KR101666196B1

KR101666196B1 - 소취용 화장품 조성물 및 그 제조방법

Info

Publication number: KR101666196B1
Application number: KR1020150175069A
Authority: KR
Inventors: 이관엽
Original assignee: (주)아인스코퍼레이션
Priority date: 2015-12-09
Filing date: 2015-12-09
Publication date: 2016-10-14
Also published as: JP2018537542A; CN108430438A; WO2017099329A1; US20190070081A1; EP3388049A4; EP3388049A1

Abstract

본 발명은 소취용 화장품 조성물 및 그 제조방법을 개시한 것으로, 이러한 본 발명은 항균 및 항바이러스와 소취용의 유효성분이 결합되면서 무알콜과 무방부제 및 무독성, 그리고 무자극과 무향의 특성을 가지고 신체의 중요부위에 도포가 가능한 클린젤을 구성한 것이며, 이에따라 성관계시 우수한 항균 및 항바이러스 활성과 소취(消臭) 활성으로 신체의 중요부위인 성기에 대한 청결성을 유지하고, 피임기구 사용없이도 남녀의 성관계시 임질이나 후천성 면역결핍증(AIDS) 등의 성병에 대한 세균이나 바이러스의 감염을 효과적으로 예방하면서 남녀의 건강한 성생활이 안전하게 이루어질 수 있는 것이다.

Description

소취용 화장품 조성물 및 그 제조방법{Clean gel composite for antibacterial and antiviral and deodorization and the process of manufacture}

본 발명은 신체의 특정부위에 도포되는 항균 및 항바이러스와 소취용으로 활용되는 화장품 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 항균 및 항바이러스와 소취용의 유효성분이 결합되는 젤 타입의 화장품 조성물을 구성하여 우수한 항균 및 항바이러스 활성과 소취(消臭) 활성을 가지면서 신체의 중요부위(예; 성기)에 대한 청결성을 유지하고, 임질이나 후천성 면역결핍증(AIDS) 등과 같은 성병을 보다 효과적으로 예방할 수 있도록 하는 소취용 화장품 조성물과 그 제조방법에 관한 것이다.

일반적으로, 성(性)은 인간의 본능 중에서도 가장 강한 욕구 중의 하나이며, 남성과 여성이 만나서 서로의 애정과 사랑을 신체적인 접촉에 의해 확인하게 되는 애정행위의 하나이다.

남녀간의 성관계시 후천성 면역결핍증(AIDS) 등의 성병으로부터의 예방 및 원치않는 임신을 피하기 위하여 사용 방법이 간편한 콘돔 등의 남성용 피임기구가 이용되고 있으며, 이러한 남성용 피임기구는 생활 필수품으로 인식되어 약국이나 편의점, 공공장소의 자판기를 통해 손쉽게 구입할 수 있을 정도로 많이 사용되는 피임기구이다.

남성용 피임기구는 남성의 정액이 외부로 누설되거나 외부의 물질이 내부로 침투하지 못하도록 신축성 및 액체 차단성이 우수한 고무를 대략 원통형으로 성형하여 제조하게 되며, 성감의 저하를 방지하기 위하여 가급적 두께를 얇게 제조하고 있다.

또한, 고무로 제조된 남성용 피임기구는 근본적으로 마찰계수가 크기 때문에 그 외면에는 젤 등과 같은 윤활 보조제를 도포하여 사용의 편의를 도모하거나, 경우에 따라서는 남성이나 여성의 신체에 화학적 자극을 줄 수 있는 보조제를 도포하기도 하며, 이에따라 성관계시 남성의 정액이 여성의 자궁으로 들어가는 것을 방지하여 원치않는 임신을 예방하고, 남성의 성기를 외부의 물질로부터 차단하여 임질이나 후천성 면역결핍증 등과 같은 성병을 예방하도록 하였다.

그러나, 상기와 같은 남성용 피임기구는 찢어지거나 또는 사용자들이 착용을 기피하는 경향이 많았으며, 이에따라 성병을 제대로 예방하지 못하는 경우가 많았으며, 이에 성병 예방을 위한 특단의 조치들이 절실한 실정이다.

한편, 종래에는 항균 또는 항바이러스용으로서 손이나 발 등에 접촉하는 세균 등을 없애주어 청결성을 유지시키는 다양한 세정제들이 출시되고는 있지만, 이러한 세정제는 신체의 중요부위인 성기에서는 성병 예방을 위한 별다른 효과를 기대할 수 없었다.

공개특허공보 제 10-2001-0038672 호(공개일 2001.05.15)

등록특허공보 제 10-1083217 호(등록일 2011.11.07)

공개특허공보 제 10-2010-0103515 호(공개일 2010.09.27)

따라서, 본 발명은 상기와 같은 종래의 문제점을 개선하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 항균 및 항바이러스와 소취용의 유효성분이 결합되어 무알콜과 무방부제 및 무독성, 그리고 무자극과 무향의 특성을 가지면서 신체의 중요부위에 도포가 가능한 젤 타입의 화장품 조성물을 구성함으로써, 성관계시 우수한 항균 및 항바이러스 활성과 소취(消臭) 활성으로 신체의 중요부위인 성기에 대한 청결성을 유지하고, 피임기구 사용없이 성관계시에도 임질이나 후천성 면역결핍증(AIDS) 등의 성병에 대한 세균이나 바이러스의 감염을 효과적으로 예방하면서 남녀의 건강한 성생활이 가능하도록 하는 소취용 화장품 조성물과 그 제조방법을 제공하는 것이다.

