KR101720821B1 - 컨포멀 층을 갖는 다공성 기재를 포함하는 물품 - Google Patents

컨포멀 층을 갖는 다공성 기재를 포함하는 물품 Download PDF

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Abstract

제조 물품은 입구와 출구를 갖는 본체, 및 다공성 중합체 기재가 입구와 출구를 분리하도록 위치된 적어도 하나의 다공성 비세라믹 기재의 적어도 일부를 포함한다. 다공성 비세라믹 기재는 그 내부면의 적어도 일부 상에 컨포멀 코팅을 갖는다.

Description

컨포멀 층을 갖는 다공성 기재를 포함하는 물품{ARTICLES INCLUDING A POROUS SUBSTRATE HAVING A CONFORMAL LAYER THEREON}
관련 출원과의 상호 참조
본 출원은 2009년 9월 22일에 공히 출원된 미국 가특허 출원 제61/244,696호 및 제61/244,713호의 이득을 주장하며, 이들의 내용은 전체적으로 본 명세서에 참고로 포함된다.
본 발명은 내부면 상에 컨포멀 코팅(conformal coating)이 있는 다공성 비세라믹 기재를 갖는 물품에 관한 것이다.
원자 층 침착(ALD) 공정은 원래 박막 전계발광(TFEL) 평판 디스플레이용으로 개발되었다. ALD에 대한 관심은 여러 해에 걸쳐 상당히 증가하였으며, 원자 수준에서의 이들 필름의 두께 및 조성을 조절하여 매우 얇은 컨포멀 필름을 생산하는 그 능력으로 인해 규소계 마이크로전자소자(microelectronics; 웨이퍼)에 관심이 집중되었다. ALD는 또한 그의 자기 제한적인 순차적 표면 반응 공정으로 인해 높은 종횡비의 표면을 코팅하는 능력에 대해 잘 알려져 있다. 그러나, 이들 높은 종횡비의 표면을 코팅하는 공정 능력은 반응성 가스가 이들 영역 내로 확산하여 후속 전구체의 첨가 전에 완전히 퍼징되는 데 필요한 시간에 의해 도전을 받는다. 이러한 확산 문제는 대부분 이러한 기술의 다공성 물질로의 확대를 막았으며 ALD 코팅을 구비한 다공성 기재를 갖는 제조된 물품으로의 확대를 막았다.
본 발명은 다공성 기재에서의 ADL 코팅의 이용을 가능하게 하며, 이는 다시 필터, 추출 컬럼, 및 촉매 반응기 등과 같은 다양한 제조 물품이 그 내부면의 적어도 일부 상에 컨포멀 코팅을 갖는 것이 가능하도록 한다. 일 태양에서, 본 발명은 입구와 출구를 갖는 본체, 및 다공성 중합체 기재가 입구와 출구를 분리하도록 위치된 적어도 하나의 다공성 비세라믹 기재의 적어도 일부를 포함하는 제조 물품을 제공한다. 다공성 비세라믹 기재는 그 내부면의 적어도 일부 상에 컨포멀 코팅을 갖는다. 제2 태양에서, 본 발명은 그 전체 두께에 걸쳐 모든 내부면 상에 컨포멀 코팅을 갖는 다공성 비세라믹 기재를 포함하는 제조 물품을 제공한다.
정의
본 명세서와 관련하여, "다공성"이라는 단어는 기재가 적어도 가스가 통과하기에 충분한 개구(즉, "기공")를 포함함을 의미한다.
"미세다공성"이라는 단어는 가스가 기공 내에서 기재를 통과할 수 있도록 중위 내부 단면 치수("중위 기공 크기", 예를 들어, 원통형 기공의 경우에는 직경)가 1,000 마이크로미터 이하인 기공을 포함함을 의미한다. 바람직한 미세다공성 기재는 중위 기공 크기가 0.01 내지 1,000 마이크로미터 (0.01 및 1,000 마이크로미터 포함), 더욱 바람직하게는 0.1 내지 100 마이크로미터 (0.1 및 100 마이크로미터 포함), 더욱 더 바람직하게는 0.2 내지 20 마이크로미터 (0.2 및 20 마이크로미터 포함), 그리고 가장 바람직하게는 0.3 내지 3 마이크로미터 또는 심지어 1 마이크로미터 (0.3 및 3 또는 1 마이크로미터 포함)인 기공을 포함한다. 본 명세서에 전반적으로 사용되는 바와 같이, 중위 기공 크기는 ASTM 표준 F316-03에 기재된 기포점 압력 측정법을 이용하여 결정하였다.
"비다공성"이라는 단어는 기재에 실질적으로 기공이 없음을 의미한다.
컨포멀 코팅의 침착 전의 기재와 관련하여 "비세라믹"이라는 단어는 기재가 무기 금속 산화물, 금속 질화물, 금속 탄화물, 또는 기타 세라믹 물질을 실질적으로 포함하지 않음을 의미한다. 바람직한 "비세라믹" 기재에는 세라믹 물질이 완전히 없으며, 이 기재는 더욱 바람직하게는 섬유질 유기 물질(예를 들어, 중합체 섬유, 천연 섬유, 및 탄소 섬유 등)로 본질적으로 이루어지며, 그리고 더욱 더 바람직하게는 유기 물질만으로 이루어진다.
"컨포멀 코팅"이라는 단어는 하부 기재에 잘 부착되고 하부 기재의 모양에 밀접하게 일치하는 물질의 상대적으로 얇은 코팅을 의미한다.
도 1은 본 발명의 물품을 통한 단면도.
도 2는 실시예 1의 실험 동안 공정 반복 횟수에 대한 기재를 가로지르는 압력 강하의 증가를 비교하는 그래프.
