KR101647925B1 - 흑연 및 탄소나노튜브를 포함하는 필름 제조방법 및 이에 의하여 제조된 흑연 및 탄소나노튜브를 포함하는 복합필름 - Google Patents

흑연 및 탄소나노튜브를 포함하는 필름 제조방법 및 이에 의하여 제조된 흑연 및 탄소나노튜브를 포함하는 복합필름 Download PDF

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Abstract

흑연 및 탄소나노튜브를 포함하는 필름 제조방법으로, 흑연 및 탄소나노튜브를 포함하는 탄소 물질을 액상 고분자에 분산시키는 단계; 상기 탄소 물질이 분산된 액상 고분자를 도포하는 단계; 및 상기 도포된 액상 고분자의 용매를 증발시키는 단계를 포함하며, 상기 액상 고분자는 액상 우레탄 용액 및 폴리비닐알코올(PVA) 용액이 5:5 내지 7:3의 중량비로 혼합된 것을 특징을 하는 흑연 및 탄소나노튜브를 포함하는 필름 제조방법이 제공된다.

Description

흑연 및 탄소나노튜브를 포함하는 필름 제조방법 및 이에 의하여 제조된 흑연 및 탄소나노튜브를 포함하는 복합필름{Method for manufacuring film comprising graphite and carbon nanotube and composite film comprising graphite and carbon nanotube}
본 발명은 흑연 및 탄소나노튜브를 포함하는 필름 제조방법 및 이에 의하여 제조된 흑연 및 탄소나노튜브를 포함하는 복합필름에 관한 것으로, 보다 상세하게는 흑연과 탄소나노튜브가 필름 내에서 효과적으로 분산된 흑연 및 탄소나노튜브를 포함하는 필름 제조방법 및 이에 의하여 제조된 흑연 및 탄소나노튜브를 포함하는 복합필름에 관한 것이다.
탄소나노튜브와 흑연은 탄소 물질로서, 우수한 열전도 등으로 첨가제로 널리 활용되고 있다. 하지만, 이러한 탄소나노튜브와 흑연 등은 다양한 고분자와 함께 하나의 복합재료를 형성한다. 이때 탄소나노튜브와 흑연의 분산은 복합재료 성능에 매우 중요한 영향을 미치게 된다. 대한민국 공개특허 10-2011-0079470호 등은 폴리우레탄 폼-탄소나노튜브 복합체 및 이의 제조 방법를 개시하고 있으며, 분산성 관련하여 대한민국 특허출원 10-2012-0008169호는 탄소나노튜브가 균일하게 분산된 전도성 폴리우레탄 수지 복합체의 제조방법을 개시하고 있다.
하지만, 우레탄 필름과 높은 열전도도의 탄소 물질을 혼합사용하는 경우, 탄소물질이 효과적으로 분산되어 필름의 물질적 특성을 크게 향상시킬 수 있는 기술은 아직 개시되어 있지 못한 상황이다.
따라서, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 흑연, 탄소나노튜브와 같은 탄소계 물질이 효과적으로 분산되어 간단한 공정으로도 우수한 물리적 특성을 가지는 복합필름을 제조할 수 있는 방법과 이에 의하여 제조된 복합필름을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 흑연 및 탄소나노튜브를 포함하는 필름 제조방법으로, 흑연 및 탄소나노튜브를 포함하는 탄소 물질을 액상 고분자에 분산시키는 단계; 상기 탄소 물질이 분산된 액상 고분자를 도포하는 단계; 및 상기 도포된 액상 고분자의 용매를 증발시키는 단계를 포함하며, 상기 액상 고분자는 액상 우레탄 용액 및 폴리비닐알코올(PVA) 용액이 5:5 내지 7:3의 중량비로 혼합된 것을 특징을 하는 흑연 및 탄소나노튜브를 포함하는 필름 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 흑연 및 탄소나노튜브는 7:3의 중량비이며, 상기 액상 우레탄 용액은 우레탄 수지가 테트라하이드로퓨란(THF)에 20 중량%로 용해된 용액이며, 상기 폴리비닐알코올(PVA) 용액은 물에 상기 포리비닐알코올(PVA)가 10중량%로 용해된 용액이다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 탄소 물질이 분산된 액상 고분자를 도포하는 단계는, 상기 액상 고분자를 섬유 베일에 함침시키는 방식으로 진행된다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 우레탄 수지의 수평균분자량은 50,000 내지 70,000이다.
본 발명은 또한 상술한 흑연 및 탄소나노튜브를 포함하는 필름 제조방법에 의하여 제조된, 흑연 및 탄소나노튜브를 포함하는 복합필름을 제공한다.
본 발명에 따르면, 흑연 및 탄소나노튜브가, 우레탄 수지가 용해된 우레탄 용액과 폴리비닐알콜이 용해된 폴리비닐알콜 용액에 효과적으로 분산된다. 이를 통하여 간단한 증발 공정만으로 우수한 물리적 특성을 가지는, 흑연 및 탄소나노튜브 분산 복합 필름의 제조가 가능하다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 흑연 및 탄소나노튜브를 포함하는 필름 제조방법의 단계도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 혼합 용액의 사진이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 복합 필름 제조방법을 설명하는 사진이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 복합필름의 기계적 강도를 측정한 실험결과이다.
도 5는 동일 조건에서 우레탄 수지의 분자량을 49,000으로 하였을 때의 실험결과이다.
도 6은 동일 조건에서 우레탄 수지의 분자량을 110,000으로 하였을 때의 실험결과이다.
도 7은 유기용매에 우레탄이 용해된 유기 기반 우레탄 용액과 달리 수용성 우레탄 용액을 사용하여 복합필름을 제조한 실험결과이다.
