KR101675350B1 - 백색 다공성 폴리에스테르 필름 - Google Patents

백색 다공성 폴리에스테르 필름 Download PDF

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Abstract

본 발명은 백색 다공성 폴리에스테르 필름에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 폴리에스테르 수지, 무기입자 및 비상용성 고분자 수지를 포함하는 수지층의 배면을 금속으로 코팅한 백색 다공성 폴리에스테르 필름에 관한 것이다. 본 발명의 백색 다공성 폴리에스테르 필름은 균일한 입자 분포를 가지는 비상용성 수지를 사용함으로써 균일한 기공 형성이 가능하고 공정안정성 면에서 유리하며, 백색도, 은폐력, 반사율 등의 광학특성은 물론 열에 의한 치수 안정성이 우수하므로 발열 분위기가 형성되는 LCD 소자의 백라이트 유닛 반사판 등에 유용하게 적용할 수 있다.

Description

백색 다공성 폴리에스테르 필름{White porous Polyester Film}
본 발명은 백색도, 은폐력, 반사율 등 광학특성이 우수하고, 열에 의한 치수 안정성이 향상된 백색 다공성 폴리에스테르 필름에 관한 것이다.
최근 평판 디스플레이 소자 중 하나인 LCD(Liquid Crystal Display)는 적은 전력소모, 얇은 두께, 높은 해상도 등의 장점이 있어 노트북, TV, 자동차 내비게이션 등에 널리 이용되고 있으며, 수요 또한 증가세에 있다. 그러나 LCD는 자체 발광소자가 아닌 수동 발광소자이기 때분에 백라이트 유닛(Back Light Unit, BLU)으로 불리는 광원을 이용하고 있으며, 이의 반사판으로서 백색 다공성 폴리에스테르 필름이 일반적으로 사용되고 있다.
이러한 백색 다공성 폴리에스테르 필름을 제조하는 방법으로 다양한 방법이 공지되어 있다. 즉, 폴리에스테르 수지에 발포제를 배합하여 폴리에스테르 필름을 제조하거나, 폴리에스테르 수지에 폴리올레핀 수지를 배합하여 필름의 표면 및 내부에 미세 기공을 형성시키는 방법이 공지되어 있다. 그러나, 발포제를 이용하는 전자의 경우에는 가공 온도에 따라 균일한 발포셀 크기 및 균일도를 제어하기가 매우 어렵다는 단점이 있으며, 폴리올레핀 수지를 배합하여 필름 표면 및 내부에 기공을 형성시키는 후자의 경우에는 압출 성형, 연신 공정을 거치는 과정에서 상용성 불량으로 형성되는 기공의 균일도가 떨어져 연신 공정에서 파단 등의 문제가 발생할 뿐만 아니라 백색도, 은폐력, 반사율 등이 부족하여 제품의 응용에 크게 제한을 받았다. 이를 해결하기 위해 각종 상용화제를 첨가하여 재선코자 하였으나 상용화제의 열안정성 부족 및 표면으로의 이행 등의 문제로 공업적으로 적용하는데 한계가 있다.
이를 개선하기 위해 대한민국 등록특허 제 10-0215496 호에서는 폴리에스테르 수지와 폴리올레핀 수지를 혼합하고 다공도와 기공 크기를 충분히 형성하기 위해 무기입자를 추가로 투입하였다. 그러나, 단층으로 용융압출 및 연신을 하면 연신 배율을 충분히 올릴 수 없어 반사율과 은폐력이 떨어지는 문제가 있으며 폴리에스테르 수지층과 폴리올레핀 수지층의 다층구조로 공압출할 경우 운전상의 어려움과 제조 비용이 상승하는 문제가 있다. 이에 따라, 최근에는 폴리에스테르 단층 필름을 형성하면서 무기입자와 함께 균일한 기공을 형성하기 위해 유기입자를 혼합하는 방법이 다수 제시되었다. 대한민국 등록특허 제 10-0721808 호에서는 폴리에스테르 수지와 상용성이 있는 폴리카보네이트 수지 입자를 첨가하였으며, 대한민국 등록특허 제 10-0738900 호 및 대한민국 공개특허 제 10-2009-0066094 호에서는 에틸렌과 노보넨(norbornene)의 공중합체 입자를 적용한 필름을 제안하였다. 그러나, 백라이트 유닛의 반사판에 적용시 광원인 LED(Light Emitting Diode), 냉음극관(CCFL: cold cathode fluorescence lamp)에서 발생하는 발열에 의해 필름의 열 변형이 발생하는 등의 문제가 있었다.
