KR101738643B1 - 단일 광원을 이용한 통합 레이저 분광 분석 장치 - Google Patents

단일 광원을 이용한 통합 레이저 분광 분석 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 단일 광원을 이용한 통합 레이저 분광 분석 장치에 관한 것으로, 단일 광원을 이용하여 라만 신호 및 플라즈마 신호를 동시에 획득하는 단일 광원을 이용한 통합 레이저 분광 분석 장치에 있어서, 측정대상물을 향하여 광을 방출하는 광원; 상기 광원과 상기 측정대상물 사이에 마련되어 상기 광원으로부터 방출되는 광 영역을 확장시키는 광 확장부; 상기 광 확장부에 의해 확장된 광 영역 상에 마련되어 광의 일부를 상기 측정대상물 상에 집속시키는 렌즈부; 상기 측정대상물에서 상기 렌즈부에 의해 조사된 제1 영역으로부터 반사되는 플라즈마 신호 및 상기 제1 영역 이외의 영역인 제2 영역으로부터 반사되는 라만 신호 중 적어도 어느 하나 획득하는 광 검출부;를 포함한다.

Description

단일 광원을 이용한 통합 레이저 분광 분석 장치{APPARATUS FOR COMBINED LASER SPECTROSCOPY USING SINGLE LIGHT SOURCE}
본 발명은 단일 광원을 이용한 통합 레이저 분광 분석 장치에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 단일 광원을 이용하여 레이저 유도 플라즈마 분광 분석 및 라만(Raman) 분광 분석을 개별적 또는 동시에 수행할 수 있는 단일 광원을 이용한 통합 레이저 분광 분석 장치에 관한 것이다.
레이저 유도 플라즈마 분광분석법(Laser-Induced Breakdown Spectroscopy: LIBS)은 레이저 조사시 발생되는 플라즈마로부터 획득되는 스펙트럼을 통하여 물질을 구성하는 원소를 정성/정량적으로 분석하는 기술이다. 플라즈마는 원소의 종류 및 여기 상태에 따라 고유 파장의 스펙트럼을 나타내므로 이를 분석함으로써 물질의 성분 분석이 가능하다.
라만(Raman) 분광분석법은 진동운동을 하고 있는 분자에 단색광의 입사광을 조사할 때, 그 분자가 가지는 진동자들이 입사광의 에너지를 자신이 진동하는 에너지만큼 흡수, 방출, 또는 아무 변화없이 그대로 통과시켜 입사광의 에너지와는 다른 3가지 형태의 빛을 방출하게 되는데 이 중에 에너지를 잃거나 얻으면서 산란되는 과정을 라만산란이라고 한다. 이 때, 산란된 빛이 입사광과 비교해 얼마만큼의 에너지를 잃었는가 혹은 얻었는가를 관찰함으로써 진동에너지를 측정하게 되고, 스펙트럼은 산란된 빛의 쉬프트(shift)된 정도를 라만 쉬프트(Raman shift)로 표시하며, 이 라만 쉬프트(Raman shift)는 분자의 진동 주파수에 해당한다.
이러한 레이저 유도 플라즈마 분광분석법과 라만 분석법은 서로 역할이 중복되지 않고, 상호 보완적이며 레이저, 분광기, 광학계 등의 구성품 중 많은 부분을 서로 공유하여 사용할 수 있다는 점에서 새로운 우주 탐사 탑재체로 주목받고 있다.
여기서, 라만 분광법은 미네랄과 유기물질 등에 대한 정보를 획득하고, 레이저 유도 플라즈마 분광분석법은 원소 성능 분석에 민감하고 동위원소 분석이 가능하여 우주 과학 연구에 용이하므로 통합 시스템을 활용하여 낮은 비용으로 다양한 정보를 얻을 수 있다.
다만, 레이저 유도 플라즈마 분광분석법과 라만 분광분석법에 사용되는 에너지 레벨에 차이가 있고, 레이저 유도 플라즈마 분광분석법에 비해 라만 신호가 매우 약하여 단일 레이저에 의한 동시 검출이 어렵다는 문제가 있다.
이를 해결하기 위해, 레이저 조사 초기의 짧은 시간 동안 라만 신호를 검출하고, 이후에 레이저 유도 플라즈마 분광분석 신호를 검출하는 시간차에 의한 연구 등이 이루어지고 있으나, 상기 2개의 신호를 적절한 크기로 동시에 측정하는 것은 어려운 실정이다.
