KR101628664B1 - 전로 가스를 이용한 암모니아 제조방법 및 요소 제조방법 - Google Patents

전로 가스를 이용한 암모니아 제조방법 및 요소 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 제철공정에서 다량 발생하는 전로 가스를 이용하여 저가의 암모니아 또는 요소를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 제철 공정가스인 전로 가스에 물을 공급하여 전로 가스 내의 일산화탄소와 공급된 물을 촉매반응시켜 수소와 이산화탄소를 제조하는 수성가스전환단계; 상기 제조된 이산화탄소를 분리 제거하는 이산화탄소 분리단계; 상기 전로 가스에 잔존하는 일산화탄소의 이산화탄소를 상기 수소와 반응시켜 메탄화함으로써 상기 일산화탄소 및 이산화탄소를 제거하는 메탄화 반응 단계; 및 일산화탄소의 수성가스전환반응에서 얻어진 수소와 전로 가스에 포함된 질소를 원료로 150~250atm/300~550℃에서 Fe 함유 화합물의 촉매를 이용하여 Haber-Bosch 공정에 의한 암모니아 제조단계를 포함하는 전로 가스로부터 암모니아를 제조하는 방법 및 이로부터 제조된 이산화탄소 및 암모니아를 반응시켜 요소를 제조하는 방법이 제공된다.
요소, 암모니아, 전로 가스, 이산화탄소, 일산화탄소, 수소, 메탄화 반응

Description

전로 가스를 이용한 암모니아 제조방법 및 요소 제조방법{METHOD FOR PRODUCING AMMONIA AND UREA BY USING THE CONVERTER GAS}
본 발명은 제철공정에서 다량 발생하는 전로 가스를 이용하여 저가의 암모니아 또는 요소를 제조하는 방법에 관한 것이다.
현재, 일반적인 암모니아 제조 공정은 메탄 등과 같은 천연가스, 프로판 또는 부탄 등의 액화석유가스 또는 석유 나프타를 원료로 사용하여 도 1에 나타낸 바와 같은 공정 순서에 따라 제조된다. 즉, 먼저 탄화수소계 원료에 대하여 탈황공정(H2 + RSH → RH + H2S)을 거친 후 스팀 개질 반응을 통해 수소와 일산화 탄소를 만든다. 이때, 메탄을 이용한 수증기 개질 반응은 다음 반응식 1과 같이 나타난다.
CH4 + H2O → 3H2 +CO ΔH = +49.3kcal/mol (1)
다음으로 여기서 만들어진 일산화탄소의 제거 및 수소 증량을 위해 수성가스전환반응(water-gas shift reaction)을 수행하게 되며, 이 반응은 다음 반응식 2와 같다.
CO + H2O → CO2 + H2 ΔH = -9.8kcal/mol (2)
이산화탄소는 에탄올아민 수용액을 이용한 화학 흡수법 또는 고체 흡착제를 이용한 PSA(Pressure Swing Adsorption) 흡착법 등에 의해 분리 제거한다.
그리고 촉매를 이용한 메탄화 반응(methanation)을 통해 소량의 잔여 일산화탄소 및 이산화탄소를 제거한다. 이와 같은 메탄화 반응은 다음의 반응식 3 및 4과 같이 나타낼 수 있다.
CO + 3H2 → CH4 + H2O (3)
CO2 + 4H2 → CH4 + 2H2O (4)
그리하여 상기 생성된 수소를 공기에서 유입된 질소와 촉매반응을 통하여 암모니아를 제조한다. 이와 같은 암모니아가 얻어지는 반응을 나타내면 반응식 5와 같다.
3H2 + N2 → 2NH3 (5)
상기 반응식 (1) 내지 (5)로부터 알 수 있는 바와 같이 수소와 질소를 얻기 위해 여러 가지 단계를 거쳐야 하며, 이때 많은 에너지를 필요로 한다. 특히 상기 개질 공정은 고가의 장비가 요구되며, 또한, 공기 주입을 통한 수소/질소비를 맞추는 공정이 필요하다. 이로 인해 암모니아 제조단가가 높아지는 원인이 된다.
또한 요소 제조시 탄소원이 석유추출물로서 국제 에너지 가격에 관련되어 있어 생산가격이 불안정하며, 요소의 가격이 에너지 가격에 따라 변화하게 된다.
