KR20240021487A - 희토류 분리장치 및 방법 - Google Patents

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KR20240021487A
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김용성
김병준
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서울과학기술대학교 산학협력단
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Abstract

본 발명에 따른 희토류 분리장치는 내부에 희토류가 용해된 희토류 수용액을 수용하는 하부 용기; 상기 희토류 수용액으로부터 상기 희토류를 분리하기 위한 유기용액을 수용하는 상부 용기; 상기 하부 용기와 상기 상부 용기를 연결하는 연결 컬럼; 상기 유기용액을 상기 연결 컬럼 내에서 상부 방향으로 토출시키는 유기용액 토출부; 및 상기 희토류 수용액을 상기 연결 컬럼 내에서 하부 방향으로 토출시키는 수용액 토출부를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

희토류 분리장치 및 방법{Apparatus and method for separating rare earth element}
본 발명은 희토류 추출을 위한 장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 소형이면서도 처리 속도가 빠르고 친환경적인 희토류 분리장치 및 방법에 관한 것이다.
Nd 등을 포함하는 희토류는 오늘날 첨단산업분야에서 다양하게 쓰이고 있다. Nd를 주성분으로 하는 자석 등은 컴퓨터, 차량 모터, 자력분리기, 발전용 모터, 의료장비 등에 사용되고 있으며 특히, 전기 자동차의 주요 부품으로 그 수요가 나날히 증가하고 있다.
그런데, 희토류의 채굴 및 가공 과정에서 심각한 환경오염과 산업재해를 야기한다. 즉, 희토류를 추출하기 위해 강한 화학약품을 많이 쓰게 되는데, 이 때문에 추출과정에서 대량의 독성 폐수가 발생한다. 또 희토류 원소들이 방사성 원소(주로 토륨과 유로퓸)와 함께 몰려 있는 특성이 있어서 희토류를 찾을 때도 방사능을 측정해서 찾으며, 희토류 추출과정에서 방사능 오염수도 다량 발생한다. 이와 같이, 희토류의 채굴과 추출과정에서 심각한 환경오염이 발생하기 때문에 재처리 및 정화과정에 비용이 많이 든다.
또한, 국내에서는 Nd를 포함한 희토류 자원의 생산이 전무하여 전량 해외 수입품에 의존하고 있어서, 높은 수요에 비해 공급이 불안정한 실정이다. 이렇게 수입되어 제품화된 희토류들은 사용이 끝난 후 대부분 스크랩으로 처리되어 해외로 다시 수출되고 있다. 따라서, 희토류 자원의 수급을 안정화하기 위해서는 사용이 끝나 스크랩화된 희토류 자원을 재자원화하는 기술이 필요하다.
선행특허: 한국공개특허공보 10-2021-0069878
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 희토류 수용액에 대해 에멀젼 플로우 공정을 통해 희토류 물질을 추출하기 위한 희토류 분리장치 및 방법에 관한 것이다.
상기 과제를 해결하기 위한 희토류 분리장치는 내부에 희토류가 용해된 희토류 수용액을 수용하는 하부 용기; 상기 희토류 수용액으로부터 상기 희토류를 분리하기 위한 유기용액을 수용하는 상부 용기; 상기 하부 용기와 상기 상부 용기를 연결하는 연결 컬럼; 상기 유기용액을 상기 연결 컬럼 내에서 상부 방향으로 토출시키는 유기용액 토출부; 및 상기 희토류 수용액을 상기 연결 컬럼 내에서 하부 방향으로 토출시키는 수용액 토출부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 유기용액 토출부는, 상기 하부 용기의 내부 상단에 배치되어 있으며, 상기 유기용액을 상기 연결 컬럼의 상부 방향으로 토출시키는 유기용액 토출노즐; 일단이 상기 유기용액 토출노즐과 연결되고 타단이 상기 상부 용기와 연결되어 있는 유기용액 순환관; 및 상기 유기용액 순환관과 결합되어 있으며, 상기 상부 용기 내에 수용되어 있는 상기 유기용액을 상기 유기용액 순환관을 통해 상기 유기용액 토출노즐로 공급하는 유기용액 순환펌프를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 유기용액 토출노즐은, 노즐 내에 구비된 노즐 필터로부터 연장된 필터 가이드의 높이가 4[mm] 이상 6[mm] 이하인 것을 특징으로 한다.
상기 유기용액 토출노즐은, Full cone 형태의 스프레이 노즐로써 60[도] 이상 180[도] 이하의 분사각도와 일정 크기의 액적을 분사할 수 있는 금속 노즐을 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 유기용액 순환관은, 제1 단부가 상기 하부 용기의 내부를 관통하여 상기 유기용액 토출노즐과 연결되어 있고, 제2 단부가 상기 상부 용기의 내부와 연통되어 있는 것을 특징으로 한다.
상기 수용액 토출부는, 상기 상부 용기의 내부 하단에 배치되어 있으며, 상기 희토류 수용액을 상기 연결 컬럼의 하부 방향으로 토출시키는 수용액 토출노즐; 일단이 상기 수용액 토출노즐과 연결되고 타단이 상기 하부 용기와 연결되어 있는 수용액 순환관; 및 상기 수용액 순환관과 결합되어 있으며, 상기 하부 용기 내에 수용되어 있는 상기 희토류 수용액을 상기 수용액 순환관을 통해 상기 수용액 토출노즐로 공급하는 수용액 순환펌프를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 수용액 순환관은, 제1 단부가 상기 상부 용기의 내부를 관통하여 상기 수용액 토출노즐과 연결되어 있고, 제2 단부가 상기 하부 용기의 내부와 연통되어 있는 것을 특징으로 한다.
