KR101862628B1

KR101862628B1 - 피부용 윤활제 조성물 및 그 제조방법

Info

Publication number: KR101862628B1
Application number: KR1020170125152A
Authority: KR
Inventors: 박병훈; 신광준
Original assignee: 박병훈
Priority date: 2017-09-27
Filing date: 2017-09-27
Publication date: 2018-05-31

Abstract

본 발명의 목적은, 기존의 윤활제를 개선하기 위하여 크게 2가지 기술적 연구를 진행하였는바, 첫 번째는 폴리아크릴레이트와 같은 플라스틱류의 수용성 고분자를 대체할 새로운 수용성 고분자를 찾는 일이며, 두 번째는 살균 및 항바이러스 효과를 발휘하면서도 점막독성 및 구강 또는 소화기 내에 들어가더라도 큰 문제가 없는 성분을 배합하여 제조되는 피부용 윤활제 조성물 및 그 제조방법을 제공하는 것이다. 상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 측면에 따른 피부용 윤활제 조성물은, 타라검 0.1~3중량% 와 하이드록시에칠셀룰로오스 0.1~3중량% 가 나머지 용제에 용해되어 제조된 것을 특징으로 한다.

Description

피부용 윤활제 조성물 및 그 제조방법{A COMPOSITION OF SKIN LUBICANT PREPARATION AND THE METHOD THEREFOR}

본 발명은 피부용 윤활제 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 피부 마사지나 피부 마찰시, 혹은 구강 등에 내시경 등의 이물질 삽입시 윤활성을 제공하기 위해 사용하되 천연 원료로서 제조되므로 인체에 악영향을 주지 않는 피부용 윤활제 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.

피부용 윤활제는 화장품, 일반의약품, 의약외품 등의 허가를 가지는 물품으로 주로 피부용 기기(인체내부를 촬영하는 초음파기기, 기구를 이용한 피부마사지기등)가 피부에 자극을 주지 않도록 윤활하는 역할을 하고, 성관계시 질 내에서 나오는 윤활액이 부족할 경우 사용할 수도 있으며, 손과 발을 이용한 인체 마사지에 마찰을 줄이기 위해 사용하기도 한다. 크게 합성 및 천연 오일을 이용한 타입과 글리세린과 같은 점증성 다가알콜을 이용한 타입, 폴리아크릴레이트와 같은 고분자성 물질을 이용한 타입이 있다. 이중에 성관계시 사용하는 윤활제의 경우, 주로 폴리아크릴레이트와 같은 고분자성 물질을 이용한 타입을 제조하게 되며, 그 이유는 수용성이라 콘돔에 문제를 일으키지 않으며 여성의 질 내에서 쉽게 배출이 되고 점막에 흡수되는 것을 막기 때문이다.

기존의 수용성 윤활제의 문제점은 그 원료가 폴리아크릴레이트 같은 플라스틱 계열의 고분자성 물질이라는 것에 있다. 이 물질류들은 여성의 질 내에 잔존하게 되는 경우 그 문제점이 명확히 드러나 있지 않고 뜻하지 않게 구강에 흡입될 경우 미국 환경 연구단체 EWG(Environmental Working Group / www.ewg.org)에서 기관지 독성이 보고되고 있다. 그러나 윤활제가 구강에도 흡입될 경우를 예정하여 제조된 물품은 현재 없는 상태이다.

또한, 성관계시, 얘기치 못한 성병이나 성관련 바이러스 등이 상대방으로 전달되는 경우도 발생하며, 병원성 세균이나 칸디다균과 같은 해로운 미생물이 질 내에 존재할 경우가 있는데, 기존의 대부분의 윤활제들은 이러한 문제에 도움을 줄 수 있는 성분을 추가하지 않고 있으며, 특허공개 제10-2011-0125660호 (가온성 및 무자극성 윤활제 항진균성 겔 조성물) 의 경우에는, 에코나졸, 미코나졸, 테르코나졸, 사페르코나졸, 이트라코나졸 등의 항진균성 이미다졸 화합물을 이용하고 있는바, 이는 일반의약품 및 전문의약품에만 사용할 수 있는 성분들로 윤활제의 허가를 의약품으로만 받아야 하고 부작용도 일어날 수 있으며 구강에 흡수 시 큰 문제를 야기할 수도 있다.

따라서, 구강에 흡수시에도 큰 문제가 없어야 하며, 질 내부에 잔존해도 큰 문제가 없는 성분들로만 구성되어진 윤활제가 필요한 실정이다.

특허공개 제10-2011-0125660호 (가온성 및 무자극성 윤활제 항진균성 겔 조성물)

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 그 목적은 기존의 윤활제를 개선하기 위하여 크게 2가지 기술적 연구를 진행하였는바, 첫 번째는 폴리아크릴레이트와 같은 플라스틱류의 수용성 고분자를 대체할 새로운 수용성 고분자를 찾는 일이며, 두 번째는 살균 및 항바이러스 효과를 발휘하면서도 점막독성 및 구강 또는 소화기 내에 들어가더라도 큰 문제가 없는 성분을 배합하여 제조되는 피부용 윤활제 조성물 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.

추가적으로, 살균 및 항바이러스효과를 겸하는 천연 원료 유래 윤활제 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.

상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 측면에 따른 피부용 윤활제 조성물은, 타라검 0.1~3중량%, 하이드록시에칠셀룰로오스 0.1~3중량%, 보습제 5~30중량%, 황련추출물 1~10중량%, 장미에센셜오일 0.1~1중량% 및 자몽종자 추출물(Citrus Paradisi (Grapefruit) Seed Oil) 0.1~3중량% 와 가용화제 1~5중량%가 나머지 용제에 용해되어 제조되며, 상기 황련추출물은 황련(Coptis Japonica)을 부틸렌글라이콜(Butylene Glycol)에 담가 우려내어 이루어지는 피부용 윤활제 조성물로서, 상기 용제는 정제수이며, 살균 성능 및 HIV 및 HSV 바이러스에 대한 항바이러스 성능을 겸하여 갖는 천연 원료 유래의 피부용 윤활제 조성물인 것을 특징으로 한다.

