TW201404917A - 機械式流體化矽沉積系統及方法 - Google Patents

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Abstract

本發明揭示機械式流體化系統及製程，其允許高效、成本有效地產生矽。可將顆粒提供至一加熱托盤或盤，該加熱托盤或盤經振盪或振動以提供一反應表面。該顆粒可在該托盤或盤中向下遷移且該反應產物隨著該反應產物達到一所期望狀態而在該托盤或盤中向上遷移。廢氣可被回收。

Description

機械式流體化矽沉積系統及方法
本發明大體而言係關於機械式流體化反應器，其可適於舉例而言經由化學汽相沉積產生矽，例如，多晶矽。
矽(特定而言，多晶矽)係製作各種半導體產品之一基本材料。矽形成諸多積體電路技術以及光伏打轉換器之基礎。特定行業興趣係高純度矽。
用於產生多晶矽之製程可在不同類型之反應裝置中實施，包含化學汽相沉積反應器及流體化床反應器。化學汽相沉積(CVD)製程之各種態樣(特定而言，西門子(Siemens)或「熱線」製程)已闡述於(舉例而言)各種美國專利或公開申請案中(參見，例如美國專利第3,011,877號；3,099,534號；3,147,141號；4,150,168號；4,179,530號；4,311,545號；及5,118,485號)。
矽烷及三氯矽烷兩者皆用作製造多晶矽之進料。矽烷更容易作為一高純度原料獲得，此乃因其比三氯矽烷更容易純化。產生三氯矽烷引入硼及磷雜質，該等雜質由於其往往具有接近於三氯矽烷自身之沸點之沸點而難以移除。儘管在西門子式化學汽相沉積反應器中使用矽烷及三氯矽烷兩者作為原料，但三氯矽烷更常用於此等反應器中。另一方面，矽烷係在流體化床反應器中產生多晶矽之更常用原料。
矽烷在用作化學汽相沉積或流體化床反應器之原料時具有缺陷。在一西門子式化學汽相沉積反應器中自矽烷產生多晶矽與在此一反應器中自三氯矽烷產生多晶矽相比可需要高達兩倍的電能。此外，資本成本係高的，此乃因一西門子式化學汽相沉積反應器自矽烷產生僅約自三氯矽烷所產生的一半多之多晶矽。因此，在於一西門子式化學汽相沉積反應器中自矽烷產生多晶矽中，由矽烷之較高純度產生之任何優點皆由較高資本及操作成本抵消。此已導致三氯矽烷常用作在此等反應器中產生多晶矽之進料。
矽烷作為在一流體化床反應器中產生多晶矽之原料與在西門子式化學汽相沉積反應器中產生相比可具有關於電能使用之優點。然而，存在抵消操作成本優點之缺點。在該流體化床反應器中，該製程自身可導致一較低品質多晶矽產物，儘管該原料之純度係高的。舉例而言，在一流體化床反應器中產生之多晶矽亦可包含來自用於提供該流體化床之設備之金屬雜質，此歸因於一流體化床內發現之典型磨損情況。此外，可形成多晶矽粉塵，此可因在該反應器內形成超細顆粒材料而干擾操作且亦可減少整體良率。此外，在一流體化床反應器中產生之多晶矽可含有殘餘氫氣，其必須藉由後續處理來移除。因此，儘管可容易獲得高純度矽烷，但將高純度矽烷用作在任一類型之反應器中產生多晶矽之一原料可皆受所述缺點限制。
化學汽相沉積反應器可用於將以汽相或氣態形式存在之一第一化學轉化成固體材料。沉積可且通常確實涉及將第一化學物種轉化或分解成一或多個第二化學物種，該等第二化學物種中之一者係一實質上非揮發性物質。
在一基板上分解及沉積第二化學物種係藉由將該基板加熱至該第一化學物種一接觸該基板即分解以提供一或多個前述第二化學物種之一溫度而引起，該等第二化學物種中之一者係一實質上非揮發性物 質。經如此形成及沉積之固體可以連續環形層之形式沉積於塊體形式(諸如固定桿)上，或沉積於可行動基板(諸如珠粒、晶粒或在化學上及結構上適於用作一基板之其他類似顆粒物質)上。
珠粒一般在粉塵累積之一流體化床反應器中產生或生長，由分解反應之所期望產物構成，充當用於額外生長之晶種，且亦由分解反應之所期望產物構成之預形成珠粒懸浮於通過流體化反應器之一氣流中。由於使一流體化床反應器內之床流體化需要高氣體容積，因此在含有第一化學物種之氣體容積不足以使該反應器內之床流體化，諸如一惰性或之最低限度反應氣體之一補充流體化氣體用於提供使床流體化所需之氣體容積。由於一惰性或僅最低限度反應氣體，含有第一化學物種之氣體對該補充流體化氣體之比率可用於控制或以其他方式限制流體化床反應器內之反應速率或由流體化反應器提供之產品矩陣。
然而，一補充流體化氣體之使用可增加處理設備之大小且亦增加將自流體化床反應器排出之氣體中存在之任何未反應或經分解第一化學物種自流體化床反應器內所使用之補充氣體分離之分離及處理成本。
在一習用流體化床反應器中，矽烷及諸如氫氣之一或多種稀釋劑用於使床流體化。由於流體化床溫度維持於足以熱分解矽烷之位準，因此用於使床流體化之氣體由於與床緊密接觸而需要經加熱至相同床溫度。舉例而言，經進給至在超過500℃之一溫度下操作之一流體化反應器之矽烷氣體自身經加熱至其自動分解溫度。此加熱導致矽烷氣體中之某些氣體經受自發性熱分解，此形成通常稱作「非晶粉塵」或「多晶粉末」之一極細(例如，具有0.1微米或更少之一粒子直徑)之矽粉。形成替代沉積於一基板上之較佳多晶矽之多晶粉末之矽烷表示損失良率且不利地影響生產經濟。極細多晶粉末係靜電的且相對難以與產品粒子分離以自系統移除。另外，若多晶粉末未分離，則 形成偏離規格多晶矽顆粒(亦即，多晶矽顆粒具有小於約1.5mm之所期望直徑之一粒子大小)，進一步削弱良率且進一步不利地影響生產經濟。
在某些例項中。多晶粉末之一矽烷良率損失係大約1%，但可介於自約0.5%至約5%之範圍內。平均多晶粉末粒子大小係通常約0.1微米，但可介於自約0.05微米至約1微米之範圍內。一1%良率損失可因此形成約1×1016多晶粉末粒子。除非自流體化床移除此等細多晶粉末粒子，否則多晶粉末將提供具有行業所期望直徑1.5mm之僅1/3,000th之粒子。因此將超細粒子自流體化床或自流體化床反應器廢氣高效地移除之能力係重要的。然而，靜電力通常阻礙將超細多晶粉末自一成品或流體床反應器廢氣過濾。因此，最小化或理想地避免超細多晶粉末之形成之製程係相當有利的。
一種機械式流體化反應器可總結為包含：一殼體，其中具有一室；一盤，其接納於該殼體之該室中以用於在其中移動，該盤具有一下表面、一上表面、一周邊及至少部分地圍繞該盤之該周邊相對於該上表面向上延伸之一周邊壁；一傳動裝置，其包含經耦合以使該盤振盪以使由該盤之該上表面所承載之一顆粒床機械式流體化之至少一個振盪傳動部件；至少一個套管，其具有該至少一個傳動部件從中通過之一通路，且其約束該至少一個傳動部件沿著一單個軸之振盪軸向移動；及一加熱器，其以導熱方式耦合以提供熱至該盤之該上表面以將熱能以傳導方式轉移至該顆粒床。
該單個軸可法向於該盤之該上表面定向。該至少一個套管可包含具有一第一套管通路之一第一套管及具有一第二套管通路之一第二套管，該第二套管通路與該第一套管通路軸向對準，且該第二套管與該第一套管相對間隔開。該機械式流體化反應器可進一步包含：一引 出罩，其環繞該第一套管或該第二套管中之至少一者以存留由該至少一個傳動部件之振盪運動形成之任何細粒或污染物。盤可包含以下各項中之至少一者：一鋼合金、一不鏽鋼合金、一鎳合金及一石墨合金；且可進一步包含包括以下各項中之至少一者之一層：石英、矽化物、碳化矽或諸如此類。舉例而言，碳化矽係耐久的且減小金屬離子(諸如鎳、鉻及鐵)自盤遷移至經多晶矽塗佈粒子之趨勢。該盤可包含一316鋼合金且可進一步包含在該盤之該上表面之至少一部分上之一個碳化矽層。該機械式流體化反應器可進一步包含電耦合至該盤以在該盤上形成一靜電荷之一電荷產生器，該靜電荷足以吸引該機械式流體化顆粒床中具有小於形成該機械式流體化顆粒床之該等粒子之一算術平均粒子直徑之一直徑之該等粒子之至少一部分。該機械式流體化反應器可進一步包含：一撓性隔膜，其將該室均分成該盤之該上表面曝露至之一上部部分及該盤之該下表面曝露至之一下部部分；一惰性氣體入口，其流體耦合至該室之該下部部分以將一惰性氣體接收至該室之該下部部分中；一顆粒入口，其流體耦合至該室之該上部部分以在該盤之該內部表面上接收且沉積一深度之顆粒以在其上形成該顆粒床；及一氣體入口，其流體耦合至該室之該上部部分以將包含至少一第一化學物種之一氣體接收至該室之該上部部分中。包含該第一化學物種之該氣體及一稀釋劑經添加至該室之該上部部分以形成具有小於該第一化學物種之自動分解溫度之一溫度(舉例而言，小於約600℃)之一整體氣體混合物。該機械式流體化反應器可進一步包含至少部分地安置於該室之該上部部分內以使包含至少該第一化學物種之該氣體在該室之該上部部分內循環之至少一個風扇。該機械式流體化反應器可進一步包含至少一個表面特徵，其安置於該殼體之一外部表面上且以導熱方式耦合至該殼體接近於該室之該上部部分以將熱能自該室之該上部部分轉移至接近於該殼體之該外部表面之一冷卻劑。該顆粒床 可包含複數個粒子，每一粒子具有一各別粒子表面積，形成該顆粒床之該等粒子之該粒子表面積之總和界定一總床表面積，該盤之該上表面界定一盤表面積；且該總床表面積對該盤表面積之一比率大於約10：1。該加熱器可使該機械式流體化顆粒床之一溫度升高至至少400℃。包含該第一化學物種之該氣體可間歇地添加至該室之該上部部分且與該機械式流體化顆粒床接觸；其中該第一化學物種之至少一部分熱分解以將一多晶矽層沉積於該機械式流體化床顆粒床中之該等粒子之至少一部分上；且其中間歇地自該盤移除具有該多晶矽層之該機械式流體化顆粒床中之該等粒子之該部分。在間歇氣體添加之情形中，該第一化學物種之一轉化率可係至少約95%；且其中該第一化學物種之該轉化率在一質量之矽沉積於該等粒子上之該多晶矽層中時量測為該室之該上部部分中接收之該第一化學物種中存在之一質量之矽之一百分比。包含該第一化學物種之氣體可連續地添加至該室之該上部部分且與該機械式流體化顆粒床接觸；其中該第一化學物種之至少一部分熱分解以將一多晶矽層沉積於形成該機械式流體化顆粒床之該等粒子之至少一部分上；且其中連續地自該盤移除具有該多晶矽層之該機械式流體化顆粒床中之該等粒子之該部分。在連續氣體添加之情形中，該第一化學物種之該轉化率可係至少約70%；且其中該第一化學物種之該轉化率可在一質量之矽沉積於該等粒子上之該多晶矽層中時量測為該室之該上部部分中接收之該第一化學物種中存在之一質量之矽之一百分比。在該顆粒床內，通常形成一高斯粒子大小分佈。該顆粒床之該振盪或振動運動輔助按大小分類粒子。較大直徑之粒子將往往朝向顆粒床之表面上升且「浮動」，而較小直徑之粒子將往往朝向顆粒床之底部下降或「下沉」。藉由調整該機械式流體化顆粒床之該深度而調整連續自該顆粒床移除之具有該多晶矽層之粒子之該部分。該機械式流體化反應器可進一步包含垂直穿過該盤突出至該盤中所含 有之該機械式流體化顆粒床中之一中空部件；其中該機械式流體化顆粒床之該深度至少部分地基於該中空部件垂直突出至該機械式流體化顆粒床中。該機械式流體化反應器可進一步包含：一熱反射部件，其安置於該室之該上部部分中且接近於該機械式流體化顆粒床，該熱反射部件用以使由該機械式流體化顆粒床輻射之該熱能之至少一部分返回至該機械式流體化顆粒床。包含接收至該室之該上部部分中之該第一化學物種之該氣體之至少一部分可在該熱反射部件之至少一部分上面經過以維持該熱反射部件處於小於400℃之一溫度。由該室之該下部部分接收之該惰性氣體處於小於400℃之一溫度。該室之該下部部分可維持處於大於該室之該上部部分中所維持之一壓力之一壓力。該機械式流體化反應器可進一步包含一偵測器，其回應於該室之該下部部分中之該惰性氣體以偵測該惰性氣體自該室之該下部部分之洩漏。在至少某些例項中，該偵測器可置於容器之上部室內部。由該室之該下部部分接收之該惰性氣體可包括以下各項中之至少一者：氮氣、氦氣及氬氣。由該室之該上部部分接收之該第一化學物種包括以下各項中之至少一者：矽烷、二氯矽烷、三氯矽烷或四氯矽烷。該機械式流體化反應器可進一步包含至少一個控制器以控制該盤之振盪運動；其中該控制器相繼地導致該致動器之該操作以使該顆粒床機械式流體化達一第一時間段且停止該致動器之該操作以使該顆粒床沉降達一第二時間段；且其中該第一時間段對該第二時間段之一比率大於約1：1。
一種機械式流體化反應器可總結為包含：一殼體，其中具有一室；一盤，其接納於該殼體之該室中以用於在其中移動，該盤具有一下表面、一上表面、一周邊及至少部分地圍繞該盤之該周邊相對於該上表面向上延伸之一周邊壁；一傳動裝置，其包含經耦合以使該盤振盪以使由該盤之該上表面所承載之一顆粒床機械式流體化之至少一個振盪傳動部件；一撓性隔膜，其將該室均分成該盤之該上表面曝露至 之一上部部分及該盤之該下表面曝露至之一下部部分；一壓力裝置，其回應於該室之該上部部分中之一壓力與該室之該下部部分中之一壓力之間的一壓力差；一惰性氣體入口，其流體耦合至該室之該下部部分以將一惰性氣體接收至該室之該下部部分中；一顆粒入口，其流體耦合至該室之該上部部分以在該盤之該上表面上接收且沉積一深度之顆粒以在其上形成該顆粒床；一氣體入口，其流體耦合至該室之該上部部分以將包含至少一第一化學物種之一氣體接收至該室之該上部部分中；及一加熱器，其以導熱方式耦合至該開頂式盤以將熱能以傳導方式轉移至該機械式流體化顆粒床。
該壓力裝置進一步維持該室之該上部部分中之該經量測壓力與該室之該下部部分中之該經量測壓力之間小於約5磅每平方英寸壓力錶(psig)之一壓力差。該機械式流體化反應器可進一步包含至少一個氣體循環裝置，其至少部分地安置於該室之該上部部分內且可操作以使包含至少該第一化學物種之該氣體在該室之該上部部分內循環。該顆粒床可包含複數個粒子，每一粒子具有一各別粒子表面積；其中該等粒子表面積之總和界定一總床表面積；其中該盤之該上表面界定一盤表面積；且其中該總床表面積對該盤表面積之比率大於約10：1。形成該機械式流體化顆粒床之該等粒子之一溫度可使用該加熱器增加至至少400℃。包含該第一化學物種之氣體可連續地添加至該室之該上部部分且與該機械式流體化顆粒床接觸；其中該第一化學物種之至少一部分熱分解以將一多晶矽層沉積於形成該機械式流體化顆粒床之該等粒子之至少一部分上；且其中連續地自該盤移除具有該多晶矽層之該機械式流體化顆粒床中之該等粒子之該部分。該第一化學物種之該轉化率可係至少約95%，該第一化學物種之該轉化率經量測為沉積於該等粒子之該多晶矽層中之接收於該室之該上部部分中之該第一化學物種中之一質量之矽之一百分比。藉由調整該機械式流體化顆粒床之 該深度而調整連續自該顆粒床移除之具有該多晶矽層之粒子之該部分。該機械式流體化反應器可進一步包含垂直穿過該盤突出至該盤中所含有之該機械式流體化顆粒床中之一中空部件；且其中該機械式流體化顆粒床之該深度至少部分地基於該中空部件垂直突出至該機械式流體化顆粒床中。該機械式流體化反應器可進一步包含安置於該室之該上部部分中且接近於該機械式流體化顆粒床以將由該機械式流體化顆粒床輻射之該熱能之至少一部分反射回至該機械式流體化顆粒床中之一熱部件。
