KR101449216B1 - 금속 산화막의 성막 방법, 산화 망간막의 성막 방법 및 컴퓨터 판독 가능한 기억 매체 - Google Patents

금속 산화막의 성막 방법, 산화 망간막의 성막 방법 및 컴퓨터 판독 가능한 기억 매체 Download PDF

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Abstract

Cu와의 밀착성을 양호하게 하는 것이 가능한 금속 산화막의 성막 방법을 개시한다. 이 성막 방법은 하지상에 유기 금속 화합물을 포함하는 가스를 공급하고, 하지상에 금속 산화막을 성막하는 금속 산화막의 성막 방법으로서, 하지상에 유기 금속 화합물을 공급하여 하지상에 유기 산화막을 성막하고, 금속 산화막의 성막 프로세스의 마지막에, 금속 산화막을 산소 함유 가스 또는 산소 함유 플라즈마에 노출시킨다.

Description

금속 산화막의 성막 방법, 산화 망간막의 성막 방법 및 컴퓨터 판독 가능한 기억 매체{METHOD FOR FORMING METAL OXIDE FILM, METHOD FOR FORMING MANGANESE OXIDE FILM, AND COMPUTER-READABLE STORAGE MEDIUM}
본 발명은 금속 산화막의 성막 방법, 산화 망간막의 성막 방법 및 컴퓨터 판독 가능한 기억 매체에 관한 것이다.
반도체 장치의 집적 밀도가 증가함에 따라서, 반도체 소자나 내부 배선의 기하학적 치수는 미세화 되고 있다. 내부 배선, 예를 들면, 동(cu) 배선은 그 기하학적 치수가 작아짐에 따라 저항이 증대한다. 저항의 증대를 억제하기 위해서는 Cu의 확산을 막는 확산 방지막(이하, 배리어층이라 함)의 두께를 얇게 하고, 배리어층과 Cu배선의 합성 저항을 작게 해야 한다.
배리어층은, 예를 들면, 일본 특허공개공보 제2008-28046호에 기재되는 바와 같이, PVD(스퍼터링)를 이용하여 형성되어 있다.
그러나, PVD를 이용하여 형성된 얇은 배리어층에 있어서는 Cu배선의 기하학적 치수가, 예를 들면, 45㎚ 이하가 되면, Cu배선을 매립하기 위한 오목부의 스텝 커버리지가 악화되기 시작한다. 이 때문에, PVD를 이용하여 얇은 배리어층을 계속해서 형성하는 것은 곤란하다.
이에 대해, CVD는 PVD에 비해 오목부의 스텝 커버리지가 양호하고, 배리어층의 새로운 형성 수법으로서 주목받고 있다. 그 중에서도, 본건의 발명자는 CVD법을 이용하여 형성된 산화 망간막은 두께가 얇아도 미세한 오목부의 스텝 커버리지가 양호한 것을 찾아냈다. CVD를 이용하여 형성된 산화 망간은 새로운 배리어층의 재료의 유력 후보 중 하나이다.
또한, 본건의 발명자는 CVD법을 이용하여 형성된 산화 망간막과 Cu의 밀착성이, 산화 망간막 중의 탄소(C)의 함유량에 의존하는 것을 찾아냈다. 즉, 산화 망간막중의 C의 함유량이 많으면, 산화 망간막과 Cu의 밀착성이 열화된다.
본 발명은 상기 사정을 감안해서 이루어진 것으로, Cu와의 밀착성을 양호하게 하는 것이 가능한 금속 산화막의 성막 방법, 산화 망간막의 성막 방법, 및 이 성막 방법을 성막 장치에 실행시키는 프로그램을 저장한 컴퓨터 판독 가능한 기억 매체를 제공한다.
본 발명의 제 1 형태에 따른 금속 산화막의 성막 방법은, 하지상에 유기 금속 화합물을 포함하는 가스를 공급하고, 상기 하지상에 금속 산화막을 성막하는 금속 산화막의 성막 방법으로서, 상기 하지상에 상기 유기 금속 화합물을 공급해서 상기 하지상에 금속 산화막을 성막하고, 상기 금속 산화막의 성막 프로세스의 마지막에, 상기 금속 산화막을 산소 함유 가스 또는 산소 함유 플라즈마에 노출시킨다.
본 발명의 제 2 형태에 따른 산화 망간막의 성막 방법은, 하지상에 망간 유기 화합물을 포함하는 가스를 공급하고, 상기 하지상에 산화 망간막을 성막하는 산화 망간막의 성막 방법으로서, 상기 하지상에 상기 망간 유기 화합물을 공급해서 상기 하지상에 산화 망간막을 성막하고, 상기 산화 망간의 성막 프로세스의 마지막에, 상기 산화 망간막을 산소 함유 가스 또는 산소 플라즈마에 노출시킨다.
본 발명의 제 3 형태에 따른 컴퓨터 판독 가능한 기억 매체는, 컴퓨터상에서 동작하고, 성막 장치를 제어하는 제어 프로그램이 기억된 컴퓨터 판독 가능한 기억 매체로서, 상기 제어 프로그램은 실행시에, 상기 제 1 형태에 따른 금속 산화막의 성막 방법, 또는 상기 제 2 형태에 따른 산화 망간막의 성막 방법이 실행되도록, 상기 성막 장치를 제어시킨다.
