KR101589312B1 - 열압착용 실리콘 고무 시트 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 300 ℃ 이상이라는 고온하에서의 열압착 내구성이 우수할 뿐 아니라, 고정밀도인 연성 인쇄 기판의 성형이나, 액정 디스플레이 등에 있어서의, 협피치의 리드 전극끼리의 이방성 도전막을 개재시킨 고정밀도인 열압착에 바람직한 열압착용 실리콘 고무 시트를 제공한다.
본 발명의 열압착용 실리콘 고무 시트는, 하기 (A) 내지 (E) 성분을 포함하는 실리콘 고무 조성물을 시트상으로 성형하고 경화시켜 이루어지고, 23 ℃에 있어서의 절단시 신도가 50 내지 120 ％, 타입 A 듀로미터로 측정한 경도가 65 내지 75임과 동시에, 열전도율이 0.5 내지 1.0 W/mK인 것을 특징으로 한다.
(A) 평균 중합도가 3000 이상인 오르가노폴리실록산: 100 질량부, (B) 금속, 금속 산화물, 금속 질화물 및 금속 탄화물로부터 선택되는 적어도 1종의 열전도성 분말: 50 내지 250 질량부, (C) 카본 블랙 분말: 5 내지 60 질량부, (D) BET 비표면적이 50 ㎡/g 이상인 미분말 보강성 실리카: 0 내지 40 질량부로서 성분 (C)와 성분 (D)의 합계량이 10 내지 60 질량부가 되는 양 및 (E) 경화제.
열압착용 실리콘 고무 시트, 열전도성 분말, 미분말 보강성 실리카, 경화제

Description

열압착용 실리콘 고무 시트 {SILICONE RUBBER SHEET FOR THERMOCOMPRESSION BONDING}
본 발명은 열전도성을 가짐과 동시에 피압착물에 균일하게 압력을 가할 목적으로 사용되는 열압착용 실리콘 고무 시트에 관한 것이고, 특히 내열성이 양호하며, 300 ℃ 이상에서 반복하여 압착이 행해져도 영구 변형에 의한 열화가 작고, 기계적인 파괴에 대해서도 내구성이 양호하며 절단시의 신도가 적절히 작을 뿐 아니라, 적절한 경도 및 적절한 열전도율을 갖고, 액정 디스플레이 등의 전극의 접속에 이용하는 이방성 도전막의 압착에 사용하는 열압착용 실리콘 고무 시트 및 적층판이나 연성 인쇄 기판의 성형에 적응할 수 있는 고정밀도의 압착이 가능한 열압착용 실리콘 고무 시트에 관한 것이다.
최근 휴대 전화, 휴대용 컴퓨터, 컴퓨터용 모니터, 비디오 카메라, 디지털 카메라, 네비게이션 시스템, 박형 텔레비젼 등의 디스플레이로서 액정 패널, 플라즈마 디스플레이 패널이나 유기 EL 패널이 널리 보급되어 있다. 또한, 최근에는 재기록 가능한 매체로서 전자 페이퍼가 보급되기 시작하였지만, 이들 표시 패널에 있어서는, 화상을 구동시키기 위해서 패널측의 리드 전극과 구동용 LSI가 탑재된 연성 인쇄 기판의 리드 전극을 이방 도전성 접착제를 통해 열압착하고, 전기적 및 기계적으로 접속하는 것이 행해지고 있다.
최근, 특히 액정 패널을 중심으로 고정밀화 표시의 기술이 진전됨에 따라, 상기 리드 전극의 협피치화가 필요해지고 있다. 그러나 이방 도전성 접착제를 이용한 리드 전극끼리의 접속 공정에서는, 각각의 리드 전극 성형시의 치수 공차에 추가로, 리드 전극끼리의 위치 정렬 오차, 연성 인쇄 기판과 패널과의 열팽창율의 차이 및 압착시의 리드 전극끼리의 위치 어긋남 등이 발생하기 때문에, 협피치 접속은 용이한 것은 아니었다.
열압착용 실리콘 고무 시트로는, 예를 들면 실리콘 고무에 질화붕소를 배합함과 동시에 유리 섬유로 보강한 것(특허 문헌 1), 실리콘 고무에 질화붕소와 도전성 물질을 배합함과 동시에 유리 섬유로 보강하여, 대전 방지성도 부여한 것(특허 문헌 2), 실리콘 고무에 세라믹이나 금속 등의 양열전도성 물질을 배합한 것(특허 문헌 3) 등이 알려져 있다. 그러나 이들 열압착용 실리콘 고무 시트는, 기본적으로 요구되는 내열성이나 쿠션성 등이 최적화되어 있지 않기 때문에, 이들 실리콘 고무 시트를 협피치 접속을 위해 사용한 경우에는 양호한 결과를 얻을 수 없었다.
[특허 문헌 1] 일본 특허 공개 (평)5-198344호 공보
[특허 문헌 2] 일본 특허 공개 (평)6-36853호 공보
[특허 문헌 3] 일본 특허 공개 (평)6-289352호 공보
또한, 실리콘 고무에 수분을 제외한 휘발분이 0.5 ％ 이하인 카본 블랙을 배합하여 내열성을 개량한 것(특허 문헌 4)이나, BET 비표면적이 100 ㎡/g 이상인 카 본 블랙을 배합함으로써, 내열성을 더욱 개선한 열압착용 실리콘 고무 시트(특허 문헌 5)가 알려져 있다. 그러나, 이 열압착용 실리콘 고무 시트는 내열성 및 내구성이 매우 우수하지만, 협피치 접속에 대응한 시트로서의 절단시의 신도, 경도 및 열전도율 등이 최적화되어 있지 않다는 결점이 있었다. 이와 같이 리드 전극의 협피치화에 대응할 수 있는, 내열성 및 내구성이 우수한 열압착용 실리콘 고무 시트는 아직 얻어지고 있지 않다.
