KR101560847B1 - 피복된 파이프라인 - Google Patents

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에보니크 데구사 게엠베하
잘쯔기터 만네스만 리네 피페 게엠베하
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Abstract

본 발명은, 비굴착식 및/또는 모래층 없이 매설되고, 폴리아미드 화합물로 만들어진 압출 층에 의해 피복된 금속성 도관 파이프를 사용함으로써 제조되는 파이프라인에 관한 것이다. 이러한 방식으로, 비굴착식 또는 모래층 없는 매설 기술에 요구되는 외피의 내구성이 보장된다.

Description

피복된 파이프라인{CLAD PIPELINE}
본 발명은 모래층 없이 또는 비굴착식(trenchless) 매설된 파이프라인을 제조하기 위하여 폴리아미드 층으로 표면을 피복한 금속성 도관의 용도 및 이러한 방식으로 제조된 파이프라인에 관한 것이다.
금속으로 만들어진 공급, 폐기 또는 제품 라인은 예를 들어 폴리올레핀, 예컨대 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌으로 일반적으로 피복되고 있다 (WO 2002/094922; US 2002/0066491; EP-A-0346101). 코팅물 또는 피복물은 주로 부식을 방지하는 역할을 하고; 이것은 해당하는 규격에 의해 설명된다. 폴리올레핀 피복물에 관하여, 이것은 예를 들어 DIN EN 10288 및 DIN EN 30678이다. 폴리올레핀 피복물의 경우에, 이 층은 예를 들어 파이프 압출 또는 와인딩 압출에 의하여 제조된다. 접착을 촉진하기 위하여, 압출 전에 에폭시 및 접착성 층을 연속하여 적용할 수 있다.
DIN EN 10310 (독일판 EN 10310:2003)에 의해 규정되는 당 기술 분야의 다른 측면은 땅- 및 수중-매설된 파이프라인용 강철 관을 폴리아미드 분말로 코팅하는 것을 구상하고 있다. 폴리아미드 코팅물은 유동층으로의 침지, 분무 적용 또는 롤 적용 공정에 의해 적용된다. 이 방법의 결과로서, 분말 코팅에 의하여 단지 비교적 얇은 층을 금속에 적용하는 것이 가능하지만, 파이프라인의 비굴착식 매설을 위해서는 부적합하다. 특히 이것의 단점은, 코팅을 위하여, 고온 금속 표면 위에 용융물이 잘 유동되도록 하기 위하여 비교적 저 분자량 폴리아미드의 분말이 사용되어야 한다는 것이다. 그러나, 이렇게 수득된 코팅물은 불충분한 기계적 강도를 갖고, 이는 주로 부식 방지의 역할을 한다. 다른 단점은, 더욱 특별하게는, 이러한 방식으로는, 폴리올레핀의 코팅물 또는 접착 촉진제 층을 이미 포함하는 파이프에 폴리아미드 층을 적용할 수 없다는 것이다.
또한, 추가로, 에폭시드 또는 폴리우레탄을 기재로 한 열경화성 코팅물이 또한 공지되어 있으며; 이것은 단지 부식 방지의 역할을 하고 기계적 손상에 대해서는 어떠한 보호도 제공하지 못한다.
예를 들어 플라우잉(ploughing), 시추(drilling) 또는 프레싱(pressing) 방법에 의하여 모래층 없는 매설 또는 비굴착식 매설을 시행하는 경우에, 선행 기술에 따라 적용된 부식 방지는 기계적 내구성이 충분하지 않다. 매설 동안의 충격 또는 마찰 응력은, 금속이 물과 접촉되는 정도까지 제 위치의 중합체 층을 손상시킨다. 일단 시작된 부식은 파이프라인의 사용 수명을 상당히 감소시킨다. 예를 들어, 이후의 공정에서 복구 작업 과정에 파내는 삽으로 비고의적 충격이 주어지는 것을 통해 기계적 응력이 가해지는 경우에도 동일하다. 이러한 부식 방지 코팅물을 가진 파이프라인은 암석이 없는 재료에 묻혀져야 한다. 선행 기술에서, 이렇게 코팅되거나 피복된 파이프라인은 종종 추가로 적용되는 시멘트 모르타르 외피에 의하여 기계적 손상으로부터 보호된다.
시멘트 모르타르 층은 별도의 절차로 적용된다. 모르타르 층이 적용된 후에, 관을 더욱 취급할 수 있기 전에 5일 이상 동안 이것을 경화시켜야 한다. 이 단계는 매우 시간이 걸리고 따라서 비용이 든다. 모르타르 외피에 관한 현재 기술 상태는 예를 들어 하기 문헌에서 찾아볼 수 있다: US 5 580 659, DE 42 08 047 C1, DE 42 01 113 C1, DE 33 05 158 A1, US 4 454 172 및 US 4 361 336. 시멘트 모르타르 외피에 관한 독일의 요건은 DVGW (독일의 가스 및 물에 관한 기술 과학 협회) 자료 GW340에 언급되어 있다. 그러나, 이러한 모르타르 층은 관의 중량을 상당히 증가시키고 이것이 취급을 복잡하게 만든다. 수송 차량의 중량-의존적 부하 용량이 또한 저하된다.
따라서, 본 발명의 목적은, 비굴착식 매설 또는 모래층 없는 매설의 경우에, 심지어 추가의 보호 수단 없이도, 금속 관이 부식으로부터 효과적으로 보호되도록 기계적 응력 하에서 코팅물의 무결성을 유지하는 피복된 금속성 도관을 제공하는 데 있다. 추가로, 관 또는 그 위에 존재하는 어떠한 코팅물에 견고한 접착성이 달성되어야 한다. 전체적으로, 취급이 용이하고 저렴하게 생산가능한 관이 제공되어야 한다.
출원 서류로부터 명백한 상기 및 기타 목적은, 비굴착식 매설되고/되거나 모래층 없이 매설된 지하 파이프라인을 제조하기 위하여 금속성 도관을 사용함으로써 달성될 수 있으며, 여기에서 관은 폴리아미드 성형 재료의 압출된 층으로 피복된다.
