KR101727218B1 - Sn-58Bi 나노입자 함유 복합잉크를 통한 소결체 제조방법 및 이에 따른 소결체 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 Sn-58Bi 나노입자 함유 잉크와 Ag 또는 Cu 나노입자 함유 잉크를 준비하는 단계(제1단계); 상기 Sn-58Bi 나노입자 함유 잉크에 Ag 또는 Cu 나노입자 함유 잉크를 첨가한 후 혼합하고 균질화하여 복합잉크를 제조하는 단계(제2단계); 상기 복합잉크를 기판 상에 인쇄 또는 코팅하는 단계(제3단계); 및 상기 인쇄 또는 코팅된 기판을 가열하여 인쇄 또는 코팅된 복합잉크를 리플로우(reflow)하여 액상소결 기구로 소결하는 단계(제4단계)를 포함하는 Sn-58Bi 나노입자 함유 복합잉크 및 이를 사용한 소결체 제조방법에 관한 것이다.
상기의 복합잉크 및 소결법은 낮은 소결 온도 및 짧은 소결 시간을 통하여 전기전도도가 우수한 필름 소결체를 제조할 수 있다. 또한 낮은 소결 온도 및 짧은 소결 시간 공정조건으로 인하여 고가의 내열성 고분자 필름 기판 소재가 아닌 저가의 고분자 필름 기판 소재의 적용이 가능해지는 이점을 얻을 수 있다.

Description

Sn-58Bi 나노입자 함유 복합잉크를 통한 소결체 제조방법 및 이에 따른 소결체{Manufacturing method of sintered object using composite ink having Sn-58Bi nanoparticles and sintered object thereof}
본 발명은 Sn-58Bi 나노입자를 함유하는 복합잉크를 저온에서 가열하여 소결체를 제조하는 방법 및 이에 따른 소결체에 관한 것이다.
일반적으로 전기·전자부품 분야에서 도전 배선의 형성 방법에는 주로 금속 호일(foil) 에칭법, 잉크젯팅법, 인쇄법, 그리고 진공 증착법 등이 사용되고 있다. 도전 배선용 소재로 사용되는 금속으로는 Ag, Cu, Au, Sn, Ni, Pt, Al 등 다양한 종류가 가능하나, 가장 우수한 전기전도도 특성을 가지는 Ag, Cu, Au와 저온 접합에 유리한 Sn 및 솔더와 같은 Sn계 합금의 사용이 가장 일반적이다. 이러한 금속들이 분말, 즉 입자 형태로 제조되어 레진 포물레이션(resin formulation)과 혼합되어 사용되면 페이스트 소재가 되고, 더욱 미세한 입자로 제조되어 특정 용매에 분산되어 사용되면 잉크 소재가 된다. 두 소재의 경계는 명확치 않으나, 잉크 소재는 잉크젯팅에 의해 패턴으로 구현할 수 있으며, 페이스트 소재는 스크린인쇄 등 다양한 인쇄법으로 패턴으로 구현되는 것이 일반적이며, 두 소재 모두 간단한 공정법을 통해 직접 패턴으로 구현된다는 면에서 호일 에칭법 및 진공 증착법에 대해 공정적 경쟁력을 가지게 되고, 이러한 공정 가격의 저하가 잉크 및 페이스트 소재의 사용을 지속적으로 드라이브하고 있다.
은(Ag)은 금속 중 가장 뛰어난 전기전도도 특성과 우수한 내산화성 덕분에 상기 잉크 및 페이스트 소재의 필러(filler) 금속 입자 소재로 가장 많이 사용되고 있다. 그 결과 은 나노입자를 포함하는 은 잉크(Ag ink) 관련 제품과 은 플레이트(flake)가 함유된 도전 페이스트 제품이 이미 시장에 다수 출시된 상황이다.
일반적으로, 은 잉크는 특정 용매에 은 나노입자를 분산시킨 상태, 즉 은 나노 잉크(이하, 은 나노 잉크는 은 잉크라 함)로 제공되며, 은 잉크에는 은 나노입자의 용매 내 안정성을 위한 분산제와 은 잉크의 소결 후 형성되는 패턴 필름과 기판간의 접합 강도 향상을 위한 바인더(binder) 등의 첨가 물질이 포함될 수 있다.
여기서, 은 잉크는 열처리 후 소결(sintering)되면 도전성을 띄기 때문에, FPCB(Flexible Printed Circuit Board), RFID 태그(tag), 유연 FPD(Flat Panel Display), 유연 태양광 모듈, 유연 배터리 등 고분자 필름 기반의 유연 전자 제품(flexible electronics)에 본격적으로 적용되고 있으나, 보통 소결 온도가 200 ℃ 이상이기 때문에 열적 안정성이 낮은 PET와 같은 저가의 고분자 필름 소재에는 사용되지 못하고 폴리이미드(Polyimide) 등과 같은 고가의 내열 고분자 필름에만 한정적으로 적용 가능한 문제점이 있었다.
