JPS62106804A - 抽出装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野］ 本発明は抽出装置に係り、特に逆抽出剤中に逆抽出され
た抽質を回収するための晶析手段を備えてなる抽出装置
に関する。

［従来の技術］ 抽出は各種物質の分離、精製等に古くから広く利用され
ている技術であるが、最近においては、固体膜を介して
抽出を行なう方法が検討されている。固体膜を用いる抽
出方法は、固体膜の片側に被抽出物質（抽質）を含む抽
料（ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｆｅｅｄ）　、　もう一方の
側に抽剤（ｇｏｌｖｅｎｔ）を流入させて抽出を行ない
、その後同様にして片側に逆抽出剤（ｓｔｒｉｐ　５ｏ
ｌｕｔｉｏｎ）、もう一方の側に被抽出物質を抽出して
含有する抽剤を流入させて逆抽出を行ない、目的物質で
ある抽質（被抽出物質）を回収するものである。

しかして、逆抽出剤中にある程度の量の抽質が逆抽出さ
れた時点で、逆抽出剤を取り出し、逆抽出剤が酸の場合
には、アルカリを添加するか希釈するかして弱酸性ない
し中性とした後、電解槽へ送り、電解することにより、
抽質を還元、析出沈殿させて回収している。またｐＨ調
整により金属水酸化物を得、析出沈殿させて回収する場
合もある。

［発明が解決しようとする問題点］ しかしながら、上記従来の方法では、電解装置を必要と
し、設備費、メンテナンス等の面から有利なことではな
い、また、逆抽出剤を再利用することができず、コスト
高となり、経済的に不利であった。しかも、ｐＨ調整に
より金属水酸化物を析出沈殿させて回収する場合等には
、その汚泥処理が困難であり、処理費が高くつく等の問
題点もあった。

このような従来の問題点を解決するために、本出願人は
、容器内を固体膜で少なくとも２室に仕切り、そのうち
の第１の室に抽剤を充填し、残る抽料、逆抽出剤のうち
１液を第２の室内に、残りの１液（この液は抽剤と実質
的に非混和性である。）を第１の室内の抽剤中を通過さ
せるように構成した抽出手段と、この抽出手段で抽質を
逆抽出して排出される逆抽出剤を晶析処理して再び抽出
手段に返送する晶析手段とを設けてなる抽出装置を見い
出し、先に特許出願した（特願昭６０−６６２９２号、
以下、「先願」という、）。

即ち、先願の抽出装置は、例えば第、２図に示す如く、
チューブラ−或いはホロファイバー型の固体膜を装着し
た抽出手段１と晶析手段２とからなり、１０は抽出手段
１の円筒状の装置ケーシングであって、その上部には２
段に設けられた仕切板１２．１４によって逆抽出側導入
室１６と、該室１６の下面側の抽料導入室１８が画成さ
れている。また、装置ケーシング１０の下部も、２段に
設けられた仕切板２０．２２によって抽残液排出室２４
と、その下側の逆抽出側排出室２６が画成されている。

なお、仕切板１４と２０との間には、第１の室が設けら
れ、抽剤が流通される抽剤室２８とされている。そして
、抽料導入室１８と抽残液排出室２４とを連通ずるよう
に、パイプ状の固体膜３０が設けられ、その内部に第２
の室とされている。また、逆抽出側導入室１６の下部は
、滴下管３２によって抽剤室２８の上部と連通されてい
る。また、抽剤室２８の下部は連絡管３４によって逆抽
出側排出室２６と連通されている。８０は逆抽出剤を導
く液伝達手段である。