상기 연결 컬럼은, 통형 구조체이고, 상기 통형 구조체의 폭방향 단면 크기는 상기 하부 용기 및 상기 상부 용기의 폭방향 단면 크기에 비해서 상대적으로 작은 것을 특징으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위한 희토류 분리방법은, 상기 연결 컬럼의 중간 높이까지 상기 희토류 수용액을 채워넣고, 상기 상부 용기의 상단까지 상기 유기용액을 채워넣는 단계; 상기 수용액 토출부 및 상기 유기용액 토출부를 구동하여 상기 희토류 수용액 및 상기 유기용액을 각각 순환시키는 단계; 및 상기 연결 컬럼에서 형성되는 에멀젼 상태에 따라 상기 수용액 토출부 및 상기 유기용액 토출부의 구동 조건을 조정하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면, 소형의 장치로도 빠른 처리 속도를 갖게 되며, 단순한 구조를 가지며 동력장치가 별도로 없어 비용이 저렴하고, 공정시간이 짧다는 장점이 있다. 또한, 한 번의 추출로 90% 이상의 추출율 갖는다. 따라서, Nd, Dy 회수 공정에 적용시 비용 절감과 공정시간의 감소 효과를 달성할 수 있다.
특히, 본 발명의 희토류 분리장치의 경우에, 비누화 반응 및 유화제를 사용하지 않는 범위의 추출제만을 사용하여 90% 이상의 높은 추출율을 달성할 수 있다는 점에서, 기존 상업적으로 사용하는 용매추출 공정시 추출율을 높이기 위해 용액내부에서 추가적인 물리적인 교반이나, 상의 혼합과 분리를 위한 유화 및 해유 공정 등을 사용하지 않아 보다 친환경적이고 경제적인 희토류 추출이 가능하도록 한다.
도 1은 본 발명에 따른 희토류 분리장치를 설명하기 위한 일 실시예의 구성 도이다.
도 2는 도 1에 도시된 하부 용기를 나타내는 확대 사시도이다.
도 3은 도 1에 도시된 상부 용기를 나타내는 확대 사시도이다.
도 4는 도 1에 도시된 연결 컬럼을 나타내는 확대 사시도이다.
도 5는 유기용액 토출노즐의 종류를 예시하는 참조도이다.
도 6은 분사각도에 따른 Full cone 형태의 금속 재질인 유기용액 토출노즐의 종류를 예시하는 참조도이다.
도 7은 본 발명에 따른 희토류 분리장치를 이용한 희토류 분리방법을 설명하기 위한 일 실시예의 플로차트이다.
도 8은 유기용액 토출노즐의 종류별 추출율을 비교하는 그래프이다.
도 9는 유기용액 토출노즐의 분사각에 따른 추출율을 비교하는 그래프이다.
도 10은 유기용액 토출노즐의 재질에 따른 추출율을 비교하는 그래프이다.
도 11은 노즐의 필터 기공 크기에 따른 희토류의 추출율 변화와 분리계수를 나타낸 것이다.
도 12는 노즐의 형태에 따른 희토류의 추출율 변화와 분리계수를 나타낸 것이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다.　
본 발명의 실시예들은 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이며, 아래의 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래의 실시예들로 한정되는 것은 아니다. 오히려, 이들 실시예는 본 개시를 더욱 충실하고 완전하게 하며 당업자에게 본 발명의 사상을 완전하게 전달하기 위하여 제공되는 것이다.　
본 명세서에서 사용된 용어는 특정 실시예를 설명하기 위하여 사용되며, 본 발명을 제한하기 위한 것이 아니다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이 단수 형태는 문맥상 다른 경우를 분명히 지적하는 것이 아니라면, 복수의 형태를 포함할 수 있다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 경우 "포함한다(comprise)" 및/또는 "포함하는(comprising)"은 언급한 형상들, 숫자, 단계, 동작, 부재, 요소 및/또는 이들 그룹의 존재를 특정하는 것이며, 하나 이상의 다른 형상, 숫자, 동작, 부재, 요소 및/또는 그룹들의 존재 또는 부가를 배제하는 것이 아니다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 용어 "및/또는"은 해당 열거된 항목 중 어느 하나 및 하나 이상의 모든 조합을 포함한다.
현재, Nd를 포함한 희토류를 재자원화하는 기술이 활발히 연구 중이다. 희토류의 회수 공정을 살펴보면, 먼저, 폐 Nd자석 스크랩은 아직 강한 자성을 가지고 있기 때문에, 자성을 없애는 탈자 공정부터 이루어진다. 이후 스크랩을 파분쇄하는 공정, 강산에 용해하는 공정, 황산나트륨으로 희토류를 침전시켜 Fe와 분리하는 공정, 분리된 희토류 침전물을 수산화물로 전환하는 공정, 희토류 수산화물을 다시 염산에 용해하는 공정, 희토류 염산 수용액을 용매 추출하여 경희토류와 중희토류를 분리하는 공정, 희토류 수용액을 다시 침전하여 분말화하는 공정으로 이루어진다.
이러한 공정 중에서, 용매추출 공정은 염산 수용액에서 경희토류(Nd, Pr, Ce, La)와 중희토류(Tb, Dy)를 분리/정제하는 공정이다. 통상 경희토류와 중희토류 사이에는 성질에 큰 차이가 있고 가격 차이가 10배 가량 나기 때문에 경제적 측면과 환경적인 측면을 고려하여 가장 최적의 용매추출 공정으로 분리하는 기술이 필요하다. 용매추출은 통상적으로 물(수상)과 기름(유상), 두 상이 서로 섞이지 않는 성질을 이용해 수상에 존재하는 표적물질을 유상으로 분리해내는 것을 말한다.