도 1은 본 발명의 일실시형태에 따른 산화 망간막의 성막 방법을 실행하는 것이 가능한 성막 장치의 일예를 개략적으로 나타내는 단면도이다.
도 2는 산화 망간막의 CIsXPS 스펙트럼을 나타내는 도면이다.
도 3은 본 발명의 일실시형태에 따른 산화 망간막의 성막 방법의 시퀀스의 일예를 나타내는 타이밍도이다.
도 4a는 본 발명의 일실시형태에 따른 산화 망간막의 성막 방법의 일예를 나타내는 단면도이다.
도 4b는 본 발명의 일실시형태에 따른 산화 망간막의 성막 방법의 일예를 나타내는 단면도이다.
도 4c는 본 발명의 일실시형태에 따른 산화 망간막의 성막 방법의 일예를 나타내는 단면도이다.
도 4d는 본 발명의 일실시형태에 따른 산화 망간막의 성막 방법의 일예를 나타내는 단면도이다.
도 4e는 본 발명의 일실시형태에 따른 산화 망간막의 성막 방법의 일예를 나타내는 단면도이다.
도 5는 미반응의 망간 유기 화합물이 끝까지 반응하는 상태를 나타내는 도면이다.
도 6은 (EtCp)2Mn의 구조식을 나타내는 도면이다.
도 7은 플라즈마 TEOS막, 산화 망간막, 및 동막이 적층된 구조체를 깊이 방향으로 ２차 이온 질량 분석한 결과를 나타내는 도면이다.
도 8은 본 발명의 일실시형태에 따른 산화 망간막의 성막 방법의 시퀀스의 다른 예를 나타내는 타이밍도이다.
도 9는 본 발명의 일실시형태에 따른 산화 망간막의 성막 방법의 시퀀스의 또 다른 예를 나타내는 타이밍도이다.
도 10은 라먼 분광법을 이용한 산화 망간막의 표면 결합 상태의 해석 결과를 나타내는 도면이다.
이하, 첨부 도면을 참조해서 본 발명의 실시형태에 대해 설명한다. 이 설명에 있어서, 참조하는 도면 전체에 걸쳐, 동일한 부분에 대해서는 동일한 참조 부호를 붙인다.
도 1은 본 발명의 일실시형태에 따른 금속 산화막, 예를 들면, 산화 망간막의 성막 방법을 실행하는 것이 가능한 성막 장치의 일예를 개략적으로 나타내는 단면도이다. 본 예에서는 성막 장치의 일례로서, 피처리 기판, 예를 들면, 반도체 웨이퍼(이하, 웨이퍼라 함)상에, 산화 망간을 성막하는 열CVD 장치를 예시하지만, 금속 산화막은 산화 망간에 한정되는 것은 아니고, 피처리 기판은 반도체 웨이퍼에 한정되는 것은 아니며, 성막 장치도 열CVD 장치에 한정되는 것도 아니다.
도 1에 나타내는 바와 같이, 열CVD 장치(10)는 처리 챔버(11)를 갖는다. 처리 챔버(11)내에는 웨이퍼 W를 수평으로 탑재하는 탑재대(12)가 마련되어 있다. 탑재대(12)내에는 웨이퍼 W의 온도 조절 수단인 히터(12a)가 마련되어 있다. 히터(12a)에는 온도를 제어하기 위한, 도시하지 않은 온도 측정 수단, 예를 들면, 열전쌍이 부착되어 있다. 탑재대(12)에는 승강 기구(12b)에 의해서 승강 자유로운 3개의 리프터 핀(12c)(편의상 2개만 도시)이 마련되어 있다. 웨이퍼 W는 리프터 핀(12c)을 이용하여 승강되고, 도시하지 않은 웨이퍼 반송 수단과 탑재대(12)의 사이에서 웨이퍼 W의 수수가 실행된다.
처리 챔버(11)의 바닥부에는 배기관(13)의 일단이 접속되고, 배기관(13)의 타단에는 배기 장치(14)가 접속되어 있다. 처리 챔버(11)의 측벽에는 게이트밸브 G에 의해 개폐되는 반송구(15)가 형성되어 있다.
처리 챔버(11)의 천장부에는 탑재대(12)에 대향하는 가스 샤워헤드(16)가 마련되어 있다. 가스 샤워헤드(16)는 가스실(16a)을 구비하고, 가스실(16a)에 공급된 가스는 복수의 가스 토출 구멍(16b)으로부터 처리 챔버(11)내에 공급된다.
가스 샤워헤드(16)에는 원료 가스, 예를 들면, 망간 유기 화합물을 포함하는 가스를, 가스실(16a)에 도입하는 원료 가스 공급 배관계(17)가 접속된다.
