TWI483925B - 含烷氧銦的組成物，彼之製法以及彼之應用 - Google Patents
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Description
本發明係關於含烷氧銦的組成物，彼之製法以及彼之應用。
相較於許多其他方法，例如化學蒸氣沉積法(CVD)，藉印刷法製造半導體性電子組件層由於此半導體可以在連續印刷法中沉積，所以有助於更進一步降低製造成本。此外，於低加工溫度，有在軟性基板上加工的可能性及得到印刷層透光的可能，特別是在非常薄層的情況中，且更特別是在氧化性半導體的情況中。瞭解此處和下文中的半導體層是就通道長20微米且通道寬1公分的組件而言，於閘極-源極電壓50伏特和源極-汲極電壓50伏特之電荷遷移性為0.1至50平方公分/伏特秒的層。
由於藉印刷法製造之組件層的材料對於特別的層性質有決定性的影響，其選擇對含有此組件層的任何組件造成重要的影響。印刷半導體層的重要參數係其特別的電荷載子遷移性、及其製造期間內使用之可印刷的先質的加工性和加工溫度。此材料必須具有良好的電荷載子遷移性且可自溶液製得且溫度遠低於500℃以適用於眾多應用和基板。許多新穎應用亦所欲者係得到半導體的透光性。
由於3.6和3.75eV之間的大能帶隙(測定藉蒸氣沉積施用的層)[H.S.Kim,P.D.Byrne,A.Facchetti,T.J.Marks;J.Am.Chem.Soc.2008,130,12580-12581]，氧化銦(氧化銦(III)，In2
O3
)係有希望的半導體。幾百奈米厚的薄膜可以另具有在可見光譜範圍內的高透光率，於550奈米高於90%。在極高階的氧化銦單晶中，另可能測得電荷移動性高至160平方公分/伏特秒。但是，迄今，無法藉由溶液之加工而達到這樣的值[H.Nakazawa,Y.Ito,E.Matsumoto,K.Adachi,N. Aoki,Y. Ochiai;J.Appl.Phys.2006,100,093706和A.Gupta,H.Cao,Parekh,K.K.V.Rao,A.R.Raju,U.V.Waghmare;J.Appl.Phys.2007,101,09N513]。
氧化銦通常特別與氧化錫(IV)(SnO2
)一起作為半導體混合氧化物ITO。由於ITO層相對高的導電性及同時在可見光譜範圍內的透光性，它的一個應用係液晶顯示器(LCD)，特別是“透明電極”。這些通常摻雜的金屬氧化物層以工業方式製造，特別是藉花費高的蒸氣沉積法在高真空下製造。由於在經濟上對ITO塗佈的基板感興趣，目前有一些塗佈法(特別是以溶膠技巧為基礎者)用於含氧化銦的層。
基本上，經由印刷法製造氧化銦半導體有兩種選擇：1)粒子觀點，其中(奈米)粒子存在於可印刷的分散液中及，在印刷操作之後，藉燒結操作轉化成所欲半導體層，和2)先質觀點，其中至少一可溶的先質，在印刷之後，轉化成含氧化銦的層。相較於使用先質，粒子觀點具有兩個重要的缺點：首先，粒子分散液具有膠態不安定性，其必須使用分散添加劑(就之後的層觀點而言，此為不利者)；再者，許多可用的粒子(例如由於鈍化層)藉燒結僅不完全地形成層，使得一些微粒結構仍發生於層中。在其粒子邊緣處，有明顯的粒子-粒子阻力存在，此降低電荷載子的遷移性及提高共用層的電阻。
各式各樣的先質用以製造含氧化銦的層。例如，除了銦鹽以外，可以使用烷氧銦作為製造含氧化銦的層的先質。
例如，Marks等人描述使用InCl3
