KR20130029977A - 탄소나노튜브-고분자 나노복합체 및 이의 제조방법 - Google Patents

탄소나노튜브-고분자 나노복합체 및 이의 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20130029977A
KR20130029977A KR1020110093437A KR20110093437A KR20130029977A KR 20130029977 A KR20130029977 A KR 20130029977A KR 1020110093437 A KR1020110093437 A KR 1020110093437A KR 20110093437 A KR20110093437 A KR 20110093437A KR 20130029977 A KR20130029977 A KR 20130029977A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
polymer
carbon nanotube
carbon nanotubes
polyvinyl alcohol
weight
Prior art date
Application number
KR1020110093437A
Other languages
English (en)
Inventor
홍순형
류성우
모찬빈
정은혜
이빈
Original Assignee
한국과학기술원
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 한국과학기술원 filed Critical 한국과학기술원
Priority to KR1020110093437A priority Critical patent/KR20130029977A/ko
Publication of KR20130029977A publication Critical patent/KR20130029977A/ko

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00Use of pretreated ingredients
    • C08K9/08Ingredients agglomerated by treatment with a binding agent
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/20Compounding polymers with additives, e.g. colouring
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/20Compounding polymers with additives, e.g. colouring
    • C08J3/201Pre-melted polymers
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/28Treatment by wave energy or particle radiation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/02Elements
    • C08K3/04Carbon
    • C08K3/041Carbon nanotubes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L101/00Compositions of unspecified macromolecular compounds
    • C08L101/12Compositions of unspecified macromolecular compounds characterised by physical features, e.g. anisotropy, viscosity or electrical conductivity
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L29/00Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an alcohol, ether, aldehydo, ketonic, acetal or ketal radical; Compositions of hydrolysed polymers of esters of unsaturated alcohols with saturated carboxylic acids; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L29/02Homopolymers or copolymers of unsaturated alcohols
    • C08L29/04Polyvinyl alcohol; Partially hydrolysed homopolymers or copolymers of esters of unsaturated alcohols with saturated carboxylic acids

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

친수성 고분자, 탄소나노튜브 및 용매의 혼합액을 형성하는 단계; 상기 혼합액에 외부 에너지를 인가하여 분산액을 형성하는 단계; 상기 분산액으로부터 상기 용매를 제거하여 상기 친수성 고분자로 코팅된 탄소나노튜브의 분말을 얻는 단계; 및 상기 분말을 고분자와 용융혼합하는 단계를 포함하는 탄소나노튜브-고분자 나노복합체의 제조방법이 제공된다.