일반적으로 은 잉크를 소결하려면 소결 온도는 200 ℃ 이상, 또한 소결 시간은 20분 이상이어야 한다. 최근 들어 150 ℃ 부근의 저온에서도 소결이 가능한 은 잉크들이 시장에 출시되고 있으나, 이 경우 일반적인 소결 시간이 30 분 이상이어야 한다. 이와 같이, 은 잉크의 소결 시간이 소결 온도가 낮아질수록 증가되어야 하는 이유는 은 잉크의 소결 시간에 비례하여 소결된 필름층의 전기 저항값이 감소하는 경향이 관찰되기 때문이다. 즉, 잉크젯팅된 은 잉크의 소결 후 제조되는 패턴 필름층의 전기전도도는 소결 온도 및 소결 시간의 함수로서 충분한 전기전도도를 확보하기 위하여 소결 온도가 낮은 경우에는 소결 온도의 감소를 보충할 만큼 충분한 소결 시간이 소요되어야 한다. 따라서 150 ℃ 부근의 저온에서 은 잉크의 정상적인 소결을 위해서는 최소 30 분 이상의 소결 시간이 필요하였다.
상기의 서술을 요약하자면 지금까지의 은 잉크는 일반적으로 소결 온도가 높아 고가의 내열 고분자 필름에만 적용할 수 있다는 문제점과, 저온 소결을 시도할 경우 소결 시간이 길어져 생산성이 크게 떨어진다는 문제점이 있었다.
따라서 소결 온도를 낮추어 저가의 고분자 필름 사용에 의한 가격 경쟁력 향상 방안과 저온 소결공정 적용 시에도 빠른 소결 시간동안 형성된 필름에서 우수한 전기전도도를 확보할 수 있는 새로운 잉크 소재에 대한 개발이 필수적이며, 이에 새로운 복합잉크를 제안하고, 이를 이용한 소결체의 제조방법 기술의 개발이 매우 시급한 실정이다.
특허문헌 1. 대한민국특허 제1239238호
본 발명은 고가의 내열성 고분자 필름이 아닌 가격이 저렴한 고분자 필름을 대상으로 적용 가능한 Sn-58Bi 나노입자 함유 복합잉크 소재 기술과 이를 사용한 소결체, 즉 소결 필름의 제조방법 및 이에 따른 소결체를 제공하는 데 있다.
또한 Sn-58Bi 나노입자의 첨가로 잉크 내 입자들간의 소결이 기존의 고상소결 기구가 아닌 액상소결 기구로 빠른 시간내에 소결체를 제조하는 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제(들)로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제(들)는 이하의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 Sn-58Bi 나노입자 함유 잉크 와 Ag 또는 Cu 나노입자를 함유한 잉크를 준비하는 단계(제1단계); 상기 Sn-58Bi 나노입자 함유 잉크에 Ag 또는 Cu 나노입자를 함유한 잉크를 첨가한 후 혼합하고 균질화하여 복합잉크를 제조하는 단계(제2단계); 상기 복합잉크를 기판 상에 인쇄 또는 코팅하는 단계(제3단계); 및 상기 복합잉크로 인쇄 또는 코팅된 기판을 가열함으로써 상기 인쇄 또는 코팅 복합잉크가 리플로우(reflow)하여 소결하는 단계(제4단계)를 포함하는 Sn-58Bi 나노입자 함유 복합잉크를 통한 소결체 제조방법을 제공한다.
또한 상기 Sn-58Bi 나노입자는 Bi를 40 내지 69 wt% 범위로 함유할 수 있다.
여기서 상기 Sn-58Bi 나노입자는 Bi를 40 내지 69 wt% 범위로 함유하되 0.9 wt% 이하의 Ag를 함유하는 Sn-57.6Bi-0.4Ag 나노입자일 수 있다.
또한 상기 Sn-58Bi 또는 Sn-57.6Bi-0.4Ag 나노입자 함유 잉크는, 하우징 내에 잉크용 용매를 채우고, Sn-58Bi 또는 Sn-57.6Bi-0.4Ag 조성으로 제조된 양극 및 구리 또는 텅스텐으로 제조된 음극을 구비한 이후에, 상기 양극 및 음극을 이격하되 1 mm 이하의 간격을 두고 상기 용매 내에 배치하고, 상기 양극 및 음극에 직류전류 16~55 A를 10~30 분간 연속적으로 인가하여 상기 양극의 끝단에서 Sn-58Bi 나노입자가 생성되는 직류 아크법에 의해 제조될 수 있다.
또한 상기 Sn-58Bi 또는 Sn-57.6Bi-0.4Ag 나노입자는 평균 크기가 20~100 nm일 수 있다.
또한 상기 잉크용 용매는 부틸알콜(butyl alcohol), 이소아밀알콜(isoamyl alcohol) 및 아밀알콜(amyl alcohol)로 이루어지는 군에서 선택된 어느 하나일 수 있다.