삭제

바람직하게는, 각각의 성분비가 0.5중량% 이하인 미량의 경수연화제, 자극완화제, 향료, 변색방지제 및 방부제로 이루어지는 군으로부터 하나 이상의 성분이 첨가제로 추가되는 것을 특징으로 한다.

상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 다른 측면에 따르는 피부용 윤활제 조성물의 제조방법은, (a) 황련(Coptis Japonica)을 부틸렌글라이콜(Butylene Glycol)에 담가 우려내어 황련추출물을 수득하는 단계; 및 (b) 타라검 0.1~3중량%, 하이드록시에칠셀룰로오스 0.1~3중량%, 보습제 5~30중량%, 황련추출물 1~10중량%, 장미에센셜오일 0.1~1중량%, 자몽종자 추출물(Citrus Paradisi (Grapefruit) Seed Oil) 0.1~3중량% 와 가용화제 1~5중량% 및 미량의 첨가물을 나머지 용제에 용해시키는 단계; 를 포함하는 것을 특징으로 한다.

본 발명에 따른 피부용 윤활제 조성물에 따르면, 본 발명으로 성관계 또는 마사지 및 유사 기구를 인체에 적용시 수용성 윤활제의 성분이 여성의 질 내에 잔존하거나, 구강에 들어가거나, 점막부위에 잔존하거나, 섭취했을 때 최대한 문제가 없도록 함으로써, 기존의 합성 고분자 함유 형태의 윤활제보다 인간에게 더욱더 안전한 피부용 윤활제 조성물의 제공이 가능하다는 장점이 있다.

또한, 황련, 장미꽃오일, 자몽종자추출물의 함유로 다양한 균주에 살균효과를 발휘함으로써 얘기치 못한 질병이나 전염병이 쉽게 전달되지 않도록 한다.

즉, 본 발명의 바람직한 윤활제에 의하면, 천연 타라검과 하이드록시에칠세롤로우스를 이용한 피부 및 질 내부에서 사용 가능한 윤활제 제조를 가능하게 하면서, 추가로 황련추출물과 장미오일, 자몽씨오일을 추가하여 칸디다균과 HSV, HIV의 활성을 저해하는 효과를 추가로 발휘가능하다.

상기 목적 외에 본 발명의 다른 목적 및 이점들은 첨부한 도면을 참조한 실시 예에 대한 상세한 설명을 통하여 명백하게 드러나게 될 것이다.

도 1은 본 발명의 '실험예1'의 실험결과를 보여주는 사진.
도 2는 본 발명의 '실험예2'의 실험결과를 보여주는 사진.
도 3은 본 발명의 '실험예3'의 실험결과를 보여주는 실험결과표.
도 4는 본 발명의 '실험예4'의 실험결과를 보여주는 실험결과표.

이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 도 1 내지 도 4를 참조하여 상세히 설명한다. 도 1은 본 발명의 '실험예1'의 실험결과를 보여주는 사진이고, 도 2는 본 발명의 '실험예2'의 실험결과를 보여주는 사진이고, 도 3은 본 발명의 '실험예3'의 실험결과를 보여주는 실험결과표이며, 도 4는 본 발명의 '실험예4'의 실험결과를 보여주는 실험결과표이다.

본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략한다. 또한, 이하에서 본 발명의 바람직한 실시예를 설명할 것이나, 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정되거나 제한되지 않고 당업자에 의해 변형되어 다양하게 실시될 수 있음은 물론이다.

(제1 측면의 피부용 윤활제 조성물)

먼저, 본 발명에 적용되는 피부용 윤활제 조성물은, 타라검(Tara Gum) 0.1 내지 3중량% 및 하이드록시에칠셀룰로오스(Hydroxyethylcellulose) 0.1 내지 3중량%를 5~30중량% 가량의 보습제와 함께 나머지(64 내지 94.8 중량%)의 용제에 용해하여 제조되어진다. 바람직하게, 상기 용제는 정제수(Di water)이다.

참고로, 타라검은, 식품에 주로 쓰이는 점증제로 백-엷은 황색의 분말로서 거의 냄새가 없다. 다래과 타라(Actinidia callasa LINDL .) 종자의 배유 부분을 분쇄하여 얻어지는 다당류이며 80℃ 온수에서 완전히 녹아 높은 점도의 용액이 된다. 1일 허용섭취량(ADI)이 지정되어 있지 않을 정도로 섭취시 큰 문제가 발생하지 않으며, 피부에도 자극이 보고되지 않는다(미국 환경 연구단체 EWG(Environmental Working Group)의 홈피(www.ewg.org) 참조).

한편, 하이드록시에칠셀룰로오스는, 식품과 건강식품 등에 사용되는 세룰로오스의 하이드록시에칠에텔로, 화장품에도 많이 사용되며 피부 및 섭취시 큰 문제가 발생하지 않는 천연 성분이다.

이상의 두 성분을, 타라검 0.1~3중량% 상당, 하이드록시에칠셀룰로오스 0.1~3중량% 상당으로 비율을 조절하고, 5~30중량% 가량의 보습제와 함께 정제수에 완전히 용해시키고, 이러한 본 발명의 제1 측면에 따르는 조성물에, 첨가제로서, 안정화제, 방부제, 향료, 유화제, 산화방지제 등을 적량 혼합한다. 각 원료를 알맞게 배합한 후 사용목적 및 윤활제의 유지시간에 따라 양을 가감하고 사용감을 조절하여 제형의 세부량을 확정한다.

이때, 만약 타라검을 0.1중량% 이하로 사용한다면 윤활작용이 떨어져 본래의 기능을 상실하게 되므로 바람직하지 않으며, 역으로 3중량% 이상을 사용한다면 과량을 넣게 되어 석출이 발생하게 되어 역시 제품 제조시 품질에 나쁜 영향을 미치게 된다. 하이드록시에칠셀롤로오스도 마찬가지로, 0.1중량% 이하면 윤활작용이 떨어지게 되고 3중량% 이상 사용한다면 석출이 발생할 우려가 있다.

