KR101550322B1 - 연질 캡슐 조성물 - Google Patents

Abstract

본 발명은 피막 형성제로서 수용성 셀룰로오스 에테르, 겔화제로서 이오타카라기난, 겔화보조제로서 유기계 칼슘염, 가소제로서 글리세린, 붕해촉진제로서 이산화규소 및 정제수를 포함하여 이루어지는 연질 캡슐 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 따르면 연질 캡슐의 성형에 있어서 피막용액의 겔화 온도가 낮아져 에너지가 절감되고, 피막용액을 장시간 보관하여도 탄성을 갖는 습윤필름을 제조할 수 있어 장시간 성형 작업을 할 수 있게 되어 연질 캡슐의 성형 작업성의 향상이 가능해진다.
본 발명에 따르면 탄성이 우수하면서도 붕해성도 우수한 연질 캡슐의 제공이 가능해진다.

Description

연질 캡슐 조성물{composition for soft capsule shell}

본 발명은 캡슐의 성형 작업성과 붕해성이 우수한 식물성 연질 캡슐의 피막을 제조할 수 있는 조성물에 관한 것이다.

일반적인 연질 캡슐의 제조 방법은 일정량의 젤라틴, 글리세린, 물을 혼합 후 70~80 ℃로 가열 용해시켜 피막용액을 조제한다.

이 피막용액의 특징은 반고체상태의 겔 형태의 필름을 형성할 수 있다.

연질 캡슐 성형기에 부착된 스프레더박스(Spreader box)는 피막용액을 캐스팅드럼(Casting Drum)에 흘려주며(Spreading), 캐스팅드럼이 회전함으로써 겔화된 얇은 막의 피막이 형성하게 된다. 이때 피막용액이 캐스팅드럼에 닿게 되면 탄성이 있는 필름이 형성된다.

형성된 필름은 성형기의 이송롤러를 통과하여 다이롤(Die Roll) 및 웨지(Wedge, 열전달장치) 통과하게 된다.

연질 캡슐 성형기는 양쪽에 캐스팅드럼과 스프레더박스가 설치되어 있어서 양쪽에서 만들어진 각각의 필름이 겹쳐져서 두개의 다이롤 사이를 지나가게 되고, 다이롤 통과시점에서 웨지를 통해 필름이 35~45 ℃의 열을 받아 끈적이는 성질이 발생하여 이 원리를 이용하여 다이롤에 만들어진 금형(Pocket)에 의해 필름이 접착봉합되게 된다. 필름이 접착봉합되기 직전 웨지를 통과한 일정량의 내용물이 하단이 봉합된 연질캡슐의 필름에 인젝션(Injectioin)되고, 즉시 필름의 상단이 봉합되어 연질캡슐의 성형이 완성되게 된다.

이러한 연질 캡슐은 의약품, 식품, 화장품 등의 폭넓은 분야에서 이용되고 있다. 일반적으로 사용되고 있는 연질 캡슐의 피막(shell) 재료는 젤라틴인데, 젤라틴은 저렴하고 독성이 없고, 뛰어난 기계적 강도, 탄성, 피막형성 성능 등을 나타낸다.

그런데, 최근 광우병과 구제역 등과 같은 소나 돼지의 질병으로 인하여 또는 종교상의 이유로 인하여, 동물유래 젤라틴의 대체가 연질 캡슐에서 요구되고 있다.

식물성 연질 캡슐로 카라기난과 다당류 및 다가 알콜을 주성분으로 하는 캡슐 피막(일본 공개특허공보 제1986-10508호) 및 하이드록시프로필메틸셀룰로스, 젤란검(gellan gum) 또는 폴리비닐알콜 등의 수용성 기제를 각각 카라기난 등의 겔화제로 겔화하여 수득된 캡슐 피막이 개시되어 있다(일본 공개특허공보 제1996-208458호, 일본 공개특허공보 제1998-291928호 또는 일본 공개특허공보 제2001-170137호).

