KR20170040982A - 선택 파장 조사에 의한 구리 나노잉크의 복합 광소결 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 선택 파장을 갖는 백색광 및 원자외선을 이용한 구리 나노잉크의 복합 광소결 방법에 관한 것으로서, 더욱 구체적으로는 a) 구리 나노입자와 고분자 바인더 수지를 포함하는 구리 나노잉크를 제조하는 단계; b) 상기 구리 나노잉크를 기판에 코팅 및 건조하는 단계; 및 c) 상기 건조된 구리 나노잉크를 선택 파장을 갖는 극단파 백색광 및 원자외선을 이용하여 복합 광소결하는 단계를 포함하는 구리 나노잉크의 복합 광소결 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 선택 파장을 갖는 극단파 백색광과 원자외선의 두 가지 광원을 혼합하여 사용하는 복합 광소결 공정을 적용함으로써, 종래의 백색광 소결보다 더 높은 산화막 환원성과 우수한 전기 전도도를 갖는 구리 나노잉크 필름을 제조할 수 있게 된다. 특히, 본 발명에 따르면, 50μm 이하의 얇은 기판에서 기판의 손상을 줄이고, 낮은 에너지에 따른 소결 특성을 향상시킬 수 있다는 장점이 있다. 더 나아가, 본 발명에서는 종래 백색광 소결시 구리입자의 소결을 방해하는 파장 에너지를 제거하여 구리 나노잉크가 주로 흡수하는 파장대 영역만의 조사를 수행함으로써, 상온/대기 조건에서 매우 짧은 소결시간에 구리 나노잉크의 소결에 필요한 에너지를 효율적으로 인가해 줄 수 있다.
본 발명에 따르면, 선택 파장을 갖는 극단파 백색광과 원자외선의 두 가지 광원을 혼합하여 사용하는 복합 광소결 공정을 적용함으로써, 종래의 백색광 소결보다 더 높은 산화막 환원성과 우수한 전기 전도도를 갖는 구리 나노잉크 필름을 제조할 수 있게 된다. 특히, 본 발명에 따르면, 50μm 이하의 얇은 기판에서 기판의 손상을 줄이고, 낮은 에너지에 따른 소결 특성을 향상시킬 수 있다는 장점이 있다. 더 나아가, 본 발명에서는 종래 백색광 소결시 구리입자의 소결을 방해하는 파장 에너지를 제거하여 구리 나노잉크가 주로 흡수하는 파장대 영역만의 조사를 수행함으로써, 상온/대기 조건에서 매우 짧은 소결시간에 구리 나노잉크의 소결에 필요한 에너지를 효율적으로 인가해 줄 수 있다.
Description
본 발명은 선택 파장을 갖는 백색광 및 원자외선을 이용한 구리 나노잉크의 복합 광소결 방법에 관한 것이다.
현재 인쇄전자기술에 사용되고 있는 잉크는 금/은/구리 나노잉크이다. 잉크젯 프린팅에서 핵심기술은 전도성 잉크의 소결 방법인데 현재까지는 주로 다양한 입자들을 소결하기 위하여 고온의 열소결 공정이 사용되어 왔다. 열소결 공정은 금속 나노입자를 소결시키기 위하여 비활성 기체 상태에서 약 200 ℃ ~ 350 ℃의 온도로 가열하는 방식이며 이 밖에도 상온/대기압 상태에서의 소결이 가능한 레이저 소결법이 발명되어 사용되고 있다.
그러나, 최근 플렉서블 저온 폴리머나 종이 위에 상기와 같은 전자 패턴을 제작하려는 시도가 이루어지면서 상기 고온 소결 방법은 인쇄 전자 산업 및 기술에 있어서 큰 장애가 되어 왔다. 또한, 구리는 열화학적 평형에 의하여 그 표면에 산화층이 형성되어 있어 소결이 매우 어렵고 소결 후에도 전도성이 떨어지는 것으로 알려져 있다. 또한, 레이저 소결법도 알려진 바 있으나, 극소면적에 대한 소결만이 가능하여 실용성이 떨어진다.
한편, 극단파 백색광 조사 기술은 상온대기 조건에서 수 ms 이내에 대면적의 소결이 가능하며, 다양한 광원과 함께 조사될 경우, 금속 입자의 산화막 환원성을 향상시키고 낮은 건조 온도에서도 소결이 가능하다는 장점이 있다.
예를 들어, 구리 나노입자 또는 구리 전구체를 포함하는 전도성 구리 나노잉크를 제논 램프에서 조사되는 백색광을 이용하여 광소결함으로써, 저온에서 간단한 공정을 통해서 저렴하게 대면적화 및 대량 생산을 가능하게 한 전도성 구리 나노잉크의 광소결 방법이 공지된 바 있으며 (특허문헌 1), 구리 전구체, 소정 입경을 갖는 금속 나노입자 및/또는 소정 용해도를 갖는 구리 이외의 금속 전구체, 및 고분자 바인더 수지를 포함하는 전도성 하이브리드 구리 잉크를 사용하여 제논 램프에서 조사되는 백색광을 이용하여 광소결함으로써 패턴 비저항을 낮추고 대량생산을 도모한 기술도 공지된 바 있다 (특허문헌 2).
이에, 본 발명에서는 상온/대기 조건에서 선택 파장 조사에 의한 복합 광소결 공정을 통하여 구리 나노잉크를 소결하고자 하였으며, 더 나아가, 기판의 손상을 최소화하고, 기존 방법으로 소결된 구리 나노잉크에 비해서 더욱 우수한 전도성을 갖는 구리 나노잉크의 새로운 소결방법을 제공하고자 하였다.