용어 "지하"는 물로 이루어진 장소의 기저, 예를 들어 해저에 파이프라인을 매설하는 것을 또한 포함한다.
파이프는 예를 들어 강철, 스테인레스 스틸, 구리, 알루미늄, 주조 철, 아연 도금 강철, 금속 합금으로 코팅된 강철, 예를 들어 GALFAN, 또는 기타 금속으로 구성된다. 파이프는 모든 선행 기술 방법에 의해 제조될 수 있다.
폴리아미드는 디아민 및 디카르복실 산의 조합으로부터, ω-아미노-카르복실산 또는 상응하는 락탐으로부터 제조될 수 있다. 원칙적으로, 예를 들어 PA 46, PA 6, PA 66 또는 테레프탈산 및/또는 이소프탈산으로부터 유래된 단위를 가진 것을 기재로 한 코폴리아미드와 같이 어떠한 폴리아미드라도 사용할 수 있다 (일반적으로 PPA로 알려짐). 바람직한 구현양태에서, 단량체 단위는 평균 8개 이상, 9개 이상 또는 10개 이상의 탄소 원자를 함유한다. 락탐의 혼합물의 경우에, 산술 평균이 여기에서 고려된다. 바람직한 구현양태에서 디아민과 디카르복실산의 조합의 경우에, 디아민 및 디카르복실산의 탄소 원자의 산술 평균은 8 이상, 9 이상, 또는 10 이상이어야 한다. 적절한 폴리아미드는 예를 들어 PA610 (헥사메틸렌디아민 (6개 탄소 원자) 및 세바신산 (10개 탄소 원자)로부터 제조가능함, 따라서 단량체 단위에서 탄소 원자의 평균은 8이다), PA88 (옥타메틸렌디아민 및 1,8-옥탄디온산으로부터 제조가능함), PA8 (카프릴락탐으로부터 제조가능함), PA612, PA810, PA108, PA9, PA613, PA614, PA812, PA128, PA1010, PA10, PA814, PA148, PA1012, PA11, PA1014, PA1212 및 PA12이다. 폴리아미드의 제조는 선행 기술이다. 그를 기재로 한 코폴리아미드를 사용할 수 있는 것으로 이해되고 이러한 경우에 원한다면 카프로락탐과 같은 단량체를 사용할 수 있다.
폴리아미드는 또한 폴리에테르에스테르아미드 또는 폴리에테르아미드일 수도 있다. 폴리에테르아미드는 원칙적으로 예를 들어 DE-A 30 06 961에 공지되어 있다. 이것은 공단량체로서 폴리에테르디아민을 함유한다. 환원적 아민화 또는 아크릴로니트릴로의 결합에 이어서 수소화에 의하여 상응하는 폴리에테르디올을 전환시킴으로써 적절한 폴리에테르디아민이 수득될 수 있다 (예를 들어 EP-A-0 434 244; EP-A-0 296 852). 이들은 일반적으로 230 내지 4000의 수-평균 몰 질량을 갖고, 폴리에테르아미드에서의 그들의 비율은 바람직하게는 5 내지 50 중량%이다.
프로필렌 글리콜로부터 진행된 통상적으로 입수가능한 폴리에테르디아민은 헌츠만(Huntsman)으로부터 제파민(JEFFAMINE)(R) D 유형으로 통상적으로 입수가능하다. 원칙적으로, 1,4-부탄디올 또는 1,3-부탄디올로부터 진행된 폴리에테르디아민 또는 혼합된 구조, 예를 들어 디올로부터 유래된 단위의 랜덤 또는 블록형 분포를 가진 폴리에테르디아민이 매우 적절하다.
동일하게, 이들이 충분히 상용가능한 이상, 상이한 폴리아미드들의 혼합물을 사용할 수 있다. 상용가능한 폴리아미드 조합은 당업자에게 공지되어 있으며, 예를 들어 PA12/PA1012, PA12/PA1212, PA612/PA12, PA613/PA12, PA1014/PA12 및 PA610/PA12 조합이 여기에서 제공된다. 의심되는 경우에는, 시험에 의해서 상용가능한 조합을 결정할 수 있다.
바람직한 구현양태에서, 30 내지 99 중량%, 더욱 바람직하게는 40 내지 98 중량%, 특히 바람직하게는 50 내지 96 중량%의 폴리아미드 및 1 내지 70 중량%, 더욱 바람직하게는 2 내지 60 중량%, 특히 바람직하게는 4 내지 50 중량%의 폴리에테르에스테르아미드 및/또는 폴리에테르아미드의 혼합물이 사용된다. 여기에서 폴리에테르아미드가 바람직하다.
성형 재료는 폴리아미드 뿐만 아니라 추가의 성분, 예를 들어 충격 개질제, 기타 열가소성물질, 가소제 및 기타 통상적인 첨가제를 포함할 수도 있다. 요구되는 것은 폴리아미드가 성형 재료의 기질을 형성하는 것 뿐이다.
적절한 충격 개질제는 예를 들어 에틸렌/α-올레핀 공중합체, 바람직하게는
a) 20 내지 96 중량%, 바람직하게는 25 내지 85 중량%의 에틸렌을 가진 에틸렌/C3- 내지 C12-α-올레핀 공중합체. 사용된 C3- 내지 C12-α-올레핀은 예를 들어 프로펜, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-옥텐, 1-데센 또는 1-도데센이다. 그의 전형적인 예는 에틸렌-프로필렌 고무, 및 LLDPE 및 VLDPE이다.
b) 20 내지 96 중량%, 바람직하게는 25 내지 85 중량%의 에틸렌 및 최대 약 10 중량%의 비공액 디엔, 예컨대 비시클로[2.2.1]헵타디엔, 헥사디엔-1,4, 디시클로펜타디엔 또는 5-에틸리덴노르보르넨을 가진 에틸렌/C3- 내지 C12-α-올레핀/비공액 디엔 삼원공중합체. 유사하게, C3- 내지 C12-α-올레핀으로서 적절한 것은 예를 들어 프로펜, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-옥텐, 1-데센 또는 1-도데센이다.
