KR101575263B1 - 금속 하이브리드화된 구상 알루미나 미립자의 제조방법 - Google Patents

금속 하이브리드화된 구상 알루미나 미립자의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 환원성이 있는 폴리올 용매에 의한 합성된 구상 알루미나 미립자에 대한 금속 하이브리드화 재료를 제조함에 있어서, 제 1단계로서 알루미늄산염과 폴리아크릴아미드가 첨가된 환원성 아민계 용매를 비점 이하의 온도에서 균일한 용액으로 제조하고, 제조된 용액에 알칼리성 환원조제를 반응시켜 구상의 알루미나 전구체를 제조한 후, 제조된 백색 슬러리를 침전, 세정, 여과, 건조한 뒤, 고온에서 열처리하여 결정화된 구상 알루미나를 얻고, 이것을 이용하여 구상 알루미나 미립자 분산액을 제조하는 단계; 제 2단계로서 제조된 분산액에 금속 환원제로서 히드라진 및 붕소화수소나트륨을 첨가한 혼합용액(a), 및 금속산염 수용액에 암모니아수를 첨가한 용액(b)를 각각 제조하는 단계; 제 3단계로서 (a)에 (b)를 첨가하여 알루미나 미립자에 구리 전구체 피막을 형성하는 단계; 제 4단계로서 서서히 승온시켜 가열하여 구상 알루미나 미립자 표면에 금속 하이브리드화를 행하는 단계; 제 5단계로서 제조된 유색 슬러리를 침전, 세정, 여과, 감압건조하는 단계로 포함하는 것으로 특징으로 한다. 이에 따라서 비표면적이 10m2/g 이하이면서 금속 하이브리드화 구상 알루미나 미립자를 얻을 수 있다.

Description

금속 하이브리드화된 구상 알루미나 미립자의 제조방법{Preparation of Metal Hybrid Spherical Alumina Fine Particles}
본 발명은 금속 하이브리드화된 구상 알루미나 미립자의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 환원성이 있는 폴리올 용매로부터 합성된 구상 알루미나에 하이브리드화한, 구상이고 단분산성이 우수하면서 10m2/g 이하의 낮은 비표면적을 가지는 구리 하이브리드화된 구상 알루미나 미립자의 제조방법에 관한 것이다.
전기 및 전자부품 등의 경박 단소화에 맞추어 급대두된 열전도성(방열) 재료는 절연계 세라믹(AlN, Al2O3, BN) 및 비절연계 탄소나노소재 등을 중심으로, 액상수지(열경화성) 또는 고분자플라스틱(열가소성)에 첨가하여 활발히 개발 진행되고 있다.
일반적으로 재료가 열전도성을 발현하기 위해서는 재료 내의 결정이 충분히 발달해야 하며, 그 결정격자를 통하여 전자(electron) 및 포논(phonon)의 이동량 및 속도 등의 합으로서 열전도성(방열성) 차이가 발생하는데, 일반적으로 금속계>금속비산화물계>금속산화물계>유기(고분자)계의 순으로 방열성을 나타내고 있다.
그러나, 종래의 절연/비절연의 혼합비, 최밀충전(50~80wt% 이상) 혹은 공정제어만으로는 고방열, 초경량, 절연성을 도출해내기는 쉽지 않으며, 또한 제품 재현성 측면에 있어서도 수지페이스트화 혹은 고분자 마스터뱃치화한 이후의 방열특성의 제어가 가공법이나 작업자에 따라 매우 상이한 성능을 나타내는 등 상당히 까다로운 재료디자인이 요구되고 있다.
열전도성 금속비산화물(세라믹) 미립자의 경우, 질화붕소(Boron nitride, 이하 BN), 질화알루미늄(Aluminum nitride, 이하 AlN), 질화규소(Silicon nitride, 이하 Si3N4) 등의 소재가 사용되고 있으나, 대부분 해외수입에 의존하고 있으며, 전기절연인 장점에 비하여 방열성능이 부족하고 매우 고가이다. 특히 절연계 세라믹 재료인 AlN의 경우, 환경안정성이 취약하여 공기중에서 산화되기 쉽고, 컴파운딩 가공 시 기계마모의 우려 등에 노출되어 있어, 가격 대비 해결해야할 난제가 많은 상황이다.
