KR101432325B1 - 결합된 멜트스펀 섬유들 사이에 분산된 마이크로 섬유를 포함하는 섬유 웨브 - Google Patents

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Abstract

부직 섬유 웨브는 응집성의 자립식 형태로 결합된 연속적인 멜트스펀 섬유의 매트릭스, 및 멜트스펀 섬유들 사이에 분산된 별도로 제조된 마이크로 섬유를 포함한다. 마이크로 섬유는 1 또는 2 마이크로미터 미만의 중간 직경을 가질 수 있다. 그러한 부직 섬유 웨브를 제조하기 위한 방법은, 종축을 갖는 연속적인 배향된 멜트스펀 섬유의 스트림을 확보하는 단계, 멜트스펀 섬유의 스트림 부근의 지점에서 멜트블로잉 다이를 나오는 멜트블로운 마이크로 섬유의 스트림(멜트블로운 스트림은 멜트스펀 스트림과 병합하도록 향하게 하고 멜트스펀 스트림의 종축에 대해 0도 내지 90도의 각도를 형성하는 종축을 가짐)을 확보하는 단계, 멜트블로운 섬유를 멜트스펀 섬유의 스트림 내에 포획하는 단계, 및 멜트스펀 및 멜트블로운 스트림들의 교차점 부근에서 이격된 수집기 상에 병합된 스트림을 웨브로서 수집하는 단계를 포함한다.
섬유 웨브, 멜트스펀, 멜트블로운, 마이크로 섬유, 스트림

Description

결합된 멜트스펀 섬유들 사이에 분산된 마이크로 섬유를 포함하는 섬유 웨브 {FIBROUS WEB COMPRISING MICROFIBERS DISPERSED AMONG BONDED MELTSPUN FIBERS}
본 발명은 연속적인 배향된 멜트스펀 섬유와 별도로 제조된 마이크로 섬유의 조합을 포함하는 부직 섬유 웨브에 관한 것이다.
여과 매체로서 사용되는 부직 섬유 웨브는 각각이 상이한 평균 직경을 갖는 2가지 이상의 종류의 섬유를 흔히 포함하며, 따라서 웨브가 광범위한 크기의 입자를 여과할 수 있다. 일반적으로, 상이한 종류의 섬유들은 웨브의 상이한 층 내에 놓인다. 힐리(Healy)의 미국 특허 출원 공개 제2004/0035095호에 교시되어 있는 일 예는 스펀본드 웨브 상으로 멜트블로잉된 약 0.8 내지 1.5 마이크로미터의 직경을 갖는 마이크로 섬유들의 층을 포함하는 여과 웨브이다 ([0009] 내지 [0012] 문단 참조). 그러한 웨브에서의 문제점은 웨브의 상부에 노출된 그러한 작은 마이크로 섬유가 매우 약하며, 통상의 취급 또는 몇몇 물체와의 접촉에 의해 쉽게 부서진다는 것이다. 또한, 매우 미세한 직경의 섬유의 경우, 개별 섬유의 매우 낮은 중량 때문에, 섬유를 운반하여 이를 효율적인 섬유 스트림으로 유지하는 것이 어려울 수 있다. 일부의 매우 미세한 섬유는 멜트블로잉 다이로부터 나올 때 억제된 스트림으로서 수집기로 이동하기 보다는 흩어지는 경향이 있다.
종래 기술의 다층, 다직경 섬유 웨브의 다른 예는 스펀본드 섬유의 층, 멜트블로운 마이크로 섬유의 층, 및 스펀본드 섬유의 다른 층을 포함하는 소위 SMS 웨브이다. 그러한 웨브의 다층 성질은 두께 및 중량을 증가시키고, 또한 제조 시에 다소의 복잡성을 도입한다.
발명의 개요
본 발명에 의하면, 마이크로 섬유는 멜트스펀 섬유의 응집성 매트릭스를 포함하는 부직 섬유 웨브 내로 포함된다. 중간 직경이 1 또는 2 마이크로미터 이하인 매우 미세한 마이크로 섬유만으로 구성된 스트림을 포함하는 마이크로 섬유의 스트림이 멜트스펀 섬유의 스트림과 병합될 수 있고, 따라서 마이크로 섬유가 멜트스펀 섬유의 스트림에 의해 포획되어 멜트스펀 섬유들 사이에 분산된다는 것이 밝혀졌다. 또한, 본 발명에 의하면, 수집된 멜트스펀 섬유들은, 바람직하게는 자발 열 결합 단계에 의해 결합되어, 마이크로 섬유들이 신뢰성 있게 유지 및 보호되어 마이크로 섬유가 최소한으로 손실되거나 부서지도록 웨브가 취급 및 사용될 수 있는 자립식(self-sustaining)인 응집성 매트릭스를 형성한다. 바람직하게는, 멜트스펀 섬유는 반결정질 중합체 재료로 구성된 배향된 섬유이고, 따라서 웨브의 기계적 또는 물리적 특성을 더해준다.
간략하게 요약하자면, 본 발명은 응집성이고 자립식인 형태로 결합된 연속적인 멜트스펀 섬유의 매트릭스, 및 가장 빈번하게는 웨브의 섬유들의 적어도 1 중량%를 차지하는 양으로 멜트스펀 섬유들 사이에 분산된 별도로 제조된 마이크로 섬유를 포함하는 부직 섬유 웨브를 제공한다.
개시된 바와 같은 웨브는 다수의 유익하고 고유한 특성을 갖는다. 예를 들어, 단일 층으로만 구성된 유용한 완성 제품이 제조될 수 있지만, 마이크로 섬유 및 더 큰 섬유들의 혼합물을 포함하며, 확장된 여과 용량 및 증가된 섬유 표면적을 갖는다. 그러한 단층 제품은 중요한 효율을 제공하는데, 즉 라미네이팅 공정 및 장비를 제거하고 중간 재료의 수를 줄임으로써 제품의 복잡성 및 낭비가 감소된다. 섬유 형성 중합체 재료가 하나의 본질적으로 직접적인 작업으로 웨브로 변환되는, 본 발명의 웨브를 제조하는 직접 웨브 형성 특성을 고려하면, 본 발명의 웨브는 매우 경제적일 수 있다. 또한, 웨브의 섬유들이 모두 동일한 중합체 조성을 포함하면, 웨브는 완전히 재생될 수 있다.
단층 제품을 비롯한 본 발명의 웨브는 다양한 형태로 사용될 수 있고, 예컨대 수집된 형태로 사용될 뿐만 아니라, 성형되거나 주름질 수 있다. 본 발명에 의해 가능하게 된 매우 작은 직경의 마이크로 섬유를 사용함으로써, 웨브에는 개선된 여과 성능 및 열 또는 음향 절연 성능과 같은 그러한 유익한 효과를 갖는 훨씬 더 크게 증가된 섬유 표면적이 주어진다. 여과 및 절연 성능과 같은 성능은 상이한 직경의 섬유들을 사용함으로써 특정 용도로 맞춰질 수 있다. 그리고, 흔히 마이크로 섬유 웨브의 특징인 높은 압력 강하와 대조적으로, 본 발명의 웨브의 압력 강하는 더 큰 섬유가 마이크로 섬유들을 물리적으로 분리 및 이격시키기 때문에 더 낮게 유지된다.
용어
본 명세서에서의 목적상, "마이크로 섬유"는 10 마이크로미터 이하의 중간 직경을 갖는 섬유이고, "초미세 마이크로 섬유"는 2 마이크로미터 이하의 중간 직경을 갖는 마이크로 섬유이고, "서브마이크로(submicron) 마이크로 섬유"는 1 마이크로미터 이하의 중간 직경을 갖는 마이크로 섬유이다. 본 명세서에서 특정 종류의 마이크로 섬유의 배치(batch), 그룹(group), 어레이(array) 등, 예컨대 "서브마이크로미터 마이크로 섬유의 어레이"를 참조할 때, 이는 서브마이크로미터 치수인 어레이 또는 배치의 그러한 일부가 아니라, 그러한 어레이 내의 마이크로 섬유들의 완전한 집단 또는 마이크로 섬유들의 단일 배치의 완전한 집단을 의미한다.
"연속적인 배향된 멜트스펀 섬유"는 본 명세서에서 다이로부터 나와 섬유가 영구적으로 인발되고 섬유 내의 중합체 분자의 적어도 일부가 섬유의 종축과 정렬되도록 영구적으로 배향되는 처리 스테이션을 통해 이동하는 본질적으로 연속적인 섬유를 말한다 (섬유에 대해 사용될 때의 "배향된"은 섬유의 중합체 분자의 적어도 일부가 섬유의 종축을 따라 정렬되는 것을 의미한다). "멜트블로운 섬유"는 본 명세서에서 용융된 섬유 형성 재료를 다이 내의 오리피스를 통해 고속 기체 스트림 내로 압출함으로써 제조되는 섬유를 의미하고, 여기서 압출된 재료는 먼저 세장화되고 이어서 섬유들의 집합체로서 고화된다. "별도로 제조된 마이크로 섬유"라는 용어는 마이크로 섬유의 스트림이 더 큰 크기의 멜트스펀 섬유의 스트림으로부터 (예컨대, 약 25 ㎜(1 인치) 이상의 거리에 걸쳐) 초기에 공간적으로 분리되지만, 공중에서 병합하여 더 큰 크기의 멜트스펀 섬유의 스트림 내로 분산되도록 위치된 마이크로 섬유 형성 장치(예컨대, 다이)로부터 제조되는 마이크로 섬유의 스트림을 의미한다.
"자발 결합"(autogenous bonding)은 점 결합 또는 캘린더링에서와 같이 확실한 접촉 압력의 가함이 없이 오븐 내에서 또는 쓰루-에어 본더(through-air bonder)에 의해 얻어지는 바와 같은 상승된 온도에서의 섬유들 사이의 결합으로 정의된다.
"분자적으로 동일한"(molecularly same) 중합체는 본질적으로 동일한 반복 분자 단위를 갖지만, 분자량, 제조 방법, 상업적 형태 등에서 상이할 수 있는 중합체를 말한다.
"자립식"(self supporting, self sustaining)은 웨브를 설명하는 데 있어서 웨브가 단독으로 유지, 취급 및 처리될 수 있는 것을 의미한다.
