KR101662862B1 - 인듐 알콕시드를 함유하는 조성물, 그의 제조 방법 및 그의 용도 - Google Patents

인듐 알콕시드를 함유하는 조성물, 그의 제조 방법 및 그의 용도 Download PDF

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Abstract

본 발명은 적어도 하나의 인듐 알콕시드 및 적어도 3개의 용매 L1, L2 및 L3을 포함하고, 용매 L1이 에틸 락테이트, 아니솔, 테트라히드로푸르푸릴 알콜, 부틸 아세테이트, 에틸렌 글리콜 디아세테이트 및 에틸 벤조에이트로 구성된 군에서 선택되고, 2개의 용매 L2 및 L3의 비점 차이가 SATP 조건 하에서 적어도 30 ℃인 인듐 알콕시드를 함유하는 액체 조성물, 그의 제조 방법 및 그의 용도에 관한 것이다.

Description

인듐 알콕시드를 함유하는 조성물, 그의 제조 방법 및 그의 용도 {COMPOSITIONS CONTAINING INDIUM ALKOXIDE, METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF, AND USE THEREOF}
본 발명은 인듐 알콕시드-함유 조성물, 그의 제조 방법 및 그의 용도에 관한 것이다.
인쇄 방법에 의한 반도전성 전자 부품 층의 제조는, 반도체가 연속 인쇄 방법으로 침착될 수 있기 때문에, 많은 다른 방법, 예를 들어 화학적 증착(CVD)에 비하여 훨씬 낮은 제조 비용이 든다. 또한, 낮은 공정 온도에서, 가요성 기판에서의 작업이 가능하고, 가능하게는 (특히 매우 얇은 층의 경우에, 특히 산화막 반도체의 경우에) 인쇄된 층의 광학 투명성을 달성할 수 있다. 여기에서, 그리고 이후에, 반도전성 층은 게이트-소스 전압 50V 및 소스-드레인 전압 50V에서 20 ㎛의 채널 길이 및 1 cm의 채널 폭을 가진 부품을 위하여 0.1 내지 50 cm2/Vs의 전하 이동도를 가진 층을 의미하는 것으로 이해된다.
인쇄 방법에 의하여 제조되는 부품 층의 재료가 결정적으로 특정한 층 성질을 결정하기 때문에, 그의 선택은 이 부품 층을 함유하는 어떠한 부품에 대해서도 중요한 영향을 미친다. 인쇄된 반도체 층을 위해 중요한 매개변수는 그의 특별한 전하 운반자 이동도, 및 그의 제조 과정 동안에 사용되는 인쇄가능한 전구체의 가공성 및 공정 온도이다. 재료는 양호한 전하 운반자 이동도를 가져야 하고, 다수의 적용 및 기판에 적합하도록 하기 위하여 500℃ 보다 훨씬 낮은 온도에서 용액으로부터 제조가능해야 한다. 유사하게, 많은 신규의 응용을 위하여, 수득되는 반도전성 층의 광학 투명성이 바람직하다.
3.6 내지 3.75 eV의 큰 띠 간격 (증착에 의해 적용된 층에 대해 측정됨) [H.S. Kim, P.D. Byrne, A. Facchetti, T.J. Marks; J. Am. Chem. Soc. 2008, 130, 12580-12581]에 기인하여, 산화인듐 (산화인듐(III), In2O3)이 유망한 반도체이다. 수백 나노미터 두께의 박막은 추가로 550 nm에서 90% 초과의 가시 스펙트럼 범위에서 높은 투명성을 가질 수도 있다. 매우 고 정렬 산화인듐 단결정에서, 160 cm2/Vs 이하의 전하 운반자 이동도를 측정하는 것이 추가로 가능하다. 그러나, 지금까지, 용액으로부터의 처리에 의하여 이 값을 달성하는 것은 가능하지 않았다 [H. Nakazawa, Y. Ito, E. Matsumoto, K. Adachi, N. Aoki, Y. Ochiai; J. Appl. Phys. 2006, 100, 093706] 및 [A. Gupta, H. Cao, Parekh, K.K.V. Rao, A.R. Raju, U.V. Waghmare; J. Appl. Phys. 2007, 101, 09N513].
산화인듐은 반도전성 혼합 산화물 ITO로서 특히 산화주석(IV) (SnO2)과 함께 종종 사용된다. 가시 스펙트럼 영역에서 ITO 층의 비교적 높은 전도성과 함께 동시에 투명성에 기인하여, 그의 한가지 용도는, 액정 디스플레이(LCD)에서 특히 "투명 전극"으로서의 용도이다. 보통 도금된 금속 산화물 층은 고 진공 하에서 특히 고가의 증착 방법에 의하여 산업적으로 제조된다. ITO-코팅된 기판에서 매우 경제적인 이익에 기인하여, 특히 산화인듐-함유 층을 위하여 졸-겔 기술을 기초로 한 일부 코팅 방법이 현재 존재하고 있다.