이에, 본 발명에서는 상기 과제를 해결하기 위해서,
a) 구리 나노입자와 고분자 바인더 수지를 포함하는 구리 나노잉크를 제조하는 단계;
b) 상기 구리 나노잉크를 기판에 코팅 및 건조하는 단계; 및
c) 상기 건조된 구리 나노잉크를 선택 파장을 갖는 극단파 백색광 및 원자외선을 이용하여 복합 광소결하는 단계를 포함하는 구리 나노잉크의 복합 광소결 방법을 제공한다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 c) 단계는 복수 회에 걸쳐서 수행될 수도 있다.
본 발명의 다른 구현예에 따르면, 상기 c) 단계는 예열 단계 및 주소결 단계로 나누어 수행될 수 있다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따르면, 상기 예열 단계에서는 펄스 수 5-50, 펄스 폭 0.1-10 ms, 펄스 간격 0.1-100 ms, 및 펄스 에너지는 1-20 J/㎠의 광을 조사해줄 수 있다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따르면, 상기 극단파 백색광은 500 nm 내지 600 nm의 파장을 가질 수 있다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따르면, 상기 극단파 백색광은 500 nm 내지 600 nm의 파장만을 통과시키는 대역통과필터를 통과한 것일 수 있다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따르면, 상기 b) 단계의 건조 단계는 적외선, 핫플레이트 및 오븐 중에서 선택되는 1종 이상의 건조 수단을 이용하여 수행될 수 있다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따르면, 상기 기판은 사진전용인화지 (Photo Paper), 종이, 유리, 폴리부틸렌테레프탈레이트 (PBT), 폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET), 폴리술폰, 폴리에테르, 폴리에테르이미드 (PEI), 폴리에틸렌나프탈레이트 (PEN), 아크릴 수지, 내열성 에폭시, BT 에폭시 수지, 유리 섬유, 초산비닐수지 (PVAC), 부틸 고무수지, 폴리아릴레이트 (PAR), 폴리이미드 (PI), 실리콘, 페라이트, 세라믹 및 유리강화 에폭시 라미네이트 시트로 이루어진 군으로부터 선택된 것일 수 있다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따르면, 상기 구리 나노잉크는 직경 1 내지 1000 nm의 구리 나노입자 및 상기 구리 나노잉크 총 중량 대비 1 내지 50 중량%의 고분자 바인더 수지를 포함하며, 상기 고분자 바인더 수지는 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐알콜, 폴리비닐부티랄, 폴리에틸렌글리콜, 폴리메틸메타크릴레이트, 덱스트란 또는 이들의 혼합물 중에서 선택된 것일 수 있다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따르면, 상기 구리 나노잉크는 초음파 분산기, 교반기, 볼밀 및 3롤밀로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 분산 수단에 의해서 분산하고 탈포시킴으로써 제조될 수 있다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따르면, 상기 극단파 백색광은 펄스 수가 1 내지 1000, 펄스 폭이 0.01 ms 내지 100 ms, 펄스 갭이 0.01 ms 내지 100 ms 및 강도가 0.01-100 J/㎠인 제논 플래쉬 램프를 사용하여 조사될 수 있다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따르면, 상기 원자외선의 세기는 1 ㎽/㎠ 내지 100 ㎽/㎠이고, 그 조사 시간은 1초 내지 300초일 수 있다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따르면, 적외선의 세기는 1 ㎽/㎠ 내지 1000 ㎽/㎠이고, 그 조사 시간은 1초 내지 300초일 수 있다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따르면, 상기 b) 단계의 코팅은 스핀 코팅 (spin coating), 스크린 프린팅 (screen printing), 잉크젯 프린팅 (inkjet printing) 및 그라뷰어링 (gravuring)으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 공정에 의해서 수행될 수 있다.
본 발명에 따르면, 선택 파장을 갖는 극단파 백색광과 원자외선의 두 가지 광원을 혼합하여 사용하는 복합 광소결 공정을 적용함으로써, 종래의 백색광 소결보다 더 높은 산화막 환원성과 우수한 전기 전도도를 갖는 구리 나노잉크 필름을 제조할 수 있게 된다. 특히, 본 발명에 따르면, 50μm 이하의 얇은 기판에서 기판의 손상을 줄이고, 낮은 에너지에 따른 소결 특성을 향상시킬 수 있다는 장점이 있다.
더 나아가, 본 발명에서는 종래 백색광 소결시 구리입자의 소결을 방해하는 파장 에너지를 제거하여 구리 나노잉크가 주로 흡수하는 파장대 영역만의 조사를 수행함으로써, 상온/대기 조건에서 매우 짧은 소결시간에 구리 나노잉크의 소결에 필요한 에너지를 효율적으로 인가해 줄 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 구리 나노잉크의 복합 광소결 방법에 대한 개략적인 공정도이다.
도 2는 본 발명에 따른 구리 나노잉크의 복합 광소결 방법에 있어서, 코팅된 구리 나노잉크를 적외선 램프를 이용해서 건조시킨 다음, 극단파 백색광과 원자외선을 복합 조사하여 광소결시키는 과정을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 3은 본 발명에 따른 구리 나노잉크의 복합 광소결 방법에 있어서, 제논 램프에서 조사되는 극단파 백생광을 필터를 통해 파장 영역을 조절하는 과정을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 4는 자외선-가시광선 스펙트로스코피 (UV-vis spectroscopy)를 통해 측정한 구리 나노입자의 흡광도 분석 그래프이다.