Description

탄소나노튜브-고분자 나노복합체 및 이의 제조방법{Carbon nanotube-polymer nanocomposite and fabricating method thereof}
본 발명은 탄소나노튜브-고분자 나노복합체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
1991년 일본의 NEC의 이이지마 박사에 의해 탄소나노튜브가 발견된 이래 우수한 기계적, 전기적, 화학적 특성으로 인해 탄소나노튜브를 다양한 분야에 응용하려는 연구들이 활발히 진행되어왔다. 특히 탄소나노튜브 강화된 고분자 나노복합체의 경우 탄소나노튜브의 큰 종횡비(1,000-10,000)로 인하여 소량의 탄소나노튜브의 고분자 매트릭스 내 분산에 의하여, 전기전도도와 기계적 성질의 큰 향상을 볼 수 있었다. 현재까지 탄소나노튜브를 이용한 고분자 나노복합체는 크게 두 분야로 나뉘어져 연구되고 있다. 유기용매를 써서 탄소나노튜브를 고분자 내에 분산시켜 복합체를 제조하는 용해혼합법과 대량생산을 용이하게 하기 위해 압출기를 이용하여 고분자 나노복합체를 제조하는 용융혼합법으로 나눠질 수 있다.
용해혼합법의 경우 탄소나노튜브가 고분자 매트릭스 내에 균질하게 분산되지만, 잔류 유기용매와 복잡한 제조공정으로 인해 대량생산이 불가능하다는 단점이 있다. 반면, 용융혼합법은 대량생산이 매우 용이하지만 고분자 매트릭스 내 탄소나노튜브의 균질 분산이 어려워 용해혼합법으로 제조된 나노복합체보다 전기적 특성 및 기계적 강도가 낮은 결과를 볼 수 있다.
Rajagopal Ramasubramaniam, et. al. [Appl. Phys. Lett. 83 (2003) 2928] 에 따르면 고분자 랩핑된 탄소나노튜브의 경우, 고분자 내에서 균질 분산이 용이하여 탄소나노튜브/고분자 나노복합체를 제조하였을 시 낮은 임계점을 갖고 높은 전기전도도 값을 보이는 결과를 얻을 수 있었다. 하지만 이 제조공정은 용해혼합법을 이용하고 있으므로 앞서 설명한 것처럼 대량생산과 상업성에는 유리하지 않다.
본 발명은 기존의 탄소나노튜브가 강화된 고분자 나노복합체가 탄소나노튜브의 무게비가 증가 할수록 연신률이 급격하게 감소한다는 단점을 극복하고 높은 강도, 인성 및 전기전도도를 갖는 탄소나노튜브 강화된 고분자 나노복합체를 제조하는 것을 과제로 한다. 본 발명에 의해 제조된 탄소나노튜브가 강화된 고분자 나노복합체는 정전기방지제, 전자기차폐재료 및 고강도 고인성 특성을 요구하는 경량구조재료로 이용할 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 친수성 고분자, 탄소나노튜브 및 용매의 혼합액을 형성하는 단계; 상기 혼합액에 외부 에너지를 인가하여 분산액을 형성하는 단계; 상기 분산액으로부터 상기 용매를 제거하여 상기 친수성 고분자로 코팅된 탄소나노튜브의 분말을 얻는 단계; 및 상기 분말을 고분자와 용융혼합하는 단계를 포함하는 탄소나노튜브-고분자 나노복합체의 제조방법이 제공된다.
일 실시예에서, 상기 친수성 고분자는 폴리비닐알코올, 폴리에틸렌이민, 폴리비닐피롤, 폴리비닐피롤리돈, 히드록시프로필 셀룰로오스, 폴리(아크릴산류), 폴리에틸렌 글리콜, 및 비누화 폴리에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다.
일 실시예에서, 상기 탄소나노튜브는 단일벽 탄소나노튜브 또는 다중벽 탄소나노튜브일 수 있다.
일 실시예에서, 상기 외부 에너지는 초음파 또는 기계적 에너지일 수 있다.
일 실시예에서, 상기 외부 에너지의 인가는 볼밀링에 의한 것일 수 있다.
일 실시예에서, 상기 고분자 100 중량부에 대하여 상기 탄소나노튜브는 0.1 내지 20 중량부일 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 친수성 고분자, 탄소나노튜브 및 용매의 혼합액을 형성하는 단계; 상기 혼합액을 볼밀링 처리하여 분산액을 형성하는 단계; 상기 분산액으로부터 상기 용매를 제거하여 상기 친수성 고분자로 코팅된 탄소나노튜브의 분말을 얻는 단계; 및 상기 분말을 고분자와 용융혼합하는 단계를 포함하는 탄소나노튜브-고분자 나노복합체의 제조방법이 제공된다.