예를 들어 찌글러-나타 촉매를 사용하는 이러한 공중합체 또는 삼원공중합체의 제조는 선행 기술이다.
기타 적절한 충격 개질제는 스티렌-에틸렌/부틸렌 블록 공중합체이다. 이러한 경우에, 스티렌-부타디엔-스티렌 블록 공중합체를 수소화함으로써 수득가능한 스티렌-에틸렌/부틸렌-스티렌 블록 공중합체(SEBS)를 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 이블록 시스템 (SEB) 또는 다블록 시스템을 사용하는 것도 가능하다. 이러한 블록 공중합체는 선행 기술이다.
이러한 충격 개질제는 바람직하게는, 폴리아미드에 양호하게 부착되기에 충분한 농도에서 불포화 디카르복실산 무수물, 불포화 디카르복실산 또는 불포화 모노알킬 디카르복실레이트와 주쇄 중합체의 열 또는 자유-라디칼 반응에 의해 공지된 방식으로 도입되는 산 무수물 기를 함유한다. 적절한 시약은 예를 들어 말레산, 말레산 무수물, 모노부틸 말레에이트, 푸마르산, 시트라콘산 무수물, 아코니틴산 또는 이타콘산 무수물이다. 이러한 방식으로, 바람직하게는 0.1 내지 4 중량%의 불포화 무수물이 충격 개질제에 그라프트화된다. 선행 기술에 따르면, 불포화 디카르복실산 무수물 또는 그의 전구체가 추가의 불포화 단량체, 예를 들어 스티렌, α-메틸스티렌 또는 인덴과 함께 그라프트화될 수 있다.
다른 적절한 충격 개질제는 하기 단량체의 단위를 함유하는 공중합체이다:
a) 20 내지 94.5 중량%의 2 내지 12개 탄소 원자를 가진 하나 이상의 α-올레핀,
b) - 아크릴산 또는 메타크릴산 또는 그의 염,
- 아크릴산 또는 메타크릴산과 자유 히드록실 또는 에폭시드 작용기를 임의로 가질 수도 있는 C1-C12 알콜과의 에스테르,
- 아크릴로니트릴 또는 메타크릴로니트릴,
- 아크릴아미드 또는 메타크릴아미드
로부터 선택되는, 5 내지 79.5 중량%의 하나 이상의 아크릴 화합물,
c) 0.5 내지 50 중량%의 올레핀성 불포화 에폭시드, 카르복실산 무수물, 카르복시미드, 옥사졸린 또는 옥사지논.
이 공중합체는 예를 들어 하기 단량체로 구성되고, 이 목록이 전부는 아니다:
a) α-올레핀, 예컨대 에틸렌, 프로펜, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-옥텐, 1-데센 또는 1-도데센;
b) 아크릴산, 메타크릴산 또는 그의 염, 예를 들어 반대이온으로서 Na+ 또는 Zn2+; 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, n-프로필 아크릴레이트, n-부틸 아크릴레이트, 이소부틸 아크릴레이트, n-헥실 아크릴레이트, n-옥틸 아크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 이소노닐 아크릴레이트, 도데실 아크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트, n-프로필 메타크릴레이트, n-부틸 메타크릴레이트, 이소부틸 메타크릴레이트, 2-에틸헥실 메타크릴레이트, 히드록시에틸 아크릴레이트, 4-히드록시부틸 메타크릴레이트, 글리시딜 아크릴레이트, 글리시딜 메타크릴레이트, 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 아크릴아미드, N-메틸아크릴아미드, N,N-디메틸아크릴아미드, N-에틸아크릴아미드, N-히드록시에틸아크릴아미드, N-프로필아크릴아미드, N-부틸아크릴아미드, N-(2-에틸헥실)아크릴아미드, 메타크릴아미드, N-메틸메타크릴아미드, N,N-디메틸메타크릴아미드, N-에틸메타크릴아미드, N-히드록시에틸-메타크릴아미드, N-프로필메타크릴아미드, N-부틸메타크릴아미드, N,N-디부틸메타크릴아미드, N-(2-에틸헥실)메타크릴아미드;
c) 비닐옥시란, 알릴옥시란, 글리시딜 아크릴레이트, 글리시딜 메타크릴레이트, 말레산 무수물 , 아코니틴산 무수물, 이타콘산 무수물, 및 물과의 반응을 통해 이러한 무수물로부터 생성된 디카르복실 산; 말레이미드, N-메틸말레이미드, N-에틸말레이미드, N-부틸말레이미드, N-페닐말레이미드, 아코니티미드, N-메틸아코니티미드, N-페닐아코니티미드, 이타코니미드, N-메틸이타코니미드, N-페닐이타코니미드, N-아크릴로일카프로락탐, N-메타크릴로일카프로락탐, N-아크릴로일라우로락탐, N-메타크릴로일라우로락탐, 비닐옥사졸린, 이소프로페닐옥사졸린, 알릴옥사졸린, 비닐옥사지논 또는 이소프로페닐옥사지논.
글리시딜 아크릴레이트 또는 글리시딜 메타크릴레이트를 사용하는 경우에, 이들은 동시에 아크릴 화합물 b)로서 작용하고, 또한 충분한 양의 글리시딜 (메트)아크릴레이트의 경우에 추가의 아크릴 화합물이 존재할 필요가 없다. 이러한 특정한 구현양태에서, 공중합체는 하기 단량체들의 단위를 함유한다:
a) 20 내지 94.5 중량%의 2 내지 12개 탄소 원자를 가진 하나 이상의 α-올레핀,
b) - 아크릴산 및 메타크릴산 및 그의 염,
- 아크릴산 또는 메타크릴산과 C1-C12 알콜과의 에스테르,
- 아크릴로니트릴 또는 메타크릴로니트릴,
- 아크릴아미드 또는 메타크릴아미드
로부터 선택되는, 0 내지 79.5 중량%의 하나 이상의 아크릴 화합물,
c) 0.5 내지 80 중량%의 아크릴산 또는 메타크릴산의 에스테르 (여기에서, 에스테르는 에폭시 기를 함유한다)
여기에서 b) 및 c)의 합은 5.5 중량% 이상까지 첨가된다.