이러한 캡슐 피막은 강한 겔을 형성하는 기제이며, 캡슐 강도가 높지만 캡슐 피막의 붕괴가 저해되기 때문에 체내에서의 빠른 붕해성이 달성되지 않는다.

대한민국 등록특허 10-0541722(개질 전분 및 이오타카라기난을 포함하는 필름 형성 조성물 및 그것을 이용한 연질캡슐의 제조방법)는 필름 형성제로서 개질 전분과 겔화제로서 이오타카라기난을 사용하는 것을 특징으로 하며, 완충제로 나트륨염 또는 칼륨염을 사용했고, 필름의 접착(봉합)온도가 25~80 ℃이며, 습윤필름은 접착(봉합)온도보다 4~20 ℃ 높은 융점을 갖는 것을 특징으로 한다.

상기 특허에 의하면 이오타카라기난의 배합량이 6~12 중량%로 되어야 연질 캡슐에서 탄성을 나타내게 되는데, 상기 특허의 조성물은 이 조성물이 모두 용해하고 스프레딩에 적합한 겔화 점도를 얻기 위해서는 85~95 ℃의 고온의 온도로 가열해야 피막용액이 스프레딩(Spreading)에 용이한 점도가 되어 겔화 습윤필름을 형성할 수 있으며, 피막용액의 겔화 특성 유지 시간이 짧아 장기 보관된 피막용액의을 사용할 경우 탄성이 저하되어 연질캡슐의 성형 작업에서 생산성의 향상에 제약이 되고 있다.

대한민국 등록특허 10-1445334(화학적 금속염을 포함하지 않는 식물성 연질캡슐조성물)는 나트륨염 또는 칼륨염과 같은 금속염을 사용하지 않고 이오타카라기난의 함량을 감소하여, 분해가 용이하고 압력만으로도 접착봉합이 가능한 연질캡슐을 제공하고 있으나, 이오타카라기난의 함량이 감소하여 피막용액의 탄성이 있는 겔화 특성 유지 시간이 짧아 성형 작업성이 양호하지 못하고 겔화된 습윤필름이 잘 늘어나지 않으며, 연질캡슐의 탄성이 저하되고 딱딱해지는 문제점이 있다.

상기 문제점을 해결하기 위해 본 발명은 식물성 원료를 주성분으로 하고, 연질 캡슐의 성형 작업성이 우수하면서도 붕해성이 양호한 연질 캡슐 조성물을 제공하는 것이다.

상기 과제를 해결하기 위해 본 발명은, 피막 형성제로서 수용성 셀룰로오스 에테르 15~22 중량%, 겔화제로서 이오타카라기난 8~14 중량%, 겔화보조제로서 유기계 칼슘염 0.4~3.0 중량%, 가소제로서 글리세린 18~25 중량%, 붕해촉진제로서 이산화규소 0.3~0.8 중량% 및 정제수 40~55 중량%를 포함하여 이루어지는 연질 캡슐 조성물을 제공한다.

본 발명에 따르면 연질 캡슐의 성형에 있어서 피막용액의 겔화 온도가 낮아져 에너지가 절감되고, 피막용액을 장시간 보관하여도 탄성을 갖는 습윤필름을 제조할 수 있어 장시간 성형 작업을 할 수 있게 되어 연질 캡슐의 성형 작업성의 향상이 가능해진다.

본 발명에 따르면 탄성이 우수하면서도 붕해성도 우수한 연질 캡슐의 제공이 가능해진다.

본 발명은 피막 형성제로서 수용성 셀룰로오스 에테르 15~22 중량%, 겔화제로서 이오타카라기난 8~14 중량%, 겔화보조제로서 유기계 칼슘염 0.4~3.0 중량%, 가소제로서 글리세린 18~25 중량%, 붕해촉진제로서 이산화규소 0.3~0.8 중량% 및 정제수 40~55 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 연질 캡슐 조성물에 관한 것이다.

