KR101700680B1 - 철-코발트-몰리브덴/텅스텐-질소-합금으로 이루어진 물체들의 제조 방법 - Google Patents

철-코발트-몰리브덴/텅스텐-질소-합금으로 이루어진 물체들의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은
Co 15.0 ~ 30.0 중량-%,
Mo ~ 20.0 중량-%,
W ~ 25.0 중량-%, 그리고
나머지 물질로서 Fe 및 제조로부터 기인하는 불순물로 이루어진 조성을 갖고 시효 경화(age hardening) 가능한 합금으로 이루어진 물체들, 특히 공구들을 제조하기 위한 반제품(half-finished products)의 제조와 관련이 있다.
본 발명에 따르면, 전술된 합금으로 이루어진 물체들 또는 공구들의 감소된 복잡성과 함께 경제적이고도 고정밀한 제조를 달성하기 위해서, 특수한 열 처리에 의해 반제품의 (Fe+(29×Co))+1 중량-%의 Mo 타입의 매트릭스 내에서 Fe- 및 Co-원자의 규칙 구조 형성을 억제하는 방식으로 제작 재료의 가공 가능성을 개선하는 방법이 제시되어 있다.

Description

철-코발트-몰리브덴/텅스텐-질소-합금으로 이루어진 물체들의 제조 방법 {METHOD FOR MANUFACTURE OBJECTS CONSISTING OF IRON-COBALT-MOLYBDENUM/WOLFRAM-NITROGEN-ALLOYS}
본 발명은 전반적으로 철-코발트-몰리브덴/텅스텐-질소-합금으로 이루어진 물체(object)들 및 상기 물체들의 제조와 관련이 있다.
더 상세하게 설명하면, 본 발명은 물체들을 제조하기 위한 반제품(half-finished products) 및 시효 경화(age hardening) 가능한 철-코발트-몰리브덴/텅스텐-질소-합금의 가공 가능성을 개선하기 위한 방법에 관한 것이다.
코발트(Co) 15.0 ~ 30.0 중량-%,
몰리브덴(Mo) ~ 20.0 중량-%,
텅스텐(W) ~ 25.0 중량-%,
몰리브덴+0.5 텅스텐(Mo+W/2) 10.0 ~ 22.0 중량-%,
질소(N) 0.005 ~ 0.12 중량-%, 및
나머지 물질로서 철(Fe) 그리고 제조로부터 기인하는 불순물로 이루어진 화학적 조성을 갖는, 시효 경화 가능한 철-코발트-몰리브덴- 및/또는 텅스텐-질소-합금으로 이루어진 공구들 또는 물체들이 공지되어 있으며, 예를 들면 AT 505 221 B1호에 공개되어 있다.
상기 반제품의 제조는 바람직하게 분말 야금식(powder-metallurgical, PM) 공정을 통해 이루어지며, 이로 인해 균일한 제작 재료 구조가 달성될 수 있다.
PM-제조 공정, 특히 용해로 인해 미립화된 합금 분말로 이루어진 열간 등압 성형(hot isostatic press, HIP)-블록의 제조 공정은 당업자에게 공지되어 있으므로 상세한 설명은 필요하지 않다.
상기 물체들의 제조 방법은 실질적으로, 후속 단계로서 냉각 공정과 함께 HIP-블록의 열적 변형 공정을 포함하며, 그에 따라 Fe-Co-Mo/W-N-제작 재료는 대개 48 내지 53HRC의 경도를 갖고 매우 취성이며, 아울러 주요 가공 공정을 허용하지 않는다.
따라서 물체, 특히 공구를 제조하기 위한 준비 단계를 위해, 오스테나이트 영역(austenite area)에서, 즉 AC3-합금 온도보다 높은 온도에서 변형된 블록 또는 반제품의 소프트 어닐링(soft annealing)이 이루어지고, 서서히 냉각된다.
상기와 같은 방식의 열 처리는 대략 41HRC 및 그 보다 높은 제작 재료의 경도 감소, 약 14J의 인성(toughness) 또는 노치 충격 에너지(notch impact energy)(K) 그리고 인장 시험에서 Ac = 4% 범위의 파단시 연신율(elongation at break)을 야기한다.
물체, 경우에 따라서는 공구의 치수 정확한 제조 공정은 필요한 경우, 마찬가지로 소프트 어닐링된 반제품 또는 소프트 어닐링된 출발 재료로부터 기계 가공(machining) 공정을 통해 복잡하게 실시될 수 있으며, 이 경우 성형품의 조정 또는 정렬 작업은 빈번히 블랭크(blank)의 파괴를 야기한다.
