KR101555094B1 - 아이브로우 코일 쟈켓, 이를 사용한 반응기의 제열 장치와 제조방법 - Google Patents

아이브로우 코일 쟈켓, 이를 사용한 반응기의 제열 장치와 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 아이브로우(eyebrow) 코일 쟈켓, 이를 사용한 반응기의 제열 장치와 제조방법에 관한 것으로, 대형화된 반응기에 적용하더라도 제열 면적을 향상시켜 제열 장치의 제열량을 반 원통 코일(half pipe coil) 적용시 대비 20% 이상 개선시킬 수 있는 아이브로우 코일 쟈켓, 이를 사용한 반응기의 제열 장치와 제조방법을 제공할 수 있다.

Description

아이브로우 코일 쟈켓, 이를 사용한 반응기의 제열 장치와 제조방법 {EYEBROW COIL JACKET, COOLING APPARATUS OF REACTOR USING THEREOF, AND METHOD FOR MANUFACTURING THEM}
본 발명은 아이브로우(eyebrow) 코일 쟈켓, 이를 사용한 반응기의 제열 장치와 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 대형화된 반응기에 적용하더라도 제열 면적을 향상시킬 수 있는 아이브로우 코일 쟈켓, 이를 사용한 반응기의 제열 장치와 제조방법에 관한 것이다.
여러 물질의 중합반응에서 중합의 특성상 발열 반응 중합의 경우, 반응기 내부의 온도가 상승하게 되므로, 온도를 일정하게 유지시킬 목적으로 쟈켓 및 환류 응축기와 같은 제열 장치를 사용하게 된다.
연속식 또는 배치식 중합반응기에 사용되는 쟈켓의 종류로는 가장 오래된 싱글 익스터널(single external) 방식 및 반응기 주변에 코일형식으로 둘러싼 반 원통형 파이프 코일(half pipe coil) 방식, 그리고 근래에 개발된 일정 유량 냉각(constant flux cooling) 방식 등이 있다.
이중에서 싱글 익스터널 방식의 쟈켓은 반응기 벽면에 다른 하나의 공간을 만들어 냉각수가 흐를 수 있도록 제작된 방식으로서, 소형 반응기에 적용할 경우 반응기 벽면 전체를 사용하여 제열하기 때문에 효과적이나 반응기 크기가 커질수록 쟈켓 내부로 흐르는 냉각수의 순환이 어려워져 반응기 위치에 따라 균일한 제열을 하기 어려운 단점이 있다.
또한 상기 반 원통형 파이프 코일(half(1/2) pipe coil) 방식의 쟈켓은 반응기 동체 외벽에 반 원통 형태의 파이프를 코일 형식으로 둘러싼 나선형 형태를 갖는 것으로, 이러한 방식은 냉각수의 순환을 빨리 할 수 있어 반응기의 어느 위치에서나 균일하게 온도를 조절할 수 있는 장점이 있어 대형 반응기에서도 많이 사용되는 방식이다.
다만 파이프를 반응기 외벽에 부착하기 위한 용접 공정에서 파이프 사이에 간격이 생겨 싱글 익스터널 방식과는 다르게 벽면 전체를 사용한 제열을 하기 어렵다는 단점이 있다.
한편 일정 유량 냉각 방식의 쟈켓은 상기 싱글 익스터널 방식과 유사하지만 쟈켓 내부에 또 다른 온도 조절용 쟈켓이 구비되어 매우 빠르고 세밀하게 온도를 조절할 수 있다는 장점이 있다. 하지만 이러한 방식은 상대적으로 초기 제작 비용이 많기 때문에 쉽게 적용할 수 없는 단점이 있다.
나아가 생산성 향상을 위해 반응기의 대형화에 따라 반응기에서 제열할 수 있는 전열면적이 줄어드는 문제를 해결하기 위해, 쟈켓 및 배플에도 냉각수를 흘려 보내 반응물의 열을 직접적으로 제열할 수 있는 방법도 도입되었으나 운전비용이 과다하게 발생하는 문제점이 있다.
또한 가장 흔하게 전열 면적을 극복하기 위한 방법으로는 환류 응축기를 도입하는 것이나, 품질 저하 문제가 발생하는 단점이 있다. 즉, 반응기의 크기가 대형화됨에 따라, 환류 응축기의 제열 비율이 높아지게 되었는데, 환류 응축기의 제열 비율이 높아질수록 반응 중 중합 물질 또는 반응기에서 생성됨 폼(Foam)이 넘어가게 되어 이로 인해 환류 응축기 내부에 스케일이 발생할 수 있는 가능성이 높아진다. 이러한 문제로 환류 응축기 내부의 스케일이 생기면 스케일 제거에도 어려움이 생기고 제열 효율이 떨어져 생산성뿐만 아니라 스케일이 반응기로 떨어져 반응기 내 제품의 품질에 악영향을 미치게 된다.
