KR20110037967A - 실리콘 미분의 재순환에 의한 다결정 실리콘 반응로 생산성 향상 방법 - Google Patents

Abstract

다결정 실리콘을 생성하기 위한 프로세서들은 반응 챔버 내에서 실리콘 입자들과 열분해성 실리콘 화합물을 접촉시키는 단계를 포함한다. 열분해성 실리콘 화합물의 일부가 분해되어 실리콘 먼지가 생성되며, 실리콘 먼지는 반응 챔버로부터 배출되고 그 안으로 재주입된다. 배출된 실리콘 먼지는 실리콘 입자들과 함께 덩어리를 형성한다.

Description

실리콘 미분의 재순환에 의한 다결정 실리콘 반응로 생산성 향상 방법{METHODS FOR INCREASING POLYCRYSTALLINE SILICON REACTOR PRODUCTIVITY BY RECYCLE OF SILICON FINES}

본 발명은 다결정 실리콘을 생산하기 위한 유동 베드 반응로(fluidized bed reactor) 시스템들에 관한 것으로서, 구체적으로는 예를 들어 실란(silane) 등의 열분해성 실리콘 화합물로부터 다결정 실리콘의 생산 동안에 반응로 생산성을 향상시키기 위한 방법들에 관한 것이다.

다결정 실리콘은 예를 들어 집적 회로 및 광(즉, 태양광) 전지를 포함하는 많은 상용 제품들을 생산하는 데 사용되는 중요한 원료이다. 통상적으로, 다결정 실리콘은 유동 베드 반응로에서 열분해성 실리콘 화합물로부터 실리콘이 실리콘 입자들 상에 증착되는 화학 기상 증착 메커니즘에 의해 생산된다. 시드 입자들은 다결정 실리콘 입자 생성물(즉, "입상(granular)" 다결정 실리콘)로서 반응로로부터 나올 때까지 계속 크기가 증가한다. 적절한 분해성 실리콘 화합물들은 예를 들어 실란 및 할로실란들(예컨대, 트리클로로실란)을 포함한다.

실리콘의 증착을 개시하기 위해 반응 챔버에 다결정 "시드" 입자들이 추가될 수 있다. 결정 시드 입자들의 입자 크기는 약 50 ㎛ 내지 약 800 ㎛일 수 있으며, 더 일반적으로는 약 250 ㎛ 내지 약 600 ㎛일 수 있다. 두 가지 타입의 실리콘 시드 입자가 일반적으로 사용된다. 실리콘 시드 입자들의 하나의 소스는 약 250 ㎛ 내지 약 350 ㎛의 통상적인 입자 크기로 연마된, 반응로로부터 수집된 생성물 입자들이다. 대안으로 또는 추가로, 약 500 ㎛ 내지 약 600 ㎛의 입자 크기를 갖는 입상 다결정 생성물과 함께 수집되고 그로부터 분리된 작은 다결정 입자들이 시드 입자들로서 사용될 수 있다.

반응 챔버에서는 다양한 반응이 일어날 수 있다. 실란 유동 베드 반응로 시스템에서 발생하는 것으로 알려진 반응 메커니즘들이 도 1에 일반적으로 도시되어 있다. 이러한 메커니즘들은 반응로 시스템에서 발생할 수 있는 반응들의 전체 세트를 구성하지 않으므로 본 발명의 실시예들을 결코 제한하지 않는다.

도 1을 참조하면, 실란 시스템에서, 실란은 성장하는 결정 입자 상에 불균일하게 증착된다(1). 또한, 실란이 분해되어 실리콘 증기를 생성할 수 있으며(3), 이 실리콘 증기는 균일하게 핵을 이루어 바람직하지 않은 실리콘 먼지(동의어로서 실리콘 "미분" 또는 "파우더"라고도 함)를 형성할 수 있으며(4), 성장하는 실리콘 입자들 상에 증착될 수 있다(6). 실리콘 미분들은 실란으로부터(2) 또는 실리콘 증기로부터(5)의 실리콘의 증착에 의해 크기가 증가할 수 있다. 미분들은 덩어리로 되어 더 큰 미분들을 형성할 수 있다(7). 실리콘 미분들은 더 큰 성장 실리콘 입자들과도 결합될 수 있는데, 즉 실리콘 미분들은 더 큰 성장 실리콘 입자들에 의해 청소(scavenging)될 수 있다(8).