和鹼一乙醇胺(MEA)溶解於甲氧基乙醇中的先質溶液製造組份。在溶液的旋塗之後，藉由在400℃的熱處理而得到相對應的氧化銦層[H.S.Kim,P.D.Byrne,A.Facchetti,T.J.Marks;J.Am.Chem.Soc.2008,130,12580-12581及補充資訊]。
相較於銦鹽溶液，烷氧銦溶液具有的優點在於它們可以於較低溫度轉化成含氧化銦的塗層。
早自1970年代便已描述烷氧銦及其合成。Mehrotra等人描述自氯化銦(III)(InCl3
)和Na-OR(其中R代表甲基、乙基、異丙基、正-、二級-、三級-丁基和-戊基)製備參烷氧銦In(OR)3
[S.Chatterjee,S.R.Bindal,R.C.Mehrotra;J. Indian Chem.Soc.1976,53,867]。
Bradley等人報導與Mehrotra等人類似的反應並，以實際上相同的反應物(InCl3
，異丙基鈉)和反應條件，得到以氧作為中心原子的銦-氧螯合物[D.C.Bradley,H.Chudzynska,D.M.Frigo,M.E.Hammond,M.B.Hursthouse,M.A.Mazid;Polyhedron 1990,9,719]。
Hoffman等人揭示用於異丙氧基銦的替代合成途徑並，不同於Mehrotra等人，得到不溶的白色固體。猜想其係聚合物質[In(O-iPr)3
]n
[S.Suh,D.M.Hoffman;J.Am.Chem.Soc.2000,122,9396-9404]。
許多製造含氧化物的塗層的方法經由以溶膠技巧為基礎的方法，其中可製自先質的金屬凝膠藉轉化步驟轉化成相對應的氧化物層。
例如，JP 11-106934 A(Fuji Photo Film Co. Ltd.)描述用以藉由溶膠法在透明基板上製造透明導電性金屬氧化物膜之方法，其中金屬烷氧化物或金屬鹽(烷氧銦或銦鹽較佳)在溶液中於低於0℃水解，然後加熱此水解物。
JP 06-136162 A(Fujimori Kogyo K.K.)描述一種自溶液在基板上製造金屬氧化物膜之方法，其中金屬烷氧化物溶液(特別是異丙氧化銦溶液)轉化為金屬氧化物凝膠，施用至基板，乾燥並以熱處理，其中在該乾燥和熱處理步驟之前、之間或之後，施以UV射線。
JP 09-157855A(Kansai Shin Gijutsu Kenkyusho K.K.)亦描述自金屬烷氧化物溶液製造金屬氧化物膜，其經由金屬氧化物溶膠中間產物，其施用至基板並藉UV照射轉化成該特定的金屬氧化物。所得金屬氧化物可為氧化銦。
CN 1280960 A描述經由溶膠法，自溶液製造氧化銦錫層，其中金屬烷氧化物之混合物溶解於溶劑中，水解並然後用以塗佈基板並接著乾燥和固化。
但是，這些溶膠法的共同特徵在於它們的凝膠不適合用於印刷法，此因高黏度和/或，特別是在低濃度溶液的情況中，所得之含氧化銦的層不均勻並因此而使得層參數欠佳。此處的不均勻是指在個別區域中形成晶體導致RMS表面糙度超過20奈米(RMS糙度=均方根糙度；其藉原子力顯微鏡測定)。此糙度首先對含氧化銦的層之層性質造成負面影響(結果特別是用於半導體應用之電荷載子遷移性過低)，且再者是不利於施加額外層以得到組件。
不同於迄今描述的溶膠技巧，JP 11-106935A(Fuji Photo Film Co. Ltd.)描述一種在透明基板上製造導電性金屬氧化物膜之方法，其中固化溫度低於250℃，低於100℃較佳，其藉由熱乾燥在透明基板上含有金屬烷氧化物和/或金屬鹽的塗佈組成物及然後以UV或VIS射線予以轉化而達成。
