KR101599572B1

KR101599572B1 - 입방정 질화붕소 세라믹 복합재 및 이의 제조 방법

Info

Publication number: KR101599572B1
Application number: KR1020117008594A
Authority: KR
Inventors: 압스-사미 말릭; 스티븐 돌
Original assignee: 다이아몬드 이노베이션즈, 인크.
Priority date: 2008-09-17
Filing date: 2009-09-17
Publication date: 2016-03-03
Also published as: CN102216007A; US8354353B2; KR20110066939A; JP5485999B2; JP2012502810A; EP2342033A1; US20100069224A1; WO2010032137A1; EP2342033B1; CN105218078A

Abstract

본원은, 입방정 질화붕소 (cBN), 다양한 세라믹 산화물, 질화물의 매트릭스 성분, 및 매트릭스 재료의 고용체 뿐만 아니라 휘스커 보강재로 구성되는 복합재를 제공한다. 이의 제조 방법 및 철 금속의 고성능 가공시에 사용하는 용도가 청구되고 개시되어 있다.

Description

입방정 질화붕소 세라믹 복합재 및 이의 제조 방법 {CUBIC BORON NITRIDE CERAMIC COMPOSITES AND METHODS OF MAKING THEREOF}

본 출원은 2008년 9월 17일 출원된 미국 가특허연속출원 제 61/097,777 호에 관한 것이고 또한 이를 우선권 주장한다.

본원은 입방정 질화붕소 (cBN) 및 다양한 세라믹 산화물, 질화물의 매트릭스 성분 및/또는 이러한 매트릭스 재료의 고용체 뿐만 아니라 탄화물 휘스커 (whiskers) 로 된 복합재 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.

다양한 세라믹 첨가물 (예를 들어 산화물, 질화물, 및 탄화물) 을 가진 대부분이 입방정 질화붕소 (cBN) 상 (예를 들어, 50 부피% 이상) 으로 된 절삭 공구의 조성물은, 주조 철, 경화 강, 및 다른 금속을 가공하는데 통용된다. 하지만, 어떠한 주조 철 합금, 예를 들어 연성 철 또는 복합 흑연 철 (composite graphite iron) 등의 가공시에는, 이러한 가공시의 마찰열로부터 발생되는 고온으로 인한 문제점이 있다. 이러한 주조 철 가공의 어떠한 적용시 절삭 지점에서 발생된 고온은 철과 cBN 간의 화학적 반응 ("화학적 마모" 라고 함) 을 유발할 수 있는 것으로 여겨진다. 이는 또한 절삭 공구의 조기 파괴를 종종 유발한다.

상기 문제점에 대처하도록 절삭 공구의 다양한 조성물이 도입되었다. 예를 들어, 알루미나계 절삭 공구는, 알루미나가 높은 화학적 안정성을 나타내기 때문에, 상기 화학적 마모의 문제점을 잠재적으로 극복할 수 있다. 하지만, 알루미나는 취성 파괴되는 것으로 증명되었다. 질화규소, 알루미나 및 질화 알루미늄의 고용체를 포함하는 질화규소계 세라믹, 예를 들어 산질화 규소 알루미늄 상 (silicon aluminum oxynitrides phases) 으로 구성되는 절삭 공구는, 철 금속 및 합금을 가공하는데 사용되었다 [1-4]. 이러한 절삭공구는 고온에서의 안정성 면에서 유리하지만, cBN 함유 절삭 공구에 의해 나타나는 경도 및 내마멸성을 가질 수 없다.

추가로, 섬유 또는 휘스커 보강재는 세라믹 재료에 더 큰 파괴 인성을 부여하기 위한 방법이다. 이는 강 및 철을 가공하도록 구성된 절삭 공구에 관련된 것이기 때문에, 파괴 인성의 증가는 바람직한 특성이다. 예를 들어, 알루미나 (Al₂O₃) 의 경우에, 탄화규소 (SiC) 의 휘스커를 포함시킴으로써 [6-8] 어떠한 적용시 파괴 인성을 상당히 증가시키고 또한 보다 양호한 성능을 유도하는 것으로 나타났다. SiC 휘스커는 Si₃N₄ [9, 10] 또는 AlN 매트릭스 [11] 에 포함된다. SiC 휘스커는 Al₂O₃, 멀라이트 또는 B₄C 에 첨가된다 (미국특허 제 4,543,345 호). 다른 휘스커 보강 방법 [12, 13] 및 다른 휘스커 재료, 예를 들어 티타늄, 지르코늄, 및 다른 전이 금속으로 된 탄화물, 붕화물 및 질화물이 있다.

