KR101504725B1 - 반도체 웨이퍼 제조 반응챔버용 실링부재의 제조방법 및 이를 이용한 실링부재 - Google Patents

반도체 웨이퍼 제조 반응챔버용 실링부재의 제조방법 및 이를 이용한 실링부재 Download PDF

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Abstract

본 발명은 반도체 웨이퍼 제조 반응챔버용 실링부재의 제조방법 및 이를 이용한 실링부재에 관한 것이다.
본 발명에 따른 반도체 웨이퍼 제조 반응챔버용 실링부재의 제조방법 및 이를 이용한 실링부재는 반도체 챔버의 리크가 발생하지 않아 반도체 챔버 내에서 완전한 실링을 가능하게 한다. 또한 실링부재의 내구성이 향상되어 실링부재를 자주 교체해 주어야 하는 문제를 해결하였다. 그러므로 이러한 본 발명을 이용하는 경우 반도체 웨이퍼의 제조 공정상의 문제를 개선하여, 제조되는 제품의 불량률을 해소하였으며, 반도체 웨이퍼 제조 공정의 효율성을 증대시켰다.

Description

반도체 웨이퍼 제조 반응챔버용 실링부재의 제조방법 및 이를 이용한 실링부재{Sealing material for reaction chamber preparing semiconductor wafer and sealing material using the same}
본 발명은 반도체 웨이퍼 제조 반응챔버용 실링부재의 제조방법 및 이를 이용한 실링부재에 관한 것이다.
일반적으로 반도체 제조장비는 웨이퍼 상에 포토 공정, 식각 공정, 확산 공정, 화학기상증착 공정, 이온 주입 공정 및 금속 증착 공정 등의 다양한 공정을 선택적 및 반복적으로 수행하게 되며, 이를 위해 카세트에 수용되어 반도체 제조장비로 이동된 웨이퍼를 챔버 내부에 수납시킨 후 게이트를 실링하여 챔버 내부를 밀폐시키고 각 공정을 수행하게 된다.
이러한 반도체 제조 공정들 중, 식각 공정 또는 화학기상증착 공정 및 금속 증착 공정에는 밀폐된 프로세스 챔버의 내부에 주입된 공정 가스에 RF 파워를 인가하여 플라즈마가 생성되도록 하는 공정을 이용하고 있다. 이렇게 플라즈마를 발생시키는 반도체 제조 설비는 통상 하나의 설비에 다수의 프로세스 챔버를 구비하여 동시에 다수의 웨이퍼를 가공하는 멀티 챔버 타입으로 이루어진다. 즉 중앙에는 이송 로봇이 구비되는 트랜스퍼 챔버를 구비하고, 이 트랜스퍼 챔버의 일측에는 통상 하나 또는 두 곳에 로드락 챔버가 구비되도록 하며, 로드락 챔버와 대응하는 타측에는 복수의 프로세스 챔버가 구비되도록 하는 것이다. 이렇게 반도체 제조 설비는 중앙의 트랜스퍼 챔버에서 외주면을 따라 로드락 챔버와 프로세스 챔버가 밀착되도록 하면서 클램핑되는 결합 구조를 갖는다. 따라서 트랜스퍼 챔버에 결합되는 프로세스 챔버의 종류에 따라서 식각 공정 또는 화학기상증착 공정 또는 금속 증착 공정 등과 같은 다양한 공정을 선택적으로 수행할 수가 있다. 이러한 멀티 챔버형 설비에서 트랜스퍼 챔버와 프로세스 챔버의 연결은 일측면끼리 밀착되도록 한 다음 클램프에 의해서 견고하게 고정되도록 하는 구성이다. 이때 챔버간 밀착되는 면에는 실링부재로서 복수의 오링이 삽입되도록 하여 실링이 이루어지도록 하고 있다.
하지만 트랜스퍼 챔버와 프로세스 챔버의 연결 부위에서의 실링은 프로세스 챔버에서 발생되는 플라즈마에 의해 지속적으로 영향을 받게 된다. 다시 말해 플라즈마에 의해 식각 및 애싱 공정을 수행하는 프로세스 챔버에서 공정 수행 중 발생하는 플라즈마는 트랜스퍼 챔버와 프로세스 챔버의 연결 부위로 유도되어 이 사이의 실링을 위해 구비시킨 오링을 손상시키는 원인이 되고 있다. 이러한 오링의 손상은 리크(leak)를 초래하게 되므로 공정 불량 및 제품 불량을 발생시키게 되는 문제점이 있다. 즉, 이러한 리크로 인해 실링의 효과가 떨어지는 문제가 있다.
한편 이러한 반도체 제조장비는 플라즈마를 발생시키는 것뿐 만 아니라 밀폐된 챔버 내의 조건이 고온 고압의 조건으로 이루어져 있기 때문에 실링부재인 오링이 손상되면서 발생한 부유물이 챔버의 몸체 등에 달라 붙게 되는 문제점이 있다. 이는 오링의 내구성이 약해 발생하는 문제이다.