상기한 바와 같이 기존 요소(urea) 제조 공정은 탄화수소류(LNG, 나프타 등)의 개질 반응과 수성가스전환 반응 등을 통하여 수소와 이산화탄소를 제조하고, 이러한 혼합 가스에서 이산화탄소를 분리 후 수소를 질소와 반응시켜 암모니아를 만든 후, 분리 회수된 이산화탄소를 제조된 암모니아와 반응시켜 요소를 제조한다. 그러나, 이와 같은 방법에 의해 암모니아 및 요소를 제조하는 경우에는 탄화수소류의 개질 공정에 필요한 장치비가 높고, 공정에 소요되는 에너지비로 인해 운전비가 높다.
아래 표 1에 제철공정의 배가스인 전로 가스의 성분을 나타내었다. 표 1로부터 알 수 있는 바와 같이, 제철 공정에서 다량으로 발생하는 전로 가스는 약 65%의 고농도 일산화 탄소를 포함하고 있으며, 또한, 전로 가스는 암모니아 제조를 위한 질소를 적당량 포함하고 있다.
[표 1]
조성 LDG(vol%)
CO2 17.8
CO 64.4
H2 2.0
N2 15.8
따라서, 본 발명은 이러한 전로 가스의 일산화 탄소를 사용하여 수성가스 전환반응을 통해 수소를 제조한 후 이를 암모니아 제조 공정에 이용할 수 있고, 질소 공급원으로서 별도의 질소나 공기를 추가로 투입하는 공정이 필요하지 않을 수 있음에 착안하여 완성된 발명이다.
이에, 본 발명은 제철 공정에서 다량으로 발생하는 전로 가스를 탄소원으로 사용하여 탄화수소류의 개질 공정을 필요로 하지 않으며, 따라서, 저렴한 비용으로 암모니아 또는 요소를 제조하는 방법을 제공함을 목적으로 한다.
본 발명은 적어도 상기와 같은 목적을 달성하기 위해, 제철 공정 배가스인 전로 가스 중 일산화탄소를 물과 반응시키고 이산화탄소를 제거한 후 잔류 일산화탄소 및 이산화탄소를 메탄화 반응으로 제거하여 암모니아 제조에 적합한 수소/질소비를 가진 원료물질을 만드는 방법으로, 구체적으로는
제1 구현예로서, 제철 공정가스인 전로 가스에 물을 공급하여 전로 가스 내의 일산화탄소와 공급된 물을 촉매반응시켜 수소와 이산화탄소를 제조하는 수성가스전환단계; 상기 제조된 이산화탄소를 분리 제거하는 이산화탄소 분리단계; 상기 전로 가스에 잔존하는 일산화탄소의 이산화탄소를 상기 수소와 반응시켜 메탄화함으로써 상기 일산화탄소 및 이산화탄소를 제거하는 메탄화 반응 단계; 및 일산화탄소의 수성가스전환반응에서 얻어진 수소와 전로 가스에 포함된 질소를 원료로 150~250atm/300~550℃에서 Fe 함유 화합물 촉매를 이용하여 Haber-Bosch공정에 의한 암모니아 제조단계를 포함하는 전로 가스로부터 암모니아를 제조하는 방법,
제2 구현예로서, 상기 이산화탄소 분리단계는 이산화탄소 내의 불순물을 제 거하여 99.5% 이상의 순도를 갖는 이산화탄소로 정제하는 것인 전로 가스로부터 암모니아를 제조하는 방법,
제3 구현예로서, 상기 수성가스전환단계에서 사용되는 촉매는 Fe 또는 Cu 함유 화합물의 촉매인 전로 가스로부터 암모니아를 제조하는 방법, 및
제4 구현예로서, 상기 이산화탄소 분리단계는 에탄올아민 수용액을 이용한 화학 흡수법 또는 고체 흡착제를 이용한 PSA(Pressure Swing Adsorption) 흡착법 등에 의해 이산화탄소를 분리하는 것인 전로 가스로부터 암모니아를 제조하는 방법,
제5 구현예로서, 상기 이산화탄소 분리단계는 에탄올아민 수용액을 이용한 화학 흡수법 또는 고체 흡착제를 이용한 PSA 흡착법 등에 의해 이산화탄소를 분리하는 것인 전로 가스로부터 암모니아를 제조하는 방법이 제공되며, 나아가,
제6 구현예로서, 상기 방법으로 제조된 암모니아를 상기 이산화탄소 분리단계로부터 얻어진 이산화탄소와 반응시켜 요소를 제조하는 요소 제조방법이 제공된다.