SiC 휘스커 뿐만 아니라 다른 휘스커 재료, 예를 들어 전이 금속 (예를 들어, 4 족 및 5 족 금속) 으로 된 질화물, 붕화물 및 탄화물에 의해 보강된 세라믹 절삭 공구가 개시되어 있다. 소결에 의해 cBN 세라믹에 휘스커 보강재를 포함시키는 것은 개시되어 있지 않다. 특히, 휘스커는 또한 cBN 을 포함하는 세라믹 매트릭스에 포함되지 않았다. cBN 을 포함하는 세라믹 매트릭스 및 상기 매트릭스내에 SiC 휘스커를 균질하게 분산시키는 것 또는 cBN 소결에 필요한 고압상태에서 휘스커의 무결성 (integrity) 을 유지하는 것이 개시되어 있지 않다.

본원에는 전술한 하나 이상의 문제에 대처하는 방안이 기재되어 있다. 따라서, 소망하는 경도, 개선된 내마멸성, 고온 안정성 및 화학적 내마모성을 제공하는 재료 뿐만 아니라 절삭 속도를 더 빠르게 하는 절삭 공구를 제공할 필요가 있다.

일 실시형태에 있어서, 복합재는 입방정 질화붕소 (cBN), 다양한 세라믹 산화물, 질화물의 매트릭스 성분, 및 매트릭스 재료의 고용체로 구성될 수 있다. 상기 세라믹 매트릭스 복합재는 입방정 질화붕소, 산화알루미늄, 및 질화규소를 포함할 수 있다. 상기 세라믹 매트릭스 복합재는 질화알루미늄 및/또는 질화규소, 산화알루미늄 및 질화알루미늄의 고용체를 더 포함할 수 있다. 상기 복합재는 란타노이드 (lanthanoids), 이트륨 또는 스칸듐 중 적어도 하나 등의 첨가 성분을 더 포함할 수 있다. 일 실시형태에 있어서, 상기 첨가 성분은 산화물 형태로 첨가된다.

세라믹 매트릭스 복합재의 제조 방법으로서, 분말을 제공하는 단계, 분말 형태의 입방정 질화붕소, 산화알루미늄 및 질화규소를 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계, 및 적어도 약 1200℃ 의 온도 및 적어도 약 40 kbar 의 압력에서 상기 혼합물을 소결하여 소결된 생성물을 형성하는 단계를 포함한다. 상기 방법은 상기 소결된 생성물을 절삭 공구로 제조하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 분말은 또한 질화알루미늄 및/또는 산화물 형태의 첨가 성분을 포함할 수 있다. 상기 첨가 성분은 란타노이드, 이트륨 또는 스칸듐일 수 있다. 상기 방법은 상기 분말에 탄화규소 휘스커 및/또는 질화규소 휘스커를 첨가하는 단계를 더 포함할 수 있다.

다른 실시형태는 입방정 질화붕소 (cBN) 및 탄화규소 휘스커를 가진 세라믹 매트릭스 복합재를 포함한다. 상기 복합재는 질화규소 휘스커 및 첨가 성분을 더 포함할 수 있다. 상기 첨가 성분은 란타노이드, 이트륨 또는 스칸듐 또는 이들의 산화물 중 적어도 하나일 수 있다. 탄화규소 휘스커는 약 1 ~ 약 2 ㎛ × 약 17 ~ 약 20 ㎛ 의 치수일 수 있고, 다른 실시형태에서는 약 1.5 ㎛ × 약 18 ㎛ 의 치수일 수 있다.

도 1 은 일 실시형태에 따라서 제조되는 3 가지 조성물간의 공구 수명을 도시한 도면,
도 2 는 일 실시형태에 따른 탄화규소 휘스커를 가진 세라믹의 이미지를 도시한 도면,
도 3 은 cBN 양에 따른 경도의 변화를 도시한 그래프,
도 4 는 알루미나 함량에 따른 경도의 변화를 도시한 그래프, 및
도 5 는 알루미나 함량에 따른 베타상 질화규소의 백분율의 변화를 도시한 그래프.