또한 상기 Ag 또는 Cu 나노입자 함유 잉크 또는 Sn-58Bi 나노입자 함유 잉크에 플럭스(flux)를 추가로 첨가할 수 있다.
또한 상기 제2단계에서, 상기 Sn-58Bi 나노입자 함유 잉크에 Ag 또는 Cu 나노입자 함유 잉크를 1 : 6~49의 중량비로 첨가하여 혼합할 수 있다.
또한 상기 제2단계의 균질화는 호모게나이져(homogenizer) 또는 초음파를 사용하여 2 내지 3 분 이내로 균질화할 수 있다.
또한 상기 제3단계에서 잉크젯팅이나 스핀코팅 방식으로 기판 상에 복합잉크를 인쇄 또는 코팅할 수 있다.
또한 상기 제4단계의 소결은 138~190℃에서 10~300초 동안 리플로우(reflow)되어 액상소결(liquid phase sintering)될 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 의하면, 본 발명은 Sn-58Bi 나노입자 함유 잉크 및 Ag 또는 Cu 나노입자를 함유한 잉크를 준비하고, 상기 Sn-58Bi 나노입자 함유 잉크 및 Ag 또는 Cu 나노입자를 함유한 잉크를 특정한 비로 혼합하고 균질화하여 복합잉크를 제조하며, 상기 복합잉크를 기판 상에 인쇄 또는 코팅하고, 상기 복합잉크가 인쇄 또는 코팅된 기판을 가열함으로써 상기 인쇄 또는 코팅된 복합잉크가 리플로우(reflow) 거동을 통해 제조되는 Sn-58Bi 나노입자 함유 복합잉크를 사용한 소결체를 제공한다.
본 발명에 따른 Sn-58Bi 나노입자 함유 복합잉크를 통한 소결체 제조방법에 의하면, 낮은 소결 온도 및 짧은 소결 시간을 통하여 전기전도도가 우수한 소결체를 제조할 수 있어 원칙적으로 고생산성의 확보 및 에너지적으로 고효율 공정이 가능하다.
또한 고가의 내열성 고분자 필름이 아닌 저가의 고분자 필름에 도전성 복합잉크를 적용하여 소결체를 제조할 수 있으므로 제조되는 부품 및 모듈의 가격 경쟁력이 크게 개선될 수 있다.
아울러 감소된 고온 노출 상황 및 감소된 노출 시간은 부품 및 모듈 전체의 열화(thermal degradation)를 억제시킴으로써 제조된 부품 및 모듈의 신뢰성을 향상시킬 수 있는 결과를 제공할 수 있다.
그럼에도 불구하고 제조된 소결체, 즉 필름은 저항이 작고 전기전도도가 높아 전자회로의 배선 및 전극 등으로 사용될 수 있다. 특히 잉크젯팅과 같은 직접 프린팅(direct printing) 기법의 적용을 통해 간단히 패턴화된 필름층을 형성할 수 있는 기존 전자 잉크의 장점을 그대로 따른다.
또한, Sn-58Bi 나노입자 함유 복합잉크를 통한 소결체 제조방법에 의하면 제조되는 전자 부품 및 모듈의 열화현상(thermal degradation)을 방지할 수 있는 새로운 기술을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 Sn-58Bi 나노입자 함유 복합잉크를 통한 소결체 제조방법의 공정을 나타낸 순서도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 Sn-58Bi 나노입자 함유 복합잉크를 통한 소결체 제조방법을 나타낸 모식도이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 Sn-58Bi 나노입자 함유 복합잉크를 통한 소결체 제조방법에 있어서 액상소결 기구를 개략적으로 나타낸 모식도이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 Sn-58Bi 나노입자 함유 복합잉크의 전계방사주사현미경 사진이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 Sn-58Bi 나노입자 함유 복합잉크를 통한 소결체 제조방법에 있어서 소결 단계의 온도 프로파일 예를 나타낸 그래프이다.
도 6은 나노입자만을 함유하는 순수 은 잉크를 사용한 소결체 필름의 단면 및 표면의 전계방사주사현미경 사진이다.
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 Sn-58Bi 나노입자 함유 복합잉크를 통한 소결체 제조방법에 있어서 액상소결에 의한 소결체 필름의 단면 및 표면의 전계방사주사현미경 사진이다.
이하 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것을 달성하는 방법은 첨부된 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다.
그러나 본 발명은 이하에 개시되는 실시예들에 의해 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
또한, 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지 기술 등이 본 발명의 요지를 흐리게 할 수 있다고 판단되는 경우 그에 관한 자세한 설명은 생략하기로 한다.