용매추출에는 추출장비의 형태에 따라 다양한 방식이 존재한다. Pulse column 방식은 상하 진동으로 맥동을 주어 수상과 유상을 혼합하는 방식이다. 액적 분산이 반경방향으로 균일하고 추출 효율이 탑경에 의존하지 않는 장점이 있지만, 맥동이 부족하거나 너무 크면 flooding 현상이 유발되어 적절한 맥동조건이 요구된다. Spray column 방식은 유상과 수상을 상하에서 단순히 분무해주는 아주 간단 원리와 구조를 갖는다. 따라서, 비용면에서는 큰 장점을 갖지만 역혼합(back mixing)에 의한 추출율 저하 문제가 있다. Centrifugal extractor 방식은 원심력을 이용한 방식으로 혼합효율도 좋고 공정시간도 짧아 성능은 매우 뛰어나지만, 설비 비용과 운영비용이 매우 비싸다는 단점이 있다. Mixer-settler 방식은 가장 널리 사용되는 용매추출 방식으로, 한 번에 처리할 수 있는 용량이 많고, 유량제어가 용이하며, 단수를 늘리기 쉬워 양산에서 많이 사용된다. 하지만, 추출을 위해 기본적으로 필요한 수상과 유상을 포함한 용액양이 많고, 공정제어가 어려우며, 초기 장치비와 운전비용이 높다. 공정시간이 길며, 추출을 위한 단수를 많이 필요로 하기에 공간사용이 많다. 이에 따라, 희토류를 추출하기 위한 새로운 방식이 요구된다.
본 발명에서는, 새로운 용매 추출 방식으로서,‘에멀젼 플로우법’을 위한 장치를 제안한다. 에멀젼 플로우법(emulsion flow)은 수상(水相)용액의 흐름에 대항하여 200㎛ 수준의 유상(油相) 액적을 분무하여 에멀젼을 형성한다. 좁은 컬럼에서 형성된 에멀젼 액적은 장치의 상부와 하부의 상 분리부에서 급격히 통과면적이 증가하면서 그 유속이 급격히 감소한다. 이 때, 후속의 유속이 빠른 에멀젼 액적과 충돌하면서 액적이 급격히 성장하고 터지면서, 에멀젼이 빠르게 해소되게 된다.
도 1은 본 발명에 따른 희토류 분리장치(10)를 설명하기 위한 일 실시예의 구성 도이다.
도 1을 참조하면, 희토류 분리장치(10)는 하부 용기(100), 상부 용기(200), 연결 컬럼(300), 유기용액 토출부(400) 및 수용액 토출부(500)를 포함한다.
하부 용기(100)는 내부에 희토류가 용해된 희토류 수용액을 수용한다. 이러한 하부 용기(100)는 투명한 재질을 사용함으로써, 내부 관찰이 할 수 있는 것일 수 있다.
여기서, 희토류 수용액은 희토류가 용해된 염산수용액을 예시할 수 있다. 다만, 이러한 희토류 수용액은 예시적인 것으로, 다양한 종류의 희토류가 용해된 수요액을 포함할 수 있다.
예를 들어, 희토류 수용액 시료는 ICP-MASS(Thermofisher scientific 회사 model: iCAP-Q)로 분석함으로써, 다음의 표 1과 같은 조성을 확인할 수 있다.
Component La Ce Nd Pr Dy
Content (mg/L) 219.6 413.6 868.3 3628.6 88.1
도 2는 도 1에 도시된 하부 용기(100)를 나타내는 확대 사시도이다.
도 2를 참조하면, 하부 용기(100)는 용기 본체(110), 컬럼 연결구(120), 수용액 배출구(130) 및 관 삽입구(140)을 포함한다.
용기 본체(110)는 희토류 수용액을 수용하기 위한 공간을 제공하는 것으로, 통형 구조체일 수 있다. 이때, 통형 구조체의 형태는 원통형 또는 다각통형 등일 수 있다.
컬럼 연결구(120)는 용기 본체(110)의 상단의 중심에 형성된 홀이다. 컬럼 연결구(120)는 연결 컬럼(300)과 연통될 수 있도록 개구가 형성되어 있으며, 연결 컬럼(300)과 나사 결합을 위한 나사산이 형성된 홀 구조일 수도 있고, 끼움결합을 위한 홀 구조일 수도 있다.
수용액 배출구(130)는 수용액 토출부(500)의 구성요소인 수용액 순환관(520)과 연결되어 있으며, 용기 본체(110)에 저장되어 있는 희토류 수용액을 수용액 순환관(520)으로 배출시키기 위한 홀 구조를 갖는다. 도 2에서는 수용액 배출구(130)가 용기 본체(110)의 하단에 형성된 것을 도시하고 있으나, 이는 예시적인 것이며, 용기 본체(110)의 하부 측면에 형성된 것일 수도 있다.
관 삽입구(140)는 유기용액 토출부(400)의 구성요소인 유기용액 토출노즐(410) 및 유기용액 순환관(420)이 삽입될 수 있는 홀 구조를 포함하고 있다. 관 삽입구(140)에 유기용액 토출노즐(410) 및 유기용액 순환관(420)이 삽입된 상태에서 관 삽입구(140)는 희토류 수용액이 누수되지 않도록 밀봉처리될 수 있다. 관 삽입구(140)는 밀봉 처리를 위한 실링 부재를 포함할 수 있다.
도 2에서는 관 삽입구(140)가 용기 본체(110)의 하단에 형성된 것을 도시하고 있으나, 이는 예시적인 것이며, 관 삽입구(140)가 용기 본체(110)의 측면에 형성된 것일 수도 있다.
상부 용기(200)는 희토류 수용액으로부터 희토류를 분리하기 위한 유기용액을 수용한다. 이러한 상부 용기(200)는 투명한 재질을 사용함으로써, 내부를 관찰할 수 있는 것일 수 있다.
