KR101738363B1 - 광학적 효과에 의한 색채 효과를 나타내는 안정한 고광택 유색진주광택안료의 표면처리 방법 및 화장료 조성물 - Google Patents

광학적 효과에 의한 색채 효과를 나타내는 안정한 고광택 유색진주광택안료의 표면처리 방법 및 화장료 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고광택 진주광택안료에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 보로실리케이트글라스 표면에 산화철을 표면 처리 한 후 환원 소성 기법을 이용하여 페릭옥사이드(Fe2O3)를 페러스페릭옥사이드(Fe3O4)로 변형시켜 광학적인 색상 효과에 의해 적색, 보라, 청색, 녹색의 외관 색상을 갖는 고광택 진주광택안료, 이의 제조 방법 및 이를 유효성분으로 함유하는 화장료 조성물에 관한 것이다. 또한 본 발명에 따른 보로실리케이트 글라스, 이산화티탄, 페러스페릭옥사이드(Fe3O4) 고광택 진주광택안료는 일반적인 카민, 페로시안블루 등을 표면 처리하여 얻어지는 적색, 보라, 청색, 녹색의 진주광택안료와 같은 색상을 표현하며, 다양한 화장품 제형의 환경에서 나타날 수 있는 pH조건 및 원료들의 상호 작용으로 나타나는 발색의 변화, 탈색, 색상 분리 현상(블리딩 현상) 또는 제형에서의 번짐 등의 문제점을 개선 및 극복할 수 있는 고광택 진주광택안료로 유용하게 사용할 수 있다. 또한 안정한 무기 재료로만 구성되어 천연 또는 합성 화학 색소를 배제시킬 수 있어 다양한 규제에서 자유로운 처방구성이 가능한 장점이 있다.

Description

광학적 효과에 의한 색채 효과를 나타내는 안정한 고광택 유색진주광택안료의 표면처리 방법 및 화장료 조성물{Represents the chromatic effects by optical properties and stable colored high gloss pearlecent pigments, and cosmetic composition of surface treatment Method}
본 발명은 고광택 진주광택안료에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 보로실리케이트글라스 표면에 산화철을 표면 처리 한 후 환원 소성 기법을 이용하여 페릭옥사이드(Fe2O3)를 페러스페릭옥사이드(Fe3O4)로 변형시켜 광학적인 색상 효과에 의해 적색, 보라, 청색, 녹색의 외관 색상을 갖는 진주광택안료, 이의 제조 방법 및 이를 유효성분으로 함유하는 화장료 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 사용하는 진주광택안료는 베이스 물질인 마이카, 합성마이카, 보로실리케이트 글라스, 알루미나 등의 기본 물질에 이산화티탄을 나노사이즈 두께로 표면 처리하여 빛의 굴절 및 간섭현상에서 발생되는 인터퍼런스 색상으로 화이트, 골드, 레드, 바이올렛, 블루, 그린 색상을 표현한다. 또한 인터퍼런스 제품에 각종 색상 소재들을 표면 처리하여 적색, 청색, 녹색 등의 원색을 표현한다.
이 모든 진주광택안료의 색상들은 진주광택안료의 표면에 히드록실기와 반응하여 결합을 일으켜 안정적인 화학 결합을 유지하지만 pH에 민감하게 반응하여 강한 산성이나 알칼리 조건에서 블리딩 현상이나 결합된 색상 소재들이 완전히 분리되는 현상을 보인다.
다만 페릭옥사이드(Fe2O3)가 표면 처리된 금속성의 마이카 진주광택안료 제품군들은 비교적 색상의 블리딩이나 분리되는 현상이 적고 화장품 제형에서의 분산성 및 처방 안정성이 우수하다.
본 기술과 관련된 환원 반응을 이용한 다양한 안료가 존재한다. 하지만 대부분의 기술들은 이산화티탄을 환원시켜 백색에서 높은 흑색의 색감을 나타내는 Titanium(Ⅲ) Oxide를 개발하여 기존에 페러스페릭옥사이드(Fe3O4)의 가지는 자성의 특성과 분산성을 개선하는 목적으로 개발하여 전자, 반도체 및 화장품 산업 등에서 응용하고 있다.
상기 기술들에 사용된 환원제들은 무수 히드라진(N2H2), 암모니아(NH3), 수소가스(H2), 소듐보로하이드라이드(NaBH4) 등이 이용되었으며 모두 고온의 불활성 진공상태에서의 반응이 주요 공정으로 이용되었다.
본 발명과 관련하여 종래기술로는,
첫째, 일본특허 JP No. 52012733에는 이산화티타늄 분말과 티타늄 분말의 혼합물을 진공 또는 불활성 분위기에서 1,000~1,600℃ 고온으로 1~5시간 가열하는 방법으로, 주로 전도성 재료로 사용되는 흑색산화티타늄을 제조하는 방법을 개시하고 있다. 이 방법은 고온에서 환원반응을 하기 때문에 결정이 성장하며 입자의 소결이 이루어져 반응 후 불순물을 제거하는 공정이 단축되는 장점을 가지고 있으나, 금속 티타늄 분말 값이 고가이고 반응을 진행시키기에 높은 온도가 필요하다는 단점이 있다.
둘째, 일본특허 JP No. 64-72923에는 이산화티타늄 분말을 무수히드라진(N2H2) 가스등과 같은 특수 분위기에서 가열 환원하는 방법으로, 이 방법 또한 고온에서 진행하기 때문에 결정이 성장하여 입자가 조대화 하는 경향을 나타낸다. 따라서 혼합성 및 분산성이 불균일한 입자를 갖는 흑색 산화티타늄이 생성되기 때문에 안료로서는 부적절하며, 무수히드라진의 강력한 폭발성으로 인해 작업환경이 까다로운 단점을 가진다.
셋째, 이산화티타늄 분말을 950℃ 이상의 수소가스(H2 gas) 분위기에서 장시간 가열하는 방법이다. 이 방법은 주로 전기전도성이 우수한 흑색 산화티타늄을 생산할 때 사용하는 방법이지만, 위에 언급한 첫째 및 둘째 방법과 같이 고온 가열에 의해 입자들끼리 소결되어 입자가 조대화 되는 단점을 가지고 있다.