본 발명에서는 피막 형성제로서 수용성 셀룰로오스 에테르를 사용하는데, 이러한 수용성 셀룰로오스 에테르는 식물성 셀룰로오스로부터 유래한 것으로서, 인체에 무해한 장점을 갖는다. 본 발명의 "셀룰로오스 에테르”는 셀룰로오스의 히드록시기를 에테르화제를 사용하여 에테르화한 셀룰로오스 유도체를 의미한다.

상기 수용성 셀룰로오스 에테르는 히드록시프로필 메틸셀룰로오스(HPMC), 히드록시에틸 메틸셀룰로오스(HEMC), 메틸셀룰로오스(MC), 히드록시 메틸셀룰로오스, 히드록시 에틸셀룰로오스 또는 히드록시 프로필셀룰로오스를 포함할 수 있는데, 히드록시프로필 메틸셀룰로오스가 투명성과 피막 형성이 우수하고 카라기난과의 상용성이 양호하여 좀더 바람직하다.

상기 수용성 셀룰로오스 에테르의 함량이 15 중량% 미만이면 피막용액의 점도가 높아지고 습윤필름이 평탄한 필름으로 형성되기 어렵고 캡슐 피막이 불균일해지고 연질 캡슐의 기계적 강도가 저하되며, 22 중량%를 초과하면 연질 캡슐의 탄성이 저하되어 바람직하지 못하다.

연질 캡슐의 조성물로서 수용성 셀룰로오스계 만을 사용할 경우 셀룰로오스계 피막 수용액 내에서 그 겔화 작용이 충분치 못해 캡슐의 강도 및 경시변화에 의한 안정성의 결여가 발생하는 문제점이 있다. 이러한 수용성 셀룰로오스계의 겔화 작용을 증진시키기 위해 겔화제로서 각종 고분자 다당류를 연질 캡슐의 조성물로서 첨가할 수 있다.

본 발명에서의 겔화제는 연질 캡슐 피막용액 조성물을 겔화하는 역할을 수행한다.

본 발명의 겔화제는 이오타카라기난을 사용하는 것이 피막 수용액상에서 열가역적(Thermoreversible) 겔을 형성할 수 있고 필름의 형성에도 효과가 있으며, 탄성, 강도 및 투명성이 우수한 연질 캡슐을 제조할 수 있다.

카라기난은 홍조류에서 추출하여 얻는 칼락토오스로 이루어진 폴리머로서, 그 구조는 α-1,3 혹은 β-1,4 결합의 헥소오스를 갖는 3,6-안하이드로스-D-갈락토오스(3,6-anhydrous-D-galactose)와 D-갈락토오스의 칼륨, 나트륨, 마그네슘, 칼슘, 황산암모늄 에스테르의 공중합체로, 헥소오스 구조의 황산기의 위치와 수에 따라 이오타(iota), 카파(kappa), 람다(lambda)로 분류되며, 가열함에 따라 물에 용해되어 나선구조를 형성하며, 구조중의 황산기는 나선의 외축을 향하고 이로 인하여 분자사슬이 내축으로 모여 이중나선을 형성하며, 냉각됨에 따라 겔화가 완성되는 증점력이 우수한 물질이다.

카파카라기난은 단단한 겔을 형성하며, 람다카라기난은 겔화 특성이 약하고 고점성으로 점착력이 큰 것과 비교하여, 본 발명의 이오타카라기난은 너무 탄성적이거나 단단하지않아 정상적인 겔을 형성할 있다.

본 발명의 조성물에서 이오타카라기난의 함량은 8~14 중량%인 것이 피막 강도의 관점, 피막용액의 유동성 관점 및 겔화 강도의 관점에서 바람직하다.

상기 함량이 8 중량% 미만인 경우 스프레딩에 의한 습윤필름 제조시에 탄성이 저하되고 잘 늘어나지 않아 끊김이 발생할 수 있고 연질 캡슐에서 탄성을 나타내기 어렵고 투명성이 나빠지며, 14 중량%를 초과하면 붕해가 지연되거나 과량의 화학적 금속염에 의한 붕해촉진제의 첨가가 필요로 해지는 문제점이 있다.