一種操作一機械式流體化反應器之方法可總結為包含：經由包含以可操作方式耦合至一盤之至少一個傳動部件之一傳動裝置使該盤實體上位移，該盤具有一下表面、一上表面、一周邊及至少部分地圍繞該盤之該周邊相對於該上表面向上延伸之一周邊壁，致動器用以使該開頂式盤沿著由沿著法向於該盤之該上表面之至少一部分之一單個軸之一雙向運動界定之一振盪運動路徑實體上位移；形成粒子至該盤以提供包含與該盤之該上表面接觸之複數個粒子之一機械式流體化顆粒床；將該機械式流體化顆粒床加熱至大於400℃之一溫度；將包含一第一化學物種之一氣體接收於一室之一上部部分中，該室由一撓性隔膜均分成該盤之該上表面曝露至之該上部部分及該盤之該下表面曝露至之一下部部分；使用至少一個氣體循環裝置來使該氣體在該室之該上部部分內循環且穿過該機械式流體化顆粒床之至少一部分；使該第一化學物種之至少一部分熱分解以在該經加熱機械式流體化顆粒床內形成一第二化學物種；將該第二化學物種沉積於形成該機械式流體化顆粒床之該等粒子之至少一部分之一外部表面上，其中該第二化學物種之該沉積增加形成該機械式流體化顆粒床之該等粒子之該各別部分之一直徑；及使具有超過一臨限值之一直徑之該等粒子之至少該部分與該機械式流體化顆粒床選擇性地分離。
操作一機械式流體化反應器之方法可進一步包含：將一惰性氣體接收於該室之該下部部分中；其中由該室之該下部部分中之該惰性氣體施加之一壓力超過由該室之該上部部分中之該氣體施加之一壓力。操作一機械式流體化反應器之方法可進一步包含將該室之該下部部分與該室之該上部部分之間的一壓力差控制至小於約5psig。操作一機械式流體化反應器之方法可進一步包含機械式使該顆粒床機械式流體化達一第一時間段；及使該顆粒床之該機械式流體化暫停達一第二時間段；其中該第一時間段對該第二時間段之一比率大於約1：1。操作一機械式流體化反應器之方法可進一步包含控制該室之該下部部分內之該溫度以維持該室之該下部部分內之一溫度自約25℃至約375℃。將該機械式流體化顆粒床加熱至大於400℃之一溫度可包含控制至以導熱方式耦合之該盤之一或多個電加熱元件之電流。操作一機械式流體化反應器之方法可進一步包含將具有小於形成該機械式流體化顆粒床之該等粒子之一算術平均粒子直徑之一直徑之該等粒子之至少一部分靜電吸引至該盤。
12‧‧‧盤
12a‧‧‧上表面/盤之上表面
12b‧‧‧下表面/盤之下表面/盤之底表面
12c‧‧‧周邊壁/盤之周邊壁
14‧‧‧加熱器
15‧‧‧加強部件
16‧‧‧熱絕緣材料
18‧‧‧熱反射部件/導熱部件
20‧‧‧機械式流體化顆粒床/顆粒床/粒子床/床
20a‧‧‧機械式流體化顆粒床/顆粒床/目標顆粒床
20b‧‧‧機械式流體化顆粒床/顆粒床/目標顆粒床
20c‧‧‧機械式流體化顆粒床/顆粒床/目標顆粒床
22‧‧‧經塗佈粒子/成品經塗佈粒子
22a‧‧‧經塗佈粒子/成品經塗佈粒子
22b‧‧‧經塗佈粒子/成品經塗佈粒子/粒子
22c‧‧‧經塗佈粒子/成品經塗佈粒子/粒子
24‧‧‧粒子
30‧‧‧反應容器/殼體/容器
31‧‧‧容器壁
32‧‧‧室/系統
33‧‧‧上部部分/室之上部部分/上部室/室
34‧‧‧下部部分/室之下部部分
35‧‧‧表面特徵
36‧‧‧凸緣
37‧‧‧螺紋緊固件
38‧‧‧密封部件
39‧‧‧容器外部/容器外部環境/外部環境
40‧‧‧分割子系統
42‧‧‧撓性隔膜
44‧‧‧撓性部件
46‧‧‧實體耦合
48‧‧‧氣體循環器/風扇
50‧‧‧傳動子系統
52‧‧‧振盪傳動部件
54‧‧‧單個運動軸
56a‧‧‧套管/第一套管
56b‧‧‧套管/第二套管
58‧‧‧馬達
60‧‧‧凸輪
62‧‧‧連桿組
64‧‧‧引出罩
66‧‧‧環
70‧‧‧氣體供應子系統
70a‧‧‧氣體供應子系統
70b‧‧‧選用第二氣體供應子系統
70c‧‧‧選用第三氣體供應子系統
72‧‧‧第一化學物種貯存器/貯存器
74‧‧‧導管
76‧‧‧最終控制元件
78‧‧‧貯存器
80‧‧‧導管
82‧‧‧稀釋劑最終控制元件
84‧‧‧單個入口
90‧‧‧粒子供應子系統/粒子傳送子系統/粒子入口子系統/顆粒進料子系統
90a‧‧‧顆粒供應子系統
90b‧‧‧第二顆粒供應子系統/顆粒供應子系統
90c‧‧‧第三顆粒供應子系統/顆粒供應子系統
92‧‧‧新粒子
92a‧‧‧新粒子
92b‧‧‧新粒子
92c‧‧‧新粒子
94‧‧‧顆粒傳輸器
96‧‧‧顆粒貯存器
98‧‧‧粒子入口子系統/顆粒供應子系統
100‧‧‧半批次機械式流體化床反應器系統/機械式流體化床反應器系統/系統/半批次反應容器
100a‧‧‧第一反應容器
100b‧‧‧第二反應容器
100c‧‧‧第三反應容器
102‧‧‧粒子進料容器
104‧‧‧粒子入口閥/反應容器
106‧‧‧粒子出口閥/室
108‧‧‧中空部件
110‧‧‧氣體回收子系統
110a‧‧‧氣體收集系統/氣體收集子系統
110b‧‧‧氣體收集系統/氣體收集子系統
110c‧‧‧氣體收集系統
112‧‧‧排氣埠
114‧‧‧排氣導管
116‧‧‧排氣細粒分離器
118‧‧‧排氣閥/排氣控制裝置
120‧‧‧排氣
120a‧‧‧排氣
120b‧‧‧排氣
120c‧‧‧排氣
122‧‧‧細粒
122a‧‧‧上表面/細粒
122b‧‧‧細粒
122c‧‧‧細粒
130‧‧‧經塗佈粒子收集子系統/經塗佈粒子移除子系統
130a‧‧‧經塗佈粒子收集子系統
130b‧‧‧經塗佈粒子收集子系統
130c‧‧‧經塗佈粒子收集子系統
132‧‧‧中空部件/中空導管
134‧‧‧經塗佈粒子入口閥
136‧‧‧經塗佈粒子排放容器
138‧‧‧經塗佈粒子出口閥
150‧‧‧惰性氣體進給子系統
152‧‧‧惰性氣體貯存器
154‧‧‧導管
156‧‧‧惰性氣體最終控制元件
170‧‧‧壓力子系統/差動壓力系統
171‧‧‧下部室壓力感測器
172‧‧‧上部室壓力感測器
173‧‧‧差動壓力傳送器
175‧‧‧溫度傳送器
176‧‧‧壓力傳送器
178‧‧‧溫度傳送器
190‧‧‧自動或半自動控制系統/控制系統
192‧‧‧電源
200‧‧‧機械式流體化床反應器系統/反應容器
270b‧‧‧選用第二氣體供應子系統
270c‧‧‧選用第三氣體供應子系統
272‧‧‧貯存器
272a‧‧‧貯存器
274‧‧‧導管
276‧‧‧最終控制元件
278‧‧‧貯存器
278a‧‧‧貯存器
280‧‧‧導管
282‧‧‧最終控制元件
284‧‧‧第一化學物種入口/入口
286‧‧‧稀釋劑入口/入口
300‧‧‧半批次製程
400‧‧‧連續製程
在圖式中，相同參考編號識別類似的元件或行為。該等圖式中元件之大小及相對位置未必按比例繪出。舉例而言，各種元件之形狀及角度未按比例繪出，且此等元件中之一些元件係任意擴大及放置以改良圖式之易辨性。此外，所繪元件之特定形狀並非意欲表達任何關於該等特定元件之實際形狀之資訊，且僅為易於在圖式中識別而選擇。
圖1根據一所圖解說明之實施例係一實例性半批次機械式流體化沉積系統之一部分剖面圖，該系統包含：一殼體；一顆粒床，其位於形成於該殼體內之一室之一上部分中；一傳動系統，其耦合至該顆粒床以經由沿著一單個運動軸之振盪或振動而使床機械式流體化；一氣 體供應子系統，其用於將包括一第一化學物種及一或多種稀釋劑之一整體氣體混合物遞送至接近於機械式流體化顆粒床之室之上部分；及各種供應線及輸出線。
圖2根據一所圖解說明實施例係一實例連續機械式流體化沉積系統之一部分剖面圖，該系統包含：一殼體；一顆粒床，其位於形成於該外殼內之一室之一上部部分；一傳動系統，其耦合至該顆粒床以經由沿著一單個運動軸之振盪或振動而使床機械式流體化；一氣體供應自系統，其用以將一第一化學物種及一或多種稀釋劑個別遞送至接近於該機械式流體化顆粒床之室之上部部分；及各種供應線及輸出線。
圖3係包含三個串聯耦合半批次反應容器之一實例性半批次生產製程之一示意圖，該等半批次反應容器適於使用圖1中所示之實例性半批次機械式流體化沉積系統生產經第二化學物種塗佈之粒子。
圖4係包含三個串聯耦合連續反應容器之一實例性連續生產製程之一示意圖，該等連續反應容器適於使用圖2中所示之實例性連續機械式流體化沉積系統生產經第二化學物種塗佈之粒子。
為提供對各種所揭示實施例之透徹理解，在以下說明中包含某些特定細節。然而，熟悉相關技術者將認識到可不藉助此等特定細節中之一者或多者或藉助其他方法、組件、材料等實踐實施例。在其他實例中，未詳細展示或闡述與用於製作矽之系統相關聯之眾所周知結構(包含，但不限於容器設計及構造細節、冶金性質、管路、控制系統設計、混合器設計、分離器、氣化室、閥、控制器或最終控制元件)以避免不必要地模糊對該等實施例之說明。
除非上下文另有要求，否則在下文說明書及申請專利範圍通篇中，應將措辭「包括(comprise)」及其變化形式(諸如，「包括(comprises)」及「包括(comprising)」)解釋為開放、包含性意義，亦 即解釋為「包含但不限於」。
在此說明書通篇中，對「一項實施例」或「一實施例」或「另一實施例」或「某些實施例」或「某些實施例」之提及意指結合該實施例所述之一特定指代特徵、結構或特性包含於至少一項實施例中。因此，在此說明書通篇中不同位置出現片語「在一項實施例中」或「在一實施例中」或「在另一實施例中」或「在一些實施例中」或「在某些實施例中」，未必皆指代相同實施例。此外，特定特徵、結構或特性可以任一適合方式組合於一或多個實施例中。
應注意，除非內容另外明確指出，否則此說明書及隨附申請專利範圍中所用之單數形式「一(a及an)」及「該」皆包含複數個指示物。因此，舉例而言，對一種氯矽烷之提及包含一單個氯矽烷物質，但亦可包含多個氯矽烷物質。亦應注意，除非內容另外明確指出，否則通常將術語「或」採用為包含「及/或」在內的意義。
如本文中所用，術語「矽烷(silane)」指代SiH4。如本文中所用，術語「矽烷(silanes)」一般用於指代矽烷及/或其任何衍生物。如本文中所用，術語「氯矽烷(chlorosilane)」指代一種矽烷衍生物，其中一或多個氫已由氯取代。術語「氯矽烷(chlorosilanes)」指代一或多種氯矽烷物質。氯矽烷由以下各項例示：單氯矽烷(SiH3Cl或MCS)；二氯矽烷(SiH2Cl2或DCS)；三氯矽烷(SiHCl3或TCS)；或四氯矽烷，亦稱為四氯化矽(SiCl4或STC)。矽烷之熔點及沸點隨著分子中氯數目之增加而增加。因此，舉例而言，矽烷在標準溫度及壓力(0℃/273K及100kPa)下係一氣體，而四氯化矽係一液體。如本文中所用，術語「矽」指代原子矽，亦即具有化學式Si之矽。除非另有規定，否則術語「矽」及「多晶矽」可在指代本文中所揭示方法及系統之矽產物時在本文中互換使用。除非另有規定，否則應將本文中表達為百分比之濃度理解為意指以莫耳百分比計之濃度。
本文中所提供之標題僅為便利所需且並不解釋各種實施例之範疇或意義。
圖1根據一項所圖解說明實施例展示一半批次機械式流體化床反應器系統100。在半批次機械式流體化床反應器系統100，新粒子92及包含控制量之一第一化學物種及一或多種稀釋劑之一整體氣體混合物間歇地經引入至一反應容器30內之一室32之一上部部分33中。該等粒子形成一機械式流體化顆粒床20，該機械式流體化顆粒床經由一加熱器14加熱至超過第一化學物種之熱分解溫度之一溫度。隨著整體氣體混合物滲透機械式流體化顆粒床20，顆粒床20內之第一化學物種之熱分解將一第二化學物種沉積於床中之粒子上以形成經塗佈粒子22。經由經塗佈粒子收集子系統130自反應容器30間歇地移除經塗佈粒子22。
機械式流體化床反應器系統100包含一機械式流體化床設備10，其用於使粒子、晶種、粉塵、晶粒、顆粒、珠粒等(為清楚及簡潔起見，在下文中統稱為「粒子」或「顆粒」)機械式流體化，且用於經由一加熱器14提供熱至機械式流體化顆粒床20。顆粒床20中之經加熱機械式流體化粒子用於提供第二化學物種(諸如多晶矽)藉由第一化學物種(諸如矽烷、氯矽烷或其組合)之熱分解而沉積於其上之一實體基板。機械式流體化床反應器系統100亦可包含其中通常在一經提高溫度及壓力(例如，相對於大氣)下發生第二化學物種之沉積之一反應容器30中之一室32。一或多個容器壁31將室32自容器外部39分離。反應容器30可以一單一或多件設計為特徵。在圖1中所示之一項實例中，反應容器30經展示為使用一或多個緊固件系統(諸如一或多個凸緣36、螺紋緊固件37及密封部件38)裝配之一多件容器
機械式流體化床設備10可定位於反應容器30中之室32中。系統100進一步包含一傳動子系統50、一氣體供應子系統70、一粒子供應 子系統90、一氣體回收子系統110、一經塗佈粒子收集子系統130、一惰性氣體進給子系統150及一壓力子系統170。系統100亦可包含以通信方式耦合至形成系統之各種組件及子系統之一自動或半自動控制系統190。為清楚起見，使用一虛線及「©」符號繪示各種組件至控制系統190之通信耦合。下文隨後詳細論述此等結構、系統或子系統中之每一者。
反應容器30內之室32可升高至或維持於相對於容器外部環境39之經提供溫度或壓力。因此，容器壁31係具有耐受室32內預期工作壓力及溫度(其可包含反應容器30之反覆壓力及熱循環)之充足安全邊界之適合材料、設計及構造。另外，反應容器30之整體形狀可經選擇或設計以耐受此等預期工作壓力或適應一較佳粒子床20組態或幾何結構。在至少某些例項中，反應容器30可符合涵蓋壓力容器之構造之美國機械工程協會(ASME)第VIII章規章(最新版本)製作。在某些例項中，反應容器30之設計及構造可適應容器之部分或完全拆卸以用於操作、檢查、維護或修復。此等拆卸可藉由使用反應容器30自身上之螺紋或凸緣連接或與反應容器30之流體連接。
反應容器30可在容器壁31之一外部表面之全部或一部分上視情況包含一或多個表面特徵35。表面特徵35可與容器壁31成整體或可以導熱方式耦合至容器壁31。自室32移除熱能，且在某些例項中經由熱能自室32穿過容器壁31至一或多個表面特徵35之傳導式轉移而消散至外部環境39。儘管在圖1中經繪示為提供用於至外部環境39之對流散熱之一經擴展表面積之一系列散熱片(僅展示數個)，但此等表面特徵35亦可包含其他表面特徵之類型、組態或組合，具有在其中循環之一或多個冷卻劑之冷卻套管(為清楚起見圖1中未展示)或表面特徵與冷卻套管之各種組合。在某些例項中，表面特徵35可選擇性地安置於易於局部集中熱能以輔助於消散或分佈此熱能之室32或反應容器30之部 分上。