참고로, 보습제로서는, 글리세린(Glycerin) 및/또는 브틸렌글리콜(Butylene Glycol)이 선택적으로 사용될 수 있다.

(제2 측면의 피부용 윤활제 조성물)

한편, 칸디다균(Candida albicans)은 불완전균아문 진균류에 속하며 구형 또는 난원형의 형상을 하고 있고, 인체나 동물의 입안, 피부, 질내 등에 존재하며 정상상태에서는 인체에 무해하나 면역력이 약해졌을 때 이상번식을 하여 칸디다증을 일으킨다. 여성의 경우 평생의 한번 이상 겪는다는 흔한 질환이기 때문에 칸디다균의 살균은 여성 질환을 예방하고 정상세균총의 대부분인 질내 유산균의 안착에 도움을 준다.

본 발명의 제2 측면에 따르면, 칸디다균의 살균을 위하여 황련을 추출한 추출물과 장미꽃잎에서 추출한 에센셜오일을 살균효과가 발휘되도록 적량을 투입하여 가용화한다.

황련추출물(Coptis Japonica Extract)은 황련(Coptis Japonica)을 부틸렌글라이콜(Butylene Glycol)에 수일 동안 담가 우려내며, 그 추출물의 양은, 상기 제1 측면의 조성물에 있어서, 1~10중량%로 첨가하는 것이 바람직하다. 1중량% 이하는 살균효과가 떨어져 균이 발생할 우려가 있으며, 10중량% 이상은 용매인 부틸렌글라이콜의 함량이 높아져 점도가 깨질 우려가 있다.

한편, 장미꽃잎에서 추출한 에센셜오일(장미에센셜오일)은, 그 양을, 상기 제1 측면의 조성물에 있어서, 0.1~1중량%로 첨가하는 것이 바람직하며, 이에 따라 가용화제(일례로 Hydrogenated Castor oil)도, 상기 제1 측면의 조성물에 있어서, 1~5중량%로 첨가하는 것이 필요하게 된다. 상기 장미에센셜오일(Rose Essentiel Oil)의 양을 0.1~1중량% 사이로 하는 이유는, 0.1중량% 이하일 때에는 역시 살균효과가 떨어져 균이 발생할 우려가 있으며, 1중량% 이상은 향이 매우 독할 뿐더러 가용화제를 추가로 5중량% 이상을 넣어야 하므로 끈적임이 심해짐으로 제품의 품질을 보장할 수 없기 때문이다.

(제3 측면의 피부용 윤활제 조성물)

다른 한편, HSV, HIV와 같은 바이러스는, 세포 내에 기생하므로 세포 내에 침투하여 죽일 수는 없지만, 세포밖으로 나와 다른 사람의 세포로 옮겨갈 경우에는 그 경로에서 사멸시킬 필요가 있다. 상기 바이러스들을 사멸하기 위하여 자몽의 종자에서 추출한 자몽종자 추출물(Citrus Paradisi (Grapefruit) Seed Oil)을 이용한다. 자몽종자 추출물은 식품방부제로도 사용될 만큼 섭취시 유해도가 현저히 떨어진다. 그 양은, 상기 제1 측면의 조성물에 있어서, 0.1~ 3중량%로 첨가되는 것이 바람직하며, 이에 따라 가용화제(일례로 Hydrogenated Castor oil)도, 상기 제1 측면의 조성물에 있어서, 1~5중량%로 첨가하는 것이 필요하게 된다. 상기 자몽종자 추출물의 양을 0.1~3중량% 사이로 하는 이유는, 0.1중량% 이하로 사용될 때에는 효과가 현저히 떨어질 우려가 있으며 3중량% 이상을 사용할 경우에는 가용화제를 추가로 투입해야 돼서 끈적임이 심해지고 이는 제품 품질을 저하시키기 때문이다.

(제4 측면의 피부용 윤활제 조성물)

또다른 한편, 상기 제1 내지 제3 측면의 특장점을 모두 갖는 피부용 윤활제 조성물은 다음과 같이 제조되어진다.

타라검 0.1~3중량%, 하이드록시에칠셀룰로오스 0.1~3중량%, 보습제 5~30중량%, 황련추출물 1~10중량%, 장미에센셜오일 0.1~1중량% 및 자몽종자 추출물 0.1~3중량% 가량을 나머지(50 내지 94.6 중량%)의 용제(일례로 정제수)에 용해하여 제조되어진다.

이때, 잔부로서, 미량의 경수연화제(일례로, Disodium EDTA), 자극완화제(일례로, Allantoin), 향료(예를들면, Lavander Oil, Orange Oil 및/또는 Rose Geranium Oil), 변색방지제(일례로, Tocopheryl Acetate) 및 방부제(Preservative)가 추가될 수 있다.

계속해서, 상기 피부용 윤활제 조성물의 보다 구체적인 실시예를 설명한다.

( 실시예 1)

먼저, 본 발명의 제1 실시예에 적용되는 피부용 윤활제 조성물의 성분 구성비는 다음 <표 1>과 같다.

즉, <표 1>의 첫번째 및 두번째 칸에서 보는 바와 같이, 타라검과 하이드록시에칠셀룰로오스의 함량을 각각 1.000중량%, 가용화제로서 수소첨가 피마자기름(Hydrogenated Castor oil) 1.000중량%, 황련추출물 5.000중량%, 장미에센셜오일 0.500중량% 및 자몽종자 추출물 1.000중량% 가량을 정제수에 용해하여 제조되어진다. 여기에 보습제로서, 글리세린(Glycerin) 및 브틸렌글리콜(Butylene Glycol)이 각각 3.000중량% 및 4.000중량%, 그리고 미량의 잔부로서, 경수연화제(Disodium EDTA)가 0.040중량%, 자극완화제(Allantoin)가 0.100중량%, 향료(Perfume)가 0.300중량%, 변색방지제로서 Tocopheryl Acetate가 1.000중량%, 및 방부제(Preservative)가 0.100중량% 이였다. 이 경우, 정제수는 81.960중량%이다.