기타 종래 기술
종래 기술은 섬유의 다른 스트림과 혼합되어 조합 웨브로서 수집되는 한 가지 종류의 섬유의 스트림에 대한 교시 내용으로 가득하다. 하나의 그러한 예는 "펄프 섬유, 스테이플 섬유, 멜트블로운 섬유 및 연속 필라멘트"(요약)의 2차 스트림을 멜트블로운 섬유의 1차 스트림 내로 도입하고, 이어서 적층된 혼합물을 하이드로인탱글링(hydroentangle)함으로써 형성된 복합 웨브를 교시하는 라드반스키(Radwanski) 등의 미국 특허 제4,931,355호이다. 멜트블로운 섬유의 사용은 하이드로인탱글링을 용이하게 하고 다른 결합 기술을 회피하는 것이라고 한다 (제4 칼럼, 16-20 행). 2차 스트림은 바람직하게는 1차 스트림보다 낮은 속도의 것이다 (제7 칼럼, 46-50 행). 웨브의 모든 섬유는 배향되지 않아서 우수한 등방성 특성을 제공하는 것이라고 한다 (제13 칼럼, 47-49 행). 마이크로 섬유들이 멜트스펀 섬유들 사이에 분산되어 있는, 배향되고 열 결합된 연속적인 멜트스펀 섬유의 응집성 매트릭스를 포함하는 웨브에 대한 교시 내용은 없다.
보다기(Bodaghi) 등의 미국 특허 제5,993,943호는 비배향된 멜트블로운 섬유가 첨가될 수 있는 (직경이 평균 1 마이크로미터(미크론) 미만일 수 있는) 섬유를 포함하는 작은 직경의 배향된 멜트블로운 섬유를 교시하지만, 멜트블로운 마이크로 섬유들이 분산되어 있는 결합된 멜트스펀 섬유의 응집성 매트릭스에 대한 교시 내용은 없다.
스프링겟(Springett)의 WO 2004/011123호는 열 결합된 스테이플 섬유 및 열 결합되지 않고 전기적으로 대전된 마이크로 섬유를 함유하는 다공성의 성형된 웨브를 포함하는 필터 요소를 교시하고, 다공성의 성형된 웨브는 적어도 부분적으로 섬유 교차점에서의 스테이플 섬유들 사이의 결합에 의해 성형된 구성으로 유지된다.
도 1은 본 발명에 따라 부직 섬유 웨브를 형성하기 위한 본 발명의 장치의 전체적인 개략도.
도 2는 챔버용 장착 수단이 도시되지 않은, 본 발명의 웨브에 유용한 섬유를 제조하기 위한 처리 챔버의 확대 측면도.
도 3은 장착 장치 및 다른 관련 장치와 함께 도 2에 도시된 처리 챔버의 부분적으로 개략적인 평면도.
도 4는 도 1에 도시된 장치의 일부의 확대도.
도 5는 도 1에 도시된 장치의 열처리 부분의 개략적인 확대도.
도 6은 도 5에 도시된 장치의 사시도.
도 7은 실시예 11의 웨브 내의 섬유의 분포를 도시하는 히스토그램.
도 1 내지 도 6은 직접 웨브 제조 방법 및 장치의 일부로서 본 발명을 수행하기 위한 예시적인 장치를 도시한다. 도 1은 개략적인 전체 측면도이고, 도2 및 도 3은 도 1의 장치의 섬유 형성 부분의 확대도이고, 도 4 및 도 5는 도 1에 도시된 장치의 다른 부분의 확대도이고, 도 6은 도 1 및 도 5에 도시된 바와 같은 장치의 사시도이다.
도 1에 일반적으로 도시된 바와 같이, 연속적인 배향된 멜트스펀 섬유의 스트림(1)이 섬유 형성 장치(2) 내에서 제조되어 수집 장치(3)로 향하게 된다. 스트림(1)은 섬유 형성 장치(2)와 수집 장치(3) 사이의 과정에서, 멜트블로잉 장치(101)로부터 나오는 멜트블로운 섬유의 스트림(100)에 의해 차단된다. 2개의 스트림은 상세하게 후술하는 바와 같이 병합되고, 배향된 연속적인 멜트스펀 섬유 및 멜트블로운 섬유의 블렌딩된 웨브로서 수집 장치 상에 적층된다. 원한다면, 제2 멜트블로잉 장치(101a)가 멜트스펀 스트림의 양 측면 상에서 멜트블로운 섬유를 도입하기 위해 사용될 수 있다.
도 1의 섬유 형성 장치(2)는 본 발명에 사용하기에 바람직한 장치이다. 이러한 장치를 사용할 때, 중합체 섬유 형성 재료를 호퍼(11) 내로 도입하고, 압출기(12) 내에서 이 재료를 용융시키고, 용융된 재료를 펌프(13)를 통해 압출 헤드(10) 내로 펌핑함으로써, 섬유 형성 재료가 이러한 예시적인 장치 내에서 압출 헤드(10)로 이동된다. 펠릿 또는 다른 미립자 형태의 고체 중합체 재료가 가장 일반적으로 사용되고 펌핑 가능한 액체 상태로 용융되지만, 중합체 용액과 같은 다른 섬유 형성 액체가 사용될 수도 있다.
압출 헤드(10)는 규칙적인 패턴, 예컨대 직선 열로 배열된 다수의 오리피스를 일반적으로 포함하는 종래의 방사구(spinnerette) 또는 방사 팩(spin pack)일 수 있다. 섬유 형성 액체의 필라멘트(15)가 압출 헤드로부터 압출되어 처리 챔버 또는 세장화기(16, attenuator)로 이송된다. 필라멘트가 노출되는 조건이 변할 수 있는 바와 같이, 압출된 필라멘트(15)가 세장화기(16)에 도달하기 전에 이동하는 거리(17)가 변할 수 있다. 전형적으로, 공기 또는 다른 기체의 급랭 스트림(18)이 압출된 필라멘트에 제공되어 압출된 필라멘트(15)의 온도를 낮춘다. 대안적으로, 공기 또는 다른 기체의 스트림은 가열되어 섬유의 인발을 용이하게 할 수 있다. 공기 또는 다른 유체의 하나 이상의 스트림, 예컨대 압출 중에 방출되는 원하지 않는 기체 물질 또는 연기를 제거할 수 있는, 필라멘트 스트림에 대해 횡방향으로 송풍되는 제1 공기 스트림(18a)과, 원하는 대부분의 온도 감소를 달성하는 제2 급랭 공기 스트림(18b)이 있을 수 있다. 또는, 훨씬 더 많은 급랭 스트림이 사용될 수 있는데, 예를 들어 도 1에서 18b로 도시된 스트림(18b) 자체가 원하는 수준의 급랭을 달성하기 위한 하나 초과의 스트림을 포함할 수 있다. 사용되는 공정 또는 원하는 최종 제품의 형태에 따라, 급랭 공기는 압출된 필라멘트(15)가 세장화기(16)에 도달하기 전에 이를 고화시키기에 충분할 수 있다. 다른 경우에, 압출된 필라멘트는 세장화기에 진입할 때까지 여전히 연화 또는 용융된 상태에 있다. 대안적으로, 급랭 스트림이 사용되지 않으며, 그러한 경우에 압출 헤드(10)와 세장화기(16) 사이의 주위 공기 또는 다른 유체가 압출된 필라멘트가 세장화기에 진입하기 전에 압출된 필라멘트 내의 임의의 변화를 위한 매체일 수 있다.
더 상세하게 후술하는 바와 같이, 필라멘트(15)는 세장화기(16)를 통과하고, 결국 수집기(19) 상으로 배출되며, 여기에서 섬유(20)들의 집합체로서 수집된다. 수집기(19)는 일반적으로 다공성이고, 기체 취출 장치(14)가 수집기 아래에 위치되어 수집기 상으로의 섬유의 적층을 보조할 수 있다. 세장화기 출구와 수집기 사이의 거리(21)는 상이한 효과를 얻기 위해 변할 수 있다.
세장화기 내에서, 필라멘트는 길어지고 직경이 감소되며, 필라멘트 내의 중합체 분자들이 배향되고, 즉 섬유 내의 중합체 분자들 중 적어도 일부는 섬유의 종축과 정렬된다. 반결정질 중합체의 경우에, 이러한 배향은 대체로 변형 유도 결정성을 발현하기에 충분하고, 이는 생성된 섬유를 아주 강하게 한다. 도 2는 본 발명의 웨브에 특히 유용한 멜트스펀 섬유를 제조하기 위한 대표적인 세장화기(16)의 확대된 측면도이다. 세장화기(16)는 사이에 처리 챔버(24)를 형성하도록 분리된 2개의 이동 가능한 반부 또는 면(16a, 16b)을 포함하고, 면(16a, 16b)들의 대면 표면들은 챔버의 벽을 형성한다. 도 3은 대표적인 세장화기(16) 및 그 장착 및 지지 구조의 일부를 도시하는 상이한 척도의 부분적으로 개략적인 평면도이다. 도 3의 평면도로부터 보이는 바와 같이, 처리 또는 세장화 챔버(24)는 (세장화기를 통한 필라멘트의 이동 경로에 대해 횡방향인) 횡방향 길이(25)를 갖는 대체로 긴 슬롯이다.
2개의 반부 또는 면으로서 존재하지만, 세장화기는 하나의 일체형 장치로서 기능하고 그 조합된 형태로 먼저 설명될 것이다. (도 2 및 도 3에 도시된 구조는 단지 대표적인 것이고, 다양한 상이한 구성이 사용될 수 있다.) 대표적인 세장화기(16)는 세장화 챔버(24)의 진입 공간 또는 목부(24a)를 형성하는 경사진 진입 벽(27)을 포함한다. 진입 벽(27)은 바람직하게는 압출된 필라멘트(15)를 운반하는 공기 스트림의 진입을 원활하게 하기 위해 진입 모서리 또는 표면(27a)에서 만곡되어 있다. 벽(27)은 본체 부분(28)에 부착되고, 본체 부분(28)과 벽(27) 사이에 갭(30)을 확보하기 위해 리세스된 영역(29)을 구비할 수 있다. 공기가 도관(31)을 통해 갭(30) 내로 도입되어, 세장화기를 통해 이동하는 필라멘트의 속도를 증가시키고 필라멘트에 대한 추가적인 급랭 효과를 또한 갖는 (화살표(32)에 의해 표시된) 에어 나이프를 생성할 수 있다. 세장화기 본체(28)는 바람직하게는 공기의 에어 나이프(32)로부터 통로(24) 내로의 통과를 원활하게 하기 위해 28a에서 만곡되어 있다. 세장화기 본체의 표면(28b)의 각도(α)는 에어 나이프가 세장화기를 통과하는 필라멘트의 스트림에 충격을 주는 원하는 각도를 결정하도록 선택될 수 있다. 챔버로의 진입구 부근 대신에, 에어 나이프는 챔버 내에 추가로 배치될 수 있다.