본 발명의 물품은 비세라믹 기재의 내부면의 적어도 일부 상에 컨포멀 코팅을 보유한다. 많은 편리한 실시 형태에서, 컨포멀 코팅은 기재의 전체 두께에 걸쳐 적어도 한 영역에 적용된다. 바람직하게는, 컨포멀 코팅은 기재의 모든 내부면에 적용된다. 많은 편리한 실시 형태에서, 컨포멀 코팅은 금속 산화물, 금속 질화물, 금속 황화물, 또는 그 조합을 포함한다. 이들 경우에 금속은 다양한 종류일 수 있으나, 규소, 티타늄, 알루미늄, 지르코늄 및 이트륨이 특히 적합한 것으로 생각된다. 바람직하게는, 금속은 규소, 티타늄 또는 알루미늄이고, 더욱 바람직하게는, 금속은 알루미늄이다. 일부 바람직한 실시 형태에서, 컨포멀 코팅은 산화알루미늄을 포함한다.
원자층 제어 성장 기술을 통해 적용될 수 있는 코팅이 바람직하다. 그러한 방식으로 쉽게 적용되는 코팅 중에는 2원 물질, 즉 형태 QxRy (여기서, Q와 R은 상이한 원자를 나타내고, x와 y는 정전기적으로 중성인 물질을 반영하는 수임)의 물질이 있다. 적합한 2원 물질 중에는 다양한 무기 산화물(예를 들어, 이산화규소 및 금속 산화물, 예를 들어, 지르코니아, 알루미나, 실리카, 산화붕소, 이트리아, 산화아연, 산화마그네슘, TiO2 등), 무기 질화물(예를 들어, 질화규소, AlN 및 BN), 무기 황화물(예를 들어, 황화갈륨, 황화텅스텐 및 황화몰리브덴), 및 무기 포스파이드가 있다. 또한, 코발트, 팔라듐, 아연, 레늄, 몰리브덴, 안티몬, 셀레늄, 탈륨, 크롬, 백금, 루테늄, 이리듐, 게르마늄 및 텅스텐을 비롯한 다양한 금속 코팅이 유용하다.
자기 제한적인 순차적 코팅의 적용에 대한 유용한 논의는, 예를 들어, 미국 특허 제6,713,177호; 제6,913,827호 및 제6,613,383호에서 찾을 수 있다.
ALD 반응 분야에 익숙한 사람들은 앞서 논의한 컨포멀 코팅을 생성하기 위하여 자기 제한적 반응에 대해 제1 및 제2 반응성 가스의 어느 것이 적절한 선택인지 쉽게 결정할 수 있다. 예를 들어, 만일 알루미늄 함유 화합물이 요망된다면, 트라이메틸알루미늄 또는 트라이아이소부틸알루미늄 가스를 두 가지 반응 가스 중 하나로 이용할 수 있다. 원하는 알루미늄 함유 화합물이 산화알루미늄일 경우, 반복(iteration)에서 다른 반응성 가스는 수증기 또는 오존일 수 있다. 원하는 알루미늄 함유 화합물이 질화알루미늄일 경우, 반복에서 다른 반응성 가스는 암모니아 또는 질소/수소 플라즈마일 수 있다. 원하는 알루미늄 함유 화합물이 황화알루미늄일 경우, 반복에서 다른 반응성 가스는 황화수소일 수 있다.
마찬가지로, 만일 알루미늄 화합물 대신 규소 화합물이 컨포멀 코팅에서 필요하면, 두 가지 반응성 가스 중 하나는, 예를 들어, 테트라메틸실란 또는 사염화규소일 수 있다. 상기에 포함된 참고 문헌은 원하는 최종 결과에 따라 적합한 반응성 가스에 대한 추가적인 안내를 제공한다.
논의된 반응성 가스를 이용한 단일 반복은 일부 목적에 적합할 수 있는 하나의 분자층을 놓을 수 있는 반면, 본 방법의 많은 유용한 실시 형태는 8회, 10회, 20회 또는 그 이상의 반복을 위해 실행 단계를 반복할 것이다. 각각의 반복은 컨포멀 코팅에 두께를 더한다. 따라서, 일부 실시 형태에서, 반복 횟수는 다공성 비세라믹 기재에서 소정의 다공성 또는 평균 내부 기공 직경을 이루도록 선택된다. 일부 실시 형태에서, 실행되는 반복 횟수를 조절함으로써, 컨포멀 코팅은 원하는 다공성(예를 들어, 원하는 평균 내부 기공 직경)을 이루기 위해 다공성 비세라믹 기재의 다공성을 조절가능하게 감소시키는 데 (예를 들어, 기재의 겉보기 기공 크기를 조절하는 데) 사용될 수 있다. 예를 들어, 컨포멀 코팅은 다공성 비세라믹 기재의 다공성을 5% 이상, 25% 이상, 또는 심지어 50% 이상 감소시킬 수 있다. 유사하게는, 만일 기재가 기공을 포함하면, 컨포멀 코팅은 평균 내부 기공 직경을 5 ㎚ 이상 감소시킬 수 있다.
일부 응용에서, 본 방법을 적용하는 목적은 기재의 내부면 상에 친수성을 이루는 것이다. 이들 응용에서, 예컨대 72 dyne/㎝와 같은 목표 표면 에너지(친수성 특성의 일반적으로 사용되는 한 가지 정의)가 이루어질 때까지 단계가 반복된다. 추가로, 출구에 가장 가까운 다공성 비세라믹 기재의 외부면이 72 dyne/㎝ 초과의 표면 에너지를 갖는 것이 또한 바람직할 수 있으며, 이들 경우에 실행 단계는 그 목표가 이루어질 때까지 반복되어야 한다. 반대로, 일부 특별한 실시 형태에서는, 출구에 가장 가까운 다공성 비세라믹 기재의 외부면이 소수성(예를 들어, 72 dyne/㎝ 미만)으로 남아 있는 반면에 친수성인 내부면을 갖는 것이 바람직할 수 있다.
