KR101473562B1 - 초음파 세정 방법 및 초음파 세정 장치 - Google Patents
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Abstract
주제: 안정적으로 높은 파티클 제거율을 얻을 수 있는 초음파 세정 방법 및 초음파 세정 장치를 제공한다.
문제를 해결하는 수단: 초음파 세정 방법은, 기체가 용존된 액체에 초음파를 조사함으로써 액체 중의 세정 대상물을 세정하기 위한 초음파 세정 방법으로서 이하의 단계를 포함한다. 기체가 용존된 액체가 준비된다(S10). 초음파의 4차 주파수에서의 액체의 진동 강도를 초음파의 기본 주파수에서의 액체의 진동 강도로 나눈 비율이 0.8/1000보다 커지도록, 액체에 초음파를 조사하면서 세정 대상물이 세정된다.
문제를 해결하는 수단: 초음파 세정 방법은, 기체가 용존된 액체에 초음파를 조사함으로써 액체 중의 세정 대상물을 세정하기 위한 초음파 세정 방법으로서 이하의 단계를 포함한다. 기체가 용존된 액체가 준비된다(S10). 초음파의 4차 주파수에서의 액체의 진동 강도를 초음파의 기본 주파수에서의 액체의 진동 강도로 나눈 비율이 0.8/1000보다 커지도록, 액체에 초음파를 조사하면서 세정 대상물이 세정된다.
Description
본 발명은 초음파 세정 방법 및 초음파 세정 장치에 관한 것으로, 특히 기체가 용존된 액체에 초음파를 조사함으로써 액체 중의 세정 대상물을 세정하기 위한 초음파 세정 방법 및 초음파 세정 장치에 관한 것이다.
종래, 실리콘 웨이퍼 등의 기판의 제조 프로세스에 있어서, 반도체 디바이스의 결함의 원인이 되는 유기물, 금속 불순물, 파티클(미립자) 및 자연 산화막 등을 그 기판으로부터 제거하기 위하여, 침지식이나 매엽식(single wafer type) 등의 기판의 세정 프로세스가 행해지고 있다.
기판의 세정 프로세스에서는, 그 목적에 따라 여러가지 종류의 세정 방법이 사용되고 있다. 특히, 침지식의 세정 방법이 파티클 등의 이물을 제거하도록 사용되는 경우에, 세정조 내에 수용된 세정액 중에 기판을 침지하고, 기판이 침지된 세정액에 메가소닉(megasonic)이라고 불리는 주파수가 대략 1 ㎒인 초음파를 조사하는 방법이 이용되고 있다. 일반적으로, 주파수가 대략 1 ㎒인 초음파를 사용하는 경우에, 기판에 대한 데미지가 감소될 수 있고, 기판 표면 상의 서브미크론 사이즈의 미소 파티클에 대한 세정 효과가 증대될 수 있다고 생각되고 있다.
여기서, 세정액 중의 용존 기체의 농도가 파티클 등의 이물의 제거 효율에 영향을 미치는 것이 알려져 있다. 예컨대, 세정액으로서 초순수를 이용하고, 그 초순수에 메가소닉을 조사하여 기판으로부터 파티클을 제거하는 경우, 기판으로부터의 파티클 제거율은 세정액 중의 용존 질소 농도에 영향을 받는 것이 알려져 있다. 보다 구체적으로, 세정액 중의 용존 기체 농도가 소정 범위 내에 있는 경우, 기판으로부터의 파티클 제거율이 상대적으로 높아진다(일본 특허 공개 10-109072A호 및 2007-250726A호). 따라서, 세정 프로세스에서 세정액 중의 용존 질소 농도 등의 용존 기체 농도를 모니터링하여, 세정액 중의 용존 기체 농도를 일정한 범위 내가 되도록 제어하면, 이론적으로는 파티클을 효과적으로 제거하는 것이 가능해진다.
한편, 기판의 파티클 제거 거동은 세정액에 초음파를 조사하였을 때에 발생하는 미약한 발광 거동[음파 발광(sonoluminescence)]과 어떠한 관계가 있다고 하는 보고가 있다("Behaviour of a Well Designed Megasonic Cleaning System", Solid State Phenomena Vols.103-104(2005) pp.155-158; "Megasonics: a cavitation driven process", Solid State Phenomena Vols.103-104(2005) pp.159-162).
발명자에 의해 지금까지 행해진 기판의 초음파 세정에 관한 연구의 결과로서, 동일한 용존 기체 농도와 동일한 초음파 조사 조건이라도 파티클 제거율이 높거나 낮을 수 있다는 것이 판명되었다. 따라서, 단순히 용존 기체 농도 및 초음파 조사 조건을 조정하는 것만으로는, 안정적으로 높은 파티클 제거율을 갖는 상태를 실현하는 것이 곤란하였다.
본 발명은, 상기와 같은 과제를 감안하여 이루어진 것으로, 본 발명의 목적은 안정적으로 높은 파티클 제거율을 얻을 수 있는 초음파 세정 방법 및 초음파 세정 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 발명자들은, 액체의 진동 강도와 파티클 제거율 간의 관계에 대해서 예의 연구한 결과, 이하와 같은 지견을 얻었다. 구체적으로, 본 발명자들은, 초음파의 4차 주파수에서의 액체의 진동 강도를, 초음파의 기본 주파수에서의 액체의 진동 강도로 나눈 비율이 0.8/1000보다 커지도록 액체에 초음파를 조사하면서 세정 대상물을 세정함으로써, 액체의 파티클 제거율이 증가될 수 있다는 것을 발견하였다. 이에 따라, 본 발명의 발명자들이 본 발명에 이르렀다.
본 발명에 따른 초음파 세정 방법은, 기체가 용존된 액체에 초음파를 조사함으로써 액체 중의 세정 대상물을 세정하기 위한 초음파 세정 방법으로서 이하의 단계를 갖고 있다. 기체가 용존된 액체가 준비된다. 초음파의 4차 주파수에서의 액체의 진동 강도를 초음파의 기본 주파수에서의 액체의 진동 강도로 나눈 비율이 0.8/1000보다 커지도록, 액체에 초음파를 조사하면서 세정 대상물이 세정된다. 이에 의해, 안정적으로 높은 파티클 제거율을 얻을 수 있다.
바람직하게는, 상기 초음파 세정 방법에 있어서, 세정 대상물을 세정하는 단계는, 초음파의 5차 주파수에서의 액체의 진동 강도가 4차 주파수에서의 액체의 진동 강도보다 커지도록 액체에 초음파가 조사된다. 이에 의해, 보다 안정적으로 높은 파티클 제거율을 얻을 수 있다.
바람직하게는, 상기 초음파 세정 방법에 있어서, 4차 주파수에서의 액체의 진동 강도를 측정하는 단계를 더 갖는다. 4차 주파수에서의 액체의 진동 강도를 측정함으로써, 액체의 상태를 확인할 수 있다.
