KR101823947B1 - 나노입자 필름의 제조방법 - Google Patents

나노입자 필름의 제조방법 Download PDF

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박현민
박지혜
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Abstract

본 발명의 일 관점에 따른 나노입자 필름의 제조방법은, 기판 상에 전기화학적 방법으로 분산된 형태의 나노입자들을 형성하는 단계와, 상기 나노입자들을 분산된 형태로 고정시키도록 상기 기판 상에 폴리머층을 형성하는 단계와, 상기 기판으로부터 상기 폴리머층을 분리하여 상기 나노입자들이 분산된 폴리머 필름을 형성하는 단계를 포함한다.

Description

나노입자 필름의 제조방법{Method for producing nanoparticle film}
본 발명은 나노입자 합성 및 이러한 나노입자를 이용한 필름의 제조에 관한 것이다.
나노입자들의 뭉치는 현상을 방지하기 위해 많은 연구가 되고 있다. 특히, 나노입자 합성할 때부터 캡핑제(capping agent)나 안정화제(stabilizer) 등을 이용하여 분산된 나노입자를 제작하는 방법은 이미 상용화 제품을 제작하기 위해 널이 이용되고 있다. 이러한 잘 분산된 나노입자는 바이오센서나 반도체용 잉크 등의 용액 타입으로 사용될 수 있다. 또한, 나노입자를 기판 위에 도포하는 기술을 이용하여 기능성 표면코팅, 표면 플라즈몬 공명 현상 관찰, 반도체 웨이퍼 접합기술 등에도 이용된다. 이와 같은 경우에는 잘 분산된 나노입자가 단일층 형태로 구성되어야 그 특성이 우수해 진다.
기존의 분산된 입자를 제조하는 방법은 용액 타입(solution type)이 일반적인데, 일정시간이 지나면 용액 하단에 나노입자가 가라앉거나 서로 뭉치는 현상을 초래한다. 특히 단일층의 형태로 나노입자를 사용하는 응용분야에서는 이러한 현상으로 인해 그 응용특성이 저해될 수 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 포함하여 여러 문제점들을 해결하기 위한 것으로서, 전기화학적 방법으로 잘 분산된 나노입자를 합성하고 이를 선택적으로 전사하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 그러나, 이러한 과제는 예시적인 것으로, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 관점에 따른 나노입자 필름의 제조방법은, 기판 상에 전기화학적 방법으로 분산된 형태의 나노입자들을 형성하는 단계와, 상기 나노입자들을 분산된 형태로 고정시키도록 상기 기판 상에 폴리머층을 형성하는 단계와, 상기 기판으로부터 상기 폴리머층을 분리하여 상기 나노입자들이 분산된 폴리머 필름을 형성하는 단계를 포함한다.
상기 나노입자 필름의 제조방법에 있어서, 상기 기판은 낮은 젖음성을 갖는 전도성 기판이고, 상기 전기화학적 방법은 전해도금법을 포함할 수 있다.
상기 나노입자 필름의 제조방법에 있어서, 상기 기판은 도핑된 실리콘 웨이퍼를 포함하고, 상기 나노입자들을 형성하는 단계에서, 상기 기판은 전해 셀 내에 작동 전극으로 이용될 수 있다.
상기 나노입자 필름의 제조방법에 있어서, 상기 나노입자들을 형성하는 단계에서, 전해 셀 내 인가되는 환원전위, 주파수, 또는 전해 도금의 시간을 조절하여 상기 나노입자들의 크기를 조절할 수 있다.
상기 나노입자 필름의 제조방법에 있어서, 상기 나노입자들을 형성하는 단계에서, 전해 셀 내 전해질의 농도 또는 첨가되는 보조물질의 농도를 조절하여 상기 나노입자들의 밀도를 조절할 수 있다.
상기 나노입자 필름의 제조방법에 있어서, 상기 폴리머층을 형성하는 단계는, 상기 기판 상에 상기 나노입자들을 덮도록 폴리머를 코팅하는 단계와, 상기 폴리머를 경화시키는 단계를 포함할 수 있다.