넷째, 미국특허 US No. 4,688,501에는 이산화티탄 분말을 500~950℃의 온도에서 암모니아 가스(NH3 gas)로 환원하는 방법이다. 이 방법은 500℃ 에서는 미반응성으로 인해 회색 및 흰색의 색상이 생성되며, 600~700℃에서는 회색이 얻어진다. 즉, 암모니아 가스를 이용하는 방법으로는 800℃ 이상의 고온에서 흑색도가 좋은 이산화티타늄 분말이 얻어지기 때문에 이산화티타늄 입자들이 소결되는 현상을 피할 수 없다. 그리고 주입되는 암모니아 가스가 이산화티타늄에 직접 반응하기 위해 이산화티타늄의 적층 두께를 15㎜ 이상으로 할 경우, 암모니아 가스의 접촉성이 서로 다름으로 기인하여 불균질한 반응을 발생시키는 단점을 가지고 있다. 따라서 적층 두께는 15㎜ 이하이어야 한다.
다섯째, 일본특허 JP No. 1993-193942에는 이산화티타늄 분말을 300~950℃의 온도에서 NaBH4(sodium borohydride)로 환원하는 방법이 있는 바, 이는 실제 500℃ 정도의 비교적 낮은 온도에서 반응을 시킴으로 입자 소결을 방지할 수 있어 우수한 특성의 흑색산화티타늄을 얻을 수 있다. 그러나 환원제로 사용되고 있는 NaBH4는 화학적으로 불안정하여 작업성을 저하시키고, 재료 단가가 고가이기 때문에 제품 가격경쟁력을 약화시킨다는 단점을 지니고 있다.
마지막으로 국내 특허공개번호 2000-0051648호에는 이산화티탄의 환원 반응 시 마그네슘 입자를 혼합하여 일정한 압력으로 압축 몰딩 후 소성시키고 미반응 마그네슘 및 반응진행으로 생성되는 산화마그네슘을 산 침출로 제거시키는 방법이 있다. 그러나 이 방법도 혼합된 반응물들의 분산 상태나 몰딩압력의 변화에 따라 최종 생성물의 물성 및 색상의 변화가 심하여 균일한 제품을 제조하기 어렵다는 단점이 있고 부생성물의 제거에 많은 공정을 필요로 한다.
한국공개특허 제10-2000-0051648호
따라서 본 발명의 목적은 다양한 유, 무기 소재의 색상 원료들의 표면 처리시 화장품 제형에서 발생할 수 있는 색상 블리딩 현상과 탈색 현상을 개선시켜주는 소재의 개발과 안정한 화장료 조성물을 제조하기 위한 고광택 진주광택안료 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은 보로실리케이트글라스 표면에 이산화티탄 층이 형성되고, 형성된 이산화티탄 층 위에 페릭옥사이드(Fe2O3)로 표면 처리한 후 적색의 표면을 환원 처리하여 내부의 보로실리케이트 글라스, 이산화티탄이 나타내는 간섭 효과의 색상과 페러스페릭옥사이드(Fe3O4)로 환원표면처리하여 환원된 색상의 광학적인 색상 효과에 의해 선명한 적색, 보라색, 파란색, 녹색을 표현하는 고광택 진주광택안료를 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 (a) 보로실리케이트글라스에 이산화티탄을 표면 처리하여 이산화티탄 층을 형성시키는 단계; (b) 이산화티탄 층에 페릭옥사이드(Fe2O3)를 표면 처리하여 페릭옥사이드(Fe2O3) 층을 형성시키는 단계; 및 (c) 페릭옥사이드(Fe2O3) 층을 환원 소성 공정을 통해 페러스페릭옥사이드(Fe3O4) 층으로 환원시키는 단계를 포함하는, 고광택 진주광택안료의 제조 방법을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 고광택 진주광택안료를 유효성분으로 함유하는 화장료 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명은 보로실리케이트글라스 표면에 이산화티탄 층이 형성되고, 형성된 이산화티탄 층 위에 페릭옥사이드(Fe2O3)로 표면 처리한 후 적색의 표면을 환원 처리하여 내부의 보로실리케이트 글라스, 이산화티탄이 나타내는 간섭 효과의 색상과 페러스페릭옥사이드(Fe3O4)로 환원표면처리하여 환원된 색상의 광학적인 색상 효과에 의해 선명한 적색, 보라색, 파란색, 녹색을 표현하는 고광택 진주광택안료를 제공한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 페러스페릭옥사이드(Fe3O4) 환원표면처리는 페릭옥사이드를 함유하는 진주광택안료 표면을 환원 소성하여 형성되는 것일 수 있다.
또한 본 발명은 (a) 보로실리케이트글라스에 이산화티탄을 표면 처리하여 이산화티탄 층을 형성시키는 단계; (b) 이산화티탄 층에 페릭옥사이드(Fe2O3)를 표면 처리하여 페릭옥사이드(Fe2O3) 층을 형성시키는 단계; 및 (c) 페릭옥사이드(Fe2O3) 층을 환원 소성 공정을 통해 페러스페릭옥사이드(Fe3O4) 층으로 환원시키는 단계를 포함하는, 제1항의 고광택 진주광택안료의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, (c)단계의 페러스페릭옥사이드(Fe3O4)는, (a) 보로실리케이트글라스를 베이스로 이산화티탄을 표면 처리하는 단계; (b) 상기 처리 용액을 탈수, 건조 후 600 ~ 850℃로 소성 처리하는 단계; (c) 상기 파우더를 정제수에 투입하고 교반하면서 FeCl3·6H2O와 NaOH 용액을 70~90℃의 온도에서 반응시키는 단계; (d) 반응물을 탈수 건조하고 200 ~ 800℃에서 소성 처리하는 단계; (e) 상기 반응물을 환원소성을 위해 환원제인 소듐보로하이드라이드(NaBH4)를 분산하고 500 ~ 600℃에서 진공밀폐상태로 질소가스를 투입하면서 환원반응 시키는 단계; (f) 반응물을 정제수에 수세 후 탈수, 건조 후 분급하여 처리된 것일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 (c)단계의 페릭클로라이드 수화물(FeCl3·6H2O)은 보로실리케이트글라스를 베이스로 이산화티탄이 표면 처리된 표면에 3 내지 5 중량%를 표면 처리하는 농도로 사용할 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 (c)단계의 페릭옥사이드(Fe2O3)를 페러스페릭옥사이드(Fe3O4)로 환원소성 단계를 위해서 환원제인 소듐보로하이드라이드(NaBH4)를 1내지 5 중량%로 사용할 수 있다.