열전도성 금속산화물(세라믹) 미립자의 경우, 산화알루미늄(Aluminum oxide, 이하 Al2O3), 산화마그네슘(Magnesium oxide, 이하 MgO), 산화아연(Zinc oxide, 이하 ZnO) 등의 소재가 사용되고 있는데, 저비용인 반면 매우 낮은 열전도성으로 인하여 채산성을 맞추기 위한 베이스 재료로서만 사용되고 있다. 특히 전기절연성 열전도성 금속비산화물의 열전도성에 비하여 1/10 수준에 불과한 성능의 재료이어서 금속 하이브리드화된 산화물 재료로의 합성이 필요하다.
이러한 때에, 열전도성이 높고 저렴한 재료인 구리, 니켈 또는 은 등의 금속 박막 하이브리드화할 경우, 알루미나 단체로 사용되어지는 경우보다 높은 열전도성의 발현이 가능할 것이다.
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 환원성이 있는 폴리올 용매를 사용함으로써 합성된 단분산성이 우수한 구상의 알루미나 미립자에 대하여, 그 표면을 금속 하이브리드화함으로써 구상이면서 단분산성이 우수하며 열전도성이 우수한 절연성 금속 하이브리드화된 알루미나 미립자의 제조방법을 제공하고자 한다.
상기의 과제를 해결하기 위해, 본 발명에서는 첫 번째, 환원성이 있는 폴리올 용매에 의한 구상 알루미나 미립자에 대하여 금속 하이브리드화를 제조함에 있어서, 폴리올 용매에 의한 구상 알루미나 미립자 분산액을 제조하는 단계; a)제조된 분산액에 금속 환원제로서 히드라진 및 붕소화수소나트륨 혼합용액, 및 b)금속산염 수용액에 암모니아수를 첨가한 용액을 각각 제조하는 단계; a)용액에 b)용액을 첨가하여 알루미나 미립자에 금속 전구체 피막을 형성하는 단계; 서서히 승온시켜 가열하여 구상 알루미나 미립자 표면에 금속 하이브리드화를 행하는 단계; 제조된 유색 슬러리를 침전, 세정, 여과, 감압건조하는 단계로 구성되는 금속 하이브리드 폴리올 용매 유래의 구상 알루미나 미립자의 제조방법을 제공한다.
두 번째, 상기에 있어서 하이브리드화 금속이 금, 은, 비스무트, 코발트, 구리, 철, 인듐, 니켈, 팔라듐, 백금, 주석의 1종 이상인 것을 특징으로 하는 금속 하이브리드화 구상 알루미나 미립자의 제조방법을 제공한다.
세 번째, 상기에 있어서 금속 하이브리드화 구상 알루미나 미립자의 비표면적이 10m2/g 이하인 것을 특징으로 하는 금속 하이브리드화 구상 알루미나 미립자의 제조방법을 제공한다.
상기의 과제 해결수단에 의한 본 발명은 환원성이 있는 폴리올 용매에 의한 알루미나 미립자에 대하여 금속 하이브리드화를 행함으로써, 알루미나 표면에 금속 박막을 형성함과 동시에 구상이면서 단분산성이 우수하고 나아가 10m2/g 이하의 낮은 비표면적의 금속 하이브리드화 구상 알루미나 미립자를 제조할 수 있어, 절연계 열전도성 재료로서 사용되어질 수 있다.
도 1은 실시예 1에 의한 구리 하이브리드화한 구상 알루미나 미립자의 전자현미경 사진.
도 2는 실시예 1에 의한 구리 하이브리드화한 구상 알루미나 분말의 형상.
도 3는 실시예 2에 의한 구리 하이브리드화한 구상 알루미나 미립자의 전자현미경 사진.
도 4는 실시예 2에 의한 구리 하이브리드화한 구상 알루미나 분말의 형상.
도 5는 실시예 3에 의한 은 하이브리드화한 구상 알루미나 미립자의 전자현미경 사진.
도 6은 실시예 3에 의한 은 하이브리드화한 구상 알루미나 분말의 형상.
도 7은 비교예 1에 의한 구리 하이브리드화한 구상 알루미나 미립자의 전자 현미경 사진.
