KR101760167B1 - 기계적 유동 실리콘 증착 시스템 및 방법 - Google Patents

기계적 유동 실리콘 증착 시스템 및 방법 Download PDF

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Abstract

기계적 유동 시스템들 및 공정들은 효율적이고, 비용면에서 효율적인 실리콘의 생산을 허용한다. 미립자는 반응 표면을 제공하기 위해 진동되거나 흔들리는, 가열된 트레이 또는 팬에 제공될 수 있다. 미립자는 트레이 또는 팬 내에서 아래로 이동하고 반응 생성물은 반응 생성물이 바람직한 상태에 이르는 동안에 트레이 또는 팬 내에서 위로 이동한다. 배출된 가스들은 재사용될 수 있다.

Description

기계적 유동 실리콘 증착 시스템 및 방법{MECHANICALLY FLUIDIZED SILICON DEPOSITION SYSTEMS AND METHODS}
이 공개는 일반적으로 기계적 유동 반응기들에 관한 것으로서, 그것은 예를 들어 화학적 증기 증착을 통해 폴리실리콘(polysilicon) 같은 실리콘의 생산에 적합할 수 있다.
실리콘, 구체적으로 폴리실리콘은 다양한 반도체 제품들로 마련되는 기본적인 원료이다. 실리콘은 광전 변환기뿐만 아니라 많은 집적 회로 기술들의 하부 구조(foundtation)를 형성한다. 특히 산업에서 관심 사항은 고순도의 실리콘이다.
폴리실리콘을 생산하기 위한 공정은 화학적 증기 증착 반응기들 및 유동층 반응기들(fluidized bed reactors)을 포함하는, 다른 종류의 반응 장치들에서 수행될 수 있다. 화학적 증기 증착(CVD) 공정, 특히 시멘스(Siemens) 또는 "열선(hot wire)" 공정의 다양한 측면들은, 예를 들어 많은 U.S 특허 또는 공개된 출원들에 이미 설명되었다(예를 들어 미국 특허번호 3,011,877; 3,099,534; 3,147,141; 4,150,168; 4,179,530; 4,311,545; 및 5,118,485를 보기 바란다).
실란(silane) 및 트리클로로실란(trichlorosilane)은 모두 폴리실리콘의 생산을 위한 공급 원료들로 사용된다. 실란은 트리클로로실란보다 정제하기 더 용이하므로 고순도 공급 원료(feedstock)로서 보다 쉽게 이용 가능하다. 트리클로로실란의 생산은 붕소 및 인 불순물들을 내놓으며, 그것들은 트리클로로실란 그 자체의 끓는점에 근접한 끓는점들을 가지는 경향이 있기 때문에 제거하기가 어렵다. 실란 및 트리클로로실란 모두 시멘스-형(Siemens-type) 화학적 증기 증착 반응기들에서 공급 원료로서 사용되나, 트리클로로실란은 그러한 반응기들에서 더 일반적으로 사용된다. 반면, 실란은 유동층 반응기들에서 폴리실리콘의 생산을 위한 공급 원료로 더 일반적으로 사용된다.
실란은 화학적 증기 증착 또는 유동층 반응기들 중 어느 하나에서 공급 원료로 사용될 때 단점을 가지고 있다. 시멘스-형 화학적 증기 증착 반응기에서 실란으로부터 폴리실리콘을 생산하는 것은 그러한 반응기에서 트리클로로실란으로부터 폴리실리콘을 생산하는 것에 비해 전기 에너지를 두 배까지 요구할 수 있다. 게다가, 시멘스-형 화학적 증기 증착 반응기는 트리클로로실란보다 실란으로부터 폴리실리콘을 약 절반만 산출하므로 자본 비용이 더 많이 든다. 이는 그러한 반응기들에서 폴리실리콘의 생산을 위한 공급 원료로서 트리클로로실란의 일반적인 이용을 유도하였다.
유동층 반응기에서 폴리실리콘의 생산을 위한 공급 원료로서 실란은 시멘스-형 화학적 증기 증착 반응기에서 생산에 비해 전기 에너지 사용과 관련하여 이점들을 가진다. 그러나, 운영 비용 이점들을 상쇄시키는 단점들이 있다. 유동층 반응기를 사용할 때, 공정 그 자체는 공급 원료의 순도가 높음에도 불구하고 저품질의 폴리실리콘 제품을 초래할 수 있다. 예를 들어, 유동층 반응기에서 생산된 폴리실리콘은 또한 유동층 내에서 발견되는 일반적으로 연마 상태들(abrasive conditions)에 의해 유동층을 제공하는 데 사용되는 장비로부터의 금속 불순물들을 포함할 수 있다. 게다가, 폴리실리콘 먼지가 형성될 수 있으며, 이는 반응기 내에서 초-미세 미립자 물질(ultra-fine particulate material)을 생산하는 것에 의해 작동과 충돌할 수 있고 또한 총 산출량을 감소시킬 수 있다. 게다가, 유동층 반응기에서 생산된 폴리실리콘은 잔여의 수소 가스를 포함할 수 있고, 이는 뒤이은 처리에 의해 제거되어야 한다. 그러므로, 고순도 실란이 이용 가능함에도 불구하고, 어느 한 유형의 반응기에서 폴리실리콘의 생산을 위한 공급 원료로서 고순도 실란의 이용은 언급된 단점들에 의해 제한될 수 있다.
화학적 증기 증착 반응기들은 증기 또는 가스 형태로 존재하는, 제1 화학종들을 고체 물질로 변환시키기 위해 사용될 수 있다. 증착은 일반적으로 제1 화학종을 하나의 또는 그 이상의 제2 화학종으로 변환 또는 분해(decomposition)를 수반할 수 있고, 제2 화학종 중 하나는 실질적으로 비-휘발성 종이다.
기판 상에 제2 화학종의 분해 및 증착은 하나 또는 그 이상의 전술된 제2 화학종을 제공하기 위해 기판과 접촉하여 제1 화학종이 분해되는 온도로 기판을 가열하는 것에 의해 유도되고, 제2 화학종 중 하나는 실질적으로 비-휘발성 종이다. 그렇게 형성되고 증착된 고체들(solid)은 부동의 로드들(immobile rods) 같이, 벌크(bulk) 형태로 증착되거나, 비드(beads), 입자(grains), 또는 기판으로서 이용에 화학적으로 및 기계적으로 적합한 다른 유사한 미립자 물질 같이, 이동 가능한 기판들 상에 증착된 연속적인 환형 층들의 형태로 될 수 있다.
비드는 추가적인 성장을 위한 시드(seeds)로 작용하는, 분해 반응의 바람직한 생산물로 이루어지는 먼지의 축적물(accumulation) 및 분해 반응의 바람직한 생산물로 또한 이루어지는 미리-형성된 비드가 유동층 반응기를 통과하는 가스 스트림(gas stream) 내에 부유되는 유동층 반응기 내에서 일반적으로 생산되거나 성장된다. 유동층 반응기 내에서 층을 유동화시키기 위해 필요한 큰 가스 부피들에 의해, 제1 화학종을 포함하는 가스의 부피가 반응기 내에서 층을 유동화시키기 위해 불충분한 경우에, 불활성 또는 조금만 반응하는 가스 같이 보충적인 유동 가스(supplemental fluidizing gas)가 층을 유동화시키기 위해 필요한 가스 부피를 제공하기 위해 사용된다. 불활성 또는 단지 조금만 반응하는 가스로서, 보충적인 유동 가스에 대한 제1 화학종을 포함하는 가스의 비율은 유동층 반응기에 의해 제공된 생산물 매트릭스(product matrix) 또는 유동층 반응기 내의 반응율을 제어하기 위해 사용되거나 그렇지 않으면 제한하는 데 사용될 수 있다.
그러나 보충적인 유동화 가스의 이용은 공정 장비의 크기를 증가시킬 수 있고, 또한 유동층 반응기 내에 사용되는 보충적인 가스로부터 유동층 반응기를 나가는 가스 내에 존재하는 반응되지 않거나 분해된 제1 화학종을 분리시키기 위한 분리 및 처리 비용을 증가시킨다.
종래의 유동층 반응기에서, 실란 및 수소 같은 하나 또는 그 이상의 희석제(diluents)가 층을 유동화시키기 위해 사용된다. 유동층 온도는 실란을 열 분해시키기에 충분한 수준으로 유지되므로, 층과 직접적인(intimate) 접촉에 의해, 층을 유동화시키기 위해 사용되는 가스들은 그 층 온도로 필연적으로 가열된다. 예를 들어, 500℃를 초과하는 온도에서 작용하는 유동층 반응기에 공급되는 실란 가스는 그것의 자가-분해 온도(auto-decomposition temperature)로 자체적으로 분해된다. 이러한 가열은 실란 가스의 일부가 종종 "비정형 먼지(amorphous dust)" 또는 "폴리-분말(poly-powder)"로 언급되는 대단히 미세한 (예를 들어, 0.1 미크론 이하의 입자 직경을 구비하는) 실리콘 분말을 생성하는 자발적인 열적 분해를 진행하게 한다. 기판에 대하여 선호되는 폴리실리콘 증착 대신에 폴리-분말을 형성하는 실란은 낭비되는 산출량 및 생산 경제학(production economics)과 바람직하지 않게 충돌하는 것을 나타낸다. 매우 미세한 폴리-분말은 정전기적이고, 시스템으로부터 제거를 위해 생산물 입자들로부터 분리시키기가 상당히 어렵다. 추가적으로, 폴리-분말이 분리되지 않는다면, 비-제원 폴리실리콘 과립들(off-specification polysilicon granules)(즉, 약 1.5mm의 바람직한 직경보다 작은 입자 크기를 구비하는 폴리실리콘 과립들)이 형성되고, 더 나아가 산출량을 침식시키고(eroding) 바람직하지 않게 생산 경제학과 충돌한다.
일부 예시들에서, 폴리-분말에 대한 실란의 산출량 손실은 약 1%의 수로 되며, 약 0.5%에서 약 5%의 범위일 수 있다. 평균 폴리-분말 입자 크기는 일반적으로 약 0.1미크론이나, 약 0.05미크론에서 약 1미크론의 범위일 수 있다. 그러므로 1%의 산출량 손실이 1x1016 폴리-분말 입자들 주위에 생성될 수 있다. 이러한 미세한 폴리-분말 입자들이 유동층으로부터 제거되지 않는다면, 폴리-분말은 단지 1.5mm인 산업상 바람직한 직경의 1/3,000을 구비하는 입자들을 제공할 것이다. 그러므로 유동층 반응기 오프-가스(off-gas)로부터 또는 유동층으로부터 초-미세 입자들을 효율적으로 제거하는 능력은 중요하다. 그러나, 정전기력들은 종종 유동층 반응기 오프-가스 또는 최종 생성물로부터 초-미세 폴리-분말을 여과하는 것을 방해한다. 그러므로, 초-미세 폴리-분말의 형성을 이상적으로 방지하거나 최소화하는 공정들이 꽤 중요하다.
기계적 유동 반응기는, 안에 챔버를 구비하는 하우징; 상기 하우징 안에서 이동을 위해 상기 하우징의 챔버 내에 수용되는 팬, 상기 팬은 하면, 상면, 주변부 및 상기 팬의 주변부의 적어도 부분적으로 상기 상면에 대해 위로 연장하는 주변부 벽을 구비함; 상기 팬의 상면에 의해 이송된 미립자 층을 기계적으로 유동화시키기 위해 상기 팬을 진동시키도록 결합된 적어도 하나의 진동 트랜스미션 부재를 포함하는 트랜스미션; 적어도 하나의 트랜스미션 부재가 관통하는 통로를 구비하고, 상기 적어도 하나의 트랜스미션 부재를 단일 축을 따라 진동하는 축방향 이동에 구속하는 적어도 하나의 부싱; 및 상기 미립자 층에 열 에너지를 전도적으로 전달하도록 상기 팬의 상면에 열을 제공하기 위해 열 전도적으로 결합된 가열기를 포함하는 것으로 요약될 수 있다.
단일 축은 팬의 상면에 수직하게 향해질 수 있다. 적어도 하나의 부싱은 제1 부싱 통로를 구비하는 제1 부싱 및 제2 부싱 통로를 구비하는 제2 부싱을 구비하고, 상기 제2 부싱 통로는 상기 제1 부싱 통로와 축방향으로 정렬되고, 상기 제2 부싱은 상기 제1 부싱으로부터 상대적으로 이격된다. 기계적 유동 반응기는 적어도 하나의 트랜스미션 부재의 진동 모션에 의해 생성된 파이닝들(finings) 또는 오염물질들을 유지하도록 제1 또는 제2 부싱들 중 적어도 하나를 둘러싸는 부트를 더 포함할 수 있다. 팬은 강 합금, 스테인리스 강 합금, 니켈 합금 및 그래파이트 합금 중 적어도 하나를 포함할 수 있고, 석영, 규소 화합물, 및 탄화규소 등 중 적어도 하나를 포함하는 층을 더 포함할 수 있다. 탄화규소는 예를 들어 내구성이 있고, 팬으로부터 폴리실리콘으로 코팅된 입자들로 이동하게 하기 위해(migrate) 니켈, 크롬 및 철 같은 금속 이온들의 경향을 감소시킨다. 팬은 316SS를 포함하고, 팬의 상면의 적어도 일부 상에 규소화합물 층을 더 포함할 수 있다. 기계적 유동 층은 팬 상에 정전기 전하를 생성하도록 상기 팬에 전기적으로 결합된 전기 전하 발생기를 더 포함할 수 있고, 상기 정전기 전하는 상기 기계적 유동 미립자 층을 형성하는 상기 입자들의 산술 평균(arithmetic mean) 입자 직경보다 작은 직경을 구비하는 상기 기계적 유동 미립자 층 내 입자들 중 적어도 일부를 끌기에 충분하다. 기계적 유동 층은 팬의 상면이 노출되는 상부 부분 및 상기 팬의 하면이 노출되는 하부 부분으로 상기 챔버를 배분하는 유연한 멤브레인; 챔버의 하부 부분 안으로 불활성 가스를 수용하도록 상기 챔버의 하부 부분에 유체적으로 결합된 불활성 가스 입구; 미립자 층을 형성하기 위해 상기 팬의 내부 표면 상에 미립자들을 증착시키고 수용하도록 상기 챔버의 상부 부분에 유체적으로 결합된 미립자 입구; 및 챔버의 상부 부분 안으로 적어도 제1 화학종을 포함하는 가스를 수용하도록 상기 챔버의 상부 부분에 유체적으로 결합된 가스 입구를 더 포함할 수 있다. 제1 화학종의 자가-분해 온도보다 낮은 온도, 예를 들어 약 600℃ 보다 낮은 온도를 구비하는 벌크 가스 혼합물을 형성하기 위해 희석제 및 제1 화학종을 포함하는 가스가 챔버의 상부 부분에 첨가된다. 기계적 유동 반응기는 챔버의 상부 부분 내 적어도 상기 제1 화학종을 포함하는 가스를 순환시키기 위해 상기 챔버의 상부 부분 내 적어도 부분적으로 배치된 적어도 하나의 송풍기를 더 포함할 수 있다. 기계적 유동 반응기는 하우징의 외부 표면 상에 배치되고, 챔버의 상부 부분으로부터 상기 하우징의 외부 표면에 근접한 냉각제로 열 에너지를 전달하기 위해 챔버의 상부 부분에 근접하게 상기 하우징에 열 전도적으로 결합된 적어도 하나의 표면 특징을 더 포함할 수 있다. 미립자 층은 복수 개의 입자들을 포함할 수 있고, 각각은 개별적인 입자 표면적을 구비하고, 미립자 층을 형성하는 입자들의 입자 표면적들의 합계는 총 층 표면적을 정의하고, 팬의 상면은 팬 표면적을 정의하고, 팬 표면적에 대한 총 층 표면적의 비율은 약 10:1보다 크다. 가열기는 기계적 유동 미립자 층의 온도를 적어도 400℃까지 증가시킬 수 있다. 제1 화학종을 포함하는 가스는 기계적 유동 미립자 층과 접촉되고 챔버의 상부 부분에 단속적으로 첨가될 수 있고; 제1 화학종의 적어도 일부는 기계적 유동 층 미립자 층 내 입자들의 적어도 일부 상에 폴리실리콘 층을 증착시키기 위해 열 분해하고, 폴리실리콘 층을 구비하는 기계적 유동 미립자 층 내 입자들의 일부는 팬으로부터 단속적으로 제거된다. 단속적인 가스 첨가의 경우, 제1 화학종의 변환은 적어도 약 95%일 수 있고, 제1 화학종의 변환은 챔버의 상부 부분 내 수용된 제1 화학종 내 존재하는 실리콘의 질량의 백분율로서 입자들 상에 폴리실리콘 층 내에 증착된 실리콘의 질량으로 측정될 수 있다. 제1 화학종을 포함하는 가스는 기계적 유동 미립자 층과 접촉되고 챔버의 상부 부분에 연속적으로 첨가될 수 있고, 제1 화학종의 적어도 일부는 기계적 유동 미립자 층을 형성하는 입자들의 적어도 일부 상에 폴리실리콘 층을 증착시키기 위해 열 분해하고, 폴리실리콘 층을 구비하는 기계적 유동 미립자 층 내 입자들의 일부는 팬으로부터 연속적으로 제거된다. 연속적인 가스 첨가의 경우에, 제1 화학종의 변환은 적어도 약 70%일 수 있고, 제1 화학종의 변환은 챔버의 상부 부분 내 수용된 제1 화학종 내 존재하는 실리콘의 질량의 백분율로서 입자들 상에 폴리실리콘 층 내 증착된 실리콘의 질량으로 측정될 수 있다. 미립자 층 내에서, 가우시안 입자 크기 분포가 일반적으로 형성된다. 미립자 층의 진동하거나 흔들리는 모션은 입자들을 크기로 분류하는 데 도움이 된다. 더 큰 직경의 입자들은 미립자 층의 표면을 향해 오르거나 "떠오르는" 경향이 있을 것이나, 더 작은 직경의 입자들은 미립자 층의 바닥을 향해 내려가거나 "가라앉는" 경향이 있을 것이다. 미립자 층으로부터 연속적으로 제거된 폴리실리콘 층을 구비하는 입자들의 일부는 기계적 유동 미립자 층의 깊이를 조절하는 것에 의해 조절될 수 있다. 기계적 유동 반응기는 그 안에 포함된 기계적 유동 미립자 층 안으로 팬을 통해 수직하게 돌출하는 중공 부재를 더 포함할 수 있고, 기계적 유동 미립자 층의 깊이는 기계적 유동 미립자 층 안으로 중공 부재의 수직 돌출에 적어도 어느 정도 기초된다. 기계적 유동 반응기는 기계적 유동 미립자 층에 근접하고 챔버의 상부 부분 내에 배치된 열 반사 부재를 더 포함할 수 있고, 열 반사 부재는 기계적 유동 미립자 층에 의해 복사된 열 에너지의 적어도 일부를 기계적 유동 미립자 층으로 다시 반환한다. 챔버의 상부 부분에 수용된 제1 화학종을 포함하는 가스의 적어도 일부는 400℃보다 낮은 온도를 열 반사 부재를 유지하기 위해 열 반사 부재의 적어도 일부를 지나칠 수 있다. 챔버의 하부 부분에 의해 수용된 불활성 가스는 400℃보다 낮은 온도에 있을 수 있다. 챔버의 하부 부분은 챔버의 상부 부분 내에 유지된 압력보다 큰 압력으로 유지될 수 있다. 기계적 유동 반응기는 챔버의 하부 부분으로부터 불활성 가스의 누출을 감지하기 위해 챔버의 하부 부분 내에 불활성 가스에 반응하는 감지기를 더 포함할 수 있다. 적어도 일부 예시들에서, 감지기는 용기의 상부 챔버 내부에 위치될 수 있다. 챔버의 하부 부분에 의해 수용된 불활성 가스는 질소, 헬륨 및 아르곤 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 챔버의 상부 부분에 의해 수용된 제1 화학종은 실란, 디클로로실란, 트리클로로실란 또는 테트라클로로실란 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 기계적 유동 반응기는 팬의 진동 모션을 제어하기 위한 적어도 하나의 제어기를 더 포함할 수 있고, 제어기는 연속적으로 액츄에이터의 작동이 제1 기간 동안 미립자 층을 기계적으로 유동화시키게 하고 제2 기간 동안 미립자 층을 안정시키도록 액츄에이터의 작동을 중단하고, 제2 기간에 대한 제1 기간의 비율은 약 1:1보다 크다.
기계적 유동 반응기는 안에 챔버를 구비하는 하우징; 상기 하우징 안에서 이동을 위해 상기 하우징의 챔버 내에 수용되는 팬, 상기 팬은 하면, 상면, 주변부 및 상기 팬의 주변부의 적어도 부분적으로 상기 상면에 대해 위로 연장하는 주변부 벽을 구비함; 상기 팬의 상면에 의해 이송된 미립자 층을 기계적으로 유동화시키기 위해 상기 팬을 진동시키도록 결합된 적어도 하나의 진동 트랜스미션 부재를 포함하는 트랜스미션; 상기 팬의 상면이 노출되는 상부 부분 및 상기 팬의 하면이 노출되는 하부 부분으로 상기 챔버를 배분하는 유연한 멤브레인; 상기 챔버의 하부 부분 내 압력 및 상기 챔버의 상부 부분 내 압력 사이의 압력 차이에 반응하는 압력 장치; 상기 챔버의 하부 부분 안으로 불활성 가스를 수용하도록 상기 챔버의 하부 부분에 유체적으로 결합된 불활성 가스 입구; 상기 미립자 층을 형성하기 위해 상기 팬의 상면 상에 미립자를 증착시키고 수용하도록 상기 챔버의 상부 부분에 유체적으로 결합된 미립자 입구; 상기 챔버의 상부 부분 안으로 적어도 제1 화학종을 포함하는 가스를 수용하도록 상기 챔버의 상부 부분에 유체적으로 결합된 가스 입구; 상기 미립자 층을 기계적으로 유동화시키기 위해 열 에너지를 전도적으로 전달하도록 상부가 개방된 팬에 열 전도적으로 결합된 가열기를 포함하는 것으로 요약될 수 있다.