본 발명에 따른 Sn-58Bi 나노입자 함유 복합잉크를 통한 소결체 제조방법은 Sn-58Bi 나노입자 함유 잉크와 Ag 또는 Cu 나노입자 함유 잉크를 준비하는 단계(제1단계); 상기 Sn-58Bi 나노입자 함유 잉크에 Ag 또는 Cu 나노입자 함유한 잉크를 첨가하한 후 혼합하고 균질화하여 복합잉크를 제조하는 단계(제2단계); 상기 복합잉크를 기판 상에 인쇄 또는 코팅하는 단계(제3단계); 및 상기 복합잉크를 인쇄 또는 코팅한 기판을 가열하여 상기 인쇄 또는 코팅된 복합잉크를 리플로우(reflow)하여 소결하는 단계(제4단계)를 포함한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 Sn-58Bi 나노입자 함유 복합잉크를 통한 소결체 제조방법의 공정을 나타낸 순서도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 Sn-58Bi 나노입자 함유 복합잉크를 통한 소결체 제조방법을 나타낸 모식도이다.
도 1및 2를 참조하면, Sn-58Bi 나노입자 잉크 및 Ag 또는 Cu 나노입자를 함유한 잉크를 준비할 수 있다(S100).
여기서 상기 Cu 나노입자 또한 복합잉크 제조에 사용될 수 있으나, 이 경우에는 Cu 나노입자 표면에 산화막이 형성되었거나 이후 대기 중 소결 공정 과정에서 구리 나노입자 표면에 산화막이 생성되기 쉬우므로 복합잉크 제조 시 플럭스의 첨가량을 높이거나 질소와 같은 불활성 분위기에서 리플로우 소결해야 하는 단점이 있게 된다. 이 경우 지나친 플럭스의 첨가는 소결 후 플럭스 잔사(residue)를 남기게 되어 소결된 필름의 전기전도도를 떨어드릴 수 있으며, 불활성 분위기의 사용은 공정 가격을 높이게 된다.
따라서 상기 Ag 나노입자함유 잉크를 이용하여 복합잉크를 준비하는 경우에는 대기 중 리플로우를 통한 액상 소결 후에 형성된 필름의 전기전도도가 일반적으로 높아지는 장점이 있다.
상기 Sn-58Bi 나노입자 함유 잉크는, 하우징 내에 잉크용 용매를 채우고, Sn-58Bi 또는 Sn-57.6Bi-0.4Ag 조성으로 제조된 양극과 구리 또는 텅스텐으로 제조된 음극을 구비한 이후에, 상기 양극 및 음극을 이격하되 1 mm 이하의 간격을 두고 상기 잉크용 용매 내에 배치하고, 상기 전극에 소정의 전류를 인가하여 상기 양극의 끝단에서 Sn-58Bi 나노입자가 생성되는 직류 아크법(Direct Current Arc; DCA)에 의해 형성될 수 있다.
상기 직류 아크법을 사용하는 경우 양극의 끝단이 기화되거나 용융되며, 이후에 냉각과정에서 나노입자로 형성될수 있다.
상기 양극과 음극간의 거리가 1 mm를 초과할 경우에는 아크가 원활히 발생하지 않아 상기 Sn-58Bi 또는 Sn-57.6Bi-0.4Ag 입자를 제조하기가 어렵게 된다.
직류 아크법을 통해 제조된 Sn-58Bi 또는 Sn-57.6Bi-0.4Ag 입자의 평균 크기는 20~100 nm일 수 있다.
또한 상기 잉크용 용매는 부틸알콜(butyl alcohol), 이소아밀알콜(isoamyl alcohol) 및 아밀알콜(amyl alcohol)로 이루어지는 군에서 선택된 어느 하나일 수 있다.
이때 상기 음극과 양극의 간격을 1 mm 이내(0 mm 제외)에서 조절하거나 인가되는 전류양을 16~55 A 범위에서 조절하면서 상기 Sn-58Bi 나노입자 또는 Sn-57.6Bi-0.4Ag 나노입자의 평균 입자 크기를 조절할 수 있다.
상기 직류 아크법은 상기 전극 사이에 직류전류 16~55 A를 10~30 분간 연속적으로 인가하면서 Sn-58Bi 나노입자를 연속적으로 제조하게 된다.
전류 투입으로 양극과 음극 사이에 아크가 생성되면 아크에 의해 벌크 Sn-58Bi 또는 Sn-57.6Bi-0.4Ag 전극 최첨단의 일부가 가열되면서 용융 및 증발하게 되는데, 이 Sn-58Bi 또는 Sn-57.6Bi-0.4Ag의 용융체 또는 증발체가 주변 용매에 의해 급속히 냉각됨에 따라 용매 내에서 Sn-58Bi 또는 Sn-57.6Bi-0.4Ag 입자가 생성되게 된다.
이후 전극 사이의 벌어진 간극은 한쪽 Sn-58Bi 또는 Sn-57.6Bi-0.4Ag 전극의 피딩(feeding)에 의해 다시 가까워지면서 두 전극간에는 다시 아크가 형성되게 된다.
즉, 아크의 발생은 간헐적이나, Sn-58Bi 나노입자의 제조 공정은 연속적으로 수행될 수 있다. 이 공정은 Sn-58Bi 나노입자의 제조가 용존 산소량이 작은 유기 용매 내에서 이루어진다는 측면에서 제조 Sn-58Bi 나노입자의 표면 산화가 최소화되는 장점이 있다.