도 8은 비교예 1에 의한 구리 하이브리드화한 구상 알루미나 분말의 형상이다.
이하 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
이전의 연구에서 본 발명자는 환원성이 있는 폴리올 용매에 의해 합성한 구상 알루미나 미립자를 제조(국내특허출원 제10-2013-0157381호)하였으며, 이들 구상 알루미나 미립자에 대하여 금속 하이브리드화를 행함으로써 열전도성 재료로서 사용되어질 수 있음을 확인하기에 이르렀다.
본 발명에서 사용되는 구상 알루미나 미립자는 폴리올 용매에 의해 합성된 것이면 특히 제한되지 않고, 특히 비표면적이 10m2/g 이하의 기공이 적고 결정이 발달한 구상 알루미나일 것이 좋다. 폴리올 용매에 의해 합성되는 구상 알루미나 미립자의 제조방법은 국내특허출원 제10-2013-0157381호를 참조하면 된다.
즉, 환원성이 있는 폴리올 용매에 의한 합성된 구상 알루미나 미립자를 제조하기 위해서는 알루미늄산염과 폴리아크릴아미드가 첨가된 환원성 아민계 용매를 비점 이하의 온도에서 균일한 용액으로 제조하고, 제조된 용액에 알칼리성 환원조제를 반응시켜 구상의 알루미나 전구체를 제조한 후, 제조된 백색 슬러리를 침전, 세정, 여과, 건조한 뒤, 고온에서 열처리하여 결정화된 구상 알루미나를 얻을 수 있다.
본 발명에서 폴리올 용매에 의해 합성된 구상 알루미나 미립자 분산액을 제조하는 단계에 있어서, 알루미나 미립자의 해쇄를 통한 분산체를 제조하는 방식이라면 특히 제한하지 않으며, 초음파, 호모믹서, 건식밀, 습식밀, 유성밀 등에 의해서 행하면 좋다. 서브미크론~미크론 미립자는 입자간 인력의 작용으로 응집상으로 존재하는 경우가 대부분이므로 미립자의 독립분산을 위한 해쇄가 필요하다.
분산액의 농도에 있어서는 특히 제한하지 않으며, 바람직하게는 1~50중량%, 더욱 바람직하게는 5~30중량%가 좋다. 1중량% 이하의 경우, 생산효율이 나쁘며, 50중량% 이상의 경우, 입자간 재응집이 발생할 수 있으므로 주의해야 한다.
본 발명에서 하이브리드화하는 금속은 특히 제한하지 않으며, 금, 은, 비스무트, 코발트, 구리, 철, 인듐, 니켈, 팔라듐, 백금, 주석의 1종 이상을 사용하면 좋다.
본 발명에서, 알루미나 미립자 분산액에 금속 환원제로서 히드라진 및 붕소화수소나트륨을 첨가한 혼합용액을 제조하는 단계에 있어서, 히드라진과 붕소화수소나트륨을 적정량 혼합 사용하면 알루미나 미립자 표면에 골고루 확산될 수 있다. 붕소화수소나트륨을 소량 사용함에 따라 미립자 표면에서의 환원속도를 조절할 수 있으며, 금속산화물이나 금속산화물 전구체가 생성되는 것을 막을 수 있다. 급격한 반응이 일어나지 않도록 수용액 등으로 희석하여 제조하면 좋다.
환원제간의 몰 비율은 크게 제한하지 않으며, 바람직하게는 30:1~2:1, 더욱 바람직하게는 15:1~5:1 이내로 하는 것이 좋다.
본 발명에서 금속산염 수용액에 암모니아수를 첨가한 용액을 각각 제조하는 단계에 있어서, 환원반응을 위한 반응내 pH가 알칼리화되는 농도라면 특히 제한하지 않으며, 금속산염에 대한 암모니아수의 몰 비율이 바람직하게는 0.5~2.0, 더욱 바람직하게는 0.8~1.2인 것이 좋다.
본 발명에서의 a)용액에 b)용액을 첨가하여 알루미나 미립자에 금속 전구체 피막을 형성하는 단계에 있어서는 첨가하는 방법에는 특히 제한하지 않으며, 급격한 반응이 일어나지 않도록 천천히 적하 주입을 하는 것이 좋다. 사용된 금속산염은 금속 수산화물 또는 금속으로 전환되어 백색 알루미나 분산액의 색상은 모두 유색으로 변화된다.