세장화 챔버(24)는 세장화기를 통한 종방향 길이(세장화 챔버를 통한 종축(26)을 따른 치수는 축방향 길이로 불림)에 걸쳐 균일한 갭 폭(2개의 세장화기 면들 사이의 도 2의 지면 상의 수평 거리(33)가 본 명세서에서 갭 폭으로 불림)을 가질 수 있다. 대안적으로, 도 2에 도시된 바와 같이, 갭 폭은 세장화기 챔버의 길이를 따라 변할 수 있다. 다른 실시 형태에서, 세장화 챔버는 곧거나 편평한 벽에 의해 형성되고, 그러한 실시 형태에서 벽들 사이의 간격은 그의 길이에 걸쳐 일정할 수 있거나, 또는 대안적으로 벽은 세장화 챔버의 축방향 길이에 걸쳐 약간 발산 또는 수렴(멜트스펀 섬유 스트림의 폭 확대를 일으키는 경향이 있기 때문에 바람직함)할 수 있다. 이러한 모든 경우에, 세장화 챔버를 형성하는 벽들은 본 명세서에서 평행한 것으로 간주되고, 이는 정확한 평행성으로부터의 편차가 비교적 작기 때문이다. 도 2에 도시된 바와 같이, 통로(24)의 종방향 길이의 대부분을 형성하는 벽은 본체 부분(28)으로부터 분리되어 있고 이에 부착되는 플레이트(36)의 형태를 취할 수 있다.
세장화 챔버(24)의 길이는 상이한 효과들을 달성하기 위해 변할 수 있고, 변동은 본 명세서에서 때때로 슈트(chute) 길이(35)로 불리는 에어 나이프(32)와 출구 개구(34) 사이의 부분에 특히 유용하다. 챔버 벽과 축(26) 사이의 각도는 수집기 상으로의 섬유의 분포를 변화시키기 위해 출구(34) 부근에서 더 넓을 수 있거나, 편향기 표면, 코안다(Coanda) 만곡 표면, 및 고르지 않은 벽 길이와 같은 구조가 섬유의 원하는 확산 또는 다른 분포를 달성하기 위해 출구에서 사용될 수 있다. 대체로, 갭 폭, 슈트 길이, 세장화 챔버 형상 등은 처리되는 재료 및 원하는 효과를 달성하기 위해 필요한 처리 모드와 관련하여 선택된다. 예를 들어, 더 긴 슈트 길이는 제조되는 섬유의 결정성을 증가시키는 데 유용할 수 있다. 조건들이 선택되고, 압출된 필라멘트를 원하는 섬유 형상으로 처리하기 위해 폭 넓게 변할 수 있다.
도 3에 도시된 바와 같이, 대표적인 세장화기(16)의 2개의 면(16a, 16b)은 로드(39) 상에서 활주하는 선형 베어링(38)에 부착된 장착 블록(37)을 통해 각각 지지된다. 베어링(38)은 로드 둘레에 방사상으로 배치된 볼 베어링의 축방향으로 연장하는 열과 같은 수단을 통해 로드 상에서 저마찰 이동하여, 면(16a, 16b)들은 서로를 향해 그리고 서로로부터 떨어지게 용이하게 이동할 수 있다. 장착 블록(37)은 세장화기 본체(28) 및 하우징(40)에 부착되고, 이를 통해 공급 파이프(41)로부터의 공기가 도관(31) 및 에어 나이프(32)로 분배된다.
이러한 예시적인 실시 형태에서, 공기 실린더(43a, 43b)가 연결 로드(44)를 통해 세장화기 면(16a, 16b)에 각각 연결되고, 세장화기 면(16a, 16b)들을 서로를 향해 가압하는 클램핑력을 가한다. 세장화기(16)의 몇몇 유용한 작동 모드가 베리건(Berrigan) 등의 미국 특허 제6,607,624호에 설명되어 있다. 예를 들어, 세장화기 면 또는 챔버 벽의 이동은 처리되는 필라멘트가 파단되거나 다른 필라멘트 또는 섬유와 엉킬 때와 같이 시스템의 섭동(perturbation)이 있을 때 발생할 수 있다.
알 수 있는 바와 같이, 도 2 및 도 3에 도시된 세장화기(16)에서, 챔버의 횡방향 길이의 끝 부분에는 측벽이 없다. 그 결과는 챔버를 통과하는 섬유가 챔버의 출구에 접근할 때 챔버 외부에서 외측으로 확산될 수 있다는 것이다. 그러한 확산은 수집기 상에 수집되는 섬유들의 집합체를 넓히는 데 바람직할 수 있다. 다른 실시 형태에서, 처리 챔버는 측벽을 포함하지만 챔버의 하나의 횡방향 단부에서의 하나의 측벽이 양 챔버 면(16a, 16b)에 부착되지 않는데, 이는 양 챔버 면에 대한 부착이 전술한 바와 같은 면들의 분리를 방지하기 때문이다. 대신에, 측벽(들)은 하나의 챔버 면에 부착되어, 만약 측벽이 통로 내의 압력의 변화에 응답하여 이동할 때에는 그러한 면과 함께 이동할 수 있다. 다른 실시 형태에서, 측벽들은 분할되는데, 일 부분은 일 챔버 면에 부착되고 다른 부분은 다른 챔버 면에 부착되며, 이 측벽 부분들이 바람직하게는 처리 챔버 내의 처리된 섬유의 스트림을 구속하는 것이 필요하다면 중첩한다.
가동 벽을 구비한 도 1 내지 도 3에 도시된 장치가 설명한 바와 같은 이점을 갖지만, 그러한 세장화기의 사용은 본 발명의 실시에 대해 필수적이지는 않다. 본 발명에 유용한 섬유는 세장화기의 벽이 고정되어 이동할 수 없거나 또는 실제로 이동하지 않는 장치 상에서 제조될 수 있다.
일반적으로, 임의의 섬유 형성 중합체 재료가 멜트스펀 섬유를 제조하는 데 사용될 수 있지만, 보통 바람직하게는 섬유 형성 재료는 반결정질이다. 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 나일론 및 우레탄과 같은 섬유 형성에 통상 사용되는 중합체가 특히 유용하다. 본 발명의 웨브는 또한 폴리스티렌과 같은 비정질 중합체로부터 제조되었다. 여기에 열거된 특정 중합체는 단지 예일 뿐이고, 매우 다양한 다른 중합체 또는 섬유 형성 재료가 유용하다.
섬유는 또한 특정 첨가제가 블렌딩될 수 있는 재료, 예컨대 안료 또는 염료를 포함하는 재료들의 블렌드로부터 형성될 수 있다. 코어-시스형 또는 병렬형 2성분 섬유와 같은 2성분 멜트스펀 섬유는 2성분 멜트블로운 마이크로 섬유가 제조될 수 있는 바와 같이 제조될 수 있다 ("2성분"은 본 명세서에서 각각 섬유의 단면적의 일부를 점유하며 섬유의 상당한 길이에 걸쳐 연장하는 2개 이상의 성분을 구비한 섬유를 포함한다). 그러나, 본 발명은 1성분 섬유(섬유들이 그의 단면을 가로질러 본질적으로 동일한 조성을 갖지만, "1성분"은 균일한 조성의 연속 상이 단면을 가로질러 그리고 섬유의 길이에 걸쳐 연장하는 블렌드 또는 첨가제 함유 재료를 포함함)에서 특히 유용하며 유리하다. 다른 이점들 중에서, 1성분 섬유를 사용하는 능력은 제조의 복잡성을 감소시키고 웨브의 용도에 대한 제한을 덜 가한다.
마무리 재료(finish) 또는 다른 재료의 필라멘트 상으로의 분사, 정전기 전하의 필라멘트로의 인가, 수상 미스트(water mist)의 적용 등과 같이 섬유 형성 공정에 부수적인 것으로 종래에 사용된 다양한 공정이 필라멘트가 세장화기로 진입하고 세장화기로부터 나올 때 필라멘트와 관련하여 사용될 수 있다. 또한, 결합제, 접착제, 마무리 재료, 및 다른 웨브 또는 필름을 비롯한 다양한 재료가 수집된 웨브에 첨가될 수 있다.
멜트블로잉 장치(101)는 공지된 구조의 것이며, 본 발명에 사용하기 위한 멜트블로운 마이크로 섬유를 제조하기 위해 공지된 방식으로 작동될 수 있다. 기본적인 멜트블로잉 방법 및 장치의 초기 설명은 문헌[Wente, Van A. "Superfine Thermoplastic Fibers, " in Industrial Engineering Chemistry, Vol. 48, pages 1342 et seq. (1956)] 또는 문헌[Report No. 4364 of the Naval Research Laboratories, published May 25, 1954, entitled "Manufacture of Superfine Organic Fibers" by Wente, V. A.; Boone, C. D.; and Fluharty, E. L.]에서 찾을 수 있다. 전형적인 멜트블로잉 장치는 액화된 섬유 형성 재료가 압출기(104)로부터 진행하는 압출 챔버(103)를 갖는 다이(102), 다이의 전방 단부를 가로질러 직선으로 배열되고 이를 통해 섬유 형성 재료가 압출되는 다이 오리피스(105), 및 기체, 전형적으로는 가열된 공기를 매우 높은 속도로 강제 이동시키는 상호 작용하는 기체 오리피스(106)를 포함한다. 고속 기체 스트림은 압출된 섬유 형성 재료를 인발하여 세장화하고, 그 결과 섬유 형성 재료는 (가변적인 고형도로) 고형화되고, 멜트스펀 스트림(1)과의 병합 지점으로의 이동 중에 마이크로 섬유(100)의 스트림을 형성한다.
서브마이크로미터 크기를 포함한 매우 작은 직경의 마이크로 섬유를 용융취입하기 위한 방법이 공지되어 있으나 (예를 들어, 보다기 등의 미국 특허 제5,993,943호, 예컨대 제8 칼럼 11 행 내지 제9 칼럼 25 행 참조), 보다기 등에 의해 설명된 바와 같은 배향 챔버를 통한 필라멘트의 통과는 본 발명에서 사용하기 위한 작은 직경의 마이크로 섬유를 얻기 위해 필수적이지는 않다.
폴리프로필렌이 일반적으로 멜트블로운 섬유를 형성하기 위한 바람직한 재료이지만, 일반적으로 멜트스펀 섬유를 형성하기 위해 유용한 재료들 중 임의의 것을 비롯한 많은 다른 재료가 사용될 수 있다. 전기적으로 대전되어야 하는 웨브의 경우 멜트스펀 섬유 및 멜트블로운 섬유 둘 모두가 전기적으로 대전 가능한 재료로 제조되는 것이 보통 바람직하다. 바람직한 재료는 폴리프로필렌, 폴리카르보네이트, 폴리메틸 펜텐, 및 고리형 올레핀의 공중합체를 포함하고, 다른 재료로는 폴리에틸렌 및 폴리락트산 중합체가 있다.