[특허 문헌 4] 일본 특허 공개 (평)7-11010호 공보
[특허 문헌 5] 일본 특허 공개 제2003-261769호 공보
따라서 본 발명자들은 내열성 및 내구성이 우수할 뿐만 아니라, 리드 전극의 협피치화에 대응할 수도 있는 열압착용 실리콘 고무 시트에 대해서 예의 검토하였다. 그 결과, 실리콘 고무 시트의 (1) 실온에서의 경도, (2) 절단시의 신도 및 (3) 열전도율의 3개의 특성이, 리드 전극의 협피치화에 대응하기 위해서 매우 중요하다는 것 및 열전도성 분말로서, 금속 규소 분말 및/또는 결정성 이산화규소 분말을 이용하는 것이 바람직하고, 이들 분말을 사용한 경우에는 실리콘 고무 시트의 압축 영구 왜곡을 작게 하는 것이 가능해지기 때문에 반복 압착에 기초하는 영구 변형에 의한 열화를 작게 하는 것이 용이해지는 것이 판명되었다. 또한, 상기한 양 분말 모두 저비중이기 때문에 시트의 비중을 가볍게 할 수도 있으며, 실리콘 고무 시트의 취급성도 양호해진다.
또한, 금속 규소 분말을 배합한 실리콘으로는, 질화알루미늄과 금속 규소 분말을 공충전하여 이루어지는 열전도성 오르가노폴리실록산 조성물(특허 문헌 6), 금속 규소를 열전도성 충전제로서 실리콘 고무에 배합한 열전도성 실리콘 조성물 및 그의 성형체(특허 문헌 7), 평균 입경이 100 ㎛ 이하인 금속 규소 분말을 배합하여, 고열전도율과 저압축 영구 왜곡을 양립시킨 고열전도성 실리콘 고무 조성물(특허 문헌 8), 평균 입경이 100 ㎛ 이하인 금속 규소 분말을 배합한 고열전도성 열정착 롤 또는 정착 벨트용 실리콘 고무 조성물 및 열정착 롤 또는 정착 벨트(특허 문헌 9)가 알려져 있지만, 이들은 모두 열압착용 실리콘 고무 시트에 대한 응용을 고려하지 않고, 열압착용 실리콘 고무 시트의 용도에 대한 경도, 신도 및 열전도율에 대한 최적화가 이루어져 있지 않다.
[특허 문헌 6] 일본 특허 공개 (평)3-14873호 공보
[특허 문헌 7] 일본 특허 공개 제2000-63670호 공보
[특허 문헌 8] 일본 특허 공개 제2007-138100호 공보
[특허 문헌 9] 일본 특허 공개 제2007-171946호 공보
또한, 열압착 용도를 고려하여 금속 규소 분말을 배합한 실리콘 시트로는, 전열성 전기 절연제로서 금속 규소 분말을 배합한 전열성 탄성 시트(특허 문헌 10)가 알려져 있다. 그러나 이 시트는, 열압착 용도에 대한 경도, 신도 및 열전도율의 최적화가 이루어져 있지 않기 때문에, 열압착 시트로서 사용하는 경우에는 문제가 있고, 특히 협피치 접속용의 시트로서 사용하기에는 견딜 수 없는 것이었다.
[특허 문헌 10] 일본 특허 공개 제2007-311628호 공보
즉 본 발명의 제1 목적은, 300 ℃ 이상이라는 고온하에서의 열압착 내구성이 우수할 뿐 아니라, 액정 디스플레이 등에 있어서의 협피치의 리드 전극끼리 이방성 도전막을 통해 압착시킬 때에 사용하는, 고정밀도인 열압착에 바람직한 열압착용 실리콘 고무 시트를 제공하는 것에 있다.
본 발명의 제2 목적은, 적층판이나 연성 인쇄 기판 성형시에 이용하는 쿠션 시트로서 바람직한, 고정밀도인 성형을 실현할 수 있는 열압착용 실리콘 고무 시트를 제공하는 것에 있다.
본 발명자들은 상기한 여러가지 목적을 달성하기 위해서 예의 검토한 결과, 베이스 중합체인, 중합도가 높은 소위 미라블계의 오르가노폴리실록산에 대하여, 열전도성 분말, 카본 블랙 분말 및 경화제를 일정 비율로 배합함과 동시에, 23 ℃에 있어서의 절단시의 신도가 50 내지 120 ％, 타입 A 듀로미터로 측정한 23 ℃에 있어서의 경도가 65 내지 75, 열전도율이 0.5 내지 1.0 W/mK가 되도록, 필요에 따라서 BET 비표면적이 50 ㎡/g 이상인 미분말 보강성 실리카를 일정량 배합하고, 얻어진 조성물을 시트상으로 성형한 후 경화시킨 경우에는, 양호한 결과를 얻을 수 있는 것을 발견하여 본 발명에 도달하였다.
즉 본 발명은
(A) 평균 중합도가 3000 이상인 오르가노폴리실록산: 100 질량부
(B) 금속, 금속 산화물, 금속 질화물 및 금속 탄화물로부터 선택되는 적어도 1종의 열전도성 분말: 50 내지 250 질량부
(C) 카본 블랙 분말: 5 내지 60 질량부
(D) BET 비표면적이 50 ㎡/g 이상인 보강성 실리카 미분말: 0 내지 40 질량부로서 성분 (C)와 성분 (D)의 합계량이 10 내지 60 질량부가 되는 양, 및
(E) 경화제
를 포함하는 실리콘 고무 조성물을 시트상으로 성형한 후 경화시켜 이루어지는 실리콘 고무 시트이며, 23 ℃에 있어서의 절단시 신도가 50 내지 120 ％, 타입 A 듀로미터로 측정한 23 ℃에 있어서의 경도가 65 내지 75임과 동시에, 열전도율이 0.5 내지 1.0 W/mK인 것을 특징으로 하는 열압착용 실리콘 고무 시트이다.