도 5는 본 발명에 따른 구리 나노잉크의 복합 광소결 방법에 있어서, 복합 광소결 과정을 1회에 걸쳐서 수행하는 경우와 2회로 나누어 수행하는 경우에 대한 개략적인 공정도를 도시한 도면이다.
도 6은 각각 500 nm, 600 nm 및 700 nm 고역 통과 필터 (high pass filter)를 적용한 경우, 백색광 파장대 영역의 변화를 UV-NIR 분광복사계 (spectroradiometer)로 측정한 그래프이다.
도 7은 각각 700 nm, 600 nm 및 500 nm 저역 통과 필터 (low pass filter)를 적용한 경우, 백색광 파장대 영역의 변화를 UV-NIR 분광복사계 (spectroradiometer)로 측정한 그래프이다.
도 8a는 500-600 nm 대역 통과 필터를 적용한 경우, 백색광 파장대 영역의 변화를 UV-NIR 분광복사계 (spectroradiometer)로 측정한 그래프이고, 도 8b는 각각 필터를 적용하지 않은 경우, 500 nm 고역 통과 필터를 적용한 경우, 600 nm 저역 통과 필터를 적용한 경우 및 500-600 nm 대역 통과 필터를 적용한 경우에 제조된 구리 나노잉크 필름의 비저항값을 비교한 그래프이다.
도 9는 본 발명에 따른 구리 나노잉크의 복합 광소결 방법에 있어서, 필터를 적용하지 않은 경우 및 소정 파장대의 광을 통과시키는 필터를 적용한 경우, 백색광 소결 후의 X선 회절 분석 결과를 도시한 그래프이다.
도 10a 및 10b는 본 발명에 따른 구리 나노잉크의 복합 광소결 방법에 있어서, 필터를 적용해주지 않았을 때와 필터를 적용했을 때의 백색광 소결 후의 SEM 사진을 도시한 도면이다.
도 11은 본 발명에 따른 구리 나노잉크의 복합 광소결에 있어서, 두 단계(two-step) 공정에서, 원자외선을 조사하지 않은 경우, 예열 단계에서만 원자외선을 조사해준 경우, 주소결 단계에서만 원자외선을 조사해준 경우 및 예열 단계와 주소결 단계 모두에서 원자외선을 조사해준 경우 각각 제조된 구리 나노잉크 필름의 비저항값을 비교한 그래프이다.
도 2는 본 발명에 따른 구리 나노잉크의 복합 광소결 방법에 있어서, 코팅된 구리 나노잉크를 적외선 램프를 이용해서 건조시킨 다음, 극단파 백색광과 원자외선을 복합 조사하여 광소결시키는 과정을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 3은 본 발명에 따른 구리 나노잉크의 복합 광소결 방법에 있어서, 제논 램프에서 조사되는 극단파 백생광을 필터를 통해 파장 영역을 조절하는 과정을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 4는 자외선-가시광선 스펙트로스코피 (UV-vis spectroscopy)를 통해 측정한 구리 나노입자의 흡광도 분석 그래프이다.
도 5는 본 발명에 따른 구리 나노잉크의 복합 광소결 방법에 있어서, 복합 광소결 과정을 1회에 걸쳐서 수행하는 경우와 2회로 나누어 수행하는 경우에 대한 개략적인 공정도를 도시한 도면이다.
도 6은 각각 500 nm, 600 nm 및 700 nm 고역 통과 필터 (high pass filter)를 적용한 경우, 백색광 파장대 영역의 변화를 UV-NIR 분광복사계 (spectroradiometer)로 측정한 그래프이다.
도 7은 각각 700 nm, 600 nm 및 500 nm 저역 통과 필터 (low pass filter)를 적용한 경우, 백색광 파장대 영역의 변화를 UV-NIR 분광복사계 (spectroradiometer)로 측정한 그래프이다.
도 8a는 500-600 nm 대역 통과 필터를 적용한 경우, 백색광 파장대 영역의 변화를 UV-NIR 분광복사계 (spectroradiometer)로 측정한 그래프이고, 도 8b는 각각 필터를 적용하지 않은 경우, 500 nm 고역 통과 필터를 적용한 경우, 600 nm 저역 통과 필터를 적용한 경우 및 500-600 nm 대역 통과 필터를 적용한 경우에 제조된 구리 나노잉크 필름의 비저항값을 비교한 그래프이다.
도 9는 본 발명에 따른 구리 나노잉크의 복합 광소결 방법에 있어서, 필터를 적용하지 않은 경우 및 소정 파장대의 광을 통과시키는 필터를 적용한 경우, 백색광 소결 후의 X선 회절 분석 결과를 도시한 그래프이다.
도 10a 및 10b는 본 발명에 따른 구리 나노잉크의 복합 광소결 방법에 있어서, 필터를 적용해주지 않았을 때와 필터를 적용했을 때의 백색광 소결 후의 SEM 사진을 도시한 도면이다.
도 11은 본 발명에 따른 구리 나노잉크의 복합 광소결에 있어서, 두 단계(two-step) 공정에서, 원자외선을 조사하지 않은 경우, 예열 단계에서만 원자외선을 조사해준 경우, 주소결 단계에서만 원자외선을 조사해준 경우 및 예열 단계와 주소결 단계 모두에서 원자외선을 조사해준 경우 각각 제조된 구리 나노잉크 필름의 비저항값을 비교한 그래프이다.
본 발명은 파장 영역을 조절한 극단파 백색광과 원자외선 (deep UV)을 사용한 복합 광소결에 의해서 구리 나노잉크를 소결하고 최종적으로 전기전도도가 높은 고 전도성 구리 나노잉크를 제조하는 기술에 관한 것이다.