바람직하게는, 상기 초음파 세정 방법에 있어서, 4차 주파수에서의 액체의 진동 강도 및 기본 주파수에서의 액체의 진동 강도를 측정하는 단계와, 4차 주파수에서의 액체의 진동 강도와 기본 주파수에서의 액체의 진동 강도 간의 비율을 계산하는 단계를 더 갖는다. 4차 주파수에서의 액체의 진동 강도와 기본 주파수에서의 액체의 진동 강도 간의 비율을 계산함으로써, 액체의 상태를 확인할 수 있다.
바람직하게는, 상기 초음파 세정 방법에 있어서, 세정 대상물을 세정하는 단계에서, 4차 주파수에서의 액체의 진동 강도에 기초하여, 액체에서 기체를 포함하는 기포가 계속해서 발생하는 상태가 실현되도록 액체가 조정된다. 이에 의해, 안정적으로 높은 파티클 제거율을 갖는 액체를 효율적으로 조정할 수 있다.
바람직하게는, 상기 초음파 세정 방법에 있어서, 세정 대상물을 세정하는 단계는, 음파 발광이 발생하는 단계를 포함한다. 이에 의해, 보다 안정적으로 높은 파티클 제거율을 얻을 수 있다.
바람직하게는, 상기 초음파 세정 방법에 있어서, 기체는 질소이며, 액체의 용존 기체 농도는 5 ppm 이상이다.
본 발명에 따른 초음파 세정 장치는, 기체가 용존된 액체에 초음파를 조사함으로써 액체 중의 세정 대상물을 세정하기 위한 초음파 세정 장치로서, 조사 수단과, 용기와, 기기를 구비한다. 조사 수단은, 액체에 초음파를 조사 가능하다. 용기는 액체를 수용 가능하다. 기기는, 초음파의 4차 주파수에서의 액체의 진동 강도를 측정 가능하다.
본 발명에 따른 초음파 세정 장치는, 초음파의 4차 주파수에서의 액체의 진동 강도를 측정 가능한 기기를 갖는다. 이에 의해, 액체의 상태를 확인할 수 있다.
바람직하게는, 상기 초음파 세정 장치에 있어서, 4차 주파수에서의 액체의 진동 강도에 기초하여, 액체에서 기체를 포함하는 기포가 계속해서 발생하는 상태를 실현 가능한 조정 기구를 갖는다. 이에 의해, 안정적으로 높은 파티클 제거율을 갖는 액체를 효율적으로 조정할 수 있다.
본 발명에 따르면, 안정적으로 높은 파티클 제거율을 얻을 수 있는 초음파 세정 방법 및 초음파 세정 장치를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 초음파 세정 장치를 나타내는 개략도이다.
도 2는 음파 발광을 관측할 때의 장치 구성의 일례이다.
도 3은 비교예에 따른 초음파 세정 장치를 이용하여 액체의 진동 강도를 측정하였을 때의 진동 강도 스펙트럼을 도시한다.
도 4는 본 발명의 일 실시형태에 따른 초음파 세정 장치를 이용하여 액체의 진동 강도를 측정하였을 때의 진동 강도 스펙트럼을 도시한다.
도 5는 용존 질소 농도와 안개형의 기포(foggy bubbles)의 유무의 관계를 나타내는 개략도이다.
도 6은 본 발명의 일 실시형태에 따른 초음파 세정 방법을 나타내는 흐름도이다.
도 7은 본 발명의 일 실시형태에 따른 초음파 세정 방법에 있어서의 용존 기체 농도와 시간 간의 관계를 나타내는 다이아그램이다.
도 8은 본 발명의 일 실시형태에 따른 초음파 세정 방법에 있어서의 용존 기체 농도와 시간 간의 관계를 나타내는 도면이다.
도 2는 음파 발광을 관측할 때의 장치 구성의 일례이다.
도 3은 비교예에 따른 초음파 세정 장치를 이용하여 액체의 진동 강도를 측정하였을 때의 진동 강도 스펙트럼을 도시한다.
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도 5는 용존 질소 농도와 안개형의 기포(foggy bubbles)의 유무의 관계를 나타내는 개략도이다.
도 6은 본 발명의 일 실시형태에 따른 초음파 세정 방법을 나타내는 흐름도이다.
도 7은 본 발명의 일 실시형태에 따른 초음파 세정 방법에 있어서의 용존 기체 농도와 시간 간의 관계를 나타내는 다이아그램이다.
도 8은 본 발명의 일 실시형태에 따른 초음파 세정 방법에 있어서의 용존 기체 농도와 시간 간의 관계를 나타내는 도면이다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명의 실시형태를 설명한다. 도면에 있어서 동일 또는 상당하는 부분에는 동일한 참조 부호를 붙이고 그 설명에 대해서는 반복하지 않는다.
우선, 본 발명의 일 실시형태에 따른 초음파 세정 장치의 구성에 대해서 설명한다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 실시형태에 따른 초음파 세정 장치(100)는, 초순수 등의 세정액을 내부에 유지하는 세정조(20)와, 이 세정조(20)에 세정액을 공급하는 공급 수단(10)과, 세정조(20)를 저장하는 간접 수조(21)와, 간접 수조(21)의 바닥부에 배치되며, 초음파를 조사 가능한 조사 수단(30)과, 세정조(20)의 내부에 공급된 세정액 중의 용존 질소 농도를 모니터링하기 위한 모니터링 수단(40)과, 액체의 진동 강도를 측정 가능한 기기(71)를 구비한다. 공급 수단(10)은, 질소 가스를 용존시킨 초순수를 세정조(20)에 공급하기 위한 제1 공급 밸브(11)와, 탈기된 초순수를 상기 세정조(20)에 공급하기 위한 제2 공급 밸브(12)를 갖는다.
제1 공급 밸브(11)는, 도시하지 않는 제1 탱크에 연결되어 있다. 제1 탱크에는 질소 가스를 용존시킨 초순수가 저류되어 있다. 또한, 제2 공급 밸브(12)는, 도시하지 않는 탈기수(degassed water) 제조 장치에 접속되어 있다. 탈기수 제조 장치에는 초순수가 공급되고, 탈기막을 통해 초순수 중의 용존 기체를 제거할 수 있다. 질소 가스를 용존시킨 초순수와 탈기된 초순수는, 제1 공급 밸브(11) 및 제2 공급 밸브(12)의 하류측에 있어서 제1 공급 밸브(11) 및 제2 공급 밸브(12)에 접속된 배관이 합류하여 1개의 배관이 됨으로써 혼합된다. 또한, 제1 공급 밸브(11) 및 제2 공급 밸브(12)의 하류측에 혼합조(도시하지 않음)를 배치하여도 좋다. 이 경우, 상기 혼합조에서 질소 가스를 용존시킨 초순수 및 탈기된 초순수를 완전히 혼합할 수 있다.
그리고, 혼합된 초순수는, 전술한 제1 공급 밸브(11) 및 제2 공급 밸브(12)의 하류측에 접속되고, 세정조(20) 내에 배치된 배관을 통해 액 도입관(23)에 공급된다. 액 도입관(23)은 세정조(20)의 바닥면의 외주 단부 근방에 배치되어 있다. 또한, 제1 공급 밸브(11)와 제2 공급 밸브(12)의 개방도를 조절함으로써, 세정조(20)의 내부에 도입되는 초순수의 용존 질소 농도 및 공급량을 제어할 수 있다.