본 발명에 있어서는, (A) 성분인 평균 중합도가 3000 이상인 오르가노폴리실록산이 하기 평균 조성식 1로 표시되는, 1 분자 중에 적어도 평균 2개의 알케닐기를 갖는 오르가노폴리실록산을 포함하는 1종 이상의 오르가노폴리실록산 분자로 구성되어 있고, (A) 성분인 오르가노폴리실록산 분자가 함유하는 전체 R의 0.10 내지 0.30 몰％가 비닐기이고, 이 (A) 성분의 오르가노폴리실록산 분자의 전체 비닐기량 P(몰％)에, (D) 성분의 보강성 실리카 미분말의 질량부를 100으로 나눈 수치 Q를 더한 합계의 값이 0.20 내지 0.50이 되도록, 상기 (A) 성분과 (D) 성분의 사용량을 조정함과 동시에, (E) 성분의 경화제가 1 분자 중에 적어도 2개의 규소 원자와 결합하는 수소 원자를 갖는 오르가노하이드로젠폴리실록산과 백금계 촉매를 포함하는 것이 바람직하다.
<평균 조성식 1>
RnSiO(4-n)/2
단, 평균 조성식 1 중에서의 n은 1.9 내지 2.4의 양수이고, R은 치환 또는 비치환의 1가 탄화수소기를 나타내고, 각 분자가 갖는 R의 0.0001 내지 10 몰％는 비닐기이며, 80 몰％ 이상은 메틸기이다.
본 발명에 있어서는, (B) 성분인 열전도성 분말이 금속 규소 분말인 것이 바람직하고, 특히 평균 입경이 1 내지 20 ㎛인 것이 바람직하다. 그 형상은 분쇄법에 의해 제조한 부정형의 이른바 분쇄 가루나, 분사법 등에 의해 제조한 구상 분말인 것이 바람직하다. 상기 금속 규소 분말의 표면에는 강제 산화막이 형성되어 있을 수도 있다. 또한, 본 발명에 있어서의 (B) 성분인 열전도성 분말이 평균 입경 1 내지 20 ㎛인 결정성 이산화규소 분말인 경우도 본 발명의 바람직한 양태이다. 또한, 본 발명의 열압착용 실리콘 고무 시트의 두께는 0.05 내지 1 mm의 범위인 것이 바람직하다.
본 발명의 실리콘 고무 시트는 열압착 내구성이 우수할 뿐만 아니라, 절단시의 신도가 비교적 작고, 적절한 경도와 적절한 열전도율을 갖기 때문에, 협피치의 리드 전극끼리 이방성 도전막을 통해 고정밀도로 열압착하기 위해서 사용하는 열압착용 실리콘 고무 시트로서 바람직하다. 또한, 본 발명의 실리콘 고무 시트를 적층판이나 연성 인쇄 기판 성형시에 이용하는 쿠션 시트로서 사용한 경우에는, 고정 밀도인 성형이 가능해진다.
우선, 본 명세서에서 사용하는 "평균 입경" 및 "평균 중합도"의 용어의 의미에 대해서 설명한다.
"평균 입경":
카본 블랙의 평균 입경에 대해서는, 전자 현미경을 이용하여 촬영한 사진으로부터 일차 입경을 측정하고, 구한 입경을 산술 평균하는, 이른바 전자 현미경법에 의한 평균 입경이다. 또한 통상, 카본 블랙은 일차 입자가 응집하여 이차 입자를 형성하고 있지만, 여기서 말하는 평균 입경은 그 이차 입자의 평균 입경이 아닌, 일차 입자의 평균 입경을 말한다.
열전도성 분말의 평균 입경은 광 회절/산란법에 의해서 입도 분포를 측정하고, 그의 소립 직경측에서 적산한 질량 적산값이 50 ％가 될 때의 입경을 말한다. 구체적인 측정은, 예를 들면 니키소 가부시끼가이샤 제조의 입도 분석계인 마이크로 트랙 등에 의해서 행할 수 있다.
"평균 중합도":
오르가노폴리실록산 등에 있어서의 골격을 이루는 실록산 결합을 구성하는 규소 원자수의 평균값을 의미한다.
이어서, 본 발명에 이용되는 조성물에 대해서 설명한다.
[조성물]
액정 패널 등의 표시 패널의 고정밀화에 따른 패널측의 리드 전극과, 화상을 구동시키기 위한 구동용 LSI가 탑재된 연성 인쇄 기판의 외측 리드 전극의 협피치화에 대응하는, 협피치 리드 전극끼리의 이방성 도전막에 의한 고정밀도인 열압착 접속에 있어서는, 압착시에 리드 전극끼리의 위치 어긋남을 억제하는 것이 중요하다.
상기 열압착시의 리드 전극의 위치 어긋남을 억제하기 위해서, 본 발명의 열압착용 실리콘 시트는, 이하에 나타내는 (1) 내지 (3)의 특징을 갖는다.
(1) 23 ℃의 실온에 있어서의 절단시의 신도가 50 내지 120 ％로 비교적 작은 것이 필요하고, 특히 60 내지 110 ％인 것이 바람직하다. 기본적으로는, 리드 전극의 위치 어긋남의 관점에서 신도는 작은 것이 좋다. 그러나 신도가 50 ％ 미만이면 시트의 유연성이 부족하기 때문에, 피압착부에 요철이나 단차가 있었던 경우에, 국부적인 응력을 분산할 수 없기 때문에 끊어지기 쉬워지거나, 시트에 대하여 절곡 방향의 힘이 가해진 경우에, 시트가 파단하기도 한다는 문제가 발생한다.
(2) 타입 A 듀로미터로 측정한 23 ℃의 실온에 있어서의 경도가 65 내지 75인 것이 필요하고, 특히 67 내지 73인 것이 바람직하다. 이 경도는 리드 전극의 위치 어긋남 방지와 함께, 피압착물의 평면도, 평탄도, 또는 평행도의 공차를 보정하여 균일한 압력을 전달하기 위한 쿠션성을 양립시키는 것이다.
(3) 23 ℃의 실온에 있어서의 열전도율이 0.5 내지 1.0 W/mK인 것이 필요하고, 특히 0.6 내지 0.9 W/mK인 것이 바람직하다. 열압착 장치의 히트툴로부터의 열을 이방성 도전막에 전하기 위해서는, 열전도율은 높은 것이 바람직하지만, 열전도율이 1.0 W/mK보다도 크면 이방성 도전막에 급격히 열이 지나치게 전해진다. 이 경우에는, 경화전의 이방성 도전막의 점도가 급격히 지나치게 낮아져 접속 전극 사이로부터 유출되고, 전극의 전기적인 접속이 불충분해지는 경우가 있다.
