JPH09157771A

JPH09157771A - 立方晶窒化硼素含有硬質複合材料の製造方法

Info

Publication number: JPH09157771A
Application number: JP7345612A
Authority: JP
Inventors: Masami Uzawa; 正美鵜澤; Makoto Kyoda; 誠鏡田
Original assignee: Chichibu Onoda Cement Corp
Current assignee: Taiheiyo Cement Corp
Priority date: 1995-12-08
Filing date: 1995-12-08
Publication date: 1997-06-17

Abstract

(57)【要約】【課題】本来立方晶窒化硼素が準安定な状態となるよ
うな比較的低い圧力、温度の加圧焼結条件により、予め
被覆処理等を行った原料を用いることなく、六方晶窒化
硼素を含まない高緻密な立方晶窒化硼素含有硬質複合材
料を優れた生産性で製造する方法を提供する。【解決手段】立方晶窒化硼素、酸化アルミニウム、金
属アルミニウム、周期律表４Ａ、５Ａ、６Ａ族元素及び
Ｓｉの何れかの炭化物、窒化物、硼化物を１種以上、及
びアルカリ金属と酸素と珪素からなる化合物１種以上か
らなる混合物を１００ＭＰａ以上、１０００〜１５００
℃で加圧焼結する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明が属する技術分野】本発明は耐摩耗部材や切削用
工具部材などに適用できる高硬度を有する立方晶窒化硼
素含有無機系複合材料の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】立方晶窒化硼素（以下ｃＢＮという）
は、ダイヤモンドに次ぐ高い硬度であり、動的及び静的
耐摩耗材として広く使用されているアルミナ等のセラミ
ックス部材に比較して極めて高い耐摩耗性を示す。さら
にｃＢＮは高い熱伝導度を有すると共に常温から高温に
至るまで鉄族金属との濡れ性がダイヤモンドに比較して
著しく小さいことからその焼結体は、鋳鉄、高硬度鋼、
及び従来の部材では切削が困難とされている耐熱合金等
に対する切削工具用部材として極めて適している。

【０００３】一般に、ｃＢＮ焼結体を得るためには５０
００ＭＰａ以上の超高圧で焼結されている。これはｃＢ
Ｎが高圧安定型の変態であるため、低圧安定型の六方晶
窒化硼素（以下、ｈＢＮという）への相転移を防ぐため
である。しかしながら超高圧焼結は他の焼結方法に比べ
生産コストが著しく高く、必ずしも生産性が優れている
とは云えない為、超高圧焼結によって製造された硬質材
料は低圧力下で製造された硬質セラミックス、サーメッ
ト及び超硬合金等に比較すると価格が数十倍以上と極め
て高価なものになっている。

【０００４】この為、ｃＢＮにセラミックス、サーメッ
ト、超硬合金等の比較的高融点の無機物質を加えて複合
化することによって焼結体製造時の圧力を低下させるこ
とが行われてきた。このようなｃＢＮ含有無機複合焼結
体は、本来ｃＢＮが準安定となる圧力、例えば２０００
ＭＰａ以下、及び温度、例えば１５００℃未満の条件下
であってもｃＢＮの相転移速度を著しく低減することが
できる為、実質的にはｈＢＮを生成することなく、ある
程度緻密なｃＢＮ含有無機複合焼結体を作製することが
可能であることが報告されている（平成２年特許公開第
３０２３７１号）。しかしこのような製造方法では、複
合焼結体に占めるｃＢＮの存在割合が多くなるにつれｈ
ＢＮへの転移を抑えて高緻密な焼結体を得るのが困難に
なり、一方ｃＢＮの存在割合が少なくなるにつれ焼結体
に反映されるｃＢＮ本来の性状が急激に失われる傾向が
ある。更に、該製法による複合焼結体ではｃＢＮ含有量
の多少に拘わらず、ｃＢＮと該無機物質との強固な結合
が見られないので、機械的な性状面に於いては必ずしも
優れているとは云い難く、複合化による性状強化が十分
発揮され難かった。

