KR101738499B1 - 급속 저온 소결을 통한 구리배선의 제조방법, 및 이를 통하여 제조되는 구리배선 - Google Patents

급속 저온 소결을 통한 구리배선의 제조방법, 및 이를 통하여 제조되는 구리배선 Download PDF

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Abstract

본 발명은 급속 저온 소결을 통한 구리배선의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 표면 산화막이 제어된 구리 나노 입자를 제조하고, 이를 바인더 및 용매와 소정의 비율로 균일하게 혼합하여 전도성 구리 잉크를 제조하는 단계, 전도성 구리 잉크를 기판에 인쇄하여 패턴을 형성하는 단계, 패턴이 형성된 기판에 할로겐 램프 또는 할로겐-제논 램프로부터 방출되는 적외선을 조사하여 소정의 승온 속도로 급속 승온하여 소결하는 단계로 이루어져, 유연성 기판에 직접적으로 인쇄가 가능하고 대면적으로 구리배선을 용이하게 형성할 수 있는 급속 저온 소결을 통한 구리배선의 제조방법에 관한 것이다.

Description

급속 저온 소결을 통한 구리배선의 제조방법, 및 이를 통하여 제조되는 구리배선{Manufacturing method of copper interconnection using rapid low-temperature sintering, and copper interconnection thereby}
본 발명은 급속 저온 소결을 통한 구리배선의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 표면 산화막이 제어된 구리 나노 입자를 포함하여 제조되는 전도성 구리 잉크를 기판에 인쇄하고 할로겐 램프로부터 방출되는 적외선을 조사하는 방식으로 이루어지는 급속 저온 소결을 통한 구리배선의 제조방법에 관한 것이다.
현재 인쇄전자 기술에 사용되고 있는 전도성 잉크 혹은 페이스트는 은, 금, 구리 나노입자를 포함하는 금속 나노 잉크이다. 인쇄전자 기술에서 핵심기술은 전도성 잉크의 소결 방법인데 현재까지는 주로 다양한 입자들을 소결하기 위하여 고온의 열소결 공정이 사용되어 왔다.
통상 구리는 금, 은과 같이 높은 전도성을 나타내면서 경제적인 재료이다. 그러나, 이러한 구리는 금, 은과 달리 대기상태에서 쉽게 산화가 일어나게 되는 문제가 있다. 특히 구리 나노입자 상태에서는 구리의 표면적이 증가하여 더욱 쉽게 산화되는 문제가 존재한다. 이러한 표면 산화로 인해 열 소결 시 더욱 높은 소결 온도를 요구함에 따라 고온에서 안정성을 보장할 수 없는 플렉서블 폴리머나 종이와 같은 기판에 적용하기에는 한계가 있다. 이를 해결하고자 산화를 방지하기 위해 나노 입자 각각을 캡슐화 하여 산화 방지를 위한 연구가 많이 보고되었지만 이 또한 300℃ 이상의 온도로 수십 분이 소요되는 소결 조건을 요구함에 따라 기판 사용에 제약이 발생하고 다양한 인쇄 전자 산업에 적용하기에는 한계가 발생하고 있다.
이와 관련하여 대한민국 등록특허 제10-1467470호(발명의 명칭:"구리 착화합물을 이용한 전도성 구리 나노잉크 및 그 제조방법", 이하 종래기술1이라 한다.)는 구리 나노입자 및 구리 착화합물이 분산된 유기용매를 포함하는 전도성 구리 나노잉크에 있어서, 공기 중에서 열처리하여도 산화하지 않으며, 100 내지 500℃의 저온에서 열분해하는 아민화합물이 착물화된 구리 착화합물을 포함하는 전도성 구리 잉크에 관한 기술을 개시하고 있다.
KR 10-1467470
종래기술1에서는 구리 나노잉크의 저온소결을 위해 저온 소결이 용이한 아민화합물이 착물화된 구리 착화합물 및 구리 나노입자를 포함하는 구리 나노잉크에 관한 기술을 제안하고 있으나, 구리도막을 형성하는데 여전히 높은 소결 온도(300℃ 이상)를 필요로 하고 있어 폴리머나 종이와 같은 유연성 기판에 적용하는데 한계가 있다.
따라서, 본 발명은 할로겐 램프로부터 방출되는 적외선을 통한 급속 저온 소결 방법으로 고전도성의 구리배선을 제조하는 방법을 제공하는 것을 일목적으로 한다. 또한, 본 발명은 전도성 구리 잉크의 급속 저온 소결 방법을 제공하여 유리나 세라믹뿐만 아니라 폴리머나 종이 같은 유연성 기판에 직접적으로 인쇄가 가능하고 용이한 공정으로 대면적의 구리배선을 형성하는 것을 목적으로 한다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
전술한 종래기술의 문제점을 해소하고자 안출된 본 발명은, 구리배선의 제조방법에 있어서 전도성 구리 잉크를 제조하는 단계, 전도성 구리 잉크를 기판에 인쇄하여 패턴을 형성하는 단계, 패턴이 형성된 기판에 강도가 1 내지 3 kW 인 적외선을 조사하여 소결하는 단계로 이루어지되, 적외선은 할로겐 램프 또는 할로겐-제논 램프로부터 방출되며, 적외선으로부터 방출되는 에너지에 의해 10℃/min 내지 150℃/min의 승온속도로 가열되고, 100 내지 300℃의 온도에서 소정의 시간 동안 소결이 이루어지는 것을 특징으로 하는 급속 저온 소결을 통한 구리배선의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명의 일실시예에서, 소결하는 단계는 질소, 아르곤, 헬륨을 포함하는 군으로부터 선택되는 1종의 기체 또는 2종 이상을 포함하는 혼합기체 분위기하에 수행될 수 있다.