액 도입관(23)에는, 도시하지 않는 노즐이 복수 개 배치되어 있다. 상기 노즐을 통해, 액 도입관(23)으로부터 세정조(20)의 내부에 세정액인 초순수가 공급된다. 복수 개의 노즐은, 액 도입관(23)의 연장 방향을 따라 서로 떨어져 배치되어 있다. 또한, 이들 노즐은, 세정액을 세정조(20)의 대략 중앙부(세정 대상인 웨이퍼(W)가 유지되어 있는 영역)를 향하여 세정액을 분사하도록 배치되어 있다.
세정조(20)는, 세정액을 수용 가능한 용기이며, 세정조(20) 내에 웨이퍼(W)를 유지하기 위한 유지부(22)가 배치되어 있다. 웨이퍼(W)로서는, 예컨대 반도체 웨이퍼를 이용할 수 있다. 세정조(20)의 내부에서 유지부(22)에 의해 웨이퍼(W)를 유지한 상태로, 전술한 혼합 초순수로 이루어지는 세정액이 액 도입관(23)으로부터 세정조(20) 내부에 공급된다.
액 도입관(23)은, 전술한 바와 같이, 세정조(20)의 하부(바닥벽 근방 혹은 바닥벽과 측벽을 연결하는 바닥벽의 외주부에 위치하는 영역)에 배치되어 있다. 액 도입관(23)으로부터, 소정량의 세정액(혼합 초순수)이 세정조(20)의 내부에 공급된다. 세정조(20)의 내부는 상기 세정액에 의해 채워지고 소정량의 세정액이 세정조(20)의 상부로부터 오버 플로우하도록, 세정액의 공급량이 조정된다. 그 결과, 도 1에 나타내는 바와 같이 웨이퍼(W)가 세정조(20) 내의 세정액에 침지된 상태가 된다.
간접 수조(21)에는, 전술한 공급 수단(10)에 의해 공급되는 매체와는 상이한 매체의 공급 라인(도시하지 않음)이 접속되어 있다. 상기 공급 라인으로부터 매체로서 기능하는 물이 간접 수조(21)의 내부에 공급된다. 그리고, 간접 수조(21)에 저류된 물에, 전술한 세정조(20) 중 적어도 바닥벽이 접촉한 상태로 되어 있다. 또한, 간접 수조(21)에 대해서도 공급 라인으로부터 소정량의 물이 계속해서 공급됨으로써, 간접 수조(21)로부터 물이 일정량 오버 플로우되고 있는 상태가 된다.
조사 수단(30)은, 간접 수조(21)의 바닥벽에 접속된 상태로 배치되어 있다. 조사 수단(30)은, 초음파를 간접 수조(21) 내의 물에 조사한다. 조사된 초음파는, 간접 수조(21) 내의 물, 세정조(20)의 상기 물과 접촉한 부분(예컨대, 바닥벽)을 통해, 세정조(20) 내의 세정액 및 웨이퍼(W)에 조사된다.
여기서, 조사 수단(30)은, 예컨대 주파수 20 ㎑ 이상 2 ㎒ 이하, 와트 밀도 0.05 W/㎠ 이상 7.0 W/㎠ 이하의 초음파를 발진할 수 있다. 이와 같이 초음파를 세정액 및 웨이퍼(W)에 조사함으로써, 그 세정액에 침지된 웨이퍼(W)를 효율적으로 세정할 수 있다. 또한, 조사 수단(30)에 의해 조사되는 초음파로서는, 바람직하게는 주파수 범위가 400 ㎑ 이상 1 ㎒ 이하인 초음파를 이용한다.
모니터링 수단(40)은, 세정조(20)의 내부로부터 소정량의 세정액을 추출하는 추출관(41)과, 추출관(41)에 접속되며, 용존 질소 농도계(43)에 세정액을 도입하기 위한 펌프(42)와, 펌프(42)의 하류측에 접속된 용존 질소 농도계(43)를 포함한다. 용존 질소 농도계(43)로부터는 세정액에서의 용존 질소 농도의 측정 데이터가 용존 질소 농도계(43)에 포함되는 디스플레이 유닛에 출력된다. 용존 질소 농도계(43)로서는, 임의의 구성의 장치를 이용할 수 있다. 예컨대, 세정액에 포함되는 용존 기체 성분을 고분자막을 통해 수용기에 도입하고, 이 수용기 내의 열전도도의 변화에 기초하여 상기 기체 성분의 농도를 계산하는 측정 장치를 이용할 수 있다.
세정조(20)는, 예컨대 두께가 3.0 ㎜인 석영 유리로 이루어진다. 세정조(20)는 임의의 형상을 가질 수 있다. 예컨대, 세정조(20)로서, 내부 치수가 폭 270 ㎜×깊이 69 ㎜×높이 270 ㎜인 각형 수조를 이용한다. 이들 치수를 갖는 세정조(20)의 용량은 5 리터이다.
또한, 세정조(20)의 바닥벽을 구성하는 석영 유리의 판재의 두께는, 조사 수단(30)으로부터 출사되는 초음파의 주파수에 따라 적절하게 조정되는 것이 바람직하다. 예컨대, 조사 수단(30)으로부터 출사되는 초음파의 주파수가 950 ㎑인 경우에는, 바닥벽을 구성하는 판재의 두께는 3.0 ㎜인 것이 바람직하다. 또한, 조사 수단(30)으로부터 출사되는 초음파의 주파수가 750 ㎑인 경우, 바닥벽을 구성하는 판재의 두께는 예컨대 4.0 ㎜인 것이 바람직하다.
세정조(20)에 공급 수단(10)으로부터 공급되는 세정액(혼합 초순수)의 양은 5 리터/분일 수 있다. 또한, 조사 수단(30)에 의해 조사되는 초음파의 주파수는 전술한 950 ㎑와 750 ㎑일 수 있고, 그 출력은 1200 W(와트 밀도 5.6 W/㎠)일 수 있다. 조사 수단(30)에서의 진동판의 복사면의 사이즈는 80 ㎜×270 ㎜일 수 있다.
액체의 진동 강도를 측정 가능한 기기(71)는, 액체 청음기(5)(Hydrophone Probe)와, 측정기(70)를 구비한다. 액체 청음기(5)는, 액체의 진동 강도(바꾸어 말하면 액체 중의 음향파의 강도)를 관측 가능하도록 마련되어 있다. 예컨대, 액체 청음기(5)는 피에조 소자 등의 변환기이며, 액체의 밀도의 변동에 기인하는 액체의 진동의 강도를 전기 신호로 변환할 수 있다.
