CN100488916C - 含立方氮化硅粉体的陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种含立方氮化硅粉体的陶瓷，其特征是该陶瓷的重量百分组成为：γ-Si3N45%～100%，Al2O3、ZrO2、α或β相Si3N4、SiC、BN、AlN中至少一种0～95%，以及烧结助剂Y2O3、Al2O3、La2O中至少一种0～10%。该陶瓷的制备方法包括：配料研磨、干燥、冷等静压造粒、干压成型、烧结腔体的装配、超高压烧结等步骤。本发明提供的制备方法简单、实用，易于操作，烧结温度低，烧结时间及生产周期短，成本低；陶瓷烧结体的致密度高、显微结构均匀、力学性能优异，可以用于机械、化工、航空航天、光电子等技术领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷及其制备方法，特别涉及一种含立方氮化硅粉体的陶瓷及其制备方法。这种陶瓷适用于机械、化工、航空航天、光电子等技术领域。
背景技术
氮化硅(Silicon Nitride，化学式为Si3N4)陶瓷是50年代发展起来的优良高温结构陶瓷，它是先进陶瓷中综合性能最好的材料之一。其具有高温强度及硬度高、蠕变小、抗氧化、耐腐蚀、比重小、热膨胀系数低、抗热冲击性好、断裂韧性高等优异性能而广泛用于制作高性能结构陶瓷材料和高速切削工具。氮化硅的第三种物相—立方氮化硅(或称c-Si3N4或γ-Si3N4，以下简称γ-Si3N4)具有尖晶石结构，于1999年通过高温高压技术成功合成。人们通过理论预测和对合成粉体性能的研究，认为γ-Si3N4是继金刚石和立方氮化硼之后的第三种超硬材料，其体积模量为290(5)GPa，维氏硬度为30～43GPa，室温平均硬度为35.31GPa，可与超石英(stishovite)媲美。γ-Si3N4是一种宽能带半导体材料(能带宽度为3.45eV)，也是一种折射率高的光学材料(静电介电常数4.70)，可以用作半导体、紫色或紫外激光和发光二极管材料等。
但氮化硅是高共价键化合物，原子扩散系数低，致密化所需的体积扩散及晶界扩散速度、烧结驱动力很小，只有当烧结温度接近氮化硅分散温度(大于1850℃)时，原子迁移才有足够的速度。这决定了纯氮化硅不能靠常规固相烧结达到致密化，所以除反应烧结外，其它方法都需采用烧结助剂，利用液相烧结原理进行致密化烧结。目前，氮化硅陶瓷的烧结主要以α-Si3N4或β-Si3N4粉体为原料，在添加烧结助剂的条件下采用热压烧结、无压烧结、热等静压烧结、气压烧结等烧结方法进行，但烧结温度高，且添加的烧结助剂易形成晶界玻璃相，玻璃相在高温条件下易形成熔融体，影响氮化硅陶瓷材料的高温使用性能。
最近，俄罗斯的Yunoshov等人以及本申请发明人唐敬友研究小组通过爆轰驱动装置能单次合成足量的γ-Si3N4粉体，并发现用α-Si3N4或β-Si3N4作原料在50GPa的冲击压力下转化为γ-Si3N4的比例高达85％，这远比用类似技术用于石墨合成纳米金刚石的转化率高，使批量制造γ-Si3N4粉体的技术成为可能并很快变为现实。
然而，Si3N4与SiC、BN、AlN、B4C等非氧化物一样，在常压下烧结十分困难。目前，氮化硅陶瓷是在N2气氛中、1700℃以上的温度下烧结，保温时间长，烧结周期过长，生产成本较高，但其显微结构不理想(晶粒较大、气孔较大、气孔率较高、晶界明显等)，尤其是表面加工性能差(难以获得高平面度的表面)，常温力学性能不高，高温性能由于晶界玻璃相的软化而显著下降，有待进一步提高。