이러한 문제를 해결하기 위해 반응기 내벽에 설치된 쟈켓이 도입되었다. 이 경우에는 반응기 동체를 거치지 않고 바로 제열을 할 수 있어서 반응기 외벽에 설치된 쟈켓보다 효율적으로 제열할 수 있다는 장점이 있다. 하지만 열 전달 효율을 높이기 위한 재질을 사용할 경우 고가여서 제품의 원가를 상승시키는 요인이 된다. 또한 내부 스케일이 생길 경우 스케일 제거에 어려움이 생길 뿐만 아니라 제품의 품질에도 악영향을 미치게 된다. 이를 방지하고자 특수한 스케일 방지제를 사용하게 되면 제품의 원가가 상승하는 요인이 된다.
일례로 일본공개특허 1993-222102호에는 기존 중합 방식과 다르게 외부에 설치된 냉각기를 사용하여 반응물의 순환을 통해 효과적으로 제열하는 방법을 개시하고 있다. 하지만 이러한 방법은 제열을 위한 냉각기 및 순환을 위한 펌프가 추가로 설치되어야 하기 때문에 전기료 및 초기 투자비용이 증가하여 제품의 원가를 상승시키는 요인이 된다.
따라서, 중합 반응기의 제열 장치 중 쟈켓의 제열 면적을 향상시키고 이로 인해 생산성을 증대시키는 반면 환류 응축기 대비 배플 및 쟈켓의 제열 비율을 높여 여러 물질을 제조함에 있어 품질을 안정적으로 제조할 수 있는 기술이 계속 요구되고 있다.
본 발명의 목적은 반응기 동체 외벽에 부착되는 반 원통 코일 쟈켓에서 반응기 동체의 면적을 최대한 효과적으로 활용하여 제열 면적을 증대시키는 아이브로우 코일 쟈켓, 이를 이용한 반응기의 제열 장치 및 그 제조방법을 제공함으로써 이를 통해 제품의 생산성 및 품질을 향상시키려는데 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여,
본 발명에 따르면 아이브로우 코일(5) 타입 파이프로 제작된 아이브로우 코일 쟈켓을 제공한다.
또한, 본 발명에 따르면 상술한 아이브로우 코일 쟈켓을 포함하여 구성된 반응기의 제열 장치를 제공한다.
나아가, 본 발명에 따르면, 아이브로우(eyebrow) 코일 타입 파이프를 복수개 준비하고, 상기 파이프들을 반응기의 동체 외벽에 배치하고, 상기 파이프들을 반응기 외벽을 따라 나선형 터널 형태로 용접한 것을 특징으로 하는 반응기의 제열 장치를 제조하는 방법을 제공한다.
이하, 본 발명에 대하여 보다 상세하게 설명한다.
우선, 본 발명에서는 연속식 또는 배치식 반응기에서 주로 구비하던 반 원통 코일 방식의 쟈켓으로서 아이브로우 코일 쟈켓(5)을 적용시켜 반응기 벽면 전체를 사용할 수 있는 반응기의 제열 장치 및 그 제조방법을 제공하는데 기술적 특징을 갖는다.
본 발명에서 사용하는 상기 용어 "아이브로우(eyebrow) 코일 쟈켓"은 달리 언급되지 않는 ,한 열전도성이 높은 탄소강 또는 스테인레스 금속 재질을 아이브로우(eyebrow) 형태로 준비한 다음 반응기 동체 외벽에 용접에 의해 부착시킨 것을 지칭한다. 일례로는 원형/타원형의 파이프를 절단하여 아이브로우 형태로 준비하고 사용할 수 있다.
본 발명에서 사용하는 아이브로우 코일 방식의 쟈켓은 반응기 동체 외벽에 반 원통 형태의 파이프를 코일 형식으로 둘러싼 나선형 형태를 갖는 것으로, 이러한 방식은 냉각수의 순환을 빨리 할 수 있어 반응기의 어느 위치에서나 균일하게 온도를 조절할 수 있는 장점이 있어 대형 반응기에 적용하기에도 바람직하다.
구체적으로, 본 발명의 아이브로우 코일 쟈켓은 아이브로우 코일(5) 타입 파이프로 제작된 것을 특징으로 한다.