상기 목적 달성을 위한 본 발명의 소취용 화장품 조성물은, 정제수(Aqua) 65 내지 80 wt%에 부틸렌글라이콜(Butylene Glycol) 12 내지 18 wt%, 글리세린(Glycerin) 7 내지 13 wt%, 첨가제 1.11 내지 5.85 wt%를 혼합하고, 상기 첨가제는 소듐폴리아크릴레이트(Sodium Polyacrylate), 촉매제, 카보머(Carbomer), 무기담체, 금속염, 은 전구체(前驅體), 시트릭애씨드(Citric Acid), 하이드록시에칠셀룰로오스(hidroxyethylcellulose)를 포함하여 구성한 것이다.

또한, 상기 첨가제 중에서, 상기 소듐폴리아크릴레이트는 1 내지 4 wt%의 비율로 혼합 구성하고, 상기 촉매제는 0.01 내지 0.30 wt%의 비율로 혼합 구성하고, 상기 카보머는 0.01 내지 0.30 wt%의 비율로 혼합 구성하고, 상기 무기담체는 0.01 내지 0.30 wt%의 비율로 혼합 구성하고, 상기 금속염은 0.01 내지 0.30 wt%의 비율로 혼합 구성하고, 상기 은 전구체는 0.05 내지 0.30 wt%의 비율로 혼합 구성하고, 상기 시트릭애씨드는 0.01 내지 0.05 wt%의 비율로 혼합 구성하고, 상기 하이드록시에칠셀룰로오스는 0.01 내지 0.30 wt%의 비율로 혼합 구성하는 것이다.

또한, 상기 촉매제는 암모니아수, 탄산수소암모늄, 트리에탄올아민(Triethanolamine)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나인 것이다.

또한, 상기 무기담체는 100 내지 150㎚의 평균 입경을 가지는 실리카(Silica), 제오라이트(Zeolite), 지류코늄(Zirconium)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나인 것이다.

또한, 상기 금속염은 금속의 질산염, 인산염 및 탄산염으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나인 것이다.

또한, 상기 은 전구체는 질산은, 아질산은, 과염소산은으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나인 것이다.

다른 한편으로, 본 발명의 소취용 화장품 조성물에 대한 제조방법으로는, (a) 정제수(Aqua) 65 내지 80 wt%에 대하여, 부틸렌글라이콜(Butylene Glycol) 12 내지 18 wt%를 1차 혼합하는 단계; (b) 상기 (a)단계의 1차 혼합물에 항균 및 항바이러스와 소취용의 유효성분을 포함하는 첨가제로서, 소듐폴리아크릴레이트 1 내지 4 wt%, 촉매제 0.01 내지 0.30 wt%, 카보머 0.01 내지 0.30 wt%, 무기담체 0.01 내지 0.30 wt%, 금속염 0.01 내지 0.30 wt%, 은 전구체 0.05 내지 0.30 wt%, 시트릭애씨드 0.01 내지 0.05 wt%, 하이드록시에칠셀룰로오스는 0.01 내지 0.30 wt%를 2차 혼합하되, 상기 금속염과 은 전구체는 환원제를 첨가하여 35 내지 38℃의 온도범위에서 3 내지 4시간 동안 반응시켜 상기 무기담체의 표면상에 결합층을 형성하는 단계; 및, (c) 상기 (b)단계의 2차 혼합물에 분산용매로서 글리세린(Glycerin) 7 내지 13 wt%를 2차 혼합하면서 100 내지 500 rpm의 속도로 분산시켜, 항균 및 항바이러스와 소취용의 특성을 가지면서 신체의 중요부위에 도포되는 클린젤 조성물을 완성하는 단계; 를 포함하여 진행하는 것이다.

또한, 상기 환원제는 아스코르브산 또는 소듐보로하이드라이드로서, 상기 클린젤 복합체 100중량부에 대하여 0.1 내지 0.5중량부를 사용하는 것이다.

이와 같이, 본 발명은 항균 및 항바이러스와 소취용의 유효성분이 결합되면서 무알콜과 무방부제 및 무독성, 그리고 무자극과 무향의 특성을 가지고 신체의 중요부위로 도포가 가능한 젤 타입의 화장품 조성물을 구성하는 것으로, 이를 통해 성관계시 우수한 항균 및 항바이러스 활성과 소취(消臭) 활성으로 신체의 중요부위인 성기에 대한 청결성을 유지하고, 피임기구 사용없이도 남녀의 성관계시 임질이나 후천성 면역결핍증(AIDS) 등의 성병에 대한 세균이나 바이러스의 감염을 효과적으로 예방하면서 남녀의 건강한 성생활을 가능하게 하는 효과를 기대할 수 있는 것이다.

도 1과 도 2는 본 발명의 실시예에서 피부 자극성 테스트에 대한 시간(Time)-생존능력(Viability)의 실험에 대한 관계 그래프.
도 3은 본 발명의 실시예에서 HIV-1에 비해 억제 농도의 그래프 패드 프리즘을 계산한 실험 그래프.
도 4는 본 발명의 실시예에서 C8166 세포 농도의 존재에 대한 그래프 패드 프리즘을 계산한 실험 그래프.

본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시 예를 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명 기술적 사상의 실시예에 있어서 이하에서 개시되는 실시 예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시 예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명 기술적 사상의 실시예에 있어서 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.

본 명세서에서 사용된 용어는 실시 예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다.

본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.

또한, 본 명세서에서 기술하는 실시 예들은 본 발명의 이상적인 예시도인 단면도 및/또는 평면도들을 참고하여 설명될 것이다. 도면들에 있어서, 막 및 영역들의 두께는 기술적 내용의 효과적인 설명을 위해 과장된 것이다. 따라서, 제조 기술 및/또는 허용 오차 등에 의해 예시도의 형태가 변형될 수 있다. 따라서, 본 발명의 실시 예들은 도시된 특정 형태로 제한되는 것이 아니라 제조 공정에 따라 생성되거나 필요한 형태의 변화도 포함하는 것이다. 예를 들면, 직각으로 도시된 영역은 라운드 지거나 소정 곡률을 가지는 형태일 수 있다. 따라서, 도면에서 예시된 영역들은 개략적인 속성을 가지며, 도면에서 예시된 영역들의 모양은 장치의 영역의 특정 형태를 예시하기 위한 것이며 발명의 범주를 제한하기 위한 것이 아니다.

