KR101837889B1 - 높은 광투과율의 산화지르코늄-산화란타늄 무기졸의 제조방법 - Google Patents

높은 광투과율의 산화지르코늄-산화란타늄 무기졸의 제조방법 Download PDF

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KR101837889B1 KR1020170020874A KR20170020874A KR101837889B1 KR 101837889 B1 KR101837889 B1 KR 101837889B1 KR 1020170020874 A KR1020170020874 A KR 1020170020874A KR 20170020874 A KR20170020874 A KR 20170020874A KR 101837889 B1 KR101837889 B1 KR 101837889B1
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Abstract

본 발명은 수계 복합 무기졸의 제조방법에 관한 것으로, 생성물의 무기물 함량을 높아 생산성이 높고, 2차 입도 평균 사이즈가 작아 광투과도가 높아 광학용으로 유용한 수계 복합 무기졸의 제조방법을 제공하는 것이 목적이다.
상기 ZrO2-La2O3 수성 복합 무기졸은 지르코늄카르본산염과 란타늄카르본산염을 Zr : La의 원자비가 1.00 : 0.10~1.50 비율로 초순수에 용해하고, 이 혼합 수용액을 160~280℃에서 2~48시간 수열처리하여 2차 입자 평균사이즈가 5~20nm이고, 무기물 함량 10wt%에서의 파장 550nm에 대한 광투과율이 85%이상인 ZrO2-La2O3 수성 복합 무기졸을 제조한다. 수열처리 생성물의 무기물 함량은 3~20wt%이다.
본 발명에 의하면, 1차적으로 수열합성 생성물의 무기물 함량이 높아 생산성이 높고, 또 2차 입자 평균 사이즈가 작아 광투과도가 높은 수계 복합 무기졸을 제조할 수 있다.
[색인어]
Zr, La, 수계 복합 무기졸, 지르코늄카르본산염, 란타늄카르본산염, 고굴절률, 고투과도, 수열반응

Description

높은 광투과율의 산화지르코늄-산화란타늄 무기졸의 제조방법 {Preparation of high transparent Zirconium oxide-Lanthanum oxide complex inorganic sol}
본 발명은 수계 복합 무기졸, 특히 유기물과 혼합하여 광학 필름, LED 봉지제, 고굴절 반사 방지 필름, ITO index matching 필름, 광학 코팅, 광학 접착제, OLED 광추출 필름 등에 유용한, 높은 광투과율을 가지는 수계 복합 무기졸의 제조방법에 관한 것이다.
광학용으로 사용되는 유기물은 굴절률이 기껏해야 대략 1.60 수준이기 때문에 굴절률 1.60 이상의 고굴절 수지가 요구되는 경우, 굴절률이 높은 무기졸을 유기물과 복합화하여 유무기 고굴절 수지를 제조한다.
굴절률을 높이기 위한 무기물로는 산화지르코늄이 많이 사용되는데 생산성을 높이기 위해 제조되는 졸의 무기물 함량이 높아야 하고, 높은 광투과율이 확보되기 위해서는 제조되는 무기졸의 2차 입자 사이즈가 작아야 한다.
한국공개특허 10-2008-0103445에는 수성 매체 중에서 지르코늄 화합물에 디카르본산 화합물을 혼합하고, 얻어진 혼합물에 수용성 유기 염기를 첨가하고 수열처리하여 지르코니아 졸을 제조하는 방법이 개시되어 있다. 그러나 2차 입자 평균사이즈가 20~40nm로 비교적 크고, 무기물 함량 4%에서의 파장 550nm에 대한 무기졸의 광투과율이 88%로 낮아서 높은 휘도를 구현하기에는 부족함이 있다. 그리고 생성되는 무기졸의 무기물 함량 역시 4% 수준으로 생산성이 좋지 않다.
