KR101689989B1 - 잔광성이 우수한 축광안료의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 1) 이소프로필알콜(IPA) 29.3~38.5중량%에 수산화알루미늄(H3AlO3) 33.8~41.6중량%, 붕산(H3BO3) 2.0~3.4중량%, 산화유로퓸(Eu2O3) 0.02~1.4중량%, 산화디스프로슘(Dy2O3) 0.2~1.0중량%, 탄산스트론튬(SrCO3) 15.7~24.0중량%, 산화네오디뮴(Nd2O3) 0.004~0.91중량%, 산화이트륨(Y2O3) 0.01~1.22중량%를 동시에 투입한 후에 볼밀을 이용하여 분산시키되, 상기 분산은 100~500rev/min의 속도로 0.5~5시간 동안 이루어져 슬러리 상태로 하는 제 1단계; 2) 제 1단계에서 분산된 슬러리를 건조하는 제 2단계; 3) 제 2단계에서 건조된 슬러리를 균일하게 분쇄시켜 입자로 하는 제 3단계; 4) 제 3단계의 입자를 가스로에 투입한 후에 방치시킨 다음 냉각하여 안료를 얻는 제 4단계; 5) 제 4단계에서 얻은 안료에 실란화합물을 침지시킨 후에 건조하여 실란이 코팅된 축광안료를 얻는 제 5단계; 6) 제 5단계에서 얻은 축광안료를 여과체로 분리하는 제 6단계:를 포함하는 것을 특징으로 하는 잔광성이 우수한 축광안료의 제조방법에 관한 것이다.
상기 방법에 의하여 제조된 축광안료는 표면을 실란으로 개질됨으로써 알카리 상태에서 잔광성이 장시간 지속되므로 품질이 우수한 장점이 있다.

Description

잔광성이 우수한 축광안료의 제조방법{Process for Producing Phosphorescent Pigments Having Excellent Afterglow}
본 발명은 잔광성(殘光性)이 우수한 축광안료의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 일정한 빛을 흡수하여 야간 또는 어두운 공간에서 빛을 오랫동안 발(發)할 수 있도록 하기 위하여 표면을 실란으로 개질시킨 축광안료를 제조할 수 있는 방법에 관한 것이다.
축광(Phosphorescent)안료는 태양광이나 전등 등을 포함하는 거의 모든 광원으로부터 나오는 빛을 흡수 및 축척하였다가 어두운 곳에서 빛을 서서히 방출 및 발광하는 성질을 가진 안료를 말한다.
최근 소득증대에 따른 소비패턴의 변화는 제품의 감성디자인 수요에 대한 증가로 나타나고 있으며, 아울러 인간의 생활과 경제활동이 다양하고 활발해짐에 따라 야간 및 어두운 곳에서 장시간 빛을 내고 컬러특성을 보이는 제품에 대한 수요가 증가하고 있다.
현재 일반적으로 사용되고 있는 축광안료로서는 ZnS:Cu, Cas:Bi, (Ca,Sr)S:Bi, (Zn,Cd)S:Cu 등 황화물계 형광안료가 주류를 이루고 있다. 그러나 황화물계 축광안료는 대기 중의 습기나 탄산가스에 매우 불안정하여 내구성이 저하되며, 카드뮴(Cd)과 같은 환경규제물질을 사용하기 때문에 이용에 제약이 따른다. 따라서 장잔광(afterglow) 특성이 우수할 뿐만 아니라 화학적, 환경적으로도 안정한 산화물계 축광재료에 대한 연구가 진행되고 있다.
축광안료의 종류를 보면, SrAl2O4: Eu2 +, Dy3 + 축광안료는 보고된 산화물계 축광재료 중에서 가시광 영역에서 가장 우수한 잔광 특성과 화학적 안정성을 갖는 것으로 알려져 있다. 또한 SrAl2O4: Eu2 +, Dy3 + 축광안료는 Stuffed tridymite 구조를 갖고 있으며, SrAl2O4 모상결정에 첨가된 부활제(activator)인 Eu2 + 이온의 4f-5d 천이에 기인하고, 장잔광 특성은 공부활제(coactivator)로 첨가되는 Dy3 +에 의한 정공(hole)의 포획(trap) 현상에 의하여 설명된다. 아울러 SrAl2O4: Eu2 +, Dy3 + 축광안료는 발광시 황색-녹색(yellow-green) 컬러를 나타내며, 합성 및 사용조건에 따라 축광 특성이 크게 영향을 받는 것으로 알려져 있다.
