KR101502417B1

KR101502417B1 - 주석(Ｓｎ), ＳＡＣ(Ｓｎ－Ａｇ－Ｃｕ), 또는 Ｓｎ－５８Ｂｉ 나노 입자 제조 방법, 및 이 제조 방법에 의해서 얻어지는 주석(Ｓｎ), ＳＡＣ(Ｓｎ－Ａｇ－Ｃｕ), 또는 Ｓｎ－５８Ｂｉ 나노 입자

Info

Publication number: KR101502417B1
Application number: KR1020130071187A
Authority: KR
Inventors: 조경진; 김종철; 황은주; 장석필; 김현진; 김종윤
Original assignee: 아이에스피(주)
Priority date: 2013-06-20
Filing date: 2013-06-20
Publication date: 2015-03-13
Also published as: KR20140147607A

Abstract

주석(Sn), SAC(Sn-Ag-Cu), 또는 Sn-58Bi 나노 입자 제조 방법, 및 상기 제조 방법에 의해서 얻은 주석(Sn), SAC(Sn-Ag-Cu), 또는 Sn-58Bi 나노 입자에 대해서 개시한다.
상기 주석(Sn), SAC(Sn-Ag-Cu), 또는 Sn-58Bi 나노 입자 제조 방법은, 장치 하우징 내에 구리로 이루어지는 음극 및 양극을 설치하는 단계; 상기 음극 및 양극의 하부에 일정 간격을 두고 주석(Sn), SAC(Sn-Ag-Cu), 또는 Sn-58Bi로 이루어지는 나노 입자 형성용 소재를 서로 대향시켜 배치하는 단계; 상기 장치 하우징 내를 유전체로 충전하여 상기 나노 입자 형성용 소재를 유전체 용액으로 담지하는 단계; 및 상기 양극과 음극에 직류 전류를 공급하는 단계를 포함하는 직류 아크법(DCA)에 의해서 나노 입자가 제조되는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 유전체는, BDG(Butyl Di Glycol), 트리에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르(Triethylene glycol monoethyl ether), 자일렌(Xylene), 헥산(Hexane), 헥실 알콜(Hexyl Alcohol), 이소프로필알콜(IPA), 1,2-디클로로벤젠 (1,2-Dichlorobenzene), 및 순수(DI water) 중에서 선택되는 하나의 유전체일 수 있다.

Description

주석(Ｓｎ), ＳＡＣ(Ｓｎ－Ａｇ－Ｃｕ), 또는 Ｓｎ－５８Ｂｉ 나노 입자 제조 방법, 및 이 제조 방법에 의해서 얻어지는 주석(Ｓｎ), ＳＡＣ(Ｓｎ－Ａｇ－Ｃｕ), 또는 Ｓｎ－５８Ｂｉ 나노 입자{METHOD FOR MANUFACTURING NANO SIZED PARTICLES OF SN, SAC, SN-58BI, AND NANO PARTICLES MADE FROM THE SN, SAC, OR SN-58BI}

본 발명은 주석(Sn), SAC(Sn-Ag-Cu), 또는 Sn-58Bi 나노 입자 제조 방법 등에 관한 것으로, 구체적으로는 기존에 이루어지던 고온의 리플로우(Reflow) 공정이 아니라 상대적으로 저온 리플로우 공정이 가능하면서, 또한 SOP(Solder on Pad) 공정에 의한 플립칩 본딩(Flip Chip Bonding)이나 TSV(Through-Silicon Via) 공정 등의 다양한 분야에 적용할 수 있는, 나노 입자로서 융점 강하 특성이 뛰어난 10 ~ 20 ㎚ 크기의 주석(Sn), SAC(Sn-Ag-Cu), 또는 Sn-58Bi 나노 입자를 간단한 물리적 공정으로 제조하기 위한 방법, 및 이 제조 방법에 의해 얻어지는 주석(Sn), SAC(Sn-Ag-Cu), 또는 Sn-58Bi 나노 입자에 관한 것이다.

납땜(soldering)은 통상적으로 450 ℃ 이하의 온도에서 행하여지며, 두 가지 또는 그 이상의 재료 사이에 저융점의 금속으로 이루어지는 땜납을 삽입, 용융시켜 상기 두 가지 이상의 재료를 접합하는 방식으로 알려져 있다.

이때, 상기 땜납은 모세관 현상에 의해서 두 가지 이상의 재료 사이의 틈에 스며 들어가서 이들 재료를 접합한다.