원료 가스 공급 배관계(17)는 원료 가스 공급로(17a)를 구비하고 있다. 원료 가스 공급로(17a)의 상류에는 원료 저장부(18)가 접속되어 있다. 원료 저장부(18)에는 망간 원료, 예를 들면, 망간 유기 화합물이 저장되어 있다. 본 예에서는 망간 유기 화합물로서 시클로펜타디에닐계의 망간 유기 화합물, 예를 들면, (EtCp)2Mn(비스에틸시클로펜타디에닐망간)(18a)이 액체의 상태로 저장되어 있다. (EtCp)2Mn은 망간 전구체이다. 원료 저장부(18)에는 버블링 기구(19)가 접속되어 있다.
버블링 기구(19)는, 예를 들면, 버블링용 가스가 저장된 버블링용 가스 저장부(19a)와, 버블링용 가스를 원료 저장부(18)로 보내는 버블링용 가스 공급관(19b)과, 버블링용 가스 공급관(19b)내를 흐르는 버블링용 가스의 유량을 조절하는 매스플로 컨트롤러(MFC)(19c) 및 밸브(19d)를 포함해서 구성된다. 버블링용 가스의 예는 아르곤(Ar) 가스, 수소(H2) 가스 및 질소(N2) 가스 등이다. 버블링용 가스 공급관(19b)의 일단은 원료 저장부(18)에 저장된 원료 액체, 본 예에서는 (EtCp)2Mn 중에 배치된다. 버블링용 가스 공급관(19b)으로부터 버블링용 가스를 분출시킴으로써 원료 액체가 버블링되어 기화된다. 기화된 원료 가스, 본 예에서는 기화된 (EtCp)2Mn은 원료 가스 공급로(17a), 및 원료 가스 공급로(17a)를 개폐하는 밸브(17b)를 거쳐 가스실(16a)에 공급된다.
또, 원료 가스의 공급 방법으로서는 상술한 바와 같이 원료 액체를 버블링해서 기화시키는 버블링법에 한정되는 것은 아니고, 원료 액체를 기화기에 보내고, 기화기를 이용해서 원료 액체를 기화시키는 소위 액송출법을 이용하는 것도 가능하다.
밸브(17b)와 원료 저장부(18)의 사이에는 배기 장치(14)에 접속되는 프리플로(pre-flow) 라인(20)이 접속되어 있다. 프리플로 라인(20)에는 밸브(20a)가 마련되어 있다. 원료 가스의 버블링 유량이 안정될 때까지는 밸브(17b)를 닫고, 밸브(20a)를 여는 것에 의해, 원료 가스를 프리플로 라인(20)에 흘린다. 버블링 유량이 안정하고 또한 원료 가스의 공급 타이밍이 되었을 때에는 밸브(20a)를 닫고 밸브(17b)를 여는 것에 의해, 원료 가스를 원료 가스 공급로(17a)에 흘린다.
밸브(17b)와 가스실(16a)의 사이에는 퍼지 기구(21)가 접속되어 있다.
퍼지 기구(21)는, 예를 들면, 퍼지용 가스가 저장된 퍼지용 가스 저장부(21a)와, 퍼지용 가스를 원료 가스 공급로(17a)에 보내는 퍼지용 가스 공급관(21b)과, 퍼지용 가스 공급관(21b)중을 흐르는 퍼지용 가스의 유량을 조절하는 매스플로 컨트롤러(MFC)(21c), 밸브(21d 및 21e)를 포함해서 구성된다. 밸브(21d)는 퍼지용 가스 저장부(21a)와 매스플로 컨트롤러(21c)의 사이에 마련되고, 밸브(21e)는 원료 가스 공급로(17a)와 매스플로 컨트롤러(21c)의 사이에 마련된다. 퍼지용 가스의 예는 아르곤(Ar) 가스 등의 희가스, 수소(H2) 가스, 및 질소(N2) 가스 등이다.
원료 가스 공급로(17a)의 내부, 가스실(16a)의 내부, 및 처리 챔버(11)의 내부를 퍼지할 때에는 밸브(17b)를 닫고, 밸브(21d, 21e)를 여는 것에 의해, 퍼지용 가스를, 원료 가스 공급로(17a)에 퍼지용 가스 공급관(21b)을 거쳐서 흘린다. 퍼지용 가스는 원료 가스의 버블링용 가스로서도 사용할 수 있다. 즉, 버블링용 가스 저장부(19a)와 퍼지용 가스 저장부(21a)는 공통의 구성으로 해도 좋다.
가스 샤워헤드(16)에는 또한, 산소 함유 가스를 가스실(16a)에 도입하는 산소 함유 가스 공급 배관계(22)가 접속된다.
산소 함유 가스 공급 배관계(22)는 산소 함유 가스를 발생시키는 산소 함유 가스 발생 기구(22a)와, 산소 함유 가스 공급로(22b)와, 산소 함유 가스 공급관(22b)내를 흐르는 산소 함유 가스의 유량을 조절하는 매스플로 컨트롤러(MFC)(22c), 및 밸브(22d)를 포함해서 구성된다. 산소 함유 가스의 예는 물(H2O), 및 산소(O2) 등이다. 산소 함유 가스를 가스실(16a)에 도입할 때에는 밸브(22d)를 열고, 산소 함유 가스를, 산소 함유 가스 공급관(22b)을 거쳐 가스실(16a)에 흘린다. 가스실(16a)에 도입된 산소 함유 가스는 가스 토출 구멍(16b)을 통해 토출되고, 처리 챔버(11)내에 공급된다. 또, 도시되어 있지 않지만, 원료 가스의 응축을 방지하기 위해, 원료 가스 공급로(17a), 밸브(19d), 가스 샤워헤드(16), 챔버(11) 측벽은 히터에 의해, 예를 들면, 80℃로 가열되어 있다.