반제품으로부터 제조된 부품의 열적 피니싱 공정(finishing)은 일반적으로 용체화 어닐링(solution annealing)에 의한 열 처리를 통해 이루어지고, 후속해서는 켄칭(quenching) 및 템퍼링(tempering)이 실시되며, 이때 경우에 따라 68HRC의 제작 재료 경도가 달성될 수 있다.
Fe-Co-Mo/W-N-합금으로 이루어진 물체, 부품 또는 공구는 다수의 특수한 요건에 대한 최상의 사용 특성을 갖되, 제작 재료로부터 기인하는 복잡한 제조 공정을 필요로 한다.
이제, 본 발명은 도입부에서 언급된 조성을 갖는 합금으로 이루어진 반제품을 제시하는 것을 목표로 하며, 상기 반제품으로부터는 감소된 복잡성과 함께 고정밀한 물체 또는 공구가 제조될 수 있다.
또한 본 발명의 과제는 반제품의 경도를 감소시키고, 제작 재료의 인성 및 파단시 연신율을 상승시키는 방식으로 상기 합금의 가공 가능성 및 합금의 가공 경제성을 개선하는 것이다.
상기 과제는, 반제품이 실질적으로 (Fe의 중량%+(29×Co의 중량%))+약 1중량-%의 Mo 타입의 매트릭스 내에서 (FeCo)6(Mo+W/2)7 타입의 금속간 상(intermetallic phase)으로부터 형성되는 경우, 이와 같은 종류의 반제품에서 달성되는데, 이 경우 상기 매트릭스 내에는 실질적으로 Fe- 및 Co-원자의 비규칙 구조가 존재하거나 Fe-Co-규칙 구조 형성이 전반적으로 억제되는 방식으로 제작 재료는 40HRC 미만의 경도, 16.0J를 초과하는 노치 없는 샘플의 충격 에너지(K) 및 인장 시험에서 6.5%를 초과하는 파단시 연신율을 갖는다.
본 발명의 바람직한 형태에 따라 제작 재료는 1220MPa 미만의 인장 강도(Rm) 및 825MPa 미만의 항복 강도(yield strength)(RP0 .2)를 갖는다.
본 발명에 따른 반제품이 갖는 장점은 현저히 개선된 가공 가능성이다. 한편으로는 통상적으로 41HRC를 초과하는 범위 내에 있는 재료 경도가 본 발명에 따른 제작 재료에서는 40HRC를 훨씬 밑도는 값으로 감소되는데, 이와 같은 상황은 기계 가공 공정을 용이하게 하며, 다른 한편으로는 재료 취성(material brittleness)이 감소되고 저온 상태에서 인성 및 변형성이 개선되는데, 이와 같은 상황은 한도 내에서 반제품 조정을 허용한다.
상기 장점들은 판명된 바와 같이, 본 발명에 따른 제작 재료가 매트릭스 내에서 현저히 감소된, Fe- 및 Co-원자의 규칙 구조를 포함하는 방식으로, 높은 상 분율(phase fraction)에도 불구하고 제작 재료의 낮은 가소성이 구현됨으로써 달성되는데, 이와 같은 특성은 달성된 기계적 재료값에 의해 드러난다.
본 발명의 추가 과제는, 매트릭스 내에서 Fe-Co-원자의 규칙 구조를 깨기 위한 특수한 열 처리를 이용하여 도입부에 언급된 반제품을 제조하는 방법에 의해 해결되며, 이 경우 600℃ 내지 840℃의 온도에서 20분을 초과하는 시간 동안 부품 또는 제작 재료의 가열 및 어닐링이 이루어지고, 그 후에 반제품이 3 미만의 냉각 속도(λ)로 냉각되는 방식으로, 16.0J를 초과하는 노치 없는 샘플의 충격 에너지(K) 측정에서 제작 재료의 개선된 재료 인성과 더불어 40HRC 미만으로의 경도 감소 또는 조절이 이루어진다.
지시를 받지 않고 상응하는 시간 후, 600 내지 840℃에 달하는 합금의 전술한 페라이트 영역(ferrite area) 온도 범위에서 매트릭스 내 원자의 규칙 구조가 용해될 수 있고, 후속하여 높은 냉각 속도로 매트릭스 내 Fe- 및 Ce-원자의 전반적으로 불규칙한 분포 상태가 유지되거나 동결될 수 있는 방식으로 반제품의 가공 가능성이 개선된다는 사실은 당업자가 전혀 예상하지 못한 점이다.
