KR101562610B1 - 치과용 지르코니아 재료의 반투명성을 변화시키기 위한 방법 - Google Patents

치과용 지르코니아 재료의 반투명성을 변화시키기 위한 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 가소결 지르코니아 재료를 이트륨 또는 이테르븀 염 용액으로 담금 또는 브러쉬-코팅함으로써 지르코니아 치과용 재료의 반투명성을 변화시키는 방법에 관한 것이다. 따라서, 앞니의 절연(incisal) 부분에 대한 반투명성 필요와 관련한 젊은 환자들의 필요가 충족되며, 여기서 크라운 목(crown neck)에서부터 절연 부분까지의 반투명성 정도가 천연 치아와 유사하게 자연스러운 방식으로 점진적으로 변한다. 크라운의 점진적인 색상 변화 효과는 이트륨 또는 이테르븀 염 용액으로 브러쉬-코팅하거나 담금함으로써 제공된다. 또한, 본 발명은 간단한 작업 단계 및 낮은 비용을 제공하며, 품질면에서 높은 일관성을 나타낸다.

Description

치과용 지르코니아 재료의 반투명성을 변화시키기 위한 방법 {METHOD FOR CHANGING LIGHT TRANSMITTANCE OF DENTAL ZIRCONIA MATERIAL}
본 발명은 지르코니아(zirconia) 재료의 특성을 변화시키는 방법, 보다 구체적으로 지르코니아 치과용 재료의 반투명성(translucent)을 변화시키는 방법에 관한 것이다.
이트리아-안정화(Yttria-stabilized) 지르코니아 정방(tetragonal) 세라믹은 좋은 생체적합성 및 우수한 기계적 특성을 갖는다. 특히, 이트리아-안정화 지르코니아 정방 세라믹은 알루미나 세라믹과 비교하여 훨씬 더 높은 파괴 인성(fracture toughness)을 갖는다. 1990년대 이후, 지르코니아 세라믹은 치과용 고정 수복재(restoration) 분야에서 크라운(crown) 재료로써 사용되어 왔다. 그러나, 그들의 낮은 광 투과성(light transmission) 때문에, 젊은 환자에 대해 천연 치아의 모습으로 보이도록 하기 위한 미용 목적으로 앞니(anterior teeth)의 수복이 행해지는 경우, 지르코니아 세라믹을 후처리하는 동안에 크라운 위에 비니어(veneer)하는 것이 필요하다. 결국, 지대치(abutment) 준비 공간이 더 필요하게 된다. 또한, 지르코니아 및 세라믹 비니어가 우수한 화학적 결합을 하지 못하는 반면에, 지르코니아와 세라믹 비니어(ceramic veneer) 사이의 열팽창 계수의 차이가 상대적으로 크며, 세라믹 비니어 및 지르코니아 사이의 결합 세기가 작아서 세라믹 비니어는 쉽게 떨어지거나 깨어질 수 있다. 지르코니아 올-세라믹(all-ceramic) 치아에 대한 임상 연구는 지르코니아계 올-세라믹 치아의 실패율이 5년간의 사용 후에 10% 이상임을 나타낸다. 비니어 깨짐과 많은 양의 즉시 이용가능한(ready-for-use) 치과용 물품의 문제를 해결하기 위해서, 더 높은 투명성을 가진 전체 지르코니아 수복재가 임의의 세라믹 비니어 없이 사용 중에 있다. 그러나, 상기 수복재는 단일 광-투과성을 가져서, 치아의 반투명성과 관련하여 천연 치아의 모습처럼 보이는 것이 어렵고 따라서 치아가 심미적으로 좋지 못하다.
본 발명의 목적은 상기 기술된 문제점을 해결하기 위한 것이며, 치과용 지르코니아 재료의 반투명성을 변화시키는 방법을 제공한다. 따라서, 본 발명은 앞니의 절연(incisal) 부분에 대한 반투명성 필요와 관련하여, ?은 환자들의 필요를 충족시키지 못한 종래 기술의 치과용 지르코니아 재료의 반투명성의 문제를 해결하기 위한 것이다.
본 발명의 과제 해결 원리는 하기의 단계들을 포함하는 것이다:
10~73 wt%의 농도의 물 또는 알코올-물 중의 용해성 이트륨(yttrium) 염 용액을 제조하는 준비단계,
0.5~30분 동안 상기의 용액에 가소결(pre-sintered) 지르코니아를 담그는 담금(Dipping) Ⅰ 단계,
상기에서 담금된 가소결 지르코니아를 건조하는 건조단계,
고온 상자 저항로(resistance furnance)에서, 2시간 동안 1400~1600℃에서 상기 건조된 가소결 지르코니아를 소결하는 소결단계 및 전체적으로 높은 반투명성 또는 점진적인 반투명성을 가진 지르코니아 재료를 얻는 단계.