【０００５】一方、ｃＢＮ粉末を主に高融点の無機物質
で予め被覆し、これを原料として焼結したものは、前記
のようなｃＢＮの準安定な圧力温度域に於いても比較的
高緻密な焼結体が得られることが報告されている。（平
成７年特許公開第１７２９２３号、平成７年特許公開第
５３２７０号）この場合、焼結圧力を低下させることに
よってもたらされる生産コストの低下が期待されるもの
の、予め個々のｃＢＮ粒子全てに満遍なく被覆する必要
があり、また一般に反応活性に乏しい高融点化合物の被
覆はＣＶＤ法やプラズマ法によって処理しなければ十分
な密着性を有する被覆物を製造することができず、この
ような煩雑で制約が多い被覆工程が加わる上に高価な製
造装置を必要とする為、生産性の著しい向上は期待でき
ない。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、被覆処理を
行ったｃＢＮ粉末を用いずに、本来ｃＢＮが準安定状態
となるような比較的低い圧力、温度の加圧焼結条件によ
り、機械的性状が脆弱なｈＢＮを生成させることなく、
かつ分散相としてのｃＢＮが有する優れた耐摩耗特性及
び基材相としての高融点無機物質が有する強度特性等も
極力損なうことなく両相が強固に結合したｃＢＮ含有無
機系硬質複合材料をより低コストで製造することを目的
とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明者らは前記の目的
に鑑み、種々研究を行った結果、予め高融点無機化合物
で被覆を施したｃＢＮ粉末を用いることなく、ｃＢＮ粉
末と酸化アルミニウム粉末、金属アルミニウム粉末、周
期律表４Ａ、５Ａ、６Ａ族の元素及びＳｉの何れかの炭
化物、窒化物、硼化物の何れか１種またはこれら２種以
上を組み合わせた高融点硬質無機系粉末に低融点化合物
であるＬｉ、Ｎａ、Ｋの何れかと酸素と珪素からなる化
合物１種以上を混合したものを、本来ｃＢＮが準安定な
状態となるような焼結条件で加圧焼結することにより、
ｃＢＮがｈＢＮに相転移することなく、ｃＢＮ分散粒子
が高融点硬質無機系基材に強固に結合した高緻密な複合
焼結体が容易にかつ比較的安価に得られることを見い出
し、本発明を完成するに至った。

【０００８】即ち、本発明は、立方晶窒化硼素粉末３０
〜６５容量％、酸化アルミニウム粉末２０〜５０容積
％、金属アルミニウム粉末０．１〜１０容量％、Ｌｉ、
Ｎａ、Ｋの何れかと酸素と硼素からなる化合物１種以上
を０．１〜８容量％、Ｓｉ及び周期律表４Ａ、５Ａ、６
Ａ族元素の炭化物、窒化物、硼化物の何れか１種以上の
粉末を１０〜３０容量％含む混合物を、圧力１００ＭＰ
ａ以上、温度１０００〜１５００℃で加圧焼結すること
を特徴とする立方晶窒化硼素含有硬質複合材料の製造方
法である。

【０００９】また、本発明は、前記Ｌｉ、Ｎａ、Ｋの何
れかと酸素と珪素からなる化合物が、メタ珪酸リチウ
ム、メタ珪酸ナトリウム、メタ珪酸カリウムの何れかの
水和物又は無水塩であることを特徴とする立方晶窒化硼
素含有硬質複合材料の製造方法である。

【００１０】また、本発明は、立方晶窒化硼素粉末３０
〜６５容量％、酸化アルミニウム粉末２０〜５０容積
％、金属アルミニウム粉末０．１〜１０容量％、Ｌｉ、
Ｎａ、Ｋの何れかと酸素と硼素からなる化合物１種以
上、又は該Ｌｉ、Ｎａ、Ｋの何れかと酸素と珪素からな
る化合物が、メタ珪酸リチウム、メタ珪酸ナトリウム、
メタ珪酸カリウムの何れかの水和物又は無水塩であるも
の１種以上を０．１〜８容量％、Ｓｉ及び周期律表４
Ａ、５Ａ、６Ａ族元素の炭化物、窒化物、硼化物の何れ
か１種以上の粉末を１０〜３０容量％含む混合物を、圧
力が５００〜２０００ＭＰａ、温度が１１００〜１２５
０℃で加圧焼結することを特徴とする立方晶窒化硼素含
有硬質複合材料の製造方法である。

