KR101741158B1 - 꽃-모양 금속 나노 입자 및 이의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
꽃-모양 금속 나노 입자 및 상기 꽃-모양 금속 나노 입자의 제조 방법에 관한 것이다.
Description
본원은, 꽃-모양 금속 나노 입자 및 상기 꽃-모양 금속 나노 입자의 제조 방법에 관한 것이다.
나노 입자란, 입자의 적어도 한 차원이 100 nm 이하인 입자를 의미한다. 상기 나노 입자는 광전기적, 자기적, 기계적, 화학적으로 벌크 금속과는 다른 양상을 나타내며, 크기에 매우 의존적인 것으로 알려져 있다. 금속 나노 입자의 제조 방법은 기상법, 콜로이드법, 및 초임계 유체를 이용하는 방법 등이 있으며, 상기 방법을 통하여 입자 크기를 다양하게 조절할 수 있다. 상기 금속 나노 입자는 전도성 코팅 재료, 도전성 잉크, 페이스트, 전도성 섬유, 전도성 접착제, 또는 전기 접점으로 사용가능한 복합 재료 등의 주요 성분으로서 사용되고 있다.
이와 관련하여, 대한민국 공개특허 제2014-0075501호는 나노 입자 제조 시 반응 농도, 반응 온도, 반응 시간 등의 조건을 조절함으로써 금속 나노입자의 입도, 산화도 및 전기적 물성을 제어하고, 이를 통하여 우수한 전도도를 갖는 금속 전극에 이용 가능한 금속 나노 입자를 제조하는 방법에 대해 개시하고 있다.
그러나, 무차원의 형태를 가지는 기존의 구형 금속 입자는 상대적으로 낮은 표면적 때문에, 기지 내에 첨가제로 사용되었을 때 복합체의 성능을 향상시키는데 한계가 있다.
본원은, 꽃-모양 금속 나노 입자 및 상기 꽃-모양 금속 나노 입자의 제조 방법을 제공하고자 한다.
그러나, 본원이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본원의 제 1 측면은, 금속 전구체 수용액, 염기성 염 수용액, 및 촉매제 수용액을 가열하는 단계; 상기 가열된 각각의 상기 금속 전구체 수용액, 상기 염기성 염 수용액, 및 상기 촉매제 수용액을 혼합하여 혼합 용액을 제조하는 단계; 및, 상기 혼합 용액을 가열한 후, 상기 혼합 용액에 pH 조절제 및 환원제 용액을 첨가하여 꽃-모양 금속 나노 입자를 수득하는 단계를 포함하는, 꽃-모양 금속 나노 입자의 제조 방법을 제공한다.
본원의 제 2 측면은, 상기 본원의 제 1 측면의 방법에 의하여 제조되는, 꽃-모양 금속 나노 입자를 제공한다.
본원의 제 3 측면은, 상기 본원의 제 2 측면에 따른 꽃-모양 금속 나노 입자 및 금속을 혼합하고 소결하여 형성되는, 접점 재료를 제공한다.
본원의 제 4 측면은, 상기 본원의 제 2 측면에 따른 꽃-모양 금속 나노 입자 및 고분자를 포함하는, 복합 재료를 제공한다.
종래의 구형 은 나노 입자는 약 981℃에서 용해되었으나, 본원의 일 구현예에 따른 꽃-모양 은 나노 입자의 경우 약 170℃에서 용해된다. 상기 본원의 일 구현예에 따른 꽃-모양 은 나노 입자의 낮은 녹는점으로 인해, 상기 꽃-모양 은 나노 입자를 이용하여 전도성 복합체를 제조할 경우, 종래의 구형 은 나노 입자에 비해 우수한 전기 전도도를 달성할 수 있다.
도 1의 (a) 내지 (e)는, 본원의 일 실시예에 있어서, 질산 은의 농도 변화에 따른 꽃-모양 은 나노 입자의 SEM 이미지이다.