공중합체는, 단량체가 성질을 상당히 손상시키지 않는 이상, 소량의 추가의 공중합된 단량체, 예를 들어 디메틸 말레에이트, 디부틸 푸마레이트, 디에틸 이타코네이트 또는 스티렌을 함유할 수도 있다.
이러한 공중합체의 제조는 선행 기술이다. 다수의 상이한 유형이 상업적 제품으로서, 예를 들어 상표명 로타더(LOTADER)(R)로 수득될 수 있다 (아르케마; 에틸렌/아크릴레이트/제3 성분 또는 에틸렌/글리시딜 메타크릴레이트). 바람직한 구현양태에서, I.에 따른 층의 성형 재료는 하기 성분을 포함한다.
1. 60 내지 96.5 중량부의 폴리아미드,
2. 3 내지 39.5 중량부의 산 무수물 기를 함유하는 충격 개질제 성분, 여기에서 충격 개질제 성분은 에틸렌/α-올레핀 공중합체 및 스티렌-에틸렌/부틸렌 블록 공중합체로부터 선택된다.
3. 하기 단량체들의 단위:
a) 20 내지 94.5 중량%의 2 내지 12개 탄소 원자를 가진 하나 이상의 α-올레핀,
b) - 아크릴산 또는 메타크릴산 또는 그의 염,
- 아크릴산 또는 메타크릴산과 C1-C12 알콜과의 에스테르, 여기에서 에스테르는 자유 히드록실 또는 에폭시드 작용기를 가질 수도 있다,
- 아크릴로니트릴 또는 메타크릴로니트릴,
- 아크릴아미드 또는 메타크릴아미드
로부터 선택되는, 5 내지 79.5 중량%의 하나 이상의 아크릴 화합물,
c) 0.5 내지 50 중량%의 올레핀성 불포화 에폭시드, 카르복실산 무수물, 카르복시미드, 옥사졸린 또는 옥사지논
을 함유하는 0.5 내지 20 중량부의 공중합체,
여기에서 1, 2 및 3에 따른 성분의 중량부의 합은 100이다.
추가의 바람직한 구현양태에서, 여기에서 성형 재료는 다음을 포함한다:
1. 65 내지 90 중량부, 더욱 바람직하게는 70 내지 85 중량부의 폴리아미드,
2. 5 내지 30 중량부, 더욱 바람직하게는 6 내지 25 중량부, 특히 바람직하게는 7 내지 20 중량부의 충격 개질제 성분,
3. 바람직하게는 하기 단량체들의 단위:
a) 30 내지 80 중량%의 α-올레핀(들),
b) 7 내지 70 중량%, 더욱 바람직하게는 10 내지 60 중량%의 아크릴 화합물(들),
c) 1 내지 40 중량%, 더욱 바람직하게는 5 내지 30 중량%의 올레핀성 불포화 에폭시드, 카르복실산 무수물, 카르복시미드, 옥사졸린 또는 옥사지논
을 함유하는, 0.6 내지 15 중량부, 더욱 바람직하게는 0.7 내지 10 중량부의 공중합체.
사용된 충격 개질제 성분은 추가로 니트릴 고무(NBR) 또는 수소화 니트릴 고무(H-NBR)일 수도 있고, 임의로 작용기를 함유한다. 상응하는 성형 재료는 US 2003/0220449A1에 기재되어 있다.
I.에 따른 층의 성형 재료에 존재할 수도 있는 다른 열가소성물질은 주로 폴리올레핀이다. 하나의 구현양태에서, 충격 개질제에 대해 상기 기재된 바와 같이, 이들은 산 무수물 기를 함유할 수도 있고, 임의로 비작용기화 충격 개질제와 함께 존재한다. 추가의 구현양태에서, 이들은 작용기화되지 않고 작용기화 충격 개질제 또는 작용기화 폴리올레핀과 조합하여 성형 재료에 존재한다. 용어 "작용기화"는, 선행 기술에 따른 중합체에 폴리아미드 말단 기와 반응할 수 있는 기, 예를 들어 산 무수물 기, 카르복실 기, 에폭시드 기 또는 옥사졸린 기가 제공됨을 의미한다. 여기에서, 하기 조성이 바람직하다:
1. 50 내지 95 중량%의 폴리아미드,
2. 1 내지 49 중량부의 작용기화 또는 비작용기화 폴리올레핀 및
3. 1 내지 49 중량부의 작용기화 또는 비작용기화 충격 개질제,
여기에서 1, 2 및 3에 따른 성분들의 중량부의 합은 100이다.
폴리올레핀은 예를 들어 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌이다. 원칙적으로, 어떠한 통상적인 유형이라도 사용할 수 있다. 유용한 예는 고, 중 또는 저 밀도 선형 폴리에틸렌, LDPE, 에틸렌-아크릴 에스테르 공중합체, 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체, 이소택틱 또는 어택틱 호모폴리프로필렌, 프로펜과 에텐 및/또는 부텐-1의 랜덤 공중합체, 에틸렌-프로필렌 블록 공중합체 등을 포함한다. 폴리올레핀은 어떠한 공지된 방법에 의해서, 예를 들어 찌글러-나타에 따라, 필립스 공정에 의해, 메탈로센에 의해 또는 자유-라디칼 수단에 의해 제조될 수 있다. 이러한 경우에 폴리아미드는 예를 들어 PA6 및/또는 PA66일 수도 있다.
하나의 가능한 구현양태에서, 성형 재료는 1 내지 25 중량%의 가소제, 더욱 바람직하게는 2 내지 20 중량%, 특히 바람직하게는 3 내지 15 중량%의 가소제를 함유한다.
폴리아미드에서 가소제 및 그의 용도가 공지되어 있다. 폴리아미드를 위해 적절한 가소제의 일반적인 개요는 문헌 [Gachter/Muller, Kunststoffadditive [Plastics additives], C.Hanser Verlag, 2nd edition, p.296]에서 찾아볼 수 있다.
