KR101537838B1 - 고분자 라텍스의 슬러리의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 고분자 라텍스의 슬러지 제조방법 및 이를 통해 얻어진 탈수 및 건조 과정을 거친 고분자 라텍스 수지 분체의 제조방법에 관한 것으로, 구체적인 구성은 고분자 라텍스 및 응집제를 응집 반응기에 공급하여 고분자 라텍스의 슬러리를 형성시키되, 상기 응집제는 응집 반응기의 상단에 구비되고, 응집제와 물과 스팀을 각각 개별 공급하는 삼중관의 선단에 구비된 분사부를 통해 공급되며, 상기 물의 함량 조절을 통하여 실시간 농도가 조절된 응집제를 스팀 존재하에 분사시키는 응집 단계; 를 포함하여 이루어지는 방법 및 이에 사용되는 삼중관을 갖춘 응집 반응기로 이루어진다.
본 발명에 따르면, 물이 아닌 스팀을 매질로 사용하므로 반응기 내 혼합 효율을 증가시켜 높은 고형분 함량을 갖는 슬러리 및 고분자 라텍스 수지 분체를 제조할 수 있고, 물의 함량을 실시간 조절함으로써 최소한의 응집제 투입량을 사용할 뿐 아니라 응집제의 농도를 낮춰 투입하므로 색상 또한 개선되는 잇점을 갖는다.

Description

고분자 라텍스의 슬러리의 제조방법 {METHOD OF PREPARING A SLURRY OF POLYMER LATEX}
본 발명은 고분자 라텍스의 슬러리를 제조하고, 이로부터 고분자 라텍스 수지 분체를 제조하는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 삼중관을 갖춘 응집 반응기를 사용함으로써 혼합 효율을 높이고, 응집제의 투입량은 줄이면서 농도를 최적화하여 투입하게끔 하는 고분자 라텍스의 슬러리의 제조방법에 관한 것이다.
일반적인 유화중합 공정으로 제조된 고분자 라텍스를 고분자 분체로 연속적으로 제조하는 방법은 다음과 같다. 1차로 고분자 라텍스에 무기염류 또는 산류 등의 응집제 수용액을 투입하면 유화제에 의한 고분자 라텍스의 정전기적 안정화가 깨어지면서 라텍스 내 고분자 입자들은 서로 뭉치게 되는데 이와 같이 서로 뭉쳐진 고분자 입자를 슬러리(Slurry)라 하고 이와 같은 현상을 응집(Coagulation)이라고 부른다. 그런데 이러한 응집을 통해 형성된 슬러리는 물리적 결합을 형성하지 못한 일종의 다중체 모임(multi-particle assemblage)을 이루고 있기 때문에 이러한 상태로는 외부의 전단력(Shear) 등에 의해서 슬러리가 쉽게 파쇄 현상(break-up)이 일어날 수 있다. 따라서 응집의 다음 단계로서 물리적 결합을 통한 슬러리의 강도를 증가시키기 위하여 숙성 과정을 거치게 된다. 이는 고온에서 이루어지며 사슬간 상호 침투에 의하여 슬러리는 어느 정도의 강도를 갖는 하나의 입자를 형성하게 된다.
그러나 상기와 같은 공정은 대부분 과량의 응집제 사용으로 응집과정이 매우 빨라 고분자 라텍스 입자간 엉겨붙는 과정이 상당히 무질서해지기 때문에 최종 입자는 불규칙적인 형상이 되고 입도 분포도 상당히 넓어지는 단점이 있으며, 이는 공정상의 많은 문제점을 유발하게 된다. 실제로 직경이 450 ㎛인 큰 분체가 다량 생산되게 되면 이송 및 저장상의 문제가 발생하고, 70 ㎛ 크기 이하의 미분말상의 분체가 다량 발생하게 되면 탈수 및 건조 능력이 저하되고, 포장시 미분말의 비산으로 인한 수지 손실, 공정 내 분체 이송 문제, 분진 발생에 의한 주위환경오염 및 작업자의 작업환경 악화를 유발하고 있다.