한국공개특허 10-2011-0098746와 한국공개특허 10-2011-0098816에는 파장 400㎚에 대한 광투과율이 35％ 이상이고, 파장 800㎚에 대한 광투과율이 95％ 이상이며, 온도 25℃에서의 점도가 20mPa·s 이하인 산화 지르코늄 입자 함유율 20wt％ 이상의 고농도, 저점도, 고투명성의 산화 지르코늄 분산액의 제조방법이 개시되어 있다. 그러나 지르코늄염을 수중에서 알칼리와 반응시킨 후 여과, 세정, 리펄핑 등을 거쳐야 하는, 제조공정이 복잡한 것이 단점이다. 한국공개특허 10-2011-0098746는 분산용매로 물을 사용하고, 한국공개특허 10-2011-0098816는 분산용매로 유기용매를 사용한 것에 차이점이 있다.
한국공개특허 10-2011-0102469에는 지르코니아 안정화 물질로 이트륨을 사용하여 복합 무기물을 제조하는 방법이 개시되어 있다. 생성된 복합 무기졸의 무기물 함량이 2.7wt% 수준으로 매우 낮기 때문에 생산성이 많이 떨어진다.
한국공개특허 10-2013-0079983에는 산화지르코늄 나노입자와 이의 히드로졸 및 산화지르코늄 나노입자를 제조하는 방법이 개시되어 있다. 출발물질로 수용성 지르코늄염 예를 들면, 황산지르코늄(Zr(SO4)2), 염화지르코늄(ZrCl4), 염화지르코닐(ZrOCl2), 질산지르코늄 (Zr(NO3)4)을 사용하는 것이 특징인데 무기졸의 2차 입자사이즈가 24~50nm로 매우 커서 높은 광투과율을 확보하기 어려운 단점이 있다.
미국공개특허 US 2012/0264588 A1에는 지르코니아 안정화 물질로 이트륨과 란타나이드 화합물을 동시에 사용하는 방법이 개시되어 있는데 제조된 복합 무기물의 2차 입도 평균 사이즈가 20~40nm 이상으로 높은 광투과율을 확보하기 어렵다.
(특허문헌 1) 한국공개특허 10-2008-0103445
(특허문헌 2) 한국공개특허 10-2011-0098746
(특허문헌 3) 한국공개특허 10-2011-0098816
(특허문헌 4) 한국공개특허 10-2011-0102469
(특허문헌 5) 한국공개특허 10-2013-0079983
(특허문헌 6) 미국공개특허 US 2012/0264588 A1
본 발명의 목적은 생성물의 무기물 함량을 높아 생산성이 높고, 2차 입도 평균 사이즈가 작아 광투과도가 높은 수계 복합 무기졸의 제조방법을 제공하는 것이다.
삭제
ZrO2-La2O3 수성 복합 무기졸은 지르코늄카르본산염과 란타늄카르본산염을 Zr : La의 원자비가 1.00 : 0.10~1.50 비율로 초순수에 용해하고, 이 혼합 수용액을 160~280℃에서 2~48시간 수열처리하여 2차 입자 평균사이즈가 5~20nm이고, 무기물 함량 10wt%에서의 파장 550nm에 대한 광투과율이 85%이상인 ZrO2-La2O3 수성 복합 무기졸을 제조한다. 수열처리 생성물의 무기물 함량은 3~20wt%이다.
수열처리 온도는 바람직하게는 200~240℃에서 수행하고, 수열처리 시간은 바람직하게는 4~24시간 동안 수행한다.
본 발명에 의하면, 1차적으로 수열합성 생성물의 무기물 함량이 높아 생산성이 높고, 또 2차 입자 평균 사이즈가 작아 광투과도가 높은 수계 복합 무기졸을 제조할 수 있다.
따라서 본 발명의 수계 복합 무기졸을 유기물과 혼합하여 사용하면 보다 성능이 좋은 광학 필름, LED 봉지제, 고굴절 반사 방지 필름, ITO index matching 필름, 광학 코팅, 광학 접착제, OLED 광추출 필름 등을 제조할 수 있다.