３６及び３８は、それぞれ抽剤の導入口及び排出口であ
り、ポンプ４０を有する配管４２によって接続されてい
る。

４４及び４６はそれぞれ抽料の導入口及び排出口であり
、４８及び５０はそれぞれ逆抽出剤の導入口及び排出口
である。

また、５２は晶析手段２のケーシングであって、その底
部には逆抽出側導入口５４が設けられ、上部には逆抽出
側排出口５６が設けられている。逆抽出側導入口５４は
、抽出手段１の逆抽出側排出口５０と液送給手段（本実
施例ではポンプ５８を有する配管６０）によって連結さ
れている。また、晶析手段の逆抽出側排出口５６は、抽
出手段１の逆抽出側導入口４８へ液送給手段（本実施例
では配管６２）によって連結されている。

なお、晶析手段２のケーシング５２の中程の高さの部分
には、逆抽出剤の一部を抜き出すための排出口６４が設
けられており、この排出口６４はポンプ６６を有する配
管６８によってケーシング６０の底部へ逆抽出剤を返送
し得るよう構成されている。なお、配管６０の途中（ポ
ンプ５８よりも下流側）には、Ｈ２ＳＯ４等の逆抽出剤
の補給のだめの配管７０が接続されている。

図中７２はケーシング５２内に投入された種晶である。

このような先願に係る抽出装置は、抽出及び逆抽出を行
なうための抽出手段と抽出手段からの抽質を逆抽出した
逆抽出剤を晶析処理して循環する晶析手段とを備えてい
るため、逆抽出速度と晶析速度とを独立して制御するこ
とが可能である。このため、装置の運転操作も容易とな
る。しかもこのように抽出手段と晶析手段とが別個に設
けられていることから、各々の条件（例えば温度）を抽
出又は晶析に最適な条件とすることができるので、抽出
効率、晶析効率を向上させて、工業的に有利に抽出を行
なうことが可能である。

しかしながら、このような先願の抽出装置による抽出の
場合、抽出速度と逆抽出速度が遅い系では、逆抽出剤が
抽出装置内で抽剤と接触する時間内に逆抽出する抽質の
量が少なく、このため、逆抽出部分の入口と出口、即ち
、第２図における逆抽出側導入口４８及び排出口５０に
おける逆抽出剤中の抽質濃度差は比較的小さいものとな
る。

しかして、このように逆抽出部分の入口と出口での逆抽
出剤の濃度差が小さいと、晶析装置の入口部、即ち、第
２図における晶析手段２の逆抽出側導入口５４、におけ
ろ過飽和度が大きくとれず、そのため晶析装置の晶析速
度が小さくなり、晶析回収効率が悪いものス−なる。

抽出速度や逆抽出速度の遅い系において、抽質の物質移
動量を大きくして、逆抽出部分の入口と出口との逆抽出
剤の濃度差を大きくするためには、抽料と抽剤との接触
面積（第２図の例では固体膜３０の膜面積）や抽剤と逆
抽出剤との接触面積（第２図の例では逆抽出剤の液滴の
大きさや滴下する距賂）を大きくする必要がある。

しかしながら、そのためには、装置の大型化、膜面積の
増大による設備費の高膿等の問題が生じることとなる。

また、逆抽出剤中に多量の抽質が逆抽出された場合、こ
のような逆抽出剤は晶析処理には適当である反面、抽出
手段内を通過するに際しては不具合が多い。即ち、抽出
装置内の逆抽出剤が飽和濃度を超え、一定の過飽和濃度
で定常となると、結晶が析出し、微少な核が抽剤中にも
循環するようになる。抽剤中で微少な核（二次核）が成
長すると、抽出速度に悪影響を及ぼす上に、結晶中に抽
剤を取り込み結晶の純度が低下し、結果的に晶析効率が
悪化することとなる。

［問題点を解決するための手段］ 本発明はこのような問題を解決し、逆抽出剤を高い晶析
回収効率で処理することができる抽出装置を提供するも
のであって、抽出手段、逆抽出手段及び晶析手段を有す
る装置において、逆抽出手段で抽質を逆抽出して排出さ
れる逆抽出剤を、晶析手段に送給して抽質を晶析した後
再び逆抽出手段に返送する手段と、そのまま逆抽出手段
に循環させる手段と、晶析手段に送給する逆抽出剤の過
飽和度上昇手段と、を設け、晶析手段へ送給する逆抽出
剤量と逆抽出手段に循環させる逆抽出剤量をポンプ等に
より調節可能とすると共に、晶析手段へ送給する逆抽出
剤の過飽和度を晶析に好適な高さに高めることができる
ようにしたものである。