통상적으로, 실리콘 먼지의 입자 크기는 약 50 ㎛ 미만이며, 일부 실시예들에서는 약 5 ㎛ 미만일 수 있다. 입상 다결정 생성물은 일반적으로 약 600 ㎛ 내지 약 2000 ㎛, 더 일반적으로는 약 800 ㎛ 내지 약 1200 ㎛ 또는 심지어 약 900 ㎛ 내지 약 1000 ㎛의 입자 크기를 갖는다.

실란으로부터 실리콘이 성장 실리콘 입자 상에 증착될 때, 실란 분자로부터 수소가 방출된다. 실리콘 먼지는 수소 가스 및 미반응 실란은 물론, 실란과 더불어 반응로에 통상적으로 추가되는 캐리어 가스들(집합적으로 "소비 가스")과 함께 반응로 밖으로 운반된다. 실리콘 먼지는 반응로에서 나온 소비 가스로부터 예를 들어 백 여과(bag filtration), 사이클론 분리 또는 액체 스크러버에 의해 분리된다.

회수된 실리콘 먼지는 산업에 이용될 수 있지만, 입상 다결정 실리콘보다 가치가 적다. 예를 들어, 실리콘 먼지는 용융된 다결정 실리콘과 접촉된 시드 결정을 풀링함으로써 용융된 다결정 실리콘으로부터 단결정 실리콘을 드로잉하는 단계를 포함하는 방법인 초크랄스키 방법에 의해 단결정 실리콘을 생산하는 데 사용될 수 있다. 실리콘 먼지가 초크랄스키 방법에서 사용될 때, 실리콘 먼지는 용융되기 어려우며, 용융물로부터 결정을 풀링하기가 더 어렵다. 결과적으로, 실리콘 먼지는 입상 다결정 실리콘에 비해 매우 낮은 가격으로 팔린다. 따라서, 입상 다결정 반응로 시스템들에서 생성되는 실리콘 먼지의 양을 줄이기 위한 반응로 시스템들 및 방법들이 필요하다.

본 발명의 일 양태는 다결정 실리콘을 생성하기 위한 프로세스에 관한 것으로서, 이 프로세스에서는 실리콘 입자들이 반응 챔버 내에서 열분해성 실리콘 화합물과 접촉하여, 실리콘이 실리콘 입자들 상에 증착되게 하며, 실리콘이 증착됨에 따라 실리콘 입자들은 크기가 증가한다. 실리콘 화합물의 열분해에 의해 형성되는 실리콘 증기의 일부는 실리콘 먼지(미분이라고도 함)로 변하여 반응 챔버로부터 배출된다. 배출된 실리콘 먼지의 적어도 일부는 반응 챔버로 재순환되고, 재순환된 실리콘 먼지는 실리콘 입자들에 의해 적어도 부분적으로 청소되며, 따라서 먼지 청소 레이트는 재순환과 더불어 증가한다.

본 발명의 또 하나의 양태는 다결정 실리콘을 생성하기 위한 프로세스에 관한 것으로서, 이 프로세스에서는 실리콘 입자들이 반응 챔버 내에서 열분해성 실리콘 화합물과 접촉하여, 실리콘이 실리콘 입자들 상에 증착되게 하며, 실리콘이 증착됨에 따라 실리콘 입자들은 크기가 증가한다. 실리콘 화합물의 열분해에 의해 형성되는 실리콘 증기의 일부는 실리콘 먼지로 변하여 반응 챔버로부터 배출된다. 배출된 실리콘 먼지의 적어도 일부 또는 거의 전부는 반응 챔버로 재순환되고, 재순환된 실리콘 먼지는 실리콘 먼지가 형성되는 레이트와 실질적으로 동일한 레이트로 실리콘 입자들에 의해 적어도 부분적으로 또는 심지어 완전히 청소되며, 따라서 순수 먼지 형성이 0 또는 대략 0의 레이트로 낮아진다.

