KR101829966B1 - 반응기로부터 다결정 실리콘 로드를 회수하기 위한 장치 및 방법 - Google Patents

반응기로부터 다결정 실리콘 로드를 회수하기 위한 장치 및 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 반응기로부터 다결정 실리콘 로드를 회수하는 방법으로서, 반응기는 U자형 로드 쌍을 포함하고, U자형 로드 쌍 중 하나는 외벽 및 내벽을 갖는 본체에 완전 내포되어 있으며, 본체는 내포하고 있는 로드 쌍과 함께, 크레인, 케이블 호이스트 또는 그리퍼에 의해 반응기로부터 회수되는 것인 방법에 관한 것이다.

Description

반응기로부터 다결정 실리콘 로드를 회수하기 위한 장치 및 방법{DEVICE AND METHOD FOR THE REMOVAL OF POLYCRYSTALLINE SILICON RODS FROM A REACTOR}
본 발명은 반응기로부터 다결정 실리콘 로드(polycrystalline silicon rod)를 회수하기 위한 장치 및 방법에 관한 것이다.
고순도 다결정 실리콘(폴리실리콘)은, 초크랄스키법법(CZ)(또는 대역 용융법(ZM))에 의한 반도체용 단결정 실리콘의 제조, 및 또한 태양광 발전용 태양 전지를 제조하는 다양한 묘화 및 주조 방법에 의한 단결정 또는 다결정 실리콘의 제조에 있어서 출발 물질의 역할을 한다.
폴리실리콘은 통상 지멘스법(Siemens process)에 의해 제조된다. 이 방법에서, 하나 이상의 실리콘 함유 성분 및 임의로 수소를 포함하는 반응 기체는 전류의 직접 흐름에 의해 가열된 기재를 포함하는 반응기 내로 도입되며, 여기서 실리콘이 고체 형태로 기재 상에 증착한다. 바람직하게 사용되는 실리콘 함유 성분은 실란(SiH4), 모노클로로실란(SiH3Cl), 디클로로실란(SiH2Cl2), 트리클로로실란(SiHCl3), 테트라클로로실란(SiCl4) 또는 상기 물질들의 혼합물이다.
지멘스법은 통상적으로 증착 반응기("지멘스 반응기"로도 일컬어짐)에서 실시된다. 가장 일반적인 실시양태에서, 반응기는 금속 기판 및 이 기판 상에 배치된 냉각 가능한 벨(coolable bell)을, 반응 공간이 상기 벨의 내부에 형성되는 방식으로 포함한다. 기판은 하나 이상의 기체 주입구 개구부 및 반응 기체를 배출하기 위한 하나 이상의 오프가스 개구부를 구비하고, 또한 기재를 반응 공간 내에 고정시키고 전력을 공급시키는 홀더를 구비한다.
각각의 기재는 통상적으로 2개의 얇은 필라멘트 로드, 및 일반적으로 인접한 로드들을 그들의 자유단에서 결합시키는 브릿지(bridge)로 구성된다. 필라멘트 로드들은 반응기 베이스 상에 위치한 전극에 수직으로 연결되며, 그 전극을 통해 전원 공급 장치에 연결된다. 가열된 필라멘트 로드 및 수평 브릿지 상에서, 고순도 폴리실리콘이 증착하며, 그 결과, 그의 직경이 경시적으로 증가한다. 원하는 직경이 달성된 후, 공정은 종료된다.
이 방법에서는 U자형 실리콘 로드가 얻어지며, 이들은 수 미터 높이일 수 있고, 수백 kg의 중량일 수 있다. 가능한 경제적인 공정을 위해서는, 최대 로드 직경으로 증착해야 한다.
반응기로부터 매우 크고 무거운 로드들을 회수하는 것은 문제이다. 회수는 가능한 저오염(low contamination)으로, 그리고 가능한 경제적으로 진행되어야 하며, 즉, 반응기의 최소 유휴 시간과 결부되어야 한다. 또한, 경사진 불균일 형상(예컨대 타원형, 곤봉형, 즉 다시 말해, 로드 높이에 대해서 다양한 로드 직경을 갖는 형상)의 로드, 또는 서로 접촉하는 로드들을 안전하게 회수하는 것이 가능해야 한다.