γ-Si3N4的常压高温相稳定温度为1670K，而一般烧结法的烧结温度高达2000K以上(除反应烧结外)。因此，传统陶瓷烧结技术不适用于γ-Si3N4的烧结，开发含γ-Si3N4粉体陶瓷新的烧结技术对开发和利用γ-Si3N4陶瓷的性能都具有重要意义。
发明内容
本发明的目的旨在克服上述现有技术中的不足，通过采用超高压烧结方式等，提供一种显微结构均匀、力学性能优良、生产成本低的含立方氮化硅粉体的陶瓷及其制备方法。
本发明的内容是：一种含立方氮化硅粉体的陶瓷，其特征之处是该陶瓷的重量百分组成为：γ-Si3N4 5％～100％，Al2O3、ZrO2、α或β相Si3N4、SiC、BN、AlN中至少一种0～95％，以及烧结助剂Y2O3、Al2O3、La2O中至少一种0～10％。
本发明的另一内容是：一种含立方氮化硅粉体的陶瓷的制备方法，其特征之处是包括下列步骤：
a.配料研磨：按γ-Si3N4 5％～100％，Al2O3、ZrO2、α或β相Si3N4、SiC、BN、AlN中至少一种0～95％，烧结助剂Y2O3、Al2O3、La2O中至少一种0～10％的重量百分比例分别取量配料后，混合研磨4～8小时，获得分散均匀的复合粉体；
b.干燥：将复合粉体经红外线、真空或普通烘箱作干燥处理；
干燥温度控制在120℃以内、较好的是60℃～120℃，干燥时间为10分钟～1小时；
c.冷等静压造粒：将干燥后的复合粉体在200～250MPa的压力下经冷等静压压制，取出后破碎，再过1～3mm方孔筛，获得均匀颗粒；
d.干压成型：将造粒后的颗粒通过钢模、在5～40MPa的压力下经压机压制成型为圆柱体、正方体、长方体或相似形状的坯模(8)；
较好的是将均匀粉体称量后放入钢模具中用300吨压机中定模压制成型为坯模(8)，用液体石蜡作脱模剂，用冲模块顶出；
e.烧结腔体的装配：把白云石管(2)装入外形为立方体、中部为圆孔的叶腊石体(1)的孔中，把石墨加热管(3)装入白云石管(2)中，把立方氮化硼传热管(4)装入石墨加热管(3)中，将坯模(8)装入钼杯(5)(或其它耐高温材料)，再把已装有坯模(8)的钼杯(5)放入立方氮化硼传热管(4)中，在钼杯(5)两端分别填装白云石堵头(9)，在各白云石堵头(9)外侧装上石墨导电片(10)(与石墨管的两头平齐)，把2个铜导电片(6)分别置于石墨加热管(3)的两端，把2个导电钢碗(7)分别装在各铜导电片(6)的外侧，即构成一个烧结腔体。
f.超高压烧结：将装配好的烧结腔体放入六面顶压机中，加压到1～7GPa后开始加热，升温到800～1500℃，保温保压15min，然后卸压、降温、取出坯模(8)，即制得含γ-Si3N4粉体的陶瓷产品。
本发明的另一内容中：步骤(a)中所述的研磨较好的是在溶剂无水乙醇、含水乙醇、丙酮、水中湿法研磨，然后过滤除去溶剂。
本发明的另一内容中：步骤(d)中所述的压制成型较好的是压制成型为直径8～40mm、高度5～20mm的圆柱状片。
本发明的另一内容中：步骤(a)中所述γ-Si3N4的粒度较好的为亚微米至纳米；所述Al2O3、ZrO2、α或β相Si3N4、SiC、BN或AlN的粒度较好的为数十微米至亚微米；所述烧结助剂Y2O3、Al2O3、La2O的粒度较好的为数十微米至亚微米。
与现有技术相比，本发明具有下列特点和有益效果：