이와 같은, 납땜은 비교적 저온에서 두 가지 이상의 재료를 접합할 수 있기 때문에, 전자 부품과 같이 열에 민감한 재료를 저온에서 접합하려는 용도로 가장 널리 사용되고 있다.

한편, 땜납(solder) 재료는 대개 금속 합금의 상태로 존재하며, 전자 패키징(electronic packaging)이나 표면 실장(SMT, surface mount technology) 기술 분야에서 핵심 소재로 사용되고 있다. 상기 땜납 재료로서 일차적으로 요구되는 특성으로는 적절한 융점과 젖음성(wettability), 그리고 땜납 자체의 기계적 특성 등을 들 수 있다.

이와 같은 요구 조건을 만족시킬 수 있는 땜납 재료로서, 주석(Sn) 또는 SAC(Sn-Ag-Cu) 소재는 젖음성이 비교적 우수하고, 땜납 자체의 기계적 특성이 뛰어나 환경에 미치는 영향을 줄이기 위한 무연 땜납 소재로서 각광받고 있으나, 과거에 사용한 Sn-Pb 합금 땜납과 비교하였을 때, 그 융점이 35 ℃ 가량 높은 단점이 있다.

기존에도 주석(Sn) 또는 SAC(Sn-Ag-Cu) 나노 입자를 제작하여 땜납의 융점을 낮추는 방법(융점 강하)은 다수의 연구자 또는 발명가에 의하여 제안되어 왔으나, 이들 나노 입자가 제조된 다음 쉽게 산화되었기 때문에 실제 사용시에는 이들 나노 입자의 낮아진 융점에 의한 젖음(wetting) 효과를 기대할 수 없었다.

또한, 이들 산화된 나노 입자에 대해서는 완전하게 녹는 현상(Full Melting Phenomena)도 기대할 수 없었으며, 따라서 이들 나노 입자가 완전하게 녹아서 이들 나노 입자들끼리 서로 합쳐지는 현상도 보여주지 못하였으며, 그 결과 이들 나노 입자를 실제 땜납 재료로 사용하는데 한계가 있었다.

여기에서, 나노 입자들끼리 서로 합쳐지는 현상은 실제 땜납 재료가 온전한 통전 경로를 형성하는데 필수적인 현상이며, 상술한 바와 같이, 나노 입자가 산화되면 나노 입자들끼리 연속적으로 합쳐져서 온전한 통전 경로를 형성하지 못하는 경우가 발생하였으며, 따라서 실제 땜납 재료로서 이들 나노 입자를 적용하기는 무리가 있었다.

이에 따라, 본 발명자는 기존의 주석(Sn) 또는 SAC(Sn-Ag-Cu) 조성 및 Sn-58Bi 조성 나노 입자를 초미세 크기로 제조하여 융점을 확실하게 낮추는 한편 나노 입자 제조 공정 동안 산화막의 생성이 최소화되는 방법을 알아내어 본 발명에 이르게 되었다.

본 발명과 관련된 선행 기술 문헌으로는, 대한민국 등록특허공보 제10-0961436호(2010. 05. 27. 등록)의 "임의 구조물에 부착 가능한 인쇄 방식의 전자 소자 제조방법 및 그 전자 소자"가 있다.

따라서, 본 발명은 상술한 문제점을 해결하고자, 주석(Sn), SAC(Sn-Ag-Cu), 또는 Sn-58Bi 나노 입자가 제조되는 과정 중 산화가 되지 않도록 하기 위해서 산화를 방지할 수 있는 유전체를 사용하여 이들 나노 입자를 제조하는 방법을 제공하고, 이에 따라 제조된 주석(Sn), SAC(Sn-Ag-Cu), 또는 Sn-58Bi 나노 입자를 제공하는 것을 목적으로 한다.

또한, 본 발명은, 비교적 간단한 방법에 의해서 저온 리플로우 공정이 가능하고, 젖음성이 우수한 주석(Sn), SAC(Sn-Ag-Cu), 또는 Sn-58Bi 나노 입자를 제공하는 것을 목적으로 하고 있다.

본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제(들)로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제(들)는 이하의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.