( 실시예 1의 변형예 )

참고로, 본 발명의 제1 실시예의 변형예로서는, <표 1>의 첫번째 및 다섯번째 칸에서 보는 바와 같이, 동일한 성분의 엘리먼트를 사용하고, 주된 효과성분도 동일하되, 다만 보습제로서, 'Glycerin' 및 'Butylene Glycol'의 용량을 각각 10중량%로 늘리고, 대신 용제 및 기타 미량의 첨가물에 대한 용량을 다소 줄였는바, 거의 동일한 실험결과를 가져왔다.

원료일반명	함량(중량%)				비고
원료일반명	실시예1	실시예2	실시예3	변형예	비고
Di-Water	81.960	82.240	73.420	68.880	용제
Disodium EDTA	0.040	0.040	0.040	0.020	경수연화제
Allantoin	0.100	-	-	0.300	자극완화제
Tara Gum	1.000	0.500	2.000	1.000	효과성분
Hydroxyethylcellulose	1.000	0.500	2.000	1.000	효과성분
Perfume(Lavander/Orange/Rose Geranium)	0.300	0.300	0.300	0.300	향료
Glycerin	3.000	3.000	3.000	10.000	보습제
Citrus Paradisi(Grapefruit)Seed Oil	1.000	2.000	2.500	1.000	효과성분
Hydrogenated Castor oil	1.000	2.000	3.000	1.000	가용화제
Tocopheryl Acetate	1.000	1.000	1.000	0.500	변색방지제
Butylene Glycol	4.000	4.000	4.000	10.000	보습제
Sodium Hyaluronate	-	0.020	0.020	-	천연보습제
Beta-Glucan	-	-	0.020	-	천연보습제
Rose Essentiel Oil	0.500	0.300	0.600	0.500	효과성분
Preservative	0.100	0.100	0.100	0.500	방부제
Coptis Japonica Extract	5.000	4.000	8.000	5.000	효과성분
총량	100.000

( 실시예 2)

본 제2 실시예에서는, <표 1>의 첫째칸과 셋째칸에서 보는 바와 같이, 타라검과 하이드록시에칠셀룰로오스의 함량을 각각 0.5중량% 상당의 비율로 줄이고, 가용화제로서 수소첨가 피마자기름(Hydrogenated Castor oil) 2.0중량%, 황련추출물 4.0중량%, 장미에센셜오일 0.3중량% 및 자몽종자 추출물 2.0중량% 가량을 정제수에 용해하여 제조되어진다. 적당량(7.000중량%)의 보습제 및 미량의 잔부 성분들은 비슷하다 할 것이다. 다만, 천연보습제로서 'Sodium Hyaluronate' 0,02중량%가 추가되며, 총량을 100중량%로 하기 위해, 용제의 양은 82,230중량%로 한다.

( 실시예 3)

본 제3 실시예에서는, <표 1>의 첫째칸과 넷째칸에서 보는 바와 같이, 타라검과 하이드록시에칠셀룰로오스의 함량을 각각 2.0중량% 상당의 비율로 늘리고, 가용화제로서 수소첨가 피마자기름(Hydrogenated Castor oil) 3.0중량%, 황련추출물 8.0중량%, 장미에센셜오일 0.6중량% 및 자몽종자 추출물 2.5중량% 가량을 정제수에 용해하여 제조되어진다. 적당량(7.000중량%)의 보습제 및 미량의 잔부 성분들은 비슷하다 할 것이다. 다만, 천연보습제로서 'Sodium Hyaluronate' 및 'Beta-Glucan' 이 각각, 0.02중량%씩 추가되며, 총량을 100중량%로 하기 위해, 용제의 양은 73.420중량%로 한다.

이상의 본 발명의 실시예 1 내지 3에 따른 여러가지 실험예들의 결과를 도 1 내지 도 4에 나타내었다.

(칸디다알비칸스의 항진균효과 및 일반 대장균에 대한 항균효과 검증 시험)

<실험예1>

실험예1의 실험 목적은, 여성질염의 원인인 칸디다알비칸스의 항진균효과 및 일반 대장균에 대한 항균효과 검증하기 위해, 상기 실시예1 내지 3의 여성윤활제 샘플 3종 (윤활제①, 윤활제②, 윤활제③)을, 제1 균주로서 Candida albicans (배지 : Sabouraud-Dextrose medium, minimal medium), 및 제2 균주로서 Escherichia coli (배지 : Luriabertani medium, minimal medium) 에 대해 실험하였다.

실험 방법은, 시료를 40% 첨가한 배지에서 균주의 생존 여부를 확인하였다.

실험 결과는, 도 1에서 보는 바와 같이, 시료를 40% 첨가한 배지에서 두 균주 모두 자라지 못하였다.

결론적으로, 여성윤활제를 40% 첨가한 배지에서 C.albicans, E.coli 두 균주 모두 저해를 받아 자라지 못한다.

<실험예2>

실험 방법에 있어서, 50㎕의 시료를 함유한 disc paper로부터 clear zone의 생성여부를 확인하는 점만이 상이할 뿐, 나머지 실험 조건은 <실험예1>과 동일하였다.

실험결과, C.albicans와 E.coli 두 균주 모두 1,2,3번 시료에서 clear zone을 나타내었다.

결론적으로, C.albicans와 E.coli 두 균주 모두 1,2,3번 시료 50㎕ 처리로 clear zone을 나타낸다.

결국, 상기 <실험예1> 및 <실험예2>에서 알 수 있는 바와 같이, 상기 실험조건에서 3종의 여성윤활제 50 ㎕ 처리로 C.albicans와 E.coli 두 균주 모두 clear zone을 형성하였고, 고농도(40%)의 처리에서는 확실한 살균효과를 볼 수 있었다.

(HIV 및 HSV 바이러스의의 불활화 검증 시험)

<실험예3>

한국화학연구원 CEVI융합연구단에서, 하기 제1 시료 내지 제3 시료의 시료 3 종에 대하여, "Herpes simplex virus type 1 (HSV1)" 시험바이러스 (이하, 본 실험예에서 'HSV1'이라 한다) 에 대한 실험을 한 결과를 도 3에 나타내었다.

