KR101634314B1 - 식물성 오메가-3 함유 기능성 미세분말 제조방법 - Google Patents
식물성 오메가-3 함유 기능성 미세분말 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 식물성 오메가-3 함유 기능성 미세분말 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 초임계 반용매 및 마이크로 코어를 이용하여 저장 안전성 및 생체이용률이 향상된 식물성 오메가-3 함유 기능성 미세분말 제조방법에 관한 것이다.
본 발명인 식물성 오메가-3 함유 기능성 미세분말 제조방법은 다공성 마이크로 코어를 제조하는 제 1단계; 상기 제 1단계의 다공성 마이크로 코어에 식물성 오메가-3 함유 식이지방을 고정화하여 고정화된 마이크로 코어를 제조하는 제 2단계; 상기 제 2단계의 고정화된 마이크로 코어에 알지네이트 용액과 탄산나트륨을 투입한 후, 가교하여 혼화용액을 제조하는 제 3단계; 상기 제 3단계의 혼화용액을 초임계 반용매 상에서 고속교반하여 미립자화하여 겔입자를 제조하는 제 4단계; 상기 제 4단계의 겔입자를 경화시킨 후 동결건조하여 미세 분말을 제조하는 제 5단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명인 식물성 오메가-3 함유 기능성 미세분말 제조방법은 다공성 마이크로 코어를 제조하는 제 1단계; 상기 제 1단계의 다공성 마이크로 코어에 식물성 오메가-3 함유 식이지방을 고정화하여 고정화된 마이크로 코어를 제조하는 제 2단계; 상기 제 2단계의 고정화된 마이크로 코어에 알지네이트 용액과 탄산나트륨을 투입한 후, 가교하여 혼화용액을 제조하는 제 3단계; 상기 제 3단계의 혼화용액을 초임계 반용매 상에서 고속교반하여 미립자화하여 겔입자를 제조하는 제 4단계; 상기 제 4단계의 겔입자를 경화시킨 후 동결건조하여 미세 분말을 제조하는 제 5단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 식물성 오메가-3 함유 기능성 미세분말 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 초임계 반용매 및 마이크로 코어를 이용하여 저장 안전성 및 생체이용률이 향상된 식물성 오메가-3 함유 기능성 미세분말 제조방법에 관한 것이다.
들깨는 한국, 중국, 일본 등 아시아 여러 나라에서 재배되고 있는 일년생 초본 식물로서, 여러 가지 유용한 성분이 함유되어 있어 의약작물, 유지작물 및 잎채소로 사용되고 있다. 즉, 들깨의 종실에는 오메가-3 계열의 지방산인 알파-리놀렌산이 다량 함유되어 있어 두뇌활동 및 고혈압, 알레르기성 질환 등의 성인병을 일으키는 에이코사노이드 합성을 억제하고, 학습능력 향상 및 수명 연장 효과 등의 생체 조절 기능이 있는 것으로 알려져 있어 종실자체는 통깨로서 들깨차나 제과용으로 이용되고 있고, 종실로부터 추출한 오일은 식용이나 약제 첨가용, 공업용으로 이용되고 있다.
오메가-3 지방산이란 주로 등푸른 생선에 많이 포함되어 있는 불포화 지방산으로 EPA, DHA, 리놀렌산(linolenic acid) 등이 여기에 속한다. 오메가-3 지방산은 체내에서는 합성되지 않아 음식물로부터 섭취해야만 한다. DHA는 뇌세포의 주성분으로 뇌 세포막 지질의 약 10%를 차지하고 있는 뇌세포활동에 반드시 필요한 정보전달 에너지대사 및 단백질 합성, 기억, 학습능력을 도와주며 뇌장애를 예방해 주는 중요한 역할을 한다. 또한, 혈소판응집을 억제하고 혈액응고 시간을 연장하여 혈전 생성을 방지함으로써 뇌졸증, 심장병, 동맥경화, 고혈압 등 순환기계 질병의 예방에 효과적이다. 또한 DHA는 모두 혈중 콜레스테롤 및 중성지방의 수치를 낮춰주어 혈전을 방지하고 혈관을 튼튼하게 하여 혈액순환을 원활히 하고 고혈압, 동맥경화 등 심혈관 질환을 예방해 준다고 보고되고 있다. 오메가-3는 또한 나쁜 콜레스테롤인 LDL(low-density lipoproteins)의 수치를 낮추고 좋은 콜레스테롤인 HDL(high-density lipoproteins)의 수치를 높이는데 기여하는 것으로 알려져 있다.