본 발명의 전술한 양태들과 관련하여 주목되는 특징들의 다양한 개량들이 존재한다. 또한, 본 발명의 전술한 양태들에 추가 특징들도 포함될 수 있다. 이러한 개량들 및 추가적인 특징들은 개별적으로 또는 임의의 결합으로 존재할 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 도시된 실시예들 중 임의의 실시예와 관련하여 후술하는 다양한 특징들은 본 발명의 전술한 양태들 중 임의의 양태에 개별적으로 또는 임의의 결합으로 포함될 수 있다.

도 1은 입상 다결정 실리콘 반응로 시스템에서 발생하는 반응 메커니즘들의 도면.
도 2는 입상 다결정 실리콘 반응로 시스템의 일 실시예의 개략 흐름도.
도 3은 시간의 함수로서 계산된 유동 베드 반응로의 미분 농도를 나타내는 그래프로서, 시간 0은 미분들이 반응로로 처음 재순환되는 시간을 나타낸다.

본 발명의 프로세스는 열분해성 가스 실리콘 화합물을 포함하는 공급 가스 및 실리콘 입자들을 반응로 내로 주입하는 단계를 포함한다. 실리콘 입자들은 들어오는 공급 가스에 의해 유동화된다. 공급 가스는 반응 챔버 내에서 가열되어, 실리콘 화합물 내의 실리콘의 적어도 일부가 화학 기상 증착에 의해 실리콘 입자들 위에 증착되게 하여, 실리콘 입자들이 통상적으로 입상 폴리실리콘이라고 하는 더 큰 입자들로 성장하게 한다. 열분해성 실리콘 화합물의 다른 부분은 분해되어, 특히 실리콘 증기를 형성한다.

실리콘 증기는 적어도 부분적으로 실리콘 입자들 상에 증착될 수 있으며, 따라서 입자들의 성장에 기여할 수 있다. 그러나, 또한, 실리콘 증기는 균일한 핵 형성에 의해 통상적으로 폴리실리콘 미분이라고 하는 작은 폴리실리콘 결정들을 형성하며, 본 명세서에서는 폴리실리콘 미분을 폴리실리콘 먼지라고도 한다. 폴리실리콘 먼지의 적어도 일부는 반응로 챔버를 통과하는 유체 내에 실리게 되며, 소비 가스와 더불어 배출된다. 소비 가스는 가스 스트림으로부터 실리콘 먼지의 적어도 일부를 분리하도록 처리될 수 있으며, 실리콘 먼지는 반응 챔버 내로 복귀될 수 있다. 반응 챔버 내로 재주입된 실리콘 먼지는 실리콘 입자들에 부착되어, 실리콘 먼지가 입자들의 표면에 부착되기 전의 입자들에 비해 크기가 증가된 덩어리들을 형성함으로써 먼지 청소 레이트를 증가시킨다. 따라서, 이롭게도, 본 발명의 실시예들의 프로세스는 입상 입자들보다 통상적으로 낮은 가격에 팔리는 실리콘 먼지를 덩어리 입자의 일부로서 팔리도록 변화시킴으로써 프로세스의 수익성을 향상시킨다.

본 발명의 범위로부터 벗어나지 않고, 전술한 반응들을 수행할 수 있는 임의의 반응로가 사용될 수 있다는 점에 유의해야 한다. 그러한 반응로들은 일반적으로 유동 베드 반응로들로서 설명된다. 더욱이, 본 발명의 실시예들의 프로세스는 단일 유동 베드 반응로에서 반응을 수행하거나, 직렬로 또는 병렬로 구성되는 하나 이상의 유동 베드 반응로들을 포함할 수 있다. 유동 베드 반응로들은 예를 들어 미국 특허 공개 제2006/0105105호에 설명된 바와 같이 동작할 수 있으며, 이 공개 특허의 전체 내용은 모든 적절한 일관된 목적들로 본 명세서에 참고 문헌으로 포함된다.

