KR102648890B1 - 피부용 윤활제 조성물 및 이의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 일 실시 양태에 따른 피부용 윤활제 조성물은 가수분해 셀룰로오스(hydrolyzed cellulose) 0.1 내지 3 중량부; 황련 추출물 0.1 내지 5 중량부; 및 젖산(lactic acid) 0.1 내지 2 중량부를 포함하고,
상기 가수분해 셀룰로오스는 셀룰로오스 가수분해제를 이용하여 셀룰로오스를 2차 이상 가수분해여 얻어지고, 최종 가수분해에 의한 가수분해 셀룰로오스의 수평균 분자량(Mn)은 1,000 내지 2,000 이고, 상기 가수분해 셀룰로오스의 OECD 가이드라인 TG 105에 의한 수용해도가 물 100 중량부당 30 중량부 내지 50 중량부 이내이다.
상기 가수분해 셀룰로오스는 셀룰로오스 가수분해제를 이용하여 셀룰로오스를 2차 이상 가수분해여 얻어지고, 최종 가수분해에 의한 가수분해 셀룰로오스의 수평균 분자량(Mn)은 1,000 내지 2,000 이고, 상기 가수분해 셀룰로오스의 OECD 가이드라인 TG 105에 의한 수용해도가 물 100 중량부당 30 중량부 내지 50 중량부 이내이다.
Description
본 발명은 피부용 윤활제 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
피부는 외부 환경에 대해 신체를 보호하고 체온을 조절하고 감각을 느끼는 등의 기능을 한다. 건강한 피부는 표면이 매끄럽고 윤기가 있으며 탄력과 촉촉한 느낌이 있다. 건조한 피부는 주름, 각질, 가려움증 등의 문제를 유발할 수 있으며, 이는 피부의 건강을 해칠 수 있다. 따라서 피부를 보호하고 윤활하는 것은 매우 중요하다.
기존의 피부 보습제나 윤활제는 피부에 침투하기 어렵거나 함유하지 않아서 피부 진정이나 피부 컨디션의 개선 효과가 미약한 경우가 많았다. 또한, 포함되어 있는 향료, 색소, 화학 방부제 등의 성분이 피부자극이나 알러지 반응을 유발하며, 윤활성이 떨어지거나 지속성이 낮아서 사용감이 좋지 않은 경우도 있다. 따라서 보다 효과적인 피부 보호 및 윤활제 제품의 필요성이 요구되고 있다. 윤활력이 좋은 천연 셀룰로오스가 주목을 받고 있으나, 큰 분자량으로 인하여 물에 대한 용해도가 낮아 다른 원료와 혼합이 잘 안되고, 균일한 윤활작용이 저해되는 문제점이 있다.
이러한 문제점을 해결하기 위하여 피부용 조성물에 관한 몇 가지 특허 발명이 제안되었다. 대한민국 등록특허 제10-1693753호는 PH 민감성 하이드록시에틸셀룰로오스-히알루론산 복합 하이드로겔 및 그 제조방법에 관한 것이다. 상기 특허는 하이드록시에틸셀룰로오스와 히알루론산을 혼합하여 하이드로젤을 만드는 방법을 기술하고 있으나, 상기 특허의 조성물은 하이드록시에틸셀룰로오스와 히알루론산을 특정비율로 단순혼합하고, 배합비가 한정되어 있으며, 일반적인 피부 윤활제 제품에 적용하기 어려운 문제가 있다. 대한민국 등록특허 제10-2391943호는 변성 셀룰로오스와 히알루론산 함유 피부필러용 조성물에 관한 것이다. 그러나 상기 특허 조성물은 적용 성분이 매우 제한적이고 가격이 비싸서 널리 이용되기 어려운 문제가 있다. 대한민국 등록특허 제10-1745326호는 바이오셀룰로오스 분말을 함유하는 화장료 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다. 그러나 상기 특허는 바이오셀룰로오스의 분자량이 크고 수용해도가 낮아서 물에 잘 분산이 되지 않기 때문에 백탁현상을 유발하여 미관상 안좋을 뿐만 아니라 다른 원료와의 상용성이 나빠서 분리현상이 일어날 가능성이 커서 화장료 조성물의 제형 안정성에 나쁜 영향을 미치는 문제가 있다.
본 발명의 목적은 가수분해 셀룰로오스의 수용해도를 개선하여 우수한 피부 윤활 및 보호 능력을 갖는 피부용 윤활제 조성물 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 실시 양태에 따른 피부용 윤활제 조성물은
가수분해 셀룰로오스(hydrolyzed cellulose) 0.1 내지 3 중량부;
황련 추출물 0.1 내지 5 중량부; 및
젖산(lactic acid) 0.1 내지 2 중량부를 포함하고,
상기 가수분해 셀룰로오스는 셀룰로오스 가수분해제를 이용하여 셀룰로오스를 2차 이상 가수분해여 얻어지고,
최종 가수분해에 의한 가수분해 셀룰로오스의 수평균 분자량(Mn)은 1,000 내지 2,000 이고,
상기 가수분해 셀룰로오스의 OECD 가이드라인 TG 105에 의한 수용해도가 물 100 중량부당 30 중량부 내지 50 중량부 이내이다.
일 구현예에서 상기 가수분해 셀룰로오스는 하이드록시알킬 셀룰로오스이다.