본 발명에 대한 선행기술문헌으로는 반도체 제조장비의 게이트도어 진공 실링장치에 관한 대한민국 등록특허 제10-0970443호(특허문헌 1)가 개시되어 있으며, 구체적으로 상기 특허문헌 1은 챔버 일 측에 설치된 실 플레이트의 일면에 차단링홈을 형성하여 별도의 차단링을 설치하고, 챔버의 게이트를 폐쇄하는 도어 플레이트의 일면에는 압착시 형태 변형이 가능한 낮은 높이의 본디드 오링을 설치함으로써 외부의 압착 수단에 의한 압착시 도어 플레이트와 실 플레이트 간의 간격을 5-8 mil 수준으로 감소시켜 플라즈마가 누출되는 것을 방지할 수 있는 반도체 제조장비의 게이트도어 진공 실링장치에 관한 것이다. 하지만 상기 특허문헌 1에서도, 실링부재의 재질을 개선시켜 리크를 방지하고 실링 효과를 향상시키면서, 실링부재의 내구성도 향상시키는 것에 관하여는 어떠한 개시 또는 암시조차 되어 있지 않다.
특허문헌 1. 대한민국 등록특허 제10-0970443호
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 반도체 제조장비의 챔버 내에서 발생하는 플라즈마나 고온 및 고압 조건에서도 실링부재의 손상을 최소화하면서 실링부재의 수명 연장에 기여하게 된다. 그리하여 리크 발생을 최소화하면서 실링 효과가 향상되며, 실링부재의 내구성도 향상된 반도체 웨이퍼 제조 반응챔버용 실링부재의 제조방법 및 이를 이용한 실링부재를 제공하는 것이다.
위와 같은 과제를 해결하기 위한 본 발명의 한 특징에 따른 반도체 웨이퍼 제조 반응챔버용 실링부재의 제조방법은
1) 1×10-2 내지 1×10-3 Torr 의 고진공 상태에서 불소계 고무를 불소계 수지에 함침시키는 단계; 및
2) 상기 함침 후 불소계 고무를 200-300 ℃ 의 고온으로 열처리하는 단계;
를 포함한다.
본 발명의 또 다른 특징에 따른 반도체 웨이퍼 제조 반응챔버용 실링부재는 본 발명에 따른 상기 제조방법에 의하여 제조된 것이다.
본 발명에 따른 반도체 웨이퍼 제조 반응챔버용 실링부재의 제조방법 및 이를 이용한 실링부재는 반도체 챔버의 리크가 발생하지 않아 반도체 챔버 내에서 완전한 실링을 가능하게 한다. 또한 실링부재의 내구성이 향상되어 실링부재의 수명을 연장하고 교체 주기를 연장하였다. 그러므로 이러한 본 발명을 이용하는 경우 반도체 웨이퍼의 제조 공정상 발생하던 문제를 개선하여, 제조되는 제품의 불량률을 감소하였으며, 반도체 웨이퍼 제조 공정의 효율성을 증대시켰다. 또한 기존 반도체 공정에 사용되는 반도체 웨이퍼 제조 반응챔버 내의 온도는 300 ℃ 이상의 고온 조건이어서, 실링부재의 분해된 산물이 챔버 외벽에 부착되는 스틱션 현상이 발생하게 된다. 하지만, 본 발명은 불소계 고무를 사용하였고, 실링부재가 불소로 코팅되었기 때문에 반응챔버의 고온 조건에서도 스틱션 현상 발생률이 현저히 감소하였다.
도 1은 실시예 1에 따른 실링부재를 나타내는 사진이다.
도 2는 실시예 2에 따른 실링부재를 나타내는 사진이다.
도 3은 실시예 3에 따른 실링부재를 나타내는 사진이다.
도 4는 실시예 4에 따른 실링부재를 나타내는 사진이다.
도 5는 비교예 1에 따른 실링부재를 나타내는 사진이다.
도 6은 비교예 2에 따른 실링부재를 나타내는 사진이다.
도 7은 비교예 3에 따른 실링부재를 나타내는 사진이다.
이에 본 발명자들은 반도체 웨이퍼 제조 공정상 챔버 내의 리크(leak)를 발생시키지 않으면서 내구성도 향상되는 실링부재를 개발하기 위하여 예의 연구 노력한 결과, 본 발명에 따른 반도체 웨이퍼 제조 반응챔버용 실링부재의 제조방법 및 이를 이용한 실링부재를 발견하여 본 발명을 완성하였다.
구체적으로 본 발명에 따른 반도체 웨이퍼 제조 반응챔버용 실링부재의 제조방법은
1) 1×10-2 내지 1×10-3 Torr 의 고진공 상태에서 불소계 고무를 불소계 수지에 함침시키는 단계; 및
2) 상기 함침 후 불소계 고무를 25-300 ℃ 의 고온으로 열처리하는 단계;
를 포함한다.
상기 본 발명에 따른 반도체 웨이퍼 제조 반응챔버용 실링부재의 제조방법에 의해 제조된 반도체 웨이퍼 제조 반응챔버용 실링부재는 반도체 웨이퍼 제조에 사용되는 챔버 내의 플라즈마 처리에 의하여서도 리크가 발생하지 않아 실링 효과를 계속적으로 극대화시키는 것이 가능하며, 내구성이 우수하게 향상된다. 이를 통해 실링부재를 통한 공정 효율을 향상시키며, 실링부재의 수명을 획기적으로 연장시켰다.