제1 시료 : 실시예 1의 여성윤활제 - 'Venus safety expansion I'의 상표명

제2 시료 : 실시예 2의 여성윤활제 - 'Suaviss safety expansion'의 상표명

제3 시료 : 실시예 3의 여성윤활제 - 'Venus safety expansion II'의 상표명

대조용 시료: 무균 수돗물

참고로, 본 발명의 실시예1 내지 3의 여성 윤활제에 해당하는 상기 제1 내지 제3 시료에 의해, 바이러스가 죽는 형상을 직접 관찰할 수는 없으므로, 대신 바이러스에 감염되면 사멸하는 세포의 수를 카운팅함으로서, 간접적으로 바이러스의 잔존 여부를 확인하게 되며, 바이러스의 잔존량에 따라 여성 윤활제의 항바이러스성을 확인하게 되는 방식으로 시험을 행하게 된다.

더욱이, 염색 등의 방식으로 선택적인 처리를 하여 사멸 여부를 확인하게 되는 표적 세포로서, HSV1 바이러스가 주로 작용하는 자궁경부 및 자궁의 점막세포는 세포끼리 콜라겐으로 뭉쳐 있어 HSV1 바이러스에 단시간 내에 곧바로 사멸하지 않기 때문에, 실험조건으로는 적당하지 않으므로, 따라서 각 세포가 흩어져 단독으로 존재하고 있으며 특히 HSV 바이러스에 감염되면 바로 사멸하는 원숭이 심장세포의 일종인 "strain F/Vero세포"를 표적 세포로서 실험을 행하였다.

1) 대조군 시료에 대한 실험

먼저, 본 발명의 윤활제(시료)가 사용되지 않는 대조용 시료로서, 상기 충분한 양의 HSV1 0.1ml(약 0.1g)과 적당한 양의 물(0.9ml)을 혼합하고, 일정 시간 (일례로, 10분 정도) 유지한 후, 충분한 'Vero세포' 배양액에 투입한다. 역시 일정 시간 (본 실험예에서는, 15분 정도) 대기 후, 사멸한 'Vero세포' 개수를 카운팅하고, 이를 기록한다.

이후, 상기 "바이러스+물+세포" 혼합액을 원심분리한 후에, 사멸한 세포배양액을 배출한 후, 다시 새로운 세포배양액에 투입하여, 1시간 후의 사멸한 세포 개수를 2차로 카운팅한다.

추가로, 상기 "바이러스+물+세포" 혼합액을 재차 원심분리한 후에, 역시 사멸한 세포배양액을 배출한 후, 다시 새로운 세포배양액에 투입하여, 4.5시간 후의 사멸한 세포 개수를 3차로 카운팅한다.

참고로, 바이러스역가측정은, 현미경관찰, CPE/MTT 검색법에 의하였고, 반응온도는 약 23℃에서, 세포와 바이러스 배양온도는 37℃에서, 바이러스 배양시간은 HSV1의 경우 3 일간이었다.

2) 제1 시료에 대한 실험

먼저, 충분한 양의 HSV1 0.1ml(약 0.1g)과 제1 시료 및 적당한 양의 물(0.9ml)을 혼합하고, 일정 시간 (일례로, 10분 정도) 유지한 후, 충분한 'Vero세포' 배양액에 투입한다. 역시 일정 시간 (본 실험예에서는, 15분 정도) 대기 후, 사멸한 'Vero세포' 개수를 카운팅하고, 이를 기록한다.

이후, 상기 "바이러스+제1 시료+물+세포" 혼합액을 원심분리한 후에, 사멸한 세포배양액을 배출한 후, 다시 새로운 세포배양액에 투입하여, 1시간 후의 사멸한 세포 개수를 2차로 카운팅한다.

추가로, 상기 "바이러스+제1 시료+물+세포" 혼합액을 재차 원심분리한 후에, 역시 사멸한 세포배양액을 배출한 후, 다시 새로운 세포배양액에 투입하여, 4.5시간 후의 사멸한 세포 개수를 3차로 카운팅한다.

나머지 실험 조건은 상기 대조군 실험과 동일하다.

3) 제2 시료에 대한 실험

먼저, 충분한 양의 HSV1 0.1ml(약 0.1g)과 농도 90%의 제2 시료 및 적당한 양의 물(0.9ml)을 혼합하고, 일정 시간 (일례로, 10분 정도) 유지한 후, 충분한 'Vero세포' 배양액에 투입한다. 역시 일정 시간 (본 실험예에서는, 15분 정도) 대기 후, 사멸한 'Vero세포' 개수를 카운팅하고, 이를 기록한다.

이후, 상기 "바이러스+제2 시료+물+세포" 혼합액을 원심분리한 후에, 사멸한 세포배양액을 배출한 후, 다시 새로운 세포배양액에 투입하여, 1시간 후의 사멸한 세포 개수를 2차로 카운팅한다.

추가로, 상기 "바이러스+제2 시료+물+세포" 혼합액을 재차 원심분리한 후에, 역시 사멸한 세포배양액을 배출한 후, 다시 새로운 세포배양액에 투입하여, 4.5시간 후의 사멸한 세포 개수를 3차로 카운팅한다.

나머지 실험 조건은 상기 대조군 실험과 동일하다.

즉, 시료의 종류만 '제2 시료'로 상이하고, 모든 실험 조건이 '제1 시료'의 경우와 동일하다.

4) 제3 시료에 대한 실험

먼저, 충분한 양의 HSV1 0.1ml(약 0.1g)과 제3 시료 및 적당한 양의 물(0.9ml)을 혼합하고, 일정 시간 (일례로, 10분 정도) 유지한 후, 충분한 'Vero세포' 배양액에 투입한다. 역시 일정 시간 (본 실험예에서는, 15분 정도) 대기 후, 사멸한 'Vero세포' 개수를 카운팅하고, 이를 기록한다.