본 발명에서 서서히 승온시켜 가열하여 구상 알루미나 미립자 표면에 금속 하이브리드화를 행하는 단계에 있어서는, 환원제 혼합용액을 첨가한 후 가열하여 환원반응을 진행시킬 수 있는 온도이면 특히 제한하지 않으며, 바람직하게는 30~100℃, 더욱 바람직하게는 60~80℃에서 행하면 좋다. 가열에 의하여 수산화물로 존재하고 있던 금속산염이 금속으로 환원되고, 가열하는 시간에 있어서는 특히 제한은 없으며, 바람직하게는 10~300분간, 더욱 바람직하게는 30~90분간 행하면 좋다.
본 발명에서 제조된 유색 슬러리를 침전, 세정, 여과, 감압건조하는 단계에 있어서는 특히 제한은 없으며, 금속 하이브리드화 구상 알루미나 미립자를 원심분리 등으로 침전시키고, 증류수로 수세하는 과정을 5회 이상 반복함으로써 표면에 존재하는 불순물인 염들을 제거할 수 있다. 이후 제조된 여과물을 상온~50℃에서 감압건조하여 금속표면으로 하이브리드화된 구상 알루미나 건조분말을 얻는다.
이하 본 발명에 따른 금속 하이브리드화 구상 알루미나 미립자의 제조방법을 하기의 실시예를 통해 구체적으로 설명하면 아래의 내용과 같으나, 본 발명은 하기의 실시예에 의해서만 반드시 한정되는 것이 아니다.
(실시예 1) 환원성이 있는 폴리올 용매에 의해 합성된 구상 알루미나 미립자(국내특허출원 제10-2013-0157381호의 실시예 3 참고)로서 평균입경 5um, 비표면적 0.8m2/g의 구상 알루미나 분말 100g으로 습식밀에 의해 5시간 분산하여 20% 수분산액을 제조하였다. 금속 환원제로서 80% 히드라진 및 붕소화수소나트륨이 10:1 몰비로 혼합된 10% 수용액(a)를 제조한 후, 구상 알루미나 분산액과 혼합하였다. 사용된 구상 알루미나 중량에 대하여 5% 구리가 하이브리드화 되도록 20% 질산구리 수용액(b)를 준비하고 여기에 암모니아수를 가하여 용액이 알칼리성으로 될 때까지 첨가하였다. (a)에 (b)용액을 천천히 첨가하여 구상 알루미나 미립자의 표면에 수산화구리 피막이 형성되게 하였다. 10분간 교반한 후에, 70℃로 승온하여 90분간 반응시켜 옅은 구리빛을 띠는 미립자 분산액을 얻었다. 얻어진 슬러리를 1000rpm, 5분간 원심분리한 후, 증류수로 수세하는 과정을 5회 반복 실시하였다. 얻어진 여과물을 30℃, 24시간 감압건조하여 구리 하이브리드화된 구상 알루미나 미립자를 얻었다. 도 1에는 얻어진 분말의 전자현미경 사진을 나타내었고, 도 2에는 유색으로 얻어진 분말의 형상을 나타내었다. 얻어진 분말의 BET법에 의한 비표면적은 0.87m2/g으로 나타났다. 그리고 얻어진 분말의 XRD 측정에 의해 구리와 알루미나의 결정피크를 확인하였으며, ICP 분석에 의해 구리와 알루미나의 비율이 4.8:95의 중량비로 계산되어 사용된 구리전구체의 95% 이상의 수율로 하이브리드화가 완료되었음을 알 수 있었다. 제조된 하이브리드 분말 50g과 폴리에스터수지 5g 및 분산제 1g과 혼합하여 프레스성형한 후의 표면저항은 1012 ohm 이상으로 전기절연이었으며, 열전도도는 17.7 W/mK이었다.