상기 아이브로우 코일(5) 타입 파이프는 앞서 제시한 바와 같이, 열전도성이 높은 탄소강 또는 스테인레스 금속 재질의 원형 파이프를 아이브로우 형태가 되도록 절단한 후, 필요에 따라 기계를 이용하여 반응기 외벽을 따라 용접시 밀폐 터널을 이루도록 구부린 다음, 반응기 동체 외벽에 용접에 의해 구비할 수 있으며, 일례로 원형 파이프를 파이프 내부 직경을 기준으로 25 내지 40%, 27 내지 37%, 혹은 30 내지 35% 길이로 절단시켜 수득된 것 혹은 이와 같은 형태인 것이 반응기에 부착시 제열 면적을 극대화시킬 수 있는 잇점을 갖는다.
혹은 상기 아이브로우 형태는 열전도성이 높은 탄소강 또는 스테인레스 종류의 금속 재질의 타원형 파이프를 상기 사이즈를 만족하도록 절단시켜 수득된 것 또는 이와 같은 형태인 것 또한 반응기에 부착시 제열 면적을 극대화시킬 수 있는 잇점을 갖는다.
상기 아이브로우 코일 쟈켓은 상기 아이브로우 코일(5) 타입 파이프가 용접에 의해 나선형으로 반응기 외벽을 따라 터널을 형성하는 것을 특징으로 하며, 일례로 상기 아이브로우 코일 쟈켓은 상기 아이브로우 코일(5) 타입 파이프의 내부를 흐르는 냉매를 순환시켜 열 교환을 수행할 수 있다(도 1 참조).
이때 상기 냉매는 물, 냉각수(Chilled Water) 등을 사용할 수 있다.
또 다른 예로, 상기 나선형 터널은, 반응기의 법선과 아이브로우 코일 쟈켓의 접선 각도가 35°이상 60° 미만, 35°내지 55°, 혹은 35°내지 50° 범위 이도록 구비된 것을 특징으로 한다.
본 발명에서 상기 나선형 터널을 구성하는 파이프의 층간 간격은 파이프의 용접에 의해 반응기 상에 형성된 자켓 용접부(8)간 거리(a)보다 작은 거리인 것으로, 이는 아이브로우 코일 쟈켓의 적용으로만 달성될 수 있다.
구체적으로는, 완전 용입을 위한 용접 접선 각도 50°내지 60°, 50°내지 55°, 혹은 약 55°하에, 아이브로우 코일 쟈켓의 경우 반 원통형 코일 쟈켓보다 높이가 낮아(도 3 내 부호 d,e 참조) 자켓 용접부(8)간 거리(a)가 좁아짐으로써 용접 포인트를 하나로 할 수 있어 전열면적 향상이 가능하다.
본 발명에서는 상기 아이브로우 코일 쟈켓을 포함하여 구성된 반응기의 제열 장치를 제공할 수 있다.
이때 상기 반응기는 이에 한정하는 것은 아니나, 연속식 혹은 배치식 중합 반응기일 수 있다.
또한, 상기 반응기는 환류식 응축기, 배플 등을 필요에 따라 구비할 수 있다.
상기 반응기의 제열 장치는 다양한 방식으로 제조 가능하지만, 일례로 다음과 같은 방식을 들 수 있다:
즉, 아이브로우(eyebrow) 코일 타입 파이프를 복수개 준비하고, 상기 파이프들을 반응기의 동체 외벽에 배치 후, 상기 파이프의 층간 간격부가 나선형 터널 타입을 이루도록 용접한 것을 특징으로 한다.
여기서 상기 아이브로우 타입의 파이프란 이에 한정하는 것은 아니나, 앞서 살펴본 바와 같이, 원형/타원형의 파이프를 절단한 후, 필요에 따라 기계를 이용하여 반응기 외벽을 따라 용접시 밀폐 터널을 이루도록 구부린 다음, 아이브로우 형태로 준비하거나, 혹은 파이프를 사출 성형시 본 발명에서 특정하는 소정의 아이브로우 형태로 준비한 것일 수 있다.
구체적으로 상기 아이브로우 타입의 파이프는 원형/타원형 파이프를 파이프 내부 직경을 기준으로 25 내지 40%, 27 내지 37%, 혹은 30 내지 35% 길이로 절단시킨 것이 파이프가 부착되는 반응기의 제열면적을 극대화할 수 있다.
또한, 상기 용접은 이에 한정하는 것은 아니나, 중합 반응기에 쟈켓을 용접하는 방식이면 특정하지 않으며, 일례로 아크 용접, 알곤 용접 또는 산소 용접 등으로 수행될 수 있다. 이때 중합 반응기로는 이에 특정하는 것은 아니나, 탄소강 혹은 스테인레스 스틸(SUS) 재질 등을 사용할 수 있다.
