KR101849505B1

KR101849505B1 - 추출 방법

Info

Publication number: KR101849505B1
Application number: KR1020177003504A
Authority: KR
Inventors: 아키라 마츠오카; 고지 노이시키
Original assignee: 가부시키가이샤 고베 세이코쇼
Priority date: 2014-07-14
Filing date: 2015-06-25
Publication date: 2018-04-16
Also published as: CN106536010B; US10252184B2; US20170157531A1; WO2016009810A1; JP6205317B2; JP2016019939A; KR20170026628A; EP3170542A1; CN106536010A; EP3170542A4

Abstract

추출 방법은, 각 단의 추출기의 유로에 원료 유체와 추제를 유통시키면서 그 원료 유체로부터 추제로 특정 성분을 추출시키는 추출 공정과, 각 단의 상기 추출기의 상기 유로에 있어서 원료 유체로부터의 상기 특정 성분의 추출이 추출 평형에 도달하기 전에 그 유로로부터 원료 유체와 추제의 혼합 유체를 도출하는 도출 공정과, 각 단의 상기 추출기의 상기 유로로부터 도출한 상기 혼합 유체를 각각 원료 유체와 추제로 분리하는 분리 공정과, 각 단의 상기 추출기의 상기 유로로부터 도출되어 상기 분리 공정에서 분리된 각 원료 유체를 다음 단의 상기 추출기의 상기 유로로 공급하는 원료 유체 공급 공정과, 특정 단의 상기 추출기의 상기 유로로부터 도출되어 상기 분리 공정에서 분리된 원료 유체를 상기 특정 단의 다음 단의 상기 추출기의 상기 유로로 공급하기 전에, 그 원료 유체의 pH를 상기 추출 공정에서의 상기 특정 성분의 추출에 수반하여 발생하는 원료 유체의 pH의 변화를 되돌리도록 조정하는 pH 조정 공정을 구비한다.

Description

추출 방법 {EXTRACTION METHOD}

본 발명은, 추출 방법에 관한 것이다.

종래, 원료 유체로부터 특정 성분을 추출하기 위한 다양한 추출 방법이 알려져 있다. 그 추출 방법의 일례가 하기 특허문헌 1에 개시되어 있다.

하기 특허문헌 1에 개시된 추출 방법에서는, 복수 단의 믹서 세틀러 장치를 사용하여, 원료 유체로서의 네오디뮴과 프라세오디뮴의 질산계 혼합 용액으로부터 추제로서의 제4급 아민 용액으로 특정 성분으로서의 네오디뮴과 프라세오디뮴을 추출하고 있다.

각 단의 믹서 세틀러 장치는, 믹서부와, 세틀러부와, 이송부를 갖는다. 믹서부는, 도입된 질산계 혼합 용액과 제4급 아민 용액을 혼합하는 부분이다. 이 믹서부는, 도입된 상기 질산계 혼합 용액과 제4급 아민 용액을 교반하여 에멀션을 형성하는 교반 수단을 갖는다. 세틀러부에는, 믹서부에서 형성된 에멀션이 도입된다. 세틀러부는, 도입된 에멀션을 정치하여 유기상과 수상으로 분리한다. 이송부는, 세틀러부에서 분리된 유기상을 다음 단의 믹서 세틀러 장치의 믹서부로 이송하는 한편, 세틀러부에서 분리된 수상을 전단의 믹서 세틀러 장치의 믹서부로 이송한다. 상기 질산계 혼합 용액으로부터 제4급 아민 용액으로의 네오디뮴 및 프라세오디뮴의 추출은, 각 단의 믹서 세틀러 장치의 믹서부에서의 교반 공정 및 각 단의 믹서 세틀러 장치의 세틀러부에서의 정치 공정에 있어서 행해진다.

그런데, 추출 반응의 종류에 따라서는, 원료 유체로부터의 특정 성분의 추출이 진행됨에 따라 원료 유체의 pH가 변화되고, 그 pH의 변화에 기인하여 특정 성분의 추출 효율이 변화되는 경우가 있다. 예를 들어, 추출이 진행됨에 따라 원료 유체의 pH가 저하되고, 그 pH의 저하에 따라서 원료 유체로부터의 특정 성분의 추출 효율이 악화되는 경우가 있다.

상기한 바와 같은 믹서 세틀러 장치를 사용한 추출 방법에서는, 믹서부에서의 교반에 의해 수상 중에 유기상이 미분산되므로, 그 유기상이 미분산된 상태의 수상이 세틀러부에서 정치되어 유기상과 수상으로 분리될 때까지는 상당한 시간이 걸린다. 이로 인해, 분리가 완료될 때까지 추출이 진행된다. 그러나, 원료 유체와 추제의 혼합 직후는 원료 유체의 pH가 높아 추출이 높은 추출 속도로 진행되는 한편, 소정 시간의 경과 후에는 추출의 진행에 수반하여 원료 유체의 pH가 저하되어, 추출의 진행이 느려진다. 세틀러부에서 분리가 완료될 때까지의 장시간 중의 대부분은, 이미 원료 유체의 pH가 저하되어 있어 추출의 진행이 매우 느려져 있거나, 또는 추출 평형에 도달해 있는 상태가 된다. 따라서, 이 경우에는, 추출 처리의 시간 효율이 매우 나빠진다.

일본 특허 공개 평11-323453호 공보

본 발명의 목적은, 추출 처리의 시간 효율을 향상시키는 것이 가능한 추출 방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 일 국면에 따르는 추출 방법은, 복수 단에 각각 할당된 복수의 추출기를 구비하고 있고 각 단의 상기 추출기가 추출을 행하기 위한 유로를 각각 갖는 추출 장치이며 각 단의 상기 추출기의 상기 유로로부터 배출된 유체의 적어도 일부가 다음 단의 상기 추출기의 상기 유로에 공급되도록 각 단의 상기 추출기가 서로 접속된 추출 장치를 사용하여, 원료 유체로부터 추제로 특정 성분을 추출하는 추출 방법이다. 이 추출 방법은, 각 단의 상기 추출기의 상기 유로에 원료 유체와 추제를 유통시키면서 그 원료 유체로부터 추제로 상기 특정 성분을 추출시키는 추출 공정과, 각 단의 상기 추출기의 상기 유로에 있어서 원료 유체로부터의 상기 특정 성분의 추출이 추출 평형에 도달하기 전에, 그 유로로부터 원료 유체와 추제의 혼합 유체를 도출하는 도출 공정과, 각 단의 상기 추출기의 상기 유로로부터 도출한 상기 혼합 유체를 각각 원료 유체와 추제로 분리하는 분리 공정과, 각 단의 상기 추출기의 상기 유로로부터 도출되어 상기 분리 공정에서 분리된 각 원료 유체를 다음 단의 상기 추출기의 상기 유로로 공급하는 원료 유체 공급 공정과, 특정 단의 상기 추출기의 상기 유로로부터 도출되어 상기 분리 공정에서 분리된 원료 유체를 상기 특정 단의 다음 단의 상기 추출기의 상기 유로로 공급하기 전에, 그 원료 유체의 pH를 상기 추출 공정에서의 상기 특정 성분의 추출에 수반하여 발생하는 원료 유체의 pH의 변화를 되돌리도록 조정하는 pH 조정 공정을 구비하고 있다.

또한, 「특정 성분의 추출에 수반하여 발생하는 원료 유체의 pH의 변화를 되돌리도록 pH를 조정하는」이라 함은, 특정 성분의 추출에 수반하여 변화된 원료 유체의 pH를 추출 전의 pH까지 되돌리도록 조정하는 것을 반드시 의미하는 것은 아니며, 특정 성분의 추출에 수반하여 변화된 원료 유체의 pH를, 추출 전의 pH에 도달하지 않더라도 추출에 수반하여 발생한 pH의 변화에 대해 반대로 변화시키도록 조정하는 것도 포함하는 개념이다.