일 구현예에서 상기 가수분해 셀룰로오스는 2차 가수분해에 의하여 얻어지고, 1차 가수분해된 셀룰로오스의 수평균 분자량(Mn)은 3,000 내지 5,000 이고, 2차 가수분해된 셀룰로오스의 수평균 분자량(Mn)은 1,000 내지 2,000 이내이다.
일 구현예에서 상기 피부용 윤활제 조성물은 보습제, 점도 조절제, 방부제 및 향료 중에서 선택되는 1종 이상을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시 양태에 따른 피부 관리 제품은 상기 피부용 윤활제 조성물을 제형화하여 얻어질 수 있다.
일 구현예에서 상기 피부 관리 제품은 여성청결제, 보습 세럼, 퍼밍 세럼, 화이트닝 세럼, 항염증 세럼, 항균 세럼, pH 균형 세럼 또는 질 보습제를 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시 양태에 따른 피부용 윤활제 조성물의 제조방법은
a) 40℃ 내지 60℃의 온도의 정제수에 가수분해 셀룰로오스를 0.1 내지 3 중량부를 첨가하고 교반하여 가수분해 셀룰로오스 교반액을 형성하는 단계; 및
b) 상기 가수분해 셀룰로오스 교반액에 황련 추출물 0.1 내지 5중량부 및 젖산(lactic acid) 0.1 내지 2 중량부를 포함하는 첨가물을 첨가하고 교반하는 단계; 를 포함한다.
상기 가수분해 셀룰로오스는 셀룰로오스 가수분해제를 이용하여 셀룰로오스를 2차 이상 가수분해하여 얻어지고,
최종 가수분해에 의한 가수분해 셀룰로오스의 수평균 분자량(Mn)은 1,000 내지 2,000 이고,
상기 가수분해 셀룰로오스의 OECD 가이드라인 TG 105에 의한 수용해도가 물 100 중량부당 30 중량부 내지 50 중량부 이내이다.
일 구현예에서 상기 피부용 윤활제 조성물의 제조 방법은 pH 조절제, 점도 조절제, 보습제, 방부제, 가용화제, 오일, 향료 및 색소 중에서 선택되는 1종 이상을 첨가하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 피부용 윤활제 조성물은 셀룰로오스 가수분해제에 의한 2차 이상의 가수분해에 의한 가수분해 셀룰로오스의 분자량 제어를 통해 윤활성과 안전성을 개선하고, 피부 자극을 최소화할 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 피부용 윤활제 조성물은 가수분해 셀룰로오스의 수용해도가 향상되어 안전성과 사용감을 개선할 수 있다. 또한, 조성물 내에 황련 추출물과 젖산 등 유효 성분을 포함함으로써 피부 진정 및 보호, pH 조절 등의 효과를 가져서 피부 건강에 도움을 줄 수 있다.
본 명세서에서 “가수분해 셀룰로오스”는 가수분해된(hydrolized) 셀룰로오스를 의미한다.
본 명세서에서 “하이드록시 셀룰로오스”는 하이드록시알킬기(hydroxyalkyl) 를 갖는 셀룰로오스를 의미한다. 예를 들어 하이드록시 셀룰로오스는 하이드록시에틸 셀룰로오스, 하이드록시메틸 셀룰로오스, 하이드록시프로필 셀룰로오스 등을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시 양태에 따른 피부용 윤활제 조성물은
가수분해 셀룰로오스(hydrolyzed cellulose) 0.1 내지 3 중량부;
황련 추출물 0.1 내지 5 중량부; 및
젖산(lactic acid) 0.1 내지 2 중량부를 포함한다.
본 발명에 따른 피부용 윤활제 조성물의 상기 가수분해 셀룰로오스는 셀룰로오스 분해제(셀룰라아제)를 통한 2차 또는 그 이상의 가수분해에 의하여 분자량이 제어된 셀룰로오스이다.
상기 셀룰로오스는 식물 유래의 셀룰로오스일 수 있다. 상기 셀룰로오스는 예를 들어 코코넛 열매, 사탕수수 등으로부터 얻어질 수 있다. 또한 상기 가수분해 셀룰로오스는 하이드록시알킬기를 갖는 바이오 셀룰로오스일 수 있다. 예를 들어 상기 가수분해 셀룰로오스는 하이드록시에틸 셀룰로오스, 하이드록시메틸 셀룰로오스, 또는 하이드록시프로필 셀룰로오스일 수 있다. 식물 유래의 가수분해 셀룰로오스는 생분해도가 높은 환경친화성, 피부친화성, 높은 보습력 및 흡수력 등의 다양한 장점을 제공한다.
셀룰로오스의 가수분해는 미생물을 이용하는 생물학적 방법 또는 화학제의 산화 환원 반응을 이용하는 화학적 방법으로 이루어질 수 있다. 생물학적 방법에서는 미생물이 생성한 분해 효소를 이용하여 셀룰로오스를 분해한다. 셀룰로오스 분해 균주로서 Trichoderma reesei, Cellulomonas spp. 등을 사용할 수 있고, 이들 균주를 배양하여 세포외 분비물에 셀룰라아제(cellobiohydrolase, endoglucanase, β-glucosidase 등)를 포함하는 다양한 분해 효소를 생산한다. 이러한 셀룰로오스 분해 효소를 이용하여 셀룰로오스를 분해하여 환경 친화적이고 순도가 높은 가수분해 셀룰로오스를 얻을 수 있다.