상기 본 발명의 구성은 하기 실시예에 의하여 보다 명확해질 것이다.
<실시예 1>
아세트산란타늄 분말[한경TEC, 산화란타늄(La2O3) 환산 농도 42wt%] 0.85g과 옥시아세트산지르코늄 수용액 [한경TEC, 산화지르코늄(ZrO2) 환산 농도 20wt%] 14.17g을 초순수 94.90g에 넣고 충분히 교반한 후, 이어서 만들어진 용액 110g을 120ml 오토클레이브에 넣고 240℃에서 24시간 동안 수열합성 처리를 하였다.
생성된 수계 복합 무기졸의 무기물 함량은 3.5wt%였고, 2차 입자 평균 사이즈를 DLS(동적광산란법) (Malvern사, ZETASIZER Nano-S90)으로 측정한 결과, 19nm였으며, 1차 입자 평균 사이즈를 XRD 분석을 통하여 측정한 결과, 7nm였다. 또, 복합 무기졸을 농축하여 10wt%로 조정하여 UV spectrometer(10*10mm 셀)로 파장 550nm에 대하여 광투과율을 측정한 결과, 90%였다.
<실시예 2>
아세트산란타늄 분말[한경TEC, 산화란타늄(La2O3) 환산 농도 42wt%] 1.80g과 옥시아세트산지르코늄 수용액 [한경TEC, 산화지르코늄(ZrO2) 환산 농도 20wt%] 12.21g을 초순수 95.99g에 넣고 충분히 교반한 후, 이어서 만들어진 용액 110g을 120ml 오토클레이브에 넣고 210℃에서 6시간 동안 수열합성 처리를 하였다.
생성된 수계 복합 무기졸의 무기물 함량은 3.8wt%였고, <실시예 1>과 동일한 방법으로 2차 입자 평균 사이즈를 측정한 결과, 22nm였으며, <실시예 1>과 동일한 방법으로 1차 입자 평균 사이즈를 측정한 결과, 8nm였다. 또, <실시예 1>과 동일한 방법으로 광투과율을 측정한 결과, 88%였다.
<실시예 3>
아세트산란타늄 분말[한경TEC, 산화란타늄(La2O3) 환산 농도 42wt%] 6.36g과 옥시아세트산지르코늄 수용액 [한경TEC, 산화지르코늄(ZrO2) 환산 농도 20wt%] 43.03g을 초순수 60.61g에 넣고 충분히 교반한 후, 이어서 만들어진 용액 110g을 120ml 오토클레이브에 넣고 220℃에서 12시간 동안 수열합성 처리를 하였다.
생성된 수계 복합 무기졸의 무기물 함량은 12.3wt%였고, <실시예 1>과 동일한 방법으로 2차 입자 평균 사이즈를 측정한 결과, 17nm였으며, <실시예 1>과 동일한 방법으로 1차 입자 평균 사이즈를 측정한 결과, 6nm였다. 또, <실시예 1>과 동일한 방법으로 광투과율을 측정한 결과, 93%였다.
<실시예 4>
아세트산란타늄 분말[한경TEC, 산화란타늄(La2O3) 환산 농도 42wt%] 6.36g과 옥시아세트산지르코늄 수용액 [한경TEC, 산화지르코늄(ZrO2) 환산 농도 20wt%] 43.03g을 초순수 60.61g에 넣고 충분히 교반한 후, 이어서 만들어진 용액 110g을 120ml 오토클레이브에 넣고 230℃에서 12시간 동안 수열합성 처리를 하였다.
생성된 수계 복합 무기졸의 무기물 함량은 11.8wt%였고, <실시예 1>과 동일한 방법으로 2차 입자 평균 사이즈를 측정한 결과, 20nm였으며, <실시예 1>과 동일한 방법으로 1차 입자 평균 사이즈를 측정한 결과, 7nm였다. 또, <실시예 1>과 동일한 방법으로 광투과율을 측정한 결과, 90%였다.