하지만 오메가-3 지방산의 경우, 공기중 산소에 의해 쉽게 산화되어 산패 및 역취를 발생 시키는 취약점을 가지고 있어 종래에는 주로 캡슐화하여 투약하는 제형이 일반적이며 제품형태 또한 매우 한정적이다.
최근에는 이러한 문제점을 보완하기위해 고안된 것이 분말 형태의 제품군들인데 대다수 지지체에 오메가-3 유지들을 미세하게 부착 또는 고정화 시켜 놓은 것이며 이들 또한 상온 방치시 지지체 표면으로 유지들이 방출 되며 결국 공기중의 산소에 의한 산화가 쉽게 일어나 산패 및 역취를 발생 시키는 문제점을 안고 있다.
한편, 식물성 오메가-3 유지인 알파 리놀렌산의 경우 트리글리세라이드와 콜레스테릴 에스터에 에스테르 결합 상태로 존재하며 인지질에는 소량만이 에스테르 결합을 하고 있어 식물성 식이 지방 섭취시 체내흡수율 및 생체 이용률이 낮은 실정이며 현재까지 이를 개선한 제품 형태는 개발되지 못하고 있다.
본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 오메가-3 함유 식물성 식이지방의 제형 다양성 및 저장 안정성 향상 그리고 체내흡수율 및 생체 이용률의 증대를 제공할 수 있는 초임계 반용매 및 마이크로 코어를 이용한 식물성 오메가-3 함유 서방성 미세 분말을 제공하는 데 그 목적이 있다.
발명이 해결하고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상술한 목적을 달성하기 위한 것으로, 본 발명인 식물성 오메가-3 함유 기능성 미세분말 제조방법은 다공성 마이크로 코어를 제조하는 제 1단계; 상기 제 1단계의 다공성 마이크로 코어에 식물성 오메가-3 함유 식이지방을 고정화하여 고정화된 마이크로 코어를 제조하는 제 2단계; 상기 제 2단계의 고정화된 마이크로 코어에 알지네이트 용액과 탄산나트륨을 투입한 후, 가교하여 혼화용액을 제조하는 제 3단계; 상기 제 3단계의 혼화용액을 초임계 반용매 상에서 고속교반하여 미립자화하여 겔입자를 제조하는 제 4단계; 상기 제 4단계의 겔입자를 경화시킨 후 동결건조하여 미세 분말을 제조하는 제 5단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 과제의 해결 수단에 의해, 본 발명에 의한 식물성 오메가-3 함유 기능성 미세분말 제조방법은 식물성 오메가-3함유 식이지방의 제형 다양성 제공(유화분말 원료 사용으로써 수중 분상형 에멀젼, 가용화된 드링크 등)하며, 유지 산화방지에 의한 저장 안정성 향상, 생체 친화형 유화제를 이용한 체내흡수율 및 생체 이용률 증대의 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 식물성 오메가-3 함유 기능성 미세분말 제조방법을 보여주는 순서도이다.
이상과 같은 본 발명에 대한 해결하려는 과제, 과제의 해결 수단, 발명의 효과를 포함한 구체적인 사항들은 다음에 기재할 일실시예 및 도면들에 포함되어 있다. 본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 일실시예를 참조하면 명확해질 것이다.