然而，此方法中使用經由電磁射線之轉化具有的缺點在於所得之在表面上的半導體層剝離且不均勻。此因在基板上難達到射線的均勻且一致的分佈之故。
JP 2007-042689 A描述一種金屬烷氧化物溶液，其強制含有烷氧鋅且可進一步含有烷氧銦，及使用這些金屬烷氧化物溶液製造半導體組份之方法。此金屬烷氧化物膜經熱處理並轉化成氧化物層。
然而，這些系統也無法提供夠均勻的膜。
因此，本發明的目的係提供一系統，相關於已知的以前技藝，使用此系統可製造含氧化銦的層，且無前述以前技藝提及的缺點，即，提供可用於慣用的印刷法之系統且使用該系統，可製造品質較佳之含氧化銦的層，該層具有高均勻度和低剝離性、不均度和糙度(特別是RMS糙度20奈米)。
藉液態含烷氧銦之組成物達到此目的，該組成物包含至少一種烷氧銦和至少三種溶劑L1
、L2
和L3
，其特徵在於溶劑L1
選自乳酸乙酯、茴香醚、四氫糠醇、乙酸丁酯、二乙酸乙二醇酯和苯甲酸乙酯，且兩種溶劑L2
和L3
在SATP條件下的沸點之間的差至少30℃。
訝異地，已發現，包含超過兩種溶劑之組成物，自該組成物可得到之含氧化銦的層的品質未明顯受損，相較於僅包含兩種溶劑的系統，本發明之組成物在空氣下的儲存安定性和庫存壽命獲明顯改良。當系統包含下列溶劑中之至少一者時：乳酸乙酯、茴香醚、四氫糠醇或乙酸丁酯，此效果特別顯著。
瞭解本發明之範圍中的液態組成物係指在SATP條件(“標準常態溫度和壓力”，T=25℃而p=1013hPa)下為液體形式者。
此烷氧銦為烷氧銦(III)較佳。此烷氧銦(III)係具有至少一個C1-至C15-烷氧基或-氧烷基烷氧基的烷氧化物更佳，係具有至少一個C1-至C10-烷氧基或-氧烷基烷氧基的烷氧化物又更佳。最佳地，此烷氧銦(III)係通式In(OR)3
的烷氧化物(其中R是C1-至C15-烷基或-烷氧基烷基，係C1-至C10-烷基或-烷氧基烷基更佳)。此烷氧銦(III)為In(OCH3
)3
、In(OCH2
CH3
)3
、In(OCH2
CH2
OCH3
)3
、In(OCH(CH3
)2
)3
或In(O(CH3
)3
)3
更佳。使用In(OCH(CH3
)2
)3
(異丙氧銦)又更佳。
以該組成物總重計，該烷氧銦存在於該組成物中之比例係1至15重量%，2至10重量%更佳，2.5至7.5重量%最佳。
溶劑L2
和L3
各自為有機溶劑較佳，其各自獨立地選自醇、多元醇、酯、胺、酮和醛。基本上可以選擇溶劑的任何組合，當其選擇使得它們在SATP條件下的沸點差至少30℃時，其確保總是有至少三種不同的溶劑存在。
較佳組成物係L2
在SATP條件下的沸點係30-120℃且L3
在SATP條件下的沸點係120-300℃，同樣地，前提在於所選擇的兩種溶劑在SATP條件下的沸點差至少30℃。
更佳地，組成物中的溶劑L2
選自異丙醇、甲醇、乙醇、丙酮、甲苯、四氫呋喃、甲基乙基酮、氯仿、乙酸乙酯和乙二醇二甲醚。
此外，更佳地，L3
選自四氫糠醇、乙酸丁酯、茴香醚、苯甲酸乙酯、二乙酸乙二醇酯、乳酸乙酯和二乙二醇，又更佳地，選自二乙二醇、乙酸丁酯和乳酸乙酯。
極特別的高品質含氧化銦的層可以包含L2
=異丙醇和L3
=二乙二醇之組成物得到。
較佳地，本發明之組成物中，以組成物總重計，溶劑L2
的比例係30-95重量%，且以組成物總重計，溶劑L3
的比例係0.5-70重量%。