即ち、本発明は 次のａ〜ｈの各手段、即ち ａ、　固体膜を介して抽料と抽剤とを接触させる抽出手
段、 ｂ、　逆抽出剤の導入手段及び排出手段を有し、抽剤と
逆抽出剤とを接触させる逆抽出手段、 Ｃ１逆抽出手段の逆抽出剤排出手段から逆抽出剤導入手
段へ逆抽出剤を循環させる逆抽出剤循環手段、 ｄ、　液導入手段と液排出手段とを有する晶析手段、 ｅ、　逆抽出手段の逆抽出剤排出手段から晶析手段の液
導入手段へ液を送給する手段、ｆ、　上記ｅの液送給手
段に設けられた逆抽出剤の過飽和度上昇手段、 ｇ、　晶析手段の液排出手段から抽出装置の逆抽出剤導
入手段へ液を送給する手段、 ｈ、　逆抽出手段の逆抽出剤排出手段から排出される逆
抽出側流を、逆抽出逆抽出剤循環手段への逆抽出側流と
晶析手段の液導入手段への逆抽出側流とに分岐させる液
流分岐手段、 を備えてなることを特徴とする抽出装置である。

［作用］ 本発明の抽出装置は、逆抽出手段で抽質を逆抽出して排
出される逆抽出剤を、晶析手段に送給して晶析した後再
び逆抽出手段に返送する手段と、そのまま逆抽出手段に
循環させる手段と、を有し、晶析手段へ送給する逆抽出
側量と逆抽出手段に循環させる逆抽出側量を調節するこ
とができるため、排出される逆抽出剤中の抽質濃度が低
く、晶析には不十分である場合には、これをそのまま循
環使用し、排出される逆抽出剤中の抽質濃度が十分に高
くなった時点で晶析手段に送給することが可能となる。

更に、晶析手段に送給する逆抽出剤の過飽和度上昇手段
を有し、晶析処理に供する逆抽出剤の過飽和度を良好な
値に上昇させることができるため、逆抽出手段内を循環
うる逆抽出剤の濃度は。

飽和濃度よりも低くして、しかも晶析手段に送給する逆
抽出剤の濃度は、晶析に最適な、十分な過飽和度に高め
、逆抽出手段及び晶析手段に送給される逆抽出手段内を
、各々、良好にｉｇＩ整し、抽出効率及び晶析効率を向
上させることが可能となる。

［実施例］ 以下に本発明を本発明の実施例を示す図面を参照して詳
細に説明する。

第１図は本発明の実施例に係るチューブラ−或いはホロ
ファイバー型の固体膜を装着した抽出手段１と晶析手段
２とからなる抽出装置を示す断面図である。なお、第１
図において、第２図の装置と同一部材は同一符号をもっ
て示し、その説明を省略する。

第１図に示す本発明の装置においては、液流分岐手段と
してビット３が設けられており、抽出手段１の逆抽出側
排出口５０からビット３へ逆抽出剤を送給するための、
ポンプ８２を有する配管８４、及び、ビット３から逆抽
出剤を抽出手段１の逆抽出側導入口４８へ循環するため
の配管８６で逆抽出剤の循環手段が構成されている。

また、ビット３から逆抽出剤を抜き出し、過飽和度上昇
手段４を経て、晶析手段２の逆抽出側導入口５４へ送給
するための、配管８８及びポンプ９２を有する配管９０
、並びに、晶析手段２の逆抽出側排出口５６からの排出
液をビット３へ送給する配管９４により、上記逆抽出剤
の循環手段から逆抽出剤を抜き出し、逆抽出剤の過飽和
度を上昇させ、次いで晶析処理し、再び返送可能に構成
されている。