본 발명의 실시예들의 프로세스의 일 실시예를 나타내는 개략도가 도 2에 도시되어 있다.

공급 가스

열분해성 실리콘 화합물들은 실리콘을 생성하기 위해 가스 상태(gas phase)로 일반적으로 열분해될 수 있는 화합물들을 포함한다. 본 발명의 범위로부터 벗어나지 않고, 폴리실리콘 과립들을 형성하도록 폴리실리콘 입자들을 성장시키기 위한 실리콘의 소스를 제공하는 한, 분해 프로세스로부터 추가적인 생성물들이 생성될 수 있다. 열분해성 실리콘 화합물 가스들은 실리콘 테트라하이드라이드(일반적으로 실란이라고 함), 트리클로로실란, 및 실란의 수소 원자들 중 하나 이상이 염소, 붕소, 불소 및 요오드와 같은 할로겐으로 교체된 기타 실리콘 핼라이드들과 같이 화학 기상 증착에 의해 불균일하게 증착될 수 있는 실리콘을 함유하는 모든 가스들을 포함한다.

일 실시예에서, 열분해성 실리콘 화합물은 실란이다. 실란의 화학 기상 증착(CVD)은 다소 발열성이고, 통상적으로는 실질적으로 완전하고, 거의 비가역적이며, 통상적으로 적어도 약 1100℃의 온도를 필요로 하는 트리클로로실란과 같은 실리콘 핼라이드 가스들에 비해 약 600℃의 더 낮은 온도에서 개시될 수 있다. 또한, 실란 및 그의 분해 생성물들, 즉 실리콘 증기 및 수소는 부식성이 없고 오염을 유발하지 않는다. 이에 비해, 트리클로로실란의 분해는 가역적이고 불완전한 반응으로서, 부식성인 부산물들을 생성한다. 따라서, 일반적으로, 실리콘을 포함하는 다른 열분해성 가스들도 본 발명의 범위로부터 벗어나지 않고 사용될 수 있지만, 본 발명의 실시예들에서 사용하기에 바람직한 가스는 실란이다.

열분해성 화합물은 희석 없이 반응로 내에 주입될 수 있거나, 가스는 수소, 아르곤, 헬륨 또는 이들의 조합들과 같은 캐리어 가스로 희석될 수 있다. 분해 동안, 반응로 시스템의 동작 시에 열분해성 공급 가스의 추가량에 대한 캐리어 가스로서 필요에 따라 사용될 수 있는 수소 부산물이 생성된다.

반응 챔버

통상적으로, 반응 챔버는 실리콘 입자들이 반응로 내의 유동 가스의 상향 흐름에 의해 부유되는 유동 베드이다. 유동 베드 반응로들은 성장 실리콘 입자들과 가스 상태 사이의 높은 물질 이동 및 열 이동 레이트들을 제공하며, 이는 입자들 상의 실리콘의 증착 레이트를 증가시킨다. 유동 베드 반응로는 일반적으로 원통형 수직 관이지만, 유동 베드 작업들을 수용할 수 있는 임의의 구성이 사용될 수 있다. 반응로의 특정 치수들은, 본 발명의 범위로부터 벗어나지 않고, 원하는 시스템 출력, 열 전달 효율 및 시스템 유체 역학과 같이, 시스템마다 다를 수 있는 시스템 설계 인자들에 주로 의존할 것이다. 통상적으로, 열분해성 가스의 온도를 가스가 분해되는 포인트까지 증가시키기 위해 외부 열이 이용된다. 가열 방법들은 예를 들어 용량성 가열, 유도 코일들 및 전기 저항 소자들을 포함한다.