상기 압력 장치는 상기 챔버의 하부 부분 내 측정된 압력 및 상기 챔버의 상부 부분 내 측정된 압력 사이의 약 5 제곱 인치 게이지당 파운드(psig) 이하의 압력 차이를 추가적으로 유지시킬 수 있다. 기계적 유동 반응기는 상기 챔버의 상부 부분 내에 적어도 제1 화학종을 포함하는 상기 가스를 순환시키도록 작동 가능하고 상기 챔버의 상부 부분 내에 적어도 부분적으로 배치된 적어도 하나의 가스 순환 장치를 더 포함할 수 있다. 미립자 층은 복수 개의 입자들을 포함하고, 복수 개의 입자들 각각은 개별적인 입자 표면적을 구비하고, 상기 입자 표면적들의 합계는 총 층 표면적을 정의하고, 상기 팬의 상면은 팬 표면적을 정의하고, 상기 팬 표면적에 대한 총 층 표면적의 비율은 약 10:1보다 크다. 기계적 유동 미립자 층을 형성하는 입자들의 온도는 상기 가열기를 이용하여 적어도 400℃까지 증가될 수 있다. 제1 화학종을 포함하는 가스는 챔버의 상부 부분에 연속적으로 첨가될 수 있고 기계적 유동 미립자 층과 접촉되며, 제1 화학종의 적어도 일부는 기계적 유동 미립자 층을 형성하는 입자들의 적어도 일부 상에 폴리실리콘 층을 증착시키도록 열 분해하고, 폴리실리콘 층을 구비하는 기계적 유동 미립자 층 내 입자들의 일부는 팬으로부터 연속적으로 제거된다. 제1 화학종의 변환은 적어도 약 95%일 수 있고, 제1 화학종의 변환은 입자들 상에 폴리실리콘 층 내 증착된 챔버의 상부 부분 내에 수용된 제1 화학종 내 실리콘의 질량의 백분율로서 측정된다. 미립자 층으로부터 연속적으로 제거된 폴리실리콘 층을 구비하는 입자들의 일부는 기계적 유동 미립자 층의 깊이를 조절하는 것에 의해 조절될 수 있다. 기계적 유동 반응기는 그 안에 포함된 기계적 유동 미립자 층 안으로 팬을 통해 수직하게 돌출하는 중공 부재를 더 포함할 수 있고, 기계적 유동 미립자 층의 깊이는 기계적 유동 미립자 층 안으로 중공 부재의 수직 돌출에 적어도 어느 정도 기초된다. 기계적 유동 반응기는 챔버의 상부 부분 내에 배치되고 기계적 유동 미립자 층에 의해 복사된 열 에너지의 적어도 일부를 기계적 유동 미립자 층으로 다시 반사하기 위해 기계적 유동 미립자 층에 근접한 열 부재를 더 포함할 수 있다.
기계적 유동 반응기의 작동 방법은, 하면, 상면, 주변부 및 팬에 작동 가능하게 결합된 적어도 하나의 트랜스미션 부재를 포함하는 트랜스미션을 통해 상기 팬의 주변부의 적어도 부분적으로 상기 상면에 대해 위로 연장하는 주변부 벽을 포함하는 팬을 물리적으로 변위시키는 단계, 액츄에이터가 상기 팬의 상면의 적어도 일부에 수직하는 단일 축을 따라 양방향 모션(bidirectional motion)에 의해 정의된 진동 모션 경로를 따라 상부가 개방된 팬을 물리적으로 변위시킴; 팬의 상면과 접촉하여 복수 개의 입자들을 포함하는 기계적 유동 미립자 층을 제공하기 위해 팬에 입자들을 흐르게 하는 단계; 기계적 유동 미립자 층을 400℃보다 큰 온도로 가열하는 단계; 팬의 상면이 노출되는 상부 부분 및 팬의 하면이 노출되는 하부 부분으로 유연한 멤브레인에 의해 배분된 챔버의 상부 부분 내에 제1 화학종을 포함하는 가스를 수용하는 단계; 적어도 하나의 가스 순환 장치를 이용하여 기계적 유동 미립자 층의 적어도 일부를 통해 그리고 챔버의 상부 부분 내에 가스를 순환시키는 단계; 가열된 기계적 유동 미립자 층 내에 제2 화학종을 형성하기 위해 제1 화학종의 적어도 일부를 열 분해하는 단계; 기계적 유동 미립자 층을 형성하는 입자들의 적어도 일부의 외부 표면 상에 제2 화학종을 증착시키는 단계, 제2 화학종의 증착은 기계적 유동 미립자 층을 형성하는 입자들의 개별적인 부분의 직경을 증가시킴; 기준점(threshold)을 초과하는 직경을 구비하는 입자들의 적어도 일부를 기계적 유동 미립자 층으로부터 선택적으로 분리시키는 단계;를 포함하는 것으로 요약될 수 있다.
기계적 유동 반응기를 작동하는 방법은 챔버의 하부 부분 내 불활성 가스를 수용하는 단계를 더 포함할 수 있고, 챔버의 하부 부분 내 불활성 가스에 의해 가해지는 압력은 챔버의 상부 부분 내 가스에 의해 가해지는 압력을 초과한다. 기계적 유동 반응기를 작동하는 방법은 챔버의 상부 부분과 챔버의 하부 부분 사이의 압력 차이를 약 5 psig보다 작게 제어하는 단계를 더 포함할 수 있다. 기계적 유동 반응기를 작동하는 방법은 제1 기간 동안 미립자 층을 기계적으로 유동화하는 단계 및 제2 기간 동안 미립자 층의 기계적 유동화를 정지하는 단계를 더 포함할 수 있고 제2 기간에 대한 제1 기간의 비율은 약 1:1보다 크다. 기계적 유동 반응기를 작동하는 방법은 약 25℃에서 약 375℃로 챔버의 하부 부분 내 온도를 유지하기 위하여 챔버의 하부 부분 내 온도를 제어하는 단계를 더 포함할 수 있다. 400℃보다 큰 온도로 기계적 유동 미립자 층을 가열하는 단계는 팬의 하면에 열 전도적으로 결합된 하나 또는 그 이상의 전기 가열 요소에 전기 흐름을 제어하는 단계를 포함할 수 있다. 기계적 유동 반응기를 작동하는 방법은 기계적 유동 미립자 층을 형성하는 입자들의 산술 평균 입자 직경보다 작은 직경의 입자들의 적어도 일부를 팬에 정전기적으로 끌어당기는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 명세서 내에 포함되어 있음.
도면들에서, 동일한 참조 부호들은 유사한 요소들 또는 작용들을 가리킨다. 도면들에서 요소들의 크기 및 상대적인 위치들은 반드시 일정한 비례로 그려진 것은 아니다. 예를 들어, 다양한 요소들의 형상 및 각도들은 일정한 비례로 그려진 것이 아니며, 이러한 요소들 중 일부는 도면 판독을 개선하도록 임의로 확대되고 위치된다. 게다가, 도시된 것과 같이, 요소들의 특별한 형상들은 특별한 요소들의 실질적 형상에 관한 정보를 전달하도록 의도되지 않고, 도면들 내에서 인식의 용이를 위해서만 선택되었다.
도 1은 도시된 실시예에 따라, 하우징, 상기 하우징 내에 형성된 챔버의 상부 부분 내 위치된 미립자 층, 단일 모션 축을 따라 진동 또는 흔들림을 통해 층을 기계적으로 유동화시키기 위해 미립자 층에 결합된 트랜스미션 시스템, 기계적 유동 미립자 층에 근접한 챔버의 상부 부분에 하나 또는 그 이상의 희석제(들) 및 제1 화학종을 포함하는 벌크 가스 혼합물을 전달하기 위한 가스 공급 서브시스템, 및 다양한 공급 라인들 및 출력 라인들을 포함하는 예시적인 반-배치 기계적 유동 증착 시스템의 부분적인 단면도이다.
도 2는 도시된 실시예에 따라, 하우징, 상기 하우징 내에 형성된 챔버의 상부 부분 내에 위치된 미립자 층, 단일 모션 축을 따라 진동 또는 흔들림을 통해 층을 기계적으로 유동화시키기 위해 미립자 층에 결합된 트랜스미션 시스템, 기계적 유동 미립자 층에 근접하게 챔버의 상부 부분에 하나 또는 그 이상의 희석제(들) 및 제1 화학종을 개별적으로 전달하기 위한 가스 공급 서브시스템, 및 다양한 공급 라인들 및 출력 라인들을 포함하는 예시적인 연속적인 기계적 유동 증착 시스템의 부분적인 단면도이다.
도 3은 도 1에 도시된 예시적인 반-배치 기계적 유동 증착 시스템을 이용하여 제2 화학종으로 코팅된 입자들의 생산에 적합한 세 개의 연속적으로 결합된 반-배치 반응 용기들을 포함하는 예시적인 반-배치 생산 공정의 개략도이다.
도 4는 도 2에 도시된 예시적인 연속적인 기계적 유동 증착 시스템을 이용하여 제2 화학종으로 코팅된 입자들의 생산에 적합한 세 개의 연속적으로 결합된 반응 용기들을 포함하는 예시적인 연속적인 생산 공정의 개략도이다.
다음의 설명에서, 특정한 구체적인 상세 사항들은 다양한 개시된 실시예들의 철저한 이해를 제공하기 위해 포함된다. 그러나, 통상의 기술자는 이러한 구체적인 상세 사항들 중 하나 또는 그 이상이 없이 또는 다른 방법들, 구성요소들, 물질들 등을 구비하여 실시될 수 있다는 것을 인식할 것이다. 다른 예시들에서, 용기 설계 및 공사 상세 사항들, 금속학적 특성(metallurgical properties), 배관, 제어 시스템 설계, 혼합기 설계, 분리기들, 증발기들, 밸브들, 제어기들, 또는 최종 제어 요소들을 포함하나 그에 국한되지 않는, 실리콘을 제조하기 위한 시스템들과 관련된 공지된 구조들은, 실시예들의 설명들을 불필요하게 불명료하게 하는 것을 피하기 위해서 상세히 도시되거나 설명되지 않았다.
문맥에서 달리 요구되지 않는 한, 이어지는 명세서 및 청구항들 전반적으로, "포함한다" 라는 단어 및 "포함한다" 및 "포함하는" 같은 그것의 변형들은 개방된, 포괄적인 의미로 해석되고, 즉, "포함하나, 그에 국한되지 않는다"로 해석된다.
"일 실시예" 또는 "실시예" 또는 "다른 실시예" 또는 "일부 실시예들" 또는 "특정 실시예들"에 대한 이 명세서 전반에 걸친 참조는 그 실시예와 연결하여 설명되는 특별한 참조 특징, 구조 또는 특성이 적어도 하나의 실시예에 포함된다는 것을 의미한다. 그러므로, 명세서 전반적으로 다양한 곳에서 "일 실시예에서" 또는 "하나의 실시예에서" 또는 "다른 실시예에서" 또는 "특정 실시예들에서"라는 문구의 출현은 반드시 그 실시예를 모두 언급하는 것은 아니다. 게다가, 특별한 특징들, 구조들 또는 특성들은 하나 또는 그 이상의 실시예들에서 적절한 방식으로 조합될 수 있다.
이 명세서 및 첨부된 청구항들에서 사용되는, 단수 형태들 "하나의", "하나의" 및 "그"는 문맥에서 달리 명백히 언급되지 않는 한 복수 지시대상들을 포함한다. 그러므로, 예를 들어 클로로실란에 대한 참조는 클로로실란의 단일 종들을 포함하나, 또한 클로로실란의 다수의 종들을 포함할 수 있다. 또한 "또는"이라는 용어는 일반적으로 문맥에서 달리 명확하게 언급되지 않는 한 "및/또는"을 포함하는 것으로 활용된다.
여기에서 사용된 바와 같이, "실란"이라는 용어는 SiH4를 가리킨다. 여기에서 사용된 바와 같이, "실란들"이라는 용어는 총칭적으로 실란 및 그것의 유도체들(derivative)을 언급하도록 사용된다. 여기에서 사용된 바와 같이, "클로로실란"은 실란의 유도체를 언급하고 하나 또는 그 이상의 수소가 염소에 의해 대체되었다. "클로로실란들"이라는 용어는 하나 또는 그 이상의 클로로실란을 언급한다. 클로로실란들은 모노클로로실란(SiH3Cl 또는 MCS); 디클로로실란(SiH2Cl2 또는 DCS); 크리클로로실란(SiHCl3 또는 TCS); 또는 실리콘 테트라클로라이드(SiCl4 또는 STC)로 언급되는, 테트라클로로실란에 의해 예증된다. 실란들의 용융점 및 끓는점은 분자 내 염소의 수에 따라 증가한다. 그러므로, 예를 들어, 실란은 표준 온도 및 압력(0℃/273 K 및 100 kPa)에서 가스인 반면, 실리콘 테트라클로라이드는 액체이다. 여기에서 사용되는 바와 같이, "실리콘"이라는 용어는 원자 실리콘, 즉 식(formula) Si를 구비하는 실리콘을 언급한다. 달리 구체화되지 않는 한, "실리콘" 및 "폴리실리콘"이라는 용어는 여기에서 개시된 방법들 및 시스템들의 실리콘 제품을 언급할 때 여기에서 교환 가능하게 사용된다. 달리 구체화되지 않는 한, 백분율로서 여기에서 표현된 농도는 농도가 몰 백분율(mole percent)로 되는 것을 의미하는 것으로 이해되어야 한다.
여기에 제공된 머릿글은 단지 편의를 위한 것으로서 실시예들의 범위 또는 의미를 설명하지 않는다.
도 1은 하나의 예시적인 실시예에 따라, 반-배치 기계식 유동 층 반응기 시스템(semi-batch mechanically fluidized bed reactor system; 100)을 도시한다. 반-배치 기계식 유동 층 반응기 시스템(100)에서, 새로운 입자들(fresh particles; 92) 및 제1 화학종(first chemical species) 및 하나 또는 그 이상의 희석제(diluent)(들)의 제어된 양을 포함하는 벌크 가스 혼합물(bulk gas mixture)은 반응 용기(reaction vessel; 30) 내 챔버(chamber; 32)의 상부 부분(upper portion; 33)에 단속적으로 안내된다. 입자들은 제1 화학종의 열 분해 온도를 초과하는 온도로 가열기(14)를 통해 가열된 기계적 유동 미립자 층(mechanically fluidized particulate bed; 20)을 형성한다. 벌크 가스 혼합물이 기계적 유동 미립자 층(20)에 퍼지면서, 미립자 층(20) 내 제1 화학종의 열 분해는 층 내 입자들 상에 제2 화학종을 증착시켜 코팅된 입자들(coated particles; 22)을 형성한다. 코팅된 입자들(22)은 코팅된 입자 수집 서브시스템(coated particle collection subsystem; 130)을 통해 반응 용기(30)로부터 단속적으로 제거된다.
기계적 유동 층 반응기 시스템(100)은 입자들, 시드들(seeds), 먼지(dust), 입자(grains), 과립(granules), 비드들(beads) 등(이하에서 명확화 및 간결함을 위해 "입자들" 또는 "미립자들"로 일괄적으로 언급됨)을 기계적으로 유동화시키고, 기계적 유동 미립자 층(20)에 가열기(14)를 통해 열을 제공하는 데 유용한 기계적 유동 층 장치(mechanically fluidized bed apparatus; 10)를 포함한다. 미립자 층(20) 내 가열된, 기계적 유동 입자들은, 폴리실리콘 같은 제2 화학종이 실란, 클로로실란, 또는 그것의 조합 같은 제1 화학종의 열 분해에 의해 증착되는 물리적 기질(physical substrate)을 제공하는 데 유용하다. 기계적 유동 층 반응기 시스템(100)은 또한 반응 용기(30) 내에 챔버(32)를 포함할 수 있고, 그곳에서 제2 화학종의 분해가 종종 (예를 들어 대기에 비해) 증가된 온도 및 압력에서 발생한다. 하나 또는 그 이상의 용기 벽들(31)은 챔버(32)를 용기 외부(vessel exterior; 39)로부터 분리한다. 반응 용기(30)는 일체 또는 다수의 부품 설계 중 어느 하나를 특징으로 할 수 있다. 도 1에 도시된 일 예시에서, 반응 용기(30)는 하나 또는 그 이상의 플랜지들(flanges; 36), 나사산 체결구들(threaded fasteners; 37) 및 밀폐 부재들(sealing members; 38) 같은 하나 또는 그 이상의 장착 시스템들(fastener systems)을 이용하여 조립된 다수의 부품으로 도시된다.
기계적 유동 층 장치(10)는 반응 용기(30) 내 챔버(32) 내에 위치될 수 있다. 시스템(100)은 트랜스미션 서브시스템(transmission subsystem; 50), 가스 공급 서브시스템(gas supply subsystem; 70), 입자 공급 서브시스템(particle supply subsystem; 90), 가스 회수 서브시스템(gas recovery subsystem; 110), 코팅된 입자 수집 서브시스템(coated particle collection subsystem; 130), 불활성 가스 공급 서브시스템(inert gas feed subsystem; 150), 및 압력 서브시스템(pressure subsystem; 170)을 더 포함할 수 있다. 시스템(100)은 시스템을 형성하는 다양한 구성요소들 및 서브시스템들에 통신하도록 결합된 자동화된 또는 반-자동화된 제어 시스템(190)을 포함할 수 있다. 명확화를 위해, 제어 시스템(190)에 대한 다양한 구성요소들의 통신적인 결합은 점선 및 "ⓒ" 기호를 이용하여 도시된다. 이러한 구조들, 시스템들 또는 서브시스템들 각각은 이하에서 뒤이은 상세 사항에서 기술된다.
반응 용기(30) 내 챔버(32)는 용기 외부 환경(39)에 대해 증가된 온도들 또는 압력들에서 유지되거나 증가될 수 있다. 그러므로, 용기 벽(31)은 반응 용기(30)의 반복된 압력 및 열 사이클링(thermal cycling)을 포함할 수 있는, 챔버(32) 내 예견되는 작동 압력들 및 온도들을 견디기 위해 적절한 안전 여유(safety margins)를 구비하여 적절한 물질, 설계 및 구조로 된다. 추가적으로, 반응 용기(30)의 전체적인 형상은 바람직한 입자 층(20) 구성 또는 기하학 형상을 수용하거나 그러한 예견되는 작동 압력들을 견디도록 설계되거나 선택될 수 있다. 적어도 일부 예시들에서, 반응 용기(30)는 압력 용기들의 구조를 포함하는 American Society of Mechanical Engineers (ASME) Section VIII code(최신 버전)와 일치하여 제작될 수 있다. 일부 예시들에서, 반응 용기(30)의 설계 및 구조는 작동, 검사, 유지 또는 보수를 위해 용기의 부분적인 또는 완전한 분해를 수용할 수 있다. 그러한 분해는 반응 용기(30)에 마련된 유체 연결들 또는 반응 용기(30) 그 자체 상에 나사산 또는 플랜지 연결들의 이용에 의해 수월하게 될 수 있다.
반응 용기(30)는 용기 벽(31)의 외부 표면의 전부 또는 일부 상에 하나 또는 그 이상의 표면 특징들(surface features; 35)을 임의적으로 포함할 수 있다. 표면 특징들(35)은 용기 벽(31)과 일체로 되거나 용기 벽(31)에 열 전도적으로 결합될 수 있다. 열 에너지는 챔버(32)로부터 제거되고 일부 예시들에서 챔버(32)로부터 용기 벽들(31)을 통해 하나 또는 그 이상의 표면 특징들(35)에 열 에너지의 전도 전달을 통해 외부 환경(39)에 소실된다. 도 1에서 외부 환경(39)에 대류 열 소실을 위한 연장된 표면적을 제공하는 (단지 약간 도시된) 일련의 냉각 핀들로 도시되었으나, 그러한 표면 특징들(35)은 또한 다른 표면 특징들의 유형들, 구성들 또는 조합들, (명확화를 위해 도 1에 도시되지 않은) 그 안에 하나 또는 그 이상의 냉각제들을 구비하는 냉각 쟈켓들, 또는 냉각 쟈켓들 및 표면 특징들의 다양한 조합들을 포함할 수 있다. 일부 예시들에서, 표면 특징들(35)은 열 에너지의 분산 또는 소실에 도움이 되도록 열 에너지의 집중을 국부화시키는 경향이 있는 반응 용기(30) 또는 챔버(32)의 부분들 상에 선택적으로 배치될 수 있다.
기계적 유동 층 장치(10)는 상면(12a), 하면(12b) 및 상면(12a)에 대해 적어도 부분적으로 연장하는 주변부 벽(12c)을 구비하는 적어도 하나의 팬(12)을 포함한다. 가열기(14)는 팬(12)에 열 전도 결합을 통해 팬(12)의 바닥 표면 적어도 일부에 열 에너지를 제공한다. 트랜스미션 서브시스템(50)은 진동 트랜스미션 부재(52)를 통해 팬(12)에 물리적으로 및 작동 가능하게 결합된다. 진동 트랜스미션 부재(52)가 도 1에서 팬(12b)의 바닥 표면에 부착된 것으로 도시되었으나, 진동 트랜스미션 부재(52)는 팬(12)의 표면에 작동 가능하게 결합될 수 있다. 하나 또는 그 이상의 보강재(15)는 팬(12)의 강도를 증가시키거나 팬(12)의 작동 수축(operational flexing)을 감소시키기 위해 팬(12)의 다른 표면들에 대해 또는 하면(12b)에 대해 배치될 수 있다. 일부 예시들에서, 하나 또는 그 이상의 보강재들(15)은 기계적 유동 미립자 층(20)의 유동 또는 흐름 특성들을 개선하기 위해, 또는 팬(12)의 강도를 개선하기 위해 팬(12a)의 상면 상에 배치될 수 있다.
여기에서 및 청구항들에서 사용되는 "기계적 유동(mechanically fluidized)"이라는 용어는 입자들의 흐름 및 순환(즉, "기계적 유동")을 촉진하는 방식으로 예를 들어 미립자 층(20)을 진동시키거나 흔들게 하는 것에 의해, 미립자 층(20)을 형성하는 입자들의 기계적 서스펜션(mechanical suspension) 또는 유동을 언급한다. 그러므로 예를 들어, 팬(12)의 물리적 변위(예를 들어, 진동 또는 흔들림)에 의해 발생된 기계적 유동은 미립자 층을 통해 가스의 통로에 의해 발생된 가스 상의 층 유동과 별개이다. "진동" 및 "흔들림", 및 그것들의 변형들(예를 들어, 진동하는, 흔들리는)과 같은 표현들은 여기에서 그리고 청구항들에서 교환 가능하게 사용된다.
팬(12)이 어떠한 형상 또는 구성을 구비할 수 있는 반면, 적어도 일부 상황들에서, 팬(12)은 약 1인치에서 약 120인치; 약 1인치에서 약 96인치; 약 1인치에서 약 72인치; 약 1인치에서 약 48인치; 약 1인치에서 약 24인치; 또는 약 1인치에서 약 12인치의 직경을 구비하는 대체로 원형을 구비한다. 팬의 주변부 벽(12c)은 작동 동안 팬(12)의 상면(12a) 상에 층을 유지하기 위해 기계적 유동 미립자 층(20)의 깊이보다 큰 높이로 팬의 상면(12a)으로부터 대체로 수직하게 연장할 수 있다. 일부 예시들에서, 주변부 벽(12c)의 높이는 팬의 상면(12a)으로부터 거리를 두도록 놓여질 수 있어, 미립자 층(20)을 형성하는 미립자들의 일부는 코팅된 입자 제거 서브시스템(130)에 의한 포획(capture)을 위해 주변부 벽의 상부 상에 흐를 수 있다. 주변부 벽(12c)은 약 0.25인치에서 약 12인치; 약 0.50인치에서 약 10인치; 약 0.75인치에서 약 8인치; 약 1인치에서 약 6인치; 또는 약 1인치 또는 약 3인치의 거리로 팬의 상면(12a) 상에 연장할 수 있다.