본 발명의 물품에의 컨포멀 코팅의 적용은 기재를 손상시키지 않는 임의의 유용한 온도에서 실시될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 본 방법은, 예를 들어, 약 300℃ 이하, 약 200℃ 이하, 약 70℃ 이하, 또는 심지어 약 60℃ 이하의 온도에서 실시된다.
본 발명의 많은 유용한 실시 형태에서, 다공성 비세라믹 기재는 다공성 중합체 기재이다. 그러한 실시 형태에서, 제1 및 제2 반응성 가스의 도입이 기재 또는 기공의 열변형(thermal distortion)을 야기하지 않도록 다공성 중합체 기재의 용융 온도 미만의 온도에서 이루어지는 것이 종종 편리하다. 예를 들어, 본 발명의 방법은, 기재의 구조적 강성을 위해 바람직하다면, 예를 들어 300℃ 미만에서 작업될 수 있다.
다공성 중합체 기재가 이용될 경우, 열 유도 상 분리(TIPS), 증기 유도 상 분리(VIPS), 또는 미국 특허 출원 공개 제2008/0241503호에 논의된 상 분리 유도의 공동-캐스팅 방법과 같은 유도 상 분리 기술을 이용하여 다공성으로 된 기재를 이용하는 것이 편리할 수 있다.
중합체성 물질로부터 다공성 기재를 형성하는 다른 방식은 본 발명에서의 사용을 위해 당업자에게 권유될 것이다. 예를 들어, 스티치본딩(stitchbonded)된 또는 하이드로인탱글링(hydro-entangled)된 웨브와 같은 스테이플 부직포가 사용될 수 있으며, 또한 멜트-블로운 또는 스펀-본딩된 웨브와 같은 스펀레이드(spunlaid) 부직포가 사용될 수 있다. 다른 응용의 경우, 비중합체성 비세라믹 물질, 예를 들어, 천연 직물, 탄소 섬유, 프릿화 금속, 또는 유리가 적합할 수 있다.
본 발명과 관련하여, 다공성 비세라믹 기재의 물리적 토폴로지(topology)는 중요하지 않다. 최종 용도에 따라, 다공성 비세라믹 기재는 평탄형이거나, 주름형이거나, 관형이거나, 단일 또는 포팅된 섬유 카트리지(potted fiber cartridge)로서의 얇은 중공 섬유 형태이거나, 또는 임의의 다른 유용한 형상(configuration)일 수 있다.
입구와 출구를 갖는 반응기에서 본 발명의 물품을 제조할 경우, 적어도 제2 다공성 비세라믹 기재의 적어도 일부를 제2 다공성 비세라믹 기재가 또한 입구와 출구를 분리하도록 위치시키는 것이 가능하고 때로는 그리 하는 것이 편리하다. 셋 이상의 다공성 비세라믹 기재가 이 방법을 이용하여 동시에 성공적으로 처리될 수 있음이 입증되었다.
다공성 비세라믹 기재는 배치 공정으로 처리될 수 있거나, 또는 다공성 비세라믹 기재는 무한한 길이의 물질의 웨브 형태일 수 있으며 위치설정 수단은 롤-투-롤(roll-to-roll) 공정을 허용하는 유형의 것일 수 있다. 그러한 롤-투-롤 공정은 스텝-앤드-리피트(step-and-repeat) 종류일 수 있거나, 또는 이는 연속적 작동 공정일 수 있다.
이 방법의 한 가지 편리한 변형예는 공정을 배치 반응기에서 실행하여 반응기 자체가 최종 소비자에게 제공될 제품 내로 포함되도록 하는 것이다. 예를 들어, 반응기는 필터 본체 형태일 수 있으며, 필터 본체와 컨포멀 코팅이 현장에서 적용된 다공성 비세라믹 둘 모두는 최종 사용자에게 판매될 필터의 일부일 수 있다. 일부 실시 형태에서, 다수의 필터가 직렬 또는 병렬 연결된 유동 경로에서 동시에 처리될 수 있다.
많은 편리한 실시 형태에서, 일단 컨포멀 코팅이 내부면 상에 적용되면 다공성 비세라믹 기재는 그의 최종 용도에 적합하다. 그러나, 때로는 컨포멀 코팅 상에서 2차 작업을 실행하는 것이 유용하다. 이는 반응기 내에서 또는 다른 편리한 장치 내에서 실시될 수 있다. 예를 들어, 심지어 다공성 비세라믹 기재의 내부면이 친수성이 된 경우에도, 다공성 비세라믹 기재의 외부면 중 하나 또는 둘 모두는 최종 사이즈 코팅으로 처리되어 그 표면들을 소수성이 되게 할 수 있다. 이러한 기술은 예를 들어, 액상의 물이 아닌 가스와 수증기만을 통과시켜야 하는 기관내 관(endotracheal tube)을 위한 벤트 필터를 제조하는 데 사용될 수 있다.
실행될 수 있는 다른 2차 작업은 컨포멀 코팅에 화학적 부분(moiety)을 그래프트하는 것이다. 예컨대 폴리에틸렌이민 리간드 기 및 바이구아니드 리간드 기로부터 선택된 그래프트된 리간드 기를 구비한 본 발명에 따른 컨포멀 코팅을 갖는 다공성 비세라믹 기재를 제공하기 위해 추론(extrapolate)될 수 있는 기술에 대한 논의는 예를 들어 미국 특허 출원 공개 제2010/0075131호 및 제2010/0075560호에서 찾을 수 있다. 방사 또는 입자 에너지에 의한 그래프팅은 또한 다른 유용한 리간드, 예를 들어 실란, 항체와 같은 생물학적 활성 부분, 킬레이팅제, 및 촉매 코팅을 부착하는 데 사용될 수 있다.