한편 상기 불소계 고무는 챔버 간의 연결 및 실링 효과를 우수하게 발현시킬 수 있다. 또한 상기 불소계 고무는 불소와 탄소가 포함되어 이루어진 것이 바람직하며, 특별한 제한 없이 당업계에 공지된 제조방법으로 제조된 모든 불소계 고무를 포함할 수 있다. 이러한 불소계 고무 100 중량부에 대하여 필러 20-40 중량부를 더 포함하는 것이 바람직하다. 상기 필러를 더 포함함으로 인해 최종 제조되는 실링부재의 강도를 보다 향상시키는 것이 가능하며, 상기 필러가 20 중량부 미만으로 포함되면 강도 향상의 효과를 충분히 달성하기 어려워 바람직하지 않으며, 상기 필러가 40 중량부를 초과하여 포함되면 실링 효과가 저하되어 바람직하지 않다.
또한 상기 불소계 수지는 불소 화합물을 포함하여 이루어지는 수지라면 특별한 제한이 없으며, 당업계에 공지된 제조방법으로 제조된 모든 불소계 화합물을 포함하고, 바람직하게는 불소 및 탄소를 포함한 혼합물에 유기계 또는 무기계 필러가 더 포함될 수 있다. 이러한 불소계 수지의 함량은 불소계 고무를 함침시키는게 가능한 것이라면 특별한 제한이 있는 것은 아니며, 바람직하게는 불소 60-70 중량%, 탄소 18-30 중량%, 유기계 또는 무기계 필러 5-20 중량%의 함량일 수 있다. 또한 불소계 수지를 구성하기 위해 공지된 각종 첨가제가 추가로 혼합될 수 있으며, 바람직하게는 불소계 수지를 제조하기 위해 바람직한 유기 용매가 추가로 혼합될 수 있다.
본 발명에 따른 제조방법과 같이 고진공 상태에서 상기 불소계 수지에 함침한 후, 고온의 상태에서 열처리하게 되면 불소계 고무로만 실링부재를 구성하는 경우에 발생할 수 있는 플라즈마 처리에 따른 리크 발생률을 감소시킬 수 있어 바람직하다. 이렇게 리크 발생률을 감소시키게 되면 실링 효과를 극대화시키는 것이 가능하게 된다. 또한 상기 고진공 상태에서 불소계 수지에 함침시킨 후, 고온의 상태에서 열처리하게 되면 실링부재의 내구성을 보다 향상 시킬 수 있다. 이렇게 내구성이 향상되면, 챔버 내의 어떠한 가혹한 조건에서도 실링부재의 수명을 연장시키게 되고, 실링부재의 교체 주기를 획기적으로 연장시키게 되어 공정 효율을 우수하게 향상시키는 것이 가능하다. 또한 이렇게 불소계 수지를 사용함에 따른 효과는 불소계 수지가 상기 수치범위에 해당하는 경우에 상기 효과의 발현이 가능하다.
한편 상기 불소계 고무는 불소와 탄소가 포함되어 이루어진 것이 바람직하며, 특별한 제한 없이 당업계에 공지된 제조방법으로 제조된 모든 불소계 고무를 포함할 수 있다.
상기 1)단계에 따른 함침에서 상기 불소계 고무와 불소계 수지의 함침시 비율은 특별한 제한이 있는 것은 아니며, 바람직하게는 1:1.5-10(불소계 고무:불소계 수지)에 해당할 수 있다.
한편 상기 함침은 고진공의 상태에서 함침시키는 것이 바람직한데, 상기 고진공 상태의 압력은 1×10-2 내지 1×10-3 Torr 의 범위에 해당하는 경우 보다 기밀한 구조로 실링부재를 제조할 수 있고, 이를 통해 챔버 내의 가혹한 환경에도 불구하고 실링부재의 리크 발생률을 감소시키면서 내구성을 향상시키는 것이 가능하다. 특히 상기 압력 범위에 해당하는 경우가 검출되는 물질이 없으면서 중량 손실률도 현저하게 감소시키게 되어 바람직하다.
또한 상기 1)단계의 함침 시간은 5 분 내지 72 시간인 것이 바람직한데, 상기 함침 시간이 5 분 미만인 경우 불소계 수지의 충분한 함침이 달성되기 어려워 바람직하지 않으며, 상기 함침 시간이 72 시간을 초과하는 경우 불소계 수지가 충분히 함침되었음에도 불구하고 필요 이상의 시간을 낭비하는 것이 되어 바람직하지 않다.
또한 상기 함침의 적절한 온도는 25-250 ℃인 것이 바람직한데, 상기 함침 온도가 25 ℃ 미만인 경우에는 함침되는 고무의 양이 적어 바람직하지 않으며, 상기 함침 온도가 250 ℃를 초과하는 경우에는 높은 온도로 인해 적절한 함침 조건을 조성하기 어려워 바람직하지 않다.