次に上記抽出装置の作動について説明する。

抽出手段ｌにおいて、抽剤は導入口３６から第１の室で
ある抽剤室２８内に導入され、その中を上向きに流れて
抜出口３８に至り、装置ケーシング１０外に抜き出され
る。抜出口３８から抜き出された抽剤は、配管４２を通
って導入口３６へ戻され、連続して循環される。

抽料は、抽料の供給口４４から抽料導入室１８内に導入
され、次いで固体膜３０の内部の第２の室に導入される
。そして、その中を下向きに流れ抽残液排出室２４に入
る。抽料は、このパイプ状固体膜３０内を通る間に、抽
剤室２８内の抽剤と固体膜３０の管壁面部を介して接触
する。そして、これにより抽出が行われ、抽料中の目的
物質（抽質）が抽剤中に移行する。

なお、抽出の行われた抽料（抽残液）は抽残液排出室２
４内に入り、次いで抽残液の排出口４６から装置ケーシ
ング１０外へ排出される。

逆抽出剤は供給口４８から逆抽出側導入室１６内に導入
され、次いで滴下管３２から抽剤室２８内に供給される
０本実施例において、逆抽出剤は抽剤よりも大なる比重
を有すると共に、抽剤と溶は合わない性質を有している
ので、滴下管３２の下端から抽剤中に送り出されると、
液滴或いは液柱の形（図示の例では液滴）となって抽剤
室２８中の抽剤中を液伝達手段８０に導かれて降下し、
抽剤と直接接触して逆抽出を行う、この直接接触により
、抽剤中の抽質は逆抽出剤中に効率よく移行する。

この逆抽出を行った逆抽出剤は、連絡管３４を通り逆抽
出側排出室２６内に導入され、次いで逆抽出剤排出口５
０からポンプ８２を有する配管８４によりビット３に送
給される。なお、前述のように、逆抽出剤の比重は抽剤
よりも大きいので、抽剤室２８中の抽剤が逆抽出剤排出
室２６に入り込むことはない。

ピット３に送給された逆抽出剤は、その抽質濃度が不十
分で晶析には不適である場合には、これをそのまま配管
８６より抽出手段１の逆抽出側導入口４８に循環する。

循環により晶析に最適な濃度となった逆抽出剤は、ポン
プ９ｚによってビット３から配管８８により抜ま出１．
　過飽和度上昇手段４に供給する。

なお、この場合、晶析に最適な逆抽出側濃度は、その抽
出、逆抽出系の種類、その他抽出条件や晶析条件に応じ
て、装置の設計時に適宜予め設定されるが、この設定濃
度は抽質の準安定域内でかつできるだけ高い過飽和度と
するのが好ましい、ただし、本発明においては、抽出及
び逆抽出系でのスケーリングの問題を皆無とするために
、抽出及び逆抽出系の逆抽出剤中の抽質は未飽和（溶解
度域）濃度で比較的高い濃度で循環させ、過飽和となる
前にピット３より抜き出し、後述の過飽和度上昇手段４
により、その過飽和度を晶析に最適な過飽和度にまで上
昇させるようにしても良い。

本発明において、過飽和度上昇手段４としては、逆抽出
剤の過飽和度を上昇できるものであれば良く、例えば熱
交換器、ＰＨ調整槽、あるいはこれらを併用したものが
用いられる。即ち、逆抽出剤が温度を低下させることに
より過飽和度が上昇するものである場合には、これを冷
却することにより、また逆抽出剤が低ｐＨ域で過飽和度
が上昇するものである場合には、鉱酸等を添加すること
により、その過飽和度を上昇させる。