이오타카라기난의 함량이 8 중량% 이상이 됨으로써 연질 캡슐에서 탄성과 투명성이 향상될 수 있으나, 겔을 형성하여 습윤필름을 제조하기 위해서는 피막용액의 온도를 높여야하고, 연질 캡슐에서 붕해성이 저하되는 문제점이 발생하게 된다.

이를 해결하기 위해 나트륨염과 같은 화학적 금속염(예를 들면 인산나트륨 등)을 첨가하여 사용하여 왔는데, 이는 건강을 위해 섭취하는 의약품 또는 건강기능식품의 연질 캡슐이 나트륨을 함유하는 것이 국민의 건강 증진에 도움을 주지 못한다.

이에 따라 본 발명에서는 겔화보조제로서 유청칼슘 및 카복시메틸셀룰로오스칼슘의 유기계 칼슘염과 붕해제로서 이산화규소를 첨가하여, 피막용액의 겔화 온도를 낮추어주고, 낮아진 겔화 온도에서도 피막용액의 겔 특성이 유지되는 시간을 증진시켜 습윤필름의 성형 작업성을 향상시키며, 연질 캡슐에서 붕해성의 저하를 방지할 수 있다.

유청칼슘은 유청을 중화시켜 가열할 때에 생기는 뷸용성의 칼슘염을 정제한 유기물 유래 칼슘염이다.

카복시메틸셀룰로오스칼슘은 식품의 점착성 및 점도를 증가시키는 식품첨가물로서 백색 또는 유백색의 가루 또는 섬유상태의 물질로 냄새가 없고 알코올에 불용이고 물에도 난용이며 물을 흡수하여 부풀어오르나 점성은 낮다.

카라기난의 함량이 많은 조성물로 피막용액을 제조하는 경우에, 습윤필름의 성형에 적합한 점도를 위한 겔화 온도를 위해 85~95 ℃로 가온하여야 하지만, 상기 유기계 칼슘염을 첨가하게 되면 피막용액을 65~85 ℃의 온도범위로 가온하여도 카라기난이 용해하여 습윤필름의 성형에 적합한 점도를 가지면서 겔화되며, 65~85 ℃의 온도범위에서 피막용액에서 탄성을 지니는 겔 특성이 장시간 유지될 수 있다.

본 발명의 조성물에서 상기 유기계 칼슘염의 함량이 0.4 중량% 미만이면 카라기난의 용해가 빨라지지 않고 겔화되는 온도가 낮아지지 않으며 탄성을 갖는 겔 특성이 장시간 유지되기 어려우며, 3.0 중량%를 초과하면 습윤필름의 성형시에 탄성이 저하되어 끊어짐이 발생할 수 있어 바람직하지 못하다.

또한 상기 유기계 칼슘염에서 유청칼슘 대 카복시메틸셀룰로오스칼슘의 함량비가 50:50 ~ 20:80의 범위인 것이 바람직한데, 카복시메틸셀룰로오스칼슘의 함량이 상기 범위보다 작을 경우에는 본 발명의 조성물에 의한 연질 캡슐에서 붕해성이 저하될 수 있으며, 상기 범위보다 클 경우에는 피막용액의 탄성이 유지되는 겔 특성이 장시간 유지되기 어렵고 습윤필름의 성형시에 끊어짐이 발생할 수 있고 연질 캡슐에서 탄성이 저하될 수 있어 바람직하지 못하다.

본 발명에 사용되는 가소제로서는, 특별히 제한되지 않고, 예를 들면, 글리세린, 솔비톨, 프로필렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 자일리톨, 트리아세틴 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 글리세린이 바람직하다.