하기에서는 상기 제시된 식물성 오메가-3 함유 기능성 미세분말 제조방법을 도면을 이용하여 상세하게 설명한다.
먼저, 제 1단계(S10)에서는 다공성 마이크로 코어를 제조한다.
상기 제 1단계(S10)의 다공성 마이크로 코어 제조방법은 제 1-1단계 ~ 제 1-4단계를 포함하여 구성된다.
상기 제 1-1단계는 정제수에 알지네이트를 첨가 교반하여 알지네이트 용액을 제조하는 단계이다. 구체적으로, 정제수 99ml에 1g 알지네이트를 첨가 교반하여 1% 알지네이트 용액을 제조한다.
다음으로, 제 1-2단계는 상기 제 1-1단계의 알지네이트 용액을 발효주정에 서서히 첨가하며, 고속교반하여 알긴산 결정입자를 제조한 다음 건조한다. 구체적로, 95% 발효주정 1L에 서서히 첨가하며 6000rpm에서 고속교반하여 알긴산 결정입자들을 제조한 후, 여과하여 결정화된 입자들을 40℃ 저온에서 건조한다.
다음으로, 제 1-3단계는 상기 건조한 알긴산 결정입자를 수산화나트륨 포화수용액에 침지시켜 팽윤한 후, 여과한다. 구체적으로, 상기 건조한 알긴산 입자를 NaOH 포화수용액에 침지 시켜 하루동안 팽윤 시킨후 여과한다.
다음으로, 상기 제 1-4단계는 상기 제 1-3단계의 여과한 알긴산 결정입자를 구연산 수용액으로 충분히 세척한 다음, 재건조하여 다공성 마이크로 코어를 제조한다. 구체적으로, 0.1N 구연산 수용액으로 충분히 세척 후 40℃ 저온에서 재건조하여 다공성 마이크로 코어를 제조한다.
다음으로, 제 2단계(S20)에서는 상기 제 1단계의 다공성 마이크로 코어에 식물성 오메가-3 함유 식이지방을 고정화하여 고정화된 마이크로 코어를 제조한다.
구체적으로, 상기 제 2단계(S20)의 고정화된 마이크로 코어 제조방법은 제 2-1단계 ~ 제 2-2단계를 포함하여 구성된다.
상기 제 2-1단계에서는 식물성 오메가-3를 함유한 식이지방인 들기름에 레시틴을 배합하고, 정제수를 첨가 교반하여 유화액을 제조한다. 구체적으로, 식물성 오메가-3 함유 식이지방인 들기름 9g에 레시틴 1g을 배합하고 여기에 정제수 10ml를 첨가 교반하여 유화액 20g을 제조한다.
다음으로, 상기 제 2-2단계에서는 상기 제 2-1단계의 유화액에 상기 제 1단계의 다공성 마이크로 코어를 침지한 후, 가열한 다음 냉각한다. 구체적으로, 상기 유화액에 상기 제조된 다공성 마이크로 코어를 침지해 60℃까지 가열한 후 자연 냉각 시키는 방식의 열유도상분리법으로 고정화한다.
다음으로 제 3단계(S30)에서는 상기 제 2단계의 고정화된 마이크로 코어에 알지네이트 용액과 탄산나트륨을 투입한 후, 가교하여 혼화용액을 제조한다.
구체적으로, 상기 제 2단계의 고정화된 마이크로 코어에 알지네이트 용액 10g을 탄산나트륨과 가교시켜 제조한 마이크로 코어-로딩 알지네이트 겔로 이루어진 혼화용액을 제조한다.
이때 용액의 점성을 300 내지 500cp(centipoise)인 것이 바람직하다. 상기 혼화용액의 점성이 300cp 미만이거나 500cp 초과일 경우 하기 진행될 겔입자 형성에 어려움이 발생할 수 있다.
다음으로, 제 4단계(S40)에서는 상기 제 3단계의 혼화용액을 초임계 반용매 상에서 고속교반하여 미립자화하여 겔입자를 제조한다.