상기 과제를 해결하기 위해서, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른, 주석(Sn), SAC(Sn-Ag-Cu), 또는 Sn-58Bi 나노 입자 제조 방법은, 장치 하우징 내에 구리로 이루어지는 음극 및 양극을 설치하는 단계; 상기 음극 및 양극의 하부에 일정 간격을 두고 주석(Sn), SAC(Sn-Ag-Cu), 또는 Sn-58Bi로 이루어지는 나노 입자 형성용 소재를 서로 대향시켜 배치하는 단계; 상기 장치 하우징 내를 유전체로 충전하여 상기 나노 입자 형성용 소재를 유전체 용액으로 담지하는 단계; 및 상기 양극과 음극에 직류 전류를 공급하는 단계를 포함하는 직류 아크법(direct current arc, DCA)에 의해서 나노 입자가 제조되는 것을 특징으로 한다.

여기에서, 상기 유전체는, BDG(Butyl Di Glycol), 트리에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르(Triethylene glycol monoethyl ether), 자일렌(Xylene), 헥산(Hexane), 헥실 알콜(Hexyl Alcohol), 이소프로필알콜(IPA), 1,2-디클로로벤젠 (1,2-Dichlorobenzene), 및 순수(DI water) 중에서 선택되는 하나의 유전체인 것이 바람직하다.

본 발명의 바람직한 실시예에 따른, 주석(Sn), SAC(Sn-Ag-Cu), 또는 Sn-58Bi 나노 입자 제조 방법에서, 공급되는 상기 직류의 전류량은 0.2 ~ 3 A이고, 상기 직류의 공급은 연속적으로 이루어지는 것이 바람직하다.

본 발명의 바람직한 실시예에 따른, 주석(Sn), SAC(Sn-Ag-Cu), 또는 Sn-58Bi 나노 입자 제조 방법에서, 상기 일정 간격은, 3 mm ~ 7 mm인 것이 특히 바람직하다.

또한, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른, 주석(Sn), SAC(Sn-Ag-Cu), 또는 Sn-58Bi 나노 입자 제조 방법은, 상기 제조된 나노 입자를 농축하는 단계를 더 포함할 수 있으며, 상기 농축 단계는, 3,500 rpm ~ 8,000 rpm의 속도로, 20 ~ 80 분 동안 수행되는 원심 분리 단계인 것이 바람직하다.

또한, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른, 주석(Sn), SAC(Sn-Ag-Cu), 또는 Sn-58Bi 나노 입자 제조 방법은, 상기 나노 입자를 원심 분리에 의해서 분류하는 단계를 더 포함하는 것이 더욱 바람직하다.

본 발명의 바람직한 실시예에 따른, 주석(Sn), SAC(Sn-Ag-Cu), 또는 Sn-58Bi 나노 입자 제조 방법에서, 상기 유전체 용액의 온도는 1 ~ 45 ℃인 것이 바람직하다.

또한, 본 발명은, 상술한 주석(Sn), SAC(Sn-Ag-Cu), 또는 Sn-58Bi 나노 입자 제조 방법에 의해서 얻어지는 주석(Sn), SAC(Sn-Ag-Cu), 또는 Sn-58Bi 나노 입자를 제공할 수 있다.

기타 실시예들의 구체적인 사항들은 상세한 설명 및 첨부 도면들에 포함되어 있다.

본 발명의 이점 및/또는 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예를 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.

명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭하며, 발명을 구성하는 각 구성 요소의 크기, 위치, 결합 관계 등은 명세서의 명확성을 위하여 과장되어 기술되어 있을 수 있음을 알아야 한다.

이상과 같은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 주석(Sn), SAC(Sn-Ag-Cu), 또는 Sn-58Bi 나노 입자 제조 방법에 따르면, 비교적 간단한 방법에 의해서 저온 리플로우 공정이 가능하고, 젖음성이 우수한 주석(Sn), SAC(Sn-Ag-Cu), 또는 Sn-58Bi 나노 입자를 제공할 수 있다.

특히, 본 발명의 주석(Sn) 또는 SAC(Sn-Ag-Cu) 나노 입자를 이용하는 경우, 종래 250 ℃까지 육박하였던 리플로우 공정 온도를 적어도 150 ~ 170 ℃까지, 그리고 Sn-58Bi 나노 입자를 이용하는 경우는 95 ~ 105 ℃까지 낮출 수 있으므로, 리플로우 공정에서 소모되는 에너지를 현격하게 절감할 수 있다.