본 발명의 조성물에서 가소제의 함량은 유연성의 관점에서 18~25 중량%인 것이 바람직한데, 상기 함량이 18 중량% 미만이면 연질 캡슐의 경도가 강해지고 습윤필름이 끊기고 접착력이 낮아져 봉합불량이 발생할 수 있으며, 25 중량%를 초과하면 습윤필름의 형태를 형성하는 것이 어렵고 연질 캡슐에서 터짐이 발생할 수 있어 바람직하지 못하다.

본 발명에서 붕해촉진제로서 이산화규소를 사용할 수 있다.

이산화규소는 식품첨가제로는 고결방지제(anticaking agent)의 역할을 하며 유동성 부여, 분산성 향상, 흡착의 기능을 가진다.

본 발명에서 이산화규소는 연질 캡슐이 물과 접촉하게 될 때에 수분을 흡수하고 흡착하여 연질 캡슐의 피막에서 미세한 공극을 형성하여 연질 캡슐의 내부로 수분이 침투하도록 하여 붕해 시간을 단축할 수 있다.

또한, 성형된 연질 캡슐을 건조할 때에 연질 캡슐의 피막에서 외부에서 가해지는 건조를 위한 열을 이산화규소가 차단하여 연질 캡슐 속의 내용물까지 열이 전달되지 않도록 할 수 있어 성형된 연질 캡슐을 통상의 저온의 저습도에서 장기간 건조하는 것과 비교하여 건조의 중간에 고온을 가하여 건조시간을 단축할 수 있다.

본 발명의 조성물에서 이산화규소의 함량은 0.3 ~ 0.8 중량%가 바람직한데, 0.3 중량% 미만이면 붕해가 지연되고, 0.8 중량%를 초과하면 연질 캡슐의 피막의 탄성을 저하시켜 파열강도가 낮아질 수 있어 바람직하지 못하다.

본 발명에 사용되는 정제수는 pH가 8~10인 알칼리 이온수를 사용하는 것이 좀더 바람직한데, 이는 카라기난의 용해성을 향상시키고 피막용액에서 겔화 개시온도를 낮출 수 있으며, 카라기난이 고온 및 산성 조건에서 분자결합이 파괴되어 겔화 시키는 특성을 잃는 것을 방지할 수 있으며, 습윤필름의 피막 형성과 봉합접착에 적당한 필름 경도를 유지할 수 있게 할 수 있다.

상기 알칼리 이온수는 아연 이온이 제공되는 아연 알칼리 이온수인 것이 보다 더 바람직하다.

상기 아연 알칼리 이온수에서 아연 이온의 주위로 음전하의 이온구름을 형성하고 이 음이온 덩어리가 칼슘, 마그네슘 등의 양이온을 응집할 수 있다. 이에 따라 아연 알칼리 이온수에서 아연 이온이 본 발명의 물에 난용인 칼슘화합물을 끌어당겨 칼슘화합물이 아연 이온과 함께 유동하게 되어 아연 알칼리 이온수에서 칼슘화합물끼리 응집되지 않아 분산성을 향상시킬 수 있다.

상기 아연 알칼리 이온수는, 황동관 안에 아연금속을 넣어 황동과 아연 사이에서 갈바닉(Galavanic, 이종금속접촉) 효과로 전위차가 발생하고, 발생한 전위차로 인하여 전기 에너지가 발생하고, 이 전기 에너지가 아연의 이온화를 촉진시켜 아연 이온이 지속적으로 물에 용해될 수 있도록 하여 제조될 수 있다.

상기 아연 알칼리 이온수는 한국의 (주)진행워터웨이의 그린비 스케일부스터에 물을 통과시켜 제조할 수 있다.

본 발명의 연질 캡슐 조성물에는, 필요에 따라서, 연질 캡슐의 피막에 이용되는 각종 첨가제, 예를 들면 천연색소, 합성 색소, 차광제, 각종 감미료 등의 정미제, 방부제, 안정화제, 수분 활성 저하제, pH조절제 등을 배합할 수 있다.

이하 연질 캡슐의 제조방법을 설명한다.

