JP5363401B2 - 熱圧着用シリコーンゴム積層シート及びその製造方法 - Google Patents
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Description
但し、W300は300℃時におけるケイ素粉末の重量を表し、W110は110℃時におけるケイ素粉末の重量を表す。
基材のシリコーンゴム層:
(A)平均重合度が100以上のオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)水分を除いた揮発分が0.5質量%以下であるカーボンブラック、及び、(C)BET比表面積が50m2/g以上である微粉末シリカ:(B)及び(C)成分の合計配合量が0〜150質量部となる量、
(D)金属、シリカ以外の無機酸化物、無機窒化物、及び無機炭化物からなる群の中から選択される少なくとも一種の微粉末:0〜1,600質量部となる量であって、前記(B),(C)及び(D)成分の合計配合量が10〜1,600質量部となる量、
(E)硬化剤:硬化有効量;
前記第二のシリコーンゴム層:
(F)平均重合度が10〜2,000のオルガノポリシロキサン:100質量部、
(G)平均粒子径が1〜30μmの球状溶融シリカ:1〜50質量部、
(H)平均粒子径が1〜20μmの粉砕したケイ素粉末:1〜50質量部、
(I)BET比表面積が50m2/g以上である微粉末シリカ:0〜50質量部、
但し、上記(G)、(H)及び(I)成分の合計配合量は2〜150質量部である;
(J)硬化剤:硬化有効量。
(A)平均重合度が100以上のオルガノポリシロキサン
(B)水分を除いた揮発分が0.5質量%以下であるカーボンブラック
(C)BET比表面積が50m2/g以上である微粉末シリカ
(D)金属、シリカ以外の無機酸化物、無機窒化物、無機炭化物から選択される少なくとも一種
(E)硬化剤
(F)平均重合度が10〜2,000のオルガノポリシロキサン:100質量部、
(G)平均粒子径が1〜30μmの球状溶融シリカ 1〜50質量部
(H)平均粒子径が1〜20μmの粉砕したケイ素粉末 1〜50質量部
(I)BET比表面積が50m2/g以上である微粉末シリカ、0〜50質量部
(J)硬化剤:硬化有効量
i)粉砕後、60℃以上800℃以下で乾式熱処理を行う。
ii)湿度30%以上の雰囲気で、40℃以上100℃以下で熱処理を行う。
iii)粉砕して水洗又は水スラリー化した後、水分を除去する。
尚、上記i)又はii)の方法で熱処理する場合には、粉体を粉体流動槽中で空気流動させながら加熱処理してもよい。
R2 bHcSiO(4-b-c)/2 (1)
但し、上式中のR2は、炭素原子数1〜10の置換又は非置換の一価炭化水素基である。また、bは0.7〜2.1、好ましくは0.8〜2.0であり、cは0.001〜1.0であって、b+cは0.8〜3.0、好ましくは1.0〜2.5を満足する正数である。
(1)一般的には、エンボス加工されたキャリアフィルム上に、ナイフコート、コンマコート、バーコート、ディップコート、スクリーン、グラビアコート等の公知の方法で組成物を塗布し、そのまま大気中で加熱硬化する方法であり、コーティング成形やカレンダー成型等が可能である。基材のシリコーンゴム組成物の粘度が高い場合には、カレンダー成型等の他、トルエン等の溶剤に溶解して液状組成物とし、エンボス加工されたキャリアフィルム上にコーティング成形し、溶剤を除去して加熱硬化させた後、その上に、第二のシリコーンゴム組成物をトルエン等の溶剤に溶解した塗液を、ナイフコート、コンマコート、バーコート、ディップコート、ダイコート、リバースコート、グラビアコート等の方法でコーティング成形してそのまま大気中で溶剤を除去し、次いで加熱硬化すれば良い。この場合、第二のシリコーンゴム組成物については、そのままコーティング成形しても良い。