도 1은, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른, 주석(Sn), SAC(Sn-Ag-Cu), 또는 Sn-58Bi 나노 입자 제조 방법을 개략적으로 나타낸 순서도이다.
도 2는, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른, 주석(Sn), SAC(Sn-Ag-Cu), 또는 Sn-58Bi 나노 입자 제조 방법에 사용된 직류 아크법(DCA)을 설명하는 나노 입자 제조 장치의 개념도이다.
도 3은, 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 제조된 SAC(Sn-Ag-Cu) 나노 입자의 특성을 나타내기 위한 도면으로, 도 3a는 리플로우 공정으로 용융시키기 전의 PCB 보드 이미지이고, 도 3b는 유전체로서 BDG를 사용하여 나노 입자를 생성한 다음 150 ℃에서 리플로우 공정으로 용융시킨 다음의 PCB 보드 이미지를 나타낸다.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 설명하기로 한다. 여기에 기재되지 않은 내용은 본 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 내용이므로, 그 설명은 생략하기로 한다.

먼저, 본 발명에 따른 주석(Sn), SAC(Sn-Ag-Cu), 또는 Sn-58Bi 나노 입자는, 주석이나 주석 합금으로부터 직류 아크법(DCA, direct current arc)을 통해 제조될 수 있으며, 상기 ＳＡＣ(Ｓｎ－Ａｇ－Ｃｕ) 합금의 조성으로는 Sn-3.0(wt%)Ag-0.5(wt%)Cu인 조성이 바람직하다.

그러나 상기 SAC 합금의 조성으로는, 상술한 조성만으로 제한되지 않으며, 95.5Sn/4.0Ag/0.5Cu(융점: 216~219 ℃), 95.5Sn/3.8Ag/0.7Cu(융점: 217~ 219 ℃), 95.0Sn/4.0Ag/1.0Cu(융점: 216~219 ℃), 93.6Sn/4.7Ag/1.7Cu(융점: 216~218 ℃)인 조성 등 다양한 조성의 합금도 나노 입자화할 수 있음을 알아야 한다.

도 1은, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른, 주석(Sn), SAC(Sn-Ag-Cu), 또는 Sn-58Bi 나노 입자 제조 방법을 개략적으로 나타낸 순서도이다.

도 1로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명은 직류 아크법(DCA)에 의한 나노 입자 제조 단계(S100)와, 제조된 나노 입자를 원심 분리하는 단계(S120)를 포함할 수 있다.

여기에서, 상기 DCA법에 대한 구체적인 설명은 도 2를 참조하여 후술하기로 한다.

다만, 상기 DCA법에 의해서 제조되는 나노 입자는 입경이 5~20 ㎚ 범위인 것이 바람직하다는 것을 알아야 한다.

상기 나노 입자의 입경이 5 ㎚ 미만인 경우에는 이들 나노 입자를 원심 분리 등으로 농축하는데 문제가 발생하게 되어 상업적 양산 측면에 있어 문제가 발생할 수 있다. 이와 달리, 상기 나노 입자의 입경이 20 ㎚를 초과하게 되면, 저온에서 납땜시 나노 입자들끼리 서로 합쳐지는 현상이 제대로 발현되지 않아 납땜 과정 후 이들 나노 입자가 온전한 통전 경로를 형성하지 못하는 문제가 발생할 수 있다.

따라서, 본 발명에 따라 얻어지는 주석(Sn), SAC(Sn-Ag-Cu), 또는 Sn-58Bi 나노 입자의 입경은 5 ~ 20 ㎚의 범위에 포함되어 있는 것이 바람직하다.

본 발명의 나노 입자 제조 방법은, 상술한 나노 입자를 원심 분리하는 단계(S120)에 이어서, 원심 분리된 나노 입자를 상술한 입경의 범위 내로 분류하는 공정을 더 포함할 수 있다. 이 경우, 본 발명에 따라 제조된 나노 입자는 상술한 5 ㎚ ~ 20 ㎚ 범위 내의 입경 내로 확실하게 분류될 수 있다.

도 2는, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른, 주석(Sn), SAC(Sn-Ag-Cu), 또는 Sn-58Bi 나노 입자 제조 방법에 사용된 직류 아크법(DCA)을 설명하는 나노 입자 제조 장치(200)의 개념도이다.