본 발명의 또 다른 측면에 따르면, 폴리비닐알코올을 물에 용해하여 폴리비닐알코올 수용액을 형성하는 단계; 상기 폴리비닐알코올 수용액을 볼밀링 처리하여 분산액을 형성하는 단계; 상기 분산액을 건조하여 상기 폴리비닐알코올로 코팅된 탄소나노튜브의 분말을 얻는 단계; 및 상기 분말을 고분자와 용융혼합하는 단계를 포함하는 탄소나노튜브-고분자 나노복합체의 제조방법이 제공된다.
일 실시예에서, 상기 폴리비닐알코올은 상기 탄소나노튜브 100 중량부에 대해 0.1 내지 5 중량부가 사용될 수 있다.
일 실시예에서, 상기 폴리비닐알코올은 10,000 내지 200,000의 중량평균분자량을 가질 수 있다.
일 실시예에서, 상기 폴리비닐알코올은 70 내지 90%의 수화도를 가질 수 있다.
본 발명의 또 다른 측면에 따르면, 상술한 제조방법들 중 어느 하나의 제조방법으로 형성된 탄소나노튜브-고분자 나노복합체가 제공된다.
본 발명의 또 다른 측면에 따르면, 고분자 매트릭스 100 중량부; 폴리비닐알코올 0.1 내지 5 중량부; 및 상기 고분자 매트릭스 내에 분산되며, 상기 폴리비닐알코올로 표면이 코팅된 탄소나노튜브 0.1 내지 20 중량부를 포함하는 탄소나노튜브-고분자 나노복합체가 제공된다.
일 실시예에서, 상기 분산은 용융혼합 방식에 의해 수행될 수 있다.
일 실시예에서, 상기 탄소나노튜브-고분자 나노복합체는 부피저항이 1012Ω/cm~101 Ω/cm이고, 연신률이 10%~200%일 수 있다.
상기에서 나타낸 바와 같이 본 발명을 통해 제시된 탄소나노튜브가 강화된 고분자 나노복합체는 기존보다 우수한 인장강도 및 연신률을 갖는다. 본 발명에 따르면, 기존의 초음파 처리를 통하여 탄소나노튜브에 절연 고분자를 랩핑한 것과는 달리 볼밀링공정을 통하여 탄소나노튜브를 코팅하였으며, 기존의 초음파 처리를 통해 탄소나노튜브에 랩핑된 고분자를 복합체에서 제거한 것과는 달리 탄소나노튜브에 코팅된 절연 고분자를 제거하지 않고 복합체를 제조하여 공정이 간단하다. 이 발명을 통해 제조된 탄소나노튜브 강화된 고분자 나노복합체는 매우 높은 인성을 갖고, 높은 강도와 전기전도도를 가지며 용융혼합법을 이용하여 대량생산이 용이하다. 이 기술을 이용해 탄소나노튜브가 강화된 고분자 나노복합체는 정전기방지제, 전자기차폐재료 및 고강도 고인성 특성을 요구하는 경량구조재료로 이용할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브-고분자 나노복합체를 나타낸 도면이다.
도 2는 탄소나노튜브-고분자 나노복합체를 제조하는 방법의 일 실시예를 나타낸 공정흐름도이다.
도 3은 주사전자현미경으로 관찰한 PVA 코팅된 탄소나노튜브 분말의 미세조직 분석 결과이다.
도 4는 용융혼합 공정으로 제조된 탄소나노튜브 강화된 폴리카보네이트 나노복합체의 미세조직을 나타낸 주사전자현미경 사진이다.
도 5는 용융혼합 공정으로 제조된 탄소나노튜브 강화된 폴리카보네이트 나노복합체의 인장시험 결과이다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명에 대하여 더욱 상세히 설명하고자 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브-고분자 나노복합체를 나타낸 도면이다. 도 1을 참조하면, 고분자 매트릭스 내에 탄소나노튜브들이 분산되어 있다. 이때 탄소나노튜브들은 폴리비닐알코올(PVA)과 같은 친수성 고분자에 의하여 그 표면이 코팅되어 있다. 전기전도도 및 기계적 물성의 향상을 위해 탄소나노튜브-고분자 나노복합체 내에 상기 고분자 매트릭스 100 중량부에 대해 상기 탄소나노튜브는 0.1 내지 20 중량부가 포함될 수 있다. 또한 탄소나노튜브의 균질 분산을 위해 상기 폴리비닐알코올은 0.1 내지 5 중량부가 포함되는 것이 바람직하다.
싱기 탄소나노튜브-고분자 나노복합체의 매트릭스로 사용되는 고분자는 특별한 제한은 없으며, 단일중합체, 공중합체, 블록공중합체, 및 이들의 블렌드 및 공중합체를 포함할 수 있다. 예를 들면 매트릭스로 사용되는 고분자는 폴리카보네이트(PC), 폴리스티렌(PS), 폴리에틸렌(PE), 폴리에테르이미드(PEI), 폴리이미드(PI), 폴리에테르술폰(PES), 폴리페닐술폰(PPS), 폴리술폰, 폴리스티렌, 퍼플루오로알콕시(PFA), 불소화에틸렌프로필렌(FEP), 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT), 폴리올레핀(PO), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 스티렌 블록 공중합체, 스티렌-부타디엔 고무, 폴리에스테르, 폴리아마이드, 폴리에테르에테르케톤(PEEK), 폴리(비닐리덴플루오라이드), 폴리(테트라플루오로에틸렌)(PTFE), 폴리프로필렌(PP), 폴리(비닐클로라이드)(PVC), 에틸렌 비닐아세테이트(EVA), 폴리(메틸메타크릴레이트)(PMMA), 및 이들의 블렌드 및 공중합체를 포함할 수 있다.