또한, 본 발명은 구리포메이트-아민 콤플렉스를 열분해하여 제조되는 구리 나노 입자를 용매에 분산시켜 제1용액을 제조하는 단계, 제1용액에 바인더를 혼합하여 전도성 구리 잉크를 제조하고, 이를 균일화하는 단계를 더 포함하여 이루어지고, 이와 같은 단계로 제조된 전도성 구리잉크를 스크린 인쇄법, 롤투롤 인쇄법, 잉크젯 인쇄법, 블레이드 인쇄법 중 선택되는 어느 하나의 방법으로 기판에 인쇄하여 전기저항이 8 내지 50μΩcm이고, 선폭이 20 내지 120 ㎛ 구리배선의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따르면, 종래기술에서 300 ℃ 이상의 온도에서 수행되던 고온 소결 공정을 대체하여 할로겐 램프에 의한 복사에너지를 이용한 급속 소결 장치 시스템을 통해 기존 열소결 방식에 비해 짧은 소결 시간 및 저온 소결을 할 수 있다. 또한, 산업적으로 요구되는 전기적 특성을 얻을 수 있다는 장점과 더불어 고온 열소결 공정과 기존 선택적 소결 (예, 레이져 및 전기 소결) 공정으로 모두 할 수 없었던 대량 생산을 할 수 있다는 장점이 있다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 급속 저온 소결을 통한 구리배선의 제조방법을 나타내는 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 급속 소결 방법을 이용하여 제조된 구리전극의 SEM 사진이다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 급속 소결 방법을 이용하여 제조된 구리전극의 3D 현미경 사진이다.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결(접속, 접촉, 결합)"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명을 설명하도록 한다. 도1은 본 발명에 따른 급속 저온 소결을 통한 구리배선의 제조방법의 일실시예를 나타내는 흐름도 이다.
본 발명은 산화안정성 및 분산안정성이 확보된 전도성 구리 잉크를 이용하여 구리배선을 제조하는 방법에 관한 것으로, i) 전도성 구리 잉크를 제조하는 단계, ii) 전도성 구리 잉크를 기판에 인쇄하여 패턴을 형성하는 단계, iii) 패턴이 형성된 기판에 적외선을 조사하여 소결하는 단계를 주요 제조공정으로 한다. 본 발명에서 소결은 진공 또는 비활성기체 분위기하에서 100 내지 300℃의 낮은 온도 조건에서 수행되며, 할로겐 램프 또는 할로겐-제논 램프로부터 조사되는 적외선을 이용하여 급속 소결이 이루어지는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 따른 소결 방식은 비교적 저온에서 수행되어 열에 취약한 폴리머나 종이와 같은 유연성 기판에 구리 배선을 형성할 수 있다는 이점이 있으며, 단시간 내에 전도성 구리 잉크에 포함된 유기물들이 분해되어 충진밀도가 높은 구리박막을 형성할 수 있음에 따라, 기판의 열적 변형을 최소화하여 고품질의 구리도막 및 구리배선을 형성하는 것을 가능케 할 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 급속 소결방법은 기존의 고온 가열 소결법 및 선택적 소결방법과 달리 대면적 전극 제조 및 대량 생산이 용이하다는 이점이 있다. 이에 관한 상세한 설명은 후술하기로 한다.
이하, 각 세부공정별로 상술하는 방법으로 본 발명의 구성에 관하여 상세하게 설명하도록 한다. 먼저, 본 발명의 i) 단계는 전도성 구리 잉크를 제조하는 단계로, 보다 상세하게 용매에 구리 나노 입자를 분산시켜 제1용액을 제조하는 단계, 제1용액에 바인더를 혼합하여 전도성 구리 잉크를 제조하는 단계로 이루어질 수 있다. 일실시예에서 구리 나노 입자는 구리포메이트-아민 콤플렉스를 열분해하여 제조될 수 있다. 열분해를 통해 제조되는 구리 나노 입자는 기존의 액상법으로 제조되는 구리 나노 입자에 비하여 입도분포가 작고, 입자 크기가 작은 구리 나노 입자를 형성할 수 있으며, 이를 이용하여 전도성 잉크를 제조하였을 시, 저온 소결 조건에서 보다 치밀한 구리박막을 형성할 수 있다는 이점이 있어, 본 발명에서는 열분해법으로 형성된 구리 나노 입자를 전도성 필러로 선택하였다. 또한, 열분해법으로 제조되는 구리 나노입자는 전도성 구리 잉크로 제조할 시 응집(aggregation)을 최소화할 수 있다. 열분해법으로 제조된 구리 나노입자의 평균입경은 80 내지 120 nm 일 수 있다. 구리 나노 입자의 크기가 80nm 미만일 경우, 구리 입자간의 응집력이 증대되어 전도성 잉크 내에 균일하게 분산시키기 곤란할 수 있으며, 표면적이 과도하게 증대되면 구리 입자의 산화안정성이 저하되어 고전도성 구리박막을 형성하기 어려울 수 있다. 또한, 구리 나노 입자의 크기가 120nm를 초과하게 되면, 저온 소결 조건에서 구리 입자간의 접촉계면이 충분히 확보되지 못하여 구리도막의 결함이 증대되어 전도성이 저하되는 문제점이 발생할 수 있다.