유기용액은 희토류를 추출하기 위한 추출제로서 양이온 추출제인 PC88A(2-ethylhexyl phosphoric acid mono -2 - ethyl -hexyl ester), D2EHPA(Di-2-ethylhexyl phosphoric acid), Cyanex272(Bis-2,4,4-trimethylpentyl phosphinic acid), TBP(Tri-butyl-phosphate) 등을 사용할 수 있다. 희석제로 Kerosene을 사용하여 추출제의 농도를 5 ~ 30wt%로 조절한 것일 수 있다. 한편, 유기용액은 희석제로서 Kerosene을 사용하는 대신에, 다른 탈방향족 탄화수소를 희석제로 사용하여 추출제의 농도를 5 ~ 30wt%로 조절한 것일 수도 있다.
본 발명에서는 에멀젼 형성을 위해, 용액내부에서 추가적인 물리적인 교반을 위한 모터의 구동 또는 유화제나 해유제와 같은 상의 혼합과 분리를 위한 화학약품을 사용하지 않아 보다 친환경적이고 경제적인 희토류추출이 가능하도록 한다.
도 3은 도 1에 도시된 상부 용기(200)를 나타내는 확대 사시도이다.
도 3을 참조하면, 상부 용기(200)는 용기 본체(210), 컬럼 연결구(220), 유기용액 배출구(230) 및 관 삽입구(240)을 포함한다.
용기 본체(210)는 유기용액을 수용하기 위한 공간을 제공하는 것으로, 통형 구조체일 수 있다. 이때, 통형 구조체의 형태는 원통형 또는 다각통형 등일 수 있다.
컬럼 연결구(220)는 용기 본체(210)의 하단의 중심에 형성된 홀이다. 컬럼 연결구(220)는 연결 컬럼(300)과 연통될 수 있도록 개구가 형성되어 있으며, 연결 컬럼(300)과 나사 결합을 위한 나사산이 형성된 홀 구조일 수도 있고, 끼움결합을 위한 홀 구조일 수도 있다.
유기용액 배출구(230)는 유기용액 토출부(400)의 구성요소인 유기용액 순환관(420)과 연결되어 있으며, 용기 본체(210)에 저장되어 있는 유기용액을 유기용액 순환관(420)으로 배출시키기 위한 홀 구조를 포함하고 있다. 도 3에서는 유기용액 배출구(230)가 용기 본체(210)의 상단에 형성된 것을 도시하고 있으나, 이는 예시적인 것이며, 용기 본체(210)의 상부 측면에 형성된 것일 수도 있다.
관 삽입구(240)는 수용액 토출부(500)의 구성요소인 수용액 토출노즐(510) 및 수용액 순환관(520)이 삽입될 수 있는 홀 구조를 포함하고 있다. 관 삽입구(240)에 수용액 토출노즐(510) 및 수용액 순환관(520)이 삽입된 상태에서 관 삽입구(240)는 유기용액이 누수되지 않도록 밀봉처리될 수 있다. 관 삽입구(240)는 밀봉 처리를 위한 실링 부재를 포함할 수 있다.
도 3에서는 관 삽입구(240)가 용기 본체(110)의 상단에 형성된 것을 도시하고 있으나, 이는 예시적인 것이며, 관 삽입구(240)가 용기 본체(210)의 측면에 형성된 것일 수도 있다.
연결 컬럼(300)은 하부 용기(100)와 상기 상부 용기(200)를 연결한다.
도 4는 도 1에 도시된 연결 컬럼(300)을 나타내는 확대 사시도이다.
도 4를 참조하면, 연결 컬럼(300)은 통형 구조체일 수 있다. 이때, 통형 구조체의 형태는 원통형 또는 다각통형 등일 수 있다.
연결 컬럼(300)은 하부 용기(100) 및 상부 용기(200)와 나사 결합 또는 끼움결합 등을 위해, 일단(310) 및 타단(320)에 각각 나사산이 형성되어 있거나, 끼움 결합을 위한 단차가 형성된 것일 수 있다.
연결 컬럼(300)은 통형 구조체의 폭방향 단면 크기는 하부 용기(100) 및 상부 용기(200)의 폭방향 단면 크기에 비해서 상대적으로 작은 것일 수 있다. 이에 따라, 상대적으로 단면 크기가 작은 연결 컬럼(300)에서 형성된 에멀젼 액적이 단면적이 상대적으로 큰 하부 용기(100) 및 상부 용기(200)로 이동하면서 급격히 유속이 감소하게 되고, 이로 인해 빠른 유속을 갖는 후속 에멀젼 액적과 충돌하게 된다. 따라서, 연결 컬럼(300)에서 형성된 액적이 하부 용기(100) 및 상부 용기(200) 상에서 급격히 성장 및 파열되면서 에멀젼이 빠르게 해소될 수 있다.
유기용액 토출부(400)는 유기용액을 연결 컬럼(300) 내의 하부에서 상부 방향으로 토출시킨다.
도 1에 도시된 바와 같이, 유기용액 토출부(400)는 유기용액 토출노즐(410), 유기용액 순환관(420) 및 유기용액 순환펌프(430)를 포함한다.
유기용액 토출노즐(410)은 하부 용기(100)와 연결 컬럼(300)이 결합하는 위치 상에 배치되어 있으며, 유기용액을 연결 컬럼(300) 내의 하부에서 상부 방향으로 토출시킨다. 유기용액 토출노즐(410)의 전단부에는 복수개의 기공이 타공된 teflon mesh의 노즐 필터가 구비되어 있을 수 있다. 이때, 기공의 크기는 10 내지 100 [㎛]까지 다양한 크기를 가질 수 있다. 다음의 표 2는 노즐 필터의 기공 크기를 예시하는 표이다.
P2 P3 P4
Pore size(㎛) 40-100 16-40 10-16
표 2는 유상 노즐 제작에 사용된 glass filter의 종류를 나타낸 것이다. 통상 기공 크기에 따라 분류하며, P2에서 P4로 숫자가 커질수록 filter의 기공 크기가 100~10㎛까지 미세해진다.