멜트블로잉 다이(102)는 바람직하게는 멜트스펀 섬유에 의한 멜트블로운 섬유의 포획을 가장 잘 달성하도록 멜트스펀 섬유의 스트림(1) 부근에 위치되고, 멜트스펀 스트림에 대한 멜트블로잉 다이의 근접 배치는 서브마이크로미터 크기의 섬유의 포획을 위해 특히 중요하다. 예를 들어, 다이(102)의 출구로부터 멜트스펀 스트림(1)의 중심선까지의 도 4의 거리(107)는 바람직하게는 약 5 내지 25 센티미터(약 2 내지 12 인치)이고, 매우 작은 마이크로 섬유의 경우 바람직하게는 약 15 또는 20 센티미터(6 또는 8 인치)이다. 또한, 멜트블로운 섬유의 스트림(100)은 바람직하게는 멜트스펀 섬유의 스트림(1)에 대해 예각(θ)으로 배치되어, 멜트블로운 스트림(100)의 벡터가 스트림(1)과 방향이 있게 정렬된다. 바람직하게는, θ는 약 0 내지 45도이고, 더 바람직하게는 10 내지 30도이다. 멜트블로운 및 멜트스펀 스트림들의 대략적인 접합 지점(point of joinder)으로부터 수집기(19)까지의 거리(108)는 전형적으로 과도한 엉킴을 회피하고 웨브 균일성을 유지하기 위해 10 센티미터 이상이지만 40 센티미터 미만이다. 거리(109)는 멜트스펀 스트림의 운동량(momentum)이 감소되기에 충분한, 대체로 적어도 약 15 센티미터(6 인치)이고, 이에 의해 멜트블로운 스트림이 멜트스펀 스트림과 더 잘 병합할 수 있다.
예를 들어 미국 특허 제5,227,107호, 미국 특허 제6,743,273호, 미국 특허 제6,800,226호, 토로빈(Torobin)의 미국 특허 제4,363,646호, 및 미국 특허 제3,874,886호에 교시되어 있는 바와 같이, 서브마이크로미터 섬유를 형성하기 위한 다른 기술이 또한 사용될 수 있다.
멜트블로운 섬유는 전형적으로 매우 길지만, 대체로 불연속적인 것으로 간주된다. 스테이플 섬유의 유한한 길이와 대조적으로 길이 대 직경 비가 무한대에 접근하는 멜트블로운 섬유의 긴 길이는 멜트블로운 섬유를 멜트스펀 섬유의 매트릭스 내에서 더 잘 유지되게 한다. 멜트블로운 섬유는 보통 유기 및 중합체 섬유이며, 흔히 멜트스펀 섬유와 분자적으로 동일한 중합체이다. 멜트블로운 섬유와 멜트스펀 섬유의 스트림들이 병합할 때, 멜트블로운 섬유는 멜트스펀 섬유들 사이에 분산된다. 상당히 균일한 혼합물이 특히 x-y 치수에서 얻어지고, z 치수에서의 분포는 거리(107), 각도(θ), 및 병합하는 스트림들의 질량 및 속도의 제어와 같은 특정 공정 단계에 의해 제어된다. 병합된 스트림은 도 1의 수집기(19)로 계속 이동하여, 웨브형 집합체(20)로서 수집된다.
본 발명의 웨브 내에 포함된 마이크로 섬유의 양은 웨브의 의도된 용도에 따라 변할 수 있다. 유효량, 즉 원하는 성능을 달성하는 데 효과적인 양은 중량에 있어서 클 필요가 없다. 보통, 마이크로 섬유는 웨브의 섬유 중 적어도 1 중량% 및 약 50 중량% 미만을 차지한다. 마이크로 섬유의 높은 표면적 때문에, 작은 중량이 원하는 성능을 달성할 수 있다. 매우 작은 마이크로 섬유를 포함하는 본 발명의 웨브의 경우에, 마이크로 섬유는 대체로 웨브의 섬유 표면적의 적어도 5%, 더 전형적으로 섬유 표면적의 10 또는 20% 이상을 차지한다. 본 발명의 특별한 이점은 여과 또는 단열 또는 방음과 같은 필요한 용도에 작은 직경의 섬유를 제공하는 능력이다.
멜트스펀 및 멜트블로운 섬유들의 조건에 따라, 일부 결합이 수집 중에 섬유들 사이에서 발생할 수 있다. 그러나, 수집된 웨브 내의 멜트스펀 섬유들 사이의 추가의 결합은 원하는 응집성의 매트릭스를 제공하는 데 보통 필요하게 되고, 이는 웨브가 더 잘 취급될 수 있게 하고 멜트블로운 섬유를 매트릭스 내에 더 잘 유지할 수 있게 한다 (섬유들을 "결합"시키는 것은 섬유들을 함께 견고하게 접착시키는 것을 의미하고, 따라서 웨브가 통상의 취급을 받을 때 섬유들은 일반적으로 분리되지 않는다).
점 결합 공정에서 가해지는 열 및 압력을 사용하거나 매끄러운 캘린더 롤에 의한 종래의 결합 기술이 사용될 수 있지만, 그러한 공정은 섬유의 원치 않는 변형 또는 웨브의 압축(compaction)을 일으킬 수 있다. 멜트스펀 섬유들을 결합시키기 위한 더 바람직한 기술이 2006년 7월 31일자로 출원된 미국 특허 출원 제11/461,201호에 교시되어 있다. 이러한 기술을 수행하기 위한 장치가 도면 중 도 1, 도 5 및 도 6에 도시되어 있다. 간략하게 요약하면, 본 발명에 적용되는 바와 같이, 이러한 바람직한 기술은 멜트스펀 및 멜트블로운 섬유의 수집된 웨브가, a) 섬유 교차점(예컨대, 응집성 또는 결합된 매트릭스를 형성하기에 충분한 교차점)에서 멜트스펀 섬유들을 함께 결합시키기에 충분할 만큼 멜트스펀 섬유를 연화시키기에 충분한 온도로 가열되어 섬유를 완전히 용융시키기에는 너무 짧은 개별 시간 동안 가해지는 기체 스트림을 웨브를 통해 강제로 통과시키는 단계, 및 b) 섬유를 급랭시키기 위해 가열된 스트림보다 적어도 50℃ 낮은 온도의 기체 스트림을 웨브를 통해 즉시 강제로 통과시키는 단계를 포함하는 제어식 가열 및 급랭 작업을 받게 하는 것을 포함한다 (전술한 미국 특허 출원 제11/461,201호에서 정의된 바와 같이, "강제로"는 정상 실압 외에도 소정의 힘이 웨브를 통해 스트림을 추진하기 위해 기체 스트림에 가해지는 것을 의미하고, "즉시"는 동일한 작업의 일부를 의미하는데, 즉 웨브가 다음 처리 단계 전에 롤로 권취될 때 발생하는 저장의 개재 시간이 없다는 것을 의미한다). 간략하게 하자면, 이러한 기술은 급랭식 유동 가열 기술로서 설명되고, 장치는 급랭식 유동 히터로서 설명된다.
멜트블로운 마이크로 섬유는 결합 작업 중에 실질적으로 용융되거나 섬유 구조를 잃는 것이 아니라 원래의 섬유 치수를 갖는 개별 마이크로 섬유로서 잔류한다는 것을 알 수 있었다. 멜트블로운 섬유는 멜트스펀 섬유보다 더 낮은 상이한 결정질 형태를 가지는 것으로 알려져 있으며, 결합 작업 중에 웨브에 가해지는 제한된 열이 멜트블로운 섬유의 용융이 발생하기 전에 멜트블로운 섬유 내에서 결정 성장을 발현시킬 때 소진된다고 이론화한다. 이러한 이론이 옳은지의 여부에 관계없이, 멜트블로운 마이크로 섬유의 실질적인 용융 또는 뒤틀림이 없이 멜트스펀 섬유의 결합이 발생하고, 완성된 웨브의 특성에 대해 유익하다.
전술한 미국 특허 출원 제11/461,201호에 더 상세하게 교시되어 있는 설명된 방법의 변형은 멜트스펀 섬유 내의 분자상의 2가지 상이한 종류, 즉 사슬 연장하거나 변형 유도된 결정질 도메인의 상대적으로 많은 존재 때문에 미소결정 특징 분자상으로 불리는 일 종류 및 더 낮은 결정질 배열(즉, 사슬 연장되지 않음)의 도메인과 비정질인 도메인의 상대적으로 많은 존재 때문에 비정질 특징 상으로 불리는 제2 종류의 존재를 이용하지만, 후자는 결정성에 대해 불충분한 정도의 약간의 배열 또는 배향을 가질 수 있다. 명확한 경계를 가질 필요가 없으며 서로 혼합하여 존재할 수 있는 이러한 2가지 상이한 종류의 상들은 상이한 용융 및/또는 연화 특징을 비롯한 상이한 종류의 특성을 갖는다. 사슬 연장된 결정질 도메인의 더 많은 존재를 특징으로 하는 제1 상은 제2 상이 용융 또는 연화되는 온도(예컨대, 보다 낮은 배열의 결정질 도메인의 융점에 의해 변경되는 비정질 도메인의 유리 전이 온도)보다 높은 온도(예컨대, 사슬 연장된 결정질 도메인의 융점)에서 용융된다.
설명된 방법의 설명된 변형에서, 미소결정 특징 상이 용융되지 않고 유지되면서 섬유의 비정질 특징 상이 용융 또는 연화되기에 충분한 시간 동안 그리고 온도에서 가열된다. 일반적으로, 가열된 기체 스트림은 섬유의 중합체 재료의 용융 개시 온도보다 높은 온도이다. 가열에 이어서, 웨브는 전술한 바와 같이 신속하게 급랭된다.