이때 상기 Sn-58Bi 나노입자는 Bi를 40 내지 69wt% 범위로 함유할 수 있으며, 바람직하게는 Sn-58(wt%)Bi일 수 있다. 또한 Sn-57.6Bi-0.4Ag 전극을 사용하는 경우에는 Sn-Bi에 Ag가 소량 포함될 수 있다.
상기 인가되는 전류의 범위를 초과하는 경우에는 Sn-58Bi 나노입자의 평균 크기를 20~100 nm 내로 조절하기 어렵다.
상기 연속 제조공정을 30분 이상 지속할 경우는 상기 용매의 온도가 지나치게 상승하여 발화될 수 있는 문제가 있어 바람직하지 않다.
상기 Sn-58(wt%)Bi 나노입자를 첨가한 복합잉크를 소결하는 경우에 140 ℃의 저온에서 5분 내의 급속 소결만으로도 우수한 전기전도도의 필름 형성이 가능하다.
상기 Sn-58Bi 나노입자는 그 평균 크기가 20~100 nm이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 Sn-58Bi 나노입자 함유 복합잉크를 통한 소결체 제조방법에 있어서 액상소결 기구를 개략적으로 나타낸 모식도이다.
도 3을 참조하면, 상기 평균 크기 범위 내의 Sn-58Bi 나노입자를 첨가한 복합잉크를 소결하는 경우에 저온에서도 액상소결이 가능하며, 특히 140~190℃의 온도에서도 10 내지 300초 이내에 급속으로 소결이 일어나는 액상소결이 가능하다.
상기 잉크용 용매는 부틸알콜(butyl alcohol), 이소아밀알콜(isoamyl alcohol) 및 아밀알콜(amyl alcohol)로 이루어지는 군에서 선택된 어느 하나일 수 있다.
No. Solvent Molecular weight (g/mol) CAS number Boiling point (℃) Flash point (℃)
1 Butyl alcohol 74.12 71-36-3 116~118 35
2 Isoamyl alcohol 88.15 123-51-3 130 43
3 Amyl alcohol 88.15 71-41-0 136~138 49
4 Isooctyl alcohol 130.23 104-76-7 183~186 75
5 Hexyl alcohol 102.17 111-27-3 156 60
Etc Benzyl alcohol 108.14 100-51-6 205.3 93
상기 표 1은 Sn-58Bi 나노입자 함유 잉크의 제조를 위해 사용될 수 있는 대표적 잉크용 용매들의 물성을 나타낸 것이다.
표 1을 참조하면, 상기 잉크용 용매의 끓는점(boiling point)이 높을수록 저온 소결과정에서 잘 증발되지 않고 소결 중 소결체 내에 불순물로 잔재되어 소결 거동을 억제시키므로 궁극적으로 전기전도도를 감소시키고 저항을 증가시키는 문제를 발생시킬 수 있다.
한편 상기 제1단계에서 상기 Ag 또는 Cu 나노입자 함유 잉크 또는 상기 Sn-58Bi 나노입자 함유 잉크에 플럭스를 추가로 첨가할 수 있다.
상기 플럭스가 첨가되는 경우 플럭스에 의한 산화막 제거 효과로 Sn-58Bi 나노입자가 다소 산화된 경우에도 리플로우에 의한 액상소결 과정이 용이하게 수행될 수 있으며, Ag 나노입자와는 달리 대기 노출 등에 의하여 그 표면에 산화막이 용이하게 형성될 수 있는 Cu 나노입자 함유 잉크 사용 조건에서는 산화막 제거 효과로 리플로우에 의한 액상소결 과정이 용이하게 수행될 수 있다.
상기 Sn-58Bi 나노입자 함유 잉크에 Ag 또는 Cu 나노입자 함유 잉크를 첨가하여 혼합하고 균질화하는 과정을 통하여 복합잉크를 제조할 수 있다(S200).
상기 균질화는 상기 제2단계의 균질화 과정에서 호모게나이져(homogenizer) 또는 초음파를 사용하는 것이 바람직하며, 2 내지 3분 이내에서 수행될 수 있다. 여기서 균질화 과정의 시간은 잉크에 양에 비례하여 이보다 증가할 수 있다.
지나치게 짧은 시간 동안 균질화 처리를 실시하는 경우 균질화가 충분하게 수행되지 않아 열처리 소결 후 생성 필름 내의 조성이 균일하지 않을 수 있으며, 지나치게 긴 균질화 처리는 나노입자의 산화 가능성을 높이는 한편 에너지의 사용 및 시간이 낭비되는 문제가 있다.
상기 복합잉크를 고분자 필름 등 기판 상에 인쇄 또는 코팅할 수 있다(S300).
기판 상에 상기 복합잉크를 패턴 형태로 제조하기 위해서 잉크젯팅 등의 인쇄 방식을 적용하여 패턴닝하는 것이 가능하다.
한편 기판 상에 상기 복합잉크를 전면 코팅하는 경우에는 스핀코팅하여 복합잉크 코팅을 진행할 수 있다.