상기 나노입자 필름의 제조방법에 있어서, 상기 나노입자들은 Ag, Au, Cu, AuCu3, AuCu, ZnO 및 Cu2O로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 물질을 포함할 수 있다.
상기 나노입자 필름의 제조방법에 있어서, 상기 폴리머 필름을 상기 선택적 기판 상에 부착하는 단계와 상기 폴리머층을 제거하는 단계는, 상기 폴리머층의 제조에 이용된 용매(solvent)의 증기(vapor)를 이용할 수 있다.
상기한 바와 같이 이루어진 본 발명의 일실시예에 따른 나노입자 필름의 제조방법에 따르면, 전기화학적 방법과 분리법을 이용하여 균일하게 분산된 나노필름 입자를 제조할 수 있고, 용이하게 선택 기판 상에 전사 가능하다. 물론 이러한 효과에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 나노입자 필름의 제조방법을 보여주는 단면도이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 나노입자의 제조방법을 보여주는 단면도이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따라 기판 상에 도금된 Ag 나노입자를 보여주는 주사전자 현미경(SEM) 사진(a)과 에너지 분산 스펙트럼(EDS)(b)을 보여주는 그림이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따라 기판 상에 도금된 Au 나노입자를 보여주는 주사전자 현미경(SEM) 사진(a)과 XRD 스펙트럼(b)을 보여주는 그림이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따라 기판 상에 도금된 AuCu3 나노입자를 보여주는 주사전자 현미경(SEM) 사진(a)과 XRD 스펙트럼(b)을 보여주는 그림이다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따라 기판 상에 도금된 나노입자를 캐스팅 후에 기판으로부터 분리하는 공정을 보여주는 사진이다.
도 7은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 나노입자를 보여주는 주사전자 현미경(SEM) 사진이다.
이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하면 다음과 같다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있는 것으로, 이하의 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다. 또한 설명의 편의를 위하여 도면에서는 구성 요소들이 그 크기가 과장 또는 축소될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 나노입자 필름의 제조방법을 보여주는 단면도이다.
도 1을 참조하면, (a)에 도시된 바와 같이, 기판(10) 상에 나노입자들(15)을 형성할 수 있다. 예를 들어, 나노입자들(15)은 전기화학적인 방법으로 기판(10) 상에 잘 분산되게 형성될 수 있다. 나노입자들(15)은 전기화학적 방법, 예컨대 전해도금법을 이용하여 형성될 수 있다.
기판(10)은 낮은 젖음성(wettablility)을 갖는 전도성 기판이 사용될 수 있고, 예컨대 p형 또는 n형으로 도핑된 실리콘 웨이퍼 또는 스테인레스 스틸이 이용될 수 있다. 기판(10)의 젖음성은 나노입자들(15)이 분리되어 형성되도록 접촉각(contact angle)이 약 90o 이상인 것으로 한정될 수 있다. 이러한 기판(10)은 전해 도금을 위한 전해 셀 내에 작동 전극(working electrode)으로 이용될 수 있다.
나노입자들(15)은 전해도금법으로 분산 형성할 수 있는 여러 물질이 이용될 수 있다. 예를 들어, 나노입자들(15)은 금(Au), 은(Ag), 동(Cu)과 같은 금속 중에서 선택된 적어도 하나일 수 있다. 다른 예로, 나노입자들(15)은 AuCu3, AuCu 등과 같은 금속 합금일 수 있다. 또 다른 예로, 나노입자들(15)은 ZnO 또는 Cu2O와 같은 금속 산화물일 수 있다.
이러한 전해도금법을 이용하여 나노입자들(15)을 형성하는 단계에서, 전해 셀 내 인가되는 환원전위, 주파수, 첨가제의 농도, 또는 전해 도금의 시간을 조절하여 상기 나노입자들의 크기를 조절할 수 있다. 예를 들어, 주파수와 환원전위가 높아질수록 나노입자들(15)의 입자크기는 작아지며, 도금 시간이 늘어나거나 첨가제(additive)의 첨가 농도가 높아질수록 입자 크기는 커진다.
