JPS6295103A

JPS6295103A - 抽出装置

Info

Publication number: JPS6295103A
Application number: JP60236044A
Authority: JP
Inventors: Yoshihiro Eto; 良弘恵藤; Norio Ohashi; 大橋　紀夫
Original assignee: Kurita Water Industries Ltd
Current assignee: Kurita Water Industries Ltd
Priority date: 1985-10-22
Filing date: 1985-10-22
Publication date: 1987-05-01

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は抽出装置に係り、特に抽出系のｐＨを良好に調
整することにより、効率的な抽出を行うことが可能とさ
れる抽出装置に関する。

［従来の技術］抽出は各種物質の分離、精製等に古くから利用されてい
る技術であるが、最近においては、固体膜を介して抽出
を行う方法が検討されている。固体ｎりを用いる抽出方
法は、固体膜の片側に被抽出物質（抽質）を含む抽料（
ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｆｅｅｄ）、もう一方の側に抽
出剤　（ｓｏｌｖｅｎｔ）を流入させて抽出を行い、そ
の後同様にして片側に逆抽出剤（ｓｔｒｉｐ−Ｂｌｕｔ
ｉｏｎ）、もう一方の側に被抽出物質を抽出して含有す
る抽出剤を流入させて逆抽出を行い、目的物質である被
抽出物質を回収するものである。

ところで、一般に液−液抽出において、抽料のｐＨは抽
出効率に大きく影響する重要な因子である。

即ち、本発明者らは、抽出により電気亜鉛メンキ浴液等
の鉄イオン含有液から鉄イオンを効率的に除去する方法
として、鉄イオン含有液と、−級〜四級アミンの少なく
とも１種を含む抽出剤とを接触させた後、抽出剤を亜ニ
チオン酸塩と接触させて鉄イオンを逆抽出する方法を見
い出し、先に本出願人より特許出願した（特願昭６０−
１６８３４０、以下「先願」という、）が、例えば先願
の方法により、電気亜鉛メッキ浴液中のＦ　ｅ　”をア
ミン系抽出剤で抽出する場合、メッキ浴液とアミン系抽
出剤とが接触すると、メッキ浴液のＰＨが上昇してＦｅ
（ＯＨ）３が析出する。

Ｆ　ｅ　（ＯＨ）　３が析出すると、固体膜を介した抽
出では膜の目詰りが起こり、抽出が困難となる。

従って、この場合には、抽料であるメッキ浴液のｐＨを
、Ｆｅ　（ＯＨ）３が析出しないｐＨ３未満に調節、維
持することが、抽出効率の向上につながる。

［発明が解決しようとする問題点］このようなことから、電気亜鉛メッキ浴液等の鉄イオン
含有液を抽出処理するにあたっては、そのｐＨを好適範
囲に調整することが必要となってくるが、従来において
、抽料のＰＨ調整は一般に抽出塔の入口部でなされるの
みであって、抽出塔内における抽料のｐＨを常に好適範
囲に維持することができるような抽出装置は提案されて
いなかった。このため、鉄イオン含有液の抽出処理にあ
たり、Ｆｅ（ＯＨ）ａの析出により抽出効率が低下する
というような、ｐＨ変動に伴う問題が解決されぬまま残
されていた。

し問題点を解決するための手段］本発明は上記従来の実情に鑑み、抽料のｐＨを良好に管
理することにより、極めて効率的な処理を行うことがで
きる抽出装置紮提供すべくなされたものである。

本発明の抽出装置は、抽料入口及び抽残液出口と、抽出
剤入口及び抽出剤出口とを有し、固体膜を介して抽料と
抽出剤とを接触させる単位抽出部を、複数段、直列に連
結して構成されている。そして、前段の単位抽出部の抽
残液出口は抽残液をｐＨ調整するためのｐＨ調整部を介
して後段の抽料入口に連結されている。

［作用］本発明の抽出装置は、単位抽出部が複数段、直列に連結
されており、前段の単位抽出部の抽残液出口は抽残液を
ｐＨ調整するためのｐＨ調整部を介して後段の抽料入口
に連結されているため、前段の単位抽出部の抽残液は常
に抽出に好適なｐＨ範囲に調整された後、後段の単位抽
出部に抽料として導入される。

このため、抽料は、抽出に好適なｐＨ範囲に確実に調整
、維持されることとなり、ｐＨ変化による析出物による
膜の目詰り等が防止され、極めて効率的な抽出処理が可
能とされる。