본 발명의 피막용액의 제조는 정제수에 분말상의 물질을 먼저 투입하고 교반하고 글리세린, 필름형성제, 이오타카라기난을 차례로 투입하고 교반하여 조성물을 용해시키면서 온도를 60~70 ℃로 승온하여 제조할 수 있다.

연질 캡슐은 로터리 다이식 연질 캡슐 성형기를 통해 제조할 수 있다. 로터리 다이식 연질 캡슐 성형기에서 상기 피막용액이 스프레딩박스에서 캐스팅 드럼에 흘러내려 2개의 가요성 습윤필름을 형성하고, 이 습윤필름이 한 쌍의 회전 실린더 사이에 통과시킴으로써 연질 캡슐이 제조될 수 있다.

상기 습윤필름은 통과되어 200~2,000 kPa의 기계적 압력 및 30~45 ℃의 열에 의해 서로 접착봉합된다. 습윤필름은 충전 과정이 시작되기 전에 반만 밀봉된다. 상기 실린더는 그 표면에 캐비티 (cavities)를 가져서, 충전 물질이 실린더 사이로 펌핑될 때 압력에 의해 습윤필름이 캐비티의 형태가 되도록 한다.

이어서 결과물인 연질 캡슐을 건조한다. 상기 건조는 20~30 ℃의 온도와 20~30 RH%의 조건에서 24~72 시간 실시하여 연질캡슐의 수분함량이 10 중량% 이하가 되도록 할 수 있다. 이때, 상기 건조의 중간에 연질 캡슐에 60~80 ℃의 고온에서 0.5~2분간 가열을 행하여 수분함량이 10 중량% 이하가 되도록 하는 건조의 시간을 단축할 수 있다.

이하, 본 발명을 하기의 실시예와 비교예에 의거하여 좀더 상세하게 설명한다.

단, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 치환 및 균등한 타 실시예로 변경할 수 있음은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 명백할 것이다.

[실시예 및 비교예]

물을 여과하여 이물질을 제거한 정제수에 글리세린을 투입하고 교반하고 이어서 유기계 칼슘염 분말과 이산화규소 분말을 투입하고 교반하여 균일하게 혼합하였다. 상기 혼합 이후에 히드록시프로필 메틸셀룰로오스와 이오타카라기난을 투입하고 60 rpm으로 교반하여 용해시켰다. 상기 교반을 계속하면서 온도를 70 ℃로 가온하여 조성물이 용해된 피막용액을 얻었다.

이때 상기 피막용액을 구성하는 조성물의 조성비는 하기 표 1과 같이 하였다.

이후, 상기 피막용액을 진공도 580 mmHg에서 10분간 탈포하였다.

탈포한 피막용액을 가온된 스프레딩 탱크로 이송하고 로터리 다이식 연질 캡슐 성형기를 이용하여 습윤필름을 성형하였다. 이때, 상기 습윤필름은 0.7 mm의 두께로 피막이 형성되고, 형성된 피막에 내용물로 대두유를 삽입하고, 피막에 40 ℃의 온도와 200 kPa의 압력을 가하여 피막 사이를 봉합접착하여 연질 캡슐을 성형하였다.

이후 성형된 연질 캡슐을 20 ℃의 온도와 20 RH%의 습도를 유지하는 건조실에서 24시간 건조한 이후에 건조실에서 꺼내어 80 ℃의 온도에서 1분간 순간 가열 건조하고 다시 상기 건조실에서 24시간 건조하여 연질 캡슐의 수분 함량이 8 중량%인 연질 캡슐을 제조하였다.