나아가 축광안료는 고온의 제조공정을 필요로 하는 도자기, 타일 등과 같은 요업제품 분야에서 최근 다양한 조건에서 발색이 가능한 축광안료 활용에 대한 수요가 증가하고 있는 실정이다.
종래의 인광을 발하는 칼슘, 아연계 황화물들은 발광시간이 짧고 습기가 많은 곳에서는 내광성이 약하여 실외부의 표지용으로는 부적당하였다. 이의 개선을 위해 Pm(promethium)과 같은 방사성 물질을 혼합하면 발광지속시간을 늘릴 수 있으나 방사성 물질의 취급 규제로 사용에 상당한 제약이 따르는 단점이 있다.
이와 관련한 종래기술로서 하기 특허문헌 1에는 “발광색이 연두색인 SrAl2O4와 발광색이 청색인 Sr4Al4O25를 2:1로 혼합하여 제조되고 조색은 초록색인 것을 특징으로 하는 잔광시간이 길어진 축광안료 조성물”이 개시되어 있으나, 이 기술은 잔광시간을 길게 한 것이라고 하나 그 시간이 짧아 만족스럽지 못하고, 알칼리성이 취약한 단점이 있다.
또한 하기 비특허문헌 1에는 SrAl2O4: Eu2+, Dy3+ 축광체의 고온의 열처리 조건에 따른 축광 특성의 변화를 확인하고 그 원인을 고찰하였고, 특히 고온(1250℃) 열처리 조건을 산업 도자 공정에서 적용하는 공기(산화) 분위기 열처리 조건과 LPG 가스를 사용하는 환원분위기 열처리 조건에서 진행함으로써 SrAl2O4: Eu2 +, Dy3 + 축광체를 내열제품, 도자 제품 등과 같은 다양한 응용분야에 활용이 가능함을 확인한 것에 불과하다.
따라서 본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위한 것으로 알카리 상태에서도 잔광성이 장시간 지속되는 축광안료의 기술 개발이 절실한 실정이다.
등록특허공보 제10-0598144호, 잔광시간이 길어진 축광안료 조성물, 2006. 6. 30. 등록
한국세라믹학회지 "SrAl2O4: Eu2+, Dy3+ 축광안료의 고온안정성에 관한 연구"제51권 6호, 618-22, 2014.
본 발명은 상기 문제점을 개선하기 위하여 안출된 것으로서, 표면을 실란으로 개질시킴으로써 알카리 상태에서도 잔광성이 장시간 지속되는 축광안료의 제조방법을 제공함을 그 과제로 한다.
본 발명은 1) 이소프로필알콜(IPA) 29.3~38.5중량%에 수산화알루미늄(H3AlO3) 33.8~41.6중량%, 붕산(H3BO3) 2.0~3.4중량%, 산화유로퓸(Eu2O3) 0.02~1.4중량%, 산화디스프로슘(Dy2O3) 0.2~1.0중량%, 탄산스트론튬(SrCO3) 15.7~24.0중량%, 산화네오디뮴(Nd2O3) 0.004~0.91중량%, 산화이트륨(Y2O3) 0.01~1.22중량%를 동시에 투입한 후에 볼밀을 이용하여 분산시키되, 상기 분산은 100~500rev/min의 속도로 0.5~5시간 동안 이루어져 슬러리 상태로 하는 제 1단계; 2) 제 1단계에서 분산된 슬러리를 건조하는 제 2단계; 3) 제 2단계에서 건조된 슬러리를 균일하게 분쇄시켜 입자로 하는 제 3단계; 4) 제 3단계의 입자를 가스로에 투입한 후에 가열시킨 다음 냉각하여 안료를 얻는 제 4단계; 5) 제 4단계에서 얻은 안료에 실란화합물을 침지시킨 후에 건조하여 실란이 코팅된 축광안료를 얻는 제 5단계; 6) 제 5단계에서 얻은 축광안료를 여과체로 분리하는 제 6단계:를 포함하는 것을 특징으로 하는 잔광성이 우수한 축광안료의 제조방법을 제공한다.
한편, 본 발명에 의한 그 밖의 구체적인 과제의 해결수단은 발명의 상세한 설명에 기재되어 있다.