예를 들어, 본 발명에 따른 반제품으로 이루어진 공구의 경제적인 최종 피니싱 공정 후에는 전반적으로 지연 없이, 용체화 어닐링에 의한 열적 경화 및 후속하여 물체의 켄칭 및 템퍼링이 실시될 수 있고, 이때 경우에 따라 68HRC에 달하는 제작 재료의 목표한 경도가 달성될 수 있다.
본 발명은 현상 작업들의 결과를 참조해서 더 상세하게 설명된다.
도 1은 Fe-Co-(Mo+W/2)N-합금의 미세 구조(micro structure)를 나타내는 도면이고,
도 2는 반제품의 특수 열 처리 시 어닐링 온도에 따른 경도를 나타내는 표이며,
도 3은 냉각 속도에 따른 경도를 나타내는 표이고,
도 4는 중성자 회절 분석(neutron diffractometry)에 따른 Fe-Co-규칙 구조를 나타낸 표이다.
Co = 25.2 중량-%,
Mo = 14.9 중량-%,
W = 0.1 중량-%,
Mo+W/2 = 15.0 중량-%,
N = 0.02 중량-%, 및
Fe = 나머지 그리고 제조로부터 기인하는 불순물로 이루어진 조성과 48 내지 53HRC의 경도를 갖는 합금의 샘플(이 샘플은 PM-공정에 따라 제조된 그리고 열간 등압 성형 및 변형된 재료로부터 제조하였음)을 이용하여 검사를 실행하였다.
1185℃의 온도에서 샘플 시리즈(sample series)를 소프트 어닐링하여, 후속해서 24℃/h로 냉각하였다. 상기 소프트 어닐링 처리 후 샘플들은 평균적으로 다음의 측정값을 가졌다:
41.2 ± 0.5HRC의 경도
14.5 ± 0.6J의 충격 에너지
4.8 ± 0.2% = Ac의 파단시 연신율
1290 ± 20MPa의 인장 강도(Rm)
855 ± 10MPa의 항복 강도(RP0 .2)
도 1은 샘플의 현미경 사진(micrograph)을 보여주며, 이때 매트릭스는 어두운 영역으로 식별되고, 상기 어두운 영역 내부에는 금속간 상(밝은 영역)이 침전되어 있다.
동일하게 처리된 추가의 샘플을 500 내지 950℃의 온도에서 40분간의 어닐링 시간 또는 유지 시간(holding time) 그리고 0.4 미만의 냉각 속도(λ)로 특수 열 처리하였다. 상기 냉각 속도(λ)는 800℃ 온도에서 500℃ 온도로의 냉각 시간을 100으로 나눗셈하여 산출된다.
Figure 112014120159939-pat00001
도 2의 영역 1이 도시하는 바와 같이, 500℃ 내지 600℃의 온도로 특수 어닐링 처리 시 42HRC의 제작 재료 경도값이 산출되었다. 도 2의 영역 2 및 영역 3에서 알 수 있는 바와 같이, 850℃까지 달하는 더 높은 어닐링 온도는 재료 경도값을 38HRC까지 감소시켰으며, 이때 어닐링 온도의 추가 상승(영역 4)은 44HRC를 초과하는 현저한 경도 증가를 야기하였다.
특수 어닐링 처리 후 샘플들을 800℃에서 30분간 유지하였고, 후속해서 상이한 λ-값으로 냉각되면, 도 3에서 알 수 있는 바와 같이, 평균적으로 λ10에서 41.18HRC이었던 경도값이 λ0.4에서는 38HRC 이하까지 감소하였다.
결정질 고체에서 원자의 규칙 구조를 검출하기 위해서는 주기적 격자 구조의 중성자 빔(neutron beam) 굴절을 이용할 수 있다. Fe-Co-격자 내 원자의 주기적 배열에 의해 소위 초격자 반사(superlattice reflection)가 야기된다. 상기 초격자는 규칙적인 B2-격자 내에서의 (100)-반사이다.