또한 본 발명은 상기의 방법으로 제조되는 고광택 진주광택안료를 유효성분으로 함유하는 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명에 따른 보로실리케이트 글라스, 이산화티탄, 페러스페릭옥사이드(Fe3O4) 고광택 진주광택안료는 일반적인 카민, 페로시안블루 등을 표면 처리하여 얻어지는 적색, 보라, 청색, 녹색의 진주광택안료와 같은 색상 및 광택성을 표현하며, 다양한 화장품 제형의 환경에서 나타날 수 있는 pH조건 및 원료들의 상호 작용으로 나타나는 발색의 변화, 탈색, 색상 분리 현상(블리딩 현상) 또는 제형에서의 번짐 등의 문제점을 개선 및 극복할 수 있는 고광택 진주광택안료로 유용하게 사용할 수 있다. 또한 안정한 무기 재료로만 구성되어 천연 또는 합성 화학 색소를 배제시킬 수 있어 다양한 규제에서 자유로운 처방구성이 가능한 장점이 있다.
도 1은 제조공정도 그림이다.
도 2는 일반적인 적색, 보라, 청색, 녹색 진주광택안료 구조도이다.
도 3은 광학특성 적색, 보라, 청색, 녹색 고광택 진주광택안료 구조도이다.
도 4는 광학특성 적색, 보라, 청색, 녹색 고광택 진주광택안료 색상발색이론 모식도이다.
본 발명은 흑색산화철이 환원소성으로 표면 처리된 판상 고광택 진주광택안료를 제공한다.
본 발명은 도 1과 같은 단계로 반응이 진행된다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 사용될 수 있는 진주광택안료는 보로실리케이트 글라스에 이산화티탄이 표면 처리된 판상 진주 광택 안료 또는 보로실리케이트 글라스를 시작 물질로 하여 직접 표면에 티타늄클로라이드(TiCl4)가 Hydrolysis 반응하여 TiO(OH)2를 형성시킨 다음 고온에서 소성하여 TiO2로 전환시켜 만들어서 사용할 수도 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 보로실리케이트 글라스는 입자크기가 d10 ~ d90 분포 범위가 20 ~ 100㎛를 사용하여 개발하였으나 이 사이즈에만 한정되는 기술은 아니다.
한편, 본 발명은 판상 보로실리케이트 글라스에 이산화티탄을 표면 처리한 뒤 다시 페릭옥사이드(Fe2O3)를 추가 처리하고 완성된 진주광택안료를 환원소성 공정을 통해 페러스페릭옥사이드(Fe3O4)만 코팅했을 때 표현하는 흑색의 색상 표현과 달리 카민, 페로시안블루 등을 표면 처리하거나 2가지 이상의 색재를 복합 처리한 후의 색상을 표현할 수 있는 장점이 있다.
일반적인 적색을 표현해주는 진주광택안료는 남미가 원산인 연지벌레에서 추출된 원료로 만든 붉은색으로 정확히는 코쿠스 칵티(Coccus cacti)라는 벌레의 암컷을 말려 만드는 천연 유기염료이다. 표면처리방법은 마이카/이산화티탄 진주광택안료에 카민을 정제수에 가성소다(NaOH)와 용해한후 알루미늄클로라이드(AlCl3)수용액과 동시 투입하여 가수분해 및 중화방법으로 색상을 표면처리를 한여 레이크화한다.
보라색의 진주광택안료는 상기 적색의 카민을 표면 처리하고 청색색의 페로시안 블루를 순차적으로 표면 처리하여 보라색을 얻을 수 있다.
청색색의 진주광택안료 경우는 페로시안 블루원료인 포타슘페로시아나이드(K4FeCN6)를 정제수에 용해하고 페릭클로라이드(FeCl3)수용액과 반응시켜 청색색이 표면 처리된 진주광택안료를 제조한다.
녹색의 진주광택안료는 일반적 마이카/이산화티탄 진주광택안료에 산화철(FeO(OH))를 표면 처리하고 노란색을 표현한 다음 페로시안블루를 표면처리하여 녹색을 얻을 수 있다.
상기 색상을 표현하는 진주광택안료들의 일반적인 구조는 도 2를 통해 이해 할 수 있으며 상기 진주광택안료들은 산과 알칼리 조건에서 변색이나 표면 처리된 소재들이 탈리되는 단점을 나타낸다.
한편, 본 발명은 앞서 기술한 바와 같이, 판상 보로실리케이트 글라스에 이산화티탄을 표면처리하고 다시 산화철을 표면 처리한후 환원소성을 통해 적색, 보라, 청색, 녹색등의 색상을 표현하는 진주광택안료를 만들고 이 안료를 화장료 조성물로 사용한 결과, 기존의 안료와 유사한 성질의 색상 표현력, 지속성 및 향상된 고광택 진주광택안료를 제조할 수 있음을 규명하였다는 점에 특징이 있다.
또한 본 발명은 (a) 보로실리케이트글라스에 이산화티탄을 표면 처리하여 이산화티탄 층을 형성시키는 단계; (b) 이산화티탄 층에 페릭옥사이드(Fe2O3)를 표면 처리하여 페릭옥사이드(Fe2O3) 층을 형성시키는 단계; 및 (c) 페릭옥사이드(Fe2O3) 층을 환원 소성 공정을 통해 페러스페릭옥사이드(Fe3O4) 층으로 환원시키는 단계를 포함하는, 제1항의 고광택 진주광택안료의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, (c)단계의 페러스페릭옥사이드(Fe3O4)는, (a) 보로실리케이트글라스를 베이스로 이산화티탄을 표면 처리하는 단계; (b) 상기 처리 용액을 탈수, 건조 후 600 ~ 850℃로 소성 처리하는 단계; (c) 상기 파우더를 정제수에 투입하고 교반하면서 FeCl3·6H2O와 NaOH 용액을 70~90℃의 온도에서 반응시키는 단계; (d) 반응물을 탈수 건조하고 200 ~ 800℃에서 소성 처리하는 단계; (e) 상기 반응물을 환원소성을 위해 환원제인 소듐보로하이드라이드(NaBH4)를 분산하고 500 ~ 600℃에서 진공밀폐상태로 질소가스를 투입하면서 환원반응 시키는 단계; (f) 반응물을 정제수에 수세 후 탈수, 건조 후 분급하여 처리된 것일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 페릭옥사이드(Fe2O3)을 표면 처리하기 전구체로는 FeCl3 6H2O 또는 FeSO4 7H2O 중에서 선택된 어느 하나 이상을 2. 내지 7중량 %의 농도로 사용할 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 사용된 환원제로는 소듐보로하이드라이드(NaBH4)로 2 내지 5 중량%의 농도로 사용할 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 보로실리케이트 글라스는 5 내지 50중량%의 이산화티탄을 함유하며, 평균 입자 직경이 10 내지 100㎛이고, 두께가 1㎛ 이하이고, 종횡비(aspect ratio, 입자 직경/두께)가 20 이상인 입자 형태의 선택된 1종 이상일 수 있다.