도 1은 본 발명의 제1 실시 형태에 의한 추출 방법에 사용하는 추출 장치의 구성을 도시하는 모식도이다.
도 2는 추출 장치를 구성하는 추출기를 개략적으로 도시하는 사시도이다.
도 3은 추출기 본체를 구성하는 유로 기판의 평면도이다.
도 4는 제1 실시예의 실험에 있어서 구한 원료 유체와 추제의 체류 시간과 추출률 및 원료 유체의 pH의 관계를 나타내는 상관도이다.
도 5는 제2 실시예의 시뮬레이션에 있어서 구한 원료 유체와 추제의 체류 시간과 추출률 및 원료 유체의 pH의 관계를 나타내는 상관도이다.
도 6은 본 발명의 제1 변형예에 의한 추출 장치의 구성을 도시하는 모식도이다.
도 7은 본 발명의 제2 변형예에 의한 추출 장치의 구성을 도시하는 모식도이다.

이하, 본 발명의 실시 형태에 대해 도면을 참조하여 설명한다.

본 발명의 일 실시 형태에 의한 추출 방법은, 도 1에 도시하는 바와 같은 추출 장치(1)를 사용하여 원료 유체로부터 추제로 추출 대상 물질인 특정 성분을 추출한다. 도 1은, 본 실시 형태에 의한 추출 방법에서 사용하는 추출 장치(1)를 개략적으로 도시하는 모식도이다.

추출 장치(1)는, 제1 추출기(11)와, 제2 추출기(12)와, 제3 추출기(13)와, 제4 추출기(14)와, 제5 추출기(15)와, 제6 추출기(16)와, 제7 추출기(17)와, 제8 추출기(18)와, 제9 추출기(19)와, 제1 세틀러(21)와, 제2 세틀러(22)와, 제3 세틀러(23)를 구비한다.

제1∼제9 추출기(11∼19)는, 원료 유체로부터 추제로의 특정 성분의 추출 공정이 행해지는 것이다. 구체적으로, 제1∼제9 추출기(11∼19)는, 추출을 행하기 위한 다수의 유로(28)(도 3 참조)를 각각 갖고 있다. 제1∼제9 추출기(11∼19)에서는, 그 유로(28)를 원료 유체와 추제가 서로 접촉한 상태에서 유통하면서 원료 유체로부터 추제로의 특정 성분의 추출이 행해지도록 되어 있다. 제1∼제9 추출기(11∼19)는, 이 순서로 원료 유체의 흐름 방향의 상류측으로부터 하류측으로 배치되어 있다.

제1 추출기(11)와 제2 추출기(12)는, 제1 추출기(11)의 유로(28)로부터 도출된 원료 유체가 제2 추출기(12)의 유로(28)로 공급되도록 서로 접속되어 있다. 또한, 제1 추출기(11)와 제2 추출기(12)는, 제1 추출기(11)의 유로(28)로부터 도출된 추제가 제2 추출기(12)의 유로(28)로 공급되도록 서로 접속되어 있다. 또한, 도 1에 있어서, A로 나타내고 있는 각 배관이 원료 유체를 후단의 추출기로 보내기 위한 접속 배관이고, B로 나타내고 있는 각 배관이 추제를 후단의 추출기로 보내기 위한 접속 배관이다.

제2 추출기(12)와 제3 추출기(13)는, 제2 추출기(12)의 유로(28)로부터 도출된 원료 유체가 제3 추출기(13)의 유로(28)로 공급되도록 서로 접속되어 있다. 또한, 제2 추출기(12)와 제3 추출기(13)는, 제2 추출기(12)의 유로(28)로부터 도출된 추제가 제3 추출기(13)의 유로(28)로 공급되도록 서로 접속되어 있다.

제4∼제6 추출기(14∼16)는, 제1∼제3 추출기(11∼13)와 마찬가지의 구성으로 서로 접속되어 있다. 또한, 제7∼제9 추출기(17∼19)도 마찬가지의 구성으로 서로 접속되어 있다.

제1 세틀러(21)는, 제3 추출기(13)로부터 배출된 원료 유체와 추제의 혼합 유체가 당해 제1 세틀러(21)에 도입되도록 제3 추출기(13)와 접속되어 있다. 제2 세틀러(22)는, 제6 추출기(16)로부터 배출된 원료 유체와 추제의 혼합 유체가 당해 제2 세틀러(22)에 도입되도록 제6 추출기(16)와 접속되어 있다. 제3 세틀러(23)는, 제9 추출기(19)로부터 배출된 원료 유체와 추제의 혼합 유체가 당해 제3 세틀러(23)에 도입되도록 제9 추출기(19)와 접속되어 있다.

제1∼제3 세틀러(21∼23)는, 각각 도입된 혼합 유체를 정치하여 비중차에 의해 원료 유체와 추제로 분리한다. 제1 세틀러(21)는, 그 내부에서 분리된 원료 유체가 제4 추출기(14)의 유로(28)로 공급되도록 제4 추출기(14)와 접속되어 있다. 제1 세틀러(21)의 내부에서 분리된 추제는, 그 제1 세틀러(21)로부터 개별로 배출되도록 되어 있다. 제2 세틀러(22)는, 그 내부에서 분리된 원료 유체가 제7 추출기(17)의 유로(28)로 공급되도록 제7 추출기(17)와 접속되어 있다. 제2 세틀러(22)의 내부에서 분리된 추제는, 그 제2 세틀러(22)로부터 개별로 배출되도록 되어 있다. 또한, 제3 세틀러(23)의 내부에서 분리된 원료 유체와 추제는, 그 제3 세틀러(23)로부터 개별로 배출되도록 되어 있다.

전체 추출기 중 가장 상류측인 제1 추출기(11)에 처리되지 않은 원료 유체를 공급하기 위한 원료 공급 배관(33)이 접속되어 있다. 또한, 제1 추출기(11)와 제4 추출기(14)와 제7 추출기(17)에는, 추출 처리에 사용되지 않은 새로운 추제를 공급하기 위한 추제 공급 배관(34)이 접속되어 있다.

또한, 제1 추출기(11)로부터 제2 추출기(12)로 원료 유체를 보내는 접속 배관(A), 제2 추출기(12)로부터 제3 추출기(13)로 원료 유체를 보내는 접속 배관(A), 제1 세틀러(21)로부터 제4 추출기(14)로 원료 유체를 보내는 접속 배관(A), 제4 추출기(14)로부터 제5 추출기(15)로 원료 유체를 보내는 접속 배관(A) 및 제5 추출기(15)로부터 제6 추출기(16)로 원료 유체를 보내는 접속 배관(A)에는, pH 조정제를 공급하기 위한 조정제 공급 배관(42)이 각각 접속되어 있다.

다음으로, 도 2∼도 4를 참조하여, 각 단의 추출기(11∼19)의 구체적인 구성에 대해 설명한다. 각 단의 추출기(11∼19)는, 도 2에 도시하는 바와 같이, 대략 직육면체 형상의 추출기 본체(60)와, 그 추출기 본체(60)에 설치된 원료 공급 헤더(62), 추제 공급 헤더(63) 및 배출 헤더(64)를 갖는다.

추출기 본체(60)는, 원료 유체와 추제를 유통시켜 그 원료 유체로부터 추제로 특정 성분의 추출을 행하기 위한 다수의 유로(28)(도 3 참조)를 그 내부에 갖는다. 각 유로(28)는, 미소한 유로 직경(수 ㎛∼수 ㎜)을 갖는, 이른바 마이크로 채널이다. 각 유로(28)는, 도 3에 도시하는 바와 같이, 원료 도입로(29)와, 추제 도입로(30)와, 합류부(31)와, 추출 유로(32)를 갖는다.

원료 도입로(29)는, 원료 유체가 도입되는 부분이다. 추제 도입로(30)는, 추제가 도입되는 부분이다. 합류부(31)는, 원료 도입로(29)의 하류측의 단부와 추제 도입로(30)의 하류측의 단부에 연결되어 있다. 합류부(31)는, 원료 도입로(29)에 도입된 원료 유체와 추제 도입로(30)에 도입된 추제를 합류시키는 부분이다. 추출 유로(32)는, 그 상류측의 단부에서 합류부(31)와 연결되어, 합류부(31)에서 합류한 원료 유체와 추제가 흐르는 부분이다. 이 추출 유로(32)를 원료 유체와 추제가 서로 접촉한 상태에서 흐르는 과정에 있어서, 원료 유체로부터 추제로 특정 성분이 추출된다.