［実施例］以下に本発明を本発明の実施例を示す図面を参照して詳
細に説明する。

第１図は本発明の実施例に係るチューブラ−或いはホロ
ファイバー型の固体膜を装着した抽出装置の構成を示す
図である。

第１図において１０は円筒状の装置ケーシングであって
、その内部は仕切板１１〜１６によって、それぞれ、抽
料導入室２０、第１の抽出剤室２２、第１のＰ）Ｉ調整
室２４、第２の抽出剤室２６、第２のＰＨ調整室２８、
第３の抽出剤室３０及び抽残液排出室３２が画成されて
いる。そして、抽料導入室２０と第１のＰＨ調整室２４
、第１のＰＨ調整室２４と第２のｐＨ調整室２８゜第２
のＰＨ調整室２８と抽残液排出室３２をそれぞれ連通ず
るように、パイプ状の固体膜３４．３６．３８が設けら
れ、各々の内部に室が設けられている。

また、第１の抽出剤室２２の下部と第２の抽出剤室２６
の上部、及び第２の抽出剤室２６の下部と第３の抽出剤
室３０の上部は、それぞれ連絡管４０．４２によって連
通されている。さらに、第１のｐＨ調整室２４及び第２
のＰＨ調整室２８には、それぞれ、ｐＨ調整薬剤の導入
管６４．６６が接続されている。

抽出剤は導入口４４から第３の抽出剤室３０内に導入さ
れ、その中を上向きに流れて抜出口４６に至り、連絡管
４２を通って導入口４８より第２の抽出剤室２６に導入
される。導入された抽出剤は、第２の抽出剤室２６中を
上向きに流れ、抜出口５０、連絡管４０、導入口５２を
経て第１の抽出剤室２２に導入される。抽出剤は更に第
１の抽出剤室２２を上向きに流れて抜出口５４より、装
とケーシング１０外に抜き出される。

なお抜出口５４と導入口４４とは、ポンプ（図示せず）
を有する配管５６及び配管５８によって逆抽出部２を介
して接続されており、抜出ｒ：ｉ５４から抜き出された
抽出剤は、この配管５６を通って逆抽出部２に送られ、
逆抽出処理された後、配管５８から導入口４４に戻され
、連続して循環される。

抽料は、抽料の供給口６０から抽料導入室２０内に導入
され、次いで固体膜３４の内部の室に導入される。そし
て、その中を下向きに流れ、固体＋１ｕ　３４の下部６
２から第１のｐＨ調整室２４に入る。抽料は、このパイ
プ状固体膜３４内を通る間に、抽出剤室２２内の抽出剤
と固体膜３４のｔｒ！壁面部を介して接触する。そして
、これにより抽出が行われ、抽料中の目的物質（抽質）
が抽出剤中に移行する。

第１のｐＨ調整室２４に導入された抽料（第１の抽残液
）は、ｐＨ調整室２４内で、導入管６４からのｐＨ調整
薬剤によりｐＨ調整された後、固体膜３６の上部６８よ
り固体膜３６内に導入され、抽出剤室２６内の抽出剤と
固体膜３４を介して接触し、抽出処理されつつ、固体膜
３６内を流下し、固体膜の下部７０から第２のｐＨ調整
室２８に導入される。

、第２のＰＨ調整室２８に導入された抽料（第２の抽残
液）は、ＰＨ調整室２４内で、導入管６６からのｐＨ調
整薬剤によりｐＨ調整された後、固体膜３８の上部７２
より固体膜３８内に導入され、抽出剤室３０内の抽出剤
と固体膜３８を介して接触し、抽出処理されつつ、固体
ｆｆ！３８を流下し、抽残液排出室３２内に入り、次い
で抽残液の排出ロアロから装置ケーシング１０外へ排出
される。

本実施例は、単位抽出部を３段直列に連結した例であっ
て、図面より明らかなように、各単位抽出部の構成部は
下記の通りである。

■　第１の単位抽出部抽　出　部：　第１の抽出剤室２２及び固体膜３４内の
室抽料入口：　抽料供給口６０及び抽料導入室２０抽残液出口：　固体膜３４の下部６２抽出剤人口：　導入口５２抽出削出ｒ：Ｊ：　　抜出１：Ｉ５４ ■　第２の単位抽出部抽　出　部：　第２の抽出剤室２６及び固体膜３６内の
室抽料入口：　固体膜３６の上部６８抽残液出口：　固体膜３６の下部７゜抽出剤人口：　導入口４８抽出剤出口：　抜出口５０ ■　第３の単位抽出部抽　出　部：　第３の抽出剤室３０及び固体膜３８内の
室抽料入口：　固体膜３８の上部７２抽残液出日：　抽残液排出室３２及び排出ロアロ抽出剤入口：　導入口４４抽出剤出口：　抜出口４６本発明の抽出装置の固体膜としては、チューブラ−型、
ホロファイバー型の他、平膜型等、各種の形態のものが
用いられる。第１図に示すパイプ状の固体膜の場合、固
体膜は１個に限らず複数個設けても良い。固体膜数をふ
やすことにより、処理容量を高め、抽出効率を高めるこ
とが可能となる。