구체적으로, 상기 제 4단계(S40)의 겔입자 제조방법은 제 4-1단계 ~ 제 4-2단계를 포함하여 구성된다.
상기 제 4-1단계에서는 상기 제 3단계의 혼화용액을 32℃, 100bar 조건의 초임계 반용매 상에서 고속 교반하여 미립자상으로 분산시킨다. 구체적으로, 상기 제조된 마이크로 코어-로딩 알지네이트 겔 혼화용액을 32℃, 100 내지 150bar 압력의 초임계 반용매 상에서 고속 교반하여 미립자상으로 분산 시키며 30분간 유지한다.
상기 압력은 반용매 조성비에서 이산화탄소 내 에탄올 함량이 20% 이상을 유지하며 혼화하기 위해서는 임계온도 이상에서 100bar 이상의 압력이 요구되기 때문에 100 내지 150bar로 유지하는 것이 바람직하다.
상기 초임계 반용매는 이산화탄소 및 발효주정을 사용하며 조성비는 80:20으로 설정하는 것이 바람직하다.
다음으로, 상기 제 4-2단계에서는 상기 제 4-1단계의 미립자상을 수거한 다음 여과하여, 습윤상태를 유지한다. 구체적으로, 분산 후 분리단에서 이산화탄소를 자연 해리시킨 다음 압력을 해제하고, 에탄올상의 마이크로 코어-로딩 알지네이트 겔 미립자를 수거한 후 여과하여 미립자를 회수하며, 습윤상태를 유지한다.
다음으로, 제 5단계(S50)에서는 상기 제 4단계의 겔입자를 경화시킨 후 동결건조하여 미세 분말을 제조한다.
구체적으로, 상기 제 5단계(S50)의 미세분말 제조방법은 제 5-1단계 ~ 제 5-2단계를 포함하여 구성된다.
상기 제 5-1단계에서는 상기 제 4단계의 겔입자를 탄산나트륨 포화 수용액상에 침지시켜 경화한 후 여과한다. 구체적으로, 미립자화가 완료된 마이크로 코어-로딩 알지네이트 겔 입자들을 과량의 탄산나트륨 포화수용액상에 침지시켜 10분간 경화 시킨후 여과한다.
다음으로, 상기 제 5-2단계에서는 상기 제 5-1단계의 여과한 겔입자를 구연산 수용액으로 충분히 세척한 후 동결건조하여 미세분말을 제조한다. 구체적으로, 상기 여과한 겔입자를 0.1N 구연산 수용액으로 충분히 세척 후 동결건조 시켜 식물성 오메가-3 함유 식이지방의 마이크로 코어-로딩 알지네이트 미립자 분말을 제조한다.