또한, 상기 중합 반응기의 외벽에 형성하는 나선형 터널은, 반응기의 법선과 아이브로우 코일 쟈켓의 접선 각도가 35°이상 60°미만, 35°내지 55°, 혹은 35°내지 50°범위로 구비된 것을 특징으로 한다(도 1 참조).
한편, 본 발명에서 상기 용접은 50°내지 60°, 50°내지 55°, 혹은 약 55°의 용접 접선 각도에서 완전 용입(well penetration)시킨 것을 특징으로 한다.
즉, 본 발명에서는 완전 용입을 고려하고도 상기 반응기에 부착된 파이프의 층간 간격이 상기 용접 후 반응기 상에 형성된 파이프의 용접부간 거리와 동등하거나 작은 것일 수 있어 반응기의 제열 면적을 극대화하는 잇점을 갖는다. 즉, 파이프를 반응기 동체에 용접하는 과정에서 완전 용입을 위한 55° 각도 유지시 반(1/2) 원통형 파이프(6)의 경우 높이(d)가 아이브로우 파이프(5)의 높이(e)보다 높아지고, 파이프의 층간 간격(a)가 넓어지게 된다(도 2 참조).
따라서 상기 반 원통형 파이프(6)를 반응기 동체 외벽(7) 상에 용접시, 상기 파이프의 층간 간격(자켓 용접부간 거리, a)은 반응기 동체 외벽(7)의 두께(c) 대비 2배의 간격을 유지할 것이 안전관리상 요구된다(도 3a 및 한국의 고압가스 안전 관리법(KGS AC111)등 참조). 그 결과, 전열 면적으로 활용하지 못하는 면적(a) 발생으로 인하여 전열 효율이 저감된다.
반면, 아이브로우 코일 자켓(5)의 경우 코일 자켓을 구성하는 파이프의 높이(e)가 상대적으로 낮으므로 자켓 용접부(8)간 거리(a)가 거의 존재할 필요가 없어 용접점을 1점으로 할 수 있다. 즉, 안전관리상 필요로 하는 반응기 외벽(7)의 두께(c)의 2배를 파이프의 내경(b)으로 충분히 확보할 수 있다.
결과적으로, 상기 반 원통형 파이프 사용시 자켓 용접부(8)간 거리(a)만큼의 간격이 용접부 양 끝단에 발생하던 문제를 단일 용접부로 대체하고, 상기 간격을 없애거나 줄이는 이점을 제공할 수 있다(도 3(b) 참조).
참고로, 파이프를 동체에 부착하기 위한 용접 공정에서는 완전 용입을 확보하는 것이 매우 중요한 것으로, 이는 용접 결함 발생 시 반응기 내부로부터 높은 압력을 받게 될 때 용접 결함이 생긴 부분에서 문제가 발생하여 잦은 유지/보수로 인한 비용 발생 및 제품의 생산성 하락 그리고 더 나아가서는 반응기의 수명을 단축시키는 결과를 초래할 수 있기 때문이다.
구체적으로, 하기 도 1에 제시한 단면도에 따라 반(1/2) 원통형 파이프를 동체에 용접하는 과정에서 코일간의 간격을 줄여 최대한으로 제열 면적을 넓히는 게 중요하지만, 도 2(b)에 제시한 바와 같이, 완전 용입을 확보하기 위하여 용접봉(4)과 용접부 바닥과의 각도를 유지하게 되면 용접봉(4)이 다른 위치에 있는 파이프 윗면에 닿는 문제가 생기기 때문에 코일간의 간격을 떨어뜨려야 하는 상황이 발생한다.
또한, 파이프의 내부 직경 크기에 따라서는 용접 사이의 거리를 동체 외벽 두께 c의 2배 이상의 거리를 둘 수도 있다.
참고로, 반응기의 안정성을 위해 코일 자켓 형성시 코일 자켓 용접부간 거리(a)를 동체 두께(외벽 두께 c)의 2배 이상 거리를 두고 형성하는 것이 바람직하지만, 코일간 간격을 반응기 동체 두께의 2배 이상으로 떨어뜨릴 경우 제열 면적이 현저히 줄어들어 쟈켓의 제열 효과가 떨어지는 문제가 발생할 수 있다.
반면, 본 발명에 따르면, 대형화된 반응기에 적용하더라도 제열 면적을 향상시켜 제열 장치의 제열량을 반 원통 코일(half pipe coil) 적용시 대비 20% 이상 개선시킬 수 있는 아이브로우 코일 쟈켓, 이를 사용한 반응기의 제열 장치와 제조방법을 제공할 수 있다.