過飽和度上昇手段４により抽質の過飽和度が晶析に最適
な十分な高さに高められた逆抽出剤は、配管９０を経て
、導入口５４より晶析手段２のケーシング５２内に送給
される。晶析手段２に供給された逆抽出剤は、ケーシン
グ５２内を上昇し、種晶７２を流動状態にさせる。そし
て、含有される抽質が種晶７２に触れて晶出する。一方
、抽質が晶出して除去された逆抽出剤は、抜出口５６よ
り抜き出され、配管９４によりビット３に返送され抽出
手段１に循環使用される。

なお、抜出口５６から抜き出される晶析処理後の逆抽出
剤の温度あるいはｐＨ等が逆抽出系に供給するに適当で
ない場合には、配管９４の途中に熱交換器又はｐＨ調整
槽等を設けて、適宜調整するのが好ましい。

ピット３は単なる調整槽であっても良いし、また、循環
される逆抽出剤中の抽質浸度測定手段を設け、その電気
信号を受けてポンプ９２の回転数を変えるなどにより、
逆抽出剤の循環及び抜き出しを自動制御可能に構成した
ものであっても良い。

なお、実施例の晶析手段２においては、ケーシング５２
の中間位置に設けられた抜出口６４より、逆抽出剤の一
部を抜き出して配管６８により逆抽出側導入口５４に循
環する系が設けられているので、晶析手段２を上昇した
逆抽出剤を再度晶析処理するとともに種晶７２の流動状
態を調整することによって、晶析率を向上させ、また、
逆抽出剤の晶析処理をより確実に行ない、排出される逆
抽出剤中の抽質（金属等）の濃度を十分に低くすること
ができる。

ところで、第１図の如き装置により、キレート系抽剤を
用いて金属の抽出を行なった場合、抽料の金属濃度と逆
抽出剤中の金属濃度との比は下記（１）式で表わされる
ものとなる。

例えば、金属がＣｕ２＋の場合、抽料のＰＨを４、逆抽
出剤のｐＨｔ−１以下とすると１００万倍以上にも濃縮
でき、効率的な晶析が可能となる。

ただし、下記（２）式に示すような反応で逆抽出剤中の
Ｈ４″が消費されるため、逆抽出剤への酸の定量的な補
給又はｐＨ制御が必要となる。そこで過飽和度上昇手段
として熱交換器を用いる場合は、特に、晶析手段２に導
入する逆抽出剤には、配管７０よりＨ２ＳＯ４等の酸を
必要に応じて補給するのが好ましい。

（Ｃｕ　Ｒ２）抽剤＋（Ｈ２ＳＯ＋）逆抽出部−（２Ｈ
Ｒ）抽剤＋（Ｃｕ　Ｓ　０４　）逆抽出剤・（２）（Ｈ
Ｒ：キレート系抽剤） なお、本発明の装置においては、抽出手段１あるいは晶
析手段２に温度調節装置を設けて、加温又は冷却するこ
とにより、より一層抽出効率、晶析効率を向上させるこ
とができる。即ち、−外に、抽出は加温した方が抽出速
度及び逆抽出速度が大となる。この傾向は抽質が金属塩
類である場合には特に顕著である。これに対し、晶析は
低温の方が好ましい、従って、過飽和度上昇手段４とし
てＰＨ調整槽を用いる場合には、特に、抽出手段の加温
及び／又は晶析手段の冷却を行なうのが有利である。（
勿論、抽出や晶析の態様によっては、抽出手段の冷却あ
るいは晶析手段の加温を行なうことが有利な場合もある
。） 晶析手段２としては、第１図では流動層方式のものを示
したが、攪拌槽方式や固定床方式としても良い。