도 2는, 본원의 일 실시예에 있어서, 수득된 꽃-모양 은 나노 입자의 성분 분석 그래프이다.
도 3a 및 도 3b는, 각각 본원의 일 실시예에 있어서, 은 나노 입자의 시차주사 열량 측정법(differential scanning calorimetry, DSC) 및 SEM 이미지를 나타낸 것이다.
도 4는, 본원의 일 실시예 및 비교예에 있어서, 꽃-모양 은 나노 입자 및 구형 은 나노 입자를 포함하는 파이버 형태의 은 나노 입자의 전도도를 비교한 그래프이다.
도 5는, 본원의 일 실시예에 있어서, 금속 소결하여 수득한 접점 재료의 이미지이다.
도 2는, 본원의 일 실시예에 있어서, 수득된 꽃-모양 은 나노 입자의 성분 분석 그래프이다.
도 3a 및 도 3b는, 각각 본원의 일 실시예에 있어서, 은 나노 입자의 시차주사 열량 측정법(differential scanning calorimetry, DSC) 및 SEM 이미지를 나타낸 것이다.
도 4는, 본원의 일 실시예 및 비교예에 있어서, 꽃-모양 은 나노 입자 및 구형 은 나노 입자를 포함하는 파이버 형태의 은 나노 입자의 전도도를 비교한 그래프이다.
도 5는, 본원의 일 실시예에 있어서, 금속 소결하여 수득한 접점 재료의 이미지이다.
아래에서는 첨부한 도면을 참조하여 본원이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본원의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나 본원은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본원을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 소자를 사이에 두고 "전기적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 본원 명세서 전체에서 사용되는 정도의 용어 "약", "실질적으로" 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본원의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다. 본원 명세서 전체에서 사용되는 정도의 용어 "~(하는) 단계" 또는 "~의 단계"는 "~ 를 위한 단계"를 의미하지 않는다.
본원 명세서 전체에서, 마쿠시 형식의 표현에 포함된 "이들의 조합(들)"의 용어는 마쿠시 형식의 표현에 기재된 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 혼합 또는 조합을 의미하는 것으로서, 상기 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것을 의미한다.
본원 명세서 전체에서, "A 및/또는 B"의 기재는 "A 또는 B, 또는 A 및 B"를 의미한다.
이하, 본원의 구현예를 상세히 설명하였으나, 본원이 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 제 1 측면은, 금속 전구체 수용액, 염기성 염 수용액, 및 촉매제 수용액을 가열하는 단계; 상기 가열된 각각의 상기 금속 전구체 수용액, 상기 염기성 염 수용액, 및 상기 촉매제 수용액을 혼합하여 혼합 용액을 제조하는 단계; 및, 상기 혼합 용액을 가열한 후, 상기 혼합 용액에 pH 조절제 및 환원제 용액을 첨가하여 꽃-모양 금속 나노 입자를 수득하는 단계를 포함하는, 꽃-모양 금속 나노 입자의 제조 방법을 제공한다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 금속 전구체 수용액, 상기 염기성 염 수용액, 및 상기 촉매제 수용액은 각각 탈이온수에 금속 전구체, 염기성 염, 및 촉매제를 첨가하여 제조하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 금속 전구체는 전기 전도도가 우수한 금속의 전구체라면 특별히 제한되지 않고 사용될 수 있으며, 예를 들어, 상기 금속 전구체는 금, 은, 구리, 백금, 팔라듐, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 염기성 염은 구연산 암모늄, 수산화나트륨, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 촉매제는 붕산, 염화 알루미늄, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 pH 조절제는 암모니아 수용액을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 pH 조절제에 의해 상기 반응 용액의 pH를 pH 8 내지 pH 11로 조절하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 환원제는 