非常特別地，以溶劑異丙醇、乙酸丁酯和乳酸乙酯之混合物可得到可儲存和安定的組成物。
使用本發明之組成物，能夠-在組成物不含有烷氧銦以外的任何其他金屬先質的情況下-製造非常高品質的氧化銦層。瞭解本發明之文中的氧化銦層是指自所述烷氧銦可製造且基本上含有以氧化形式存在的銦原子或離子的金屬層。任意地，此氧化銦層亦可含有來自不完全轉化的碳烯或烷氧化物組份。反之，瞭解含氧化銦的層是指除了基本上以氧化形式存在的銦原子或離子以外，亦含有其他金屬、半金屬或其相對應的氧化物之層。
但是，有利地，本發明之組成物含有至少一種其他的(半)金屬先質。特別地，當此組成物亦含有至少一種其他的(半)金屬烷氧化物時，可製造高品質含氧化銦的層。“(半)金屬烷氧化物”一詞包括半金屬烷氧化物和金屬烷氧化物二者。
以組成物總重計，此至少一種(半)金屬烷氧化物的存在比例為0.01-7.5重量%較佳。
此至少一種(半)金屬烷氧化物為選自第1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14或15族的金屬或半金屬之金屬或半金屬的烷氧化物較佳，為選自Zn、Ga、Sn、Mg、Fe、Al、Ba、Cu、Ti、Si、Pb、Zr、Hf、Ta、Nb、Ge、Mn、Re、Ru和Ag的金屬或半金屬的烷氧化物較佳。此(半)金屬烷氧化物為選自Zn、Ga、Sn、Ti和Cu的金屬或半金屬的烷氧化物最佳。
較佳地，至少一種其他(半)金屬烷氧化物係具有至少一個C1-至C15-烷氧基或-氧烷基烷氧基的烷氧化物，更佳地，係具有至少一個C1-至C10-烷氧基或-氧烷基烷氧的烷氧化物。最佳地，此(半)金屬烷氧化物係通式In(OR)3
的烷氧化物，其中R是C1-至C15-烷基或-烷氧基烷基，C1-至C10-烷基或-烷氧基烷基又更佳。其他(半)金屬烷氧化物為M(x)
(OCH3
)x
、M(x)
(OCH2
CH3
)x
、M(x)
(OCH2
CH2
OCH3
)x
、M(x)
(OCH(CH3
)2
)x
或M(x)
(O(CH3
)3
)x
型的烷氧化物更佳，其中指標符號x對應於(半)金屬的對應價數。
本發明之組成物可藉由令至少一種烷氧銦與包含至少三種溶劑之混合物混合而製得。
或者，本發明之組成物亦可藉由令包含至少一種烷氧銦和至少一種溶劑之組成物與其他溶劑混合而製得。
本發明進一步提供本發明之組成物於製造半導體結構之用途。
以本發明之組成物可製造之半導體性含氧化銦的結構具有的電荷載子遷移性在0.1至50平方公分/伏特秒的範圍內(於閘極-源極電壓50伏特和汲極-源極電壓50伏特，通道寬1公分且通道長20微米測定)，此可由“漸變通道近似(gradual channel approximation)”模式測定。此處，使用由慣用的MOSFET已知的式。在線性範圍內，施用下列式：
其中ID
是汲極電流，UDS
是汲極-源極電壓，UGS
是閘極-源極電壓，Ci
是絕緣器之面積正規化的電容量，W是電晶體通道寬度，L是電晶體通道長度，μ是電荷載子遷移性而UT
是臨界電壓。
在飽和範圍內，汲極電流和閘極電壓之間有二次依存性，其用於此情況中以定出電荷載子遷移性：
較佳地，本發明之組成物用於製造半導體性含氧化銦的結構(特別是半導體性含氧化銦的層)之方法中。因此，本發明亦提供本發明之組成物於製造半導體結構之用途。較佳地，此用途係在用以製造半導體結構的塗佈法中，使用本發明之組成物。本發明之組成物特別適用於塗佈法，其選自印刷法(特別是快乾/凹版印刷、噴墨印刷、凸版印刷、數位凸版印刷和網版印刷)、噴霧法、旋塗法和浸塗法。根據本發明之塗佈法以印刷法為最佳。