【００１１】

【発明の実施の形態】本発明の方法によって製造される
立方晶窒化硼素含有硬質複合材料の形態としては、ｃＢ
Ｎを除く高融点硬質無機物質を主体とする基材相中にｃ
ＢＮ粒子が分散相として存在する緻密質の焼結体であ
る。該硬質複合材料を得るための原料としては、ｃＢＮ
粉末、酸化アルミニウム粉末、金属アルミニウム粉末及
びＳｉ及び周期律表４Ａ、５Ａ、６Ａ族の元素の炭化
物、窒化物、硼化物より選択された１種以上の金属化合
物若しくは固溶体からなる粉末、更にＬｉ、Ｎａ、Ｋの
酸素と珪素を含む化合物何れか１種以上の粉末を混合し
たものを用いる。以下本発明で用いる各原料について詳
しく説明する。

【００１２】原料に用いるｃＢＮ粉末としては、粒径が
１００μｍ未満の粉末が望ましい。粒径が１００μｍ以
上では強度の低下が顕著となるので好ましくない。この
ｃＢＮ粉末の原料混合物中に於ける配合量は３０〜６５
容量％、望ましくは４５〜６５容量％とする。３０容量
％未満ではｃＢＮ固有の硬度を十分活かせた優れた耐摩
耗性を有する複合材料が得られず、６５容量％を越える
と、複合材料中でのｃＢＮ量が過多となり、ｃＢＮ以外
の成分を主体とする連続したセラミックス基材相が形成
され難くなり、その結果、高緻密で高強度の材料を得る
ことができ難くなるので好ましくない。

【００１３】酸化アルミニウム粉末としては比較的純度
の高い市販品であれば何れのものでも用いることができ
る。原料混合物中に於ける酸化アルミニウム配合量は２
０〜５０容量％、望ましくは２５〜４０容量％とする。
２０容量％未満ではｃＢＮと酸化アルミニウム以外の物
質の存在割合が多くなって焼結を行う上でより高温、高
圧を必要とするので好ましくなく、また５０容量％を越
えると、ｃＢＮや酸化アルミニウム以外の成分の割合が
少なくなり得られた複合材料の耐摩耗特性や強度及び耐
熱性や熱衝撃抵抗が低下するので好ましくない。

【００１４】Ｓｉの炭化物、窒化物、硼化物の粉末とし
ては市販のＳｉＣ粉末、Ｓｉ₃Ｎ₄粉末、ＳｉＢ₄粉末を
用いることができ、このような金属珪素化合物に於いて
はそれ自体の高緻密焼結の際通常使用されている公知の
焼結助剤が含まれたものを用いても良い。また、原料に
用いる周期律表４Ａ、５Ａ、６Ａ族元素の炭化物、窒化
物、硼化物の粉末としてはＴｉＣ、ＺｒＣ、ＨｆＣ、Ｖ
Ｃ、ＮｂＣ、ＴａＣ、Ｃｒ₃Ｃ₂、Ｍｏ₂Ｃ、ＷＣ、Ｔｉ
Ｎ、ＺｒＮ、ＨｆＮ、ＶＮ、ＮｂＮ、ＴａＮ、Ｃｒ
₃Ｎ₂、Ｍｏ₂Ｎ、ＷＮ、ＴｉＢ₂、ＺｒＢ₂、ＨｆＢ₂、Ｖ
Ｂ₂、ＮｂＢ₂、ＴａＢ₂、Ｃｒ₃Ｂ₄、ＭｏＢ₂、ＷＢ₂等
の各粉末、又はこのうち２種以上からなる混合粉末、或
いはＴｉＣ、ＺｒＣ、ＨｆＣ、ＶＣ、ＮｂＣ、ＴａＣ、
Ｃｒ₃Ｃ₂、Ｍｏ₂Ｃ、ＷＣ、ＴｉＮ、ＺｒＮ、ＨｆＮ、
ＶＮ、ＮｂＮ、ＴａＮ、Ｃｒ₃Ｎ₂、Ｍｏ₂Ｎ、ＷＮ、Ｔ
ｉＢ₂、ＺｒＢ₂、ＨｆＢ₂、ＶＢ₂、ＮｂＢ₂、ＴａＢ₂、
Ｃｒ₃Ｂ ₄、ＭｏＢ₂、ＷＢ₂の何れか２種以上からなる固
溶体粉末を用いる。このＳｉ及び周期律表４Ａ、５Ａ、
６Ａ族元素の炭化物、窒化物、硼化物の何れか１種以上
の粉末の原料混合物中での配合量は１０〜３０容量％、
より望ましくは１５〜２５容量％とする。１０容量％未
満では前記成分に概ね共通する高温特性、即ち高温高硬
度、高温高強度等が十分反映された複合材料が得難くな
り、３０容量％を越えると難焼結成分の含有比率が大と
なって緻密化がかなり進み難くなるので好ましくない。