가소제로서 적절한 통상적인 화합물은 예를 들어 알콜 성분에 2 내지 20개 탄소 원자를 가진 p-히드록시벤조산의 에스테르 또는 아민 성분에 2 내지 12개 탄소 원자를 가진 아릴술폰산의 아미드, 바람직하게는 벤젠술폰산의 아미드이다. 유용한 가소제는 에틸 p-히드록시벤조에이트, 옥틸 p-히드록시벤조에이트, i-헥사데실 p-히드록시벤조에이트, N-n-옥틸톨루엔술폰아미드, N-n-부틸벤젠술폰아미드 또는 N-2-에틸헥실벤젠술폰아미드이다.
추가로, 성형 재료는 특정한 성질을 달성하기 위해 요구되는 통상적인 양의 첨가제를 포함할 수도 있다. 그의 예는 안료 및 충진제, 예컨대 카본 블랙, 이산화티탄, 아연 술파이드, 실리케이트 또는 카보네이트, 강화 섬유, 예를 들어 유리 섬유, 처리 보조제, 예컨대 왁스, 아연 스테아레이트 또는 칼슘 스테아레이트, 난연제, 예컨대 수산화마그네슘, 수산화알루미늄 또는 멜라민 시아누레이트, 산화방지제, UV 안정화제 및 제품에 대전방지 성질 또는 전기 전도성을 부여하는 첨가제, 예를 들어 탄소 섬유, 흑연 피브릴, 스테인레스 강철 섬유 또는 전도성 블랙이다.
폴리아미드 코팅물의 양호한 기계적 내구성은, 특히 240 ℃ 및 0.1 l/s의 전단 속도에서 폴리아미드 성형 재료의 점도가 2000 Pa·s 이상, 바람직하게는 2300 Pa·s 이상, 더욱 바람직하게는 3000 Pa·s 이상, 특히 바람직하게는 5000 Pa·s 이상, 가장 바람직하게는 8000 Pa·s 이상일 때 수득된다. 점도는 ASTM D 4440-3에 따라서 원추-평판 점도계에서 결정된다.
폴리아미드 성형 재료의 고 점도는 일반적으로 폴리아미드의 고 분자량과 연관된다. 폴리아미드의 분자량의 한 가지 측정은 용액 점도이다. 본 발명의 내용에서, ISO 307에 따라 23 ℃에서 m-크레졸 중의 0.5 중량% 용액에서 측정할 때, 적용된 성형 재료에서 폴리아미드의 상대 용액 점도 ηrel는 1.8 이상, 더욱 바람직하게는 2.0 이상, 특히 바람직하게는 2.1 이상, 가장 바람직하게는 2.2 이상이다.
이러한 폴리아미드의 공지된 제조 방법은, 융점 미만의 온도에서 고-점도 폴리아미드를 제공하기 위하여 입상 저-점도 폴리아미드의 고체상 후축합이다. 방법은 예를 들어 CH 359 286 및 US 3 821 171에 기재되어 있다. 보통, 폴리아미드의 고체상 후축합은 불활성 기체 또는 감압 하에서 회분식 또는 연속식 건조기에서 수행된다. 이 방법은 매우 높은 분자량을 가진 폴리아미드의 제조를 가능하게 한다.
고-점도 폴리아미드의 다른 제조 방법은 다양한 유형의 스크루 장치를 사용하는 용융물 중에서의 연속적 후축합이다. WO 2006/079890은, 고 분자량 폴리아미드 및 저 분자량 폴리아미드를 혼합함으로써 고-점도 폴리아미드 성형 재료가 수득될 수 있음을 규정하고 있다.
추가로, 고-점도 폴리아미드 또는 폴리아미드 성형 재료의 입수는 분자량-증가 첨가제의 사용을 통해 가능하고; 적절한 첨가제 및 방법은 예를 들어 하기 문헌: WO 98/47940, WO 96/34909, WO 01/66633, WO 03/066704, JP-A-01/197526, JP-A-01/236238, DE-B-24 58 733, EP-A-1 329 481, EP-A-1 518 901, EP-A-1 512 710, EP-A-1 690 889, EP-A-1 690 890 및 WO 00/66650에 기재되어 있다.
그러나, 선행 기술에 따라 제조된 성형 재료는 일반적으로 매우 높은 전력 소모 및 매우 높은 토크를 필요로 하고, 노즐에서의 압력이 매우 높다. 또한, 높은 전단 력에서, 인지가능한 사슬 절단이 발생하고, 이것은 처리 과정에서 분자량 감소를 일으킨다.
이러한 이유 때문에, 본 발명의 내용에서, 분자량을 증가시키는 첨가제의 도움을 받아 처리하는 작업 동안까지 폴리아미드 성형 재료를 축합에 의해 적용하지 않는 것이 바람직하다. 따라서, 본 발명은 청구된 파이프의 용도를 제공하고, 여기에서 폴리아미드 성형 재료의 압출된 층이 하기 단계:
a) 폴리아미드 성형 재료를 제공하는 단계,
b) 폴리아미드 성형 재료와 분자량-증가 첨가제, 예를 들어 2개 이상의 카보네이트 단위를 가진 화합물의 예비 혼합물을 제조하는 단계,
c) 적절하다면 혼합물을 저장 및/또는 수송하는 단계 및
d) 혼합물을 사용하여 압출하며, 이 단계까지는 축합을 수행하지 않는 단계
에 의해 적용되어야 한다.
공정 동안에 이러한 첨가 방식의 경우에, 동시에 낮은 모터 부하와 함께 용융물 경도에서의 상당한 증가가 발생한다. 따라서, 고 용융물 점도에도 불구하고, 공정 동안에 높은 산출량이 달성될 수 있으며, 그 결과 제조 방법의 경제적 실행가능성이 개선된다. 분자량-증가 첨가제가 2개 이상의 카보네이트 단위를 가진 화합물인 경우에 대하여 일례로서 이 방법을 이하에 설명한다.