아스코르브산, D-글루코오스, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 환원제 용액의 몰농도는 상기 금속 전구체 수용액 중 금속 양이온의 몰농도와 동일한 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 본원의 일 구현예에 있어서, 상기 환원제 용액의 몰농도 및/또는 상기 금속 양이온의 몰농도는 각각 약 0.1 M 내지 약 3 M을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 환원제 용액의 몰농도 및/또는 상기 금속 양이온의 몰농도는 각각 약 0.1 M 내지 약 3 M, 약 0.5 M 내지 약 3 M, 약 1 M 내지 약 3 M, 약 1.5 M 내지 약 3 M, 약 2 M 내지 약 3 M, 약 2.5 M 내지 약 3 M, 약 0.1 M 내지 약 2.5 M, 약 0.1 M 내지 약 2 M, 약 0.1 M 내지 약 1.5 M, 약 0.1 M 내지 약 1 M, 또는 약 0.1 M 내지 약 0.5 M을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 수용액들 및 상기 혼합 용액의 가열 온도는 각각 약 10℃ 내지 약 80℃ 일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 가열 온도는 각각 약 10℃ 내지 약 80℃, 약 30℃ 내지 약 80℃, 약 50℃ 내지 약 80℃, 약 70℃ 내지 약 80℃, 약 10℃ 내지 약 70℃, 약 10℃ 내지 약 50℃, 약 10℃ 내지 약 30℃, 또는 약 20℃ 내지 약 30℃일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 수득된 꽃-모양 금속 나노 입자를 건조하는 단계를 추가 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 본원의 일 구현예에 있어서, 상기 수득된 꽃-모양 금속 나노 입자는 약 100℃ 이하의 온도에서 건조시키는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 건조는 약 100℃ 이하, 약 90℃ 이하, 약 80℃ 이하, 약 70℃ 이하, 약 60℃ 이하, 약 50℃ 이하, 약 40℃ 이하, 약 30℃ 이하, 약 20℃ 이하, 또는 약 10℃ 이하의 온도에서 수행하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 금속 전구체 수용액 중 금속 양이온의 몰농도 및/또는 상기 환원제 용액의 몰농도에 따라 상기 금속 나노 입자의 크기가 조절되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 제조된 금속 나노 입자는 꽃-모양 금속 나노 입자만 제조되거나 또는 꽃-모양 금속 나노 입자, 구형 금속 나노 입자, 및 판상형 금속 나노 입자가 혼합되어 생성될 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 제 2 측면은, 상기 본원의 제 1 측면의 방법에 따라 제조되는, 꽃-모양 금속 나노 입자를 제공한다. 상기 본원의 제 2 측면에 대하여, 상기 본원의 제 1 측면과 중복되는 부분들에 대해서는 상세한 설명을 생략하였으나, 상기 본원의 제 1 측면에 대해 설명한 내용은 상기 제 2 측면에서 그 설명이 생략되었더라도 동일하게 적용될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 금속 전구체 수용액 중 금속 양이온의 몰농도 및/또는 상기 환원제 용액의 몰농도에 따라 상기 금속 나노 입자의 크기가 조절되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 제 3 측면은, 상기 본원의 제 2 측면에 따른 꽃-모양 금속 나노 입자 및 금속을 혼합하고 소결하여 형성되는, 접점 재료를 제공한다. 상기 본원의 제 3 측면에 대하여, 상기 본원의 제 1 측면 또는 제 2 측면과 중복되는 부분들에 대해서는 상세한 설명을 생략하였으나, 상기 본원의 제 1 측면 또는 제 2 측면에 대해 설명한 내용은 상기 제 3 측면에서 그 설명이 생략되었더라도 동일하게 적용될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 금속은 Ag, W, Mo, Au, Pd, Ni, Cd, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 접점 재료는 전기 접점에 사용하는 재료로서, 전도성이 우수하고 소비, 접촉 저항이 적으며, 내마모성, 내용착성, 내변형성 등이 우수하여야 한다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 접점 재료로서 상기 꽃-모양 금속 