상기 탄소나노튜브는 단일벽 탄소나노튜브 또는 다중벽 탄소나노튜브일 수 있으며, 비용절감을 위해서 다중벽 탄소나노튜브가 바람직하다.
탄소나노튜브를 고분자 매트릭스 내에 분산하기 위해서는 친수성 고분자가 사용될 수 있으며, 상기 친수성 고분자는 상기 탄소나노튜브에 흡착되어 계면활성제의 역할을 할 수 있다. 상기 친수성 고분자는 당업자에게 공지된 임의의 친수성 고분자를 포함할 수 있다. 상기 친수성 고분자는 비제한적으로, 폴리비닐알코올, 폴리에틸렌이민, 폴리비닐피롤, 폴리비닐피롤리돈, 히드록시프로필 셀룰로오스, 폴리(아크릴산류), 폴리에틸렌 글리콜, 비누화 폴리에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체 등을 단독으로 또는 둘 이상 조합하여 사용될 수 있다. 상기 친수성 고분자의 바람직한 예로 폴리비닐알코올을 들 수 있다. 적절한 계면활성을 갖도록 상기 폴리비닐알코올은 바람직하게는 10,000 내지 200,000의 중량평균분자량을 가질 수 있으며, 70 내지 90%의 수화도를 가질 수 있다. 또한 분산성의 향상을 위해 상기 탄소나노튜브 100중량부에 대해 0.1 내지 5중량부가 사용되는 것이 바람직하다.
상기 탄소나노튜브-고분자 나노복합체는 이하의 방법으로 제조될 수 있다.
먼저 친수성 고분자, 탄소나노튜브 및 용매의 혼합액을 형성한다. 상기 혼합액의 형성을 위해 사용되는 용매의 종류는 수성 또는 유성일 수 있으며, 비제한적으로, 클로로포름, 클로로벤젠, 물, 아세트산, 아세톤, 아세토니트릴, 아닐린, 벤젠, 벤조니트릴, 벤질 알콜, 브로모 벤젠, 브로모포름, 1-부탄올, 2-부탄올, 카본 디설파이드, 카본 테트라클로라이드, 시클로헥산, 시클로헥사놀, 데칼린, 디브롬에탄, 디에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜 에테르, 디에틸 에테르, 디글라임, 디메톡시메탄, N,N-디메틸포름아미드, 에탄올, 에틸아민, 에틸벤젠, 에틸렌 글리콜 에테르, 에틸렌 글리콜, 에틸렌 옥시드, 포름알데히드, 포름산, 글리세롤, 헵탄, 헥산, 요오도벤젠, 메시틸렌, 메탄올, 메톡시벤젠, 메틸아민, 메틸렌, 브로마이드, 메틸렌 클로라이드, 메틸 피리딘, 모르폴린, 나프탈렌, 니트로벤젠, 니트로메탄, 옥탄, 펜탄, 펜틸 알콜, 페놀, 1-프로판올, 2-프로판올, 피리딘, 피롤, 피롤리딘, 퀴놀린, 1,1,2,2-테트라클로로에탄, 테트라클로로에틸렌, 테트라히드로퓨란, 테트라히드로피란, 테트랄린, 테트라메틸에틸렌디아민, 티오펜, 톨루엔, 1,2,4-트리클로로벤젠, 1,1,1-트리클로로에탄, 1,1,2-트리클로로에탄, 트리클로로에틸렌, 트리에틸아민, 트리에틸렌 글리콜 디메틸 에테르, 1,3,5-트리메틸벤젠, m-크실렌, o-크실렌, p-크실렌, 1,2-디클로로벤젠, 1,3-디클로로벤젠, 1,4-디클로로벤젠, 1,2-디클로로에탄, N-메틸-2-피롤리돈, 메틸 에틸 케톤, 디옥산, 또는 디메틸 설폭사이드일 수 있다. 이중 사용의 편의성 및 환경친화성을 고려할 때 바람직하게는 물을 용매로 할 수 있다.
다음 상기 혼합액에 외부 에너지를 인가하여 분산액을 형성한다. 상기 외부 에너지는 초음파 또는 기계적 에너지일 수 있다. 상기 기계적 에너지는 진동 또는 전단력일 수 있으며, 바람직하게는 볼밀링일 수 있다. 볼밀링 공정은 예를 들면, 지르코니아 볼을 이용하여 속도 30 내지 50rpm으로 수행될 수 있다. 상기 외부 에너지의 충분한 인가에 의하여 상기 탄소나노튜브는 친수성 고분자의 도움을 받아 박리되어 용매 내에서 균일하고 안정한 분산액을 형성할 수 있다.
상기 분산액으로부터 상기 용매를 제거하여 상기 친수성 고분자로 코팅된 탄소나노튜브의 분말을 얻는다. 용매의 제거는 당분야의 통상의 지식을 가진 사람에게 공지되어 있는 진공하 증발 또는 열, 주조, 침전 또는 여과 등에 의한 증발에 의해 건조시키는 것을 포함한다.