본 발명에서는 일실시예에 따라 제조되는 구리 나노 입자 70 내지 80 wt%를 알코올계, 글리콜계, 아세테이트계 용매 중 선택되는 1종의 용매 또는 2종 이상의 혼합용매 10 내지 20wt%에 분산시키고, 이에 바인더를 3 내지 15wt%를 첨가하여 전도성 구리 잉크를 제조할 수 있다. 구리 나노 입자는 전도성 구리 잉크에 전도성을 부여하는 금속 필러로, 이의 함량이 70wt% 미만일 경우, 금속 입자의 부족으로 목적하는 전기전도성을 구현하기 곤란할 수 있으며, 80wt%를 초과하게 되면 점도가 과도하게 증가하여 인쇄공정이 곤란할 수 있으며, 상대적으로 유기물의 함량이 감소하면서 기재에 대한 부착성이 감소하는 문제점이 발생할 수 있다. 또한, 용매는 구리 나노 입자의 균일한 분산 및 소정의 점도를 갖는 전도성 잉크를 제조하기 위해 첨가될 수 있다. 용매의 종류는 당업에서 사용되고 있는 전도성 나노 잉크용 용매이면 어느 것이든 사용이 가능할 수 있음을 명시한다. 또한, 용매의 함량이 10wt% 미만일 경우, 구리 나노 입자의 분산안정성을 충분히 확보하지 못하여 고품질의 구리배선을 형성하기 곤란할 수 있고, 상대적으로 점도가 증가하여 인쇄성이 저하되는 문제점이 발생할 수 있다. 또한, 용매의 함량이 20wt%를 초과하는 경우, 상대적으로 금속 필러의 함량이 낮아 전기전도성이 저하될 수 있으며, 점도가 낮아 인쇄 시 배선간의 퍼짐성이 증대되어 고품질의 구리배선을 형성하기 곤란하다는 문제점이 발생할 수 있다. 또한, 본 발명에서 바인더는 전도성 잉크의 점도 조절 및 기재와의 접착성을 부여하기 위하여 첨가될 수 있다. 바인더는 우레탄계 수지, 아크릴계 수지 및 에폭시계 수지 등을 사용할 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아님을 명시한다. 다만, 바인더 수지가 전도성 구리 잉크에 3wt% 미만으로 첨가되는 경우, 기재에 대한 접착성 증대 효과가 미비하고, 15wt%를 초과하여 첨가되는 경우, 점도가 과도하게 증가하여 인쇄성 특히, 롤투롤 인쇄법을 이용한 인쇄가 곤란할 수 있으며, 상대적으로 전도성 잉크 내에 유기물 함량이 증가하여 고전도성 구리배선을 형성하기 곤란할 수 있다.
상기와 같은 조성으로 구리 나노 입자, 용매 및 바인더를 혼합한 후, 보다 균일한 조성의 전도성 구리 잉크를 제조하기 위하여 소정의 시간 동안 밀링하는 단계를 더 포함할 수 있다. 밀링 가공은 전도성 구리 잉크 내에 포함된 구리 나노 입자의 분산안정성을 증대시킬 수 있고, 보다 균일한 조성의 전도성 구리 잉크를 제공하여 고품질의 구리배선을 형성할 수 있게 한다.
구리 배선의 제조방법에 있어서, 다음 단계는 상기와 같이 제조된 전도성 구리 잉크를 기판에 인쇄하여 목적하는 패턴을 형성하는 단계이다. 전도성 구리 잉크를 기판에 인쇄하기 위하여 스크린 인쇄법, 롤투롤 인쇄법, 잉크젯 인쇄법, 블레이드 인쇄법 중 어느 하나의 방법이 이용될 수 있으며, 롤투롤 인쇄법으로는 그라비어 인쇄법, 그라비어 옵셋 인쇄법, 리버스 옵셋 인쇄법등이 포함될 수 있다. 기판에 패턴을 인쇄하기 위해서는 전도성 구리 잉크의 조성비를 조절하여 각 인쇄법에 적합한 물성치를 확보해야 한다. 미세 선폭을 구현하기 위해서는 롤투롤 인쇄법을 사용하는 것이 바람직할 수 있으며, 이때 요구되는 점도는 100 내지 30000Cps 일 수 있다. 또한, 롤투롤 인쇄를 위해서는 롤의 소재와 전도성 구리 잉크의 젖음성을 고려하여 용매를 선택하는 것이 바람직할 수 있다. 전도성 구리 잉크는 롤에 대한 젖음성이 높을수록 롤의 전면에 잉크가 균일하게 도포될 수 있다. 하지만, 젖음성이 지나치게 높을 경우엔, 옵셋 인쇄 시 롤에 형성된 패턴이 기판에 완벽하게 인쇄되지 않는 문제점이 발생할 수 있다. 따라서, 목적하는 패턴을 형성하기 위하여 선택되는 인쇄법에 맞도록 전도성 구리 잉크의 함량을 제어하는 것이 바람직하다. 또한, 기판은 유리, 실리콘, 세라믹, 각종 폴리머, 목재 및 종이 등을 사용할 수 있다. 본 발명은 후술하는 급속 저온 소결법을 이용하여 구리 배선을 형성함에 따라 기재의 선택범위가 넓다는 이점을 갖는다.