명세서 전문에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭한다. 따라서, 동일한 참조 부호 또는 유사한 참조 부호들은 해당 도면에서 언급 또는 설명되지 않았더라도, 다른 도면을 참조하여 설명될 수 있다. 또한, 참조 부호가 표시되지 않았더라도, 다른 도면들을 참조하여 설명될 수 있다.

이하, 본 발명의 실시예를 설명하기로 한다.

본 발명의 실시예에 따른 소취용 화장품 조성물에 대한 제조방법으로는 (a),(b),(c)의 단계로 포함하는 것이다.

상기 (a)단계는 정제수 65 내지 80 wt%에 대하여 알코올류로서 항균작용을 하는 용제(solvents)인 부틸렌글라이콜(Butylene Glycol) 12 내지 18 wt%를 1차 혼합하는 것이다.

상기 (b)단계는 상기 (a)단계의 1차 혼합물에 항균 및 항바이러스와 소취용의 유효성분을 포함하는 첨가제를 2차 혼합하는 것으로, 상기 첨가제로는 소듐폴리아크릴레이트 1 내지 4 wt%, 촉매제 0.01 내지 0.30 wt%, 카보머 0.01 내지 0.30 wt%, 무기담체 0.01 내지 0.30 wt%, 금속염 0.01 내지 0.30 wt%, 은 전구체 0.05 내지 0.30 wt%, 시트릭애씨드 0.01 내지 0.05 wt%, 하이드록시에칠셀룰로오스는 0.01 내지 0.30 wt%를 2차 혼합하되, 상기 금속염과 은 전구체는 환원제를 첨가하여 35 내지 38℃의 온도범위에서 3 내지 4시간 동안 반응시켜 상기 무기담체의 표면상에 결합시키도록 한 것이다.

이때, 상기 소듐폴리아크릴레이트(Sodium Polyacrylate)는 아크릴산중합물의 나트륨염으로서 수용성 점증제이며, 코일(coil) 상태로 존재하나, 물(H2O)과 만나게 되면 언코일(uncoil) 상태가 되는면서 COOH 그룹 전체가 COO- 로 해리되어 이온 반발력이 최대화되어 점도를 형성하고 이를 통해 본 발명의 실시예에서 얻고자 하는 클린젤 조성물의 제제를 피부에 도포시 피막이 형성될 수 있도록 한다.

상기 촉매제는 암모니아수, 탄산수소암모늄, 트리에탄올아민(Triethanolamine)으로 이루어진 군으로부터 적어도 어느 하나를 선택 사용하는 것이지만, 바람직하게는 트리에탄올아민을 사용하는 것이 좋으며, 반드시 이러한 것에 한정하는 것은 아니다.

상기 카보머는(Carbomer)는 점증제로서 아크릴산이 주로 중합된 산성 고분자화합물이며, 본 발명의 실시예에서 얻고자 하는 클린젤 조성물의 점도를 증가시키도록 구성하여둔 것이다.

상기 무기담체는 100 내지 150㎚의 평균 입경을 가지는 실리카(Silica), 제오라이트(Zeolite), 지류코늄(Zirconium)으로 이루어진 군으로부터 적어도 어느 하나를 선택 사용하는 것이지만, 바람직하게는 실리카를 사용하는 좋으며, 반드시 이러한 것에 한정하는 것은 아니다.

이때, 상기 실리카는 상기 촉매제 존재하에서 실리콘 알콕사이드를 알코올 용매에서 35 내지 38℃에서 6 내지 7시간 동안 교반하여 100 내지 150㎚의 평균 입경을 갖는 실리카 입자로 제조하여둔 것이며, 이렇게 제조된 실리카 입자는 항균 및 항바이러스 성분의 담지체, 소취 기능성 성분 및 원적외선 방사체로서 기능할 수 있도록 한 것이다.

여기서, 항균 및 항바이러스 활성과 안정성의 측면에서 상기 입자의 입경을 일정범위내에 분포시키는 것이 중요하며, 상기 입자가 100㎚ 미만이면 나노 분말이 인체의 피부 등에 침투하여 독성을 유발할 우려가 있으며, 150㎚를 초과하면 입자의 표면적이 감소하여 항균성과 항바이러스성 등이 저하될 우려가 있기 때문이다.

또한, 상기 알코올 용매로는 메탄올, 에탄올, 프로판올 등이 있으며, 그 함량은 상기 실리콘 알콕사이드 100중량부에 대하여 700~800중량부의 함량으로 사용하고, 상기 함량을 벗어나는 경우 반응액의 점도가 너무 크거나 작으므로 바람직하지 않다.

한편, 상기의 반응시간은 6 내지 7시간 동안 수행될 수 있으며, 6시간 미만이면 반응이 충분히 일어나지 않고, 7시간을 초과하면 1차 입자 생성 후 2차 입자의 생성으로 인한 실리카 분말 입도 분포의 불균일과 같은 문제가 발생하므로 바람직하지 않으며, 상기 반응온도의 경우 35℃ 내지 38℃에서 수행되는데, 35℃ 미만이면 반응시간이 길어지고, 38℃를 초과하면 균일한 입자의 형성에 문제가 발생하기 때문이다.