기계적 유동 미립자 층(20)에 접촉하는 팬(12)의 부분들은 제1 화학종, 희석제(들) 및 미립자 층(20) 내 코팅된 입자들에 의한 화학적 분해(chemical degradation)에 저항하는 마모 또는 침식(erosion) 저항 물질로 형성된다. 적절한 물리적 및 화학적 저항을 구비하는 팬(12)의 사용은 팬(12)으로부터 방출되는 오염물질들에 의한 유동 미립자 층(20)의 오염의 가능성을 감소시킨다. 적어도 일부 예시들에서, 팬(12)은 그래파이트 합금, 니켈 합금, 스테인리스 강 합금, 또는 그것의 조합 같은 합금을 포함할 수 있다. 마모 또는 침식에 저항하는 탄력 있는(resilient) 물질의 코팅 또는 층은 원치 않은 생성물 축적을 감소시키거나 팬(12)의 일부 또는 전부 상에 증착될 수 있는 기계적 유동 미립자 층(20)의 오염의 가능성을 감소시킨다. 일부 예시들에서, 층 또는 코팅은 석영 층, 규화물 층 또는 탄화규소 층을 포함할 수 있으나 이에 국한되지 않는다. 예를 들어, 탄화규소 층은 내구성이 있고, 팬(12) 내 폴리실리콘으로 코팅된 입자들로 이동하도록 팬에 포함되는 금속에서 니켈, 크롬 및 철 같은 금속 이온의 경향을 감소시킨다. 일 예시에서, 팬(12)은 기계적 유동 미립자 층(20)에 접촉하는 주변부 벽(12c) 및 상면(12a)의 적어도 일부 상에 증착되는 규화물 층을 구비하는 316 스테인리스 강 팬을 포함한다.
미립자 층(20) 안으로 제1 화학종을 포함하는 벌크 가스 혼합물의 침투를 개선하기 위해, 미립자 층(20)은 층을 형성하는 입자들 사이에 틈새 공간의 수 또는 크기를 증가시키기 위해 기계적으로 유동화된다. 추가적으로, 미립자 층(20)의 기계적 유동은 층 내 입자들이 층을 통해 흐르고 순환하게 하고, 그에 의해 층 안으로 제1 화학종을 끌어들이고 기계적 유동 미립자 층(20)을 통해 제1 화학종의 혼합 및 침투를 서두르게 할 수 있다. 기계적 유동 미립자 층(20) 내 가열된 입자들 및 제1 화학종 사이에 획득된 밀접한 접촉은 기계적 유동 미립자 층(20)을 형성하는 입자들의 외부 표면 내에 증착된 제2 화학종을 제공하기 위해 제1 화학종의 적어도 일부의 열 분해를 초래한다.
작동 시에, 초기에 형성하는 새로운 입자들(92) 및 미립자 층(20)에 첨가되는 그것들은 유사한 크기(예를 들어, 0.25mm)로 될 수 있다. 그러나, 제2 화학종이 입자들의 외부 표면에 상에 증착되므로, 입자 직경(예를 들어, 0.25mm 내지 2.5mm)의 분포가 미립자 층(20) 내에 형성된다. 추가적인 미세한 입자들, 또는 "미분들(fines)"은 제2 화학종의 자가 핵형성(self nucleation)에 의해 또는 미립자 층(20) 내 입자들의 분열 및 마모에 의해 미립자 층(20) 내에 형성될 수 있다. 이때, 하우징(30) 내에 먼지 형성을 감소시키기 위해 또는 추가적인 제2 화학종 증착 위치들을 제공하기 위해 기계적 유동 미립자 층(20) 내에 미분을 유지하는 데 이로울 수 있다. 이때, 시스템(100)으로부터 미분을 제거하는 데 이로울 수 있다. 그러한 제거는 예를 들어 챔버(33)의 상부 부분 내 존재하는 벌크 가스 혼합물의 적어도 일부를 여과시키는 것에 의해, 적어도 부분적으로 영향을 받을 수 있다. 그러한 제거는 또한, 예를 들어 챔버(33)의 상부 부분으로부터 제거된 배출 가스의 적어도 부분을 여과시키는 것에 의해 적어도 부분적으로 영향을 받을 수 있다. 배출 가스 또는 벌크 가스 혼합물의 여과에 의한 시스템(100)으로부터 미분의 제거는, 기계적 유동 미립자 층(20)에 의해 발생된 가스 상의 대류(convection currents)가 자연스럽게 층 상의 벌크 가스 혼합물 안으로, 마찰(attrition)에 의해 형성된, 이러한 입자들을 이동시키는 경향이 있기 때문에 가능하다. 또한 제2 화학종의 증착에 의해 형성된 더 큰 코팅된 입자들을 제거하는 데 이롭다. 기계적 유동 미립자 층(20) 내에서, 더 큰 직경을 구비하는 코팅된 입자들(22) (즉, 제2 화학종의 더 큰 증착을 구비하는 것들)은 층(20)의 표면 상에서 "뜨고(float)" 층(20) 내에서 "오르는(rise)" 경향이 있는 반면, 더 작은 직경을 구비하는 입자들(24)(즉, 제2 화학종의 더 작은 증착을 구비하는 것들)은 층(20) 내에서 "가라앉는(sink)" 경향이 있을 것이다. 일부 예시들에서, 이러한 효과는 팬(12)을 향해 그리고 층(20)의 바닥에, 더 작은 입자들을 정전기적으로 끌어당기기 위해 팬(12)의 전부 또는 일부 상에 정전기적 전하(electrostatic charge)를 위치시키는 것에 의해 개선될 수 있으며 이에 의해 층(12) 내에 더 작은 입자들을 유지시킬 수 있고 챔버의 상부 부분(33) 내 먼지의 형성을 감소시킬 수 있다.
시스템(100) 내에서, 챔버(32)는 반응 용기(30)에 물리적으로 결합되고(46) 팬(12)에 물리적으로 부착되거나, 장착되거나, 결합된(44) 유연한 멤브레인(flexible membrane; 42)을 포함하는 분할 서브시스템(partitioning subsystem; 40)을 이용하여 상부 부분(33) 및 하부 부분(34)으로 배분되었다. 유연한 멤브레인(42)은 챔버(32)를 배분하여 팬의 상면(12a)이 챔버의 상부 부분(33)에 노출되고 팬의 하면(12b)이 챔버의 하부 부분(34)에 노출된다.
시스템(100)의 작동 동안 발생하는 반응 용기(30) 및 팬(12) 사이에 상대 모션(relative motion)을 수용하기 위해, 유연한 멤브레인(42)은 단일 모션 축(54)을 따라 잠재적으로 연장되고 반복된 팬(12)의 진동 또는 흔들림을 견딜 수 있는 구조로 되거나 물질을 포함할 수 있다. 일부 예시들에서, 유연한 멤브레인(42)은 단일 모션 축(54)을 따라 팬(12)의 변위를 수용하는 벨로우즈 형 구조(bellows type construction)로 될 수 있다. 다른 예시들에서, 유연한 멤브레인(42)은 챔버(32)의 하부 부분들(34) 및 상부 부분들(33) 모두에서 물리적 및 화학적 환경에 화학적으로 및 열적으로 저항하는 탄력 있는 물질(resilient material)을 포함하거나 혼합하는 "부트(boot)" 또는 유사한 유연한 커플링(flexible coupling) 또는 멤브레인을 포함할 수 있다. 적어도 일부 예시들에서, 유연한 멤브레인(42)은 전체적으로 또는 부분적으로 유연한 금속 멤브레인, 예를 들어 유연한 316SS 부재로 될 수 있다. 적어도 일부 실시예들에서, 반응 용기(30)에 대한 유연한 부재(44)의 물리적 커플링(46)은 두 개 이상의 반응 용기(30)에서 짝을 이루는 표면들 사이에, 예를 들어 도 1에 도시된 플랜지들(36) 사이에, 삽입하도록 맞춰진 플랜지 또는 유사한 구조를 포함할 수 있다. 팬(12)과 유연한 멤브레인(42) 사이의 물리적 커플링(44)은 팬의 상면(12a), 팬의 하면(12b), 또는 팬의 주변부 벽(12c) 중 하나 또는 그 이상을 따라 마련될 수 있다. 일부 예시들에서, 유연한 멤브레인(42)의 전부 또는 일부는 반응 용기(30)의 적어도 일부 또는 팬(12)의 적어도 일부와 일체로 형성될 수 있다. 일부 예시들에서, 유연한 멤브레인(42)의 일부 또는 전부가 금속 부재를 포함하는 경우, 유연한 멤브레인(42)은 팬(12), 용기(30) 또는 팬(12)과 용기(30) 모두에 용접되거나 유사하게 열적으로 접합될 수 있다.
제1 화학종 및 임의적으로, 하나 또는 그 이상의 희석제(들)을 포함하는 가스는 혼합되고 단일 입구(84)를 통해 챔버의 상부 부분(33)에 가스 공급 서브시스템(70)에 의해 벌크 가스 혼합물로서 공급된다. 챔버의 상부 부분(33)에 공급된 벌크 가스 혼합물은 예를 들어 압력 트랜스미터(pressure transmitter; 176)를 이용하여, 측정 가능한 압력을 산출한다. 압력이 챔버의 상부 부분(33) 내에만 축적되도록 허용되었다면, 챔버의 상부 부분(33) 내 벌크 가스 혼합물의 압력이 팬의 상면(12a) 상에 벌크 가스 혼합물에 의해 가해지는 압력에 의해 증가됨에 따라, 단일 모션 축(54)을 따라 팬(12)을 진동시키거나 흔들기 위해 트랜스미션 서브시스템(50)으로부터 요구되는 힘의 크기가 증가할 수 있다. 팬(12)을 진동시키거나 흔드는 데 요구되는 힘을 감소시키기 위해, 불활성 가스 또는 불활성 가스 혼합물이 불활성 가스 공급 서브시스템(150)을 이용하여 챔버(34)의 하부 부분에 안내될 수 있다. 챔버의 하부 부분(34)에 불활성 가스를 안내하는 것은 챔버의 하부 부분(34) 및 챔버의 상부 부분(33) 사이에 압력 차를 감소시킬 수 있다. 챔버의 하부 부분(33) 및 챔버의 상부 부분(34) 사이에 압력 차를 감소시키는 것은 팬(12)을 진동시키거나 흔들기 위해 트랜스미션 서브시스템(50)으로부터 요구되는 출력 힘을 감소시킨다.
트랜스미션 서브시스템(50)은 단일 모션 축(54)을 따라 팬(12)을 진동시키거나 흔들기 위해 사용된다. 트랜스미션 서브시스템(50)은 단일 모션 축(54)을 따라 팬(12)의 진동 또는 흔들리는 변위를 제공할 수 있는 시스템, 장치 또는 시스템들 및 장치들의 조합을 포함할 수 있다. 적어도 일부 예시들에서, 단일 모션 축(54)은 팬의 상면(12a)에 대해 수직(즉, 직각을 이룸)으로 될 수 있다. 트랜스미션 서브시스템(50)은 단일 모션 축(54)을 따라 팬(12)을 진동시키거나 흔들 수 있는 적어도 하나의 전기 시스템, 기계 시스템, 전기 기계 시스템, 또는 그것의 조합을 포함할 수 있다. 하나 또는 그 이상의 부싱들(bushings; 56a, 56b)(종합적으로, "부싱(56)")은 실질적으로 단일 모션 축(54)을 따라 팬(12)의 진동하거나 흔들리는 모션을 정렬한다.
부싱들(56)은 또한 단일 모션 축(54)과 정렬하지 않는 다른 방향으로 또는 측면으로 중 하나로 팬(12)의 의도치 않거나 제어되지 않은 변위를 제한하거나, 구속하거나, 한정한다. 팬(12)의 진동하거나 흔들리는 모션을 단일 모션 축(54)과 실질적인 정렬을 유지하는 것은 바람직하게 기계적 유동 미립자 층(20) 내 "미분"의 형성의 가능성을 감소시키고, 팬(12) 내 코팅된 입자 분포의 균일성을 증가시키며, 그에 의해 미립자 층(20) 내 입자 크기 분포, 총 변환, 산출량을 개선할 수 있다. 미립자 층(20) 내 "미분"의 형성을 제한하는 것은 미립자 층(20)을 형성하는 입자들 상에 증착된 제2 화학종의 양을 증가시키는 것에 의해 제2 화학종의 총 산출량을 증가시킬 수 있다.
제1 부싱(56a)은 진동하는 트랜스미션 부재(oscillatory transmission member; 52)에 대해 배치되고 진동하는 트랜스미션 부재(52)가 관통하는 구멍을 포함한다. 일부 예시들에서, 제1 부싱(56a)은 용기 벽(31)에 근접하게 진동하는 트랜스미션 부재(52)에 대해 배치될 수 있고, 다른 예시들에서 제1 부싱(56a)은 용기 벽(31)으로부터 멀리 진동하는 트랜스미션 부재(52)에 대해 배치될 수 있다. 일부 예시들에서 제2 부싱(56b)은 제1 부싱(56a)으로부터 먼 지점에서 단일 모션 축(54)을 따라 배치되고 또한 진동하는 트랜스미션 부재(52)가 관통하는 구멍을 포함한다. 단일 모션 축(54)을 따라 정렬된 통로들을 구비하는 부싱들(56)의 이격된 배치는 단일 모션 축(54)을 따라 진동하는 트랜스미션 부재(52)의 정렬을 유지하는 데 도움이 된다. 게다가, 부싱들(56)의 이격된 배치는 또한 바람직하게 단일 모션 축(54)과 정렬되지 않은 방향들로 진동하는 트랜스미션 부재(52)의 변위 또는 모션을 제한 또는 구속한다.
진동하는 트랜스미션 부재(52)는 많은 전기, 기계 또는 전기 기계 드라이버들(drivers)을 이용하여 구동될 수 있다. 적어도 일부 상황들에서, 드라이버는 팬(12)에 전달된 진동하는 트랜스미션 부재(52)에 연동 장치(62)를 통해 규칙적으로, 반복 가능하고, 진동하거나 흔들리는 모션을 제공할 수 있는 캠(60) 또는 유사한 장치에 결합된, 모터(58) 같은 원동기(prime mover)를 포함하는 전기 기계 시스템을 포함할 수 있다. 단일 모션 축(54)을 따라 팬(12)의 진동 또는 흔들림은 하나 또는 어떠한 주파수에서 발생할 수 있다. 예를 들어, 팬(12)은 제1 기간 동안 제1 주파수에서 그리고 제2 기간 동안, 제1 주파수와 다르고, 0 Hz일 수 있는 제2 주파수에서 진동되거나 흔들릴 수 있다. 적어도 일부 실시예들에서, 팬(12)은 약 1 초당 사이클(Hz)에서 약 4000 Hz; 약 500 Hz에서 약 3500 Hz; 또는 약 1000 Hz에서 약 3000 Hz의 진동 또는 흔들림의 주파수를 구비할 수 있다.
게다가, 단일 모션 축(54)을 따라 팬(12)의 진동하거나 흔들리는 변위의 크기는 기계적 유동 미립자 층(20) 내 입자들을 코팅하는 제2 화학종의 바람직한 특정에 적어도 어느 정도 기초되어 고정되거나 가변될 수 있다. 적어도 일부 예시들에서, 팬(12)은 약 0.01인치에서 약 0.5인치; 또는 약 0.015인치에서 약 0.25인치; 또는 약 0.03인치에서 약 0.125인치의 진동하거나 흔들리는 변위를 구비할 수 있다. 적어도 일부 예시들에서, 팬(12)의 진동하거나 흔들리는 변위 또는 팬(12)의 진동 또는 흔들림의 주파수 중 어느 하나 또는 모두는 예를 들어 제어 시스템(190)을 이용하여, 하나 또는 그 이상의 범위 또는 값들 상에서 연속적으로 조절 가능할 수 있다. 팬(12)의 진동 또는 흔들림의 변위 또는 주파수를 변경하거나 조절하는 것은 기계적 유동 미립자 층(20) 내 입자들의 표면 상에, 바람직한 깊이, 구조, 구성, 또는 다른 물리적 또는 화학적 특성들을 구비하는 제2 화학종의 증착에 도움이 되는 상태들을 제공할 수 있다.
일부 예시들에서, 부트(64)는 진동하는 트랜스미션 부재(62)에 대해 배치된다. 부트(64)는 용기(30), 예를 들어 용기 벽(31)에, 진동하는 트랜스미션 부재(52), 또는 용기(30) 및 진동하는 트랜스미션 부재(52) 모두에 유체적으로(fluidly) 결합될 수 있다. 부트(64)는 용기(30)에 대해 외부 환경(39)으로부터 챔버의 하부 부분(34)을 고립시킨다. 일부 예시에서, 부트(64)는 챔버의 하부 부분(34)으로부터 외부 환경(39)에 가스의 배출을 방지하도록 샤프트 시일(shaft seal)를 이용하여 증대되거나 대체될 수 있다. 부트(64)는 외부 환경(39)에 제1 화학종을 포함하는 가스의 누출을 방지하는 (유연한 멤브레인(42)에 추가적으로) 이차적인 밀폐 부재를 제공한다. 일부 예시들에서, 제1 화학종은 외부 환경(39)에서 일반적으로 발견되는 상태들 하에서 자연 발화할 수 있는(pyrophoric) 실란을 포함할 수 있다. 그러한 예시에서, 부트(64)에 의해 제공된 이차적인 시일(second seal)은 유연한 멤브레인(42)의 고장 시에도 외부 환경에 대한 누출의 가능성을 최소화할 수 있다.
일부 예시들에서, 부트(64)는 벨로우즈-형 시일(bellows-type seal) 또는 유사한 유연하게 주름진 멤브레인-형 구조(flexibly pleated membrane-like structure)를 포함할 수 있다. 다른 예시들에서, 부트(64)는 탄성 중합체 유연한-형 커플링(elastomeric flexible-type coupling) 또는 유사한 탄성 중합체 멤브레인-형 구조(elastomeric membrane-like structure)를 포함할 수 있다. 부트(64)의 제1 단부는 용기 벽(31)의 외부 표면에 일시적으로 또는 영구적으로 부착되거나, 장착되거나, 접합될 수 있고 부트(64)의 제2 단부는 진동하는 트랜스미션 부재(52) 상에 유사한 구조 또는 링(66)에 일시적으로 또는 영구적으로 부착되거나, 장착되거나, 접합될 수 있다. 적어도 일부 예시들에서, 챔버(32) 내 제1 화학종, 하나 또는 그 이상의 희석제(들), 또는 불활성 가스에 반응하는 (도 1에 도시되지 않은) 가스 감지기는 반응 용기(30)로부터 누출을 감지하기 위해 부트(64) 외부 또는 챔버의 하부 부분(34) 내부 중 어느 한 지점에 배치될 수 있다.
팬(12)은 기계적 유동 미립자 층(20)을 진동하게 하거나 흔들리게 할 수 있다. 부싱(56a)을 통한 진동하는 트랜스미션 부재(52)의 모션은 정상 작동(normal operation) 동안 오염물질들을 생성할 수 있다. 오염물질들은 특히, 부싱(56a)의 조각 또는 부싱(56a)으로부터의 부스러기(shavings), 진동하는 트랜스미션 부재(52)로부터 금속 부스러기들(metallic shavings) 및 챔버(32) 안으로 배출될 수 있는 것들을 포함할 수 있다. 유연한 부재(42)의 부재 시, 챔버(32) 안으로 배출된 오염물질들은 기계적 유동 미립자 층(20)에 들어가서, 그 안에 포함된 코팅된 입자들(22)의 일부 또는 전부를 잠재적으로 오염시킬 수 있다. 그러므로 유연한 부재(42)의 존재는 트랜스미션 서브시스템(50)의 정기적인 작동의 결과로서 발생된 금속 또는 플라스틱 부스러기들, 감마제들(lubricants) 또는 유사한 파편 또는 물질들로부터 기계적 유동 미립자 층(20) 내 오염의 가능성을 감소시킨다.
챔버의 하부 부분(34)에 유체적으로 결합된 불활성 가스 공급 서브시스템(150)은 불활성 가스 저장소(152), 도관들(154) 및 하나 또는 그 이상의 불활성 가스 최종 제어 요소들(inert gas final control elements; 156), 예를 들어 하나 또는 그 이상의 흐름 또는 압력 제어 밸브들을 포함할 수 있다. 하나 또는 그 이상의 불활성 가스 최종 제어 요소들(156)은 챔버의 하부 부분(34) 내 불활성 가스의 유입 속도(admission rate) 또는 압력을 조절하거나, 규제하거나 제어할 수 있다. 불활성 가스 저장소(152)로부터 제공된 불활성 가스는 제1 화학종의 존재 시 비-반응성(non-reactive properties)을 나타내는 하나 또는 그 이상의 가스들을 포함할 수 있다. 일부 예시들에서, 불활성 가스는 아르곤, 질소 또는 헬륨 중 적어도 하나를 포함하나, 이에 국한되지 않는다.
챔버의 하부 부분(34) 내 불활성 가스는 챔버의 상부 부분(33) 내 벌크 가스 혼합물의 압력보다 큰 압력에서 유지될 수 있다. 챔버의 상부 부분(33) 내 압력보다 큰 수준에서 챔버의 하부 부분(34) 내 압력을 유지하는 것에 의해, 유연한 멤브레인(42)을 통한 누출 또는 브리치(breach)는 챔버의 하부 부분(34)으로부터 챔버의 상부 부분(33)으로 불활성 가스의 통로를 초래할 것이다. 일부 예시들에서, 챔버의 하부 부분(34) 내 적어도 불활성 가스에 반응하는 분석기 또는 감지기는 챔버의 상부 부분(33) 내에 위치될 수 있다. 챔버의 상부 부분(33)에 대한 불활성 가스 누출의 감지는 상부 챔버(33) 내 안전하게 제1 화학종을 유지하는 동안 유연한 멤브레인(42)의 손상을 나타낸다. 일부 예시들에서, 챔버의 하부 부분(34) 내 불활성 가스에 반응하는 분석기 또는 감지기는 챔버의 하부 부분(34)으로부터 비반응성 가스의 외부 누출을 감지하기 위해 용기(10)에 대해 외부 환경(39) 내에 위치될 수 있다. 챔버의 하부 부분(34)에 안내된 불활성 가스는 약 5 psig에서 약 300 psig; 약 5 psig에서 약 250 psig; 약 5 psig에서 약 200 psig; 약 5 psig에서 약 150 psig; 약 5 psig에서 약 100 psig; 또는 약 5 psig에서 약 50 psig의 압력에 있을 수 있다.
하나 또는 그 이상의 온도 트랜스미터(175)를 이용하여 측정된 챔버의 하부 부분(34) 내 불활성 가스의 온도는 제1 화학종의 열 분해 온도 이하에서 유지될 수 있다. 제1 화학종의 열 분해 온도 이하에서 불활성 가스의 온도를 유지하는 것은 바람직하게 유연한 부재(44) 상에 제2 화학종의 증착 가능성을 감소시키는데, 이는 상대적으로 차가운 불활성 가스가 시스템(100)의 정기적인 작동 동안 유연한 부재(44) 내에 열의 축적을 제한하는 경향이 있기 때문이다. 챔버의 하부 부분(34)에 안내된 불활성 가스는 약 25℃에서 약 375℃; 약 25℃에서 약 300℃; 약 25℃에서 약 225℃; 약 25℃에서 약 150℃; 약 25℃에서 약 75℃의 온도에 있을 수 있다.