원칙적으로, 인쇄 방법을 통해 산화인듐 반도체를 제조하기 위해서 2가지 선택권이 존재한다: 1) (나노)입자가 인쇄가능한 분산액에 존재하고, 인쇄 공정 후에 소결 작업에 의하여 원하는 반도체 층으로 전환되는 입자 개념, 및 2) 적어도 하나의 가용성 전구체가, 인쇄된 후에 산화인듐-함유 층으로 전환되는 전구체 개념. 입자 개념은 전구체의 사용에 비하여 2가지 중요한 단점을 갖고 있다: 먼저, 입자 분산액은 분산 첨가제의 사용을 필요로 하는 콜로이드성 불안정성을 갖는다 (이후의 층 성질의 측면에서 불리하다); 두 번째로, 이용가능한 많은 입자 (예를 들어, 패시베이션 층에 기인하여)가 소결에 의해 단지 불완전하게 층을 형성하고, 그 결과 일부 입자 구조가 여전히 층에서 발생한다. 그의 입자 경계에서, 상당한 입자-입자 저항성이 존재하고, 이것은 전하 운반자의 이동도를 감소시키고 일반적인 층 저항성을 증가시킨다.
산화인듐-함유 층의 제조를 위해 다양한 전구체가 존재한다. 예를 들어, 인듐 염에 추가로, 산화인듐-함유 층의 제조를 위한 전구체로서 인듐 알콕시드를 사용하는 것이 가능하다.
예를 들어, 막스(Marks) 등은 메톡시에탄올에 용해된 InCl3 및 염기 모노에탄올아민(MEA)의 전구체 용액을 사용하여 제조된 부품을 기재하고 있다. 용액의 스핀-코팅 후에, 상응하는 산화인듐 층이 400 ℃에서의 열 처리에 의해 수득된다 [H.S. Kim, P.D. Byrne, A. Facchetti, T.J. Marks; J. Am. Chem. Soc. 2008, 130, 12580-12581; 및 그의 보충 정보].
인듐 염 용액에 비하여, 인듐 알콕시드 용액은 저온에서 산화인듐-함유 코팅물로 전환될 수 있다는 장점을 갖고 있다.
인듐 알콕시드 및 그의 합성은 일찍이 1970년대 이래로 기재되어 있다. 메흐로트라(Mehrotra) 등은 Na-OR (여기에서, R은 메틸, 에틸, 이소프로필, n-, s-, t-부틸 및 -펜틸 라디칼을 나타낸다)과 염화인듐(III) (InCl3)으로부터 인듐 트리스알콕시드 In(OR)3의 제조를 설명하고 있다 [S. Chatterjee, S.R. Bindal, R.C. Mehrotra; J. Indian Chem. Soc. 1976, 53, 867].
브래들리(Bradley) 등은 메흐로트라 등과 유사한 반응을 보고하고 있으며, 실제로 동일한 반응물 (InCl3, 이소프로필소듐) 및 반응 조건을 사용하여, 중심 원자로서 산소를 가진 인듐-옥소 클러스터를 수득한다 [D.C. Bradley, H. Chudzynska, D.M. Frigo, M.E. Hammond, M.B. Hursthouse, M.A. Mazid; Polyhedron 1990, 9, 719].
호프만(Hoffman) 등은 인듐 이소프로폭시드로의 대안적인 합성 경로를 개시하고 있으며, 메흐로트라 등과는 대조적으로, 불용성 백색 고형물을 수득한다. 이들은 중합체 물질 [In(O-iPr)3]n을 의심한다 [S. Suh, D.M. Hoffman; J. Am. Chem. Soc. 2000, 122, 9396-9404].
전구체 공정을 거쳐 산화인듐-함유 코팅물을 제조하기 위한 많은 방법은, 전구체로부터 생성가능한 메탈레이트 겔이 전환 단계에 의해 상응하는 산화물 층으로 전환되는 졸-겔 기술을 기초로 한다.
예를 들어, JP 11-106934 A (후지 포토 필름 컴퍼니 리미티드(Fuji Photo Film Co.Ltd.))는, 금속 알콕시드 또는 금속 염, 바람직하게는 인듐 알콕시드 또는 인듐 염을 0 ℃ 미만의 용액에서 가수분해한 다음 가수분해물을 가열하는, 졸-겔 공정을 거쳐 투명한 기판 위에 투명한 전도성 금속 산화물 막을 제조하는 방법을 기재하고 있다.