구리 배선의 제조방법에 있어, 다음 단계는 패턴이 형성된 기판을 소결하는 단계이다. 본 발명은 적외선을 조사하여 급속 저온 소결하는 것을 특징으로 할 수 있으며, 이하 급속 저온 소결법에 관하여 상세하게 설명하도록 한다.
인쇄전자 기술에서 소결은 캡슐화된 전도성 필러, 전도성 잉크나 페이스트에 포함된 유기물 등에 용융점보다 낮은 온도의 열을 가하여 유기물질을 열분해시키고 전도성 필러로 사용된 입자를 녹여 입자간의 연결성을 제공하는 공정이다. 이러한 공정을 통해 서로 일체화된 전도성 입자들은 벌크 재료와 비슷한 수준의 전기전도성을 갖게 된다. 종래기술에서는 가열로를 이용한 열 소결 방법으로 300℃ 이상의 고온에서 전도성 잉크를 소결하고 있는데, 이와 같은 소결 조건에서는 폴리머나 종이 같은 유연성 기판을 사용하기 곤란하며, 고온 조건에서는 구리 나노 입자의 내산화성이 저하되어 전기전도성을 떨어트리는 산화물이 형성될 수 있다는 문제점이 있었다. 또한, 소결 효율을 증대시키기 위하여 선택적 레이저 소결법, 플라즈마 소결법을 포함하는 선택적 소결 방법에 제안되었다. 이와 같은 소결법은 단시간 내에 원하는 부분만 선택적으로 소결 할 수 있다는 이점이 있으나, 고비용의 장비를 필요로 하며 대면적 소결이 곤란하며 연속공정의 어려움이 있다.
이에 반하여 본 발명은 램프로부터 조사되는 적외선을 이용한 급속 승온으로 단시간 내에 소결이 이루어질 수 있다는 이점이 있다. 소결 속도가 향상되면 공정시간의 단축으로 제조비용을 절감할 수 있으며, 램프를 이용한 복사 가열 방식은 상대적으로 낮은 온도에서도 효율적으로 열 흐름이 유지되어 높은 충진밀도의 구리 박막을 형성할 수 있으며, 다양한 기재에 적용이 가능하다는 이점이 있다. 또한, 램프를 이용한 가열 방식은 고가의 장비를 필요로 하지 않으며 용이하게 대량생산 및 대면적의 전극 제조가 가능할 수 있다. 본 발명에서는 할로겐 램프 또는 할로겐-제논 램프로부터 방출되는 적외선을 이용한 소결 방법을 제안하며, 상기 램프로부터 방출되는 복사에너지에 의해 10℃/min 내지 150℃/min의 승온 속도로 고속 가열되는 것을 특징으로 할 수 있다. 승온 속도가 10℃/min 미만인 경우, 램프를 이용한 급속 소결 방식을 도입함으로써 소결 시간이 단축되는 효과가 미비할 수 있다는 문제점이 있을 수 있으며, 승온 속도가 증가함에 따라 소결 후 제조되는 구리박막 또는 배선의 충진밀도가 증가할 수 있으나, 이의 한계에 도달하여 본 발명에서는 승온 속도의 최대치를 150℃/min로 지정하였으나, 이에 한정되는 것은 아님을 명시한다. 또한, 복사에너지를 제공하는 램프는 할로겐 램프 및 할로겐-제논 램프에 제한되지 않으며 백열램프를 광원으로 사용할 수도 있다. 다만, 백열램프는 할로겐 램프 또는 할로겐-제논 램프에 비하여 수명이 매우 짧아 적외선 조사에 의한 급속 소결로 유도되는 공정비용 절감효과를 충분히 발휘하기 곤란할 수 있다. 또한, 할로겐 램프 또는 할로겐-제논 램프는 백열램프와 달리 수명이 다할 때까지 비교적 일정한 에너지를 방사하는 특성이 있어 보다 고품질의 구리배선 제조가 가능할 수 있다는 이점이 있다.