하나 또는 그 이상의 차압 시스템들(differential pressure systems; 170)은 챔버의 하부 부분(34)과 챔버의 상부 부분(33) 사이의 압력 차를 감시하고, 필요한 경우, 제어하기 위해 사용된다. 전술된 바와 같이, 챔버의 상부 부분(33)과 챔버의 하부 부분(34) 사이의 과도한 차압은 팬(12)을 진동시키거나 흔드는 데 요구되는 힘 및 결과적으로 전력을 증가시킬 수 있다. 차압 트랜스미터(173)에 결합된 상부 챔버 압력 센서(172) 및 하부 챔버 압력 센서(171)를 포함하는, 차압 시스템(170)는 챔버(32)의 상부 부분(33) 및 하부 부분(34) 사이의 압력 차를 가리키는 프로세스 변수 신호(process variable signal)를 제공하는 데 사용될 수 있다. 챔버의 상부 부분(33) 및 하부 부분(34) 사이의 차압은 제어 시스템(190)에 의해 제거되거나 조절될 수 있다. 예를 들어, 제어 시스템(190)은 최종 제어 요소들(final control elements; 76 또는 82)을 개별적으로 조절 또는 제어하는 것에 의해, 배출 밸브(exhaust valve; 118)를 조절 또는 제어하는 것에 의해, 챔버의 상부 부분(33)에 안내된 벌크 가스 혼합물의 흐름 또는 압력을 조절하는 것에 의해 챔버의 상부 부분(33) 내 압력을 조절할 수 있다.
제어 시스템(190)은 최종 제어 요소(156)를 조절 또는 제어하는 것에 의해 불활성 가스 저장소(152)로부터 챔버의 하부 부분(34)에 안내된 불활성 가스의 흐름 또는 압력을 조절하는 것에 의해 챔버의 하부 부분(34) 내 압력을 조절할 수 있다. 챔버의 하부 부분(34)과 챔버의 상부 부분(33) 사이의 차압은 약 25 psig보다 낮게; 약 10 psig보다 낮게; 약 5 psig보다 낮게; 약 1 psig보다 낮게; 약 20 물의 인치(inches of water)보다 낮게; 약 10 물의 인치보다 낮게 유지될 수 있다.
팬(12)에 근접한 가열기(14)는 다양한 형태, 예를 들어 공급원(192)에 의해 제공된 전류의 통과에 응답하여 열의 형태로 열 에너지를 생산하는 하나 또는 그 이상의 복사(radiant) 또는 저항 요소들로 취해질 수 있다. 가열기(14)는 팬(12)을 통해 가열기(14)에 의해 제공된 열 에너지의 전도(conductive) 및 복사(radiant) 전달을 통해 그 안에 포함된 기계적 유동 미립자 층(20) 및 팬(12)의 온도를 증가시킨다. 가열기(14)는 예를 들어, 전기 요리용 톱 스토브들(electric cook top stoves), 또는 담금 가열기들(immersion heaters)에서 일반적으로 발견되는 탑니켈/크롬/철("니크롬" 또는 "Calrod®") 전기 코일들과 유사할 수 있다. 미립자 층(20)의 온도는 하나 또는 그 이상의 온도 트랜스미터들(178)을 이용하여 측정될 수 있다. 일부 예시들에서, 제어 시스템(190)은 특정 층 온도를 유지하기 위해, 측정된 기계적 유동 미립자 층(20)의 온도에 응답하여 공급원(192)의 전류 출력(current output)을 다양하게 조절할 수 있다. 제어 시스템(190)은 챔버의 상부 부분(33) 내 측정된 공정 상태들(예를 들어, 압력, 벌크 가스 조성물 등)에서 제1 화학종의 열 분해 온도보다 큰 특정 온도에서 또는 특정 온도보다 높게 기계적 유동 미립자 층(20)을 유지할 수 있다.
예를 들어, 제1 화학종이 실란을 포함하고 반응 용기 내 측정된 게이지 압력이 약 175 제곱 인치당 파운드 (psig)인 경우, 약 550℃의 온도는 미립자 층(30) 내 입자들 상에 폴리실리콘(즉, 제2 화학종)의 증착 및 실란의 열 분해를 초래할 것이다. 클로로실란이 기계적 유동 미립자 층(20) 내 제1 화학종의 적어도 일부를 형성하는 경우, 특정 클로로실란 또는 클로로실란 혼합물의 분해 온도와 비례하는 온도가 사용된다. 제1 화학종의 분해 및 챔버의 상부 부분(33) 내 측정된 압력에 따라, 기계적 유동 미립자 층(20)은 약 100℃에서 약 900℃; 약 200℃에서 약 700℃; 약 300℃에서 약 600℃의 평균 또는 벌크 온도를 구비할 수 있다. 적어도 일부 예시들에서, 기계적 유동 미립자 층(20)의 온도는, 기계적 유동 미립자 층(20) 내 입자들의 표면 상에 바람직한 두께, 구조 또는 조성물을 구비하는 제2 화학종의 증착에 도움이 되는 미립자 층(20) 내 열적 환경을 제공하기 위해, 수동으로, 반-자동식으로 또는 자동식으로 하나 또는 그 이상의 범위들 또는 값들에 대해, 예를 들어 제어 시스템(190)을 이용하여 조절 가능할 수 있다.
가열기(14)는 밀폐된 컨테이너 내에 둘러싸일 수 있다. 단열 물질(thermally insulating material; 16)은 팬의 바닥 표면(12b)에 근접한 복사 또는 저항 요소(들)의 일부 또는 팬의 바닥 표면(12b)을 형성하는 부분을 제외하고 복사 또는 저항 요소(들)의 모든 측면들에 대해 증착될 수 있다. 단열 물질(16)은 예를 들어 전기 가열 요소들이 유리-세라믹 요리용 표면(glass-ceramic cooking surface) 아래에 위치되는 경우, "유리 톱(glass top)" 스토브들에서 사용되는 것과 유사한 유리-세라믹 물질(예를 들어, Li2O x Al2O3 x nSiO2-시스템 또는 LAS 시스템)으로 될 수 있다. 일부 상황들에서, 단열 물질(16)은 규산 칼슘 같은 하나 또는 그 이상의 강체 또는 반-강체 내열성 물질(rigid or semi-rigid refractory type materials)을 포함할 수 있다. 일부 예시들에서, 열 반사 물질은 팬의 하면(12b)을 향해 가열기(14)에 의해 방출된 열 에너지의 적어도 일부를 반사하기 위해 단열 물질(16) 내에 포함될 수 있다.
적어도 일부 예시들에서, 적어도 하나의 열 반사 부재(18)는 챔버의 상부 부분(33) 내에 위치될 수 있고 기계적 유동 미립자 층(20)에 의해 복사된 열 에너지의 적어도 일부를 층으로 다시 반환하도록 위치될 수 있다. 열 반사 부재들(18)은 바람직하게 기계적 유동 미립자 층(20)의 온도를 유지하면서 가열기(14)에 의해 소비된 에너지 양을 감소시키는 데 도움이 될 수 있다. 추가적으로, 적어도 하나의 열 반사 부재(18)는 또한 바람직하게 챔버의 상부 부분(33)에 기계적 유동 미립자 층(20)으로부터 복사된 열 에너지의 양을 제한하는 것에 의해 제1 화학종의 열 분해 온도보다 낮은 챔버의 상부 부분(33) 내 온도를 유지하는 데 도움이 될 수 있다. 적어도 일부 예시들에서, 열 반사 부재(18)는 광택이 나는(polished) 열 반사 스테인리스 강 또는 니켈 합금 부재로 될 수 있다. 다른 예시들에서, 열 반사 부재(18)는 은 또는 금 같은 하나 또는 그 이상의 귀금속을 포함하는 광택이 나는 열 반사 코팅을 구비하는 부재로 될 수 있다.
반-배치 작동에서, 제1 화학종(예를 들어, 실린 또는 하나 이상의 클로로실란)을 포함하는 가스는 벌크 가스 혼합물을 형성하기 위해 희석제 저장소(diluent reservoir; 78)로부터 전달된 하나 이상의 희석제(들)(예를 들어, 수소)와 혼합된다. 벌크 가스 혼합물은 챔버의 상부 부분(33)에 안내된다. 챔버의 상부 부분(33) 내에서 제1 화학종의 열 분해 온도를 초과하는 온도에서 표면들은 표면들 상에서 제2 화학종(예를 들어, 폴리실리콘)의 증착 및 제1 화학종의 열 분해를 촉진시킨다. 그러므로, 제1 화학종의 열 분해 온도보다 큰 온도에서 기계적 유동 미립자 층(20) 내 입자들을 유지하는 것에 의해, 제1 화학종은 기계적 유동 미립자 층(20) 내에서 열 분해하고 그 안에 포함된 입자들의 외부 표면 상에 제2 화학종을 증착시킨다.
만약 챔버의 상부 부분(33)의 온도 및 챔버의 상부 부분(33) 내 다양한 구성요소들의 온도가 제1 화학종의 열 분해 온도보다 낮게 유지된다면, 그러한 표면들 상에서 제2 화학종의 증착의 가능성은 감소된다. 바람직하게, 기계적 유동 미립자 층(20)의 온도가 제1 화학종의 분해 온도보다 높게 유지되는 챔버의 상부 부분(33) 내 유일한 지점이라면, 기계적 유동 미립자 층(20) 내 제2 화학종의 증착의 가능성은 증가되는 반면, 미립자 층(20)의 외부에서 제2 화학종의 증착의 가능성은 감소된다.
적어도 일부 예시들에서, 제어 시스템(190)은 미립자 층(20)을 형성하는 입자들 상에 증착되는 제2 화학종의 산출량, 조성물 또는 구조를 바람직하게 변경 또는 그것들에 영향을 주게 하기 위해 기계적 유동 미립자 층(20)의 작용을 변화시키거나 조절할 수 있다. 예를 들어, 일부 예시들에서 제어기는 제1 기간 동안 제1 주파수에서 기계적 유동 미립자 층(20)을 진동시키거나 흔들리게 할 수 있으며, 이어서 제2 기간 동안 층의 진동 또는 흔들림을 정지 또는 중단시킬 수 있다. 층 순환(bed circulation)이 없는 기간을 구비하여 층 순환의 기간을 변화시키는 것은 바람직하게 층이 유동화되면서 기계적 유동 미립자 층(20) 내 틈새 공간들(interstitial spaces) 안으로 제1 화학종의 침투를 촉진시킬 수 있다. 미립자 층(20)의 진동 또는 흔들림이 정지될 때, 제1 화학종의 일부 또는 전부는 안정된 층(settled bed) 내에 가둬질 수 있다(trapped). 제2 시기(즉, 층이 안정되는 시기)에 대한 제1 시기(즉, 층이 유동화되는 시기)의 비율은 약 10,000:1; 약 5,000:1; 약 2,500:1; 약 1,000:1; 약 500:1; 약 250:1; 약 100:1; 약 50:1; 약 25:1; 약 10:1; 또는 약 1:1보다 작을 수 있다.
제2 화학종은 기계적 유동 미립자 층(20)을 형성하는 입자들의 외부 표면들 상에 증착된다. 제2 화학종을 구비하는 입자들은 반-배치 모드에서 시스템을 작동하면서, 배치, 반-연속적인 또는 연속적 기준(basis)에 따라 층(20)으로부터 제거될 수 있는 코팅된 입자들(22)을 형성한다. 미립자 공급 서브시스템(90)은 예를 들어, 코팅된 입자들(22)이 층으로부터 제거됨에 따라 바람직한 미립자 층(20) 깊이를 유지하기 위해, "요구되는 대로(as needed)"의 기준에 따라 미립자 층(20)에 새로운 입자들(92)을 공급할 수 있다. 미립자 공급 서브시스템(90)은 입자 입구 서브시스템(98) 같은 하나 이상의 중간 시스템(intermediate systems) 또는 미립자 저장소(96)로부터 직접적으로 미립자 층(20)에 새로운 입자들(92)을 전달하기 위해, 미립자 운송기(particulate transporter; 94), 예를 들어 컨베이어를 포함할 수 있다. 일부 실시예들에서, 입자 입구 서브시스템(98) 내 입자 공급 용기(102)는 미립자 층(20)에 공급을 위한 새로운 입자들(92)의 저장소로 기능할 수 있다. 새로운 입자들(92)은 다양한 형태들을 구비할 수 있다. 예를 들어, 새로운 입자들(92)은 기계적 유동 미립자 층(20) 내 제2 화학종의 증착을 위한 핵심(nucleus)으로 기능할 수 있는 규칙적인 또는 불규칙적인 형상으로 된 입자들로 제공될 수 있다. 미립자 층(20)에 공급된 새로운 입자들(92)은 약 0.1mm에서 약 2mm; 약 0.15mm에서 약 1.5mm; 약 0.25mm에서 약 1.5mm; 약 0.25mm에서 약 1mm; 또는 약 0.25mm에서 약 0.5mm의 직경을 구비할 수 있다. 이때, 팬(12)의 기계적 진동 또는 흔들림이 입자들의 물리적 마모 또는 침식을 통해 추가적인 먼지를 생성하는 것으로 발견되었고, 따라서 미립자 층(20)은 적어도 부분적으로 자가-시딩(self-seeding)에 있을 수 있고, 입자 입구 서브시스템(98)에 의해 첨가된 새로운 입자들(92)의 양을 비례하여 감소시킬 수 있다.
미립자 층(20) 내 입자들 각각의 표면적의 합계는 총 층 표면적(aggregate bed surface area)을 제공한다. 적어도 일부 예시들에서, 입자 입구 서브시스템(98)에 의해 미립자 층(20)에 첨가된 입자들의 양은, 상부 표면(12a) 표면적에 대한 총 층 표면적의 목표(target) 비율을 유지하기 위해, 예를 들어 제어 시스템(190)을 이용하여, 제어될 수 있다. 상부 표면(12a) 표면적에 대한 총 층 표면적은 약 10:1에서 약 10,000:1; 약 10:1에서 약 5,000:1; 약 10:1에서 약 2,500:1; 약 10:1에서 약 1,000:1; 약 10:1에서 약 500:1; 또는 약 10:1에서 약 100:1의 비율을 제공할 수 있다.
다른 예시들에서, 미립자 공급 서브시스템(98)에 의해 미립자 층(20)에 첨가되는 새로운 입자들(92)의 수는 팬의 상면(12a)의 전체 면적에 기초될 수 있다. 주어진 생산률에서 작동하는 기계적 유동 미립자 층(20) 내에서 생산되는 코팅된 입자들(22)의 크기가, 팬(12)의 단위 면적당 단위 시간당 첨가되는 새로운(즉, 시드(seed)) 입자들(92)의 수의 중요한 상관적 요소라는 것이 뜻밖에 발견되었다. 사실, 팬의 단위 면적당 단위 시간당 첨가되는 새로운 입자들(92)의 수는 코팅된 입자들(92)의 크기를 확립하는 적어도 하나의 확인된 제어 인자(identified controlling factor)이다. 미립자 공급 서브시스템(98)은 약 1 입자/분-상면(12a) 면적의 제곱 인치(p/m-in2)에서 약 1,000 p/m-in2; 약 2 p/m-in2 에서 약 200 p/m-in2; 약 5 p/m-in2에서 약 150 p/m-in2; 약 10 p/m-in2에서 약 100 p/m-in2; 또는 약 10 p/m-in2 에서 약 80 p/m-in2의 비율로 미립자 층(20)에 입자들을 첨가할 수 있다.
미립자 운송기(94)는 공압 공급기(pneumatic feeder)(예를 들어, 블로워(blower)); 중량 공급기(gravimetric feeder)(예를 들어, 중량-벨트 공급기(weigh-belt feeder)); 체적 공급기(volumetric feeder)(예를 들어, 나사형 공급기); 또는 그것들의 조합 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 적어도 일부 예시들에서, 미립자 운송기(94)의 체적 또는 중량 전달률(delivery rate)은 하나 이상의 범위에서 연속적으로 조절되거나 변화될 수 있으며, 예를 들어 제어 시스템(190)은 입자 운송 서브시스템(90)에 의해 그리고 평균 코팅된 입자(22)의 중량, 단위 시간당 첨가된 입자들의 수와의 상관관계에 의해 전달된 새로운 입자들의 중량 또는 부피를 연속적으로 제어할 수 있다.
입자 입구 서브시스템(98)은 미립자 운송기(94)로부터 새로운 입자들(92)을 수용하고, 입자 입구 밸브(104), 입자 공급 용기(102) 및 입자 출구 밸브(106)를 포함한다. 입자들은 입자 입구 밸브(104)를 통해 미립자 운송기(94)로부터 새로운 입자들(92)이 축적되는 입자 공급 용기(102) 안으로 배출된다. 입자 공급 용기(102) 내 축적된 새로운 입자들(92)은 배치 또는 반-배치식으로 입자 출구 밸브(106)를 통해 입자 층(20)으로 배출될 수 있다. 입자 입구 밸브(104) 및 입자 출구 밸브(106)는 흐름 제어 장치, 예를 들어 하나 이상의 모터 구동, 가변 속도, 회전 밸브들을 포함할 수 있다. 적어도 일부 예시들에서, 챔버의 상부 부분(33) 안으로 흐르는 새로운 입자들(92)은 딥-튜브(dip-tube), 파이프 등 같은 중공 부재(hollow member; 108)를 이용하여 미립자 층(20) 내에 증착된다. 제어 시스템(190)은 코팅된 입자 수집 서브시스템(130)에 의해 제거된 코팅된 입자들(22)의 중량 또는 부피에 대해 미립자 공급 서브시스템(90)에 의해 공급된 새로운 입자들(92)의 중량 또는 부피를 조정하거나 동기화시킬 수 있다. 미립자 층(20)으로부터 코팅된 입자들(22)의 체적 제거 속도(volumetric removal rate)와 함께 미립자 층(20)에 새로운 입자들(92)의 체적 공급 속도를 조정 또는 동기화하기 위해 제어 시스템(190)을 이용하는 것은 미립자 층(20)으로부터 코팅된 입자들(22)의 주기적 또는 배치식 배출을 제공하면서 비교적 일정한 깊이의 기계적 유동 미립자 층(20)을 유지할 수 있는 반-배치 시스템을 산출한다.
가스 공급 서브시스템(70)은 하나 이상의 희석제(들)을 포함하는 희석제 저장소(78)에 유체적으로 결합된 적어도 제1 화학종을 포함하는 가스를 포함하는 제1 화학종 저장소(72)를 포함한다. 각각의 저장소들(72, 78)로부터의 흐름은 혼합되고 단일 입구(84)를 통해 벌크 가스 혼합물로서 챔버의 상부 부분에 들어간다. 가스 공급 서브시스템(70)은 또한 다양한 도관들(71, 80), 제1 화학종 최종 제어 요소(76), 희석제 최종 제어 요소(82), 및 명확화를 위해, 도 1에 도시되지 않았으나, 제어되고, 안전하고 환경친화적 기준으로 단일 입구(84)를 통해 챔버의 상부 부분(33)에 제1 화학종을 포함하는 벌크 가스 혼합물을 제공하기 위해 작동 가능한 다른 구성요소들(예를 들어, 블로워(blowers), 컴프레서(compressors), 이덕터(eductors), 블록 밸브(block valves), 블리드 시스템(bleed systems), 환경 제어 시스템 등)을 포함한다.
제1 화학종을 포함하는 가스는 제1 화학종과 함께 혼합된 하나 이상의 희석제들(예를 들어, 수소)을 포함할 수 있다. 제1 화학종은 실란, 모노클로로실란, 디클로로실란, 트리클로로실란 또는 테트라클로로실란 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 희석제 저장소(78) 내에 저장된 하나 이상의 희석제(들)은 제1 화학종 저장소(72) 내에 저장된 가스 내 희석제와 다른 또는 동일한 것일 수 있다. 수소가 설명적인 예시로서 사용되었으나, 수소가 아닌 희석제들이 챔버의 상부 부분(33) 내에 사용될 수 있다.
챔버의 상부 부분(33)의 상부로에서 들어가는 것으로 도 1에 도시되었으나, 벌크 가스 혼합물은 전부 또는 어느 정도 챔버의 상부 부분(33) 내 어느 한 지점에서 안내될 수 있다. 일부 예시들에서, 벌크 가스 혼합물의 적어도 일부는 챔버의 상부 부분(33)의 측면들에 안내될 수 있다. 다른 예시들에서, 벌크 가스 혼합물의 적어도 일부는 예를 들어, 팬의 상면(12a)에 위치된 가스 분배기(gas distributor)에 하나 이상의 유연한 연결부들(flexible connections)을 이용하여, 기계적 유동 미립자 층(20)의 전부 또는 일부를 통해 벌크 가스 혼합물을 살포하는 것(sparging)에 의해 챔버의 상부 부분(33)에 첨가될 수 있다. 제1 화학종을 포함하는 공급 가스들은 챔버의 상부 부분(33)에 연속적으로 또는 단속적으로 첨가될 수 있다. 적어도 일부 예시들에서, 시스템(32) 내 공급 가스들을 수반하는 뒤이은 반응 및 공급 가스들로부터 유도된 벌크 가스 혼합물은 열 전도 부재(18) 내 존재하는 하나 이상의 구멍들을 통해 기계적 유동 미립자 층(20)에 의해 직접적으로 수용되거나 안에 안내될 수 있다.
챔버의 상부 부분(33) 내에, 벌크 가스 혼합물의 흐름 또는 압력은 압력 트랜스미터(176)를 이용하여 측정된 것과 같이 챔버의 상부 부분(33) 내 압력을 유지하기 위해 제어 시스템(190)에 의해 연속적으로 조절되거나 변화될 수 있다. 일 예시의 반-배치 작동에서, 챔버의 상부 부분(33)은 실란 가스로 충전되고 미립자 층(20)은 가열되고 기계적으로 유동화된다. 실란이 기계적 유동 미립자 층(20) 내에서 열 분해하면, 실리콘은 미립자 층(20) 내 입자들의 표면 상에 증착되고, 그 안에 코팅된 입자들(22)을 형성한다. 코팅된 입자들(22)의 직경(및 부피)가 증가함에 따라, 미립자 층 깊이가 증가하고 코팅된 입자들(22)은 더 많은 또는 더 적은 연속적인 기준에 따라 중공 부재(132) 안에 빠진다. 그러한 예시에서, 챔버의 상부 부분(33) 내 실란의 부분압은 반-배치식 작동의 개시에서 가장 클 것이다. 일부 예시들에서, 반-배치식 작동의 개시에서 실란은 약 0.5 atm에서 약 16 atm의 부분압을 구비할 수 있다. 일부 예시들에서, 반-배치식 작동의 개시에서 희석제(예를 들어, 수소)는 약 0 atm에서 약 32 atm의 부분압을 구비할 수 있다. 일부 예시들에서, 반-배치식 작동의 개시에서 희석제는 약 0 mol%에서 약 99 mol%의 부분압을 구비할 수 있다. 예시적인 반-배치 작동에서 초기 부분압이 실란 및 수소가 각각 2 atmospheres인 경우, 최종 부분압들은 실란이 약 0 atmospheres이고 수소가 약 6 atmospheres일 것이다. 다른 예시적인 반-배치 작동에서, 실란의 초기 부분압이 4 atmospheres이고 수소가 0 atmospheres인 경우, 최종 부분압들은 실린이 약 0 atmospheres이고 수소가 약 8 atmospheres일 것이다.