제어부(23)는 열CVD 장치(10)를 제어한다. 제어부(23)는 프로세스 컨트롤러(23a), 유저 인터페이스(23b), 및 기억부(23c)를 포함해서 구성된다. 유저 인터페이스(23b)는 공정 관리자가 열CVD 장치(10)를 관리하기 위해 커맨드의 입력 조작 등을 실행하는 키보드, 열CVD 장치(10)의 가동 상황을 가시화해서 표시하는 디스플레이 등을 포함한다. 기억부(23)C에는 열CVD 장치(10)에 의한 처리를, 프로세스 컨트롤러(23a)의 제어로 실현하기 위한 제어 프로그램이나 구동 조건 데이터 등이 기록된 레시피가 저장된다. 레시피는 필요에 따라, 유저 인터페이스(23b)로부터의 지시에 의해 기억부(23c)로부터 호출되고, 프로세스 컨트롤러(23a)에 실행시킴으로써 열CVD 장치(10)가 제어된다. 레시피는, 예를 들면, CD-ROM, 하드 디스크, 플래시 메모리 등의 컴퓨터 판독 가능한 기억 매체에 저장된 상태의 것을 이용하거나, 또는 다른 장치로부터, 예를 들면, 전용 회선을 거쳐서 수시로 전송시켜 이용하는 것도 가능하다.
이러한 열CVD 장치(10)에 의하면, 원료 가스로서 망간 유기 화합물 가스, 예를 들면, 시클로펜타디에닐계의 망간 유기 화합물 가스, 구체적인 일예는 (EtCp)2Mn 가스를 웨이퍼 W의 표면상에 공급함으로써, 웨이퍼 W의 표면상에 산화 망간막을 성막할 수 있다.
시클로펜타디에닐계의 망간 유기 화합물 가스로서는 (EtCp)2Mn[=M n(C2H5C5H4)2] 이외에, 예를 들면, 이하의 시클로펜타디에닐계의 망간 유기 화합물을 이용할 수 있다.
Cp2Mn[=Mn(C5H5)2]
(MeCp)2Mn[=Mn(CH3C5H4)2]
(i-PrCp)2Mn[=Mn(C3H7C5H4)2]
MeCpMn(CO)3[=(CH3C5H4)Mn(CO)3]
(t-BuCp)2Mn[=Mn(C4H9C5H4)2]
Mn(DMPD)(EtCp)[=Mn(C7H11C2H5C5H4)]
((CH3)5Cp)2Mn[=Mn((CH3)5C5H4)2]
다음에, 본 발명의 일실시형태에 따른 산화 망간의 성막 방법의 일예를 설명한다.
우선, 망간 유기 화합물 가스, 예를 들면, 시클로펜타디에닐계의 망간 유기 화합물 가스, 구체적으로는 (EtCp)2Mn 가스를 이용하여 성막된 산화 망간막 중에는 탄소(C)가 많이 포함되지만, 이것을 X선 광전자 분광(x-ray photoelectron spectroscopy : XPS)법을 이용하여 설명한다. 도 2는 CIs(탄소) 피크의 화학 결합 상태를 해석한 해석 결과이다. 도 2에는 성막 온도를 400℃로 해서 성막된 산화 망간막의 CIsXPS 스펙트럼(400℃), 및 성막 온도를 300℃로 해서 성막된 산화 망간막의 CIsXPS 스펙트럼(300℃)의 2개가 나타나 있다.
도 2에 나타내는 바와 같이, 300℃ 성막의 산화 망간막에는 주로 C-C, C-O의 피크가 보이고, 400℃ 성막의 산화 망간막에는 주로 카바이드 탄소(Carbidic carbon)의 피크가 보인다.
이러한 결과로부터, 산화 망간막을, 망간 유기 화합물 가스, 예를 들면, 시클로펜타디에닐계의 망간 유기 화합물 가스(본 예에서는 (EtCp)2Mn 가스)를 이용하여 성막한 경우에는 성막된 산화 망간막 중에 탄소(C)가 많이 함유되는 것을 알 수 있다.
산화 망간막 중에 C가 많이 함유되면, 산화 망간막과, 이 산화 망간막상에 형성되는 동(cu) 또는 Cu를 포함하는 동합금의 밀착성의 열화로 이어진다. 이 때문에, 산화 망간막 중으로부터는 C의 함유량을 최대로 줄이는 것이 바람직하다. 그래서, 본 일실시형태에 있어서는 산화 망간막중의 C의 함유량을 극력 줄이기 위해, 다음과 같이 해서 산화 망간막을 성막하였다.