(단위: 중량%)

	히드록시프로필 메틸셀룰로오스	이오타 카라기난	유청칼슘	카복시메틸 셀룰로오스칼슘	글리세린	이산화 규소	정제수
실시예 1	17.0	12	0.3	0.3	20	0.4	50
실시예 2	15.0	14	0.3	0.3	20	0.4	50
실시예 3	21.0	8	0.3	0.3	20	0.4	50
실시예 4	16.6	10	0.6	2.4	20	0.4	50
실시예 5	17.0	12	0.3	0.3	20	0.4	50*
실시예 6	16.8	12	0.2	0.2	20	0.8	50
비교예 1	16.4	13	0.1	0.1	20	0.4	50
비교예 2	15.6	10	1.0	3.0	20	0.4	50
비교예 3	15.6	13	0.4	1.0	20	0	50
비교예 4	15.6	13	0.3	0.1	20	1.0	50
*실시예 5의 정제수는 그린비 스케일부스터((주)진행워터웨이, 한국)에 통과시켜 pH 8의 아연 알칼리 이온수를 사용하였다.

상기 실시예 및 비교예에서 제조된 피막용액 및 연질 캡슐에 대하여 하기의 평가방법을 사용하여 평가하였다.

(평가방법)

1. 피막용액의 습윤필름 형성성

피막 용액의 가온을 70 ℃, 80 ℃, 90 ℃로 변화시켜가면서 상기 로터리 다이식 연질 캡슐 성형기에서 습윤필름의 형성 여부와 형성된 습윤필름의 형태 균일성을 육안으로 평가한다.

2. 피막 용액의 보전성

스프레딩 탱크의 피막용액을 70 ℃의 온도로 유지하면서 8, 16, 24 시간 경과한 후에 상기 로터리 다이식 연질 캡슐 성형기에서 피막 용액의 습윤필름의 형성 여부와 형성된 습윤필름의 형태 균일성을 육안으로 평가한다.

3. 봉합부위 접착률

접착부위의 접착두께를 초기 피막두께를 기준으로 한 백분율로 측정한다.

4. 파열강도

경도계를 이용하여 다양한 경도에서 건조된 연질 캡슐이 터지는 단위면적당 중량을 측정한다.

5. 붕해성

건조된 습윤필름의 피막을 가로 10 mm, 세로 10 mm로 자른 후 붕해시험관에 넣어 37 ℃의 정제수에서 왕복운동시켜 붕해시간을 측정한다.

상기 평가방법에 의해 평가된 결과를 하기 표 2에 나타내었다.

피막용액의 습윤필름 형성성

	피막 용액 온도 70 ℃		피막 용액 온도 80 ℃		피막 용액 온도 90 ℃
	필름 형성성	필름 형태 균일성	필름 형성성	필름 형태 균일성	필름 형성성	필름 형태 균일성
실시예 1	◎	◎	◎	◎	◎	◎
실시예 2	◎	◎	◎	◎	◎	◎
실시예 3	◎	◎	◎	◎	◎	◎
실시예 4	◎	◎	◎	◎	◎	◎
실시예 5	◎	◎	◎	◎	◎	◎
실시예 6	◎	◎	◎	◎	◎	◎
비교예 1	△	△	○	○	◎	◎
비교예 2	◎	◎	○	○	△	△
비교예 3	◎	◎	◎	◎	◎	◎
비교예 4	○	○	◎	◎	◎	◎
◎: 매우 양호, ○: 양호, △: 조금 나쁨, X: 나쁨 비교예 2의 경우 피막용액의 온도가 높아짐에 따라 점도가 저하되어 필름 성형시 끊어짐 발생 관찰됨.

피막 용액의 보전성

	피막 용액 경과시간 8 Hr		피막 용액 경과시간 16 Hr		피막 용액 경과시간 24 Hr
	필름 형성성	필름 형태 균일성	필름 형성성	필름 형태 균일성	필름 형성성	필름 형태 균일성
실시예 1	◎	◎	◎	◎	○	○
실시예 2	◎	◎	◎	◎	○	○
실시예 3	◎	◎	◎	◎	○	○
실시예 4	◎	◎	◎	◎	◎	◎
실시예 5	◎	◎	◎	◎	◎	◎
실시예 6	◎	◎	◎	◎	◎	◎
비교예 1	○	○	X	X	X	X
비교예 2	○	○	△	△	X	X
비교예 3	◎	◎	◎	◎	○	○
비교예 4	◎	◎	◎	◎	○	○
◎: 매우 양호, ○: 양호, △: 조금 나쁨, X: 나쁨