일부 예시들에서, 챔버의 상부 부분(33)은 약 5 psia (0.33 atm.)에서 약 600 psia (40 atm.); 약 15 psia (1 atm.)에서 약 220 psia (15 atm.); 약 30 psia (2 atm.)에서 약 185 psia (12.5 atm.); 또는 약 75 psia (5 atm.)에서 약 175 psia (12 atm.)의 압력에서 유지될 수 있다. 챔버의 상부 부분(33) 내에서, 제1 화학종은 약 15 psi (1 atm.)에서 약 220 psi (15 atm.); 약 15 psi (1 atm.)에서 약 150 psi (10 atm.); 약 15 psi (1 atm.)에서 약 75 psi (5 atm.); 또는 약 15 psi (1 atm.)에서 약 45 psi (3 atm.)의 부분압에서 있을 수 있다. 챔버의 상부 부분(33) 내에서, 하나 이상의 희석제(들)은 약 15 psi (1 atm.)에서 약 500 psi (35 atm.); 약 15 psi (1 atm.)에서 약 220 psi (15 atm.); 약 15 psi (1 atm.)에서 약 150 psi (10 atm.); 약 0.1 psi (0.01 atm.)에서 약 220 psi (15 atm.); 또는 약 45 psi (3 atm.)에서 150 psi (10 atm.)의 부분압에서 있을 수 있다. 연속적인 작동의 하나의 설명적인 예시에서, 챔버의 상부 부분(33) 내 작동 압력은 약 165 psia (11 atm.)에서, 약 30 psi (2 atm.)에서 유지된 실란(즉, 제1 화학종)의 부분압 및 약 135 psi (9 atm.)에서 유지되는 수소(즉, 희석제)의 부분압을 구비하여 유지된다. 희석제는 챔버의 상부 부분(33)에 공급 가스(feed gas)로 첨가될 수 있고, 또는 실란 분해의 경우 화학식 SiH4 ? Si + 2H2에 따라 분해의 부산물로서 산출될 수 있다.
챔버의 상부 부분(33) 내에서, 벌크 가스 혼합물의 조성물은 연속적으로 조절되거나, 제어되거나, 그렇지 않으면 챔버의 상부 부분(33) 내 바람직한 벌크 가스 혼합물 조성물을 유지하기 위해 제어 시스템(190)에 의해 변화될 수 있다. 일부 예시들에서, 챔버의 상부 부분(33) 내 벌크 가스 혼합물 조성물은 제1 화학종, 희석제 또는 제1 화학종과 희석제 모두에 반응하는 하나 이상의 가스 분석기들을 이용하여 주기적으로 또는 단속적으로 분석되고 샘플링될(sampled) 수 있다. 일부 예시들에서 분석기는 챔버의 상부 부분(33) 내 제1 화학종의 농도에 반응하는 온라인 가스 크로마토그래프(online gas chromatograph)를 포함할 수 있다. 분석기들의 이용은 바람직하게 제1 반응물이 제2 생산물에 의해 변환되는 속도 및 변환의 표시(indication)를 제공할 수 있다.
가스 및 희석제 중 하나 또는 모두의 흐름 또는 압력은 챔버의 상부 부분(33) 내에서 바람직한 벌크 가스 조성물을 유지하기 위해 제어 시스템(190)을 이용하여 연속적으로 조절되거나 변화될 수 있다. 일부 상황들에서, 챔버의 상부 부분(33) 내 벌크 가스 혼합물 내 제1 화학종의 농도는 약 0.1 mol%에서 약 100 mol%; 약 0.5 mol%에서 약 50 mol%; 약 5 mol%에서 약 40 mol%; 약 10 mol%에서 약 40 mol%; 약 10 mol%에서 약 30 mol%; 또는 약 20 mol%에서 30 mol%의 범위일 수 있다. 일부 상황들에서, 챔버의 상부 부분(33) 내 벌크 가스 혼합물 내 희석제(들)의 농도는 약 0 mol%에서 약 95 mol%; 약 50 mol%에서 약 95 mol%; 약 60 mol%에서 약 95 mol%; 약 60 mol%에서 약 90 mol%; 약 70 mol%에서 약 90 mol%; 또는 약 70 mol%에서 80 mol%의 범위일 수 있다.
가스 순환기(48)는 챔버의 상부 부분(33)을 통해 벌크 가스 혼합물의 흐름을 촉진시키기 위해 챔버의 상부 부분(33) 내 적어도 부분적으로 배치될 수 있다. 가스 순환기(48)는 챔버의 상부 부분(33)의 전부 또는 일부를 통해 제1 화학종 및 희석제(들)을 포함하는, 벌크 가스 혼합물을 순환시키기 위해 하나 이상의 시스템들 또는 장치들을 포함할 수 있다. 일부 예시들에서 가스 순환기(48)는 도1에 도시된 가변 또는 고정 속도 송풍기(variable or fixed speed fan)이나, 이덕터 같은 다른 가스 순환 장치들이 대체되거나 추가될 수 있다.
체적 전달률은, 예를 들어 챔버의 상부 부분(33) 내 포함된 제1 화학종을 포함하는 벌크 가스 혼합물이 기계적 유동 미립자 층(20)을 침투하는, 팬 표면적의 제곱 인치당 분당 리터로 표현되는, 비율이다. 체적 전달률은 팬의 상면(12a)의 표면적, 열 반사 부재(18) 내 구멍의 크기, 가스 순환기(48)의 속도, 챔버의 상부 부분(33) 내 총 압력을 포함하는 인자들에 의해 제어될 수 있다. 가스 순환기(48)를 이용하여, 더 높은 체적 전달률은 가스 순환기(48)에 의해 제공되는 증가된 가스 회전율(gas turnover)에 기초하여 달성 가능하다. 기계적 유동 미립자 층(20)은 약 0.01 상면(122a) 표면적의 제곱 인치당 분당 리터(l/min-in2)에서 약 2.00 l/min-in2; 약 0.02 l/min-in2에서 약 1.50 l/min-in2; 약 0.03 l/min-in2에서 약 1.00 l/min-in2; 또는 약 0.04 l/min-in2에서 약 0.25 l/min-in2의 체적 전달률을 구비할 수 있다. 가스 순환기(48)는 기계적 유동 미립자 층(20) 내 존재하는 틈새 공간들 안으로 제1 화학종의 침투를 도울 수 있다. 기계적 유동 미립자 층(20) 내 제1 화학종의 침투를 증가시키는 것은 가스 순환기의 부재 시 획득되는 대등한 비율들에 비해 5배 큰 체적 전달률을 개선할 수 있다.
기계적 유동 미립자 층(20)이 여기에 포함된 교시들에 따라 설계될 때, 대부분, 필수적으로 전부가 아닌, 제1 화학종(예를 들어, 층(20) 안으로 전달된 벌크 가스 혼합물 내 전달된 실란)은 제2 화학종(예를 들어, 폴리실리콘)을 포함하는 코팅된 입자들(22)을 제공하기 위해 기계적 유동 미립자 층(20) 내에서 열 분해할 것이다. 요구되는 팬(12) 크기는 챔버의 상부 부분(33) 내 벌크 가스 혼합물 내 제1 화학종의 부분압, 체적 전달률, 층을 포함하는 입자들의 표면적을 이용하여 계산될 수 있다. 체적 전달률은 기계적 유동 미립자 층(20)의 진동 또는 흔들림 주파수 및 진폭(amplitude), 효율, 송풍기 속도(48)를 포함하는 인자들의 함수(function)이다.
추가적으로, 벌크 가스 혼합물이 제1 화학종의 분해 온도 이하의 온도에서 안내된다면, 가스 순환기(48)는 열 반사 부재(18)를 가로질러 상대적으로 차가운 가스의 흐름을 촉진시킬 수 있으며, 이에 의해 바람직하게 열 반사 부재(18)의 온도를 낮추고 열 반사 부재(18) 상에 제2 화학종의 바람직하지 않은 증착의 가능성을 감소시킬 수 있다. 유사한 방식으로, 챔버의 상부 부분(33) 내에서 벌크 가스 혼합물을 순환시키는 것은 또한 제1 화학종의 분해 온도보다 낮게 챔버의 상부 부분(33) 내 구조들의 표면 온도를 유지시킬 수 있으며, 이에 의해 그러한 표면들 상에 제2 화학종의 증착의 가능성을 감소시킬 수 있다.
적어도 일부 예시들에서, 제어 시스템(190)은 벌크 가스 순환률의 범위에 걸쳐서 가스 순환기(48)의 작동을 제공하기 위해 가스 순환기(48)에 통신 가능하게 결합될 수 있다. 예를 들어, 배치 모드에서 작동 시, 제어 시스템(190)은 가스 순환기(48)가 증가하는 배치 시간(batch time)과 함께 벌크 가스 순환을 증가하게 할 수 있다. 다른 예시들에서 제어 시스템(190)은 선택적으로 하나 이상의 비본질적인(extrinsic) 작동 변수들에 따라 가스 순환기(48)를 작동시킬 수 있다. 예를 들어, 제어 시스템(190)은 입자 입구 서브시스템(90)이 챔버의 상부 부분(33) 내 순환된 벌크 가스 혼합물 내 첨가된 미립자의 비말동반(entrainment)을 방지하기 위해, 기계적 유동 미립자 층(20)에 새로운 입자들(92)을 첨가할 때 가스 순환기(48)의 작동을 저지할 수 있다.
적어도 일부 예시들에서, 챔버의 상부 부분(33) 내 제1 화학종을 포함하는 벌크 가스 혼합물은 제1 화학종의 분해 온도보다 낮은 온도에서 유지된다. 기계적 유동 미립자 층(20)의 외부에서 제1 화학종의 자가-분해의 가능성을 최소화하기 위해 충분히 낮은, 그러나 제1 화학종의 열 분해 온도보다 큰 온도에서 기계적 유동 미립자 층(20)을 유지하기 위해 가열기(14)에 대해 놓여지는 에너지 수요(energy demand)를 최소화하기에 충분히 높은 온도에서 벌크 가스 혼합물의 온도가 유지된다. 유사하게 챔버의 상부 부분(33)에 첨가된 공급 가스들은 기계적 유동 미립자 층(20)의 외부에서 제1 화학종의 자가-분해의 가능성을 최소화하기에 충분히 낮은, 그러나 제1 화학종의 열 분해 온도보다 큰 온도에서 기계적 유동 미립자 층(20)을 유지하기 위해 가열기(14)에 대해 놓여지는 에너지 수요를 최소화하기에 충분히 높은 온도에서 제어된다. 일부 예시들에서, 공급 가스 혼합물은 제1 화학종의 열 분해 온도 보다 낮은 약 10℃에서 약 500℃인; 제1 화학종의 열 분해 온도 보다 낮은 약 10℃에서 약 400℃인; 제1 화학종의 열 분해 온도보다 낮은 약 10℃에서 약 300℃; 제1 화학종의 열 분해 온도보다 낮은 약 10℃에서 200℃; 또는 제1 화학종의 열 분해 온도보다 낮은 약 10℃에서 약 100℃인 온도에서 챔버의 상부 부분(33)에 첨가될 수 있다. 다른 예시들에서, 챔버의 상부 부분(33) 내 벌크 가스 혼합물은 약 30℃에서 약 550℃; 약 30℃에서 약 375℃; 약 30℃에서 약 325℃; 약 30℃에서 약 275℃; 약 30℃에서 약 200℃; 또는 약 30℃에서 약 125℃의 온도에서 제어된다.
적어도 일부 예시들에서, 챔버(106)에 대한 제1 화학종의 배치 또는 반-배치 첨가는 약 70%보다 큰; 약 75%보다 큰; 약 80%보다 큰; 약 85%보다 큰; 약 90%보다 큰; 약 95%보다 큰; 약 99%보다 큰; 또는 약 99.7%보다 큰 폴리실리콘에 대한 전체적인 변환을 획득하기 위해 순수 또는 거의 순수에 가까운 제1 화학종(예를 들어, 실란)의 이용을 바람직하게 허용할 수 있다.
가스 회수 서브시스템(110)은 챔버의 상부 부분(33)에 유체적으로 결합된 배출 포트(exhaust port; 112)를 포함한다. 가스 회수 서브시스템(110)은 다양한 배출 도관들(exhaust conduits; 114), 배출 미분 분리기들(exhaust fines separators; 116), 배출 제어 장치들(exhaust control devices; 118) 및 챔버의 상부 부분(33)으로부터 벌크 가스 혼합물의 적어도 일부를 배출구(120) 같이 제거 또는 배출하는 데 유용한 다른 구성요소들(예를 들어, 블로워들, 컴프레서들)을 포함할 수 있다. 가스 회수 시스템(110)은 추가적인 처리, 예를 들어 하나 이상의 뒤이은 반응 용기들(30)을 위해 챔버의 상부 부분(33) 내에 존재하는 비반응된 제1 화학종 및 희석제(들) 또는 부산물들을 제거하는 데 유용할 수 있다. 일부 예시들에서, 가스 회수 서브시스템(110)에 의해 제거된 배출 가스는 처리되고, 분리되고, 그렇지 않으면 배출, 제거, 판매 또는 회수 전에 정제될 수 있다.
무정형 실리카(a.k.a. "폴리-분말(poly-powder)"), 다른 분해 부산물들 및 물리적 침식 부산물들 같은 미분들(fines; 122)은 가스 회수 서브시스템(110)에 의해 챔버의 상부 부분(33)으로부터 제거된 배출 가스 내에 부유될 수 있다. 일부 예시들에서, 가스 회수 서브시스템(110)에 의해 제거된 가스를 통해 부유된 미분들의 적어도 일부의 제거에 도움이 되도록 챔버의 상부 부분(33) 내 벌크 가스 혼합물 내에서 그러한 미분들을 부유시키기 위해, 적어도 어느 정도 가스 순환기(48)가 사용될 수 있다. 챔버의 상부 부분(33)으로부터 제거된 배출 가스 내 존재하는 미분들(122)은 배출 미분 분리기(116) 내에서 분리될 수 있다. 배출 미분 분리기(116)는 적어도 하나의 분리 단계를 포함할 수 있고, 동일 또는 다른 고체/가스 분리 기술을 각각 이용하는 많은 분리 단계들을 포함할 수 있다. 하나의 예시에서, 배출 미분 분리기(116)는 하나 이상의 미립자 필터들(particulate filters)에 의해 이어지는 사이클론 분리기(cyclonic separator)를 포함한다.
코팅된 입자 수집 서브시스템(130)은 기계적 유동 미립자 층(20)으로부터 코팅된 입자들(22)을 수집한다. 코팅된 입자들(22)은 일반적으로 기계적 유동 미립자 층(20)의 상면에 "떠오를 것이다(float)". 기계적 유동 미립자 층(20)의 표면 상 입자들은 중공 부재(132) 안으로 넘친다(overflow). 중공 부재(132)는 팬의 상면(12a)보다 위로 돌출하고, 그렇게 해서, 기계적 유동 미립자 층(20)의 깊이를 제한하는 작용을 한다. 미립자 층(20)은 약 0.10 inches에서 약 8 inches; 약 0.25 inches에서 약 6 inches; 약 0.50 inches에서 약 4 inches; 약 0.50 inches에서 약 3 inches; 또는 약 0.75 inches에서 약 2 inches의 안정된 층 깊이(즉, 비-기계적 유동 상태에서)를 구비할 수 있다. 미립자 공급 서브시스템(90)에 첨가된 새로운 입자들(92)의 수는 기계적 유동 미립자 층(20)의 부피에 대한 영향이 최소가 되도록 충분히 작다. 그러므로 실질적으로 기계적 유동 미립자 층(20)에 의해 경험되는 모든 체적 증가는 코팅된 입자들(22)의 직경(및 부피) 내 결과적인 증가 및 입자들에 대한 제2 화학종(예를 들어, 실리콘/폴리실리콘)의 증착에 기여할 수 있다. 미립자 층(20)에 첨가된 새로운 입자들(92)의 수는 미립자 층(20) 내 생산된 코팅된 입자들(22)의 수 및 크기를 결정할 수 있다. 미립자 층(20)에 첨가된 새로운 입자들(92)의 크기가 생산된 최종 코팅된 입자들(22)의 크기에 최소한의 영향을 끼치고, 그 대신에 미립자 층(20)에 첨가된 새로운 입자들(92)의 수가 코팅된 입자들(22)의 크기에 훨씬 큰 영향을 끼친다는 것이 발견되었다. 일부 예시들에서, 팬의 상면(12a)보다 위로 중공 부재(132)의 돌출은 기계적 유동 미립자 층(20) 내 생산된 코팅된 입자(21)의 직경의 범위를 제어하거나 제한하는 조절 가능한 미립자 층 깊이를 제공하기 위해 연속적으로 조절될 수 있다. 팬의 상면(12a)보다 위로 중공 부재(132)의 돌출은 팬의 주변부 벽들(12c) 상에 코팅된 입자들(22)의 유출의 가능성을 감소시키도록 주변부 벽들(12c)의 높이보다 작을 수 있다. 일부 예시들에서, 제어 시스템(190)은 코팅된 입자들(22)에 대한 목표 직경 상에 적어도 어느 정도 기초되어 팬의 상면(12a)보다 높게 중공 부재(132)의 돌출을 연속적으로 조절 또는 변경할 수 있다. 팬의 상면보다 위로 중공 부재(132)의 돌출의 조절은 전기 코일에 중공 부재를 자기적으로 결합하는 것과 같이 전자기 시스템을 이용하여, 또는 연동 장치 또는 트랜스미션 어셈블리를 통해 중공 부재(132)에 모터 구동 가능하게 결합되는 것과 같이 전기 기계 시스템을 이용하여 달성될 수 있다. 일부 예시들에서, 기계적 유동 미립자 층(20)으로부터 제거된 코팅된 입자들(22)은 약 0.5mm에서 약 5mm; 약 0.5mm에서 약 4mm; 약 0.5mm에서 약 3mm; 약 0.5mm에서 약 2.5mm; 약 0.5mm에서 약 2mm; 약 1mm에서 약 2.5mm; 또는 약 1mm에서 2mm의 직경을 구비할 수 있다.
중공 도관(132)을 통해 제거된 코팅된 입자들(22)은 하나 이상의 코팅된 입자 입구 밸브들(134)을 통과하고 코팅된 입자 배출 용기(coated particle discharge vessel; 136) 내에 축적된다. 코팅된 입자 배출 용기(136) 내에 축적된 코팅된 입자들(22)은 하나 이상의 코팅된 입자 출구 밸브들(138)을 통해 완성된 코팅된 입자(22)로서 주기적으로 또는 연속적으로 제거된다. 코팅된 입자 입구 밸브(134) 및 코팅된 입자 출구 밸브(138)는 흐름 제어 장치의 유형, 예를 들어 하나 이상의 중요한 모터로 구동되고(prime motor driven), 가변 속도의, 회전 밸브를 포함할 수 있다. 적어도 일부 예시들에서, 제어 시스템(190)은 코팅된 입자 수집 서브시스템(130)으로부터 완성된 코팅된 입자들(22)의 배출을 제한하거나 제어하거나 변화시킬 수 있다. 적어도 일부 예시들에서, 제어 시스템(190)은 미립자 층(20)에 새로운 입자들(92)의 첨가 속도에 대응하도록 미립자 층(20)으로부터 코팅된 입자들(22)의 제거 속도를 조절할 수 있다. 일부 예시들에서, 코팅된 입자들(22)은 하나 이상의 포스트-조치 공정들, 예를 들어 코팅된 입자들로부터 수소를 제거하기(de-gas) 위한 가열 공정을 연속적인 또는 "요구되는 대로(as-needed)" 통과할 수 있다. 도 1에 도시되지 않았으나, 그러한 포스트-조치 공정들 중 일부 또는 전부는 입자 수집 서브시스템(130)에 통합될 수 있다.
제어 시스템(190)은 시스템(100)의 하나 또는 그 이상의 다른 요소들을 제어하기 위해 통신 가능하게(communicatively) 결합될 될 수 있다. 제어 시스템(190)은 시스템(100)의 하나 또는 그 이상의 구성요소들의 작동 변수(operating parameter)를 나타내는 공정 가변 신호들(process variable signals)을 제공하기 위해 하나 또는 그 이상의 온도, 압력, 흐름 또는 분석 센서들(analytical sensors) 및 트랜스미터를 포함할 수 있다. 예를 들어, 제어 시스템(190)은 기계적 유동 미립자 층(20)의 또는 팬(12)의 바닥 표면(12b)의 온도를 나타내는 하나 또는 그 이상의 공정 가변 신호들을 제공하기 위해 온도 트랜스미터(예를 들어, 열전대(thermocouple), 저항 열 장치 등)를 포함할 수 있다. 제어 시스템(190)은 또한 다양한 밸브들, 블로워들, 컴프레서들, 및 다른 장비와 관련된 센서들로부터 공정 가변 신호들을 수용할 수 있다. 공정 가변 신호들은 흐름 속도, 온도, 압력, 진동 주파수, 밀도, 중량 또는 크기 같은 장비의 특정 부품 내 작동 특징들을 나타내거나 장비의 특정 장비들의 작동 위치 또는 상태를 나타낼 수 있다.
코팅된 입자들(22)의 직경 또는 부피는 제2 화학종의 증착 속도를 증가시키는 것에 의해, 기계적 유동 층(20) 깊이를 증가시키는 것에 의해, 단위 시간당 기계적 유동 미립자 층(20)에 첨가된 새로운 입자들(92)의 수를 감소시키는 것에 의해, 또는 그것의 조합들에 의해 증가될 수 있다. 미립자 층(20) 내 입자들 상에 제2 화학종의 증착 속도는 챔버의 상부 부분(33) 내 벌크 가스 내 제1 화학종의 부분압을 증가시키는 것에 의해, 벌크 가스 혼합물이 기계적 유동 미립자 층(20) 안에 포함되는 속도를 증가시키는 것에 의해, 기계적 유동 미립자 층(20) 내 입자들의 표면적을 증가시키는 것에 의해, 기계적 유동 미립자 층(20)의 온도를 증가시키는 것에 의해, 또는 그것의 조합들에 의해 증가될 수 있다.
적어도 일부 예시들에서, 기계적 유동 미립자 층(20)의 온도는 제1 화학종의 열 분해 속도를 증가시킬 수 있고, 제2 화학종의 증착 속도를 바람직하게 증가시킬 것이다. 그러나, 층 온도의 증가는 미립자 층(20)을 가열하기 위해 가열기(14)에 의해 소비되는 전기 에너지를 증가시킬 것이며, 단위 폴리실리콘 생산물당 바람직하지 않은 더 높은 전기 사용량을 초래할 것이다(즉, 생산된 폴리실리콘의 킬로그램당 더 높은 킬로-와트 아워(kilo-watt hours)를 초래할 것이다). 그러므로 최적의 미립자 층(20) 온도는 주어진 시스템 및 한 세트의 작동 대상(operational objectives) 및 비용 인자들을 위해 선택될 수 있고, 기계적 유동 미립자 층(20)의 온도를 조절하는 것에 의해 전기 비용과 생산률의 균형을 맞출 수 있다.