본 발명의 방법에 따라 컨포멀 코팅을 구비한 다공성 비세라믹 기재는 많은 용도에 적합하게 된다. 예를 들어, 액체와 기체 둘 모두의 여과는 처리된 기재의 사용에 의해 향상될 수 있다. 예컨대 물 여과와 관련하여, 다공성 필터 요소에 친수성을 제공하는 컨포멀 코팅은 저항을 감소시키고 필터를 통한 유동을 향상시키도록 작용할 수 있다. 이것은 필터를 중력 유동 조건 및 저압 응용 하에서 사용하고자 할 경우 특히 유용하다. 특정 효과를 이루기 위해 컨포멀 코팅뿐만 아니라 기공의 물리적 크기와 간격이 선택될 수 있다. 예를 들어, 다공성 비세라믹 기재는 소정의 압력 미만에서 액체가 개구를 통과하는 것을 방지할 수 있는, 즉 "액체 저지"(hold out)를 할 수 있는 섬유간 간격(fiber-to-fiber spacing)을 갖는 미세 섬유 멜트블로운 웨브 또는 나노섬유 웨브일 수 있다.
상기에 기재된 소정의 컨포멀 코팅은 본 발명에 따라 제조된 필터 요소에 스케일 침착물(scale deposit)이 형성되는 것을 감소시키는 데 사용될 수 있다. 이것은 2차 작업에서 스케일 물질과의 혼화성(compatibility)을 감소시키도록 디자인된 코팅을 적용함으로써 이루어질 수 있다. 은 또는 다른 항균 물질은 또한 다공성 비세라믹 기재의 표면 상에의 바이오필름(bio-film)의 형성 및 성장을 방지하는 것을 돕기 위해 또는 여과되는 액체를 처리하기 위해 기재된 코팅의 일부에 결합될 수 있다. 추가로, 예컨대 금속 산화물 코팅 자체는 2차 처리없이 그러한 필터가 높은 사용 온도(service temperature)에서 작동하도록 하여, 잠재적으로 고온의 물 또는 물/스팀에 관련된 응용을 가능하게 할 수 있는 것으로 여겨진다.
물 및 수용액 외의 다른 액체의 여과는 본 발명에 따라 처리된 기재로부터도 이익을 얻을 수 있다. 예를 들어, 높은 사용 온도를 가능하게 하는 컨포멀 코팅은 가열된 오일의 여과를 허용할 수 있다. 일부 컨포멀 코팅은 산성 환경 또는 높은 pH 환경에서 내화학성을 제공할 수 있다. 상이한 화학적 오염물을 제한하거나 흡착하도록 하게 하는 본 발명의 이형(variation)을 각각 구비하여 "심층 여과"(depth filtration)를 제공하는 여러 개의 필터 요소를 갖는 필터가 제공될 수 있다.
상기에 기재된 처리는 또한 공기 여과 응용에 적합하게 된다. 상기에 논의된 바와 같이, 컨포멀 코팅은 또한 공기 여과 응용에서 더 높은 사용 온도를 가능하게 할 수 있다. 충분한 반복을 이용하여 예컨대 디젤 배기 가스의 여과를 위한 충분한 내열성을 본 발명에 따라 공기 필터가 구비할 수 있는 것으로 생각된다. 이차적인 항균, 흡착, 또는 촉매 코팅은 예컨대 멜트-블로운 기재를 생물의학적 용도를 위한 마스크(mask)로서 또는 개인 보호 장비(personal protective gear)로서의 사용에 적응시킬 수 있다. 예를 들어, 나노-금 촉매가 컨포멀 코팅에 결합되어 코팅이 보호 마스크에서 일산화탄소 제거기로서 작용하도록 할 수 있다.
여과 외에, 본 발명의 방법은 다공성 절연재의 처리에 적합하게 된다. 이차 작업에서 적용된 항균 물질은 예컨대 습한 환경에서 생물학적 오염의 가능성을 감소시킬 수 있다. 충분한 반복을 이용하여, 내화염 특성을 갖는 절연재가 제공될 수 있는 것으로 생각된다.
추가로, 본 발명에 따른 다공성 비세라믹 기재는 특히 이차 작업에서 추가된 생체적합화 층을 이용하여 다양한 의료 응용을 위한 조직 스캐폴드(tissue scaffold)에 사용될 수 있는 것으로 생각된다.
본 발명에 따른 소정의 다공성 비세라믹 기재는 일부 응용에 특히 적합할 수 있다. 예를 들어, 친수성으로 제조된 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVDF)는 여과, 음이온 교환 막을 위한 기재, 기관내 관을 위한 벤트 필터, 및 식품 안전성을 위한 샘플 제조 장치에서의 응용에 특히 적합할 수 있으며; 친수성으로 제조된 나일론은 단백질 정제 및 정수 (예를 들어, 콰트 실란(quat silane)의 부착을 통함)에서의 응용에 특히 적합할 수 있으며; 친수성으로 제조된 부직포는 감염 방지를 위한 세정 와이프, 심층 여과, 및 식품 안전성을 위한 샘플 제조와 같은 응용에 특히 적합할 수 있다.
이제 도 1을 참고하면, 본 발명의 물품(20)을 통한 단면도가 예시된다. 도시된 물품(20)은 본 발명과 관련된 배치 공정에 적합하며, 입구(24)와 출구(26)를 포함하는 본체(22)를 갖는다. 입구(24)와 출구(26)는 다공성 비세라믹 기재의 3개의 별도의 부분(30a, 30b, 30c)의 대향 면 상에 있어서, 방향(D1)으로 입구(24)에 도입된 반응성 가스가 방향(D2)으로 출구(26)를 향해 진행하도록 다공성 비세라믹 기재의 모든 부분들(30a, 30b, 30c)을 통과해야 한다. 도시된 실시 형태에서, 기재의 부분들(30a, 30b, 30c)은 양면 플랜지(32a, 32b, 32c, 32d)에 의해 가장자리에서 편리하게 파지되지만, 당업자는 이러한 목적을 위해 다른 수단(expedient)이 이용될 수 있음을 인식할 것이다.