일례로, 도 3(a)에서 반 원통형 코일 자켓(6)을 구성하는 파이프의 길이(b)가 177m이고, 반응기(2)의 동체 외벽 두께(c)가 33mm이면 자켓 용접부(8)의 거리(a)가 66mm이어야 한다. 이들 수치를 고압가스규제 상 코일 자켓에 의한 제열능을 계산하는 식 b/(b+a)에 대입하면 177/(177+66)의 0.73으로서 반응기 면적 대비 73% 활용 결과를 확인할 수 있다(고압가스 안전 관리법(KGS AC111) 참조).
한편, 도 3(b)에서는 아이브로우 코일 자켓(5)을 구성하는 파이프의 길이(b)가 177m이고, 반응기(2)의 동체 외벽 두께(c)가 33mm이면 자켓 용접부(8)의 거리(a)는, 상술한 도 3(a)에 따른 거리 66mm가 아닌, 최소한의 자켓 코일간 간격(13mm)이면 충분하다.
즉, 이들 수치를 상기 식에 대입하면 177/(177+13)의 0.93으로서 반응기 면적 대비 93% 활용 결과를 확인할 수 있다. 따라서, 전열면적이 20%만큼 개선되는 결과를 얻게 된다.
또한, 상기 13mm의 경우 하나의 용접 포인트로 잡기 때문에, 용접부 간 거리(a)가 파이프의 길이(b)가 되고, 결과적으로 용접부간 거리가 반응기 두께의 2배 이상을 만족하게 된다.
본 발명에 따른 아이브로우 코일 자켓을 구비한 반응기는 PVC 중합 등과 같이 반응기의 제열이 요구되는 중합 반응에 효율적으로 적용할 수 있다.
본 발명에 따르면, 기존의 반응기 쟈켓 설비에서 파이프의 변경만으로도 제열 면적의 극대화로 쟈켓의 제열 효과를 개선함과 더불어, 반응 시간을 단축하여 생산성과 품질 향상 또한 도모하는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 제조예 1에 의한, 코일 쟈켓(1), 반응기(2) 및 환류응축기(3)간 구성을 개략적으로 도시한 단면도이다.
도 2는 쟈켓 용접시 발생되는 코일간 간격과 용접 접선 각도를 개략적으로 도시한 단면도로서, 2(a)는 반 원통형 코일 타입을 나타내고, 2(b)는 아이브로우 코일 타입을 나타낸다.
도 3은 도 1의 반응기(1) 동체 외벽에 구비된 코일 쟈켓을 개략적으로 도시한 단면도로서, 3(a)는 반 원통 코일 쟈켓의 단면을 나타내고, 3(b)는 아이브로우 코일 쟈켓의 단면을 나타낸다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 명백한 것이며, 이러한 변경 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
이하에서는 본 발명의 이해를 돕기 위해 염화비닐 중합체의 중합 방법을 제조예로 제시한 것으로, 본 발명의 실시를 위한 제조 방법을 이에 한정하는 것은 아니다.
[제조예 1]
탄소강 또는 스테인레스 재질의 원형 파이프(파이프의 내부 직경 약 203mm)를 내부 직경을 기준으로 33.3% 길이로 절단하고, 필요에 따라 기계를 이용하여 반응기 외벽을 따라 용접시 밀폐 터널을 이루도록 구부린 다음 아이브로우(eyebrow) 형태의 절단물을 다수개 준비하였다.
환류 응축기(3)가 구비된 내부 용적 1m3의 스테인레스 중합반응기(2)의 외벽(두께 33mm)에 상기 아이브로우 형태의 절단물을 아크 용접, 알곤 용접 또는 산소 용접에 의해, 반응기(2)의 법선과 아이브로우 코일 쟈켓(5)의 접선 각도가 35°인 나선형으로 반응기(2)의 외벽을 감는 형태로 코일 자켓(1)을 구비하였다(도 1 참조).
구체적으로, 상기 용접은 도 2(b)에 도시된 바와 같이, 용접봉(4)의 용접 접선 각도 55°에서 완전 용입을 수행함으로써 아이브로우 코일 쟈켓(5)간 자켓 용접부(8)의 간격(a)이 13mm이고, 코일 자켓을 구성하는 파이프의 길이(b)가 177mm인 도 3(b)의 형태를 만족하였다(코일 자켓 용접부간 거리(a)가 동체 두께(외벽 두께 c) 의 2배 이상 거리를 충족함).
[제조예 2]
상기 제조예 1에서, 동일한 재질을 갖는 원형 파이프를 내부 직경을 기준으로 50% 길이로 절단하고, 반(Half) 원통 형태의 전달물을 다수개 준비하였다.