	붕해성(분)	접착률(%)	파열강도(경도3N) (kg/㎠)
실시예 1	15	전: 95% 후: 80%	27
실시예 2	17	전: 95% 후: 82%	28
실시예 3	14	전: 90% 후: 77%	25
실시예 4	12	전: 93% 후: 78%	26
실시예 5	14	전: 96% 후: 80%	28
실시예 6	13	전: 91% 후: 78%	23
비교예 1	26	전: 95% 후: 80%	28
비교예 2	14	전: 89% 후: 74%	23
비교예 3	28	전: 95% 후: 80%	27
비교예 4	13	전: 70% 후: 50%	19

상기 표 2로부터 조성물에서 유기계 칼슘염의 함량이 본 발명의 범위보다 적은 경우(비교예 1)는 피막 용액을 70 ℃로 가온해도 습윤필름을 형성할 정도로 점도가 올라가지 않고 겔화가 되지 않아 필름의 성형이 어렵고 성형된 필름도 불균일한 형태를 나타냄을 알 수 있다.

상기 표 2 및 3으로부터 조성물에서 유기계 칼슘염의 함량이 본 발명의 범위보다 많은 경우(비교예 2)는 피막 용액을 70 ℃로 가온할 때는 필름의 성형이 용이해지나 피막 용액의 온도가 올라가면서 점도가 낮아져 오히려 습윤필름의 끊어짐이 발생하는 등의 문제점이 나타나며, 특히 피막 용액의 경과시간이 24 시간일 경우 점도가 낮아지는 겔화 특성의 저하로 습윤필름의 필름 성형성이 급격히 나빠짐을 알 수 있다.

상기 표 4로부터 조성물에서 이산화규소가 없는 경우(비교예 3)는 붕해시간이 기준시간인 20분을 초과하여 나빠지는 것을 알 수 있다.

상기 표 4로부터 조성물에서 이산화규소가 본 발명의 범위보다 많은 경우(비교예 4)는 접착률과 파열강도가 현지 저하됨을 알 수 있다.

표 2 내지 4로부터 조성물에서 카복시메틸셀룰로오스칼슘이 유청칼슘보다 과량으로 사용된 경우는 피막용액을 70 ℃에서 24시간 경과시켜도 습윤필름의 성형성이 저하되지 않으면서 붕해시간이 현저히 단축되는 우수한 결과를 나타냄을 알 수 있다.

Claims (5)

1. 피막 형성제로서 셀룰로오스 에테르 15~22 중량%, 겔화제로서 이오타 카라기난 8~14 중량%, 겔화보조제로서 칼슘염 0.4~3.0 중량%, 가소제로서 글리세린 18~25 중량%, 붕해촉진제로서 이산화규소 0.3~0.8 중량% 및 정제수 40~55 중량%를 포함하며,
   상기 셀룰로오스 에테르는 히드록시프로필 메틸셀룰로오스, 히드록시에틸 메틸셀룰로오스, 히드록시 메틸셀룰로오스, 히드록시 에틸셀룰로오스 및 히드록시 프로필셀룰로오스로 이루어진 군 중에서 선택된 적어도 어느 하나이고,
   상기 칼슘염은 유청칼슘 및 카복시메틸셀룰로오스칼슘인 것을 특징으로 하는 연질 캡슐 조성물.
2. 삭제
3. 삭제
4. 제 1항에 있어서,
   상기 칼슘염은 유청칼슘 대 카복시메틸셀룰로오스칼슘의 함량비가 50:50 ~ 20:80의 범위인 것을 특징으로 하는 연질 캡슐 조성물.
5. 제 1항에 있어서,
   상기 정제수는 pH가 8~10인 알칼리 이온수인 것을 특징으로 하는 연질 캡슐 조성물.