실시예
본 발명의 목적 및 이점은 하기의 실시예에 의해 추가로 예시되지만, 이들 실시예에 인용된 특정 물질 및 그 양 뿐만 아니라 기타 조건이나 상세사항은 본 발명을 부당하게 제한하는 것으로 해석되어서는 안된다.
샘플의 표면 에너지 시험 방법
그 위에 컨포멀 층 또는 코팅을 갖는 다공성 기재의 몇몇 샘플이 실시예와 관련하여 하기에 기재된다. 샘플의 표면 에너지가 논의되는 경우, 그 판독치는 하기 방식으로 얻었다: 다인 시험 용액을 다양한 수준으로 얻었다. 30 내지 70 dyne/㎝ 수준 범위의 ASTM 표준 D-2578에 따른 용액은 미국 위스콘신주 메쿤 소재의 젬코, 엘엘씨(Jemmco, LLC)로부터 구매하였다. 72 내지 86 dyne/㎝ 수준 범위의 용액은 표 1에 나타난 양의 MgCl2 ·6H2O와 총 25 그램의 용액을 제조하기에 충분한 탈이온수를 혼합함으로써 제조하였다.
Figure 112012031003150-pct00001
이들 다인 시험 용액을 이용하여, 하기에 논의된 바와 같이 시험을 필요로 하는 기재를 ASTM 표준 ASTM D7541-09의 섹션 12에 논의된 낙하 시험(Drop Test)에 처하였다.
기재 A의 제조
미국 특허 제5,120,594호(므로진스키(Mrozinski)) 및 제4,726,989호(므로진스키)에 대략 기재된 바와 같이 열 유도 상 분리(TIPS) 공정을 이용하여 미세다공성 폴리프로필렌 기재를 제조하였다. 보다 구체적으로, 핵형성된 폴리프로필렌/광유 블렌드를 제조하고 매끄럽고 냉각된 캐스팅 휠 내로 압출시켰으며, 여기서 재료는 고체-액체 상 분리를 겪었다. 이 재료의 연속하는 기재를 수집하여 1,1,1-트라이클로로에탄 배스(bath)를 통과시켜 광유를 제거하였다. 그렇게 형성된 미세다공성 폴리프로필렌 기재는 두께가 244 ㎛ (9.6 mil)였다. 이어서, 미세다공성 폴리프로필렌 기재를 ASTM 표준 F316-03에 따라 시험하였으며 0.90 ㎛의 기포점 기공 크기에 상응하는 69.7 ㎪ (10.11 psi)의 아이소프로판올 알코올 기포점 압력을 갖는 것으로 밝혀졌다. 추가로, 다공성은 83.3%였으며, 순수 투과도는 477 L/(㎡-h-㎪)였다. 기재는 강한 소수성이어서, 표면 에너지가 29 dyne/㎝였다.
기재 B의 제조
미국 조지아주 알파레타 소재의 솔베이 어드밴스드 폴리머스, 엘.엘.씨.(Solvay Advanced Polymers, L.L.C.)에 의해 상표명 및 등급 명칭 HALAR 902로 구매가능한 에틸렌-클로로트라이플루오로에틸렌 공중합체(ECTFE)로부터 다른 미세다공성 기재를 제조하였다. 이것은 미국 특허 출원 공개 2009/0067807호에 대략 기재된 바와 같이 TIPS 공정에 의해 이루어졌다. 보다 구체적으로, 용융물 펌프, 넥 튜브(neck tube), 및 물이 채워진 켄칭 배스 위에 위치하는 패턴화된 캐스팅 휠 위에 위치하는 시팅 다이(sheeting die)가 구비된 이축 압출기를 사용하여 미세다공성 ECTFE 기재를 제조하였다. 이러한 장치(set-up)를 이용하여, ECTFE, 희석제 및 용매를 포함하는 캐스팅 도프(dope)를 용융 압출시키고; 도프를 캐스팅 후 이를 켄칭시키고; 용매 세척하여 희석제를 제거하고; 건조시켜 용매를 제거하고; 생성된 기재를 48 ㎛ (1.9 mil)의 완성 두께로 연신시킴으로써 미세다공성 ECTFE 기재를 제조하였다. 이어서, 미세다공성 ECTFE 기재를 ASTM 표준 F316-03에 따라 시험하였다. 이것은 0.34 ㎛의 기포점 기공 크기에 해당하는 186.1 ㎪ (26.99 psi)의 아이소프로필 알코올 기포점 압력을 가지며, 다공성이 65.3%이며, 순수 투과도가 48 L/(㎡-h-㎪)인 것으로 밝혀졌다. 막은 소수성이어서, 표면 에너지가 37 dyne/㎝였다.