측정기(70)는, 상기 액체 청음기(5)에 의해 변환된 전기 신호를 측정 가능하게 마련되어 있으며, 액체의 진동 강도의 주파수 특성을 측정하도록 마련된다. 측정기(70)는, 예컨대 스펙트럼 애널라이저(spectrum analyzer)나 고속 푸리에 변환(Fast Fourier Transform) 가능한 오실로스코프(oscilloscope)이다. 따라서, 액체의 진동 강도를 측정 가능한 기기(71)는, 액체 청음기(5)와, 측정기(70)를 조합함으로써, 액체의 진동 강도의 주파수 특성을 측정할 수 있도록 마련되어 있다.
액체의 진동 강도를 측정 가능한 기기(71)는, 조사 수단(30)으로부터 액체에 조사된 초음파의 주파수(기본 주파수)에서의 액체의 진동 강도 및 그 기본 주파수의 정수배의 주파수(예컨대, 4차 고조파)에서의 액체의 진동 강도를 측정할 수 있도록 마련되어 있다. 액체의 진동 강도를 측정 가능한 기기(71)는, 예컨대 20 ㎑ 이상 20 ㎒ 이하 주파수대에 있어서의 액체의 진동 강도를 측정 가능하다.
초음파 세정 장치(100)는, 액체 조정 기구(45)를 구비할 수 있다. 액체 조정 기구(45)란, 예컨대, 액체 중에 기체를 도입 가능한 기구이다. 액체 중에 기체를 도입 가능한 기구는, 예컨대 기포 도입 튜브(도시하지 않음)를 가지고 있다. 기포 도입 튜브의 일단은 세정조(20)의 바닥면에 가까운 위치에 배치되어 있고 액체에 침지되어 있다. 기포 도입 튜브의 타단은, 예컨대 가스 공급부(도시하지 않음)와 접속되어 있다. 가스 공급부는, 기포 도입 튜브를 통하여 액체에 기체를 공급할 수 있도록 구성되어 있다. 기포 도입 튜브의 일단의 개구의 크기는 예컨대 5 ㎜ 정도이다. 가스 공급부는, 예컨대 1 mL 내지 10 mL 정도의 기체를 공급 가능하다.
또한, 액체 조정 기구(45)는, 액체를 교반하기 위한 기구일 수도 있다. 액체를 교반하기 위한 기구는, 예컨대 교반 유닛(도시하지 않음)을 갖고 있다. 교반 유닛은, 본체와, 날개부를 가지고 있다. 날개부는 액체에 침지되어 있다. 본체의 일단은, 예컨대 모터 등의 구동부(도시하지 않음)와 접속되어 있다. 교반 유닛은, 본체의 중심축을 회전축으로 하여 회전될 수 있도록 구성되어 있다. 즉, 교반 유닛은 액체를 교반할 수 있도록 구성되어 있다. 날개부의 직경은 25 ㎜ 정도이며, 높이는 40 ㎜ 정도이다. 날개부의 날개의 매수는 예컨대 6장이다. 교반 유닛은 예컨대 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE, 또한 상표명 Teflon®으로 공지됨)으로 이루어진다.
또한, 액체 조정 기구(45)는, 액체의 진동 강도를 측정 가능한 기기(71)에 의해 측정된 액체의 진동 강도에 기초하여, 액체에서 용존 기체인 액체를 포함하는 기포가 계속해서 발생하는 상태를 실현 가능한 피드백 기구를 더 가질 수 있다. 구체적으로는, 상기 피드백 기구란, 예컨대 액체의 진동 강도를 측정 가능한 기기(71)에 의해, 액체의 4차 주파수에서의 진동 강도를 측정하고, 그 진동 강도의 값에 기초하여, 액체를 교반하거나, 액체에 기체를 도입하기 위한 기구이다.
도 2를 참조하여, 음파 발광(발광 현상)이 관측될 때의 장치 구성에 대해서 설명한다. 우선, 초음파 세정 장치(100)와 발광 검출 장치(60)를 암실(50)의 내부에 배치한다. 발광 검출 장치(60)는 화상 처리 장치(61)에 접속되어 있다. 여기서, 발광 검출 장치(60)로서 이용하는 이미지 인텐시파이어 유닛(극미약광 검지 증배 유닛)이란, 극미약한 광을 검지·증배하여, 콘트라스트를 갖는 상을 얻기 위한 장치이다. 상기 유닛으로서, 구체적으로는, Hamamatsu Photonics사에 의해 제조된 이미지 인텐시파이어(V4435U-03)를 사용하는 유닛을 이용할 수 있다. 상기 유닛은, 광전면의 재질이 Cs-Te이며, 감도 파장 범위가 160∼320 ㎚이고, 또한, 최고 감도 파장이 250 ㎚이다. 또한, 초음파를 물에 조사하였을 때의 발광은, 물의 분해에 의해 발생하는 히드록시 라디칼(OH 라디칼)에 의한 것이라고 생각되고 있으며, 그 발광의 파장은 309 ㎚ 부근의 자외 영역으로 된다. 따라서, 여기서는 상기 파장을 감도 파장 범위에 갖는 광전면 재질(Cs-Te)을 갖는 이미지 인텐시파이어 유닛을 사용하였다. 또한, 발광 검출 장치(60)로서 광전자 증배관이 사용될 수 있다. 또한, 장치의 조건에 대해서는, 예컨대 초음파 주파수, 초음파 강도, 용액을 유지하는 수조 디자인, 용액의 공급량 등의 조건을 들 수 있다.
다음에, 본 실시형태에 따른 초음파 세정 방법에 대해서 설명한다.
도 6을 참조하여, 본 실시형태의 초음파 세정 방법에 대해서 설명한다. 본 실시형태에 따른 초음파 세정 방법은, 질소 등의 기체가 용존된 액체에 초음파를 조사함으로써 액체 중에 침지되어 있는 웨이퍼(W)(세정 대상물)를 세정하기 위한 방법으로서, 주로 이하의 단계를 포함한다.
우선, 액체 준비 단계(S10)가 실시된다. 예컨대, 도 1에 나타낸 세정 장치를 이용하여, 질소 가스를 용존시킨 초순수와 탈기된 초순수를 혼합하여, 제1 용존 기체 농도(C1: 도 7 참조)를 갖는 액체(세정액)가 준비된다. 바람직하게는, 액체의 용존 질소 농도는 5 ppm 이상이다.
다음에, 액체의 진동 강도 측정 단계(S20)가 실시된다. 구체적으로, 도 1을 참조하면, 액체 중에 침지된 액체 청음기(5)와, 액체 청음기(5)에 의해 측정된 액체의 진동 강도를 전기 신호로 변환한 신호를 측정하기 위한 측정기(70)를 이용하여 액체의 진동 강도가 측정된다.
도 4를 참조하여, 액체의 진동 강도의 측정예에 대해서 설명한다. 주파수(a)는 액체에 조사되고 있는 초음파의 주파수(기본 주파수)이며, 세정 대상물을 세정하는 경우에 있어서의 초음파의 주파수이다. 주파수(b), 주파수(c), 주파수(d) 및 주파수(e)는, 각각 기본 주파수의 2배, 3배, 4배, 5배의 주파수이다. 즉, 주파수(b), 주파수(c), 주파수(d) 및 주파수(e)는, 2차 주파수, 3차 주파수, 4차 주파수 및 5차 주파수이다.