以下、実施例及び比較例によって本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらによって制限されるものではない。尚、下記において、比表面積はBET法(N2ガス吸着)によって測定した値、平均粒径はレーザー回折・散乱法により測定した値、粘度は、回転粘度計により測定した23℃における絶対粘度の値、熱伝導率はASTMC1530に準拠して定常法熱伝導率計(アルバックリコー製GHI)で測定した値、揮発分は150℃で3時間加熱し、室温に戻してから測定した際に減少した質量の値を表す。
で表されるメチルハイドロジェンポリシロキサン5質量部を加え、プラネタリーミキサーを用いて室温で1時間均一に混練りし、第二のシリコーンゴム層の原料となる、23℃における回転粘度計を用いて測定した絶対粘度が、1.9Pa・sの液状組成物を作製した。この組成物を150℃で5分間加熱して硬化させ、更に200℃で4時間ポストキュアーした後における、JIS K 6253に記載された、デュロメーター硬さ試験によるタイプA硬度は48であり、測定した熱伝導率は0.23W/mKであった。
この第二のシリコーンゴム組成物を実施例1と同様にして成形し、基材のシリコーンゴム層と第二のシリコーンゴム層を合わせたシリコーンゴム積層シート全体の厚さが0.225mmである本発明の熱圧着用シリコーンゴムシートを作製した。得られた積層シートの、150℃で3時間加熱したときの揮発分は0.08質量%であった。
第二のシリコーンゴム層の組成物を150℃で5分間加熱・硬化させ、更に200℃で4時間ポストキュアーした後のJIS K 6253デュロメーター硬さ試験によるタイプA硬度は48であり、熱伝導率は0.23W/mKであった。
この積層シートを150℃で3時間加熱したときの揮発分は0.10質量%であった。
第二のシリコーンゴム層の組成物を150℃で5分間加熱・硬化させ、更に200℃で4時間ポストキュアーした後のJIS K 6253デュロメーター硬さ試験によるタイプA硬度は48であり、熱伝導率は0.23W/mKであった。
このシートの150℃で3時間加熱したときの揮発分は0.08質量%であった。
第二のシリコーンゴム層の組成物を150℃で5分間加熱・硬化させ、更に200℃で4時間ポストキュアーした後のJIS K 6253デュロメーター硬さ試験によるタイプA硬度は48であり、熱伝導率は0.23W/mKであった。また、このシートの、150℃で3時間加熱したときの揮発分は0.07質量%であった。
粉砕法で作製した平均粒子径10.0μmのケイ素粉末を、粉砕後24時間放置した後、30℃で20分間、水洗・撹拌を行った。次いで減圧濾過して得られたケークを4時間放置した後、150℃で24時間熱風乾燥器により水分を除去した。このようにして得られたケイ素粉末20質量部を添加し、球状溶融シリカを配合しなかった他はすべて実施例1と同様にして第二のシリコーンゴム層用の塗布液を調製し、層厚を25μmとしたこと以外は実施例1と同様にして、シリコーンゴム積層シート全体の厚さが0.225mmである、熱圧着用シリコーンゴム積層シートを作製した。上記した第二のシリコーンゴム層の組成物を150℃で5分間加熱・硬化させ、更に200℃で4時間ポストキュアーした後のJIS K 6253デュロメーター硬さ試験によるタイプA硬度は44であり、熱伝導率は0.23W/mKであった。また、このシートを150℃で3時間加熱したときの揮発分は0.12質量%であった。