도 3은 본 발명의 일실시형태에 따른 산화 망간막의 성막 방법의 시퀀스의 일예를 나타내는 타이밍도, 도 4A∼도 4E는 일실시형태에 따른 산화 망간막의 성막 방법의 일례를 주요한 공정도로서 나타내는 단면도이다.
우선, 도 3 및 도 4a에 나타내는 바와 같이, 기판으로서 p형 실리콘 웨이퍼(101)상에, 플라즈마 CVD를 이용하여, 막두께 100㎚의 플라즈마TEOS막(실리콘 산화막)(102)을 형성한다. 다음에, 플라즈마 TEOS막(102)이 형성된 웨이퍼(101)를, 도 1에 나타낸 성막 장치(10)의 처리 챔버(11)에 반송하고, 웨이퍼(101)를 탑재대(12)상에 탑재한다. 다음에, 히터(12a)를 이용해서 웨이퍼(101)를, 예를 들면, 100℃ 이상 400℃ 이하로 가열한다(도 3중의 공정 1). 가열에 요하는 시간은, 예를 들면, 20min이다.
다음에, 도 3 및 도 4b에 나타내는 바와 같이, 망간 원료로서 망간 유기 화합물, 구체적인 일예는 시클로펜타디에닐계의 망간 유기 화합물, 본 예에서는 (EtCp)2Mn을 이용하고, 이 (EtCp)2Mn을, 예를 들면, 버블링 가스(캐리어 가스로 됨)로서 수소(H2) 가스를 이용하면서 온도 80℃에서 기화시키고, (EtCp)2Mn 가스를 생성한다. 다음에, 망간 유기 화합물 가스를 캐리어 가스와 함께 처리 챔버(11)내에 도입하고, (EtCp)2Mn 가스를 플라즈마 TEOS막(102)의 표면상에 공급한다(도 3중의 공정 2). 성막 시간은, 예를 들면, 30min이다. 이 공정에 의해, (Etcp)2Mn이 플라즈마 TEOS막(102) 중에 잔존해 있는 산소나 수분과 반응하고, 플라즈마 TEOS막(102)상에 산화 망간막(103)이 성막된다. 이때, 성막되는 산화 망간막(103)의 산화 상태는 MnO로 된다.
다음에, 도 3 및 도 4c에 나타내는 바와 같이, (EtCp)2Mn 가스의 공급을 멈추고, 대신에 퍼지용 가스를 처리 챔버(11)내에 도입하고, (EtCp)2Mn 가스를 처리 챔버(11)내에서 제거한다(공정 3). 본 예에서는 퍼지용 가스로서 아르곤(Ar) 가스를 이용하고, 배기 장치(14)를 이용해서 처리 챔버(11)내를 진공배기하면서, Ar 가스를 25sccm의 유량으로 처리 챔버(11)내에 공급하였다. 공급 시간은, 예를 들면, 30min이다.
다음에, 도 3 및 도 4d에 나타내는 바와 같이, Ar 가스의 공급을 멈추고, 대신에 산소 함유 가스를 처리 챔버(11)내에 도입하고, 산소를 산화 망간막(103)의 표면상에 공급한다(도 3중의 공정 4). 본 예에서는 산소 함유 가스로서 수증기(H2O)를 이용하고, 도시하지 않은 배기계 밸브를 닫은 상태에서, H2O를 1sccm의 유량으로 처리 챔버(11)내에 공급하였다. 공급 시간은, 예를 들면, 15min이다. 이에 따라, 산화 망간막(103)상에, 예를 들면. 미반응인채로 남아 있는 (EtCp)2Mn이 H2O와 끝까지 반응해서 산화 망간(MnO)으로 된다. 이 상태를 도 5에 나타낸다. 도 5에는 미반응의 (EtCp)2Mn으로부터 배위자(본 예에서는 에틸시클로펜타디에닐: EtCp)가 멀어짐으로써 생긴 댕글링 본드(dangling bond)에 OH기가 결합하고, 산화 망간막(103)의 표면이 OH기에서 종단되는 상태가 나타나 있다. 또한, 배위자에 포함되어 있던 탄화수소(C-H)는 기화하고, 그 후, 배기된다.
또한, 산소 함유 가스의 공급량, 본 예에서는 H2O의 공급량은 산화 망간막(103)의 표면상, 및 처리 챔버(11)의 내부에 남아 있는 망간 전구체인 망간 유기 화합물을 과부족 없이 반응시킬 수 있는 양으로 하는 것이 바람직하다. 과부족 없이 반응시킬 수 있는 양의 일예는 다음과 같다.