또한, 램프로부터 방출되는 광의 강도는 1 내지 3 kW 일 수 있다. 광의 강도가 1 kW 미만일 경우, 구리 나노 입자간의 결합이 형성되기에 충분한 에너지를 제공하지 못하여 전기전도성이 저하되는 문제점이 발생할 수 있고, 3 kW를 초과하는 경우, 과도한 에너지가 제공되어 기판의 변형을 야기할 수 있으며, 램프의 손상 및 수명이 단축되는 문제점이 발생할 수 있다.
또한 본 발명에서 소결하는 단계는 질소, 아르곤, 헬륨을 포함하는 군으로부터 선택되는 1종의 기체 또는 2종 이상을 포함하는 혼합기체 분위기하에 수행될 수 있다. 소결 시 요구되는 기체분위기는 구리입자의 산화안정성을 저하시키지 않는 다면 제한되지 않으나, 공정 비용의 절감 측면에서 질소분위기 또는 진공에서 수행하는 것이 바람직할 수 있다.
또한, 본 발명에서 소결하는 단계는 1 내지 30 분 동안 수행될 수 있다. 본 발명에 따른 소결 방법은 고속 승온으로 목적하는 소결온도에 단시간에 도달할 수 있으며, 비교적 저온에서 빠르게 높은 충진밀도의 구리 배선 제조가 가능할 수 있다. 그러나 소결 시간이 1분 미만인 경우, 구리 입자간의 결합이 충분히 형성되지 못하여 전기전도성이 저하되는 문제점이 발생할 수 있다. 반대로 소결 시간이 길어지게 되면 금속 입자간의 결합이 증대되어 계면저항을 감소할 수 있으며, 고전도성 구리배선을 형성할 수 있게 된다. 다만, 소결 시간이 과도하게 길어지면 구리 입자의 산화안정성이 점차 저하될 수 있으며, 부가적인 반응이 유도되어 구리배선의 순도가 저하됨에 따라 고품질의 구리배선을 제조하기 곤란할 수 있으며, 공정시간이 길어지면서 급속 소결법에 의한 제조비용 절감효과가 미비할 수 있어 소결 시간을 상기와 같이 한정하였으나 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 본 발명에 따른 급속 저온 소결을 통한 구리배선의 제조방법으로 제조된 구리배선은 8 내지 50 μΩcm 의 전기저항을 갖는 것을 특징으로 할 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 구리배선의 선폭은 20 내지 120㎛ 인 것을 특징으로 할 수 있다.
이에 나아가, 본 발명에 따른 급속 저온 소결방법을 통하여 제조되는 구리배선은 박막트랜지스터(TFT) 전극 등의 고집적 반도체 소자로 활용될 수 있다.
이하에서는, 최적화된 급속 저온 소결 조건을 제공하기 위하여 승온 속도별, 소결 온도별 및 기체분위기 조건에 따라 제조되는 구리전극/배선의 물성변화를 구체적인 실시예를 통하여 설명하고자 한다.
[실시예1]
<구리 나노 입자의 획득>
구리포메이트 분말 500g과 탄소 개수가 2 내지 10인 아민화합물 841.7g을 터피네올 800g에 혼합한 뒤, 질소 분위기하에서 2시간 정도 교반 시켜 유지한다. 히팅 맨틀의 온도를 160℃로 올려 구리 포메이트-아민 콤프렉스를 열분해시키며 2 시간 정도 유지 후 냉각시킨다. 원심분리 및 세척을 통해 생성물을 회수하였고, 평균입경이 80 내지 120nm인 구리 나노 입자를 획득하였다.
<전도성 구리 잉크의 제조>
제조된 구리 나노 입자 16.5g을 터피네올 0.5g, 부틸카비톨아세테이트 1.5g, 우레탄계 바인더(분자량: 4,500) 0.5g, 아크릴계 바인더(분자량: 20,000) 1.5g에 혼합한 뒤, 이를 3롤밀을 이용하여 소정의 시간 동안 균일화시켜 전도성 구리 잉크를 제조하였다.
<구리전극의 제조>
제조된 전도성 구리 잉크를 그라비어 옵셋 인쇄법을 이용하여 폴리이미드(polyimide) 기판에 도포하고 패턴을 형성하였으며, 이를 급속 소결 장치(SNTEK, 13-SN-067)에 넣고 질소분위기를 조성하였다. 패턴이 인쇄된 기판에 할로겐 램프를 이용하여 강도 1.5kW의 적외선을 조사함으로써 150℃/min의 승온 속도로 300℃에 도달하였으며, 30분 동안 소결을 수행하였다.
[실시예2]
패턴이 형성된 기판을 할로겐 램프를 이용하여 100℃/min의 승온 속도로 300℃에 도달하여 소결하는 것을 제외하고는 실시예1과 동일한 조건으로 구리배선을 제조하였다.
[실시예3]
패턴이 형성된 기판을 할로겐 램프를 이용하여 50℃/min의 승온 속도로 300℃에 도달하여 소결하는 것을 제외하고는 실시예1과 동일한 조건으로 구리배선을 제조하였다.
[실시예4]
패턴이 형성된 기판을 할로겐 램프를 이용하여 20℃/min의 승온 속도로 300℃에 도달하여 소결하는 것을 제외하고는 실시예1과 동일한 조건으로 구리배선을 제조하였다.