이하, 도면 및 실시예를 참조하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명에 따른 구리 나노잉크의 복합 광소결 방법은,
a) 구리 나노입자와 고분자 바인더 수지를 포함하는 구리 나노잉크를 제조하는 단계;
b) 상기 구리 나노잉크를 기판에 코팅 및 건조하는 단계; 및
c) 상기 건조된 구리 나노잉크를 선택 파장을 갖는 극단파 백색광 및 원자외선을 이용하여 복합 광소결하는 단계를 포함한다.
도 1에는 본 발명에 따른 구리 나노잉크의 복합 광소결 방법에 대한 개략적인 공정도를 도시하였으며, 도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 방법에서는 먼저 구리 나노입자와 고분자 바인더 수지를 혼합하여 구리 나노잉크를 제조하게 된다 (a) 단계).
상기 구리 나노잉크는 구리 나노입자 및 고분자 바인더 수지를 포함하는데, 상기 구리 나노입자의 직경은 1 내지 200 nm일 수 있고, 상기 고분자 바인더 수지는 상기 구리 나노잉크 총 중량 대비 1 내지 50 중량%의 함량으로 포함될 수 있으며, 사용가능한 구체적인 고분자 바인더 수지로는, 이에 제한되는 것은 아니지만, 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐알콜, 폴리비닐부티랄, 폴리에틸렌글리콜, 폴리메틸메타크릴레이트, 덱스트란 또는 이들의 혼합물 중에서 선택된 것을 예로 들 수 있다. 구리 입자 표면에 도포된 고분자 바인더 수지는 그 종류 및 함량에 따라서 백색광 조사시 산화구리막의 환원을 야기하는 역할을 수행하므로, 이러한 환원 반응을 용이하게 하기 위해서 하나의 물질 또는 복수 개의 물질을 함께 사용할 수 있다.
또한, 상기 구리 나노입자와 고분자 바인더의 혼합물은 용이한 분산을 위해서 코팅 과정 이전에 충분한 선분산 과정을 거치는 것이 바람직한 바, 이에 제한되는 것은 아니지만, 초음파 분산기, 교반기, 볼밀 및 3롤밀로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 분산 수단에 의해서 30분 내지 1시간 동안 충분히 분산시키고 탈포시킴으로써 제조될 수 있다. 이와 같이 충분한 선분산 과정을 거치게 되면, 구리 나노잉크에 구리 나노입자 및 고분자 바인더 수지가 곳곳에 응집되어 존재하게 되는 현상을 방지할 수 있다.
다음으로는, 상기 a) 단계에서 제조된 구리 나노잉크를 기판에 코팅 및 건조하는 과정을 수행하게 된다 (b) 단계).
본 발명에서 사용가능한 기판으로는, 이에 제한되는 것은 아니지만, 사진전용인화지 (Photo Paper), 종이, 유리, 폴리부틸렌테레프탈레이트 (PBT), 폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET), 폴리술폰, 폴리에테르, 폴리에테르이미드 (PEI), 폴리에틸렌나프탈레이트 (PEN), 아크릴 수지, 내열성 에폭시, BT 에폭시 수지, 유리 섬유, 초산비닐수지 (PVAC), 부틸 고무수지, 폴리아릴레이트 (PAR), 폴리이미드 (PI), 실리콘, 페라이트, 세라믹 및 유리강화 에폭시 라미네이트 시트로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 사용할 수 있다. 이렇게 구리입자 표면에 도포된 고분자 바인더 수지는 그 종류와 양에 따라서 백색광 조사시 산화구리막의 환원을 이루어주는 역할을 하므로, 하나의 재료 또는 여러 재료를 함께 사용하여 환원 반응을 용이하게 만들어주는 것이 바람직하다.
또한, 기판에 상기 구리 나노잉크를 코팅하는 과정으로는, 당업계에 공지된 다양한 방법들을 사용할 수 있으며, 예를 들어 스핀 코팅 (spin coating), 스크린 프린팅 (screen printing), 잉크젯 프린팅 (inkjet printing) 및 그라뷰어링 (gravuring)으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 공정을 수행할 수 있다.
상기 과정에 의해서 코팅된 기판에 대해서는 건조 단계를 수행하게 되는데, 이러한 건조 단계는 적외선, 핫플레이트 및 오븐 중에서 선택되는 1종 이상의 건조 수단을 이용하여 수행될 수 있다. 건조 과정에서는, 연성 기판, 즉 폴리머 기판을 사용할 경우, 기판에 손상을 가하지 않도록 하기 위해서 건조 과정의 온도를 60 ℃ 내지 150 ℃로 유지하는 것이 바람직하다.
도 2에는 근적외선 램프를 사용하여 건조 단계를 수행하고, 이후 소결 과정에서 백색광과 원자외선을 사용하여 복합 광소결을 수행하는 과정에 대한 개략도를 도시하였다. 건조 과정에서 적외선을 사용하는 경우, 적외선의 세기는 1 ㎽/㎠ 내지 1000 ㎽/㎠이고, 그 조사 시간은 1초 내지 300초일 수 있다. 특히, 코팅된 구리 나노잉크에 대한 건조가 충분하게 이루어지지 않게 되면, 이후 수행되는 광소결 과정에서 구리 나노잉크가 액상에서 고상으로 상변화하는데 에너지를 과도하게 소모하게 되므로 효율적인 소결이 이루어질 수 없다는 문제점이 있다.
마지막으로, 상기 b) 단계, 즉 기판에의 코팅 및 건조 단계를 수행한 이후에는, 선택 파장을 갖는 극단파 백색광 및 원자외선을 이용한 복합 광소결 단계를 수행하게 된다 (c) 단계).