이후, 상기 "바이러스+제3 시료+물+세포" 혼합액을 원심분리한 후에, 사멸한 세포배양액을 배출한 후, 다시 새로운 세포배양액에 투입하여, 1시간 후의 사멸한 세포 개수를 2차로 카운팅한다.

추가로, 상기 "바이러스+제3 시료+물+세포" 혼합액을 재차 원심분리한 후에, 역시 사멸한 세포배양액을 배출한 후, 다시 새로운 세포배양액에 투입하여, 4.5시간 후의 사멸한 세포 개수를 3차로 카운팅한다.

나머지 실험 조건은 상기 대조군 실험과 동일하다.

즉, 시료의 종류만 '제3 시료'로 상이하고, 모든 실험 조건이 '제1 시료' 및 '제2 시료'의 경우와 동일하다.

5) 실험결과

ⓐ 대조군 실험에서, 처음에 15분 후에 사멸한 세포 개수는 618,700개로서, 이는 HSV1 바이러스가 물(H₂O)에 의해서는 죽지 않았고, 따라서 살아있는 HSV1 바이러스가 충분히 많은 개수(약 60만개)의 Vero세포를 사멸시켰을 것으로 추측된다.

다만, 1시간 후에는, 사멸한 세포 개수가 71,400개로 줄었는바, 이는 원심분리 후 사멸한 세포배양액을 배출하였기 때문에 (시간 경과에 따른 바이러스 자연 소멸도 포함됨), 이로 인하여 상당량의 바이러스도 함께 배출되었으며, 따라서, 다시 새로운 세포배양액에 투입하여 1시간 후의 사멸한 세포의 개수를 카운팅하면, ((618,700-71,400)/618,700)*100(%)로서, 88.5%의 바이러스 소멸율을 알 수 있다. 마찬가지 방식으로, 4.5시간 후의 2차 배출 및 3차 카운팅 시에는, 2,361개로서, 99.618%의 바이러스 소멸율을 알 수 있었다.

ⓑ 한편, Vero세포가 HSV1 바이러스 이외의 다른 이유로 사멸했을 가능성을 알아보기 위해, 대조군의 대조군 실험(Mock)을 더 행하는 것이 바람직한바, 상기 '1) 대조군 시료에 대한 실험' 에서, HSV1 이 없는 상태에서 순수 무균 상태의 물(0.9ml)을 'Vero세포' 배양액에 투입하여, 일정 시간 (본 실험예에서는, 15분, 1시간, 4.5시간) 각각 대기 후, 사멸한 'Vero세포' 개수를 카운팅하였는바, 죽은 세포의 개수가 2.1개에 불과하였는바, 이는 순수한 물이나 다른 실험 조건(예를들어 온도나 흔들거나 하는 등의 실험방식)에서는 세포가 거의 사멸하지 않고, 오로지 세포의 사멸원인은 바이러스에서 유래하였음을 확인할 수 있었다.

ⓒ 다음, 상기 '2) 제1 시료에 대한 실험'에 의하면, 처음 15분 후에 사멸한 세포의 개수는 3,455개로서, 이는 제1 시료에 의한 HSV1 바이러스 소멸 때문으로, ((618,700-3,455)/618,700)*100(%)로서, 99.442%의 바이러스 소멸율을 알 수 있는바, 본 발명의 제1 실시예에 의한 윤활제가 HSV1 바이러스에 대해 자연 소멸보다 월등히 높은 살균 효과를 지니고 있다는 점을 확인시켜 준다.

추가적으로, 1시간 후에는, 99.999% 이상, 4.5시간 후에는 99.999% 이상의 HSV1 바이러스가 처음 상태에 비해 소멸되는바, 결국 거의 대부분의 HSV1 바이러스가 소멸하였음을 알 수 있다.

참고로, 시료에 대해서도 각각 'Mock' 실험을 병행하는바, 이는 바이러스를 살균하는 윤활제가 역으로 세포를 직접 사멸시키는 세포독성이 있는지 여부를 확인하기 위함인바, 이 경우에는 바이러스를 넣지 않고, 본 발명의 시료와 세포만으로 실험을 행하였는바, 4.0개의 세포만이 사멸하였음을 확인하였으며, 이는 곧 본 발명의 윤활제가 세포독성을 지니지 않는다는 사실을 확인시켜 주는 것이다 (이하, 다른 시료에 대한 'Mock' 실험도 같은 의미임).

ⓓ 다음, 상기 '3) 제2 시료에 대한 실험'에 의하면, 처음 15분 후에 사멸한 세포의 개수는 27,312개로서, 이는 제2 시료에 의한 HSV1 바이러스 소멸 때문으로, ((618,700-27,312)/618,700)*100(%)로서, 95.586%의 바이러스 소멸율을 알 수 있는바, 본 발명의 제2 실시예에 의한 윤활제가 HSV1 바이러스에 대해 자연 소멸보다 월등히 높은 살균 효과를 지니고 있다는 점을 재확인시켜 준다.

다만, 제2 시료의 경우, 제1 시료에 비해 다소 살균율이 떨어진 것으로 확인되는바, 이는 바이러스 실험이 매우 난해한 실험이며(국내에서는 '한국화학연구원'에서만 실험이 가능함), 실험 방법에 의해서 대단히 크게 결과가 좌우되는 사정을 감안하면, 오차 범위 내의 수치라고 볼 수 있으며, 어쨋든 본 발명의 윤활제가 HSV1 바이러스에 대해 충분히 의미있는 살균효과를 가지고 있음이 입증된다 할 것이다.

도 3의 (a)에서는 바이러스 사멸율을 백분율(%)로 나타내었으며, 도 3의 (b)에서는 바이러스 사멸율을 로그(log)값으로 표현하였는바,

제1 시료' 및 '제2 시료' 에 의한 실험 결과값들이, 동일한 오더를 갖고 있음을 알 수 있다.

ⓔ 마지막으로, 상기 '4) 제3 시료에 대한 실험'에 의하면, 처음 15분 후에 사멸한 세포의 개수는 30개에 불과하며, 이는 제3 시료에 의한 HSV1 바이러스에 대한 완벽에 가까운 살균 효과 때문으로, ((618,700-30)/618,700)*100(%)로서, 99.995%의 바이러스 소멸율을 알 수 있는바, 본 발명의 제3 실시예에 의한 윤활제가 HSV1 바이러스에 대해 거의 완벽한 살균 효과를 지니고 있다는 점을 거듭 확인시켜 준다.