도 5는 유기용액 토출노즐(410)의 종류를 예시하는 참조도이다.
도 5의 (a)는 유기용액 토출노즐(410)에 구비된 노즐 필터에 액적의 경로를 제어하기 위한 필터 가이드가 없는 노즐을 나타내고, 도 5의 (b)는 노즐 필터로부터 연장된 필터 가이드의 높이가 4[mm] 이상 6[mm] 이하인 노즐을 나타내고, 도 5의 (c)는 노즐 필터로부터 연장된 필터 가이드의 높이가 20[mm] 이상인 노즐을 나타낸다.
유기용액 토출노즐(410)은 노즐 필터로부터 연장된 필터 가이드의 높이가 4[mm] 이상 6[mm] 이하인 것이 적절하고, 특히, 필터 가이드의 높이가 5[mm]를 갖는 노즐이 바람직하다.
또한, 유기용액 토출노즐(410)은 Full cone 형태의 스프레이 노즐로써 60[도] 이상 180[도] 이하의 분사각도와 일정 크기의 액적을 분사할 수 있는 금속 노즐에 해당할 수 있다.
도 6은 분사각도에 따른 Full cone 형태의 금속 재질인 유기용액 토출노즐(410)의 종류를 예시하는 참조도이다.
도 6의 (a)는 유기용액의 분사각도가 90[도]에 해당하는 유기용액 토출노즐을 나타내고, 도 6의 (b)는 유기용액의 분사각도가 120[도]인 유기용액 토출노즐을 나타낸다. 유기용액의 분사각도에 따라 분당 분사되는 유량에 차이가 있다.
유기용액 순환관(420)은 일단이 유기용액 토출노즐(410)과 연결되고 타단이 상부 용기(200)와 연결되어 있다. 유기용액 순환관(420)의 재질은 teflon tube 등일 수 있다.
도 1에 도시된 바와 같이, 유기용액 순환관(420)의 제1 단부(420-1)는 하부 용기(100)의 관 삽입구(140)를 관통하여 배치되되, 하부 용기(100)와 연결 컬럼(300)이 결합하는 위치 상에 배치된 유기용액 토출노즐(410)과 연결되어 있다.
또한, 유기용액 순환관(420)의 제2 단부(420-2)는 상부 용기(200)의 내부와 연통되어 있다. 유기용액 순환관(420)의 제2 단부(420-2)는 상부 용기(200)의 유기용액 배출구(230)를 관통하여 상부 용기(200)의 내부에 배치되어 있다. 이에 따라, 상부 용기(200) 내에 존재하는 유기용액이 유기용액 순환펌프(430)에 의해 유기용액 순환관(420)의 제2 단부(420-2)로 유입되고, 이렇게 유입된 유기용액이 유기용액 토출노즐(410)로 전달될 수 있다.
유기용액 순환펌프(430)는 유기용액 순환관(420)과 결합되어 있으며, 상부 용기(200) 내에 수용되어 있는 유기용액을 유기용액 순환관(420)을 통해 유기용액 토출노즐(410)로 공급한다. 유기용액 순환펌프(430)는 튜빙 펌프(페리스탈틱 펌프) 등이 사용될 수 있다. 유기용액 순환펌프(430)는 유량을 컨트롤 할 수 있는 컨트롤러, 유기용액을 이송하기 위한 튜브관 및 튜브 관을 짜낼 수 있는 롤러가 달린 펌프 헤드를 포함할 수 있다.
수용액 토출부(500)는 희토류 수용액을 연결 컬럼(300) 내에서 하부 방향으로 토출시킨다.
도 1에 도시된 바와 같이, 수용액 토출부(500)는 수용액 토출노즐(510), 수용액 순환관(520) 및 수용액 순환펌프(530)를 포함한다.
수용액 토출노즐(510)은 상부 용기(100)의 내부 하단에 배치되어 있으며, 희토류 수용액을 연결 컬럼(300) 내부에서 하부 방향으로 토출시킨다. 수용액 토출노즐(510)의 형상 및 크기는 필요에 따라 설계 변경이 가능하다. 예를 들어, 수용액 토출노즐(510)의 전단부에는 직경 0.3[mm] 구멍이 12개 타공된 teflon mesh의 필터가 구비되어 있을 수 있다.
수용액 순환관(520)은 일단이 수용액 토출노즐(510)과 연결되고 타단이 하부 용기(100)와 연결되어 있다. 수용액 순환관(520)의 재질은 teflon tube 등일 수 있다.
도 1에 도시된 바와 같이, 수용액 순환관(520)의 제1 단부(520-1)는 상부 용기(200)의 관 삽입구(240)를 관통하여 배치되되, 상부 용기(200)와 연결 컬럼(300)이 결합하는 위치 상에 배치된 수용액 토출노즐(510)과 연결되어 있다.
또한, 수용액 순환관(520)의 제2 단부(520-2)는 하부 용기(100)의 내부와 연통되어 있다. 수용액 순환관(520)의 제2 단부(520-2)는 하부 용기(100)의 수용액 배출구(130)와 연통되도록 배치되어 있다. 이에 따라, 하부 용기(100) 내에 존재하는 희토류 수용액이 수용액 순환펌프(530)에 의해 수용액 순환관(520)의 제2 단부(520-2)로 유입되고, 이렇게 유입된 희토류 수용액이 수용액 토출노즐(510)로 전달될 수 있다.
수용액 공급펌프(530)는 수용액 순환관(520)과 결합되어 있으며, 하부 용기(100) 내에 수용되어 있는 희토류 수용액을 수용액 순환관(520)을 통해 수용액 토출노즐(510)로 공급한다. 수용액 순환펌프(530)는 튜빙 펌프(페리스탈틱 펌프) 등이 사용될 수 있다. 수용액 순환펌프(530)는 유량을 컨트롤 할 수 있는 컨트롤러, 수용액을 이송하기 위한 튜브관 및 튜브관을 짜낼 수 있는 롤러가 달린 펌프 헤드를 포함할 수 있다.