본원의 방법, 시스템 및 재료를 설명하기 전에, 본원의 기재는 기재된 특정 방법론, 시스템 및 재료에 한정되지 않고 변할 수 있음을 이해할 수 있다. 또한, 이러한 기재에 사용된 용어는 오직 특정 버젼 또는 실시형태를 설명하기 위한 것이고 관점을 제한하려는 것이 아님을 이해할 수 있다. 예를 들어, 본원 및 첨부된 청구범위에 사용되는 바와 같이, 단수 형태의 "하나" 는, 문장에서 명확하게 다르게 지칭하지 않는다면, 복수의 참조를 포함한다. 또한, 본원에 사용되는 바와 같이 "포함" 이라는 용어는 "포함하지만 이에 한정되지 않음" 을 의미한다. 다르게 규정하지 않는 한, 본원에 사용된 모든 기술적 및 과학적 용어는 당업자에 의해 통상적으로 이해되는 바와 동일한 의미를 가진다.

본원은 일반적으로 공구의 적용시 개선된 화학적 내마모성 및 열적 안정성을 나타내는 세라믹 조성물에 관한 것이다. 특히, 본원은 입방정 질화붕소 (cBN), 산화알루미늄 및 질화규소를 가진 세라믹 조성물에 관한 것이다. 다른 실시형태에서는, cBN, 산화알루미늄, 질화알루미늄 및 질화규소를 가진 세라믹 조성물을 포함한다. 또 다른 실시형태에 있어서, 세라믹 조성물은 cBN 과, 질화규소, 산화알루미늄 및 질화알루미늄의 고용체를 포함할 수 있다.

소결된 세라믹 조성물로서, 약 10 ~ 약 30 중량% (wt%) 의 cBN 을 포함하며, 일 실시형태에서는 약 10 ~ 약 20 wt% 의 cBN 을 포함한다. cBN 입자의 크기는 약 0.5 ~ 약 10 ㎛ 일 수 있고, 일 실시형태에서는 약 5 ㎛ 미만일 수 있다. 본 조성물은 또한 약 40 ~ 약 80 wt% 의 산화알루미늄, 약 10 ~ 약 50 wt% 의 질화규소, 및 약 0 ~ 약 50 wt% 의 질화알루미늄을 포함할 수 있고, 이러한 세라믹을 합한 전체 함량은 약 70 ~ 약 90 wt% 이다. 다른 실시형태에서는, 최대 약 15 wt% 의 탄화규소 휘스커 또는 최대 약 15 wt% 세라믹 휘스커를 포함할 수 있다.

세라믹 조성물에 질화규소를 첨가하는 것은 유리하고 또한 그 결과 놀랄만한 특성을 제공한다. 오직 입방정 질화붕소 및 산화알루미늄만을 포함하는 조성물이 조제되면, HPHT 소결에 의해 형성되는 재료는 cBN 및 알루미나상 사이에 열악한 접착성을 나타낸다. 이는 다이아몬드 매체로 연마한 후에 재료의 표면으로부터 명확하게 구별할 수 있다. 이러한 표면은, 연마 공정시 당겨지는 cBN 입자로 인해, 많은 움푹 패인 영역을 가진 울퉁불퉁부로 나타난다. 현미경 검사에서는, 많은 cBN 입자가 연마된 표면으로부터 없어져서 표면에 작은 패인 부분을 남기는 것으로 확인되었다. 이는, cBN 과 산화알루미늄 사이의 약한 접착성을 나타내고 또한 열등한 절삭 공구 재료를 생성하는 것으로 여겨진다. 조성물이 적어도 약 5 부피% 의 질화규소를 포함하면, 소결된 재료를 연마한 후에 얻어지는 매끄럽고, 움푹 패인 부분이 없는 완성물에 의해 증명되는 바와 같이, cBN 과 알루미나 사이의 접착성은 크게 개선된다. 이러한 연마된 표면의 현미경 검사에서는, cBN 입자는 산화알루미늄 매트릭스에 접착되어 있음이 나타난다.