화학적 방법에서는 일반적으로 염소산, 과산화수소, 황산 등의 강력한 산화제나 환원제를 이용한다. 화학적 방법은 셀룰로오스의 분해가 빠르고 효율적이지만, 분해 과정에서 발생하는 부산물이 남아서 셀룰로오스의 순도를 떨어뜨릴 수 있고, 또한 화학제의 사용으로 인해 환경오염을 일으킬 수 있으므로 생산량이나 생산비용, 환경 보호의 측면에서 생물학적 방법보다 불리하다.
본 발명에서는 생물학적인 방법으로 셀룰로오스를 가수분해한다. 이와 같이 제조된 가수분해 셀룰로오스는 제조 과정에서 화학제를 사용하지 않고 생물학적 방법을 사용하므로 친환경적이며, 피부 윤활제나 여성 청결제 등에 안전하게 사용될 수 있다.
일 구현예에서 상기 가수분해 셀룰로오스는 셀룰로오스 분해제(셀룰라아제)에 의하여 2차 가수분해되어 생성될 수 있다. 일 구현예에서 제1차 가수분해에 사용되는 셀룰로오스 분해제로서 엔도-셀룰라아제(endo-cellulase)를 사용할 수 있다. 셀룰로오스 분해제에 의하여 1차 가수분해된 셀룰로오스의 평균 분자량(수평균 분자량, Mn)은 3,000 내지 5,000 일 수 있다. 1차 가수분해된 셀룰로오스의 평균 분자량이 상기 범위일 경우 2차 가수분해시 셀룰로오스의 분자량 제어가 용이해질 수 있다. 반면, 1차 가수분해된 셀룰로오스의 평균 분자량이 3,000 미만이거나 5,000 초과일 경우에는 분자량의 표준 편차가 커져서 2차 가수분해시 셀룰로오스의 분자량 제어가 어려워질 수 있다.
일 구현예에서 제2차 가수분해에 사용되는 셀룰로오스 분해제로서 엑소-셀룰라아제(exo-cellulase)를 사용할 수 있다. 셀룰로오스 분해제에 의하여 2차 가수분해된 셀룰로오스의 평균 분자량(Mn)은 1,000 내지 2,000 이내일 수 있다. 2차 가수분해된 셀룰로오스의 평균 분자량이 상기 범위일 경우 셀룰로오스의 수용해도가 양호하여 원하는 양만큼 셀룰로오스를 사용할 수 있고, 따라서 상기 조성물의 윤활성을 향상시킬 수 있다. 반면, 2차 가수분해된 셀룰로오스의 평균 분자량이 1,000 미만일 경우 수용해도는 좋지만, 주요 셀룰로오스가 모두 분해되어 버리기 때문에 셀룰로오스 구조를 유지할 수 없다. 또한, 2차 가수분해된 셀룰로오스의 평균 분자량이 2,000 초과일 경우 용해되지 않는 미용해물이 다량 잔류하여 다른 원료와의 혼합성이 나쁘며, 마찰시 균일한 윤활작용을 방해할 수 있다.
일 구현예에서 상기 가수분해 셀룰로오스의 OECD 가이드라인 105 탄소분석에 의한 수용해도가 물 100 중량부당 30 중량부 내지 50중량부 또는 35 중량부 내지 45 중량부 또는 40 중량부 내지 45 중량부일 수 있다. 가수분해 셀룰로오스의 수용해도가 상기 범위일 경우 조성물에 윤활성을 나타내는 가수분해 셀룰로오스를 적절한 양으로 포함시킬 수 있다. 반면, 가수분해 셀룰로오스의 수용해도가 물 100 중량부당 30 중량부 미만일 경우 가수분해 셀룰로오스를 원하는 양만큼 첨가하기 어렵고, 50 중량부 초과인 경우에는 유효 셀룰로오스가 변형하여 원하는 윤활 효과를 나타내지 못하는 문제가 발생한다.
한편, 상기 피부용 윤활제 조성물 중의 가수분해 셀룰로오스 함량이 0.1 중량부 내지 3 중량부를 만족할 경우 피부의 끈적거림 없이 양호한 윤활 특성을 나타낼 수 있다. 반면, 상기 피부용 윤활제 조성물 중의 가수분해 셀룰로오스 함량이 0.1 중량부 미만일 경우에는 양호한 윤활 특성을 나타내기 어렵고, 3 중량부 초과일 경우에는 피부에 끈적거림이 발생할 수 있다.
상기 조성물에 포함된 황련 추출물(coptis chinensis extract)은 피부의 보습을 유지시키고, 외부의 유해한 물질이 피부 표면에 증식하지 못하도록 활성을 억제시키고, 피부 과민 반응을 축소시켜 건강한 피부를 유지하는데 도움을 줄 수 있다.
일 구현예에서 상기 피부용 윤활제 조성물은 보습제, 점도 조절제, 방부제 및 향료 중에서 선택되는 1종 이상을 더 포함할 수 있다.