【００１５】金属アルミニウム粉末としては、市販の金
属アルミニウムの高純度粉末を用いることができ、その
原料混合物中の配合量は０．１〜１０容量％とする。金
属アルミニウム粉末の配合量が０．１重量％未満では焼
結体の密度や強度の低下となり、１０容量％を越えると
溶融Ａｌが基材相中に析出して複合材料の機械的性質が
著しく低下することがあるので好ましくない。

【００１６】また、原料に用いるＬｉ、Ｎａ、Ｋの酸素
と珪素を含む化合物としては、例えばＬｉ₂ＳｉＯ₃、Ｌ
ｉ₄ＳｉＯ₄、Ｌｉ₂ＳｉＯ₃・Ｈ₂Ｏ、Ｌｉ₆Ｓｉ₂Ｏ₇、Ｎ
ａ₂ＳｉＯ₃、Ｎａ₄ＳｉＯ₄、Ｎａ₂Ｓｉ₂Ｏ₅、Ｎａ₂Ｓｉ
₄Ｏ₉、Ｎａ₂Ｏ・ｘＳｉＯ₂・ｎＨ₂Ｏ（但し、ｘ＝２〜
４、ｎ≧１）、Ｋ₂ＳｉＯ₃等を挙げることができ、これ
らのうちから適宜選択されたものを用いる。その原料混
合物中の配合量は０．１〜８容量％とする。０．１容量
％未満では緻密化が不足したり、ｃＢＮ粒と基材相との
結合状態が低下し、例えば強度低下や脱粒等が生じ易く
なるので好ましくない。また８容量％を越えると焼結体
中に存在するＬｉ、Ｎａ、Ｋの何れか１種以上を含む低
融点物質の割合が増大し、硬度を始め強度や靱性などの
機械的性質が低下することがあるので好ましくない。
尚、前記外のアルカリ金属、即ちＲｂ、Ｃｓについても
その酸素と珪素を含む化合物を同様に用いることができ
る。

【００１７】これらの原料を用いて立方晶窒化硼素含有
硬質複合材料を得るまでの製造工程の詳細を以下に示
す。各原料成分は前記所定の配合量になるように秤量、
混合し、原料混合物を作製する。原料の混合は、公知の
湿式混合、例えばエチルアルコール或いはイソプロピル
アルコール等の有機溶媒を用いてボールミル中で混合す
ることで対応できるが、本発明では有機溶媒の代わりに
水などの無機系溶媒を用いることもできる。次いでこの
原料混合物を必要に応じ減圧乾燥や噴霧乾燥等で適宜乾
燥し、乾燥原料混合物をプレス成形等で所望の形状に成
形した成形物を加圧焼結するか、或いは未成形の原料混
合物を所望形状の加圧用セルに入れて加圧焼結する。