액체에 초음파가 조사된 상태로, 초음파의 주파수(기본 주파수)에서의 액체의 진동 강도와, 초음파의 주파수의 4배의 주파수(4차 주파수)에서의 액체의 진동 강도가 측정된다. 바람직하게는, 초음파의 주파수의 4차 이상의 주파수[도 4에 있어서의 주파수 영역(z)]에 있어서의 액체의 진동 강도가 측정된다.
그 후, 4차 주파수에서의 액체의 진동 강도와 기본 주파수에서의 액체의 진동 강도 간의 비율이 계산된다. 또한, 5차 주파수에서의 액체의 진동 강도와 기본 주파수에서의 액체의 진동 강도 간의 비율이 계산될 수 있다.
다음에, 액체 조정 단계(S30)가 실시된다. 구체적으로는, 액체 조정 단계에서, 액체에 초음파를 조사하면서 액체 중에 기체를 도입한다. 예컨대, 기포 도입 튜브를 사용하여 외부로부터 액체에 기체가 도입됨으로써, 액체 중에서 기포가 발생한다. 액체에 도입되는 기체는, 예컨대 질소이지만 이것에 한정되지 않는다. 액체에 도입되는 기체는, 예컨대 아르곤(Ar), 헬륨(He), 공기 등일 수 있다. 액체 중에서 기포를 발생시킨다고 하는 관점에서는, 액체인 물에서의 용해도가 작은 기체를 사용하는 것이 바람직하다.
액체에 도입되는 기체의 체적은 예컨대 10 mL이다. 바람직하게는, 액체에 도입되는 기체의 체적은 1 mL 이상이다. 또한, 기체의 압력은, 액체의 압력을 이기고 기포를 형성할 수 있는 한 어떠한 압력이어도 좋다.
액체 조정 단계(S30)에서, 예컨대 액체에 초음파를 조사하면서 액체를 교반할 수 있다. 바람직하게는, 액체 중에 있어서 교반 유닛을 구동시킴으로써, 액체에 용존하고 있던 기체를 기포로서 발생시킨다. 구체적으로는, 액체 중에 침지시킨 교반 유닛을 예컨대 모터에 의해 회전시킴으로써, 액체가 교반된다. 교반 유닛의 회전수는 예컨대 1400 rpm(분당 회전수)이다. 바람직하게는, 교반 유닛의 회전수는 1400 rpm 이상이다. 액체를 교반한다는 것은, 액체를 뒤섞는 것을 포함한다. 예컨대 교반 유닛을 상하 또는 좌우로 이동시킴으로써 액체를 교반할 수 있다.
액체 조정 단계(S30)에서, 예컨대, 도 7을 참조하여, 용존 기체 농도를 제1 용존 기체 농도(C1)로부터 제2 용존 기체 농도(C2)로 변화시키는 단계가 더 실시될 수 있다. 용존 기체 농도의 변화는, 예컨대, 도 1에 나타낸 초음파 세정 장치(100)의 제1 공급 밸브(11)를 조절함으로써 질소 가스가 용존된 초순수의 공급량을 감소시킴으로써 행할 수 있다. 또한, 초음파 세정 장치(100)의 제2 공급 밸브(12)를 조절함으로써 질소 가스가 용존되어 있지 않은 초순수의 공급량을 증가시킴으로써 행할 수 있다. 또한, 제1 공급 밸브(11) 및 제2 공급 밸브(12) 모두를 조정함으로써, 액체의 용존 기체 농도를 조정할 수도 있다. 액체 중의 용존 기체 농도가 제1 용존 기체 농도(C1)로부터 제2 용존 기체 농도(C2)까지 변화되고 있는 동안, 액체에 초음파가 계속적으로 조사된다. 또한, 액체에 초음파가 조사되고 있는 동안, 음파 발광이 발생하는 상태가 계속될 수 있다.
여기서, 제1 용존 기체 농도(C1)와 제2 용존 기체 농도(C2)의 결정 방법에 대해서 설명한다. 예컨대, 용존 기체 농도가 서로 상이한 세정액을 준비하고, 세정액에 세정 대상물인 웨이퍼(W)를 침지한다. 그 후, 세정액의 용존 기체 농도 이외는 동일한 조건으로 세정액에 초음파를 조사하여 웨이퍼(W)를 세정한다. 가장 세정 효율이 높은 세정액의 용존 기체 농도를 최적 용존 기체 농도로 하고, 그 농도가 제2 용존 기체 농도로서 결정된다. 웨이퍼(W)의 세정은 최종적으로는 제2 용존 기체 농도를 갖는 액체에서 행해지기 때문에, 제2 용존 기체 농도는 최적 용존 기체 농도에 가까운 농도인 것이 바람직하다. 그러나, 제2 용존 기체 농도는, 음파 발광이 발생하게 하는 한 최적 용존 기체 농도가 아니어도 상관없다. 제1 용존 기체 농도는, 제2 용존 기체 농도보다 높은 농도로서 결정된다.
또한, 액체 조정 단계(S30)에서, 예컨대 도 8을 참조하여, 용존 기체 농도를 제3 용존 기체 농도(C3)로부터 제1 용존 기체 농도(C1)로 변화시키는 단계가 더 실시될 수 있다. 제3 용존 기체 농도는, 전술한 제1 용존 기체 농도보다 낮은 농도이다. 제3 용존 기체 농도는, 전술한 제2 용존 기체 농도와 실질적으로 동일할 수 있다. 또한, 제3 용존 기체 농도는, 제2 용존 기체 농도보다 높거나 낮을 수 있다. 용존 기체 농도의 변화는, 예컨대, 높은 용존 기체 농도를 갖는 액체가 웨이퍼(W)가 수용되어 있는 세정조(20)에 공급됨으로써 행해진다. 액체의 용존 기체 농도가 제3 용존 기체 농도(C3)로부터 제1 용존 기체 농도(C1)로 변화되고 있는 동안, 액체에 대하여 초음파가 계속적으로 조사된다. 액체의 용존 기체 농도가 제3 용존 기체 농도(C3)인 시점에서는 음파 발광이 발생하고 있지 않아 비발광 상태이다. 제3 용존 기체 농도(C3)로부터 제1 용존 기체 농도(C1)가 되는 도중에 음파 발광이 발생하여 발광 상태에 도달한다.
다음에, 용존 기체 농도를 제1 용존 기체 농도(C1)로부터 제2 용존 기체 농도(C2)로 변화시키는 단계가 실시된다. 액체 중의 용존 기체 농도가 제1 용존 기체 농도(C1)로부터 제2 용존 기체 농도(C2)까지 변화되고 있는 동안, 액체에 초음파가 계속적으로 조사된다. 또한, 액체에 초음파가 조사되고 있는 동안, 음파 발광이 발생하는 상태가 계속될 수 있다.
액체 조정 단계(S30)에서, 액체의 진동 강도 측정 단계(S20)가 계속되고 있어도 상관없다. 구체적으로는, 액체의 용존 기체 농도를 변화시키고 있는 동안, 초음파의 주파수에서의 액체 진동 강도 및 초음파의 4차 주파수에서의 액체의 진동 강도가 측정될 수 있다.