상기 조성물에 포함된 젖산(lactic acid)은 피부의 산도를 조절해 주고 보습과 컨디셔닝에 도움을 줄 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시 양태에 따른 피부 관리 제품이 전술한 구현예에 따른 피부용 윤활제 조성물을 제형화하여 얻어질 수 있다. 일 구현예에서 상기 피부 관리 제품은 여성청결제, 보습 세럼, 퍼밍 세럼, 화이트닝 세럼, 항염증 세럼, 항균 세럼, pH 균형 세럼 또는 질 보습제를 포함할 수 있다. 상기 피부용 윤활제 조성물로부터 얻어진 피부 관리 제품은 양호한 보습성, 윤활성을 가지며, 피부에 안전하게 적용될 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시 양태에 따른 피부용 윤활제 조성물의 제조방법을 기술한다. 상기 피부용 윤활제 조성물의 제조방법은
a) 40℃ 내지 60℃의 온도의 정제수에 가수분해 셀룰로오스를 0.1 내지 3 중량부를 첨가하고 교반하여 가수분해 셀룰로오스 교반액을 형성하는 단계; 및
b) 상기 가수분해 셀룰로오스 교반액에 황련 추출물 0.1 내지 5중량부 및 젖산(lactic acid) 0.1 내지 2 중량부를 포함하는 첨가물을 첨가하고 교반하는 단계; 를 포함한다.
상기 가수분해 셀룰로오스는 셀룰로오스 가수분해제를 이용한 2차 이상의 가수분해에 의하여 얻어지고,
최종 가수분해에 의한 가수분해 셀룰로오스의 수평균 분자량(Mn)은 1,000 내지 2,000 이고,
상기 가수분해 셀룰로오스의 OECD 가이드라인 TG 105에 의한 수용해도가 물 100 중량부당 30 중량부 내지 50 중량부일 수 있다.
상기 가수분해 셀룰로오스는 전술한 구현예에서 설명한 바와 같이 식물 유래의 셀룰로오스를 셀룰로오스 분해제를 사용하여 가수분해하여 생성된 셀룰로오스이다. 상기 셀룰로오스는 코코넛 열매, 사탕수수 등으로부터 얻어질 수 있고, 가수분해 전에 먼저 적절한 크기로 절단(분쇄)된다. 상기 셀룰로오스는 하이드록시알킬기를 가질 수 있다. 상기 가수분해 셀룰로오스에 대하여 전술한 구현예를 더 참조한다. 한편, 셀룰로오스의 가수분해 후 분자량 제어를 위해 초음파나 열처리 등의 공정을 거칠 수 있다.
일 구현예에서 상기 피부용 윤활제 조성물의 제조방법은 상기 첨가물을 첨가하고 교반하는 단계를 수행하기 전후에 pH 조절제, 점도 조절제, 보습제, 방부제, 가용화제, 오일, 향료 및 색소 중에서 선택되는 1종 이상을 첨가하는 단계를 더 포함할 수 있다.
이하, 본 발명을 실험예 및 실시예에 의해 상세히 설명한다. 본 발명이 이들 실험예 및 실시예에 국한되는 것이 아님을 이해할 것이다.
가수분해(hydrolized) 셀룰로오스의 제조
아래의 표 1에 기재한 바와 같은 원료 및 함량(중량부)을 사용하여 실험예 1 내지 3 및 비교실험예 1 내지 3의 가수분해 셀룰로오스를 제조하였다.
| 구 분 | 셀룰로오스 | 정제수 | 5% NaOH 수용액 | 1차 셀룰로오스 가수분해제 | 2차 셀룰로오스 가수분해제 |
| 실험예1 | 25 | 74.38 | 0.5 | 0.06 | 0.06 |
| 실험예2 | 25 | 74.34 | 0.5 | 0.08 | 0.08 |
| 실험예3 | 25 | 74.30 | 0.5 | 0.10 | 0.10 |
| 비교실험예1 | 25 | 74.38 | 0.5 | 0.12 | - |
| 비교실험예2 | 25 | 74.38 | 0.5 | - | 0.12 |
| 비교실험예3 | 25 | 74.38 | 0.5 | 0.03 | 0.09 |
실험예 1
셀룰로오스 시트(Lenzing AG社)에 표 1에 나타낸 바와 같이 전체 성분을 포함하는 최종 액체의 중량을 기준으로 상기 셀룰로오스의 함량이 25 중량부가 되도록 정제수를 첨가한다. 상기 셀룰로오스 포함 정제수의 온도를 55~60
로 유지하면서 분쇄기를 사용하여 20,000 rpm으로 30분간 상기 셀룰로오스를 분쇄한다. 5% NaOH 수용액을 사용하여 상기 분쇄된 셀룰로오스를 포함하는 정제수의 pH를 염기성으로 조절하면서 1차 셀룰로오스 가수분해제로서 엔도-셀룰라아제(endo-cellulase)를 0.06 중량부가 되도록 첨가하여 30분간 1차 가수분해를 실시한다. 이어서 2차 셀룰로오스 가수분해제로서 엑소-셀룰라아제(exo-cellulase)를 0.06 중량부가 되도록 첨가하여 200 rpm으로 30분간 교반하면서 2차 가수분해를 실시한다.