JP 06-136162 A (후지모리 고교 가부시끼가이샤(Fujimori Kogyo K.K.))는, 금속 알콕시드 용액, 특히 인듐 이소프로폭시드 용액을 금속 산화물 겔로 전환시키고, 기판에 적용하고, 건조시키고, 열 처리하는, 기판 위에서 용액으로부터 금속 산화물 막을 제조하는 방법을 기재하고 있으며, 여기에서 건조 및 열 처리 단계 전, 동안 또는 후에 UV 조사를 수행한다.
JP 09-157855 A (간사이 신 기주쯔 켄큐쇼 가부시끼가이샤 (Kansai Shin Gijutsu Kenkyusho K.K.))는, 기판에 적용한 다음 UV 복사선에 의해 특별한 금속 산화물로 전환시키는, 금속 산화물 졸 중간체를 통해 금속 알콕시드 용액으로부터 금속 산화물 막을 제조하는 것을 기재한다. 얻어지는 금속 산화물은 산화인듐일 수도 있다.
CN 1280960 A는, 금속 알콕시드의 혼합물을 용매에 용해시키고, 가수분해한 다음 기판을 코팅하기 위해 사용한 다음 건조시키고 경화시키는, 졸-겔 공정을 통해 용액으로부터 산화 인듐주석 층을 제조하는 것을 기재하고 있다.
그러나, 이러한 졸-겔 공정의 일반적인 특징은, 그들의 겔이 고 점도로 인하여 인쇄 공정에서 사용하기에 부적절하고, 및/또는 특히 저 농도 용액의 경우에, 얻어지는 산화인듐-함유 층이 불균일성을 갖고 따라서 불량한 층 매개변수를 갖는다는 점이다. 이러한 경우에, 불균일성은 각각의 도메인에서 20 nm 초과의 RMS 표면 조도를 유도하는 결정 형성을 의미하는 것으로 이해된다 (RMS 조도= 루트-평균-평방 조도; 원자력 현미경에 의해 측정됨). 이러한 조도는 먼저 산화인듐-함유 층의 층 성질에 역효과를 미치고 (그 결과, 특히 반도체 응용을 위해 너무 낮은 전하 운반자 이동도가 얻어진다), 두 번째로 부품을 수득하기 위한 추가의 층의 적용에 역효과를 미친다.
지금까지 기재된 졸-겔 기술과는 대조적으로, JP 11-106935 A (후지 포토 필름 컴퍼니 리미티드)는, 250 ℃ 미만, 바람직하게는 100 ℃ 미만의 경화 온도에서, 금속 알콕시드 및/또는 금속 염을 함유하는 코팅 조성물을 투명한 기판 위에 열 건조시킨 다음 이것을 UV 또는 VIS 복사선으로 전환시킴으로써 달성되는, 투명한 기판 위에서 전도성 금속 산화물 막의 제조 방법을 기재하고 있다.
그러나, 이 방법에서 사용되는 전자기 복사선을 통한 전환은 얻어지는 반도체 층이 표면 위에서 물결모양이고 고르지 못하다는 단점을 갖고 있다. 이것은 기판 위에서 복사선의 균일하고 고른 분포를 달성하는데 어려움에서 비롯된다.
JP 2007-042689 A는 필수적으로 아연 알콕시드를 함유하고 인듐 알콕시드를 더욱 함유할 수도 있는 금속 알콕시드 용액, 및 이러한 금속 알콕시드 용액을 사용한 반도체 부품의 제조 방법을 기재하고 있다. 금속 알콕시드 막을 열 처리하고 산화물 층으로 전환시킨다.
그러나, 이러한 시스템도 충분히 균일한 막을 제공하지 못한다.
따라서, 본 발명의 목적은, 공지된 선행 기술을 고려하여, 인용된 선행 기술의 언급된 단점을 갖지 않고 제조될 수 있는 산화인듐-함유 층을 가진 시스템을 제공하는 데 있고, 다시 말해서 종래의 인쇄 방법에서 유용하고 높은 균일성 및, 낮은 물결모양, 고르지못함 및 조도 (특히, 20 nm 이하의 RMS 조도)를 가진 더욱 양호한 품질의 산화인듐-함유 층이 제조될 수 있는 시스템을 제공하는데 있다.