이에 본 발명자들은 상기와 같은 문제점을 해결하고자 노력한 결과, 필름 내부에 기공을 형성하기 위해 무기입자와 함께 폴리에스테르 비상용성의 고분자 수지 입자를 사용하며, 기존의 2 ~ 5 % 정도로 투과되는 빛을 차단하는 동시에 열전달을 원활히 하기 위해 필름층의 표면을 금속으로 코팅하면 열에 의한 치수 안정성을 향상시킬 수 있음을 알게 되어 본 발명을 완성하였다. 즉, 본 발명은 다공성, 백색도, 은폐력, 반사율 등의 광학특성이 우수하면서도 열에 의한 치수 안정성이 향상된 백색 다공성 폴리에스테르 필름을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명은 폴리에스테르 수지, 무기입자 및 입자크기가 0.1 ~ 10 ㎛인 비상용성 고분자 수지를 포함하는 수지층의 배면을 금속으로 코팅한 백색 다공성 폴리에스테르 필름을 그 특징으로 한다.
본 발명의 백색 다공성 폴리에스테르 필름은 균일한 입자 분포를 가지는 비상용성 수지를 사용함으로써 균일한 기공 형성이 가능하고 공정안정성 면에서 유리하며, 백색도, 은폐력, 반사율 등의 광학특성은 물론 열에 의한 치수 안정성이 우수하므로 발열 분위기가 형성되는 LCD 소자의 백라이트 유닛 반사판 등에 유용하게 적용할 수 있다.
도 1은 본 발명의 백색 다공성 폴리에스테르 필름의 빛 차단 원리를 도식화한 것이다.
이하에서는 본 발명을 더욱 자세하게 설명하겠다.
본 발명은 폴리에스테르 수지에 입자크기가 0.1 ~ 10 ㎛인 비상용성 고분자 수지와 무기입자를 첨가하여 다공성을 형성하며, 수지층의 배면을 금속으로 코팅하여 열에 의한 치수안정성 및 은폐력을 향상시킨 백색 폴리에스테르 필름에 관한 것이다.
본 발명에서 사용되는 폴리에스테르 수지는 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN) 또는 이들의 혼합물로서, 방향족 디카르복시산을 주성분으로 하는 산성분과 알킬렌글리콜을 주성분으로 하는 글리콜 성분을 통상의 방법으로 중축합 시킴으로써 제조할 수 있다. 이때 방향족 디카르복시산은 디메틸테레프탈산, 테레프탈산, 이소프탈산, 디메틸-2,5-나프탈렌디카르복시산, 나프탈렌디카르복시산, 사이클로헥산디카르복시산, 디페녹시에틴디카르복시산, 디페닐디카르복시산, 디페닐에테르디카르복시산, 안트라센디카르복시산 및 α,β-비스(2-클로로페녹시) 에탄-4,4-디카르복시산 중에서 선택한 1종 이상인 것이 바람직하다. 또한 상기 알킬렌글리콜의 예로는 에틸렌글리콜, 트리메틸렌글리콜, 테트라메틸렌글리콜, 펜타메틸렌글리콜, 헥사메틸렌글리콜 및 헥실렌글리콜 중에서 선택한 1종 이상을 들 수 있다. 이러한 폴리에스테르 수지는 수지층 중의 함량이 60 ~ 85 중량%가 되도록 하는 것이 바람직한데, 폴리에스테르 수지의 함량이 60 중량% 미만이면 원활한 연신 가공 공정을 구현하기 어려운 문제가 있을 수 있으며, 85 중량%를 초과하면 광학적 특성을 구현하는 첨가제의 양이 적어 원하는 물성을 구현하는데 문제가 있을 수 있다.