다음 상기 분말을 고분자와 용융혼합함으로써 탄소나노튜브-고분자 나노복합체를 제조할 수 있다. 본 발명에 사용될 수 있는 고분자의 종류는 특별히 제한되지는 않는다. 하지만, 상기 고분자는 강도 측면에서 유리한 폴리카보네이트(polycarbonate)가 바람직하며, 이 때, 탄소나노튜브는 고분자 매트릭스 내 균질분산을 통해 강도향상과 전기전도도향상을 위해 고분자 100 중량부를 기준으로 0.1~20 중량부를 포함하는 것이 바람직하다.
도 2는 탄소나노튜브-고분자 나노복합체를 제조하는 방법의 일 실시예를 나타낸 공정흐름도이다.
이하에서, 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 참조하여 상세히 설명한다. 아래의 실시예 및 비교예는 본 발명의 내용을 이해하기 위해 제시된 것일 뿐이며 당해 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 기술적 사상 내에서 많은 변형이 가능할 것이다. 따라서 본 발명의 권리범위가 이러한 실시예 및 비교예에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다.
<실시예 1>
PVA 코팅된 탄소나노튜브의 제조
본 발명의 PVA를 코팅한 탄소나노튜브를 제조하기 위해, 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT, 직경: 약 10~15nm, 길이: 10~20㎛, 제조사: (주)한화나노텍)와 PVA(중량평균 분자량: 88,000, 제조사: (주)아크로스 오가닉스(Acros Organics))을 준비하였다. 상기 PVA를 80℃에서 물과 함께 용액화시킨 후 다중벽 탄소나노튜브와 혼합 하였다. 이 때, 다중벽 탄소나노튜브와 PVA 분말을 각각 10 : 0.1의 무게비로 혼합하였다. PVA와 탄소나노튜브의 혼합용액에 지르코니아 볼을 넣어 24시간 동안 볼밀링시킨 후 이를 건조하여 PVA 코팅된 탄소나노튜브 분말을 제조하였다.
상기의 과정을 통해 얻어진 물질을 주사전자현미경을 이용해 관찰하였다. 도 3은 주사전자현미경으로 관찰한 PVA 코팅된 탄소나노튜브 분말의 미세조직 분석 결과이다.
<실시예 2>
PVA 코팅된 탄소나노튜브로 강화된 폴리카보네이트 나노복합체의 제조
실시예 1에서 제조된 탄소나노튜브와 폴리카보네이트 분말을 24시간 볼밀링 한 후 브라벤더 믹서(Brabender mixer)를 통하여 80℃에서 200rpm 조건으로 용융혼합하여 탄소나노튜브 강화된 폴리카보네이트 나노복합체를 제조하였다.
도 4는 용융혼합 공정으로 제조된 탄소나노튜브 강화된 폴리카보네이트 나노복합체의 미세조직을 나타낸 주사전자현미경 사진이다. PVA 코팅된 탄소나노튜브가 폴리카보네이트 내에 균일하게 분산되어 있다.
<비교예>
미처리된 탄소나노튜브로 강화된 폴리카보네이트 나노복합체의 제조
실시예 1에서 제조된 PVA 코팅된 탄소나노튜브 대신 미처리된 일반 탄소나노튜브를 사용한 것을 제외하고 실시예 2와 동일한 방법으로 탄소나노튜브 강화된 폴리카보네이트 나노복합체를 제조하였다.
<평가>
실시예 2 및 비교예의 방법으로 제조된 나노복합체에 대해 인장시험을 수행하였다. 폴리카보네이트에 대해 탄소나노튜브가 각각 1, 2 및 5 중량%가 포함된 나노복합체에 대해 시험하였다. 도 5는 용융혼합 공정으로 제조된 탄소나노튜브 강화된 폴리카보네이트 나노복합체의 인장시험 결과이다. 도 5에서 실선은 실시예 2에서 제조된 폴리카보네이트 나노복합체의 인장시험 결과이고, 일점쇄선은 비교예에서 제조된 폴리카보네이트 나노복합체의 인장시험 결과이다.
도 5를 참조하면, 실시예 2에서 제조된 PVA 코팅된 탄소나노튜브로 강화된 폴리카보네이트 나노복합체는 약 70MPa의 높은 강도를 가진다. 또한 PVA 코팅된 탄소나노튜브를 이용하여 용융혼합 공정으로 제조된 실시예 2의 폴리카보네이트 나노복합체는 단순 용융혼합 공정을 통해 제조된 탄소나노튜브 강화된 비교예의 폴리카보네이트 나노복합체에 비해 연신률이 3배 이상 증가하는 값을 나타내었다. 단순 용융혼합 공정을 통해 제조한 비교예의 경우, 강화재인 탄소나노튜브의 뭉침 현상으로 인해 복합체의 파괴가 쉽게 발생할 수 있다. 반면 PVA 코팅을 한 탄소나노튜브를 사용한 실시예 2의 경우, 도 4의 미세조직을 통해 볼 수 있듯이 고분자 매트릭스 내 탄소나노튜브가 균질하게 분산됨에 의하여 나노복합체의 인장강도가 증가할 뿐 아니라 연신률이 크게 향상하는 것으로 파악된다.