なお・、第１図においては、ビット３を設けて、抽出手
段ｌへの逆抽出剤の循環及び晶析手段２への逆抽出剤の
送給を行なうように構成された例について説明したが、
本発明においては、第１図の構成に何ら限定されず、抽
出手段ｌの逆抽出副排出口５０から、各々、独立に、抽
出手段１の逆抽出側導入口４８に循環する配管と、過飽
和度上昇手段４及び晶析手段２を介して抽出手段１の逆
抽出側導入口４８に返送する配管とを分岐手段として設
け、ポンプか、又は各配管に流量調節バルブを設けて、
このバルブの調節等により逆抽出剤の循環量及び晶析処
理への供給量を調節するようにしても良い。′ 上述の説明では、抽料と抽剤とを固体膜を介して接触さ
せ、抽剤と逆抽出剤とを直接接触させる場合について説
明したが、本発明の装置においては、逆抽出剤と抽剤と
をも固体膜を介して接触させても良い。

一般に、固体膜を介して抽剤と接触させれば、エマルシ
盲ン化が防止され、固体膜を介さずに接触させると抽出
速度が早く、固体膜への結晶付着の可能性がないという
利点がある。

また、第１図においては、抽出手段ｌに一本のパイプ状
固体膜３０を設置した装置を示したが、固体膜は２本以
上であっても良い、また、滴下管３２についても複数本
設けることができる。固体膜あるいは滴下管を複数本設
置することにより、処理容量を向上させることができる
。

第１図の実施例においては、液伝達手段８ｏとして糸状
の支持体をケーシング１ｏの上面から連絡管３４下方に
張った例を示したが、液伝達手段は液がその表面を伝っ
て円滑に流通することができるものであれば良く、この
ような糸状支持体の他、網状、筒網状、帯膜状、棒状の
支持体を用いることもできる。

液伝達手段の支持体の材質は、その表面を流通する液の
流通効率を良好に保つために、腋との濡れ性の良いもの
、即ち、液が水溶液の場合は木綿等の親水性のもの、有
機溶剤の場合はポリテトラフルオロエチレン等の疎水性
のものとするのが好ましい。

第１図においては、逆抽出剤を抽剤の上昇域中に液滴又
は、液柱の形で下降させる例を示したが、これを逆に、
逆抽出剤を抽剤の下向流中で上昇させるようにしても良
い。

更に、本発明の装置は、第１図の如き抽料、抽剤及び逆
抽出剤を同一ケーシングで接触させる三液接触形式のも
のに限られず、抽料及び抽剤を固体膜を介して接触させ
て抽出を行なう抽出部と抽剤及び逆抽出剤を接触させて
逆抽出を行なう逆抽出部を各々独立に設けた二液接触形
式のものとしても良い。

本発明において、固体膜の形態としては、平膜型、チュ
ーブラ−型、ホローファイバー型等、各種のものが用い
られる。

固体膜は多孔質のものであれば良く、例えばポリテトラ
フルオロエチレン（以下ｒＰＴＦＥＪ　という）、酢酸
セルロース、ポリスルホン、ポリ塩化ビニル、ポリプロ
ピレン、ポリアミド等の半透膜が挙げられるが、特にＰ
ＴＦＥが好ましい。

一般にＰＴＦＥはテフロン（商品名）として市販されて
いる。ＰＴＦＥは耐薬品性、疎水性に優れ、また抽出速
度も極めて高く、固体膜として採用するに好適な性質を
備える。多孔質ＰＴＦＥ膜は、使用する抽剤等によって
、その膜厚、孔径等を選定する。

なお、ＰＴＦＥ固体膜の抽出速度が速い理由は明らかで
ないが、その網目状構造や極端な疎水性（親油性）によ
り、抽料又は逆抽出剤と抽剤との接触部が孔だけではな
く、膜面全体にわたることとなり、膜内における拡散も
速いためと推定される。

第１図の装置においては、抽剤中を下降又は上昇する逆
抽出剤の液滴又は液柱が固体膜と接触することがある。

しかるに、逆抽出剤が水溶液の場合には、固体膜として
極めて疎水性の強いＰＴＦＥを用いることにより、接触
をより確実に防ぐことができる。逆抽出剤が有機溶剤で
、抽剤が水溶液である場合には、固体膜としては親水性
の強いものを用いるのが好ましい。