2차 가수분해를 마친 후 200 메시의 체를 이용하여 1차 여과를 수행하여 여과액(filtrate)과 잔여물(residue)을 분리한다. 1차 여과된 여과액을 감압 하에서 10 미크론 필터를 이용하여 2차 여과하여 불순물을 제거한 후 여과액을 85
에서 30분 동안 가열하여 남아 있는 셀룰로오스 가수분해제(효소)를 불활성화시키고 웨트 케??(wet cake) 상태의 셀룰로오스를 얻는다. 얻어진 웨트 케?? 상태의 셀룰로오스를 스프레이 건조하여 분말 상태의 가수분해(hydrolyzed) 셀룰로오스를 얻는다.
실험예 2
1차 및 2차 셀룰로오스 가수분해제를 각각 0.08 중량부를 사용하고, 정제수를 74.34 중량부로 사용한 것을 제외하고 실험예 1과 동일하게 가수분해 셀룰로오스를 제조하였다.
실험예 3
1차 및 2차 셀룰로오스 가수분해제를 각각 0.10 중량부를 사용하고, 정제수를 74.30 중량부로 사용한 것을 제외하고 실험예 1과 동일하게 가수분해 셀룰로오스를 제조하였다.
비교실험예 1
1차 셀룰로오스 가수분해제를 0.12 중량부를 사용하여 30분간 1차 가수분해를 실시하고, 2차 셀룰로오스 가수분해제를 사용하지 않는 것을 제외하고 실험예 1과 동일하게 가수분해 셀룰로오스를 제조하였다.
비교실험예 2
1차 셀룰로오스 가수분해제를 사용하지 않고, 2차 셀룰로오스 가수분해제를 0.12 중량부를 사용하여 30분간 1차 가수분해를 실시하는 것을 제외하고 실험예 1과 동일하게 가수분해 셀룰로오스를 제조하였다.
비교실험예 3
1차 및 2차 셀룰로오스 가수분해제를 각각 0.03 중량부 및 0.09 중량부로 사용한 것을 제외하고 실험예 1과 동일하게 가수분해 셀룰로오스를 제조하였다.
가수분해 셀룰로오스의 분자량 및 수용해도 측정
실험예 1 내지 3 및 비교실험예 1 내지 3의 가수분해 셀룰로오스의 분자량을 수용성 겔투과 크로마토그래피(GPC: Gel Permeation Chromatograph)를 사용하여 측정하였고, 수용해도를 OECD 가이드라인 TG 105에 의한 시험법으로 분석하여 측정하였다. 측정된 가수분해 셀룰로오스의 분자량과 수용해도를 표 2에 나타내었다.
| 분석결과 | 실험예1 | 실험예2 | 실험예3 | 비교 실험예1 |
비교 실험예2 |
비교 실험예3 |
|
| 1차 가수분해후 | 수평균분자량 (Mn) |
3,970 | 3,740 | 3,110 | 2,770 | - | 6,210 |
| 표준편차 | 1.96 | 2.28 | 2.17 | 3.53 | - | 2.79 | |
| 2차 가수분해후 | 수평균분자량 (Mn) |
1,130 | 1,110 | 1,170 | - | 530 | 3,770 |
| 표준편차 | 1.33 | 1.42 | 1.55 | - | 6.72 | 3.12 | |
| 수용해도 (g/물100g) |
41.6 | 40.4 | 41.1 | 17.5 | 19.8 | 25.7 | |
표 2를 참조하면, 실험예 1 내지 3에서는 가수분해 후 셀룰로오스 분자량의 표준편차가 비교실험예 1 내지 3 대비 작아서 분자량의 차이가 크지 않다. 그러나 비교실험예 1 내지 3에서는 가수분해 후 셀룰로오스 분자량의 표준편차가 커서 낮은 분자량의 셀룰로오스와 높은 분자량의 셀룰로오스가 넓은 분포를 보이고 있다.
또한, 실험예 1 내지 3의 가수분해 셀룰로오스의 수용해도가 비교실험예 1 내지 3 보다 높은데, 이는 실험예 1 내지 3의 가수분해 셀룰로오스의 좁은 분자량의 분포에 기인하는 것으로 여겨진다. 반면, 비교실험예 1 내지 3의 가수분해 셀룰로오스의 낮은 수용해도는 가수분해 셀룰로오스의 넓은 분자량 분포에서 기인하는 것으로 여겨진다.
즉, 가수분해의 조건에 따라 가수분해 셀룰로오스의 분자량 평균 및 표준편차, 수용해도가 차이를 보이고 있다. 이로부터 가수분해 셀룰로오스의 분자량뿐만 아니라 분자량의 표준편차도 가수분해 셀룰로오스의 수용해도와 밀접한 상관관계가 있는 것을 알 수 있다.
피부용 윤활제 조성물의 제조
아래의 표 3에 기재한 바와 같은 원료 및 함량(중량부)를 사용하여 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 6의 피부용 윤활제 조성물을 제조하였다.