[실시예5]
패턴이 형성된 기판을 진공조건에서 소결하는 것을 제외하고는 실시예1과 동일한 조건으로 구리배선을 제조하였다.
[비교예1]
패턴이 형성된 기판을 300℃로 설정된 열소결 장치에서 30분 동안 소결하는 것을 제외하고는 실시예1과 동일한 조건으로 구리배선을 제조하였다.
구리배선의 성능을 평가하기 위하여 실시예1 내지 실시예5에 따른 구리배선의 전기저항을 측정하였으며, 기존의 열소결 방식과 비교하기 위하여 비교예1 에 따라 제조된 구리배선의 전기저항도 측정하였다. 전기저항은 표면저항측정기(MCP-T610 model, Mitsubishi Chemical Co., Japan)를 이용하여 상온에서 측정되었으며, 이의 결과를 표1에 기재하였다.
실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5 비교예1
소결시간[분] 30 30 30 30 30 30
소결온도[℃] 300 300 300 300 300 300
기체분위기 질소 질소 질소 질소 진공 질소
승온속도
[℃/min]		 150 100 50 20 150 -
전기저항
[μΩcm]		 16.22 18.25 20.46 23.05 14.71 264.58
먼저, 실시예1과 비교예1을 통하여 소결방법에 따른 구리배선의 성능을 비교하고자 한다. 실시예1과 비교예1은 소결방법을 달리한 것을 제외하고는 모두 동일한 조건에서 제조된 구리배선이다. 적외선을 조사하여 급속 저온 소결된 실시예1의 구리배선은 전기저항 값이 16.22 μΩcm인 것으로 측정되었으며, 종래기술에 따른 방식으로 소결된 비교예1은 동일한 소결온도 및 기체분위기에서 소결이 이루어졌음에도 전기저항이 실시예1에 비하여 16배 이상 큰 것으로 확인되었다. 이는 본 발명에 따른 적외선 급속 소결 방식은 보다 빠르게 목적하는 소결온도에 도달하여 구리 입자간의 결합이 보다 많이 형성될 수 있기 때문이다. 따라서, 본 발명에 따른 급속 소결 방식을 이용하면, 종래기술보다 높은 충진밀도의 구리박막을 형성할 수 있어 고품질의 구리배선 제조를 가능케 할 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 급속 소결 방식은 대면적 전극 제조가 용이하며, 공정 시간을 단축시켜 제조단가를 절감하는 효과를 구현할 수도 있다.
또한, 실시예1 내지 실시예4를 통하여 승온속도에 따른 구리배선의 성능을 비교할 수 있다. 표1을 참조하면, 승온속도가 증가할수록 제조되는 구리배선의 전기저항이 감소되는 경향성을 나타내는 것으로 확인되었다. 이와 같은 결과는 승온속도가 증가할수록 목적하는 소결온도(300℃)에 빠르게 도달하여 보다 고온으로 유지되는 시간이 길어지기 때문인 것으로 판단된다.
또한, 소결 시 기체분위기에 따른 구리배선의 성능도 다른 것으로 확인되었다. 실시예1에 따른 구리배선은 질소분위기하에, 승온속도 150℃/min, 온도 300℃의 조건에서 소결되었다. 이의 전기저항은 16.22μΩcm인 것으로 확인되었다. 반면에, 진공분위기에서 소결이 이루어진 것을 제외하고는 동일한 조건으로 소결된 실시예5의 구리배선은 전기저항이 14.71μΩcm로 보다 낮은 것으로 확인되었다. 이는, 진공에서 소결을 수행하는 경우 미약하지만 보다 효율적으로 열 흐름이 유지되기 때문으로 판단된다.
이하, 급속 저온 소결방법을 이용하되, 소결 온도에 따른 구리배선의 성능을 평가하고자 한다.
[실시예6]
전도성 구리 잉크가 도포된 기판을 150℃의 온도에서 소결하는 것을 제외하고는 실시예5와 동일한 조건으로 구리배선을 제조하였다.
[실시예7]
전도성 구리 잉크가 도포된 기판을 200℃의 온도에서 소결하는 것을 제외하고는 실시예5와 동일한 조건으로 구리배선을 제조하였다.
[실시예8]
전도성 구리 잉크가 도포된 기판을 250℃의 온도에서 소결하는 것을 제외하고는 실시예5와 동일한 조건으로 구리배선을 제조하였다.
소결 온도에 따른 구리배선의 성능을 평가하기 위하여 상기 실시예6 내지 실시예8 및 실시예5에 따른 구리배선의 전기저항을 상기와 동일한 조건으로 측정하였으며, 이의 결과를 표2에 기재하였다.