また、固体膜は多孔質のものであれば良く、例えばポリ
テトラフルオロエチレン（以下ｒＰＴＦＥ」という）、
酢酸セルロール、ポリスルホン、ポリ塩化ビニル、ポリ
プロピレン、ポリアミド等の半透膜が挙げられるが、特
にＰＴＦＥが好ましい。一般にＰＴＦＥは耐薬品性、疎
水性に優れ、また抽出速度も極めて高く、固体膜として
採用するに好適な性質を備える。多孔質ＰＴＦＥ膜は、
使用する抽出剤等によって、その膜厚、孔径等を選定す
る。

なお、ＰＴＦＥ固体膜の抽出速度が速い理由は明らかで
ないが、その網目状構造や極端な疎水性（親油性）によ
り、抽料と抽出剤との接触部が孔だけでなく、膜面全体
にわたることとなり、膜内における拡散も速いためと推
定される。

なお、抜出口５４より抜出された抽出剤は、配管５６よ
り逆抽出部２に送給されて逆抽出剤と接触され、逆抽出
処理される。この逆抽出剤と抽出剤との接触は、固体膜
を介して行っても良く、固体膜を介さずに直接接触させ
ても良い、一般に固体膜を介して接触させれば、エマル
ジョン化等が防止され良好な抽出が実施でき、また、固
体膜を介さずに直接接触させる場合には抽出速度が速く
、固体膜への結晶付着等の可能性がないという利点がる
。また、逆抽出剤と抽出剤を直接接触させる場合、逆抽
出剤を抽剤の上昇域中に液滴又は液柱の形で下降させて
も、逆に、逆抽出剤を油剤の下降域中で上９１させるよ
うにしても良い。

本発明においては、逆抽出部２には、ｐＨ調整４６４、
固液分離槽６、反応槽８を有する循環系を設け、逆抽剤
を循環、再使用するのが好ましい。

即ち、例えば鉄イオン含有液の処理の場合、抽出に好適
なｐＨは３未満であるのに対し、逆抽出は抽出よりも高
いｐＨ１即ちｐＨ３以」二、特に中性域で行うのが好ま
しい。このような場合、抽出剤の逆抽出を行った逆抽出
剤は、まず、配管８０よりＰＨ調整槽４に送られ、ここ
でアルカリ等のｐＨ調整薬剤を配管８２より添加して好
適ｐＨに調整する。

また、逆抽出剤中に逆抽出された鉄イオンか高ｅ［ｉさ
れた場合、鉄イオンは第１鉄塩又は第２鉄塩の結晶物と
して析出する。あるいは逆抽出剤中に亜鉛を共存させた
場合には、逆抽出された鉄が亜鉛と反応して沈殿を生成
する。そこで、ｐＨ調整後の逆抽出剤は配管８４より、
沈殿槽、濾過槽、晶析槽等の固液分ｇＩ槽６に送給して
固液分離し、逆抽出剤から鉄の固形物を配管８６より回
収する。更に、逆抽出剤として亜ニチオン酸塩等の還元
剤を用いる場合においては、固液分離後の液を配管８８
より反応槽８へ送給し、配管９０から薬剤を添加するこ
とにより還元作用を回復させる、のが好ましい。

このようにして、再生処理された逆抽出剤は配管９２か
ら逆抽出部２に循環使用される。

なお、第１図に示す抽出装置は、本発明の実施の一例を
示すものであって１本発明装置は何ら第１図に示すもの
に限定されるものではない。

例えば、単位抽出部は３段配置に限られず、２段あるい
は４段以上の多段配置としても良い。

また、前段の単位抽出部の抽出剤入口と後段の抽出剤出
口とは連結することなく、各単位抽出部で独立して抽出
剤の導入、抜出を行い。逆抽出部で集結するようにして
も良い。

更に逆抽出部を抽出部と独立して設ける他、抽出部の抽
出剤室に逆抽出剤を流通させて抽出部と逆抽出部を一体
的なものとすることも可能である。

このような本発明の装置は、特にステンレス酸洗廃水、
鋼板製造廃水、空気予熱器洗浄廃水、電気亜鉛メッキ浴
液、亜鉛調湿式冶金廃液等の鉄イオン含有液の処理に好
適であるが、勿論これらに限定されるものではない。