【００１８】加圧焼結は、圧力１００ＭＰａ以上、温度
１０００〜１５００℃で行う。例えばｃＢＮが単独で安
定に存在する領域で加圧焼結するのであれば圧力５００
０〜６０００ＭＰａ、温度１４００〜１５００℃が一般
的な条件となるが、ｃＢＮが単独では準安定に存在する
と考えられる比較的低い圧力、温度領域では製造コスト
の著しい低減化が図れ、本発明ではこのような加圧温度
条件に於いても複合材料中でｃＢＮが脆弱相であるｈＢ
Ｎへ相転移することを十分抑えることができる為、ｃＢ
Ｎが単独では準安定に存在すると考えられる圧力及び温
度条件で加圧焼結することが特に推奨される。このよう
な条件として好ましくは、圧力５００〜２０００ＭＰ
ａ、温度１１００〜１２５０℃で行うのが良い。一方、
温度１０００℃未満では焼結が十分進展し難く緻密化が
不十分になり易く、逆に温度が１５００℃を越える場合
や圧力が１００ＭＰａ未満では、ｃＢＮが非安定とされ
ている領域となるため、脆弱相であるｈＢＮへの相転移
が生じることがあるので好ましくない。また加圧焼結の
保持時間は圧力と温度に依存するが、概ね５〜３０分程
度で対応できる。尚、焼結時の雰囲気についてはｃＢＮ
や基材相の非酸化物成分の酸化を直接引き起こすような
高い酸化性雰囲気でない限りは特に限定されず、例えば
空気中でも可能であるが、より望ましくは真空中やアル
ゴンガス等の不活性ガス中で焼結すると良い。

【００１９】このような加圧焼結に用いる装置としては
圧力１００ＭＰａ以上、温度１０００℃以上を発生でき
る装置であれば何れの装置でも良い。そのような装置の
一例としては、ホットプレス装置、ＨＩＰ装置、ピスト
ンシリンダー型、フラットベルト型、ガードル型、ブリ
ッジマン型、キュービックアンビル型等の高圧、又は超
高圧加熱装置を挙げることができる。このような条件、
装置にて加圧焼結を行うことにより、ｈＢＮを含まない
ｃＢＮ粒子が、酸化アルミニウムと微量のムライトやそ
の固溶体及び、Ｓｉ及び周期律表４Ａ、５Ａ、６Ａ族元
素の炭化物、窒化物、硼化物の何れか１種以上の成分を
主体とし、これにアルカリ金属であるＬｉ、Ｎａ、Ｋの
酸素及び／又は珪素を含む物質の何れか１種以上が加わ
ったものから成る連続した基材中に分散された高緻密な
立方晶窒化硼素含有硬質複合材料を製造することができ
る。

【００２０】

【作用と効果】本発明に於けるＬｉ、Ｎａ、Ｋのような
アルカリ金属の酸素と珪素を含有する化合物は、加圧焼
結の前又は初期段階においてｃＢＮ粒子、及び他の基材
相構成成分とそれぞれ反応若しくは固溶し、ｃＢＮ粒子
と基材相との間の反応活性を増大させ、その結果、複合
焼結体中で分散相と基材相との間に比較的強固で化学的
な結合状態が形成されると考えられ、その結果焼結体中
でｃＢＮ粒子は基材相に強く保持されて脱粒が起こり難
くなる他、焼結体の強度向上にも繋がる。更に温昇過程
中で、アルカリ金属の酸素と珪素を含む化合物の一部の
珪酸成分が分離し、該珪酸成分が基材相中で、特に酸化
アルミニウム表面部と反応し酸化アルミニウムの粒界に
高融点化合物であるムライトやその固溶体を生成する。
このムライトは、基材相を構成する他の高融点硬質無機
物質に比べ熱膨張率が低く、基材相の熱衝撃抵抗を向上
させる。