제철공정 배가스인 전로 가스를 이용하여 암모니아 원료를 제조함으로써 기존의 메탄과 같은 천연가스, 프로판이나 부탄과 같은 LPG 또는 석유 나프타를 활용한 암모니아제조 공정에 비해 생산단가를 낮출 수 있으며, 또한, 높은 에너지를 요구하는 개질단계를 생략할 수 있어 에너지 소모를 줄일 수 있다.
그리고, 요소 제조시 필요한 탄소원으로서 전로 가스에 풍부하게 존재하는 이산화탄소를 화학적 고정화 방법에 의해 활용함으로써 대기 중에 방출되는 이산화탄소를 저감시킬 수 있다.
나아가, 기존 암모니아 제조 원료의 다변화를 통해 생산 원가를 안정화시킬 수 있는 이점이 있다.
본 발명에서 사용하고자 하는 제철공정의 배가스인 전로 가스는 상기와 같이 다량의 일산화탄소를 포함하고 있으며, 질소함량도 비교적 높다.
따라서, 본 발명은 제철공정에서 다량으로 발생하는 배가스인 전로 가스를 수성가스 전환, 이산화탄소 제거, 및 메탄화 반응을 통해 암모니아 제조 원료로 적당한 수소/질소의 반응 당량비가 3인 혼합가스를 제조하는 방법을 제공하고자 한다. 또한 제조된 암모니아와 암모니아 제조공정 중에서 분리 회수된 이산화탄소를 이용하여 요소를 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명의 암모니아 제조방법은 배가스 중의 수소, 일산화탄소 및 이산화탄소를 사용하는 것이므로, 종래 탄화수소류를 사용하는 경우와는 달리 개질 공정을 필요로 하지 않으며, 전로 배가스에 존재하는 일산화탄소를 물과 촉매 반응시켜 수소와 이산화탄소를 제조하는 수성가스 전환단계를 갖는다. 이와 같은 수성가스전환단계는 종래에 사용되는 수성가스 전환단계와 동일한 것으로서, 전로 배가스 스트림에 수분이 공급되면, 아래 식 (2)와 같이 공급된 수분과 일산화탄소가 반응하여 수소와 이산화탄소를 생성한다.
CO + H2O → CO2 + H2 ΔH = -9.8kcal/mol (2)
상기 공급되는 수분의 함량은 일산화탄소의 함량에 따라 변화시킬 수 있는 것이나, 통상 일산화탄소와 수분의 부피비가 4:1 내지 1:1, 보다 바람직하게는 3.5:1 내지 2:1, 가장 바람직하게는 3:1의 비를 갖도록 수분을 공급할 수 있다.
이때 사용할 수 있는 반응 촉매로는 Fe 또는 Cu 함유 화합물의 촉매를 들 수 있으며, 보다 구체적으로는, 이에 한정하는 것은 아니지만, Fe함유 화합물의 촉매로는 Fe3O, Cr2O3/Fe3O4, CuO/Cr2O3/Fe3O4를 들 수 있고, Cu계 촉매로는 Cu/ZnO, Cu/ZrO2, Cu/ZnO/Al2O3를 들 수 있다.
다음으로 여기서 만들어진 이산화탄소를 분리 회수하여 저장해 두는 단계를 갖는다. 여기서 회수된 이산화탄소는 추후 생성되는 암모니아와 반응시켜 요소를 제조하는데 사용된다.
요소를 제조함에 있어서 사용되는 이산화탄소는 아래의 표 2에 기재된 바와 같은 사양을 가질 것이 요구된다.
[표 2]
항 목 비 고
이산화탄소 순도 99.5% 이상
포함 가능 불순물 0.5% 이하의 수분 및 불활성 가스(질소, 알곤, 수소, 메탄 등)
유입 불가 물질 산성, 부식성, 염 발생 물질 등
따라서, 생성된 이산화탄소를 분리 회수한 후에 요소 제조에 적합한 이산화 탄소의 사양을 갖도록 정제하여 두는 것이 바람직하다.