그러한 온도에서의 수집된 웨브의 처리는 멜트스펀 섬유가 형태학적으로 정련되게 하는 것으로 밝혀졌는데, 이는 다음과 같이 이해된다 (약간의 이론적인 고려를 일반적으로 수반하는 "이해"에 대한 본 명세서에서의 설명에 의해 구속되는 것은 바라지 않는다). 비정질 특징 상에 관해서는, 바람직하지 않은 (연화 방해) 결정 성장에 민감한 상의 분자 물질의 양은 처리 전만큼 많지 않다. 비정질 특징 상은 열 결합 작업 중에 종래의 미처리 섬유 내에서의 결정성의 바람직하지 않은 증가로 이어졌을 분자 구조의 일종의 제거 또는 감소를 겪었다는 것으로 이해된다. 본 발명의 처리된 섬유는 일종의 "반복성 연화"가 가능하고, 이는 섬유, 및 특히 섬유의 비정질 특징 상이 섬유가 전체 섬유의 용융을 일으키는 것보다 더 낮은 온도 영역 내에서 상승 및 하강되는 온도의 사이클에 노출됨에 따라 연화 및 재고형화의 반복 사이클을 어느 정도 겪을 것이라는 것을 의미한다.
실질적인 측면에서, 반복성 연화는 (가열 및 급랭 처리의 결과로서 유용한 결합을 이미 대체로 보이는) 처리된 웨브가 가열되어 섬유의 추가적인 자발 결합을 일으킬 수 있을 때 나타난다. 연화 및 재고형화의 사이클은 무한하게 계속되지 않을 수 있지만, 섬유들이 예컨대 본 발명에 따른 열처리 중에 열에 대한 노출에 의해 초기에 결합되고 그 후 다시 가열되어 재연화 및 추가 결합, 또는 필요하다면 캘린더링 또는 재성형과 같은 다른 작업을 일으킬 수 있으면 일반적으로 충분하다. 예를 들어, 본 발명의 웨브는 섬유의 개선된 결합 능력을 이용하여 매끄러운 표면으로 캘린더링되거나 또는 비평탄 형상이 주어질, 예컨대 안면 마스크로 성형될 수 있다 (그러나, 그러한 경우, 결합은 자발 결합으로 제한되지 않는다).
비정질 특징 상 또는 결합 상이 웨브 결합, 캘린더링, 성형 또는 다른 유사한 작업 중에 설명된 연화 역할을 가지며, 섬유의 미소결정 특징 상은 또한 중요한 역할, 즉 섬유의 기본 섬유 구조를 보강하는 역할을 갖는다. 미소결정 특징 상은 대체로 그 융점이 비정질 특징 상의 융점/연화점보다 높기 때문에 결합 등의 작업 중에 용융되지 않고 유지될 수 있고, 따라서 섬유 전체에 걸쳐 연장하여 섬유 구조 및 섬유 치수를 지지하는 온전한 매트릭스로서 유지된다. 따라서, 자발 결합 작업 시에 웨브를 가열함으로써 섬유 교차점에서 약간의 유동과 합체를 겪어 섬유가 함께 접합될 것이지만, 기본적인 개별 섬유 구조는 교차부들과 결합부들 사이에서 섬유의 길이에 걸쳐 실질적으로 유지되고, 바람직하게는 섬유의 단면은 작업 중에 형성된 교차부 또는 결합부들 사이에서 섬유의 길이에 걸쳐 변하지 않고 유지된다. 유사하게는, 본 발명의 웨브를 캘린더링함으로써 캘린더링 작업의 압력 및 열에 의해 섬유가 재구성될 수 있지만 (이럼으로써, 섬유들이 캘린더링 중에 그 위로 가압된 형상을 영구적으로 유지하게 하고, 웨브의 두께를 더 균일하게 하지만), 섬유들은 대체로 원하는 웨브 다공성, 여과, 및 절연 특성을 결과적으로 보유하는 개별 섬유들로서 유지된다.
도 1, 도 5 및 도 6에 도시된 바와 같이, 본 발명을 수행하는 바람직한 방법에서, 수집된 멜트스펀 및 멜트블로운 섬유의 집합체(20)는 가동 수집기(19) 위에 장착된 제어식 가열 장치(200) 하에서 수집기(19)에 의해 운반된다. 예시적인 가열 장치(200)는 상부 플리넘(202) 및 하부 플리넘(203)으로 분할된 하우징(201)을 포함한다. 상부 및 하부 플리넘은 전형적으로 크기 및 간격이 균일한 일련의 구멍(205)이 천공된 플레이트(204)에 의해 분리된다. 기체, 전형적으로 공기가 도관(207)으로부터 개구(206)를 통해 상부 플리넘(202) 내로 공급되고, 플레이트(204)는 상부 플리넘 내로 공급된 공기가 플레이트를 통해 하부 플리넘(203) 내로 통과될 때 상당히 균일하게 분포되게 하는 유동 분배 수단으로서 기능한다. 다른 유용한 유동 분배 수단은 핀(fin), 배플(baffle), 매니폴드, 에어 댐, 스크린 또는 소결 플레이트, 즉 공기의 분포를 균등하게 하는 장치를 포함한다.
예시적인 가열 장치(200)에서, 하부 플리넘(203)의 바닥 벽(208)은 긴 슬롯(209)을 갖도록 형성되고, 이를 통해 하부 플리넘으로부터의 가열된 공기의 신장된 또는 나이프형 스트림(210)이 가열 장치(200) 아래의 수집기(19) 상에서 이동하는 집합체(20) 상으로 송풍된다 (집합체(20) 및 수집기(19)는 도 6에서 부분적으로 절결되어 도시되어 있다). 공기 배출 장치(14)는 바람직하게는 가열 장치(200)의 슬롯(209) 아래에 놓이기에 충분히 연장하고 (아울러, 후술할 바와 같이, 가열된 스트림(210)을 넘어 표시 영역(220)을 통해 거리(218)로 웨브 하류로 연장한다). 따라서, 플리넘 내의 가열된 공기는 플리넘(203) 내의 내부 압력 하에 있고, 슬롯(209)에서 이 공기는 또한 공기 배출 장치(14)의 배기 진공 하에 있다. 배기력을 추가로 제어하기 위해, 천공 플레이트(211)가 수집기(19) 아래에 위치되어, 가열된 공기의 스트림(210)이 수집된 집합체(20)의 폭 또는 가열 영역에 걸쳐 원하는 범위로 확산하고 수집된 집합체(20)의 가능한 저밀도 부분을 통한 스트리밍(streaming) 시에 억제될 수 있도록 보장하는 일종의 배압 또는 유동 제한 수단을 부여할 수 있다. 다른 유용한 유동 제한 수단은 스크린 또는 소결 플레이트를 포함한다.
플레이트(211) 내의 개구의 개수, 크기 및 밀도는 원하는 제어를 달성하기 위해 상이한 영역들 내에서 변할 수 있다. 다량의 공기가 섬유 형성 장치를 통과하고, 섬유가 영역(215) 내에서 수집기에 도달할 때 폐기되어야 한다. 충분한 공기가 영역(216) 내에서 웨브 및 수집기를 통과하여 처리 공기의 다양한 스트림 하에서 웨브를 제 위치에 유지한다. 그리고, 처리 공기가 웨브를 통과하게 하도록 충분한 개방도가 열처리 영역(217) 하의 플레이트 내에서 필요하고, 공기가 더 균등하게 분포되는 것을 보장하도록 충분한 저항이 제공된다.
온도-시간 조건은 집합체의 전체 가열 영역에 걸쳐 제어되어야 한다. 웨브를 통과하는 가열된 공기의 스트림(210)의 온도가 처리되는 집합체의 폭을 가로질러 5℃의 범위 이내이고, 바람직하게는 2℃ 또는 심지어 1℃ 이내일 때 가장 양호한 결과를 얻었다 (가열된 공기의 온도는 흔히 작업의 간편한 제어를 위해 가열된 공기의 하우징(201) 내로의 진입 지점에서 측정되지만, 열전대에 의해 수집된 웨브에 인접하여 측정될 수도 있다). 또한, 가열 장치는 예컨대 과다 가열 또는 과소 가열을 회피하기 위해 히터를 신속하게 켜고 끔으로써, 시간에 따른 스트림 내의 정상 온도를 유지하도록 작동된다. 바람직하게는, 온도는 1초 간격으로 측정될 때 의도된 온도의 1℃ 내에서 유지된다.
가열을 추가로 제어하기 위해, 집합체는 가열된 공기의 스트림(210)이 가해진 후에 신속하게 급랭된다. 그러한 급랭은 대체로 집합체가 제어된 고온 공기 스트림(210)을 벗어난 직후에 집합체(20) 위에서 이를 통해 주위 공기를 흡인함으로써 얻어질 수 있다. 도 5의 숫자 220은 웨브가 고온 공기 스트림을 통과한 후에 주위 공기가 공기 배출 장치에 의해 웨브를 통해 흡인되는 영역을 나타낸다. 실제로, 그러한 공기는 예컨대 도면 중 도 5에 표시된 영역(220a) 내에서 하우징(201)의 기부 아래로 흡인될 수 있어서, 웨브가 고온 공기 스트림(210)을 벗어난 거의 직후에 웨브에 도달한다. 공기 배출 장치(14)는 가열 장치(100)를 넘어 거리(218)만큼 수집기를 따라 연장하여, 전체 집합체(20)의 완전한 냉각 및 급랭을 보장한다. 간략하게 하기 위해, 조합된 가열 및 급랭 장치는 급랭식 유동 히터로 부른다.
급랭의 한 가지 목적은 웨브 내에 함유된 마이크로 섬유 내에 원치 않는 변화가 발생하기 전에 열을 추출하는 것이다. 급랭의 다른 목적은 웨브 및 섬유로부터 열을 신속하게 제거하여, 섬유 내에서 이후에 발생할 결정화 또는 분자 배열의 정도 및 성질을 제한하는 것이다. 용융/연화된 상태로부터 고화된 상태로의 신속한 급랭에 의해, 비정질 특징 상은 섬유의 연화, 또는 반복 가능한 연화를 방해할 수 있는 분자 물질이 감소된 채로, 더 정제된 결정질 형태로 동결되는 것으로 이해된다. 몇몇 목적에 대해서는 급랭이 절대적으로 요구되지 않을 수 있지만, 대부분의 목적에 대해서는 매우 바람직하다.
급랭을 달성하기 위해, 집합체는 바람직하게는 공칭 융점보다 적어도 50℃ 낮은 온도의 기체에 의해 냉각되고, 또한 급랭 기체는 바람직하게는 적어도 1초 정도의 시간 동안 가해진다 (공칭 융점은 흔히 중합체 공급자에 의해 설명되고, 이는 또한 시차 주사 열량계에 의해 식별될 수 있고, 본 명세서에서의 목적상 중합체에 대한 "공칭 융점"은 중합체의 용융 영역 내에 단지 하나의 최대치만이 있다면 그러한 영역 내에서 제2 가열, 전열 유동 DSC 플롯의 피크 최대치로서, 그리고 (예컨대, 2개의 별개의 결정상의 존재 때문에) 하나 초과의 융점을 나타내는 하나 초과의 최대치가 있다면, 최고 진폭 용융 피크가 발생하는 온도로서 정의된다. 여하튼, 급랭 기체 또는 다른 유체는 섬유를 신속하게 고화시키기에 충분한 열 용량을 갖는다.