| 구 분 | 정제수 | 가수분해 셀룰로오스 |
보습제 | 황련추출물 | PH조절제 | 향료 및 방부제 |
| 실시예 1 | 83.5 | 1.5 (실험예 1) | 10.0 | 3.0 | 1.0 | 1.0 |
| 실시예 2 | 84.9 | 0.1 (실험예 1) | 10.0 | 3.0 | 1.0 | 1.0 |
| 실시예 3 | 82.0 | 3.0 (실험예 1) | 10.0 | 3.0 | 1.0 | 1.0 |
| 실시예 4 | 83.5 | 1.5 (실험예 2) | 10.0 | 3.0 | 1.0 | 1.0 |
| 실시예 5 | 83.5 | 1.5 (실험예 3) | 10.0 | 3.0 | 1.0 | 1.0 |
| 비교예 1 | 84.95 | 0.05 (실험예 1) | 10.0 | 3.0 | 1.0 | 1.0 |
| 비교예 2 | 81.0 | 4.0 (실험예 1) | 10.0 | 3.0 | 1.0 | 1.0 |
| 비교예 3 | 83.5 | 1.5 (가수분해전) | 10.0 | 3.0 | 1.0 | 1.0 |
| 비교예 4 | 83.5 | 1.5 (비교실험예 1) | 10.0 | 3.0 | 1.0 | 1.0 |
| 비교예 5 | 83.5 | 1.5 (비교실험예 2) | 10.0 | 3.0 | 1.0 | 1.0 |
| 비교예 6 | 83.5 | 1.5 (비교실험예 3) | 10.0 | 3.0 | 1.0 | 1.0 |
실시예 1
60℃의 온도로 가온한 정제수에 실험예 1에서 제조한 가수분해 셀룰로오스를 피부용 윤활제 조성물의 총중량을 기준으로 1.5 중량부가 되도록 첨가하고 200 rpm으로 30분간 교반하여 용해시켰다. 상기 가수분해 셀룰로오스가 용해된 셀룰로오스 수용액에 보습제, 황련 추출물, pH 조절제, 향료 및 방부제를 표 1에 기재된 함량이 되도록 첨가하고 200 rpm으로 30분간 더 교반하여 피부용 윤활제 조성물을 제조하였다. 이때, 보습제로서 글리세린 사용하였고, pH 조절제로서 젖산(lactic acid)을 사용하였다. 제조된 피부 윤활제용 조성물을 용기에 주입하였다.
실시예 2
실험예 1에서 제조한 가수분해 셀룰로오스 1.5 중량부 대신 0.1 중량부를 사용하고, 정제수 83.5 중량부 대신 84.9 중량부를 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 피부 윤활제용 조성물을 제조하였다.
실시예 3
실험예 1에서 제조한 가수분해 셀룰로오스 1.5 중량부 대신 3.0 중량부를 사용하고, 정제수 83.5 중량부 대신 82.0 중량부를 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 피부 윤활제용 조성물을 제조하였다.
실시예 4
실험예 1에서 제조한 가수분해 셀룰로오스 대신 실험예 2에서 제조한 가수분해 셀룰로오스를 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 피부 윤활제용 조성물을 제조하였다.
실시예 5
실험예 1에서 제조한 가수분해 셀룰로오스 대신 실험예 3에서 제조한 가수분해 셀룰로오스를 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 피부 윤활제용 조성물을 제조하였다.
비교예 1
실험예 1에서 제조한 가수분해 셀룰로오스 1.5 중량부 대신 0.05 중량부를 사용하고, 정제수 83.5 중량부 대신 84.95 중량부를 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 피부 윤활제용 조성물을 제조하였다.
비교예 2
실험예 1에서 제조한 가수분해 셀룰로오스 1.5 중량부 대신 4.0 중량부를 사용하고, 정제수 83.5 중량부 대신 81.0 중량부를 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 피부 윤활제용 조성물을 제조하였다.
비교예 3
실험예 1에서 제조한 가수분해 셀룰로오스 대신 가수분해 전 셀룰로오스(수평균 분자량(Mn) 15,000)을 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 피부 윤활제용 조성물을 제조하였다.
비교예 4
실험예 1에서 제조한 가수분해 셀룰로오스 대신 비교실험예 1에서 제조한 가수분해 셀룰로오스를 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 피부 윤활제용 조성물을 제조하였다.
비교예 5
실험예 1에서 제조한 가수분해 셀룰로오스 대신 비교실험예 2에서 제조한 가수분해 셀룰로오스를 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 피부 윤활제용 조성물을 제조하였다.
비교예 6
실험예 1에서 제조한 가수분해 셀룰로오스 대신 비교실험예 3에서 제조한 가수분해 셀룰로오스를 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 피부 윤활제용 조성물을 제조하였다.
(1) 피부 윤활성 평가
일반적인 피부 마찰 계수 측정을 이용하여 피부 윤활성을 평가하였다. 피부 마찰 계수는 피부와 마찰체 사이에서 마찰력이 얼마나 작용하는지를 나타내는 지표이다. 이를 측정하기 위해 피부 표면에 마찰체를 놓고, 그 위에 미세한 무게를 가한 후 마찰체를 움직여서 마찰력을 측정한다. 이를 통해 피부의 윤활성을 정량적으로 평가한다.
실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 6의 피부 윤활제 조성물에 대하여 피부 마찰 계수 측정기(Shimpo FG-7000T, Shimpo Instruments社, 미국)의 디지털 토크 게이지를 이용하여 피부 마찰 계수를 측정하였다.