바람직하게는, 액체 조정 단계(S30)는, 액체의 진동 강도 측정 단계(S20)에서 측정된 4차 주파수에서의 액체의 진동 강도에 기초하여, 액체에서 질소를 포함하는 기포가 계속해서 발생하기 쉬운 상태가 발생하도록, 액체 조정 기구(45)에 의해 액체가 조정된다. 구체적으로는, 초음파의 4차 주파수에서의 액체의 진동 강도를 초음파의 기본 주파수에서의 액체의 진동 강도로 나눈 비율이 0.8/1000보다 커지도록, 액체 조정 기구(45)에 의해 액체의 용존 기체 농도가 조정된다.
본 실시형태에 있어서는, 액체 조정 단계(S30)를 행한 후에, 액체 중에 안개형의 기포(foggy bubbles)가 발생한다. 상기 안개형의 기포는, 액체에 용존되어 있던 기체(본 실시형태에서는 질소)를 포함하는 기포이다. 이와 같이 하여, 질소를 포함하는 기포가 계속해서 발생하는 상태가 실현된다.
액체 준비 단계(S10)에서, 직접, 질소를 포함하는 기포가 계속해서 발생하는 상태가 실현되고 있는 액체가 준비될 수 있다. 이 경우, 액체 조정 단계(S30)를 생략할 수 있다.
본 실시형태의 초음파 세정 방법에서, 액체 조정 단계(S30) 후에, 음파 발광이 발생한다. 음파 발광은, 도 2에서 나타낸 바와 같은 이미지 인텐시파이어나 광전자 배증관에 의해 검지할 수 있다. 또한, 액체 조정 단계(S30)에서, 액체에 있어서 질소를 포함하는 기포가 계속해서 발생하는 상태를 실현할 수 있으면 좋고, 액체에서 음파 발광이 발생하고 있지 않아도 상관없다.
다음에, 세정 단계(S40)가 실시된다. 세정 단계에서는, 질소를 포함하는 기포가 계속해서 발생하는 상태에서 세정 대상물인 웨이퍼(W)가 세정된다. 세정 단계에서는, 초음파의 4차 주파수에서의 액체의 진동 강도를 초음파의 기본 주파수에서의 액체의 진동 강도로 나눈 비율이 0.8/1000보다 커지도록, 액체에 초음파를 조사하면서 세정 대상물이 세정된다. 도 4에 나타내는 바와 같이, 세정 대상물을 세정하는 단계에 있어서, 초음파의 5차 주파수에서의 액체의 진동 강도가 4차 주파수에서의 액체의 진동 강도보다 커지도록 액체에 초음파가 조사되는 것이 바람직하다. 또한, 세정 단계에서는 음파 발광이 발생하고 있는 것이 바람직하다.
다음에, 초음파의 4차 주파수에서의 액체의 진동 강도를 초음파의 기본 주파수에서의 액체의 진동 강도로 나눈 비율이 0.8/1000보다 커지도록 액체에 초음파를 조사하면서 세정 대상물을 세정한 경우, 안정적으로 높은 파티클 제거율을 얻을 수 있는 메커니즘의 가설에 대해서 설명한다.
액체 중에 있어서 초음파에 의해 파티클이 제거되는 메커니즘에는, 캐비테이션 현상(cavitation phenomenon)이 관련되어 있다고 생각된다. 캐비테이션 현상이란, 액체의 미소 영역에 있어서의 압력 변동(밀도 변동)에 의해 기포가 계속해서 발생하는 현상이라고 생각된다. 상기 캐비테이션 현상이 액체 중에서 효율적으로 발생하고 있는 경우에, 효율적으로 파티클이 제거된다고 생각된다.
또한, 상기 캐비테이션 현상이 효율적으로 발생하고 있는 경우, 기포의 신축 시에 4차 이상의 고조파가 상대적으로 많이 발생한다고 생각된다. 즉, 예컨대 4차 이상의 고조파가 발생하도록 액체를 조정함으로써, 안정적으로 높은 파티클 제거율을 갖는 상태를 실현할 수 있다고 생각된다.
다음에, 본 실시형태의 작용 효과에 대해서 설명한다.
본 실시형태에 따른 초음파 세정 방법에 있어서, 초음파의 4차 주파수에서의 액체의 진동 강도를 초음파의 기본 주파수에서의 액체의 진동 강도로 나눈 비율이 0.8/1000보다 커지도록, 액체에 초음파를 조사하면서 세정 대상물이 세정된다. 이에 의해, 안정적으로 높은 파티클 제거율을 얻을 수 있다.
또한, 본 실시형태에 따른 초음파 세정 방법에 있어서, 세정 대상물을 세정하는 단계는, 초음파의 5차 주파수에서의 액체의 진동 강도가 4차 주파수에서의 액체의 진동 강도보다 커지도록 액체에 초음파가 조사된다. 이에 의해, 보다 안정적으로 높은 파티클 제거율을 얻을 수 있다.
또한, 본 실시형태에 따른 초음파 세정 방법에 있어서, 4차 주파수에서의 액체의 진동 강도 및 기본 주파수에서의 액체의 진동 강도를 측정하는 단계와, 4차 주파수에서의 액체의 진동 강도와 기본 주파수에서의 액체의 진동 강도 간의 비율을 계산하는 단계를 더 포함한다. 4차 주파수에서의 액체의 진동 강도와 기본 주파수에서의 액체의 진동 강도 간의 비율을 계산함으로써, 액체의 상태를 확인할 수 있다.
또한, 본 실시형태의 초음파 세정 방법에 따르면, 세정 대상물을 세정하는 단계에서, 4차 주파수에서의 액체의 진동 강도에 기초하여, 액체에서 기체를 포함하는 기포가 계속해서 발생하는 상태가 실현되도록 액체가 조정된다. 이에 의해, 안정적으로 높은 파티클 제거율을 갖는 액체를 효율적으로 조정할 수 있다.
또한, 본 실시형태의 초음파 세정 방법에 따르면, 세정 대상물을 세정하는 단계는, 음파 발광이 발생하는 단계를 포함한다. 이에 의해, 보다 안정적으로 높은 파티클 제거율을 얻을 수 있다.
본 실시형태에 따른 초음파 세정 장치(100)는, 초음파의 4차 주파수에서의 액체의 진동 강도를 측정 가능한 기기(71)를 가지고 있다. 이에 의해, 액체의 상태를 확인할 수 있다.
또한, 본 실시형태에 따른 초음파 세정 장치(100)는, 4차 주파수에서의 액체의 진동 강도에 기초하여, 액체에서 기체를 포함하는 기포가 계속해서 발생하는 상태를 실현 가능한 액체 조정 기구(45)를 가지고 있다. 이에 의해, 안정적으로 높은 파티클 제거율을 갖는 액체를 효율적으로 조정할 수 있다.
[실시예 1]
본 실험의 목적은, 4차 주파수에서의 세정액의 진동 강도와 기본 주파수에서의 세정액의 진동 강도 간의 비율과, 파티클 제거율의 관계를 조사하는 것이다.