본 발명에 의한 잔광성이 우수한 축광안료의 제조방법은 실란화합물로 안료의 표면을 개질함으로써 알카리 상태에서 잔광성이 장시간 지속되므로 품질이 우수한 축광안료를 제조할 수 있는 장점이 있다.
이하에서 본 발명을 도면을 참고하여 더욱 상세하게 설명하기로 한다.
본 발명에 의한 잔광성이 우수한 축광안료의 제조방법은 1) 이소프로필알콜(IPA) 29.3~38.5중량%에 수산화알루미늄(H3AlO3) 33.8~41.6중량%, 붕산(H3BO3) 2.0~3.4중량%, 산화유로퓸(Eu2O3) 0.02~1.4중량%, 산화디스프로슘(Dy2O3) 0.2~1.0중량%, 탄산스트론튬(SrCO3) 15.7~24.0중량%, 산화네오디뮴(Nd2O3) 0.004~0.91중량%, 산화이트륨(Y2O3) 0.01~1.22중량%를 동시에 투입한 후에 볼밀을 이용하여 분산시키되, 상기 분산은 100~500rev/min의 속도로 0.5~5시간 동안 이루어져 슬러리 상태로 하는 제 1단계; 2) 제 1단계에서 분산된 슬러리를 건조하는 제 2단계; 3) 제 2단계에서 건조된 슬러리를 균일하게 분쇄시켜 입자로 하는 제 3단계; 4) 제 3단계의 입자를 가스로에 투입한 후에 가열시킨 다음 냉각하여 안료를 얻는 제 4단계; 5) 제 4단계에서 얻은 안료에 실란화합물을 침지시킨 후에 건조하여 실란이 코팅된 축광안료를 얻는 제 5단계; 6) 제 5단계에서 얻은 축광안료를 여과체로 분리하는 제 6단계:를 포함하는 것을 특징으로 한다.
먼저, 제1단계는 이소프로필알콜(IPA) 29.3~38.5중량%에 수산화알루미늄(H3AlO3) 33.8~41.6중량%, 붕산(H3BO3) 2.0~3.4중량%, 산화유로퓸(Eu2O3) 0.02~1.4중량%, 산화디스프로슘(Dy2O3) 0.2~1.0중량%, 탄산스트론튬(SrCO3) 15.7~24.0중량%, 산화네오디뮴(Nd2O3) 0.004~0.91중량%, 산화이트륨(Y2O3) 0.01~1.22중량%를 동시에 투입한 후에 볼밀을 이용하여 분산시키되, 상기 분산은 100~500rev/min의 속도로 0.5~5시간 동안 이루어져 슬러리 상태로 하는 단계이다. 상기 볼밀의 종류로서는 지르코늄 볼밀을 이용하고, 액체인 이소프로필알콜과 고체인 수산화알루미늄 등 7종을 동시에 혼합 투입하여 분산시킴으로써 슬러리 상태로 만든다. 이때 혼합 투입된 혼합물의 분산은 100~500rev/min의 속도로 0.5~5시간 동안 이루어질 수 있다.
제 2단계는 제 1단계에서 분산된 슬러리를 건조하는 단계인데, 상기 건조는 75~120℃의 오븐에서 24~48시간 동안 이루어지는 것이 바람직하다.
제 3단계는 제 2단계에서 건조된 슬러리를 균일하게 미분쇄시켜 입자로 하는 단계이다. 미분쇄는 호모게나이저(homogenizer)와 같은 분쇄기를 이용할 수 있고, 미분쇄에 의하여 슬러리의 평균입경을 10~100㎛의 크기로 할 수 있다. 이때 평균입경이 10㎛일 경우에는 미분쇄에 따른 시간 및 에너지 소모량이 증가할 수 있게 되고, 100㎛를 초과할 때는 안료에 실란화합물의 코팅이 잘 되지 않을 수 있는 문제가 발생한다.
제 4단계는 제 3단계의 입자를 가스로에 투입한 후에 방치시켜 안료를 얻는 단계이다. 상기 가스로에 질소(N2) 90~98용적%와 수소(H2) 1~8용적%, LPG(액화석유가스) 1~5용적%의 혼합가스를 투입한 후에 입자를 700~1700℃에서 1~6시간 동안 방치시킴으로써 안료를 얻을 수 있다. 이때 상기 가스로에서 산화이트륨(Y2O3)과 산화네오디뮴(Nd2O3)에 의하여 유로퓸(Eu)이 환원된다(Eu3+--> Eu2+).