유체의 흐름 방향을 따른 추출 유로(32)의 유로 길이는, 그 추출 유로(32)를 흐르는 원료 유체로부터 추제로의 특정 성분의 추출이 추출 평형에 도달하기 전에, 그 추출 유로(32)의 하류측의 단부로부터 배출되는 유로 길이로 설정되어 있다. 이 유로 길이는, 사용하는 원료 유체 및 추제의 종류나 물성, 유량, 그 밖의 조건에 따라서 미리 설정된다.

추출기 본체(60)는, 도 2에 도시하는 바와 같이, 복수의 유로(28)를 각각 형성하는 복수의 유로 기판(70)과 복수의 밀봉판(72)을 갖는다. 추출기 본체(60)는, 유로 기판(70)과 밀봉판(72)이 그것들의 두께 방향으로 교대로 적층되어 서로 접합됨으로써 형성된 적층체로 이루어진다.

유로 기판(70)은, 본 발명에 있어서의 유로층의 일례이다. 각 유로 기판(70)의 판면을 따라 복수의 유로(28)(도 3 참조)가 배열되어 있다.

각 유로 기판(70)의 한쪽의 판면에는, 도 3에 도시하는 바와 같이, 각 유로(28)의 원료 도입로(29) 및 추출 유로(32)를 형성하는 홈이 형성되어 있다. 유로 기판(70)의 당해 한쪽의 판면에 형성된 홈의 개구가 그 한쪽의 판면에 적층된 밀봉판(72)에 의해 밀봉됨으로써, 원료 도입로(29) 및 추출 유로(32)가 형성되어 있다.

각 유로 기판(70)의 다른 쪽의 판면에는, 각 유로(28)의 추제 도입로(30)를 형성하는 홈이 형성되어 있다. 유로 기판(70)의 당해 다른 쪽의 판면에 형성된 홈의 개구가 그 다른 쪽의 판면에 적층된 밀봉판(72)에 의해 밀봉됨으로써, 추제 도입로(30)가 형성되어 있다.

또한, 각 유로 기판(70)에는, 각 유로(28)의 원료 도입로(29) 및 추제 도입로(30)의 하류측의 단부와 추출 유로(32)의 상류측의 단부에 대응하는 각 위치에 당해 유로 기판(70)을 두께 방향으로 관통하는 구멍이 각각 형성되어 있다. 이 각 구멍에 의해, 각 유로(28)의 합류부(31)가 형성되어 있다.

원료 공급 헤더(62)(도 2 참조)는, 추출기 본체(60) 중 각 유로(28)의 원료 도입로(29)(도 3 참조)의 상류측의 단부가 개구되는 측면에 그들 모든 원료 도입로(29)의 상류측의 단부의 개구를 덮도록 설치되어 있다. 추제 공급 헤더(63)(도 2 참조)는, 추출기 본체(60) 중 각 유로(28)의 추제 도입로(30)(도 3 참조)의 상류측의 단부가 개구되는 측면에 그들 모든 추제 도입로(30)의 상류측의 단부의 개구를 덮도록 설치되어 있다. 배출 헤더(64)는, 추출기 본체(60) 중 각 유로(28)의 추출 유로(32)의 하류측의 단부가 개구되는 측면에 그 모든 추출 유로(32)의 하류측의 단부의 개구를 덮도록 설치되어 있다.

다음으로, 본 실시 형태에 의한 추출 장치(1)를 사용한 추출 방법에 대해 설명한다.

이 추출 방법에서는, 원료 공급 배관(33)(도 1 참조)을 통해 제1 추출기(11)로 처리되지 않은 원료 유체를 공급함과 함께, 각 추제 공급 배관(34)(도 1 참조)을 통해 제1 추출기(11), 제4 추출기(14) 및 제7 추출기(17)로 추출 처리에 사용되지 않은 추제를 공급한다.

원료 유체로서는, 예를 들어 추출 대상 물질인 특정 성분으로서의 각종 금속 이온이 용해된 수용액이 사용된다. 상기 금속 이온으로서는, 예를 들어 구리 이온, 아연 이온, 철 이온, 티타늄 이온, 니켈 이온, 코발트 이온, 망간 이온, 바나듐 이온, 알칼리 토류 금속의 이온, 알칼리 금속의 이온, 또는 희토류의 이온 등을 들 수 있다. 또한, 희토류는, 스칸듐, 이트륨, 란탄, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 프로메튬, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 테르븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이테르븀, 루테튬이다.

또한, 추제로서는, 예를 들어 PC88A(다이하치 가가쿠 고교 가부시키가이샤 제조), 디-2-에틸헥실인산(D2EHPA), LIX64N, LIX64I, 에틸렌디아민4아세트산(EDTA), 테노일트리플루오로아세톤(TTA), 옥신, 디티존, 또는 인산트리부틸 등의 액체가 사용된다. 이들 액체가 원액 그대로의 상태로는 점도가 높은 경우에는, 필요에 따라서 케로신 등의 유기 용매로 그 액체를 희석한 것을 추제로서 사용한다.

제1 추출기(11)에 공급된 원료 유체는, 원료 공급 헤더(62)(도 2 참조)를 통해 제1 추출기(11)의 각 유로(28)의 원료 도입로(29)(도 3 참조)로 분배되어 도입된다. 제1 추출기(11)에 공급된 추제는, 추제 공급 헤더(63)(도 2 참조)를 통해 제1 추출기(11)의 각 유로(28)의 추제 도입로(30)(도 3 참조)로 분배되어 도입된다. 제1 추출기(11)에서는, 각 유로(28)에 있어서 원료 도입로(29)에 도입된 원료 유체와 추제 도입로(30)에 도입된 추제가 그 유로(28)의 합류부(31)(도 3 참조)에서 합류하여, 대응하는 추출 유로(32)로 흐른다. 원료 유체와 추제는, 예를 들어 슬러그 흐름 등의 서로 접촉하고 또한 분리시키기 쉬운 상태로 추출 유로(32)를 흐른다. 그리고, 원료 유체와 추제가 추출 유로(32)를 하류측으로 흐르는 과정에서, 원료 유체로부터 추제로 특정 성분이 추출된다.

제1 추출기(11)의 각 유로(28)의 하류측의 단부(추출 유로(32)의 합류부(31)와 반대측의 단부)까지 흐른 원료 유체와 추제의 혼합 유체는, 배출 헤더(64)(도 2 참조) 내에 도출된다. 본 실시 형태의 추출 방법에서는, 각 유로(28)에 있어서 원료 유체로부터의 특정 성분의 추출이 추출 평형에 도달하기 전에, 각 유로(28)로부터 배출 헤더(64)로 원료 유체와 추제의 혼합 유체가 도출된다.

구체적으로, 원료 유체와 추제가 접촉 개시된 시점부터 원료 유체로부터의 특정 성분의 추출이 추출 평형에 도달하는 시점까지 걸리는 시간(이하, 평형 도달시간이라고 함)이 미리 시뮬레이션 또는 실험에 의해 구해져 있다. 그리고, 각 유로(28)에 있어서 원료 유체와 추제가 서로 접촉한 상태에서 흘러 추출이 행해지는 체류 시간이 상기 구해진 평형 도달 시간보다 짧아지도록 상기 체류 시간이 설정되어 있다. 체류 시간은, 각 유로(28)의 합류부(31)로부터 추출 유로(32)의 하류측의 단부까지 원료 유체와 추제가 흐르는 데에 필요로 하는 시간에 상당하고, 추출 유로(32)의 유로 길이에 비례한다. 이로 인해, 체류 시간이 상기 평형 도달 시간보다 짧아지는 추출 유로(32)의 유로 길이를 미리 구하고, 그 구한 유로 길이의 추출 유로(32)를 갖는 각 유로(28)가 형성된 제1 추출기(11)를 추출 장치(1)에 사용한다.

제1 추출기(11)의 각 추출 유로(32)로부터 배출 헤더(64) 내에 배출된 혼합 유체는, 그 배출 헤더(64) 내에서 비중차에 의해 원료 유체와 추제로 분리된다. 분리한 원료 유체는, 제1 추출기(11)의 배출 헤더(64)로부터 도출되어 제2 추출기(12)의 원료 공급 헤더(62)로 공급된다. 또한, 분리된 추제는, 제1 추출기(11)의 배출 헤더(64)로부터 도출되어 제2 추출기(12)의 추제 공급 헤더(63)로 공급된다.