상기 무기입자는 반사율, 색상 등의 광학적 특성 조절 및 마찰계수, 표면조도 및 미세촉감의 조절을 목적으로 컴파운딩 방식으로 첨가된다. 본 발명에 사용 가능한 무기입자로는 황산바륨, 이산화티탄, 탄산칼슘, 카올린, 탈크 및 제올라이트 중에서 선택한 1종 이상을 들 수 있으며, 무기입자의 입경은 0.1 ~ 0.7 ㎛ 범위인 것이 바람직하며, 특히 0.2 ~ 0.35 ㎛ 범위인 것이 좋다. 무기입자의 입경이 0.1 ㎛ 미만이면 광학특성과 표면특성에 미치는 영향이 미미할 수 있으며, 0.7 ㎛를 초과하면 광학특성, 필름의 표면조도 및 연신성이 떨어지는 문제가 있을 수 있다. 이러한 무기입자는 수지층 중의 함량이 10 ~ 30 중량%가 되도록 하는 것이 바람직한데, 함량이 10 중량% 미만이면 첨가에 따른 효과상의 실익이 미미하며, 30 중량%를 초과하면 연신배율을 충분히 구현하기 어려워서 반사율 등의 광학 특성이 떨어지는 문제가 있을 수 있다.
무기입자만을 사용할 경우 내부 기공 형성에 한계가 있기 때문에 본 발명에서는 균일하고 효율적인 기공 형성을 위해 입자크기가 0.1 ~ 10 ㎛인 폴리에스테르 비상용성 고분자 수지 파우더를 추가로 무기입자와 함께 첨가한다. 폴리에스테르 비상용성 수지는 수지 자체의 광학적 특성이 우수하며 연신시 무기입자로부터의 탈락 및 변형을 억제하고 최종 필름의 열안정성을 향상시키기 위해 열변형 온도가 폴리에스테르의 최종 연신 온도보다 10℃ 이상 높은 것이 좋으며, 이러한 것들로 폴리메틸메타아크릴레이트, 폴리에틸렌 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있다. 상기 비상용성 고분자 수지의 입자크기가 0.1 ㎛ 미만이면 입자의 분산 및 컴파운드 공정상의 작업성 등에 문제가 있을 수 있으며, 10 ㎛를 초과하는 경우 연신 공정성에 문제가 있을 수 있다. 또한, 상기 비상용성 고분자 수지는 수지층 중의 함량이 1 ~ 15 중량%가 되도록 하는 것이 좋다. 함량이 너무 적을 경우 첨가에 따른 효과상의 실익이 미미하며, 15 중량%를 초과하면 연신배율을 충분히 구현하기 어려워서 반사율 등의 광학 특성이 떨어지는 문제가 있을 수 있다.
또한, 본 발명의 폴리에스테르 필름의 수지층에는 상기 주성분들 외에 필요에 따라 첨가제로서 증백제, 안정제, 중축합 촉매, 분산제, 정전인가제, 결정화 촉진제, 블로킹 방지제, 활제 등이 추가로 포함될 수 있다.
상기 증백제는 폴리에스테르 필름의 백색도 및 반사율을 향상시키기 위해 첨가한다. 증백제의 첨가로 가시광선 영역 중 420 ~ 470 nm 부근의 반사율 피크를 올려 필름의 백색도 및 반사율을 향상시킬 수 있다. 이러한 증백제로서는 2,2'-(1,2-에테디일디-4,1-페닐렌)비스벤즈옥사졸, 2,2-(4,4-디페놀 비닐)디벤즈옥사졸 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있다. 또한, 상기 안정제는 장시간 광원에 노출되었을 때 UV에 의한 물성 저하 방지 효과를 위해 사용하며, 구체적으로 벤조트리아졸, 하이드록시페닐트리아진 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있다.