支翌３ 以下、本発明の抽出装置を用いて行った抽出実験例につ
いて説明する。

実験例１（比較例） 固体膜として面積１５０ｃｍ”のテフロン膜（孔径０．
２ｇｍ）を内装した、第２図の如き抽出装置の抽出手段
１に、固体膜を介して一方の側にＣｕ　Ｓ　Ｏ４・５Ｈ
２０を蒸留水で溶解した抽料Ｌｌ　（Ｃｕ＝５．８００
ｐｐｍ、ｐＨ＝４．０〜４．２）を１９００　ｍ　ｌ　
／　ｍ　ｉ　ｎで循環通液し、もう一方の側に、ＳＭＥ
−５２９１０ｖｏＪＬ％及びケロシン９０ｖｏＪ１％か
らなる抽剤１．２１と１００　ｇ　／　ｌ　Ｈ２Ｓ　Ｏ
４の逆抽出剤ＩＬｉとを、各々６００ｍ１／ｍｉｎ、２
００ｍＪ１／ｍｉｎで循環通液した。逆抽出剤は抽出手
段１及び硫醜銅の種晶を含む晶析手段２を循環させ、そ
のＨ２ＳＯ４濃度が１００ｇ／見となるように、配管７
０より適宜、ｃｏｎｃ−Ｈ２ＳＯ４を逆抽出剤に添加し
た。なお、各々の処理は温度２５℃で行なった。

このような抽出、逆抽出晶析処理を継続したところ、定
常状態で約０．０５ｇ−Ｃｕ／ｈｒの抽出及び逆抽出速
度が得られた。また、このときの晶析手段の過飽和度は
２０ｐｐｍで結晶表面積は約１２５０　ｃｒｎ’となっ
た。

実験例２（本発明） 第１図の如き装置を用い（ただし第１図の装置はビット
３．過飽和度上昇手段（本実験例においては熱交換器）
４及びその他の配管、ポンプ系８２〜９４以外は第２図
の装置と同一である。）、定常状態となったところで、
ビット３から２０ｍ１／ｍｉｎで逆抽出剤を抜き出し、
熱交栖　箕　Ａｔ−）−１１育へ却　１　　表　仏　　
　ヰ　召；　ギ　日−０１デ　−■　仏　１　−晶析処
理し、ビット３へ返送するようにした。なお、本例にお
いて、抽出系の温度は４０℃とし、晶析系の温度は３７
℃とした。

このような抽出、逆抽出晶析処理を継続したところ、定
常状態で約０．ｌＯｇ−Ｃｕ／ｈｒの高い抽出及び逆抽
出速度が得られた。また、晶析効率も良好であった。

実験例３（本発明） 実験例２において抽出系の温度を２５℃、晶析槽入口部
の温度を２４℃、となるように調整したこと以外は同様
にして実験を行なった。

その結果、抽出、逆抽出速度は約０．０５ｇ−Ｃｕ　／
　ｈ　ｒで、晶析手段の過飽和度は２０００ｐｐｍで結
晶表面積は約１２．５ｃｒｎ’となった。

このように、実験例１に比し、結晶表面積が約１／１０
０になるということは、晶析手段の体積が１／１００で
足りるということである。即ち、本発明の方法によれば
、抽出効率を高く維持しつつ、晶析効率を大幅に向上さ
せることができるため、小型の晶析装置でも、大型の晶
析装置と同じ性能を発揮し、極めて効果的な晶析回収が
可能となるのである。

［発明の効果］ 以上詳述した通り、本発明の抽出装置は、逆抽出手段で
抽質を逆抽出して排出される逆抽出剤を、晶析手段に送
給して晶析した後、再び逆抽出手段に返送する手段と、
そのまま逆抽出手段に循環させる手段と、を有し、晶析
手段へ送給する逆抽出側量と逆抽出手段に循環させる逆
抽出側量を調節することができるため、排出される逆抽
出剤中の抽質濃度が低く、晶析には不十分である場合に
は、これをそのまま循環使用し、排出される逆抽出剤中
の抽質濃度が晶析に十分な程度に高くなった時点で晶析
手段に送給することが可能となる。