機械式流體化床設備10包含至少一個盤12，該至少一個盤12具有一上表面12a、一下表面12b及至少部分圍繞上表面12a延伸之一周邊壁12c。加熱器14經由至盤12之一導熱耦合將熱能提供至盤之至少底表面12b之一部分。一傳動子系統50經由一振盪傳動部件52實體地且以可操作方式耦合至盤12。儘管振盪傳動部件52在圖1中經展示附接至盤之底表面12b，但振盪傳動部件52可以可操作方式耦合至盤12之任何表面。一或多個加強部件15可圍繞底表面12b或圍繞盤12之其他表面安置以增加剛性且減少盤12之操作撓曲。在某些例項中，一或多個加強部件15可安置於盤之上表面12a上以改良盤12之剛性，或以改良機械式流體化顆粒床20之流體性或流動特性。
如本文中及在申請專利範圍中所使用之術語「機械式流體化」指代舉例而言藉由以促進粒子之流動及循環(亦即，「機械式流體化」)之一方式使顆粒床20振盪或振動而使形成顆粒床20之粒子機械化懸浮或流體化。舉例而言，如藉由盤12之一物理移位(例如，振動或振盪)所產生之機械式流體化因此不同於藉由一氣體通過顆粒床所產生之氣態床流體化。術語「振動」及「振盪」以及其之變化形式(例如，振動(vibrating)、振盪(oscillating))在本文中及在申請專利範圍中互換使用。
雖然盤12可具有任何形狀或組態，但在至少某些情況中，盤12具有具有以下大小之一直徑的一大體圓形形狀：約1英寸至約120英寸；自約1英寸至約96英寸；自約1英寸至約72英寸；自約1英寸至約48英寸；自約1英寸至約24英寸；或自約1英寸至約12英寸。盤之周邊壁12c可自盤之上表面12a以一大體垂直方式延伸至大於機械式流體化顆粒床20之深度之一高度以在操作期間將床存留在盤12之上表面12a上。在某些例項中，周邊壁12c之高度可經設定為距盤之上表面12a一 距離以使得形成顆粒床20之顆粒之一部分在周邊壁之頂部上流動以由經塗佈粒子移除子系統130捕獲。周邊壁12c可在盤之上表面12a上面延伸以下一距離：自約0.25英寸至約12英寸；自約0.50英寸至約10英寸；自約0.75英寸至約8英寸；自約1英寸至約6英寸或自約1英寸至約3英寸。
接觸機械式流體化顆粒床20之盤12之部分由一抗磨損或侵蝕材料形成，該抗磨損或侵蝕材料亦抵抗由顆粒床20中之第一化學物種、稀釋劑及經塗佈粒子引起之化學降解。使用具有適當物理及化學抵抗性之一盤12減小流體化顆粒床20由自盤12釋放之污染物污染之可能性。在至少某些例項中，盤12可包括一合金，諸如一石墨合金、一鎳合金、一不鏽鋼合金或其組合。抵抗磨損或侵蝕之彈性材料之一層或塗佈減小非想要之產物積累，或減小機械式流體化顆粒床20之污染物可沉積於盤12之全部或一部分上之可能性。在某些例項中，層或塗層可包含但不限於：一石英層、一個矽化物層或一個碳化矽層。舉例而言，一個碳化矽層係耐久的且減小金屬離子(諸如來自構成盤之金屬之鎳、鉻及鐵)遷移至盤12中之經多晶矽塗佈粒子中之趨勢。在一項實例中，盤12包括具有沉積於接觸機械式流體化顆粒床20之上表面12a及周邊壁12c之至少一部分上之一個矽化物層之一316不鏽鋼盤。
為改良包含第一化學物種之整體氣體混合物至顆粒床20之滲透，顆粒床20經機械式流體化以增加形成床之粒子之間的晶格間隙之數目或大小。另外，顆粒床20之機械化流體化導致床內之粒子貫穿床之流動及循環，藉此將第一化學物種汲取至床中且加速第一化學物種貫穿機械式流體化顆粒床20之滲透及混合。第一化學物種與機械式流體化顆粒床20內之經加熱粒子之間達成之緊密接觸導致第一化學物種之至少一部分之熱分解以提供經沉積於形成機械式流體化顆粒床20之粒子之外部表面中之第二化學物種。
在操作中，初始形成顆粒床20之新粒子92及經添加至顆粒床20之彼等新粒子可具有一類似大小(例如，0.25mm)。然而，在第二化學物種沉積於粒子之外部表面上時，顆粒床20中形成粒子直徑(例如，0.25mm至2.5mm)之一分佈。可藉由將粒子在顆粒床20中磨損及破裂或藉由第二化學物種之自成核而在顆粒床20內形成額外細粒子或「細粒」。有時，將細粒存留於機械式流體化顆粒床20內以提供額外第二化學物種沉積位置或減小殼體30內之粉塵形成可係有利的。有時，移除細粒子系統100可係有利的。舉例而言，此移除可藉由存在於過濾室之上部部分33中之整體氣體混合物之至少一部分而至少部分地實現。舉例而言，此移除亦可藉由過濾自室之上部部分33移除之廢氣之至少一部分而至少部分地實現。藉由過濾整體氣體混合物或廢氣實現之細粒自系統100之此移除係可能的，此乃因藉由機械式流體化顆粒床20所產生之氣態對流氣流將自然地往往使由摩擦所形成之此等粒子移動至整體氣體混合物中在床上面。移除藉由第二化學物種之沉積所形成之較大經塗佈粒子亦係有利的。在機械式流體化顆粒床20內，具有一較大直徑之經塗佈粒子22(亦即，具有較大第二化學物種沉積之彼等粒子)將往往在床20內「上升」且「浮動」在床20之表面上而具有一較小直徑之粒子24(亦即，具有較少第二化學物種沉積之彼等粒子)將往往「下沉」於床20內。在某些例項中，此效應可藉由將一靜電電荷置於盤12之全部或一部分上以將較小粒子靜電吸引朝向盤12且至床20之底部藉此將較小粒子存留在床20內且減小室之上部部分33內粉塵之形成而加強。
在系統100內，已使用包含實體貼附、附接或耦合44至盤12且實體耦合46至反應容器30之一撓性隔膜42之一分割子系統40將室32均分成一上部部分33及一下部部分34。撓性隔膜42均分室32以使得盤之上表面12a曝露至室之上部部分33且盤之下表面12b曝露至室之下部部分 34。
為適應在系統100之操作期間發生之盤12與反應容器30之間的相對運動，撓性隔膜42可包含能夠耐受盤12沿著單個運動軸54之潛在持久且重複振盪或振動之一材料或具有能夠耐受盤12沿著單個運動軸54之潛在持久且重複振盪或振動之一構造。在某些例項中，撓性隔膜42可具有適應盤12沿著單個運動軸54之位移之一波紋管型構造。在其他例項中，撓性隔膜42可包含併入有或包含對室32之上部部分33及下部部分34兩者中之物理及化學環境既耐化學又耐熱之一彈性材料之一「引出罩」或類似撓性耦合或隔膜。在至少某些例項中，撓性隔膜42可全部或部分係一撓性金屬部件，舉例而言，一撓性316SS部件。在至少某些實施例中，撓性部件44至反應容器30之實體耦合46可包含經調適以用於插入於兩個或兩個以上反應容器30配對表面之間(舉例而言，如圖1中所示之凸緣36之間)的一凸緣或類似結構。可使撓性隔膜42與盤12之間的實體耦合44沿著以下中之一或多者：盤之上表面12a、盤之下表面12b或盤之周邊壁12c。在某些例項中，撓性隔膜42之全部或一部分可與盤12之至少一部分或反應容器30之至少一部分整體地形成。在某些例項中，在撓性隔膜42中之某些或全部撓性隔膜包括一金屬部件之情況下，撓性隔膜42可經焊接或類似地熱接合至盤12、容器30或盤12與容器30兩者。
包含第一化學物種之氣體與視情況一或多種稀釋劑混合且作為一整體氣體混合物藉由氣體供應子系統70經由單個入口84供應至室之上部部分33。供應至室之上部部分33之整體氣體混合物產生(舉例而言)可使用一壓力傳送器176量測之一壓力。若准許壓力僅在室之上部部分33內累積，則自用以使盤12沿著單個運動軸54振盪或振動之傳動子系統50所需之力之量將由於由室之上部部分33中之整體氣體混合物對盤之上表面12a施加之壓力而隨著該整體氣體混合物之壓力增加而 增加。為減小使盤12振盪或振動所需之力，可使用一惰性氣體供應子系統150將一惰性氣體或惰性氣體混合物引入至室之下部部分34。引入一惰性氣體至室之下部部分34可減小室之上部部分33與室之下部部分34之間的壓力差。減小室之上部部分33與室之下部部分34之間的壓力差減小自用以使盤12振盪或振動之傳動子系統50所需之輸出力。
傳動子系統50用於使盤12沿著單個運動軸54振盪或振動。傳動子系統50包含能夠提供盤12沿著單個運動軸54之一振盪或振動位移之任何系統、裝置或系統及裝置之任何組合。在至少某些例項中，單個運動軸54可法向(亦即，垂直)於盤之上表面12a。傳動子系統50可包含能夠使盤12沿著單個運動軸54振盪或振動之至少一個電系統、機械系統、機電系統或其組合。一或多個套管56a、56b(統稱為「套管56」)實質上對準盤12沿著單個運動軸54之振動或振盪運動。
套管56亦限定、約束或以其他方式限制盤12橫向地或沿不與單個運動軸54對準之其他方向之非受控或非意欲位移。維持盤12之振動或振盪運動與單個運動軸54之實質上對準有利地減小在機械式流體化顆粒床20內形成「細粒」之可能性且有利地增加盤12中之經塗佈粒子分佈之均勻性，藉此改良顆粒床20內之總轉化率、良率或粒子大小分佈。限制顆粒床20內「細粒」之形成可藉由增加沉積於形成顆粒床20之粒子上之第二化學物種之量而增加第二化學物種之整體良率。
第一套管56a圍繞振盪傳動部件52安置且包含振盪傳動部件52從中通過之一孔隙。在某些例項中，第一套管56a可圍繞振盪傳動部件52安置接近於容器壁31。在其他例項中，第一套管56a可圍繞振盪傳動部件52安置遠離容器壁31。在某些例項中，第二套管56b沿著單個運動軸54安置在遠離第一套管56a之一位置處且亦包含振盪傳動部件52從中通過之一孔隙。具有沿著單個運動軸54對準之通道之套管56之此一經間隔開配置輔助於維持振盪傳動部件52沿著單個運動軸54之對 準。此外，套管56之經間隔開配置亦有利地限制或約束振盪傳動部件52沿不與單個運動軸54對準之方向之運動或位移。
振盪傳動部件52可使用任何數目個電、機械或機電驅動器驅動。在至少某些情形中，驅動器可包含一機電系統，該機電系統包括耦合至能夠經由一連桿組62提供一規則、可重複振盪或振動運動至振盪傳動部件52繼而傳動至盤12之一凸輪60或類似裝置之諸如一馬達58之一原動機。盤12沿著單個運動軸54之振盪或振動可以一個頻率或以任何數目個頻率發生。舉例而言，盤12可以一第一頻率振盪或振動達一第一時間段，且以不同於第一頻率且可係0Hz之一第二頻率振盪或振動達一第二時間段。在至少某些情形中，盤12可具有自約1周每秒(Hz)至約4,000Hz；約500Hz至約3,500Hz；或約1,000Hz至約3,000Hz之振盪或振動之一頻率。
此外，盤12沿著單個運動軸54之振盪或振動位移之量值可至少部分地基於塗佈機械式流體化顆粒床20中之粒子之第二化學物種之所期望性質而係固定或變化。在至少某些例項中，盤12可具有自約0.01英寸至約0.5英寸；或自約0.015英寸至約0.25英寸；或自約0.03英寸至約0.125英寸之一振盪或振動位移。在至少某些例項中，可(舉例而言)使用控制系統190在一或多個範圍或值內連續調整盤12之振盪或振動之頻率或盤12之振盪或振動位移一者或兩者。變更或調整盤12之振盪或振動之頻率或位移可提供有利於將具有一較佳深度、結構、組合物或其他物理或化學性質之一第二化學物種沉積於機械式流體化顆粒床20中之粒子之表面上之條件。
在某些例項中，一引出罩64圍繞振盪傳動部件52安置。引出罩64可流體耦合至容器30(舉例而言)在容器壁31、振盪傳動部件52或容器30及振盪傳動部件52處。引出罩64使室之下部部分34與容器30周圍之外部環境39隔離。在某些例項中，引出罩64可使用一軸封替換或加 強以防止氣體自室之下部部分34發出至外部環境39。引出罩64亦提供防止含有第一化學物種之氣體逸出至外部環境39之一次級密封部件(除了撓性隔膜42以外)。在某些例項中，第一化學物種可包含在通常在外部環境39中發現之條件下可具有發火性之矽烷。在此一情形中，由引出罩64提供之第二密封可使甚至在一撓性隔膜42故障之情形中洩漏至外部環境之可能性最小化。
在某些例項中，引出罩64可包含一波紋管型密封或一類似撓性成褶隔膜狀結構。在其他例項中，引出罩64可包含一彈性撓性類型耦合或類似彈性隔膜狀結構。引出罩64之一第一端可暫時或永久地貼附、附接或以其他方式接合至容器壁31之外部表面且引出罩64之第二端可類似地暫時或永久地貼附、附接或以其他方式接合至振盪傳動部件52上之一環66或類似結構。在至少某些例項中，回應於第一化學物種、一或多種稀釋劑或室32內之惰性氣體之一氣體偵測器(圖1中未展示)可安置於在室之下部部分34內部或在引出罩64之外部之一位置處以偵測來自反應容器30之洩漏。
盤12振盪或振動以使顆粒床20機械式流體化。振盪傳動部件52穿過套管56a之運動可在正常操作期間形成污染物。此等污染物可尤其包含來自套管56a之削屑或套管56a之碎片，來自振盪傳動部件52之金屬削屑及可排至室32中之諸如此類。在不存在撓性部件44時，排至室32之此等污染物可進入機械式流體化顆粒床20，從而可能污染其中所含有之經塗佈粒子22之全部或一部分。撓性部件44之存在因此減小由於傳動子系統50之例行操作所產生之來自金屬或塑膠削屑、潤滑劑或類似碎屑或材料之機械式流體化顆粒床20內之污染物之可能性。
流體耦合至室之下部部分34之惰性氣體供應子系統150可包含一惰性氣體貯存器152、導管154及一或多個惰性氣體最終控制元件156(諸如一或多個流量或壓力控制閥)。一或多個惰性氣體最終控制元件 156可調變、調節或以其他方式控制室之下部部分34中之惰性氣體之進氣速率或壓力。自惰性氣體貯存器152提供之惰性氣體可包含在存在第一化學物種時展現一無反應性質之一或多種氣體。在某些例項中，惰性氣體可包含但不限於以下中之至少一者：氬氣、氮氣或氦氣。
室之下部部分34中之惰性氣體可維持於大於室之上部部分33中之整體氣體混合物之壓力之一壓力。藉由將室之下部部分34中之壓力維持處於大於室之上部部分33中之壓力之一位準，撓性隔膜42之任何缺口或透過其之洩漏將導致惰性氣體自室之下部部分34傳遞至室之上部部分33。在某些例項中，回應於室之下部部分34中之至少惰性氣體之一分析器或偵測器可置於室之上部部分33中。對至室之上部部分33之此一惰性氣體洩漏之偵測可指示撓性隔膜42之一故障同時將第一化學物種安全地存留在上部室33內。在某些例項中，回應於室之下部部分34中之惰性氣體之一分析器或偵測器可置於容器10周圍之外部環境39中以偵測來自室之下部部分34之無反應氣體之一外部洩漏。經引入至室之下部部分34之惰性氣體可處於自約5psig至約300psig；自約5psig至約250psig；自約5psig至約200psig；自約5psig至約150psig；自約5psig至約100psig；或自約5psig至約50psig之一壓力。