제 5단계는 제 4단계에서 얻은 안료에 실란화합물을 침지시킨 후에 건조하여 실란이 코팅된 축광안료를 얻는 단계이다. 이때 상기 안료에 실란화합물을 95~98 : 5~2중량부로 혼합하여 1~2시간 동안 침지시킨 후에 75~100℃에서 4~12시간 동안 건조함으로써 축광안료를 표면개질시킬 수 있다. 상기 실란화합물로서는 아미노실란(다우코닝사의 Z-6121 SILANE 제품), 비닐실란(다우코닝사의 Z-6518 SILANE 제품), 에폭시실란(다우코닝사의 Z-6040 SILANE 제품), 메타크릴실란(다우코닝사의 Z-6030 SILANE 제품), 알킬실란(다우코닝사의 Z-6582 SILANE 제품), 페닐실란(다우코닝사의 Z-5314 SILANE 제품)에서 선택된 1종 이상을 사용할 수 있다.
마지막으로 제 6단계는 제 5단계에서 얻은 축광안료를 여과체로 분리하는 단계이다. 상기 축광안료를 여과체로 분리하여 5~100㎛의 크기를 갖는 최종 제품을 얻을 수 있게 된다.
한편, 본 발명에 의한 축광안료의 제조방법에 있어서, 축광안료의 색상을 발현하는 조건에 대하여 설명드리면, 녹색 축광안료의 제조는 1) 산화디스프로슘(Dy2O3), 산화네오디뮴(Nd2O3), 산화이트륨(Y2O3)의 함량, 2) 안료의 밀링(milling)시간을 30분 ~ 1시간으로 조절함에 따라 결정화도의 차이가 발생하여 색상 및 잔광강도의 차이가 발생, 3) 가스로의 온도를 900℃ 미만으로 하는 등의 여러 요인이 복합적으로 작용하여 발현되는 것이다.
또한 청색 축광안료의 제조는 1) 산화디스프로슘(Dy2O3), 산화네오디뮴(Nd2O3), 산화이트륨(Y2O3)의 함량, 2) 안료의 밀링(milling)시간을 1~5시간으로 조절함에 따라 결정화도의 차이가 발생하여 색상 및 잔광강도의 차이가 발생, 3) 가스로의 온도를 900℃이상으로 하는 등의 여러 요인이 복합적으로 작용하여 발현되는 것이다.
이하 실시예 및 비교예에서 잔광특성이 우수한 축광안료의 제조예를 통하여 본 발명을 좀 더 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
<실시예 1> 녹색 축광안료 제조
1) 이소프로필알콜(IPA) 303g에 수산화알루미늄Al(OH)3 337g, 붕산(H3BO3) 30g, 산화유로퓸(Eu2O3) 11g, 산화디스프로슘(Dy2O3) 7g, 탄산스트론튬(SrCO3) 220g, 산화네오디뮴(Nd2O3) 5g, 산화이트륨(Y2O3) 10g을 지르코늄 볼밀에 동시에 투입한 후에 300rev/min으로 속도로 1시간 동안 분산시켜 슬러리로 하였다.
2) 상기 슬러리를 120℃ 오븐에서 48시간 건조한 후에 호모게나이저를 이용하여 입자를 10~100㎛의 크기로 균일하게 분쇄하였다.
3) 상기 분쇄된 슬러리를 질소, 수소 등이 혼합된 가스로 충전된 가스로에 투입한 후에 800℃에서 4시간 방치하여 안료를 얻었다.
4) 이어서 얻어진 안료를 95g에 아미노실란(다우코닝사 Z-6121 SILANE 제품) 5g을 넣고 1시간 동안 침지시킨 후에 건져내어 100℃ 오븐에서 4시간 건조하여 표면이 실란으로 코팅된 축광안료를 얻은 다음, 다시 그 안료를 여과 체로 입자 사이즈를 5~100㎛의 크기로 분리하여 녹색의 최종 제품을 얻었다.