나노 입자를 사용할 경우, 우수한 전도성을 달성할 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 접점 재료는 스파크 플라즈마 소결법(spark plasma sintering)에 의해 제조되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 스파크 플라즈마 소결법은 약 70℃ 내지 약 800℃의 온도 범위 및 약 5 MPa 내지 약 200 MPa의 압력 범위에서 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 제 4 측면은, 상기 본원의 제 2 측면에 따른 꽃-모양 금속 나노 입자 및 고분자를 포함하는, 복합 재료를 제공한다. 상기 본원의 제 4 측면에 대하여, 상기 본원의 제 1 측면, 제 2 측면, 또는 제 3 측면과 중복되는 부분들에 대해서는 상세한 설명을 생략하였으나, 상기 본원의 제 1 측면, 제 2 측면, 또는 제 3 측면에 대해 설명한 내용은 상기 제 3 측면에서 그 설명이 생략되었더라도 동일하게 적용될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 고분자는 파이버 형태인 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 고분자 파이버의 형성 시 용매로서 디메틸포름아미드(DMF) 또는 N,N-디메틸아세트아마이드(DMAc)를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 고분자는 접착성 고분자를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 접착성 고분자는 니트릴 부타디엔 러버(nitrile butadiene rubber, NBR), 폴리에테르, 폴리에스테르, 폴리우레탄, 에폭시, 실리콘, 아크릴레이트, 시나오아크릴레이트, 폴리엔, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 고분자는 전도성 고분자를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 전도성 고분자는 폴리아닐린, 폴리피롤, 폴리티오펜, 폴리아세틸렌, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 고분자는 신축성 고분자를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 신축성 고분자는 폴리디메틸실록산(PDMS), 폴리우레탄아크릴레이트(PUA), 폴리우레탄(PU), 퍼플루오로폴리에테르(PFPE), 폴리에스테르(PE), 플루오르화폴리비닐리덴(PVDF), 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 꽃-모양 금속 나노 입자 및 상기 고분자를 포함하는 복합 재료의 경우, 종래의 구형 금속 나노 입자를 포함하는 복합 재료에 비해 우수한 신축성, 전도성, 및 접착성을 달성할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
이하, 본원의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나, 본원이 이에 제한되지 않을 수 있다.
[
실시예
]
실시예
1: 꽃-
모양 은
나노입자의 제조
질산 은(silver nitrate)을 탈이온수 50 mL에 첨가하여 각각 0.1 M, 0.15 M, 0.3 M, 0.5 M, 및 1 M의 질산 은 수용액을 제조하였다. 구연산 암모늄(ammonium citrate dibasic)을 50 mL 의 탈이온수에 첨가하여 0.15 M의 구연산 암모늄 수용액을 제조하였다. 붕산(boric acid)을 탈이온수 50 mL에 첨가하여 0.5 M의 붕산 수용액을 제조하였다. 각각의 상기 질산 은 수용액, 상기 구연산 암모늄 수용액, 및 상기 붕산 수용액을 50℃가 될 때까지 가열하였다. 상기 가열된 각각의 상기 질산 은 수용액, 상기 구연산 암모늄 수용액, 및 상기 붕산 수용액을 500 mL 비커에 넣고 혼합 용액을 제조하여 50℃에서 2 분 동안 교반하였다. 이어서, 상기 혼합 용액의 색이 투명해질 때까지 암모니아 수용액(ammonia solution)을 첨가하였다. 한편, 아스코르브산(L-ascorbic acid)을 50 mL의 탈이온수에 첨가하여 각각 0.1 M, 0.15 M, 0.3 M, 0.5 M, 및 1 M의 아스코르브산 수용액을 제조하였다. 이어서, 상기 암모니아 수용액이 첨가된 혼합 용액에 상기 아스코르브산 수용액을 상기 질산 은 수용액과 동일한 농도로 첨가하였다. 상기 아스코르브산 수용액을 첨가 후 30 분간 교반하였다. 상기 교반 과정에서 상기 혼합 용액의 색이 어두운 갈색으로 변화하였고, 이 때 꽃-모양 은 나노 입자가 형성되었다.