또한 상기 2)단계에서는 함침으로부터 이탈된 불소계 고무에 열처리를 행하게 되는데, 이러한 열처리의 조건은 바람직하게는 25-300 ℃의 온도로 열처리하게 된다. 또한 더욱 바람직하게는 상기 열처리의 온도는 상온(25 ℃)에서부터 승온을 시작하되, 200-300 ℃까지 승온하여 열처리하는 것이 바람직하다. 또한 최종 승온 후 바람직하게는 2-5 시간 동안 승온 온도를 유지하여 열처리하는 것이 본 발명의 열처리 효과를 가장 우수하게 달성할 수 있어 바람직하다. 이러한 조건에서 열처리를 행하여야만, 본 발명에 따른 제조방법에 따라 최종 제조되는 실링부재가 챔버 내의 플라즈마 처리에도 불구하고 리크 발생이 억제되어 실링 효과를 극대화하게 되며, 내구성이 현저히 향상되어 수명이 월등히 연장 된다. 특히 상기 온도 범위에 해당하는 경우가 검출되는 물질이 없으면서 중량 손실률도 현저하게 감소시키게 되어 바람직하다. 이러한 열처리의 온도는 재질마다 다를 수 있어 특별한 제한이 있는 것은 아니지만 25-300 ℃인 것이 바람직한데, 상기 열처리의 온도가 25 ℃ 미만인 경우에는 조직의 치밀성을 달성하기 어려워 본 발명에서 달성하려는 충분한 실링 효과 향상을 기대하기 어려우므로 바람직하지 않으며, 상기 열처리의 온도가 300 ℃를 초과하는 경우에는 온도가 지나치게 높아 제조과정에서 실링부재가 손상될 우려가 있으므로 바람직하지 않다.
또한 상기 열처리의 시간은 재질마다 다를 수 있어 특별한 제한이 있는 것은 아니다.
본 발명의 또 다른 특징에 따른 반도체 웨이퍼 제조 반응챔버용 실링부재는 본 발명에 따른 상기 제조방법에 의해 제조된 반도체 웨이퍼 제조 반응챔버용 실링부재이다.
특히 본 발명에 따른 반도체 웨이퍼 제조 반응챔버용 실링부재는 염산 수용액에 7 일간 침지시킨 후 ICP 분석방법에 의하여 분석한 결과 Al, As, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cu, Dy, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ho, In, K, La, Li, Lu, Mg, Mn, Na, Nd, Ni, P, Pb, Pr, Rb, Re, Sc, Se, Sm, Sr, Tb, Ti, Tm, U, V, Y, Yb 및 Zn 로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상의 원소가 검출되지 않는다. 한편 상기 분석방법의 조건은 특별한 제한이 있는 것은 아니며, 바람직한 분석방법의 예를 보다 상세히 설명하자면, 상기 실링부재를 염산 수용액 50 ㎖에 넣고 상온에서 7 일간 담근 후, 상기 원소들이 검출되는지 여부를 분석한 것이며, 염산 수용액의 부피비는 특별한 제한이 있는 것은 아니지만 HCl:H2O2:DI water=1:1.5-2.5:15-25에 해당할 수 있다.
상기 반도체 웨이퍼 제조 반응챔버용 실링부재는 플라즈마 처리에 따른 중량 손실률이 바람직하게는 15-30 %에 해당할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 15-25 %에 해당할 수 있다. 플라즈마 처리에 따른 상기 중량 손실률이 15-30 %에 해당하는 경우에는 실링 효과가 우수한 것이며, 상기 중량 손실률이 15-25 %에 해당하는 경우에는 기존에 반도체 웨이퍼 제조시 반응챔버에 사용되는 실링부재들에 비해 플라즈마 처리에도 쉽게 손상되지 않아 리크 발생률이 현저히 저감되어 실링 효과가 월등히 향상된 실링부재에 해당하는 것이다.
한편 기존 반도체 공정에 사용되는 반도체 웨이퍼 제조 반응챔버 내의 온도는 300 ℃ 이상의 고온 조건이어서, 실링부재의 분해된 산물이 챔버 외벽에 부착되는 스틱션 현상이 발생하게 된다. 하지만, 본 발명에 따른 반도체 웨이퍼 반응챔버용 실링부재는 불소계 고무를 사용하였고, 실링부재가 불소로 코팅되었기 때문에 반응챔버의 고온 조건에서도 스틱션 현상 발생률이 현저히 감소하였다.
이하 본 발명을 바람직한 실시예를 참고로 하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예
실시예 1
불소계 고무로서 Daikin 사에서 제조된 2원계 제품을 사용하였다. 또한 불소계 수지는 3M 사에서 제조된 제품을 사용하였다. 이러한 반응 용기는 1×10-2.5 Torr 의 고진공 상태를 유지하였다. 그리하여 이러한 고진공 상태에서 준비된 불소계 수지에 불소계 고무를 함침시켰다. 그리고 10 시간이 경과한 후, 불소계 고무를 불소계 수지로부터 꺼내었다. 이렇게 함침 과정을 거친 불소계 고무를 200 ℃의 온도로 열처리하였다. 이러한 열처리 시간은 12 시간 동안 수행되었다. 한편 이러한 실시예 1에 따른 샘플의 두께는 5.33 mm에 해당하도록 제작하였다. 이러한 방법을 통해 최종 반도체 웨이퍼 제조 반응챔버용 실링부재를 제조하였으며, 이를 ‘206C-1’으로 명명하였다. 한편 하기 도 1은 본 실시예 1에 따른 반도체 웨이퍼 제조 반응 챔버용 실링부재를 나타내는 사진이다.
실시예 2
상기 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 반도체 웨이퍼 제조 반응챔버용 실링부재를 제조하되, 샘플의 두께는 6.99 mm로 하였으며, 이를 ‘206C-2’으로 명명하였다. 한편 하기 도 2는 본 실시예 2에 따른 반도체 웨이퍼 제조 반응 챔버용 실링부재를 나타내는 사진이다.