본 발명의 이점은 본 발명의 웨브 내에 유지되는 멜트블로운 마이크로 섬유가 (존재한다면) 모든 마이크로 섬유 층 내에 있었을 때보다 압축에 대해 더 잘 보호된다는 것이다. 멜트스펀 섬유는 대체로 멜트블로운 마이크로 섬유보다 더 크고, 더 강성이며, 더 강하고, 마이크로 섬유의 재료와 상이한 재료로부터 제조될 수 있다. 멜트블로운 마이크로 섬유와 압력을 가하는 물체 사이의 멜트스펀 섬유의 존재는 마이크로 섬유 상의 압착력의 인가를 제한한다. 특히 매우 약할 수 있는 서브마이크로미터 섬유의 경우에, 본 발명에 의해 제공되는 압축 또는 압착에 대한 증가된 저항이 중요한 이점을 제공한다. 본 발명의 웨브가 예컨대 대형 저장 롤 내에 감김으로써 또는 2차 처리 시에 압력을 받을 때에도, 본 발명의 웨브는 필터에 대한 증가된 압력 강하 및 열악한 로딩 성능으로 이어질 수 있는 웨브의 압축에 대한 양호한 저항을 제공한다. 압축 시험이 본 발명의 웨브가 나타내는 압축에 대한 저항을 설명하기 위해 몇몇 실시예에서 설명되고 사용된다. 멜트스펀 섬유의 존재는 또한 웨브 강도, 강성 및 취급 특성과 같은 다른 특성을 추가한다.
섬유의 직경은 필요한 여과 특성 및 다른 특성을 제공하도록 맞춰질 수 있다. 예를 들어, 멜트스펀 섬유가 5 내지 40 마이크로미터의 중간 직경을 갖고 멜트블로운 섬유가 0.5 내지 10 마이크로미터의 중간 직경을 갖는 것이 바람직할 수 있다. 바람직하게는 멜트스펀 섬유는 10 내지 30 마이크로미터의 중간 직경을 갖는 반면, 마이크로 섬유는 바람직하게는 5 마이크로미터 이하의 중간 직경을 갖는다. 전술한 바와 같이, 본 발명은 2 마이크로미터 이하의 중간 직경을 갖는 초미세 섬유와 1 마이크로미터 이하의 중간 직경을 갖는 서브마이크로미터 섬유를 비롯한 매우 작은 마이크로 섬유를 포함시키는 데 특히 유용하다. 또한, 예컨대 웨브의 높이 또는 두께에 걸친 멜트블로운 섬유의 비율에 있어서 웨브를 통한 구배를 형성하는 것이 가능하고, 이는 공기 속도 또는 멜트블로운 스트림의 질량 유량과 같은 공정 조건, 또는 멜트스펀 스트림으로부터의 멜트블로잉 다이의 거리 및 멜트블로운 스트림의 각도를 비롯한 멜트스펀 및 멜트블로운 스트림의 교차부의 기하학적 특징을 변경함으로써 달성될 수 있다. 웨브의 하나의 모서리 근처로의 멜트블로운 섬유의 집중이 일반적이다.
도 1에서 점선으로 도시된 바와 같이, 멜트블로운 섬유의 제2 스트림(100a)이 배향된 연속적인 섬유의 스트림 내로 선택적으로 도입될 수 있다. 추가의 스트림이 또한 포함될 수 있다.
본 발명은 도 1의 벨트형 수집기(19) 또는 스크린으로 덮인 드럼과 같은 연속 스크린형 수집기 상에 웨브를 수집함으로써 가장 일반적으로 실시된다. 다른 수집 방법에 있어서, 웨브는 올슨(Olson) 등의 WO 2004/046443호에 도시되고 설명되어 있는 바와 같이 2개의 수집기들 사이의 갭 내로 멜트스펀 및 멜트블로운 섬유의 병합된 스트림을 향하게 함으로써 수집될 수 있고, 따라서 C-형상 구성의 섬유를 갖는 웨브가 얻어진다.
웨브가 서브마이크로미터 섬유 자체로부터 제조될 수 있었다면, 그러한 웨브는 얇고 약했을 것이다. 그러나, 응집성의 결합되고 배향된 섬유 매트릭스 내에 서브마이크로미터 섬유를 포함시킴으로써, 강하고 자립식인 웨브 또는 시트 재료가 얻어질 수 있다. 바람직하게는, 본 발명의 웨브는 특히 주름 필터와 같은 장치에 사용하고자 할 때 적어도 200 ㎎의 걸리(Gurley) 강성을 갖는다.
여과 용량을 향상시키기 위해 부직 섬유 웨브를 전기적으로 대전시키는 다양한 절차가 이용 가능하다. 안가드지반드(Angadjivand)의 미국 특허 제5,496,507호를 참조하라.
멜트스펀 섬유 또는 멜트블로운 섬유를 제조할 때, 다양한 섬유 형성 재료들이 멜트스피닝 압출 헤드 또는 멜트블로잉 다이의 다양한 오리피스들을 통해 압출되어 섬유들의 혼합물을 포함하는 웨브를 제조할 수 있다.
실시예 1-4
본 발명의 4개의 샘플 웨브를 폴리프로필렌 멜트스펀 섬유 및 폴리프로필렌 멜트블로운 마이크로 섬유로부터 도 1에 도시된 바와 같은 장치 상에서 제조하였다. 멜트스펀 섬유는 0.75 중량%의 장애 아민 광 안정화제(CAS No. 71878-19-8, 시바 스페셜티 케미칼즈(Ciba Specialty Chemicals)에 의해 공급되는 키마소브(Chimassorb) 944)가 첨가된 용융 유동 지수가 70인 폴리프로필렌(피나(Fina) 3860)으로부터 제조하였다. 압출 헤드(10)는 하나의 열에 32개의 오리피스를 갖는 16개 열의 오리피스를 가져서 총 512개의 오리피스를 이루었다. 오리피스들을 6.4 ㎜ (0.25 인치) 간격으로 정사각형 패턴으로 배열하였다 (이는 오리피스들이 횡방향 및 종방향으로 정렬되었고, 횡방향 및 종방향으로 모두 동일하게 이격되었다는 것을 의미한다). 중합체를 아래의 표 1에 열거되어 있는 상이한 속도로 압출 헤드(10)로 공급하여 235℃의 온도로 가열하였다.
도 1에서 18b로 도시된 바와 같은 유동을 갖는 2개의 급랭 스트림을 사용하였다 (18a에 의해 도시된 바와 같은 급랭 스트림은 사용하지 않았다). 제1 상부 급랭 공기 스트림을 실시예 1-3의 경우 0.42 m/s (83 fpm) 및 실시예 4의 경우 0.47 m/s (93 fpm)의 대략적인 면 속도에서 높이가 406 ㎜ (16 인치)인 급랭 박스로부터 공급하였다. 또한, 제1 급랭 스트림에 이어 제2 하부 급랭 공기 스트림을 실시예 1-3의 경우 0.16 m/s (31 fpm) 및 실시예 4의 경우 0.22 m/s (43 fpm)의 대략적인 면 속도로 높이가 197 ㎜ (7.75 인치)인 급랭 박스로부터 공급하였다. 상 부 급랭 박스로의 공기는 7.2℃ (45℉)의 온도에서 공급하였고, 하부 급랭 박스로의 공기는 주위 실온에서 공급하였다.
에어 나이프 갭(30; 도 2)은 0.76 ㎜ (0.030 인치)였고, 공기는 97 ㎪ (14 psi (0.97 바))의 게이지 압력으로 에어 나이프에 공급하였다. 세장화기의 상부 갭(33; 도 2)은 5.1 ㎜ (0.20 인치)였고, 바닥 갭은 4.7 ㎜ (0.185 인치)였고, 벽(36; 도 2)은 길이가 152 ㎜ (6 인치)였다. 압출 헤드(10)로부터 세장화기(16)까지의 거리(17)는 78.7 ㎝ (31 인치)였고, 세장화기로부터 수집 벨트(19)까지의 거리(21)는 68.6 ㎝ (27 인치)였다.
실시예 4의 멜트스펀 섬유를 주사 전자 현미경(SEM)으로 측정하여, 15 마이크로미터의 중간 직경(44개의 섬유를 측정함)을 갖는 것을 알았다. 실시예 1-3의 멜트스펀 섬유는 (유사한 샘플에 기초하여) 대략 11 마이크로미터의 중간 섬유 직경을 갖는 것으로 평가하였다. 멜트스펀 섬유 스트림은 약 36 센티미터 (약 14 인치)의 폭으로 수집 벨트 상에 적층하였다.
멜트블로운 섬유의 경우, 0.75 중량%의 키마소브 944를 함유하고 350의 용융 유동 지수를 갖는 폴리프로필렌(피나 3960)을 4.54 ㎏/hour (10 lb/hour)의 속도로 인치당 25개의 0.38 ㎜ (0.015 인치) 직경의 오리피스(㎜당 하나의 오리피스)를 갖는 254 ㎜ (10 인치) 폭의 노즈팁(nosetip)을 갖는 오리피스가 드릴 가공된 멜트블로잉 다이(102) 내로 공급하였다. 다이 온도는 325℃였고, 제1 공기 스트림의 온도는 393℃ (740℉)였고; 제1 공기 스트림 내의 공기의 유동은 약 7.1 표준 ㎥/min 메트릭 (250 scfm)인 것으로 평가되었다. 스펀본드 섬유 스트림(1)에 대한 멜트블 로잉 다이의 관계는 다음과 같았다: 거리(107)는 10 센티미터(약 4 인치)였고, 거리(108)는 22 센티미터(약 8.5 인치)였고, 거리(109)는 48 센티미터(약 19 인치)였고, 각도(θ)는 20도였다.
멜트블로운 섬유를 SEM으로 측정하여 1.13 마이크로미터의 중간 섬유 직경을 갖는 것을 알았고, 멜트블로운 섬유 스트림은 수집 벨트(19) 상에서 수집된 웨브 내에서 약 30 센티미터 (약 12 인치)의 폭으로 존재하는 것과 같은 폭을 가졌다. 본질적으로 100%의 멜트블로운 섬유가 멜트스펀 스트림 내에 포착되었다. 일 실시예(실시예 4)의 웨브를 단면 절단하였고, 마이크로 섬유는 웨브의 전체 두께를 통해 분포되어 있는 것으로 밝혀졌다. 표 1에 보고되어 있는 중합체 유량에서, 실시예 1-3의 웨브는 약 64 중량부의 멜트스펀 섬유 및 36 중량부의 멜트블로운 섬유의 비를 가졌다. 실시예 4의 웨브는 약 82 중량부의 멜트스펀 섬유 및 18 중량부의 멜트블로운 섬유의 비를 가졌다.