기재 C의 제조
다른 미세다공성 기재인 부직(멜트블로운) 폴리프로필렌 웨브를 하기와 같이 제조하였다. 미국 텍사스주 휴스턴 소재의 토탈 페트로케미칼(Total Petrochemical)로부터 토탈 3960으로 구매가능한 폴리프로필렌 펠렛을 이용하여 멜트블로운 웨브를 형성하였는데, 이때 종래 기술, 구체적으로는 다이로부터 30.5 ㎝ (12 인치)의 거리에 설치된 수집 드럼을 향해 네이블 리서치 랩(Naval Research Lab; NRL) 타입의 25.4 ㎝ (10 인치) 폭의 멜트블로잉 다이를 통한 285℃ (공칭)의 용융 온도 및 7.6 lb/hr의 속도의 용융 폴리프로필렌의 압출을 이용하였다. 생성된 웨브를 305 ㎝/min (10 ft/min)으로 수집하였다. 관찰된 평량은 67 g/㎡였다. 공기 온도 및 속도는 7.9 마이크로미터의 유효 섬유 직경(EFD)을 달성하도록 조정하였다. 이러한 EFD는 문헌[Davies, C. N., "The Separation of Airborne Dust and Particles," Institution of Mechanical Engineers, London Proceedings 1B, 1952.]에 기재된 방법에 따라 계산되었다.
기재 D의 제조
메인주 비드포드 소재의 화이버 머티리얼스, 인크.(Fiber Materials, Inc.)로부터 "그레이드(GRADE) GH"로서 구매가능한, 공칭 두께가 6.35 ㎜ (0.25 인치)인 흑연 펠트 형태의 다른 미세다공성 기재를 얻었다.
기재 E의 제조
미국 미네소타주 세인트 폴 소재의 쓰리엠 컴퍼니(3M Company)로부터 "1210NC"로 구매가능한, 유리섬유 매트 형태의 다른 미세다공성 기재를 얻었다.
반응기
도 1에 대략 도시된 반응기는 미국 뉴햄프셔주 윌톤 소재의 킴볼 피직스 인크.(Kimball Physics Inc.)로부터 콘플랫(ConFlat) 양면 플랜지(600-400-D CF)로 구매가능한 3개의 15.24 ㎝ (6 인치) 직경의 양면 플랜지를 이용하여 제작하였다. 상류 측이 되고자 하는 측의 이러한 플랜지 스택에, 하나의 0.32 ㎝ (1/8") NPT 측면 구멍을 갖는 킴볼 피직스 인크.의 하나의 15.24 ㎝ (6 인치) 직경의 콘플랫 양면 플랜지(600DXSP12)를 부착하였다. 이러한 측면 구멍을 이용하여 미국 매사추세츠주 앤도버 소재의 엠케이에스 인스트루먼츠(MKS Instruments)로부터 구매가능한 바라트론(Baratron) (1.3 ㎪ (10 torr)) 압력 게이지를 부착하여, 공정 동안 압력을 모니터링할 수 있도록 하였다. 이러한 요소 스택을 각각의 단부 상에서 킴볼 피직스, 인크.로부터 구매가능한 15.24 ㎝ (6 인치) 직경의 콘플랫 제로-렝쓰 리듀서 플랜지(Zero-Length Reducer Flange; 600x275-150-0-T1)를 이용하여 캡핑하였다. 스택 내의 각각의 접합에서, 적절한 크기의 구리 개스킷을 이용하여 우수한 진공 밀봉을 달성하였다.
이러한 요소의 스택에, 먼저 7 ㎝ (2.75 인치) 직경의 콘플랫 양면 플랜지(275-150-D CF)를 입구 측에 부착한 후, 2개의 0.32 ㎝ (1/8") NPT 측면 구멍을 갖는 7 ㎝ (2.75 인치) 직경의 콘플랫 양면 플랜지(1개의 표준 측면 구멍에 비하여 2개의 측면 구멍을 위해 변경된 275DXSP12) 및 추가로 7 ㎝ (2.75 인치) 직경의 콘플랫 고형/블랭크 플랜지를 부착하였다. 하기에 논의될 것처럼, 2개의 측면 구멍은 반응성 가스의 도입을 위해 사용된다.
이러한 요소의 스택에, 먼저 25 ISO to 275 CF 리듀서(QF25X275)를 출구 측에 부착하였다. 그 요소를 275 콘플랫 4 웨이 크로스(275 ConFlat 4 way Cross; 275-150-X)의 바닥에 연결시켰으며, 그 자체는 또한 25 ISO to 275 CF 리듀서를 구비하였다. 이러한 수단은 샘플 로딩과 제거를 위한 지지 시스템으로부터 주 반응기 본체를 빠르게 제거하기 위한 용이한 장치를 가능하게 하였다. 이어서, 275 콘플랫 4 웨이 크로스를 진공원 및 제어부를 위한 게이트 밸브를 구비한 가요성 스테인레스강 진공 호스를 통해 XDS-5 스크롤 펌프(Scroll pump; 퍼징 능력을 갖춤), 바이패스 샘플링(bypass sampling)을 갖는 SRS PPR300 잔류 가스 분석기, 및 막 후 압력 판독(post membrane pressure readout)을 위한 MKS 바라트론(1.3 ㎪ (10 torr)) 게이지에 연결하였다. 드릴 형성된 0.16 ㎝ (1/16 인치) 구멍을 가지며 밸브가 있는 러핑(roughing)/바이패스 라인을 게이트 밸브 주위에 설치하여 감소된 펌핑을 가능하게 하였으나, 이는 또한 표면 처리 동안 큰 반응기 압력을 가능하게 하기 위한 이차 펌핑 라인으로서 유용한 것으로 밝혀졌다.
제1 및 제2 반응성 가스를 위한 입구를 상기에 논의된 바와 같이 7 ㎝ (2.75 인치) 직경의 콘플랫 양면 플랜지 내에 0.32 ㎝ (1/8") NPT 측면 구멍이 있도록 배치하였다. 제1 및 제2 반응성 가스의 각각이 각자의 포트에서 유입되게 함으로써, 입구 라인에서 반응이 발생할 가능성이 최소화된다. 추가로, 제1 반응성 가스를 위한 입구 라인은 "T" 연결부를 구비하였으며, 이는 공정 질소(N2)의 라인 내로의 첨가를 가능하게 하여 포트 밖으로의 가스의 연속적인 순방향 유동(positive flow)을 유지하도록 하여, 제1 반응성 가스를 위한 공급 라인 내로 어떠한 제2 반응성 가스도 역류하지 않는 것을 보장하였다.