출발 화합물은 바람직하게는 5000 초과, 특히 8000 초과의 분자량 Mn을 갖는다. 여기에서, 적어도 부분적으로 아미노기로서 존재하는 말단 기를 가진 폴리아미드가 사용된다. 예를 들어, 30% 이상, 40% 이상, 50% 이상, 60% 이상, 70% 이상, 80% 이상 또는 90% 이상의 말단 기가 아미노 말단 기로서 존재한다. 조절제로서 디아민 또는 폴리아민을 사용하는 높은 아미노 말단 기 함량을 가진 폴리아미드의 제조는 선행 기술이다. 본 발명의 경우에, 폴리아미드의 제조에서, 조절제로서 4 내지 44개 탄소 원자를 가진 지방족, 지환족 또는 방향지방족 디아민을 사용하는 것이 바람직하다. 적절한 디아민은 예를 들어 헥사메틸렌디아민, 데카메틸렌디아민, 2,2,4- 또는 2,4,4-트리메틸헥사메틸렌디아민, 도데카메틸렌디아민, 1,4-디아미노시클로헥산, 1,4- 또는 1,3-디메틸아미노시클로헥산, 4,4'-디아미노디시클로헥실메탄, 4,4'-디아미노-3,3'-디메틸디시클로헥실메탄, 4,4'-디아미노디시클로헥실프로판, 이소포론디아민, 메타크실릴렌디아민 또는 파라크실릴렌디아민이다.
추가의 바람직한 구현양태에서, 폴리아미드의 제조에서, 폴리아민이 조절제로서, 동시에 분지화 제로서 사용된다. 그의 예는 디에틸렌트리아민, 1,5-디아미노-3-(β-아미노-에틸)펜탄, 트리스(2-아미노에틸)아민, N,N-비스(2-아미노에틸)-N',N'-비스[2-[비스(2-아미노에틸)아미노]에틸] 1,2-에탄디아민, 덴트리머 및 폴리에틸렌이민, 특히 아지리딘을 중합함으로써 수득가능하고 (Houben-Weyl, Methoden der Organischen Chemie [Methods of Organic Chemistry, Volume E20, pages 1482-1487, Georg Thieme Verlag Stuttgart, 1987]) 일반적으로 하기 아미노기 분포:
25 내지 46 % 1차 아미노기,
30 내지 45% 2차 아미노기 및
16 내지 40% 3차 아미노기
를 갖는 분지화 폴리에틸렌이민이다.
2개 이상의 카보네이트 단위를 가진 화합물은, 사용된 폴리아미드에 대해 계산할 때 0.005 내지 10 중량%의 비율로 사용된다. 이 비율은 바람직하게는 0.01 내지 5.0 중량%, 더욱 바람직하게는 0.05 내지 3 중량%의 범위이다. 여기에서 용어 "카보네이트"는 특히 페놀 또는 알콜과 탄산의 에스테르를 의미한다.
2개 이상의 카보네이트 단위를 가진 화합물은 분자량이 적을 수도 있거나 올리고머 또는 폴리머일 수도 있다. 이것은 카보네이트 단위로 완전히 구성될 수도 있거나, 또는 추가의 단위를 가질 수도 있다. 이들은 바람직하게는 올리고머 또는 폴리아미드, 올리고- 또는 폴리에스테르, 올리고- 또는 폴리에테르, 올리고- 또는 폴리에테르에스테르아미드 또는 올리고- 또는 폴리에테르-아미드 단위이다. 이러한 화합물은 공지된 올리고머화 또는 중합 방법에 의해, 또는 중합체-유사 반응에 의해 제조될 수 있다. 바람직한 구현양태에서, 2개 이상의 카보네이트 단위를 가진 화합물은 폴리카보네이트, 예를 들어 비스페놀 A를 기재로 한 폴리카보네이트, 또는 이러한 폴리카보네이트 블록을 함유하는 블록 공중합체이다.
마스터배치의 형태에서 첨가제로서 사용된 2개 이상의 카보네이트 단위를 가진 화합물의 계량된 첨가는, 더욱 많은 양이 사용되기 때문에, 첨가제의 계량 첨가를 더욱 정확하게 할 수 있다. 또한, 마스터배치의 사용이 개선된 압출물 품질을 달성한다는 것을 알아내었다. 마스터배치는, 기질 재료로서, 바람직하게는 본 발명에 따른 방법에서 축합에 의해 적용되는 폴리아미드, 또는 그와 상용가능한 폴리아미드를 포함하지만, 상용불가능한 폴리아미드는 반응 조건 하에서 축합에 의해 적용되는 폴리아미드에 부분 부착될 수 있으며, 이것이 상용화를 일으킨다. 마스터배치에서 기질 재료로서 사용된 폴리아미드는 바람직하게는 5000 초과, 특히 8000 초과의 분자량 Mn을 갖는다. 여기에서, 카르복실 산 기로서 주로 존재하는 말단 기를 가진 폴리아미드가 바람직하다. 예를 들어, 말단 기의 80% 이상, 90% 이상 또는 95% 이상이 산 기로서 존재한다.
마스터배치에서 2개 이상의 카보네이트 단위를 가진 화합물의 농도는 바람직하게는 0.15 내지 50 중량%, 더욱 바람직하게는 0.2 내지 25 중량%, 특히 바람직하게는 0.3 내지 15 중량%이다. 이러한 마스터배치는 당업자에게 공지된 통상적인 방법으로 제조된다.
2개 이상의 카보네이트 단위를 가진 적절한 화합물 및 적절한 마스터배치는 WO 00/66650에 상세히 설명된다 (여기에서 명확하게 참고문헌으로 포함됨).
본 발명은 제조의 결과로서 산성 화합물의 형태에 5ppm 이상의 인을 함유하는 폴리아미드의 경우에 사용가능하다. 이 경우에, 폴리아미드를 기준으로 하여 0.001 내지 10 중량%의 약 산의 염을 배합 이전 또는 배합 과정에서 폴리아미드 성형 재료에 첨가한다. 적절한 염은 DE-A 103 37 707 (여기에서 명확하게 참고문헌으로 포함됨)에 개시되어 있다.
그러나, 본 발명은 제조의 결과로서 산성 화합물 형태에서 5 ppm 미만의 인을 함유하거나 인을 전혀 함유하지 않는 폴리이미드의 경우에도 동일하게 사용가능하다. 이러한 경우에, 약 산의 적절한 염을 첨가할 수 있지만 의무적인 것은 아니다.