１翌１以下、本発明の抽出装置を用いて行った抽出実験例につ
いて説明する。

実験例ＩＦｅＺ８９０ｐｐｍ、Ｚｎ９１０００ｐｐｍを含むｐ）
（１，８の電気亜鉛メッキ浴液を、第１図に示す装置を
用いて処理した。但し、この実験例では管７６からの抽
残液を第１の抽出部の抽料供給口に循環した。

抽出装置の固体膜３４．３６．３８としては、内径１０
　ｍ　ｍ　、面積１５０ｃｒｎ’のポリテロラフルオロ
エチレン製管型膜を用いた。

抽料導入室２０よりメッキ浴液１立を１６００ｍ、ｌ／
ｍｉｎで通液し、抽出剤としてトリイソオクチルアミン
を４０ｖｏｕ％含むケシロン液１．４文を１２００ｍ１
／ｍｉｎで循環させた。

一方、逆抽出剤として１００ｇ＠文のＮａ２Ｓ２Ｏ４（
ＮａｏＨで、Ｈ６，０〜６．５に調節）５００＋ｎＪ１
を２００ｍ１／ｍｉｎの流速で逆抽出部２、ｐＨ調整槽
４、固液分離槽７、反応槽８を循環させた。また、ｐＨ
調整室２４及び２８においては、Ｈ２ＳＯ４を添加して
ｐＨ調整し、抽料のＰＨが常時２．４〜２．５に維持さ
れるようにした。

その結果、抽残液排出室３２からのメキ浴液中のＦｅは
１３００ｐｐｍとなり、平均抽出速度は８．８ｇ−Ｆｅ
／ｍ″・ｈｒで、Ｆｅが極めて効率的に除去された。（
なお、この抽出処理においてｐＨ７Ａ整に用いたＨ２Ｓ
Ｏ４は４０００　ｐ　ｐｍであった。）しかして、逆抽
出剤の固液分離槽６からは、Ｆｅとして１９４０　ｐ　
ｐｍ、Ｚｎとして２４４０ｐｐｍに相当する分が沈殿し
て析出した。

なお、上記実験において、逆抽出剤を何ら処理すること
なく循環使用したところ、逆抽出剤中のＦｅは２５５０
ｐｐｍ、Ｚｎは３４５０　ｐｐｍとなり、逆抽出効率の
低下がみられた。

実験例２（比較実験）ｐＨ調整を全く行わなかったこと以外は実施例１と同様
にしてメッキ液浴の抽出処理を行った。

その結果、抽残液排出室３２からのメッキ浴液のｐＨは
３．１となり、各単位抽出部では膜の目詰りが起こり、
抽出速度は大幅に低下した。

実験例１．２の結果から、本発明の抽出装置によれば、
■桑の目詰りの問題が解消され、効率的な抽出を行える
ことが明らかである。

［発明の効果］以上詳述した通り、本発明の抽出装置は、単位抽出部を
ｐＨ調整部を介して多段直列配置したものであり、前段
の単位抽出部の抽残液は常に抽出に好適な範囲に調整さ
れた後、後段の単位抽出部に抽料として導入される。こ
のため、抽料は抽出に好適なｐＨａ！囲に確実に調整、
維持されることとなり、ｐＨ変化による析出物による膜
の目詰り等が防止され、極めて効率的な抽出処理が可能
とされる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例に係る抽出装置の構成を示す図
である。２・・・逆抽出部、　　　　４・・・ｐＨ調整槽、６・
・・固液分離槽、　　　　８・・・反応槽、１０・・・
装置ケーシング、２０・・・抽料導入室。２２．２６．３０・・・抽出剤室、２４．２８・・・ｐＨ調整室、３２・・・抽残液排出室、３４．３６．３８・・・固体膜、４０．４２・・・連絡管。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）抽料入口及び抽残液出口と、抽出剤入口及び抽出
剤出口とを有し、固体膜を介して抽料と抽出剤との接触
を行なう単位抽出部を、複数段、直列に連結した抽出装
置であって、前段の単位抽出部の抽残液出口は、抽残液をｐＨ調整す
るためのｐＨ調整部を介して、後段の単位抽出部の抽料
入口に連結されていることを特徴とする抽出装置。
（２）前段の単位抽出部の抽出剤入口が、後続する単位
抽出部の抽出剤出口に連結されていることを特徴とする
特許請求の範囲第１項に記載の抽出装置。
（３）単位抽出部の内部に固体膜を複数設け、抽料又は
抽出剤の流路を、単位抽出部内に複数設けたことを特徴
とする特許請求の範囲第１項又は第２項に記載の抽出装
置。