하기 실시예의 데이터로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에서는 광소결 과정에 사용되는 광원으로서, 극단파 백색광 및 원자외선의 복합 광원을 사용함으로써 종래의 단일 백색광 소결로 얻어진 구리 나노잉크 필름에 비해서 더욱 높은 산화막 환원성과 우수한 전기 전도도를 갖는 구리 나노잉크 필름을 제조할 수 있었다. 이는 복합 광원에 의한 광소결 과정에 의해서 코팅된 구리 나노잉크의 국부적인 용융이 발생되고, 이에 의해서 구리 나노입자와 기판 사이의 광접합 과정 및 조직 치밀화가 진행되기 때문으로 판단된다. 그러나, 광접합 효율 향상이 단순히 극단파 백색광 및 원자외선의 에너지를 증가시킴으로써 달성될 수 있는 것은 아니며, 과도한 에너지를 조사할 경우 단시간에 기판 온도의 과도한 상승을 초래하여 기판 손상을 야기할 수도 있다.
한편, 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따르면, 상기 복합 광소결 과정은 복수 회에 걸쳐서 나누어 수행될 수도 있는데, 이 경우 기판의 휨 (warpage) 현상을 효과적으로 방지할 수 있다는 장점이 있다.
도 5에는 복합 광소결 과정을 1회에 걸쳐서 수행하는 경우와 2회로 나누어 수행하는 경우에 대한 개략적인 공정도를 도시하였으며, 1회 복합 광소결 과정을 수행하는 경우에는 2회에 걸쳐서 나누어 복합 광소결 과정을 수행하는 경우에 비해서 기판의 휨 현상이 빈번하게 발생됨을 도시하였다. 더 나아가, 하기 실시예의 데이터로부터도 알 수 있는 바와 같이, 1회 복합 광소결의 경우에 비해서 2회 복합 광소결의 경우 더 낮은 비저항값을 구현하는 것이 가능하다. 이와 같이, 복수 회의 복합 광소결을 수행함에 있어서, 매회 극단파 백색광 및 원자외선을 동시 조사해주는 것도 가능하며, 또한 일 조사 단계에서는 극단파 백색광을, 다음 조사 단계에서는 원자외선을 조사하는 것과 같이, 극단파 백색광 및 원자외선을 나누어 조사해주는 것도 가능하다.
예를 들어, 극단파 백색광 및 원자외선을 동시 조사하되, 2회에 걸쳐서 복합 광소결 과정을 수행하는 경우, 1 단계 예열 단계와 2 단계 주소결 단계로 나누어 수행할 수 있으며, 예열 단계에서는 펄스 수 5-50, 펄스 폭 0.1-10 ms, 펄스 간격 0.1-100 ms, 및 펄스 에너지는 1-20 J/㎠의 광을 조사해줄 수 있다. 이러한 예열 단계에서는 주소결 단계에서보다 낮은 백색광 에너지를 조사해주기 때문에 인쇄된 필름의 소결이 진행되지는 않지만, 고분자 바인더를 환원시키기 때문에 이후 소결 단계에서 구리 나노입자들이 더욱 치밀하게 소결되는 것을 가능하게 한다.
특히, 본 발명에 따른 복합 광소결 방법에서는 선택 파장을 갖는 극단파 백색광을 조사해주는 바, 상기 복합 광소결 과정에서 사용되는 극단파 백색광은 구리입자의 소결을 방해하는 파장에너지를 제거하여 구리 나노잉크가 주로 흡수하는 파장대 영역을 가질 수 있도록 파장 영역이 조절된 것일 수 있다. 즉, 제논 플래시 램프에서 조사되는 극단파 백색광은 200 nm ~ 1000 nm의 넓은 파장 범위를 가지지만, 도 4를 참조하면, 구리 나노입자의 빛 흡수 영역은 500 nm ~ 600 nm의 범위에 집중됨을 알 수 있다. 따라서, 본 발명의 선택 파장을 갖는 극단파 백색광은 500 nm 내지 600 nm의 파장을 갖는 것일 수 있다. 이러한 선택 파장을 갖는 극단파 백색광 조사에 의해서, 동일한 조사 강도 조건 하에서 다른 파장 영역의 광을 차단해주고 구리 나노입자의 빛 흡수가 집중된 파장 영역의 광만을 조사해 줌으로써 소결 효율을 최대화할 수 있고, 소결 결과물의 전기적 특성을 향상시키는 것이 가능해지는 것이다.
이와 같이 특정 파장대만을 통과시키는 광조사를 수행하기 위해서는 도 3에 도시된 바와 같이 제논 플래시 램프의 하단에 필터를 장착할 수 있다. 이러한 필터의 종류에는 특정 파장 이하의 광만을 통과시키는 저역 통과 필터 (low pass filter), 특정 파장 이상의 광만을 통과시키는 고역 통과 필터 (high pass filter), 및 특정 파장 범위의 광만을 통과시키는 대역 통과 필터 (band pass filter)가 있으며, 예를 들어 본 발명에 따른 복합 광소결 방법에서는 500 nm 내지 600 nm의 파장만을 통과시키는 대역통과필터를 사용하여 광소결 과정을 수행할 수 있다.