(1)采用本发明制得的含γ-Si3N4粉体的氮化硅陶瓷材料，致密度高、显微结构均匀、力学性能优异；这种新型陶瓷是一种超硬陶瓷，由于它的高硬度(硬度仅低于金刚石和立方氮化硼)和化学惰性(常温和不太高的温度下不与所有的酸碱反应)，其烧结体可以制成各种加工工具、恶劣工况(强酸强碱、高温、强摩檫)下仪器仪表、轴承等支撑部件；也是宽能带半导体材料和折射率高的光学材料，可用作光电子领域中的高性能器件；该陶瓷可广泛适用于机械、、化工、航空航天、光电子等技术领域；
(2)本发明采用超高压(1～7GPa)、低温、快速、无气氛控制的烧结技术，可以合理设计烧结腔体以实现多片装烧，获得氮化硅(或其它)陶瓷的显微结构均匀、力学性能优异，成本较低；
(3)本发明工艺简单，易于操作，烧结温度低，烧结时间及生产周期短，实用性强。
附图说明
图1是本发明实施例中烧结腔体的装配纵剖视结构示意图；
图2是本发明实施例1制得的未加工处理的烧结体照片；
图3是本发明实施例1制得的面经过抛光后的烧结体(中央部分)照片；
图4是本发明实施例1制得的烧结体断口扫描电镜图；
图5是本发明实施例2制得的未加工处理的烧结体照片；
图6是本发明实施例2制得的面经过抛光后的烧结体(中央部分)照片；
图7是本发明实施例2制得的烧结体断口扫描电镜图。
图中：1—叶腊石体、2—白云石管、3—石墨加热管、4—立方氮化硼传热管、5—钼杯、6—铜导电片、7—导电钢碗、8—坯模、9—白云石堵头、10—石墨导电片。
具体实施方式
实施例1：参见附图1—4。
一种含立方氮化硅粉体的陶瓷的制备方法，包括下列步骤：
a、配料研磨：按γ-Si3N4 25％(平均粒度30nm)，α-Si3N4 70％(200目)，烧结助剂(均为200目)Y2O3 1％、Al2O3 2％、La2O 2％的重量百分比例分别取量配料后，以无水乙醇为研磨介质进行混合研磨4小时，获得分散均匀的复合粉体；
b、干燥：将研磨后的复合粉体在红外干燥箱(功率500W)中干燥10分钟；
c、冷等静压造粒：将干燥后的复合粉体在250MPa的压力下经冷等静压压制，取出后破碎，再过1～3mm方孔筛，获得均匀颗粒；
d、干压成型：将造粒后的颗粒通过钢模、在25MPa的压力下经300吨压机压制成型为8×7.5mm的圆柱状坯模8；
e、烧结腔体的装配：把白云石管2装入外形为立方体、中部为圆孔的叶腊石体1的孔中，把石墨加热管3装入白云石管2中，把立方氮化硼传热管4装入石墨加热管3中，将坯模8装入钼杯5，再把已装有坯模8的钼杯5放入立方氮化硼传热管4中，在钼杯5两端分别填装白云石堵头9，在各白云石堵头9外侧装上石墨导电片10，把2个铜导电片6分别置于石墨加热管3的两端，把2个导电钢碗7分别装在各铜导电片6的外侧，即构成一个烧结腔体；
叶腊石体1(模具)的外形尺寸为32.5×32.5×32.5cm3，中间有一个
的圆孔，从一侧算起，孔深25.5mm，另一侧为
的圆孔；
烧结模具的设计及材质：
主体模具：叶腊石体1用叶腊石粉压块压制成型，叶腊石放在烧结腔体的外面，起到传压、绝缘和绝热的作用；
加热材质：通过电加热实现加热，由导电钢碗、石墨发热管、石墨与铜导电片组成；
内层传压传热介质：用天然白云石车削成圆管，制成内层传压管；用六方氮化硼冷压烧结方法制成传热管；
试样保护件：用金属钼材料制成的两个内外径相配合的钼杯，反向扣住试样；
f、超高压烧结：将装配好的烧结腔体放入六面顶压机中，加压到5.7GPa后开始加热，升温到1300℃，保温保压15min，然后卸压、降温、取出坯模8，即完成含γ-Si3N4粉体的氮化硅陶瓷烧结、制得含γ-Si3N4粉体的陶瓷产品(附图中的烧结体)。