또한, 본 발명은 보로실리케이트 글라스, 이산화티탄, 페러스페릭옥사이드(Fe3O4)로 표면 처리된 판상 안료를 성분으로 포함하는 블리딩 현상을 방지하는 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 판상 안료는 보로실리케이트 글라스로 이루어진 군이다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 (a) 단계는 증류수 7 내지 10ℓ및 판상 안료 50 내지 100g를 사용하는 것일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 (b) 단계에서 완성된 파우더를 소성로에 투입하고 600 ~ 850℃ 30분 내지 1시간 소성 처리 하는 것일 수 있다. 완성된 고광택 진주광택안료는 이산화티탄이 5 내지 50중량%를 함유한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 (c) 단계의 FeCl3·6H2O와 NaOH 용액은 pH를 1 내지 2로 및 70 ~ 80℃ 조절하여 표면처리하기 위한 것으로 8 내지 20 중량% 용액을 정량투입기를 사용하여 첨가할 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 (d) 보로실리케이트 글라스, 이산화티탄, 페릭옥사이드(Fe2O3)로 만들기 위해서는 200 ~ 800℃ 로 산화철(Fe2O3)은 2 내지 5 중량%를 함유한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 (e)환원 소성을 위해서 소듐보로하이드라이드(NaBH4)를 단순 혼합 또는 정제수에 1내지 5중량% 비율로 혼합하여 마이카/이산화티탄/페릭옥사이드(Fe2O3)에 2 내지 5 중량 %로 분산시켜서 완전 밀폐된 진공소성로에서 질소가스를 투입하며 500 ~ 600℃로 환원 소성 할 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 (f) 단계의 보로실리케이트 글라스, 이산화티탄, 페러스페릭옥사이드(Fe3O4)의 진주광택안료로 만드는 공정으로 상온 또는 가온된 정제수를 사용하여 수회 수세 후 탈수를 진행한 뒤 80 ~ 100 ℃에서 건조한 뒤 분급하는 단계를 통해 제조된 것일 수 있다.
판상 안료에 이산화티탄 표면처리 및 페릭옥사이드(Fe2O3) 표면처리, 페러스페릭옥사이드로의 전환과정(환원표면처리과정)은 과정은 하기 식 1 내지 3과 같다.
<식 1> 판상 보로실리케이트 글라스에 이산화티탄 표면처리 과정
Figure 112015083777237-pat00001
<식 2> 보로실리케이트글라스 진주광택안료에 FeRO23
Figure 112015083777237-pat00002
<식 3> 환원표면처리과정
Figure 112015083777237-pat00003
상기 페릭옥사이드(Fe2O3)가 페러스페릭옥사이드(Fe3O4)로 전환하는 과정(식 3)은 표면에서 일부가 전환되어 내부의 상쇄 및 보강 간섭의 효과로 인해 적색, 보라, 청색, 녹색을 표현한다.
이하, 실시예를 들어 본 발명에 대해서 더욱 상세하게 설명할 것이나, 하기의 실시예는 본 발명의 바람직한 실시예일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
적색 광학간섭효과 고광택 진주광택안료 제조
비이커에 증류수 7 ℓ및 판상 보로실리케이트글라스 안료 100g을 투입하여 교반하면서 온도를 80℃, pH를 1.2로 조정한 다음, 티타늄클로라이드 및 가성소다 수용액을 준비하고 정량 투입기를 가동하여 간섭색상이 변화되는 상태를 침적하여 체크하며 적색의 간섭 색상이 나타날 때 반응를 종결한다.
이론적인 반응량은 표 1에 개시된 바와 같다.
이산화티탄이 표면 처리된 일반적 간섭효과 고광택 진주광택안료
No. Glass 투입량
(g)		 TiCl4(40%) sol 투입조건 TiO2
함량
(wt%)		 색상
투입량(g) pH 온도
(℃)		 외관색 간섭색
1 100 156 1.5 80 37 백색 레드
2 100 225 1.5 80 45 백색 바이올렛
3 100 256 1.5 80 48 백색 블루
4 100 318 1.5 80 54 백색 그린
반응을 종결하고 탈수 건조한 뒤 소성로에 투입하여 1차 소성을 850℃로 진행하고, 상기 소성된 내용물 100g을 다시 비이커에 증류수 7ℓ와 투입한 후 교반하면서 온도를 80℃, pH를 1.2로 조정한다. 페릭클로라이드 수화물(FeCl3 6H2O)수용액과 가성소다 수용액을 정량 투입기로 일정시간 동안 투입한다.
이론적인 반응량은 아래 표 2와 같고 반응이 종결되면 탈수, 건조 후 소성을 700℃에서 1시간 진행한다.
보로실리케이트글라스, 이산화티탄 진주광택안료에 표면 처리된 페릭옥사이드.