본 예에서는 망간 전구체인 망간 유기 화합물이 시클로펜타디에닐계의 망간 유기 화합물이다. 도 6에, 시클로펜타디에닐계의 망간 유기 화합물의 기본적인 구조식을 나타낸다. 도 6에는 (EtCp)2Mn의 구조식이 나타나 있다. 도 6에 나타내는 바와 같이, (EtCp)2Mn은 Mn이 2개의 배위자(EtCp)와 π결합하고 있다. 이러한 망간 유기 화합물에 있어서, 이 망간 유기 화합물을 과부족 없이 반응시킬 수 있는 양은 산소 함유 가스가, 망간 유기 화합물의 Mn과 배위자의 화학 결합, 도 6에 나타내는 예에서는 Mn과 (EtCp)의 π결합을 끊고, Mn을 노출시키는 양이다. 또, 본 예에서는 배위자가 5원환을 갖고, ５원환을 갖는 배위자가 Cp(시클로펜타디에닐)로 되어 있다.
이와 같이, 망간 유기 화합물을 과부족 없이 반응시킬 수 있는 양으로 하기 위한 산소 함유 가스의 공급량의 일예는 망간 유기 화합물의 공급량과 동일하거나 그 이하로, 산소 함유 가스를 공급하면 좋다. 예를 들면, 남아 있는 망간 유기 화합물을, 산소 함유 가스, 예를 들면, H2O에 의해서 완전히 반응시키는 경우의 반응식은 다음의 식이다.
(EtCp)2Mn+H2O → MnO+2H(EtCp)
상기 반응식으로부터, 공급한 망간 유기 화합물의 양보다도 많이 H2O를 공급해도, 반응에 기여하지 않는다. 또한, 대부분의 망간 유기 화합물은 MnO 성막 반응에 사용되거나, 성막 반응에 관여하지 않고 배기되고 있으며, 산화 망간막(103)상에 남아 있는 유기물 성분은 공급한 망간 유기 화합물에 비하면 대폭 적은 양이다. 이 때문에, 남아 있는 망간 유기 화합물을 과부족 없이 반응시키기 위해서는 H2O의 공급량을 망간 유기 화합물의 공급량과 동일하거나, 그 이하로 하는 것이 바람직한 것으로 된다. 예를 들면, (EtCp)2Mn을 4sccm 흘려 10min 성막한 경우, 토털의 망간 유기 화합물의 공급량은 40cc로 된다. 이 경우에는 H2O의 공급량은 최대 40cc이다. 구체적으로는 H2O의 공급 시간을 1min으로 하고자 하는 경우에는 H2O의 유량은 40sccm 이하로 하면 좋다. 또한, H2O의 공급 시간을 10min으로 하고자 하는 경우에는 H2O의 유량은 4sccm 이하로 하면 좋다.
또한, 산소 함유 가스를 공급할 때의 처리 챔버(11) 내부의 산소 함유 가스 분압으로서는 1ppb 이상 10ppm 이하이면 좋다. 특히, 바람직한 산소 함유 가스 분압으로서는 0.1ppm이다.
다음에, 도 3 및 도 4e에 나타내는 바와 같이, 산화 망간막(103)이 형성된 웨이퍼(101)를 처리 챔버(11)로부터 반출하고, 진공을 깨는 일 없이,또는 산화 망간막을 산소나 대기에 접촉하는 일 없이, 예를 들면, 구리 성막장치에 반송하고, 산화 망간막 상에, 예를 들면, 동(cu)막(104)을 성막한다.
도 7에, 도 4e에 나타낸 플라즈마 TEOS막(102), 산화 망간막(103),및 동막(104)이 적층된 구조체를 깊이 방향으로 ２차 이온 질량분석한 결과를 나타낸다. 도 7a는 H2O를 산화 망간막(103)에 공급하지 않은 경우, 도 7b는 H2O를 산화 망간막(103)에 공급한 경우이다.
도 7a에 나타내는 바와 같이, H2O를 산화 망간막(103)에 공급하지 않은 경우에는 산화 망간막(103)중의 C의 농도는 약3×1021-4×1021atoms/㎤이었던 것에 반해, 도 7b에 나타내는 바와 같이, H2O를 산화 망간막(103)에 공급한 경우에는 산화 망간막(103)중의 C의 농도는 약 1.5×1021atoms/㎤까지 줄일 수 있었다.
이와 같이, 일실시형태에 따른 산화 망간막의 성막 방법이면, 산화 망간막(103)을 성막한 후, 성막된 산화 망간막(103)에, 또한 산소 함유 가스를 공급한다. 이에 따라, 망간 전구체인 망간 유기 화합물이 산화 망간막(103)의 표면에 미반응인채로 남아 있던 경우에도, 완전히 반응시킬 수 있다. 따라서, 일실시형태에 의하면, 산화 망간막중의 C의 함유량을 최대로 줄이는 것이 가능해지고, Cu와의 밀착성을 양호하게 하는 것이 가능한 산화 망간막의 성막 방법을 얻을 수 있다.
그런데, 이미 완성되어 있는 산화 망간막(103)에 산소 함유 가스를 또한 공급한 경우, 산화 망간막(103)의 산화가 진행하지 않을 경우가 염려되지만, 상기 일실시형태와 같이 해서 성막된 산화 망간막(103)의 산화 상태는 MnO이고, 성막된 산화 망간막에 대해 H2O를 공급한 경우에도, 열역학적으로 고려해서, 산화 망간막의 산화 상태가 MnO2로 진행하는 일은 없다.