소프트 어닐링된 샘플 A 및 추가로 특수 열 처리된 상기와 같은 샘플 B에서는 매트릭스 내 Fe- 및 Co-원자의 배열 상을 파장 16nm의 Ge 311 단색화 장치(monochromator)를 갖는 STRESS-SPEC 회절 분석기를 이용한 중성자 회절 분석을 이용해 검출하였다. 도 4는 샘플 A 및 샘플 B의 초격자/규칙 구조-반사의 중성자 회절도(100)(neutron diffractogram)를 비교하여 도시한다.
명백하게, 본 발명에 따른 특수 처리된 매트릭스 B에서는 전반적으로 불규칙적인 Fe-Co-구조가 나타된다.

Claims (4)

  1. 분말 야금식(powder-metallurgical, PM-) 제조 공정, 변형, 또는 분말 야금식 제조 공정 및 변형에 따라,
    코발트(Co) = 15.0 내지 30.0 중량%,
    몰리브덴(Mo) = 0 초과 내지 20.0 중량%,
    텅스텐(W) = 0 초과 내지 25.0 중량%,
    (Mo+W/2) = 10.0 내지 22.0 중량%,
    질소(N) = 0.005 내지 0.12 중량%,
    철(Fe) 및 제조로부터 기인하는 불순물 = 나머지 물질
    로 구성된 화학적 조성을 갖고 시효 경화(age hardening) 가능한 합금으로 이루어진 물체들 또는 공구들 및 그와 같은 것을 제조하기 위한 반제품(half-finished products)으로서,
    상기 반제품은 (FeCo)6(Mo+W/2)7 타입의 금속간 상으로부터 (Fe의 중량%+(29×Co의 중량%)) + 1 중량%의 Mo 타입의 매트릭스 내에서 형성되었고, 이때 상기 매트릭스 내에는 Fe- 및 Co-원자의 비규칙 구조(no-ordered structure)가 존재하거나 Fe-Co-규칙 구조(ordered structure)의 형성이 억제되는 방식으로, 제작 재료는 40HRC 미만의 경도, 16.0J를 초과하는 노치 없는 샘플의 충격 에너지(K) 및 인장 시험에서 6.5%를 초과하는 파단시 연신율을 갖는(경도＜40HRC, 충격 에너지(K)＞16.0J, 파단시 연신율(Ac)＞6.5%), 물체들 또는 공구들 및 그와 같은 것을 제조하기 위한 반제품.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 제작 재료는 1220MPa 미만의 인장 강도 및 825MPa 미만의 항복 강도(yield strength)를 갖는(인장 강도(Rm)＜1220MPa, 항복 강도(RP0 .2)＜825MPa), 물체들 또는 공구들 및 그와 같은 것을 제조하기 위한 반제품.
  3. 코발트(Co) = 15.0 내지 30.0 중량%,
    몰리브덴(Mo) = 0 초과 내지 20.0 중량%,
    텅스텐(W) = 0 초과 내지 25.0 중량%,
    (Mo+W/2) = 10.0 내지 22.0 중량%,
    질소(N) = 0.005 내지 0.12 중량%,
    철(Fe) 및 제조로부터 기인하는 불순물 = 나머지 물질
    로 이루어진 화학적 조성을 갖고 시효 경화 가능한 합금으로 이루어진 가공 가능성이 개선된, 물체들 또는 공구들 및 그와 같은 것을 위한 반제품의 제조 방법으로서,
    분말 야금식으로 제조된 제작 재료(PM-제작 재료)는 변형 및 소프트 어닐링(soft annealing) 처리 후, 600℃ 내지 840℃의 온도에서 20분을 초과하는 시간 동안, 매트릭스 내에서 (Fe-Co)-원자의 규칙 구조를 깨기 위해 부품 또는 제작 재료의 가열 및 어닐링이 가해지고, 후속해서 3.0 미만의 람다(λ＜3.0)에 달하는 냉각 속도로 냉각되는 방식으로, 제작 재료의 경도가 40HRC 미만으로 조정되고, 인성(toughness)의 경우 노치 없는 샘플의 충격 에너지(KV)의 측정 시 16.0J를 초과하는 값이 이루어지는, 물체들 또는 공구들 및 그와 같은 것을 위한 반제품의 제조 방법.
  4. 제 3항에 있어서,
    반제품의 제작 재료는 825[MPa] 미만의 항복 강도(RP0.2＜825MPa), 1220[MPa] 미만의 인장 강도(Rm＜1220MPa) 및 인장 시험에서 6.5%를 초과하는 파단시 연신율(Ac＞6.5%)을 갖는 물체들 또는 공구들 및 그와 같은 것을 위한 반제품의 제조 방법.
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