제1 추출기(11)의 배출 헤더(64)로부터 제2 추출기(12)의 원료 공급 헤더(62)로 공급되는 원료 유체에는, 그 공급의 도중에서 조정제 공급 배관(42)(도 1 참조)으로부터 pH 조정제가 첨가되어, 그 공급되는 원료 유체의 pH가 조정된다. 구체적으로는, 제1 추출기(11)의 각 추출 유로(32)에서의 특정 성분의 추출에 수반하여 발생한 원료 유체의 pH의 변화를 되돌리도록, 원료 유체의 pH가 조정된다. 본 실시 형태의 추출 방법에서는, 각 추출 유로(32)에서의 특정 성분의 추출에 의해 원료 유체의 pH가 저하되므로, pH 조정제로서 염기성의 액체를 사용하여, 저하된 원료 유체의 pH를 높이도록 조정한다.

제2 추출기(12)의 원료 공급 헤더(62)에 공급된 원료 유체는, 제2 추출기(12)의 각 유로(28)의 원료 도입로(29)로 분배되어 도입된다. 제2 추출기(12)의 추제 공급 헤더(63)에 공급된 추제는, 제2 추출기(12)의 각 유로(28)의 추제 도입로(30)로 분배되어 도입된다. 제2 추출기(12)의 각 유로(28)에서 행해지는 처리는, 제1 추출기(11)의 각 유로(28)에서 행해지는 처리와 마찬가지이다. 그리고, 제1 추출기(11)의 경우와 마찬가지로, 제2 추출기(12)의 각 추출 유로(32)로부터 배출 헤더(64) 내에 배출된 원료 유체와 추제의 혼합 유체는, 그 배출 헤더(64) 내에서 원료 유체와 추제로 분리된다. 그리고, 분리된 원료 유체는, 제3 추출기(13)의 원료 공급 헤더(62)로 공급되는 도중에서 상기한 바와 마찬가지로 pH 조정제가 첨가되어 그 원료 유체의 pH가 조정된다. 또한, 분리된 추제는, 제3 추출기(13)의 추제 공급 헤더(63)로 공급된다.

제3 추출기(13)의 원료 공급 헤더(62) 및 추제 공급 헤더(63)로부터 각 유로(28)에서는, 제1 추출기(11) 및 제2 추출기(12)의 경우와 마찬가지의 처리가 행해진다. 그리고, 제3 추출기(13)의 배출 헤더(64)로부터는 원료 유체와 추제의 혼합 유체가 도출되고, 그 도출된 혼합 유체는, 제1 세틀러(21)(도 1 참조)에 도입된다. 제1 세틀러(21)에 도입된 혼합 유체는, 그 제1 세틀러(21) 내에서 정치되고, 비중차에 의해 원료 유체와 추제로 분리된다. 제1 세틀러(21)에서 분리된 원료 유체와 추제는, 각각 제1 세틀러(21)로부터 배출된다.

제1 세틀러(21)로부터 배출된 원료 유체에는, pH 조정제가 첨가되어 당해 원료 유체의 pH가 조정되고, 그 pH 조정 후의 원료 유체가 제4 추출기(14)로 공급된다. 또한, 제4 추출기(14)에는, 제1 추출기(11)에 공급된 추제와 마찬가지로, 추출 처리에 사용되지 않은 추제가 공급된다. 제4 추출기(14)로부터 제5 추출기(15)를 거쳐 제6 추출기(16)로 원료 유체와 추제가 흐르지만, 그 과정에서 행해지는 처리는, 제1 추출기(11)로부터 제2 추출기(12)를 거쳐 제3 추출기(13)로 원료 유체와 추제가 흐르는 과정에서 행해지는 처리와 마찬가지이다.

그리고, 제6 추출기(16)로부터 배출된 원료 유체와 추제의 혼합 유체는, 제2 세틀러(22)에 도입되고, 제1 세틀러(21)의 경우와 마찬가지로 제2 세틀러(22) 내에서 원료 유체와 추제로 분리된다. 제2 세틀러(22)로부터 배출된 원료 유체는, 제7 추출기(17)에 공급된다. 또한, 제7 추출기(17)에는, 제1 및 제4 추출기(11, 14)에 공급된 추제와 마찬가지의 추제가 공급된다. 제7 추출기(17)로부터 제8 추출기(18)를 거쳐 제9 추출기(19)로 원료 유체와 추제가 흐르지만, 그 과정에서 행해지는 처리는, 원료 유체의 pH 조정을 행하지 않는 것을 제외하고, 제4 추출기(14)로부터 제5 추출기(15)를 거쳐 제6 추출기(16)로 원료 유체와 추제가 흐르는 과정에서 행해지는 처리와 마찬가지이다.

그리고, 제9 추출기(19)로부터 배출된 원료 유체와 추제의 혼합 유체는, 제3 세틀러(23)에 도입되어, 제1 및 제2 세틀러(21, 22)의 경우와 마찬가지로, 제3 세틀러(23) 내에서 원료 유체와 추제로 분리된다. 제3 세틀러(23) 내에서 분리된 원료 유체는, 제3 세틀러(23)로부터 배출되고, 이 원료 유체가 최종적인 추출 처리 후의 원료 유체가 된다.

본 실시 형태에 의한 추출 장치(1)를 사용한 추출 방법은, 이상과 같이 하여 행해진다.

본 실시 형태에 의한 추출 방법에서는, 제1∼제9 추출기(11∼19)의 각 유로(28)에 있어서 원료 유체로부터의 특정 성분의 추출이 추출 평형에 도달하기 전에, 그 각 유로(28)로부터 원료 유체와 추제의 혼합 유체를 도출하므로, 그들 추출기(11∼19)에 있어서 추출이 거의 진행되지 않는 추출 평형에 도달한 후의 시간이 소비되는 일이 없다.

게다가, 본 실시 형태에 의한 추출 방법에서는, 제1∼제5 추출기(11∼15)의 각 유로(28)로부터 도출된 혼합 유체로부터 분리된 원료 유체를 다음 단의 추출기의 각 유로(28)로 공급하기 전에 추출 공정에 의해 발생한 pH의 변화를 되돌리도록 그 원료 유체의 pH를 조정하므로, 다음 단의 추출기의 유로(28)에서는 추출 속도가 높은 pH까지 회복, 또는 이것에 근접한 상태의 원료 유체로부터 특정 성분의 추출을 행할 수 있다. 이로 인해, 다음 단의 추출기의 유로(28)에서의 원료 유체로부터의 특정 성분의 추출이 높은 추출 속도로 행해진다.

또한, 본 실시 형태에 의한 추출 방법에서는, 제1∼제9 추출기(11∼19)의 유로(28)를 원료 유체와 추제가 유통함으로써 추출이 행해지므로, 종래의 믹서 세틀러 장치의 믹서부에서 원료 유체와 추제가 교반되어 추출이 행해지는 경우에 비해, 분리 공정에서 혼합 유체를 원료 유체와 추제로 분리하는 시간을 단축할 수 있다. 이상의 점으로부터, 본 실시 형태에 의한 추출 방법에서는, 추출 처리의 시간 효율을 향상시킬 수 있다.

또한, 복수 단의 믹서 세틀러 장치를 사용한 종래의 추출 방법에 있어서, 각 단의 믹서 세틀러 장치의 믹서부나 세틀러부에 pH 조정제를 직접 첨가하여 추출의 진행에 수반되는 pH의 저하를 회복시킴으로써 추출 속도의 저하를 방지한다고 하는 방법도 생각된다. 그러나, 이 경우에는, 믹서부 중 원료 유체로부터의 추출이 아직 그다지 진행되어 있지 않은 영역에서는, pH 조정제의 첨가에 수반하여 원료 유체의 pH가 지나치게 높아지고, 그 결과, 원료 유체로부터 수산화물 등의 고체가 석출될 우려가 있다. 또한, 세틀러부에서는 교반이 행해지고 있지 않으므로, pH 조정제가 전체적으로 혼합되지 않고 국소적으로 치우쳐 그 국소의 pH가 지나치게 높아져, 수산화물 등의 고체가 석출될 우려가 있다. 이러한 고체가 석출된 경우에는, 배관 등의 폐색이 발생할 우려가 있다.