이상, 본 발명을 일실시형태를 따라 설명했지만, 본 발명은 상기 일실시형태에 한정되는 것은 아니고, 발명의 취지를 이탈하지 않는 범위에서 적절히 변형하는 것이 가능하다. 또한, 본 발명의 실시형태는 상기 일실시형태가 유일한 것도 아니다.
예를 들면, 상기 일실시형태에 있어서는 원료 가스인 망간 유기 화합물 가스를 이용한 산화 망간막의 성막 후, 망간 유기 화합물 가스를 처리 챔버(11)내로부터 제거하기 위한 공정(도 3의 공정 3)을 별도로 마련하고 있다. 그러나, 망간 유기 화합물 가스를 처리 챔버(11)내로부터 제거할 필요는 반드시 없다. 예를 들면, 도 8에 나타내는 바와 같이, 망간 유기 화합물(Mn 전구체) 가스의 공급을 멈춘 후, 단지 산소 함유 가스(물)를 공급하도록 해도 좋다. 요컨대, 프로세스 레시피가, 산소 함유 가스를 공급한 후, 망간 유기 화합물 가스를 공급하지 않고 성막 프로세스를 종료시킨다는 것이며, 성막 프로세스의 마지막에, 산소 함유 가스를 공급함으로써, 성막된 산화 망간막의 표면은 탄소가 많은 배위자가 이탈해서 더욱 완전한 MnO막으로 된다. 그리고, 상기 프로세스 레시피가 종료한 후, 계속해서, 진공을 깨는 일 없이,또는 산화 망간막(103)이 산소나 물이나 대기에 접촉하는 일 없이, 산화 망간막(103)상에 Cu 또는 Cu를 포함하는 합금을 성막한다.
또한, 상기 일실시형태에 있어서는 성막 방법으로서 CVD법, 특히 열CVD를 예시했지만, 성막 방법은 CVD에 한정되는 것은 아니다. 예를 들면, 도 9에 나타내는 바와 같이, 원료 가스인 망간 유기 화합물(Mn 전구체) 가스와, 산소 함유 가스(물)를 교대로 공급하고, 원자 또는 분자층 레벨로 산화 망간막을 성막해 가는 ALD이 이용되어도 좋다. ALD를 이용한 경우에 있어서도, 프로세스 레시피가, 산소 함유 가스를 공급한 후, 망간 유기 화합물 가스를 공급하지 않고 성막 프로세스를 종료시킨다. 그리고, 상기 프로세스 레시피가 종료한 후, 계속해서, 진공을 깨는 일 없이, 또는 산화 망간막(103)이 산소나 물이나 대기에 접촉하는 일 없이, 산화 망간막(103)상에 Cu 또는 Cu를 포함하는 합금을 성막한다.
또한, 상기 일실시형태에 있어서는 산화 망간막(103)에서 C를 줄이는 공정으로서, 산화 망간막(103)에 산소 함유 가스, 예를 들면, H2O를 공급하고, 산화 망간막(103)을 H2O에 노출시키는 공정을 나타냈지만, 산화 망간막(103)을 H2O에 노출시키는 대신, 산소(O2) 함유 플라즈마에 노출시키도록 해도 좋다.
도 10에, 산화 망간막(103)을 O2 플라즈마에 노출시킨 경우, 및 노출시키지 않은 경우의 라먼 분광법을 이용한 산화 망간막(103)의 표면 결합 상태의 해석 결과를 나타낸다.
도 10에는 성막 온도를 400℃, 성막 시간을 30min, 캐리어 가스로서 H2가스를 유량 25sccm으로 공급해서 성막한 경우의 산화 망간막(103)의 라먼 분광법의 결과가 나타나 있다. 또한, O2 플라즈마에 의한 처리 조건은 평행 평판형의 플라즈마 처리 장치를 이용하고, O2 가스를 유량 2sccm으로 공급하고, 40㎑, 100W의 고주파 파워를 인가하고, 처리 시간을 10sec으로 하였다.
도 10중의 Raman 스펙트럼에 나타내는 바와 같이, 산화 망간막(103)을 O2 플라즈마에 노출시키지 않은 경우(without O2 plasma)에는 탄소 유래(아몰퍼스형상의 탄소도 포함)의 피크(D band 및 D' band)가 명료하게 관찰된다.
이에 대해, 산화 망간막(103)을 O2 플라즈마에 노출시킨 경우(with O2 plasma)에는 탄소 유래의 명료한 피크는 관찰되지 않는다.
이와 같이, 산화 망간막(103)을 산소 함유 가스, 예를 들면, H2O에 노출시키는 대신에, 산소(O2) 함유 플라즈마에 노출시키도록 하는 것에 의해서도 산화 망간막(103)중에서 C의 양을 줄일 수 있고, Cu와의 밀착성이 양호해지는 산화 망간막을 얻을 수 있다.
그 밖에 본 발명은 그 취지를 이탈하지 않는 범위에서 다양하게 변형할 수 있다.
본 발명에 의하면, Cu와의 밀착성을 양호하게 하는 것이 가능한 금속 산화막의 성막 방법, 산화 망간막의 성막 방법, 및 이 성막 방법을 성막 장치에 실행시키는 프로그램을 저장한 컴퓨터 판독 가능한 기억 매체를 제공할 수 있다.