如使用一或多個溫度傳送器175所量測之室之下部部分34中之惰性氣體之溫度可維持低於第一化學物種之熱分解溫度。將惰性氣體之溫度維持低於第一化學物種之熱分解溫度有利地減小第二化學物種沉積於撓性部件44上之可能性，此乃因相對冷之惰性氣體將往往限制在系統100之例行操作期間撓性部件44內之熱之累積。經引入至室之下部部分34之惰性氣體可處於自約25℃至約375℃；自約25℃至約300℃；自約25℃至約225℃；自約25℃至約150℃；或自約25℃至約75℃之一溫度。
一或多個差動壓力系統170用於監視且視需要控制室之上部部分33與室之下部部分34之間的壓力差。如上文所論述，室32之上部部分33與下部部分34之間的一過高差動壓力可增加使盤12振盪或振動所需之力及因此電力。包含耦合至一差動壓力傳送器173之一下部室壓力感測器171及一上部室壓力感測器172之差動壓力系統170可用於提供指示室32之上部部分33與下部部分34之間的壓力差之一製程變量信號。可藉由控制系統190控制或調整室32之上部部分33與下部部分34之間的差動壓力。舉例而言，控制系統190可藉助藉由分別調變或控制最終控制元件76或82或藉由調變或控制排氣閥118來調整引入至室之上部部分33之整體氣體混合物之流量或壓力而調整室之上部部分33中之壓力。
控制系統190可藉助藉由調變或控制最終控制元件156來調整自惰性氣體貯存器152引入至室之下部部分34之惰性氣體之流量或壓力而調整室之下部部分34中之壓力。室之上部部分33與室之下部部分34之間的差動壓力可維持處於小於約25psig；小於約10psig；小於約5psig；小於約1psig；小於約20英寸水或小於約10英寸水。
接近盤12之加熱器14可採取各種形式，舉例而言回應於由一電源192提供之一電流之通過而以熱之形式產生熱能之一或多個輻射或電阻式元件。加熱器14經由透過盤12傳導及輻射轉移由加熱器14所提供之熱能而增加盤12及其中所含有之機械式流體化顆粒床20之溫度。舉例而言，加熱器14可類似於通常在電烹調頂面爐具或浸入式加熱器中發現之鎳/鉻/鐵(「鎳鉻」或Calrod®)電線圈。可使用一或多個溫度傳送器178來量測顆粒床20之溫度。在某些例項中，控制系統190可回應於機械式流體化顆粒床20之所量測溫度可變地調整電源192之電流輸出以維持一特定床溫度。控制系統190可維持機械式流體化顆粒床20處於或高於大於室之上部部分33中之在所量測處理條件(例如，壓 力、整體氣體組合物等)下第一化學物種之熱分解溫度之一特定溫度。
舉例而言，在第一化學物種包括矽烷且反應容器內之所量測表壓係約175磅每平方英寸(psig)之情況下，約550℃之一溫度將導致矽烷之熱分解及顆粒床20中之粒子上之多晶矽(亦即，第二化學物種)之沉積。在氯矽烷形成機械式流體化顆粒床20中之第一化學物種之至少一部分之情況下，使用與特定氯矽烷或氯矽烷混合物之分解溫度相稱之一溫度。取決於室之上部部分33內所量測之壓力及第一化學物種之組合物，機械式流體化顆粒床20可具有自約100℃至約900℃；自約200℃至約700℃或自約300℃至約600℃之一平均或整體溫度。在至少某些例項中，機械式流體化顆粒床20之溫度可在一或多個範圍或值內人工、半自動或自動調整，舉例而言使用控制系統190來提供有利於將具有一較佳厚度、結構或組合物之第二化學物種沉積於機械式流體化顆粒床20中之粒子之表面上之顆粒床20內之一熱環境。
加熱器14可封圍於一經密封容器中。一熱絕緣材料16可沉積於輻射或電阻式元件之所有側，惟形成盤之底表面12b之部分或接近於盤之底表面12b之輻射或電阻式元件之部分除外。舉例而言，導熱材料16可係類似於其中電加熱元件位於一玻璃陶瓷烹調表面下面之「玻璃頂面」爐具中所使用之彼玻璃陶瓷材料之一玻璃陶瓷材料(例如，Li2O×Al2O3×nSiO2系統或LAS系統)。在某些情形中，熱絕緣材料16可包含諸如矽酸鈣之一或多個剛性或半剛性耐火類型材料。在某些例項中，一熱反射材料可包含於熱絕緣材料16中以將由加熱器14發出之熱能之至少一部分反射朝向盤之下表面12b。
在至少某些例項中，至少一個熱反射部件18可位於室之上部部分33內且經定位以使由機械式流體化顆粒床20輻射之熱能之至少一部分返回至該床。此熱反射部件18可有利地輔助減小在維持機械式流體 化顆粒床20之溫度時由加熱器14所消耗之能量。另外，至少一個熱反射部件18亦可有利地輔助藉由限制自機械式流體化顆粒床20至室之上部部分33輻射之熱能之量來維持低於第一化學物種之熱分解溫度之室之上部部分33之一溫度。在至少某些例項中，熱反射部件18可係一經拋光熱反射不鏽鋼或鎳合金部件。在其他例項中，熱反射部件18可係具有包括一或多個貴金屬(諸如銀或金)之一經拋光熱反射塗層之一部件。
在半批次操作中，含有第一化學物種(例如，矽烷或一或多個氯矽烷)之一氣體自第一化學物種貯存器72轉移且與自稀釋劑貯存器78轉移之一或多種稀釋劑(例如，氫氣)混合以形成一整體氣體混合物。將整體氣體混合物引入至室之上部部分33。在室之上部部分33表面內，在超過第一化學物種之熱分解溫度之一溫度下促成第一化學物種之熱分解及彼等表面上之第二化學物種(例如，多晶矽)之沉積。因此，藉由將機械式流體化顆粒床20中之粒子維持處於大於第一化學物種之熱分解溫度之一溫度，第一化學物種在機械式流體化顆粒床20內熱分解且將第二化學物種沉積於本文中所含有之粒子之外部表面上。
若室之上部部分33之溫度及室之上部部分33內之各種組件維持低於第一化學物種之熱分解溫度，則將第二化學物種沉積於彼等表面上之可能性減小。有利地，若機械式流體化顆粒床20之溫度僅位於維持高於第一化學物種之分解溫度之室之上部部分33內，則將第二化學物種沉積於機械式流體化顆粒床20內之可能性增加同時將第二化學物種沉積於顆粒床20之外部之可能性減小。
在至少某些例項中，控制系統190可變化或調整機械式流體化顆粒床20之操作以有利地變更或影響沉積於形成顆粒床20之粒子上之第二化學物種之良率、組合物或結構。舉例而言，在某些例項中，控制器可使機械式流體化顆粒床20以一第一頻率振盪或振動達一第一時間 段，後續接著使床之振盪或振動停止或暫停達一第二時間段。使床循環之一週期與不存在床循環之一週期交替可有利地促成第一化學物種滲透至機械式流體化顆粒床20內之間隙空間同時使床流體化。當顆粒床20之振盪或振動暫停時，第一化學物種之全部或一部分可陷獲於經沉降床內。第一時間(亦即，床經流體化之時間)對第二時間(亦即，床經沉降之時間)之比率可小於約10,000：1；小於約5,000：1；小於約2,500：1；小於約1,000：1；小於約500：1；小於約250：1；小於約100：1；小於約50：1；小於約25：1；小於約10：1；或小於約1：1。
第二化學物種沉積於形成機械式流體化顆粒床20之粒子之外部表面上。具有第二化學物種沉積物之粒子形成可以一批次、半連續或連續地自床20移除之經塗佈粒子22同時以一半批次模式操作系統100。一顆粒供應子系統90可「視需要」將新粒子92供應至顆粒床20，(舉例而言)以在自床移除經塗佈粒子22時維持一所期望顆粒床20深度。顆粒供應子系統90可包含一顆粒傳輸器94(舉例而言，一傳送帶)以將新粒子92自顆粒貯存器96直接遞送至顆粒床20或一或多個中間系統(諸如一粒子入口子系統98)。在某些實施例中，粒子入口子系統98中之一粒子進料容器102可用作用於供應至顆粒床20之新粒子92之一貯存器。新粒子92可具有各種形式中之任何形式。舉例而言，新粒子92可提供作為用作用於機械式流體化顆粒床20中之第二化學物種沉積之一核之規則或不規則形狀粒子。供應至顆粒床20之新粒子92可具有以下之一直徑：自約0.1mm至約2mm；自約0.15mm至約1.5mm；自約0.25mm至約1.5mm；自約0.25mm至約1mm；或自約0.25mm至約0.5mm。有時，已發現盤12之機械振盪或振動(舉例而言)透過粒子之實體磨損或侵蝕形成額外粉塵且因此顆粒床20可變得至少部分自我加晶種，藉此成比例地減少由粒子入口子系統98添加之新粒子92之量。
顆粒床20中之粒子中之每一者之表面積之總和提供一總床表面積。在至少某些例項中，舉例而言，藉由粒子入口子系統98添加至顆粒床20之粒子之量可使用控制系統190控制以維持總床表面積對上表面12a表面積之一目標比率。總床表面積對上表面12a表面積可提供以下之一比率：自約10：1至約10,000：1；約10：1至約5,000：1；約10：1至約2,500：1；約10：1至約1,000：1；約10：1至約500：1；或約10：1至約100：1。
在其他例項中，由顆粒供應子系統98添加至顆粒床20之新粒子92之數目可基於盤之上表面12a之總面積。已意外地發現，在以一給定產生速率操作之機械式流體化顆粒床20中產生之經塗佈粒子22之大小係盤12之每單位面積每單位時間所添加之新(亦即，晶種)粒子92之數目之一強函數。事實上，盤之每單位面積每單位時間所添加新粒子92之數目係確立經塗佈粒子22之大小之至少一個經識別控制因素。顆粒供應子系統98可以以下之一速率將粒子添加至顆粒床20：自約1粒子/分鐘-平方英寸上表面12a面積(p/m-in2)至約1,000p/m-in2；約2p/m-in2至約200p/m-in2；約5p/m-in2至約150p/m-in2；約10p/m-in2至約100p/m-in2；或約10p/m-in2至約80p/m-in2。
顆粒傳輸器94可包含以下各項中之至少一者：一氣動進料器(例如，一鼓風機)；一重力式計量進料器(例如，一稱重皮帶進料器)；一定量進料器(例如，一螺旋型進料器)；或其組合。在至少某些例項中，顆粒傳輸器94之定量或重力計量遞送速率可在一或多個範圍內連續調整或變化，舉例而言，控制系統190可連續地控制藉由粒子傳送子系統90且藉由與平均經塗佈粒子22之重量、每單位時間所添加之粒子之數目發生關聯所遞送之新粒子92之重量及容積。
粒子入口子系統98自顆粒傳輸器94接收新粒子92且包含：一粒子入口閥104、一粒子進料容器102及一粒子出口閥106。粒子自顆粒 傳輸器94穿過粒子入口閥104且經卸料至新粒子92累積於其中之粒子進料容器102。粒子進料容器102中之累積新粒子92可以一批次或半批次方式經由粒子出口閥106卸料至粒子床20。粒子入口閥104及粒子出口閥106可包含任何類型之流量控制裝置，舉例而言一或多個馬達驅動可變速旋轉閥。在至少某些例項中，流動至室之上部部分33中之新粒子92使用一中空部件108(諸如一液浸管、管或諸如此類)沉積於顆粒床20中。控制系統190可使由顆粒供應子系統90供應之新粒子92之容積或重量與由經塗佈粒子收集子系統130移除之經塗佈粒子22之容積或重量協調或同步。使用控制系統190來使新粒子92至顆粒床20之定量進料速率與經塗佈粒子22自顆粒床20之定量移除速率協調或同步產生能夠維持一相對恆定深度機械式流體化顆粒床20同時提供經塗佈粒子22自顆粒床20之一週期或批次卸料之一半批次系統。
氣體供應子系統70包含一第一化學物種貯存器72，該第一化學物種貯存器72含有包含至少第一化學物種之一氣體且流體耦合至含有一或多種稀釋劑之一稀釋劑貯存器78。來自貯存器72、78中之每一者之流經混合且作為一整體氣體混合物經由單個入口84進入室之上部部分。氣體供應子系統70亦包含各種導管74、80、一第一化學物種最終控制元件76、一稀釋劑最終控制元件82及為清楚起見在圖1中未展示(例如，鼓風機、壓縮機、引入器、阻塞閥、分供系統、環境控制系統等)但可操作以將含有第一化學物種之整體氣體混合物經由單個入口84以一控制、安全且環保方式提供至室之上部部分33之其他組件。
含有第一化學物種之氣體可包含與第一化學物種混合之一或多種稀釋劑(例如，氫氣)。第一化學物種可包含以下各項中之至少一者：矽烷、一氯矽烷、二氯矽烷、三氯矽烷或四氯矽烷。儲存於稀釋劑貯存器78中之一或多種稀釋劑可與儲存於第一化學物種貯存器72中之氣體中之稀釋劑相同或不同。儘管將氫氣用作一說明性實例，但除 了氫氣外之稀釋劑可用於室之上部部分33中。
儘管在圖1中展示為在室之上部部分33之頂部處進入，但整體氣體混合物可在室之上部部分33內之任何點處整體或部分引入。在某些例項中，整體氣體混合物之至少一部分可引入至室之上部部分33之側。在其他例項中，整體氣體混合物之至少一部分可藉由(舉例而言)使用位於盤之上表面12a上之一氣體分配器之一或多個撓性連接來將整體氣體混合物噴灑遍佈機械式流體化顆粒床20之全部或一部分而添加至室之上部部分33。包括第一化學物種之進給氣體可間歇或連續地添加至室之上部部分33。在至少某些例項中，自進給氣體及系統32中涉及進給氣體之隨後反應衍生之整體氣體混合物可經由導熱部件18中存在之一或多個孔隙引入至機械式流體化顆粒床20或由其直接接收。
在室之上部部分33內，整體氣體混合物之流量或壓力可藉由控制系統190連續調整或變化以維持室之上部部分33內之任何壓力如使用壓力傳送器176所量測。在一個實例性半批次操作中，室之上部部分33填充有矽烷氣體且顆粒床20經加熱且機械式流體化。隨著矽烷在機械式流體化顆粒床20內熱分解，矽沉積於顆粒床20中之粒子之表面上，從而在其中形成經塗佈粒子22。隨著經塗佈粒子22之直徑(及容積)增加，顆粒床深度增加且經塗佈粒子22或多多少連續地落入至中空部件132中。在此一實例中，室之上部部分33中之矽烷之分壓將在半批次操作開始時將係最大的。在某些例項中，在半批次操作開始時，矽烷可具有自約0.5atm.至約16atm.之一分壓。在某些例項中，在半批次操作開始時，稀釋劑(例如，氫氣)可具有自約0atm.至約32atm.之一分壓。在某些例項中，在半批次操作開始時，稀釋劑可具有自約0莫耳%至約99莫耳%之一莫耳分率。在其中初始分壓係2大氣壓(矽烷及氫氣中之每一者)之一實例性半批次操作中，最終分壓將係約0大氣壓矽烷及6大氣壓氫氣。在其中矽烷之初始分壓係4大氣壓矽烷 及0大氣壓氫氣之另一實例性半批次操作中，最終分壓將係約0大氣壓矽烷及8大氣壓氫氣。