반응 조건

반응 시스템의 동작 동안, 반응 구역을 통과하는 유동 가스의 속도는 실리콘 입자들의 최소 유동화 속도 이상으로 유지된다. 일반적으로, 반응로를 통한 가스 속도는 유동 베드 내의 입자들을 유동화하는 데 필요한 최소 유동화 속도의 약 1배 내지 약 8배의 속도로 유지된다. 일부 실시예들에서, 가스 속도는 유동 베드 내의 입자들을 유동화하는 데 필요한 최소 유동화 속도의 약 2배 내지 약 5배, 그리고 적어도 일 실시예에서는 약 4배이다. 최소 유동화 속도는 관련된 가스 및 입자들의 특성들에 따라 다르다. 최소 유동화 속도는 통상의 수단에 의해 결정될 수 있다(본 명세서에 참고 문헌으로 포함된 17-4 of Perry's Chemical Engineers' Handbook, 7th. Ed. 참조).

최소 유동화 속도는 그들이 가스 분배기 근처에 존재하는 조건들에 대해 계산되는 것이 바람직하다. 통상적으로 반응로의 나머지보다 차가운 온도들을 포함하는 이러한 조건들을 이용하여, 계산된 최소 유동화 속도가 전체 베드를 유동화하기에 충분한 것을 보장하는 것이 가능하다. 분배기 위의 상승된 온도들에서, 최소 유동화 속도를 계산하는 데 사용되는 점도 및 속도 변수들은 열에 민감하며, 베드의 하부들의 더 낮은 온도들에서 베드를 유동화하기에 충분하지 않은 최소 유동화 속도를 산출할 수 있다. 따라서, 더 차가운 조건들에 기초하여 최소 유동화 속도를 계산함으로써, 전체 베드를 유동화하는 최저 유동화 가스 속도의 계산을 보장하는 것이 가능하다. 본 발명은 특정 최소 유동화 속도들로 한정되지 않지만, 본 발명에서 유용한 최소 유동화 속도들은 약 0.7 cm/초 내지 약 350 cm/초 또는 약 6 cm/초 내지 약 150 cm/초의 범위이다.

최소 유동화 흐름 레이트보다 높은 가스 속도들은 종종 더 높은 생산성들을 달성하는 데 필요하다. 가스 속도가 최소 유동화 속도 이상으로 증가함에 따라, 초과 가스는 기포들을 형성하여 베드 공극률(bed voidage)을 증가시킨다. 베드는 실리콘 입자들과 접촉하는 가스를 함유하는 기포들 및 "이멀션(emulsion)"으로 구성되는 것으로 간주될 수 있다. 이멀션의 품질은 최소 유동화 조건에서의 베드의 품질과 매우 유사하다. 이멀션 내의 국부 공극률은 최소 유동화 베드 공극률에 가깝다. 따라서, 최소 유동화를 달성하는 데 필요한 것을 초과하여 주입된 가스에 의해 기포들이 생성된다. 최소 유동화 속도에 대한 실제 가스 속도의 비율이 증가함에 따라, 기포 형성이 증가한다. 매우 높은 비율에서, 큰 가스 슬러그들이 베드 내에 형성된다. 전체 가스 흐름 레이트와 더불어 베드 공극률이 증가함에 따라, 고체들과 가스들 사이의 접촉은 덜 효과적으로 된다. 주어진 베드의 체적에 대해, 반응 가스들과 접촉하는 고체들의 표면적은 베드 공극률의 증가에 따라 감소한다. 따라서, 주어진 베드 길이에 대해, 열분해성 가스의 변환이 감소한다. 변환은 가스 체류 시간의 감소에 따라서도 감소할 수 있다. 또한, 더 높은 레이트들에서는 상이한 바람직하지 않은 반응들이 발생하여 미분들을 더 많이 생성할 수 있다.

반응로 내의 온도는 열분해성 화합물의 분해 온도 범위 및 실리콘의 용융점 온도 내에서 유지된다. 반응로의 온도는 약 200℃ 내지 약 1400℃, 통상적으로는 약 600℃ 내지 약 700℃ 또는 심지어 약 625℃ 내지 약 655℃로 유지될 수 있다. 반응 구역을 그러한 온도로 유지하는 데 사용되는 열은 반응로 관의 벽의 외측 상에 배치되는 전기 저항 히터들과 같은 통상의 가열 시스템들에 의해 제공될 수 있다. 반응로 내의 압력은 통상적으로 베드의 상부에서 약 1.73 기압이다.