제1 및 제2 반응성 가스를 위한 입구 라인의 우발적인 교차 오염에 대한 추가 보호로서, 제1 반응성 가스를 위한 라인은 상시 폐쇄 밸브(normally closed valve)를 통해 보내지고, 제2 반응성 가스를 위한 라인은 상시 개방 밸브(normally open valve)를 통해 보내진다. 이들 조절 포트, 즉 2개의 밸브는 두 라인이 둘 모두가 반응기에 전구체 가스를 동시에 첨가할 수 없도록 하기 위해 동일한 스위치에 의해 탠덤식으로 활성화되도록 설치되었다.
라인의 각각은 전구체 가스의 각각의 유량을 정밀하게 조절하기 위하여 SS 계량 벨로우즈-밀봉 밸브(Metering Bellows-Sealed Valve) 타입의 인-라인 니들 밸브(in-line needle valve)를 구비한 별도의 밸브 시스템에 의해 개폐되도록 이차적으로 조절되었다. 이들 계량 밸브의 각각의 상류는 미국 오하이오주 솔론 소재의 스웨이지록 컴퍼니(Swagelok Company)로부터 316L VIM/VAR UHP 다이아프램-밀봉 밸브(Diaphragm-Sealed Valve)로서 구매가능한 유동 조절 밸브였다. 이들 유동 조절 밸브의 각각의 상류는 미국 미주리주 세인트 루이스 소재의 시그마-알드리치(Sigma-Aldrich)로부터 카탈로그 번호 Z527068로 구매가능한 300 ㎖ 용량의 스테인레스강 버블러(bubbler) 형태의 반응성 가스 공급 탱크였다. 상기에 기재된 이러한 반응기/장치는 종래 유형의 다양한 밴드 히터, 가열 테이프 및 카트리지 히터를 구비하여 반응기와 그 가스 공급물의 온도를 조절하였다.
실시예 1
반응기의 양면 플랜지의 각각을 이용하여 기재 A로서 상기에 논의된 다공성 폴리프로필렌 막으로부터 절단된 디스크를 지지하였다. 양면 점착 테이프를 이용하여 구리 개스킷에 디스크를 부착하고 구리 개스킷을 15.24 ㎝ (6 인치) 직경의 콘플랫 양면 플랜지들 사이의 정상 밀봉 위치에 둠으로써 3개의 디스크 샘플의 각각을 반응기 내에 두었다. 반응기가 함께 밀봉되고 조여져서 반응기 본체를 형성할 때, 콘플랫 양면 플랜지 시일(seal)은 막에 침투하여 종래의 구리 개스킷 밀봉 메커니즘을 통해 기밀 시일을 형성하였다. 이러한 밀봉된 반응기 벽은 또한 막을 제자리에 유지하는 것을 도왔으며, 막의 가장자리를 밀봉하여 임의의 반응성 가스가 막을 바이패스하는 것을 방지하였다.
이어서, 제자리에 막이 있는 반응기를 상기에 앞서 기재한 바와 같이 진공 및 가스 취급 시스템에 부착하였다. 제1 반응성 가스 공급 탱크는 미국 미주리주 세인트 루이스 소재의 시그마-알드리치로부터 카탈로그 번호 257222로 구매가능한 트라이메틸알루미늄(TMA) 97%로 충전하였다. 제2 반응성 가스 공급 탱크는 시그마-알드리치로부터 카탈로그 번호 320072로 구매가능한 ACS 시약 수(reagent water)로 충전하였다. 시스템을 진공 바이패스 밸브를 통해 천천히 0.1 내지 1.3 ㎪ (1 내지 10 torr)의 압력으로 진공이 되게 하였다. 일단 진공이 완전히 걸리고, 진공 시스템이 여전히 작동하는 상태에서, 반응기를 10 내지 25 sccm의 유량의 N2 퍼지(purge)로 플러싱(flush)하여 남아있는 여분의 물과 대기 가스 및/또는 오염물을 제거하였다. 이것이 일어나는 동안, 반응기, 제1 및 제2 입구 라인, 및 퍼지 가스 라인을 히터를 이용하여 50℃까지 가열하였다. 제1 가스 공급 탱크를 유사하게는 30℃로 가열하였다.
시스템이 퍼징되고 히터가 그들 각각의 설정점에서 안정화된 후, 제1 반응성 가스를 제1 반응성 가스 공급 탱크로부터 방출하였다. 제1 반응성 가스 라인 상의 니들 밸브를 조정하여, 진공 시스템의 영향을 고려하면 가스 유동이 디스크를 통해 출구로 유동하는 1 내지 25 sccm의 N2 등가 유량에 해당하도록 하였다. 제1 반응성 가스가 3개의 디스크의 표면을 완전히 적시게 한 후 (전구체의 존재 및 최종 막에서 빠져나가는 부산물 가스의 감소를 이용하여 RGA에 의해 검출됨), 제1 반응성 가스의 유동을 중단시키고 시스템을 다시 10 내지 25 sccm의 유량의 N2 퍼지로 플러싱하였다. 일단 퍼지가 완료되면, 다시 한번 3개의 디스크가 완전히 적셔질 때까지 제2 반응성 가스를 (상이한 포트에도 불구하고) 유사한 방식으로 제2 공급 탱크로부터 방출하였다. 10 내지 25 sccm의 유량의 N2 퍼지를 이용하는 다른 플러싱을 실행하였다. 이러한 첨가 사이클(즉, 제1 반응성 가스-퍼지-제2 반응성 가스-퍼지)을 디스크가 35회 반복을 거칠 때까지 계속하였다.