이하, 본 발명의 도면을 참조하여 상세하게 설명하고자 한다. 다음에 소개되는 실시예들은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 예로서 제공되는 것이다. 따라서 본 발명은 이하 설명된 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 그리고 도면들에 있어서, 구성요소의 폭, 길이, 두께 등은 편의를 위하여 과장되어 표현될 수도 있다. 명세서 전체에 걸쳐서 동일한 참조번호들은 동일한 구성요소들을 나타낸다. 또한, 본 명세서 전반에 걸쳐 표시되는 약어는 본 명세서 내에서 별도의 다른 지칭이 없다면 당업계에서 통용되어, 이해되는 수준으로 해석되어야 한다.
본 발명은 상술한 과제를 해결하기 위하여, 흑연 및 탄소나노튜브를 포함하는 탄소물질이 효과적으로 분산된 후, 증발 공정만으로 필름으로 성형될 수 있는 용액으로, 우레탄 용액 및 폴리비닐알콜 용액이 5:5 내지 7:3 중량비로 혼합된 혼합용액을 제공한다. 이때, 상기 탄소물질은 용액 내에서의 분산성이 우수하며, 아울러 용매 건조(증발) 후에도 필름으로서의 물리적 강도를 갖는다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 흑연 및 탄소나노튜브를 포함하는 필름 제조방법의 단계도이다.
도 1을 참조하면, 흑연 및 탄소나노튜브를 포함하는 필름 제조방법은, 흑연 및 탄소나노튜브를 포함하는 탄소 물질을 액상 고분자에 분산시키는 단계; 상기 탄소 물질이 분산된 액상 고분자를 도포하는 단계; 및 상기 도포된 액상 고분자의 용매를 증발시키는 단계를 포함한다. 이때 탄소물질이 분산되는 상기 액상 고분자 용액은 액상 우레탄 용액 및 폴리비닐알코올(PVA) 용액이 5:5 내지 7:3의 중량비로 혼합된 것이다.
본 발명의 일 실시예에서는 상기 액상 우레탄 용액은 테트라하이드로퓨란(THF)에 이미 경화되어 수분자량이 50,000 내지 70,000, 바람직하게는 60,000 수준의 우레탄 수지가 용해된 용액(우레탄 20 중량%)이다. 또한 상기 폴리비닐알콜(PVA) 용액은 물에 폴리비닐알콜이 10중량% 수준으로 용해된 용액이다. 특히 본 발명은 이러한 소수성 용액(우레탄 용액)과 친수성 용액(폴리비닐알콜 용액)의 혼합을 위하여 통상적으로 사용되는 계면활성제, 예를 들어 폴리에틸렌이민(PEI), 폴리메틸비닐에테르(poly methyl vinyl ether, PMVE) 등의 유기계 물질 등이 사용될 수 있는데, 이 외에도 통상의 유기 용액을 친수 용액에 혼합시킬 수 있는 임의의 모든 계면 활성제가 사용될 수 있으며, 이는 본 발명의 범위에 속한다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 혼합 용액의 사진이다. 또한, 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 복합 필름 제조방법을 설명하는 사진이다.
도 2 및 3을 참조하면, 다공 구조를 갖는 탄소섬유 베일에 본 발명에 따라 탄소물질이 분산된 용액을 함침시킨 후, 건조시켜 필름을 제조하는데, 상기 건조는 THF와 물이 증발될 수 있는 수준의 온도로 진행된다.
도 2 및 3의 결과로부터 간단한 건조 공정만으로도 탄소물질이 잘 분산된 복합필름을 제조할 수 있다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 복합필름의 기계적 강도를 측정한 실험결과이다.
도 4를 참조하면, 180도로 구부리는 실험을 통하여 필름의 강도를 테스트하였는데, 본 발명에 따른 복합필름은 도 4에 도시된 바와 같이 간단한 건조 공정으로 제조된 필름임에도 불구하고, 끊어지지 않는 것을 알 수 있다. 특히 두께가 0.17mm 수준의 얇은 수준임에도 끊어지지 않는 것은 본 발명에 따른 복합필름이 우수한 기계적 강도를 갖는 것을 의미한다.
도 5는 동일 조건에서 우레탄 수지의 분자량을 49,000으로 하였을 때의 실험결과이다.
도 5를 참조하면, 180도로 구부러지는 경우, 끊어지는 문제가 발생하는 것을 알 수 있다.
도 6은 동일 조건에서 우레탄 수지의 분자량을 110,000으로 하였을 때의 실험결과이다.
도 6을 참조하면, 우레탄 수지의 분자량이 과도하게 높은 경우 필름 형태로 성형되지 않는 것을 알 수 있다.
따라서, 상기 도 5 및 6의 실험결과를 통하여 우레탄 용액에서의 우레탄 수지 분자량은 50000 내지 70000이 바람직하다는 것을 알 수 있다.
도 7은 유기용매에 우레탄이 용해된 유기 기반 우레탄 용액과 달리 수용성 우레탄 용액을 사용하여 복합필름을 제조한 실험결과이다.
도 7을 참조하면, 수용성 우레탄 용액인 경우 물성 저하로 필름 제조가 어렵다는 것을 알 수 있다.
이상의 실험결과를 통하여, 본 발명에 따르면, 흑연 및 탄소나노튜브가, 우레탄 수지가 용해된 우레탄 용액과 폴리비닐알콜이 용해된 폴리비닐알콜 용액에 효과적으로 분산된다. 이를 통하여 간단한 증발 공정만으로 우수한 물리적 특성을 가지는, 흑연 및 탄소나노튜브 분산 복합 필름의 제조가 가능하다.
이제까지 본 발명에 대하여 그 바람직한 실시예들을 중심으로 살펴보았다. 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 변형된 형태로 구현될 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 개시된 실시예들을 한정적인 관점이 아니라 설명적인 관점에서 있으며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 한다.