【００２１】また、アルカリ金属の珪酸塩は、水系溶媒
中での分散効果が優れる為、本発明では原料調整段階に
於いて有機系以外の溶媒、即ち、無機系溶媒である水を
用いることもできる。従って、取り扱いがより簡易にな
り、コストの低減化にも結びつく他、有機系溶媒を用い
たときに屡々生じる加熱後の残存炭素不純物による焼結
体性状の劣化を回避することができる。

【００２２】また更に、本発明によれば、ｃＢＮ粉末は
例えば高融点無機化合物で予め被覆しなくとも、ｃＢＮ
の準安定領域といわれている圧力、温度でｈＢＮを生成
することなく十分緻密な高硬度の複合焼結体を製造する
ことができる。この理由についてはｃＢＮ粒の界面付近
に比較的低温の焼結の前段階から低融点のアルカリ金属
と珪素とを含む化合物がｃＢＮ本体表面部と反応し、こ
の反応生成物がｃＢＮ表面に形成されることによりｈＢ
Ｎへの相転移を抑制するものと考えられる。このように
本法は従来方法よりも特に焼結圧力を低くすることがで
き、かつ高価な装置を要す被覆工程を不要とし、しかも
比較的容易に高緻密な焼結体を製造することができるた
め生産性の大幅な向上と生産コストの大幅な低減化が可
能となる。本発明は、高硬度、高耐摩耗性のみならず、
優れた靱性、耐欠損性、強度、及び加工性を備えた高緻
密な複合材料を得ることができる為、耐摩耗用途や金属
切削用途の部材製造用としても極めて適した製造方法で
ある。

【００２３】

【実施例】以下、実施例及び比較例によりこの発明を具
体的により詳しく説明する。［実施例１］平均粒径０．５μｍの酸化アルミニウム
粉末、平均粒径３．０μｍの金属アルミニウム粉末、平
均粒径１μｍの窒化チタン粉末（純度９９．５％）、平
均粒径１μｍの硼化タンタル粉末（純度９９．５％）、
平均粒径約１μｍの炭化タングステン粉末（純度９９．
５％）、平均粒径約１μｍの窒化珪素粉末（純度９９．
５％）、平均粒径約３μｍのｃＢＮ粉末、平均粒径約５
μｍのメタ珪酸リチウム粉末、平均粒径約１０μｍのメ
タ珪酸ナトリウム粉末、粘液状のメタ珪酸ナトリウム水
和物、平均粒径約５μｍのメタ珪酸カリウム粉末を、表
１に記した７種類の原料配合割合となるようそれぞれア
ルミナ製ポットに入れアルミナボールで７２時間水を用
いて湿式混合後、混合物を噴霧乾燥して顆粒を作成し、
これをプレス成形にて直径約５ｃｍ厚さ約２ｃｍの円柱
形状に成形した。この成形物をピストンシリンダー型高
圧焼結炉を用いて空気中、１０００ＭＰａ、１２５０℃
で１５分間加圧焼結した。得られた焼結体（本発明品１
〜７）の成分を粉末Ｘ線解折により分析したが、何れも
ｈＢＮは検出されず、各原料組成に概ね対応した高融点
物質とｃＢＮを主体とする成分及び微量のムライトが検
出された。

【００２４】

【表１】

【００２５】また、この焼結体の機械的性質を以下の如
く測定し、測定値を表１に記す。尚、相対密度について
はＪＩＳ−Ｃ２１４１に準じた方法で測定した嵩比重と
真比重から算出し、ビッカース硬度については圧子荷重
を５ｋｇとして測定し、曲げ強度についてはＪＩＳ−Ｒ
１６０１に準拠した三点曲げ強度（室温）を測定した。

【００２６】［実施例２］平均粒径０．５μｍの酸化
アルミニウム粉末２６容量％、平均粒径３．０μｍの金
属アルミニウム粉末２．５容量％、平均粒径約１μｍの
窒化チタン粉末（純度９９．５％）２０．１容量％、平
均粒径約８μｍのメタ珪酸ナトリウム粉末１．１容量
％、平均粒径約３μｍのｃＢＮ粉末５０．３容量％を原
料とし、前記実施例１と同様の方法にて直径約５ｃｍ厚
さ約２ｃｍの円柱形状の未焼成成形物を作製した。これ
をピストンシリンダー型高圧焼結炉により表２に記す条
件で加圧焼結するか（本発明品８〜１３）、又は、該成
形物をＳＵＳ３１０製容器中に脱気封入し、Ａｒガスを
圧力媒体とした熱間等方加圧装置（ＨＩＰ）にて表２に
記す条件で加圧焼結を行い（本発明品１４）、焼結体を
作製した。