US 20120237678 A1호에는 다결정 실리콘 로드를 회수하기 위한 장치로서, 로드가 외벽에 내포되는 방식으로 치수화되어 있는 외벽들을 갖는 본체를 포함하며, 각 외벽은 하나 이상의 로드로의 접근을 허용하기 위한 도어(door)를 포함하는 것인 장치가 개시되어 있다. 바람직한 실시양태에서, 내벽은 다결정 실리콘 로드의 오염을 방지하기 위해 폴리머로 안이 덮여있다.
US 20100043972 A1호에는 다결정 실리콘 로드를 회수하기 위한 추가의 장치로서, 내벽, 외벽 및 내벽과 외벽 사이에 있는 복수의 연결부, 및 내벽과 외벽 사이의 간극, 외벽 내의 액세스 윈도, 기판, 및 기판 상의 복수의 접촉부를 포함하는 장치가 개시되어 있으며, 여기서 내벽 및 외벽은 원통형 및 동심원형이고, 간극은 기판의 접촉부 상에 위치한 복수의 실리콘 로드를 수취하도록 치수화되며, 액세스 윈도는 실리콘 로드로의 접근이 가능해지도록 구성된다. 로드는 액세스 윈도를 통해 배출될 수 있다.
전술한 장치는, 경사져 서있는 로드의 경우에, 또는 드물지 않게 발생하는 일부 누락된 뱃치의 경우에, 그의 사용이 불가하다는 단점이 있다. 따라서, 이 장치는 폴리실리콘의 경제적인 생산에는 매우 실용적이지 않다.
이는 또한 반응기로부터 다결정 실리콘 로드를 배출시키기 위한, DE 10 2009 027 830 B3호에 청구된 방법에도 적용되며, 이 방법에서는 교정점을 기초로 하는 컴퓨터 제어식 인식법으로 엄격하고 자동화된 가이던스가 개방 반응기(open reactor)에서 작동되며, 로드 쌍(rod pair)이 기계식 또는 공압식 클램핑 장치에 의해 고정된 다음, 이들이 이송 장치 내로 증착된다.
JP 63296840 A호에는 증착 반응기로부터 실리콘 로드를 회수하기 위한 장치로서, 단일 로드 쌍이 클램프에 의해 고정되고 측면에서 반응기로부터 들어내지는 것인 장치가 개시되어 있다.
JP 2002210355 A호에도 또한, 실리콘 로드를 회수하기 위한 장치로서, 3차원으로 이동 가능한 암(arm)을 포함하고, 그 말단에 클램핑 장치가 장착되며, 그에 의해 실리콘 로드가 반응기로부터 들어내질 수 있는 것인 장치가 개시되어 있다.
이들 두 장치에서는, 로드가 오직 완전히 개방 반응기로부터 내부로 외측으로부터 배출될 수 있다는 단점이 있다. 소정의 실리콘 로드의 표적 회수, 예컨대 내부 로드 원(circle)으로부터의 회수(이는, 때때로 바람직함)는 설명한 장치를 이용해서는 불가능하다.
US 20120175613 A1호에는, 필라멘트 와이어 상의 실리콘 증착에 의해 다결정 실리콘 로드를 제조하는 CVD 공정으로서, 와이어의 한 말단은 제1 전극에 연결되고 그의 다른 말단은 제2 전극에 연결되는 것인 공정, 반응기로부터 다결정 실리콘 로드를 배출하는 공정, 및 실리콘 로드로부터 실리콘 단편으로의 분쇄 공정으로 이루어진 다결정 실리콘 단편의 제조 방법이 개시되어 있으며, 이 제조 방법에서는, 분쇄 공정 전에, 다결정 실리콘 로드의 전극 말단으로부터 70 mm 이상이 회수된다(풋(foot) 단축 공정). 바람직한 실시양태에서, 다결정 실리콘 로드의 표면은, 반응기로부터 회수되기 전에, 폴리에틸렌의 백 형상(bag-like) 단편으로 피복된다. 배출 그 자체는 크레인(crane) 등에 의해 진행될 수 있다. 공지된 장치에 의한 로드의 회수에서의 전술한 문제에 관해서, US 20120175613 A1호는 해결책 또는 제안을 기재하고 있지 않다.
본 발명의 목적은 전술한 문제들로부터 기인한 것이다.