이를 위하여 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 6의 피부용 윤활제 조성물 2ml를 손목에 가로, 세로 각각 3cm의 크기로 균일하게 도포한 후 흡수시킨다. 피부용 윤활제 조성물 도포 전후에 대하여 손목의 상기 조성물이 흡수된 부위에 측정기의 센서를 위치시키고 센서의 이동속도와 압력을 일정하게 유지하면서 마찰 계수를 측정한다. 이때 측정된 마찰 계수는 피부와 측정기의 센서 사이의 마찰력을 나타내며, 마찰 계수의 값이 낮을수록 피부 윤활성이 높은 것을 의미한다. 측정된 마찰계수로부터 마찰계수 변화율(%)을 계산한다. 마찰계수 변화율(%)은 하기 식 (1)로 표현된다.
상기 식 (1)에서 F0는 피부 윤활제용 조성물 도포 전 측정된 마찰계수이며, Ft는 피부 윤활제용 조성물 도포 후 측정된 마찰계수이다. 마찰계수 변화율(%)이 마찰계수 변화율이 높을수록 피부 윤활제용 조성물 사용후 피부 윤활성이 좋아지는 것을 의미한다.
하기 표 4에 피부 윤활제용 조성물 도포 전후의 피부 마찰 계수를 3회 반복 측정하여 평균값을 구하고, 이로부터 계산된 윤활제용 조성물 도포 전후의 마찰계수 변화율(%)을 나타내었다.
(2) 피부 탄력 평가
일반적인 피부 탄성 측정을 이용하여 피부 탄력을 평가하였다. 피부 탄성 측정기(Cutometer® dual MPA 580, C&K Technology社, 스위스)를 이용하여 피부 탄성 측정하였다.
이를 위하여 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 6의 피부용 윤활제 조성물 2ml를 손목에 가로, 세로 각각 3cm의 크기로 균일하게 도포한 후 흡수시킨다.
피부용 윤활제 조성물 도포 전후에 대하여 손목의 상기 조성물이 흡수된 부위에 피부 탄성 측정기의 압력 센서를 위치시키고 0.5초 동안 피부를 눌러서 탄성 계수를 측정한다. 측정된 탄성 계수로부터 탄성계수 변화율(%)을 계산한다. 탄성계수 변화율(%)은 하기 식 (2)로 표현된다.
상기 식 (2)에서, R0는 조성물 도포 전에 측정된 탄성 계수이며, R5는 조성물 도포 후 측정된 탄성 계수이다. 탄성 계수 변화율(%)이 높을수록 피부 윤활제용 조성물 사용후 피부 탄력이 좋아지는 것을 의미한다.
하기 표 4에 피부 윤활제용 조성물 도포 전후의 피부 탄성 계수를 3회 반복 측정하여 평균값을 구하고, 이로부터 계산된 윤활제용 조성물 도포 전후의 탄성계수 변화율(%)을 나타내었다.
(3) 피부 보습 평가
일반적인 피부 수분 함량 측정을 이용하여 피부 보습을 평가하였다. 피부 보습을 평가하기 위하여 피부 표면에 전극을 놓고 전기 임피던스를 측정하여 피부의 수분 함량을 분석한다. 피부 수분 함량 측정기(Epsilon E100, Courage & Khazaka Electronic GmbH社, 독일)를 이용하여 피부 보습율을 측정하였다.
이를 위하여 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 6의 피부용 윤활제 조성물 2ml를 손목에 가로, 세로 각각 3cm의 크기로 균일하게 도포한 후 흡수시킨다.
피부용 윤활제 조성물 도포 전후에 대하여 손목의 상기 조성물이 흡수된 부위에 측정기 센서를 위치시키고 일정한 압력을 유지하면서 피부 수분 함량을 측정한다. 피부 수분 함량이 높을수록 피부가 건강하고 윤기가 있으며, 피부 수분 함량이 낮을수록 피부가 건조하고 탄력이 좋지 않아서 피부문제가 발생할 수 있다. 측정된 수분 함량으로부터 보습 변화율(%)을 계산한다. 보습 변화율(%)은 하기 식 (3)으로 표현된다.
상기 식 (3)에서, H0는 피부 윤활제용 조성물 사용전 피부 수분 함량이며, Ht는 피부 윤활제용 조성물 사용전 피부 수분량이다. 보습 변화율(%)이 높을수록 피부 윤활제용 조성물 사용후 피부의 수분 함량이 높아지는 것을 의미한다.
하기 표 4에 피부 윤활제용 조성물 도포 전후의 피부 수분 함량을 3회씩 반복 측정하여 평균값을 구하고, 이로부터 계산된 피부 윤활제용 조성물 도포 전후의 보습 변화율(%)을 나타내었다.
| 구 분 | 피부 마찰계수 변화율(%) |
피부 탄성계수 변화율(%) |
피부 보습 변화율(%) |
| 실시예 1 | 242.14 | 5.37 | 106.10 |
| 실시예 2 | 172.33 | 4.13 | 94.87 |
| 실시예 3 | 241.25 | 5.18 | 105.22 |
| 실시예 4 | 190.18 | 4.77 | 101.14 |
| 실시예 5 | 192.61 | 4.61 | 100.85 |
| 비교예 1 | 107.25 | 2.14 | 51.66 |
| 비교예 2 | 191.25 | 1.87 | 75.54 |
| 비교예 3 | 87.55 | 0.45 | 44.41 |
| 비교예 4 | 142.51 | 2.85 | 66.19 |
| 비교예 5 | 138.27 | 2.96 | 71.24 |
| 비교예 6 | 141.98 | 2.74 | 61.88 |
표 4에 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 6의 피부 윤활제용 조성물의 사용 전후의 피부 윤활성 시험, 피부 탄력 시험 및 피부 보습 시험에서 얻어진 각 특성의 변화율을 수치로 나타내었다.