한편, 0.5 W/mK보다도 낮으면 이방성 도전막에 열이 전해지기 어렵기 때문에, 히트툴의 온도를 높여야 한다. 히트툴의 온도를 높이기 위해서는, 열압착 장치에의 부담이 무거워진다. 또한, 보다 고온의 히트툴이 열압착용 실리콘 시트에 접촉하기 때문에, 실리콘 시트의 열열화가 촉진되게 된다. 또한, 고온의 히트툴이 열에 약한 액정 패널의 컬러 필터 등에 복사열을 제공하기 때문에 문제를 야기하는 경우도 있다.
이어서, 본 발명에 이용되는 조성물에 있어서의 필수 성분인 (A) 성분 내지 (E) 성분에 대해서 설명한다.
(A) 성분:
본 발명에서 사용하는 (A) 성분인 평균 중합도 3000 이상의 오르가노폴리실록산은, 예를 들면 다음 평균 조성식 1로 표시된다.
<평균 조성식 1>
RnSiO(4-n)/2
단, (1) 식 중 n은 1.95 내지 2.4의 양수이고, R은 치환 또는 비치환의 1가의 탄화수소기를 나타낸다.
R로 표시되는 치환 또는 비치환의 1가 탄화수소기의 구체예로는 메틸기, 에틸기, 프로필기 등의 알킬기, 시클로펜틸기, 시클로헥실기 등의 시클로알킬기, 비 닐기, 알릴기 등의 알케닐기, 페닐기, 톨릴기 등의 아릴기, 또는 이들 기의 수소 원자가 부분적으로 염소 원자, 불소 원자 등의 할로겐 원자로 치환된 할로겐화 탄화수소기 등이 예시된다.
(A) 성분의 오르가노폴리실록산으로는, 주쇄가 디메틸실록산 단위를 포함하는 것, 또는 이 오르가노폴리실록산의 주쇄에 메틸기, 비닐기, 페닐기, 트리플루오로프로필기 등의 유기기를 도입한 것이 바람직하다. 특히 상기 유기기의 0.0001 내지 10 몰％가 비닐기이고, 또한 80 몰％ 이상이 메틸기인 것이 바람직하다. 또한 분자쇄 말단이 트리오르가노실릴기 또는 수산기로 봉쇄된 것이 바람직하다. 이 트리오르가노실릴기로는 트리메틸실릴기, 디메틸비닐실릴기, 트리비닐실릴기 등이 예시된다.
(A) 성분의 오르가노폴리실록산으로는 1종만을 사용하거나 복수종을 혼합하여 사용할 수도 있지만, 상기 (1) 화학식으로 표시되는 (A) 성분의 오르가노폴리실록산 분자 전체가 갖는, 전체 R의 0.10 내지 0.30 몰％가 비닐기인 것이 바람직하다. 또한 본 발명에 있어서는, (1) 화학식으로 표시되는 (A) 성분의 평균 중합도는 3000 이상인 것이 필요하다. 중합도가 3000 미만이면, 경화 후의 기계적 강도가 떨어진다.
(B) 성분:
(B) 성분은 금속, 금속 산화물, 금속 질화물 및 금속 탄화물로부터 선택되는 적어도 1종의 열전도성 분말이고, 본 발명의 실리콘 고무 시트에 열전도성을 부여하는 충전제이다. 이들 구체예는, 금속으로는 은, 구리, 철, 금속 규소, 니켈, 알 루미늄 등, 금속 산화물로는 산화아연, 산화알루미늄, 산화마그네슘, 이산화규소, 산화철 등, 금속 질화물로는 질화붕소, 질화알루미늄, 질화규소 등, 금속 탄화물로는 탄화규소, 탄화붕소 등이 예시된다.
상기한 열전도성 분말 중에서도, 특히 금속 규소 분말이나 결정성 이산화규소 분말이 바람직하다. 이들 분말을 사용함으로써, 압축 성형 왜곡을 작게 하는 것이 가능해지고, 반복 압착에 의해서 발생하는 영구 변형에 의한 열화가 작아지기 때문에, 내구성이 우수한 열압착용 실리콘 고무 시트의 실현이 가능해진다. 또한, 양 분말 모두 저비중이고, 시트의 비중을 가볍게 할 수 있기 때문에, 열압착용 실리콘 고무 시트의 취급성이 양호해진다.
이들 분말의 형상은 구상, 타원상, 편평상, 사각 부정형, 라운딩을 띤 부정형, 침상 등 중 어느 하나일 수도 있고, 특별히 한정되는 것은 아니다. 예를 들면, 금속 규소의 경우에는, 구상, 분쇄에 의한 부정형 등을 예시할 수 있다.
또한, 열전도성 분말의 순도는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 열전도성을 부여하는 관점에서 50 ％ 이상인 것이 바람직하고, 특히 80 ％ 이상, 더욱 바람직하게는 95 ％ 이상이다. 순도가 높은 금속 규소 분말은, 표면의 자연 산화막에 결함이 없고 고온 열안정성이 양호해지지만, 특히 금속 규소 분말의 표면에 강제 산화막을 설치하는 것이 바람직하다. 강제 산화막을 설치함으로써, 시트 성형시의 오르가노폴리실록산의 가교 반응에 악영향을 미치는 금속 규소 분말 표면의 활성점을 없앨 수 있다.
본 발명에서 사용하는 열전도성 분말의 평균 입경은 특별히 제한되는 것은 아니지만, 0.1 내지 50 ㎛인 것이 바람직하고, 특히 0.5 내지 20 ㎛, 또한 1 내지 10 ㎛인 것이 가장 바람직하다. 평균 입경이 0.1 ㎛ 미만이면 상대적으로 분말의 비표면적이 커지기 때문에 고충전이 곤란해지고, 열전도율이 불충분해질 뿐 아니라, 경화 후의 고무가 지나치게 딱딱해지는 경우가 있다. 한편, 평균 입경이 50 ㎛보다 크면 경화 후의 고무가 취약해짐과 동시에 표면에 요철이 발생하기 쉬워지기 때문에 바람직하지 않다.