이러한 문제점을 개선하기 위한 방법으로, 미국특허 제4,897,462호에서는 임계응집농도 이하의 완속 응집 방법을 개시하고 있으나, 상기 완속 응집시 일반적으로 발생하는 초기상태의 고점도 영역을 극복하지 못하여 연속식이 아닌 회분식 응집공정에만 적용할 수 있는 한계가 있고, 또한 완속 응집으로 인하여 형성된 구형의 분체수분함유량이 높아 탈수효과가 나빠지고 숙성과정시 고온에 의한 미세 입자의 불규칙한 상호 용융합일 때문에 구조가 치밀하지 못한 분체가 생성될 수 있어 궁극적으로 분체의 겉보기 비중이 낮아질 수 있다는 문제점이 있다.
또한 유럽특허 제0,611,788호의 경우에 연속 응집 공정을 적용하여 완속 응집을 수행하고 있으나, 초기상태의 고점도의 극복 및 균일한 입도분포를 얻기 위하여 슬러리 고형분 농도를 낮은 상태로 운전하고 있다. 그러나 이와 같이 슬러리 고형분 농도가 낮은 경우에는 균일한 입도 분포를 가질 수 있는 장점에도 불구하고, 제품 생산에 필요한 에너지 비용이 과다하게 소비되며, 많은 양의 폐수 발생 등의 문제점이 있다.
또한, 대한민국 특허공개 제10-2010-0033553호 로서 종래 응집 공정에 다분사 스팀 노즐을 적용한 고분자 라텍스 수지 분체의 제조방법이 개시되어 있다(도 1 참조). 그러나, 이 경우 물을 매질로 사용하므로 혼합 효율을 높일 수 없고 높은 고형분 함량을 얻을 수 없고 응집제의 농도 또한 최적화할 수 없는 단점을 확인하였다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 종래의 응집 공정을 개선하여 물을 매질로 사용하지 않으면서도 효과적으로 응집 공정을 수행하여 혼합 효율을 높이고 높은 고형분 함량을 갖는 슬러리를 제조할 뿐 아니라 응집제의 농도 또한 최적화하는 슬러리를 제조하는 방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
삭제
본 발명은 상기의 목적을 달성하기 위한 것으로, 고분자 라텍스 및 응집제를 응집 반응기에 공급하여 고분자 라텍스의 슬러리를 형성시키되, 상기 응집제는 응집 반응기의 상단에 구비되고, 응집제와 물과 스팀을 각각 개별 공급하는 삼중관의 선단에 구비된 분사부를 통해 공급되며, 상기 물의 함량 조절을 통하여 실시간 농도가 조절된 응집제를 스팀 존재하에 분사시키는 응집 단계; 를 포함하여 이루어지는 고분자 라텍스의 슬러리 제조방법을 제공한다.
삭제
이하, 도 2의 개략도를 참조하여 본 발명에 대하여 상세하게 설명한다.
본 발명에서는 고분자 라텍스로부터 응집 공정을 거쳐 슬러리를 제조함에 있어, 물 대신 스팀을 매질로 사용하면서 물은 응집제의 농도를 조절하는데 사용하는 것을 일 기술적 특징으로 한다.
이 같은 기술적 특징을 달성하기 위하여, 본 발명에서는 응집제와 물과 스팀을 각각 개별 공급하는 삼중관(20)을 갖는 응집 반응기(10)를 사용하여야 한다. 즉, 도 2에서 보듯이, 응집 반응기(10)의 상부에는 스팀 공급관(21)이 직접 구비되며, 상기 스팀 공급관(21)과 합류되도록 스팀 공급관(21)의 길이 방향으로 L자 형상의 응집제 공급관(22)이 구비되며, 상기 응집제 공급관(22)과 합류되도록 응집제 공급관(22)의 길이 방향이면서 스팀 공급관(21)의 폭 방향으로 L자 형상의 물 공급관(23)이 구비된다.