Claims (5)

  1. 흑연 및 탄소나노튜브를 포함하는 필름 제조방법으로,
    흑연 및 탄소나노튜브를 포함하는 탄소 물질을 액상 고분자에 분산시키는 단계;
    상기 탄소 물질이 분산된 액상 고분자를 도포하는 단계; 및
    상기 도포된 액상 고분자의 용매를 증발시키는 단계를 포함하며,
    상기 액상 고분자는 액상 우레탄 용액 및 폴리비닐알코올(PVA) 용액이 5:5 내지 7:3의 중량비로 혼합된 것을 특징을 하는 흑연 및 탄소나노튜브를 포함하며,
    상기 흑연 및 탄소나노튜브는 7:3의 중량비이며,
    상기 액상 우레탄 용액은 우레탄 수지가 테트라하이드로퓨란(THF)에 20 중량%로 용해된 용액이며,
    상기 폴리비닐알코올(PVA) 용액은 물에 상기 폴리비닐알코올(PVA)가 10중량%로 용해된 용액인 것을 특징으로 하는 흑연 및 탄소나노튜브를 포함하는 필름 제조방법.
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 탄소 물질이 분산된 액상 고분자를 도포하는 단계는,
    상기 액상 고분자를 섬유 베일에 함침시키는 방식으로 진행되는 것을 특징으로 하는 흑연 및 탄소나노튜브를 포함하는 필름 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 우레탄 수지의 수평균분자량은 50,000 내지 70,000인 것을 특징으로 하는 흑연 및 탄소나노튜브를 포함하는 필름 제조방법.
  5. 제 1항, 제 3항 및 제 4항 중 어느 한 항에 따른 흑연 및 탄소나노튜브를 포함하는 필름 제조방법에 의하여 제조된, 흑연 및 탄소나노튜브를 포함하는 복합필름.
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