도 2로부터, 상기 나노 입자 제조 장치(200)는, 장치 하우징(202), 상기 장치 하우징(202)에 담지되어 있는 유전체 용액(204), 상기 장치 하우징(202) 내에 설치되고, 상기 유전체 용액(204)에 적어도 일부가 침지되어 있는 음극(206)과 양극(208), 상기 음극(206)과 상기 양극(208)의 하부에 부착되며 상기 유전체 용액(204) 내에 침지된 채로 서로 대향하고 있는 나노 입자 형성 소재(210, 212), 상기 음극(206)의 상부에서 상기 음극(206)의 이동을 가능하게 하면서 상기 음극(206)을 유지하기 위한 파지부(214), 및 상기 파지부(214)의 이동을 조절하기 위한 조절부(216)의 구성을 포함할 수 있다.

여기에서 음극(206)과 양극(208)은 극성이 바뀌어 배치될 수도 있음에 유의하여야 한다.

또한, 도시하지는 않았지만, 상기 나노 입자 제조 장치(200)에는 전원 공급 장치 및 제어 장치의 구성이 더 포함되어 있을 수 있다.

여기에서, 상기 음극(206) 및 양극(208)은 경제적인 측면에서 구리(Cu)로 형성되어 있는 것이 바람직하지만, 구리 이외의 전기 전도성이 뛰어난 다른 소재가 채택될 수도 있다.

또한, 상기 나노 입자 형성 소재(210, 212)는, 본 발명에서 제조하고자 하는 주석(Sn), SAC(Sn-Ag-Cu), 또는 Sn-58Bi 나노 입자를 형성하기 위한 소재, 즉 주석(Sn), SAC(Sn-Ag-Cu), 또는 Sn-58Bi로 이루어질 수 있다. 즉, 예를 들어, 주석(Sn) 나노 입자를 제조하고자 하는 경우, 상기 나노 입자 형성 소재(210, 212)는 주석(Sn)으로 형성될 수 있다.

상기 나노 입자 형성 소재(210, 212)는, 도면에 도시한 바와 같이, 유전체 용액(204)에 침지되어 있으며, 이들 나노 입자 형성 소재(210, 212)는 간격("d")을 두고 서로 이격되어 있다.

상기 간격("d")은, 음극(206) 상부의 파지부(214)에 형성된 조절부(216)를 조절하여 조정될 수 있다.

상기 조절부(216)는 스프링(미도시)과 나사(미도시)의 조합으로 이루어질 수 있으며, 작업자가 인위적으로 상기 조절부(216)를 조절하여 나노 입자 형성 소재(210, 212)의 간격("d")을 조정할 수도 있으며, 거리 측정 장치(미도시)를 이용하여 상기 조절부(216)의 간격("d") 조절을 자동화할 수도 있다.

이때, 상기 간격("d")은, 3 mm ~ 7 mm로 유지되는 것이 바람직하다. 상기 간격이 3 mm 미만인 경우, 상기 나노 입자 형성 소재(210, 212)가 나노 입자 생성 중에 맞닿아서 들러 붙는 일이 우려되며, 상기 간격이 7 mm를 초과하게 되면 아크가 발생하지 않아 나노 입자가 생성되지 않을 수 있다.

한편, 상기 전원 공급 장치와 제어 장치에 의해 상기 음극(206) 및 양극(208)에 공급되는 전원은 직류인 것이 바람직하다. 이때 공급되는 직류의 전류량은 0.2 ~ 3 A, 직류의 공급 지속 시간은 연속식인 것이 특히 바람직하다.

상술한 직류의 전류량이 0.2 A 미만이면 아크의 발생이 원활하지 않을 우려가 있고, 3 A를 초과하게 되면, 나노 입자 형성 소재(210, 212)로부터 조대한 금속 조각이 떨어져 나오는 문제점이 발생할 수 있다.

상술한 전류량에 의해서 상기 음극(206) 및 양극(208)의 하부에서 간격("d")을 유지하면서 형성되어 있는 나노 입자 형성 소재(210, 212) 사이에 아크(arc)가 발생되고, 이 아크에 의해 나노 입자 형성 소재(210, 212)의 일부분이 국부적으로 녹고, 이때 발생하는 상(phase) 변화에 의해 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 입경을 갖는 나노 입자를 제조할 수 있다.

이때, 상술한 바와 같이, 나노 입자 형성 소재(210, 212)가 나노 입자를 형성하면서 소모되어 상기 간격("d")이 벌어지면, 상기 조절부(216)에 의해서 나노 입자 형성 소재(210, 212) 사이의 간격("d")을, 상술한 3 mm ~ 7 mm 사이의 간격으로 유지하는 것이 바람직하다.