2개 이상의 카보네이트 단위를 가진 화합물을 바람직하게는 단지 배합 후에, 다시 말해서 폴리아미드 성형 재료의 제조 후에 그 자체로서 또는 마스터배치로서 첨가하지만, 처리 동안 보다 이후에는 첨가하지 않는다. 처리 과정 동안에, 과립으로서 축합에 의해 적용되는 폴리아미드 또는 축합에 의해 적용되는 폴리아미드 성형 재료를 2개 이상의 카보네이트 단위를 가진 화합물의 과립 또는 분말 또는 상응하는 마스터배치와 혼합하는 것이 바람직하다. 그러나, 2개 이상의 카보네이트 단위를 가진 화합물 또는 마스터배치와 배합-준비된 폴리아미드 성형 재료의 과립 혼합물을 제조하고, 이어서 이것을 운반하거나 저장한 다음 이것을 처리하는 것도 가능하다. 물론, 그에 상응하여 분말 혼합물과 함께 진행하는 것도 또한 가능하다. 중요한 것은, 처리 단계까지 혼합물이 용융되지 않는 것이다. 처리 단계에서 용융물의 완전한 혼합을 권장할 수 있다. 그러나, 제공된 압출기의 도움을 받아 용융물 흐름으로서 처리되는 폴리아미드 성형 재료의 용융물 내로 마스터배치를 동일하게 효율적으로 계량할 수 있으며 그 다음에 완전히 혼합한다.
2개 이상의 카보네이트 단위를 가진 화합물 대신에, 임의의 다른 적절한 분자량-증가 첨가제, 예를 들어 상기 인용된 문헌에 개시된 첨가제를 사용할 수 있다. 여기에서 적절한 비율은 사용된 폴리아미드에 대해 계산할 때 0.005 내지 10 중량%, 바람직하게는 0.01 내지 5.0 중량%, 더욱 바람직하게는 0.05 내지 3 중량%이다.
적용된 폴리아미드 층은 적어도 충분히 두꺼워야 하고, 적용 조건 하에서 연속 층으로서 수득될 수 있다. 층 두께는 바람직하게는 1.0 mm 이상, 더욱 바람직하게는 1.2 mm 이상, 특히 바람직하게는 1.4 mm 이상이다.
폴리아미드 층은 금속 표면 위에 직접적으로 적용될 수 있다. 일반적으로, 금속 표면과 폴리아미드 층 사이에 적어도 하나의 추가의 층이 존재한다. 예를 들어, 층들은 하기 층일 수도 있다.
- 세라믹 층, 예를 들어 WO 03/093374에 따른 층;
- 하도제 층, 예를 들어 에폭시 수지 (US 5 580 659) 또는 에폭시 수지와 폴리아크릴레이트 라텍스의 수성 혼합물 (WO 00/04106)의 층;
- 작용기를 가진 폴리올레핀의 층. 유용한 작용기는 예를 들어 카르복실 기 또는 산 무수물 기 (WO 02/094922), 에폭시 기 또는 알콕시실란 기 (EP-A-0 346 101)를 포함한다. 폴리올레핀 층이 또한 발포될 수도 있다. 폴리올레핀은 바람직하게는 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌이다;
- 기계적 응력이 발생하는 경우에 폴리아미드 층과 기본 재료의 결합이 손상되지 않도록 보장하기 위하여, 상이한 조성의 접착 촉진제;
- 패브릭 또는 매트 형태의 직물 보강, 예를 들어 유리 섬유 또는 아라미드 섬유 (Kevlar).
바람직한 층 배열은 다음과 같다:
금속/세라믹 층/폴리아미드 층;
금속/세라믹 층/하도제 층/폴리아미드 층;
금속/세라믹 층/하도제 층/접착 촉진제/폴리아미드 층;
금속/하도제 층/폴리아미드 층;
금속/하도제 층/접착 촉진제/폴리아미드 층;
금속/하도제 층/폴리올레핀 층/폴리아미드 층.
각각의 경우에, 폴리아미드 층은 적어도 하나의 추가의 층, 예를 들어 단열을 위한 발포 외피로 바깥쪽에서 접해있다.
세라믹 층, 하도제 층 또는 폴리올레핀 층은 바람직한 방법에 의해 파이프에 적용된다. 적절한 방법은 선행 기술이다.
폴리아미드 층은 폴리올레핀 층을 위해 선행 기술과 같이, 예를 들어 파이프 압출 또는 와인딩 압출에 의하여 적용된다. 하나의 가능한 변형에서, 폴리아미드 층이 수득될 수 있고 마찬가지로 다층 복합체를 공압출함으로써 적용되는 폴리올레핀 층과 함께 적용될 수 있다.
금속 관의 외부 직경은 바람직하게는 25 mm 이상 4800 mm 이하, 더욱 바람직하게는 적어도 32 mm 이상 2500 또는 1500 mm 이하이다.
관의 개개의 조각을 연결하여 필요한 바에 따라 파이프라인을 형성한다.
당해 파이프라인은 수송 라인, 분포 라인 또는 호스 연결 라인일 수도 있고, 가압된 라인으로서 또는 개방-채널 라인으로서 배열될 수 있다. 이것은 예를 들어 구역 가열 시스템, 담수, 폐수, 가스, 공기, 오일, 예를 들어 원유, 경유 또는 중유, 연료, 예를 들어 케로센 또는 디젤, 석유화합물, 소금물, 알칼리, 연마 매질, 채광 또는 주입 재료 또는 가루에서 열을 전달하는 역할을 하며, 예를 들어 공급 라인 또는 폐기 라인일 수도 있다.
파이프라인은 공지된 방법에 의하여 비굴착식 및/또는 모래층 없이 매설된다. 그의 예는 수평 방향 시추, 폭발 라이닝(burst lining), 플라우링, 절단 및 마이크로터널링(microtunnelling)이다.