기존의 백색 다공성 폴리에스테르 필름은 2 ~ 5% 정도의 빛이 투과되며, 백라이트 유닛의 반사판에 적용시 열안정성이 충분치 못하여 내부 발열에 의한 필름의 열 변형이 발생하는 문제가 있다. 본 발명에서는 투과되는 빛을 차단함과 동시에 열전달을 원활히 하기 위해 금속을 수지층 배면에 표면처리로 코팅함으로써 백라이트 유닛내의 방열성을 향상시킴으로써 열에 의한 필름의 수축현상을 완화 시키는 것에 특징이 있다. 이러한 금속으로는 은(Ag), 구리(Cu), 금(Au) 및 알루미늄(Al) 중에서 선택한 1종 이상의 단일금속 또는 합금으로서, 열전도도가 0.53 cal/cm2·sec·℃ 이상인 것을 이용할 수 있으며, 이를 수지층에 증착하거나, 이들을 함유한 고농도의 백색 안료 코팅 등의 공정을 통해 표면처리가 가능하다. 금속의 열전도도가 0.53 cal/cm2·sec·℃ 미만이면 충분한 열전달이 되지 않아 반사필름 자체의 부분수축 현상이 발생할 수 있다. 또한, 금속 코팅층의 두께는 200 ~ 900Å가 바람직한데, 두께가 200Å 미만이면 열전도 및 은폐력 저하 문제가 있을 수 있으며, 900Å 를 초과하면 증착공정에서 지나친 원가 부담으로 제조원가 상승의 문제가 있을 수 있다.
본 발명에 따른 폴리에스테르 필름의 제조 방법은 특별히 한정되지 않으며, 다음과 같은 방법으로 제조할 수 있다.
먼저 폴리에스테르 수지, 무기입자 및 열변형 온도가 필름의 최종 연신 온도보다 10℃ 이상 높은 폴리에스테르 비상용성인 고분자 입자를 각각 소정량 혼합하여 혼합수지를 제조한다. 이때 비상용성 고분자 입자를 무기입자 표면상에 미리 피복시켜 폴리에스테르 수지와 혼합할 수도 있고, 미리 투입하지 않고 폴리에스테르 수지의 용융 압출 공정에서 별도의 공급기를 통하여 투입할 수도 있다. 비상용성 고분자 입자를 무기입자에 코팅한 후 투입하는 방법은 이축 혼련기를 이용하여 사전에 혼련하여 칩으로 제조한 후 폴리에스테르 수지에 혼합하는 것이다. 그 다음 상기 혼합수지를 용융 혼련 및 압출하여 시트를 얻고 제조된 시트를 종방향과 횡방향으로, 예를 들면 각각 3 ~ 6 배, 바람직하게는 3 ~ 4.5 배 연신한다. 연신시 기공의 효율적인 형성, 두께 및 연신 공정상의 안정성을 가져가기 위해 종방향 및 횡방향 연신시 2단 이상의 다단 연신을 실시하며, 이때 최초 1단 연신시 폴리에스테르 수지의 유리전이온도 보다 10 ~ 30℃ 높은 온도범위에서 최초 1.5배 이상 연신한 후 재연신을 실시한다. 이후, 연신된 수지층에 빛투과율을 저하시키고 열적 안정성을 향상시키기 위해 은, 구리, 금, 알루미늄 등과 같이 열전도도가 0.53 cal/cm2·sec·℃ 이상인 금속을 이용하여 증착하거나 이들을 함유한 고농도의 백색 안료 코팅 등의 공정을 통해 표면 처리를 실시한다. 상기와 같은 방법으로 제조된 필름은 밀도가 0.7 ~ 1.2 g/cm3 인 것이 경량성 면에서 바람직하며 필름 두께는 50 ~ 500 ㎛인 것이 바람직하다.