J.Moros, J. A. Lorenzo, J. J. Laserna, 2011, "Standoff detection of explosives: critical comparison for ensuing options on Raman spectroscopy-LIBS sensor fusion", Anal Bioanal Chem, Vol. 400, No.10, pp. 3353~3365.
따라서, 본 발명의 목적은 이와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 단일 광원을 이용하여 라만 분석 및 레이저 유도 플라즈마 분석을 동시에 수행할 수 있는 단일 광원을 이용한 통합 레이저 분광 분석 장치를 제공함에 있다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 단일 광원을 이용하여 라만 신호 및 플라즈마 신호를 동시에 획득하는 단일 광원을 이용한 통합 레이저 분광 분석 장치에 있어서, 측정대상물을 향하여 광을 방출하는 광원; 상기 광원과 상기 측정대상물 사이에 마련되어 상기 광원으로부터 방출되는 광 영역을 확장시키는 광 확장부; 상기 광 확장부에 의해 확장된 광 영역 상에 마련되어 광의 일부를 상기 측정대상물 상에 집속시키는 렌즈부; 상기 측정대상물에서 상기 렌즈부에 의해 조사된 제1 영역으로부터 반사되는 플라즈마 신호 및 상기 제1 영역 이외의 영역인 제2 영역으로부터 반사되는 라만 신호 중 적어도 어느 하나 획득하는 광 검출부;를를 포함하는 단일 광원을 이용한 통합 레이저 분광 분석 장치가 제공될 수 있다.
여기서, 상기 광원은 엔디야그 레이저인 것이 바람직하다.
또한, 상기 광원은 532nm의 파장을 방출하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 광 확장부는, 서로 이격되며, 초점이 동일한 한 쌍의 렌즈로 마련되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 광 확장부는 상기 광원으로부터 방출되는 광의 영역을 3배 내지 5배 확장시키는 것이 바람직하다.
또한, 상기 광원으로부터 방출되는 광의 강도는 9 mJ/pulse 내지 21 mJ/pulse인 것이 바람직하다.
또한, 상기 렌즈부는 상기 측정대상물로부터 발생하는 플라즈마 신호와 라만 신호 비율을 제어하도록 상기 측정대상물에 조사되는 광 영역을 변경가능하게 마련되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 렌즈부는 설치 위치를 변경하거나 광의 입사각을 변경함으로써 상기 측정대상물에 조사되는 광 영역을 변경하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따르면, 단일광원을 이용하여 레이저 유도 플라즈마 분광검출 및 라만 분광검출을 동시에 수행할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 단일 광원을 이용한 통합 레이저 분광 분석 장치를 개략적으로 도시한 개념도이고,
도 2는 도 1에 따른 단일 광원을 이용한 통합 레이저 분광 분석 장치에서 렌즈부의 위치를 변경하는 모습을 개략적으로 도시한 개념도이고,
도 3은 에너지 변화에 따른 아라고나이트의 레이저 유도 플라즈마 스펙트럼을 개략적으로 도시한 그래프이고,
도 4는 에너지 변화에 따른 아라고나이트의 라만 스펙트럼을 개략적으로 도시한 그래프이고,
도 5는 도 1에 따른 단일 광원을 이용한 통합 레이저 분광 분석 장치를 통해 검출한 아라고나이트의 레이저 유도 플라즈마 스펙트럼 및 라만 스펙트럼을 개략적으로 도시한 그래프이고,
도 6은 도 1에 따른 단일 광원을 이용한 통합 레이저 분광 분석 장치를 통해 검출한 석고의 레이저 유도 플라즈마 스펙트럼 및 라만 스펙트럼을 개략적으로 도시한 그래프이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 일실시예에 따른 단일 광원을 이용한 통합 레이저 분광 분석 장치에 대하여 상세하게 설명한다. 각 도면에 제시된 동일한 참조부호는 동일한 부재를 나타낸다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 단일 광원을 이용한 통합 레이저 분광 분석 장치를 개략적으로 도시한 개념도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일실시예에 따른 단일 광원을 이용한 통합 레이저 분광 분석 장치(100)는 라만 분광분석 및 레이저 유도 플라즈마 분광분석을 동시에 측정할 수 있는 것으로서, 광원(110)과 광 확장부(120)와 렌즈부(130)와 광 검출부(140)를 포함한다.