상기 극단파 백색광은 펄스 수가 1 내지 1000, 펄스 폭이 0.01 ms 내지 100 ms, 펄스 갭이 0.01 ms 내지 100 ms 및 강도가 0.01-100 J/㎠인 제논 플래쉬 램프를 사용하여 조사될 수 있다. 펄스 수, 펄스 폭, 펄스 갭 및 강도의 범위가 전술한 범위를 벗어나는 경우에는, 단위 시간 당 입사 에너지 감소로 인해서 소결 효율이 저하되거나, 전도성 구리 나노잉크의 불완전한 소결로 인해서 균일한 패턴이 생성되지 않고, 더 나아가 장비 및 램프에 무리가 가해져서 그 수명을 단축시키는 현상을 초래하기 때문에 바람직하지 않다. 또한, 조사 강도는 선택된 기판의 종류 및 두께에 따라서 달라지는데, 예를 들어 폴리이미드 기판을 사용하는 경우에는, 그 범위를 2-50 J/㎠로 조절하는 것이 바람직하고, 상기 범위를 벗어나는 경우 현저한 면저항 증가를 초래할 수 있다. 또한, 상기 에너지 범위 미만으로 광이 조사될 경우 불충분한 소결이 야기되고, 상기 에너지 범위를 초과하여 광이 조사될 경우 기판 손상으로 인한 유연성 및 굽힘 특성 저하를 초래할 수 있다.
이하, 실시예를 통해서 본 발명을 더욱 상세하게 설명하기로 하되, 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니다.
비교예
1. 백색광 단일
광소결
디에틸렌 글리콜 (DEG) 2.85g에 폴리비닐피롤리돈 (PVP) 0.15g을 첨가하여 소니케이터로 1 시간 동안 용해시킨 다음, 입자 직경이 50-150 nm인 구리 나노입자 (TEKMATTM Cu-N100) 7g을 3 롤밀을 이용하여, 상기 용해시킨 용매와 분산시킴으로써 구리 나노잉크를 제조하였다.
상기 제조된 구리 나노잉크를 이용하여 50 μm 두께의 폴리이미드 (Polyimide, PI) 기판에 스핀코팅 (Spin coater) 방법으로 코팅하여 코팅 두께가 3μm 내지 5μm인 구리 나노잉크 필름을 형성한 다음, 코팅된 기판을 근적외선으로 100 ℃에서 30분 동안 건조하였다.
이어서, 상기 건조된 구리 나노잉크 필름에 제논 플래쉬 램프를 이용하여 펄스 에너지 3.5 J/cm2, 펄스 폭 5 ms, 펄스 수 1번의 펄스 조사조건으로 극단파 백색광을 조사하여 소결하였다. 동시에 UV-NIR 분광복사계 장비를 사용하여 조사되는 백색광의 파장 영역을 측정하였다.
실시예
1. 백색광 단일
광소결
(고역 통과 필터를 통과한 선택
파장을 갖는
극단파 백색광 조사)
비교예 1과 동일한 방법에 의해서 구리 나노잉크 필름을 제조한 후, 광소결을 진행하되, 제논 플래쉬 램프 아래에 각각 500nm, 600nm, 및 700nm의 고역 통과 필터를 부착하여 비교예 1과 동일한 조사 조건으로 극단파 백색광을 필터별로 조사하여 소결하였다. 동시에 UV-NIR 분광복사계 장비를 사용하여 필터별로 조사되는 백색광의 파장 영역을 측정하였다.
실시예 2. 백색광 단일 광소결 (저역 통과 필터를 통과한 선택 파장을 갖는 극단파 백색광 조사)
비교예 1과 동일한 방법에 의해서 구리 나노잉크 필름을 제조한 후, 광소결을 진행하되, 제논 플래쉬 램프 아래에 각각 700nm, 600nm, 및 500nm의 저역 통과 필터를 부착하여 비교예 1과 동일한 조사 조건으로 극단파 백색광을 필터별로 조사하여 소결하였다. 동시에 UV-NIR 분광복사계 장비를 사용하여 필터별로 조사되는 백색광의 파장 영역을 측정하였다.
실시예
3. 백색광 단일
광소결
(대역 통과 필터를 통과한 선택
파장을 갖는
극단파 백색광 조사)
비교예 1과 동일한 방법에 의해서 구리 나노잉크 필름을 제조한 후, 광소결을 진행하되, 제논 플래쉬 램프 아래에 각각 500-600nm의 대역 통과 필터를 부착하여 비교예 1과 동일한 조사 조건으로 극단파 백색광을 필터별로 조사하여 소결하였다. 동시에 UV-NIR 분광복사계 장비를 사용하여 필터별로 조사되는 백색광의 파장 영역을 측정하였다.
결과 및 검토
도 6, 7 및 8a에는 각각 고역 통과 필터 (실시예 1), 저역 통과 필터 (실시예 2) 및 대역 통과 필터 (실시예 3)를 적용한 경우, 백색광 파장대 영역의 변화를 UV-NIR 분광복사계 (spectroradiometer)로 측정한 그래프를 도시하였다. 도 6, 7 및 8a에 도시된 바와 같이, 특정 영역의 파장을 차단해주는 필터를 사용하는 경우, 전체적인 빛의 세기가 필터를 이용하지 않는 경우에 비해서 커진다는 사실을 알 수 있다. 이러한 세기 변화는 조사해주는 백색광의 강도를 3.5 J/cm2로 고정해 주었기 때문에, 차단되는 백색광 파장대의 강도만큼 통과하는 백색광 파장대의 세기가 증가하기 때문으로 파악할 수 있다. 특히, 500nm의 고역 통과 필터를 이용한 경우, 600nm의 저역 통과 필터를 이용한 경우 및 500-600nm의 대역 통과 필터를 이용한 경우에는 500-600nm의 빛의 세기가 증가하였고, 이에 따라 구리 나노잉크 필름의 비저항이 감소하였다.