또한, 이와 같이 하여 제조된 나노 입자는, 도 1에서 설명한 바와 같이, 원심 분리될 수 있으며, 이 원심 분리된 나노 입자를 재차 분류하면 본 발명에 따른 바람직한 입경을 갖는 나노 입자를 용이하게 얻을 수 있게 된다.

이때, 상기 원심 분리는 3,500 rpm ~ 8,000 rpm의 속도로, 20 ~ 80 분 동안 수행되는 것이 바람직하다.

한편, 상기 장치 하우징(202)에 담지 되어 있는 유전체 용액(204)에는, BDG(Butyl Di Glycol), 트리에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르(Triethylene glycol monoethyl ether), 자일렌(Xylene), 헥산(Hexane), 헥실 알콜(Hexyl Alcohol), 이소프로필알콜(IPA), 1,2-디클로로벤젠(1,2-Dichlorobenzene), 및 순수(DI water) 중에서 선택되는 하나의 유전체가 포함될 수 있다.

여기에서, 상기 유전체 용액(204) 내의 유전체는 본 발명에 따라서 제조된 나노 입자의 산화를 방지하는 효과를 나타내고 있으므로, 종래 나노 입자가 제조된 다음 산화되는 문제점을 회피할 수 있으며, 따라서 실제 사용시에도 나노 입자의 낮아진 융점에 의한 젖음(wetting) 효과를 기대할 수 있게 된다.

이때, 상기 유전체 용액(204)의 온도는 1 ~ 45 ℃ 사이로 유지되는 것이 바람직하다. 따라서, 유전체 용액(204)의 온도를 상기 온도 범위 내로 유지하기 위해서, 냉각 장치(미도시)를 사용할 수도 있다.

본 발명에서는, 종래 화학적 환원 합성법에서 사용되는 캡핑제(capping agent)나 표면 안정제(surface stabilizer) 등을 전혀 사용하지 않고, 나노 입자의 산화를 방지할 수 있는 유전체만 사용하였다.

도 3은, 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 제조된 SAC(Sn-Ag-Cu) 나노 입자의 특성을 나타내기 위한 도면으로, 도 3a는 PCB 보드 이미지이고, 도 3b는 유전체로서 BDG를 사용하여 나노 입자를 생성한 다음 150 ℃와 170 ℃에서 리플로우 공정으로 용융시킨 다음의 PCB 보드 이미지를 나타낸다. 도 3c는 유전체로서 BDG를 사용하여 나노 입자를 생성한 다음 100 ℃와 120 ℃에서 리플로우 공정으로 용융시킨 다음의 PCB 보드 이미지를 나타낸다.

도 3b로부터, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른, 주석(Sn) 또는 SAC(Sn-Ag-Cu) 나노 입자를 이용하는 경우, 종래 250 ℃까지 육박하였던 리플로우 공정 온도를 적어도 150 ~ 170 ℃까지 낮출 수 있으며, 이와 같이 낮은 온도에서도 완전히 녹아(full melting) 솔더링 코팅층이 형성된다는 것을 알 수 있다.

도 3c로부터, Sn-58Bi 나노 입자를 이용하는 경우는 종래 138 ℃까지 육박하였던 리플로우 공정 온도를 적어도 95 ~ 105 ℃까지 낮출 수 있다.

따라서, 주석(Sn) 또는 SAC(Sn-Ag-Cu), Sn-58Bi 나노 입자를 이용하는 경우, 리플로우 공정을 저온에서 수행하여도 소모되는 에너지가 현격하게 절감됨을 알 수 있다.

주석(Sn) 나노 입자 제조

도 2에 도시한 나노 입자 제조 장치(200)를 사용하여 주석(Sn) 나노 입자를 제조하였다. 이때 음극(206)과 양극(208)은, 상술한 바와 같이 구리(Cu)로 형성하였으며, 이들 음극(206)과 양극(208)의 하부에 나노 입자 형성 소재(210, 212)로서 6 mm × 6 mm × 30 mm의 직육면체 형상의 주석(Sn)을 고정시킨 다음, 장치 하우징(202) 내에 상기 나노 입자 형성 소재(210, 212)가 충분히 잠길 정도로 유전체를 충전하여 유전체 용액(204)을 형성하였다.