실시예 3
상기 실시예 1과는 달리 불소계 고무로서 Solvay 사에서 제조된 3원계를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 반도체 웨이퍼 제조 반응챔버용 실링부재를 제조하였으며, 이를 ‘972C-1’로 명명하였다. 한편 이러한 실시예 3에 따른 샘플의 두께는 5.33 mm에 해당하도록 제작하였다. 한편 하기 도 3은 본 실시예 3에 따른 반도체 웨이퍼 제조 반응 챔버용 실링부재를 나타내는 사진이다.
실시예 4
샘플의 두께는 6.99 mm에 해당하도록 제작한 것을 제외하고는 상기 실시예 3과 동일한 방법을 사용하여 반도체 웨이퍼 제조 반응 챔버용 실링부재를 제조하였고, 이를 ‘972C-2’로 명명하였다. 한편 하기 도 4는 본 실시예 4에 따른 반도체 웨이퍼 제조 반응 챔버용 실링부재를 나타내는 사진이다.
비교예
비교예 1
반도체 웨이퍼 제조 반응챔버용 실링부재로 시중에서 유통되는 SSK 사의 ‘S39’를 본 비교예 1로 하였다. 한편 하기 도 5는 본 비교예 1에 따른 반도체 웨이퍼 제조 반응 챔버용 실링부재를 나타내는 사진이다.
비교예 2
반도체 웨이퍼 제조 반응챔버용 실링부재로 시중에서 유통되는 Valqua 사의‘UAR’를 본 비교예 2로 하였다. 한편 하기 도 6는 본 비교예 2에 따른 반도체 웨이퍼 제조 반응 챔버용 실링부재를 나타내는 사진이다.
비교예 3
실시예 3과는 달리 함침 과정을 거치지 않고 반도체 웨이퍼 제조 반응 챔버용이를 실링재를 제조하였으며, 이를‘972-2’로 명명하였다. 한편 하기 도 7는 본 비교예 3에 따른 반도체 웨이퍼 제조 반응 챔버용 실링부재를 나타내는 사진이다
실험예
< 실험예 1: 염산 수용액 내에서 검출물 발생 여부 측정 실험>
상기 실시예 1 내지 실시예 4 및 비교예 1 내지 비교예 3에 따른 각각의 반도체 웨이퍼 제조 반응챔버용 실링부재를 가지고 염산 수용액 내에 침지시키고, 7 일 경과 후, 검출되는 물질이 발생하는지를 측정하는 실험을 진행하였다. 이의 실험 방법은 ICP(Inductively Coupled Plasma Spectrometer) 분석방법에 개시된 것으로서, 구체적인 시험 조건은 각각의 시료를 염산 수용액 50 ㎖에 넣고, 상온에서 7일간 용출시킨 후, 검출되는 물질이 있는가를 가지고 측정하였다. 또한 이의 결과는 하기 [표 1]에 나타내었다.
구분 분석항목 단위 분석방법 검출한계 분석결과
실시예 1 Al, As, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cu, Dy, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ho, In, K, La, Li, Lu, Mg, Mn, Na, Nd, Ni, P, Pb, Pr, Rb, Re, Sc, Se, Sm, Sr, Tb, Tl, Tm, U, V, Y, Yb, Zn mg/L ICP 0.02 불검출
실시예 2 Al, As, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cu, Dy, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ho, In, K, La, Li, Lu, Mg, Mn, Na, Nd, Ni, P, Pb, Pr, Rb, Re, Sc, Se, Sm, Sr, Tb, Tl, Tm, U, V, Y, Yb, Zn mg/L ICP 0.02 불검출
실시예 3 Al, As, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cu, Dy, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ho, In, K, La, Li, Lu, Mg, Mn, Na, Nd, Ni, P, Pb, Pr, Rb, Re, Sc, Se, Sm, Sr, Tb, Tl, Tm, U, V, Y, Yb, Zn mg/L ICP 0.02 불검출
실시예 4 Al, As, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cu, Dy, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ho, In, K, La, Li, Lu, Mg, Mn, Na, Nd, Ni, P, Pb, Pr, Rb, Re, Sc, Se, Sm, Sr, Tb, Tl, Tm, U, V, Y, Yb, Zn mg/L ICP 0.02 불검출
비교예 1 Ca
(Calcium)		 mg/L ICP 0.02 0.04
K
(Potassium)		 mg/L ICP 0.02 0.03
Fe
(Iron)		 mg/L ICP 0.02 0.02
Al, As, B, Ba, Be, Bi, Cd, Ce, Co, Cr, Cu, Dy, Er, Eu, Ga, Gd, Ho, In, La, Li, Lu, Mg, Mn, Na, Nd, Ni, P, Pb, Pr, Rb, Re, Sc, Se, Sm, Sr, Tb, Tl, Tm, U, V, Y, Yb, Zn mg/L ICP 0.02 불검출
비교예 2 Ca
(Calcium)		 mg/L ICP 0.02 0.02