<실시예 5>
아세트산란타늄 분말[한경TEC, 산화란타늄(La2O3) 환산 농도 42wt%] 9.55g과 옥시아세트산지르코늄 수용액 [한경TEC, 산화지르코늄(ZrO2) 환산 농도 20wt%] 37.68g을 초순수 62.77g에 넣고 충분히 교반한 후, 이어서 만들어진 용액 110g을 120ml 오토클레이브에 넣고 220℃에서 12시간 동안 수열합성 처리를 하였다.
생성된 수계 복합 무기졸의 무기물 함량은 12.9wt%였고, <실시예 1>과 동일한 방법으로 2차 입자 평균 사이즈를 측정한 결과, 11nm였으며, <실시예 1>과 동일한 방법으로 1차 입자 평균 사이즈를 측정한 결과, 4nm였다. 또, <실시예 1>과 동일한 방법으로 광투과율을 측정한 결과, 93%였다.
<실시예 6>
아세트산란타늄 분말[한경TEC, 산화란타늄(La2O3) 환산 농도 42wt%] 6.35g과 옥시아세트산지르코늄 수용액 [한경TEC, 산화지르코늄(ZrO2) 환산 농도 20wt%] 25.06g을 초순수 78.59g에 넣고 충분히 교반한 후, 이어서 만들어진 용액 110g을 120ml 오토클레이브에 넣고 200℃에서 12시간 동안 수열합성 처리를 하였다.
생성된 수계 복합 무기졸의 무기물 함량은 9.3wt%였고, <실시예 1>과 동일한 방법으로 2차 입자 평균 사이즈를 측정한 결과, 15nm였으며, <실시예 1>과 동일한 방법으로 1차 입자 평균 사이즈를 측정한 결과, 5nm였다. 또, <실시예 1>과 동일한 방법으로 광투과율을 측정한 결과, 93%였다.
<실시예 7>
아세트산란타늄 분말[한경TEC, 산화란타늄(La2O3) 환산 농도 42wt%] 6.35g과 옥시아세트산지르코늄 수용액 [한경TEC, 산화지르코늄(ZrO2) 환산 농도 20wt%] 25.06g을 초순수 78.59g에 넣고 충분히 교반한 후, 이어서 만들어진 용액 110g을 120ml 오토클레이브에 넣고 160℃에서 48시간 동안 수열합성 처리를 하였다.
생성된 수계 복합 무기졸의 무기물 함량은 9.1wt%였고, <실시예 1>과 동일한 방법으로 2차 입자 평균 사이즈를 측정한 결과, 24nm였으며, <실시예 1>과 동일한 방법으로 1차 입자 평균 사이즈를 측정한 결과, 8nm였다. 또, <실시예 1>과 동일한 방법으로 광투과율을 측정한 결과, 72%였다.
<실시예 8>
아세트산란타늄 분말[한경TEC, 산화란타늄(La2O3) 환산 농도 42wt%] 6.35g과 옥시아세트산지르코늄 수용액 [한경TEC, 산화지르코늄(ZrO2) 환산 농도 20wt%] 25.06g을 초순수 78.59g에 넣고 충분히 교반한 후, 이어서 만들어진 용액 110g을 120ml 오토클레이브에 넣고 210℃에서 12시간 동안 수열합성 처리를 하였다.
생성된 수계 복합 무기졸의 무기물 함량은 8.7wt%였고, <실시예 1>과 동일한 방법으로 2차 입자 평균 사이즈를 측정한 결과, 15nm였으며, <실시예 1>과 동일한 방법으로 1차 입자 평균 사이즈를 측정한 결과, 5nm였다. 또, <실시예 1>과 동일한 방법으로 광투과율을 측정한 결과, 93%였다.