상기 광원(110)은 측정대상물(S)을 향하여 광을 방출하는 것이다.
여기서, 광원(110)으로부터 방출되는 광의 파장은 532nm로 마련될 수 있다.
또한, 광의 강도는 측정대상물(S)의 종류에 따라 적절히 선정될 수 있다.
한편, 광을 방출하는 수단이면 특별히 제한되는 것은 아니나, 본 발명의 일실시예에 따르면, 광원(110)은 엔디야그(ND:YAG) 레이저로 마련될 수 있다.
상기 광 확장부(120)는 광원(110)과 측정대상물(S) 사이에 마련되어 광원(110)으로부터 방출되는 광의 영역을 확장시키는 것이다.
여기서, 광 확장부(120)에 의해 확장되는 광 영역은 광원(110)으로부터 방출되는 광 영역의 3배 내지 5배로 마련되는 것이 바람직하다.
본 발명의 일실시예에 따르면, 광 확장부(120)는 서로 마주보며, 초점이 동일한 제1 렌즈(121)와 제2 렌즈(122)를 포함한다.
여기서, 제2 렌즈(122)와 초점 사이의 거리는 제1 렌즈(121)와 초점 사이의 거리에 대해 3배 내지 5배 정도 되도록 조절된다.
이에 따라, 광 확장부(120)에 의해 확장되는 광 영역은 광원(110)으로부터 방출되는 광 영역의 3배 내지 5배로 확장시킬 수 있다.
본 발명의 일실시예에서는 광 확장부(120)에 의해 확장되는 광 영역은 광원(110)으로부터 방출되는 광 영역의 4배인 것으로 설명한다.
상기 렌즈부(130)는 광 확장부(120)에 의해 확장된 광 영역 상에 마련되어 광의 일부를 측정대상물(S)에 집속시키는 것이다.
다시 설명하면, 광원(110)으로부터 방출되는 광은 광 확장부(120)를 통과함으로써 확장되고, 렌즈부(130)를 통과함으로써 다시 집속되는 과정을 수행한다.
이에 따라, 측정대상물(S)에서 광이 조사되는 영역은 렌즈부(130)에 의해 집속된 광이 조사되는 제1 영역(S1)과 제1 영역(S1)을 제외한 영역인 제2 영역(S2)으로 구획할 수 있다.
여기서, 렌즈부(130)의 광의 일부를 측정대상물(S)에 집속시킴으로써 플라즈마 신호와 라만 신호 사이에 발생하는 간섭 효과를 최소화시킬 수 있다.
본 발명의 일실시예에 따르면, 렌즈부(130)는 광 확장부(120)에 의해 확장되는 광 영역의 중앙부에 배치되고, 초점 거리는 50mm, 직경이 0.5 inch인 BK7 렌즈로 마련되나 이에 제한되는 것은 아니다.
한편, 렌즈부(130)는 확장된 광 영역 상에서 위치를 변경하거나 입사각을 변경함으로써 측정대상물(S)에서 광이 조사되는 영역을 변경시킬 수 있다.
도 2는 도 1에 따른 단일 광원을 이용한 통합 레이저 분광 분석 장치에서 렌즈부의 위치를 변경하는 모습을 개략적으로 도시한 개념도이다.
도 2를 참조하면, 측정대상물(S)의 종류에 따라 최적의 플라즈마 신호가 발생하는 위치는 달라질 수 있으므로, 이에 따라 렌즈부(130)의 위치 등을 적절히 조절하여 최적의 플라즈마 신호를 획득할 수 있다.
가령, 렌즈부(130)를 상측으로 이동시키면, 제1 영역(S1')은 상측에 편중되고, 제2 영역(S2') 중 상측에 위치한 영역은 좁아지고 하측에 위치한 영역은 넓어진다.
상기 광 검출부(140)는 측정대상물(S)로부터 방출되는 플라즈마 신호 및 라만 신호 중 적어도 어느 하나를 검출하는 것이다.
여기서, 광 검출부(140)는 특정한 위치에 배치되어야 하는 것은 아니며, 원하는 신호에 따라 위치를 변경하며 배치될 수 있다.
가령, 광 검출부(140)의 위치를 변경함에 따라 플라즈마 신호만을 선택적으로 검출하거나 라만 신호만을 선택적으로 검출할 수 있고, 플라즈마 신호 및 라만 신호를 동시에 검출할 수 있다.