나아가, 전해 셀 내 전해질의 농도 또는 첨가되는 보조물질의 농도를 조절하여 상기 나노입자들의 밀도를 조절할 수 있다. 예컨대, 첨가제(additive)의 첨가 농도가 높아질수록 나노입자들(15)의 밀도는 낮아진다. 따라서, 전해도금법을 이용하여 기판(10) 상에 나노입자들(15)을 형성하면 이러한 변수들을 제어하여 나노입자들(15)의 입자 크기, 밀도 등을 제어할 수 있게 된다.
이하에서는 Ag 나노입자를 형성하기 위한 전해도금 조건을 예시적으로 설명한다. 전해질은 AgNO3, AgCl, Ag2SO4 등 수용액상에서 일정한 전위차에 따라 환원될 수 있는 전해질이면 일반적으로 사용가능하며, 그 농도는 0.001 ~ 0.1 mM 범위에서 사용할 수 있다. 선택적으로, NH4OH, H2SO4, Na2SO4 등 희석 전해질의 낮은 전도도를 높여줄 수 있는 보조 이온 물질이 첨가제로 전해질에 0 ~ 4 mM 범위의 농도로 함께 첨가할 수 있다.
전해질에 침지된 기판(10)과 상대전극 사이에 일정한 전압을 인가하여 은(Ag)을 환원시켜 나노입자(15)를 합성할 수 있다. 상대전극(counter electrode)으로는 예컨대 백금(Pt) 와이어가 이용될 수 있고, 참조전극(referenece)으로는 Ag/AgCl이 이용될 수 있다. 이때 인가되는 전압의 형태는 동포텐셜방법(potentiodynamic mode)으로 환원전압은 -3 ~ -20 V 이내에서 사용할 수 있고, 산화전압은 0.5 V 내외로 사용할 수 있다. 다른 예로, 정포텐셜 방법으로는 -3 ~ -20 V 이내의 전압이 사용할 수 있다. 이에 따르면, 도 7에 도시된 바와 같이 나노와이어 필름이 제조될 수 있다.
위에서는 Ag로 나노입자들(15)을 제조하는 것을 설명하였지만, 전해도금 조건을 변경하여 Ag 이외에 다른 금속이나 금속 합금 또는 금속 산화물도 제작이 가능하다.
이어서, 도 1의 (b)에 도시된 바와 같이, 나노입자(15)가 형성된 기판(10) 상에 폴리머층(20)을 형성할 수 있다. 예를 들어, 폴리머층(20)은 나노입자들(15)을 분산된 형태로 고정시키도록 나노입자들의 일부 또는 전부를 덮도로 기판(10) 상에 코팅될 수 있다. 예컨대, 스핀 코팅법을 이용하여 기판(10) 상에 폴리머층(20)을 코팅할 수 있다. 폴리머층(20)은 다양한 고분자 물질이 이용될 수 있고, 예컨대 PSS(poly(styrenesulfonate))가 이용될 수 있다. 이어서, 도포된 폴리머층(20)을 경화(curing)시키는 단계가 이어질 수 있다. 예를 들어, 경화 단계는 핫 플레이트(hot plate) 상에 기판(10)을 올리고 소정 시간 가열하여 수행할 수 있다.
이어서, 도 1의 (c)에 도시된 바와 같이, 기판(10)으로부터 폴리머층(20)을 분리하여 나노입자들(15)이 분산된 폴리머 필름(25)을 형성할 수 있다. 폴리머층(20)의 분리는 도 6에 도시된 바와 같이 핀셋 등과 같은 간단한 기구를 이용하여 물리적 방법으로 수행될 수 있다. 이에 따라, 전해도금 합성과 폴리머 고정을 이용하여 나노입자들(15)이 균일하게 분산된 폴리머 필름(25)이 경제적으로 제조될 수 있다. 이 실시예의 변형된 예에서, 폴리머층(20)은 적절한 코팅 물질로 대체될 수 있다.