먼저, 전로 배가스로부터 수성 가스 전환단계를 거친 후에 존재하는 이산화탄소를 상기 배가스 스트림으로부터 분리 회수한다. 이때 분리 회수하는 방법은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상적으로 사용되는 방법이라면 제한없이 사용할 수 있는 것으로서, 구체적으로는 에탄올 아민 수용액을 이용한 화학흡수법 또는 고체 흡착제를 이용한 PSA(Pressure Swing Adsorption) 흡착법 등을 활용하여 포집할 수 있다.
이와 같이 포집된 이산화탄소에는 전로 배가스에 존재하는 불순물이 포함될 수 있는데, 상기 표 2에 나타낸 바와 같이 수분이나 불활성 가스 등의 불순물은 포함하더라도 요소 제조공정에서 악영향을 미치지 않으므로 소량으로, 구체적으로는 대략 0.5부피% 정도까지는 포함되어 있어도 허용되나, 산성물질, 부식성 물질, 염 발생 물질 등은 요소 제조에 악영향을 미치는바, 이산화탄소 내에 잔류해서는 안 된다.
따라서, 상기 포집된 이산화탄소를 순도 99.5% 이상이 되도록 정제하는 것이 바람직하다. 상기 이산화탄소를 정제하는 방법은 본 기술분야에서 통상적으로 사용되는 정제방법을 적용할 수 있다.
이에 의해 이산화탄소가 제거된 전로 배가스로부터 잔여 일산화탄소 및 이산화탄소를 제거하는 단계를 갖는다. 이와 같은 일산화탄소 및 이산화탄소의 제거에는 메탄화 반응을 적용할 수 있다. 상기 본 발명의 메탄화 반응에는 종래와는 달리 촉매를 사용하지 않더라도 메탄을 형성할 수 있다.
CO + 3H2 → CH4 + H2O (3)
CO2 + 4H2 → CH4 + 2H2O (4)
이와 같은 메탄화 반응단계에 의해 전로 가스 내에 존재하던 일산화탄소 및 이산화탄소를 대부분 제거할 수 있다.
그리하여 상기 수성가스 전환단계에서 생성된 수소와 전로 배가스 내에 존재하고 있던 질소가 촉매반응을 통하여 반응하여 암모니아를 제조한다. 이와 같은 암모니아가 얻어지는 반응을 나타내면 반응식 5와 같다.
3H2 + N2 → 2NH3 (5)
이러한 반응은 암모니아 제조에서 통상적으로 사용되는 방법으로 행해질 수 있다. 예를 들면, 종래부터 상용되고 있는 Haber-Bosch 공정을 이용하여 암모니아를 제조할 수 있으며, 이때, 압력 및 온도는 특별히 한정하는 것은 아니지만, 150-250atm 및 300-550℃를 들 수 있다. 질소와 수소는 수소/질소의 부피비로 3의 값을 갖는 경우에 가장 효율적으로 암모니아를 합성할 수 있다.
상기 암모니아 제조에는 암모니아 제조에 통상적으로 사용되는 촉매를 사용할 수 있으며, 예를 들면, Fe계 촉매를 들 수 있다.
나아가, 상기 합성된 암모니아를 상기 정제된 이산화탄소와 반응시켜 요소를 제조하는 공정을 포함한다. 이와 같은 요소 제조는 본 기술분야에서 통상적으로 사용되는 방법을 사용하여 행할 수 있다.
실시예
실시예 1
10% Cr2O3가 되도록 Cr 및 Fe 니트레이트를 공침시킨 후 400℃ 수소 함유 혼합가스로 소성하여 HTS(High temperature shift)용 Fe3O4/Cr2O3를 제조하였다.
Cu/Zn 비가 0.8이 되도록 Cu 및 Zn의 금속 니트레이트와 소듐 카보네이트의 수용액을 이용하여 공침시킨 후, 30wt% CuO, 55wt% ZnO, 그리고 15wt% Al2O3 가 되도록 Al2O3에 함침시켜 LTS(low Temperature Shift)용 Cu-Zn/Al2O3 촉매를 제조하였다.