여기서, 광 검출부(140)의 위치는 상술한 것과 같이 측정대상물(S)의 종류를 고려하여 선정될 수 있다.
한편, 광 검출부(140)에 의해 검출되는 광의 강도는 라만 신호 및 플라즈마 신호를 모두 획득할 수 있도록 9 mJ/pulse 내지 21 mJ/pulse일 수 있다.
지금부터는 상술한 단일 광원을 이용한 통합 레이저 분광 분석 장치의 실험례를 통하여 본 발명의 작동을 설명한다.
여기서, 제1 실험례에서는 측정대상물(S)로 탄산칼슘(CaCO3)으로 구성된 아라고나이트(aragonite)를 사용하였고, 제2 실험례에서는 측정대상물(S)로 황산칼슘과 물분자(CaSO4·2H2O)로 구성된 석고(gypsum)를 사용하였다.
또한, 플라즈마와 라만 쉬프트를 검출하기 위해 광 검출부(140)는 ICCD와 결합된 분광기를 사용하였다.
여기서, 레이저 조사 후 검출을 시작하기까지의 시간인 delay는 레이저 유도 플라즈마 분광분석의 경우 0.5 ㎲, 라만 분광분석 및 레이저 유도 플라즈마 분광분석을 동시에 수행하는 경우에는 0 ㎱으로 설정하였다.
한편, 신호를 받아들이는 동안의 시간인 gate width는 0.1ms로 설정되었다.
물론, 상기와 같은 조건은 본 발명의 일실시예를 실험하기 위한 조건 중 하나에 불과하며, 반드시 상기와 같은 조건 내에서만 실험을 수행해야 하는 것은 아니다.
도 3은 에너지 변화에 따른 아라고나이트의 레이저 유도 플라즈마 스펙트럼을 개략적으로 도시한 그래프이다.
도 3을 참조하면, 레이저 유도 플라즈마 분광분석을 위한 플라즈마 신호를 수집하기 위해 본 발명의 일실시예에 따른 광 검출부(140)를 제1 영역(S1)에 집중하여 플라즈마를 검출한다.
여기서, 15mJ 이상의 에너지를 조사함으로써 그 이하의 에너지에서는 검출되지 않았던 칼슘의 여러 신호가 검출된 것을 확인할 수 있고, 더 자세히 설명하면, 380 내지 450, 525 내지 530, 및 620 nm 영역에서 칼슘에 대한 신호가 검출되는 것을 확인할 수 있다.
한편, 그 이상의 에너지를 조사하는 경우에는 칼슘에 대한 신호 이외에 노이즈 신호가 증가하는 것을 확인할 수 있다.
도 4는 에너지 변화에 따른 아라고나이트의 라만 스펙트럼을 개략적으로 도시한 그래프이다.
도 4를 참조하면, 라만 분광분석을 위한 라만 신호를 수집하기 위해 본 발명의 일실시예에 따른 광 검출부(140)를 제2 영역(S2)에 집중하여 라만 쉬프트를 검출한다.
분자의 성분에 따라 결정되는 internal mode와 분자 구조에 따라 결정되는 lattice mode의 여러 신호가 검출되었으며, 더 자세히 설명하면, 0 내지 250 cm-1 영역에서 lattice mode의 신호가 검출되었으며, 700, 1100 cm-1 영역에서 internal mode의 신호가 검출되었다.
또한, 플라즈마 생성에 의한 플라즈마의 일부 신호도 800 cm-1 영역 및 2300 내지 2600 cm-1 영역에서 라만 쉬프트와 간섭되지 않은 상태로 미약하게 검출되었다.
도 5는 도 1에 따른 단일 광원을 이용한 통합 레이저 분광 분석 장치를 통해 검출한 아라고나이트의 레이저 유도 플라즈마 스펙트럼 및 라만 스펙트럼을 개략적으로 도시한 그래프이다.
도 5를 참조하면, 본 발명의 일실시예에 따른 광 검출부(140)는 제1 영역(S1)과 제2 영역(S2)의 경계 지점에 집중하여 신호를 검출한다.
여기서, 본 발명의 일실시예에 따른 단일 광원을 이용한 통합 레이저 분광 분석 장치(100)에서 플라즈마 신호와 라만 신호가 간섭 없이 검출되는 것을 확인할 수 있다.