이 목적은, 용매 L1이 에틸 락테이트, 아니솔, 테트라히드로푸르푸릴 알콜, 부틸 아세테이트, 에틸렌 글리콜 디아세테이트 및 에틸 벤조에이트로 구성된 군에서 선택되고, SATP 조건 하에서 2개의 용매 L2 및 L3의 비점 간의 차이가 적어도 30 ℃임을 특징으로 하는, 적어도 하나의 인듐 알콕시드 및 적어도 3개의 용매 L1, L2 및 L3을 포함하는 인듐 알콕시드-함유 액체 조성물에 의하여 달성된다.
놀랍게도, 2개 초과의 용매를 포함하는 조성물에서, 조성물에 의해 수득가능한 산화인듐-함유 층의 품질에 상당한 손상을 미치지 않으면서, 공기 하에서 본 발명의 조성물의 저장 안정성 및 보관 수명이 단지 2개의 용매 만을 포함하는 시스템에 비하여 상당히 개선된다는 것을 알아내었다. 이 효과는 시스템이 하기 용매의 적어도 하나: 에틸 락테이트, 아니솔, 테트라히드로푸르푸릴 알콜 또는 부틸 아세테이트를 포함할 때 특히 현저하다.
본 발명의 내용에서 액체 조성물은 SATP 조건 ("표준 주변 온도 및 압력"; T=25 ℃ 및 P=1013 hPa)하에서 액체 형태인 것을 의미하는 것으로 이해된다.
인듐 알콕시드는 바람직하게는 인듐(III) 알콕시드이다. 인듐(III) 알콕시드는 더욱 바람직하게는 적어도 하나의 C1- 내지 C15-알콕시 또는 -옥시알킬알콕시 기, 더욱 바람직하게는 적어도 하나의 C1- 내지 C10-알콕시 또는 -옥시알킬알콕시 기를 가진 알콕시드이다. 인듐(III) 알콕시드는 가장 바람직하게는 화학식 In(OR)3의 알콕시드 (식에서, R은 C1- 내지 C15-알킬 또는 -알킬옥시알킬 기, 더욱 바람직하게는 C1- 내지 C10-알킬 또는 -알킬옥시알킬기이다)이다. 이러한 인듐(III) 알콕시드는 더욱 바람직하게는 In(OCH3)3, In(OCH2CH3)3, In(OCH2CH2OCH3)3, In(OCH(CH3)2)3, 또는 In(O(CH3)3)3이다. 더욱 더 바람직하게는 In(OCH(CH3)2)3 (인듐 이소프로폭시드)가 사용된다.
인듐 알콕시드는 조성물의 총 질량을 기준으로 하여 바람직하게는 1 내지 15 중량%, 더욱 바람직하게는 2 내지 10 중량%, 가장 바람직하게는 2.5 내지 7.5 중량%의 비율로 존재한다.
용매 L2 및 L3은 바람직하게는 각각 독립적으로 알콜, 폴리알콜, 에스테르, 아민, 케톤 및 알데히드로 구성된 군에서 선택되는 유기 용매이다. 용매를 선택할 때 SATP 조건 하에서 그들의 비점 간의 차이가 적어도 30 ℃가 되도록 용매의 조합을 필수적으로 선택할 수 있고, 적어도 3개의 상이한 용매들이 항상 존재하도록 보장한다.
바람직한 조성물은 SATP 조건 하에서 L2의 비점이 30 ℃ 내지 120 ℃이고 SATP 조건 하에서 L3의 비점이 120 ℃ 내지 300 ℃인 것이고, 단 선택된 2개의 용매는 SATP 조건 하에서 적어도 30 ℃의 비점 차이를 갖는다.
조성물에서 용매 L2는 더욱 더 바람직하게는 이소프로판올, 메탄올, 에탄올, 아세톤, 톨루엔, 테트라히드로푸란, 메틸 에틸 케톤, 클로로포름, 에틸 아세테이트 및 에틸렌 글리콜 디메틸 에테르로 구성된 군에서 선택된다.
또한, L3는 더욱 더 바람직하게는 테트라히드로푸르푸릴 알콜, 부틸 아세테이트, 아니솔, 에틸 벤조에이트, 에틸렌 글리콜 디아세테이트, 에틸 락테이트 및 디에틸렌 글리콜, 더욱 더 바람직하게는 디에틸렌 글리콜, 부틸 아세테이트 및 에틸 락테이트로 구성된 군에서 선택된다.
매우 특히, L2=이소프로판올 및 L3=디에틸렌 글리콜을 포함한 조성물에 의하여 고-품질의 산화인듐-함유 층이 수득될 수 있다.