상기와 같은 방법으로 제조된 백색 다공성 폴리에스테르 필름은 백색도가 95이상이고 400 ~ 700 nm 파장 범위에서 평균 반사율이 95%이상이며 550 nm에서의 반사율이 97%이상으로 백색도, 은폐력 및 내후성이 우수하다. 또한, 필름 배면을 금속으로 표면처리함으로써 빛 투과율이 기존의 폴리에스테르 필름도다 현저히 낮으며 열에 의한 치수 안정성이 우수한 특징을 갖는다.
이하 본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 상세히 설명하겠는바, 본 발명이 다음 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[ 실시예 ]
제조예 : 폴리에스테르 수지의 제조
디메틸테레프탈레이트와 에틸렌글리콜을 1:2 당량비로 혼합한 후 이 혼합물에 에스테르 교환 반응 촉매로서 망간아세테이트를 0.03중량%의 양으로 첨가하여 폴리에틸렌테레프탈레이트의 단량체로서 비스-2-하이드록시에틸테레프탈레이트를 제조하였다. 여기에 테트라키스-3,5-디-t-부틸하이드록시페닐프로파노일옥시메틸메탄 0.2 중량%와 중축합 촉매로서 산화안티몬 0.05 중량%를 첨가하고 중축합을 완결시켜 극한점도가 0.66 dl/gr 이고 유리전이온도가 73℃인 폴리에스테르 수지를 제조하였다.
실시예 1 : 백색 다공성 폴리에스테르 필름의 제조
이축 압출기에 상기에서 제조된 폴리에스테르 수지 62 중량%, 무기입자인 평균 입자크기 0.4 ㎛의 황산바륨 27 중량%, 폴레에스테르와 비상용성 고분자 수지인 평균 입자크기 1 ㎛의 폴리메틸메타아크릴레이트 10 중량%, 증백제 0.1 중량% 및 안정제 0.9 중량%를 투입, 혼합하여 칩을 제조한 후 통상의 폴리에스테르 필름 제조방식에 따라 건조, 용융, 압출하여 시트를 제조하고 85℃에서 종방향으로 1.5 배와 2.5 배로 2단 연신하고, 이를 다시 125℃에서 횡방향으로 1.2 배와 2.0 배로 2단 연신시켜 두께가 300 ㎛의 이축 연신된 수지층을 제조하였다. 이후 알루미늄 증착의 표면 처리 공정을 통해 수지층의 배면을 500 ~ 600Å 의 알루미늄층으로 코팅하여 백색 다공성 폴리에스테르 필름을 제조하였다.
실시예 2 ~ 3 및 비교예 1 ~ 2
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 조성비를 달리하여 백색 다공성 폴리에스테르 필름을 제조하였다. 구성물질의 구체적인 조성비는 하기 표 1과 같다.
구분 실시예1 실시예2 실시예3 비교예1 비교예2
폴리에스테르 수지(중량%) 62 71 85 52 94
무기입자(중량%) 27 25 13 31 4.7
비상용성 고분자 수지
(중량%)		 10 3 1 16 0.3
증백제(중량%) 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
안정제(중량%) 0.9 0.9 0.9 0.9 0.9
비교예 3
상기 실시예 2과 동일하게 실시하되, 알루미늄을 수지층 배면에 코팅하지 아니하였다.
물성측정시험
상기 실시예 1 ~ 3 및 비교예 1 ~ 3에서 제조한 필름들의 성능을 하기와 같은 방법으로 평가하였다.
1) 백색도
ASTM E313의 방법에 의하여 미국 Hunterlab社의 스펙트로포토미터를 이용하여 측정하였다.
2) 반사율
미국 Hunterlab社의 스펙트로포토미터를 이용하여 측정하였다.
3) CIELAB 시스템의 L, b
미국 Hunterlab社의 스펙트로포토미터를 이용하여 측정하였다.
4) 공정성
필름의 제조과정 중 필름 파단 발생빈도를 평가하였다.
5) 필름 온도
당사에서 자체 제작한 열변형 측정기에서 LED 백라이트 유닛을 전원을 ON한 상태로 70℃, 5시간 에이징 후 온도 측정 센서를 통해 필름의 온도를 측정하였다.