No. Glass/
TiO2 투입량
(g)		 FeCl3 6H2O sol(g) NaOH sol(g) 투입조건 Fe2O3
함량
(wt%)		 Glass/TiO2 진주광택안료색상
pH 온도
(℃)		 외관색 간섭색
1 100 28 28.3 2.8 80 7 백색 레드
2 100 28 28.3 2.8 80 7 백색 바이올렛
3 100 28 28.3 2.8 80 7 백색 블루
4 100 28 28.3 2.8 80 7 백색 그린
보로실리케이트글라스, 이산화티탄, 페릭옥사이드(Fe2O3)로 표면 처리된 진주광택안료 표면을 페러스페릭옥사이드(Fe3O4)로 전환하기 위해서는 소듐보로하이드라이드(NaBH4) 3중량%와 보로실리케이트글라스, 이산화티탄, 페릭옥사이드(Fe2O3)를 구성으로 한 진주광택안료의 97g중량%와 혼합하고 환원소성로에 투입하여 질소가스를 투입하면서 진공상태를 유지시키며 소성온도를 550℃로 4시간 동안 반응시켜 준다. 반응이 완료되면 2차례 증류수로 수세한 뒤 탈수, 건조, 분급하여 완성한다.
<실시예 2>
보라 광학간섭효과 고광택 진주광택안료 제조
비이커에 증류수 7 ℓ및 판상 보로실리케이트글라스 안료 100g을 투입하여 교반하면서 온도를 80℃, pH를 1.2로 조정한 다음, 티타늄클로라이드 및 가성소다 수용액을 준비하고 정량 투입기를 가동하여 간섭색상이 변화되는 상태를 침적하여 체크하며 보라색의 간섭 색상이 나타날 때 반응를 종결한다.
이론적인 반응량은 표 1에 개시된 바와 같다.
반응을 종결하고 탈수 건조한 뒤 소성로에 투입하여 1차 소성을 850℃로 진행한다. 상기 소성된 내용물 100g을 다시 비이커에 증류수 7ℓ와 투입한 후 교반하면서 온도를 80℃, pH를 1.2로 조정한다. 그 다음 페릭클로라이드 수화물(FeCl3 6H2O)수용액과 가성소다 수용액을 정량 투입기로 일정시간 동안 투입한다.
이론적인 반응량은 표 2에 개시된 바와 같고 반응이 종결되면 탈수, 건조 후 소성을 700℃에서 1시간 진행한다.
보로실리케이트글라스, 이산화티탄, 페릭옥사이드(Fe2O3)로 표면처리된 진주광택안료 표면을 페러스페릭옥사이드(Fe3O4)로 전환하기 위해서는 소듐보로하이드라이드(NaBH4) 3중량%와 보로실리케이트글라스, 이산화티탄, 페릭옥사이드(Fe2O3)를 구성으로 포함하는 진주광택안료의 97g중량%와 혼합한 뒤, 환원소성로에 투입하고 질소가스를 투입하면서 진공상태를 유지시키며 소성온도를 550℃로 4시간 동안 반응시켜 준다. 반응이 완료되면 2차례 증류수로 수세한 뒤 탈수, 건조, 분급하여 완성한다.
<실시예 3>
청색 광학간섭효과 고광택 진주광택안료 제조
비이커에 증류수 7 ℓ및 판상 보로실리케이트글라스 안료 100g을 투입하여 교반하면서 온도를 80℃, pH를 1.2로 조정한 다음, 티타늄클로라이드 및 가성소다 수용액을 준비하고 정량 투입기를 가동하여 간섭색상이 변화되는 상태를 침적하여 체크하며 청색의 간섭 색상이 나타날 때 반응를 종결한다.
이론적인 반응량은 표 1에 개시된 바와 같다.
반응을 종결하고 탈수 건조한 뒤 소성로에 투입하여 1차 소성을 850℃로 진행한다. 상기 소성된 내용물 100g을 다시 비이커에 증류수 7ℓ와 투입한 후 교반하면서 온도를 80℃, pH를 1.2로 조정한다. 그 다음, 페릭클로라이드 수화물(FeCl3 6H2O)수용액과 가성소다 수용액을 정량 투입기로 일정시간 동안 투입한다.
이론적인 반응량은 표 2에 개시된 바와 같고 반응이 종결되면 탈수, 건조 후 소성을 700℃에서 1시간 진행한다.
보로실리케이트글라스, 이산화티탄, 페릭옥사이드(Fe2O3)로 표면처리된 진주광택안료 표면을 페러스페릭옥사이드(Fe3O4)로 전환하기 위해서는 소듐보로하이드라이드(NaBH4) 3중량%와 보로실리케이트글라스, 이산화티탄, 페릭옥사이드(Fe2O3)를 구성으로 포함하는 진주광택안료의 97g중량%와 혼합한 다음, 환원소성로에 투입하고 질소가스를 투입하면서 진공상태를 유지시키며 소성온도를 550℃로 4시간 동안 반응시켜 준다. 반응이 완료되면 2차례 증류수로 수세한 뒤 탈수, 건조, 분급하여 완성한다.
<실시예 4>
녹색 광학간섭효과 고광택 진주광택안료 제조
비이커에 증류수 7 ℓ및 판상 마이카 안료 100g을 투입하여 교반하면서 온도를 80℃, pH를 1.2로 조정한 다음, 티타늄클로라이드 및 가성소다 수용액을 준비하고 정량 투입기를 가동하여 간섭색상이 변화되는 상태를 침적하여 체크하며 녹색의 간섭 색상이 나타날 때 반응를 종결한다.
이론적인 반응량은 표 1에 개시된 바와 같다.
반응을 종결하고 탈수 건조한 뒤 소성로에 투입하여 1차 소성을 850℃로 진행한다. 상기 소성된 내용물 100g을 다시 비이커에 증류수 7ℓ와 투입한 후 교반하면서 온도를 80℃, pH를 1.2로 조정한다. 그 다음, 페릭클로라이드 수화물(FeCl3 6H2O)수용액과 가성소다 수용액을 정량 투입기로 일정시간 동안 투입한다.
이론적인 반응량은 아래 표 2에 개시된 바와 같고 반응이 종결되면 탈수, 건조 후 소성을 700℃에서 1시간 진행한다.
보로실리케이트글라스, 이산화티탄, 페릭옥사이드(Fe2O3)로 표면처리된 진주광택안료 표면을 페러스페릭옥사이드(Fe3O4)로 전환하기 위해서는 소듐보로하이드라이드(NaBH4) 3중량%와 보로실리케이트글라스, 이산화티탄, 페릭옥사이드(Fe2O3)를 유효성분으로 포함하는 진주광택안료의 97g중량%와 혼합하고 환원소성로에 투입한 다음, 질소가스를 투입하면서 진공상태를 유지시키며 소성온도를 550℃로 4시간 동안 반응시켜 준다. 반응이 완료되면 2차례 증류수로 수세한 뒤 탈수, 건조, 분급하여 보로실리케이트글라스, 이산화티탄, 페러스페릭옥사이드(Fe3O4) 진주광택안료를 완성한다.