환류 응축기(3)가 구비된 내부 용적 1m3의 스테인레스 중합반응기(2)의 외벽(두께 c: 33mm)에 상기 반 원통 형태의 절단물을 아크 용접, 알곤 용접 또는 산소 용접에 의해, 반응기(2)의 법선과 반 원통 코일 쟈켓(6)의 접선 각도가 35°인 나선형으로 반응기(2)의 외벽을 감는 형태로 코일 자켓(1)을 구비하였다(도 1 참조).
상기 용접은 도 2(a)에 도시된 바와 같이, 용접봉(4)의 용접 접선 각도 55°에서 완전 용입을 수행함으로써 반 원통 코일 쟈켓(6)에 의해 형성된 쟈켓 용접부(8)의 간격(a)이 66mm이고 코일 자켓을 구성하는 파이프의 길이(b)가 177mm인 도 3(a)의 형태를 제작해내었다(코일 자켓 용접부간 거리(a)가 동체 두께(외벽 두께 c) 의 2배 이상 거리를 충족함).
[제조예 3]
상기 제조예 1에서, 자켓을 반응기(2)의 법선과 아이브로우 코일 쟈켓(5)의 접선 각도가 30°인 나선형으로 반응기(2)의 외벽을 감는 형태로 제작한 것을 제외하고는 상기 제조예 1과 동일한 공정을 반복하였다(코일 자켓 용접부간 거리(a)가 동체 두께(외벽 두께 c) 의 2배 이상 거리를 충족함).
[제조예 4]
상기 제조예 1에서, 자켓을 반응기(2)의 법선과 아이브로우 코일 쟈켓(5)의 접선 각도가 60°인 나선형으로 반응기(2)의 외벽을 감는 형태로 제작한 것을 제외하고는 상기 제조예 1과 동일한 공정을 반복하였다.
이 경우 아이브로우 코일 쟈켓(5)에 의해 형성된 자켓 용접부(8)의 간격(a)이 80 mm이고, 코일 자켓을 구성하는 파이프의 길이(b)가 177mm인 도 3(a)의 형태를 제작해내었다(코일 자켓 용접부간 거리(a)가 동체 두께(외벽 두께 c) 의 2배 이상 거리를 충족함).
[실시예]
실시예 1
상기 제조예 1에 따른 중합반응기(2)에 중합수 130중량부, 수화도가 88%인 폴리비닐알코올 0.05중량부, 수화도가 72%인 폴리비닐알코올 0.02중량부, 수화도가 55%인 폴리비닐알코올 0.01중량부, 하이드록시프로필메틸 셀룰로오스 0.01중량부, t-부틸퍼옥시 네오데카노에이트(BND) 0.075중량부, α-큐밀퍼옥시네오데카노에이트(CND) 0.019중량부를 첨가하였다.
그런 다음 교반하면서 반응기 내부를 진공 펌프로 탈기하고 염화비닐 단량체 100중량부를 투입하였다. 또한 중합 개시와 더불어 환류 응축기(3)의 밸브를 열어 압력 변화가 없도록 하였고, 아이브로우 코일 자켓(1)의 내부에 냉매를 순환시켜 열 교환을 수행하였다.
상기 반응기 온도를 중합 공정중 57℃를 유지하면서 반응시킨 다음 반응기의 압력이 1.0kg/cm2 변동된 시점에 중합을 정지시켰다.
그런 다음 산화방지제로서 트리에틸렌 글리콜-비스-[3-(3-t-부틸-5-메틸-4-하이드록시 페닐)프로피오네이트] 0.05중량부 첨가하고 미반응 단량체를 회수한 다음 수지 슬러리를 수득하였다.
실시예 2
상기 실시예 1에서 수화도가 88%인 폴리비닐알코올 0.025중량부, 수화도가 72%인 폴리비닐알코올 0.041중량부, 수화도가 55%인 폴리비닐알코올 0.032중량부, 하이드록시프로필메틸 셀룰로오스 0.01중량부, t-부틸퍼옥시 네오데카노에이트(BND) 0.068중량부, α-큐밀퍼옥시네오데카노에이트(CND) 0.017중량부를 사용하고 중합 온도를 58℃로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방식을 반복하고 수지 슬러리를 수득하였다.
비교예 1
실시예 1에서 제조예 1의 반응기를 제조예 2의 반응기로 대체하고, t-부틸퍼옥시 네오데카노에이트(BND)를 0.070중량부, α-큐밀퍼옥시네오데카노에이트(CND)를 0.018중량부로 대체한 것 외에는 실시예 1과 동일한 방식을 반복하고 수지 슬러리를 수득하였다.
비교예 2
실시예 2 에서 제조예 1의 반응기를 제조예 2의 반응기로 대체하고, t-부틸퍼옥시 네오데카노에이트(BND)를 0.064중량부, α-큐밀퍼옥시네오데카노에이트(CND)를 0.016중량부로 대체한 것 외에는 실시예 2와 동일한 방식을 반복하고 수지 슬러리를 수득하였다.