본 발명의 조성물은 바람직하게는 조성물의 총 질량을 기준으로 하여 30 내지 95 중량%의 비율로 용매 L2, 및 조성물의 총 질량을 기준으로 하여 0.5 내지 70 중량%의 비율로 용매 L3을 포함한다.
매우 특별하게 저장성이고 안정한 조성물은 이소프로판올, 부틸 아세테이트 및 에틸 락테이트의 용매 혼합물에 의해 달성되었다.
본 발명의 조성물에 의하여, - 조성물이 인듐 알콕시드 이외의 추가의 금속 전구체를 함유하지 않는 경우에 - 매우 고 품질의 산화인듐 층을 제조하는 것이 가능하다. 본 발명의 내용에서 산화인듐 층은 언급된 인듐 알콕시드로부터 제조가능하고 필수적으로 인듐 원자 또는 이온을 함유하는 금속 층을 의미하는 것으로 이해되고, 인듐 원자 또는 이온이 필수적으로 산성 형태로 존재한다. 임의로, 산화인듐 층은 불완전 전환으로부터 카르벤 또는 알콕시드 성분을 함유할 수도 있다. 대조적으로, 산화인듐-함유 층은, 필수적으로 산화 형태로 존재하는 인듐 원자 또는 이온에 추가로, 추가의 금속, 반금속 또는 상응하는 그의 산화물을 함유하는 층을 의미하는 것으로 이해된다.
그러나, 본 발명의 조성물은 유리하게는, 적어도 하나의 추가의 (반)금속 전구체를 함유한다. 조성물이 적어도 하나의 추가의 (반)금속 알콕시드를 함유할 때, 특히 고 품질 산화인듐-함유 층이 제조될 수 있다. 용어 "(반)금속 알콕시드"는 반금속 알콕시드 및 금속 알콕시드를 양쪽 모두 포함한다.
이러한 적어도 하나의 (반)금속 알콕시드는 바람직하게는 조성물의 총 질량을 기준으로 하여 0.01 내지 7.5 중량%의 비율로 존재한다.
적어도 하나의 (반)금속 알콕시드는 바람직하게는 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14 또는 15족의 금속 또는 반금속으로 구성된 군으로부터 선택된 금속 또는 반금속의 알콕시드, 바람직하게는 Zn, Ga, Sn, Mg, Fe, Al, Ba, Cu, Ti, Si, Pb, Zr, Hf, Ta, Nb, Ge, Mn, Re, Ru 및 Ag로 구성된 군에서 선택된 금속 또는 반금속의 알콕시드이다. (반)금속 알콕시드는 가장 바람직하게는 Zn, Ga, Sn, Ti 및 Cu로 구성된 군에서 선택되는 금속 또는 반금속의 알콕시드이다.
적어도 하나의 추가의 (반)금속 알콕시드는 바람직하게는 적어도 하나의 C1- 내지 C15-알콕시 또는 -옥시알킬알콕시 기, 더욱 바람직하게는 적어도 하나의 C1- 내지 C10-알콕시 또는 -옥시알킬알콕시 기를 가진 알콕시드이다. (반)금속 알콕시드는 가장 바람직하게는 화학식 In(OR)3의 알콕시드 (식에서, R은 C1- 내지 C15-알킬 또는 -알킬옥시알킬 기이고, 더욱 바람직하게는 C1- 내지 C10-알킬 또는 -알킬옥시알킬 기이다)이다. 이러한 (반)금속 알콕시드는 더욱 바람직하게는 M(x)(OCH3)x, M(x)(OCH2CH3)x, M(x)(OCH2CH2OCH3)x, M(x)(OCH(CH3)2)x 또는 M(x)(O(CH3)3)x 유형이고, 여기에서 지수 x는 (반)금속의 상응하는 원자가에 해당된다.
본 발명의 조성물은 적어도 하나의 인듐 알콕시드를 적어도 3개의 용매를 포함한 혼합물과 혼합함으로써 제조될 수 있다.
대안적으로, 본 발명의 조성물은 적어도 하나의 인듐 알콕시드 및 적어도 하나의 용매를 포함한 조성물을 다른 용매(들)과 혼합함으로써 제조될 수 있다.
본 발명은 또한 반도전성 구조물을 제조하기 위한 본 발명의 조성물의 용도를 제공한다.