Claims (15)

  1. 친수성 고분자, 탄소나노튜브 및 용매의 혼합액을 형성하는 단계;
    상기 혼합액에 외부 에너지를 인가하여 분산액을 형성하는 단계;
    상기 분산액으로부터 상기 용매를 제거하여 상기 친수성 고분자로 코팅된 탄소나노튜브의 분말을 얻는 단계; 및
    상기 분말을 고분자와 용융혼합하는 단계를 포함하는 탄소나노튜브-고분자 나노복합체의 제조방법.
  2. 제1 항에 있어서,
    상기 친수성 고분자는 폴리비닐알코올, 폴리에틸렌이민, 폴리비닐피롤, 폴리비닐피롤리돈, 히드록시프로필 셀룰로오스, 폴리(아크릴산류), 폴리에틸렌 글리콜, 및 비누화 폴리에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 탄소나노튜브-고분자 나노복합체의 제조방법.
  3. 제1 항에 있어서,
    상기 탄소나노튜브는 단일벽 탄소나노튜브 또는 다중벽 탄소나노튜브인 탄소나노튜브-고분자 나노복합체의 제조방법.
  4. 제1 항에 있어서,
    상기 외부 에너지는 초음파 또는 기계적 에너지인 탄소나노튜브-고분자 나노복합체의 제조방법.
  5. 제1 항에 있어서,
    상기 외부 에너지의 인가는 볼밀링에 의한 것인 탄소나노튜브-고분자 나노복합체의 제조방법.
  6. 제1 항에 있어서,
    상기 고분자 100 중량부에 대하여 상기 탄소나노튜브는 0.1 내지 20 중량부인 탄소나노튜브-고분자 나노복합체의 제조방법.
  7. 친수성 고분자, 탄소나노튜브 및 용매의 혼합액을 형성하는 단계;
    상기 혼합액을 볼밀링 처리하여 분산액을 형성하는 단계;
    상기 분산액으로부터 상기 용매를 제거하여 상기 친수성 고분자로 코팅된 탄소나노튜브의 분말을 얻는 단계; 및
    상기 분말을 고분자와 용융혼합하는 단계를 포함하는 탄소나노튜브-고분자 나노복합체의 제조방법.
  8. 폴리비닐알코올을 물에 용해하여 폴리비닐알코올 수용액을 형성하는 단계;
    상기 폴리비닐알코올 수용액을 볼밀링 처리하여 분산액을 형성하는 단계;
    상기 분산액을 건조하여 상기 폴리비닐알코올로 코팅된 탄소나노튜브의 분말을 얻는 단계; 및
    상기 분말을 고분자와 용융혼합하는 단계를 포함하는 탄소나노튜브-고분자 나노복합체의 제조방법.
  9. 제8 항에 있어서,
    상기 폴리비닐알코올은 상기 탄소나노튜브 100 중량부에 대해 0.1 내지 5 중량부가 사용되는 탄소나노튜브-고분자 나노복합체의 제조방법.
  10. 제8 항에 있어서,
    상기 폴리비닐알코올은 10,000 내지 200,000의 중량평균분자량을 갖는 탄소나노튜브-고분자 나노복합체의 제조방법.
  11. 제8 항에 있어서,
    상기 폴리비닐알코올은 70 내지 90%의 수화도를 갖는 탄소나노튜브-고분자 나노복합체의 제조방법.
  12. 제1 항 내지 제11 항 중 어느 한 항의 제조방법으로 형성된 탄소나노튜브-고분자 나노복합체.
  13. 고분자 매트릭스 100 중량부;
    폴리비닐알코올 0.1 내지 5 중량부; 및
    상기 고분자 매트릭스 내에 분산되며, 상기 폴리비닐알코올로 표면이 코팅된 탄소나노튜브 0.1 내지 20 중량부를 포함하는 탄소나노튜브-고분자 나노복합체.
  14. 제13 항에 있어서,
    상기 분산은 용융혼합 방식에 의해 수행된 탄소나노튜브-고분자 나노복합체.
  15. 제14 항에 있어서,
    부피저항이 1012Ω/cm~101 Ω/cm이고, 연신률이 10%~200%인 탄소나노튜브-고분자 나노복합체.
KR1020110093437A 2011-09-16 2011-09-16 탄소나노튜브-고분자 나노복합체 및 이의 제조방법 KR20130029977A (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020110093437A KR20130029977A (ko) 2011-09-16 2011-09-16 탄소나노튜브-고분자 나노복합체 및 이의 제조방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020110093437A KR20130029977A (ko) 2011-09-16 2011-09-16 탄소나노튜브-고분자 나노복합체 및 이의 제조방법