표 4를 참조하면, 실시예 1 내지 5의 피부 윤활제용 조성물의 사용 후가 비교예 1 내지 6의 피부 윤활제용 조성물의 사용 후보다 피부 마찰 계수 변화율, 피부 탄력 변화율 및 피부 보습 변화율 모두에서 더 우수한 것으로 나타난다. 한편, 비교예 2의 경우 피부 마찰계수 변화율은 우수한 값을 가지나 피부 탄력 변화율 및 피부 보습 변화율이 양호하지 못한 것으로 나타난다.
실시예 1 내지 5의 피부 윤활제용 조성물의 윤활성이 우수한 것은 조성물 내의 셀룰로오스가 적절한 분자량 및 분자량 분포를 가져서 수용해도가 개선되어, 피부 윤활에 적절한 유체 점도 및 마찰 계수를 갖고 피부의 표면에 잘 흡착되어 피부 표면의 부드러움을 높여주기 때문으로 여겨진다.
반면, 비교예 1 내지 비교예 6의 조성물의 경우 셀룰로오스의 함량, 분자량 및 분자량 분포가 적절하지 않아서 셀룰로오스의 수용해도가 낮고 적절한 유체의 점도 및 마찰 계수를 갖지 못하고 셀룰로오스가 피부의 표면에 잘 흡착되지 않아 윤활성에 나쁜 영향을 끼치는 것으로 유추할 수 있다.
위에서 논의한 바와 같이 본 발명의 피부 윤활제용 조성물은 종래의 조성물에 비하여 가수분해 셀룰로오스의 수용해도가 개선되었고, 그에 따라 피부 내의 콜라겐 및 탄성 섬유의 생성 및 복원을 촉진하여 피부 탄력성을 향상시키고, 피부 내 수분을 유지하고 수분 손실을 예방하며, 윤활성을 향상시키는 효과를 보이는 것을 알 수 있다.
이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서, 본 발명에 개시된 실시예들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
Claims (6)
- 가수분해 셀룰로오스(hydrolyzed cellulose) 0.1 내지 3 중량부;
황련 추출물 0.1 내지 5 중량부; 및
젖산(lactic acid) 0.1 내지 2 중량부를 포함하고,
상기 가수분해 셀룰로오스는 셀룰로오스 가수분해제를 이용하여 셀룰로오스를 2차 이상 가수분해여 얻어지고,
최종 가수분해에 의한 가수분해 셀룰로오스의 수평균 분자량(Mn)은 1,000 내지 2,000 이고,
상기 가수분해 셀룰로오스의 OECD 가이드라인 TG 105에 의한 수용해도가 물 100 중량부당 30 중량부 내지 50 중량부인 피부용 윤활제 조성물. - 제1 항에 있어서,
보습제, 점도 조절제, 방부제 및 향료 중에서 선택되는 1종 이상을 더 포함하는 피부용 윤활제 조성물. - 제1 항의 피부용 윤활제 조성물을 제형화한 피부 관리 제품.
- 제3 항에 있어서,
여성청결제, 보습 세럼, 퍼밍 세럼, 화이트닝 세럼, 항염증 세럼, 항균 세럼, pH 균형 세럼 또는 질 보습제를 포함하는 피부 관리 제품. - 피부용 윤활제 조성물의 제조방법으로서,
a) 40℃ 내지 60℃의 온도의 정제수에 가수분해 셀룰로오스를 0.1 내지 3 중량부를 첨가하고 교반하여 가수분해 셀룰로오스 교반액을 형성하는 단계; 및
b) 상기 가수분해 셀룰로오스 교반액에 황련 추출물 0.1 내지 5중량부 및 젖산(lactic acid) 0.1 내지 2 중량부를 포함하는 첨가물을 첨가하고 교반하는 단계; 를 포함하고,
상기 가수분해 셀룰로오스는 셀룰로오스 가수분해제를 이용하여 셀룰로오스를 2차 이상 가수분해여 얻어지고,
최종 가수분해에 의한 가수분해 셀룰로오스의 수평균 분자량(Mn)은 1,000 내지 2,000 이고,
상기 가수분해 셀룰로오스의 OECD 가이드라인 TG 105에 의한 수용해도가 물 100 중량부당 30 중량부 내지 50 중량부인 피부용 윤활제 조성물의 제조 방법. - 제5 항에 있어서,
b)의 상기 첨가물을 첨가하고 교반하는 단계를 수행하기 전후에 pH 조절제, 점도 조절제, 보습제, 방부제, 가용화제, 오일, 향료 및 색소 중에서 선택되는 1종 이상을 첨가하는 단계를 더 포함하는 피부용 윤활제 조성물의 제조 방법.
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|---|---|---|---|
| KR1020230078927A KR102648890B1 (ko) | 2023-06-20 | 2023-06-20 | 피부용 윤활제 조성물 및 이의 제조 방법 |
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| KR1020230078927A KR102648890B1 (ko) | 2023-06-20 | 2023-06-20 | 피부용 윤활제 조성물 및 이의 제조 방법 |
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- 2023-06-20 KR KR1020230078927A patent/KR102648890B1/ko active IP Right Grant
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