第二のシリコーンゴム層に使用した球状溶融シリカの代わりに、平均粒径11μmで最大粒径35μmの球状溶融シリカ20質量部を添加すると共に、ケイ素粉末を添加しなかった他はすべて実施例1と同様にして第二のシリコーンゴム層用の塗布液を調製し、層厚を25μmとしたこと以外は実施例1と同様にして、シリコーンゴム積層シート全体の厚さが0.225mmである、熱圧着用シリコーンゴム積層シートを作製した。上記した第二のシリコーンゴム層の組成物を150℃で5分間加熱・硬化させ、更に200℃で4時間ポストキュアーした後のJIS K 6253デュロメーター硬さ試験によるタイプA硬度は43であり、熱伝導率は0.15W/mKであった。また、このシートを150℃で3時間加熱したときの揮発分は0.12質量%であった。
第二のシリコーンゴム層に球状溶融シリカ及びケイ素粉末を添加せず、第二のシリコーンゴム層の層厚を25μmとしたこと以外は、すべて実施例1と同様にして、シリコーンゴム積層シート全体の厚さが0.225mmである、熱圧着用シリコーンゴムシートを作製した。上記した第二のシリコーンゴム層のデュロメーター硬さ試験によるタイプA硬度は40であり、熱伝導率は0.08W/mKであった。また、このシートを150℃で3時間加熱したときの揮発分は0.3質量%であった。
第二のシリコーンゴム層に、G成分の球状溶融シリカに替えて平均粒径が5μmの粉砕石英を20質量部、I成分の微粉末シリカに代えて比表面積が300m2/gであるシリカ微粉末:アエロジル300(日本アエロジル(株)製)を20質量部添加し、ケイ素粉末を添加しなかったこと以外は、すべて実施例1と同様にして、シリコーンゴム積層シート全体の厚さが0.225mmである、熱圧着用シリコーンゴム積層シートを作製した。上記した第二のシリコーンゴム層のデュロメーター硬さ試験によるタイプA硬度は58であり、熱伝導率は0.19W/mKであった。また、このシートの150℃で3時間加熱したときの揮発分は0.05質量%であった。
回転粘度計BL-4を用い、23℃、30rpm にて粘度を測定した。コーティング性は、各コーティング装置でコートした場合の表面平坦性と表面状態から、良好なものを○、平坦性が無く表面不良なものを×とした。
基材のシリコーンゴムと第二のシリコーンゴム層の熱伝導率値比(第二のシリコーンゴム/基材シリコーンゴム)を算出して表に記載した。
JIS−K7125に準拠し、東洋精機(株)製の摩擦測定器TR-2を用いて、試料の熱圧着用シリコーンゴム積層シートとSUS(1kg)とを150mm/分のスピードで擦り合わせ、静摩擦係数を測定した。
熱圧着用シートは、熱圧着時にはみ出した異方導電性接着剤に直接接触することがある。そこで、この異方導電性接着剤に対する非接着性を評価するため、実施例1〜7及び比較例1〜4で作製した熱圧着用シリコーンゴムシートの下に、厚さ22μmの異方導電性膜を直接配し、その下に100μm厚のポリイミドフィルムをはさむように圧着機に設置し、240℃に加熱した加圧ツールを用い、6MPaの押し圧力で20秒間圧着した。熱圧着用シリコーンゴムシートは、2層構造のシートの場合、加熱・加圧ツール側に基材のシリコーンゴム層が、異方導電性接着剤側に第二のシリコーンゴム層が配置されるようにセットした。1回の圧着毎に、異方導電性膜を新しいものに代え、熱圧着用シリコーンゴムシートの方はそのまま同じ物を使用してこの圧着を繰り返し、異方導電性接着剤が熱圧着用シリコーンゴムシート側に接着するまでの回数を測定した。
熱圧着用シリコーンゴム積層シートの熱伝導性能の評価として、実施例1〜6及び比較例1〜4で作製した熱圧着用シリコーンゴムシートの下に、25μmのポリイミドフィルム2枚の間に異方導電性接着剤で直径が50μmの熱電対を固定したものを設置し、圧着機にて300℃に加熱した加圧ツールで、4MPaの押し圧力で20秒間圧着した。20秒間圧着後の温度を測定し、熱伝導性能を比較した。温度が高いほど熱伝導性能が良好であることを意味する。
Claims (10)
- 基材のシリコーンゴム層の少なくとも一方の面に、第二の薄膜シリコーンゴム層が設けられた複層のシリコーンゴム層からなるシリコーンゴムシートであって、前記第二のシリコーンゴム層が、表面に酸化皮膜を有し、W300/W110が1を超え1.08以下である粉砕したケイ素粉末及び球状溶融シリカを含有することを特徴とする、熱圧着用シリコーンゴム積層シート;
