CN102614764B - 一种费托合成尾气处理的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种用费托合成尾气制取高纯度氢气的工艺，该工艺包括轻烃部分氧化、变换、脱碳、变压吸附四个工艺步骤，可以获得纯度达99％以上的氢气。本发明具有工艺流程简单，工艺集成度高，生产氢气纯度高的优点，可广泛用于煤、天然气、生物质等含碳资源转化为液体燃料过程中的费托合成尾气的回收利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种费托合成尾气处理的工艺，具体的，是通过轻烃部分氧化转化、变换、脱碳、PSA变压吸附单元工艺的组合集成工艺获得高纯度氢气的方法。
背景技术
费托合成是一种以煤、天然气、生物质等含碳资源为原料间接合成油品的方法(Fischer-Tropsch synthesis，简称FTS)，其产物一般由重质油、轻质油、蜡、合成水(含醇、醛、酮、酸、酯等有机含氧化合物)、CO2、甲烷、低碳烃(C6以下气态烷烯烃)、未反应的合成气(H2、CO)和氮气组成。经过处理和分离，费托合成产物最终可分为液态烃、固态蜡、废水和费托合成尾气等部分。其中费托合成尾气，主要由H2、CO、低碳烃(C6以下气态烃)、CO2、N2等组成，低碳烃以甲烷为主，其含量通常在20-60mol％(下同)，低碳烃中还含有部分C2-C6烯烃，其含量在1-10％，费托合成尾气中硫和O2含量低于0.1ppm。费托合成尾气不同于炼厂干气，炼厂干气中含有大量的低碳烯烃10-30％，有机硫含量大于10ppm，O2含量大于0.5％；费托合成尾气也不同于焦炉煤气，焦炉气中含有100ppm以上的硫，C2以上轻烃含量小于3％，O2含量大于0.3％以上。
传统上费托合成尾气通常作为燃料被烧掉，用来供热或发电，但随着国际原油价格的上涨，这种做法变得十分不经济，降低了资源的使用价值，若能用费托合成尾气制取高纯度的氢气，用于合成油厂的油、蜡、水相加氢、精细化工等工艺生产过程中，或者用于高纯氢气外供、或者出售，将可大大提高费托合成尾气的经济价值，同时提高整个合成油系统的资源综合利用效率，增加合成油厂的经济效益和产品种类。
由于不同原料气的组分具有明显不同的特征，制取氢气的工艺流程和方法也存在较大差异。中国发明专利ZL01134423.7提出了一种采用炼油厂的催化干气为原料制取高纯氢气的方法，因炼厂干气轻烯烃含量较高，并且含有较高的硫，为防止轻烃水蒸汽重整转化为合成气时出现温度失控，先对炼厂干气进行催化加氢，降低干气中的烯烃含量，然后经ZnO脱硫、水蒸汽转化、中温变换和变压吸附(PSA)的组合工艺制取高纯氢气。曹德彧等人(焦炉煤气变压吸附制氢工艺的应用，煤气与热力，2008，28(10)：23-25)公开了一种焦炉煤气制氢气的工艺路线，首先焦炉煤气进行粗净化脱除焦油，然后压缩进入冷冻净化分离工序，将气中的焦油、萘、苯等有机杂质分离出去，然后进入PSA脱碳工序，脱掉甲烷、C2+、CO2、HCN、H2S、NH3等，分出贫煤气进入煤气管网，剩余的气体进入脱硫工序，脱掉残余的硫，然后气体再进入PSA工序，制出含有少量O2的氢气，再进入催化脱氧装置，脱氧后产出99％以上纯度的H2。针对不同原料气制取氢气的工艺方法很多，如煤和渣油先经气化炉气化得到粗合成气，然后变换、脱碳获得粗氢气，然后再进行气体净化得到氢气的工艺流程；又如使用合成氨释放气(含有氢气、NH3、甲烷、Ar、氮气等)通过PSA制备氢气的工艺；再如炼厂干气通过膜分离、或者PSA、或者深冷分离工艺来生产氢气的工艺方法(高晋生、张德祥，煤液化技术，化学工业出版社，2007年，北京，112-122)。但上述方法都是针对所用的原料气组成、所含杂质成分的差异、产品氢气纯度的要求等具体情况提出的工艺集成流程的方法来制备氢气的。
目前有关费托合成尾气制备高纯氢气的工艺方法鲜有报道。费托合成尾气主要由H2、CO、低碳烃(C6以下气态烃)、CO2、N2等组成，低碳烃以甲烷为主，其含量通常在20-60％，低碳烃中还含有部分C2-C6烯烃，其含量在1-10％，不含硫、O2。根据费托合成尾气自身的特点，本发明提出了针对费托合成尾气制备氢气的工艺流程。相比焦炉煤气、炼厂干气、合成氨释放气等尾气制备氢气的工艺流程，本发明的工艺减少了脱硫、脱氧、脱焦油、NH3与有机杂质、加氢降烯等繁琐工序，并且后续采用的集成组合流程及工艺条件也有明显不同，使用制备氢气的原料场合不同，制备出的氢气纯度达到99％以上，且硫含量小于0.1ppm，可以直接用于合成油厂的油、蜡、水相加氢工序，满足加氢工序对氢气纯度的要求。
发明内容
本发明的目的是为了充分利用费托合成尾气的使用价值，提供一种以费托合成尾气为原料，生产高纯度氢气的工艺方案。
本发明提供了一种以费托合成尾气为原料，生产高纯度氢气的工艺方案。所述工艺包括轻烃部分氧化、变换、脱碳、PSA多个工艺步骤，可以费托合成尾气为原料，生产高纯度的氢气，该工艺过程按以下步骤进行：
1)轻烃部分氧化：将空分来的氧气和水蒸汽通入到费托合成尾气中，将尾气中所含的轻烃转化为CO和CO2，使尾气由原组成转化为含CO、CO2、水和氢气的混合气体；