제어 시스템(190)은 기계 실행 가능한 명령들 또는 로직(logic)의 정의된 세트에 따라 시스템(100)의 하나 또는 그 이상의 요소들을 제어하기 위해 유용한 하나 또는 그 이상의 제어 가변 출력들을 발생시키기 위해 다양한 공정 가변 신호들을 사용할 수 있다. 기계 실행 가능한 명령들 또는 로직은 제어 시스템(190)에 통신 가능하게 결합된 하나 또는 그 이상의 비-일시적인(non-transitory) 저장 위치들 내에 저장될 수 있다. 예를 들어, 제어 시스템(190)은 밸브(들), 가열기(들), 모터들, 액츄에이터들 또는 트랜스듀서들, 블러워들, 컴프레서 등과 같은 다양한 요소들을 제어하기 위해 하나 또는 그 이상의 제어 신호 출력들을 발생시킬 수 있다. 그러므로, 예시로서, 제어 시스템(190)은 기계적 유동 미립자 층(20)에 새로운 입자들(92)을 선택적으로 제공하기 위해 하나 또는 그 이상의 밸브들, 컨베이어들 또는 다른 운송 메커니즘들을 제어하도록 구성될 수 있고 통신 가능하게 결합될 수 있다. 또한 예시로서, 제어 시스템(190)은 미립자 층(20) 안에 바람직한 수준의 유동을 산출하기 위해 단일 모션 축(54)을 따라 팬(12)의 진동하거나 흔들리는 변위 또는 팬(12)의 진동 또는 흔들림 주파수를 제어하도록 구성될 수 있고 통신 가능하게 결합될 수 있다. 제어 시스템(190)은 팬(12) 또는 그 안에 포함된 기계적 유동 미립자 층(20)의 전부 또는 일부의 온도를 제어하도록 구성될 수 있고 통신 가능하게 결합될 수 있다. 그러한 제어는 가열(14)를 통해 전류의 흐름을 제어하는 것에 의해 달성될 수 있다. 또한 예시로서, 제어 시스템(190)은 희석제 저장소(78)로부터 챔버의 상부 부분(33) 안으로 하나 또는 그 이상의 희석제(들) 또는 저장소(72)로부터 제1 화학종의 흐름을 제어하도록 구성될 수 있고 통신 가능하게 결합될 수 있다. 그러한 제어는 예를 들어 관련된 전기 모터의 속도를 제어하는 것에 의해, 하나 또는 그 이상의 블로워들 또는 컴프레서들의 전달률 또는 압력을 제어하는 것에 의해 또는 제어 밸브들, 솔레노이드들, 릴레이들(relays), 액츄에이터들, 밸브 포지셔너들(valve positioners) 등과 같이 하나 또는 그 이상의 다양하게 조절 가능한 최종 제어 요소들을 이용하여 달성될 수 있다. 또한 예시로서, 제어 시스템(190)은 가스 회수 시스템(110)을 통해 격납 용기(containment vessel)의 반응으로부터 배출 가스의 인출(withdrawal)을 제어하도록 구성되고 통신 가능하게 결합될 수 있다. 그러한 제어는 하나 또는 그 이상의 솔레노이드들, 릴레이들, 전기 모터들 또는 다른 액츄에이터들을 통해, 하나 또는 그 이상의 밸브들, 댐퍼들, 블로워들, 배출 팬들을 제어하기 위해, 챔버의 상부 부분(33)의 벌크 가스 혼합물 내 제1 반응물의 농도를 감시하는 온-라인 분석기(on-line analyzer)(예를 들어, 가스 크로마토그래프)로부터 획득된 정보를 포함하는 적절한 제어 신호들을 제공하는 것에 의해 달성될 수 있다.
제어 시스템(190)은 다양한 형태를 취할 수 있다. 예를 들어, 제어 시스템(190)은 하나 또는 그 이상의 마이크로프로세서 및 메모리들(예를 들어, RAM, ROM, 플래지(Flash), 회전 미디어(rotating media))을 구비하는 프로그래밍 가능한 일반적인 목적의 컴퓨터를 포함할 수 있다. 택일적으로, 또는 추가적으로, 제어 시스템(190)은 프로그래밍 가능한 게이트 어레이(programmable gate array), 주문형 반도체(application specific integrated circuit), 및/또는 프로그래밍 가능한 로직 제어기를 포함할 수 있다.
도 2는 하나의 예시적인 실시예에 따라, 연속적으로 또는 거의-연속적으로 작동되는 기계적 유동 층 반응기 시스템(200)을 도시한다. 연속적으로 작동되는 기계적 유동 층 반응기 시스템(200)에서, 새로운 입자들(92)과 제1 화학종 및 하나 또는 그 이상의 희석제(들)의 양은 반응 용기(30) 내에서 챔버(32)의 상부 부분(33)에 연속적으로 또는 거의-연속적으로 안내될 수 있다. 벌크 가스 혼합물이 기계적 유동 미립자 층(20)에 침투하면서, 미립자 층(20) 내 제1 화학종의 분해는 코팅된 입자들(22)을 형성하기 위해 층 내 입자들 상에 제2 화학종을 증착시킨다. 코팅된 입자들(22)은 미립자 층으로부터 코팅된 입자 수집 서브시스템(130)을 통해 연속적으로 또는 거의-연속적으로 제거될 수 있다.
연속적으로 작동되는 기계적 유동 층 반응기 내에서, 제1 화학종 및 하나 또는 그 이상의 희석제(들)은 안에 벌크 가스 혼합물을 형성하는 챔버의 상부 부분(33)에 분리되어 첨가된다. 그러한 방식으로, 제1 화학종 및 하나 또는 그 이상의 희석제(들)의 흐름 및 압력은 챔버의 상부 부분(33) 내에서 폭넓은 작동 환경을 제공하기 위해 개별적으로 제어되거나, 변경되거나, 조절될 수 있다. 함께 미리 혼합되는 제1 화학종 및 희석제(들)은 하나 또는 그 이상의 흐름 또는 압력 제어 밸브들 같이, 하나 또는 그 이상의 최종 제어 요소들(276) 및 하나 또는 그 이상의 도관들(274)을 통해 저장소(272)로부터 전달된다. 제1 화학종은 제어되고, 안전하고, 친환경적인(environmentally conscious) 기준으로 하나 또는 그 이상의 제1 화학종 입구들(284)을 통해 챔버의 상부 부분(33) 안으로 흐른다.
유사한 방식으로, 하나 또는 그 이상의 희석제(들)은 하나 또는 그 이상의 흐름 또는 압력 제어 밸브들 같은, 하나 또는 그 이상의 최종 제어 요소들(282) 및 하나 또는 그 이상의 도관들(280)을 통해 저장소(287)로부터 전달된다. 하나 또는 그 이상의 희석제(들)은 제어되고, 안전하고 친환경적인 기준으로 하나 또는 그 이상의 희석제 입구들(286)을 통해 챔버의 상부 부분(33) 안으로 흐른다. 적어도 일부 작동 모드들에서, 희석제는 챔버의 상부 부분(33)에 첨가되지 않는다.
챔버의 상부 부분(33) 내에서, 제1 화학종 또는 하나 또는 그 이상의 희석제(들) 중 어느 하나 또는 모두의 흐름 또는 압력은 압력 트랜스미터(176)를 이용하여 측정된 것과 같이 챔버의 상부 부분(33) 내 압력을 유지하기 위해 제어 시스템(190)에 의해 개별적으로, 연속적으로, 조절되거나 변화될 수 있다. 작동 시, 챔버의 상부 부분(33)은 약 5 psia (0.33 atm.)에서 약 300 psia (20 atm.); 약 15 psia (1 atm.)에서 약 220 psia (15 atm.); 약 30 psia (2 atm.)에서 약 185 psia (12.5 atm.); 또는 약 75 psia (5 atm.)에서 약 450 psia (30 atm.)의 압력에서 유지될 수 있다. 챔버의 상부 부분(33) 내에서, 제1 화학종은 약 15 psi (1 atm.)에서 약 220 psi (15 atm.); 약 15 psi (1 atm.)에서 약 150 psi (10 atm.); 약 15 psi (1 atm.)에서 약 75 psi (5 atm.); 또는 약 15 psi (1 atm.)에서 약 45 psi (3 atm.)의 부분압에 있을 수 있다. 챔버의 상부 부분(33) 내에서, 하나 또는 그 이상의 희석제(들)은 약 15 psi (1 atm.)에서 약 375 psi (25 atm.); 약 15 psi (1 atm.)에서 약 220 psi (15 atm.); 약 15 psi (1 atm.)에서 약 150 psi (10 atm.); 또는 약 45 psi (3 atm.)에서 약 150 psi (10 atm.)의 부분압에 있을 수 있다. 하나의 연속적이거나 거의-연속적인 작동 예시에서, 챔버의 상부 부분(33) 내 작동 압력은 약 165 psi (11 atm.)에서 유지되고, 실란(즉, 제1 화학종)의 부분압은 약 30 psi (2 atm.)에서 유지되고, 수소(제2 화학종)의 부분압은 약 135 psi (9 atm.)에서 유지된다.
제1 화학종 및 하나 또는 그 이상의 희석제(들) 중 어느 하나 또는 모두의 흐름 또는 압력은 챔버의 상부 부분(33) 내 가스 조성물(gas composition)을 유지하기 위해 제어 시스템(190)을 이용하여 연속적으로 조절되거나 변화될 수 있다. 어떠한 상황들에서, 챔버의 상부 부분(33) 내 가스 혼합물에서 제1 화학종의 농도는 약 5 mol%에서 약 50 mol%; 약 5 mol%에서 약 40 mol%; 약 10 mol%에서 약 40 mol%; 약 10 mol%에서 약 30 mol%; 또는 약 20 mol%에서 약 30 mol%의 범위에 있을 수 있다. 어떠한 상황들에서, 챔버의 상부 부분(33) 내 가스 혼합물에서 희석제(들)의 농도는 약 50 mol%에서 약 95 mol%; 약 60 mol%에서 약 95 mol%; 약 60 mol%에서 약 90 mol%; 약 70 mol%에서 약 99 mol%; 또는 약 70 mol%에서 약 80 mol%의 범위에 있을 수 있다.
제1 화학종은 그것의 열 분해 온도보다 낮은 온도에서 입구(284)를 통해 챔버의 상부 부분(33)에 첨가된다. 열 분해 온도 및 제1 화학종이 챔버의 상부 부분(33)에 첨가되는 온도는 제1 화학종 조성물 및 챔버의 상부 부분(33)의 작동 압력 모두에 따른다. 일부 예시들에서, 제1 화학종은 그것의 열 분해 온도보다 낮은 약 10℃에서 약 500℃; 그것의 열 분해 온도보다 낮은 약 10℃에서 약 400℃; 그것의 열 분해 온도보다 낮은 약 10℃에서 약 300℃; 그것의 열 분해 온도보다 낮은 약 10℃에서 약 200℃; 그것의 열 분해 온도보다 낮은 약 10℃에서 약 100℃인 온도에서 챔버의 상부 부분(33)에 첨가될 수 있다. 다른 예시들에서, 제1 화학종은 약 50℃에서 약 375℃; 약 50℃에서 약 325℃; 약 50℃에서 약 275℃; 약 50℃에서 약 200℃; 또는 약 50℃에서 약 125℃의 온도에서 챔버의 상부 부분(33)에 첨가될 수 있다.
어떠한 예시들에서, 제1 화학종 및 하나 또는 그 이상의 희석제(들)을 포함하는 공급 가스의 온도는 챔버의 상부 부분(33) 내 바람직한 벌크 가스 온도를 유지하도록 선택될 수 있다. 일부 예시들에서, 챔버의 상부 부분(33) 내 벌크 가스 온도는 챔버의 상부 부분(33) 내 폴리-분물 형성의 가능성을 감소시키기 위해 제1 화학종의 자가-분해 온도 이하로 유지된다. 어떠한 예시들에서, 챔버의 상부 부분(33) 내 벌크 가스 온도는 표면 특징들(surface features; 35) 또는 표면 열 제거 수단들을 통한 열 제거 속도를 제어하는 것에 의해 제1 화학종의 자가-분해 온도 이하로 유지된다. 챔버의 상부 부분은 약 500℃보다 낮은; 약 400℃보다 낮은; 약 300℃보다 낮은 온도에서 유지될 수 있다. 어떠한 예시들에서, 가열기(14)의 전력 수요를 감소시키기 위해, 챔버의 상부 부분(33) 내 벌크 가스는 실질적으로 폴리-분말을 형성하지 않는 가장 높은 온도에서 유지될 수 있다.
하나 또는 그 이상의 희석제(들)은 제1 화학종의 온도와 다른 또는 동일한 온도에서 입구(286)를 통해 챔버의 상부 부분(33)에 첨가될 수 있다. 어떠한 예시들에서, 하나 또는 그 이상의 희석제(들)은 제1 화학종의 분해 온도보다 낮은 온도에서 챔버의 상부 부분(33)에 첨가된다. 열 분해 온도 및 하나 또는 그 이상의 희석제(들)이 챔버의 상부 부분(33)에 참가되는 온도는 제1 화학종의 조성물 및 챔버의 상부 부분의 작동 압력 모두에 의존한다. 어떠한 예시들에서, 하나 또는 그 이상의 희석제(들)은 제1 화학종의 열 분해 온도보다 낮은 약 10℃에서 약 500℃; 제1 화학종의 열 분해 온도보다 낮은 약 10℃에서 약 400℃; 제1 화학종의 열 분해 온도보다 낮은 약 10℃에서 약 300℃; 제1 화학종의 열 분해 온도보다 낮은 약 10℃에서 약 200℃; 또는 제1 화학종의 열 분해 온도보다 낮은 약 10℃에서 약 100℃인 온도에서 챔버의 상부 부분(33)에 첨가될 수 있다. 다른 예시들에서, 하나 또는 그 이상의 희석제(들)은 약 50℃에서 약 375℃; 약 50℃에서 약 325℃; 약 50℃에서 약 275℃; 약 50℃에서 약 200℃; 또는 약 50℃에서 약 125℃의 온도에서 챔버의 상부 부분(33)에 첨가될 수 있다.
도 2에 도시된 연속적인 시스템에서, 제1 화학종, 하나 또는 그 이상의 희석제(들) 및 새로운 입자들(92)은 연속적인 또는 비-연속적인 기준으로 챔버의 상부 부분(33)에 첨가될 수 있다. 기계적 유동 미립자 층(20) 내에서, 제1 화학종은 열 분해하고, 미립자 층(20) 내 입자들의 표면 상에 제2 화학종을 증착시킬 수 있다. 챔버(33)에 희석제 및 제1 화학종의 공급률 및 챔버(33) 내 총 압력과 조합하여 챔버의 상부 부분(33) 내 제1 화학종의 부분압은, 미립자 층(20) 내 열 분해된 제1 화학종의 양의 지표를 제공한다. 제1 화학종의 부분압이 챔버의 상부 부분(33) 내에서 감소함에 따라, 제어 시스템(190)은 챔버의 상부 부분(33) 내 바람직한 벌크 가스 조성물을 유지하기 위해 실질적으로 연속적인 기준으로 챔버의 상부 부분(33)으로부터 벌크 가스 혼합물의 일부를 배출할 수 있다. 제어 시스템(190)은 또한 챔버의 상부 부분(33) 내 가스 조성물 또는 바람직한 제1 화학종 부분압을 유지하기 위해 실질적으로 연속적인 기준으로 저장소(278)로부터 챔버의 상부 부분(33)으로 하나 또는 그 이상의 희석제(들) 또는 저장소(272)로부터 추가적인 제1 화학종을 전달할 수 있다.
제2 화학종이 미립자 층(20) 내 입자들의 표면에 축적함에 따라, 더 큰 코팅된 입자들(22)(즉, 그것 상에 배치된 제2 화학종의 양이 더 큰 것들)은 미립자 층(20)의 표면에 오르거나, 미립자 층(20) 내에서 떠오르는 경향이 있을 것이다. 코팅된 입자들(22)은 반응 용기(30)로부터 제거를 위해 미립자 층(20)으로부터 중공 부재(132) 안으로 연속적인 또는 반-연속적인 기준으로 넘칠 수 있다. 새로운 입자들(92)은 입자 운송 서브시스템(90)에 의해 실질적으로 연속적인 기준으로 첨가될 수 있다.
챔버의 상부 부분(33)에 제1 화학종의 실질적으로 연속적인 첨가는 코팅된 입자(22)의 실질적으로 연속적인 생산을 허용하고 약 50%보다 큰; 약 55%보다 큰; 약 60%보다 큰; 약 70%보다 큰; 약 75%보다 큰; 약 80%보다 큰; 약 85%보다 큰; 약 90%보다 큰; 또는 약 95%보다 큰 단일 단계 총 변환(single stage overall conversion)을 획득할 수 있다.
도 3은 도 1에 도시된 세 개의 반-배치식(semi-batch) 반응 용기들(100)을 이용하여, 제2 화학종으로 코팅된 입자들, 예를 들어 폴리실리콘으로 코팅된 입자들의 생산에 유용한 공정을 도시한다. 그러한 배치에서 제1 반응 용기(100a)로부터 배출물(exhaust; 120a)은 잔여의 분해되지 않은 제1 화학종 및 하나 또는 그 이상의 희석제(들)을 포함한다. 배출물(120a)은 배출물(120a) 안에 존재하는 잔여의 제1 화학종의 추가적인 부분이 열 분해되는 제2 반-배치식 반응 용기(100b)에 안내된다. 제2 반응 용기(100b)로부터 배출물(120b)은 잔여의 분해되지 않은 제1 화학종 및 하나 또는 그 이상의 희석제(들)을 포함한다. 배출물(120b)은 배출물(120b) 내에 존재하는 잔여의 제1 화학종의 추가적인 부분이 열 분해되는 제3 반응 용기(100c)에 안내된다. 바람직하게, 그러한 공장의 이용은 99%를 초과하여 제2 화학종에 대한 제1 화학종의 총 변환을 제공할 수 있다.
제1 화학종 및 하나 또는 그 이상의 희석제(들)은 벌크 가스로서 가스 공급 서브시스템(70a)을 통해 제1 반응 용기(100a)에 첨가된다. 벌크 가스 내 존재하는 제1 화학종의 일부는 기계적 유동 미립자 층(20a) 내에서 열 분해된다. 벌크 가스 혼합물은 제1 기간(예를 들어, 제1 배치 사이클) 동안 제1 반응 용기(100a) 내에서 순환되고 가스 수집 시스템(110a)을 통해 제1 반응 용기(100a)로부터 제거된다.
바람직한 제2 화학종의 양에 대응하는 직경을 구비하는 미립자 층(20a) 내 코팅된 입자들(22a)은 제1 반응 용기(100a)로부터 완성된 입자들(24a)을 방출하는 코팅된 입자 수집 서브시스템(130a)을 통해 미립자 층(20a)으로부터 제거된다. 코팅된 입자들(22a)은 제1 배치 사이클 전반적으로 연속적으로 미립자 층(20a)으로부터 제거될 수 있거나, 제1 배치 사이클의 끝에서 벌크로 제거될 수 있다. 새로운 입자들(92a)은 제1 배치 사이클의 시작에서 벌크로 또는 제1 배치 사이클 전반적으로 연속적으로 중 하나로 미립자 공급 서브시스템(90a)에 의해 미립자 층(20a)에 첨가될 수 있다.
제1 반응 용기(100a)에서, 제2 화학종에 대한 제1 화학종 변환은 약 70%보다 큰; 약 75%보다 큰; 약 80%보다 큰; 약 85%보다 큰; 또는 약 90%보다 크게 될 수 있다. 벌크 가스 혼합물의 일부는 가스 수집 시스템(110a)을 통해 제1 반응 용기(100a)로부터 제거되고, 미세한 미립자들은 분리되고 미분들(fines; 122a)로 제거되며, 배출물(120a)은 제2 반응 용기(100b)에 안내된다.
제2 반응 용기(100b)에서, (도 3에 점선으로 도시된) 임의의 제2 가스 공급 서브시스템(70b)는 추가적인 제1 화학종, 하나 또는 그 이상의 희석제(들), 또는 제1 화학종 및 하나 또는 그 이상의 희석제(들) 모두의 혼합물을 포함하는 벌크 가스를 제공하기 위해 사용될 수 있다. 배출물(120a) 내 존재하는 잔여의 제1 화학종의 일부는 배출물(120a) 같이 기계적 유동 미립자 층(20b) 내에서 열 분해되고, 첨가된 가스들은 제2 기간(예를 들어, 제2 배치 사이클) 동안 제2 반응 용기(100b) 내에서 순환된다. 제2 배치 사이클의 종결에서, 벌크 가스는 가스 수집 시스템(110b)을 통해 제2 반응 용기(100b)로부터 제거된다. 제2 배치 사이클은 일반적으로 제1 배치 사이클과 동일한 기간으로 되나, 다른 기간들로 사용될 수 있다.
바람직한 제2 화학종의 양에 대응하는 직경을 구비하는 미립자 층(20b) 내 코팅된 입자들(22b)은 제2 반응 용기(100b)로부터 완성된 코팅된 입자들(22b)을 방출하는 코팅된 입자 수집 서브시스템(130b)을 통해 미립자 층(20b)으로부터 제거된다. 코팅된 입자들(22b)은 제2 배치 사이클 전반적으로 연속적으로 미립자 층(20a)으로부터 제거될 수 있거나, 제2 배치 사이클의 끝에서 벌크로 제거될 수 있다. 새로운 입자들(92b)은 제2 배치 사이클의 시작에서 벌크로 또는 제2 배치 사이클 전반적으로 연속적으로 중 어느 하나로 제2 미립자 공급 서브시스템(90b)에 의해 미립자 층(20b)에 첨가될 수 있다.
제2 반응 용기(100b) 내 제2 화학종에 대한 제1 화학종의 변환은 약 70%보다 큰; 약 75%보다 큰; 약 80%보다 큰; 약 85%보다 큰; 또는 약 90%보다 크게 될 수 있다. 제1 및 제2 반응 용기들(100a, 100b)을 통한 총 변환은 약 90%보다 큰; 약 92%보다 큰; 약 94%보다 큰; 약 96%보다 큰; 약 98%보다 큰; 약 99%보다 크게 될 수 있다. 가스 혼합물의 일부는 가스 수집 시스템(110b)을 통해 제2 반응 용기(100b)로부터 제거되고, 미세한 미립자들은 분리되고 미분들(122b)로 제거되며, 배출물(120b)은 제3 반응 용기(100c)로 안내된다.
제3 반응 용기(100c)에서, (도 3에 도시된) 임의의 제3 가스 공급 서브시스템(70c)은 추가적인 제1 화학종, 하나 또는 그 이상의 희석제(들) 또는 제1 화학종 및 하나 또는 그 이상의 희석제(들) 모두의 혼합물을 포함하는 벌크 가스를 제공하기 위해 사용될 수 있다. 배출물(120b) 내 존재하는 잔여의 제1 화학종의 일부는 배출물(120b)로서 기계적 유동 미립자 층(20c) 내에서 열 분해되고 첨가된 가스들은 제3 기간(제3 배치 사이클) 동안 제3 반응 용기(100c) 내에서 순환된다. 제3 배치 사이클의 종결에서, 벌크 가스는 가스 수집 시스템(110c)을 통해 제3 반응 용기(100c)로부터 제거된다. 제3 배치 사이클은 일반적으로 제1 및 제2 배치 사이클들과 동일한 기간으로 되나, 하나 또는 그 이상의 배치 사이클들에 대하여 다른 기간들이 사용될 수 있다.