이때 원활한 공급 흐름을 달성할 수 있도록 스팀 공급관(21)의 폭은 응집제 공급관(22) 폭의 2배 이상이고, 응집제 공급관(23)의 폭은 물 공급관(23) 폭의 2내지 3 배인 것이 보다 바람직하다. , 각각의 관 폭은 유속과 관 내의 압력과 유속에 따라 변경될 수 있다. 믹싱 효율을 증가시키기 위하여, 두 관의 압력이 일정한 경우 외부 유속의 2배 정도에 해당하도록 내부 유속을 맞추기 위해서는 외부 관의 폭은 내부 관의 폭보다 2배 정도 넓게 하는 것이 바람직하다.
이 같은 구성을 갖춤으로써 물은 본 응집 공정에서 매질로 사용되는 스팀에 직접 공급되는 것이 아니라 응집제와 일차적으로 혼합하여 응집제의 농도를 조절하게 되며, 이로 인해 최종 얻어지는 슬러리 내 함수율 또한 개선시키게 되는 것이다. 더욱이 물은 응집제의 농도를 감안하여 실시간으로 조절가능하므로 응집제의 최적화된 투입량을 사용할 수 있다는 부가적인 잇점도 갖는다.
본 발명에서 사용되는 고분자 라텍스는 이에 한정하는 것은 아니나, 예를 들면, 고무(rubber) 고분자 50 내지 90 %에 하드(hard) 고분자 10 내지 50 %를 유화중합으로 그라프트하여 제조한 그라프트 공중합체일 수 있다.
상기 고무 고분자는 주로 부타디엔(butadiene), 이소프렌(iso-prene), 클로로프렌(Chloroprene)등의 디엔(diene)계 단량체 및 탄소수 4 내지 10 정도의 알킬기를 갖는 부틸아크릴레이트(butyl acrylate), 옥틸아크릴레이트(octyl acrylate) 등의 알킬아크릴레이트(alkyl esters of acrylic acid)계 단량체로 구성되며, 상기 단량체들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 고무 고분자는 상기 디엔(diene)계 및 알킬아크릴레이트(alkyl esters of acrylic acid)계 단량체와 공중합 가능한 화합물로 스티렌(styrene), α-메틸스티렌(α-methylstyrene)등의 비닐방향족(aromatic vinyls)단량체, 메틸메타크릴레이트(methyl methacrylate), 에틸메타크릴레이트(ethyl methacrylate) 등의 탄소수 1 내지 4 정도의 알킬기를 갖는 알킬메타아크릴레이트(alkyl esters of methacrylic acid) 단량체, 메틸아크릴레이트(butyl acrylate), 에틸아크릴레이트(octyl acrylate) 등의 탄소수 1 내지 8 정도의 알킬아크릴레이트(alkyl esters of acrylic acid) 단량체, 또는 아크릴로나이트릴(acrylonitrile), 메타아크릴로나이트릴(methacrylonitrile) 등의 비닐시아나이드(vinyl cyanide)계 단량체를 더 포함하여 이루어질 수 있으며, 상기 단량체들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 하드 고분자는 그라프트 공중합체의 가지(branch)를 구성하는 단량체로 스티렌(styrene), α-메틸스티렌(α-methylstyrene) 등의 비닐방향족(aromatic vinyls) 단량체, 메틸메타크릴레이트(methyl methacrylate), 에틸메타크릴레이트(ethyl methacrylate), 부틸메타크릴레이트(butyl methacrylate) 등의 탄소수 1 내지 6 정도의 알킬기를 갖는 알킬메타아크릴레이트(alkyl esters of methacrylic acid) 단량체, 메틸아크릴레이트(methyl acrylate), 에틸아크릴레이트(ethyl acrylate), 부틸아크릴레이트(butyl acrylate)등의 탄소수 1 내지 6 정도의 알킬아크릴레이트(alkyl esters of acrylic acid) 단량체, 아크릴로나이트릴(acrylonitrile), 메타아크릴로나이트릴(methacrylonitrile) 등의 비닐시아나이드(vinyl cyanide)계 단량체, 또는 비닐클로라이드(vinyl chloride), 비닐브로마이드(vinyl bromide) 등의 비닐할로겐(vinyl halide)계 단량체 등을 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 스팀 공급관(21)으로부터 공급되는 스팀의 압력은 2 ~ 15 kgf/cm2인 것이 바람직한데, 2kgf/cm2 미만인 경우 스팀의 사용량이 증가하며 이로 인해 슬러리의 전체 고체 함량이 낮아져서 바람직하지 못하며, 15kgf/cm2을 초과하는 경우 너무 고압일 경우 공정안전상의 문제로 인해 바람직하지 못하다. 스팀은 통상적으로 사용되는 수증기를 포함하는 기체를 사용할 수 있다.