한편, 도 8b를 참조하면, 3가지 고역 통과 필터 중에서 가장 낮은 비저항값을 나타내는 500nm의 고역 통과 필터를 적용하여 제조된 구리 나노잉크 필름, 또한 3가지 저역 통과 필터 중에서 가장 낮은 비저항값을 나타내는 600nm의 저역 통과 필터를 적용하여 제조된 구리 나노잉크 필름의 비저항값들을 500-600nm의 대역 통과 필터를 적용하여 제조된 구리 나노잉크 필름의 비저항값과 비교하였다. 그 결과, 500-600nm의 대역 통과 필터는 500nm 이하의 파장과 600nm 이상의 파장을 모두 차단하고 500-600nm 사이의 파장만을 투과하기 때문에 구리 나노 입자가 흡수하는 500-600nm의 파장 영역의 빛의 세기가 가장 높은 것을 확인 할 수 있다. 이러한 세기의 변화는 상기 필터에 따른 파장 영역 빛의 세기와 이유가 동일하며, 이에 따라 500-600nm 대역 통과 필터를 적용하여 백색광 소결된 구리 나노잉크 필름이 가장 낮은 비저항 (7.8 μΩ·cm) 값을 갖는 것으로 확인되었다.
또한, 비교예 1에서와 같이 필터를 적용하지 않은 경우, 실시예 2에서와 같이 600nm 저역 통과 필터를 적용한 경우, 실시예 3에서와 같이 500-600nm 대역 통과 필터를 적용한 경우에 각각 소결된 구리 나노잉크의 미세구조를 관찰하기 위해서 전자현미경 (SEM) 분석을 수행하였고, 산화막 환원성과 구리 나노입자의 결정상을 파악하기 위해서 X선 회절 분석 (XRD)을 수행하였다.
도 9에는 상기 X선 회절 분석 결과를 도시하였으며, 도 9를 참조하면, 소정 파장 영역의 백색광만을 사용하여 광소결을 진행할 경우, Cu2O 피크가 거의 관찰되지 않으며, 이로부터 산화 구리막의 환원 반응이 뚜렷하게 발생하였다는 점을 알 수 있고, 결과적으로 산화 구리막의 순수 구리로의 환원이 진행되며 소결된 구리 나노필름의 소결 특성이 향상되었음을 확인할 수 있다.
더 나아가, 도 10a 및 10b에는 500-600 nm 대역 통과 필터를 사용한 경우와 그렇지 않은 경우에 대한 백색광 소결 후의 구리 나노필름에 대한 SEM 사진을 도시하였으며, 이를 참조하면, 필터 적용 시에 입자 간의 응집이 원활하게 이루어져서 나노입자들이 서로 연결고리를 형성함을 파악할 수 있다.
실시예
4. 백색광 단일
광소결
(
2 단계
백색광 조사)
비교예 1과 동일한 방법에 의해서 구리 나노잉크 필름을 제조한 후, 실시예 3에서와 같이 제논 플래쉬 램프 아래에 각각 500-600nm의 대역 통과 필터를 부착하여 비교예 1과 동일한 조사 조건으로 극단파 백색광을 필터별로 조사하여 소결하였다. 이때, 소결 공정을 1 단계 예열 공정과 2 단계 주소결 공정으로 분리하여 수행하였는 바, 예열 단계의 백색광 펄스 수는 30, 펄스 폭을 1 ms, 펄스 간격을 30 ms, 펄스 에너지를 4-10 J/㎠로 변화시켰고, 주소결 단계는 실시예 3과 동일한 펄스 조사 조건으로 백색광을 조사하였다.
실시예
5. 백색광 및
원자외선
복합
광소결
(
2 단계
조사)
실시예 4와 동일한 방법에 의해서 수행하되, 예열 단계 및/또는 주소결 단계에서 원자외선을 함께 조사해주었다. 즉, i) 예열 단계에서 원자외선을 조사해주거나, ii) 주소결 단계에서 원자외선을 조사해주거나, iii) 예열 단계 및 주소결 단계 모두에서 원자외선을 조사해주었다. 원자외선 (deep UV)의 세기는 2.78 mW/㎠로서, 조사 시간은 백색광 조사가 진행되는 순간만 조사해주었다. 이는, 원자외선의 세기가 크거나 조사시간이 길어지면 구리 나노 잉크 고분자 바인더의 과도한 광분해에 의해 소결 특성 향상에 바람직하지 못하기 때문이다.
결과 및 검토
도 11에는 본 발명에 따른 구리 나노잉크의 복합 광소결에 있어서, 두 단계(two-step) 공정에서, 원자외선을 조사하지 않은 경우, 예열 단계에서만 원자외선을 조사해준 경우, 주소결 단계에서만 원자외선을 조사해준 경우 및 예열 단계와 주소결 단계 모두에서 원자외선을 조사해준 경우 각각 제조된 구리 나노잉크 필름의 비저항값을 그래프로 비교도시하였다.
도 11을 참조하면, 예열 단계의 에너지에 따라서 구리 나노잉크 필름의 비저항이 변화하는 것을 확인할 수 있으며, 특히, 실시예 4 및 실시예 5에서 모든 2 단계 소결의 경우 예열 에너지가 8J/㎠일 때 가장 좋은 비저항 수치가 얻어짐을 확인하였다.