但し、W300は300℃時におけるケイ素粉末の重量を表し、W110は110℃時におけるケイ素粉末の重量を表す。 - 前記基材のシリコーンゴム層が、下記(A)〜(E)を含有してなるシリコーンゴム組成物を成形・硬化した層であると共に、前記第二のシリコーンゴム層が、23℃での粘度が0.1〜100Pa・sであって、下記(F)〜(J)を含有してなるシリコーンゴム組成物を成形・硬化した層であることを特徴とする、請求項1に記載された熱圧着用シリコーンゴム積層シート;
基材のシリコーンゴム層:
(A)平均重合度が100以上のオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)水分を除いた揮発分が0.5質量%以下であるカーボンブラック、及び、(C)BET比表面積が50m2/g以上である微粉末シリカ:(B)及び(C)成分の合計配合量が0〜150質量部となる量、
(D)金属、シリカ以外の無機酸化物、無機窒化物、及び無機炭化物からなる群の中から選択される少なくとも一種:0〜1,600質量部となる量であって、
前記(B),(C)及び(D)成分の合計配合量が10〜1,600質量部となる量、
(E)硬化剤:硬化有効量;
前記第二のシリコーンゴム層:
(F)平均重合度が10〜2,000のオルガノポリシロキサン:100質量部、
(G)平均粒子径が1〜30μmの球状溶融シリカ:1〜50質量部、
(H)平均粒子径が1〜20μmで、表面に酸化皮膜を有し、W300/W110が1を超え1.08以下である粉砕したケイ素粉末:1〜50質量部、
(I)BET比表面積が50m2/g以上である微粉末シリカ:0〜50質量部、
但し、上記(G)、(H)及び(I)成分の合計配合量は2〜150質量部
(J)硬化剤:硬化有効量。 - 前記第二のシリコーンゴム層における球状溶融シリカが、粒子径が50μm以上の粗粒を含有しない、請求項1又は2に記載された熱圧着用シリコーンゴム積層シート。
- 前記第二のシリコーンゴム層における粉砕したケイ素粉末にかかる、前記W300/W110の値が1を超え1.06以下である、請求項1〜3の何れかに記載された熱圧着用シリコーンゴム積層シート。
- 前記基材層と第二のシリコーンゴム層の双方に、前記ケイ素粉末が含有されている、請求項1〜4の何れかに記載された熱圧着用シリコーンゴム積層シート。
- 前記粉砕したケイ素粉末が、粉砕後に水洗又は水スラリー化された後水分除去工程を経て得られた粉体である、請求項1〜5の何れかに記載された熱圧着用シリコーンゴム積層シート。
- 前記基材層の厚さが0.05〜1mmであり、第二のシリコーンゴム層の厚さが1〜50μmである、請求項1〜6の何れかに記載された熱圧着用シリコーンゴム積層シート。
- 前記第二のシリコーンゴム層のSUSに対する静摩擦係数μsが0.4以下である、請求項1〜7の何れかに記載された熱圧着用シリコーンゴム積層シート。
- 前記基材と第二のシリコーンゴム層との熱伝導率の比(第二のシリコーンゴム層の熱伝導率/基材ゴムの熱伝導率)が0.2〜0.5である、請求項1〜8の何れかに記載された熱圧着用シリコーンゴム積層シート。
- 基材層を形成するシリコーンゴム組成物をシート状に成形し、次いで、得られたシートを硬化する前又は硬化した後に、上記シートの少なくとも片面に、第二のシリコーンゴム組成物をコーティングした後、該第二のシリコーンゴム組成物を加熱硬化することによって複層のゴム積層体を形成することを特徴とする、請求項1〜9の何れかに記載された熱圧着用シリコーンゴム積層シートの製造方法。
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