또한, 상기 스팀은 상기 응집 공급관(22)을 통해 공급되는 농도 조절된 응집제를 갖춘 스팀이 분사부(24)를 통해 고분자 라텍스에 분사되므로, 기존의 공정에서는 수지 분체의 함수율을 낮추기 위하여 응집 반응기나 숙성조의 온도를 85℃ 및 95℃이상으로 가온하여야 하였던 것에 반해, 본 발명의 스팀분사 단계에 의하여 이러한 가온 조건이 없어도 되기 때문에, 수지 분체의 제조 공정의 비용면에 이점이 있다.
특히 상기 분사부(24)은 삼중관을 통해 공급된 응집제와 스팀, 물이 혼입되어 분사 공급되도록 스팀이 노즐 타입으로 형성되는 것이 슬러리의 보다 넓은 면적에 적용될 수 있어 바람직하다.
또한, 상기 응집제는 염산, 황산, 인산 등의 수용성 무기산 또는 염화칼슘, 황산마그네슘 등의 무기염 등을 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 본 발명의 응집제는 고분자 라텍스 특성에 따른 응집제의 임계 응집 농도에 의해 사용량을 조절할 수 있다.
본 발명에서 사용되는 응집제는 하기 실시예에서 규명된 바와 같이, 4 내지 18 wt%(percent concentration) 농도 내에서도 충분히 고형분 함량을 높이면서 함수율은 낮추고 색상(b값)은 유지할 수 있어 바람직하다.
상기 응집 단계의 온도는 93 ~ 95℃인 것이 반응 효율을 감안할 때 바람직하다.
또한, 상기 응집 단계는 한 개 이상의 응집 반응기에 의하여 수행될 수 있다.
상기 응집 반응기(10)의 온도 조건은 라텍스의 특성에 따라 각기 달라지는데, 일반적으로 1차 응집 반응기를 기준으로 하여 보통 5 내지 10 ℃ 범위로 승온을 시켜 2차 응집 반응기에서 응집을 수행하는 것이 바람직하다. 또한 2차 응집 반응기의 체류 시간은 1차 응집 반응기의 체류시간의 1 내지 2 배 정도의 범위가 바람직하고, 2차 응집 반응기에 투입되는 응집제는 잔류하는 미응집된 고분자 라텍스가 없어질 때까지 넣는 것이 바람직하다.
응집 반응기(10) 내에서 사용하는 교반기(미도시)는 오버플로우 방식에 의한 숏패스를 막기 위해서 상하 교반에 유리한 피치드 패들(pitched paddle) 타입을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 응집 반응기(10)가 두 개 이상으로 이루어지는 경우, 상기 1차 응집 반응기에 연결되는 응집 반응기들의 조건은 상기 2차 응집 반응기의 조건과 동일하다.