(실시예 2) 환원성이 있는 폴리올 용매에 의해 합성된 구상 알루미나 미립자(국내특허출원 제10-2013-0157381호 실시예 2 참고)로서 평균입경 0.2um, 비표면적 2.3m2/g의 구상 알루미나 분말 100g으로 습식밀에 의해 24시간 분산하여 10% 수분산액을 제조하였다. 구리 환원제로서 80% 히드라진 및 붕소화수소나트륨이 10:1 몰비로 혼합된 10% 수용액(a)를 제조한 후, 알루미나 분산액과 혼합하였다. 사용된 구상 알루미나 중량에 대하여 10% 구리가 하이브리드화 되도록 20% 질산구리 수용액(b)를 준비하고 여기에 암모니아수를 가하여 용액이 알칼리성으로 될 때까지 첨가하였다. (a)에 (b)를 천천히 첨가하여 알루미나 미립자의 표면에 수산화구리 피막이 형성되게 하였다. 약 10분간 교반한 후에, 80℃로 승온하여 60분간 반응시켜 구리빛을 띠는 미립자 분산액을 얻었다. 얻어진 슬러리를 1000rpm, 5분간 원심분리한 후, 증류수로 수세하는 과정을 5회 반복 실시하였다. 얻어진 여과물을 30℃, 24시간 감압건조하여 구리 하이브리드화된 구상 알루미나 미립자를 얻었다. 도 3에는 얻어진 분말의 전자현미경 사진을 나타내었고, 도 4에는 유색으로 얻어진 분말의 형상을 나타내었다. 얻어진 분말의 BET법에 의한 비표면적은 2.8m2/g으로 나타났다. 그리고 얻어진 분말의 XRD 측정에 의해 구리와 알루미나의 결정피크를 확인하였으며, ICP 분석에 의해 구리와 알루미나의 비율이 9.7:90의 중량비로 계산되어 사용된 구리전구체의 95% 이상의 수율로 하이브리드화가 완료되었음을 알 수 있었다. 제조된 하이브리드 분말 50g과 폴리에스터수지 5g 및 분산제 1g과 혼합하여 프레스성형한 후의 표면저항은 1012 ohm 이상으로 전기절연이었으며, 열전도도는 25.6 W/mK이었다.
(실시예 3) 환원성이 있는 폴리올 용매에 의해 합성된 구상 알루미나 미립자(국내특허출원 제10-2013-0157381호 실시예 1 참고)로서 평균입경 2um, 비표면적 1.0m2/g의 구상 알루미나 분말 100g으로 습식밀에 의해 5시간 분산하여 20% 수분산액을 제조하였다. 금속 환원제로서 80% 히드라진 및 붕소화수소나트륨이 10:1 몰비로 혼합된 10% 수용액(a)를 제조한 후, 알루미나 분산액과 혼합하였다. 사용된 구상 알루미나 중량에 대하여 5% 은이 하이브리드화 되도록 10% 질산은 수용액(b)를 준비하고 여기에 암모니아수를 가하여 용액이 알칼리성으로 될 때까지 첨가하였다. (a)에 (b)를 천천히 첨가하여 알루미나 미립자의 표면에 산화은 피막이 형성되게 하였다. 약 10분간 교반한 후에, 60℃로 승온하여 30분간 반응시켜 은빛을 띠는 미립자 분산액을 얻었다. 얻어진 슬러리를 1000rpm, 5분간 원심분리한 후, 증류수로 수세하는 과정을 5회 반복 실시하였다. 얻어진 여과물을 30℃, 24시간 감압건조하여 은 하이브리드화된 구상 알루미나 미립자를 얻었다. 도 5에는 얻어진 분말의 전자현미경 사진을 나타내었고, 도 6에는 유색으로 얻어진 분말의 형상을 나타내었다. 얻어진 분말의 BET법에 의한 비표면적은 1.4m2/g으로 나타났다. 그리고 얻어진 분말의 XRD 측정에 의해 은과 알루미나의 결정피크를 확인하였으며, ICP 분석에 의해 은과 알루미나의 비율이 4.8:95의 중량비로 계산되어 사용된 구리전구체의 95% 이상의 수율로 하이브리드화가 완료되었음을 알 수 있었다. 제조된 하이브리드 분말 50g과 폴리에스터수지 5g 및 분산제 1g과 혼합하여 프레스성형한 후의 표면저항은 1012 ohm 이상으로 전기절연이었으며, 열전도도는 12.8 W/mK이었다.