멜트스펀 및 멜트블로운 섬유들의 조합된 스트림이 실시예 1-3의 경우 8.8 m/min(약 29 fpm) 및 실시예 4의 경우 14.3 m/min(약 47 fpm)의 속도로 이동하는 20 메시 스테인리스 강 수집 벨트(19) 상에 수집되었다. 수집 벨트 아래의 진공은 1500-3000 ㎩ (6 내지12 인치 H2O)의 범위 내인 것으로 평가되었고, 플레이트(211)의 영역(215)은 길이가 35.6 센티미터(14 인치)였고, 엇갈리게 이격된 1.6 ㎜ (0.062 인치) 직경의 개구들을 가져서 23%의 개방 면적을 생성하였고, 웨브 유지 영역(216)은 길이가 47 센티미터(18.5 인치)였고, 엇갈리게 이격된 1.6 ㎜ (0.062 인치) 직경의 개구들을 가져서 30% 개방 면적을 생성하였고, 가열/결합 영역(217) 및 급랭 영역(218)은 길이가 총 33 센티미터(13 인치)였고, 엇갈리게 이격된 4.0 ㎜ (0.156 인치) 직경의 개구들을 가져서 63% 개방 면적을 생성하였다.
공기를 3.8 × 55.9 ㎝ (1.5 인치 × 22 인치)인 슬롯(209)에서 500 cfm의 공기를 제공하기에 충분한 속도로 도관(207)을 통해 공급하였다. 플레이트(208)의 바닥은 수집기 상의 수집된 웨브(20)로부터 1.9 ㎝ 내지 2.54 ㎝ (¾ 인치 내지 1 인치)였다. 급랭식 유동 히터의 슬롯(209)을 통과하는 공기의 온도는 (도관(207)의 하우징(201)으로의 진입부에서 개방 접합 열전대에 의해 측정된 바와 같이) 각각의 실시예에 대해 표 1에 주어져 있다.
급랭 영역(220)을 벗어나는 웨브는 통상의 공정 및 장비에 의해 취급되기에 충분한 완전성(integrity)을 갖도록 결합되고, 즉 웨브는 저장 롤로의 통상의 권취에 의해 권취될 수 있거나, 또는 성형, 주름 형성 또는 필터 패널과 같은 사용 장치로의 조립과 같은 다양한 작업을 거칠 수 있다. 현미경 검사 시에, 멜트스펀 섬유는 섬유 교차부에서 결합된 것으로 발견되었고, 멜트블로운 섬유는 실질적으로 용융되지 않고 (멜트스펀 및 마이크로 섬유 스트림들의 혼합 중에 적어도 부분적으로 발현되었을 수 있는) 멜트스펀 섬유에 대한 제한된 결합을 갖는 것으로 발견되었다.
다른 웨브 및 형성 파라미터가 표 1에 설명되어 있다 (이 표에서, QFH는 급랭식 유동 히터를 의미하고, BMF는 멜트블로운 마이크로 섬유를 의미한다).
Figure 112012056411677-pct00014
4개의 수집된 웨브를 안가드지반드의 미국 특허 제5,496,507호에 교시되어 있는 기술에 따라 탈이온수로 하이드로차징(hydrocharge)시키고, 주위 조건에서 하룻밤 동안 줄 위에 걸어 둠으로써 건조시키고, 이어서 가열식 유압 성형 프레스로 매끄러운 컵형의 성형된 호흡기로 형성하였다. 주형 온도, 갭 및 체류 시간을 비롯한 4개의 샘플에 대한 성형 조건은 아래의 표 2에 설명되어 있는 바와 같이 변하였다. 완성된 호흡기는 대략적인 외부 표면적이 145 ㎠였다. 섬유 혼합 및/또는 수집 표면이 로딩 거동에 영향을 주는지를 검사하기 위해, 웨브를 웨브의 수집기측 면(웨브 수집 중에 수집기 표면과 직접 접촉하는 웨브의 면)이 위아래를 모두 향하는 상태로 웨브를 성형하였다.
이어서, 샘플을 TSI 8130 자동 필터 시험기(대략 0.075 ㎛ 직경의 입자) 상에서 NaCl을 이용하여 호흡기로서 로딩 시험하였다. 샘플을 85 lpm 유량에서 최대 투과율로 로딩하였고, 이어서 시험을 정지하였다. 챌린지 스트림은 19-25 ㎎/㎥의 농도로 2% NaCl 용액으로부터 발생된 입자를 포함하였다. 자동 필터 시험기를 히터와 입자 중화기가 켜진 상태로 운전하였다. 그 결과가 표 2에 주어져 있다. 마지막 칼럼은 최대 투과율 시점까지의 챌린지 스트림으로부터 필터 상에 수집된 총 중량을 제공한다.
Figure 112009005945208-pct00002
결과가 보여주는 바와 같이, 많은 샘플이 98 ㎩ (10 ㎜ H2O) 미만의 압력 강하에서 시작하고 5% 미만의 최대 투과율을 겪으며, 몇몇 샘플은 98 ㎩ (10 ㎜ H2O) 미만의 압력 강하에서 시작하고 1% 미만의 최대 투과율을 겪는다. 샘플 F, G, H, I는 반복되는 실험(replicate)들 사이에서 적당한 가변성(moderate variability)을 보였다는 것도 알아야 하고, 이 가변성은 호흡기 형성 공정 중 주형 갭 설정시의 가변성으로 인한 것으로 믿어진다. (다층 구성의) 표준 상업용 호흡기에 대한 하나의 로딩 시험이 대조로서 열거되어 있다.
표 2에서 가장 바람직한 샘플은 F, H 및 S 샘플이다. 샘플 F 및 H는 표준의 다층 상업용 호흡기와 매우 유사한 투과율 및 압력 강하 로딩 결과를 나타내기 때문에 가장 바람직하다. 샘플 S는 또한 상당히 더 높은 총 공정 처리량으로 작동되고, 낮은 초기 압력 강하를 갖고, 5% 미만의 최대 투과율을 갖기 때문에 가장 바람직한 샘플이 된다. 표 2에서 다른 바람직한 샘플은 A, G, I 및 T 샘플을 포함하는데, 이는 이들 샘플이 98 ㎩ (10 ㎜ H2O)미만의 초기 압력 강하, 5% 미만의 최대 투과율, 및 최대 투과율에서 적당한 NaCl 챌린지를 나타내기 때문(이는 이들 샘플이 너무 빨리 막히지 않는다는 것을 의미함)이다.
실시예 5-13
표 3에 도시된 것을 제외하고는, 웨브의 샘플을 실시예 4의 방식으로 제조하고, 자립식 주름형 여과 매체로서의 용도에 대해 평가하였다 (표 3에서, "x 위치"는 도면 중 도 4 상의 거리(107)를 의미한다). 샘플을 또한 실시예 1-4에서 설명된 방식으로 하이드로차징시켰다. 필터 웨브가 자립식 주름 필터로서의 용도에 적합한지를 결정하는 데 있어서 중요한 파라미터는 웨브의 강성이고, 적절한 강성은 주름진 형상을 초기에 형성하고 이후에 유지하기 위해 필요하다. 필터를 "자립식"으로서 설명할 때, 필터 매체 특성은 설명되지만 필터 특성은 설명되지 않으며, 즉 필터 구성이 전체 필터를 강화하기 위한 와이어, 접착제, 또는 프레임 보강부를 가질 수 있더라도 매체 그 자체는 와이어, 메시 또는 강화 층에 의해 보강되지 않는다.
200 ㎎를 초과하는 걸리 강성이 (주거용 HVAC, 실내 공기 정화기, 객실 공기 여과 등에 대해 통상적인) 12-25 ㎜ (0.5-1.0 인치) 주름 높이에 대해 전형적으로 요구되고, 600 ㎎를 초과하는 걸리 강성이 (상업용 HVAC 및 주거용의 "깊은" 화로 필터에 대해 통상적인) 50-150 ㎜ (2-6 인치) 주름 높이에 대해 전형적으로 요구된다. (걸리 강성은 걸리 굽힘 저항 시험기 모델 4171E로 측정된다. 웨브로부터 3.8 × 5.0 ㎝ (1.5 × 2.0 인치)의 직사각형을 다이 커팅함으로써 샘플을 제조한다. 샘플을 긴 측면이 웨브의 횡방향이 되게 절단한다. 이어서, 샘플을 긴 측면이 웨브 유지 클램프 내에 있게 하여 시험 기계 내로 로딩한다. 웨브를 양 방향으로, 즉 시험 아암이 제1 면에 대해 이어서 제2 면에 대해 가압되게, 휘게 하고, 기계는 두 측정의 평균 강성을 밀리그램 단위로 기록한다. 시험은 파괴 시험으로서 처리된다.)
본 발명의 예시적인 웨브를 구매 가능한 HVAC 필터, 즉 필터 매체가 17 gsm 폴리프로필렌 스펀본드 커버 웨브, 40 gsm 정전기 대전 멜트블로운 섬유 매체, 및 90 gsm 폴리에스테르 스펀본드 강화 층을 포함하는 3층 라미네이트이고 주름 간격이 5 ㎜인 50 ㎜ (2 인치) 깊이의 주름 필터의 편평 웨브 특성과 비교하였다. 상업용 주름 필터를 제조하기 위해 사용되는 웨브를 주름진 형태로 접기 전에 편평 상태에서 시험하였다.
본 발명의 예시적인 웨브의 주요 목표 특성들은 (상업용 필터의 설명된 5 ㎝ (2 인치) 주름 깊이를 얻기 위해) 600 ㎎을 초과하는 걸리 강성 및 상업용 필터와 유사한 투과율(효율)을 포함한다. 샘플을 TSI 8130 자동 필터 시험기 상에서 다이옥틸 프탈레이트(DOP, 대략 0.185 ㎛ 직경)를 이용하는 투과율 특성 및 초기 압력 강하에 대해 시험하였다. 입자는 대략 100 ㎎/㎥의 농도로 발생되었다. 자동 필터 시험기를 히터와 입자 중화기가 꺼진 상태로 운전하였다. 품질 계수는 Q = -ln (%투과율/100)/ΔP로서 정의된다. 그 결과가 표 4에 주어져 있다.