该制备方法还可以包括抛光、清洗步骤，即：用金刚石磨料，对制得含γ-Si3N4粉体的陶瓷产品——氮化硅陶瓷表面进行细磨、抛光处理；再用稀盐酸浸泡已抛光的氮化硅陶瓷，自来水清洗。
该实施例制得的氮化硅陶瓷结体性的主要性能见下表。
| 性能指标 | 测试数据 |
| 相对密度/％ | 98.7 |
| 洛氏硬度H<sub>RA</sub> | 100 |
| 维氏硬度H<sub>V</sub>/GPa(压痕载荷1kgf) | 21.2 |
从性能测试数据中看出，陶瓷的相对密度达到98.7％，比传统制备技术高(如气氛烧结的氮化硅陶瓷的相对密度为95％以下)；其维氏硬度达到21.2GPa，比没有添加γ-Si3N4的α-Si3N4陶瓷的维氏硬度高(通常小于20GPa)。
实施例2：参见附图1、5～7。
一种含立方氮化硅粉体的陶瓷的制备方法，包括下列步骤：
a、配料研磨：按γ-Si3N4 95％(平均粒度30nm)，烧结助剂(均为200目)Y2O3 1％、Al2O3 2％、La2O 2％的重量百分比例分别取量配料后，以无水乙醇为研磨介质进行混合研磨4小时，获得分散均匀的复合粉体；
b、干燥：将研磨后的复合粉体在红外干燥箱(功率500W)中干燥10分钟；温度控制在120℃以内；
c、冷等静压造粒：将干燥后的复合粉体在250MPa的压力下经冷等静压压制，取出后破碎，再过1～3mm方孔筛，获得均匀颗粒；
d、干压成型：将造粒后的颗粒通过钢模、在25MPa的压力下经压机压制成型为8×7.5mm的圆柱状坯模8；
e、烧结腔体的装配：把白云石管2装入外形为立方体、中部为圆孔的叶腊石体1的孔中，把石墨加热管3装入白云石管2中，把立方氮化硼传热管4装入石墨加热管3中，将坯模8装入钼杯5，再把已装有坯模8的钼杯5放入立方氮化硼传热管4中，在钼杯5两端分别填装白云石堵头9，在各白云石堵头9外侧装上石墨导电片10，把2个铜导电片6分别置于石墨加热管3的两端，把2个导电钢碗7分别装在各铜导电片6的外侧，即构成一个烧结腔体；
f、超高压烧结：将装配好的烧结腔体放入六面顶压机(烧结设备，实现含γ-Si3N4粉体的的氮化硅陶瓷低温、快速、无气氛控制的烧结；腔内温度用双铂铑热电偶测量、压力通过铋、铊、钡的相变随压力变化而标定)中，加压到5.7GPa后开始加热，升温到1500℃，保温保压25min，然后卸压、降温、取出坯模8，即完成含γ-Si3N4粉体的氮化硅陶瓷烧结、制得含γ-Si3N4粉体的陶瓷产品(附图中的烧结体)。
该制备方法还可以包括抛光、清洗步骤，即：用金刚石磨料，对制得含γ-Si3N4粉体的陶瓷产品——氮化硅陶瓷表面进行细磨、抛光处理；再用稀盐酸浸泡已抛光的氮化硅陶瓷，自来水清洗。
该实施例制得的氮化硅陶瓷结体性的主要性能见下表。
| 性能指标 | 测试数据 |
| 相对密度/％ | 96.8 |
| 洛氏硬度H<sub>RA</sub> | 120 |
| 维氏硬度H<sub>V</sub>/GPa(压痕载荷1kgf) | 25.2 |
从性能测试数据中看出，γ-Si3N4陶瓷的相对密度为96.8％，其维氏硬度达到25.2GPa，具有更高的维氏硬度。
实施例3—9：
一种含立方氮化硅粉体的陶瓷，该陶瓷的重量百分比例组成分别见下表：
表中所述γ-Si3N4的粒度为亚微米至纳米；所述Al2O3、ZrO2、α或β相Si3N4、SiC、BN或AlN的粒度为数十微米至亚微米；所述烧结助剂Y2O3、Al2O3、La2O的粒度为数十微米至亚微米。
表中各实施例含立方氮化硅粉体的陶瓷的制备方法同实施例1或2、或与本发明内容中所述的工艺方法步骤和条件、参数相同，略。