실시형태에 있어서, 세라믹 매트릭스 조성물은 첨가 성분을 더 포함할 수 있다. 이러한 첨가 성분은 적어도 하나의 란타노이드, 이트륨 또는 스칸듐일 수 있다. 첨가 성분은 산화물 형태일 수 있다. 일 실시형태에 있어서, 상기 조성물은 0 ~ 약 20 wt% 의 산화이트륨 (Y₂O₃) 을 포함할 수 있고, 일 실시형태에서는 약 5 wt% 미만을 포함할 수 있다. 산화이트륨은 일반적으로 질화규소용 소결 보조물로서 사용되고, 예를 들어 산화이트륨은 실리케이트를 형성하고 또한 질화규소를 소결하는데 사용되는 대략 약 1900℃ 의 고온에서 액상을 제공한다 [14]. 하지만, 산화알루미늄, 질화규소 및 cBN 을 포함하는 세라믹 조성물에 산화이트륨을 첨가함으로써, 소결 온도가 약 1900℃ 보다 낮더라도 잘 소결된 재료를 유발한다. 일 실시형태에 있어서, 조성물로의 첨가 성분의 양은 전체 세라믹 함량의 약 5 wt% 미만 또는 질화규소 함량의 약 10 wt% 미만이다. 추가적으로, 첨가 성분은 또한 유리한 액상을 제공한다.

본원의 일 실시형태에 있어서, 세라믹 복합재는 이하와 같이 설명될 수 있다. cBN 은 질화규소, 질화알루미늄, 산화알루미늄 및 산화이트륨을 포함하는 분말 혼합물로 혼합될 수 있다. 이러한 혼합물은, 적합한 용기에 탑재될 수 있고, 또한 약 1200℃ 이상의 온도 및 약 40 kBars 이상의 압력에서 소결된다. 그 후, 그 결과 소결된 재료는 또한 주조 철 및 강의 고속 가공에 적합한 절삭 공구로 제조될 수 있다.

다른 실시형태는 일반적으로 cBN 입자 및 탄화규소 휘스커를 가진 세라믹 복합 매트릭스에 관한 것이다. 탄화규소 휘스커는 소망하는 파괴 인성 특성을 제공한다. 세라믹 매트릭스 복합재는 질화규소 휘스커를 더 포함할 수 있고/있거나 대안으로 하프늄 또는 지르코늄 질화물 및/또는 탄화물 휘스커를 포함할 수 있다. 세라믹 복합 매트릭스는 약 1 ~ 약 20 부피% (vol%) 의 탄화규소 휘스커를 가질 수 있고, 일 실시형태에서는 약 5 ~ 약 15 vol% 를 가질 수 있다. 탄화규소 휘스커는, 약 1 ~ 약 2 ㎛ 직경과 약 17 ~ 약 20 ㎛ 길이로 될 수 있고, 일 실시형태에서는 약 1.5 ㎛ 의 직경과 약 18 ㎛ 의 길이로 될 수 있으며, 또한 균질하게 분산된다. 예를 들어, 광학 또는 전자 현미경하에서, 연마된 샘플을 관찰함으로써, 소결된 후에 재료의 균질성을 결정하는 것을 당업자는 이해할 것이다. 단위 면적당 입자는, 당업계에 사용되는 어떠한 방법에 의해, 예를 들어 수동으로 또는 이미지 분석에 의해 산출될 수 있다. cBN 매트릭스에서의 입자의 애스펙트비는 약 2:1 ~ 20:1 이고, 일 실시형태에서는 약 2:1 ~ 12:1 이고, 다른 실시형태에서는 약 2:1 ~ 10:1 이다. 다른 실시형태에 있어서, 질화규소 또는 탄화규소 휘스커는 질화티타늄 또는 탄화티타늄 휘스커로 대체될 수 있다.

란타노이드, 이트륨 및 스칸듐 등의 첨가 성분, 예를 들어 이트륨 또는 이테르븀의 산화물은, 전술한 바와 같이 소결 공정에서 보조하도록 세라믹 복합재에 첨가될 수 있다. 예를 들어, 일 실시형태에서, 산화이트륨은 질화규소를 소결하도록 탄화규소 휘스커를 포함하는 cBN-산화알루미늄-질화규소 조성물에 첨가될 수 있다. 이러한 첨가 성분은, 조성물의 소결 공정을 보조하는 것 이외에, 고온에서 액상을 제공할 수도 있다. 다른 실시형태에서는 질화규소 휘스커를 포함할 수 있다. 일 실시형태에서는 약 5 wt% 의 첨가 성분을 포함할 수 있다.