실시예6 실시예7 실시예8 실시예5
승온속도[℃/min] 150 150 150 150
소결시간[분] 30 30 30 30
기체분위기 진공 진공 진공 진공
소결온도[℃] 150 200 250 300
전기저항[μΩcm] 20.98 18.55 16.81 14.71
표2를 참조하면, 동일한 승온속도(150℃/min)와 기체분위기하에서는 300℃의 온도로 소결할 시 가장 우수한 전기적 특성을 갖는 구리배선이 제조된 것을 확인할 수 있다. 통상 전도성 잉크나 페이스트를 이용하여 전극을 제조하는 경우, 고온 소결 시 보다 높은 충진밀도의 전극을 형성하는 것으로 알려져 있다. 본 발명에 따른 급속 저온 소결 방법을 이용한 소결공정 또한 마찬가지로, 높은 온도로 수행될 경우 전기저항이 저하되는 특성을 나타내는 것으로 확인되었다. 한편, 150℃의 매우 낮은 온도로 소결할 경우에도 큰 저항의 변화가 없이 비교적 낮은 전기저항 값(20.98μΩcm)을 나타내었다.
이하, 급속 저온 소결 방법(150℃)을 이용하되, 소결 시간에 따른 구리배선의 성능을 평가하고자 한다.
[실시예9]
패턴이 형성된 기판을 할로겐 램프를 이용하여 1분 동안 소결하는 것을 제외하고 실시예6과 동일한 조건으로 구리배선을 제조하였다.
[실시예10]
패턴이 형성된 기판을 할로겐 램프를 이용하여 3분 동안 소결하는 것을 제외하고 실시예6과 동일한 조건으로 구리배선을 제조하였다.
[실시예11]
패턴이 형성된 기판을 할로겐 램프를 이용하여 5분 동안 소결하는 것을 제외하고 실시예6과 동일한 조건으로 구리배선을 제조하였다.
[실시예12]
패턴이 형성된 기판을 할로겐 램프를 이용하여 20분 동안 소결하는 것을 제외하고 실시예6과 동일한 조건으로 구리배선을 제조하였다.
소결 시간에 따른 구리배선의 성능을 평가하기 위하여 상기 실시예9 내지 12에 따른 구리배선의 전기저항을 상기와 동일한 조건으로 측정하였으며, 이의 결과를 표3에 기재하였다.
실시예9 실시예10 실시예11 실시예12 실시예6
기체분위기 진공 진공 진공 진공 진공
승온속도[℃/min] 150 150 150 150 150
소결온도[℃] 150 150 150 150 150
소결시간[min] 1 3 5 20 30
전기저항[μΩcm] 24.69 20.27 21.34 21.77 20.98
표3을 참조하면, 동일한 승온속도(150℃/min)와 기체분위기하에서 150℃의 저온 조건에서 소결할 시, 소결 시간을 1 내지 30분으로 달리하여도 전기저항 값은 20 내지 25μΩcm의 범위로 유사하게 측정되는 것을 확인 할 수 있다.
이하, 150℃의 소결온도에서 승온 속도에 따른 구리배선의 성능을 평가하고자 한다.
[실시예 13]
패턴이 형성된 기판을 승온 속도 10 ℃/min으로 150℃에 도달하여 소결하는 것을 제외하고는 실시예9와 동일한 조건으로 구리배선을 제조하였다.
[실시예 14]
패턴이 형성된 기판을 승온 속도 20 ℃/min으로 150℃에 도달하여 소결하는 것을 제외하고는 실시예9와 동일한 조건으로 구리배선을 제조하였다.
[실시예 15]
패턴이 형성된 기판을 승온 속도 30 ℃/min으로 150℃에 도달하여 소결하는 것을 제외하고는 실시예9와 동일한 조건으로 구리배선을 제조하였다.
[실시예 16]
패턴이 형성된 기판을 승온 속도 50 ℃/min으로 150℃에 도달하여 소결하는 것을 제외하고는 실시예9와 동일한 조건으로 구리배선을 제조하였다.
[실시예 17]
패턴이 형성된 기판을 승온 속도 75 ℃/min으로 150℃에 도달하여 소결하는 것을 제외하고는 실시예9와 동일한 조건으로 구리배선을 제조하였다.
150℃의 소결 온도에서 승온 속도에 따른 구리배선의 성능을 평가하기 위하여 상기 실시예13 내지 17에 따른 구리배선의 전기저항을 상기와 동일한 조건으로 측정하였으며, 이의 결과를 표4에 기재하였다.
실시예13 실시예14 실시예15 실시예16 실시예17 실시예9
기체분위기 진공 진공 진공 진공 진공 진공
소결온도[℃] 150 150 150 150 150 150
소결시간[분] 1 1 1 1 1 1
승온 속도
[℃/min]		 10 20 30 50 75 150
전기저항
[μΩcm]		 2.7*108 4.3*107 6.4*106 20.2 21 24.69
표4를 참조하면, 소결온도는 150℃, 소결 시간은 1분으로 동일하되, 승온 속도를 달리하여 제조된 구리배선은 승온 속도에 따라 전기저항의 차이가 비교적 큰 것을 확인할 수 있다. 승온 속도 50℃/min이상의 조건에서 소결이 이루어진 실시예16, 실시예17 및 실시예9의 구리배선은 전기저항이 대략 20 내지 25μΩcm로 측정되었으나, 승온 속도가 50℃/min 미만인 조건에서 소결된 실시예13 내지 실시예 15의 구리배선은 전기저항 값이 실시예16, 실시예17 및 실시예9에 비하여 107 배 이상 증가하는 것으로 확인되었다. 이와 같은 결과를 통하여, 소결온도가 150℃ 이하인 경우에는 승온 속도가 저항에 큰 영향을 미치는 것을 알 수 있다.