이때 상기 유전체로는, BDG(Butyl Di Glycol), 트리에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르(Triethylene glycol monoethyl ether), 자일렌(Xylene), 헥산(Hexane), 헥실 알콜(Hexyl Alcohol), 이소프로필알콜(IPA), 1,2-디클로로벤젠(1,2-Dichlorobenzene), 및 순수(DI water) 중에서 선택되는 하나의 유전체인 것이 바람직하다.

여기에서, 상기 유전체 용액(204)은 본 발명에 따라서 제조된 주석(Sn) 나노 입자의 산화를 방지함을 알아야 한다.

이와 같이 나노 입자 제조 장치(200)를 구성한 다음, 상술한 바와 같이, 전원 공급 장치와 제어 장치에 의해 직류 전원을 공급할 수 있다. 이때 직류의 공급 전류량은, 상술한 바와 같이, 0.2 ~ 3 A, 공급되는 직류는 연속적으로 유지하는 것이 바람직하다.

이때, 상기 음극(206)과 상기 양극(208)의 하부에 부착되며 상기 유전체 용액(204) 내에 침지된 채로 서로 대향하고 있는 나노 입자 형성 소재(210, 212) 사이에 아크가 발생하게 된다. 이 아크에 의해서 상기 나노 입자 형성 소재(210), 2312)가 국부적으로 녹고, 이때 발생하는 상(phase)변화에 의해 주석(Sn) 나노 입자가 제조될 수 있다.

상술한 바와 같이, 상기 서로 대향하고 있는 나노 입자 형성 소재(210, 212)는 소정의 간격("d")을 유지하고 있는 것이 바람직하다.

SAC(Sn-Ag-Cu) 나노 입자 또는 Sn-58Bi 나노 입자 제조

SAC(Sn-Ag-Cu) 나노 입자 또는 Sn-58Bi 나노 입자는, 상술한 주석(Sn) 나노 입자의 제조 방법과 사실상 동일한 방법에 의해서 제조될 수 있다.

다만, 음극(206)과 양극(208)의 하부에 부착되는 나노 입자 형성 소재(210, 212)가 주석(Sn)이 아니라, SAC(Sn-Ag-Cu) 또는 Sn-58Bi 소재인 것이 상이할 뿐이다.

나노 입자의 농축

상술한 각 방법에 의하여 얻어진 주석(Sn) 나노 입자, SAC(Sn-Ag-Cu) 나노 입자, 또는 Sn-58Bi 나노 입자는, 그 자체로는 유전체 용액(204)의 양에 비해서 적기 때문에, 실제적인 사용을 용이하게 하기 위해서 원심 분리하여 농축시켜 둘 필요가 있다.

이때, 이들 나노 입자는 3,500 ~ 8,000 rpm에서 20 ~ 80 분 동안 원심 분리하여 30 wt% 이상으로 농축되는 것이 바람직하다.

이와 같이 주석 또는 SAC 나노 입자를 고농도로 농축하는 이유는 유전체 용액(204)의 양이 제조된 나노 입자의 양보다 많기 때문에, 이들 나노 입자를 녹여 잔존시키기 위해서는 가열 시간이 길어진다는 점, 그리고 농축시키지 않았을 때는 나노 입자의 양에 비해 용매량이 너무 많아 상품성이 떨어지는 문제가 발생하기 때문이다.

이때, 원심 분리의 회전수가 3,500 rpm 미만인 경우에는 나노 입자의 고농도화가 제대로 이루어지지 않을 우려가 있고, 이 경우 유전체 용액(204) 내에 포함된 나노 입자의 양이 적어 여전히 상품성이 떨어지는 문제가 있고, 또한 8,000 rpm을 초과하게 되는 경우에는 유전체 용액(204) 내에 포함된 나노 입자가 서로 엉겨 붙는 현상이 발생하여 나노 입자의 성질을 잃게 되어 나노 입자에 의한 융점 강하 현상을 기대할 수 없을 우려가 있다.

상기 원심 분리는, 가장 바람직하게는, 6,000 rpm에서 수행될 수 있다.

또한, 상기 원심 분리 시간이 20 분 미만인 경우에는 농축되는 나노 입자의 양이 적고, 80 분을 초과하게 되는 경우에는 상술한 바와 같이 나노 입자가 서로 엉겨 붙는 뭉침 현상이 발생할 수도 있으므로, 원심 분리 시간은 20 ~ 80 분의 범위 내로 제한되는 것이 바람직하다.