상기 형성된 슬러리에 스팀을 분사하는 스팀 분사 단계; 및 상기 스팀이 분사된 슬러리를 숙성조로 이송하여 숙성시키는 단계; 를 필요에 따라 추가할 수 있다. 이때 상기 스팀 분사 단계는 응집된 슬러리가 숙성조로 이송 중에 다분사 스팀 노즐을 이용하여 슬러리에 직접적으로 스팀을 분사하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 숙성 단계는 슬러리 입자의 경도를 강화시키는 단계로서 한 개 이상의 숙성조(미도시)로 이루어질 수 있으며, 1차 숙성조, 2차 숙성조 등으로 표현할 수 있다.
상기 숙성조(미도시)는 원활한 상하 교반을 유도하기 위하여 숙성조(미도시)에 배플(baffle)을 설치하며, 교반기로는 피치드 패들을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 응집 반응기(10)에서 제조되어 안정화된 슬러리 입자는 pH가 2 이하로 떨어진 경우, 염기를 이용하여 pH를 3 내지 5로 조정하여 열안정성을 향상시킬 수 있다.
상기 숙성조(미도시)는 고분자 조성에 따라 온도 조건이 상이하며, 일반적으로 유리전이온도(Tg) 부근이 바람직하다.
상기 숙성 단계는 한 개 이상의 숙성조(미도시)로 이루어질 수 있으며, 슬러리 입자 간의 뭉침이 발생하지 않은 온도 범위 내에서 운전하여 1차 숙성조의 슬러리 입자의 경도를 더욱 강화시킬 수 있다. 숙성 온도는 95 ~ 98℃인 것이 바람직하다.
또한, 상기 숙성 단계 후에 숙성된 슬러리로부터 모액을 분리하여 고분자 라텍스 수지 분체를 수득하기 위한 탈수조(미도시)를 더 포함할 수도 있다.
본 발명에서와 같이 슬러리 입자의 경도가 강화되면, 탈수 공정시 동일 동력을 기준으로 좀더 낮은 수분 함수율을 갖는 슬러리를 얻을 수 있어 건조 과정에 주입되는 에너지의 절감 효과를 가져올 뿐 아니라, 추후 최종 분체에서 내습열성을 향상시키는 효과를 가져온다. 또한, 동일 동력 조건에서 탈수 성능이 증가되면 낮은 수분 함량을 갖는 슬러리의 경우 내습열성이 좋아지게 된다.
이와 같이 분리된 모액을 응집 반응기(10)로 순환시키는 단계시키는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 모액은 응집 반응기(10)에서 요구되는 이온의 세기(Ionic strength)의 농도를 초과하는 이온이 들어 있는 경우 이를 100 % 순환시킬 경우에는 완속 응집 영역을 벗어나기 때문에 사용하는 응집제가 염일 경우에는 모액 일부와 순수한 물 일부를 혼합하여 응집 반응기에서 요구되는 이온의 세기의 농도를 맞추어 임계 응집 농도를 조절하고, 사용하는 응집제가 산일 경우에는 염기를 사용하여 임계 응집 농도를 조절할 수 있다.
본 발명은 상기의 제조방법을 이용하여 제조된 유화 중합 라텍스로부터 높은 고형분 함량을 갖는 슬러리 및 고분자 라텍스 수지 분체를 제공한다. 하기 실시예에서도 규명된 바와 같이, 본 발명에 따라 제조된 고분자 라텍스 수지 분체는 응집제 농도 4 내지 18 wt%(percent concentration) 내를 사용하면서도 고형분 함량은 14 내지 33 %, 함수율은 23 내지 28%, 색상(b 값)은 0.10 내지 0.15까지 달성하고 미분 함량 또한 4 내지 8 범위 내를 만족하는 등 현저하게 개선된 효과를 확인할 수 있었다.
본 발명에 의하면 종래의 응집 공정 방법에 비하여 높은 고형분 함량을 갖는 슬러리 및 고분자 라텍스 수지 분체를 제공할 수 있을 뿐만 아니라, 물이 아닌 스팀을 매질로 사용하므로 반응기 내 혼합 효율을 증가시켜 높은 고형분 함량을 갖는 슬러리 및 고분자 라텍스 수지 분체를 제조할 수 있고, 물의 함량을 실시간 조절함으로써 최소한의 응집제 투입량을 사용할 뿐 아니라 응집제의 농도를 낮춰 투입하므로 색상 또한 개선되는 잇점을 갖는다.