이와 같이, 상술한 본 발명의 기술적 구성은 본 발명이 속하는 기술분야의 당업자가 본 발명의 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해되어야 하고, 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타나며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
S10. 다공성 마이크로 코어를 제조하는 제 1단계
S20. 상기 제 1단계의 다공성 마이크로 코어에 식물성 오메가-3 함유 식이지방을 고정화하여 고정화된 마이크로 코어를 제조하는 제 2단계
S30. 상기 제 2단계의 고정화된 마이크로 코어에 알지네이트 용액과 탄산나트륨을 투입한 후, 가교하여 혼화용액을 제조하는 제 3단계
S40. 상기 제 3단계의 혼화용액을 초임계 반용매 상에서 고속교반하여 미립자화하여 겔입자를 제조하는 제 4단계
S50. 상기 제 4단계의 겔입자를 경화시킨 후 동결건조하여 미세 분말을 제조하는 제 5단계
S20. 상기 제 1단계의 다공성 마이크로 코어에 식물성 오메가-3 함유 식이지방을 고정화하여 고정화된 마이크로 코어를 제조하는 제 2단계
S30. 상기 제 2단계의 고정화된 마이크로 코어에 알지네이트 용액과 탄산나트륨을 투입한 후, 가교하여 혼화용액을 제조하는 제 3단계
S40. 상기 제 3단계의 혼화용액을 초임계 반용매 상에서 고속교반하여 미립자화하여 겔입자를 제조하는 제 4단계
S50. 상기 제 4단계의 겔입자를 경화시킨 후 동결건조하여 미세 분말을 제조하는 제 5단계
Claims (6)
- 다공성 마이크로 코어를 제조하는 제 1단계;
상기 제 1단계의 다공성 마이크로 코어에 식물성 오메가-3 함유 식이지방을 고정화하여 고정화된 마이크로 코어를 제조하는 제 2단계;
상기 제 2단계의 고정화된 마이크로 코어에 알지네이트 용액과 탄산나트륨을 투입한 후, 가교하여 혼화용액을 제조하는 제 3단계;
상기 제 3단계의 혼화용액을 초임계 반용매 상에서 고속교반하여 미립자화하여 겔입자를 제조하는 제 4단계;
상기 제 4단계의 겔입자를 경화시킨 후 동결건조하여 미세 분말을 제조하는 제 5단계;를 포함하되,
상기 제 1단계에서 다공성 마이크로 코어의 제조는,
정제수에 알지네이트를 첨가 교반하여 알지네이트 용액을 제조하는 제 1-1단계;
상기 제 1-1단계의 알지네이트 용액을 발효주정에 서서히 첨가하며, 고속교반하여 알긴산 결정입자를 제조한 다음 건조하는 제 1-2단계;
상기 제 1-2단계의 건조한 알긴산 결정입자를 수산화나트륨 포화수용액에 침지시켜 팽윤한 후, 여과하는 제 1-3단계;
상기 제 1-3단계의 여과한 알긴산 결정입자를 구연산 수용액으로 충분히 세척한 다음, 재건조하여 다공성 마이크로 코어를 제조하는 제 1-4단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 식물성 오메가-3 함유 기능성 미세분말 제조방법 - 삭제
- 제 1항에 있어서,
상기 제 2단계에서 고정화된 마이크로 코어의 제조는,
식물성 오메가-3함유 식이지방인 들기름에 레시틴을 배합하고, 정제수를 첨가 교반하여 유화액을 제조하는 제 2-1단계;
상기 2-1단계의 유화액에 상기 제 1단계의 다공성 마이크로 코어를 침지한 후, 가열한 다음 냉각시키는 제 2-2단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 식물성 오메가-3 함유 기능성 미세분말 제조방법 - 제 1항에 있어서,
상기 제 3단계에서 혼화용액은,
상기 제 2단계의 고정화된 마이크로 코어에 알지네이트 용액 10g을 탄산나트륨과 가교시켜 제조한 마이크로 코어-로딩 알지네이트 겔로 이루어진 혼화용액인 것을 특징으로 하는 식물성 오메가-3 함유 기능성 미세분말 제조방법 - 제 1항에 있어서,
상기 제 4단계의 겔입자 제조는,
상기 제 3단계의 혼화용액을 32℃, 100bar 조건의 초임계 반용매 상에서 고속 교반하여 미립자상으로 분산시키는 제 4-1단계;
상기 제 4-1단계의 미립자상을 수거한 다음 여과하여, 습윤상태를 유지하는 제 4-2단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 식물성 오메가-3 함유 기능성 미세분말 제조방법 - 제 1항에 있어서,
상기 제 5단계의 미세 분말 제조는,
상기 제 4단계의 겔입자를 탄산나트륨 포화 수용액상에 침지시켜 경화한 후 여과하는 제 5-1단계;
상기 제 5-1단계의 여과한 겔입자를 구연산 수용액으로 충분히 세척한 후 동결건조 시키는 제 5-2단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 식물성 오메가-3 함유 기능성 미세분말 제조방법
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