도 7은 본 발명에 따른 희토류 분리장치를 이용한 희토류 분리방법을 설명하기 위한 일 실시예의 플로차트이다.
먼저, 희토류 분리장치에서 상기 연결 컬럼의 중간 높이까지 상기 희토류 수용액을 채워넣고, 상기 상부 용기의 상단까지 상기 유기용액을 채워넣는다(S1000 단계). 희토류 분리장치를 구성하는 하부 용기와 연결 컬럼의 중간 높이까지 희토류 수용액을 채워 넣는다. 추출제가 함유된 용매인 유기용액을 희토류 분리장치를 구성하는 상부 용기의 일정 높이까지 채워넣는다. 이에 따라, 희토류 분리장치의 연결 컬럼 내의 희토류 수용액과 유기 용액의 비율이 1:1이 되도록 한다.
S1000 단계 후에, 희토류 분리장치의 수용액 토출부 및 유기용액 토출부를 구동하여 희토류 수용액 및 유기용액을 각각 순환시킨다(S1010 단계).
수용액 토출부의 수용액 순환펌프와 유기용액 토출부의 유기용액 순환펌프를동시에 가동함으로써, 연결 컬럼 내에 형성되는 에멀젼 형성 거동을 관찰한다. 이때, 희토류 수용액의 유송량은 30 [ml/min]으로 하고, 유기용액의 유송량은 240 [ml/min]으로 설정할 수 있다.
S1010 단계 후에, 희토류 분리장치의 연결 컬럼에서 형성되는 에멀젼 상태에 따라 수용액 토출부 및 유기용액 토출부의 구동 조건을 조정한다(S1020 단계).
하부 용기와 상부 용기에서 에멀젼 액적의 overflow가 되지 않도록 유기용액 순환펌프와 수용액 순환펌프의 rpm을 조정한다. 투입된 수용액이 1, 2, 3회 순환이 되는 시점에서 각각 수용액의 샘플을 채취한 후 수용액에 분석을 수행한다.
수용액 순환펌프가 순환시킨 용액량이 초기에 투입된 희토류 수용액의 량과 같아지면 희토류 수용액 샘플을 채취한다. 채취한 희토류 수용액 샘플은 ICP-MASS 로 희토류 성분을 분석하고, 분석결과를 바탕으로 각 조건에 따른 추출율(Extraction), 분배계수(D), 분리계수(β)를 다음의 수학식 1 내지 3을 이용해 산출할 수 있다.
이때, CO는 초기 희토류 수용액의 개별 희토류 원소의 농도이고, Ceq는 용매추출 후 희토류 수용액의 개별 희토류 원소의 농도를 나타낸다.
본 발명의 희토류 분리장치는 초기 투입된 용액만으로 용매추출하는 batch식의 에멀젼 플로우를 위한 장치이다. 예를 들어, 본 희토류 분리장치의 중앙에는 수상과 유상이 에멀젼 상태로 혼합되는 연결 컬럼이 위치한다. 연결 컬럼의 상부에는 상분리된 유상이 모이는 상부 용기가 형성되어 있고, 연결 컬럼의 하부에는 상분리된 수상이 모이는 하부 용기가 구비되어 있다. 연결 컬럼의 상단에는 수상이 분무되는 노즐이, 하단에는 유상이 분무되는 노즐이 존재한다. 하부 용기와 상단의 수상 노즐을 teflon tube 등으로 연결하여 수상이 순환하도록 한다. 또한, 상부 용기와 하단의 유상 노즐을 연결하여 유상이 순환하도록 하여 외부 용액의 추가 투입없이 용액이 끊임없이 순환되는 구조로 구성되어 있다.
본 발명의 희토류 분리장치는 연결 컬럼에서 에멀젼이 형성되고 상, 하단의 상분리부(하부 용기, 상부 용기)에서 에멀젼 상이 분리되어 용매 추출이 이루어진다. 따라서, 연결 컬럼에서 안정적인 에멀젼 상의 형성이 중요하다.
이에 따라, 안정적인 에멀젼 상을 형성하는 조건을 확인하기 위하여 다양한 형태와 기공 크기의 유상 노즐을 이용하여 에멀젼 층이 얼마나 연결 컬럼에서 형성되어 충진시키는지를 관찰하고, 형성된 에멀젼 층이 연결 컬럼를 얼마나 채우는지를 평가한다.
다음의 표 3은 유상 노즐의 형태와 노즐 필터의 기공 크기에 따라 형성된 에멀젼 층이 연결 컬럼을 채우는 비율을 정량적으로 나타낸 결과이다.
P2 P3 P4
Type A 100 85< 75<
Type B 100 100 100
Type C 100 90< 90<
여기서, Type A는 도 5의 (a)에 도시된 유기용액 토출노즐을 나타내고, Type B는 도 5의 (b)에 도시된 유기용액 토출노즐을 나타내고, Type C는 도 5의 (c)에 도시된 유기용액 토출노즐을 나타낸다. Type B의 경우, 필터의 기공 크기와 상관없이 연결 컬럼에서 에멀젼 층이 충분히 형성된다. 그 외 Type A, Type C의 경우 노즐 기공 크기가 P2일 때만 연결 컬럼을 완전히 채울만큼 에멀젼이 충분히 충진된다. Type C는 노즐 턱이 높아 상단에서 형성되어 하단으로 내려오는 수상 액적이 유상 노즐 안에 유입되는 경향을 나타낸다. 이 때, 유상 노즐에서 분무된 유상 액적이 유상 노즐에 유입된 유상 액적의 수십배 이상 큰 수상 액적의 계면을 따라 상승하면서 모여 마이크로 수준 보다 큰 액적을 형성하면서 에멀젼 형성을 방해한 것으로 판단된다. 따라서, type B 형태의 노즐이 에멀젼 형성에 가장 유리한 조건이라 판단된다.