도 1은 종래 발명에 따른 유화 중합 라텍스로부터 슬러리 및 고분자 라텍스 수지 분체를 제조하기 위한 응집조와 숙성조 사이에 스팀을 공급하는 장치의 개략도이다.
도 2는 본 발명에 따른 유화 중합 라텍스로부터 높은 고형분 함량을 갖는 슬러리를 제조하기 위한 응집 반응기의 상부에 구비되는 삼중관의 개략도이다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
실시예 1
도 2에 제시한 삼중관을 이용하여 21wt% 농도(percent concentration)의 응집제(CaCl2)를 물 공급관을 이용하여 18wt% 농도(pecent concentration)로 희석한 후 스팀과 함께 희석된 응집제를 투입하고 반응을 수행하였다. 그 결과는 하기표 1의 실시예 1과 같다. 참고로, 표 1에서 보듯이, 비교예 1대비 높은 고형분 함량과 색상의 개선이 이루어졌으며, 함수율 또한 저감된 것을 확인하였다.
실시예 2
실시예 1의 공정을 반복하되 응집제 농도를 8wt%(percent concentation)로 희석한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 공정을 반복하였다. 그 결과는 하기표 1의 실시예 2와 같다. 참고로, 표 1에서 보듯이, 실시예 1보다 21wt% 농도의 응집제를 희석하는데 사용한 물의 양이 많으므로 고형분의 함량은 다소 줄어들지만 비슷한 함수율을 얻으며, 색상 또한 비교예 1 대비 개선되었고 함수율 또한 저감되었다.
실시예 3
실시예 1의 공정을 반복하되 응집제 농도를 4wt%(percent concentration)로 희석한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 공정을 반복하였다. 그 결과는 하기표 1의 실시예 3과 같다. 참고로, 표 1에서 보듯이, 실시예 1,2보다 21wt% 농도의 응집제를 희석하는데 사용한 물의 양이 많으므로 고형분의 함량은 줄어들게 되며 함수율 또한 증가하였다. 결과적으로 비교예 1 대비 함수율은 증가되었지만 색상이나 고형분 함량은 개선된 것을 확인할 수 있었다.
비교예 1
도 1의 장치를 사용하여 종래 방식대로 21wt% 농도의 응집제를 투입하고 스팀을 투입하여 응집 및 숙성하였으며, 그 결과를 표 1 내 비교예 1로서 정리하였다.
비교예 2
실시예 1에서 삼중관 대신 단일 관을 사용(즉, 응집제, 물, 스팀을 동시 공급)한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 공정을 반복수행하였다. 그 결과를 표 1 내 비교예 2로서 정리하였다. 표 1에서 보듯이, 얻어진 슬러리가 상대적으로 낮은 고형분 함량을 나타내므로 응집제의 투여량을 상대적으로 최적화하지 못한 것을 확인할 수 있었다.
상기 실시예 및 비교예에서 제조한 유화 중합 라텍스로부터 높은 고형분 함량을 갖는 슬러리 및 고분자 라텍스 수지 분체의 입도 분포 및 물성 특성을 하기의 방법으로 측정하고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
(1) 함수율(%) 측정법 :
함수율 = (건조전 라텍스 수지 분체의 무게(g) - 건조후 라텍스 수지 분체의 무게(g)) / 건조 전 라텍스 수지 분체의 무게(g) X 100
(2) 미분 함량(%) :
표준 망체를 사용하여 70 ㎛ - 400 ㎛ 사이즈의 분말상 분체 중 70 ㎛ 미만의 분체의 함량
미분( Fine ) 함량(%) = 70 ㎛ 미만의 분체의 무게(g) / 전체 측정 분체의 무게(g) X 100
(3) 고형분 함량(%):
알루미늄 디쉬에 2.5g의 슬러리를 저울로 측정한 후 150 ℃의 열로 5분간 가열하여 수분을 모두 증발시킨 후 무게를 측정하였다.