수평 방향 시추(HDD)는, 구멍뚫리는 거리에 걸쳐서 조절된 파일롯 구멍을 먼저 파는 비굴착식 파이프라인 설치 방법이다. 이어서, 하나 이상의 작업으로 이것을 넓힌다. 그 후에, 도입되는 파이프라인 구역을, 지정 도랑으로부터 구멍뚫린 채널 안으로 끌어들인다. 예를 들어 강 횡단, 요새 구역의 횡단, 근해에서 육지쪽으로 가져오는 파이프, 또는 산 횡단에서 HDD 방법을 사용한다. 선행 기술은 보통 3000 m까지의 길이를 뚫는다. 방법은 예를 들어 DVGW-Regelwerk (Rules and Standards)에 작업표 GW321에 기재되어 있다.
폭발 라이닝은 오래된 파이프라인 통로가 사용되는 파이프 재생을 위한 비굴착식 방법이다. 오래된 파이프라인을 파괴하고 새로운 파이프라인을 기존의 통로로 끌어들인다. 막대 시스템을 오래된 파이프라인 안으로 삽입한 후에, 오래된 파이프라인을 파괴하기 위하여 폭발 헤드 또는 회전 절단 날을 부착시킨다. 그 뒤에 배열된 확장 동체가 통로를 원하는 직경까지 넓힌다. 원래의 공칭 폭에서의 증가가 가능하다. 새로운 파이프라인이 폭발 및 확장 헤드와 함께 동시에 끌어들여진다. 폭발 라이닝은 Rohrsanierungsverband e. V. (German Pipe Renewal Association)의 정보 팜플렛 RSV8에 기재되어 있다.
플라우잉의 경우에, 쟁기의 날이 토양에서 매설 도랑을 절단한다. 교체장치 요소가 토양을 강제로 분리한다. 동일한 단계에서, 파이프를 도랑 안으로 도입한다. 이어서 파이프 도랑을 즉시 다시 덮는다. 이 방법에서, 매설 깊이는 약 2 미터로 제한된다.
절단에서는, 좁은 파이프 도랑을 절단하고 이곳에 파이프를 동일한 작업으로 도입하기 위하여 특별한 기계가 사용된다. 추출된 토양을 충진 재료로서 사용한다. 절단부를 약 2미터의 매설 깊이까지 삽입할 수 있다. 플라우잉 및 절단을 위하여, DVGW 작업표가 현재 준비되어 있다 (GW 324).
마이크로터널링은, 출발 샤프트 (프레싱 도랑)로부터 진행하여 프레스 및 구멍뚫는 헤드를 가진 구동 기계에 의하여 하수도 파이프를 구동시키는 구동 파이프의 원격 조정 방법을 의미하는 것으로 이해된다. 수압으로 구동되는 구멍뚫는 헤드에 의하여 토양을 제거한다. 마찰 감소 및 붕괴를 방지하기 위한 토양의 단기간 지탱을 위하여, 운반 매개체 (푸석푸석하고 비-응집성의 토양의 경우에 벤토나이트 유체; 응집성 또는 암석 토양에서는 물이 적절하다)를 구멍뚫는 헤드에 분무한다. 굴착된 재료를 프레싱 도랑 안으로 이미 삽입된 관 안에 뻗어있는 운반 스크루 및 라인에 의해 그로부터 위쪽으로 (지면 수준까지) 운반한다. 여기에서, 토양 및 운반 매개체가 분리된다. 이후에, 운반 매개체는 재사용된다.
추가의 정보를 위하여, IRB 문헌 문서 3366 "Grabenlose Rohrverlegung" [Trenchless Pipe Laying] (발행인: Fraunhofer-Informationszentrum Raum und Bau IRB, Stuttgart), ISBN 978-3-8167-3291-4, Fraunhofer IRB Verlag를 참조한다.
본 발명에 따르면, 고 기계적 강도, 양호한 연마 성질, 매우 높은 스크래치 내성 및 적용된 폴리아미드 층의 최적 두께에 기인하여, 비굴착식 매설 기술 및 모래층을 사용하지 않는 기술을 위해 요구되는 외피의 양호한 부식 방지 및 내구성을 동시에 보장할 수 있다.

Claims (9)

  1. 수평 방향 시추, 폭발 라이닝(burst lining), 플라우링, 절단 및 마이크로터널링(microtunnelling)에 의하여 비굴착식(trenchless) 또는 모래층 없이 매설되고, 폴리아미드 성형 재료의 압출된 층으로 피복된 금속성 도관을 사용하여 제조되며, 압출되는 폴리아미드 성형 재료의 점도가 ASTM D 4440-3에 따른 240 ℃ 및 0.1 l/s의 전단 속도에서 2000 Pa·s 이상인 것을 특징으로 하는 지하 파이프라인.
  2. 제1항에 있어서, 금속 파이프 및 폴리아미드 성형 재료 층 사이에,
    - 세라믹 층,
    - 하도제 층, 및
    - 작용기를 가진 폴리올레핀의 층
    으로부터 선택되는 하나 이상의 추가의 층이 존재함을 특징으로 하는 지하 파이프라인.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 관의 외부 직경이 25 mm 이상 4800 mm 이하임을 특징으로 하는 지하 파이프라인.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, ISO 307에 따른 압출된 성형 재료에서의 폴리아미드의 상대 용액 점도 ηrel가 1.8 이상임을 특징으로 하는 지하 파이프라인.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 폴리아미드 성형 재료의 압출된 층이 하기 처리 단계:
    a) 폴리아미드 성형 재료를 제공하는 단계,
    b) 폴리아미드 성형 재료와 분자량-증가 첨가제의 예비 혼합물을 제조하는 단계,
    c) 적절하다면 혼합물을 저장 또는 수송하는 단계 및
    d) 압출을 위해 후속적으로 혼합물을 사용하며, 이 단계까지는 축합을 수행하지 않는 단계
    에 의해 적용되는 지하 파이프라인.
  6. 제5항에 있어서, 분자량-증가 첨가제가 2개 이상의 카보네이트 단위를 가진 화합물임을 특징으로 하는 지하 파이프라인.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 폴리아미드 성형 재료의 층이 1.0 mm 이상의 두께임을 특징으로 하는 지하 파이프라인.
  8. 삭제
  9. 삭제
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