본 발명은 U자형 로드 쌍을 포함하는 반응기로부터 다결정 실리콘 로드(polycrystalline silicon rod)를 회수하기 위한 장치로서, U자형 로드 쌍을 완전 내포할 수 있도록 치수화되어 있는 외벽 및 내벽을 갖는 본체를 포함하며, 여기서 U자형 로드 쌍을 내포하는 본체는, 본체가 U자형 로드 쌍과 함께 반응기로부터 회수될 수 있는 방식으로, 크레인(crane), 케이블 호이스트(cable hoist) 또는 그리퍼(gripper)와 상호작용하는 것인 장치에 관한 것이다.
이러한 장치의 사용이, 반응기 내의 다른 로드 쌍에 영향을 주지 않는 것을 발견하였다.
본 발명 또한, 반응기로부터 다결정 실리콘 로드를 회수하는 방법으로서, 반응기는 U자형 로드 쌍을 포함하고, U자형 로드 쌍 중 하나는 외벽 및 내벽을 갖는 본체에 완전 내포되어 있으며, 본체는 내포하고 있는 로드 쌍과 함께, 크레인, 케이블 호이스트 또는 그리퍼에 의해 반응기로부터 회수되는 것인 방법에 관한 것이다.
본체는 바람직하게는 그 길이가 적어도 수직 로드 쌍의 높이와 상응하는 방식으로 치수화된다.
바람직하게는, 그 길이는 2.5 m 이상이다.
그 폭은 바람직하게는 적어도 U자형 실리콘 로드 쌍의 폭(실리콘 브릿지 + 로드 직경)이다.
바람직하게는, 그 폭은 200 mm 이상, 특히 바람직하게는 300 mm 이상이다.
본체가, 그 최대 폭 및 깊이에 관하여, 인접한 로드 쌍으로부터의 거리가 최소 1 cm인 방식으로 구성될 경우, 실리콘 로드의 특히 안전한 저오염 회수가 보장될 수 있다는 것을 발견하였다.
결과적으로, 큰 굴곡 형상 또는 매우 곤봉 형상을 갖는 로드도 회수될 수 있다.
불안정한 폴리실리콘 로드(예컨대, 높은 팝콘 분획(popcorn fraction), 다시 말해, 높은 표면 거칠기를 갖는 것, 또는 실리콘 로드 상의 돌출부로 인해 불안정성을 갖는 것)를 회수하는 것은 문제없이 가능하다. 특히, 여기서 전체 뱃치 또는 개개의 로드 쌍이 추락할 위험이 없다.
로드 회수는 쌍으로 진행되기 때문에, 각각의 실리콘 로드 쌍은 임의의 원하는 시점에서 회수될 수 있다. 특히, 내부로부터 외부로의 회수가 가능하며, 이는 선행 기술의 장치에는 제공되지 않은 것이다.
소정의 로드 쌍의 표적 회수에는 어떠한 난점도 없다.
바람직하게는, 본체는 강철(steel)로 제조된 내벽을 갖는다. 본체의 내벽은 폴리머로 코팅될 수 있다.
바람직하게는, 본체는 강철로 이루어지며, 다시 말해 강철 외피를 포함한다.
코팅되지 않은 강철 내벽을 갖는 본체를 제공하는 실시양태로서, 실리콘 로드 쌍은 회수 동안에 플라스틱 백(plastic bag)으로 피복되는 것인 실시양태가 특히 바람직하다.
이 실시양태는, 강철 벽이 가능한 얇을 경우, 특히 공간 절약형이다.
이 경우에는 강철 내벽의 코팅이 필요하지 않은데, 플라스틱 백이 실리콘을 오염으로부터 보호하기 때문이다.
플라스틱 백과 조합된, 코팅되지 않은 강철 벽의 대안으로서, 또한 저오염 경질 금속(low-contamination hard metal)(예컨대 탄화텅스텐, TiN 등) 또는 아니면 저마모(low-abrasion) 세라믹 내의 본체의 실시양태가 특히 바람직하다.
또한, 강철 내벽을 포함하는 본체의 사용이 바람직하며, 여기서 본체의 내벽은 상기 저오염 경질 금속 또는 저마모 세라믹으로 일부 또는 전부 코팅된다.