이에 반해, 본 실시 형태에 의한 추출 방법에서는, 이미 추출 공정이 행해진 원료 유체에 대해 pH 조정제가 첨가됨과 함께, 다음 단의 추출기로 보내져 유동하고 있는 상태의 원료 유체에 대해 pH 조정제가 첨가되므로, 상술한 바와 같이 원료 유체의 pH가 지나치게 높아질 우려가 없다. 이로 인해, 고체의 석출에 의한 배관 등의 폐색이 발생할 우려도 없다.

또한, 본 실시 형태에 의한 추출 방법에서는, 제1, 제2, 제4, 제5, 제7 및 제8 추출기(11, 12, 14, 15, 17, 18)의 각 유로(28)로부터 도출되어 분리된 추제를 다음 단의 추출기의 각 유로(28)로 공급하므로, 그들 추출기(11, 12, 14, 15, 17, 18)로부터 후단의 추출기로 감에 따라서 추제 중의 특정 성분의 농도를 높일 수 있다. 이로 인해, 적은 추제의 사용량으로 원료 유체로부터의 특정 성분의 추출을 행할 수 있다.

또한, 본 실시 형태에 의한 추출 방법에서는, 제4 및 제7 추출기(14, 17)의 각 유로(28)로 각 추출기의 배출 헤더(64) 또는 각 세틀러(21, 22, 23)에서 분리된 추제보다 특정 성분의 함유율이 낮은 다른 추제, 구체적으로는 추출 처리에 사용되지 않은 새로운 추제를 공급한다. 이로 인해, 제4 및 제7 추출기(14, 17)의 각 유로(28)에 추출 능력이 높은 신선한 추제를 공급할 수 있다. 그 결과, 제4 및 제7 추출기(14, 17) 이후의 각 유로(28)에 있어서, 원료 유체와 추제를 흐르게 하는 시간(체류 시간)을 단축해도, 충분한 추출을 행할 수 있다. 이로 인해, 추출 장치(1) 전체에 있어서의 추출 처리에 걸리는 시간을 더욱 단축할 수 있다.

또한, 본 실시 형태에 의한 추출 방법에서는, 각 단의 추출기(11∼19)가 마이크로 채널로 이루어지는 복수의 유로(28)가 배열된 복수의 유로 기판(70)을 가짐과 함께, 그 복수의 유로 기판(70)이 적층된 구조를 갖는 추출 장치(1)를 사용한다. 마이크로 채널에서는, 원료 유체와 추제의 단위 체적당 접촉 면적이 커지므로, 본 실시 형태에 의한 추출 방법에서는, 각 추출기(11∼19)의 각 유로(28)의 추출 유로(32)에 있어서 원료 유체로부터 특정 성분을 더욱 높은 추출 속도로 추출할 수 있다.

또한, 각 추출기(11∼19)가 다수의 유로(28)를 갖게 되므로, 추출 처리량도 확보할 수 있다. 또한, 마이크로 채널인 각 유로(28)에서는, 원료 유체와 추제가, 예를 들어 슬러그 흐름과 같은 서로 접촉하면서 분리되기 쉬운 상태에서 흐르기 때문에, 각 유로(28)로부터 원료 유체와 추제의 혼합 유체를 도출한 후, 그 혼합 유체를 배출 헤더(64) 또는 세틀러(21, 22, 23)에서 원료 유체와 추제로 분리하는 데에 필요로 하는 시간을 더욱 단축할 수 있다. 이로 인해, 추출 처리의 시간 효율을 더욱 향상시킬 수 있다.

(제1 실시예)

제1 실시예로서, 본 발명의 추출 방법에 의한 효과를 조사하기 위해 행한 실험의 결과에 대해 설명한다.

이 실험에서는, 원료 유체로서 0.01㏖/L의 농도로 황산구리를 함유하는 황산구리 수용액을 사용하고, 추제로서 2㏖/L의 농도로 디-2-에틸헥실인산(D2EHPA)을 함유하는 디-2-에틸헥실인산의 도데칸 용액을 사용하였다. 추출 대상인 특정 성분은, 원료 유체 중의 구리 이온이다.

본 발명의 추출 방법의 일례에 대응하는 실시예에서는, 3단의 추출기를 갖는 추출 장치를 사용하여 원료 유체로부터 추제로 특정 성분을 추출한다. 또한, 간 이하게 실험을 실시하기 위해, 각 단의 추출기로서, 추출 유로가 유리관에 의해 형성된 것을 사용하였다. 구체적으로는, 2㎜의 내경을 갖는 유리제의 원관을 사용하고, 그 원관 내의 유로를 추출 유로로 하였다. 이 원관에는, 원료 유체의 도입구와 추제의 도입구가 개별로 마련되어 있어, 그 각 도입구에 개별로 도입된 원료 유체와 추제가 합류하여 원관 내의 추출 유로로 흐르도록 되어 있다. 또한, 원관의 도입구와 반대측의 단부에는, 그 원관 내의 추출 유로를 통과한 원료 유체와 추제의 혼합 유체를 비중차에 의해 원료 유체와 추제로 분리하는 분리부가 설치되어 있다.

1단째의 추출기의 원관 내의 추출 유로로부터 배출된 원료 유체와 추제의 혼합 유체는, 분리부에서 원료 유체와 추제로 분리된다. 이 분리된 원료 유체가 2단째의 추출기의 원료 유체의 도입구에 공급됨과 함께, 이 분리된 추제가 2단째의 추출기의 추제의 도입구에 공급되도록, 1단째의 추출기와 2단째의 추출기가 서로 접속되어 있다. 또한, 2단째의 추출기와 3단째의 추출기는, 1단째의 추출기와 2단째의 추출기의 접속 형식과 마찬가지의 형식으로 서로 접속되어 있다.

1단째의 추출기에는, 원료 유체와 추제를 동일한 유량으로 공급하였다. 또한, 1단째의 추출기의 추출 유로로부터 배출되어 분리부에서 분리된 원료 유체가 2단째의 추출기에 공급되기 전에 pH 조정제를 첨가하여 그 원료 유체의 pH를 조정하였다. 또한, 마찬가지로, 2단째의 추출기의 추출 유로로부터 배출되어 분리부에서 분리된 원료 유체가 3단째의 추출기에 공급되기 전에 pH 조정제를 첨가하여 그 원료 유체의 pH를 조정하였다. pH 조정제로서는, 0.5㏖/L의 NaOH 수용액을 사용하였다.

그리고, 각 단의 추출기의 추출 유로의 도입구에 있어서, 그 추출 유로에 도입되는 원료 유체 중의 구리 이온의 농도를 측정함과 함께, 각 단의 추출기의 추출 유로의 출구에 있어서, 그 추출 유로로부터 배출된 원료 유체 중의 구리 이온의 농도를 측정한다. 그 측정한 추출 유로의 도입구의 구리 이온의 농도와 출구의 구리 이온의 농도의 차로부터, 각 단의 추출기의 추출 유로에서 행해진 추출 공정에 의한 원료 유체로부터의 구리 이온의 추출률을 각각 산출하였다.

한편, 비교예로서, 1단의 추출기만을 갖는 추출 장치를 사용하여 원료 유체로부터 추제로 특정 성분을 추출한다. 이 비교예에 있어서의 1단의 추출기도 실시예의 경우와 마찬가지로, 2㎜의 내경을 갖는 유리제의 원관을 사용하여 형성되어 있고, 그 원관 내의 유로에 의해 추출 유로가 형성되어 있다. 이 비교예의 추출기에서도, 상기 실시예와 마찬가지로 원료 유체의 도입구와 추제의 도입구가 형성되어 있고, 그들 각 도입구에 개별로 도입된 원료 유체와 추제가 합류하여 원관 내의 추출 유로로 흐르도록 되어 있다. 또한, 이 비교예에서는, 추출 유로에 있어서의 원료 유체와 추제의 체류 시간이 각각 상이한 경우의 데이터를 채취하기 위해, 추출기를 구성하는 원관의 길이, 즉, 추출 유로의 유로 길이가 상이한 4종류의 추출기를 준비하였다. 또한, 이 비교예에서는, 실시예에서 사용한 원료 유체 및 추제와 마찬가지의 원료 유체 및 추제를 사용한다. 그리고, 실시예의 1단째의 추출기에 대해 원료 유체 및 추제를 공급한 것과 마찬가지의 조건으로 이 비교예에 의한 추출기의 각 도입구에 원료 유체와 추제를 공급한다.