本发明不限于上述实施例，本发明内容所述均可实施并具有所述良好效果。
Claims (5)
1.一种含立方氮化硅的陶瓷，其特征是该陶瓷的重量百分组成为：γ-Si3N4 5％～100％，ZrO2、α或β相Si3N4、SiC、BN、AlN中至少一种0～95％，以及烧结助剂Y2O3、Al2O3、La2O中至少一种0～10％。
2.一种含立方氮化硅粉体的陶瓷的制备方法，其特征是包括下列步骤：
a.配料研磨：按γ-Si3N4 5％～100％，ZrO2、α或β相Si3N4、SiC、BN、AlN中至少一种0～95％，烧结助剂Y2O3、Al2O3、La2O中至少一种0～10％的重量百分比例分别取量配料后，混合研磨4～8小时，获得分散均匀的复合粉体；
b.干燥：将复合粉体经红外线、真空或普通烘箱作干燥处理；
c.冷等静压造粒：将干燥后的复合粉体在200～250MPa的压力下经冷等静压压制，取出后破碎，再过1～3mm方孔筛，获得均匀颗粒；
d.干压成型：将造粒后的颗粒通过钢模、在5～40MPa的压力下经压机压制成型为圆柱体、正方体、长方体或相似形状的坯模(8)；
e.烧结腔体的装配：把白云石管(2)装入外形为立方体、中部为圆孔的叶腊石体(1)的孔中，把石墨加热管(3)装入白云石管(2)中，把立方氮化硼传热管(4)装入石墨加热管(3)中，将坯模(8)装入钼杯(5)，再把已装有坯模(8)的钼杯(5)放入立方氮化硼传热管(4)中，在钼杯(5)两端分别填装白云石堵头(9)，在各白云石堵头(9)外侧装上石墨导电片(10)，把2个铜导电片(6)分别置于石墨加热管(3)的两端，把2个导电钢碗(7)分别装在各铜导电片(6)的外侧，即构成一个烧结腔体；
f.超高压烧结：将装配好的烧结腔体放入六面顶压机中，加压到1～7GPa后开始加热，升温到800～1500℃，保温保压15～80min，然后卸压、降温、取出坯模(8)，即制得含γ-Si3N4粉体的陶瓷产品。
3.按权利要求2所述含立方氮化硅粉体的陶瓷的制备方法，其特征是：步骤(a)中所述的研磨是在溶剂无水乙醇、含水乙醇、丙酮、水中湿法研磨，然后过滤除去溶剂。
4.按权利要求2所述含立方氮化硅粉体的陶瓷的制备方法，其特征是：步骤(d)中所述的压制成型是压制成型为直径8～40mm、高度5～20mm的圆柱状片。
5.按权利要求2所述含立方氮化硅粉体的陶瓷的制备方法，其特征是：步骤(a)中所述γ-Si3N4的粒度为亚微米至纳米；所述ZrO2、α或β相Si3N4、SiC、BN、AlN的粒度为数十微米至亚微米；所述烧结助剂Y2O3、Al2O3、La2O的粒度为数十微米至亚微米。
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2007
- 2007-03-09 CN CN 200710048600 patent/CN100488916C/zh not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 立方氮化硅的合成与提纯. 姚怀等.硅酸盐学报，第35卷第1期. 2007 |
| 立方氮化硅的合成与提纯. 姚怀等.硅酸盐学报，第35卷第1期. 2007 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101050115A (zh) | 2007-10-10 |
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