본 발명의 조성물로 제조가능한 반도전성 산화인듐-함유 구조물은 0.1 내지 50 cm2/Vs 범위의 전하 운반자 이동도를 갖고 (게이트-소스 전압 50 V, 드레인-소스 전압 50 V, 채널 폭 1cm 및 채널 길이 20 ㎛에서 측정됨), 이것은 "순차적 채널 근사값" 모델을 통해 결정될 수 있다. 이를 위하여, 통상적인 MOSFET로부터 공지된 수학식이 사용된다. 선형 범위에서, 하기 수학식이 적용된다:
Figure 112011063246108-pct00001
[상기 식에서,
ID는 드레인 전류이고, UDS는 드레인-소스 전압이고, UGS는 게이트-소스 전압이고, Ci는 절연체의 면적-표준화 용량이고, W는 트랜지스터 채널의 폭이고, L은 트랜지스터의 채널 길이이고, μ는 전하 운반자 이동도이고, UT는 한계 전압이다]
포화 범위에서, 드레인 전류와 게이트 전압 간의 2차 의존성이 존재하고, 이것은 본 경우에 전하 운반자 이동도를 결정하기 위해 사용된다:
Figure 112011063246108-pct00002
본 발명의 조성물은 바람직하게는 반도전성 산화인듐-함유 구조물, 특히 반도전성 산화인듐-함유 층을 제조하기 위한 방법에서 사용된다. 따라서, 본 발명은 반도전성 구조물을 제조하기 위한 본 발명의 조성물의 용도를 제공한다. 이러한 용도는 바람직하게는 반도전성 구조물이 제조되는 코팅 공정에서 본 발명의 조성물을 사용하는 형태이다. 본 발명의 조성물은 인쇄 공정 (특히 플렉소그래픽/그라비야 인쇄, 잉크젯 인쇄, 오프셋 인쇄, 디지탈 오프셋 인쇄 및 스크린 인쇄), 분무 공정, 스핀-코팅 공정 및 침지-코팅 공정으로부터 선택된 코팅 공정에서 사용하기 위해 특히 적절하다. 본 발명에 따른 코팅 공정은 가장 바람직하게는 인쇄 공정이다.
본 발명에 따른 방법에서 사용되는 기판은 바람직하게는 유리, 규소, 이산화규소, 금속 산화물 또는 전이금속 산화물, 또는 중합체 재료, 특히 PE, PEN, PI 또는 PET로 구성된 기판에서 선택되는 기판이다.
코팅 후 및 전환 전에, 코팅된 기판을 추가로 건조시킬 수 있다. 이 목적을 위한 상응하는 측정 및 조건은 당업자에게 공지되어 있다.
수득된 구조물 또는 층을 산화인듐 또는 산화인듐-함유 층 또는 구조물로 전환시키는 것은 열 경로에 의해 및/또는 UV, IR 또는 VIS 조사에 의해 실행될 수 있다. 그러나, 전환을 위하여 150 ℃ 내지 360 ℃의 온도가 사용될 때 특히 양호한 결과가 달성될 수 있다.
전형적으로, 수 초 내지 수 시간의 전환 시간이 사용된다.
추가로, 코팅 단계 후에 수득된 층을, 열 처리 전에, 물 및/또는 과산화수소와 접촉시키고, 이것을 먼저 열 전환 전에 중간 단계에서 금속 수산화물로 전환시킴으로써 전환을 촉진할 수 있다.
본 발명에 따른 방법에 의해 수득되는 층의 품질은 추가로 조합된 열 및 기체 처리 (H2 또는 O2), 플라즈마 처리 (Ar, N2, O2 또는 H2 플라즈마), 마이크로파 처리, 레이저 처리 (UV, VIS 또는 IR 범위의 파장), UV 광, 적외선 조사 또는 오존 처리에 의해 더욱 개선될 수 있고, 그 후에 전환 단계를 거친다.
본 발명은 또한 본 발명의 조성물로 제조가능한 산화인듐-함유 층을 제공한다.
본 발명의 조성물로 제조가능한 산화인듐-함유 구조물은 유리하게는 전자 부품의 제조, 특히 (박막) 트랜지스터, 다이오드 또는 태양 전지의 제조를 위해 적절하다.
이후의 실시예는 본 발명의 대상을 더욱 상세히 예증하기 위한 것이다.
비교예:
용액 0의 제조:
이소프로판올 (b.p.: 82 ℃) 중의 인듐(III) 이소프로폭시드 5 중량% 용액에 10부피%의 이소프로판올을 첨가하였다. 이러한 방식으로, 본 발명의 실시예에서 농도 변화로부터 비롯된 효과가 배제될 수 있다.