Al, As, B, Ba, Be, Bi, Cd, Ce, Co, Cr, Cu, Dy, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ho, In, K, La, Li, Lu, Mg, Mn, Na, Nd, Ni, P, Pb, Pr, Rb, Re, Sc, Se, Sm, Sr, Tb, Tl, Tm, U, Y, Yb, Zn mg/L ICP 0.02 불검출
비교예 3 K
(Potassium)		 mg/L ICP 0.02 0.02
Ca
(Calcium)		 mg/L ICP 0.02 0.02
Al, As, B, Ba, Be, Bi, Cd, Ce, Co, Cr, Cu, Dy, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ho, In, La, Li, Lu, Mg, Mn, Na, Nd, Ni, P, Pb, Pr, Rb, Re, Sc, Se, Sm, Sr, Tb, Tl, Tm, U, V, Y, Yb, Zn mg/L ICP 0.02 불검출
상기 표 1에서 확인할 수 있는 바와 같이 실시예 1 내지 실시예 4의 경우에는 예시된 물질들 중 어떠한 물질도 검출되지 않는 것을 확인하였다. 이러한 실험을 통하여 실시예 1 내지 실시예 4의 경우는 염산 수용액과 같은 극도로 열악한 환경에서도 쉽게 분해되거나 검출되는 물질이 없는 것임을 확인하였다. 하지만 비교예 1 내지 비교예 3의 경우에는 염산 수용액과 같은 열악한 환경 아래서 검출되는 물질들이 존재하기 때문에 고온, 고압 및 플라즈마가 발생하여 보다 열악한 환경 아래 놓이게 되는 반도체 웨이퍼 제조 반응챔버에서는 실링부재가 분해되거나 녹아내릴 것으로 예상되었다. 하지만, 본 발명에 따른 실시예 1 내지 실시예 4의 경우에는 고온, 고압 및 플라즈마 발생으로 열악한 환경인 반도체 웨이퍼 제조 반응챔버 내에서도 쉽게 분해되거나 녹아내리지 않아, 실링부재로서 실링 효과가 우수하고, 쉽게 리크를 발생시키지 않으면서 내구성도 우수한 것으로 확인되었다.
< 실험예 2: 플라즈마 처리에 따른 중량 손실률 측정 실험>
상기 실험예 1에 더하여 플라즈마가 발생하는 반도체 웨이퍼 제조 반응챔버 내에서도 리크가 발생하지 않고 내구성이 우수한 것인지를 보다 구체적으로 확인하는 실험을 진행하였다. 이의 실험은 ICP Plasma 방식으로 진행하였으며, NF3 및 O2 가스를 9:1의 비율로 하여 200 sccm의 유속으로 흘려주고, RF Power는 400 Watt, 압력은 50 mTorr, 온도는 150 ℃, 테스트 시간은 20 min ⅹ 6 회(2시간)로 하여 진행하였다. 한편 실시예 중에서는 실시예 1 및 실시예 2에 대하여 측정하였으며, 불소계 수지로 함침한 후 열처리하여 표면 가공한 경우와 함침 및 표면 가공을 하지 않은 경우로 나누어 측정하였다. 이러한 실험예 2의 결과는 하기 표 2에 나타내었다.
구분 실시예 1 실시예 2 비교예 1 비교예 2
표면가공 ○ 표면가공 × 표면가공 ○ 표면가공 ×
플라즈마 처리 전(g) 1.744 1.720 1.722 1.621 2.907 1.807
플라즈마 처리 후(g) 1.366 1.234 1.247 1.042 1.887 1.199
중량 손실(g) 0.378 0.486 0.475 0.579 1.020 0.608
중량 손실률(%) 21.7 28.3 27.6 35.7 35.1 33.6
상기 표 2에서 확인할 수 있는 바와 같이 불소계 수지로 함침 및 열처리 등의 표면 가공을 실시한 실시예 1 및 실시예 2의 경우에는 중량 손실률이 30 %를 넘지 않는 것으로 확인되었음에 반해 비교예 1 및 비교예 2의 경우에는 중량 손실률이 30 %를 훌쩍 넘는 것을 확인하였다. 한편 실시예 1 및 실시예 2의 경우라 하더라도 불소계 수지로 함침 및 표면 가공하지 않은 경우에는 중량 손실률이 비약적으로 상승함을 확인할 수 있어, 불소계 고무를 사용하더라도 불소계 수지로 함침 및 진공 상태 아래 고온 고압의 조건으로 열처리하는 표면 가공을 않으면 리크가 발생하고 내구성이 떨어져 본 발명에 따른 실링 효과가 충분히 발현되기 어려움을 확인하였다.
< 실험예 3: 함침 압력 및 열처리 온도에 따른 검출물 발생 여부 측정 및 중량 손실률 측정 실험>
상기 실시예에서 함침 압력 및 열처리 온도를 각각 달리한 경우, 리크 발생량 및 내구성에 어떠한 영향을 미치는지 측정하는 실험을 진행하였다. 이의 실험은 실시예 1을 가지고 실험하되, 실시예 1의 조건 중 다른 조건들은 모두 동일하게 하면서 열처리 온도를 상온(25 ℃)에서부터 승온하기 시작하되, 150 ℃, 180 ℃, 220 ℃, 250 ℃, 280 ℃, 320℃, 350 ℃까지 승온하여, 각각의 검출물 발생 여부 측정(표 3) 및 중량 손실률(표 4)을 측정하였다. 한편 상기 승온한 온도에서 4 시간 동안 열처리를 수행하였다. 또한 실시예 1을 가지고 실험하되, 실시예 1의 조건 중, 다른 조건들은 모두 동일하게 하면서 함침 압력을 1×10-1.8 Torr, 1×10-2.2 Torr, 1×10-2.5 Torr, 1×10-2.8 Torr, 1×10-3.2 Torr 로 하여, 각각의 검출물 발생 여부 측정(표 5) 및 중량 손실률(표 6)을 측정하였다. 한편 본 실험예 3의 검출물 발생 여부 측정 및 중량 손실률 측정은 상기 실험예 1 및 실험예 2의 방법과 동일한 방법을 사용하여 측정하였다.