在某些例項中，室之上部部分33可維持處於以下位準之一壓力：自約5psia(0.33atm.)至約600psia(40atm.)；自約15psia(1atm.)至約220psia(15atm.)；自約30psia(2atm.)至約185psia(12.5atm.)；或自約75psia(5atm.)至約175psia(12atm.)。在室之上部部分33內，第一化學物種可處於以下位準之一分壓：自約15psi(1atm.)至約220psi(15atm.)；自約15psi(1atm.)至約150psi(10atm.)；自約15psi(1atm.)至約75psi(5atm.)；或自約15psi(1atm.)至約45psi(3atm.)。在室之上部部分33內，一或多種稀釋劑可處於以下位準之一分壓：自約15psi(1atm.)至約500psi(35atm.)；自約15psi(1atm.)至約220psi(15atm.)；自約15psi(1atm.)至約150psi(10atm.)；自約0.1psi(0.01atm.)至約220psi(15atm.)；或自約45psi(3atm.)至約150psi(10atm.)。在連續操作之一項說明性實例中，室之上部部分33內之操作壓力維持處於165psia(11atm.)，其中矽烷(亦即，第一化學物種)之分壓維持處於約30psi(2atm.)，且氫氣(亦即，稀釋劑)之分壓維持處於約135psi(9atm.)。稀釋劑可作為一進給氣體添加至室之上部部分33或在矽烷分解之情形中可根據化學式SiH4→Si+2H2產生為分解之一副產物。
在室之上部部分33內，整體氣體混合物之組合物可藉由控制系統190連續地調整、控制或以其他方式變化以將任何所期望之整體氣體混合物組合物維持於室之上部部分33內。在某些例項中，室之上部部分33中之整體氣體混合物組合物可使用回應於第一化學物種、稀釋劑或第一化學物種及稀釋劑之一或多個氣體分析器週期地或間歇地取樣及分析。在某些例項中，分析器可包含回應於室之上部部分33中之第一化學物種之濃度之一線上氣相層析儀。此等分析器之使用可有利 地提供對第一反應物轉化成第二產物之轉化及速率之一指示。
氣體及稀釋劑之任一者或兩者之流量或壓力可使用控制系統190進一步連續調整或變化以維持室之上部部分33內之任何所期望之整體氣體組合物。在某些情形中，室之上部部分33中之整體氣體混合物種之第一化學物種之濃度可介於以下範圍內：自約0.1莫耳%至約100莫耳%；約0.5莫耳%至約50莫耳%；自約5莫耳%至約40莫耳%；自約10莫耳%至約40莫耳%；自約10莫耳%至約30莫耳%；或自約20莫耳%至約30莫耳%。在某些情形中，室之上部部分33中之整體氣體混合器中之稀釋劑之濃度可介於以下範圍內：自約0莫耳%至約95莫耳%；自約50莫耳%至約95莫耳%；自約60莫耳%至約95莫耳%；自約60莫耳%至約90莫耳%；自約70莫耳%至約90莫耳%；或自約70莫耳%至約80莫耳%。
一氣體循環器48可至少部分地安置於室之上部部分33內以促使整體氣體混合物貫穿室之上部部分33之流動。氣體循環器48可包含一或多個系統或裝置以使包含第一化學物種及任何稀釋劑之整體氣體混合物貫穿室之上部部分33之全部或一部分循環。在某些例項中，氣體循環器48係如圖1中所示之一可變速或固定速度風扇，然而，可替代或添加諸如引入器之其他氣體循環裝置。
定量轉移速率係室之上部部分33中含有之含有第一化學物種之整體氣體混合物浸透機械式流體化顆粒床20之以公升每分鐘每平方英寸盤表面積為單位表達之彼速率。定量轉移速率可由包括如下項之因素控制：室之上部部分33內之總壓力、氣體循環器48之速度、熱反射部件18中之孔隙之大小以及盤之上表面12a之表面積。使用氣體循環器48，基於由氣體循環器48所提供之增加之氣體流動率而可達成較高之定量轉移速率。機械式流體化顆粒床20可具有如以下位準之一定量轉移速率：自約0.01公升每分鐘每平方英寸上表面122a面積(l/min-in2) 至約2.00l/min-in2；自約0.02l/min-in2至約1.50l/min-in2；自約0.03l/min-in2至約1.00l/min-in2；或自約0.04l/min-in2至約0.25l/min-in2。氣體循環器48可輔助第一化學物種浸透至機械式流體化顆粒床20內存在之間隙空間中。增加第一化學物種在機械式流體化顆粒床20內之浸透可改良係在不存在氣體循環器48之情況下達成之相當速率之五倍之定量轉移速率。
當機械式流體化顆粒床20係根據本文中所含有之技術設計時，第一化學物種(例如，經轉移至床20中之整體氣體混合物中存在之矽烷)之大部分(若非本質上全部)將在機械式流體化顆粒床20中熱分解以提供含有第二化學物種(例如，多晶矽)之經塗佈粒子22。所需盤12大小可使用構成床之粒子之表面積、定量轉移速率以及室之上部部分33中之整體氣體混合物種之第一化學物種之分壓來計算。定量轉移速率係隨包含風扇速度48及效率以及機械式流體化顆粒床20之振動或振盪效率及振幅之因素而變。
另外，若整體氣體混合物在低於第一化學物種之分解溫度之一溫度下引入，則氣體循環器48可熔相對冷氣體跨越熱反射部件18流動，藉此有利地降低反射部件18之溫度及減小將第二化學物種非所期望地沉積於熱反射部件18上之可能性。以一類似方式，使整體氣體混合物在室之上部部分33內循環亦可維持室之上部部分33內之結構之表面溫度低於第一化學物種之分解溫度，藉此減小將第二化學物種沉積於彼等表面上之可能性。
在至少某些例項中，控制系統190可以通信方式耦合至氣體循環器48以跨越整體氣體循環速率之一範圍提供氣體循環器48之操作。舉例而言，以批次模式操作，控制系統190可導致氣體循環器48隨增加批次時間而增加整體氣體循環速率。在其他例項中，控制系統190可基於一或多個外質操作參數而操作氣體循環器48。舉例而言，控制系 統190可在粒子入口子系統90添加新粒子92至機械式流體化顆粒床20時抑制氣體循環器48之操作以防止將所添加顆粒汲入於在室之上部部分33內循環之整體氣體混合物中。
在至少某些例項中，室之上部部分33中含有第一化學物種之整體氣體混合物維持處於低於第一化學物種之分解溫度之一溫度。整體氣體混合物之溫度維持處於足夠低以使第一化學物種在機械式流體化顆粒床20外部自動分解之可能性最小化然而足夠高以使對加熱器14用以維持機械式流體化顆粒床20處於大於第一化學物種之熱分解溫度之一溫度之能量需求最小化之一溫度。類似地，添加至室之上部部分33之進給氣體經控制處於足夠低以使第一化學物種在機械式流體化顆粒床20外部自動分解之可能性最小化然而足夠高以使對加熱器14用以維持機械式流體化顆粒床20處於大於第一化學物種之熱分解溫度之一溫度之能量需求最小化之一溫度。在某些例項中，進給氣體混合物可在處於以下位準之一溫度下添加至室之上部部分33：低於第一化學物種之熱分解溫度約10℃至約500℃；低於第一化學物種之熱分解溫度約10℃至約400℃；低於第一化學物種之熱分解溫度約10℃至約300℃；低於第一化學物種之熱分解溫度約10℃至約200℃；或低於第一化學物種之熱分解溫度約10℃至約100℃。在其他例項中，室之上部部分33中之整體氣體混合物經控制處於以下位準之一溫度：自約30℃至約550℃；約30℃至約375℃；約30℃至約325℃；約30℃至約275℃；約30℃至約200℃；或約30℃至約125℃。
在至少某些例項中，將第一化學物種批次或半批次添加至室106可有利地准許使用一純或接近純第一化學物種(例如，矽烷)來達成以下位準之多晶矽之一總轉化率：大於約70%；大於約75%；大於約80%；大於約85%；大於約90%；大於約95%；大於約99%；或大於約99.7%。
氣體回收子系統110包含流體耦合至室之上部部分33之一排氣埠112。氣體回收子系統110可包含各種排氣導管114、排氣細粒分離器116、排氣控制裝置118及用於作為一排氣120自室之上部部分33移除或排出整體氣體混合物之至少一部分之其他組件(例如，鼓風機、壓縮機)。氣體回收系統110可用於移除室之上部部分33中存在之任何未反應第一化學物種及任何稀釋劑或副產物以用於額外處理，舉例而言用於一或多個隨後反應容器30中。在某些例項中，藉由氣體回收子系統110移除之廢氣可在排放、棄置、出售或回收之前經處理、分離或以其他方式純化。
諸如非晶矽石(亦稱為「多晶粉末」)、其他分解副產物及實體侵蝕副產物之細粒122可懸浮於由氣體回收子系統110自室之上部部分33移除之廢氣中。在某些例項中，氣體循環器48可至少部分地用於使此等細粒懸浮於室之上部部分33之整體氣體混合物內以輔助經由由氣體回收子系統110移除之氣體移除懸浮細粒之至少一部分。存在於自室之上部部分33移除之廢氣中之細粒122可在排氣細粒分離器116中分離。排氣細粒分離器116可包含至少一個分離級且可包含多個分離級，每一分離級使用相同或一不同固體/氣體分離技術。在一項實例中，排氣細粒分離器116包含後續接著一或毒品個顆粒過濾器之一旋風分離器。
經塗佈粒子收集子系統130自機械式流體化顆粒床20收集經塗佈粒子22。經塗佈粒子22將通常「浮動」至機械式流體化顆粒床20之頂表面。機械式流體化顆粒床20之表面上彼等粒子溢流至中空部件132中。中空部件132在盤之上表面12a上面突出一距離且如此一來用於限制機械式流體化顆粒床20之深度。顆粒床20可具有以下位準之一沉降化(亦即，處於一非機械式流體化狀態)之床深度：自約0.10英寸至約8英寸；自約0.25英寸至約6英寸；自約0.50英寸至約4英寸；自約0.50 英寸至約3英寸；或自約0.75英寸至約2英寸。藉由顆粒進料子系統90添加之新粒子92之數目足夠小以使得對機械式流體化顆粒床20之容積之影響最小化。機械式流體化顆粒床20所經受之實質上所有體積增加因此歸因於第二化學物種(例如，矽/多晶矽)在粒子上之沉積及經塗佈粒子22之直徑(及容積)之所得增加。添加至顆粒床20之新粒子92之數目可判定顆粒床20中所產生之經塗佈粒子22之大小及數目。亦已觀察到，添加至顆粒床20之新粒子92之大小對所產生之最終經塗佈粒子22之大小具有最小影響，替代地添加至顆粒床20之新粒子92之數目對經塗佈粒子22之大小具有一大得多影響。在某些例項中，中空部件132在盤之上表面12a上面突出可連續經調整以提供控制或以其他方式限制機械式流體化顆粒床20內所產生之經塗佈粒子21直徑之範圍之一可調整顆粒床深度。中空部件132在盤之上表面12a上面之突出可小於周邊壁12c之高度以便減經塗佈粒子22在盤之周邊壁12c上方溢出之可能性(當使用撓性隔膜42時發生最小化此等溢出)。在某些例項中，控制系統190可至少部分基於經塗佈粒子22之一目標直徑而連續調整或變更中空部件132在盤之上表面12a上面之突出。中空部件132在盤之上表面上面之突出之此調整可使用諸如經由一連桿組或傳動總成以可驅動方式耦合至中空部件132之一馬達之一機電系統或使用諸如將中空部件磁性耦合至一電線圈之一電磁系統來完成。在某些例項中，自機械式流體化顆粒床20移除之經塗佈粒子22可具有以下位準之一直徑：自約0.5mm至約5mm；自約0.5mm至約4mm；自約0.5mm至約3mm；自約0.5mm至約2.5mm；自約0.5mm至約2mm；自約1mm至約2.5mm；或自約1mm至約2mm。
經由中空導管132移除之經塗佈粒子22通過一或多個經塗佈粒子入口閥134且累積於經塗佈粒子排放容器136中。經由經塗佈粒子出口閥138週期地或連續地移除累積於經塗佈粒子排放容器136中之經塗佈 粒子22作為一成品經塗佈粒子22。經塗佈粒子入口閥134及經塗佈粒子出口閥138可包含任何類型之流量控制閥，舉例而言一或多個原動機驅動、可變速旋轉閥。在至少某些例項中，控制系統190可限制、控制或以其他方式變化成品經塗佈粒子22自經塗佈粒子收集子系統130之排放。在至少某些例項中，控制系統190可調整經塗佈粒子22自顆粒床20之移除速率以匹配新粒子92至顆粒床20之添加速率。在某些例項中，經塗佈粒子22可連續或視需要地經歷一或多個後處理製程，舉例而言用以將氫氣自經塗佈粒子除氣之一加熱製程。儘管圖1中未展示，但此後處理製程之全部或一部分可併入至粒子收集子系統130中。
控制系統190可以通信方式耦合以控制系統100之一或多個其他元件。控制系統190可包含一或多個溫度、壓力、流量或分析感測器及傳送器以提供指示系統100之一或多個組件之一操作參數之製程變量信號。舉例而言，控制系統190可包含一溫度傳送器(例如，熱電偶、電阻式熱裝置等)以提供指示機械式流體化顆粒床20之盤12之底表面12b之一溫度之一或多個製程變量信號。控制系統190亦可自與各種閥、鼓風機、壓縮機及其他設備相關聯之感測器接收製程變量信號。此等製程變量信號可指示特定設備件之操作之一位置或狀態或指示設定設備件內之操作特性，諸如流率、溫度、壓力、振動頻率、密度、重量或大小。
經塗佈粒子22之直徑或容積可藉由增加第二化學物種之沉積速率、藉由增加機械式流體化床20深度、藉由減小每單位時間添加至機械式流體化顆粒床20之新粒子92之數目或其組合而增加。第二化學物種在顆粒床20中之粒子上之沉積速率可藉由增加室之上部部分33中之整體氣體中之第一化學物種之分壓、藉由增加整體氣體混合物併入至機械式流體化顆粒床20中之速率、藉由增加機械式流體化顆粒床20中 之粒子之表面積、藉由增加機械式流體化顆粒床20之溫度或其組合而增加。
在至少某些例項中，增加機械式流體化顆粒床20之溫度可增加第一化學物種之熱分解速率，此將有利地增加第二化學物種之沉積速率。然而，床溫度之此等增加將增加由加熱器14所消耗以加熱顆粒床20之電能，此導致每單位之多晶矽產品之一不利較高電使用(亦即，導致所產生之每千克多晶矽較高千瓦時)。因此，一最佳顆粒床20溫度可針對任何給定系統及操作性目標設定及成本因素而選擇，從而藉由調整機械式流體化顆粒床20之溫度而平衡生產率與電成本。
控制系統190可使用各種製程變量信號來根據一預定義之機器可執行指令或邏輯組產生用於控制系統100之元件中之一或多者之一或多個控制變量輸出。機器可執行指令或邏輯可儲存於以通信方式耦合至控制系統190之一或多個非暫時儲存位置。舉例而言，控制系統198可產生用於控制各種元件(諸如閥、加熱器、馬達、致動器或轉換器、鼓風機、壓縮機等)之一或多個控制信號輸出。因此，舉例而言，控制系統190可以通信方式耦合且經組態以控制一或多個閥、傳送帶或其他運輸機構以將新粒子92選擇性地提供至機械式流體化顆粒床20。亦舉例而言，控制系統190可以通信方式耦合且經組態以控制盤12之振動或振盪之一頻率或盤12沿著單個運動軸54之振盪或振動位移以產生顆粒床20內之所期望位準之流體化。控制系統190可以通信方式耦合且經組態以控制盤12或含於其中之機械式流體化顆粒床20之全部或一部分之一溫度。此控制可藉由控制穿過加熱器14之一電流而達成。亦舉例而言，控制系統190可以通信方式耦合且經組態以控制來自貯存器72之第一化學物種或來自稀釋劑駐存器78之一或多種稀釋劑至室之上部部分33中之一流量。此控制可使用一或多個可可變地調整之最終控制元件(諸如控制閥、螺線管、中繼器、致動器、閥定位 器及諸如此類)或藉由控制一或多個鼓風機或壓縮機之遞送速率或壓力(舉例而言，藉由控制一相關聯電馬達之一速度)而達成。亦舉例而言，控制系統190可以通信方式耦合且經組態以經由氣體回收系統110控制來自包封容器之反應之廢氣之收回。此控制可藉由提供包含自監視室之上部部分33中之整體氣體混合物中之第一反應物之濃度之一線上分析器(例如，一氣相層析儀)獲得之資訊的適合控制信號以經由一或多個螺線管、中繼器、電馬達或其他致動器控制一或多個閥、阻尼器、鼓風機、排氣風扇來達成。