또 다른 실시형태에서는 세라믹 매트릭스 복합재를 제조하는 방법을 포함한다. 이러한 방법은 cBN-산화알루미늄-질화규소 분말 혼합물을 제공하는 단계 및 혼합물을 형성하도록 탄화규소 휘스커를 첨가하는 단계를 포함한다. 산화이트륨 등의 첨가 성분은 또한 혼합물에 첨가될 수 있다. 질화알루미늄은 이러한 혼합물에 첨가될 수 있다. 당업자에 의해 이해되는 바와 같이, 어떠한 밀링 공정은, 이러한 공정이 cBN 매트릭스내에서 휘스커를 보존할 수 있는 한, 상기 공정에 사용될 수 있다. 그 후, 이 혼합물은 약 40 kbar 이상의 압력, 예를 들어 약 40 ~ 80 kbar 압력 및 약 1200℃ 이상의 온도 범위, 예를 들어 약 1200 ~ 2000℃ 온도 범위에서 소결될 수 있다. 대안으로, 질화규소 휘스커는 혼합물에 첨가되거나 혼합될 수 있다.

예를 들어, SiC 휘스커는, 탄화텅스텐 밀링 매체와 함께, 유성 볼 밀에서 밀링함으로써 이소프로판올에 분산되어 슬러리를 형성할 수 있다. 그 후에, Si₃N₄, cBN 및 산화알루미늄 분말은 상기 혼합물에 첨가되어 더 밀링될 수 있다. 질화알루미늄은 이러한 혼합물에 첨가될 수 있다. 그로 인한 슬러리는 실온에서 건조되어 분말을 형성할 수 있고, 그 후, 이 분말은 대략 50 kbar 압력 및 1200℃ 하에서 환 (pills) (약 1 인치 직경 × 0.25 인치 두께) 으로 가압될 수 있다. 예를 들어, 세라믹 분말은 일측에 흑연환 (graphite pills) 을 가진 그라포일 라이닝된 염 관 (grafoil lined salt tube) 안에 탑재되어 약 30 분 동안 대략 50 kbar 및 1200℃ 에서 고온 가압된다.

추가의 예로서는, WC 밀링 매체와 함께, 유성 볼 또는 회전식 볼 밀에서 밀링함으로써, 이소프로판올에 산화알루미늄, 질화규소, 질화알루미늄, 산화이트륨 및 cBN 분말을 분산시켜 얇은 슬러리를 형성하는 단계를 포함한다. 이러한 슬러리는 실온의 공기 중에서 건조된 후; 그 결과 얻어진 분말은 밀링 매체로부터 체쳐진다 (sieved). 그 후, 이러한 세라믹 분말 혼합물은 고압 셀에 탑재되어 약 30 분 동안 대략 50 kBar 및 1200℃ 에서 가압된다. 대안으로, 이소프로판올에서 탄화텅스텐 밀링 매체와 함께 약 4 시간 동안 분말을 볼 밀링함으로써, 알루미나 (65 ~ 70 부피%), cBN (25 부피%) 및 질화규소 (5 ~ 10 부피%) 를 조합하여 조성물을 조제한다. 밀링된 혼합물은 건조되고, 탄화물 기재에 탑재되어, 30 분 동안 대략 50 kbar 및 1200℃ 에서 가압된다.

실시예 1 - 본 발명

200 rpm 에서 20 분 동안 유성 볼 밀 (Retsch PM400) 의 500 ㎖ 용량의 밀링 보울에서, 5.7 그램의 Si₃N₄, 21.0 그램의 Al₂O₃, 8.4 그램의 AlN, 9.0 그램의 cBN, 및 0.75 그램의 Y₂O₃ 를, 30 그램의 이소프로판올 및 400 그램의 WC 밀링 매체 (1/4 인치 직경의 구) 와 함께, 5 분마다 역회전시키면서 밀링하였다. 이러한 슬러리는, 밀링 매체로부터 분말을 분리하도록 체치기 전에, 약 2 시간 동안 실온의 공기중에서 건조되었다. 이 분말은 고압 셀에 탑재되기 전에 질소 유동하에서 1 시간 동안 1000℃ 까지 가열되었다. 그 후, 분말은 탄화물 기재에 탑재되어, 30 분 동안 대략 50 kBar 및 1200℃ 에서 가압되었다.