담금 Ⅱ 단계, 즉 2~10회(times) 동안 용해성 이트륨 염 용액에서 담금하는 단계는 상기 건조단계 및 소결단계 사이에서 존재할 수 있다.
상기 담금 Ⅰ 단계 및 Ⅱ 단계는 이트륨 염 용액으로 가소결 지르코니아를 브러쉬-코팅(brush-coating)하거나, 이트륨 염 용액으로 브러쉬-코팅 및 담금하는 것으로 대체될 수 있다.
이테르븀(ytterbium) 용액은 상기 이트륨 용액의 존재 하에서 사용될 수 있다.
본 발명의 원리는 하기와 같다:
3Y-TZP는 정방 상 변형 강화(phase transformation toughening)가 존재하고 1000 MPa 이상의 강도를 가진 정방 상이다. 그러나, 3Y-TZP는 치아 수복재 분야에서 앞니에 대한 미적 필요성을 충족시킬 수 없을 정도로 상대적으로 낮은 반투명성을 갖는다. 8Y-FSZ는 등방성인 입방체(cubic) 상이며, 반투명하거나 투명한 재료가 얻어질 수 있어서 앞니의 절연 부분에 대한 반투명성 요구와 관련한 젊은 환자들의 필요를 충족시킬 수 있다. 그러나, 8Y-FSZ는 상 변형 강화를 갖지 않기 때문에, 그 강도는 단지 약 200MPa 정도이다. Y의 함량이 이트륨 또는 이테르븀 염 용액으로 브러쉬-코팅 및 담금에 의해 증가하고, 높은 강도 및 높은 반투명성을 가진 정방 및 입방체 상을 포함하는 혼합 재료가 얻어져서, 앞니의 절연 부분에 대한 반투명성 요구와 관련한 젊은 환자들의 필요가 충족된다. 또한, 반투명성 요구가 충족되기 때문에, 세라믹 비니어가 필요하지 않으며, 그래서 지르코니아 재료 및 세라믹 비니어 사이의 열팽창 계수 차이에 의해 유발되는 세라믹 비니어의 박리 또는 깨짐이 방지된다.
본 발명의 장점은 하기와 같다:
이트륨 또는 이테르븀 용액으로 지르코니아 재료를 브러쉬-코팅하거나 담금함으로써, 앞니의 절연 부분에 대한 반투명성 요구와 관련한 젊은 환자들의 요구가 충족되며, 여기서 크라운 목(crown neck)에서부터 절연 부분까지의 반투명성 정도가 천연 치아와 유사하게 자연스러운 방식으로 점진적으로 변한다. 또한, 점진적인(gradient) 색상 변화 효과는 지르코니아 분말(powder)에서 착색제를 첨가하거나, 크라운을 염색 및 담금하기 위해 염색 용액을 사용함으로써 제조된 크라운에서는 얻어질 수 없으나, 이트륨 또는 이테르븀 용액으로 지르코니아 재료를 브러쉬-코팅 또는 담금하는 것은 크라운의 점진적인 색상 변화 효과를 제공할 수 있다. 나아가, 본 발명은 간단한 작업 단계 및 낮은 비용을 제공하며, 품질면에서 높은 일관성을 나타낸다.
본 발명은 하기의 실시예들에 의해 보다 상세하게 설명된다:
실시예 1
먼저, 폴리에틸렌 글리콜-물에서 10wt% 농도를 가진 이트륨 니트레이트 용액을 준비했다. 약간의 가소결 지르코니아를 이트륨 니트레이트에 15분 동안 담그고 나서, 용액을 제거하고, 공기 중에서 건조시켰다. 그 후, 가소결 지르코니아를 고온 상자 가열로에서 1400~1600℃에서 2시간 동안 소결시켰고, 점진적인 반투명성을 가진 최종 생성물을 얻었다.
상기 최종 생성물을 하기와 같이 검사하였다:
(1) 3-지점 휨 강도(샘플, 지르코니아 및 세라믹 비니어 간의 결합 강도 측정 참조)
기구: TH8201-S 서보 데스크탑(servo desktop) 만능 재료 시험기
샘플 크기: 길이 20mm 이상, 너비 4.0mm, 두께 1.2mm, 간격(span) 16mm, 로딩 속도 0.5mm/min
검사 결과: 3-지점의 휨 강도는 1076 MPa 였다.
(2) 반사율 대비
샘플 두께는 1.0mm였고, 검사 결과는 0.71이었다.