상기 스핀코팅은, 500~600 rpm으로 5초간 1차 스핀코팅하고, 1000~1100 rpm으로 5초간 2차 스핀코팅하며, 2000~2100 rpm으로 30초간 3차 스핀코팅할 수 있다.
상기 연속적으로 rpm을 증가시키는 조건으로 스핀코팅하는 경우에 3차 스핀코팅의 회전수에 비례하여 최종 코팅층의 두께가 감소하게 되며, 3차 스핀코팅의 시간에 비례하여 기판 상에 더욱 균일한 두께의 코팅층을 생성할 수 있다.
또한 3단계로 나누어 스핀코팅하는 방식을 2단계로 나누어 스핀코팅하는 것도 가능하며, 이 경우 2단계 스핀코팅의 rpm 및 시간에 따라 최종 코팅층의 두께 및 두께의 균일도가 변화하게 된다.
상기 스핀코팅 조건을 벗어나는 경우에는 기판 중심부와 가장자리 부분의 두께가 상이한 문제가 발생될 수 있다.
상기 복합잉크가 인쇄 또는 코팅된 기판을 리플로우(reflow)하여 소결할 수 있다(S400).
상기 Sn-58Bi 나노입자의 평균 입자 크기가 20~100 nm인 Sn-58Bi 나노입자를 특정 용매 내에서 형성하여 Sn-58Bi 나노입자 함유 잉크를 제조하고, 이를 Ag 또는 Cu 나노입자 함유 잉크와 혼합 및 균질화하여 복합잉크를 제조한 후, 기판 상에 상기 복합잉크를 인쇄하거나 코팅한 다음 138~190 ℃로 가열하여 소결하는 공정으로 필름 소결체의 제조가 가능하다.
상기 소결은 138~190 ℃에서 10~300초 동안 실시하는 것이 바람직하며, 이 과정에서 Sn-58Bi 나노입자가 리플로우되어 액상소결 기구로 필름의 소결이 진행될 수 있다.
종래의 은 나노입자를 함유한 잉크만을 사용한 소결의 경우 일반적으로 200 ℃ 이상의 고온에서 20분 이상 소결하는 과정이 필요하나 본 발명은 이보다 매우 낮은 온도에서 액상소결 기구로 소결체를 제조하는 것이 가능하므로 매우 빠른 시간 내에 필름 소결체를 제조하는 것이 가능한 장점을 갖는다.
이에 따라 상기 기판 소재로 고가의 내열성 고분자 필름 대신 저가의 고분자 필름을 사용하는 조건에서도 전도성 필름 소결체를 제조할 수 있는 장점이 제공될 수 있다.
한편 상기 고분자 필름 소재는 실리콘(silicon) 소재로 대체하여 선택될 수 있으며, 상기 실리콘 소재로 선택되는 경우에는 상기 저온의 속성 소결공정으로 다양한 전자회로 기판 및 인터포저(interposer)의 제조가 가능하다.
본 발명의 다른 측면에 의하면, 본 발명은 Sn-58Bi 나노입자와 Sn-58Bi 나노입자 함유 잉크를 준비하고, 상기 Sn-58Bi 나노입자 함유 잉크를 Ag 나노입자 함유 잉크 또는 Cu 나노입자 함유 잉크와 혼합하고 균질화하여 복합잉크를 제조하고, 상기 복합잉크를 실리콘 상에 스핀코팅하며, 상기 복합잉크가 스핀코팅된 실리콘 소재를 가열함으로써 상기 코팅된 복합잉크를 리플로우 소결하여 Sn-58Bi 나노입자 함유 Ag 소결체 또는 Sn-58Bi 나노입자 함유 Cu 소결체를 제공한다.
상기 필름 소결체는 저온에서 액상소결 과정을 통하여 급속으로 제조될 수 있으므로 공정 효율이 매우 증가하여 제조비용이 감소될 수 있으며, 제조된 필름 소결체는 전기전도도가 높고 저항이 낮은 특성을 나타낼 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
< 실시예 1> Sn-58Bi 나노입자 함유 복합잉크를 통한 소결체 제조
Sn-58Bi 와이어 전극 및 텅스텐으로 된 전극을 구비한 직류아크 발생기에 이러한 전극들이 잠기게끔 잉크용 용매로 아밀 알코올을 투입하고 상기 전극간의 간격을 1 mm로 하여 16 A의 전류를 연속적으로 인가하였다. 그 결과 평균 직경 40 nm의 Sn-58Bi 나노입자를 함유하는 잉크를 제조하였다.
0.96 g의 은 입자 함유 잉크에 0.003 g의 플럭스와 상기 0.4 g의 Sn-58Bi 나노입자 함유 잉크를 첨가한 후 호모게나이저(homogenizer)를 사용하여 2분간의 혼합을 실시하였다.