6) 실험 결과 분석

Herpes simplex virus type 1 불활화시험(rp17DI94) 결과에 대한 요약은, 도 3을 참조하여 알 수 있듯이, 전체적으로 본 발명의 실시예에 의한 윤활제가 바이러스 불활화 효과를 확실하게 나타냈다.

<실험예4>

한국화학연구원 CEVI융합연구단에서, 하기 제1 시료 내지 제3 시료의 시료 3 종에 대하여 (실험예 3의 시료와 동일함), "Human immunodefficiency virus type 1 (HIV1)" 시험바이러스 (이하, 본 실험예에서 'HIV1'이라 한다) 에 대한 실험을 한 결과를 도 4에 나타내었다.

대조용 시료: 무균 수돗물

참고로, '실험예 3'의 경우와 유사하게, 본 발명의 실시예1 내지 3의 여성 윤활제에 해당하는 상기 제1 내지 제3 시료에 의해, 역시 HIV 바이러스가 죽는 형상을 직접 관찰할 수는 없으므로, 대신 바이러스에 감염되면 사멸하는 세포의 수를 카운팅함으로서, 간접적으로 바이러스의 잔존 여부를 확인하게 되며, 바이러스의 잔존량에 따라 여성 윤활제의 항바이러스성을 확인하게 되는 방식으로 시험을 행하게 된다.

더욱이, 표적 세포로서, 역시 HIV1 바이러스가 주로 작용하는 자궁경부 및 자궁의 점막세포는 세포끼리 콜라겐으로 뭉쳐 있어 HIV1 바이러스에 단시간 내에 곧바로 사멸하지 않기 때문에, 실험조건으로는 적당하지 않으므로, 따라서 각 세포가 흩어져 단독으로 존재하고 있으며 특히 HIV 바이러스에 감염되면 잘 사멸하는 인간 암 변이세포의 일종인 "strain IIIb/MT-4세포"를 표적 세포로서 실험을 행하였다. 특히, HIV 바이러스는 자연 상태에서도 자연소멸율이 대단히 높기 때문에 이를 감안하여 실험이 매우 조심스럽게 이루어져야 한다.

1) 대조군 시료에 대한 실험

먼저, 대조용 시료로서, 상기 충분한 양의 HIV1 0.1ml(약 0.1g)과 적당한 양의 물(0.9ml)을 혼합하고, 일정 시간 (일례로, 10분 정도) 유지한 후, 충분한 'MT-4세포' 배양액에 투입한다. 역시 일정 시간 (본 실험예에서는, 15분 정도) 대기 후, 사멸한 'MT-4세포' 개수를 카운팅하고, 이를 기록한다.

이후, 상기 "바이러스+물+세포" 혼합액을 원심분리한 후에, 사멸한 세포배양액을 배출한 후, 다시 새로운 세포배양액에 투입하여, 3시간 후의 사멸한 세포 개수를 2차로 카운팅한다.

참고로, 바이러스역가측정은, 현미경관찰, CPE/MTT 검색법에 의하였고, 반응온도는 약 23℃에서, 세포와 바이러스 배양온도는 37℃에서, 바이러스 배양시간은 HIV1의 경우 5 일간이었다.

2) 제1 시료에 대한 실험

먼저, 충분한 양의 HIV1 0.1ml(약 0.1g)과 90% 농도의 제1 시료 및 적당한 양의 물(0.9ml)을 혼합하고, 일정 시간 (일례로, 10분 정도) 유지한 후, 충분한 'MT-4세포' 배양액에 투입한다. 역시 일정 시간 (본 실험예에서는, 15분 정도) 대기 후, 사멸한 'MT-4세포' 개수를 카운팅하고, 이를 기록한다.

나머지 실험 조건은 상기 대조군 실험과 동일하다.

3) 제2 시료에 대한 실험

먼저, 충분한 양의 HIV1 0.1ml(약 0.1g)과 제2 시료 및 적당한 양의 물(0.9ml)을 혼합하고, 일정 시간 (일례로, 10분 정도) 유지한 후, 충분한 'MT-4세포' 배양액에 투입한다. 역시 일정 시간 (본 실험예에서는, 15분 정도) 대기 후, 사멸한 'MT-4세포' 개수를 카운팅하고, 이를 기록한다.

나머지 실험 조건은 상기 대조군 실험과 동일하다.

4) 제3 시료에 대한 실험

먼저, 충분한 양의 HIV1 0.1ml(약 0.1g)과 제3 시료 및 적당한 양의 물(0.9ml)을 혼합하고, 일정 시간 (일례로, 10분 정도) 유지한 후, 충분한 'MT-4세포' 배양액에 투입한다. 역시 일정 시간 (본 실험예에서는, 15분 정도) 대기 후, 사멸한 'MT-4세포' 개수를 카운팅하고, 이를 기록한다.

나머지 실험 조건은 상기 대조군 실험과 동일하다.

5) 실험결과

ⓐ 대조군 실험에서, 처음에 3시간 후에 사멸한 세포 개수는 1,988개로서 (이는 <실험예 3>의 'HSV1/Vero세포' 의 경우의 618,700개에 비해 대단히 낮은 수치임), 이는 HIV1 바이러스가 물(H₂O)에 의해서도 자연 상태에서 대단히 치사율이 높다는 점을 암시한다. 다만, 어찌되었든, 상기 수치가 기준 값이 되며, 결국 윤활제(시료)에 의해 죽는 개수와 대비되어 질 것이다. 즉, 자연 상태에서 빠르게 소멸하는 HIV1 바이러스 외에, 세포 내로 침투하여 살아남은 HIV1 바이러스가 사멸시킨 MT-4세포의 개수를 나타낸다.