구분 분석항목 단위 분석방법 검출한계 분석결과
150℃ Ca
(Calcium)		 mg/L ICP 0.02 0.04
K
(Potassium)		 mg/L ICP 0.02 0.02
Al, As, B, Ba, Be, Bi, Cd, Ce, Co, Cr, Cu, Dy, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ho, In, La, Li, Lu, Mg, Mn, Na, Nd, Ni, P, Pb, Pr, Rb, Re, Sc, Se, Sm, Sr, Tb, Tl, Tm, U, V, Y, Yb, Zn mg/L ICP 0.02 불검출
180 ℃ Ca
(Calcium)		 mg/L ICP 0.02 0.02
Al, As, B, Ba, Be, Bi, Cd, Ce, Co, Cr, Cu, Dy, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ho, In, K, La, Li, Lu, Mg, Mn, Na, Nd, Ni, P, Pb, Pr, Rb, Re, Sc, Se, Sm, Sr, Tb, Tl, Tm, U, Y, Yb, Zn mg/L ICP 0.02 불검출
220 ℃ Al, As, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cu, Dy, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ho, In, K, La, Li, Lu, Mg, Mn, Na, Nd, Ni, P, Pb, Pr, Rb, Re, Sc, Se,
Sm, Sr, Tb, Tl, Tm, U, V, Y, Yb, Zn		 mg/L ICP 0.02 불검출
250 ℃ Al, As, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cu, Dy, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ho, In, K, La, Li, Lu, Mg, Mn, Na, Nd, Ni, P, Pb, Pr, Rb, Re, Sc, Se,
Sm, Sr, Tb, Tl, Tm, U, V, Y, Yb, Zn		 mg/L ICP 0.02 불검출
280 ℃ Al, As, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cu, Dy, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ho, In, K, La, Li, Lu, Mg, Mn, Na, Nd, Ni, P, Pb, Pr, Rb, Re, Sc, Se,
Sm, Sr, Tb, Tl, Tm, U, V, Y, Yb, Zn		 mg/L ICP 0.02 불검출
320 ℃ K
(Potassium)		 mg/L ICP 0.02 0.02
Al, As, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cu, Dy, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ho, In, La, Li, Lu, Mg, Mn, Na, Nd, Ni, P, Pb, Pr, Rb, Re, Sc, Se, Sm, Sr, Tb, Tl, Tm, U, V, Y, Yb, Zn




 mg/L ICP 0.02 불검출
350 ℃ Ca
(Calcium)		 mg/L ICP 0.02 0.04
K
(Potassium)		 mg/L ICP 0.02 0.03
Al, As, B, Ba, Be, Bi, Cd, Ce, Co, Cr, Cu, Dy, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ho, In, La, Li, Lu, Mg, Mn, Na, Nd, Ni, P, Pb, Pr, Rb, Re, Sc, Se, Sm, Sr, Tb, Tl, Tm, U, V, Y, Yb, Zn mg/L ICP 0.02 불검출
구분 150 ℃ 180 ℃ 220 ℃ 250 ℃ 280 ℃ 320 ℃ 350 ℃
플라즈마 처리 전(g) 1.744 1.744 1.744 1.744 1.744 1.744 1.744
플라즈마 처리 후(g) 1.228 1.303 1.360 1.366 1.362 1.307 1.219
중량 손실(g) 0.516 0.441 0.384 0.378 0.382 0.437 0.525
중량 손실률(%) 29.6 25.3 22.0 21.7 21.9 25.0 30.1
구분 분석항목 단위 분석방법 검출한계 분석결과
1×10-1.8 Torr Ca
(Calcium)		 mg/L ICP 0.02 0.02
Al, As, B, Ba, Be, Bi, Cd, Ce, Co, Cr, Cu, Dy, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ho, In, K, La, Li, Lu, Mg, Mn, Na, Nd, Ni, P, Pb, Pr, Rb, Re, Sc, Se, Sm, Sr, Tb, Tl, Tm, U, Y, Yb, Zn mg/L ICP 0.02 불검출
1×10-2.2 Torr Al, As, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cu, Dy, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ho, In, K, La, Li, Lu, Mg, Mn, Na, Nd, Ni, P, Pb, Pr, Rb, Re, Sc, Se,
Sm, Sr, Tb, Tl, Tm, U, V, Y, Yb, Zn		 mg/L ICP 0.02 불검출