미분 분리 및 재순환

반응로 시스템 역학에 악영향을 미치지 않고, 소비 가스 내에서 반응로부터 나오는 실리콘 미분들이 회수되고, 반응로로 재순환될 수 있는 것으로 밝혀졌다. 재순환된 미분들은 더 큰 실리콘 입자들과 함께 전부 덩어리질 수 있다. 미분들은 부분적으로 또는 전체가 반응로 시스템으로 재순환될 수 있다. 전체 미분 재순환 동작 하에서, 시스템은 반응 내의 전체 미분 생성 레이트가 미분들이 실리콘 입자들에 의해 청소되는 전체 레이트와 동일하여, 유효 순수 미분 생성이 약 0으로 감소하는 정상 상태 조건이 된다.

도 2에 도시된 바와 같이, 소비 가스와 함께 반응로에서 나오는 미분들이 분리되어, 반응로로 다시 재순환된다. 실리콘 미분들은 예를 들어 백 여과, 사이클론 분리 또는 액체 스크러버들과 같은 미분/가스 분리 장치에서 소비 가스로부터 분리된다. 미분/가스 분리 장치는 반응로 내의 균일한 핵 형성에 의해 형성된 미분들을 소비 가스로부터 제거하는 데에 효과적이다. 미분/가스 분리 장치는 바람직하게는 소비 가스 내의 미분들의 적어도 약 90%, 더 바람직하게는 미분들의 적어도 약 95%, 가장 바람직하게는 미분들의 적어도 약 99%를 제거한다.

미분들은 운반 장비(예컨대, 압축 공기 운송기, 스크류 컨베이어, 벨트 컨베이어 또는 롤러 벨트) 또는 운반을 위한 임의의 다른 적절한 장비에 의해 미분/가스 분리 장치로부터 반응로로 운반될 수 있다. 미분들은 임의의 위치에서 반응로로 주입될 수 있지만, 반응로의 하부를 향해 주입되는 것이 바람직하다. 미분들은 또한 에어록 또는 기타 적절한 장치에 의해 반응로 내로 주입될 수 있다. 추가적인 프로세스 제어를 위해, 미분/가스 분리 장치로부터 나오는 미분들은 독립 컨테이너 또는 탱크 내에 수집될 수 있으며, 미분들은 탱크로부터 반응로로 공급될 수 있다. 미분들은 미분들과 공급 가스 및/또는 캐리어 가스를 결합함으로써 재순환될 수도 있다.

미분/가스 분리 장치로부터 나오는 배기 가스는 통상적으로 수소 및 캐리어 가스들을 포함하며, 추가 처리될 수 있다. 예컨대, 배기 가스의 일부는 압축되어, 시스템 내에서의 다른 프로세스들에서 사용될 수 있다. 그에 더하여 또는 대안으로서, 배기 가스의 일부는 캐리어 가스로서 반응로로 재순환될 수 있으며, 이 경우에 재순환되는 미분들의 일부 또는 전부는 미분들과 반응로로 재순환되는 배기 가스를 결합함으로써 재순환될 수 있다.

미분들이 입자들에 의해 청소되는 레이트는 반응로 내의 미분 농도의 증가와 더불어 증가한다. 통상의 유동 베드 반응로 시스템들에서, 전체 미분 생성 레이트는 일반적으로 전체 미분 청소 레이트보다 커서, 미분들이 배출 가스들과 함께 배출되게 한다. 이러한 미분들의 일부 또는 전부의 재순환은 미분 농도의 증가 및 그에 대응하는 청소 레이트의 증가를 유발한다.

일부 실시예들에서는, 반응로에서 나오는 미분들의 일부만이 재순환된다. 미분들의 순수 생성 레이트는 반응로 내에서 유한하지만, 미분 재순환 없이 동작하는 동일 시스템에서의 레이트보다는 낮다. 시스템의 미분 선택성(즉, 시스템으로부터 미분들로서 궁극적으로 나가는 변환된 열분해성 가스의 비율)은 재순환되는 미분들의 몫을 변화시킴으로써 제어될 수 있다.