즉, 0 내지 250 cm-1 영역에서 lattice mode의 신호가 검출되었으며, 700, 1100 cm-1 영역에서 internal mode의 신호가 검출되었고, 700 내지 1000, 1750 및 2200 내지 2600 영역에서 플라즈마 신호가 검출되는 것을 확인할 수 있다.
한편, 본 실험례와 관련하여, 레이저 유도 플라즈마 스펙트럼의 분해능(resolution)이 낮은 경향을 보일 수 있으나, 광 검출기(140)의 격자(grating)을 조절하여 검출가능한 파장을 축소하는 대신에 분해능을 증가시킬 수 있다.
한편, 석고의 라만 신호 및 플라즈마 신호를 동시에 검출하는 제2 실험례에 대하여 설명한다.
여기서, 석고는 레이저 유도 플라즈마 분광분석으로 검출이 어려운 황과 라만에 의한 분자 측정을 요구하는 물을 포함하고 있다.
도 6은 도 1에 따른 단일 광원을 이용한 통합 레이저 분광 분석 장치를 통해 검출한 석고의 레이저 유도 플라즈마 스펙트럼 및 라만 스펙트럼을 개략적으로 도시한 그래프이다.
도 6을 참조하면, 400 내지 500, 1000 내지 1200 cm-1 영역에서 SO4의 internal mode의 라만 신호가 검출됨으로써 황을 포함하는 것을 확인할 수 있다.
또한, 3500 cm-1 영역에서 물 분자의 라만 신호가 검출되었고, 이로써 수분을 포함하거나 포함하지 않는 물질의 구분이 가능하였다.
즉, 석고에 대해서도 레이저 유도 플라즈마 스펙트럼 및 라만 스펙트럼을 동시에 측정할 수 있음을 확인할 수 있다.
본 발명의 권리범위는 상술한 실시예에 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않고 다양하게 수정 또는 변형할 수 있고, 그러한 수정례 또는 변형례들도 본 발명의 권리범위에 속한다고 볼 것이다.
100: 단일 광원을 이용한 통합 레이저 분광 분석 장치
110: 광원
120: 광 확장부
130: 렌즈부
140: 광 검출부

Claims (8)

  1. 단일 광원을 이용하여 라만 신호 및 플라즈마 신호를 동시에 획득하는 단일 광원을 이용한 통합 레이저 분광 분석 장치에 있어서,
    측정대상물을 향하여 광을 방출하는 광원;
    상기 광원과 상기 측정대상물 사이에 마련되어 상기 광원으로부터 방출되는 광 영역을 확장시키는 광 확장부;
    상기 광 확장부에 의해 확장된 광 영역의 일부에 마련되어 광의 일부를 상기 측정대상물 상에 집속시키는 렌즈부;
    상기 측정대상물에서 상기 렌즈부에 의해 조사된 제1 영역으로부터 반사되는 플라즈마 신호 및 상기 확장된 광 영역 중 상기 제1 영역 이외의 영역인 제2 영역으로부터 반사되는 라만 신호 중 적어도 하나의 신호를 획득하는 광 검출부;를 포함하는 단일 광원을 이용한 통합 레이저 분광 분석 장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 광원은 엔디야그 레이저인 단일 광원을 이용한 통합 레이저 분광 분석 장치.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 광원은 532nm의 파장을 방출하는 단일 광원을 이용한 통합 레이저 분광 분석 장치.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 광 확장부는, 서로 이격되며, 초점이 동일한 한 쌍의 렌즈로 마련되는 단일 광원을 이용한 통합 레이저 분광 분석 장치.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 광 확장부는 상기 광원으로부터 방출되는 광의 영역을 3배 내지 5배 확장시키는 단일 광원을 이용한 통합 레이저 분광 분석 장치.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 광 검출부에서 획득하는 광의 강도는 9 mJ/pulse 내지 21 mJ/pulse인 단일 광원을 이용한 통합 레이저 분광 분석 장치.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 렌즈부는 상기 측정대상물로부터 발생하는 플라즈마 신호와 라만 신호 비율을 제어하도록 상기 측정대상물에 조사되는 광 영역을 변경가능하게 마련되는 단일 광원을 이용한 통합 레이저 분광 분석 장치.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 렌즈부는 설치 위치를 변경하거나 광의 입사각을 변경함으로써 상기 측정대상물에 조사되는 광 영역을 변경하는 단일 광원을 이용한 통합 레이저 분광 분석 장치.
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