控制系統190可採取各種形式。舉例而言，控制系統190可包含具有一或多個微處理器及記憶體(例如，RAM、ROM、快閃記憶體、旋轉媒體)之一經程式化通用電腦。另一選擇係，或另外，控制系統190可包含一可程式化閘陣列、特殊應用積體電路及/或可程式化邏輯控制器。
圖2根據一項所圖解說明實施例展示一連續或接近連續操作之機械式流體化床反應器系統200。在連續操作機械式流體化床反應器系統200中，新粒子92及若干量之一第一化學物種及一或多種稀釋劑可連續或接近連續地引入至反應容器30內之室32之上部部分33。在整體氣體混合物浸透機械式流體化顆粒床20時，顆粒床20內之第一化學物種之分解將一第二化學物種沉積於床中之粒子上以形成經塗佈粒子22。可經由經塗佈粒子收集子系統130自顆粒床連續或接近連續地移除經塗佈粒子22。
在連續操作之機械式流體化床反應器內，第一化學物種及一或多種稀釋劑經單獨添加至室之上部部分33從而在其中形成一整體氣體混合物。以此一方式，第一化學物種及一或多種稀釋劑之流量及壓力可個別地控制、變更或調整以在室之上部部分33內提供廣泛範圍之操作環境。第一化學物種及與其預混合之稀釋劑經由一或多個導管274 及一或多個最終控制元件276(諸如一或多個流量或壓力控制閥)自一貯存器272轉移。第一化學物種經由一或多個第一化學物種入口284以一控制、安全且環保方式流動至室之上部部分33中。
以一類似方式，一或多種稀釋劑經由一或多個導管280及一或多個最終控制元件282(諸如一或多個流量或壓力控制閥)而自一貯存器278轉移。一或多種稀釋劑經由一或多個稀釋劑入口286以一控制、安全及環保方式流動至室之上部部分33中。在至少某些操作模式中，無稀釋劑添加至室之上部部分33。
在室之上部部分33內，第一化學物種或一或多種稀釋劑之任一者或兩者之流量或壓力可藉由控制系統190個別、連續地調整或變化以維持室之上部部分33內之任何壓力如使用壓力傳送器176所量測。在操作中，室之上部部分33可維持處於以下位準之一壓力：自約5psia(0.33atm.)至約300psia(20atm.)；自約15psia(1atm.)至約220psia(15atm.)；自約30psia(2atm.)至約185psia(12.5atm.)；或自約75psia(5atm.)至約450psia(30atm.)。在室之上部部分33內，第一化學物種可處於以下位準之一分壓：自約15psi(1atm.)至約220psi(15atm.)；自約15psi(1atm.)至約150psi(10atm.)；自約15psi(1atm.)至約75psi(5atm.)；或自約15psi(1atm.)至約45psi(3atm.)。在室之上部部分33內，一或多種稀釋劑可處於以下位準之一分壓：自約15psi(1atm.)至約375psi(25atm.)；自約15psi(1atm.)至約220psi(15atm.)；自約15psi(1atm.)至約150psi(10atm.)；或自約45psi(3atm.)至約150psi(10atm.)。在一項連續或接近連續操作實例中，室之上部部分33內之操作壓力維持處於以下位準：約165psi(11atm.)，其中矽烷(亦即，第一化學物種)之分壓維持處於約30psi(2atm.)，且氫氣(亦即，稀釋劑)之分壓維持處於約135psi(9atm.)。
第一化學物種及一或多種稀釋劑中之任一者或兩者之流量或壓 力可使用控制系統190進一步連續調整或變化以維持室之上部部分33內之任何氣體組合物。在某些情形中，室之上部部分33中之氣體混合物中之第一化學物種之濃度可介於以下範圍內：自約5莫耳%至約50莫耳%；自約5莫耳%至約40莫耳%；自約10莫耳%至約40莫耳%；自約10莫耳%至約30莫耳%；或自約20莫耳%至約30莫耳%。在某些情形中，室之上部部分33中之氣體混合物中之稀釋劑之濃度可介於以下範圍內：自約50莫耳%至約95莫耳%；自約60莫耳%至約95莫耳%；自約60莫耳%至約90莫耳%；自約70莫耳%至約99莫耳%；或自約70莫耳%至約80莫耳%。
第一化學物種在第一其熱分解溫度之一溫度下經由入口284添加至室之上部部分33。熱分解溫度及因此第一化學物種添加至室之上部部分33之溫度取決於室之上部部分33之操作壓力及第一化學物種組合物兩者。在某些例項中，第一化學物種可在以下位準之一溫度下添加至室之上部部分33：小於其熱分解溫度約10℃至約500℃；小於其熱分解溫度約10℃至約400℃；小於其熱分解溫度約10℃至約300℃；小於其熱分解溫度約10℃至約200℃或小於其熱分解溫度約10℃至約100℃。在其他例項中，第一化學物種可在以下之一溫度下添加至室之上部部分33：自約50℃至約375℃；約50℃至約325℃；約50℃至約275℃；約50℃至約200℃；或約50℃至約125℃。
在某些例項中，含有第一化學物種及一或多種稀釋劑之進給氣體之溫度可經選擇以維持室之上部部分33中之一所期望之整體氣體溫度。在某些例項中，室之上部部分33中之整體氣體溫度維持低於第一化學物種之自動分解溫度以減小室之上部部分33內多晶粉末形成之可能性。在某些例項中，室之上部部分33中之整體氣體溫度藉由控制透過表面特徵35或表面熱移除之其他構件進行之熱移除速率而維持低於第一化學物種之自動分解溫度。室之上部部分可維持處於小於約500 ℃；小於約400℃或小於約300℃之一溫度。在某些例項中，為減小加熱器14之電力需求，室之上部部分33中之整體氣體可維持處於實質上無多晶粉末形成之最高溫度。
一或多種稀釋劑可在與第一化學物種之溫度相同或不同之一溫度下經由入口286添加至室之上部部分33。在至少某些例項中，一或多種稀釋劑在低於第一化學物種之分解溫度之一溫度下添加至室之上部部分33。熱分解溫度及因此取決於一或多種稀釋劑添加至室之上部部分33之溫度室之上部部分33之操作壓力及第一化學物種之組合物兩者。在某些例項中，一或多種稀釋劑可在以下位準之一溫度下添加至室之上部部分33：低於第一化學物種之熱分解溫度約10℃至約500℃；低於第一化學物種之熱分解溫度約10℃至約400℃；低於第一化學物種之熱分解溫度約10℃至約300℃；低於第一化學物種之熱分解溫度約10℃至約200℃；或低於第一化學物種之熱分解溫度約10℃至約100℃。在其他例項中，一或多種稀釋劑可在以下位準之一溫度下添加至室之上部部分33：自約50℃至約375℃；約50℃至約325℃；約50℃至約275℃；約50℃至約200℃；或約50℃至約125℃。
在圖2中所示之連續系統中，第一化學物種、一或多種稀釋劑及新粒子92可連續或接近連續地添加至室之上部部分33。在機械式流體化顆粒床20內，第一化學物種熱分解，將第二化學物種沉積在顆粒床20中之粒子之表面上。室之上部部分33中之第一化學物種之分壓結合室33中之總壓力及第一化學品及稀釋劑至室33之進給速率提供對在顆粒床20中熱分解之第一化學物種之量之一指示。隨著第一化學物種之分壓在室之上部部分33中減少，控制系統190可將整體氣體混合物之一部分實質上連續地自室之上部部分33排除以維持室之上部部分33中一所期望整體氣體組合物。控制系統190亦可將來自貯存器272之額外第一化學物種或來自貯存器278之一或多種稀釋劑實質上連續第轉移 至室之上部部分33以維持室之上部部分33中之一所期望第一化學物種分壓或氣體組合物。
隨著第二化學物種累積於顆粒床20中之粒子之表面上，較大經塗佈粒子22(亦即，其上安置有較大量之第二化學物種之彼此粒子)將往往在顆粒床20內「漂浮」或升高至顆粒床20之表面。經塗佈粒子22可連續或半連續地自顆粒床20溢流至中空部件132中以用於自反應容器30移除。可藉由粒子傳送子系統90實質上連續地添加新粒子92。
第一化學物種至室之上部部分33之實質上連續添加有利地准許經塗佈粒子22之實質上連續產生且可達成以下之一單級總轉化率：大於約50%；大於約55%；大於約60%；大於約65%；大於約70%；大於約75%；大於約80%；大於約85%；大於約90%；或大於約95%.
圖3展示用於使用三個圖1中所示之半批次反應容器100來產生經第二化學物種塗佈之粒子(舉例而言，經多晶矽塗佈之粒子)之一製程。在此一配置中，來自第一反應容器100a之排氣120a包含剩餘之未經分解之第一化學物種及一或多種稀釋劑。排氣120a經引入至第二半批次反應容器100b，其中排氣120a中存在之剩餘第一化學物種之一額外部分熱分解。來自第二反應容器100b編織排氣120b包含剩餘之未經分解第一化學物種及一或多種稀釋劑。排氣120b經引入至一第三反應容器100c，其中排氣120b中存在之剩餘第一化學物種之一額外部分進一步熱分解。有利地，此一製程之使用可提供超過99%之第一化學物種至第二化學物種之一總轉化率。
第一化學物種及一或多種稀釋劑作為一整體氣體經由氣體供應子系統70a添加至第一反應容器100a。整體氣體中存在之第一化學物種之一部分在機械式流體化顆粒床20a內熱分解。整體氣體混合物在第一反應容器100a中循環達一第一時間段(例如，第一批次週期)且然後經由氣體收集系統110a自第一反應容器100a移除。
經由自第一反應容器100a卸料成品粒子24a之經塗佈粒子收集子系統130a自顆粒床20a移除具有對應於一期望量之第二化學物種之一直徑之顆粒床20a中之經塗佈粒子22a。經塗佈粒子22a可貫穿第一批次週期連續地自顆粒床20a移除，或可在第一批次週期結束時整體移除。新粒子92a可貫穿第一批次週期連續地或在第一批次週期之開始時整體地藉由顆粒供應子系統90a添加至顆粒床20a。
在第一反應容器100a中，第一化學物種至第二化學物種轉化率可大於約70%；大於約75%；大於約80%；大於約85%；或大於約90%。經由氣體收集系統110a自第一反應容器100a移除整體氣體混合物之一部分，細顆粒經分離且作為細粒122a移除，且排氣120a經引導至第二反應容器100b。
在第二反應容器100b中，一選用第二氣體供應子系統70b(圖3中虛線展示)可用於提供額外第一第一化學物種、一或多種稀釋劑或包含第一化學物種與一或多種稀釋劑兩者之一混合物之一整體氣體。排氣120a中存在之剩餘第一化學物種之一部分在排氣120a及任何添加氣體在第二反應容器100b中循環達一第二時間週期(例如，第二批次週期)時在機械式流體化顆粒床20b內熱分解。在第二批次週期結束時，經由氣體收集系統110b自第二反應容器100b移除整體氣體。第二批次週期通常具有與第一批次週期相同持續時間，但可使用不同持續時間。
經由自第二反應容器100b卸料成品經塗佈粒子22b之經塗佈粒子收集子系統130b自顆粒床20b移除具有對應於一期望量之第二化學物種之一直徑之顆粒床20b中之經塗佈粒子22b。經塗佈粒子22b可貫穿第二批次週期連續地自顆粒床20a移除，或可在第二批次週期結束時整體移除。新粒子92b可貫穿第二批次週期連續地或在第二批次週期之開始時整體地藉由第二顆粒供應子系統90b添加至顆粒床20b。
第二反應容器100b中之第一化學物種至第二化學物種轉化率可大於約70%；大於約75%；大於約80%；大於約85%；或大於約90%。貫穿第一反應容器100a及第二反應容器100b之總轉化率可大於約90%；大於約92%；大於約94%；大於約96%；大於約98%；大於約99%。經由氣體收集系統110b自第二反應容器100b移除氣體混合物之一部分，細顆粒經分離且作為細粒122b移除，且排氣120b經引導至第三反應容器100c。
在第三反應容器100c中，一選用第三氣體供應子系統70c(圖3中虛線展示)可用於提供額外第一化學物種、一或多種稀釋劑或包含第一化學物種與一或多種稀釋劑兩者之一混合物之一整體氣體。排氣120b中存在之剩餘第一化學物種之一部分在排氣120b及任何添加氣體在第三反應容器100c中循環達一第三時間週期(例如，第三批次週期)時在機械式流體化顆粒床20c內進一步熱分解。在第三批次週期結束時，整經由氣體收集系統110c自第三反應容器100c移除體氣體。第三批次週期通常具有與第一及第二批次週期相同持續時間，但可使用一或多個批次週期之不同持續時間。
經由自第三反應容器100c卸料成品經塗佈粒子22c之經塗佈粒子收集子系統130c自顆粒床20c移除具有對應於一期望量之第二化學物種之一直徑之顆粒床20c中之經塗佈粒子22c。經塗佈粒子22c可貫穿第三批次週期連續地自顆粒床20c移除，或可在第三批次週期結束時整體移除。新粒子92c可貫穿第三批次週期連續地或在第三批次週期之開始時整體地藉由第三顆粒供應子系統90c添加至顆粒床20c。
在第三反應容器100c中，第一化學物種至第二化學物種轉化率可大於約70%；大於約75%；大於約80%；大於約85%；或大於約90%。貫穿第一反應容器100a、第二反應容器100b及第三反應容器100c之總轉化率可大於約94%；大於約96%；大於約98%；大於約99%；大於 約99.5%；或大於約99.9%。經由氣體收集系統110c自第三反應容器100c移除氣體混合物，細顆粒經分離且作為細粒122c移除，且排氣120c(其係幾乎100%稀釋劑)經處理、回收或排放。
圖4展示用於使用如圖2中所示及藉助其詳細闡述之三個連續反應容器200來產生經第二化學物種塗佈粒子(舉例而言，經多晶矽塗佈粒子)之一製程。在此一配置中，來自第一反應容器200a之排氣120a包含剩餘未經分解第一化學物種及一或多種稀釋劑。排氣120a經引入至第二反應容器200b，其中排氣120a中存在之剩餘第一化學物種之一額外部分熱分解。來自第二反應容器200b之排氣120b包含剩餘未經分解第一化學物種及一或多種稀釋劑。排氣120b經引入至一第三反應容器200c，其中排氣120b中存在之剩餘第一化學物種之一額外部分熱分解。
第一化學物種(例如，矽烷或氯矽烷)及一或多種稀釋劑(例如，氫氣)分別自貯存器272a及278a實質上連續地個別轉移至第一反應容器200a。添加至第一反應容器200a之第一化學物種之一部分在機械式流體化顆粒床20a內熱分解。經由氣體收集子系統110a實質上連續地自第一反應容器200a移除第一化學物種及一或多種稀釋劑。因此，與半批次製程300相比，在連續製程400中，第一化學物種及一或多種稀釋劑實質上連續地流動穿過第一反應容器200a。