일부 실시예들에서는, 반응로에서 나오는 실질적으로 모든 미분들이 다시 반응로 내로 재순환된다. 다른 실시예들에서는, 미분들의 일부 또는 전부가 이들이 생성된 반응로가 아니라 추가적인 유도 베드 반응로 내로 공급된다.

[예들]

예 1: 미분 재순환을 이용하는 유동 베드 시스템에서의 정상 상태 조건들의 컴퓨터 시뮬레이션

이 예는 미분 재순환을 이용하는 유동 베드 반응로(FRFBR)에서의 전체 미분 농도의 점진적 변화를 설명한다. 시간 0은 재순환의 개시 시의 FRFBR 내의 조건을 나타낸다. 이것은 또한 미분 재순환을 이용하지 않는 표준 유동 베드 반응로에서의 시간 평균 정상 상태를 나타낸다.

100%의 미분들이 입상 폴리실리콘을 생성하는 유동 베드 반응로로 다시 재순환되는 컴퓨터 시뮬레이션 예에서, 반응로 내의 미분들의 농도가 시간의 함수로서 계산되었다. 도 3에 도시된 바와 같이, 시간 0에서 반응로 내의 평균 미분 농도는 미분들의 재순환 이전의 정상 상태 미분 농도를 나타낸다. 시간 0에서 재순환이 개시되고, 반응로 내의 미분들의 평균 농도가 컴퓨터 시뮬레이션을 이용하여 시간의 함수로서 계산되었다. 농도는 빠르게 증가하지만, 새로운 정상 상태에서 안정되었다. 도 3에 도시된 결과들은 반응로 시스템 내에 미분들이 계속 축적되지 않고 미분들이 완전히 재순환될 수 있음을 증명한다. 달리 말하면, 100% 재순환을 이용하여, 미분들의 농도가 빠르게 새로운 정상 상태에 도달하였으며, 그 시점에서 미분 청소 레이트는 미분들이 생성되는 레이트와 동일하다. 주어진 시간 평균 정상 상태에서의 실제 미분 농도는 컴퓨터 시뮬레이션 모델에서의 근사화에 따라 변할 수 있지만, 시스템의 정성적 거동은 동일하게 유지된다.

본 발명 또는 그의 바람직한 실시예(들)의 요소들을 소개할 때, 관사들 "하나", "그" 및 "상기"는 요소들 중 하나 이상이 존재함을 의미하는 것을 의도한다. "포함하는", "구비하는" 및 "갖는"이라는 용어들은 포함하는 것을 의도하며, 나열된 요소들 외의 추가 요소들이 존재할 수 있음을 의미한다.

위에 비추어, 본 발명의 여러 목적이 달성되고, 다른 유리한 결과들이 얻어진다는 것을 알 것이다.

본 발명의 범위로부터 벗어나지 않고 위의 방법들에서 다양한 변경들이 이루어질 수 있으므로, 위의 설명에 포함되고 첨부 도면들에 도시된 모든 내용은 제한이 아니라 예시적인 것으로 해석되어야 하는 것을 의도한다.

Claims (26)