그리고, 이 비교예에서도, 추출기의 추출 유로의 도입구에 있어서, 그 추출 유로에 도입되는 원료 유체 중의 구리 이온의 농도를 측정함과 함께, 그 추출기의 추출 유로의 출구에 있어서 배출되는 원료 유체 중의 구리 이온의 농도를 측정한다. 그리고, 실시예의 경우와 마찬가지로 추출기의 추출 유로에서 행해진 추출 공정에 의한 원료 유체로부터의 구리 이온의 추출률을 산출하였다.

이상의 실시예와 비교예에 대해 행한 실험의 결과가 도 4에 나타나 있다. 즉, 도 4에는, 원료 유체와 추제가 접촉한 상태에서 흐르는 체류 시간의 경과와 얻어지는 구리 이온의 추출률의 관계가 나타나 있다. 또한, 이 도 4에는, 체류 시간의 경과와 원료 유체의 pH의 관계에 대해서도 나타나 있다.

이 도 4로부터 알 수 있는 바와 같이, 비교예에서는, 추출 유로에서의 원료 유체와 추제의 체류 시간이 약 7초에서 원료 유체의 pH가 급격하게 저하되고, 그 이후에는 pH의 저하는 미소하고, 특히 체류 시간이 약 17초를 넘으면 원료 유체의 pH는 저하된 값으로 거의 일정해진다. 그리고, 이 비교예의 경우, 원료 유체와 추제의 체류 시간이 약 7초까지는 구리 이온의 추출률이 어느 정도 크게 증가하지만, 그 이후에는 추출률의 증가는 완만해져, 체류 시간이 약 17초를 넘으면, 거의 추출 평형에 도달하고, 추출률은 그다지 증가하지 않는다.

한편, 실시예에서는, 1단째 및 2단째의 추출기로부터 배출된 각 원료 유체에 대해 각각 pH 조정을 행함으로써, 2단계로 원료 유체의 pH가 회복되고 있다. 그 결과, 비교예에서는 추출률의 증가가 완만해지는 체류 시간이 약 7초 이후에 있어서, 추출률의 증가가 커, 비교예보다 추출률이 높아진다. 그 결과, 본 발명의 실시예에서는, 동일한 체류 시간으로 비교하면, 비교예에 비해 높은 추출률이 얻어지는 것을 알 수 있다. 또한, 다른 관점에서는, 본 발명의 실시예에서는, 비교예에 비해 더욱 짧은 체류 시간에 구리 이온의 추출률을 목표 추출률에 도달시킬 수 있는 것을 알 수 있다.

(제2 실시예)

다음으로, 종래의 믹서 세틀러 장치를 사용한 추출 방법에 대한 본 발명의 추출 방법의 효과를 조사하기 위해 행한 시뮬레이션의 결과에 대해 설명한다.

이 시뮬레이션에서는, 추출 대상 물질인 특정 성분이 3가의 금속 이온 M³ ⁺인 것으로 하고, 원료 유체는, 이 금속 이온 M³ ⁺가 0.5㏖/L의 농도로 용해된 용액인 것으로 한다. 또한, 이 원료 유체는, 미처리 상태에서는 pH가 2인 것으로 한다.

또한, 추출 공정에 있어서, 이하의 반응식으로 나타나는 추출 반응이 발생하는 것으로 한다. 또한, 이하의 반응식에 있어서, HR은 추제의 분자를 나타낸다.

이 반응식은, 1㏖의 금속 이온(M³⁺)이 원료 유체로부터 추출됨으로써, 3㏖의 수소 이온(H⁺)이 생성되는 것을 나타낸다. 따라서, 추출이 진행됨에 따라 원료 유체의 pH가 저하된다.

또한, 이 시뮬레이션에서는, 원료 유체로부터의 금속 이온의 추출 평형의 pH 의존성을 나타내는 지표 logD가 이하와 같이 설정된다. 또한, D는, 추출 평형 시의 추제 중의 금속 이온 M³ ⁺의 농도를 추출 평형 시의 원료 유체 중의 금속 이온 M³ ⁺의 농도로 나눔으로써 얻어지는 값이다.

또한, 이 시뮬레이션에서는, 원료 유체로부터의 금속 이온의 추출 속도의 pH 의존성을 나타내는 지표로서, 그 금속 이온의 추출 속도 계수 K가 이하와 같이 설정된다. 이 추출 속도 계수 K는, 금속 이온 및 추제의 종류에 따라서 설정되는 값이다.

여기서, [H⁺]는, 원료 유체 중의 수소 이온 농도이다.

실시예로서는, 상기 실시 형태의 추출 장치(1)를 사용하여 원료 유체로부터 특정 성분으로서의 금속 이온 M³ ⁺를 추출하는 것으로 한다. 그리고, 실시예에서는, 각 단의 추출기(11∼19)의 추출 유로(32)에 있어서의 평균 체류 시간을 64초로 설정하고, 제1∼제9 추출기(11∼19)의 추출 유로(32)에서의 합계의 체류 시간을 576초로 설정한다. 각 단의 추출기(11∼19)의 추출 유로(32)에 있어서의 평균 체류 시간은, 원료 유체로부터의 특정 성분으로서의 금속 이온 M³ ⁺의 추출이 추출 평형에 도달하는 것보다 짧은 시간으로 설정되어 있다. 또한, 각 조정제 공급 배관(42)으로부터 pH 조정제를 공급함으로써, 대응하는 원료 유체의 pH를 금속 이온 M³ ⁺의 추출에 적합하고 추출 속도가 높아지는 약 1로 조정하는 것으로 한다.

한편, 비교예에서는, 3단의 믹서 세틀러 장치를 구비한 추출 장치를 사용하여 원료 유체로부터 추제로의 특정 성분의 추출을 행한다. 각 단의 믹서 세틀러 장치는, 교반 수단에 의해 원료 유체와 추제를 교반하여 혼합하는 믹서부와, 그 믹서부에서 혼합된 원료 유체와 추제의 혼합물을 정치하여 원료 유체와 추제로 분리시키는 세틀러부를 갖는다. 이 비교예에서 사용하는 원료 유체, 추제 및 추출 대상 물질인 특정 성분은, 실시예의 경우와 마찬가지로 한다.

1단째의 믹서 세틀러 장치의 믹서부에는, 처리되지 않은 원료 유체가 공급된다. 또한, 각 단의 믹서 세틀러 장치의 믹서부에는, 추출 처리에 사용되지 않은 추제가 각각 공급된다. 1단째의 믹서 세틀러 장치는, 그 세틀러부에서 분리된 원료 유체가 2단째의 믹서 세틀러 장치의 믹서부에 공급되도록 2단째의 믹서 세틀러 장치와 접속되어 있다. 2단째의 믹서 세틀러 장치는, 그 세틀러부에서 분리된 원료 유체가 3단째의 믹서 세틀러 장치의 믹서부에 공급되도록 3단째의 믹서 세틀러 장치와 접속되어 있다.

그리고, 1단째의 믹서 세틀러 장치의 세틀러부로부터 도출된 원료 유체가 2단째의 믹서 세틀러 장치의 믹서부로 공급되기 전에 pH 조정제를 첨가하여, 그 원료 유체의 pH를 약 1로 조정하는 것으로 한다. 또한, 2단째의 믹서 세틀러 장치의 세틀러부로부터 도출된 원료 유체가 3단째의 믹서 세틀러 장치의 믹서부로 공급되기 전에 pH 조정제를 첨가하여, 그 원료 유체의 pH를 약 1로 조정하는 것으로 한다.