코팅:
약 15 mm의 가장자리 길이 및 약 200 nm 두께의 산화규소 코팅물 및 ITO/금으로 구성된 손가락 구조를 가진 도금된 규소 기판을, 공기 중에서 SATP 조건 하에 스핀-코팅 (2000 rpm)에 의해 제조된 용액 0 100 ㎕으로 상기 기재된 것과 동일한 조건 하에서 코팅하였다. 코팅 공정 후에, 코팅된 기판을 350 ℃의 온도에서 1시간 동안 공기 하에서 열 처리하였다.
도 1은 본 발명의 코팅물의 얻어진 In2O3 층의 SEM 이미지를 나타낸다. 도 2는 비교예의 상응하는 SEM 이미지를 나타낸다 (배율 10000x). 본 발명의 층에서 훨씬 낮은 조도가 명백히 구별될 수 있다. 추가로, 비교예의 층은 본 발명의 실시예에 비해 훨씬 덜 균일하다.
본 발명의 코팅물은 1 cm2/Vs (게이트-소스 전압 50V, 소스-드레인 전압 50V, 채널 폭 1cm 및 채널 길이 20 ㎛에서)의 전하 운반자 이동도를 나타낸다. 대조적으로, 비교예의 층에서 전하 운반자 이동도는 단지 0.02 cm2/Vs이다 (게이트-소스 전압 50V, 소스-드레인 전압 50V, 채널 폭 1cm 및 채널 길이 20 ㎛).
본 발명의 실시예 1 내지 4:
상기 실시예와 유사하게, 추가의 조성물이 제조되었다. 트랜지스터를 만들기 위해 비교예와 유사하게 이러한 용액을 사용하고, 그의 전하 운반자 이동도를 측정하였다. 표 1은 제조된 용액의 조성물을 함유하고 이동도를 측정한다.
용액 1의 제조:
부틸 아세테이트 (b.p. 127 ℃) 50 부피% 및 에틸 락테이트 (b.p. 154 ℃) 50 부피%의 혼합물 10 부피%를 이소프로판올 (b.p. 82 ℃) 중의 인듐(III) 이소프로폭시드 5 중량% 용액에 첨가하였다.
용액 2의 제조:
디에틸렌 글리콜 (b.p. 244 ℃) 50 부피% 및 아니솔 (b.p. 155 ℃) 50 부피%의 혼합물 10 부피%를 이소프로판올 (b.p. 82 ℃) 중의 인듐(III) 이소프로폭시드 5 중량% 용액에 첨가하였다.
용액 3의 제조:
디에틸렌 글리콜 (b.p. 244 ℃) 50 부피% 및 에틸렌 글리콜 디아세테이트 (b.p. 190 ℃) 50 부피%의 혼합물 10 부피%를 이소프로판올 (b.p. 82 ℃) 중의 인듐(III) 이소프로폭시드 5 중량% 용액에 첨가하였다.
용액 4의 제조:
디에틸렌 글리콜 (b.p. 244 ℃) 50 부피% 및 에틸 벤조에이트 (b.p. 214 ℃) 50 부피%의 혼합물 10 부피%를 이소프로판올 (b.p. 82 ℃) 중의 인듐(III) 이소프로폭시드 5 중량% 용액에 첨가하였다.
코팅:
약 15 mm의 가장자리 길이 및 약 200 nm 두께의 산화규소 코팅물 및 ITO/금의 손가락 구조를 가진 도금된 규소 기판을, 공기 중에서 SATP 조건 하에 스핀-코팅 (2000 rpm)에 의해 특별한 용액 100 ㎕으로 상기 기재된 것과 동일한 조건 하에서 코팅하였다. 코팅 공정 후에, 코팅된 기판을 350 ℃의 온도에서 1시간 동안 공기 하에서 열 처리하였다.
전기 측정의 결과를 표 1로부터 얻을 수 있다.
Figure 112011063246108-pct00003

Claims (21)

  1. - 적어도 하나의 인듐 알콕시드 및
    - 적어도 3개의 용매 L1, L2 및 L3
    을 포함하며, 용매 L1이 에틸 락테이트, 아니솔, 테트라히드로푸르푸릴 알콜, 부틸 아세테이트, 에틸렌 글리콜 디아세테이트 및 에틸 벤조에이트로 구성된 군에서 선택되고, 2개의 용매 L2 및 L3의 비점 차이가 SATP 조건 하에서 적어도 30 ℃임을 특징으로 하는, 인듐 알콕시드-함유 액체 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 용매 L1이 에틸 락테이트, 아니솔, 테트라히드로푸르푸릴 알콜 및 부틸 아세테이트로 구성된 군에서 선택됨을 특징으로 하는 인듐 알콕시드-함유 액체 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 적어도 하나의 인듐 알콕시드가 적어도 하나의 C1- 내지 C15-알콕시 또는 -옥시알킬알콕시 기를 가진 인듐(III) 알콕시드임을 특징으로 하는 인듐 알콕시드-함유 액체 조성물.