이상과 같이 하여 얻어지는 주석(Sn) 또는 SAC(Sn-Ag-Cu) 나노 입자를 이용하는 경우, 상술한 바와 같이, 리플로우 공정 시 필요한 250 ℃에 달하였던 공정 온도를 적어도 150 ~ 170 ℃까지 낮출 수 있으며, 아울러 Sn-58Bi 나노 입자의 경우는 리플로우 공정 온도를 95 ~ 105 ℃까지 낮출 수 있으므로, 리플로우 공정에서 소모되는 에너지를 확실하게 절감할 수 있다.

실시예

구체적인 실시예에서, 나노 입자 형성용으로는 SAC를 사용하였으며, 유전체로는 BDG를 준비하였다.

이때의 전류는 DCA법에 따라서 공급하였으며, 전극 간격은 5 mm이며, 직류의 전류량은 0.6 A로 설정하였으며, 직류로 연속적으로 공급하였다.

이렇게 하여 얻은 SAC 나노 입자는 원심 분리에 의해서 분류하였으며, 이때의 SAC 나노 입자의 평균 입경은 14 nm였으며, 이 SAC 나노 입자는, 도 3을 참조하여 설명한 바와 같이, SAC는 150 ℃, Sn-58Bi는 95 ℃의 낮은 리플로우 공정에서도 완전히 녹아 솔더링 코팅층이 형성되었다.

이상과 같이 한정된 실시예와 도면에 의해 본 발명을 설명하였으나, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 이는 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이상의 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다는 것을 잘 알 것이다. 따라서, 본 발명의 사상은 이상의 기재에 포함된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니 되고, 후술하는 특허청구범위에 의해서만 파악되어야 하며, 특허청구범위와 균등하거나 등가적인 변형은 모두 본 발명의 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.

S100 : 직류 아크법(DCA)에 의한 나노 입자 제조 단계
S120 : (제조된 나노 입자를) 원심 분리하는 단계
200 : 나노 입자 제조 장치
202 : 장치 하우징
204 : 유전체 용액
206 : 음극
208 : 양극
210, 212 : 나노 입자 형성 소재
214 : 파지부
216 : 조절부
d : 간격

Claims

장치 하우징 내에 구리로 이루어지는 음극 및 양극을 설치하는 단계;
상기 음극 및 양극의 하부에 일정 간격을 두고 주석(Sn), SAC(Sn-Ag-Cu), 또는 Sn-58Bi로 이루어지는 나노 입자 형성용 소재를 서로 대향시켜 배치하는 단계;
상기 장치 하우징 내를 유전체로 충전하여 상기 나노 입자 형성용 소재를 유전체 용액으로 담지하는 단계; 및
상기 양극과 음극에 직류 전류를 공급하는 단계를 포함하는 직류 아크법(DCA)에 의해서 나노 입자가 제조되며,
상기 유전체는, BDG(Butyl Di Glycol), 헥실 알콜(Hexyl Alcohol), 및 1,2-디클로로벤젠 (1,2-Dichlorobenzene) 중에서 선택되는 하나의 유전체이며,
공급되는 상기 직류의 전류량은 0.2 ~ 3 A이고,
상기 직류의 공급은 연속적으로 이루어지는 것을 특징으로 하는,
주석(Sn), SAC(Sn-Ag-Cu), 또는 Sn-58Bi 나노 입자 제조 방법.
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제 1 항에 있어서,
상기 일정 간격은, 3 mm ~ 7 mm인 것을 특징으로 하는
주석(Sn), SAC(Sn-Ag-Cu), 또는 Sn-58Bi 나노 입자 제조 방법.
제 1 항에 있어서,
상기 제조된 나노 입자를 농축하는 단계를 더 포함하며,
상기 농축 단계는, 3,500 rpm ~ 8,000 rpm의 속도로, 20 ~ 80 분 동안 수행되는 원심 분리 단계인 것을 특징으로 하는,
주석(Sn), SAC(Sn-Ag-Cu), 또는 Sn-58Bi 나노 입자 제조 방법.
제 5 항에 있어서,
상기 나노 입자를 원심 분리에 의해서 분류하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는,
주석(Sn), SAC(Sn-Ag-Cu), 또는 Sn-58Bi 나노 입자 제조 방법.
제 1 항에 있어서,
상기 유전체 용액의 온도는 1 ~ 45 ℃인 것을 특징으로 하는,
주석(Sn), SAC(Sn-Ag-Cu), 또는 Sn-58Bi 나노 입자 제조 방법.
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