본 발명에 있어서의 (B) 성분의 배합량은, (A) 성분 100 질량부에 대하여 50 내지 250 질량부인 것이 필요하지만, 특히 70 내지 200 질량부의 범위에서 사용하는 것이 바람직하다. 250 질량부보다 많으면 배합이 곤란해질 뿐 아니라, 성형 가공성이 나빠진다. 또한, 50 질량부보다 적으면 열전도율이 불충분하다.
(C) 성분:
본 발명에서 사용하는 (C) 성분인 카본 블랙은, 실리콘 고무 시트의 기계적 강도, 특히 가열시의 기계적 강도를 향상시켜 내열성을 향상시킴과 동시에, 열전도성 및 도전화하는 것에 의한 대전 방지성을 부여하는 것이다.
카본 블랙은 그의 제조 방법에 의해 퍼니스블랙, 채널블랙, 서멀블랙, 아세틸렌블랙 등으로 분류되고, 또한 통상, 황 등의 불순물을 포함하는 경우가 많다. 본 발명에 있어서는, 물 이외의 휘발분이 0.5 질량％ 이하인 것을 사용하는 것이 바람직하다. 특히 아세틸렌블랙은 불순물이 적기 때문에 바람직하다.
상기 물 이외의 휘발분의 측정 방법은 JIS K 6221의 "고무용 카본 블랙 시험 방법"에 기재되어 있다. 구체적으로는, 도가니 속에 카본 블랙을 규정량 넣고, 950 ℃에서 7 분간 가열한 후의 휘발 감량을 측정한다.
(C) 성분의 카본 블랙의 평균 입경은 10 내지 300 nm의 범위인 것이 바람직하고, 특히 15 내지 100 nm의 범위인 것이 바람직하다. 또한, BET 비표면적은 20 내지 300 ㎡/g인 것이 바람직하고, 특히 30 내지 200 ㎡/g인 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서의 (C) 성분의 배합량은, (A) 성분 100 질량부에 대하여 5 내지 60 질량부이고, 특히 10 내지 55 질량부의 범위에서 사용하는 것이 바람직하다. 5 질량부 미만이면 열전도성 및 내열압착성의 향상이 불충분해지고, 또한 60 질량부를 초과하면 균일하게 배합하는 것이 곤란해질 뿐 아니라, 얻어지는 조성물의 성형 가공성이 매우 나빠진다.
(D) 성분:
본 발명에서 사용하는 (D) 성분인, BET 비표면적이 50 ㎡/g 이상인 보강성 실리카 미분말은 실리콘 고무의 보강 성분으로서 사용된다. 이 미분말 실리카는, 친수성의 것일 수도 소수성의 것일 수도 있지만, 보강성 효과의 측면에서 BET 비표면적이 50 내지 800 ㎡/g인 것이 바람직하고, 특히 100 내지 500 ㎡/g의 미분말 실리카가 바람직하다. 비표면적이 50 ㎡/g 미만이면 보강 효과를 충분히 얻을 수 없다.
본 발명에 있어서의 (D) 성분의 배합량은, (A) 성분 100 질량부에 대하여 0 내지 40 질량부이지만, 5 내지 35 질량부인 것이 보다 바람직하고, 특히 10 내지 30 질량부인 것이 바람직하다. 40 질량부보다 많아지면, 실리콘 고무 조성물의 가소도가 지나치게 높아져 성형성이 나빠지거나, 경화 후의 고무가 지나치게 딱딱해 지는 경우가 있다.
또한 본 발명에 있어서는, 성분 (C)와 성분 (D)의 합계량은 10 내지 60 질량부인 것이 필요하고, 20 내지 50 질량부인 것이 바람직하다. 10 질량부 미만이면 얻어진 실리콘 고무의 강도가 불충분해지고, 또한 60 질량부를 초과하면 균일하게 배합하는 것이 곤란해질 뿐 아니라, 얻어지는 조성물의 가소도가 지나치게 높아지기 때문에, 성형 가공성이 매우 나빠진다.
(E) 성분:
본 발명에서 사용하는 (E) 성분인 경화제는, 통상 실리콘 고무의 경화에 사용되고 있는 공지된 것 중에서 적절하게 선택하여 사용할 수 있다. 이러한 경화제로는, 예를 들면
a) 라디칼 반응에 사용되는 디-t-부틸퍼옥시드, 2,5-디메틸-2,5-디(t-부틸퍼옥시)헥산, 디쿠밀퍼옥시드 등의 유기 과산화물;
b) (A) 성분의 오르가노폴리실록산이 알케닐기를 갖는 경우에는, 부가 반응 경화제로서, 규소 원자에 결합한 수소 원자를 1 분자 중에 2개 이상 함유하는 오르가노하이드로젠폴리실록산과, 백금, 팔라듐 등의 백금족 금속계 촉매와의 조합; 등이 예시된다. 본 발명에 있어서는, 반응을 제어하기 쉬운 것, 반응 잔사가 남지 않는 것 등의 이유로부터, b)의 부가 반응 경화제가 바람직하지만, 필요에 따라서 양자를 병용할 수도 있다. 이들 경화제의 첨가량은, 통상의 실리콘 고무의 경우와 마찬가지로 할 수 있지만, 일반적으로는 다음과 같다.
경화제 a)에 대해서는, (A) 성분의 오르가노폴리실록산 100 질량부당 0.1 내지 20 질량부 사용한다.
경화제 b)에 대해서는, 상기 규소 원자에 결합한 수소 원자를 1 분자 중에 2개 이상 함유하는 오르가노하이드로젠실록산을, (A) 성분의 알케닐기 1 몰당 상기 오르가노하이드로젠실록산이 갖는 규소 원자에 결합하는 수소 원자가 0.5 내지 5 몰이 되는 양으로 함과 동시에, 백금족 금속계 촉매의 양이 (A) 성분에 대하여 금속분으로서 0.1 내지 1000 ppm(질량 기준)이 되는 범위.