<실험예 1>
색상 값(L* a* b*)
상기 실시예1 ~ 4 의 보로실리케이트글라스, 이산화티탄, 페러스페릭옥사이드(Fe3O4) 진주광택안료를 니트로 셀룰로스에 5중량 % 비율로 혼합하여 은폐율지에 BAR APPLICATOR (100mm/100㎛)를 사용하여 도포한 다음 색차계(미놀타 CM2500 C)를 이용하여 색상값 L*a*b*를 측정한다.
또한, 일반 시판용 진주광택안료 적색, 보라, 청색, 녹색 색상을 비교하여 색상값 L*a*b*를 측정하여 색차값을 측정한다.
색차값 실차 실험 결과
구 분 실시예 1 비교예 1 실시예 2 비교예 2 실시예 3 비교예 3 실시예 4 비교예 4 비 고
적색 보라 청색 녹색
L* 79.2 81.7 78.8 81.6 72.3 74.6 69.9 72.2
a* 10.5 11.3 3.4 4.4 -9.0 -10.3 -2.8 -3.2
b* -3.0 -4.2 -3.0 -3.3 -11.2 -10.5 1.2 1.9
ΔE 2.89 2.91 2.90 2.42
색차값을 측정한 결과 색상의 밝기는 69 ~ 82의 유사한 밝기와 적색, 보라, 청색, 녹색 모두 유사한 색상톤을 보였다.
<실험예 2>
광택도 비교 측정
광택도를 비교측정 하기 위해 실시예 1, 2, 3, 4 및 비교예 1, 2, 3의 내용물을 취하여 니트로셀룰로스에 5%로 용액을 만든 뒤 은폐율지에 BAR APPLICATOR (100mm/100㎛)로 균일하게 도포 건조한 후 TRI GLOSS METER(Nippon Denshoku, PG-1M)를 사용하여 60℃에서의 광택도를 측정 하였다.
광택도 실험 결과
구 분 실시예 1 비교예 1 실시예 2 비교예 2 실시예 3 비교예 3 실시예 4 비교예 4 비 고
광 택 도
60°		 48.6 35.1 44.2 36.8 43.3 34.0 46.0 37.2
광택도 비교 결과, 본원발명의 보로실리케이트글라스, 이산화티탄, 페러스페릭옥사이드(Fe3O4) 진주광택안료는 기존 방법으로 표면 처리된 진주광택안료와 월등히 높은 광택을 갖는 것을 알 수 있다.
<실험예 3>
피부 안전성 비교시험
피부에 대한 안전성을 평가하기 위해 국제접촉성피부염학회에서 제시하는 평가기준에 준한 시험법을 사용하였다.
(가) 처치방법 : 폐쇄 첩포법
(나) 피시험자수 : 신체 건강한 10명의 성인(남성 6명, 여성 4명)
(다) 시료적용 방법 : 실시예 1, 2, 3 4 시료 4종 적당량 (25mg)을 Finn Chamber에 적용한 후 피부에 48시간동안 첩포
(라) 시험기간 : 총 5일
(마) 확인 방법 : 피시험자는 총 4회 (시험 시작전, 패치제거일, 패치제거 후 48시간 경과 후, 72시간 경과 후) 확인한다. 최초 피험자는 Finn Chamber를 이용하여 상박에 피부 첩포시험(Patch Test)을 실시한다. 피부 첩포는 48시간 동안 도포하고 첨포를 제거한 후에는 마킹펜으로 시험부위를 표시하여 각각 30분 경과 후, 48시간 경과 후, 72시간 경과 후에 시험부위의 피부자극 여부를 판정한다.
판정은 국제접촉피부염연구회 (International Contact Dermatitis Reserch Group : ICDRG)의 판정기준에 따라 자극 정도를 분류한다. 평균피부반응도 하기 식 1의 계산 공식에 따라 평균 반응도 (Mean score)를 산정한 후 피부첩포시험 (Patch Test)결과 하기 표 5의 판정표에 따라 자극유무를 판정한다.
국제접촉피부염연구회 판정기준
기호 판 정 기 준 해 석 점 수
- Negative 무자극 0
± Doubtful or
slight reaction and erytherma		 미자극 (희미한 또는 가까스로 감지
할수 있는 가벼운 홍반)		 0.5
+ Erythema + Induration 경자극 (경계가 뚜렷하나 약한 홍반,
부종, 구진)		 1
++ Erythema + Induration +
Vesicle		 중자극 (뚜렷한 홍반, 구진, 소수포) 2
+++ Erythema + Induration + Bullae 강자극 (심한 홍반, 대수포, 가피형성) 3
<식 4> 평균반응도 (Mean Score) 계산 공식
Figure 112015083777237-pat00004
i = 패치 제거 후 30분 경과 후 피험자 번호
j = 패치 제거 후 24시간 경과 후 피험자 번호
k = 패치 제거 후 48시간 경과 후 피험자 번호
Score i,j,k = 첩포 제거 후 30분 경과 후, 48시간 경과후, 72시간 경과 후 각각의 평가결과를 국제접촉피부염연구회 판정기준에 따라 하기 표 6의 Score로 표시된 점수, 홍반 (erythema)와 부종(edema) 두 가지 반응에 대하여 모두 적용하였다.