1. 다결정 실리콘을 생성하기 위한 프로세스로서,
   반응 챔버 내에서 실리콘 입자들과 열 분해성 실리콘 화합물을 접촉시켜, 실리콘이 상기 실리콘 입자들 상에 증착되게 하는 단계-상기 실리콘 입자들은 실리콘이 증착됨에 따라 크기가 증가하고, 상기 열분해성 실리콘 화합물의 일부가 분해되어 실리콘 먼지(silicon dust)가 생성됨-;
   상기 반응 챔버로부터 실리콘 먼지를 배출시키는 단계; 및
   상기 배출된 실리콘 먼지의 적어도 일부를 상기 반응 챔버로 주입하여, 상기 배출된 실리콘 먼지가 상기 실리콘 입자들과 함께 덩어리지게 하는 단계
   를 포함하는 프로세스.
2. 제1항에 있어서, 상기 배출된 실리콘 먼지의 전부가 상기 반응 챔버 내로 주입되는 프로세스.
3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 실리콘 먼지는 상기 반응 챔버로부터 소비 가스(spent gas)와 함께 배출되는 프로세스.
4. 제3항에 있어서, 상기 배출된 실리콘 먼지는 상기 소비 가스로부터 분리되는 프로세스.
5. 제4항에 있어서, 상기 열분해성 실리콘 화합물을 포함하는 공급 가스가 상기 반응 챔버 내로 계속 주입되며, 상기 배출된 실리콘 먼지는 상기 반응 챔버로의 주입 전에 상기 공급 가스 내로 주입되는 프로세스.
6. 제4항 또는 제5항에 있어서, 상기 배출된 실리콘 먼지는 여과에 의해 상기 소비 가스로부터 분리되는 프로세스.
7. 제3항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 배출된 실리콘 먼지 중 일부가 상기 소비 가스의 일부와 함께 상기 반응 챔버로 주입되는 프로세스.
8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 실리콘 입자들의 일부가 상기 반응 챔버로부터 다결정 입자 생성물로서 제거되는 프로세스.
9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 입자들은 약 800 ㎛ 내지 약 1200 ㎛의 공칭 직경을 갖는 프로세스.
10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 실리콘 먼지는 약 5 ㎛ 미만의 공칭 직경을 갖는 프로세스.
11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 반응 챔버의 온도는 약 200℃ 내지 1400℃인 프로세스.
12. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 반응 챔버의 온도는 약 600℃ 내지 약 700℃인 프로세스.
13. 다결정 실리콘을 생성하기 위한 프로세스로서,
    열분해성 실리콘 화합물로부터의 실리콘을 실리콘 입자들 상에 증착하여, 다결정 입자 생성물을 형성하는 단계;
    상기 열분해성 실리콘 화합물을 분해하여 실리콘 먼지를 형성하는 단계; 및
    실리콘 입자들을 이용하여 상기 실리콘 먼지를, 상기 실리콘 먼지가 형성되는 레이트와 실질적으로 동일한 레이트로 청소(scavenging)하는 단계
    를 포함하는 프로세스.
14. 제13항에 있어서, 반응 챔버 내에서 상기 실리콘 입자들 상에 실리콘이 증착되는 프로세스.
15. 제14항에 있어서, 상기 실리콘 먼지는 상기 반응 챔버로부터 배출되는 프로세스.
16. 제15항에 있어서, 상기 배출된 실리콘 먼지는 상기 반응 챔버로 다시 재순환되는 프로세스.
17. 제15항 또는 제16항에 있어서, 상기 실리콘 먼지는 상기 반응 챔버로부터 소비 가스와 함께 배출되는 프로세스.
18. 제17항에 있어서, 상기 배출된 실리콘 먼지는 상기 소비 가스로부터 분리되는 프로세스.
19. 제18항에 있어서, 상기 열분해성 실리콘 화합물을 포함하는 공급 가스가 상기 반응 챔버 내로 계속 주입되며, 상기 배출된 실리콘 먼지는 상기 반응 챔버로의 주입 전에 상기 공급 가스 내로 주입되는 프로세스.
20. 제18항 또는 제19항에 있어서, 상기 배출된 실리콘 먼지는 여과에 의해 상기 소비 가스로부터 분리되는 프로세스.
21. 제17항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 배출된 실리콘 먼지 중 일부가 상기 소비 가스의 일부와 함께 상기 반응 챔버로 주입되는 프로세스.
22. 제13항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 실리콘 입자들의 일부가 상기 반응 챔버로부터 다결정 입자 생성물로서 제거되는 프로세스.
23. 제13항 내지 제22항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 입자 생성물은 약 800 ㎛ 내지 약 1200 ㎛의 공칭 직경을 갖는 프로세스.
24. 제13항 내지 제23항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 실리콘 먼지는 약 5 ㎛ 미만의 공칭 직경을 갖는 프로세스.
25. 제13항 내지 제24항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 반응 챔버의 온도는 약 200℃ 내지 1400℃인 프로세스.
26. 제13항 내지 제24항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 반응 챔버의 온도는 약 600℃ 내지 약 700℃인 프로세스.

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