이 비교예에서는, 각 단의 믹서 세틀러 장치의 믹서부에 있어서의 원료 유체와 추제의 체류 시간을 289초로 설정한다. 따라서, 3단의 믹서 세틀러 장치의 믹서부에 있어서 합계 867초의 체류 시간이 되는 것으로 한다. 또한, 각 세틀러부에서의 체류 시간은, 믹서부에서의 체류 시간보다 긴 것으로 한다. 이로 인해, 각 세틀러부에서의 체류 중에 원료 유체로부터의 특정 성분의 추출이 추출 평형에 도달해 있는 것으로 한다.

이상과 같이 설정된 실시예와 비교예에 대해 시뮬레이션에 의해, 원료 유체와 추제가 접촉한 상태에서의 체류 시간과 추출률 및 원료 유체의 pH의 관계를 구하였다. 그 시뮬레이션 결과가 도 5에 나타나 있다.

이 도 5로부터 알 수 있는 바와 같이, 비교예에서는, 추출률이 약 90％에 도달하는 데에 약 800초의 체류 시간이 필요해지는 것에 반해, 실시예에서는, 동일한 추출률에 도달하는 데에 약 280초의 체류 시간밖에 걸리지 않는다. 또한, 이 시뮬레이션에서는, 비교예에 있어서, 각 단의 믹서 세틀러 장치의 세틀러부에서의 체류 시간을 제외하고 있으므로, 비교예에서 걸리는 실제의 체류 시간은 더욱 길어진다. 따라서, 실시예에 의한 추출 방법에서는, 소정의 추출률(목표 추출률)에 도달할 때까지의 시간을 종래의 믹서 세틀러 장치를 사용한 추출 방법에 비해 현저하게 단축할 수 있는 것을 알 수 있다.

또한, 금회 개시된 실시 형태 및 실시예는, 모든 점에서 예시이며 제한적인 것은 아니라고 생각되어야 한다. 본 발명의 범위는, 상기한 실시 형태의 설명이 아닌 청구범위에 의해 나타내어지고, 또한 청구범위와 균등한 의미 및 범위 내에서의 모든 변경을 포함한다.

예를 들어, 도 6에 도시하는 제1 변형예와 같이, 도중의 세틀러에서 분리된 추제를 그 세틀러보다 상류측의 추출기에 공급하도록 구성된 추출 장치(81)를 사용하여 원료 유체로부터의 특정 성분의 추출 처리를 행해도 된다.

구체적으로는, 이 제1 변형예에 의한 추출 장치(81)에서는, 제2 세틀러(22)에서 분리된 추제가 제1 추출기(11)의 각 유로(28)(도 3 참조)에 공급되도록 제2 세틀러(22)와 제1 추출기(11)의 추제 공급 헤더(63)가 서로 접속되어 있다. 또한, 제3 세틀러(23)에서 분리된 추제가 제4 추출기(14)의 각 유로(28)(도 3 참조)에 공급되도록 제3 세틀러(23)와 제4 추출기(14)의 추제 공급 헤더(63)가 서로 접속되어 있다.

또한, 이 제1 변형예에 의한 추출 장치(81)에서는, 추출 처리에 사용되지 않은 추제는, 제7 추출기(17)의 각 유로(28)(도 3 참조)에만 공급되도록 되어 있다. 또한, pH 조정제는, 제1 추출기(11)로부터 제2 추출기(12)로 공급되는 도중의 원료 유체와, 제2 추출기(12)로부터 제3 추출기(13)로 공급되는 도중의 원료 유체와, 제1 세틀러(21)로부터 제4 추출기(14)로 공급되는 도중의 원료 유체에만 첨가된다.

이 제1 변형예에 의한 추출 장치(81)의 상기 이외의 구성은, 상기 실시 형태에 의한 추출 장치(1)의 구성과 마찬가지이다.

이 제1 변형예에 의한 추출 장치(81)를 사용한 추출 방법에서는, 제2 세틀러(22)에서 분리된 추제를 그 제2 세틀러(22)보다 상류에 위치하는 제1 추출기(11)에서의 원료 유체로부터의 특정 성분의 추출에 재이용할 수 있음과 함께, 제3 세틀러(23)에서 분리된 추제를 그 제3 세틀러(23)보다 상류에 위치하는 제4 추출기(14)에서의 원료 유체로부터의 특정 성분의 추출에 재이용할 수 있다. 이로 인해, 추제의 사용량을 더욱 삭감할 수 있다.

또한, 도 7에 도시하는 제2 변형예와 같이, 최하류의 세틀러에서 분리된 추제를 최상류의 추출기에 공급하도록 구성된 추출 장치(91)를 사용하여 원료 유체로부터의 특정 성분의 추출 처리를 행해도 된다.

구체적으로는, 이 제2 변형예에 의한 추출 장치에서는, 제3 세틀러(23)에서 분리된 추제가 제1 추출기(11)의 각 유로(28)(도 3 참조)에 공급되도록 제3 세틀러(23)와 제1 추출기(11)의 추제 공급 헤더(63)가 서로 접속되어 있다. 또한, 이 제2 변형예에 의한 추출 장치(91)에서는, 추출 처리에 사용되지 않은 추제는, 제4 추출기(14)의 각 유로(28) 및 제7 추출기(17)의 각 유로(28)에만 공급되도록 되어 있다. 또한, 이 제2 변형예에 있어서의 pH 조정제의 공급 형태는, 상기 제1 변형예의 경우와 마찬가지이다.

이 제2 변형예에 의한 추출 장치(91)의 상기 이외의 구성은, 상기 실시 형태에 의한 추출 장치(1)의 구성과 마찬가지이다.

이 제2 변형예에 의한 추출 장치(91)를 사용한 추출 방법에서는, 제3 세틀러(23)에서 분리된 추제를 최상류의 제1 추출기(11)에서의 원료 유체로부터의 특정 성분의 추출에 재이용할 수 있다. 이로 인해, 당해 제2 변형예에서도, 추제의 사용량을 삭감할 수 있다.

또한, 상기 실시 형태에서는, 마이크로 채널인 복수의 유로가 배열된 복수의 유로 기판과 복수의 밀봉판이 적층된 적층체에 의해 추출기 본체가 형성된 예를 나타냈지만, 추출기는 반드시 이러한 것에 한정되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 제1 실시예에서 사용한 유리관 등의 튜브 형상인 것에 의해 추출 유로가 형성된 추출기를 사용해도 된다.

또한, 본 발명은, 원료 유체로부터의 특정 성분의 추출에 수반하여 원료 유체의 pH가 저하되는 형태인 것에만 적용이 한정되는 것은 아니다. 예를 들어, 원료 유체로부터의 특정 성분의 추출에 수반하여 원료 유체의 pH가 상승하는 형태인 것에도 본 발명을 적용 가능하다.

[실시 형태의 개요]

상기 실시 형태를 정리하면, 이하와 같다.

상기 실시 형태에 의한 추출 방법은, 복수 단에 각각 할당된 복수의 추출기를 구비하고 있고 각 단의 상기 추출기가 추출을 행하기 위한 유로를 각각 갖는 추출 장치이며 각 단의 상기 추출기의 상기 유로로부터 배출된 유체의 적어도 일부가 다음 단의 상기 추출기의 상기 유로에 공급되도록 각 단의 상기 추출기가 서로 접속된 추출 장치를 사용하여, 원료 유체로부터 추제로 특정 성분을 추출하는 추출 방법이며, 각 단의 상기 추출기의 상기 유로에 원료 유체와 추제를 유통시키면서 그 원료 유체로부터 추제로 상기 특정 성분을 추출시키는 추출 공정과, 각 단의 상기 추출기의 상기 유로에 있어서 원료 유체로부터의 상기 특정 성분의 추출이 추출 평형에 도달하기 전에, 그 유로로부터 원료 유체와 추제의 혼합 유체를 도출하는 도출 공정과, 각 단의 상기 추출기의 상기 유로로부터 도출한 상기 혼합 유체를 각각 원료 유체와 추제로 분리하는 분리 공정과, 각 단의 상기 추출기의 상기 유로로부터 도출되어 상기 분리 공정에서 분리된 각 원료 유체를 다음 단의 상기 추출기의 상기 유로로 공급하는 원료 유체 공급 공정과, 특정 단의 상기 추출기의 상기 유로로부터 도출되어 상기 분리 공정에서 분리된 원료 유체를 상기 특정 단의 다음 단의 상기 추출기의 상기 유로로 공급하기 전에, 그 원료 유체의 pH를 상기 추출 공정에서의 상기 특정 성분의 추출에 수반하여 발생하는 원료 유체의 pH의 변화를 되돌리도록 조정하는 pH 조정 공정을 구비하고 있다.