Figure 112012056411677-pct00015
Figure 112009005945208-pct00004
3개의 샘플 5, 8, 12는 필요한 강성을 나타냈고, 상업용 샘플의 투과율을 같은 부류에 포함(bracket)하였다. 추가적으로, 몇몇 다른 샘플은 충분한 투과율 및 압력 강하를 보였지만 약간 낮은 강성을 가졌다. 더 높은 강성은 더 높은 웨브 중량에 의해 통상 달성되고, 심지어 10 gsm의 차이가 강성에 있어서의 큰 개선을 이룰 수 있다는 것을 알아야 한다. 집합적 샘플들은 최적화에 의해 상업용 샘플이 쉽게 복제될 수 있다는 것을 명확하게 보여준다. 실시예 5-13은 모두 약 100 gsm이고, 이는 대략 150 gsm의 현재의 상업용 (다층 제품인) 라미네이트 솔루션(solution)보다 상당히 낮다.
TSI 8130 자동 필터 시험기 상에서 NaCl(대략 0.075 ㎛ 직경 입자)을 이용하여 편평 필터로서의 실시예 5-13을 로딩 시험함으로써 추가적인 평가를 수행하였다. 성형된 호흡기에서와 같이, 편평 매체를 섬유 혼합 및/또는 수집 표면이 로딩 거동에 영향을 주는지를 검사하기 위해 웨브의 수집기측 면이 위아래를 모두 향하는 상태로 시험하였다. 샘플을 60 lpm (10 ㎝/s 면 속도) 유량에서 최대 투과율로 로딩하였고, 이어서 시험을 중지하였다. 입자는 약 16-23 ㎎/㎥의 농도로 2% NaCl 용액으로부터 발생하였다. 자동 필터 시험기를 히터와 입자 중화기가 켜진 상태로 운전하였다. 결과는 표 5에 있다.
샘플은 6%의 NaCl 투과율만큼 낮은 최대 투과율을 나타냈다는 것을 알게 되었다 (필터 웨브를 시험할 때, 투과율은 최대치에 도달할 때까지 점진적으로 증가하였고, 그 뒤 투과율은 필터 상의 수집된 챌린지의 여과 효과 때문에 감소하였다). "아래를 향하여" 시험된 샘플인 실시예 9 및 10의 웨브가 가장 바람직한 샘플인데, 이는 이들 샘플이 비교예에 가장 가까운 초기 압력 강하, 더 낮은 초기 투과율, 더 높은 초기 품질 계수, 및 더 낮은 최대 투과율을 갖기 때문이며, 이들 모두는 챌린지의 함수로서 유사한 압력 강하 상승을 갖는다. 실시예 12의 웨브 또한 가장 바람직한 샘플인데, 이는 그 샘플이 약간 더 낮은 초기 압력 강하 및 다소 더 높은 최대 투과율을 갖지만 더 양호한 로딩 특성의 필터에 상응하는 거의 동일한 압력 강하 상승에 대해 최대 투과율에서 거의 3배인 질량 챌린지를 갖기 때문이다. "위를 향하여" 시험된 하이드로차징된 샘플 9 및 11과 "아래를 향하여" 시험된 샘플 5, 8, 11 및 13은 또한 바람직한 샘플인데, 이는 이들 샘플이 중간 정도의 압력 강하, 낮은 초기 투과율, 중간 정도 내지 높은 초기 품질 계수, 및 대조보다 낮은 최대 투과율을 갖기 때문이다.
Figure 112009005945208-pct00005
표 4와 표 5 둘 모두를 비교하면, 샘플 12가 편평 매체의 물리적 특성 및 여과 성능의 균형으로 인해 전체적으로 가장 바람직한 샘플이다.
실시예 11은 주사 전자 현미경을 이용한 분석을 받았고, 멜트블로운 섬유는 0.65 마이크로미터의 중간 직경, 0.88 마이크로미터의 평균 직경, 및 0.67 마이크로미터의 표준 편차를 갖는 것으로 밝혀졌고, 최대 직경은 4.86 마이크로미터였고, 최소 직경은 0.20 마이크로미터였다. 샘플 크기는 151개 멜트블로운 섬유 및 28개 멜트스펀 섬유였고, 직경이 10 마이크로미터 미만인 모든 섬유는 멜트블로운 섬유인 것으로 가정하였다. 크기 분포의 히스토그램이 도 7에 도시되어 있고, 마이크로미터 단위의 섬유 직경이 가로축을 따라 도시되고, 도수가 세로축을 따라 도시되어 있다. 멜트블로운 및 멜트스펀 섬유 직경의 성분 질량 백분율 및 SEM 측정에 기초하여, 멜트블로운 마이크로 섬유의 표면적은 총 웨브 표면적의 약 51%로 측정되었고, 서브마이크로미터 섬유의 표면적은 총 웨브 표면적의 약 23%로 측정되었다. 실시예 11의 서브마이크로미터 섬유는 웨브 형성 공정 중에 본질적으로 100% 효율로 포착되었고, 생성된 결합 웨브는 통상의 취급을 위한 적절한 강도 및 완전성을 가졌다.
특정 구성이 이러한 실험에서 비교되지만, 샘플 1-13에 포함된 정보의 실체는 본 발명이 HVAC 필터 용도, 실내 공기 정화기 필터, 객실 공기 필터, 자동차 흡기 필터, 및 많은 일반적이거나 특수한 주름 필터 용도에 대한 저급 내지 고급 MERV 등급을 포함하지만 이로 한정되지 않는 많은 주름 필터 용도에 대해 조정되고 사용될 수 있다는 것을 보여준다.
샘플은 또한 압축 저항에 대해 시험하였다. 압축은 중요한데 웨브가 긴 롤로 감길 때 그리고 2차 처리 시에 압력을 받기 때문이며, 웨브의 압축은 필터에 대한 증가된 압력 강하 및 열악한 로딩 성능으로 이어질 수 있다.
압축 시험을 실행하기 위해, 8개의 13.3 ㎝ (5.25") 직경의 원을 각각의 웨브로부터 절단해 냈다. 이 원을 초기 두께 및 14 ㎝/s의 면 속도에서의 압력 강하에 대해 측정하였다. 8개의 원의 각각의 세트를 이어서 적층하였고, 원의 단면 상에 6.9 ㎪ (1.0 psi)의 압력을 제공하도록 중량추를 샘플의 상부에 위치시켰다. 8개의 원의 각각의 세트를 독립적으로 시험하였다. 중량추를 24시간 및 48시간 후에 제거하였고, 두께 및 압력 강하를 측정하였다. 48시간 시험의 완료 시에, 두께 및 압력 강하의 백분율 변화를 계산하였다.
실시예 4 및 12의 웨브를 시험하였고, 비교를 위해 멜트블로운 웨브(예 C1)를 또한 시험하였다. 멜트블로운 웨브는 5.5 마이크로미터의 유효 섬유 직경을 갖는 폴리프로필렌 섬유로만 구성되었고, 웨브 평량은 106 gsm이었고, 웨브는 5.4%의 고형도를 가졌다. 결과가 표 6에 보고되어 있고, "t"는 시간(hour) 단위의 시간이다.
Figure 112009005945208-pct00006
알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 웨브는 10% 미만의 압축률을 가졌다. 20%의 압축률도 멜트블로운 웨브에 의해 나타나는 압축률보다 현저하게 더 양호할 것이다.

Claims (25)

  1. 응집성의 자립식 형태로 결합된 연속적인 멜트스펀 섬유의 매트릭스 및 웨브의 섬유의 적어도 1 중량%를 차지하는 양으로 멜트스펀 섬유들 사이에 분산된 별도로 제조된 마이크로 섬유를 포함하고, 수집기에 도달하기 적어도 10 센티미터 전에 하나의 스트림으로 병합되는 상기 마이크로 섬유와 멜트스펀 섬유의 별개의 스트림으로 제조되는 부직 섬유 웨브.
  2. 제1항에 있어서, 멜트스펀 섬유는 자발 결합되는 부직 섬유 웨브.
  3. 응집성의 자립식 형태로 자발 결합된 연속적인 멜트스펀 섬유의 매트릭스, 및 웨브의 섬유의 적어도 1 중량%를 차지하는 양으로 멜트스펀 섬유들 사이에 분산된 별도로 제조된 마이크로 섬유를 포함하는 부직 섬유 웨브.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 비평탄 구성으로 성형된 부직 섬유 웨브.
  5. 제4항에 있어서, 웨브 내의 멜트스펀 섬유들 사이의 자발 결합에 의해 비평탄 구성으로 유지되는 부직 섬유 웨브.
  6. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 멜트스펀 섬유는 반결정질 중합체 재료로 구성된 배향된 섬유를 포함하는 부직 섬유 웨브.
  7. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 마이크로 섬유는 웨브의 섬유 표면적의 적어도 5%를 제공하기에 충분한 양으로 매트릭스 내에 분산된 2 마이크로미터 이하의 중간 직경을 갖는 마이크로 섬유의 별도로 제조된 배치(batch)를 포함하는 부직 섬유 웨브.
  8. 종축을 갖는 연속적인 배향된 멜트스펀 섬유의 스트림을 확보하는 단계, 멜트스펀 섬유의 스트림의 종축으로부터 25 센티미터 미만의 지점에서 멜트블로잉 다이를 나오는 멜트블로운 마이크로 섬유의 스트림을 확보하며 멜트블로운 스트림은 멜트스펀 스트림과 병합하도록 안내되고 멜트스펀 스트림의 종축에 대해 0도 내지 90도의 각도를 형성하는 종축을 갖는 단계, 멜트블로운 섬유를 멜트스펀 섬유의 스트림 내에 포획하는 단계, 및 멜트스펀 및 멜트블로운 스트림들의 교차점으로부터 10 내지 40 센티미터 이격된 수집기 상에 병합된 스트림을 웨브로서 수집하는 단계를 포함하는, 부직 섬유 웨브를 제조하기 위한 방법.
  9. 제8항에 있어서, 섬유의 수집된 웨브가, a) 멜트스펀 섬유를 연화시키고 멜트스펀 섬유들을 함께 결합시키기에 충분한 온도로 가열되며 섬유를 완전히 용융시키기에는 너무 짧은 개별 시간 동안 가해지는 기체 스트림을 웨브를 통해 강제로 통과시키는 단계, 및 b) 섬유를 급랭시키기 위해 가열된 스트림보다 적어도 50℃ 낮은 온도의 기체 스트림을 웨브를 통해 즉시 강제로 통과시키는 단계를 포함하는 제어식 가열 및 급랭 작업을 받게 하는 추가 단계를 포함하는 방법.
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