공구가 제조되어 400 m/min 에서 강화 흑연 철 (compacted graphite iron; CGI) 에서 연속적인 절삭으로 시험되었다. CGI 작업재는 145 ㎜ OD, 98 ㎜ ID, 204 ㎜ 길이의 원통 형상 (카달로그 # 7080011-L) 의, 95% 펄라이트, 10% 소결절형성 (nodularity), 200 ~ 220 BHN 이 되도록 소결주조로부터 생성되었다. 절삭 조건은 1200 sfm, 0.010 ipr, 0.040" d.o.c 이었다. 가장자리-프리 상세부는 25°× 0.010" T-랜드, 상향 뾰족부 (혼 (hone) 이 없음) 이다. 수용성 냉매 Trim E206 - 30:1 농도로 경사면의 상부에 제트 냉매를 배향시켜, 20hp-최대 메인 스핀들을 가진 Okuma Spaceturn LB300 선반에서 시험을 실시하였다. 플랭크 마모는 0.008" 에서 말단에서 현미경에 의해 주기적으로 측정되거나 또는 칩핑 또는 파괴에 의한 공구 파괴가 측정되었다. 이러한 측정으로부터 분 (minutes) 에 따른 공구 수명을 얻도록 산출하였다. 5 분의 공구 수명 및 최대 0.008" 의 플랭크 마모가 측정되었다.

실시예 2 - 본 발명

8 그램의 Si₃N₄, 68 그램의 Al₂O₃, 23 그램의 cBN, 및 1 그램의 Y₂O₃ 는, WC 밀링 매체와 함께, 이소프로필 알코올에서 4 시간 동안 볼 밀링되었다. 이 슬러리는 약 100℃ 에서 건조되어 40 메시 스크린을 통하여 체쳐져서 밀링 매체를 제거하고 분말을 미립화하였다. 이러한 분말은 탄화물 기재에 탑재되어 전술한 바와 같이 가압되었다. 공구가 제조되어 전술한 바와 같이 시험되었다. 약 10 분의 공구 수명 및 최대 0.008" 플랭크 마모가 측정되었다.

실시예 3 - 비교예

상업적으로 구입가능한 공구는 또한 강화 흑연 철의 가공시 전술한 바와 같이 시험되었다. 이러한 공구는 각 제조사에 의해 강화 흑연 철을 가공하는데 통상적으로 추천된다. 베타상 Si₃N₄ 로 구성되는 공구는 약 2.5 분의 공구 수명을 나타내었다. 약 60% cBN - 40% TiC 로 된 cBN 계 공구는 약 2 분의 공구 수명을 가진다.

실시예 4 - 본 발명/비교예

표 1 에 도시된 조성물을 가진 추가의 절삭 공구를 제조하였다.

베타상 질화규소 (Si₃N₄) 로 구성되고 또한 질화티타늄 (TiN) 으로 코팅된 실시형태에 따른 3 종류의 조성물에 대한 공구 수명을 분에 따라 성능 데이터를 얻었다. 시험 결과는 도 1 에 도시되어 있다. 특히, 그래프에서는 동일한 시험을 사용하여 일 실시형태에 따른 조성물 A, B, C 및 상업적으로 구입가능한 공구 재료 (비교예로서 KY3400 이라고 함) 의 공구 수명을 분에 따라 성능 데이터를 나타낸다. 도 1 에 도시된 바와 같이, 상업적으로 구입가능한 공구 재료는 2 분의 공구 수명을 갖지만, 본원에 따른 조성물은 2 분 이상의 공구 수명을 가진다. 특히, 조성물 A 는 9 분 이상의 공구 수명을 가지고, 조성물 B 는 9 분의 공구 수명을 가지며, 조성물 C 는 4 분 이상의 공구 수명을 가진다. 그리하여, 본원의 조성물은 공구 수명 성능을 증가시킨다.