비교예 3
실시예 1에서 제조예 1의 반응기를 제조예3의 반응기로 대체한 것 외에는 실시예 1과 동일한 방식을 반복하였다.
그러나, 반응기 자체의 완전 용입을 위한 각도가 높아져 반응기에 설치된 자켓의 용접 불량 상태가 심하여, 상기 아이브로우 코일 자켓(1)의 내부에 냉매를 순환시킬 수 없고, 결과적으로 중합 반응을 진행할 수 없었다.
비교예 4
실시예 1에서 제조예 1의 반응기를 제조예4의 반응기로 대체한 것 외에는 실시예 1과 동일한 방식을 반복하고 수지 슬러리를 수득하였다.
참고로, 상기 실시예 1,2는 제조예 1의 아이브로우 코일 쟈켓(5)이 적용된 반응기를 사용하였고, 비교예 1,2는 제조예 2의 반 원통 코일 쟈켓(6)이 설치된 반응기를 사용하여 물성을 확인하였으며, 비교예 4는 제조예 4의 아이브로우 코일 쟈켓(5)의 접선 각도를 달리한 반응기를 사용한 것이다.
상기 실시예 1,2 및 비교예 1,2,4에서 각각 제조된 염화비닐 중합체의 물성을 하기 방법으로 측정하고, 그 결과를 하기표 1에 나타내었다. 구체적인 측정 방법은 다음과 같다:
*평균 입경: ASTM D 1243-79에 의해 측정하였다.
*겉보기 비중(B.D.): ASTM D1895-89에 의거하여 측정하였다.
*가소제 흡수율( wt %): ASTM D3367-95에 의거하여 시료에 흡수되는 디옥틸 프탈레이트(DOP) 가소제 함량을 흡수 전 시료 중량에 따른 중량%로 나타내었다.
* 휘시아이 ( fish - eye ) 개수: 제조된 염화비닐 중합체 100중량부에 디옥틸 프탈레이트(DOP) 가소제 45중량부, 스테아린산 바륨 0.1중량부, 주석계 안정제 0.2중량부, 카본블랙 0.1중량부를 140 ℃의 6인치 롤을 이용하여 4분간 혼련한 다음 두께 0.3 mm의 시트를 만들고 이 시트 100 m2 중 백색 투명 입자수를 육안으로 측정하였다.
*폼 레벨( foam level ): 중합 도중 폼 디텍터(Foam Detector)로 측정하였으며 가장 높은 레벨을 기록하였다.
*반응기 전열면적: 반응기의 동체 외벽 두께(c)로부터 자켓 용접부의 거리(a)를 계산해낸 다음, 코일 자켓을 구성하는 파이프의 길이(b) 인자와 함께 고압가스규제 상 코일 자켓에 의한 제열능 계산식에 대입하여 계산하였다.
[식 1]
반응기 제열면적(%) = b/(b+a) x 100
측정 항목 실시예 1 실시예 2 비교예 1 비교예 2 비교예 4
평균입경(㎛) 176 148 183 145 186
겉보기 비중(g/cc) 0.573 0.529 0.579 0.533 0.568
가소제 흡수율(wt%) 16.7 26.5 16.5 26.1 16.9
중합시간(분) 207 209 218 219 211
휘시 아이(개수) - 18 - 20 -
폼 레벨 (%) 6 11 8 13 22
반응기 전열면적 (%) 93 93 73 73 69
상기 표 1에서 보듯이, 제조예 1의 아이브로우 코일 쟈켓(5)이 적용된 반응기를 사용한 실시예 1,2의 경우, 제조예 2의 반 원통형 코일 쟈켓(6)이 적용된 반응기를 사용한 비교예 1,2 대비 반응시간이 줄어든 것을 확인할 수 있다.
한편, 비교예 4의 경우 실시예 1과 동일한 개시제 함량 사용으로 인하여 중합시간은 유사한 수준이었으나 반응기의 제열 비중이 줄어들다 보니 환류 응축기의 제열 비중이 늘어나는 결과를 확인할 수 있었다.
또한, 개시제 투입량,을 각각 증량시켜 결과적으로 발열양을 증가시키고 환류 응축기(3)의 제열 비중을 줄인 실시예 1,2의 경우 비교예 1,2 대비 동등 이상의 품질 개선을 확인할 수 있었다.
또한, 상술한 바와 같이 환류 응축기(3)의 제열 비중이 높아지면 반응 중 액체 상태에서 기화되는 염화비닐 단량체 함량 증가로 인하여 중합 중 발생되는 폼의 높이가 높아지므로 자켓의 제열 비율 증가를 간접적으로 확인할 수 있다.