<실시예 2> 녹색 축광안료 제조
실시예 1과 비교하여 이소프로필알콜(IPA) 303g에 수산화알루미늄Al(OH)3 337g, 붕산(H3BO3) 30g, 산화유로퓸(Eu2O3) 11g, 산화디스프로슘(Dy2O3) 7g, 탄산스트론튬(SrCO3) 220g, 산화네오디뮴(Nd2O3) 5g, 산화이트륨(Y2O3) 10g을 지르코늄 볼밀에 동시에 투입하는 대신에 이소프로필알콜(IPA) 303g에 수산화알루미늄Al(OH)3 351g, 붕산(H3BO3) 34g, 산화유로퓸(Eu2O3) 7g, 산화디스프로슘(Dy2O3) 7g, 탄산스트론튬(SrCO3) 248g을 지르코늄 볼밀에 동시에 투입하는 점만 다를 뿐 나머지는 동일하게 하여 녹색의 최종 제품을 얻었다.
<실시예 3> 청색 축광안료 제조
1) 이소프로필알콜(IPA) 303g에 수산화알루미늄Al(OH)3 318g, 붕산(H3BO3) 30g, 산화유로퓸(Eu2O3) 12g, 산화디스프로슘(Dy2O3) 8g, 탄산스트론튬(SrCO3) 210g, 산화네오디뮴(Nd2O3) 5g, 산화이트륨(Y2O3) 10g을 지르코늄 볼밀에 동시에 투입한 후에 300rev/min으로 속도로 4시간 동안 분산시켜 슬러리로 하였다.
2) 상기 슬러리를 110℃ 오븐에서 48시간 건조한 후에 호모게나이저를 이용하여 입자를 10~100㎛의 크기로 균일하게 분쇄하였다.
3) 상기 분쇄된 슬러리를 질소, 수소 등이 혼합된 가스로 충전된 가스로에 투입한 후에 1100℃에서 4시간 방치하여 안료를 얻었다.
4) 이어서 얻어진 안료를 95g에 아미노실란(다우코닝사 Z-6121 SILANE 제품) 5g을 넣고 1시간 동안 침지시킨 후에 건져내어 100℃ 오븐에서 4시간 건조하여 표면이 실란으로 코팅된 축광안료를 얻은 다음, 다시 그 안료를 여과 체로 입자 사이즈를 5~100㎛의 크기로 분리하여 녹색의 최종 제품을 얻었다.
<실시예 4> 청색 축광안료 제조
실시예 3과 비교하여 이소프로필알콜(IPA) 303g에 수산화알루미늄Al(OH)3 318g, 붕산(H3BO3) 30g, 산화유로퓸(Eu2O3) 12g, 산화디스프로슘(Dy2O3) 8g, 탄산스트론튬(SrCO3) 210g, 산화네오디뮴(Nd2O3) 5g, 산화이트륨(Y2O3) 10g을 지르코늄 볼밀에 동시에 투입하는 대신에 이소프로필알콜(IPA) 303g에 수산화알루미늄Al(OH)3 351g, 붕산(H3BO3) 34g, 산화유로퓸(Eu2O3) 7g, 산화디스프로슘(Dy2O3) 7g, 탄산스트론튬(SrCO3) 248g을 지르코늄 볼밀에 동시에 투입하는 점만 다를 뿐 나머지는 동일하게 하여 청색의 최종 제품을 얻었다.
<비교예 1>
종래 제품인 SrAl2O4: Eu2 +, Dy3 + 녹색 축광안료(뉴라이온사의 NRP 7040 YG 제품)을 구입하여 사용하였다.
<비교예 2>
종래 제품인 SrAl2O4: Eu2 +, Dy3 + 청색 축광안료(뉴라이온사의 NRP 7040 YG 제품)을 구입하여 사용하였다.
이하 실시예 1 내지 4 및 비교예 1, 2에서 얻은 축광안료에 대한 성능을 다음 방법에 의하여 행하였는바, 그 시험 결과는 [표 1]과 같다.
<실험방법>
1. glow time
실시예 1 내지 4 및 비교예 1, 2에서 얻은 축광안료를 자연광에서 1사간 이상 노출시킨 후에 암실에서 잔광을 발현하는 시간인 glow time을 측정한 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
2. 잔광강도
실시예 1 내지 4 및 비교예 1, 2에서 얻은 축광안료의 잔광강도는 광원의 특정한 방향으로 나오는 광선속을 나타내는데, 단위 입체각으로 복사되는 광선속을 의미한다(cd). 그러나 시간에 따라 미세하게 발생하여 그 차이를 데이터로 나타내기 어려워 관능검사인 육안으로 측정하는데, 예를 들면 숫자의 선명도에 따라 아래와 같은 평가방법을 기재하였고, 그 결과를 하기 [표 1]에 나타내었다.