바람직한 제2 화학종의 양에 대응하는 직경을 구비하는 미립자 층(20c) 내 코팅된 입자들(22c)은 제3 반응 용기(100c)로부터 완성된 코팅된 입자들(22c)을 방출하는 코팅된 입자 수집 서브시스템(130c)을 통해 미립자 층(20c)으로부터 제거된다. 코팅된 입자들(22c)은 제3 배치 사이클 전반적으로 연속적으로 미립자 층(20c)으로부터 제거되거나, 제3 배치 사이클의 끝에서 벌크로 제거될 수 있다. 새로운 입자들(92c)은 제3 배치 사이클의 시작에서 벌크로 또는 제3 배치 사이클 전반적으로 연속적으로 중 어느 하나로 제3 미립자 공급 서브시스템(90c)에 의해 미립자 층(20c)에 첨가될 수 있다.
제3 반응 용기(100c)에서, 제2 화학종에 대한 제1 화학종의 변환은 약 70%보다 큰; 약 75%보다 큰; 약 80%보다 큰; 약 85%보다 큰; 또는 약 90%보다 크게 될 수 있다. 제1, 제2, 및 제3 반응 용기들(100a, 100b, 100c)을 통한 총 변환은 약 94%보다 큰; 약 96%보다 큰; 약 98%보다 큰; 약 99%보다 큰; 약 99.5%보다 큰; 또는 약 99.9%보다 크게 될 수 있다. 가스 혼합물은 가스 수집 시스템(110c)으로 통해 제3 반응 용기(100c)로부터 제공되고, 미세한 미립자들은 분리되고 미분들(122c)로 제거되며, 거의 100% 희석제인 배출물(120c)은 처리되거나 재사용되거나 방출된다.
도 4는 도 2에 도시되고 그것과 함께 상세히 설명된 세 개의 연속적인 반응 용기들(200)을 이용하는 제2 화학종으로 코팅된 입자들, 예를 들어 폴리실리콘으로 코팅된 입자들의 생산에 유용한 공정을 도시한다. 그러한 배치에서 제1 반응 용기(200a)로부터 배출물(120a)은 잔여의 분해되지 않은 제1 화학종 및 하나 또는 그 이상의 희석제(들)을 포함한다. 배출물(120a)은 배출물(120a) 내 존재하는 잔여의 제1 화학종의 추가적인 부분이 열 분해되는 제2 반응 용기(200b)에 안내된다. 제2 반응 용기(200b)로부터 배출물(120b)은 잔여의 분해되지 않은 제1 화학종 및 하나 또는 그 이상의 희석제(들)을 포함한다. 배출물(120b)은 배출물(120b) 내 존재하는 잔여의 제1 화학종의 추가적인 부분이 열 분해되는 제3 반응 용기(200c)에 안내된다.
제1 화학종(예를 들어, 실란 또는 클로로실란) 및 하나 또는 그 이상의 희석제(들)(예를 들어, 수소)는 개별적으로 저장소들(272a 및 278a)로부터 제1 반응 용기(200a)에 실질적으로 연속적인 기준으로 개별적으로 전달된다. 제1 반응 용기(200a)에 첨가된 제1 화학종의 일부는 기계적 유동 미립자 층(20a) 내에 열 분해된다. 제1 화학종 및 하나 또는 그 이상의 희석제(들)은 가스 수집 서브시스템(110a)을 통해 제1 반응 용기(200a)로부터 실질적으로 연속적인 기준으로 제거된다. 그러므로, 반-배치 공정(300)과 대조적으로, 연속적인 공정(400)에서, 제1 화학종 및 하나 또는 그 이상의 희석제(들)은 제1 반응 용기(200a)를 통해 실질적으로 연속적으로 흐른다.
바람직한 제2 화학종(예를 들어, 폴리실리콘)의 양에 대응하는 직경을 구비하는 미립자 층(20a) 내 코팅된 입자들(22a)은 제1 반응 용기(200a)로부터 완성된 코팅된 입자들(22a)을 방출하는 코팅된 입자 수집 서브시스템(130a)을 통해 미립자 층(20a)으로부터 제거된다. 코팅된 입자들(22a)은 실질적으로 연속적인 기준으로 미립자 층(20a)으로부터 제거된다. 새로운 입자들(92a)은 제1 반응 용기(200a) 내 목표 미립자 층(20a) 두께를 유지하기 위해 실질적으로 연속적인 기준으로 미립자 공급 서브시스템(90a)에 의해 미립자 층(20a)에 첨가된다.
제1 반응 용기(200a)에서, 제2 화학종에 대한 제1 화학종의 변환은 약 50%보다 큰; 약 60%보다 큰; 약 70%보다 큰; 약 80%보다 큰; 또는 약 90%보다 크게 될 수 있다. 잔여의 제1 화학종(즉, 제1 화학종의 일부는 제1 반응 용기(200a) 내에서 열 분해되지 않음) 및 하나 또는 그 이상의 희석제(들)은 가스 수집 시스템(110a)을 통해 배출물(120a)로서 제1 반응 용기(200a)를 나간다. 가스 수집 서브시스템(110a)은 제1 화학종 및 하나 또는 그 이상의 희석물(들)로부터 그것들의 제2 반응 용기(200b)에 안내 전에 미분들(122a)을 분리하고 제거한다.
제2 반응 용기(200b)에서, 배출물(120a) 내 존재하는 잔여의 제1 화학종의 일부는 기계적 유동 미립자 층(20b) 내에서 열 분해된다. (도 4에 점선으로 도시된) 임의의 제2 가스 공급 서브시스템(270b)은 제2 반응 용기(200b)에 추가적인 제1 화학종 또는 하나 또는 그 이상의 희석제(들)을 제공하는 데 사용될 수 있다.
바람직한 제2 화학종의 양에 대응하는 직경을 구비하는 미립자 층(20b) 내 코팅된 입자들(22b)은 제2 반응 용기(200b)로부터 완성된 코팅된 입자들(22b)을 방출하는 코팅된 입자 수집 서브시스템(130b)을 통해 미립자 층(20b)으로부터 제거된다. 코팅된 입자들(22b)은 실질적으로 연속적인 기준으로 미립자 층(20b)으로부터 제거된다. 새로운 입자들(92b)은 제2 반응 용기(200b) 내 목표 미립자 층(20b) 두께를 유지하기 위해 실질적으로 연속적인 기준으로 미립자 공급 서브시스템(90b)에 의해 미립자 층(20b)에 첨가된다. 제2 반응 용기(200b) 내 목표 미립자 층(20b) 두께는 제1 반응 용기(200a) 내 목표 미립자 층(20a) 두께와 동일하거나 동일하지 않을 수 있다.
제2 반응 용기(200b)에서, 제2 화학종에 대한 제1 화학종의 변환은 약 50%보다 큰; 약 60%보다 큰; 약 70%보다 큰; 약 80%보다 큰; 또는 약 90%보다 크게 될 수 있다. 제1 및 제2 반응 용기들(200a, 200b)을 통한 총 변환은 약 75%보다 큰; 약 80%보다 큰; 약 85%보다 큰; 약 90%보다 큰; 또는 약 95%보다 크게 될 수 있다. 잔여의 제1 화학종(즉, 제1 화학종의 일부는 제2 반응 용기(200b) 내에서 열 분해되지 않음) 및 하나 또는 그 이상의 희석제(들)은 가스 수집 시스템(110b)을 통해 배출물(120b)로서 제2 반응 용기(200b)를 나간다. 가스 수집 서브시스템(110b)은 제1 화학종 및 하나 또는 그 이상의 희석제(들)로부터 그것들의 제3 반응 용기(200c)에 유입 전에 미분들(122b)을 분리하고 제거한다.
제3 반응 용기(200c)에서, 배출물(120b) 내 존재하는 잔여의 제1 화학종의 일부는 기계적 유동 미립자 층(20c) 내에서 열 분해된다. (도 4에서 점선으로 도시된) 임의의 제3 가스 공급 서브시스템(270c)은 제3 반응 용기(200c)에 추가적인 제1 화학종 또는 하나 또는 그 이상의 희석제(들)을 개별적으로 제공하기 위해 사용될 수 있다.
바람직한 제2 화학종의 양에 대응하는 직경을 구비하는 미립자 층(20c) 내 코팅된 입자들(22c)은 제3 반응 용기(200c)로부터 완성된 코팅된 입자들(22c)을 방출하는 코팅된 입자 수집 서브시스템(130c)을 통해 미립자 층(20c)으로부터 제거된다. 코팅된 입자들(22c)은 실질적으로 연속적인 기준으로 미립자 층(20c)으로부터 제거된다. 새로운 입자들(92c)은 제3 반응 용기(200c) 내 목표 미립자 층(20c) 두께를 유지하기 위해 실질적으로 연속적인 기준으로 미립자 공급 서브시스템(90c)에 의해 미립자 층(20c)에 첨가된다. 제3 반응 용기(200c) 내 목표 미립자 층(20c) 두께는 제1 및 제2 반응 용기들(200a, 200b) 내 목표 미립자 층(20a, 20b) 두께와 동일하거나 동일하지 않을 수 있다. 대안적인 작동 모드에서, 입자들(22c)의 전부 또는 일부는 새로운 입자들(92b)과 함께 또는 새로운 입자들(92b) 대신에 반응기(200b)에 첨가될 수 있고; 입자들(22b)의 전부 또는 일부는 새로운 입자들(92a)과 함께 또는 새로운 입자들(92a) 대신에 첨가될 수 있다.
제3 반응 용기(200c)에서, 제2 화학종에 대한 제1 화학종의 변환은 약 50%보다 큰; 약 60%보다 큰; 약 70%보다 큰; 약 80%보다 큰; 또는 약 90%보다 크게 될 수 있다. 제1 및 제2 반응 용기들(200a, 200b)을 통한 총 변환은 약 85%보다 큰; 약 90%보다 큰; 약 95%보다 큰; 약 97%보다 큰; 또는 약 99%보다 크게 될 수 있다. 잔여의 제1 화학종(즉, 제1 화학종의 일부는 제3 반응 용기(200c) 내에서 열 분해되지 않음) 및 하나 또는 그 이상의 희석제(들)은 가스 수집 시스템(110c)을 통해 배출물(120c)로서 제3 반응 용기(200c)를 나간다. 미세한 미립자들은 배출물(120c)로부터 미분들(122c)로 분리되고 제거되며, 배출물(120c)은 처리되거나 재사용된다.
예시
대략 200℃의 온도 및 대략 175 psig 의 압력에서 99%+ 실란 가스(SiH4)의 제1 화학종 및 99%+ 수소를 포함하는 희석제를 포함하는 가스는 챔버의 상부 부분(33)에 안내된다. 99%+ 질소를 포함하는 불활성 가스는 대략 50℃의 온도 및 대략 176 psig의 압력에서 챔버의 하부 부분(34)에 안내된다. 챔버의 상부 부분(204) 내 실란의 부분압은 대략 30 psig (2 atm.)에서 유지되고 챔버의 상부 부분(204) 내 수소의 부분압은 대략 135 psig (9 atm.)에서 유지된다. 챔버의 상부 부분(33) 내 가스 혼합물의 조성물은 약 18 mol%의 실란 및 약 82 mol%의 수소이다. 시스템은 연속적으로 작동되고 챔버의 상부 부분(204) 내 가스 혼합물은 송풍기(48)를 이용하여 순환된다.
팬(12)은 대략 35인치의 직경을 구비하고 대략 960 in2의 표면적을 구비하는 상면(12a)을 구비한다. 반응 용기(104)는 대략 42인치의 직경을 구비한다. 팬은 대략 0.1인치의 단일 모션축(54)을 따라 흔들리는 변위를 구비하는 대략 2500 Hz의 주파수에서 진동된다.
대략 0.25mm의 평균 직경을 구비하는 실리콘 비드들을 포함하는 새로운 미립자들(92)은 미립자 공급 서브시스템(90)을 통해 팬(12)에 첨가되어, 그 안에 대략 1인치의 안정된 깊이를 구비하는 미립자 층(20)을 형성한다. 단일 모션 축(54)을 따라 팬(12)의 진동은 팬(12) 내 미립자 층(20)을 유동화하고 순환시킨다. 기계적 유동 미립자 층(20) 내 입자들의 높이는 그것의 안정된 높이에 비해, 유동 동안 약 40% 증가한다. 가열기(14)를 이용하여, 기계적 유동 미립자 층(20)은 실란이 기계적 유동 미립자 층(20) 내에서 입자들 상에 폴리실리콘을 증착시키기 위해 열 분해하는 450℃를 초과하는 벌크 온도로 가열된다. 기계적 유동 미립자 층(20) 내 실란의 열 분해 속도는 기계적 유동 미립자 층(20)의 온도 또는 기계적 유동 미립자 층(20) 및 실란을 포함하는 챔버의 상부 부분(33) 내 압력, 또는 기계적 유동 미립자 층(20) 및 실란을 포함하는 챔버의 상부 부분(33) 내 실란의 부분압을 조절하는 것에 의해 조절되거나, 제어되거나 영향을 받을 수 있다.
입자 공급 속도는 대략 45 particles/min-in2(팬의 표면적) 또는 총 대략 43,200 particles/ 미립자 층(20)에 첨가되는 minute에서 유지된다. 기계적 유동 미립자 층(20) 안으로 기계적 유동 미립자 층(20)에 대한 벌크 가스 혼합물의 체적 전달률은, 챔버(33) 내 총 압력, 또는 가스 순환기(48), 또는 기계적 유동 층(20)의 진동 또는 흔들림 속도를 포함하는 작동 변수들을 조절하는 것에 의해, 대략 0.25 liters/min-in2 또는 총 대략 240 분당 리터에서 유지된다. 이러한 조건들에서, 실란 변환률은 대략 70%이고 1.6mm 직경의 폴리실리콘으로 코팅된 입자들의 대략 140 MTA가 생산된다.
실리콘의 생산을 위해 여기에서 개시되고 설명된 시스템들 및 공정들은 현재 활용되는 시스템들 및 공정들에 비해 두드러진 이점들을 구비한다. 시스템들 및 공정들은 반도체 등급(semiconductor grade) 또는 태양 등급 실리콘(solar grade silicon) 중 어느 하나의 생산에 적합하다. 생산 공정 내에서 제1 화학종으로 고순도 실란의 이용은 고순도 실리콘이 보다 용이하게 생산하게 한다. 시스템은 바람직하게 실란이 기계적 유동 미립자 층에 들어갈 때까지 400℃ 열 분해 온도보다 낮은 온도에서 실란을 유지한다. 실란의 열 분해 온도보다 낮은 기계적 유동 미립자 층 외부 온도들을 유지하는 것에 의해, 기계적 유동 미립자 층 내 입자들 상에 증착된 이용 가능한(usable) 폴리실리콘에 대한 실란의 총 변환이 증가되고 반응기 내 다른 표면들 상에 폴리실리콘의 증착 및 실란의 분해에 기인하는 기생적인(parasitic) 변환 손실이 최소화된다.
제1 화학종을 포함하는 가스의 온도가 제1 화학종의 자가-분해 온도보다 낮게 유지되므로 여기에 설명된 기계적 유동 층 시스템들 및 방법들은 초-미세 폴리-분말(예를 들어 0.1미크론의 크기)의 형성을 크게 감소시키거나 제거한다. 추가적으로, 챔버(32) 내 온도는 또한 제1 화학종의 자가-분해 온도보다 낮게 유지되므로 자가-분해의 가능성을 감소시킨다. 더 나아가, 일반적으로 예를 들어 0.1미크론보다 상당히 크고, 250미크론 보다 작은 직경을 구비하는, 마모, 물질적 손상 또는 마찰에 의해 기계적 유동 층 내 형성된 작은 입자들은 배출 가스와 함께 챔버(32)에서 운반된다. 이러한 작은 입자들은 정전기력을 거의 받지 않고 배출 가스로부터 효율적으로 제거될 수 있다. 결과적으로, 바람직한 크기 분포를 구비하는 결과(product) 입자들의 형성은 보다 쉽게 달성된다.
실란은 또한 고순도 폴리실리콘을 제조하는 데 이용을 위해 디클로로실란, 트리클로실란, 테트라클로로실란에 비해 이점들을 제공한다. 실란은 정제하기 훨씬 용이하고, 디클로실란, 트리클로로실란, 또는 테트라클로로실란보다 적게 요염물질들을 구비한다. 실란의 비교적 낮은 끓는점에 의해, 용이하게 정제될 수 있고 디클로로실란, 트리클로로실란, 또는 테트라클로로실란의 준비 및 정제에서 발생하는 것과 같이 정제 공정 동안 오염물질들을 비말 동반하는(entrain) 경향을 감소시킨다. 더 나아가, 트리클로로실란의 생산을 위한 특정 공정들은 탄소-포함 혼합물을 형성하기 위해 클로로실란들과 반응하거나 생산물 안으로 함께 이송할 수 있는, 탄소 또는 그래파이트를 활용한다. 게다가, 여기에 설명된 것과 같은 실란-기반 분해 공정은 오직 수소 부산물을 생산한다. 수소 부산물은 실란 생산 공정에 직접적으로 재순환되어, 오프-가스 처리 시스템(off-gas treatment system)을 위한 요구를 감소시키거나 제거할 수 있다. 오프-가스 처리의 제거 및 기계적 유동 층 공정의 효율성은 폴리실리콘을 생산하기 위한 자본 및 운영 비용을 크게 감소시킨다. 각각 40%의 절감이 가능하다.
요약에 설명된 것을 포함하여, 설명된 실시예들의 상세한 설명은 개시된 정확한 형태들로 실시예들을 제한하거나 포괄시키도록 의도되지 않는다. 구체적인 실시예들 및 예시들이 설명적인 목적을 위해 앞서 설명되었으나, 다양한 균등한 변경들이 공개의 범위 및 사상으로부터 벗어나지 않고 이루어질 수 있으며, 이는 관련된 기술분야의 기술자들에 의해 인식될 것이다. 다양한 실시에들의 앞서 제공된 교시들은 일반적으로 전술된 예시적인 시스템들, 방법들 및 장치들뿐만 아니라, 실리콘을 생산하기 위한 다른 시스템들, 방법들 및/또는 공정들에 적용될 수 있다.
예를 들어, 앞서 상세한 설명은 블록 다이어그램, 설계도, 순서도 및 예시들의 사용을 통해 시스템들, 공정들, 방법들 및/또는 장치들의 다양한 실시예들을 설명했다. 그러한 블록 다이어그램, 설계도, 순서도 및 예시들이 하나 이상의 기능들 및/또는 작동들을 포함하는 한, 그러한 블록 다이어그램, 설계도, 순서도 또는 예시들 내 각각의 기능 및/또는 작동이 폭넓은 시스템 구성요소들, 하드웨어, 소프트웨어, 펌웨어 또는 사실상 그것의 조합에 의해 개별적으로 및/또는 집합적으로 실시될 수 있다는 것은 통상의 기술자들에 의해 이해될 수 있다.
특정 실시예들에서, 생산된 장치들 또는 사용된 시스템들은 전술된 특정 실시예들에서 보다 더 적은 구조들 또는 구성요소들을 포함할 수 있다. 다른 실시예들에서, 사용된 시스템들 또는 생산된 장치들은 여기에 설명된 것들에 추가하여 구조들 또는 구성요소들을 포함할 수 있다. 추가적인 실시예들에서, 사용된 시스템들 또는 생산된 장치들은 여기에 설명된 것들과 달리 배치된 구조들 또는 구성요소들을 포함할 수 있다. 예를 들어, 일부 실시예들에서, 온도, 압력 또는 유량의 효율적인 제어를 제공하기 위해 시스템 내에 추가적인 가열기 및/또는 혼합기 및/또는 분리기들이 있을 수 있다. 게다가, 여기에 설명된 절차들 또는 방법들의 실시에서, 더 적은 작업들, 추가적인 작업들이 있을 수 있거나, 작업들은 여기에 설명된 것과 다른 수로 수행될 수 있다. 시스템 또는 장치 구성요소들, 또는 공정 또는 방법들의 작동 측면들을 제거, 추가 또는 재배치하는 것은 본 공개의 관점에서 관련 기술의 통상의 기술자들의 기술에서 충분하다.
여기에 설명된 폴리실리콘을 제조하기 위한 방법들 및 시스템들의 작동은 자동화된 제어 서브시스템들의 제어 하에서 될 수 있다. 자동화된 제어 서브시스템들은 하나 이상의 적절한 센서들(예를 들어, 유동 센서, 압력 센서, 온도 센서), 액츄에이터들(예를 들어, 모터, 밸브, 솔레노이드, 댐퍼), 화학적 분석기들 및 프로세서-기반 시스템들을 포함할 수 있고, 상기 프로세서-기반 시스템들은 센서, 분석기 및/또는 사용자 입력으로부터 데이터 또는 정보에 적어도 부분적으로 기반되는 다양한 구성요소들 및/또는 흐름, 압력 및/또는 물질의 온도를 자동적으로 제어하도록 프로세서-판독 가능한 저장 매체 내에 저장된 명령들을 실행시킨다.
시스템들 및 공정들의 제어 및 작동, 또는 폴리실리콘을 제조하기 위한 시스템들 및 장치들의 설계와 관련하여, 특정 실시예들에서 본 발명의 청구 대상은 응용 주문형 집적 회로들(Application Specific Integrated Circuits; ASICs)을 통해 실시될 수 있다. 그러나, 통상의 기술자들은 여기에 개시된 실시예들, 전체 또는 부분적으로, 표준 집적 회로들에서, 하나 이상의 컴퓨터들에서 운영되는 하나 이상의 컴퓨터 프로그램들로서(예를 들어, 하나 이상의 컴퓨터 시스템들에서 운영되는 하나 이상의 프로그램들로서), 하나 이상의 제어기들(예를 들어, 마이크로제어기들)에서 운영되는 하나 이상의 프로그램들로서, 하나 이상의 프로세서들(예를 들어, 마이크로프로세서들)에서 운영되는 하나 이상의 프로그램들로서, 펌웨어(firmware)로서, 또는 사실상 그것의 조합으로서 균등하게 실시될 수 있다는 것을 인식할 것이다. 따라서, 소프트웨어 및/또는 펌웨어를 위해 코드를 기록하고 및/또는 회로를 설계하는 것은 이 공개의 관점에서 통상의 기술자들의 기술에서 충분하다.
전술된 다양한 실시예들은 추가적인 실시예들을 제공하도록 결합될 수 있다. 더 추가적인 실시예들을 제공하기 위해 다양한 특허들, 출원들 및 공개들의 개념을 활용할 필요가 있는 경우, 실시예들의 측면들은 변형될 수 있다.
전술된 설명의 관점에서 실시예들에 이것들 및 다른 변형들이 이루어질 수 있다. 일반적으로, 다음의 청구항들에서, 사용되는 용어들은 명세서 및 청구항들에 개시된 구체적인 실시예들에 청구항들을 제한하도록 해석되어서는 안되고, 청구항들에 권리가 부여되는 전체적인 균등 범위에 따라 모든 가능한 실시예들을 포함하도록 해석되어야 한다. 따라서, 청구항들은 공개에 의해 제한되지 않는다.
2012년 5월 25일에 출원된 미국 특허 출원 No. 13/481,548는 여기에 전체적으로 참조로서 포함된다.