한편, 상기 공정에서 얻어진 실리카 입자를 은 전구체 및 아연(Zn), 마그네슘(Mg), 칼슘(Ca), 구리(Cu)로 이루어지는 군으로부터 선택된 어느 하나의 금속염과 함께 알코올 용매내에 혼합한 후, 환원제를 첨가하여 상기 은 전구체를 환원시켜 금속염과 함께 상기 실리카 입자의 표면상에 항균 및 항바이러스와 소취 성분의 결합층을 형성하는 것이다.

상기 항균 및 항바이러스와 소취용 성분의 결합층 형성 공정은 은 전구체가 환원되고 상기 금속염이 실리카 입자표면에 충분히 결합될 수 있도록 알코올 용매 내에서 35 내지 38℃에서 3 내지 4시간 동안 진행된다. 상기 반응시간이 3시간 미만이면 반응이 충분히 일어나지 않아 충분한 결합이 이루어질 수 없고, 4시간을 초과하면 경제성이 저하되어 바람직하지 않다.

상기 은 전구체로는 질산은, 아질산은, 과염소산은 등이 사용될 수 있으며, 상기 금속염은 금속의 질산염, 인산염 또는 탄산염일 수 있다.

상기 알코올 용매에 혼합되는 은 전구체와 금속염의 총량은 본 발명의 실시예에서 얻고자 하는 클린젤 조성물의 100 wt%에 대하여 0.15 내지 0.50 wt%가 바람직한데, 그 총량이 0.15 wt% 미만이면 충분한 결합층을 형성할 수 없어 항균 및 항바이러스와 소취 활성이 떨어지며, 0.50 wt%를 초과하는 경우 실리카 입자에 너무 많은 결합이 이루어져 원적외선 방사 효능이 저하되며, 미반응물이 많아지게 되어 경제성이 저하되어 바람직하지 않다.

이 경우 상기 은 전구체와 금속염의 혼합비율은 중량 기준으로, 은 전구체가 0.05 내지 0.20 wt%이고, 금속염은 0.1 내지 0.3 wt%로 혼합되는 것이 가장 적절하다.

상기 결합층 형성에 사용되는 알코올 용매로는 메탄올, 에탄올, 프로판올 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있으며, 상기 실리카 입자 100중량부에 대하여 2550 내지 2650중량부의 비율로 사용할 수 있다.

상기 결합층 형성시, 은 전구체를 환원시키는데 사용되는 환원제로서는 아스코르브산(Ascorbic acid), 소듐 보로하이드라이드(sodiumborohydride :NaBH4) 등의 통상적인 환원제를 사용할 수 있으며, 그 함량은 상기 실리카 입자 100중량부에 대하여 0.1 내지 0.5중량부를 사용할 수 있다.

상기 항균 및 항바이러스와 소취 성분 결합층 형성 공정을 종료한 후에는 생성물을 적절한 방법에 따라 세척, 건조 및 열처리를 하여 불순물 및 미반응물을 제거하는 것이 바람직하다.

상술한 바와 같은 항균 및 항바이러스와 소취 성분 결합층 형성 공정을 통해 상기 실리카 입자의 표면상에 은(Ag) 및 금속입자 결합층이 2 내지 5㎚의 두께로 균일하게 형성된다.

상기 항균 및 항바이러스와 소취 성분 결합층은 은 및 금속입자가 상기 실리카 입자의 표면상에 응집된 입자 형태로 균일하게 결합되어 형성되는 것이 바람직하다.

상기 결합층이 실리카 입자 표면 전체를 감싸는 경우에는 실리카 입자의 원적외선 방사효능을 저감시키므로 바람직하지 않다.

질산은, 아질산은, 과염소산은 등의 은 전구체는 고가(高價)이어서 은 전구체만을 사용하는 경우에는 경제성이 떨어진다. 본 발명의 실시예에서는 고가인 상기 은 전구체만을 사용하지 않고, 상대적으로 저렴한 아연, 마그네슘, 칼슘, 구리 등의 금속염을 은과 함께 사용하면서도, 우수한 활성을 가지는 항균 및 항바이러스와 소취용의 클린젤 조성물을 적은 비용으로 간단한 공정에 의하여 제조할 수 있는 것이다.

본 발명의 실시예에 따라 제조된 항균 및 항바이러스와 소취용의 클린젤 조성물은 항균 및 항바이러스 활성과 소취 활성 이외에도 항진균 활성 및 원적외선 방사에 따른 공기정화 기능을 가지고 있는 것을 확인하였다.

본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 상기 클린젤 조성물은 고속 아지 믹서를 사용하여 분산매, 바람직하게는 알코올, 물, 1,3-부틸렌 글리콜, 글리세린 및 폴리에틸렌 글리콜로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나, 더욱 바람직하게는 글리세린에 분산되며, 이 경우 아지 믹서의 속도는 100 내지 500 rpm으로 조정하는 것이 바람직하다. 속도가 100 rpm 미만일 경우 분산이 잘 이루어지지 않아 수성 조성물 제조 이후 침전 및 변색이 있을 수 있고, 500 rpm을 초과할 경우 제조에 소모되는 에너지가 증가한다는 단점이 있다.

본 발명의 실시예에 따른 화장품 조성물은 향료를 추가적으로 포함할 수 있다. 본 발명의 실시예에 따른 화장품 조성물은 실리카의 다공성으로 인한 탈취효과, 항균 성분에 의한 악취 발생 원인균 억제를 통한 소취효과를 나타낸다. 여기에 더하여 향료를 사용하여 악취를 마스킹함으로써 뛰어난 소취효과를 달성할 수 있다.

본 발명의 실시예에 있어서 바람직한 향료는 잔향성이 우수한 것으로 더욱 바람직하게는 탑 노트(top note) 보다는 베이스 노트(base note)의 구성이 강화되어 잔향성이 우수한 향이다.