이에 폼 레벨 상태를 확인한 결과, 개시제 투입량을 증량시킨 실시예 1,2 모두 비교예 1,2와 유사한 수준의 폼 레벨을 확인할 수 있었다.
따라서 실시예 1,2의 아이브로우 코일 쟈켓(5)이 설치된 반응기의 제열 효과가 기존 방식인 반 원통형 코일 자켓(6)이 설치된 반응기보다 우수한 것을 규명하였다.
한편, 비교예 4의 경우 실시예 1보다 높아진 폼 레벨을 확인하였다. 이는 반응기의 법선과 쟈켓의 접선 각도를 높이면 자켓 코일간 간격이 발생하게 되어 실제 중합 도중 자켓의 제열 면적이 작아지는 것으로 설명될 수 있다.
이뿐 아니라 환류 응축기(3)의 제열 비중이 커져서 폼이 많이 발생하면 중합반응기(2)의 내부 스케일 생성으로 인해 제열 효율이 떨어지므로 생산량 또한 장기적으로 저감될 것이다.
나아가, 전열 면적을 대비하여 보면, 제조예 1의 반응기를 사용한 실시예 1,2의 경우에는 반응기 면적 대비 93%를 활용한 반면, 제조예 2의 반응기를 사용한 비교예 1,2의 경우 반응기 면적 대비 73%를 활용하였고, 제조예 4의 반응기를 사용한 비교예 4의 경우 반응기 면적 대비 69%를 활용할 수 있었다.
따라서, 본 발명에 따르면 종래 방식 대비 전열면적이 20% 이상 향상될 수 있다.
1: 코일 쟈켓
2: 반응기
3: 환류 응축기
4: 용접봉
5: 아이브로우(eyebrow) 코일 쟈켓 단면
6: 반(1/2, half) 원통 코일 쟈켓 단면
7: 반응기 동체 외벽
8: 쟈켓 용접부

Claims (12)

  1. 아이브로우(eyebrow) 코일 타입 파이프로 제작되고, 상기 아이브로우 코일 타입 파이프는 반응기의 외벽을 따라 나선형 터널이 형성되도록 구비되며, 상기 나선형 터널은, 반응기의 법선과 아이브로우 코일 쟈켓의 접선 각도가 35° 이상 60° 미만 범위로 구비된 것을 특징으로 하는 아이브로우 코일 쟈켓.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 아이브로우 코일 타입 파이프는 원형 또는 타원형 파이프를 아이브로우 형태가 되도록 절단한 것 또는 이와 같은 형태인 것을 특징으로 하는 아이브로우 코일쟈켓.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 아이브로우 형태는 탄소강 또는 스테인레스 재질의 원형 파이프를 파이프 내부 직경을 기준으로 25 내지 40% 길이로 절단시켜 수득된 것 또는 이와 같은 형태인 것을 특징으로 하는 아이브로우 코일 쟈켓.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 아이브로우 코일 타입 파이프는 원형 또는 타원형 파이프를 아이브로우 형태가 되도록 절단한 것을 반응기 외벽을 따라 용접시 밀폐 터널을 이루도록 구부린 형태인 것을 특징으로 하는 아이브로우 코일 쟈켓.
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서,
    상기 아이브로우 코일 쟈켓은 상기 아이브로우 코일 타입 파이프의 내부를 흐르는 냉매를 순환시켜 열 교환을 수행하는 쟈켓인 것을 특징으로 하는 아이브로우 코일 쟈켓.
  7. 삭제
  8. 제1항 내지 제4항 및 제6항 중 어느 한 항의 아이브로우(eyebrow) 코일 쟈켓을 포함하여 구성된 반응기의 제열 장치.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 반응기는 연속식 혹은 배치식 중합 반응기인 것을 특징으로 하는 반응기의 제열 장치.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 반응기는 환류식 응축기를 구비한 것을 특징으로 하는 반응기의 제열 장치.
  11. 아이브로우(eyebrow) 코일 타입 파이프를 복수개 준비하고, 상기 파이프들을 반응기의 동체 외벽에 배치하고, 상기 파이프들을 반응기 외벽을 따라 나선형 터널 형태로 용접하되, 상기 나선형 터널은 반응기의 법선과 아이브로우 코일 쟈켓의 접선 각도가 35° 이상 60° 미만 범위로 구비된 것을 특징으로 하는 반응기의 제열 장치 제조방법.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 용접은 아크 용접, 알곤 용접 또는 산소 용접에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 반응기의 제열 장치 제조방법.
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CARPENTER, K. J., "Agitated Vessel Heat Transfer"(2011.02.25.)*

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