제조된 촉매는 고정층 반응기를 이용하여 공간속도 1,000/hr에서 350℃에서 철-크롬 촉매를 HTS 반응시키고, 225℃에서 Cu-Zn/Al2O3 촉매를 LTS 반응시켜 수성가스전환 반응을 실시하였다. 반응가스 조건은 LDG 모사 가스로서, 부피%로서, 17.8% CO2, 64.4% CO, 2% H2 및 15.8% N2에 H2O를 CO/H2O=3으로 주입하였다. 수성가스전환 활성 결과를 표 3에 나타내었다.
나아가, 상기 수성 가스 전환된 배기가스로부터 활성탄 흡착제를 이용해서 CO2를 제거하였다. CO2 제거 후의 상기 가스의 조성을 표 3에 나타내었다.
[표 3]
조성 수성가스전환반응 후(vol%) CO2 제거 후(vol%)
CO2 56 -
CO >0.1% -
H2 33% 75
N2 11% 25
표 3은 수성가스전환 촉매반응 후 건조 가스의 조성을 나타내었으며, H2/N2 의 부피비가 암모니아를 합성하기 적합한 원료 조성인 ~3임을 확인할 수 있었다. 따라서, 이와 같은 비를 갖도록 조절하기 위해 종래 필요로 되는 별도의 질소 공급단계가 불필요하게 되어 공정 단순화를 도모할 수 있다.
또한 원료가스를 이용하여 일반적으로 상용되는 방법인 Haber-Bosch법을 이용하여 암모니아를 제조할 수 있으며, 본 공정에서 얻어진 고농도 이산화탄소(>50%)를 쉽게 분리할 수 있다.
본 공정에서 분리된 이산화탄소와 제조된 암모니아를 이용하여 요소를 제조할 수 있음을 확인할 수 있다.
도 1은 종래의 기술에 따른 암모니아 제조 공정의 개념도이다.
도 2는 본 발명에 따른 암모니아 및 요소 제조 공정 개념도이다.

Claims (6)

  1. 제철 공정가스인 전로 가스에 물을 공급하여 전로 가스 내의 일산화탄소와 공급된 물을 촉매반응시켜 수소와 이산화탄소를 제조하는 수성가스전환단계;
    상기 제조된 이산화탄소를 분리 제거하는 이산화탄소 분리단계;
    상기 전로 가스에 잔존하는 일산화탄소와 이산화탄소를 상기 수소와 반응시켜 메탄화함으로써 상기 일산화탄소 및 이산화탄소를 제거하는 메탄화 반응 단계; 및
    일산화탄소의 수성가스전환반응에서 얻어진 수소와 전로 가스에 포함된 질소를 원료로 150~250atm/300~550℃에서 Fe계 촉매를 이용하여 Haber-Bosch 공정에 의한 암모니아 제조단계를 포함하는 전로 가스로부터 암모니아를 제조하는 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 이산화탄소 분리단계는 이산화탄소 내의 불순물을 제거하여 99.5% 이상의 순도를 갖는 이산화탄소로 정제하는 것인 전로 가스로부터 암모니아를 제조하는 방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 수성가스전환단계에서 사용되는 촉매는 Fe 또는 Cu 함유 화합물의 촉매인 전로 가스로부터 암모니아를 제조하는 방법.
  4. 제 3항에 있어서, 상기 촉매는 Fe3O, Cr2O3/Fe3O4, CuO/Cr2O3/Fe3O4, Cu/ZnO, Cu/ZrO2, Cu/ZnO/Al2O3로부터 선택되는 적어도 하나의 화합물인 전로 가스로부터 암모니아를 제조하는 방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 이산화탄소 분리단계는 에탄올아민 수용액을 이용한 화학 흡수법 또는 고체 흡착제를 이용한 PSA(Pressure Swing Adsorption) 흡착법 등에 의해 이산화탄소를 분리하는 것인 전로 가스로부터 암모니아를 제조하는 방법.
  6. 제 1항 내지 제 5항중 어느 한항의 방법으로 제조된 암모니아를 상기 이산화탄소 분리단계로부터 얻어진 이산화탄소와 반응시켜 요소를 제조하는 요소 제조방법.
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