較佳地，用於根據本發明的這些方法中的基板選自玻璃、矽、二氧化矽、金屬氧化物或過渡金屬氧化物、或聚合材料(特別是PE、PEN、PI或PET)。
在塗佈之後和轉化之前，經塗佈的基板可以另外被乾燥。用於此目的之對應的方式和條件為嫻於此技藝者已知者。
所得的結構或層轉化成氧化銦或含氧化銦的層或結構，此可藉熱途徑和/或藉UV、IR或VIS射線進行。然而，當150℃至360℃的溫度用於轉化時，可達到特別良好的結果。
基本上，使用的轉化時間為幾秒鐘至數小時。
此轉化可以額外地藉由令所得的層在塗佈步驟之後，熱處理之前，與水和/或過氧化氫接觸而促進，且在熱轉化之前，先在中間步驟將其轉化成金屬氫氧化物。
藉由在轉化步驟之後，進行合倂的熱和氣體處理(使用H2
或O2
)、電漿處理(Ar、N2
、O2
或H2
電漿)、微波處理、雷射處理(使用的波長在UV、VIS或IR範圍內)、UV光、紅外射線或臭氧處理，藉根據本發明之方法得到的層的品質獲進一步改良。
本發明進一步提供使用本發明之組成物可製造之含氧化銦的層。
有利地，使用本發明之組成物可製造之含氧化銦的結構適用於製造電子組件，特別是製造(薄膜)電晶體、二極體或太陽能電池。
下列實例用以詳細說明本發明之標的。
比較例：
溶液0之製備
10體積%的異丙醇加至5重量%的異丙氧化銦(III)於異丙醇(沸點：82℃)之溶液中。以此方式，可以排除在本發明之實例中改變濃度所引發的影響。
塗佈
經摻雜的矽基板(邊緣長約15毫米且氧化矽塗層厚度約200奈米)和由ITO/金所構成的手指結構於前文詳述的相同條件下以100微升的溶液0藉旋塗(2000 rpm)在SATP條件下塗佈。塗佈操作之後，經塗佈的基板在空氣下於溫度為350℃熱處理1小時。
圖1所示者為本發明塗料所得的In2
O3
層的SEM影像，圖2係比較例的對應SEM影像(放大：10,000倍)。可清楚看出本發明之層之明顯較低的糙度。此外，比較例的層明顯比本發明之實例者較不均勻。
本發明之塗層具有的電荷載子遷移性為1平方公分/伏特秒(於閘極-源極電壓50伏特，源極-汲極電壓50伏特，通道寬1公分且通道長20微米)。反之，比較例的層中之電荷載子遷移性僅0.02平方公分/伏特秒(於閘極-源極電壓50伏特，源極-汲極電壓50伏特，通道寬1公分且通道長20微米)。
本發明實例1-4
類似於前面的實例，製造其他組成物。這些溶液以類似的方式用於比較例以建構電晶體，並測定它們的電荷載子遷移性。表1含有製得的溶液之組成及測得的移動性。
溶液1之製備
10體積%之50體積%乙酸丁酯(沸點：127℃)和50體積%乳酸乙酯(沸點：154℃)之混合物加至異丙氧銦(III)在異丙醇(沸點：82℃)的5重量%溶液中。
溶液2之製備
10體積%之50體積%二乙二醇(沸點：244℃)和50體積%茴香醚(沸點：155℃)之混合物加至異丙氧銦(III)在異丙醇(沸點：82℃)的5重量%溶液中。
溶液3之製備
10體積%之50體積%二乙二醇(沸點：244℃)和50體積%二乙酸乙二醇酯(沸點：190℃)之混合物加至異丙氧銦(III)在異丙醇(沸點：82℃)的5重量%溶液中。
溶液4之製備
10體積%之50體積%二乙二醇(沸點：244℃)和50體積%苯甲酸乙酯(沸點：214℃)之混合物加至異丙氧銦(III)在異丙醇(沸點：82℃)的5重量%溶液中。
塗佈