이방성 도전막을 사용하여 리드 전극끼리 높은 정밀도로 협피치 접속할 수 있도록, 본 발명의 실리콘 고무 시트의 경도 및 신도를 제어하기 위해서는, 실리콘 분자간의 가교의 정도와 마찬가지로, 충전 분말과 실리콘 분자 사이의 상호 작용을 적당한 범위로 제어할 필요가 있다. 실리콘 분자간의 가교도는 부가 반응의 제어에 의해서 제어하기 쉽고, 특히 중합도가 높은 미라블계의 실리콘 고무의 경우에는 가교에 관여하는 비닐기의 함유율을 제어함으로써 제어 가능하다. 또한, 실리콘 고무의 경우, 실리콘 분자와 충전 분말 사이의 상호 작용으로는, 실리콘 분자와 보강성 실리카와의 수소 결합에 의한 의사 가교에 의한 상호 작용이 큰 것이 알려져 있다. 따라서, 부가 반응에 의한 경화를 주된 가교 반응으로 하는 실리콘 고무의 경우에는, 비닐기의 함유율과 보강성 실리카의 배합량이라는 2개의 인자를 최적의 범위로 제어함으로써, 본 발명의 실리콘 고무 시트의 경도 및 신도를 바람직한 범위로 조정할 수 있다.
구체적으로는, (A) 성분의 오르가노폴리실록산 전체 분자의 측쇄에 함유되는, 전체 R 중 0.10 내지 0.30 몰％를 비닐기로 함과 동시에, 이 (A) 성분인 오르 가노폴리실록산 분자 전체의 측쇄 전량 중에서의 비닐기의 몰％ 값(P)에 (D) 성분인 보강성 실리카 미분말의 (A) 성분 100 질량부에 대한 질량부를 100으로 나눈 수치(Q)를 더한 합계(P+Q)가 0.20 내지 0.50이 되도록 (A) 성분과 (D) 성분을 조정한 후, 부가 반응시켜 경화시킴으로써, 본 발명의 실리콘 고무 시트의 경도 및 신도를 바람직한 범위로 조정할 수 있다.
상기 (P+Q)의 합계값이 0.20 미만이면 부가 반응에 의한 가교점과, 보강성 실리카 미분말과 실리콘 분자의 수소 결합에 의한 의사 가교점의 합이 불충분하기 때문에, 신도가 지나치게 커질 뿐만 아니라, 경도도 불충분해진다. 반대로 0.50을 초과한 경우에는, 가교점과 의사 가교점의 합이 지나치게 커지기 때문에, 신도가 지나치게 작아지거나 시트가 취약해지고, 내구성이 떨어질 뿐 아니라, 지나치게 딱딱해져 쿠션성이 불충분해진다.
그 밖의 성분
본 발명의 실리콘 고무 조성물에는, 필요에 따라서 추가로 산화세륨, 적산화철, 산화티탄 등의 내열 부여제, 클레이, 탄산칼슘, 규조토, 이산화티탄 등의 충전제, 저분자 실록산에스테르, 실라놀 등의 분산제, 실란 커플링제, 티탄커플링제 등의 접착 부여제, 난연성을 부여시키는 백금족 금속계 화합물, 고무 컴파운드의 그린 강도를 높이는 테트라플루오로폴리에틸렌 입자 등을 첨가할 수도 있다.
제조·가공
본 발명에 이용하는 실리콘 고무 조성물은, 사용하는 각 성분을 2축 롤밀, 혼련기, 벤버리 믹서 등의 혼합기를 이용하여 혼련할 수 있지만, 일반적으로는 경 화제만을 사용하기 직전에 첨가하면 좋은 것과 같이, 다른 성분을 미리 혼련해 두는 것이 바람직하다.
본 발명의 실리콘 고무 시트의 성형 방법으로는, 경화제까지의 모든 성분을 배합한 실리콘 고무 조성물을, 캘린더 또는 압출기로 소정의 두께로 분할하여 경화시키는 방법, 액상의 실리콘 고무 조성물 또는 톨루엔 등의 용제에 용해시켜 액상화한 실리콘 고무 조성물을, 필름 상에 코팅한 후 경화시키는 방법 등을 들 수 있다.
이와 같이 하여 성형, 경화시킨 실리콘 고무 시트의 두께는 0.05 내지 1 mm이고, 특히 0.1 내지 0.8 mm의 범위인 것이 바람직하다. 두께가 0.05 mm 미만이면 쿠션성이 불충분하고, 균일한 압력 전달이 불가능해진다. 한편, 1 mm를 초과하는 두께가 되면 열의 전달이 나빠진다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해서 더욱 상술하지만, 본 발명이 이들에 의해서 어떤식으로든 한정되는 것은 아니다.
하기의 예에 있어서는 다음 재료를 사용하였다.
오르가노폴리실록산:
(a-1) 디메틸실록산 단위 99.85 몰％ 및 메틸비닐실록산 단위 0.15 몰％를 포함하는, 평균 중합도가 8,000인, 분자쇄 양쪽 말단이 디메틸비닐실록시기로 봉쇄된 메틸비닐폴리실록산
(a-2) 디메틸실록산 단위 99.5 몰％ 및 메틸비닐실록산 단위 0.5 몰％를 포함하는, 평균 중합도가 8,000인, 분자쇄 양쪽 말단이 디메틸비닐실록시기로 봉쇄된 메틸비닐폴리실록산
열전도성 충전제:
(b-1) 평균 입경이 5 ㎛인 금속 규소 분쇄 분말(표면에 강제 산화 처리를 한 것)
(b-2) 평균 입경이 4 ㎛인 결정성 이산화규소 분쇄 분말
(b-3) 평균 입경이 4 ㎛인 산화알루미늄 분쇄 분말
카본 블랙 분말:
(c-1) 평균 입경이 35 nm, 물 이외의 휘발분이 0.10 질량％, BET 비표면적이 69 ㎡/g인 아세틸렌블랙
보강성 실리카 미분말:
(d-1) BET 비표면적이 300 ㎡/g인 보강성 실리카 미분말(상품명: 에어로실(Aerosil) 300, 닛본 에어로실 가부시끼가이샤 제조)
경화제:
(e-1) 염화백금산의 비닐실록산 착체(백금 함유량 1 질량％)
(e-2) 하기 화학식 1로 표시되는 메틸하이드로겐폴리실록산
Figure 112009064311660-pat00001
그 밖의 성분:
(f-1) 디메틸디메톡시실란
(g-1) BET 비표면적이 140 ㎡/g인 산화세륨 분말
(h-1) 에티닐시클로헥산올
<실시예 1>
(A) 성분으로서, (a-1) 60 질량부와 (a-2) 40 질량부로 이루어지는 베이스 100 질량부를 이용하고, (D) 성분으로서 (d-1) 20 질량부, (D) 성분의 표면 처리제로서, (f-1) 3 질량부 및 이온 교환수 1 질량부를, 혼련기를 이용하여 170 ℃에서 2 시간 동안 가열하면서 배합·혼련하여 균일화하였다.