Claims (16)

  1. 기판상에 유기 금속 화합물을 포함하는 가스를 공급하여, 상기 기판상에 금속 산화막을 성막하는 금속 산화막의 성막 방법으로서,
    상기 기판상에 상기 유기 금속 화합물을 공급해서 상기 기판상에 미반응 부분을 수반하는 금속 산화막을 성막한 후,
    상기 성막된 금속 산화막을 산소 함유 가스 또는 산소 함유 플라즈마에 노출시키는 금속 산화막의 성막 방법.
  2. 기판상에 망간 유기 화합물을 포함하는 가스를 공급하여, 상기 기판상에 산화 망간막을 성막하는 산화 망간막의 성막 방법으로서,
    상기 기판상에 상기 망간 유기 화합물을 공급해서 상기 기판상에 미반응의 배위자를 수반하는 산화 망간막을 성막한 후,
    상기 성막된 산화 망간막을 산소 함유 가스 또는 산소 플라즈마에 노출시키는 산화 망간막의 성막 방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 산소 함유 가스가, 수증기(H2O) 또는 산소(O2)인 산화 망간막의 성막 방법.
  4. 제 2 항에 있어서,
    상기 망간 유기 화합물이, 망간과 배위자가 π결합하고 있는 산화 망간막의 성막 방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 배위자가 ５원환인 산화 망간막의 성막 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 ５원환의 배위자가, Cp(시클로펜타디에닐)인 산화 망간막의 성막 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 망간 유기 화합물이,
    (EtCp)2Mn[=Mn(C2H5C5H4)2]
    Cp2Mn[=Mn(C5H5)2]
    (MeCp)2Mn[=Mn(CH3C5H4)2]
    (i-PrCp)2Mn[=Mn(C3H7C5H4)2]
    MeCpMn(CO)3[=(CH3C5H4)Mn(CO)3]
    (t-BuCp)2Mn[=Mn(C4H9C5H4)2]
    Mn(DMPD)(EtCp)[=Mn(C7H11C2H5C5H4)] 및
    ((CH3)5Cp)2Mn[=Mn((CH3)5C5H4)2]
    중에서 선택되는 산화 망간막의 성막 방법.
  8. 제 4 항에 있어서,
    상기 산소 함유 가스의 공급량이, 상기 산화 망간막 및 처리 챔버 내부에 부착된 망간 유기 화합물을 과부족 없이 반응시킬 수 있는 양이며,
    상기 과부족 없이 반응시킬 수 있는 양이, 상기 π결합을 끊고, 망간을 노출시키는 양인 산화 망간막의 성막 방법.
  9. 제 2 항에 있어서,
    상기 산소 함유 가스의 공급량이, 상기 망간 유기 화합물의 공급량과 동일하거나, 그보다 적은 산화 망간막의 성막 방법.
  10. 제 2 항에 있어서,
    상기 산소 함유 가스를 공급할 때의 처리 챔버 내부의 산소 함유 가스 분압이, 1ppb 이상 10ppm 이하인 산화 망간막의 성막 방법.
  11. 제 2 항에 있어서,
    프로세스 레시피가, 상기 산소 함유 가스를 공급한 후, 상기 망간 유기 화합물 가스를 공급하지 않고 상기 성막 프로세스를 종료시키는 것인 산화 망간막의 성막 방법.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 프로세스 레시피 종료 후, 계속해서, 진공을 깨는 일 없이, 또는 상기 산화 망간막이 산소나 물이나 대기에 접촉하는 일 없이, 상기 산화 망간막상에 동 또는 동을 포함하는 합금을 성막하는 산화 망간막의 성막 방법.
  13. 제 2 항에 있어서,
    상기 산화 망간막의 성막법이, CVD법 또는 ALD법인 산화 망간막의 성막 방법.
  14. 컴퓨터상에서 동작하고, 성막 장치를 제어하는 제어 프로그램이 기억된 컴퓨터 판독 가능한 기억 매체로서,
    상기 제어 프로그램은 실행시에, 제 1 항에 기재된 금속 산화막의 성막 방법이 실행되도록, 상기 성막 장치를 제어시키는 것을 특징으로 하는 컴퓨터 판독 가능한 기억 매체.
  15. 컴퓨터상에서 동작하고, 성막 장치를 제어하는 제어 프로그램이 기억된 컴퓨터 판독 가능한 기억 매체로서,
    상기 제어 프로그램은 실행시에, 제 2 항에 기재된 산화 망간막의 성막 방법이 실행되도록, 상기 성막 장치를 제어시키는 것을 특징으로 하는 컴퓨터 판독 가능한 기억 매체.
  16. 제 2 항에 기재된 방법에 따라 제조된 산화 망간막으로서,
    상기 산화 망간막이, 라먼(Raman) 분광에서 탄소 유래의 D 밴드(1400cm-1) 및 D' 밴드(1600cm-1)의 피크가 없는 것을 특징으로 하는 산화 망간막.
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