<실시예 9>
아세트산란타늄 분말[한경TEC, 산화란타늄(La2O3) 환산 농도 42wt%] 6.88g과 옥시아세트산지르코늄 수용액 [한경TEC, 산화지르코늄(ZrO2) 환산 농도 20wt%] 17.51g을 초순수 85.61g에 넣고 충분히 교반한 후, 이어서 만들어진 용액 110g을 120ml 오토클레이브에 넣고 220℃에서 6시간 동안 수열합성 처리를 하였다.
생성된 수계 복합 무기졸의 무기물 함량은 9.5wt%였고, <실시예 1>과 동일한 방법으로 2차 입자 평균 사이즈를 측정한 결과, 15nm였으며, <실시예 1>과 동일한 방법으로 1차 입자 평균 사이즈를 측정한 결과, 5nm였다. 또, <실시예 1>과 동일한 방법으로 광투과율을 측정한 결과, 94%였다.
<실시예 10>
아세트산란타늄 분말[한경TEC, 산화란타늄(La2O3) 환산 농도 42wt%] 15.0g과 옥시아세트산지르코늄 수용액 [한경TEC, 산화지르코늄(ZrO2) 환산 농도 20wt%] 25.4g을 초순수 69.6g에 넣고 충분히 교반한 후, 이어서 만들어진 용액 110g을 120ml 오토클레이브에 넣고 220℃에서 6시간 동안 수열합성 처리를 하였다.
생성된 수계 복합 무기졸의 무기물 함량은 17.3wt%였고, <실시예 1>과 동일한 방법으로 2차 입자 평균 사이즈를 측정한 결과, 9nm였으며, <실시예 1>과 동일한 방법으로 1차 입자 평균 사이즈를 측정한 결과, 3nm였다. 또, <실시예 1>과 동일한 방법으로 광투과율을 측정한 결과, 97%였다.
<실시예 11>
아세트산란타늄 분말[한경TEC, 산화란타늄(La2O3) 환산 농도 42wt%] 9.78g과 옥시아세트산지르코늄 수용액 [한경TEC, 산화지르코늄(ZrO2) 환산 농도 20wt%] 11.07g을 초순수 89.15g에 넣고 충분히 교반한 후, 이어서 만들어진 용액 110g을 120ml 오토클레이브에 넣고 210℃에서 6시간 동안 수열합성 처리를 하였다.
생성된 수계 복합 무기졸의 무기물 함량은 11.1wt%였고, <실시예 1>과 동일한 방법으로 2차 입자 평균 사이즈를 측정한 결과, 14nm였으며, <실시예 1>과 동일한 방법으로 1차 입자 평균 사이즈를 측정한 결과, 5nm였다. 또, <실시예 1>과 동일한 방법으로 광투과율을 측정한 결과, 94%였다.
위 실시예 1~11의 결과를 종합하면, 수열합성 생성물의 무기물 함량은 (실시예 1, 2를 제외하면) 모두 5~20wt%로, 한국공개특허 10-2011-0102469의 2.7wt% 수준과 비교하면 매우 높아서 생산성이 매우 높음을 알 수 있다.
그리고 2차 입자 평균사이즈는 (실시예 2와 실시예 7를 제외하면) 모두 20nm 이하로, 지르코니아 안정화 물질로 란타나이드 화합물 외에 이트륨 화합물을 추가로 사용하는 미국공개특허 US 2012/0264588 A1의 20~40nm보다도 작으며, 결과적으로 광투과율이 90%를 상회함을 알 수 있다.
<비교예 1>
옥시아세트산지르코늄 수용액 [한경TEC, 산화지르코늄(ZrO2) 환산 농도 20wt%] 35.2g을 초순수 74.8g에 넣고 충분히 교반한 후(위 실시예와 비교하면, 아세트산란타늄을 사용하지 않았음), 이어서 만들어진 용액 110g을 120ml 오토클레이브에 넣고 210℃에서 6시간 동안 수열합성 처리를 하였다.