선택적으로(alternatively), 이러한 폴리머 필름(25)을 전사하여 원하는 형태로 제조할 수 있다. 예컨대, 도 1의 (d)에 도시된 바와 같이, 선택적 기판(30) 상에 나노입자들(15)이 분산된 폴리머 필름(25)을 소정의 형상으로 부착할 수 있다. 이어서, 도 1의 (e)에 도시된 바와 같이, 선택적 기판(30) 상의 폴리머층(20)을 제거하여, 선택적 기판(30) 상에 나노입자들(15)이 분산된 상태로 남도록 제조할 수 있다.
예를 들어, 폴리머 필름(25)을 선택적 기판(30) 상에 부착하는 단계와 폴리머층(20)을 제거하는 단계는, 폴리머층(20)의 제조에 이용되는 용매(solvent)의 증기(vapor)를 이용할 수 있다. 예컨대, 폴리머층(20)이 PSS(poly(styrenesulfonate))인 경우, 용매로 물(water)이 사용되고, 이 경우 이를 제거하기 위해서는 물을 끓는점보다 높은 온도로 끓여 형성된 수증기(water vapor)를 이용할 수 있다. 다른 예로, 폴리머층(20)이 PMMA인 경우, 용매로 아세톤(acetone)이 사용되므로, 이를 제거하기 위해서는 아세톤 증기(acetone vapor)가 이용될 수 있다.
구체적으로 보면, 폴리머 필름(25)을 선택적 기판(30) 상에 올려두고 해당 용매 증기(solvent vapor)를 공급함으로써 선택적 기판(30) 상에 나노입자들(15)을 부착시키면서 폴리머층(20)을 경제적으로 제거할 수 있다. 폴리머층(20)의 제거 시간을 줄이기 위해서는 폴리머층(20)의 두께를 제한할 수 있다. 그 외, 폴리머층(20)의 제거는 다른 식각 방법들이 적용될 수도 있다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 나노입자의 제조방법을 보여주는 단면도이다.
도 2를 참조하면, 기판(10) 상에 적어도 두 종류의 나노입자들(15a, 15b)을 형성할 수도 있다. 이에 따라, 원하는 형태의 패턴을 갖도록 나노입자들(15a, 15b)을 형성할 수 있게 된다. 예를 들어, 기판(10)의 다른 영역 상에 도금을 방지하도록 마스킹층(미도시)을 형성한 후 기판(10)의 일 영역 상에 제 1 나노입자들(15a)을 전해도금법으로 형성할 수 있다. 이어서, 제 1 나노입자들(15a)을 보호하도록 그 위에 마스킹층(미도시)을 형성하고, 기판(10)의 다른 영역 상에 전해도금법으로 제 2 나노입자들(15b)을 형성할 수 있다. 이 경우, 마스킹층의 형상에 따라서 다양한 패턴이 형성될 수 있다. 나아가, 이러한 단계들을 반복함으로써 3 종류 이상의 나노입자 패턴도 형성할 수 있다. 이후 폴리머층의 형성, 분리, 전사 및 제거 단계는, 도 1의 (b) 내지 (e)에 설명된 바를 참조할 수 있고, 그 중복된 설명은 생략한다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따라 기판 상에 도금된 Ag 나노입자를 보여주는 주사전자 현미경(SEM) 사진(a)과 에너지 분산 스펙트럼(EDS)(b)을 보여주는 그림이다. 도 3의 (a)에 도시된 바와 같이, Ag 나노입자들이 기판 상에 잘 분산되어 합성된 것을 알 수 있다. 나아가, 도 3의 (b)의 EDS 스펙트럼을 참조하면, 합성된 나노입자들은 Ag임을 확인할 수 있다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따라 기판 상에 도금된 Au 나노입자를 보여주는 주사전자 현미경(SEM) 사진(a)과 XRD 스펙트럼(b)을 보여주는 그림이다. 도 4의 (a)에 도시된 바와 같이, Au 나노입자들이 기판 상에 잘 분산되어 합성된 것을 알 수 있다. 나아가, 도 4의 (b)의 XRD 스펙트럼을 참조하면, 합성된 나노입자들은 Au임을 확인할 수 있다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따라 기판 상에 도금된 AuCu3 나노입자를 보여주는 주사전자 현미경(SEM) 사진(a)과 XRD 스펙트럼(b)을 보여주는 그림이다. 도 5의 (a)에 도시된 바와 같이, Au와 Cu의 합금으로 구성된 나노입자들이 기판 상에 잘 분산되어 합성된 것을 알 수 있다. 나아가, 도 5의 (b)의 XRD 스펙트럼을 참조하면, Au와 Cu의 기준 피크에 비해서 이동된 AuCu3 피크가 관찰된 것을 알 수 있다.