어두운 갈색을 띠는 상기 혼합 용액을 Electrical Aspirator VE-11(Lab companion)을 이용하여 15 분 이상 진공 여과하였고, 탈이온수를 이용한 세척 과정을 거쳐 고체 파우더 형태의 꽃-모양 은 나노 입자를 수득하였다. 상기 수득된 꽃-모양 은 나노 입자는 50℃ 오븐에서 12 시간 동안 건조되었다.
하기 스킴 1은 본 실시예에 따른 구체적인 합성 메커니즘을 나타낸 것이다:
[스킴 1]
이 때, 상기 구연산 암모늄(ammonium citrate)은 시트르산 은을 제조하기 위한 초기 반응물로서 사용되었고, 상기 질산 은은 은 소스로서 사용되었고, 상기 붕산은 반응 속도를 향상시키기 위한 촉매제로서 사용되었고, 상기 아스코르브산은 환원제로서 사용되었으며, 상기 암모니아 수용액은 pH 조절제로서 사용되었다.
상기 [스킴 1]의 스텝 1에 도시된 바와 같이, 본 실시예에 따른 꽃-모양 은 나노 입자의 합성에 있어서, 구연산 암모늄 수용액과 질산 은 수용액으로부터의 은 이온이 반응하여 백색의 시트르산 은 용액 및 암모늄을 수득하였다. 상기 형성된 암모늄은 물과 반응하여 수산화암모늄이 되었다. 이어서, 스텝 2에 도시된 바와 같이, 상기 수득된 시트르산 은 용액 및 수산화암모늄에 암모니아 수용액을 첨가함으로써 은-암모니아 착이온(silver ammonia complex)과 구연산 암모늄으로 변하였다. 이 때, 용액의 색이 백색에서 무색으로 변하였다. 마지막으로, 스텝 3에 도시된 바와 같이, 은-암모니아 착이온이 아스코르브산에 의해 환원되면서 은 입자를 형성하였다. 이 때, 아스코르브산에 존재하는 전자와 은 이온의 화학적 환원을 통해 은 입자가 형성되었고, 디하이드로아스코르브산과 암모늄 이온이 부산물로서 생성되었다. 상기 부산물들은 탈이온수로 세척함으로써 제거하였다. 이어서, 여과 과정을 거쳐 최종 꽃-모양 은 나노 입자를 수득하였다
상기 실시예 1에 따라 제조된 꽃-모양 은 나노 입자의 질산 은의 농도에 따른 은 입자의 형태를 도 1의 (a) 내지 (e)에 각각 나타냈다. 상기 도 1의 (a) 내지 (e)에 도시된 바와 같이, 질산 은의 농도에 따라 크기 및 형태가 조절되는 것을 확인할 수 있었다.
도 2는 상기 실시예 1에 따라 제조된 꽃-모양 은 나노 입자의 성분 분석 그래프이다. 상기 도 2에 도시된 바와 같이, 본 실시예에 따라 제조된 꽃-모양 은 나노 입자는 은 성분을 100% 띠는 것을 확인할 수 있었다.
실시예
2: 꽃-
모양 은
나노 입자를 이용한 은-니켈 접점 재료(
Ag
-
Ni
composite)의 제조
꽃-모양 은 나노 입자 2.985 g 과 구형 니켈 입자 1.61 g(Ag:Ni=61:39 vol%)을 에탄올 100 mL에 넣고 팁 소니케이션(tip sonication)을 이용하여 10 분간 혼합하였다. 상기 혼합된 입자들을 진공 여과 과정을 거쳐 에탄올과 분리시킨 후, 24 시간 동안 상온에서 건조하였다. 상기 건조된 꽃-모양 은 나노 입자 및 니켈 입자를 흑연 몰드를 이용하여 형태를 만들고, 스파크 플라즈마 소결법(spark plasma sintering)을 이용하여 700℃에서 80 MPa압력으로 최소 1 분 이상 진공 하에서 소결하였다.