참고로, 15분 때에는 동일한 기간에서 사전에 행하였던 또다른 실험 (본 명세서에 미 개시됨) 에 의해 HIV1 소멸 효과가 명확한 것을 확인하였는바, 너무 결과가 명확하여, 본 <실험예 4>에서는 별도로 테스트하지 않았다.

ⓑ 한편, MT-4세포가 HIV1 바이러스 이외의 다른 이유로 사멸했을 가능성을 알아보기 위해, 대조군의 대조군 실험(Mock)을 더 행하는 것이 바람직한바, 상기 '1) 대조군 시료에 대한 실험' 에서, HIV1 이 없는 상태에서 순수 무균 상태의 물(0.9ml)을 'MT-4세포' 배양액에 투입하여, 일정 시간 (본 실험예에서는, 3시간) 대기 후, 사멸한 'MT-4세포' 개수를 카운팅하였는바, 죽은 세포의 개수가 3.8개에 불과하였는바, 이는 순수한 물이나 일부 실험 조건(예를들어 온도나 그 외 어떤 실험조건)에서는 세포가 거의 사멸하지 않고, 오로지 세포의 사멸원인은 HIV1 바이러스에서 유래하였음을 확인할 수 있었다.

ⓒ 다음, 상기 '2) 제1 시료에 대한 실험'에 의하면, 3시간 후에 사멸한 세포의 개수는 583개로서, 이는 제1 시료에 의한 HIV1 바이러스 더욱 빠른 소멸 때문으로, ((1,988-583)/1,988)*100(%)로서, 70.674%의 바이러스 소멸율을 알 수 있는바, 본 발명의 제1 실시예에 의한 윤활제가 HIV1 바이러스에 대해 자연 소멸보다 월등히 높은 살균 효과를 지니고 있다는 점을 확인시켜 준다.

역시, 시료에 대해서도 각각 'Mock' 실험을 병행하는바, 이는 바이러스를 살균하는 윤활제가 역으로 세포를 직접 사멸시키는 세포독성이 있는지 여부를 확인하기 위함인바, 이 경우에는 바이러스를 넣지 않고, 본 발명의 시료와 세포만으로 실험을 행하였는바, 38개의 세포만이 사멸하였음을 확인하였으며, 이는 곧 본 발명의 윤활제가 세포독성을 그다지 지니지 않는다는 사실을 확인시켜 주는 것이다 (이하, 다른 시료에 대한 'Mock' 실험도 같은 의미임).

ⓓ 다음, 상기 '3) 제2 시료에 대한 실험'에 의하면, 3시간 후에 사멸한 세포의 개수는 31.6개로서, 이는 제2 시료에 의한 HIV1 바이러스 소멸 때문으로, ((1,988-31.6)/1,988)*100(%)로서, 98.410%의 바이러스 소멸율을 알 수 있는바, 본 발명의 제2 실시예에 의한 윤활제가 HIV1 바이러스에 대해 자연 소멸보다 월등히 높은 살균 효과를 지니고 있다는 점을 재확인시켜 준다.

ⓔ 마지막으로, 상기 '4) 제3 시료에 대한 실험'에 의하면, 3시간 후에 사멸한 세포의 개수는 31.6개 이하에 불과하며, 이는 제3 시료에 의한 HIV1 바이러스 완벽에 가까운 살균 효과 때문으로, ((1,988-31.6)/1,988)*100(%)로서, 적어도 98.410%의 바이러스 소멸율을 알 수 있는바, 본 발명의 제3 실시예에 의한 윤활제가 HIV1 바이러스에 대해 거의 완벽한 살균 효과를 지니고 있다는 점을 거듭 확인시켜 준다.

역시, 도 4의 (a)에서는 바이러스 사멸율을 백분율(%)로 나타내었으며, 도 4의 (b)에서는 바이러스 사멸율을 로그(log)값으로 표현하였다.

6) 실험 결과 분석

Human immunodeficiency virus type 1 불활화시험(rp17DI93) 결과에 대한 요약은, 도 4를 참조하여 알 수 있듯이, 전체적으로 본 발명의 실시예에 의한 윤활제가 바이러스 불활화 효과를 확실하게 나타냈다.

이상에서는 본 발명의 일 실시예에 따라 본 발명을 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 변경 및 변형한 것도 본 발명에 속함은 당연하다.

Claims

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타라검 0.1~3중량%, 하이드록시에칠셀룰로오스 0.1~3중량%, 보습제 5~30중량%, 황련추출물 1~10중량%, 장미에센셜오일 0.1~1중량% 및 자몽종자 추출물(Citrus Paradisi (Grapefruit) Seed Oil) 0.1~3중량% 와 가용화제 1~5중량%가 나머지 용제에 용해되어 제조되며,
상기 황련추출물은 황련(Coptis Japonica)을 부틸렌글라이콜(Butylene Glycol)에 담가 우려내어 이루어지는 피부용 윤활제 조성물로서,
상기 용제는 정제수이며,
살균 성능 및 HIV 및 HSV 바이러스에 대한 항바이러스 성능을 겸하여 갖는 천연 원료 유래의 피부용 윤활제 조성물.
제 5 항에 있어서,
각각의 성분비가 0.5중량% 이하인 미량의 경수연화제, 자극완화제, 향료, 변색방지제 및 방부제로 이루어지는 군으로부터 하나 이상의 성분이 첨가제로 추가되는 것을 특징으로 하는 피부용 윤활제 조성물.
제 5 항의 피부용 윤활제 조성물의 제조방법으로서,
(a) 황련(Coptis Japonica)을 부틸렌글라이콜(Butylene Glycol)에 담가 우려내어 황련추출물을 수득하는 단계; 및
(b) 타라검 0.1~3중량%, 하이드록시에칠셀룰로오스 0.1~3중량%, 보습제 5~30중량%, 황련추출물 1~10중량%, 장미에센셜오일 0.1~1중량%, 자몽종자 추출물(Citrus Paradisi (Grapefruit) Seed Oil) 0.1~3중량% 와 가용화제 1~5중량% 및 미량의 첨가물을 나머지 용제에 용해시키는 단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 피부용 윤활제 조성물의 제조방법.