본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.
10: 기판
15: 나노입자
20: 폴리머층
25: 폴리머 필름
30: 선택적 기판

Claims (10)

  1. 기판 상에 전기화학적 방법으로 분산된 형태의 나노입자들을 형성하는 단계;
    상기 나노입자들을 분산된 형태로 고정시키도록 상기 기판 상에 폴리머층을 형성하는 단계; 및
    상기 기판으로부터 상기 폴리머층을 분리하여 상기 나노입자들이 분산된 폴리머 필름을 형성하는 단계를 포함하고,
    상기 기판은 전도성 기판이고,
    상기 전기화학적 방법은 전해도금법을 포함하고,
    상기 나노입자들을 형성하는 단계에서, 상기 기판은 전해 셀 내에 작동 전극으로 이용되고, 상기 나노입자들은 전해질 내 성분의 환원에 의해서 분산된 형태로 형성되는,
    나노입자 필름의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 기판은 도핑된 실리콘 웨이퍼를 포함하는, 나노입자 필름의 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 나노입자들을 형성하는 단계에서, 전해 셀 내 인가되는 환원전위, 주파수, 또는 전해 도금의 시간을 조절하여 상기 나노입자들의 크기를 조절하는, 나노입자 필름의 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 나노입자들을 형성하는 단계에서, 전해 셀 내 전해질의 농도 또는 첨가되는 보조물질의 농도를 조절하여 상기 나노입자들의 밀도를 조절하는, 나노입자 필름의 제조방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 폴리머층을 형성하는 단계는,
    상기 기판 상에 상기 나노입자들을 덮도록 폴리머를 코팅하는 단계; 및
    상기 폴리머를 경화시키는 단계를 포함하는, 나노입자 필름의 제조방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 나노입자들은 Ag, Au, Cu, AuCu3 및 AuCu 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 금속 또는 합금을 포함하는, 나노입자 필름의 제조방법.
  8. 제 1 항에 있어서, 상기 나노입자들은 ZnO 또는 Cu2O의 금속 산화물을 포함하는, 나노입자 필름의 제조방법.
  9. 제 1 항 또는 제 3 항 내지 제 8 항의 어느 한 항에 있어서,
    상기 나노입자들이 분산된 상기 폴리머 필름을 선택적 기판 상에 소정의 형상으로 부착하는 단계; 및
    상기 선택적 기판 상에 상기 나노입자들이 분산된 상태로 남도록 상기 폴리머층을 제거하는 단계를 더 포함하는, 나노입자 필름의 제조방법.
  10. 제 9 항에 있어서, 상기 폴리머 필름을 상기 선택적 기판 상에 부착하는 단계와 상기 폴리머층을 제거하는 단계는, 상기 폴리머층의 제조에 이용된 용매(solvent)의 증기(vapor)를 이용하는, 나노입자 필름의 제조방법.
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CN113004576A (zh) * 2021-02-20 2021-06-22 安徽瑞邦橡塑助剂集团有限公司 一种负载型纳米氧化锌的制备方法

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