결론적으로, 100 내지 200℃의 저온 소결이 필수적으로 요구되는 종이, 플라스틱 기판에 구리배선을 형성하는 경우, 산업적으로 사용 가능한 전기저항을 갖는 구리배선을 제조하기 위하여 50℃/min 이상의 승온 속도로 소결하는 것이 바람직할 수 있다.
또한, 본 발명에 따라 제조되는 구리배선의 표면분석 및 패턴 형성 특성을 평가하고자 실시예5에 따라 제조된 구리배선의 SEM 측정 및 3D 현미경 측정을 실시하였다. 도2에 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 구리배선의 일부를 나타내는 SEM 사진을 기재하였으며, 도3에는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 구리배선의 3D 현미경 사진을 기재하였다. 이를 참조하면, 급속 저온 소결을 통해 제조되는 구리배선은 결함 없이 치밀한 구리박막을 형성한 것을 확인할 수 있고, 3D 현미경 사진을 통해 균일하게 패턴이 형성되었음을 확인할 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 구리배선의 선폭은 3D 현미경 분석 결과 114㎛인 것으로 확인되었다.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (13)

  1. 급속 저온 소결을 통한 구리배선의 제조방법에 있어서,
    i) 구리 나노 입자를 포함하는 전도성 구리 잉크를 제조하는 단계;
    ii) 상기 전도성 구리 잉크를 기판에 인쇄하여 패턴을 형성하는 단계;
    iii) 상기 패턴이 형성된 기판에 적외선을 조사하여 소결하는 단계; 를 포함하여 이루어지고,
    상기 구리 나노 입자의 평균입경은 80 내지 120 nm인 것을 특징으로 하고,
    상기 iii) 단계는 100 내지 300℃에서 이루어지는 것을 특징으로 하고,
    상기 iii) 단계에서는, 상기 적외선으로부터 방사되는 에너지에 의해 50℃/min 초과 내지 150℃/min의 승온 속도로 가열되는 것을 특징으로 하는 급속 저온 소결을 통한 구리배선의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 iii) 단계에서, 상기 적외선은 할로겐 램프 또는 할로겐-제논 램프로부터 조사되는 것을 특징으로 하는 급속 저온 소결을 통한 구리배선의 제조방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 iii) 단계에서는, 상기 적외선으로부터 방사되는 에너지에 의해 100℃/min 내지 150℃/min의 승온 속도로 가열되는 것을 특징으로 하는 급속 저온 소결을 통한 구리배선의 제조방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 패턴이 형성된 기판에 조사되는 상기 적외선의 강도는 1 내지 3 kW인 것을 특징으로 하는 급속 저온 소결을 통한 구리배선의 제조방법.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 iii) 단계는 1 내지 30분 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 급속 저온 소결을 통한 구리배선의 제조방법.
  6. 청구항1에 있어서,
    상기 iii) 단계는 질소, 아르곤, 헬륨을 포함하는 군으로부터 선택되는 1종의 기체 또는 2종 이상을 포함하는 혼합기체 분위기하에 수행되는 것을 특징으로 하는 급속 저온 소결을 통한 구리배선의 제조방법.
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 전도성 구리 잉크를 제조하는 단계는,
    i-a) 용매에 구리 나노 입자를 분산시켜 제1용액을 제조하는 단계;
    i-b) 상기 제1용액에 바인더를 혼합하여 전도성 구리 잉크를 제조하는 단계; 를 포함하여 이루어지는 급속 저온 소결을 통한 구리배선의 제조방법.
  8. 청구항 7에 있어서,
    상기 구리 나노 입자는 구리포메이트-아민 콤플렉스를 열분해하여 제조된 것을 특징으로 하는 급속 저온 소결을 통한 구리배선의 제조방법.
  9. 청구항 1에 있어서,
    상기 인쇄는 스크린 인쇄법, 롤투롤 인쇄법, 잉크젯 인쇄법, 블레이드 인쇄법, 으로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나의 방법으로 수행되는 것을 특징으로 하는 급속 저온 소결을 통한 구리배선의 제조방법.
  10. 청구항 1에 있어서,
    상기 구리배선의 전기저항은 8 내지 50 μΩcm 인 것을 특징으로 하는 급속 저온 소결을 통한 구리배선의 제조방법.
  11. 청구항 1에 있어서,
    상기 구리배선의 선폭은 20 내지 120㎛ 인 것을 특징으로 하는 급속 저온 소결을 통한 구리배선의 제조방법.
  12. 청구항 1에 따른 급속 저온 소결을 통한 구리배선의 제조방법을 이용하여 제조되는 구리배선.
  13. 청구항 1에 따른 급속 저온 소결을 통한 구리배선의 제조방법을 이용하여 제조되는 구리배선을 포함하는 박막트랜지스터(TFT) 전극.
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