얻어진 실리콘 고무 조성물 123 질량부에 대하여, (B) 성분으로서 (b-1)을 130 질량부, (C) 성분으로서 (c-1)을 10 질량부 및 내열 향상제로서 (g-1) 0.5 질량부를 가하고, 가압 혼련기를 이용하여 15 분간 배합·혼련하여 균일화하였다.
얻어진 실리콘 고무 조성물 100 질량부에 대하여, 추가로 (e-1) 0.05 질량부, 백금 촉매의 제어제인 (h-1) 0.025 질량부 및 (e-2) 0.7 질량부를, 순차 2축 롤밀로 혼련하면서 상기한 순서로 첨가하여 경화성 실리콘 고무 조성물 (I)을 제조하였다.
캘린더 성형기를 이용하여 얻어진 실리콘 고무 조성물을 두께 0.25 mm로 잘라낸 후, 두께 100 ㎛의 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름 상에 전사하였다. PET 필름과의 적층품의 상태 그대로 150 ℃의 가열로 중을 5 분간 통과시켜, 시트상의 실리콘 고무 조성물을 경화시켰다. 얻어진 시트상 조성물로부터 PET 필름을 박리하고, 200 ℃의 건조기 중에서 4 시간 동안 열 처리하여, 두께가 0.25 mm인 열압착용 실리콘 고무 시트를 제작하였다.
<실시예 2>
(A) 성분으로서 (a-2)를 100 질량부, (B) 성분으로서 (b-2)를 140 질량부, (C) 성분으로서 (c-1)을 50 질량부 및 내열 향상제로서 (g-1) 0.5 질량부를 가압 혼련기를 이용하여 배합하고, 15 분간 혼련하여 균일화하였다. 얻어진 실리콘 고무 조성물 100 질량부에 대하여, (e-1)을 0.1 질량부, 백금 촉매의 제어제인 (h-1)을 0.04 질량부 및 (e-2) 1.0 질량부를 첨가하고, 2축 롤밀로 충분히 혼련하여 경화성 실리콘 고무 조성물 (II)를 제조하고, 실시예 1의 경우와 마찬가지로 성형 및 경화시켜 두께가 0.25 mm인 실리콘 고무 시트를 제작하였다.
<실시예 3>
실시예 1에 있어서 사용한 (B) 성분 대신에 (b-3)을 220 질량부 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 두께 0.25 mm의 실리콘 고무 시트를 제작하였다.
<비교예 1>
(A) 성분으로서, (a-2)를 100 질량부, (D) 성분으로서 (d-1)을 30 질량부, (e-1)을 0.1 질량부, (h-1)을 0.04 질량부 및 (e-2)를 1.0 질량부 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 두께 0.25 mm의 실리콘 고무 시트를 제작하였다.
<비교예 2>
(A) 성분으로서, (a-2) 대신에 (a-1)을 사용한 것 이외에는, 실시예 2와 동일하게 하여 두께 0.25 mm의 실리콘 고무 시트를 제작하였다.
<비교예 3>
(A) 성분으로서, (a-1) 50 질량부 및 (a-2) 50 질량부로 이루어지는 베이스 100 질량부를 사용하고, (D) 성분의 표면 처리제로서, (f-1) 3 질량부 및 이온 교환수 1 질량부를 사용하고, 혼련기를 이용하여 170 ℃에서 2 시간 동안 가열하면서 배합·혼련하여 균일화하였다. 얻어진 실리콘 고무 조성물 153 질량부에 대하여, (B) 성분으로서 (b-1)을 320 질량부 가하고, 가압 혼련기를 이용하여 15 분간 배합·혼련하여 균일화하였다. 얻어진 실리콘 고무 조성물 100 질량부에 대하여, (e-3) 0.8 질량부를 2축 롤밀을 이용하여 균일하게 혼련하고, 경화성 실리콘 고무 조성물 (III)을 제조하고, 일차 가황 온도를 170 ℃로 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 성형, 경화시켜 두께 0.25 mm의 실리콘 고무 시트를 제작하였다.
[기본 물성의 평가]
경도, 인장 강도 및 절단시 신도를 JIS K 6249의 규정에 준거하여 측정하였다. 단, 경도에 대해서는 타입 A 듀로미터를 이용하여 제작한 시트를 두께가 6 mm 이상이 되도록 거듭 측정하였다. 인장 강도 및 절단시 신도는 덤벨상 2호 형태의 시험편을 사용하여 측정하였다.
또한, 열전도율은 ASTM E 1530의 규정에 준거하여 측정하였다.
[100회 압착 후에 있어서의 두께 감소율]
압착기의 백업툴 상에 실리콘 고무 시트만을 세팅하고, 400 ℃로 가열한 히트툴을 이용하고, 4 MPa의 가압력으로 직접 10 초간 가압하는 동작을, 인터벌을 10 초로하여 연속 100회 행하였다.
〔(시트의 초기 두께)-(시트의 100회 압착 후의 두께)〕/시트의 초기 두께
를 백분율로 기재한 숫자를 100회 압착 후의 두께 감소율로 하였다.