【００２７】

【表２】

【００２８】得られた焼結体（本発明品８〜１４）の成
分を粉末Ｘ線解折により分析したが、何れもｈＢＮは検
出されず、ｃＢＮ、Ａｌ₂Ｏ₃、及びＴｉＮを主体とする
成分と微量のムライトが検出された。また、この焼結体
の機械的性質を実施例１と同様の方法で測定した結果を
表２に記す。

【００２９】［比較例１］平均粒径０．５μｍの酸化
アルミニウム粉末３３．９容量％、平均粒径３．０μｍ
の金属アルミニウム粉末３．２容量％、平均粒径約１μ
ｍの窒化チタン粉末（純度９９．５％）２５．２容量
％、平均粒径約３μｍのｃＢＮ粉末３７．７容量％を原
料とし、実施例１と同様の方法及び加圧焼結の条件にて
直径約５ｃｍ厚さ約２ｃｍの円柱形状の焼結体を作製し
た。該焼結体の機械的性質を実施例１と同様の方法で測
定した結果、相対密度９９．３％、ビッカース硬度２７
５０、曲げ強度１００ＭＰａとなり曲げ強度がかなり低
いものとなった。

【００３０】［比較例２］平均粒径０．５μｍの酸化
アルミニウム粉末３３．９容量％、平均粒径３．０μｍ
の金属アルミニウム粉末３．２容量％、平均粒径約１μ
ｍの窒化チタン粉末（純度９９．５％）２５．２容量
％、平均粒径約３μｍのｃＢＮ粉末３７．７容量％を原
料とし、前記実施例１と同様の方法にて直径約５ｃｍ厚
さ約２ｃｍの円柱形状の未焼成成形物を作製した。これ
をＳＵＳ３１０製容器中に脱気封入にしてＡｒガスを圧
力媒体とした熱間等方加圧装置（ＨＩＰ）にて圧力１０
０ＭＰａ、温度１２５０℃で６０分加圧焼結した。得ら
れた焼結体の成分を粉末Ｘ線解折により分析した結果、
ｈＢＮが検出され、また該焼結体の機械的性質を実施例
１と同様の方法で測定した結果、相対密度９２％、ビッ
カース硬度２３００、曲げ強度１０５ＭＰａとなり機械
的性状が著しく低いものとなった。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】立方晶窒化硼素粉末３０〜６５容量％、
酸化アルミニウム粉末２０〜５０容積％、金属アルミニ
ウム粉末０．１〜１０容量％、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋの何れか
と酸素と珪素からなる化合物１種以上を０．１〜８容量
％、Ｓｉ及び周期律表４Ａ、５Ａ、６Ａ族元素の炭化
物、窒化物、硼化物の何れか１種以上の粉末を１０〜３
０容量％含む混合物を、圧力１００ＭＰａ以上、温度１
０００〜１５００℃で加圧焼結することを特徴とする立
方晶窒化硼素含有硬質複合材料の製造方法。
【請求項２】Ｌｉ、Ｎａ、Ｋの何れかと酸素と珪素か
らなる化合物が、メタ珪酸リチウム、メタ珪酸ナトリウ
ム、メタ珪酸カリウムの何れかの水和物又は無水塩であ
ることを特徴とする請求項１記載の立方晶窒化硼素含有
硬質複合材料の製造方法。
【請求項３】圧力５００〜２０００ＭＰａ、温度１１
００〜１２５０℃で加圧焼結することを特徴とする請求
項１又は２記載の立方晶窒化硼素含有硬質複合材料の製
造方法。