우선, 용존 질소 농도가 1.6 ppm, 5.2 ppm, 6.7 ppm, 7.8 ppm, 15.7 ppm인 5종류의 세정액을 준비하였다. 상기 5종류의 세정액의 각각에 대하여 초음파를 조사하면서 기포 도입 튜브를 이용하여 세정액에 질소 가스를 도입하였다. 도입한 질소 가스의 체적은 대략 10 mL 정도였다. 세정액에 질소 가스를 도입한 후, 세정액에 안개형의 기포가 발생하는지의 여부를 관찰하였다. 세정액에 질소 가스가 도입되기 전과 도입된 후에, 세정액에 초음파를 조사하면서, 초음파의 4차 주파수에서의 세정액의 진동 강도와 초음파의 기본 주파수에서의 세정액의 진동 강도 간의 비율을 측정하였다.
본 실험에 이용되는 세정 장치에 대해서 도 1을 이용하여 설명한다. 실험에 이용되는 세정조(20)로서, 두께가 3.0 ㎜인 석영 유리에 의해 구성된 각형 수조를 사용하였다. 수조의, 내부 치수를 폭 270 ㎜×깊이 69 ㎜×높이 285 ㎜로 하였다. 바닥벽을 구성하는 판재의 두께를 4.0 ㎜로 하였다. 세정조(20)의 용량을 5 리터로 하였다.
세정조(20)에 공급 수단(10)으로부터 공급되는 세정액(혼합 초순수)의 양을 5 리터/분으로 하였다. 또한, 조사 수단(30)으로부터 조사되는 초음파의 주파수를 750 ㎑로 하고, 출력을 1200 W(와트 밀도 5.6 W/㎠)로 하였다. 또한, 조사 수단(30)에 있어서의 진동판의 복사면의 사이즈를 80 ㎜×270 ㎜로 하였다. 조사 수단(30)으로부터 출사되는 초음파는 세정조(20)의 바닥면 전체에 제공된다.
질소 가스를 용존시킨 초순수의 공급량을 조절하는 제1 공급 밸브(11)와 탈기수의 공급량을 조절하는 제2 공급 밸브(12)를 조작함으로써, 질소가 용존된 초순수를 5 리터/분으로 세정조(20)에 공급하였다. 용존 질소 농도는 모니터링 수단(40)에 의해 수조 내의 초순수를 샘플링하여 측정하였다.
다음에, 파티클 제거율의 측정에 이용되는 세정 대상물에 대해서 설명한다.
세정 대상물로서는, 직경 200 ㎜의 P형 실리콘 웨이퍼가 이용되었다. P형 실리콘 웨이퍼의 미러면에 이산화규소 입자를 스핀 코팅에 의해 부착시켰다. 부착된 입자의 양은, 110 ㎚ 이상의 경우에 2000∼3000 개였다.
다음에, 파티클 제거율의 측정 방법에 대해서 설명한다.
이산화규소 입자가 부착된 웨이퍼를 수조 내에 침지하여 10분간 세정하였다. 그 후, 웨이퍼를 스핀 드라이어로 2분간 건조하였다. 파티클 제거율은, 세정 후에 감소한 파티클의 개수를 세정 전의 웨이퍼에 부착하고 있던 파티클의 개수로 나눈 값을 퍼센트 표시한 것으로서 구해진다. 또한, 파티클 부착량 측정에는, Hitachi High-Technologies Corporation사에 의해 제조된 LS6500을 사용하였다.
본 실험의 결과를, 표 1을 참조하여 설명한다. 또한, 본 명세서에 있어서 세정액에 안개형의 기포가 발생하고 있는 상태를 모드-A라고 부르며, 세정액에 안개형의 기포가 발생하지 않는 상태를 모드-B라고 부른다. 또한 모드-A는 파티클 제거율이 30.5% 정도로 높은 상태를 말하며, 모드-B는 파티클 제거율이 18.8% 정도로 낮은 상태를 말한다.
용존 질소 농도가 1.6 ppm 이하인 경우, 세정액에는 안개형의 기포가 관측되지 않았다(모드-B). 또한, 용존 질소 농도가 5.2 ppm 이상 7.8 ppm 이하인 경우, 기포 도입 튜브로 세정액에 질소 가스를 도입하기 전은 세정액에 안개형의 기포가 발생하지 않았다(모드-B). 그러나, 기포 도입 튜브로 세정액에 질소 가스를 도입한 후는 세정액에 안개형의 기포가 발생하였다(모드-A). 또한, 용존 질소 농도가 15.7 ppm인 경우, 기포 도입 튜브로 세정액에 질소 가스를 도입하기 전후에 있어서 세정액에 안개형의 기포가 발생하고 있었다(모드-A).
도 4는 용존 질소 농도가 5.2 ppm인 모드-A에 있어서의 세정액의 진동 강도의 주파수 특성을 나타내고 있다. 한편, 도 3은 용존 질소 농도가 5.2 ppm인 모드-B에 있어서의 세정액의 진동 강도의 주파수 특성을 나타내고 있다. 주파수(a)(기본 주파수)에 있어서의 세정액의 진동 강도는 도 4와 도 3에 있어서 실질적으로 같은 정도이다. 그러나, 주파수(d)(4차 주파수)에 있어서의 세정액의 진동 강도는, 모드-A 쪽이 모드-B보다 크다. 모드-A에서, 4차 주파수에 있어서의 세정액의 진동 강도와, 기본 주파수에 있어서의 세정액의 진동 강도의 비율은, 5/1000 정도였다. 또한, 모드-B에 있어서, 4차 주파수에 있어서의 세정액의 진동 강도와, 기본 주파수에 있어서의 세정액의 진동 강도의 비율은, 0.8/1000 정도였다.
| 용존 질소 농도(ppm) | 1.6 | 5.2 | 6.7 | 7.8 | 15.7 |
| 모드-A | - | 5/1000 | 3/1000 | 10/1000 | 50/1000 |
| 모드-B | 0.5/1000 | 0.8/1000 | 0.8/1000 |
표 1에 나타내는 바와 같이, 모드-A에 있어서, 4차 주파수에 있어서의 세정액의 진동 강도와, 기본 주파수에 있어서의 세정액의 진동 강도 간의 비율은, 0.8/1000보다 컸다. 또한, 모드-B에 있어서, 4차 주파수에 있어서의 세정액의 진동 강도와, 기본 주파수에 있어서의 세정액의 진동 강도 간의 비율은, 0.8/1000 이하였다. 이상의 결과로부터, 4차 주파수에 있어서의 세정액의 진동 강도와 기본 주파수에 있어서의 세정액의 진동 강도 간의 비율을 0.8/1000보다 크게 함으로써, 모드-A의 상태가 실현된다고 생각된다.
[실시예 2]
본 실험의 목적은, 세정액에 안개형의 기포가 발생하기 위한 용존 질소 농도의 범위를 조사하는 것이다.