(비교예 1) 환원성이 있는 폴리올 용매에 의해 합성된 구상 알루미나 미립자(국내특허출원 제10-2013-0157381호 실시예 1 참고)로서 평균입경 2um, 비표면적 1.0m2/g의 구상 알루미나 분말 100g으로 습식밀에 의해 5시간 분산하여 20% 수분산액을 제조하였다. 금속 환원제로서 80% 히드라진 및 붕소화수소나트륨이 10:1 몰비로 혼합된 10% 수용액(a)를 제조한 후, 알루미나 분산액과 혼합하였다. 사용된 구상 알루미나 중량에 대하여 15% 구리가 하이브리드화 되도록 10% 질산구리 수용액(b)를 준비하고 여기에 암모니아수를 가하여 용액이 알칼리성으로 될 때까지 첨가하였다. (a)에 (b)를 천천히 첨가하여 알루미나 미립자의 표면에 산화은 피막이 형성되게 하였다. 약 10분간 교반한 후에, 80℃로 승온하여 60분간 반응시켜 구리빛을 띠는 미립자 분산액을 얻었다. 얻어진 슬러리를 1000rpm, 5분간 원심분리한 후, 증류수로 수세하는 과정을 5회 반복 실시하였다. 얻어진 여과물을 30℃, 24시간 감압건조하여 구리 하이브리드화된 불규칙한 형상의 알루미나 미립자를 얻었다. 도 7에는 얻어진 분말의 전자현미경 사진을 나타내었고, 도 8에는 유색으로 얻어진 분말의 형상을 나타내었다. 얻어진 분말의 BET법에 의한 비표면적은 3.8m2/g으로 나타났다. 그리고 얻어진 분말의 XRD 측정에 의해 구리와 알루미나의 결정피크를 확인하였으며, ICP 분석에 의해 구리와 알루미나의 비율이 14.3:85의 중량비로 계산되어 사용된 구리전구체의 95% 이상의 수율로 하이브리드화가 완료되었음을 알 수 있었다. 제조된 하이브리드 분말 50g과 폴리에스터수지 5g 및 분산제 1g과 혼합하여 프레스성형한 후의 표면저항은 108 ohm 이었고, 열전도도는 27 W/mK이었다.
해당 없음.

Claims (3)

  1. 환원성이 있는 폴리올 용매에 의한 합성된 구상 알루미나 미립자에 대한 금속 하이브리드화 재료를 제조함에 있어서, 제 1단계로서 알루미늄산염과 폴리아크릴아미드가 첨가된 환원성 아민계 용매를 비점 이하의 온도에서 균일한 용액으로 제조하고, 제조된 용액에 알칼리성 환원조제를 반응시켜 구상의 알루미나 전구체를 제조한 후, 제조된 백색 슬러리를 침전, 세정, 여과, 건조한 뒤, 고온에서 열처리하여 결정화된 구상 알루미나를 얻고, 이것을 이용하여 구상 알루미나 미립자 분산액을 제조하는 단계; 제 2단계로서 제조된 분산액에 금속 환원제로서 히드라진 및 붕소화수소나트륨을 첨가한 혼합용액(a), 및 금속산염 수용액에 암모니아수를 첨가한 용액(b)를 각각 제조하는 단계; 제 3단계로서 (a)에 (b)를 첨가하여 알루미나 미립자에 구리 전구체 피막을 형성하는 단계; 제 4단계로서 서서히 승온시켜 가열하여 구상 알루미나 미립자 표면에 금속 하이브리드화를 행하는 단계; 제 5단계로서 제조된 유색 슬러리를 침전, 세정, 여과, 감압건조하는 단계로 구성되는 금속 하이브리드화 구상 알루미나 미립자의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서 하이브리드화 금속이 금, 은, 비스무트, 코발트, 구리, 철, 인듐, 니켈, 팔라듐, 백금, 주석의 1종 이상인 것을 특징으로 하는 금속 하이브리드화 구상 알루미나 미립자의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서 금속 하이브리드화 구상 알루미나 미립자의 비표면적이 10m2/g 이하인 것을 특징으로 하는 금속 하이브리드화 구상 알루미나 미립자의 제조방법.
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