이 추출 방법에서는, 각 단의 추출기의 유로에 있어서 원료 유체로부터의 특정 성분의 추출이 추출 평형에 도달하기 전에, 그 유로로부터 원료 유체와 추제의 혼합 유체를 도출하고, 그 도출한 혼합 유체 중 원료 유체를 다음 단의 추출기의 유로로 공급하므로, 각 단의 추출기에 있어서 추출이 거의 진행되지 않는 추출 평형에 도달한 후의 시간이 소비되는 일이 없다. 게다가, 이 추출 방법에서는, 특정 단의 추출기의 유로로부터 도출한 혼합 유체로부터 분리된 원료 유체를 다음 단의 추출기의 유로로 공급하기 전에, 추출 공정에 의해 발생한 pH의 변화를 되돌리도록 그 원료 유체의 pH를 조정하므로, 다음 단의 추출기의 유로에서는 추출 속도가 높은 pH로 회복된 상태의 원료 유체로부터 특정 성분의 추출을 행할 수 있다. 이로 인해, 다음 단의 추출기의 유로에서의 원료 유체로부터의 특정 성분의 추출이 높은 추출 속도로 행해진다. 또한, 이 추출 방법에서는, 각 단의 추출기의 유로를 원료 유체와 추제가 유통함으로써 추출이 행해지므로, 종래의 믹서 세틀러 장치의 믹서부에서 원료 유체와 추제가 교반되어 추출이 행해지는 경우에 비해, 분리 공정에서 혼합 유체를 원료 유체와 추제로 분리하는 시간을 단축할 수 있다. 이상의 점으로부터, 이 추출 방법에서는, 추출 처리의 시간 효율을 향상시킬 수 있다.

상기 추출 방법은, 소정 단의 상기 추출기의 상기 유로로부터 도출되어 상기 분리 공정에서 분리된 추제를 상기 소정 단의 다음 단의 상기 추출기의 상기 유로로 공급하는 추제 공급 공정을 더 구비하는 것이 바람직하다.

이 구성에 따르면, 적은 추제의 사용량으로 원료 유체로부터의 특정 성분의 추출을 행할 수 있다.

상기 추출 방법은, 특정 단의 상기 추출기의 상기 유로로 상기 분리 공정에서 분리된 추제보다 상기 특정 성분의 함유율이 낮은 다른 추제를 공급하는 추제 공급 공정을 더 구비하는 것이 바람직하다.

이 구성에 따르면, 특정 단의 추출기의 유로에 추출 능력이 높은 신선한 추제를 공급할 수 있다. 이로 인해, 특정 단의 추출기의 유로에 있어서, 원료 유체와 추제를 흐르게 하는 시간(체류 시간)을 단축해도, 충분한 추출을 행할 수 있어, 추출 처리에 걸리는 시간을 더욱 단축할 수 있다.

상기 추출 방법에 있어서, 상기 pH 조정 공정은, 복수의 서로 다른 단의 상기 추출기의 상기 유로로부터 도출되어 분리된 각 원료 유체에 대해 행하는 것이 바람직하다.

이 구성에 따르면, 추출 속도가 높은 pH로 회복된 상태의 원료 유체로부터 특정 성분의 추출을 행할 수 있는 추출기가 많아지므로, 추출 처리의 시간 효율을 더욱 향상시킬 수 있다.

상기 추출 방법에 있어서, 상기 추출 장치로서, 각 단의 상기 추출기가 상기 유로로서의 복수의 마이크로 채널이 각각 배열된 복수의 유로층을 가짐과 함께, 그 복수의 유로층이 적층된 구조를 갖는 추출 장치를 사용하는 것이 바람직하다.

마이크로 채널에서는, 원료 유체와 추제의 단위 체적당 접촉 면적이 커지므로, 이 구성에서는, 각 단의 추출기의 각 마이크로 채널에 있어서 원료 유체로부터 특정 성분을 더욱 높은 추출 속도로 추출할 수 있다. 또한, 각 단의 추출기가 다수의 마이크로 채널을 갖게 되므로, 추출 처리량도 확보할 수 있다. 또한, 마이크로 채널을 원료 유체와 추제가 흐르는 추출 공정에서는, 교반식 추출 공정과 같이 원료 유체와 추제가 과도하게 미립화되는 일이 없으므로, 그 마이크로 채널로부터 원료 유체와 추제의 혼합 유체를 도출한 후, 그 혼합 유체를 분리 공정에서 원료 유체와 추제로 분리하는 데에 필요로 하는 시간을 더욱 단축할 수 있다. 이로 인해, 추출 처리의 시간 효율을 더욱 향상시킬 수 있다.

이상 설명한 바와 같이, 상기 실시 형태의 추출 방법에 따르면, 추출 처리의 시간 효율을 향상시킬 수 있다.

Claims

복수 단에 각각 할당된 복수의 추출기를 구비하고 있고 각 단의 상기 추출기가 추출을 행하기 위한 유로를 각각 갖는 추출 장치이며 각 단의 상기 추출기의 상기 유로로부터 배출된 유체의 적어도 일부가 다음 단의 상기 추출기의 상기 유로에 공급되도록 각 단의 상기 추출기가 서로 접속된 추출 장치를 사용하여, 원료 유체로부터 추제로 특정 성분을 추출하는 추출 방법이며,
각 단의 상기 추출기의 상기 유로에 원료 유체와 추제를 유통시키면서 그 원료 유체로부터 추제로 상기 특정 성분을 추출시키는 추출 공정과,
각 단의 상기 추출기의 상기 유로에 있어서 원료 유체로부터의 상기 특정 성분의 추출이 추출 평형에 도달하기 전에 그 유로로부터 원료 유체와 추제의 혼합 유체를 도출하는 도출 공정과,
각 단의 상기 추출기의 상기 유로로부터 도출한 상기 혼합 유체를 각각 원료 유체와 추제로 분리하는 분리 공정과,
각 단의 상기 추출기의 상기 유로로부터 도출되어 상기 분리 공정에서 분리된 각 원료 유체를 다음 단의 상기 추출기의 상기 유로로 공급하는 원료 유체 공급 공정과,
특정 단의 상기 추출기의 상기 유로로부터 도출되어 상기 분리 공정에서 분리된 원료 유체를 상기 특정 단의 다음 단의 상기 추출기의 상기 유로로 공급하기 전에, 그 원료 유체의 pH를 상기 추출 공정에서의 상기 특정 성분의 추출에 수반하여 발생하는 원료 유체의 pH의 변화를 되돌리도록 조정하는 pH 조정 공정과,
소정 단의 상기 추출기인 제1 추출기의 상기 유로의 상기 분리 공정으로 분리된 추제보다도 상기 특정성분의 함유율이 낮은 다른 추제를 공급하는 추제 공급 공정과,
상기 소정 단과는 다른 소정 단의 상기 추출기의 상기 유로로부터 도출된 상기 분리공정으로 분리된 추제를 상기 다른 소정단의 차단의 상기 추출기였던 상기 제1 추출기와는 다른 추출기인 제2 추출기의 상기 유로로 공급하는 공정을 구비한, 추출방법.
제1항에 있어서,
상기 pH 조정 공정은, 복수의 서로 다른 단의 상기 추출기의 상기 유로로부터 도출되어 분리된 각 원료 유체에 대해 행하는, 추출 방법.
제1항에 있어서,
상기 추출 장치로서, 각 단의 상기 추출기가 상기 유로로서의 복수의 마이크로 채널이 각각 배열된 복수의 유로층을 가짐과 함께, 그 복수의 유로층이 적층된 구조를 갖는 추출 장치를 사용하는, 추출 방법.
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