구분 백색도 반사율(%) L b 공정성 필름온도(℃) 비고
실시예1 129 97.5 99.4 -8.1 ○ -
실시예2 123 98 99.6 -7.3 ◎ 76
실시예3 88 95.8 97.1 -3.2 ◎ -
비교예1 131 - - - X - 연신성취약
비교예2 75 94.7 97.2 -2.6 ◎ -
비교예3 123 97.6 99.4 -7 ◎ 81
◎ : 매우 우수, ○ : 우수, △ : 나쁨, X : 매우 나쁨
상기 표 2에서 보이는 바와 같이 본 발명의 백색 다공성 폴리에스테르 필름인 실시예 1 ~ 3의 경우 CIELAB 시스템의 L 값이 95 이상이고, b 값이 -3 보다 낮아 백색도 및 반사율이 매우 우수하였다. 비상용성 고분자 수지와 무기입자를 과량으로 첨가한 비교예 1의 경우 연신성이 매우 불량하였고, 반대로 이들을 소량 첨가한 비교예 2의 경우 CIELAB 시스템의 b 값이 -3 보다 높아 반사율과 백색도가 떨어지는 결과를 보였다. 특히, 필름 배면에 알루미늄을 증착하지 않은 비교예 3의 경우 열변형 측정기로 백라이트 유닛 냉부 필름 온도를 측정한 결과 증착 유무에 따라 약 5℃ 정도의 차이가 나는 결과를 나타내어, 금속 코팅에 따른 효과를 확인할 수 있었다.
결국, 본 발명의 백색 다공성 폴리에스테르 필름은 균일한 입자 분포를 가지는 비상용성 수지를 사용함으로써 균일한 기공 형성이 가능하고 백색도, 은폐력, 반사율 등의 광학특성은 물론 열에 의한 치수 안정성이 우수하므로 발열 분위기가 형성되는 LCD 소자의 백라이트 유닛 반사판 등에 유용하게 적용가능 함을 확인할 수 있었다.

Claims (11)

  1. 폴리에스테르 수지 60 ~ 85 중량%, 무기입자 10 ~ 30 중량% 및 입자크기가 0.1 ~ 10 ㎛인 비상용성 고분자 수지로서 폴리메틸메타아크릴레이트 1 ~ 15 중량%을 포함하는 수지 조성물로 제조된 수지층을 포함하는 필름으로서,
    상기 수지층은 단층 구조이며,
    상기 수지층의 배면에는 열전도도가 0.53 cal/cm2·sec·℃ 이상인 금속으로 코팅한 두께가 200 ~ 900Å인 금속 코팅층이 형성되고,
    상기 필름은 밀도가 0.7 ~ 1.2 g/cm3 이고, 두께가 50 ~ 500 ㎛인 것을 특징으로 하는 백색 다공성 폴리에스테르 필름.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 폴리에스테르 수지는 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN) 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 백색 다공성 폴리에스테르 필름.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 무기입자는 황산바륨, 이산화티탄, 탄산칼슘, 카올린, 탈크 및 제올라이트 중에서 선택한 1종 이상으로서, 입경이 0.1 ~ 0.7 ㎛ 인 것을 특징으로 하는 백색 다공성 폴리에스테르 필름.
  5. 삭제
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 수지층은 2,2'-(1,2-에테디일디-4,1-페닐렌)비스벤즈옥사졸, 2,2-(4,4-디페놀 비닐)디벤즈옥사졸 또는 이들의 혼합물인 증백제를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 백색 다공성 폴리에스테르 필름.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 수지층은 벤조트리아졸, 하이드록시페닐트리아진 또는 이들의 혼합물인 안정제를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 백색 다공성 폴리에스테르 필름.
  8. 삭제
  9. 제 1 항에 있어서, 상기 금속은 은, 구리, 금 및 알루미늄 중에서 선택한 1종 이상의 단일금속 또는 합금인 것을 특징으로 하는 백색 다공성 폴리에스테르 필름.
  10. 삭제
  11. 삭제
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