실시예
3: 꽃-
모양 은
나노 입자를 이용한 유연성 전도성 접착제(conductive flexible adhesives,
CFAs
)의 제조
3 g의 꽃-모양 은 나노 입자를 19 mL의 4-메틸-2-펜타논(4-methyl-2-pentanone)에 첨가한 뒤, 초음파 분산을 수행하였다(560 W, 20 분).
니트릴 부타디엔 러버(nitrile butadiene rubber, NBR) 용액(27.47 wt% in 톨루엔, 1 mL)을 상기 초음파 분산시킨 용액에 혼합하고, 1 시간 동안 교반하여 4-메틸-2-펜타논 용액을 휘발시켜 최종 용액을 수득하였다.
이어서, 20 mm x 5 mm x 0.05 mm의 PET 몰드에 상기 최종 용액을 코팅하여 전도성 복합체 시편을 제조하였다. 이어서, 상기 시편을 170℃에서 45 분 동안 열처리한 뒤, 상온에서 대기 중에 12 시간 동안 건조하였다.
실시예
4: 꽃-
모양 은
나노 입자를 이용한 신축성 전도성 고분자 파이버의 제조
1.5 g의 꽃-모양 은 나노 입자를 3 g의 N,N-디메틸포름아미드(DMF), 2.5 g의 PU 용액(10 wt%, PU-DMF)에 첨가하였다. 이어서, 350 W에서 20 분 간 초음파 분산시켰다. 이 때, 상기 초음파 분산 중의 온도는 얼음을 이용하여 낮게 유지하였다. 분산이 끝난 용액은 70℃에서 2 시간 동안 교반시켜 상기 PU-DMF 용액을 휘발시켜 최종 용액을 수득하였다.
이어서, 상기 최종 용액은 습식 방사법을 이용해 파이버로 제조하였고, 물을 사용하여 응고하였다. 수득된 파이버의 크기는 약 200 ㎛였고, 상온에서 12 시간 동안 건조시켰다.
비교예
1:
구형 은
나노 입자를 이용한 유연성 전도성
접착체의
제조
상기 실시예 3과 동일한 방법으로 제조하되, 꽃-모양 은 나노 입자 대신 구형 은 나노 입자를 사용하였다.
비교예
2:
구형 은
나노 입자를 이용한 신축성 전도성 고분자 파이버의 제조
상기 실시예 4와 동일한 방법으로 제조하되, 꽃-모양 은 나노 입자 대신 구형 은 나노 입자를 사용하였다.
실험예
1: 은-니켈 접점재료의 전기 전도도 측정
상기 실시예 2에 따라 소결된 시편은 4 단자 법을 이용하여 각각의 전기 전도도를 측정하였으며, 아르키메데스 원리를 이용하여 상대 밀도를 측정하였다.
이와 관련하여, 도 5는 상기 실시예 2에 의해 금속 소결하여 수득한 접점 재료의 이미지이다. 상기 접점 재료의 Ag 및 Ni의 비율은 Ag:Ni=61:39 vol%였으며, 직경 10 mm에 두께는 1.4 mm였다. 상기 실시예 2에 따른 꽃-모양 은 나노 입자의 전기 전도도는 Ag:Ni(61:39 vol%)일 때, 3.13 x 105 S/cm이었고, 상대 밀도는 92.4% 였다.
실험예
2: 전도성 접착제의 전기 전도도 비교
상기 실시예 3 및 상기 비교예 1에 따라 제조된 유연성 전도성 접착제의 전기 전도도를 비교하였다.
상기 실시예 3에 따른 꽃-모양 은 나노 입자를 이용한 CFAs의 전기 전도도는 5,024 S/cm이었고, 상기 비교예 1에 따라 제조된 구형 은 나노 입자를 이용한 CFAs의 전기 전도도는 2,042 S/cm이었다. 상기 실시예 3에 따른 꽃-모양 은 나노 입자를 이용한 CFAs의 전기 전도도가 구형 은 나노 입자를 이용하여 CFAs의 전기 전도도 보다 약 146% 우수하였다. 이는, 도 3a에 도시된 바와 같이, 상기 꽃-모양 은 나노 입자가 더 낮은 온도에서 용해되기 때문에, 입자 간의 결합이 더 용이하게 이루어지기 때문인 것으로 사료되었다. 도 3b는 170℃에서 10 분 동안 열처리된 꽃-모양 은 나노 입자의 SEM 이미지이다. 상기 도 3b에 도시된 바와 같이, 본원에 따른 꽃-모양 은 나노 입자의 경우, 낮은 온도에서 입자 간의 결합이 용이하게 이루어진 것을 확인할 수 있었다.