실시예 5 - 본 발명

약 100 rpm 에서 약 1 분 동안 유성 볼 밀의 500 ㎖ 용량의 밀링 보울에서, 50 ㎖ 프로판올 및 400 그램의 WC 밀링 매체 (1/4 인치 직경의 구) 와 함께 9.0 그램의 SiC 휘스커를 밀링하였다. 그 후, 밀링 보울에 4.3 그램의 Si₂O₃, 4.3 그램의 Si₃N₄, 10 그램의 cBN (2.6 미크론의 메시), 및 2.4 그램의 Al (분말) 을 첨가하여, 5 분마다 역회전시키면서 100 rpm 에서 약 20 분 동안 밀링하였다. 이러한 슬러리는, 밀링 매체 (20 메시 체) 로부터 분말을 분리하도록 체치기 전에, 약 12 시간 동안 실온의 공기중에서 건조되었다. 이 세라믹 분말은 2 개의 흑연환 사이에서 그라포일 라이닝된 염 관 (1 인치 ID, 1.5 인치 OD) 에 탑재된 후 30 분 동안 약 50 kBar, 1200℃ 에서 가압되었다. 그 후, 샘플은 연마되었고, 도 2 에 도시된 바와 같이, 광학 현미경하에서 관찰되어 매트릭스내의 SiC 휘스커의 존재를 확인하였다. 스케일 바는 10 ㎛ 에 대해서이다. 우측의 이미지는 편광 광학 (polarizing optics) 으로 본 것인 반면, 좌측 이미지는 보강없이 본 것이다. 휘스커는 쉽게 관찰할 수 있다. 본원의 재료로 제조되는 공구는 실시예 1 에서 약술한 바와 같은 방식으로 시험되었고 또한 질화티타늄 코팅없이 KY3400 과 동일한 공구 재료인 상업적으로 구입가능한 공구 (KY3500) 의 성능과 비교하였다. 본원의 공구의 수명은 KY3500 공구의 수명의 5 배 이상이었다.

실시예 6 - 본 발명

표 2 에 기재된 조성물을 실시예 1 에 기재된 과정에 따라서 밀링하고 소결하였다. 그 결과 얻어진 소결된 재료는 5 kg 부하를 사용하여 Vickers 압흔기 (Instron 사로부터의 Wilson-Wolpert Tukon 2100B 인스트루먼트) 를 사용하여 경도에 대한 특징을 구하였다. 조성물에 대한 경도의 관련성을 얻기 위해 Design Expert 소프트웨어 패키지를 사용하여 결과를 분석하였다.

도 3 에서는, 2 ~ 3 ㎛ cBN 양이 증가함에 따라 경도가 증가하는 것을 나타낸다. 도 4 에서는 알루미나 함량이 증가함에 따라 경도가 감소하는 것을 나타낸다. 반면, 도 5 에서는 알루미나 함량에 따라 베타상 질화규소의 백분율 (XRD 분석에 의해 결정됨) 이 증가하는 것을 나타낸다.

따라서, 개시된 실시형태에서는 많은 장점을 제공해준다. 특히, 세라믹 매트릭스 조성물은 개선된 화학적 내마모성 및 열적 안정성을 제공해주고, 공구 수명을 증가시킬 뿐만 아니라 플랭크 마모를 감소시킨다. 추가로, 세라믹 매트릭스 조성물은, 종래의 조성물에 비교하여, 더 빠른 절삭 속도 및 개선된 내마멸성을 가능하게 한다. 이러한 장점 및 다른 장점은 당업자에 의해 명백할 것이다.

본원을 어떠한 대표적인 실시형태와 연계하여 설명하였으나, 전술한 상세한 설명과 일치하는 방식으로 개시된 본원에 다양한 대안, 개량 및 변경을 할 수 있음이 당업자에게 명백할 것이다. 또한, 다양한 개시된 실시형태의 어떠한 양태는 다른 개시된 실시형태 또는 그의 대안들의 양태와 조합하여 사용되어, 청구된 발명을 포함하지만 의도된 용도 또는 성능 요건에 보다 더 근접하게 채택된, 본원에 명확하게 기재되어 있지 않은 추가의 실시형태를 제공할 수 있음이 당업자에게 명백할 것이다. 따라서, 본원의 관점 내에 있는 상기 모든 대안, 개량 및 변경은 첨부된 청구범위의 범위내에 포함된다.