또한, 2 단계 백색광 소결 공정에 원자외선을 같이 조사해주는 복합 광소결의 경우 (실시예 5), 예열 단계에서만 원자외선을 조사해 준 경우와 주소결 단계에서만 원자외선을 조사해 준 경우가, 원자외선을 조사해주지 않은 경우 또는 두 단계 모두에서 원자외선을 조사해준 경우보다 더욱 우수한 비저항값을 나타낸다는 것을 확인하였다. 또한, 예열 단계와 주소결 단계에 모두 원자외선을 조사해 준 경우에는 원자외선에 의한 고분자 바인더의 과도한 광분해에 의해 원자외선을 조사해주지 않은 경우보다도 소결 특성이 좋지 않은 것으로 확인되었다. 특히, 예열 단계에서만 원자외선을 조사해 주는 경우, 주소결 단계보다 낮은 에너지의 백색광 조사와 함께 폴리비닐피롤리돈 (PVP)의 분해를 도와주는 자외선영역 (198nm)의 원자외선(deep UV) 광원을 복합 광원으로 같이 조사해주기 때문에 효율적으로 고분자 바인더의 환원이 이뤄지고, 소결 단계에서 구리 나노 입자들이 더욱 치밀하게 소결이 잘 되는 것으로 확인되었다. 그러므로, 500-600nm 대역 통과 필터를 사용하여 파장 영역을 조절한 2 단계 백색광 소결 공정의 예열 단계에서 원자외선을 복합 광원으로 조사해 준 경우에, 가장 낮은 비저항값 (6.24 μΩ·cm)을 나타내었으며, 이는 구리 벌크 (1.68μΩ·cm)의 3.71배에 해당하는 높은 전도성의 구리 나노잉크 필름으로 볼 수 있다.
Claims (14)
- a) 구리 나노입자와 고분자 바인더 수지를 포함하는 구리 나노잉크를 제조하는 단계;
b) 상기 구리 나노잉크를 기판에 코팅 및 건조하는 단계; 및
c) 상기 건조된 구리 나노잉크를 선택 파장을 갖는 극단파 백색광 및 원자외선을 이용하여 복합 광소결하는 단계를 포함하는 구리 나노잉크의 복합 광소결 방법. - 제1항에 있어서, 상기 c) 단계는 복수 회에 걸쳐서 수행되는 것을 특징으로 하는 구리 나노잉크의 복합 광소결 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 c) 단계는 예열 단계 및 주소결 단계로 나누어 수행되는 것을 특징으로 하는 구리 나노잉크의 복합 광소결 방법.
- 제3항에 있어서, 상기 예열 단계에서는 펄스 수 5-50, 펄스 폭 0.1-10 ms, 펄스 간격 0.1-100 ms, 및 펄스 에너지는 1-20 J/㎠의 광을 조사해주는 것을 특징으로 하는 구리 나노잉크의 복합 광소결 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 극단파 백색광은 500 nm 내지 600 nm의 파장을 갖는 것을 특징으로 하는 구리 나노잉크의 복합 광소결 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 극단파 백색광은 500 nm 내지 600 nm의 파장만을 통과시키는 대역통과필터를 통과한 것임을 특징으로 하는 구리 나노잉크의 복합 광소결 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 b) 단계의 건조 단계는 적외선, 핫플레이트 및 오븐 중에서 선택되는 1종 이상의 건조 수단을 이용하여 수행되는 것을 특징으로 하는 구리 나노잉크의 복합 광소결 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 기판은 사진전용인화지 (Photo Paper), 종이, 유리, 폴리부틸렌테레프탈레이트 (PBT), 폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET), 폴리술폰, 폴리에테르, 폴리에테르이미드 (PEI), 폴리에틸렌나프탈레이트 (PEN), 아크릴 수지, 내열성 에폭시, BT 에폭시 수지, 유리 섬유, 초산비닐수지 (PVAC), 부틸 고무수지, 폴리아릴레이트 (PAR), 폴리이미드 (PI), 실리콘, 페라이트, 세라믹 및 유리강화 에폭시 라미네이트 시트로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 구리 나노잉크의 복합 광소결 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 구리 나노잉크는 직경 1 내지 1000 nm의 구리 나노입자 및 상기 구리 나노잉크 총 중량 대비 1 내지 50 중량%의 고분자 바인더 수지를 포함하며, 상기 고분자 바인더 수지는 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐알콜, 폴리비닐부티랄, 폴리에틸렌글리콜, 폴리메틸메타크릴레이트, 덱스트란 또는 이들의 혼합물 중에서 선택된 것을 특징으로 하는 구리 나노잉크의 복합 광소결 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 구리 나노잉크는 초음파 분산기, 교반기, 볼밀 및 3롤밀로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 분산 수단에 의해서 분산하고 탈포시킴으로써 제조되는 것을 특징으로 하는 구리 나노잉크의 복합 광소결 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 극단파 백색광은 펄스 수가 1 내지 1000, 펄스 폭이 0.01 ms 내지 100 ms, 펄스 갭이 0.01 ms 내지 100 ms 및 강도가 0.01-100 J/㎠인 제논 플래쉬 램프를 사용하여 조사되는 것을 특징으로 하는 구리 나노잉크의 복합 광소결 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 원자외선의 세기는 1 ㎽/㎠ 내지 100 ㎽/㎠이고, 그 조사 시간은 1초 내지 300초인 것을 특징으로 하는 구리 나노잉크의 복합 광소결 방법.
- 제7항에 있어서, 상기 적외선의 세기는 1 ㎽/㎠ 내지 1000 ㎽/㎠이고, 그 조사 시간은 1초 내지 300초인 것을 특징으로 하는 구리 나노잉크의 복합 광소결 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 b) 단계의 코팅은 스핀 코팅 (spin coating), 스크린 프린팅 (screen printing), 잉크젯 프린팅 (inkjet printing) 및 그라뷰어링 (gravuring)으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 공정에 의해서 수행되는 것을 특징으로 하는 구리 나노잉크의 복합 광소결 방법.
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