또한, 본체가 연질이지만 안정한 플라스틱으로 이루어지는 것도 바람직하다. 여기서 가능한 플라스틱은, 방향족 폴리아미드(아라미드 섬유)로 이루어지거나 폴리에스테르, 예컨대 폴리카보네이트 및 폴리에틸렌 테레프탈레이트로 이루어진 섬유 복합 플라스틱이다. 마찬가지로, 카본 또는 카본 성분, 또는 유리 섬유 강화 플라스틱(GRP)의 재료가 가능하다.
실리콘 로드 쌍 자체는 크레인 장치, 케이블 호이스트, 또는 그에 필적하는 시스템에 의해 들어내질 수 있다.
바람직하게는, 본체는 본체의 개구부에, 수동으로 또는 기계 또는 전기 메카니즘으로 폐쇄 가능한 플랩(flap)을, U자형 로드 쌍이 본체에 완전히 내포되어 반응기로부터 들어내질 수 있는 방식으로 포함한다. 들어 내어진 로드 쌍은 바람직하게는 이송 트럭에 의해 추가의 가공 공정으로 이송된다.
반응기로부터 로드를 쌍으로 회수하기 위해서 그리퍼를 사용하는 것 또한 가능하다. 그리퍼는 바람직하게는, 이들이 가능한 작은 반지름을 가지며, 반응기에서 근접하게 배열된 로드의 경우에도 로드 쌍의 안전한 고정이 가능한 방식으로 치수화된다. 이러한 그리퍼에 의한 로드 쌍의 저오염 및 안전한 회수에는 어떠한 어려움도 없다. 그러나, 이러한 그리퍼가 사용될 경우, 선행 기술의 일부 해결책에서와 같이, 로드를 외측으로부터 내측으로 회수하는 것만이 가능하다는 단점이 있다.
본 발명은, 매우 큰 실리콘 로드를, 이들을 손상시키거나 오염시키지 않으면서 반응기로부터 회수할 수 있게 한다.
본 발명에 의하면, 최대 로드 직경을 증착하는 것이 가능하다. 최대한으로 가능한 로드 직경은 단지, 반응기 내의 로드들의 배열 및 증착 공정에 좌우된다. 현재까지는, 최대 가능 로드 직경을 갖는 로드들의 증착은 가능하지 않았는데, 이러한 로드들을 안전하고 저오염인 방식으로 회수하는, 공지된 실시법이 없었기 때문이다.
또한, 경사지거나 곤봉형인 로드, 마찬가지로 높은 표면 거칠기를 갖는 로드 또는 불안정한 방식으로 증착된 로드(다공성이 증가된 것), 또는 상호 접촉하는 로드는, 어려움 없이 회수될 수 있다.
본 발명은, 구체적으로 반응기 내의 로드가 특히 근접하게 배열되는 경우에, 그 장점을 드러낼 수 있다.
반응기 내의 근접도는, 반응기 내경에 의해 이어지는 면적으로 나눈, 뱃치의 최대 실리콘 로드 단면의 비율로 정의될 수 있다.
0.2 ∼ 0.5의 비율에서는, 공지된 선행 기술로 로드들을 쌍으로 제거하는 것이 불가능하다. 본 발명에 비해서 US 20120237678 A1호 및 US 20100043972 A1호에 따른 장치는, 매우 두꺼운 로드(근접도 0.2 ∼ 0.5)를 각각 쌍으로 회수할 수 없는데, 로드의 위치 및 크기가 회수 시스템 내의 소정의 챔버에 의해 크게 제한되기 때문이다. 로드 직경이, 가능한 근접도 인자를 넘어 증가하는 경우(전체 반응기 중 단지 몇몇 로드 쌍에 있어서도), 양쪽 회수 시스템 모두는 로드의 회수에 더 이상 사용될 수 없는데, 매우 두껍거나 경사진 로드가 그에 제공된 챔버에 맞지 않기 때문이다. 이 경우에, 로드들을 개별적으로 제거하기 위해서는 수작업으로 시도해야만 한다. 이는 매우 시간 소모적이고, 실리콘의 오염을 증가시키며, 또한 작업자에게 위험하다(로드가 떨어질 수 있음). 최악의 경우, 전체 뱃치가 의도적으로 폐기되어야 한다.
본 발명은, 로드 회수를 쌍으로 진행하고 증착 반응기가 짝수의 로드를 포함하는 것을 제공한다.
바람직하게는, 로드의 개수는 24 이상이다.