본 발명의 바람직한 일 실시예에 따르면, 향료는 전체 조성물에 대하여 0.01 내지 0.10 wt% 사용될 수 있지만, 반드시 이러한 비율에 한정하지는 않는다.

소수성의 향료를 사용하는 경우에는 화장품 조성물에 균일하게 분포시키고 투명도를 유지하기 위하여 에탄올과 계면활성제를 함께 사용할 수 있다. 이 경우 사용되는 에탄올의 함량은 전체 조성물에 대하여 5 내지 20 wt%, 바람직하게는 10 내지 15 wt% 이다. 계면활성제는 사용되는 향료의 1 내지 4배 이상, 바람직하게는 0.1 내지 0.5 wt%이지만, 향료, 에탄올 및 계면활성제의 바람직한 비율은 사용되는 향료 및 사용되는 계면활성제에 따라 균일한 분포 및 복합체의 투명성을 얻을 수 있는 범위에서 결정되어야 한다. 계면활성제로는 통상적으로 사용되는 양이온성, 음이온성 또는 비이온성 계면활성제를 사용할 수 있으며, 바람직하게는 음이온성이나 비이온성 계면활성제, 더욱 바람직하게는 음이온성 계면활성제가 사용될 수 있다.

본 발명의 실시예에 따른 화장품 조성물은 농도조절제, 바람직하게는 시트릭애씨드(Citric Acid)를 사용할 수 있으며, 상기의 방법으로 제조되는 본 발명의 실시예에 따른 화장품 조성물은 통상의 방법에 의하여 남성의 중요부위인 성기에 도포되는 제제로 제형화될 수 있는 것이다.

[실시예]

이하, 본 발명의 실시예에 따른 소취용 화장품 조성물에 대한 생명과학연구소(BioScience Laboratories, Inc)에서 실시한 피부 안정성과 항균 및 HIV 테스트에 대하여 살펴보기로 한다.

생명과학연구소(BioScience Laboratories, Inc)의 주소는 1775 남쪽 19번가(1775 South 19th Avenuc Bozeman, MT 59718이고, 전화번호는 406-587-5735, 팩스번호는 팩스번호 406-586-7930, 웹사이트 주소는 www.biosciencelabs.com 이다.

[1]. 피부 안정성 테스트

하나의 제품-테스트 제품번호 1인 클린젤(일명; 더블 S 겔 Double. S Gel (롯트 번호15730A2), 이하 '실험제품' 이라함))은 상업적으로 이용 가능한 MTT 유효시간(ET-50) 생균 세포 실험 테스트 및 피부 조직 모델을 이용하여 자체 피부 염증 잠재성에 대하여 평가되었다.

생명과학연구소(BioScience Laboratories, Inc)가 수행한 실험은 2015년 9월 2일에 시작되었고, 2015년 9월 4일에 완료되었다. 실험 중에 발생한 SOP에서의 한가지 편차는 아래의 표 1 내지 7와 첨부된 도 1,2의 프로토콜 및/또는 SOP 편차 기록 양식(양식 번호. 99-QA-004)에 상세히 기록되어 있다. 상기 편차는 연구 결과에 영향을 주지 않았다. 상기 피부 조직 표본들은 상기 실험제품에 1시간, 4시간 및 24시간 노출되었다.

상기 실험제품은 스폰서가 제공한 바와같이, 희석하지 않은 채 실험되었다. 세 개의 비처리된 음성 대조군 피부 조직 표본들은 24시간 동안 노출되었다.

양성 대조군인, 트리톤 X-100(롯트 번호 082615BBA) 1.0%이 하나의 조직 표본을 1시간 동안 노출시키는데 이용되었으며, 두 번째 조직 견본을 4시간 동안, 및 세 번째 조직 견본을 24시간 노출시키는데 이용되었다.

상기 실험 절차와 동시에, MTT 대조군 평가가 실시되었으며, 상기 평가는 수치를 MTT의 제품의 직접적 감소의 결과로 간주하였다. 상기 실험제품이 직접적으로 MTT를 감소시켰다. 실험 절차 동안 상기 실험제품이 조직으로부터 효과적으로 씻기는지 여부를 결정하기 위하여 냉동 조직은 상기 실험제품에 노출되었다.

냉동 조직으로부터의 결과는 상기 실험제품이 조직으로부터 씻어내지는 것을 나타내는 것이어서, 상기 결과는 유효하다는 것을 보여준다.

시료들로서, 표본들의 흡광도는 여러개의 이소프로필 알코올 200㎛ 부분 표본과 함께 570nm으로 설정된 VERSA maxTM 튜너블 마이크로플레이트리더 Tunable Microplate Reader(SOFTmaxⓡ PRO Software와 함께)를 이용하여 결정하였다.

SOFTmaxⓡ PRO Software는 흡광도 값을 조직 배양의 확률적 실행 가능성으로 변환하였다. 이러한 수치들은 SOFTmaxⓡ PRO Software에 의하여 시간에 따른 것으로 나타내었으며, 이후 ET-50은 보간법에 의하여 결정되었다. ET-50은 조직의 확률적 실행 가능성이 50%로 하락하는 추정시점이다.