국제접촉피부염연구회 판정기준에 따른 Score로 표시된 점수
판 정 Mean Score
무자극(1) 0.00 ∼ 0.75
미자극(2) 0.76 ∼ 1.50
경자극(3) 1.51 ∼ 2.50
중자극(4) 2.51 ∼ 4.00
강자극(5) 4.01 ∼
실시예 1의 피부첩포시험(Patch Test) 결과표
시험일시 2015년 7월 27일∼7월 30일 시험제품 실시예 1 100%
시험대상자 10명(여10) 연령분포 33세∼42세
번호 피험자 나이 성별 30분 후 24시간 후 48시간 후
1 CHS 38 F - - -
2 KJH-1 35 F - - -
3 KJH-2 33 F - - -
4 UGS 51 F - - -
5 JDH 49 F - - -
6 BHS 46 F - - -
7 YCY 36 F - - -
8 GJH 28 F - - -
9 PBJ 43 F - - -
10 HYM 41 F - - -
반 응 도 ± 0 0 0
+ 0 0 0
2+ 0 0 0
3+ 0 0 0
Mean Score 0
판 정 무자극
실시예 2의 피부첩포시험(Patch Test) 결과표
시험일시 2015년 7월 27일∼7월 30일 시험제품 실시예 2 100%
시험대상자 10명(여10) 연령분포 33세∼42세
번호 피험자 나이 성별 30분 후 24시간 후 48시간 후
1 CHS 38 F - - -
2 KJH-1 35 F - - -
3 KJH-2 33 F - - -
4 UGS 51 F - - -
5 JDH 49 F - - -
6 BHS 46 F - - -
7 YCY 36 F - - -
8 GJH 28 F - - -
9 PBJ 43 F - - -
10 HYM 41 F - - -
반 응 도 ± 0 0 0
+ 0 0 0
2+ 0 0 0
3+ 0 0 0
Mean Score 0
판 정 무자극
실시예 3의 피부첩포시험(Patch Test) 결과표
시험일시 2015년 7월 27일∼7월 30일 시험제품 실시예 3 100%
시험대상자 10명(여10) 연령분포 33세∼42세
번호 피험자 나이 성별 30분 후 24시간 후 48시간 후
1 CHS 38 F - - -
2 KJH-1 35 F - - -
3 KJH-2 33 F - - -
4 UGS 51 F - - -
5 JDH 49 F - - -
6 BHS 46 F - - -
7 YCY 36 F - - -
8 GJH 28 F - - -
9 PBJ 43 F - - -
10 HYM 41 F - - -
반 응 도 ± 0 0 0
+ 0 0 0
2+ 0 0 0
3+ 0 0 0
Mean Score 0
판 정 무자극
실시예 3의 피부첩포시험(Patch Test) 결과표
시험일시 2015년 7월 27일∼7월 30일 시험제품 실시예 4 100%
시험대상자 10명(여10) 연령분포 33세∼42세
번호 피험자 나이 성별 30분 후 24시간 후 48시간 후
1 CHS 38 F - - -
2 KJH-1 35 F - - -
3 KJH-2 33 F - - -
4 UGS 51 F - - -
5 JDH 49 F - - -
6 BHS 46 F - - -
7 YCY 36 F - - -
8 GJH 28 F - - -
9 PBJ 43 F - - -
10 HYM 41 F - - -
반 응 도 ± 0 0 0
+ 0 0 0
2+ 0 0 0
3+ 0 0 0
Mean Score 0
판 정 무자극
피부에 대한 안전성 평가 결과 상기 표 7, 8, 9, 10 의 결과에 따라 본원발명의 보로실리케이트글라스, 이산화티탄, 페러스페릭옥사이드(Fe3O4) 진주광택안료는 피부에 무자극을 주며 안정한 결과를 나타냈다.
<실험예 4>
보로실리케이트글라스, 이산화티탄, 페러스페릭옥사이드(Fe 3 O 4 ) 진주광택안료를 함유하는 유화 타입 헤어 마스카라 메이크업 제형 제조
하기 표 11에 나타난 바와 같이 유화타입 헤어마스카라를 제조한다. 유화제, 분산안정제, 보습제와 같은 수분산형 첨가제와 증류수 및 색상제로 이루어진다.
이하에서 상기 분산안정제를 가지며, 유화제나 보습제 중 어느 하나 이상을 포함하여 '수분산형 첨가제'라고 한다.
유화제로서 솔비탄모놀레이트를, 분산안정제로서 산탄검과 카르복시비닐폴리머를, 보습제로서 프로필렌글리콜을 평량하여 혼합하고, 증류수 및 저차산화티탄을 각각 평량하여 호모 믹서로 혼합하여 분산 처리를 하여 제조하며, 여기에 피막형성제로 아크릴레이트/아크릴아미드공중합체와 피막형성보조제로 에틸알콜을 각각 평량하여 추가하고 단순 혼합한다. 그리고 미량의 방부제를 포함가 포함되며, 진공 탈포하는 공정을 거쳐 제조를 완료한다.
유화타입 헤어마스카라 메이크업 제형 비교표
No 성분명 실시예
1		 비교예
1		 실시예
2		 비교예
2		 실시예
3		 비교예
3		 실시예
4		 비교예
4		 비고
1 솔비탄모놀레이트 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 유화제
2 산탄검 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 분산안정제
3 카르복시비닐폴리머 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 분산안정제
4 프로필렌글리콜 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 보습제
5 적색진주고광택안료(실시예1) 15.0 - - - - - - - 색상제
6 카민처리진주광택안료 - 15.0 - - - - - - 색상제
7 보라진주고광택안료(실시예2) - - 15.0 - - - - - 색상제
8 카민/페로시아나이드진주광택안료 - - - 15.0 - - - - 색상제
9 청색진주고광택안료(실시예3) - - - - 15.0 - - - 색상제
10 페로시안블루진주광택안료 - - - - - 15.0 - - 색상제
11 그린진주고광택안료(실시예4) - - - - - - 15.0 - 색상제
12 산화철/페로시안블루진주광택안료 - - - - - - - 15.0 색상제
13 증류수 To 100 To 100 To 100 To 100 To 100 To 100 To 100 To 100
14 아크릴레이트/아크릴아미드공중합체 30.0 30.0 30.0 30.0 30.0 30.0 30.0 30.0 피막형성제
15 에틸알콜 적량 적량 적량 적량 적량 적량 적량 적량
16 방부제 적량 적량 적량 적량 적량 적량 적량 적량
< 실험예 5>
제품 효과 비교
상기 제조한 제형예 1, 2, 3,4 및 제형 비교예 1, 2, 3, 4 내용물을 사용하여 제품효과(지속성, 색상표현력, 관능평가)를 비교하였다.
< 실험예 5-1>
지속성 실험
지속성 실험을 위해 제형예 및 제형 비교예의 내용물을 취하여 APPLICATOR(100mm/100㎛)로 유리판위에 가로 X 세로 각 5㎝, 두께 100㎛인 도포막을 만들어 수조에 투입하고 상온에서 2시간 보관하여 도포막의 파열 정도(파열도포막/총도포막)를 평가하였다.