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20130029977A true KR20130029977A (ko) 2013-03-26

Family

ID=48179702

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020110093437A KR20130029977A (ko) 2011-09-16 2011-09-16 탄소나노튜브-고분자 나노복합체 및 이의 제조방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR20130029977A (ko)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101471577B1 (ko) * 2013-07-23 2014-12-11 광주과학기술원 탄소나노튜브와 고분자의 기계화학적 공유결합 기능화에 의한 기계적 강도가 향상된 나노복합체 제조방법
KR101534298B1 (ko) * 2014-06-17 2015-07-06 (주)다산 전자파 차폐필름용 조성물, 이를 이용한 전자파 차폐필름의 제조방법 및 이에 의하여 제조된 전자파 차폐필름
KR20160090932A (ko) 2015-01-22 2016-08-02 인하대학교 산학협력단 그래핀 강화 카복시메틸셀룰로오스 복합재료 및 그 제조방법
CN107481869A (zh) * 2017-08-11 2017-12-15 北京大学 一种双网络水凝胶电解质及其制备和应用
US10134995B2 (en) 2016-01-29 2018-11-20 University Of Kentucky Research Foundation Water processable N-type organic semiconductor
WO2022139272A1 (ko) * 2020-12-22 2022-06-30 주식회사 동진쎄미켐 이차전지 전극용 도전재 선분산 슬러리와 그 제조방법 및 도전재 선분산 슬러리를 적용하여 제조된 전극과 상기 전극을 구비한 이차전지