100: 유동 층 반응기 시스템
10: 기계적 유동 층 장치
12: 팬
12a: 상면
12b: 하면
12c: 주변부 벽
14: 가열기
15: 보강재
20: 기계적 유동 미립자 층
22: 코팅된 입자
30: 반응 용기
31: 용기 벽
32: 챔버
33: 상부 부분
35: 표면 특징(surface features)
36: 플랜지
37: 나사식 체결구
39: 용기 외부
50: 트랜스미션 서브시스템
52: 진동 트랜스미션 부재
56: 부싱
70: 가스 공급 서브시스템
90: 입자 공급 서브시스템
92: 새로운 입자들
110: 가스 회수 서브시스템
130: 코팅된 입자 수집 서브시스템
150: 불활성 가스 공급 서브시스템
170: 압력 서브시스템
190: 제어 시스템

Claims (53)

  1. 안에 챔버를 구비하는 하우징;
    상기 하우징 안에서 이동을 위해 상기 하우징의 챔버 내에 수용되는 팬(pan), 상기 팬은 하면, 상면, 주변부 및 상기 팬의 주변부의 적어도 부분적으로 상기 상면에 대해 위로 연장하는 주변부 벽(perimeter wall)을 구비함;
    상기 팬의 상면에 의해 이송된 미립자 층(particulate bed)을 기계적으로 유동화시키기 위해 상기 팬을 진동시키도록 결합된 적어도 하나의 진동 트랜스미션 부재를 포함하는 트랜스미션(transmission);
    적어도 하나의 트랜스미션 부재가 관통하는 통로를 구비하고, 상기 적어도 하나의 트랜스미션 부재를 단일 축을 따라 진동하는 축방향 이동(oscillatory axial movement)에 구속하는 적어도 하나의 부싱(bushing);
    상기 미립자 층에 열 에너지를 전도적으로 전달하도록 상기 팬의 상면에 열을 제공하기 위해 열 전도적으로(thermally conductively) 결합된 가열기(heater);
    상기 팬의 상면이 노출되는 상부 부분 및 상기 팬의 하면이 노출되는 하부 부분으로 상기 챔버를 배분하는 유연한 멤브레인(flexible membrane);
    상기 챔버의 하부 부분 안으로 불활성 가스를 수용하도록 상기 챔버의 하부 부분에 유체적으로 결합된(fluidly coupled) 불활성 가스 입구;
    상기 미립자 층을 형성하기 위해 상기 팬의 내부 표면 상에 미립자들을 증착시키고 수용하도록 상기 챔버의 상부 부분에 유체적으로 결합된 미립자 입구; 및
    상기 챔버의 상부 부분 안으로 적어도 제1 화학종을 포함하는 가스를 수용하도록 상기 챔버의 상부 부분에 유체적으로 결합된 가스 입구;
    를 포함하는 기계적 유동 반응기.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 단일 축은 상기 팬의 상면에 수직하게 향해지는 기계적 유동 반응기.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 적어도 하나의 부싱은 제1 부싱 통로를 구비하는 제1 부싱 및 제2 부싱 통로를 구비하는 제2 부싱을 구비하고, 상기 제2 부싱 통로는 상기 제1 부싱 통로와 축방향으로 정렬되고, 상기 제2 부싱은 상기 제1 부싱으로부터 상대적으로 이격되는 기계적 유동 반응기.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 제1 또는 제2 부싱들 중 적어도 하나를 둘러싸는 부트(boot)를 더 포함하는 기계적 유동 반응기.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 팬은 강 합금, 스테인리스 강 합금, 니켈 합금 및 그래파이트 합금 중 적어도 하나를 포함하고,
    상기 팬의 상면의 적어도 일부 상에 석영, 규소 화합물, 및 탄화규소 중 적어도 하나를 포함하는 층을 더 포함하는 기계적 유동 반응기.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 팬은 316SS를 포함하고, 상기 팬의 상면의 적어도 일부 상에 탄화규소 층을 더 포함하는 기계적 유동 반응기.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 팬 상에 정전기 전하를 생성하도록 상기 팬에 전기적으로 결합된 전기 전하 발생기를 더 포함하고, 상기 정전기 전하는 기계적 유동 미립자 층을 형성하는 입자들의 산술 평균(arithmetic mean) 입자 직경보다 작은 직경을 구비하는 상기 기계적 유동 미립자 층 내 입자들 중 적어도 일부를 끌기에 충분한 기계적 유동 반응기.
  8. 삭제
  9. 제1항에 있어서,
    상기 유연한 멤브레인은 금속 벨로우즈(metal bellows)를 포함하는 기계적 유동 반응기.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 챔버 안에 벌크 가스 혼합물을 제공하기 위해 상기 챔버의 상부 부분에 희석제 및 상기 제1 화학종을 포함하는 가스가 첨가되고,
    벌크 가스 혼합물은 600℃보다 낮은 온도에 있는 기계적 유동 반응기.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 챔버의 상부 부분에 유체적으로 결합된 적어도 하나의 분석기를 더 포함하고,
    상기 적어도 하나의 분석기는 상기 챔버의 상부 부분 내 제1 화학종의 농도(concentration) 및 상기 챔버의 상부 부분 내 희석제의 농도 중 적어도 하나를 나타내는 적어도 하나의 출력을 제공하는 기계적 유동 반응기.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 챔버의 상부 부분 내 적어도 상기 제1 화학종을 포함하는 가스를 순환시키기 위해 상기 챔버의 상부 부분 내 적어도 부분적으로 배치된 적어도 하나의 송풍기(fan)를 더 포함하는 기계적 유동 반응기.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 하우징의 외부 표면 상에 배치되고, 상기 챔버의 상부 부분으로부터 상기 하우징의 외부 표면에 근접한 냉각제로 열 에너지를 전달하기 위해 상기 챔버의 상부 부분에 근접하게 상기 하우징에 열 전도적으로 결합된 적어도 하나의 표면 특징(surface feature)을 더 포함하는 기계적 유동 반응기.
  14. 제1항에 있어서,
    상기 미립자 층은 복수 개의 입자들을 포함하고, 각각은 개별적인 입자 표면적을 구비하고, 상기 미립자 층을 형성하는 입자들의 입자 표면적의 합계는 총 층 표면적(aggregate bed surface area)을 정의하고, 상기 팬의 상면은 팬 표면적을 정의하고, 상기 팬 표면적에 대한 총 층 표면적의 비율은 10:1보다 큰 기계적 유동 반응기.
  15. 제1항에 있어서,
    상기 가열기는 기계적 유동 미립자 층의 온도를 적어도 400℃까지 증가시키는 기계적 유동 반응기.
  16. 제15항에 있어서,
    상기 제1 화학종을 포함하는 가스는 상기 기계적 유동 미립자 층과 접촉되고 상기 챔버의 상부 부분에 반-배치식으로(semi-batchwise) 첨가되고,
    상기 제1 화학종의 적어도 일부는 상기 기계적 유동 층 미립자 층 내 입자들의 적어도 일부 상에 폴리실리콘 층을 증착시키기 위해 열 분해하고(decomposes),
    상기 폴리실리콘 층을 구비하는 기계적 유동 미립자 층 내 입자들의 일부는 팬으로부터 연속적으로 또는 반-연속적으로(semi-continuously) 제거되는 기계적 유동 반응기.
  17. 제16항에 있어서,
    상기 제1 화학종의 변환은 적어도 80%이고,
    상기 제1 화학종의 변환은 상기 챔버의 상부 부분 내 수용된 제1 화학종 내에 존재하는 실리콘의 질량의 백분율로서 상기 입자들 상에 상기 폴리실리콘 층 내 증착된 실리콘의 질량으로 측정되는 기계적 유동 반응기.
  18. 제15항에 있어서,
    상기 제1 화학종 및 하나 또는 그 이상의 희석제들을 포함하는 가스는 상기 기계적 유동 미립자 층과 접촉되고 상기 챔버의 상부 부분에 연속적으로 첨가되고,
    상기 제1 화학종의 적어도 일부는 상기 기계적 유동 미립자 층 내 가우시안(Gaussian) 입자 크기 분포를 형성하도록 입자들의 적어도 일부 상에 폴리실리콘 층을 증착시키기 위해 열 분해하고,
    상기 챔버의 상부 부분 내 공정 상태를 유지하기 위해 상기 챔버의 상부 부분으로부터 배출 가스가 제거되고,
    상기 공정 상태는,
    상기 배출 가스 내 제1 화학종의 몰분율(mole fraction);
    상기 상부 챔버에 의해 수용된 제1 화학종의 부분적 변환(fractional conversion); 및
    상기 챔버의 상부 부분 내 제1 화학종의 부분압;
    중 적어도 하나를 포함하고,
    상기 폴리실리콘 층을 구비하는 기계적 유동 미립자 층 내 입자들의 일부는 팬으로부터 연속적으로 제거되는 기계적 유동 반응기.
  19. 제18항에 있어서,
    상기 제1 화학종의 변환은 적어도 50%이고,
    상기 제1 화학종의 변환은 상기 챔버의 상부 부분에 수용된 제1 화학종 내에 존재하는 실리콘의 질량의 백분율로서 상기 입자들 상에 폴리실리콘 층 내에 증착된 실리콘의 질량으로 측정되는 기계적 유동 반응기.
  20. 제18항에 있어서,
    상기 미립자 층으로부터 연속적으로 제거된 폴리실리콘 층을 구비하는 입자들의 일부는 가우시안 입자 크기 분포의 상부로부터 끌어당겨지고(drawn),
    상기 미립자 층으로부터 연속적으로 제거된 입자들의 부분은 기계적 유동 미립자 층의 깊이를 조절하는 것에 의해 조절되는 기계적 유동 반응기.
  21. 제20항에 있어서,
    그 안에 포함된 상기 기계적 유동 미립자 층 안으로 상기 팬을 통해 수직하게 돌출하는 중공의 부재를 더 포함하고,
    상기 기계적 유동 미립자 층의 깊이는 상기 기계적 유동 미립자 층 안으로 중공의 부재의 수직 돌출에 적어도 어느 정도 기초되는 기계적 유동 반응기.
  22. 제18항에 있어서,
    체적 전달률은 0.04 팬의 상면의 표면적의 제곱 인치당 분당 리터(l/min-in2)와 1.00 l/min-in2 사이는 기계적 유동 반응기.
  23. 제22항에 있어서,
    체적 전달률은,
    적어도 하나의 송풍기의 속도 변화, 상기 적어도 하나의 송풍기는 상기 챔버의 상부 부분 내에 적어도 부분적으로 배치됨;
    상기 챔버의 상부 부분 내 총 압력; 및
    상기 적어도 하나의 구멍의 크기 변화;
    중 적어도 하나를 이용하여 조절되는 기계적 유동 반응기.
  24. 제18항에 있어서,
    미립자는 10 팬의 상면의 표면적의 제곱 인치당 분당 입자들(p/min-in2)으로부터 200 p/min-in2 의 비율로 미립자 층에 첨가되는 기계적 유동 반응기.
  25. 제1항에 있어서,
    상기 기계적 유동 미립자 층에 근접하고 상기 챔버의 상부 부분 내에 배치된 열 반사 부재를 포함하고, 상기 열 반사 부재는 상기 기계적 유동 미립자 층으로 다시 상기 기계적 유동 미립자 층에 의해 복사되는(radiated) 열 에너지의 적어도 일부를 반환하는 기계적 유동 반응기.
  26. 제25항에 있어서,
    상기 챔버의 상부 부분 안으로 수용된 제1 화학종을 포함하는 가스의 적어도 일부는 상기 열 반사 부재를 400℃보다 낮은 온도로 유지하기 위해 상기 열 반사 부재의 적어도 일부를 무시하는(passes over) 기계적 유동 반응기.
  27. 제1항에 있어서,
    상기 챔버의 하부 부분에 의해 수용되는 불활성 가스는 400℃보다 낮은 온도에 있는 기계적 유동 반응기.
  28. 제1항에 있어서,
    상기 챔버의 하부 부분은 상기 챔버의 상부 부분 내에 유지되는 압력보다 큰 압력에서 유지되는 기계적 유동 반응기.
  29. 제1항에 있어서,
    상기 챔버의 하부 부분으로부터 불활성 가스의 누출을 감지하기 위해 상기 챔버의 하부 부분 내 불활성 가스에 반응하는 감지기를 더 포함하는 기계적 유동 반응기.
  30. 제1항에 있어서,
    상기 챔버의 하부 부분에 의해 수용된 불활성 가스는 질소, 헬륨 및 아르곤 중 적어도 하나를 포함하는 기계적 유동 반응기.
  31. 제1항에 있어서,
    상기 챔버의 상부 부분에 의해 수용된 제1 화학종은 실란, 디클로로실란, 트리클로로실란, 또는 테트라클로로실란 중 적어도 하나를 포함하는 기계적 유동 반응기.
  32. 제1항에 있어서,
    상기 팬의 진동 모션을 제어하기 위해 적어도 하나의 제어기를 더 포함하고,
    상기 제어기는 연속적으로 액츄에이터의 작동이 제1 기간 동안 상기 미립자 층을 기계적으로 유동화하게 하고, 상기 미립자 층을 안정시키도록 상기 액츄에이터의 작동을 중단하는 기계적 유동 반응기.
  33. 안에 챔버를 구비하는 하우징;
    상기 하우징 안에서 이동을 위해 상기 하우징의 챔버 내에 수용되는 팬, 상기 팬은 하면, 상면, 주변부 및 상기 팬의 주변부의 적어도 부분적으로 상기 상면에 대해 위로 연장하는 주변부 벽을 구비함;
    상기 팬의 상면에 의해 이송된 미립자 층을 기계적으로 유동화시키기 위해 상기 팬을 진동시키도록 결합된 적어도 하나의 진동 트랜스미션 부재를 포함하는 트랜스미션;
    상기 팬의 상면이 노출되는 상부 부분 및 상기 팬의 하면이 노출되는 하부 부분으로 상기 챔버를 배분하는 유연한 멤브레인;
    상기 챔버의 하부 부분 내 압력 및 상기 챔버의 상부 부분 내 압력 사이의 압력 차이에 반응하는 압력 장치;
    상기 챔버의 하부 부분 안으로 불활성 가스를 수용하도록 상기 챔버의 하부 부분에 유체적으로 결합된 불활성 가스 입구;
    상기 미립자 층을 형성하기 위해 상기 팬의 상면 상에 미립자를 증착시키고 수용하도록 상기 챔버의 상부 부분에 유체적으로 결합된 미립자 입구;
    상기 챔버의 상부 부분 안으로 적어도 제1 화학종을 포함하는 가스를 수용하도록 상기 챔버의 상부 부분에 유체적으로 결합된 가스 입구; 및
    상기 미립자 층을 기계적으로 유동화시키기 위해 열 에너지를 전도적으로 전달하도록 상부가 개방된 팬(open top pan)에 열 전도적으로 결합된 가열기;
    를 포함하는 기계적 유동 반응기.
  34. 제33항에 있어서,
    희석제 및 제1 화학종을 포함하는 가스는 상기 챔버 안에 벌크 가스 혼합물을 형성하기 위해 상기 챔버의 상부 부분에 첨가되고,
    상기 벌크 가스 혼합물은 600℃보다 낮은 온도에서 유지되는 기계적 유동 반응기.
  35. 제33항에 있어서,
    상기 압력 장치는 상기 챔버의 하부 부분 내 측정된 압력 및 상기 챔버의 상부 부분 내 측정된 압력 사이의 5 제곱 인치당 파운드(psi) 이하의 압력 차이를 추가적으로 유지시키는 기계적 유동 반응기.
  36. 제33항에 있어서,
    상기 챔버의 상부 부분 내에 적어도 제1 화학종을 포함하는 상기 가스를 순환시키도록 작동 가능하고 상기 챔버의 상부 부분 내에 적어도 부분적으로 배치된 적어도 하나의 가스 순환 장치를 더 포함하는 기계적 유동 반응기.
  37. 제33항에 있어서,
    상기 미립자 층은 복수 개의 입자들을 포함하고, 복수 개의 입자들 각각은 개별적인 입자 표면적을 구비하고,
    상기 입자 표면적들의 합계는 총 층 표면적을 정의하고,
    상기 팬의 상면은 팬 표면적을 정의하고,
    상기 팬 표면적에 대한 총 층 표면적의 비율은 10:1보다 큰 기계적 유동 반응기.
  38. 제33항에 있어서,
    상기 유연한 멤브레인은 금속 벨로우즈를 포함하는 기계적 유동 반응기.
  39. 제33항에 있어서,
    상기 기계적 유동 미립자 층을 형성하는 입자들의 온도는 상기 가열기를 이용하여 적어도 400℃까지 증가되는 기계적 유동 반응기.
  40. 제39항에 있어서,
    상기 제1 화학종을 포함하는 가스는 상기 기계적 유동 미립자 층과 접촉되고 상기 챔버의 상부 부분에 연속적으로 첨가되고,
    상기 제1 화학종의 적어도 일부는 상기 기계적 유동 미립자 층을 형성하는 입자들의 적어도 일부 상에 폴리실리콘 층을 증착시키기 위해 열 분해하며,
    배출 가스는 상기 챔버의 상부 부분 내 공정 상태를 유지하기 위해 상기 챔버의 상부 부분으로부터 제거되고,
    상기 공정 상태는,
    상기 배출 가스 내 제1 화학종의 몰분율;
    상기 상부 챔버에 의해 수용된 제1 화학종의 부분적 변환; 및
    상기 챔버의 상부 부분 내 제1 화학종의 부분압;
    중 적어도 하나를 포함하고,
    상기 폴리실리콘 층을 구비하는 기계적 유동 미립자 층 내 입자들의 일부는 팬으로부터 연속적으로 제거되는 기계적 유동 반응기.
  41. 제40항에 있어서,
    상기 제1 화학종의 변환은 적어도 50%이고,
    상기 제1 화학종의 변환은 상기 입자들 상에 상기 폴리실리콘 층 내 증착된 상기 챔버의 상부 부분 내에 수용된 제1 화학종 내 실리콘 질량의 백분율로 측정되는 기계적 유동 반응기.
  42. 제40항에 있어서,
    상기 미립자 층으로부터 연속적으로 제거된 폴리실리콘 층을 구비하는 입자들의 일부는 상기 기계적 유동 미립자 층의 깊이를 조절하는 것에 의해 조절되는 기계적 유동 반응기.
  43. 제42항에 있어서,
    안에 포함된 기계적 유동 미립자 층 안으로 상기 팬을 통해 수직하게 돌출하는 중공 부재를 더 포함하고,
    상기 기계적 유동 미립자 층의 깊이는 상기 기계적 유동 미립자 층 안으로 상기 중공 부재의 수직 돌출에 적어도 어느 정도 기초되는 기계적 유동 반응기.
  44. 제40항에 있어서,
    하나 또는 그 이상의 희석제들 및 제1 화학종을 포함하는 가스는 0.04 팬의 상면의 표면적의 제곱 인치당 분당 리터(l/min-in2)로부터 1.00 l/min-in2의 체적 전달률로 첨가되는 기계적 유동 반응기.
  45. 제40항에 있어서,
    미립자는 10 팬의 상면의 표면적의 제곱 인치당 분당 입자들(p/min-in2)으로부터 200 p/min-in2 의 비율로 미립자 층에 첨가되는 기계적 유동 반응기.
  46. 제33항에 있어서,
    상기 기계적 유동 미립자 층에 의해 복사된 열 에너지의 적어도 일부를 상기 기계적 유동 미립자 층 안으로 다시 반사하도록 상기 기계적 유동 미립자 층에 근접하고 상기 챔버의 상부 부분 내에 배치된 열 부재를 더 포함하는 기계적 유동 반응기.
  47. 하면, 상면, 주변부 및 팬에 작동 가능하게 결합된 적어도 하나의 트랜스미션 부재를 포함하는 트랜스미션을 통해 상기 팬의 주변부의 적어도 부분적으로 상기 상면에 대해 위로 연장하는 주변부 벽을 포함하는 팬을 물리적으로 변위시키는 단계, 액츄에이터가 상기 팬의 상면의 적어도 일부에 수직하는 단일 축을 따라 양방향 모션(bidirectional motion)에 의해 정의된 진동 모션 경로를 따라 상부가 개방된 팬을 물리적으로 변위시킴;
    상기 팬의 상면과 접촉하는 복수 개의 입자들을 포함하는 기계적 유동 미립자 층을 제공하도록 상기 팬에 입자들을 첨가하는 단계;
    상기 기계적 유동 미립자 층을 400℃보다 큰 온도로 가열하는 단계;
    팬의 상면이 노출되는 상부 부분 및 팬의 하면이 노출되는 하부 부분으로 유연한 멤브레인에 의해 배분된 챔버의 상부 부분 내에 제1 화학종을 포함하는 가스를 수용하는 단계, 상기 챔버의 상부 부분 안에 수용된 가스는 600℃보다 낮은 온도에서 유지됨;
    적어도 하나의 가스 순환 장치를 이용하여 기계적 유동 미립자 층의 적어도 일부를 통해 및 상기 챔버의 상부 부분 내에 가스를 순환시키는 단계;
    가열된 기계적 유동 미립자 층 내에 제2 화학종을 형성하기 위해 상기 제1 화학종의 적어도 일부를 열 분해하는 단계; 및
    상기 기계적 유동 미립자 층을 형성하는 입자들의 적어도 일부의 외부 표면 상에 상기 제2 화학종을 증착하는 단계, 상기 제2 화학종의 증착은 상기 기계적 유동 미립자 층을 형성하는 입자들의 개별적인 부분의 직경을 증가시킴;
    을 포함하는 기계적 유동 반응기를 작동하는 방법.
  48. 제47항에 있어서,
    상기 챔버의 하부 부분 내에 불활성 가스를 수용하는 단계;
    를 더 포함하고,
    상기 챔버의 하부 부분 내 불활성 가스에 의해 가해진 압력은 상기 챔버의 상부 부분 내 가스에 의해 가해진 압력을 초과하는 기계적 유동 반응기를 작동하는 방법.
  49. 제48항에 있어서,
    상기 챔버의 상부 부분과 상기 챔버의 하부 부분 사이의 압력 차이를 5 psi보다 적게 제어하는 단계를 더 포함하는 기계적 유동 반응기를 작동하는 방법.
  50. 제47항에 있어서,
    제1 기간 동안 상기 미립자 층을 기계적으로 유동화하는 단계; 및
    제2 기간 동안 상기 미립자 층의 기계적 유동화를 정지하는 단계;
    를 더 포함하고,
    상기 제2 기간에 대한 상기 제1 기간의 비율은 1:1보다 큰 기계적 유동 반응기를 작동하는 방법.
  51. 제48항에 있어서,
    챔버의 하부 부분 내 온도를 25℃에서 400℃로 유지하기 위해 상기 챔버의 하부 부분 내 온도를 제어하는 단계를 더 포함하는 기계적 유동 반응기를 작동하는 방법.
  52. 제47항에 있어서,
    상기 기계적 유동 미립자 층을 400℃보다 큰 온도로 가열하는 단계는,
    상기 팬에 열 전도적으로 결합된 하나 또는 그 이상의 전기 가열 요소에 전기 흐름을 제어하는 단계를 포함하는 기계적 유동 반응기를 작동하는 방법.
  53. 제47항에 있어서,
    상기 기계적 유동 미립자 층을 형성하는 입자들의 산출 평균 입자 직경보다 작은 직경의 입자들의 적어도 일부를 상기 팬에 정전기적으로 끌어당기는 단계를 포함하는 방법.
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