(1). 피부안정성 테스트의 실험예 1

MTT ET-50 in hours-Product 1=343.39

MTT ET-50 in hours-Positive Control=4.65

Expected In-Vivo Irritancy-Product 1-Non Irritating

Expected In-Vivo Irritancy-Positive Control-Moderate to Mild Irritation

실험제품(Product #1) = 클린젤(Double. S Gel(Lot #15730A2))

양성대조군(Positive Control)=1% Triton X-100 Solution(Lot #082615BBA)

음성대조군(Negative Control) = 비투여조직(Undosed Tissue)

Str./Sev. Irrit. = 강력한(Strong)/심함(Severe) 자극Irritation(부식가능성(Possibly Corrosive))

Mod. Irrit. = 보통자극(Moderate Irritation)

Mod. to Mild Irrit. = 가벼운 자극(Moderate to Mild Irritation)

Very Mild Irrit. = 아주 약한 자극(Very Mild Irritation)

Non-Irrit. = 비자극성(Non-Irritation)

[표 1]. Plate#1

[표 2]. Product1(Hours)

[표 3]. Positive Control(Hours)

[표 4]. Nagative Control(Hours)

(2). 사망 조직 제어 테스트(Killed Tissue Control Test)의 실험예 2

Product #1 = Double. S Gel(Lot #15730A2)

Negative Control = Undosed Tissue

[표 5]

[표 6]

[표 7]

(3). 피부 자극성 테스트 결과

테스트 제품 #1 결정 ET-50, 실험 제품에 대한 비자극 분류와 관련이 있는 343.39 시간이었으며, 이는 아래의 표 8의 실험제품에 대한 피부 자극성 테스트 결과로부터 확인할 수 있었다.

[표 8]

[2]. 항균성 테스트

표제 "항바리어스 활성을 위한 하나의 배합제제 대비 인간 면역결핍 바이러스 타입-1(HIV-1)에 대한 GLP평가"에 관한 연구 #150773-403에 대한 실험이 완료되었다. 실험은 2015년 8월 24일에 시작하여 2015년 10월 12에 완료되었다.

하나의 실험 산물이 평가에 제공되었다. 총 8 가지 다른 농도로 배지에 희석된 실험 산물의 인간 면역결핍 바이러스(HIV-1, 세포주 Mn; ZeptoMetrix, Corp. #0810027CF) 대한 항바이러스 성질을 평가하였다. 세포독성 실험 및 항바이러스 실험을 각 2회씩 반복 검증하였다. 상기 실험 산물의 정체성, 강도, 순도, 조성, 안정성 및 용해도의 특성화에 대해서는 상기 연구 스폰서의 책임으로 두고 상기 실험기관(GLP 58.105)에 의해 진행되지 않은 것을 제외하고, 모든 실험은 40 CFR 160에 명시된 Good Laboratory Practices 을 따라 진행하였다. 상기 연구 프로토콜과의 하나의 편차는 평가 과정 중에 발생했다. 평가하려는 실험 산물과 바이러스의 부피가 변경되었다. 상기 차이점은 의도적이며 상기 연구 결과에 어떤 부정적인 효과도 주지 않았다. 적용 가능한 BSLI Standard Operating Procedures로부터는 어떠한 편차도 발견되지 않았다.

상기 실험 산물을 연구 스폰서에 의해 실험 기관에 제공하였다. 상기 실험 산물의 보존뿐 아니라, 상기 실험 산물의 정체성, 강도, 순도, 조성, 안정성 및 용해도의 결정에 대한 책임은 연구 스폰서에 두었다. 상기 실험 산물에 대한 설명은 다음과 같다.

(1). 실험 산물 농도는 세포 배양 배지로 제조하였다.

실험 산물 #1 : 클린젤(더블 S 겔 Double S. Gel)

롯트 번호 : 15730A2

제조일 : 2015년 7월 30일

유효기간 : 2018년 7월 30일(3년)

대항 바이러스 세포주: H1V-1 세포주 Mn; (ZeptoMetrix, Corp. #0810027CF)

바이러스 용량: 0.1 MOI (Multiplicity of Infection :감염다중도)

숙주 세포: C8166 (인간 T 세포 백혈병 [ECACC #88051601])

보존 배지: 2% 우태아 혈청 및 항-항(페니실린-스트렙토마이신-암포테리신 B) 함유 RPMI-1640

(2) 방법론

상기 항바이러스 성질 및 세포독성를 세포 변성효과(CPE)-기반 분석법을 이용해 분석하였다. 세포 변성효과(CPE)는 MTT 세포 증식 분석법을 이용해 결정하였다. 항바이러스 성질의 평가를 위해 총 8 가지 다른 농도의 배지로 희석된 상기 실험 산물을 사용하였다. 세포 변성효과(CPE)는 3-(4, 5-dimethylthiazolyl-2)-2, 5-diphenyltetrazolium bromide (MTT) 세포 증식 분석법 및 용균반 검정(plaque assay)을 이용해 결정하였다. 실험 산물(IC5o and/or IC90)의 저해 농도를 결정하였다. IC 값은 퍼센트 농도로 나타내었고, 비선형 회귀분석법(GraphPad Prism 5.0 software)을 이용해 계산하였다.

상기 항바이러스 실험은 다음과 같이 진행하였다.

실험: 숙주 세포 배양액을 PBS를 넣고 1500 rpm에서 10분간 원심 분리하여 세척하고, PBS를 버리고 농축 산물 2.0mL 을 상기 세포 펠렛에 첨가하고, 상기 세포/산물 혼합물 100μL을 각각의 농도로 6회 반복하여 96-웰 플레이트의 웰 상에 플레이팅하고, 이들 플레이트를 37℃ C02 배양기에서 1 시간 동안 배양하고, 배양 후, 0.1 MOI 바이러스 100μL을 세포/산물 혼합물 상에 플레이팅하여(세포독성 대조군 내 100μL배지), 상기 플레이트를 다시 배양기에 넣었다. 배양이 완료되면, 상기 플레이트는 MTT 분석법을 이용해 CPE 배양을 평가하였다.

MTT 시약 10μL이 상기 플레이트의 각 웰에 첨가되고, 상기 플레이트를 다시 배양기에 넣어 37℃土2℃에서 적어도 3 시간 배양하고, 배양 후 배지를 버리고 DMSO 100μL을 첨가해 보라색(purple) 포르마잔(formazan)을 용해시켰다. 570 nm에서 빈(blank) 웰로 설정된 VERSAmaxⓡ Tunable Microplate Reader(SOFTmaxⓡ PRO Software 이용)를 사용해 상기 샘플의 흡광도를 결정하였다.