실시예 2
먼저, 물에서 30wt% 농도를 가진 이트륨 니트레이트 용액을 준비하였다. 약간의 가소결 지르코니아를 이트륨 니트레이트에 30분 동안 담그고 나서, 용액을 제거하고, 공기 중에서 건조시켰다. 그 후, 가소결 지르코니아를 고온 상자 저항로에서 1400~1600℃에서 2시간 동안 소결시켰고, 점진적인 반투명성을 가진 최종 생성물을 얻었다.
상기 최종 생성물을 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 검사하였다.
검사 결과: 3-지점의 휨 강도는 953 MPa 였고, 반사율 대비는 0.70이었다.
실시예 3
먼저, 폴리에틸렌 글리콜-물에서 45wt%의 농도를 가진 이테르븀 니트레이트 용액을 준비하였다. 약간의 가소결 지르코니아를 이테르븀 니트레이트에 5분 동안 담그고 나서, 용액을 제거하고, 공기 중에서 건조시켰다. 그 후, 공기 건조된 지르코니아를 이테르븀 용액으로 브러쉬-코팅하였고, 공기 중에 건조시키고 고온 상자 저항로에서 1400~1600℃에서 2시간 동안 소결시켰다. 점진적인 반투명성을 가진 최종 생성물을 얻었다.
상기 최종 생성물을 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 검사하였다.
검사 결과: 3-지점의 휨 강도는 904 MPa 였고, 반사율 대비는 0.69였다.
실시예 4
먼저, 폴리에틸렌 글리콜-물에서 73wt%의 농도를 가진 이트륨 니트레이트 용액을 준비하였다. 다음, 약간의 가소결 지르코니아를 이트륨 니트레이트에 0.5분 동안 담그고 나서, 용액을 제거하고, 공기 중에서 건조시켰다. 그 후, 가소결 지르코니아를 고온 상자 저항로에서 1400~1600℃에서 2시간 동안 소결시켰고, 점진적인 반투명성을 가진 최종 생성물을 얻었다.
상기 최종 생성물을 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 검사하였다.
검사 결과: 3-지점의 휨 강도는 873 MPa 였고, 반사율 대비는 0.71였다.
실시예 5
먼저, 글리세롤-물에서 60wt%의 농도를 가진 이트륨 니트레이트 용액을 준비하였다. 다음, 가소결 지르코니아를 이트륨 니트레이트 용액으로 브러쉬-코팅시키고, 공기 중에 건조시키고, 고온 상자 저항로에서 1400~1600℃에서 2시간 동안 소결시켰다. 점진적인 반투명성을 가진 최종 생성물을 얻었다.
상기 최종 생성물을 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 검사하였다.
검사 결과: 3-지점의 휨 강도는 898 MPa 였고, 반사율 대비는 0.70였다.
실시예 6
먼저, 테트라히드로푸르푸릴(tetrahydrofurfuryl) 알코올-물에서 50wt%의 농도를 가진 이트륨 니트레이트 용액을 준비하였다. 약간의 가소결 지르코니아를 이트륨 니트레이트 용액에 3분 동안 담그고 나서, 용액을 제거하고, 공기 중에서 건조시켰다. 그 후, 가소결 지르코니아를 이트륨 니트레이트 용액으로 브러쉬-코팅하였고, 공기 중에 건조시켰고, 고온 상자 저항로에서 1400~1600℃에서 2시간 동안 소결시켰다. 점진적인 반투명성을 가진 최종 생성물을 얻었다.
상기 최종 생성물을 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 검사하였다.
검사 결과: 3-지점의 휨 강도는 920 MPa 였고, 반사율 대비는 0.68이였다.
실시예 7
먼저, 폴리에틸렌 글리콜-물에서 10wt%의 농도를 가진 이트륨 니트레이트 용액을 준비하였다. 다음, 약간의 가소결 지르코니아를 이트륨 니트레이트 용액에 10분 동안 담그고 나서, 용액을 제거하고, 공기 중에서 건조시켰다. 상기 담금 공정(process)을 3회 반복하였다. 그 후, 담금된 가소결 지르코니아를 고온 상자 저항로에서 1400~1600℃에서 2시간 동안 소결시켰고, 점진적인 반투명성을 가진 최종 생성물을 얻었다.
상기 최종 생성물을 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 검사하였다.
검사 결과: 3-지점의 휨 강도는 1042 MPa 였고, 반사율 대비는 0.69였다.