經摻雜的矽基板(邊緣長約15毫米且氧化矽塗層厚度約200奈米)和由ITO/金所構成的手指結構於前文詳述的相同條件下以100微升的特別溶液藉旋塗(2000 rpm)在SATP條件下塗佈。塗佈操作之後，經塗佈的基板在空氣下於溫度為350℃熱處理1小時。電性測定結果可見於表1。
圖1所示者為本發明之塗料所得的In2
O3
層的SEM影像。
圖2所示者為比較例之相對應的SEM影像。
Claims (21)
- 一種液態含烷氧銦之組成物，包含- 至少一種烷氧銦和- 至少三種溶劑L1 、L2 和L3 ，其特徵在於該溶劑L1 選自乳酸乙酯、茴香醚、四氫糠醇、乙酸丁酯、二乙酸乙二醇酯和苯甲酸乙酯，及兩種溶劑L2 和L3 在SATP條件下的沸點之間的差至少30℃。
- 如申請專利範圍第1項之組成物，其中該溶劑L1 係選自乳酸乙酯、茴香醚、四氫糠醇和乙酸丁酯。
- 如申請專利範圍第1或2項之組成物，其中該至少一種烷氧銦係具有至少一個C1-至C15-烷氧基或-氧烷基烷氧基的烷氧銦(III)。
- 如申請專利範圍第3項之組成物，其中該烷氧銦(III)係異丙氧銦。
- 如申請專利範圍第1或2項之組成物，其中以該組成物總重計，該烷氧銦存在於該組成物中之比例係1至15重量%。
- 如申請專利範圍第5項之組成物，其中以該組成物總重計，該烷氧銦存在於該組成物中之比例係2至10重量%。
- 如申請專利範圍第6項之組成物，其中以該組成物總重計，該烷氧銦存在於該組成物中之比例係2.5至7.5重量%。
- 如申請專利範圍第1或2項之組成物，其中該溶 劑L2 和L3 係有機溶劑，其各自獨立地選自醇、多元醇、酯、胺、酮和醛。
- 如申請專利範圍第1或2項之組成物，其中L2 在SATP條件下的沸點係30-120℃且L3 在SATP條件下的沸點係120-300℃。
- 如申請專利範圍第1或2項之組成物，其中L2 選自異丙醇、甲醇、乙醇、丙酮、甲苯、四氫呋喃、乙酸乙酯、甲基乙基酮、氯仿和乙二醇二甲醚。
- 如申請專利範圍第1或2項之組成物，其中L3 選自四氫糠醇、乙酸丁酯、二乙二醇、茴香醚、二乙酸乙二醇酯、苯甲酸乙酯和乳酸乙酯。
- 如申請專利範圍第1或2項之組成物，其中該組成物包含異丙醇和二乙二醇兩種溶劑。
- 如申請專利範圍第1或2項之組成物，其中以該組成物總重計，L2 的比例係30-95重量%，且以該組成物總重計，L3 的比例係0.5-70重量%。
- 如申請專利範圍第1或2項之組成物，其中該組成物包含至少三種溶劑：異丙醇、乙酸丁酯和乳酸乙酯。
- 如申請專利範圍第1或2項之組成物，其中其亦包含至少一種其他金屬烷氧化物。
- 如申請專利範圍第15項之組成物，其中以該組成物總重計，該至少一種金屬烷氧化物的比例係0.01-7.5重量%。
- 一種製備如申請專利範圍第1項之液態含烷氧銦 之組成物之方法，其特徵在於至少一種烷氧銦與至少三種溶劑之混合物混合。
- 一種製備如申請專利範圍第1至16項中任一項之液態含烷氧銦之組成物之方法，其特徵在於包含至少一種烷氧銦和至少一種溶劑所成組成物與其他溶劑混合。
- 一種如申請專利範圍第1至16項中任一項之組成物於製造半導體結構之用途。
- 一種如申請專利範圍第1至16項中任一項之組成物於製造電子組件之用途。
- 如申請專利範圍第20項之用途，其中，該電子組件包括薄膜電晶體、二極體或太陽能電池。
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