經由自第一反應容器200a卸料成品經塗佈粒子22a之經塗佈粒子收集子系統130a自顆粒床20a移除具有對應於一期望量之第二化學物種(例如，多晶矽)之一直徑之顆粒床20a中之經塗佈粒子22a。實質上連續地自顆粒床20a移除經塗佈粒子22a。新粒子92a可實質上連續地藉由顆粒供應子系統90a添加至顆粒床20a以維持第一反應容器200a中之一目標顆粒床20a厚度。
在第一反應容器200a中，第一化學物種至第二化學物種轉化率可 大於約50%；大於約60%；大於約70%；大於約80%；或大於約90%。剩餘第一化學物種(亦即，在第一反應容器200a中未熱分解之第一化學物種之部分)及一或多種稀釋劑經由氣體收集系統110a自第一反應容器200a排出作為一排氣120a。氣體收集子系統110a在將第一化學物種及一或多種稀釋劑引入至第二反應容器200b之前自第一化學物種及一或多種稀釋劑分離及移除細粒122a。
在第二反應容器200b中，排氣120a中存在之剩餘第一化學物種之一部分在機械式流體化顆粒床20b熱分解。一選用第二氣體供應子系統270b(圖4中虛線展示)可用於個別提供額外第一第一化學物種或一或多種稀釋劑至第二反應容器200b。
經由自第二反應容器200b卸料成品經塗佈粒子22b之經塗佈粒子收集子系統130b自顆粒床20b移除具有對應於一期望量之第二化學物種之一直徑之顆粒床20b中之經塗佈粒子22b。實質上連續地自顆粒床20b移除經塗佈粒子22b。新粒子92b實質上連續地藉由顆粒供應子系統90b添加至顆粒床20b以維持第二反應容器200b中之一目標顆粒床20b厚度。第二反應容器200b中之目標顆粒床20b厚度可或可不與第一反應容器200a中之目標顆粒床20a厚度相同。
在第二反應容器200b中，第一化學物種至第二化學物種轉化率可大於約50%；大於約60%；大於約70%；大於約80%；或大於約90%。貫穿第一及第二反應容器200a、200b之總轉化率可大於約75%；大於約80%；大於約85%；大於約90%；或大於約95%。剩餘第一化學物種(亦即，在第二反應容器200b中未熱分解之第一化學物種之部分)及一或多種稀釋劑經由氣體收集系統110b自第二反應容器200b排出作為一排氣120b。氣體收集子系統110b在將第一化學物種及一或多種稀釋劑引入至第三反應容器200c之前自第一化學物種及一或多種稀釋劑分離及移除細粒122b。
在第三反應容器200c中，排氣120b中存在之剩餘第一化學物種之一部分在機械式流體化顆粒床20c內熱分解。一選用第三氣體供應子系統270c(圖4中虛線展示)可用於個別提供額外第一第一化學物種或一或多種稀釋劑至第三反應容器200c。
經由自第三反應容器200c卸料成品經塗佈粒子22c之經塗佈粒子收集子系統130c自顆粒床20c移除具有對應於一期望量之第二化學物種之一直徑之顆粒床20c中之經塗佈粒子22c。實質上連續地自顆粒床20c移除經塗佈粒子22c。新粒子92c實質上連續地藉由顆粒供應子系統90c添加至顆粒床20c以維持第三反應容器200c中之一目標顆粒床20c厚度。第三反應容器200c中之目標顆粒床20c厚度可或可不與第一反應容器200a及第二反應容器200b中之目標顆粒床20a、20b厚度相同。在一替代操作模式中，全部或一部分粒子22c可連同或替代新粒子92b添加至反應器200b；且全部或一部分粒子22b可連同或替代新粒子92a添加至反應器200a。
在第三反應容器200c中，第一化學物種至第二化學物種轉化率可大於約50%；大於約60%；大於約70%；大於約80%；或大於約90%。貫穿第一及第二反應容器200a、200b之總轉化率可大於約85%；大於約90%；大於約95%；大於約97%；或大於約99%。剩餘第一化學物種(亦即，在第三反應容器200c中未熱分解之第一化學物種之部分)及一或多種稀釋劑經由氣體收集系統110c自第三反應容器200c排出作為一排氣120c。自排氣120c分離及移除細顆粒作為細粒122c，排氣120c經處理或回收。
實例
包括99%+矽烷氣體(SiH4)之一第一化學物種及包括99%+氫氣之一稀釋劑之一氣體在大約200℃之一溫度下及大約175psig之壓力下引入至室之上部部分33。包括99%+氮氣之一惰性氣體在大約50℃之一 溫度下且在大約176psig之一壓力下引入至室之下部部分34。室之上部部分204內之矽烷之分壓維持處於大約30psig(2atm.)且室之上部部分204內之氫氣維持處於大約135psig(9atm.)。室之上部部分33中之氣體混合物之組合物係約18莫耳%矽烷及約82莫耳%氫氣。系統連續操作且室之上部部分204中之氣體混合物使用一風扇48旋轉。
盤12具有大約35英寸之一直徑且一上表面12a具有大約960in2之一表面積。反應容器104具有大約42英寸之一直徑。盤以大約2500Hz之一頻率振動，具有大約0.1英寸之沿著單個運動軸54之一振盪位移。
包含具有大約0.25mm之一平均直徑之矽珠粒之新顆粒92經由顆粒供應子系統90添加至盤12，在其中形成具有大約1英寸之一沉降深度之一顆粒床20。盤12沿著單個運動軸54之振動使顆粒床20在盤12內流體化且循環。與其沉降高度相比，機械式流體化顆粒床20中之粒子之高度在流體化器件升高約40%。使用加熱器14，機械式流體化顆粒床20經加熱至超過450℃(矽烷在該點下熱分解)之一整體溫度以將多晶矽沉積於機械式流體化顆粒床20內之粒子上。可藉由調整機械式流體化顆粒床20之溫度或含有矽烷及機械式流體化顆粒床20之室之上部部分33內之壓力或含有矽烷及機械式流體化顆粒床20之室之上部部分33內之矽烷之分壓而調整、控制或影響矽烷在機械式流體化顆粒床20內之熱分解速率。
粒子饋送速率維持處於大約45粒子/min-in2之盤表面積或總計大約43,200粒子/分鐘添加至顆粒床20。藉由調整包括室33或氣體循環器48中之總壓力、機械式流體化床20之振動或振盪速度而將整體氣體混合物在機械式流體化顆粒床20上面至機械式流體化顆粒床20中之定量轉移速率維持處於大約0.25公升/min-in2或總計大約240公升每分鐘。在此等情況下，矽烷轉化速率係大約70%且產生大約140 MTA之 1.6mm直徑經多晶矽塗佈粒子。
本文中所揭示及論述之用於產生矽之系統及製程相對於當前所採用之系統及製程具有明顯的優點。該等系統及製程適合於產生半導體級或太陽能級矽。在產生支撐中使用高純度矽烷作為第一化學物種允許更容易產生一高純度矽。系統有利地維持矽烷處於低於400℃熱分解溫度之一溫度直至矽烷進入機械式流體化顆粒床為止。藉由維持機械式流體化顆粒床外部之溫度低於矽烷之熱分解溫度，矽烷至沉積於機械式流體化顆粒床內之粒子上之可使用多晶矽之總轉化率增加且歸因於矽烷之分解及多晶矽沉積於反應器內之其他表面之寄生轉化損耗最小化。
本文中所闡述之機械式流體化床系統及方法大大地減小或消除超細多晶粉末(例如，0.1微米大小)之形成，此乃因含有第一化學物種之氣體之溫度維持低於第一化學物種之自動分解溫度。另外地，室32內之溫度亦維持低於第一化學物種之自動分解溫度，進一步減小自動分解之可能性。此外，藉由磨損、實體破壞或摩擦形成於機械式流體化床中通常(舉例而言)具有足夠大於0.1微米但小於250微米之一直徑之任何小粒子藉助廢氣自室32攜載出。此等小粒子較不經受靜電力且可自廢氣高效移除。因此，具有一所期望大小分佈之產品粒子之形成較容易達成。
矽烷亦提供優於二氯矽烷、三氯矽烷及四氯矽烷之優點以供用於製作高純度多晶矽。矽烷較容易純化且具有比二氯矽烷、三氯矽烷或四氯矽烷少之污染物。優於矽烷之相對低沸點，因此其可容易純化，此減小如在二氯矽烷、三氯矽烷或四氯矽烷之製備及純化中發生在純化製程期間夾帶污染物之趨勢。此外，用於產生三氯矽烷之某些製程利用碳或石墨，其可攜帶至產物中或與氯矽烷反應以形成含碳之化合物。此外，諸如本文中所闡述之分解製程之基於矽烷之分解製程 僅產生一種氫氣副產物。氫氣副產物可直接回收至矽烷產生製程，從而較小或消除對一廢氣處理系統之需要。廢氣處理之消除及機械式流體化床製程之高效大大減小產生多晶矽之資金及操作成本。可能每一者節省40%。
包含發明摘要中所述內容之對所圖解說明實施例之上述說明並非意欲窮舉或將各實施例限定為所揭示之精確形式。儘管上文出於說明目的闡述了特定實施例及實例，但熟習此項技術者應認識到，可在不背離本發明之精神及範疇之條件下作出各種等效修改。上文各種實施例所提供之教示不僅可應用於上文所概述之實例性系統、方法及裝置且亦可應用於用於產生矽之其他系統、方法及/或製程。
舉例而言，上文之詳細說明經由使用方塊圖、示意圖、流程圖及實例闡述了系統、製程、方法及/或裝置之各種實施例。儘管此等方塊圖、示意圖、流程圖及實例含有一或多個功能及/或操作，但熟習此項技術者將瞭解，此等方塊圖、示意圖、流程圖或實例內之每一功能及/或操作可藉由廣泛之系統組件、硬體、軟體、韌體或實際上其等之任一組合個別及/或共同實施。
在某些實施例中，所用系統或所產生之裝置可包含比上文所闡述述特定實施例中少之結構或組件。在其他實施例中，所用系統或所產生之裝置除本文中所述彼等結構或組件外亦可包含其他結構或組件。在其他實施例中，所用系統或所產生之裝置可包含與本文中所述之彼等結構或組件具有不同配置之結構或組件。舉例而言，在一些實施例中，在系統中可存在額外加熱器及/或混合器及/或分離器以提供對溫度、壓力或流速之有效控制。另外，在實施本文中所述之程序或方法時，可存在較少操作、額外操作，或者可以與本文中所述之彼等次序不同之次序執行該等操作。熟習此項技術者根據本發明將習知移除、添加或重新配置系統或裝置組件或製程或方法之操作態樣。
本文中所述用於製作多晶矽之方法及系統之操作可在自動控制系統之控制下。此等自動控制系統可包含以下各項中之一或多者：適當感測器(例如，流量感測器、壓力感測器、溫度感測器)、致動器(例如，馬達、閥、螺線管、阻尼器)、化學分析器及基於處理器之系統，該等系統執行儲存於處理器可讀儲存媒體中之指令以至少部分地基於來自該等感測器、分析器及/或使用者輸入之資料或資訊自動控制各種組件及/或材料之流量、壓力及/或溫度。
關於用於製作多晶矽之系統及製程之控制及操作或該等系統及裝置之設計，在某些實施例中，本發明標的物可經由特殊應用積體電路(ASIC)來實施。然而，熟習此項技術者將認識到，本文中所揭示之實施例(全部或部分)可在標準積體電路中等效實施為在一或多個電腦上運行之一或多個電腦程式(例如，在一或多個電腦系統上運行之一或多個程式)、在一或多個控制器(例如，微控制器)上運行之一或多個程式、在一或多個處理器(例如，微處理器)上運行之一或多個程式、韌體或實際上其等之任一組合。因此，熟習此項技術者根據本發明應習知設計電路及/或為軟體及/或韌體寫入程式碼。
上文所闡述之各種實施例可經組合以提供其他實施例。若需要，可修改實施例之態樣以採用各種專利、申請案及公開案之概念來提供其他實施例。
根據上文所詳述說明可對該等實施例作出此等及其他改變。一般而言，在以下申請專利範圍中，所用術語不應理解為將申請專利範圍限於說明書及申請專利範圍中所揭示之具體實施例，而應理解為包含所有可能實施例以及授權此申請專利範圍之等效物之全部範疇。因此，申請專利範圍並不限於揭示內容。
2012年5月25日提出申請之美國專利申請案第13/481,548號以全文引用方式併入本文中。
12‧‧‧盤
12a‧‧‧上表面/盤之上表面
12b‧‧‧下表面/盤之下表面/盤之底表面
12c‧‧‧周邊壁/盤之周邊壁
14‧‧‧加熱器
15‧‧‧加強部件
16‧‧‧熱絕緣材料
18‧‧‧熱反射部件/導熱部件
20‧‧‧機械式流體化顆粒床/顆粒床/粒子床/床
22‧‧‧經塗佈粒子/成品經塗佈粒子
24‧‧‧粒子
30‧‧‧反應容器/殼體/容器
31‧‧‧容器壁
32‧‧‧室/系統
33‧‧‧上部部分/室之上部部分/上部室/室
34‧‧‧下部部分/室之下部部分
35‧‧‧表面特徵
36‧‧‧凸緣
37‧‧‧螺紋緊固件
38‧‧‧密封部件
39‧‧‧容器外部/容器外部環境/外部環境
40‧‧‧分割子系統
42‧‧‧撓性隔膜
44‧‧‧撓性部件
46‧‧‧實體耦合
48‧‧‧氣體循環器/風扇
50‧‧‧傳動子系統
52‧‧‧振盪傳動部件
54‧‧‧單個運動軸
56a‧‧‧套管/第一套管
56b‧‧‧套管/第二套管
58‧‧‧馬達
60‧‧‧凸輪
62‧‧‧連桿組
64‧‧‧引出罩
66‧‧‧環
70‧‧‧氣體供應子系統
72‧‧‧第一化學物種貯存器/貯存器
74‧‧‧導管
76‧‧‧最終控制元件
78‧‧‧貯存器
80‧‧‧導管
82‧‧‧稀釋劑最終控制元件
84‧‧‧單個入口
90‧‧‧粒子供應子系統/粒子傳送子系統/粒子入口子系統/顆粒進料子系統
92‧‧‧新粒子
94‧‧‧顆粒傳輸器
96‧‧‧顆粒貯存器
98‧‧‧粒子入口子系統/顆粒供應子系統
100‧‧‧半批次機械式流體化床反應器系統/機械式流體化床反應器系統/系統/半批次反應容器
102‧‧‧粒子進料容器
104‧‧‧粒子入口閥/反應容器
106‧‧‧粒子出口閥/室
108‧‧‧中空部件
110‧‧‧氣體回收子系統
112‧‧‧排氣埠
114‧‧‧排氣導管
116‧‧‧排氣細粒分離器
118‧‧‧排氣閥/排氣控制裝置
120‧‧‧排氣
122‧‧‧細粒
130‧‧‧經塗佈粒子收集子系統/經塗佈粒子移除子系統
132‧‧‧中空部件/中空導管
134‧‧‧經塗佈粒子入口閥
136‧‧‧經塗佈粒子排放容器
138‧‧‧經塗佈粒子出口閥
150‧‧‧惰性氣體進給子系統
152‧‧‧惰性氣體貯存器
154‧‧‧導管
156‧‧‧惰性氣體最終控制元件
170‧‧‧壓力子系統/差動壓力系統
171‧‧‧下部室壓力感測器
172‧‧‧上部室壓力感測器
173‧‧‧差動壓力傳送器
175‧‧‧溫度傳送器
176‧‧‧壓力傳送器
178‧‧‧溫度傳送器
190‧‧‧自動或半自動控制系統/控制系統
192‧‧‧電源

Claims (53)

  1. 一種機械式流體化反應器，其包括：一殼體，其中具有一室；一盤，其接納於該殼體之該室中以用於在其中移動，該盤具有一下表面、一上表面、一周邊及至少部分地圍繞該盤之該周邊相對於該上表面向上延伸之一周邊壁；一傳動裝置，其包含經耦合以使該盤振盪以使由該盤之該上表面所承載之一顆粒床機械式流體化之至少一個振盪傳動部件；至少一個套管，其具有該至少一個傳動部件從中通過之一通路，且其約束該至少一個傳動部件沿著一單個軸之振盪軸向移動；及一加熱器，其以導熱方式耦合以提供熱至該盤之該上表面以將熱能以傳導方式轉移至該顆粒床。
  2. 如請求項1之機械式流體化反應器，其中該單個軸法向於該盤之該上表面定向。