생성된 수계 복합 무기졸의 무기물 함량은 6.4wt%였고, <실시예 1>과 동일한 방법으로 2차 입자 평균 사이즈를 측정한 결과, 34nm였으며, <실시예 1>과 동일한 방법으로 1차 입자 평균 사이즈를 측정한 결과, 9nm였다. 또, <실시예 1>과 동일한 방법으로 광투과율을 측정한 결과, 30%였다.
참고로, 상기 실시예 및 비교예에서 무기물 함량, 1차 입자 평균사이즈, 2차 입자 평균사이즈 및 광투과율은 다음 방법에 의해 측정하였으며, 측정치는 [표 1]에 정리하였다.
[무기물 함량]
Moisture analyser (OHAUS, MB45)를 사용하여 120도/30분 동안 건조하여 무기물 함량을 측정하였다.
[1차 입자 평균사이즈 분석]
1차 입자 평균사이즈는 X-Ray Diffractometer 장비를 사용하여 측정하였다. (Rigaku, D/MAX-2500/PC, Target Cu/Voltage 40kV/Current 100mA, Scherrer equation)
[2차 입자 평균사이즈 분석]
2차 입자 평균사이즈는 무기물의 농도를 1wt%로 희석시켜 동적 광산란법(Malvern사, ZETASIZER Nano-S90)으로 측정하였다.
[광투과율]
수열합성 후 한외여과막을 사용하여 30%까지 농축을 한 후 초순수를 다시 투입하여 무기물 함량 10%를 제조한다. 그리고 UV-visible spectrometer (Agilent, 8453)를 이용하여 550nm 파장에서 투과율을 측정한다(분석 셀, 10mm*10mm)
실시예 1~11, 비교예의 물성 비교
　구분 Zr : La의 원자비 합성
온도
(℃)		 합성
시간
(hr)		 수열합성 생성물의 무기물 함량(wt%) 1차 입자 평균 사이즈
(nm)		 2차 입자 평균 사이즈
(nm)		 무기물 함량 10wt%의 광투과율
(at 550nm)
실시예1 0.10 240 24 3.5 7　 19 90%
실시예2 0.25 210 6 3.8 8 22 88%
실시예3 0.25 220 12 12.3 6 17 93%
실시예4 0.25 230 12 11.8 7 20 90%
실시예5 0.43 220 12 12.9 4 11 93%
실시예6 0.43 200 12 9.3 5 15 93%
실시예7 0.43 160 48 9.1 8 24 72%
실시예8 0.43 210 12 8.7 5 15 93%
실시예9 0.67 220 6 9.5 5 15 94%
실시예10 1.00 220 6 17.3 3 9 97%
실시예11 1.50 210 6 11.1 5 14 94%
비교예1 La 없음 210 6 6.4 9 34 30%

Claims (6)

  1. 삭제
  2. 지르코늄카르본산염과 란타늄카르본산염을 Zr : La의 원자비가 1.00 : 0.10~1.50 비율로 초순수에 용해하는 단계와, 이 혼합 수용액을 160~280℃에서 2~48시간 수열처리하는 단계를 포함하는 ZrO2-La2O3 수성 복합 무기졸의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서, 수열처리 생성물의 무기물 함량이 3~20%의 것을 특징으로 하는 ZrO2-La2O3 수성 복합 무기졸의 제조방법.
  4. 제2항에 있어서, 수열처리 온도가 200~240℃인 것을 특징으로 하는 ZrO2-La2O3 수성 복합 무기졸의 제조방법.
  5. 제2항에 있어서, 수열처리 반응시간이 4~24시간인 것을 특징으로 하는 ZrO2-La2O3 수성 복합 무기졸의 제조방법.
  6. 제2항 내지 제5항의 어느 한 항의 제조방법에 의하여 제조되는 2차 입자 평균사이즈가 5~20nm이고, 무기물 함량 10wt%에서의 파장 550nm에 대한 광투과율이 85%이상인 ZrO2-La2O3 수성 복합 무기졸.
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