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101471577B1 (ko) * 2013-07-23 2014-12-11 광주과학기술원 탄소나노튜브와 고분자의 기계화학적 공유결합 기능화에 의한 기계적 강도가 향상된 나노복합체 제조방법
KR101534298B1 (ko) * 2014-06-17 2015-07-06 (주)다산 전자파 차폐필름용 조성물, 이를 이용한 전자파 차폐필름의 제조방법 및 이에 의하여 제조된 전자파 차폐필름
KR20160090932A (ko) 2015-01-22 2016-08-02 인하대학교 산학협력단 그래핀 강화 카복시메틸셀룰로오스 복합재료 및 그 제조방법
US10134995B2 (en) 2016-01-29 2018-11-20 University Of Kentucky Research Foundation Water processable N-type organic semiconductor
CN107481869A (zh) * 2017-08-11 2017-12-15 北京大学 一种双网络水凝胶电解质及其制备和应用
CN107481869B (zh) * 2017-08-11 2020-01-21 北京大学 一种双网络水凝胶电解质及其制备和应用
WO2022139272A1 (ko) * 2020-12-22 2022-06-30 주식회사 동진쎄미켐 이차전지 전극용 도전재 선분산 슬러리와 그 제조방법 및 도전재 선분산 슬러리를 적용하여 제조된 전극과 상기 전극을 구비한 이차전지

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Zhang et al. Low percolation threshold in single-walled carbon nanotube/high density polyethylene composites prepared by melt processing technique
Li et al. A review of the electrical and mechanical properties of carbon nanofiller-reinforced polymer composites
Ribeiro et al. Carbon nanotube buckypaper reinforced polymer composites: a review
Sui et al. The dispersion of CNT in TPU matrix with different preparation methods: solution mixing vs melt mixing
US7943065B2 (en) Conductive carbon nanotube-polymer composite
KR20130029977A (ko) 탄소나노튜브-고분자 나노복합체 및 이의 제조방법
Pang et al. Conductive polymer composites with segregated structures
Nazir et al. Recent progress in the modification of carbon materials and their application in composites for electromagnetic interference shielding
KR101996071B1 (ko) 탄소 나노 구조체 예비 블렌드 및 그 응용
Zhao et al. Tuning the dielectric properties of polystyrene/poly (vinylidene fluoride) blends by selectively localizing carbon black nanoparticles
JP2008527064A (ja) 伝導性有機組成物の製造でのカーボンナノチューブの使用と、その組成物の利用
KR20170121504A (ko) 전계유도 습식 방사 공정을 이용한 그래핀산화물 섬유, 그래핀 섬유, 그래핀 또는 그래핀(산화물) 복합 섬유의 제조방법
EP1984431B1 (en) Rigid random coils and composition comprising the same
KR101295351B1 (ko) 탄소나노튜브용 분산제 조성물, 상기 분산제 조성물을 포함하는 탄소나노튜브 복합물 및 상기 탄소나노튜브 복합물을 이용하여 제조되는 고분자 복합재
Mun et al. Strategies for interfacial localization of graphene/polyethylene‐based cocontinuous blends for electrical percolation
KR101928911B1 (ko) 전계유도 습식 방사 공정을 이용한 그래핀산화물 섬유, 그래핀 섬유, 그래핀 또는 그래핀(산화물) 복합 섬유의 제조방법
TW201339221A (zh) 導電性樹脂組合物之製造方法及導電性樹脂組合物
Zhang et al. Viscoelastic damping behaviour of cup stacked carbon nanotube modified epoxy nanocomposites with tailored interfacial condition and re-agglomeration
Ren et al. Nanocable-structured polymer/carbon nanotube composite with low dielectric loss and high impedance
Gupta et al. Rheologic and mechanical properties of multiwalled carbon nanotubes-reinforced poly (trimethylene terephthalate) composites
KR101471577B1 (ko) 탄소나노튜브와 고분자의 기계화학적 공유결합 기능화에 의한 기계적 강도가 향상된 나노복합체 제조방법
Li et al. Improving dispersion of multiwalled carbon nanotubes in polyamide 6 composites through amino‐functionalization
Salimbeygi et al. Fabrication of homogeneous multi-walled carbon nanotube/poly (vinyl alcohol) composite films using for microwave absorption application
JP2009256534A (ja) 機械特性、寸法安定性に優れた高分子電解質組成物及びその製造方法
KR101654638B1 (ko) 하이브리드 필러 복합체 및 이의 제조방법

Legal Events

Date Code Title Description
WITN Withdrawal due to no request for examination