1×10-2.5 Torr Al, As, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cu, Dy, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ho, In, K, La, Li, Lu, Mg, Mn, Na, Nd, Ni, P, Pb, Pr, Rb, Re, Sc, Se,
Sm, Sr, Tb, Tl, Tm, U, V, Y, Yb, Zn		 mg/L ICP 0.02 불검출
1×10-2.8 Torr Al, As, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cu, Dy, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ho, In, K, La, Li, Lu, Mg, Mn, Na, Nd, Ni, P, Pb, Pr, Rb, Re, Sc, Se,
Sm, Sr, Tb, Tl, Tm, U, V, Y, Yb, Zn		 mg/L ICP 0.02 불검출
1×10-3.2 Torr Ca
(Calcium)		 mg/L ICP 0.02 0.04
K
(Potassium)		 mg/L ICP 0.02 0.03
Al, As, B, Ba, Be, Bi, Cd, Ce, Co, Cr, Cu, Dy, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ho, In, La, Li, Lu, Mg, Mn, Na, Nd, Ni, P, Pb, Pr, Rb, Re, Sc, Se, Sm, Sr, Tb, Tl, Tm, U, V, Y, Yb, Zn mg/L ICP 0.02 불검출
구분 1×10-1.8 Torr 1×10-2.2 Torr 1×10-2.5 Torr 1×10-2.8 Torr 1×10-3.2 Torr
플라즈마 처리 전(g) 1.744 1.744 1.744 1.744 1.744
플라즈마 처리 후(g) 1.276 1.358 1.366 1.360 1.261
중량 손실(g) 0.468 0.386 0.378 0.384 0.483
중량 손실률(%) 26.8 22.1 21.7 22.0 27.7
상기 표 3 및 표 4에서 확인할 수 있는 바와 같이 최종 승온한 열처리의 온도를 200-300 ℃의 범위로 하는 경우 검출되는 물질 없이 중량 손실률도 적은 경우임을 확인할 수 있었다. 또한 상기 표 5 및 표 6에서 확인할 수 있는 바와 같이 함침 압력을 1×10-2 내지 1×10-3 Torr 로 하는 경우가 검출되는 물질 없이 중량 손실률도 적은 경우임을 확인할 수 있었다. 한편 열처리의 온도와 함침 압력이 각각 200-300 ℃, 1×10-2 내지 1×10-3 Torr 의 수치범위를 벗어나는 경우, 검출되는 물질이 발생함과 동시에 중량 손실률이 수치범위 이내에 비해 현저하게 상승하는 것을 확인할 수 있었다. 그러므로 열처리의 온도와 함침 압력이 상기 수치범위를 벗어나는 경우 실링부재 내에 리크가 발생하고 내구성이 떨어져 본 발명에 따른 실링 효과가 충분히 발현되기 어려움을 확인하였다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 설명하였지만, 본 발명은 이에 한정되는 것은 아니고, 본 발명의 기술 사상 범위 내에서 여러 가지로 변형하여 실시하는 것이 가능하고, 이 또한 첨부된 특허 청구 범위에 속하는 것은 당연하다,

Claims (9)

1) 1×10-2 내지 1×10-3 Torr 의 고진공 상태에서 불소계 고무를 불소계 수지에 함침시키는 단계; 및
2) 상기 함침 후 불소계 고무를 25-300 ℃ 의 고온으로 열처리하는 단계;
를 포함하는 반도체 웨이퍼 제조 반응챔버용 실링부재의 제조방법.
제 1항에 있어서,
상기 불소계 고무는 상기 불소계 고무 100 중량부에 대하여 필러 20-40 중량부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 반도체 웨이퍼 제조 반응챔버용 실링부재의 제조방법.
제 1항에 있어서,
상기 1)단계의 함침 시간은 5 분 내지 72 시간인 것을 특징으로 하는 반도체 웨이퍼 제조 반응챔버용 실링부재의 제조방법.
제 1항에 있어서,
상기 1)단계의 함침 온도는 25- 250 ℃인 것을 특징으로 하는 반도체 웨이퍼 제조 반응챔버용 실링부재의 제조방법.
제 1항에 있어서,
상기 2)단계의 열처리 온도는 25 ℃에서부터 승온을 시작하되, 200-300 ℃까지 승온하여 열처리 것을 특징으로 하는 반도체 웨이퍼 제조 반응챔버용 실링부재의 제조방법.
제 5항에 있어서,
상기 200-300 ℃로 승온한 후, 열처리 시간은 2-5 시간인 것을 특징으로 하는 반도체 웨이퍼 제조 반응챔버용 실링부재의 제조방법.
제 1항에 따른 제조방법에 의해 제조된 반도체 웨이퍼 제조 반응챔버용 실링부재.
제 7항에 있어서,
상기 반도체 웨이퍼 제조 반응챔버용 실링부재는 염산 수용액에 7 일간 침지시킨 후 ICP 분석방법에 의하여 분석한 결과 Al, As, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cu, Dy, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ho, In, K, La, Li, Lu, Mg, Mn, Na, Nd, Ni, P, Pb, Pr, Rb, Re, Sc, Se, Sm, Sr, Tb, Ti, Tm, U, V, Y, Yb 및 Zn 로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상의 원소가 검출되지 않은 것을 특징으로 하는 반도체 웨이퍼 제조 반응챔버용 실링부재.
제 8항에 있어서,
상기 염산 수용액의 부피비는 HCl:H2O2:DI water=1:1.5-2.5:15-25 인 것을 특징으로 하는 반도체 웨이퍼 제조 반응챔버용 실링부재.
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