실험예
3: 신축성 전도성 고분자 파이버의 전기 전도도 비교
상기 실시예 4 및 상기 비교예 2에 따라 제조된 신축성 전도성 고분자 파이버를 155℃에서 10 분 동안 열처리한 후, 2 단자법을 이용하여 저항을 측정하고, 측정 길이와 단면적 정보를 통해 전기 전도도를 계산하였다.
이와 관련하여, 도 4는 상기 실시예 4 및 비교예 2에 따른 꽃-모양 은 나노 입자 및 구형 은 나노 입자를 포함하는 파이버 형태의 은 나노 입자의 전도도를 비교한 그래프이다. 도 4를 참조하면, 상기 실시예 4에 따른 꽃-모양 은 나노 입자를 이용한 고분자 파이버의 전기 전도도는 14,784 S/cm이었고, 상기 비교예 2에 따른 구형 은 나노 입자를 이용한 고분자 파이버의 전기 전도도는 795.77 S/cm이었다. 상기 실시예 4에 따른 꽃-모양 은 나노 입자를 이용한 고분자 파이버의 전기 전도도가 구형 은 나노 입자를 이용한 고분자 파이버의 전기 전도도 보다 약 1,860% 우수한 것을 확인할 수 있었다. 이는, 상기 실험예 1과 같이, 상기 실시예 4에 따른 꽃-모양 은 나노 입자가 더 낮은 온도에서 용해되기 때문인 것으로 사료되었다.
전술한 본원의 설명은 예시를 위한 것이며, 본원이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본원의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본원의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본원의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
Claims (17)
- 금속 전구체 수용액, 염기성 염 수용액, 및 촉매제 수용액을 각각 가열하는 단계;
상기 가열된 각각의 상기 금속 전구체 수용액, 상기 염기성 염 수용액, 및 상기 촉매제 수용액을 혼합하여 혼합 용액을 제조하는 단계;
상기 혼합 용액을 가열하는 단계; 및,
상기 가열된 혼합 용액에 pH 조절제를 첨가한 후 환원제 용액을 첨가하여 꽃-모양 금속 나노 입자를 수득하는 단계
를 포함하며,
상기 염기성 염은 구연산 암모늄, 수산화나트륨, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것이며,
상기 촉매제는 붕산, 염화 알루미늄, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것이며, 및
상기 환원제 용액의 몰농도는 상기 금속 전구체 수용액 중 금속 양이온의 몰농도와 동일한 것인,
꽃-모양 금속 나노 입자의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 금속 전구체는 금, 은, 구리, 백금, 팔라듐, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 금속의 화합물을 포함하는 것인, 꽃-모양 금속 나노 입자의 제조 방법.
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- 제 1 항에 있어서,
상기 pH 조절제는 암모니아 수용액을 포함하는 것인, 꽃-모양 금속 나노 입자의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 환원제는 아스코르브산, D-글루코오스, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것인, 꽃-모양 금속 나노 입자의 제조 방법.
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- 제 1 항에 있어서,
상기 수용액들 및 상기 혼합 용액의 가열 온도는 각각 10℃ 내지 80℃인 것인, 꽃-모양 금속 나노 입자의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 금속 전구체 수용액 중 금속 양이온의 몰농도 또는 상기 환원제 용액의 몰농도에 따라 상기 금속 나노 입자의 크기가 조절되는 것인, 꽃-모양 금속 나노 입자의 제조 방법.
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