각 반복의 완료 시에, 디스크의 입구 측과 출구 측 사이의 반응기 내의 압력 차이가 건조 질소를 이용한 최종 퍼지의 마지막에 관찰되었다. 이러한 데이터를 기록하여 일관된 가스 유량으로 막 전체에 걸쳐 산화알루미늄을 첨가함으로써 야기되는 델타 압력(delta Pressure)을 결정하였다. 사이클 절반이 진행했을 때 공정 가스에 대해 막을 가로지르는 압력에서 검출가능한 증가가 있었음이 밝혀졌다. 델타 압력에서의 이러한 증가는 도 2에 도시된 그래프에 의해 예시된다.
35회 반복을 실행한 후, 반응기를 개방하고 샘플 A의 3개 디스크의 각각의 표면 에너지를 평가하였다. 각 디스크는 86 dyne/㎝를 초과하는 표면 에너지를 갖는 것으로 밝혀졌고, 이는 고도의 친수성을 나타낸다.
실시예 2
사용된 기재가 기재 A 대신 기재 B였으며, 반응기, 제1 및 제2 입구 라인, 및 퍼지 가스 라인을 히터로 60℃로 가열하였으며, 반복 횟수가 35회 대신 20회인 것을 제외하고는, 대체로 실시예 1의 절차에 따라 실험을 실행하였다. 20회 반복을 실행한 후, 반응기를 개방하고 샘플 B의 3개 디스크의 각각의 표면 에너지를 평가하였다. 각 디스크는 86 dyne/㎝를 초과하는 표면 에너지를 갖는 것으로 밝혀졌고, 이는 고도의 친수성을 나타낸다.
실시예 3
사용된 기재가 기재 A 대신 기재 C였으며, 반응기, 제1 및 제2 입구 라인, 및 퍼지 가스 라인을 히터로 60℃로 가열하였으며, 반복 횟수가 35회 대신 17회인 것을 제외하고는, 대체로 실시예 1의 절차에 따라 실험을 실행하였다. 17회 반복을 실행한 후, 반응기를 개방하고 샘플 C의 3개 디스크의 각각의 표면 에너지를 평가하였다. 각 디스크는 86 dyne/㎝를 초과하는 표면 에너지를 갖는 것으로 밝혀졌고, 이는 고도의 친수성을 나타낸다.
실시예 4
사용된 기재가 기재 A 대신 기재 D였으며, 반응기를 히터로 60℃로 가열하였으며, 제1 및 제2 입구 라인과 퍼지 가스 라인은 히터로 70℃로 가열하였으며, 반복 횟수가 35 대신 20인 것을 제외하고는, 대체로 실시예 1의 절차에 따라 실험을 실행하였다. 20회 반복을 실행한 후, 반응기를 개방하였다. X-선 분석을 실행하여 기재가 코팅되었음을 입증하였다.
실시예 5
사용된 기재가 기재 A 대신 기재 E였으며, 반응기를 히터로 60℃로 가열하였으며, 제1 및 제2 입구 라인과 퍼지 가스 라인은 히터로 70℃로 가열하였으며, 반복 횟수가 35 대신 20인 것을 제외하고는, 대체로 실시예 1의 절차에 따라 실험을 실행하였다. 20회 반복을 실행한 후, 반응기를 개방하였다. X-선 분석을 실행하여 기재가 코팅되었음을 입증하였다.
본 명세서에 언급된 간행물의 완전한 개시는 각각이 개별적으로 포함되는 것처럼 전체적으로 참고로 포함되었다. 본 발명의 범위 및 취지를 벗어나지 않고도 본 발명의 다양한 수정 및 변경이 당업자에게 명백하게 될 것이다. 본 발명은 본 명세서에 설명된 예시적인 실시 형태 및 실시예에 의해 부당하게 제한되는 것으로 의도되지 않고 그러한 실시예 및 실시 형태는 단지 예로서 제시된 것이며, 본 발명의 범주는 본 명세서에 하기와 같이 설명되는 특허청구범위에 의해서만 한정되는 것으로 의도됨을 이해하여야 한다.

Claims (38)

  1. 제조 물품으로서,
    입구와 출구를 구비한 본체, 및
    본체의 입구와 출구를 분리하도록 본체 내에 위치된 적어도 하나의 다공성 중합체 기재의 전부 또는 일부
    를 포함하고,
    다공성 중합체 기재는 다공성 중합체 기재의 내부면의 전부 또는 일부 상에 컨포멀 코팅(conformal coating)을 구비하고,
    다공성 중합체 기재는 용융 온도를 갖는 중합체를 포함하고, 컨포멀 코팅은 72 dyne/㎝ 초과의 표면 에너지를 갖고, 출구에 가장 가까운 다공성 중합체 기재의 외부면은 72 dyne/㎝ 미만의 표면 에너지를 갖는, 제조 물품.
  2. 제1항에 있어서, 다공성 중합체 기재는 유도 상 분리 기법을 이용하여 다공성으로 된 중합체로부터 선택된 재료 또는 스티치본딩된(stitchbonded) 웨브, 하이드로인탱글링된(hydro-entangled) 웨브, 스펀레이드(spunlaid) 웨브, 및 멜트-블로운 중합체 웨브로부터 선택된 부직포 재료를 포함하는, 제조 물품.
  3. 제조 물품으로서,
    컨포멀 코팅이 전체 두께에 걸쳐 모든 내부면 상에 있는 다공성 중합체 기재를 포함하고,
    다공성 중합체 기재는 용융 온도를 갖는 중합체를 포함하고, 컨포멀 코팅은 72 dyne/㎝ 초과의 표면 에너지를 갖고, 다공성 중합체 기재의 외부면은 72 dyne/㎝ 미만의 표면 에너지를 갖는, 제조 물품.
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