[협피치 접속 평가]
도 1에 나타낸 바와 같이, 50개의 구리 전극 (1a)가 32 ㎛ 피치(선폭 16 ㎛, 간격 16 ㎛)로 설치된 FPC(연성 인쇄 배선판)와, 동일하게 50개의 ITO 전극 (1b)가 32 ㎛ 피치(선폭 16 ㎛, 간격 16 ㎛)로 설치된 유리판 (2b)를, 각각의 구리 전극 (1a) 및 ITO 전극 (1b)를 설치한 측의 면이 서로 대향하도록 하고, 그 사이에 두께가 22 ㎛, 폭 1.2 mm인 ACF(이방성 도전막) (3)을 끼운 상태에서, 압착기의 백업툴 (4) 위에 설치하였다. 이어서, 실시예 1 내지 3, 또는 비교예 1 내지 3에서 제작한 열압착용 실리콘 고무 시트 (5)를, 상기한 FPC (2a)의 상면에 닿도록 장착하였다. 이어서, 상기 실리콘 고무 시트 (5) 위로부터, 350 ℃로 가열한 가압툴 (6)에 의해 4 MPa의 가압력으로 10 초간 가압하였다. 이와 같이 하여 FPC (2a)와 유리판 (2b) 사이에서 ACF (3)을 압착한 후, 구리 전극 (1a)와 ITO 전극 (1b) 사이에서의 전기적 도통을 평가하였다. 결과를 하기 표 1에 나타내다.
Figure 112009064311660-pat00002
실시예 1 내지 3에서 제작한 본 발명의 열압착용 실리콘 고무 시트의 경우에는, 협피치에 대응한 접속이 가능했지만, 비교예 1과 같이 지나치게 딱딱한 경우에는 쿠션성이 불충분하기 때문에, 전극 사이의 도통이 완전하지 않았다. 또한, 비교예 1이나 3에서 얻어진 시트는 매우 취약하고, 절첩하면 시트에 균열이 생겼다. 한편, 비교예 2의 경우에는 시트의 신도가 지나치게 커서, 전극의 위치 어긋남이 발생했기 때문에 도통 불량이 발생하였다.
<산업상의 이용 가능성>
본 발명의 열압착용 실리콘 고무 시트는 300 ℃ 이상이라는 고온하에서의 열압착 내구성이 우수하고, 300 ℃ 이상에서 반복 압착이 행해져도 영구 변형에 의한 열화가 작을 뿐만 아니라, 기계적인 파괴에 대해서도 내구성이 양호하며 절단시의 신도가 적절히 작을 뿐 아니라, 적절한 경도 및 적절한 열전도율을 갖기 때문에, 고정밀도의 연성 인쇄 기판의 성형이나, 액정 디스플레이 등에 있어서의, 협피치의 리드 전극끼리의 이방성 도전막을 개재시킨 고정밀도인 열압착에 바람직하다.
도 1은 본 발명의 열압착용 실리콘 고무 시트를 이용하여, FPC로 끼운 ACF를 열압착하는 방법을 설명하는 모식도이다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 간단한 설명>
1a: 구리 전극
1b: ITO 전극
2a: 연성 프린트 배선판
2b: 유리판
3: 이방성 도전막
4: 백업툴(지지대)
5: 열압착용 실리콘 고무 시트
6: 가열· 가압툴

Claims (8)

  1. (A) 하기 평균 조성식 1로 표시되는, 1 분자 중에 적어도 평균 2개의 알케닐기를 갖는 오르가노폴리실록산으로부터 선택되는 적어도 1종의, 평균 중합도가 3000 이상인 오르가노폴리실록산: 100 질량부
    (B) 표면에 강제 산화막이 형성되어 있는 금속 규소 분말을 포함하는 열전도성 분말: 50 내지 250 질량부
    (C) 카본 블랙 분말: 5 내지 60 질량부
    (D) BET 비표면적이 50 ㎡/g 이상인 보강성 실리카 미분말: 0 내지 40 질량부로서 성분 (C)와 성분 (D)의 합계량이 10 내지 60 질량부가 되는 양, 및
    (E) 1 분자 중에 적어도 2개의 규소 원자와 결합하는 수소 원자를 갖는 오르가노하이드로젠폴리실록산과 백금계 촉매를 포함하는 경화제
    를 포함하고,
    상기 (A) 성분의 오르가노폴리실록산 분자에 함유되는 전체 R의 0.10 내지 0.30 몰％가 비닐기이고, 이 (A) 성분의 오르가노폴리실록산 분자의 전체 비닐기량 P(몰％)에, 상기 (D) 성분의 보강성 실리카 분말의 질량부를 100으로 나눈 수치 Q를 더한 합계(P+Q)의 값이 0.20 내지 0.50이 되도록, 상기 (A) 성분과 (D) 성분의 사용량을 조정하여 이루어지는 실리콘 고무 조성물을, 시트상으로 성형하여 경화시켜 이루어지는 실리콘 고무 시트이며, 23 ℃에 있어서의 절단시 신도가 50 내지 120 ％, 타입 A 듀로미터로 측정한 23 ℃에 있어서의 경도가 65 내지 75임과 동시에, 열전도율이 0.5 내지 1.0 W/mK인 것을 특징으로 하는 열압착용 실리콘 고무 시트;
    <평균 조성식 1>
    RnSiO(4-n)/2
    단, 평균 조성식 1 중에서의 n은 1.9 내지 2.4의 양수이고, R은 치환 또는 비치환의 1가 탄화수소기를 나타내고, 각 분자에 있어서의 R의 0.0001 내지 10 몰％는 비닐기이며, 80 몰％ 이상은 메틸기이다.
  2. 제1항에 있어서, 상기 금속 규소 분말이 평균 입경 1 내지 20 ㎛의 분쇄 분말인 열압착용 실리콘 고무 시트.
  3. 제1항에 있어서, 상기 금속 규소 분말이 평균 입경 1 내지 20 ㎛의 구상 분말인 열압착용 실리콘 고무 시트.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 두께가 0.05 내지 1 mm의 범위인 열압착용 실리콘 고무 시트.
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