  4. 제3항에 있어서, 인듐(III) 알콕시드가 인듐 이소프로폭시드임을 특징으로 하는 인듐 알콕시드-함유 액체 조성물.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 인듐 알콕시드가 조성물의 총 질량을 기준으로 하여 1 내지 15 중량%의 비율로 조성물에 존재함을 특징으로 하는 인듐 알콕시드-함유 액체 조성물.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 용매 L2 및 L3이 알콜, 폴리알콜, 에스테르, 아민, 케톤 및 알데히드로 구성된 군에서 각각 독립적으로 선택된 유기 용매임을 특징으로 하는 인듐 알콕시드-함유 액체 조성물.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, SATP 조건 하에서 L2의 비점이 30 내지 120 ℃이고, SATP 조건 하에서 L3의 비점이 120 내지 300 ℃임을 특징으로 하는 인듐 알콕시드-함유 액체 조성물.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, L2가 이소프로판올, 메탄올, 에탄올, 아세톤, 톨루엔, 테트라히드로푸란, 에틸 아세테이트, 메틸 에틸 케톤, 클로로포름 및 에틸렌 글리콜 디메틸 에테르로 구성된 군에서 선택됨을 특징으로 하는 인듐 알콕시드-함유 액체 조성물.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서, L3이 테트라히드로푸르푸릴 알콜, 부틸 아세테이트, 디에틸렌 글리콜, 아니솔, 에틸렌 글리콜 디아세테이트, 에틸 벤조에이트 및 에틸 락테이트로 구성된 군에서 선택됨을 특징으로 하는 인듐 알콕시드-함유 액체 조성물.
  10. 제1항 또는 제2항에 있어서, L2는 이소프로판올이고 L3는 디에틸렌 글리콜인 것을 특징으로 하는 인듐 알콕시드-함유 액체 조성물.
  11. 제1항 또는 제2항에 있어서, L2의 비율이 조성물의 총 질량을 기준으로 하여 30 내지 95 중량%이고, L3의 비율이 조성물의 총 질량을 기준으로 하여 0.5 내지 70 중량%임을 특징으로 하는 인듐 알콕시드-함유 액체 조성물.
  12. 제1항 또는 제2항에 있어서, L2는 이소프로판올이고, L1 및 L3는 각각 에틸 락테이트 및 부틸 아세테이트인 것을 특징으로 하는 인듐 알콕시드-함유 액체 조성물.
  13. 제1항 또는 제2항에 있어서, 적어도 하나의 추가의 금속 알콕시드를 또한 포함함을 특징으로 하는 인듐 알콕시드-함유 액체 조성물.
  14. 제13항에 있어서, 적어도 하나의 금속 알콕시드의 비율이 조성물의 총 질량을 기준으로 하여 0.01 내지 7.5 중량%임을 특징으로 하는 인듐 알콕시드-함유 액체 조성물.
  15. 적어도 하나의 인듐 알콕시드를 적어도 3개의 용매의 혼합물과 혼합함을 특징으로 하는, 제1항 또는 제2항에 따른 인듐 알콕시드-함유 액체 조성물의 제조 방법.
  16. 적어도 하나의 인듐 알콕시드 및 적어도 하나의 용매를 포함한 조성물을 다른 용매(들)와 혼합함을 특징으로 하는, 제1항 또는 제2항에 따른 인듐 알콕시드-함유 액체 조성물의 제조 방법.
  17. 제1항 또는 제2항에 있어서, 반도전성 구조물의 제조에 사용되는 인듐 알콕시드-함유 액체 조성물.
  18. 제1항 또는 제2항에 있어서, 전자 부품의 제조에 사용되는 인듐 알콕시드-함유 액체 조성물.
  19. 제1항 또는 제2항에 있어서, 인듐 알콕시드가 조성물의 총 질량을 기준으로 하여 2 내지 10 중량%의 비율로 조성물에 존재함을 특징으로 하는 인듐 알콕시드-함유 액체 조성물.
  20. 제1항 또는 제2항에 있어서, 인듐 알콕시드가 조성물의 총 질량을 기준으로 하여 2.5 내지 7.5 중량%의 비율로 조성물에 존재함을 특징으로 하는 인듐 알콕시드-함유 액체 조성물.
  21. 제18항에 있어서, 상기 전자 부품이 (박막) 트랜지스터, 다이오드 또는 태양 전지로부터 선택되는 것인 인듐 알콕시드-함유 액체 조성물.
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