고형분 함량(%) = (수분 건조 전 슬러리의 무게(g) - 수분 건조 후 남은 분체의 무게(g))/수분 건조 전 슬러리의 무게 x 100
(4) 색상(b값):
사출기를 이용하여 시편을 제작한 다음 기계로 산란도를 측정하여 b값을 측정하였다.
응집제 농도(wt%) 함수율(%) 미분 함량(%) 고형분 함량 색상(b값)
실시예 1 18 27.4 5.5 34 0.15
실시예 2 8 27.21 4.7 32 0.15
실시예 3 4 26.45 4.2 31.5 0.10
비교예 1 21 29.92 5.7 14 1.20
비교예 2 18 28.92 5.0 25 1.00
상기 표 1에서 보듯이, 본 발명의 유화 중합 라텍스로부터 높은 고형분 함량을 갖는 슬러리 및 고분자 라텍스 수지 분체의 제조방법으로 제조한 실시예 2,3은 함수율이 비교예에 비하여 낮고, 미세입자의 함량이 낮을 뿐 아니라 고형분 함량 또한 높고 특히 응집제 농도를 확연히 낮출 수 있음을 확인할 수 있었다.
10: 응집 반응기
20: 삼중관
21: 스팀 공급관
22: 응집제 공급관
23: 물 공급관
24: 분사부

Claims (11)

  1. 고분자 라텍스 및 응집제를 응집 반응기에 공급하여 고분자 라텍스의 슬러리를 형성시키되,
    상기 응집제는 응집 반응기의 상단에 구비되고, 응집제와 물과 스팀을 각각 개별 공급하는 삼중관의 선단에 구비된 분사부를 통해 공급되며, 상기 물의 함량 조절을 통하여 실시간 농도가 조절된 응집제를 스팀 존재하에 분사시키는 응집 단계; 를 포함하여 이루어지는 고분자 라텍스의 슬러리 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 분사되는 스팀의 압력은 2 ~ 15 kgf/cm2인 것을 특징으로 하는 고분자 라텍스의 슬러리 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 응집제는 염산, 황산, 인산, 염화칼슘, 황산마그네슘 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 고분자 라텍스의 슬러리 제조방법.
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 응집제는 4 내지 18 wt% 농도(percent concentration) 범위로 사용하는 것을 특징으로 하는 고분자 라텍스의 슬러리 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 응집 단계의 온도가 93 ~ 95℃인 것을 특징으로 하는 고분자 라텍스의 슬러리 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 응집 단계는 한 개 이상의 응집 반응기에 의하여 수행되는 것을 특징으로 하는 고분자 라텍스의 슬러리 제조방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 삼중관은 응집 반응기의 상부에 스팀 공급관이 구비되며, 상기 스팀 공급관과 합류되도록 스팀 공급관의 길이 방향으로 L자 형상의 응집제 공급관이 구비되며, 상기 응집제 공급관과 합류되도록 응집제 공급관의 길이 방향이면서 스팀 공급관의 폭 방향으로 L자 형상의 물 공급관이 구비된 형태를 갖춘 것을 특징으로 하는 고분자 라텍스의 슬러리 제조방법.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 스팀 공급관의 폭은 응집제 공급관 폭의 2배 이상이고, 응집제 공급관의 폭은 물 공급관 폭의 2 내지 3배인 것을 특징으로 하는 고분자 라텍스의 슬러리 제조방법.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 분사부는 상기 삼중관을 통해 공급되는 응집제와 물, 스팀이 혼입되는 노즐 타입이고, 상기 고분자 라텍스는 고무 고분자 50-90 중량%와 하드 고분자 10-50중량%를 유화중합으로 그라프트하여 제조한 라텍스인 것을 특징으로 하는 고분자 라텍스의 슬러리 제조방법.
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