Claims

10 wt% ~ 20 wt% 의 입방정 질화붕소 (cBN),
40 wt% ~ 80 wt% 의 산화알루미늄, 및
10 wt% ~ 50 wt% 의 질화규소를 포함하는 소결된 세라믹 매트릭스 복합재.

제 1 항에 있어서,
질화알루미늄을 더 포함하는 세라믹 매트릭스 복합재.

제 1 항에 있어서,
질화규소 및 산화알루미늄의 고용체를 더 포함하는 세라믹 매트릭스 복합재.

제 1 항에 있어서,
산질화 규소 알루미늄 (silicon aluminum oxynitride) 의 고용체를 더 포함하는 세라믹 매트릭스 복합재.

제 2 항에 있어서,
산질화 규소 알루미늄의 고용체를 더 포함하는 세라믹 매트릭스 복합재.

제 2 항에 있어서,
질화규소, 산화알루미늄 및 질화알루미늄의 고용체를 더 포함하는 세라믹 매트릭스 복합재.

제 1 항에 있어서,
란타노이드 (lanthanoids), 이트륨 또는 스칸듐의 산화물을 더 포함하는 세라믹 매트릭스 복합재.

삭제

제 1 항에 있어서,
상기 복합재는 최대 15 wt% 의 세라믹 휘스커를 더 포함하는 세라믹 매트릭스 복합재.

제 9 항에 있어서,
란타노이드, 이트륨 또는 스칸듐의 산화물로부터 선택되는 5 wt% 이하의 첨가제를 더 포함하는 세라믹 매트릭스 복합재.

10 wt% ~ 20 wt% 의 입방정 질화붕소 (cBN),
40 wt% ~ 80 wt% 의 산화알루미늄,
10 wt% ~ 50 wt% 의 질화규소, 및
란타노이드, 이트륨 또는 스칸듐의 산화물로부터 선택되는 5 wt% 이하의 첨가제를 포함하는 소결된 세라믹 매트릭스 복합재.

세라믹 매트릭스 복합재의 제조 방법으로서,
cBN, 질화규소 및 산화알루미늄을 함유하는 분말을 제공하는 단계,
상기 분말을 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계, 및
적어도 1200℃ 의 온도 및 적어도 40 kbar 의 압력에서 상기 혼합물을 소결하여 소결된 생성물을 형성하는 단계를 포함하고,
상기 소결된 생성물은,
10 wt% ~ 20 wt% 의 입방정 질화붕소 (cBN),
40 wt% ~ 80 wt% 의 산화알루미늄, 및
10 wt% ~ 50 wt% 의 질화규소를 포함하는 것인 세라믹 매트릭스 복합재의 제조 방법.

제 12 항에 있어서,
질화알루미늄을 첨가하는 단계를 더 포함하는 세라믹 매트릭스 복합재의 제조 방법.

제 12 항에 있어서,
란타노이드, 이트륨 또는 스칸듐의 산화물을 첨가하는 단계를 더 포함하는 세라믹 매트릭스 복합재의 제조 방법.

제 12 항에 있어서,
상기 소결된 생성물을 절삭 공구로 제조하는 단계를 더 포함하는 세라믹 매트릭스 복합재의 제조 방법.

제 12 항에 있어서,
탄화규소 휘스커를 분말에 첨가하는 단계를 더 포함하는 세라믹 매트릭스 복합재의 제조 방법.

제 12 항에 있어서,
질화규소 휘스커를 분말에 첨가하는 단계를 더 포함하는 세라믹 매트릭스 복합재의 제조 방법.

제 12 항에 있어서,
세라믹 휘스커를 분말에 첨가하는 단계를 더 포함하는 세라믹 매트릭스 복합재의 제조 방법.

제 12 항에 따른 방법으로 제조되는 소결된 세라믹 매트릭스 복합재로서,
10 wt% ~ 20 wt% 의 입방정 질화붕소 (cBN),
40 wt% ~ 80 wt% 의 산화알루미늄,
10 wt% ~ 50 wt% 의 질화규소, 및
란타노이드, 이트륨 또는 스칸듐의 산화물로부터 선택되는 5 wt% 이하의 첨가제를 포함하는 소결된 세라믹 매트릭스 복합재.

제 12 항에 따른 방법으로부터 제조되는 공구.