유기용액 토출노즐의 종류 및 필터의 기공 크기에 따른 희토류 추출 거동을 다음과 같이 확인할 수 있다.
다음의 표 4는 cone 형태의 다양한 유기용액 토출노즐들의 사양을 예시하는 표이다.
유기용액 토출노즐 A, B, C, D의 직경 및 분사각에 따라 분당 분사되는 유량에 차이가 있다. 특히, 유기용액 토출노즐 D는 분사각도가 120[도]로 다른 유기용액 토출노즐 A, B, C보다 넓다.
도 8은 유기용액 토출노즐의 종류별 추출율을 비교하는 그래프이고, 다음의 표 5는 이에 따른 추출율(%)을 나타내는 표이다.
도 8 및 표 5에 따르면, 분사되는 유량이 가장 적은 유기용액 토출노즐 A의 추출율이 가장 높다. 이에 따르면, 분사 노즐의 구멍(오리피스 직경)이 작아서 분사 유량이 적고, 받는 압력이 보다 높기 때문에 분사되는 액적의 크기가 더 작고 균일한 것으로 판단된다.
도 9는 유기용액 토출노즐의 분사각에 따른 추출율을 비교하는 그래프이고, 다음의 표 6은 이에 따른 추출율(%)을 나타내는 표이다.
도 9 및 표 6에 따르면, 분사되는 각도가 120[도]에 해당하는 유기용액 토출노즐 D의 추출율이 더 높다. 이에 따르면, 액적이 넓게 분사되어, 액적 간에 합체되어 큰 액적을 형성하는 비율이 더 낮기 때문인 것으로 판단된다.
도 10은 유기용액 토출노즐의 재질에 따른 추출율을 비교하는 그래프이고, 다음의 표 7은 이에 따른 추출율(%)을 나타내는 표이다.
도 10 및 표 7에 따르면, Glass filter로 추출한 경우의 추출율이 더 우수하나, 그 차이가 7% 수준으로 노즐 막힘 현상의 대안책으로 금속 노즐의 대체가 유효할 것인지를 판단하기 위함이다.
이에 따르면, Dy 추출율은 glass filter가 94.75%로 더 높게 나타나고, 경희토류 추출율은 금속 노즐이 최대 4% 더 높게 나타난다. 이는 후속 공정인 scrubbing, stripping을 통해 경희토류를 제거할 수 있고, 노즐 막힘 현상을 감안했을 때 금속 노즐이 glass filter의 대체재가 될 수 있다고 판단할 수 있다.
도 11은 노즐의 필터 기공 크기에 따른 희토류의 추출율 변화와 분리계수를 나타낸 것이다.
도 11의 (a)는 유기용액 토출노즐이 Type A인 경우에 필터의 기공 크기에 따른 희토류의 추출율 변화와 분리계수를 나타낸 것이고, 도 11의 (b)는 유기용액 토출노즐이 Type B인 경우에 필터의 기공 크기에 따른 희토류의 추출율 변화와 분리계수를 나타낸 것이고, 도 11의 (c)는 유기용액 토출노즐이 Type C인 경우에 필터의 기공 크기에 따른 희토류의 추출율 변화와 분리계수를 나타낸 것이다. 도 11의 분리계수는 Nd의 분배계수와 Dy의 분배계수를 이용해 산출한 것이다.
기공 크기가 P2에서 P4로 변경에 따른 Dy의 추출율은 94.27, 94.11, 94.08[%]로 비슷한 수준이다. 하지만, 경희토류인 La, Ce, Pr, Nd는 2~3[%] 가량 추출율이 소폭 상승한다. 유기용액 토출노즐의 필터 기공 크기가 작아질수록 분무되는 유상 액적의 크기가 작아져 유상과 수상이 반응하는 표면적이 증가하는 것으로 판단된다. 따라서, 유상과 수상의 혼합반응이 더 활발해져 추출율이 상승하는 것으로 판단된다.
펄터 기공이 미세할수록 추출율은 소폭 증가하지만, 분리효율이 감소하기 때문에 적절한 기공 크기를 선정할 필요가 있다. 또한, 추출 공정 후 필터 표면에 불순물이 누적되는 현상이 있어 기공이 미세할수록 막히기 쉬울 것으로 예상된다. 따라서, 추출율이 높고 기공 크기가 큰 P2 필터가 가장 적합한 크기인 것으로 판단된다.
도 12는 노즐의 형태에 따른 희토류의 추출율 변화와 분리계수를 나타낸 것이다.
도 12의 (a)는 필터의 기공 크기가 P2인 경우에 노즐 형태에 따른 희토류의 추출율 변화와 분리계수를 나타낸 것이고, 도 12의 (a)는 필터의 기공 크기가 P2인 경우에 노즐 형태에 따른 희토류의 추출율 변화와 분리계수를 나타낸 것이고, 도 12의 (a)는 필터의 기공 크기가 P2인 경우에 노즐 형태에 따른 희토류의 추출율 변화와 분리계수를 나타낸 것이다.
필터가 5[mm]의 전단부를 갖는 유기용액 토출노즐 B를 제외하면 에멀젼 층이 충분히 형성되지 않았다. 본 발명의 희토류 분리장체는 마이크로 수준의 액적의 혼합으로 에멀젼이 형성되어야 용매추출이 일어난다. Dy의 추출율은 노즐 필터의 기공 크기와 무관하게 높게 나타났다. 유기용액 토출노즐 A 및 B는 Dy의 추출율이 90% 이상이었고, 유기용액 토출노즐 C는 80~90%의 추출율을 나타내었다. 분리계수 값 또한 type B > type A > type C 순서로 높게 나타났다.