상기 결과를 퍼센트 CPE 저해로 계산하였으며, 이때 100% CPE 저해는 세포 대조군의 평균값과 대략 동일하다.

결과: 표 9에는 HIV-1 세포주 Mn에 대한 저해 및 세포독성 농도를 요약하였다.

[표 9]. HIV-1에 대한 저해 농도 및 C8166 세포에 대한 독성 농도의 요약

또한, 아래의 표 10과 표 11, 그리고 첨부된 도 3은 HIV-1에 비해 억제 농도의 그래프 패드 프리즘을 계산하여둔 것이다.

[표 10]

[표 11]

또한, 아래의 표 12와 첨부된 도 4는 C8166 세포 농도의 존재에 대한 그래프 패드 프리즘을 계산하여둔 것이다.

[표 12]

[3]. HIV 예방 테스트

(1) 제목: 살바이러스 활성을 위한 하나의 배합제제 대비 인간 면역결핍 바이러스 TYPE 1 (HIV-1)에 관한 GLP 평가

스폰서: EINS CORPORATION

Hosan bldg. 3f #222 Dosan-daero Gangnam-Gu, Seoul, Korea

실험 기관: BIOSCIENCE LABORATORIES, INC.

1755 South 19th Avenue Bozeman, Montana 59718

연구 책임자: Volha Dzyakanava, Ph.D.

목적: 본 연구는 ASTM El052-11에 따른 살바이러스 현탁액 실험(In-Vitro Time-Kill method; 현탁액에서 바이러스에 대한 살균제 활성 분석을 위한 표준 실험법)를 이용하여 인간 면역결핍 바이러스 type 1(HIV-1)에 대한 면역성 테스트에서 하나의 실험 산물의 살바이러스 성질을 평가하기 위함이다. 상기 실험 산물의 정체성, 강도, 순도, 조성, 안정성 및 용해도의 특성화에 대한 책임은 연구 스폰서에게 있으며 실험기관(GLP 58.105)에 의해 진행되지 않은 것을 제외하고, 모든 실험은 40 CFR 160에 명시된 Good Laboratory Practices 을 따라 진행하였다.

범위: 본 연구에서는, 살바이러스 현탁액 실험(In-Vitro Time-Kill method)를 이용하여, HIV-1 세포주 Mn에 대한 면역성 테스트에서 하나의 실험 산물의 살바이러스 성질을 평가하였다. 상기 실험 산물은 최종 농도 90%(v/v)에서 평가하였다. 플레이팅을 4회 반복 실시하였다. 상기 바이러스 역가를 50% tissue culture infectious dose(TCID50) 정량법 - Quantal test (Spearman-Karber Method). 최초 개체수로부터 퍼센트 및 log10 감소는 바이러스 세포주를 실험 산물에 30초 및 60초 노출시킨 다음 결정하였다.

연구 프로토콜은 Addendum 3에 일반 데이터 수집 서식[General Data Gathering Form (Form No. 91-L-002)]에서 제시된 바와 같이, 연구 방법론을 상세히 제시한다. 상기 연구 프로토콜에 기재된 상기 방법론에서의 한 가지 편차는 본 평가 과정 중에 발생하였다. 프로토콜 및/또는 SOP 편차 기록 서식[SOP Deviation Recording Form (Form No. 99-QA-004)]. 적용 가능한 표준 운영 절차(Standard Operating Procedure)과의 어떠한 편차도 본 평가 중에 발생되지 않았다.

(2) 연구 날짜

연구 시작일: 08/24/2015

실험 시작일: 09/09/2015

실험 종료일: 09/16/2015

연구 완료일: 10/07/2015

(3) 실험 물질

상기 평가된 실험 산물을 상기 연구 스폰서에 의해 상기 실험 기관에 제공하였다. 상기 실험 산물의 보존뿐 아니라, 상기 실험 산물의 정체성, 강도, 순도, 조성, 안정성 및 용해도의 결정에 대한 책임은 연구 스폰서에 두었다.

실험 산물 #1: 클린젤(더블 S 겔롯트 번호: 15730A2)

제조일: 2015년 7월 30일

유효기간: 2018년 7월 30일(3년)

대항 바이러스 세포주: 인간 면역결핍 바이러스(HIV-1, 세포주 Mn; ZeptoMetrix, Corp. #0810027CF)

숙주 세포: C8166 (Human T cell leukemia [ECACC #88051601])

물품 및 장비: [2]항의 항균성 테스트에 사용되는 물품 및 장비를 사용하였다.

배지: [2]항의 항균성 테시트에 사용되는 배지를 사용하였다.

숙주 세포 준비: 일회용 세포 배양 실험 기물(labware)내 현탁액에 보존된 C8166 세포를 HIV-1 실험에 사용하였다. 상기 성장 배지(GM)를 보존 배지(MM)로 갈아주었다. 상기 실험에 사용된 세포수는 약 4xl05 cells/mL였다.

실험 바이러스 준비: 본 연구에 사용된 실험 바이러스는 BSLI 고역가 바이러스 스톡(high titer virus stock)으로부터 준비되었다. 사용 당일에, 일정 분액의 상기 스톡을 -70℃ 냉장고에서 분리하여 실험에 사용하기전에 해동하였다.

아래의 표 13은 바이러스 감염 능력 제어(TCID50) 및 노광 후 감염성 (TCID50)으로부터 데이터를 제공; LOG10 및 퍼센트 감소는 테스트 제품에 HIV-1의 30초와 60초동안 노출하여 관찰한 것이다.