이후 10×10 mm의 정사각형 실리콘 조각 위에 약 0.6 g의 복합잉크를 떨어뜨린 후, 500 rpm에서 5초, 1000 rpm에서 5초, 2000 rpm으로 30초의 연속 회전조건으로 스핀코팅을 실시하였다. 코팅된 잉크의 소결을 위하여 복합잉크가 코팅된 실리콘 조각을 컨베이어 벨트 위에 놓은 후 온도 프로파일이 설정된 리플로우 오븐 내로 이동시키며 최대온도 140℃에서 5분간 리플로우하였다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 Sn-58Bi 나노입자 및 Ag 나노입자 함유 복합잉크를 통한 소결체 제조방법에 있어서 소결 단계의 온도 프로파일을 나타낸 그래프이다.
도 5를 참조하면, 상기 실시예 1에서 제조된 복합잉크를 사용하여 스핀 코팅시킨 실리콘 조각이 오븐 내에서 노출되는 최대온도는 140 ℃(+/-5 ℃ 이내에서 오차 있을 수 있음)였으며, 300초 이후 오븐을 통과하여 나오는 조건에서 소결되었다.
< 실험예 1> 소결체 물성
전계방사주사전자현미경(field emission scanning electron microscopy; FE-SEM)을 사용하여 실시예 1의 복합잉크, 필름 소결체의 단면층 및 표면층의 미세 구조를 관찰하였다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 Sn-58Bi 나노입자 함유 복합잉크의 전계방사주사현미경 사진이다.
도 4를 참조하면, 실시예에 따라 평균 직경이 40 nm인 Sn-58Bi 나노입자를 함유하는 복합잉크를 제조한 것을 확인하였다.
도 6은 실시예 1에서의 코팅 및 소결 조건으로 Ag 나노입자만을 함유하는 순수 Ag 잉크를 소결하여 필름 제조 시 얻어진 전계방사주사현미경 사진이다.
도 6을 참조하면, 필름 소결체의 단면층 및 표면층 이미지를 통해 은 입자가 명확하게 확인되며, 일부 Ag 입자간에 넥킹(necking)에 의한 입자간 연결도 관찰되나, 이 현상은 지배적이지 않아 Ag 입자 사이에는 주로 공극(void)이 형성되어 있는 것을 확인하였다.
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 Sn-58Bi 나노입자 및 Ag 나노입자 함유 복합잉크를 통한 필름 소결체 제조방법에 있어서 실시예 1에서의 코팅 및 소결 조건으로 액상소결이 이루어진 필름 소결체의 단면 및 표면의 전계방사주사현미경 사진이다.
도 7을 참조하면, 형성된 필름 소결체의 단면 및 표면을 확인한 결과, 입자들간의 결합이 활발히 이루어져 소결체는 매우 매끄러운 외형을 가지면서 벌크(bulk)화가 진행된 것을 명확하게 확인할 수 있었다.
종래에는 20 nm 미만의 Sn-58Bi 나노입자를 이용하여 벌크의 융점보다 낮은 온도에서 융점강화 효과를 이용하여 소결체를 제조할 수 있었으나, 평균 크기가 20 nm 이상으로 증가된 Sn-58Bi 나노입자를 사용하는 경우에도 140 ℃의 낮은 온도에서 빠른 속도로 소결이 가능한 것을 확인하였다.
따라서 첨가한 Sn-58Bi 나노입자들이 용융되어 주변 Ag 입자들에 젖음이 일어나면서 입자들간에 액상 소결기구로 필름 소결체가 형성된 것을 알 수 있었다.
한편 4점 프로브(four-point probe)를 사용하여 소결층의 면 저항(sheet resistance)을 측정하였다.
이 때의 각 프로브는 1 mm 간격으로 총 3 mm 길이로 배치되었다.
실험 결과 상기 복합잉크로 제조된 소결체의 면저항은 평균 0.27 Ω/□로 측정되었으며, 두께를 고려한 비저항값은 평균 4.58 μΩ·cm로 계산되었다.
이에 반해 순수 은 잉크만으로 코팅하여 동일한 온도 조건에서 소결한 경우 1.23 Ω/□ 면저항 값을 나타내어 실시예1의 소결체와 비교할 때 면저항 값에서 큰 차이가 있는 것을 확인하였다.
따라서 Sn-58Bi 나노입자 함유 복합잉크 사용 시 낮은 온도 및 빠른 소결시간 내에 전기저항 값이 크게 감소되어 일반적으로 도전 필름이 형성될 수 없는 저온 및 고속 소결 조건에서도 필름의 전기전도도가 크게 향상된 도전 필름이 형성될 수 있는 효과를 확인하였다.
따라서 본 발명에 따른 Sn-58Bi 나노입자 함유 복합잉크를 통한 소결체 제조방법으로 제조된 필름 소결체는 저온에서 액상소결 기구로 제조될 수 있어서 기재의 열화현상을 방지함과 동시에 짧은 시간에도 저항값을 충분하게 감소시키는 소결체로 제조될 수 있다.