실시예 8
먼저, 물에서 70wt%의 농도를 가진 이트륨 니트레이트 용액 및 물에서 50wt%의 농도를 가진 이테르븀 니트레이트 용액을 준비하였다. 다음, 약간의 가소결 지르코니아를 이트륨 니트레이트 용액에 5분 동안 담그고 나서, 용액을 제거하고, 공기 중에서 건조시켰다. 그 후, 이테르븀 니트레이트 용액에 5분 동안 담그고, 용액을 제거하고, 공기 중에서 건조시켰다. 그 결과로 생긴 가소결 지르코니아를 고온 상자 저항로에서 1400~1600℃에서 2시간 동안 소결시켰고, 점진적인 반투명성을 가진 최종 생성물을 얻었다.
상기 최종 생성물을 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 검사하였다.
검사 결과: 3-지점의 휨 강도는 862 MPa 였고, 반사율 대비는 0.67이였다.
실시예 9
먼저, 폴리에틸렌 글리콜-물에서 73wt%의 농도를 가진 이테르븀 니트레이트 용액을 준비하였다. 다음, 가소결 지르코니아를 이테르븀 니트레이트 용액으로 브러쉬-코팅시켰고, 용액을 제거하고, 공기 중에서 건조시켰다. 이테르븀 니트레이트 용액으로 2회 브러쉬-코팅시켰고, 최종적으로 고온 상자 저항로에서 1400~1600℃에서 2시간 동안 소결시켰다. 점진적인 반투명성을 가진 최종 생성물을 얻었다.
상기 최종 생성물을 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 검사하였다.
검사 결과: 3-지점의 휨 강도는 843 MPa 였고, 반사율 대비는 0.67였다.
실시예 10
먼저, 폴리에틸렌 글리콜 600-물에서 10wt%의 농도를 가진 이테르븀 니트레이트 용액을 준비하였다. 다음, 약간의 가소결 지르코니아를 이테르븀 니트레이트 용액에 10분 동안 담그고, 용액을 제거하고, 공기 중에서 건조시켰다. 상기 담금 공정을 10회 반복하였다. 최종적으로, 생성되는 가소결 지르코니아를 고온 상자 저항로에서 1400~1600℃에서 2시간 동안 소결시키고, 점진적인 반투명성을 가진 최종 생성물을 얻었다.
상기 최종 생성물을 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 검사하였다.
검사 결과: 3-지점의 휨 강도는 905 MPa 였고, 반사율 대비는 0.68이었다.
당해 기술분야에 속하는 통상의 기술자에게 있어서 본 발명의 보호 범위는 청구범위에 기초하며, 특정 실시예에 의해 제한되는 것이 아님은 명백하다.

Claims (6)

10~73 중량%(wt%)의 농도의 물 또는 알코올-물 중의 용해성 이트륨(yttrium) 염 용액을 제조하는 준비단계;
상기의 용해성 이트륨 염 용액에 가소결(pre-sintered) 지르코니아 재료를 0.5~30분 동안 담그는 담금(Dipping) Ⅰ단계;
상기 지르코니아 재료를 건조하는 건조단계;
상기 건조된 지르코니아 재료를 고온 상자 저항로(resistance furnance)에서, 1400~1600℃에서 2시간 동안 소결하여서, 전체 최종 생성물에서 반투명성(translucency)을 가진 최종 생성물 지르코니아 재료를 얻는 소결(Sintering) 단계를 포함하며,
상기 알코올-물은 글리세롤, 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜 600 및 테트라히드로푸르푸릴(Tetrahydrofurfuryl) 알코올로 이루어진 군에서 선택된 고수용성 알코올을 포함하는, 지르코니아 치과용 재료의 반투명성을 변화시키는 방법.
제1항에 있어서,
상기 용해성 이트륨 염 용액은 70 중량%의 농도를 갖는, 지르코니아 치과용 재료의 반투명성을 변화시키는 방법.
제1항에 있어서,
상기 건조 단계 및 소결 단계 사이에 추가적인 담금 Ⅱ 단계 및 건조 단계를 포함하며, 상기 담금 Ⅱ 단계는 이트륨 염 용액에서 1-10회 동안 담그는 것인 지르코니아 치과용 재료의 반투명성을 변화시키는 방법.
제1항 또는 제3항에 있어서,
상기 담금 Ⅰ 단계 및 담금 Ⅱ 단계 중 하나 이상은 이트륨 염 용액으로 브러쉬-코팅하거나, 이트륨 염 용액 중에 담그고 이트륨 염 용액으로 브러쉬-코팅함으로 대체되는, 지르코니아 치과용 재료의 반투명성을 변화시키는 방법.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 이트륨 염 용액은 이테르븀(ytterbium) 염 용액으로 대체되는, 지르코니아 치과용 재료의 반투명성을 변화시키는 방법.
삭제
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