[표 13]

이상에서 본 발명의 소취용 화장품 조성물과 그 제조방법에 대한 기술사상을 첨부도면과 함께 서술하였지만, 이는 본 발명의 가장 양호한 실시예를 예시적으로 설명한 것이지 본 발명을 한정하는 것은 아니다.

따라서, 본 발명은 상술한 특정의 바람직한 실시예에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형 실시가 가능한 것은 물론이고, 그와같은 변경은 청구범위 기재의 범위내에 있게 된다.

Claims

정제수(Aqua) 65 내지 79.89 wt%에 부틸렌글라이콜(Butylene Glycol) 12 내지 18 wt%, 글리세린(Glycerin) 7 내지 13 wt%, 첨가제 1.11 내지 5.85 wt%를 혼합하고,
상기 첨가제는, 1 내지 4 wt%의 비율로 혼합되는 소듐폴리아크릴레이트(Sodium Polyacrylate), 0.01 내지 0.30 wt%의 비율로 혼합되는 촉매제, 0.01 내지 0.30 wt%의 비율로 혼합되는 카보머(Carbomer), 0.01 내지 0.30 wt%의 비율로 혼합되는 무기담체, 0.01 내지 0.30 wt%의 비율로 혼합되는 금속염, 0.05 내지 0.30 wt%의 비율로 혼합되는 은 전구체(前驅體), 0.01 내지 0.05 wt%의 비율로 혼합되는 시트릭애씨드(Citric Acid), 0.01 내지 0.30 wt%의 비율로 혼합되는 하이드록시에칠셀룰로오스(hidroxyethylcellulose)를 포함하여 구성하고,
상기 무기담체는 100 내지 150㎚의 평균 입경을 가지는 실리카(Silica), 제오라이트(Zeolite), 지류코늄(Zirconium)으로 이루어진 군으로부터 적어도 어느 하나가 선택 사용되는 것이며,
상기 은 전구체와 상기 금속염에는 환원제로서 아스코르브산 또는 소듐보로하이드라이드를 첨가하여 구성하는 것을 특징으로 하는 소취용 화장품 조성물.
삭제
제 1 항에 있어서, 상기 촉매제는 암모니아수, 탄산수소암모늄, 트리에탄올아민(Triethanolamine)으로 이루어진 군으로부터 적어도 어느 하나가 선택 사용되는 것을 특징으로 하는 소취용 화장품 조성물.
삭제
제 1 항에 있어서, 상기 금속염은 금속의 질산염, 인산염 및 탄산염으로 이루어지는 군으로부터 적어도 어느 하나가 선택 사용되는 것을 특징으로 하는 소취용 화장품 조성물.
제 1 항에 있어서, 상기 은 전구체는 질산은, 아질산은, 과염소산은으로 이루어지는 군으로부터 적어도 어느 하나가 선택 사용되는 것을 특징으로 하는 소취용 화장품 조성물.
(a) 정제수(Aqua) 65 내지 79.89 wt%에 대하여, 부틸렌글라이콜(Butylene Glycol) 12 내지 18 wt%를 1차 혼합하는 단계;
(b) 상기 (a)단계의 1차 혼합물에 항균 및 항바이러스와 소취용의 유효성분을 포함하는 첨가제로서, 소듐폴리아크릴레이트 1 내지 4 wt%, 촉매제 0.01 내지 0.30 wt%, 카보머 0.01 내지 0.30 wt%, 100 내지 150㎚의 평균 입경을 가지는 실리카(Silica)와 제오라이트(Zeolite) 및 지류코늄(Zirconium)으로 이루어진 군으로부터 적어도 어느 하나가 선택 사용되는 무기담체 0.01 내지 0.30 wt%, 금속염 0.01 내지 0.30 wt%, 은 전구체 0.05 내지 0.30 wt%, 시트릭애씨드 0.01 내지 0.05 wt%, 하이드록시에칠셀룰로오스는 0.01 내지 0.30 wt%를 2차 혼합하되, 상기 금속염과 은 전구체는 환원제로서 아스코르브산 또는 소듐보로하이드라이드를 첨가하여 35 내지 38℃의 온도범위에서 3 내지 4시간 동안 반응시켜 상기 무기담체의 표면상에 결합층을 형성하는 단계; 및,
(c) 상기 (b)단계의 2차 혼합물에 분산용매로서 글리세린(Glycerin) 7 내지 13 wt%를 2차 혼합하면서 100 내지 500 rpm의 속도로 분산시켜, 항균 및 항바이러스와 소취용의 특성을 가지면서 신체의 중요부위에 도포되는 화장품 조성물을 완성하는 단계; 를 포함하여 진행하는 것을 특징으로 하는 소취용 화장품 조성물 제조방법.
제 7 항에 있어서, 상기 환원제인 아스코르브산 또는 소듐보로하이드라이드는 상기 화장품 조성물 100중량부에 대하여 0.1 내지 0.5중량부를 사용하는 것을 특징으로 하는 소취용 화장품 조성물 제조방법.
삭제
제 7 항에 있어서,
상기 촉매제는 암모니아수, 탄산수소암모늄, 트리에탄올아민(Triethanolamine)으로 이루어진 군으로부터 적어도 어느 하나가 선택 사용되는 것을 특징으로 하는 소취용 화장품 조성물 제조방법.
삭제
제 7 항에 있어서, 상기 금속염은 금속의 질산염, 인산염 및 탄산염으로 이루어지는 군으로부터 적어도 어느 하나가 선택 사용되는 것을 특징으로 하는 소취용 화장품 조성물 제조방법.
제 7 항에 있어서, 상기 은 전구체는 질산은, 아질산은, 과염소산은으로 이루어지는 군으로부터 적어도 어느 하나가 선택 사용되는 것을 특징으로 하는 소취용 화장품 조성물 제조방법.