更に、晶析手段に送給する逆抽出剤の過飽和度上昇手段
を有し、晶析処理に供する逆抽出剤の過飽和度を良好な
値に上昇させることができるため、逆抽出手段内を循環
する逆抽出剤の濃度は。

結晶析出域よりも低くして、しかも晶析手段に送給する
逆抽出剤の濃度は、晶析に最適な、十分な過飽和度に高
め、逆抽出手段及び晶析手段に送給される逆抽出手段内
を、各々、良好に調整し、抽出効率及び晶析効率を向上
させることが可能となる。

このような本発明の抽出装置によれば、■　逆抽出剤を
未悠和濃度で循環させても、高い晶析効率を得ることが
できる。

■　結晶成長は晶析手段においてのみおこるので、抽出
手段の抽剤中を結晶が循環することがない。このため結
晶の純度が高められる。

■　晶析、抽出（及び逆抽出）を各々、最適条件で実施
することができるので、晶析効率及び抽出（逆抽出）効
率が向上される。

等の効果が達成され、逆抽出剤から、抽質を高効率で析
出させることにより、抽質を結晶として極めて容易かつ
効率的に回収することができ、しかも、回収された結晶
はそのまま再利用可能である。従って、回収物の処理費
等が大幅に低減され、経済的　工業的に極めて有利であ
る。

このような本発明の抽出装置は、特に金属イオンの抽出
に有利であり、従来困難であった金属イオン回収時の汚
泥処理を解消するものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例に係る抽出装置の構成を示す図
である。第２図は先願に係る抽出装置の構成を示す図で
ある。 １・・・抽出手段、　　　　２・・・晶析手段、３・・
・ビット、　　　　　４・・・過飽和度上昇手段、１０
．６０・・・装置ケーシング、 １６・・・逆抽出剤導入室、 １８・・・抽料導入室、　　２６・・・逆抽出側排出室
。 ２８・・・抽剤室、　　　　３０・・・固体膜、７２・
・・種晶、　　　　　８０・・・液伝達手段。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）次のａ〜ｈの各手段、即ち ａ、固体膜を介して抽料と抽剤とを接触させる抽出手段
   、 ｂ、逆抽出剤の導入手段及び排出手段を有 し、抽剤と逆抽出剤とを接触させる逆抽出 手段、 ｃ、逆抽出手段の逆抽出剤排出手段から逆抽出剤導入手
   段へ逆抽出剤を循環させる逆抽 出剤循環手段、 ｄ、液導入手段と液排出手段とを有する晶析手段、 ｅ、逆抽出手段の逆抽出剤排出手段から晶析手段の液導
   入手段へ液を送給する手段、 ｆ、上記ｅの液送給手段に設けられた逆抽出剤の過飽和
   度上昇手段、 ｇ、晶析手段の液排出手段から抽出装置の逆抽出剤導入
   手段へ液を送給する手段、 ｈ、逆抽出手段の逆抽出剤排出手段から排出される逆抽
   出剤流を、逆抽出逆抽出剤循環 手段への逆抽出剤流と晶析手段の液導入手 段への逆抽出剤流とに分岐させる液流分岐 手段、 を備えてなることを特徴とする抽出装置。
2. （２）晶析手段には流出液を再度晶析手段の液導入手段
   に循環する手段が設けられていることを特徴とする特許
   請求の範囲第１項に記載の抽出装置。
3. （３）逆抽出剤の過飽和度上昇手段が熱交換器であるこ
   とを特徴とする特許請求の範囲第１項又は第２項に記載
   の抽出装置。
4. （４）逆抽出剤の過飽和度上昇手段がｐＨ調整槽である
   ことを特徴とする特許請求の範囲第１項又は第２項に記
   載の抽出装置。