[ 평가기준 ]
5% 이하 : ◎, 5%~10%: ○, 10% ·~ 20% : △, 20% 이상 :×
지속성 확인 실험 결과
구 분 제형예1 제형예2 제형예3 제형예4 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4 비 고
지 속 성 ◎ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
5.0% 5.1% 5.2% 5.1% 5.1% 5.5% 5.2% 5.3%
상기 실험 결과 비교예 1, 2, 3,4와 비교 시 대등 소이한 결과를 얻었으며 문제점 없이 우수한 지속성을 나타냄을 확인하였다.
<실험예 5-2>
색상 변색 실험
색상 변색 실험을 하기 위해 제형예 및 제형 비교예 내용물을 취하여 50 ㎖ 투명 광구시약병에 정량을 칭량하고 UV 형광장에 투입하여 2시간 경과후 색상의 변화 유무를 판단한다.
또한 2개월 동안 상온에 방치하여 색상의 변색 유무를 판단 한다
색상 표현력 확인 결과
구 분 실시예 1 비교예 1 실시예 2 비교예 2 실시예 3 비교예 3 실시예 4 비교예 4
UV형광장 변색없슴 탈색 변색없슴 탈색 변색없슴 탈색 변색없슴 탈색
상온 변색없슴 탈색 변색없슴 탈색 변색없슴 탈색 변색없슴 탈색
< 실험예 5-3>
관능 평가 실험
관능 평가 실험을 위해 제형예 및 제형 비교예 내용물을 자연스러운 색상 표현을 25세에서 40세까지의 여성 패널 50인을 대상으로 사용성 관능 평가를 통해 자연스러운 색상 표현 및 헤어 부착 효과를 판정하여 상대 평가하였으며, 그 결과를 표 14에 나타내었다.
[평가기준]
제형예 1, 2, 3, 4 및 비교예 1, 2, 3, 4를 비교하여 선호도가 좋은 집단의 수를 평가하였다.
관능 평가 선호도 결과
구 분 제형예1 비교예1 제형예2 비교예2 제형예3 비교예3 제형예4 비교예4
자연스러운
색상 표현		 25 25 26 24 27 23 24 26
헤어부착지속성 26 24 24 26 26 24 25 25
광택성 37 13 38 12 40 10 39 11
표 14에서 알 수 있듯이 본 발명을 통해 얻어진 제형예의 자연스러운 색상 표현력 및 헤어 부착성 기존의 제품과 대등 소이해서 문제점이 없으며 광택성은 월등히 우수함을 알 수 있다.
이제까지 본 발명에 대하여 그 바람직한 실시예들을 중심으로 살펴보았다. 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 변형된 형태로 구현될 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 개시된 실시예들은 한정적인 관점이 아니라 설명적인 관점에서 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 전술한 설명이 아니라 특히 청구범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (7)

  1. 보로실리케이트글라스 표면에 이산화티탄(TiO2) 층, 페릭옥사이드(Fe2O3) 층 및 페러스페릭옥사이드(Fe3O4) 층이 순차적으로 적층되되, 상기 페러스페릭옥사이드(Fe3O4) 층은 상기 페릭옥사이드(Fe2O3) 층의 일부를 환원하여 형성되고,
    상기 이산화티탄(TiO2) 층에 페릭옥사이드(Fe2O3) 층을 형성하는 조건은 보로실리케이트글라스 표면에 이산화티탄(TiO2) 층이 코팅된 안료를 정제수에 투입하고 70~90℃의 온도에서 교반하면서 추가로 FeCl3·6H2O와 NaOH 용액을 투입하여 반응시키되, 보로실리케이트글라스 표면에 이산화티탄(TiO2) 층이 코팅된 안료 93-97 중량% 및 Fe2O3층 3-7 중량%가 형성되는 조건으로 FeCl3·6H2O 농도를 사용하는 것을 특징으로 하고,
    상기 페릭옥사이드(Fe2O3) 층의 일부를 페러스페릭옥사이드(Fe3O4) 층으로 환원하는 조건은 보로실리케이트글라스 표면에 이산화티탄(TiO2) 층 및 페릭옥사이드(Fe2O3) 층이 순차적으로 적층된 안료 95-98 중량% 및 소듐보로하이드라이드(NaBH4) 2-5 중량%를 진공 소성로에 투입하고, 질소가스를 투입 후 진공을 유지시키며 500-600℃에서 환원 소성 처리하는 것을 특징으로 하는 선명한 적색, 보라색, 파란색, 녹색을 표현하는 고광택 진주광택안료.
  2. 삭제
  3. (a) 보로실리케이트글라스에 이산화티탄을 표면 처리하여 이산화티탄 층을 형성시키는 단계;
    (b) 이산화티탄 층에 페릭옥사이드(Fe2O3) 층을 형성시키는 단계로서, 상기 단계 (a)에서 제조한 보로실리케이트글라스 표면에 이산화티탄(TiO2) 층이 코팅된 안료를 정제수에 투입하고 70~90℃의 온도에서 교반하면서 추가로 FeCl3·6H2O와 NaOH 용액을 투입하여 반응시키되, 보로실리케이트글라스 표면에 이산화티탄(TiO2) 층이 코팅된 안료 93-97 중량% 및 Fe2O3층 3-7 중량%가 형성되는 조건으로 FeCl3·6H2O를 투입하는 단계; 및
    (c) 페릭옥사이드(Fe2O3) 층의 일부를 환원 소성 공정을 통해 페러스페릭옥사이드(Fe3O4) 층으로 환원시키는 단계로서, 상기 단계 (b)에서 제조한 보로실리케이트글라스 표면에 이산화티탄(TiO2) 층 및 페릭옥사이드(Fe2O3) 층이 순차적으로 적층된 안료 95-98 중량% 및 소듐보로하이드라이드(NaBH4) 2-5 중량%를 진공 소성로에 투입하고, 질소가스를 투입 후 진공을 유지시키며 500-600℃에서 환원 소성 처리하는 단계;
    를 포함하는, 제1항의 고광택 진주광택안료의 제조 방법.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 제1항의 고광택 진주광택안료를 유효성분으로 함유하는 화장료 조성물.
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