지금까지 본 발명에 따른 Sn-58Bi 나노입자 함유 복합잉크를 통한 소결체 제조방법 및 이로부터 제조된 Sn-58Bi 나노입자 함유 복합잉크를 통한 소결체에 관한 구체적인 실시예에 관하여 설명하였으나, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않는 한도 내에서는 여러 가지 실시 변형이 가능함은 자명하다.
그러므로 본 발명의 범위에는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 안 되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.
즉, 전술된 실시예는 모든 면에서 예시적인 것이며, 한정적인 것이 아닌 것으로 이해되어야 하며, 본 발명의 범위는 상세한 설명보다는 후술될 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 그 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (10)

  1. Sn-58Bi 나노입자 함유 잉크와 Ag 또는 Cu 나노입자 함유 잉크를 준비하는 단계(제1단계);
    상기 Sn-58Bi 나노입자 함유 잉크에 Ag 또는 Cu 나노입자 함유 잉크를 첨가한 후 혼합하고 균질화하여 복합잉크를 제조하는 단계(제2단계);
    상기 복합잉크를 기판 상에 인쇄 또는 코팅하는 단계(제3단계); 및
    상기 복합잉크가 인쇄 또는 코팅된 기판을 가열하여 인쇄 또는 코팅된 복합잉크를 리플로우(reflow)하여 소결하는 단계(제4단계)를 포함하되,
    상기 Sn-58Bi 나노입자는, 평균 크기가 20~100 nm이며,
    상기 Sn-58Bi 나노입자 함유 잉크에 플럭스(flux)를 더 첨가하여 나노입자 표면의 산화를 방지하는 것을 특징으로 하는 Sn-58Bi 나노입자 함유 복합잉크를 통한 소결체 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 Sn-58Bi 나노입자는,
    Bi를 40 내지 69 wt%로 함유하거나,
    Bi를 40 내지 69 wt%로 함유하되 0.9 wt% 이하의 Ag를 함유하는 Sn-57.6Bi-0.4Ag 나노입자인 것을 특징으로 하는 Sn-58Bi 나노입자 함유 복합잉크를 통한 소결체 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 Sn-58Bi 나노입자 함유 잉크는,
    하우징 내에 잉크용 용매를 채우고,
    Sn-58Bi 또는 Sn-57.6Bi-0.4Ag 조성으로 제조된 양극과 구리 또는 텅스텐으로 제조된 음극을 구비한 이후에,
    상기 양극 및 음극을 이격하되 1 mm 이하의 간격을 두고 상기 잉크용 용매 내에 배치하고,
    상기 양극 및 음극에 직류전류 16~55 A를 10~30 분간 연속적으로 인가하여 상기 양극의 끝단에서 Sn-58Bi 나노입자가 생성되는 직류 아크법에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 Sn-58Bi 나노입자 함유 복합잉크를 통한 소결체 제조방법.
  4. 삭제
  5. 제3항에 있어서,
    상기 잉크용 용매는,
    부틸알콜(butyl alcohol), 이소아밀알콜(isoamyl alcohol) 및 아밀알콜(amyl alcohol)로 이루어지는 군에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 Sn-58Bi 나노입자 함유 복합잉크를 통한 소결체 제조방법.
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서,
    상기 제2단계에서,
    상기 Sn-58Bi 나노입자 함유 잉크에 Ag 또는 Cu 나노입자 함유 잉크를 1 : 6~49의 중량비로 첨가하여 혼합하는 것을 특징으로 하는 Sn-58Bi 나노입자 함유 복합잉크를 통한 소결체 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 제2단계의 균질화는 호모게나이져(homogenizer) 또는 초음파를 사용하여 2 내지 3분간 균질화하는 것을 특징으로 하는 Sn-58Bi 나노입자 함유 복합잉크를 통한 소결체 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 제4단계의 소결은,
    138~190 ℃에서 10~300초 동안 리플로우(reflow)되어 액상소결(liquid phase sintering) 기구로 소결되는 것을 특징으로 하는 Sn-58Bi 나노입자 함유 복합잉크를 통한 소결체 제조방법.
  10. Sn-58Bi 나노입자 함유 잉크와 Ag 또는 Cu 나노입자를 함유한 잉크를 준비하고, 상기 Sn-58Bi 나노입자 함유 잉크에 Ag 또는 Cu 나노입자를 함유한 잉크를 첨가한 후 혼합하고 균질화하여 복합잉크를 제조하며, 상기 복합잉크를 기판 상에 인쇄 또는 코팅하고, 상기 복합잉크가 인쇄 또는 코팅된 기판을 가열하여 인쇄 또는 코팅된 복합잉크를 리플로우하여 액상소결 기구로 제조하되, 상기 Sn-58Bi 나노입자의 평균 크기가 20~100 nm이고, 상기 Sn-58Bi 나노입자 함유 잉크에 플럭스를 더 첨가하여 나노입자 표면의 산화를 방지하는 것을 특징으로 하는 Sn-58Bi 나노입자 함유 복합잉크를 통한 도전성 필름 소결체.
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