유기용액 토출노즐 C의 경우, 상단의 수용액 토출노즐로부터 내려온 수상 에멀젼이 하단의 하부 용기로 가지 못하고, 유기용액 토출노즐 C의의 필터 위에 일부 유입되어 고립되는 현상을 보였다. 이 때문에, 수상 에멀젼은 하단의 하부 용기에서 수상으로 흡수되고, 유상 에멀젼은 상단의 상부 용기에서 유상으로 흡수되는 안정적인 에멀젼 플로우 형성에 비해, 노즐의 턱이 높은 관계로 수상 액적의 유입에 의한 에멀젼화의 불안정성이 발생함에 따라 추출율이 감소한 것으로 판단된다. 유기용액 토출노즐 A는 앞서 에멀젼 형성 과정에서 에멀젼 층이 연결 컬럼에서 충분히 충진되지는 못했지만, 안정적인 에멀젼 유동현상으로 추출율이 90%이상 나타난 것으로 판단된다. 유기용액 토출노즐 B는 정상적인 유동과 충분한 에멀젼 형성으로 인해 가장 높은 추출율을 나타냈다.
이상과 같이 본 발명의 실시예를 설명하였으나, 본 발명의 명세서에 개시된 실시예들은 본 발명을 한정하는 것이 아니다. 본 발명의 범위는 아래의 특허청구범위에 의해 해석되어야 하며, 그와 균등한 범위 내에 있는 모든 기술도 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석해야 할 것이다.
10: 희토류 분리장치
100: 하부 용기
200: 상부 용기
300: 연결 컬럼
400: 유기용액 토출부
500: 수용액 토출부

Claims (9)

  1. 내부에 희토류가 용해된 희토류 수용액을 수용하는 하부 용기;
    상기 희토류 수용액으로부터 상기 희토류를 분리하기 위한 유기용액을 수용하는 상부 용기;
    상기 하부 용기와 상기 상부 용기를 연결하는 연결 컬럼;
    상기 유기용액을 상기 연결 컬럼 내에서 상부 방향으로 토출시키는 유기용액 토출부; 및
    상기 희토류 수용액을 상기 연결 컬럼 내에서 하부 방향으로 토출시키는 수용액 토출부를 포함하는 것을 특징으로 하는 희토류 분리장치.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 유기용액 토출부는,
    상기 하부 용기의 내부 상단에 배치되어 있으며, 상기 유기용액을 상기 연결 컬럼의 상부 방향으로 토출시키는 유기용액 토출노즐;
    일단이 상기 유기용액 토출노즐과 연결되고 타단이 상기 상부 용기와 연결되어 있는 유기용액 순환관; 및
    상기 유기용액 순환관과 결합되어 있으며, 상기 상부 용기 내에 수용되어 있는 상기 유기용액을 상기 유기용액 순환관을 통해 상기 유기용액 토출노즐로 공급하는 유기용액 순환펌프를 포함하는 것을 특징으로 하는 희토류 분리장치.
  3. 청구항 2에 있어서,
    상기 유기용액 토출노즐은,
    노즐 내에 구비된 노즐 필터로부터 연장된 필터 가이드의 높이가 4[mm] 이상 6[mm] 이하인 것을 특징으로 하는 희토류 분리장치.
  4. 청구항 2에 있어서,
    상기 유기용액 토출노즐은,
    Full cone 형태의 스프레이 노즐로써 60[도] 이상 180[도] 이하의 분사각도와 일정 크기의 액적을 분사할 수 있는 금속 노즐을 포함하는 것을 특징으로 하는 희토류 분리장치.
  5. 청구항 2에 있어서,
    상기 유기용액 순환관은,
    제1 단부가 상기 하부 용기의 내부를 관통하여 상기 유기용액 토출노즐과 연결되어 있고, 제2 단부가 상기 상부 용기의 내부와 연통되어 있는 것을 특징으로 하는 희토류 분리장치.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 수용액 토출부는,
    상기 상부 용기의 내부 하단에 배치되어 있으며, 상기 희토류 수용액을 상기 연결 컬럼의 하부 방향으로 토출시키는 수용액 토출노즐;
    일단이 상기 수용액 토출노즐과 연결되고 타단이 상기 하부 용기와 연결되어 있는 수용액 순환관; 및
    상기 수용액 순환관과 결합되어 있으며, 상기 하부 용기 내에 수용되어 있는 상기 희토류 수용액을 상기 수용액 순환관을 통해 상기 수용액 토출노즐로 공급하는 수용액 순환펌프를 포함하는 것을 특징으로 하는 희토류 분리장치.
  7. 청구항 6에 있어서,
    상기 수용액 순환관은,
    제1 단부가 상기 상부 용기의 내부를 관통하여 상기 수용액 토출노즐과 연결되어 있고, 제2 단부가 상기 하부 용기의 내부와 연통되어 있는 것을 특징으로 하는 희토류 분리장치.
  8. 청구항 1에 있어서,
    상기 연결 컬럼은,
    통형 구조체이고, 상기 통형 구조체의 폭방향 단면 크기는 상기 하부 용기 및 상기 상부 용기의 폭방향 단면 크기에 비해서 상대적으로 작은 것을 특징으로 하는 희토류 분리장치.
  9. 청구항 1의 희토류 분리장치를 이용한 희토류 분리방법에 있어서,
    상기 연결 컬럼의 중간 높이까지 상기 희토류 수용액을 채워넣고, 상기 상부 용기의 상단까지 상기 유기용액을 채워넣는 단계;
    상기 수용액 토출부 및 상기 유기용액 토출부를 구동하여 상기 희토류 수용액 및 상기 유기용액을 각각 순환시키는 단계; 및
    상기 연결 컬럼에서 형성되는 에멀젼 상태에 따라 상기 수용액 토출부 및 상기 유기용액 토출부의 구동 조건을 조정하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 희토류 분리방법.

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