2)变换：对经过气化后的混合气体进行变换，使混合气中的CO转化为CO2，这样混合气的组成变为：CO2、氢气和少量的CO；
3)脱碳：对变换后的混合气体进行CO2和CO的脱除，这样混合气体中除氢气外，只含有少量的其它气体杂质；
4)PSA：将脱碳后的混合气体引入PSA单元，经过变压吸附操作，分离出所含杂质，获得高纯度的氢气。
在本发明所述第一步的轻烃部分氧化工序中，加一部分水蒸汽到费托合成尾气中的原因在于：1)轻烃与水重整是吸热反应，可以调节和缓和轻烃与氧气重整的强放热；2)部分添加水蒸汽可以调整转化后的氢气与CO的比例关系；3)伴有水蒸汽的情况下，对于轻烃催化部分氧化转化时，可以防止催化剂的积碳失活。
本发明所述的轻烃部分氧化工艺，采用的方法为催化转化或非催化转化。
本发明所述的变换工艺，采用中温变换串低温变换工艺。
本发明所述的脱碳工艺，采用MDEA法脱碳。
本发明所述产品为提纯后的氢气，其纯度大于99％。
本发明所述的轻烃包含C1-C6气态烃。
与现有技术相比，本发明以费托合成尾气、空分来的氧气和水蒸汽为原料，通过上述技术手段的有机组合集成，制备高纯度的氢气和CO2气体，供其它工段使用，从而提高资源的利用率，节省成本的投入。
附图说明
附图1为本发明费托合成尾气处理的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体的实施例对本发明作进一步描述。
工艺流程叙述
如图1所示的流程示意图，就是本专利的费托合成尾气处理的全过程，它包括轻烃部分氧化、变换、脱碳、PSA变压吸附四个工艺步骤。
1)轻烃部分氧化：将空分来的氧气(流量19816.4kg/h，温度40℃，压力5.1MPa)和水蒸汽(流量5258kg/h，压力高于4.2MPa)通入到所要处理的费托合成尾气(流量26635.6kg/h，温度40℃，压力4.2MPa，组成见物流101)中，利用催化转化，操作温度为1200℃，将尾气中所含的低碳烃和其它含碳化合物气化，使混合气体组成变为CO、CO2、水蒸汽、氢气和少量其它杂质，具体组成见物流102。
2)变换：将经过气化的混合气体102通入变换单元，利用混合气体中含有的水蒸汽，控制反应温度从443℃到252℃，采用中温变换串低温变换的技术，将混合气体中含有的CO氧化为CO2，这样新混合气体的组成则为：CO2、氢气、少量的CO和少量的其它杂质，具体组成见物流103。
3)脱碳：变换过程结束，将混合气体103引入脱碳单元，采用MDEA法脱碳技术，工作温度40℃，压力3.5MPa条件下，吸收气体中的CO2，使混合气体中除氢气外，只含有少量残余的CO、CO2和其它杂质，具体组成见物流104。而溶解在活化MDEA水溶液中的CO2，可通过降压和升温的手段，从溶液中解析出来，视具体情况考虑重新利用或排放；同时溶液得到再生，循环利用。
4)PSA：利用不同气体组分相同压力下在吸附剂上的吸附能力不同和同一气体组分不同压力下在吸附剂上的吸附容量有差异的特性，经过脱碳后的混合气体中具体组成物流104，氢是吸附能力最弱的组分，其它杂质组分被吸附在吸附剂中，获得纯度大于99％的产品氢气，具体组成见物流105。吸附剂通过降压、逆放和冲洗的方式使被吸附杂质从吸附剂上脱附出来，得到再生，循环使用。
表1实施例物流表(Mol％)
以上已详细描述了本发明的实施方案，对本领域技术人员来说很显然可以做很多改进和变化而不会背离本发明的基本精神。所有这些变化和改进都在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种费托合成尾气处理的工艺，其特征在于，所述工艺包括轻烃部分氧化、变换、脱碳、变压吸附多个工艺步骤，采用费托合成尾气为原料，生产高纯度的氢气，该工艺过程按以下步骤进行：
第一步轻烃部分氧化：将氧气和水蒸汽通入到费托合成尾气中，将尾气中所含的轻烃部分氧化转化为氢气、CO和CO2，使主要含有氢气、CO、轻烃、CO2的费托尾气转化为主要含氢气、CO、CO2和水的混合气体；
第二步变换：对经过部分氧化转化后的混合气体进行变换，使混合气中的CO转化为CO2，使混合气的组成变为：氢气、CO2和少量的CO；
第三步脱碳：对变换后的混合气体通过脱碳工序进行CO2和CO的脱除，脱碳后的混合气体中除氢气外，只含有少量的其它气体杂质；
第四步变压吸附：将脱碳后的混合气体引入变压吸附单元，经过变压吸附操作，分离出所含杂质，获得高纯度的氢气。
2.根据权利要求1所述的一种费托合成尾气处理的工艺，其特征在于，所述的轻烃部分氧化工艺，采用方法为催化部分氧化转化工艺或非催化部分氧化转化工艺。
3.根据权利要求1所述的费托合成尾气处理的工艺，其特征在于，所述的变换工艺，采用中温变换串低温变换工艺。
4.根据权利要求1所述的费托合成尾气处理的工艺，其特征在于，所述的脱碳工艺采用MDEA法脱碳。
5.根据权利要求1所述的费托合成尾气处理的工艺，其特征在于，提纯后的氢气，其纯度大于99％。
6.根据权利要求2所述的一种费托合成尾气处理的工艺，其特征在于，所述的轻烃包括C1-C6气态烃。
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