Figure 112016009021070-pat00001
각 예별 glow time 및 잔광강도
구 분 Glow time 잔광강도
실시예 1(녹색) 14시간 이상 매우 양호
실시예 2(녹색) 12시간 보통
실시예 3(청색) 15시간 이상 매우 양호
실시예 4(청색) 11.5시간 보통
비교예 1(녹색) 12시간 이상 보통
비교예 2(청색) 12시간 이상 보통
3. 휘도
1) 실시예 1 내지 4 및 비교예 1, 2에서 얻은 축광안료의 시간에 따른 잔광의 밝기를 나타내었다. 그 밝기는 단위면적에서 단위 입체각으로 방출하는 광선속을 나타내며(cd/m2), 분광방사휘도계(spectroradiometer ; CS-2000 미놀타) 아래의 데이터는 휘도 값이 알반 광원에 비해 그 값이 작아 밀리칸델라[milli(1/1000) candela]/m2로 나타내고, 그 결과를 [표 2]에 나타내었다.
각 예별 휘도 측정결과
구 분 1분 10분 60분
실시예 1(녹색) 2,500 500 85
실시예 2(녹색) 2,101 462 60
실시예 3(청색) 560 160 20
실시예 4(청색) 200 80 10
비교예 1(녹색) 2,024 413 69
비교예 2(청색) 510 140 18
<실험결과 분석>
[표 1], [표 2]에 나타난 바와 같이, 실시예 1, 3에 의한 축광안료는 실시예 2, 4 및 비교예 1, 2에서 얻은 안료보다 Glow time, 잔광강도 및 휘도의 모든 면에서 우수함을 알 수 있었다.
본 발명의 권리범위는 상술한 실시예 및 변형례에 한정되는 것이 아니라 이하의 특허청구범위 내에서 다양한 형태의 실시예로 구현될 수 있다. 특허청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 변형 가능한 다양한 범위까지 본 발명의 청구범위 기재의 범위 내에 있는 것으로 본다.
본 발명에 의한 잔광성(殘光性)이 우수한 축광안료의 제조방법에 따른 축광안료는 고온(1,000℃)에서 사용이 가능한 형태로서, 내알카리성이 취약하지 않아 축광성이 장시간 지속되므로 건축 등 관련분야에서 사용이 확대될 것으로 기대된다.

Claims (8)

1) 이소프로필알콜(IPA) 29.3~38.5중량%에 수산화알루미늄(H3AlO3) 33.8~41.6중량%, 붕산(H3BO3) 2.0~3.4중량%, 산화유로퓸(Eu2O3) 0.02~1.4중량%, 산화디스프로슘(Dy2O3) 0.2~1.0중량%, 탄산스트론튬(SrCO3) 15.7~24.0중량%, 산화네오디뮴(Nd2O3) 0.004~0.91중량%, 산화이트륨(Y2O3) 0.01~1.22중량%를 동시에 투입한 후에 볼밀을 이용하여 분산시키되, 상기 분산은 100~500rev/min의 속도로 0.5~5시간 동안 이루어져 슬러리 상태로 하는 제 1단계;
2) 제 1단계에서 분산된 슬러리를 건조하는 제 2단계;
3) 제 2단계에서 건조된 슬러리를 균일하게 분쇄시켜 입자로 하는 제 3단계;
4) 제 3단계의 입자를 가스로에 투입한 후에 가열시킨 다음 냉각하여 안료를 얻는 제 4단계;
5) 제 4단계에서 얻은 안료에 실란화합물을 침지시킨 후에 건조하여 실란이 코팅된 축광안료를 얻는 제 5단계;
6) 제 5단계에서 얻은 축광안료를 여과체로 분리하는 제 6단계:를 포함하는 것을 특징으로 하는 잔광성이 우수한 축광안료의 제조방법.
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제 1항에 있어서,
상기 제 2단계에서 건조는 75~120℃에서 24~48시간 동안 이루어지는 것을 특징으로 하는 잔광성이 우수한 축광안료의 제조방법.
제 3항에 있어서,
상기 제 3단계에서 분쇄는 입자를 10~100㎛의 크기로 하는 것을 특징으로 하는 잔광성이 우수한 축광안료의 제조방법.
제 4항에 있어서,
상기 제 4단계에서 실란화합물은 아미노실란, 비닐실란, 에폭시실란, 메타크릴실란, 알킬실란, 페닐실란 중에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 잔광성이 우수한 축광안료의 제조방법.
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