우선, 용존 질소 농도가 1.9 ppm, 4.9 ppm, 6.0 ppm, 7.8 Ppm, 9.6 ppm, 11.0 ppm, 15.7 ppm인 7종류의 세정액을 준비하였다. 상기 7종류의 세정액의 각각에 대하여 초음파를 조사하면서 교반 유닛을 회전시킴으로써 세정액을 교반하였다. 교반 유닛의 회전수를 1400 rpm으로 하였다. 조사되는 초음파의 주파수를 750 ㎑로 하고, 출력을 1200 W로 하였다. 세정액을 교반한 후, 세정액에 안개형의 기포가 발생하는지의 여부를 관찰하였다.
본 실험의 결과를, 도 5를 참조하여 설명한다. 또한, 본 명세서에 있어서 세정액에 안개형의 기포가 발생하고 있는 상태를 모드-A라고 부르며, 세정액에 안개형의 기포가 발생하고 있지 않는 상태를 모드-B라고 부른다. 또한 모드-A는 파티클 제거율이 30.0% 정도로 높은 상태를 말하며, 모드-B는 파티클 제거율이 18.8% 정도로 낮은 상태를 말한다. 또한, 모드-A에서도 특히 파티클 제거율이 높은 경우에 음파 발광이 발생한다. 또한, 모드-B에서는 음파 발광이 발생하지 않는다. 모드-A에 있어서, 4차 주파수에 있어서의 세정액의 진동 강도와, 기본 주파수에 있어서의 세정액의 진동 강도 간의 비율은, 5/1000 정도였다. 또한, 모드-B에 있어서, 4차 주파수에 있어서의 세정액의 진동 강도와, 기본 주파수에 있어서의 세정액의 진동 강도 간의 비율은, 0.8/1000 정도였다.
용존 질소 농도가 4.9 ppm 이하인 경우, 세정액에는 안개형의 기포가 관측되지 않았다(모드-B). 또한, 용존 질소 농도가 6.0 ppm 이상 9.6 ppm 이하인 경우, 교반 유닛으로 세정액을 교반하기 전은 세정액에 안개형의 기포가 발생하지 않았다(모드-B). 그러나, 교반 유닛으로 세정액을 교반한 후는 세정액에 안개형의 기포가 발생하였다(모드-A). 또한, 용존 질소 농도가 11.0 ppm 이상 15.7 ppm 이하인 경우, 교반 유닛으로 세정액을 교반하기 전후에 있어서 세정액에 안개형의 기포가 발생하고 있었다(모드-A). 이상의 실험으로부터, 세정액의 용존 질소 농도가, 5 ppm 이상 11 ppm 미만인 경우에 있어서, 세정액을 교반함으로써, 세정액의 상태를 모드-B로부터 모드-A로 변화시킬 수 있다고 생각된다. 또한, 세정액의 용존 질소 농도가 5 ppm 이상인 경우에 있어서, 모드-A를 실현 가능하다고 생각된다.
금번 개시된 실시형태 및 실시예는 모든 점에서 예시로서 제한적인 것이 아니라고 생각되어야 한다. 본 발명의 범위는 상기한 실시형태 및 실시예가 아니라 특허청구의 범위에 의해 나타나며, 특허청구의 범위와 균등의 의미 및 범위 내에서의 모든 변경이 포함되는 것이 의도된다.
5: 액체 청음기 10: 공급 수단
11: 제1 공급 밸브 12: 제2 공급 밸브
20: 세정조 21: 간접 수조
22: 유지부 23: 액 도입관
30: 조사 수단 40: 모니터링 수단
41: 추출관 42: 펌프
43: 용존 질소 농도계 50: 암실
60: 발광 검출 장치 61: 화상 처리 장치
70: 측정기 71: 진동 강도 측정 기기
100: 초음파 세정 장치 W: 웨이퍼.
11: 제1 공급 밸브 12: 제2 공급 밸브
20: 세정조 21: 간접 수조
22: 유지부 23: 액 도입관
30: 조사 수단 40: 모니터링 수단
41: 추출관 42: 펌프
43: 용존 질소 농도계 50: 암실
60: 발광 검출 장치 61: 화상 처리 장치
70: 측정기 71: 진동 강도 측정 기기
100: 초음파 세정 장치 W: 웨이퍼.
Claims (9)
- 기체가 용존된 액체에 초음파를 조사함으로써 액체 중의 세정 대상물(W)을 세정하기 위한 초음파 세정 방법으로서,
상기 기체가 용존된 상기 액체를 준비하는 단계와,
상기 초음파의 4차 주파수에서의 상기 액체의 진동 강도를 상기 초음파의 기본 주파수에서의 상기 액체의 진동 강도로 나눈 비율이 0.8/1000보다 커지도록, 상기 액체에 초음파를 조사하면서 상기 세정 대상물(W)을 세정하는 단계를 구비하는 것인 초음파 세정 방법. - 제1항에 있어서, 상기 세정 대상물(W)을 세정하는 단계에서, 상기 초음파의 5차 주파수에서의 상기 액체의 진동 강도가 상기 4차 주파수에서의 상기 액체의 진동 강도보다 커지도록 상기 액체에 초음파가 조사되는 것인 초음파 세정 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 4차 주파수에서의 상기 액체의 진동 강도를 측정하는 단계를 더 구비하는 것인 초음파 세정 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 4차 주파수에서의 상기 액체의 진동 강도 및 상기 기본 주파수에서의 상기 액체의 진동 강도를 측정하는 단계와,
상기 4차 주파수에서의 상기 액체의 진동 강도와 상기 기본 주파수에서의 상기 액체의 진동 강도 간의 비율을 계산하는 단계를 더 구비하는 것인 초음파 세정 방법. - 제3항에 있어서, 상기 세정 대상물(W)을 세정하는 단계에서, 상기 액체에서 상기 기체를 포함하는 기포가 계속해서 발생하는 상태가 실현되도록 상기 액체가 조정되는 것인 초음파 세정 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 세정 대상물(W)을 세정하는 단계는, 음파 발광(sonoluminescence)이 발생하는 단계를 포함하는 것인 초음파 세정 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 기체는 질소이며, 상기 액체의 용존 기체 농도는 5 ppm 이상인 것인 초음파 세정 방법.
- 기체가 용존된 액체에 초음파를 조사함으로써 상기 액체 중의 세정 대상물(W)을 세정하기 위한 초음파 세정 장치(100)로서,
상기 액체에 초음파를 조사 가능한 조사 수단(30)과,
상기 액체를 수용 가능한 용기(20)와,
상기 초음파의 4차 주파수에서의 상기 액체의 진동 강도를 측정 가능한 기기(71)와,
상기 초음파의 4차 주파수에서의 상기 액체의 진동 강도를 상기 초음파의 기본 주파수에서의 상기 액체의 진동 강도로 나눈 비율이 0.8/1000보다 커지도록 상기 액체를 조정가능한 조정 기구(45)를 포함하는 것인 초음파 세정 장치. - 제8항에 있어서, 상기 조정 기구(45)가, 상기 액체에서 상기 기체를 포함하는 기포가 계속해서 발생하는 상태를 실현 가능한 것인 초음파 세정 장치.
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