  3. 如請求項2之機械式流體化反應器，其中該至少一個套管包含具有一第一套管通路之一第一套管及具有一第二套管通路之一第二套管，該第二套管通路與該第一套管通路軸向對準，且該第二套管與該第一套管相對間隔開。
  4. 如請求項3之機械式流體化反應器，其進一步包括：一引出罩，其環繞該第一套管或該第二套管中之至少一者。
  5. 如請求項1之機械式流體化反應器，其中該盤包括以下各項中之至少一者：一鋼合金、一不鏽鋼合金、一鎳合金及一石墨合金；且進一步包括： 一層，其位於該盤之該上表面之至少一部分上，該層包括以下各項中之至少一者：石英、矽化物及碳化矽。
  6. 如請求項1之機械式流體化反應器，其中該盤包括一316鋼合金且進一步包括在該盤之該上表面之至少一部分上之一個碳化矽層。
  7. 如請求項1之機械式流體化反應器，其進一步包括電耦合至該盤以在該盤上形成一靜電荷之一電荷產生器，該靜電荷足以吸引該機械式流體化顆粒床中具有小於形成該機械式流體化顆粒床之該等粒子之一算術平均粒子直徑之一直徑之該等粒子之至少一部分。
  8. 如請求項1之機械式流體化反應器，其進一步包括：一撓性隔膜，其將該室均分成該盤之該上表面曝露至之一上部部分及該盤之該下表面曝露至之一下部部分；一惰性氣體入口，其流體耦合至該室之該下部部分以將一惰性氣體接收至該室之該下部部分中；一顆粒入口，其流體耦合至該室之該上部部分以在該盤之該內部表面上接收且沉積一深度之顆粒以在其上形成該顆粒床；及一氣體入口，其流體耦合至該室之該上部部分以將包含至少一第一化學物種之一氣體接收至該室之該上部部分中。
  9. 如請求項8之機械式流體化反應器，其中該撓性隔膜包含一金屬波紋管。
  10. 如請求項8之機械式流體化反應器，其中包含該第一化學物種之該氣體及一稀釋劑經添加至該室之該上部部分以在其中提供一整體氣體混合物；且其中該整體氣體混合物處於小於約600℃之一溫度。
  11. 如請求項8之機械式流體化反應器，其進一步包括流體耦合至該室之該上部部分之至少一個分析器；其中該至少一個分析器提供指示以下各項中之至少一者之至少一個輸出：該第一化學物種在該室之該上部部分中之一濃度；及一稀釋劑在該室之該上部部分中之一濃度。
  12. 如請求項8之機械式流體化反應器，其進一步包括：至少一個風扇，其至少部分地安置於該室之該上部部分內以使包含至少該第一化學物種之該氣體在該室之該上部部分內循環。
  13. 如請求項8之機械式流體化反應器，其進一步包括：至少一個表面特徵，其安置於該殼體之一外部表面上且以導熱方式耦合至該殼體接近於該室之該上部部分以將熱能自該室之該上部部分轉移至接近於該殼體之該外部表面之一冷卻劑。
  14. 如請求項8之機械式流體化反應器，其中該顆粒床包括複數個粒子，每一粒子具有一各別粒子表面積，形成該顆粒床之該等粒子之該粒子表面積之總和界定一總床表面積，該盤之該上表面界定一盤表面積；且該總床表面積對該盤表面積之一比率大於約10：1。
  15. 如請求項8之機械式流體化反應器，其中該加熱器使該機械式流體化顆粒床之一溫度升高至至少400℃。
  16. 如請求項15之機械式流體化反應器，其中包含該第一化學物種之該氣體以半批次方式添加至該室之該上部部分且與該機械式流體化顆粒床接觸；其中該第一化學物種之至少一部分熱分解以將一多晶矽層沉積於該機械式流體化床顆粒床中之該等粒子之至少一部分上；且 其中半連續或連續地自該盤移除具有該多晶矽層之該機械式流體化顆粒床中之該等粒子之該部分。
  17. 如請求項16之機械式流體化反應器，其中該第一化學物種之一轉化率係至少約80%；且其中該第一化學物種之該轉化率在一質量之矽沉積於該等粒子上之該多晶矽層中時量測為該室之該上部部分中接收之該第一化學物種中存在之一質量之矽之一百分比。
  18. 如請求項15之機械式流體化反應器，其中包含該第一化學物種之氣體及一或多種稀釋劑連續地添加至該室之該上部部分且與該機械式流體化顆粒床接觸；其中該第一化學物種之至少一部分熱分解以將一多晶矽層沉積於該等粒子之至少一部分上以在該機械式流體化顆粒床中形成一實質上高斯粒子大小分佈；其中自該室之該上部部分移除一廢氣以維持該室之該上部部分中之一處理條件，該處理條件包含以下各項中之至少一者：該廢氣中之第一化學物種之一莫耳分率；由該上部室接收之該第一化學物種之一轉化分率；及該室之該上部部分中之第一化學物種之一分壓；且其中連續地自該盤移除具有該多晶矽層之該機械式流體化顆粒床中之該等粒子之該部分。
  19. 如請求項18之機械式流體化反應器，其中該第一化學物種之該轉化率係至少約40%；且其中該第一化學物種之該轉化率在一質量之矽沉積於該等粒子上之該多晶矽層中時量測為該室之該上部部分中接收之該第一化學物種中存在之一質量之矽之一百分比。
  20. 如請求項18之機械式流體化反應器，其中連續地自該顆粒床移 除之具有該多晶矽層之粒子之該部分係汲取自該實質上高斯粒子大小分佈之最高50%；且其中藉由調整該機械式流體化顆粒床之該深度而調整連續自該顆粒床移除之粒子之該部分。
  21. 如請求項20之機械式流體化反應器，其進一步包括垂直穿過該盤突出至該盤中所含有之該機械式流體化顆粒床中之一中空部件；其中該機械式流體化顆粒床之該深度至少部分地基於該中空部件垂直突出至該機械式流體化顆粒床中。
  22. 如請求項18之機械式流體化反應器，其中一定量轉移速率介於約0.04公升每分鐘每平方英寸該盤之該上表面之表面積(l/min-in2)與約1.00l/min-in2之間。
  23. 如請求項22之機械式流體化反應器，其中該定量轉移速率使用以下各項中之至少一者調整：至少一個風扇之一速度改變，該至少一個風扇至少部分地安置於該室之該上部部分內；該至少一個風扇與接近於該顆粒床安置之至少一個熱反射部件之間的一距離改變，該至少一個熱反射部件包含至少一個孔隙；該室之該上部部分中之總壓力；及該至少一個孔隙之一大小改變。
  24. 如請求項18之機械式流體化反應器，其中顆粒以自約10粒子每分鐘每平方英寸該盤之該上表面之表面積(p/min-in2)至約200p/min-in2之一速率添加至該顆粒床。
  25. 如請求項8之機械式流體化反應器，其進一步包括：一熱反射部件，其安置於該室之該上部部分中且接近於該機 械式流體化顆粒床，該熱反射部件用以使由該機械式流體化顆粒床輻射之該熱能之至少一部分返回至該機械式流體化顆粒床。
  26. 如請求項25之機械式流體化反應器，其中包含接收至該室之該上部部分中之該第一化學物種之該氣體之至少一部分在該熱反射部件之至少一部分上面經過以維持該熱反射部件處於小於400℃之一溫度。
  27. 如請求項8之機械式流體化反應器，其中由該室之該下部部分接收之該惰性氣體處於小於400℃之一溫度。
  28. 如請求項8之機械式流體化反應器，其中該室之該下部部分維持處於大於該室之該上部部分中所維持之一壓力之一壓力。
  29. 如請求項8之機械式流體化反應器，其進一步包括：一偵測器，其回應於該室之該下部部分中之該惰性氣體以偵測該惰性氣體自該室之該下部部分之洩漏。
  30. 如請求項8之機械式流體化反應器，其中由該室之該下部部分接收之該惰性氣體包括以下各項中之至少一者：氮氣、氦氣及氬氣。
  31. 如請求項8之機械式流體化反應器，其中由該室之該上部部分接收之該第一化學物種包括以下各項中之至少一者：矽烷、二氯矽烷、三氯矽烷或四氯矽烷。
  32. 如請求項1之機械式流體化反應器，其進一步包括至少一個控制器以控制該盤之振盪運動；其中該控制器相繼地導致該致動器之該操作以使該顆粒床機械式流體化達一第一時間段且停止該致動器之該操作以使該顆粒床沉降達一第二時間段；且其中該第一時間段對該第二時間段之一比率大於約1：1。
  33. 一種機械式流體化反應器，其包括：一殼體，其中具有一室；一盤，其接納於該殼體之該室中以用於在其中移動，該盤具有一下表面、一上表面、一周邊及至少部分地圍繞該盤之該周邊相對於該上表面向上延伸之一周邊壁；一傳動裝置，其包含經耦合以使該盤振盪以使由該盤之該上表面所承載之一顆粒床機械式流體化之至少一個振盪傳動部件；一撓性隔膜，其將該室均分成該盤之該上表面曝露至之一上部部分及該盤之該下表面曝露至之一下部部分；一壓力裝置，其回應於該室之該上部部分中之一壓力與該室之該下部部分中之一壓力之間的一壓力差；一惰性氣體入口，其流體耦合至該室之該下部部分以將一惰性氣體接收至該室之該下部部分中；一顆粒入口，其流體耦合至該室之該上部部分以在該盤之該上表面上接收且沉積一深度之顆粒以在其上形成該顆粒床；一氣體入口，其流體耦合至該室之該上部部分以將包含至少一第一化學物種之一氣體接收至該室之該上部部分中；及一加熱器，其以導熱方式耦合至該開頂式盤以將熱能以傳導方式轉移至該機械式流體化顆粒床。
  34. 如請求項33之機械式流體化反應器，其中包含該第一化學物種之該氣體及一稀釋劑添加至該室之該上部部分以在其中形成一整體氣體混合物；且其中該整體氣體混合物維持處於小於約600℃之一溫度。
  35. 如請求項33之機械式流體化反應器，其中該壓力裝置進一步維持該室之該上部部分中之該經量測壓力與該室之該下部部分中 之該經量測壓力之間小於約5磅每平方英寸(psi)之一壓力差。
  36. 如請求項33之機械式流體化反應器，其進一步包括：至少一個氣體循環裝置，其至少部分地安置於該室之該上部部分內且可操作以使包含至少該第一化學物種之該氣體在該室之該上部部分內循環。
  37. 如請求項33之機械式流體化反應器，其中該顆粒床包括複數個粒子，該等複數個粒子中之每一者具有一各別粒子表面積；其中該等粒子表面積之總和界定一總床表面積；其中該盤之該上表面界定一盤表面積；且其中該總床表面積對該盤表面積之比率大於約10：1。
  38. 如請求項33之機械式流體化反應器，其中該撓性隔膜包含一金屬波紋管。
  39. 如請求項33之機械式流體化反應器，其中使用該加熱器將形成該機械式流體化顆粒床之該等粒子之一溫度增加至至少400℃。
  40. 如請求項39之機械式流體化反應器，其中包含該第一化學物種之一氣體連續地添加至該室之該上部部分且與該機械式流體化顆粒床接觸；其中該第一化學物種之至少一部分熱分解以將一多晶矽層沉積於形成該機械式流體化顆粒床之該等粒子之至少一部分上；其中自該室之該上部部分移除一廢氣以維持該室之該上部部分中之一處理條件，該處理條件包含以下各項中之至少一者：該廢氣中之第一化學物種之一莫耳分率；由該上部室接收之該第一化學物種之一轉化分率；及該室之該上部部分中之第一化學物種之一分壓；且其中連續地自該盤移除具有該多晶矽層之該機械式流體化顆粒床中之該等粒子之該部分。
  41. 如請求項40之機械式流體化反應器，其中該第一化學物種之該轉化率係至少約50%，該第一化學物種之該轉化率經量測為沉積於該等粒子之該多晶矽層中之接收於該室之該上部部分中之該第一化學物種中之一質量之矽之一百分比。
  42. 如請求項40之機械式流體化反應器，其中藉由調整該機械式流體化顆粒床之深度而調整連續自該顆粒床移除之具有該多晶矽層之粒子之該部分。
  43. 如請求項42之機械式流體化反應器，其進一步包括垂直穿過該盤突出至該盤中所含有之該機械式流體化顆粒床中之一中空部件；且其中該機械式流體化顆粒床之該深度至少部分地基於該中空部件垂直突出至該機械式流體化顆粒床中。
  44. 如請求項40之機械式流體化反應器，其中以自約0.04公升每分鐘每平方英寸該盤之該上表面之表面積(l/min-in2)至約1.00l/min-in2之一定量轉移速率添加包含該第一化學物種之該氣體及一或多種稀釋劑。
  45. 如請求項40之機械式流體化反應器，其中顆粒以自約10粒子每分鐘每平方英寸該盤之該上表面之表面積(p/min-in2)至約80p/min-in2之一速率添加至該顆粒床。
  46. 如請求項33之機械式流體化反應器，其進一步包括：一熱部件，其安置於該室之該上部部分中且接近於該機械式流體化顆粒床以將由該機械式流體化顆粒床輻射之該熱能之至少一部分反射回至該機械式流體化顆粒床中。
  47. 一種操作一機械式流體化反應器之方法，該方法包括：經由包含以可操作方式耦合至一盤之至少一個傳動部件之一傳動裝置使該盤實體上位移，該盤具有一下表面、一上表面、 一周邊及至少部分地圍繞該盤之該周邊相對於該上表面向上延伸之一周邊壁，致動器用以使該開頂式盤沿著由沿著法向於該盤之該上表面之至少一部分之一單個軸之一雙向運動界定之一振盪運動路徑實體上位移；將粒子添加至該盤以提供包含與該盤之該上表面接觸之複數個粒子之一機械式流體化顆粒床；將該機械式流體化顆粒床加熱至大於400℃之一溫度；將包含一第一化學物種之一氣體接收於一室之一上部部分中，該室由一撓性隔膜均分成該盤之該上表面曝露至之該上部部分及該盤之該下表面曝露至之一下部部分，其中經接收至該室之該上部部分中之該氣體維持處於小於約600℃之一溫度；使用至少一個氣體循環裝置來使該氣體在該室之該上部部分內循環且穿過該機械式流體化顆粒床之至少一部分；使該第一化學物種之至少一部分熱分解以在該經加熱機械式流體化顆粒床內形成一第二化學物種；及將該第二化學物種沉積於形成該機械式流體化顆粒床之該等粒子之至少一部分之一外部表面上，其中該第二化學物種之該沉積增加形成該機械式流體化顆粒床之該等粒子之該各別部分之一直徑。
  48. 如請求項47之操作一機械式流體化反應器之方法，其進一步包括：將一惰性氣體接收於該室之該下部部分中；其中由該室之該下部部分中之該惰性氣體施加之一壓力超過由該室之該上部部分中之該氣體施加之一壓力。
  49. 如請求項48之操作一機械式流體化反應器之方法，其進一步包括： 將該室之該下部部分與該室之該上部部分之間的一壓力差控制至小於約5psi。
  50. 如請求項47之操作一機械式流體化反應器之方法，其進一步包括：使該顆粒床機械式流體化達一第一時間段；及使該顆粒床之該機械式流體化暫停達一第二時間段；其中該第一時間段對該第二時間段之一比率大於約1：1。
  51. 如請求項48之操作一機械式流體化反應器之方法，其進一步包括：控制該室之該下部部分內之該溫度以維持該室之該下部部分內之一溫度自約25℃至約400℃。
  52. 如請求項47之操作一機械式流體化反應器之方法，其中將該機械式流體化顆粒床加熱至大於400℃之一溫度包括：控制至以導熱方式耦合之該盤之一或多個電加熱元件之電流。
  53. 如請求項47之操作一機械式流體化反應器之方法，其進一步包括：將具有小於形成該機械式流體化顆粒床之該等粒子之一算術平均粒子直徑之一直徑之該等粒子之至少一部分靜電吸引至該盤。
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