로드들은 바람직하게는 145 mm 이상의 직경을 갖는다.
[발명의 효과]
본 발명에 의하면, 최대 로드 직경으로 증착하는 것이 가능하며, 이렇게 반응기 내의 로드가 큰 직경을 가져 근접하게 배열되는 경우에도 오염 또는 손상 없이 회수가 가능하다.

Claims (16)

  1. U자형 로드 쌍(U-shaped rod pair)을 포함하는 반응기로부터 다결정 실리콘 로드(polycrystalline silicon rod)를 회수하기 위한 장치로서, 정확히 하나의 U자형 로드 쌍을 완전 내포할 수 있도록 치수화되어 있는 외벽 및 내벽을 갖는 본체를 포함하며, 여기서 본체는 내포하고 있는 U자형 로드 쌍과 함께, 크레인(crane), 케이블 호이스트(cable hoist) 또는 그리퍼(gripper)에 의해 반응기로부터 회수될 수 있고,
    본체는 본체의 개구부에, 수동으로 또는 기계 또는 전기 메카니즘으로 폐쇄 가능한 플랩(flap)을 포함하는 것인 장치.
  2. 제1항에 있어서, 본체는 그 길이가 적어도 U자형 로드 쌍의 높이에 상응하고 그 폭이 적어도 U자형 로드 쌍의 폭에 상응하는 방식으로 치수화되는 것인 장치.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 본체는 강철(steel)로 제조된 내벽을 갖고, 로드 쌍은 플라스틱 백(plastic bag)으로 피복되는 것인 장치.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 본체는 저오염 경질 금속(low-contamination hard metal)으로 제조되거나, 또는 안정한 연질 플라스틱으로 제조되는 것인 장치.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 본체는 플라스틱으로 코팅되어 있는 강철로 제조된 내벽을 갖는 것인 장치.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 본체는 저오염 경질 금속으로 일부 또는 전부 코팅되어 있는 강철로 제조된 내벽을 갖는 것인 장치.
  7. 삭제
  8. 반응기로부터 다결정 실리콘 로드를 회수하는 방법으로서, 반응기는 U자형 로드 쌍을 포함하고, 정확히 U자형 로드 쌍의 하나는 외벽, 내벽 및 개구부에 수동으로 또는 기계 또는 전기 메카니즘으로 폐쇄 가능한 플랩을 갖는 본체에 완전 내포되어 있으며, 본체는 내포하고 있는 로드 쌍과 함께, 크레인, 케이블 호이스트 또는 그리퍼에 의해 반응기로부터 회수되는 것인 방법.
  9. 제8항에 있어서, 본체는 그 길이가 적어도 U자형 로드 쌍의 높이에 상응하고 그 폭이 적어도 U자형 로드 쌍의 폭에 상응하는 방식으로 치수화되는 것인 방법.
  10. 제8항 또는 제9항에 있어서, 본체는 강철로 제조된 내벽을 갖고, 로드 쌍은 본체에 내포되기 전에 플라스틱 백으로 피복되는 것인 방법.
  11. 제8항 또는 제9항에 있어서, 본체는 저오염 경질 금속으로 제조되거나, 또는 안정한 연질 플라스틱으로 제조되는 것인 방법.
  12. 제8항 또는 제9항에 있어서, 본체는 플라스틱으로 코팅되어 있는 강철로 제조된 내벽을 갖는 것인 방법.
  13. 제8항 또는 제9항에 있어서, 본체는 저오염 경질 금속으로 일부 또는 전부 코팅되어 있는 강철로 제조된 내벽을 갖는 것인 방법.
  14. 제8항 또는 제9항에 있어서, 본체는, 로드 쌍을 내포한 후, 그 최대 폭 및 깊이에 관하여, 인접한 로드 쌍으로부터의 거리가 최소 1 cm인 방식으로 구성되는 것인 방법.
  15. 제8항 또는 제9항에 있어서, 반응기에서 로드들은, 증착의 종료 후, 반응기 내경에 의해 이어지는 면적에 대한 최대 실리콘 로드 단면의 비율이 0.2 ∼ 0.5인 방식으로, 반응기에서 근접하게 배열되는 것인 방법.
  16. 제8항 또는 제9항에 있어서, 실리콘 로드들의 직경은 각각의 경우에서 145 mm 이상인 방법.
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