JP5362560B2

JP5362560B2 - 単層単成分メルトスパン媒体を有するひだ付け加工フィルタ

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Publication number: JP5362560B2
Application number: JP2009522932A
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Inventors: アンドリュー・アール・フォックス; ジョン・ディ・ステルター; セイド・エイ・アンガドジバンド; ウィリアム・ティ・フェイ; マイケル・アール・ベリガン; ダグラス・シー・サンデット
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Description

本発明は、ひだ付け加工フィルタに関する。

メルトブローン不織布繊維ウェブは、濾過（例えば、平坦なウェブ及びひだ付け加工フィルタ）、絶縁、パディング、及び織物の代用を含む様々な目的で使用される。不織布ウェブ若しくはそれらの製造に関する特許又は特許出願としては、米国特許第３，９８１，６５０号（ページ（Page））、第４，１００，３２４号（アンダーソン（Anderson））、第４，１１８，５３１号（ホーサー（Hauser））、第４，８１８，４６４号（ラウ（Lau））、第４，９３１，３５５号（ラドワンスキー（Radwanski）ら）、第４，９８８，５６０号（メイヤー（Meyer）ら）、第５，２２７，１０７号（ディケンソン（Dickenson）ら）、第５，２７３，５６５号（ミリガン（Milligan）ら）、第５，３８２，４００号（パイク（Pike）ら、第４００号）、第５，６７９，０４２号（バローナ（Varona））、第５，６７９，３７９号（ファブリカント（Fabbricante）ら）、第５，６９５，３７６号（ダッタ（Datta）ら）、第５，７０７，４６８号（アーノルド（Arnold）ら）、第５，７２１，１８０号（パイクら、第１８０号）、第５，８７７，０９８号（タナカ（Tanaka）ら）、第５，９０２，５４０号（クウォク（Kwok））、第５，９０４，２９８号（クウォクら）、第５，９９３，５４３号（ボダギ（Bodaghi）ら）、第６，１７６，９５５号Ｂ１（ヘインズ（Haynes）ら）、第６，１８３，６７０号Ｂ１（トロビン（Torobin）ら）、第６，２３０，９０１号Ｂ１（オガタ（Ogata）ら）、第６，３１９，８６５号Ｂ１（ミカミ（Mikami））、第６，６０７，６２４号Ｂ２（ベリガン（Berrigan）ら、第６２４号）、第６，６６７，２５４号Ｂ１（トンプソン（Thompson）ら）、第６，８５８，２９７号Ｂ１（シャー（Shah）ら）、及び第６，９１６，７５２号（ベリガンら、第７５２号）、欧州特許ＥＰ０３２２１３６Ｂ１（ミネソタ・マイニング・アンド・マニュファクチャリング社（Minnesota Mining and Manufacturing Co.）、日本特許公開公報ＪＰ２００１−０４９５６９（日産自動車株式会社（Nissan Motor Co. Ltd.））、ＪＰ２００２−１８０３３１（チッソ株式会社（Chisso Corp.）、第３３１号）、及びＪＰ２００２−３４８７３７号（チッソ株式会社、第７３７号）、並びに、米国特許公開公報ＵＳ２００４／００９７１５５Ａ１（オルソン（Olson）ら）が挙げられる。ひだ付き加工フィルタに関する特許又は特許出願としては、米国特許第４，５４７，９５０号（トンプソン（Thompson））、第５，２４０，４７９号（バキンスキー（Bachinski））、第５，７０９，７３５号（ミドキフ（Midkiff）ら）、第５，８２０，６４５号（マーフィー・ジュニア（Murphy, Jr.））、第６，１６５，２４４号（チョイ（Choi））、第６，５２１，０１１号Ｂ１（サンデット（Sundet）ら、第０１１号）、第６，７４０，１３７号Ｂ２（クボカワ（Kubokawa）ら）、第Ｄ４４９，１００号Ｓ（サンデットら、第１００号）、並びに、米国特許公開公報ＵＳ２００３／００８９０９０Ａ１（サンデットら、第０９０号）、ＵＳ２００３／００８９０９１Ａ１（サンデットら、第０９１号）、及びＵＳ２００５／０２１７２２６Ａ１（サンデットら、第２２６号）が挙げられる。

欧州特許ＥＰ０３２２１３６Ｂ１日本特許公開公報２００１−０４９５６９日本特許公開公報２００２−１８０３３１日本特許公開公報２００２−３４８７３７米国特許意匠第Ｄ４４９，１００号米国特許公開公報２００３／００８９０９０Ａ１米国特許公開公報２００３／０１３４５１５Ａ１米国特許公開公報２００４／００９７１５５Ａ１米国特許公開公報２００５／０２１７２２６Ａ１米国特許第３，９８１，６５０号米国特許第４，１００，３２４号米国特許第４，１１８，５３１号米国特許第４，５４７，９５０号米国特許第４，５８８，５３７号米国特許第４，８１８，４６４号米国特許第４，９３１，３５５号米国特許第４，９８８，５６０号米国特許第５，２２７，１０７号米国特許第５，２４０，４７９号米国特許第５，２７３，５６５号米国特許第５，３８２，４００号米国特許第５，４９６，５０７号米国特許第５，６７９，０４２号米国特許第５，６７９，３７９号米国特許第５，６９５，３７６号米国特許第５，７０７，４６８号米国特許第５，７０９，７３５号米国特許第５，７２１，１８０号米国特許第５，８２０，６４５号米国特許第５，８７７，０９８号米国特許第５，９０２，５４０号米国特許第５，９０４，２９８号米国特許第５，９０８，５９８号米国特許第５，９９３，５４３号米国特許第６，１６５，２４４号米国特許第６，１７６，９５５号Ｂ１米国特許第６，１８３，６７０号Ｂ１米国特許第６，２３０，９０１号Ｂ１米国特許第６，３１９，８６５号Ｂ１米国特許第６，３９７，４５８号Ｂ１米国特許第６，３９８，８４７号Ｂ１米国特許第６，４０９，８０６号Ｂ１米国特許第６，５２１，０１１号Ｂ１米国特許第６，５６２，１１２号Ｂ２米国特許第６，６０７，６２４号Ｂ２米国特許第６，６６７，２５４号Ｂ１米国特許第６，７４０，１３７号Ｂ２米国特許第６，８５８，２９７号Ｂ１米国特許第６，９１６，７５２号

ひだ付き加工フィルタを製造する既存の方法は、一般にウェブ又はフィルタの性質についていくらか妥協して処理する。例えば、エレクトレット荷電繊維を含有する高効率フィルタが望ましい時、１つの方策は、静電荷電メルトブローンウェブを主要濾過媒体として採用する多層フィルタを形成することである。メルトブローン繊維は、典型的には、分子が配向されないか、又は弱くしか配向されず、典型的には、それら自体によって高効率と適切な強度の両方を有する単層フィルタ媒体を提供するのに十分な剛さ及び強度ではない。例えば、変換する間の損傷によって、又は高流量条件における使用の間のひだの変形若しくはひだの潰れによって、不適切な強度が現われることがある。濾材を保護し、フィルタ構造全体を剛化するため、１つ以上の追加層が濾材に追加されてもよい。そのような多層フィルタに採用されてもよい追加層としては、短繊維ウェブ、メルトスパンウェブ、スクリム（例えば、ガラス繊維若しくは裁断繊維マット）、及びワイヤーメッシュが挙げられる。多層フィルタの製造により、フィルタ製品に更なるコスト及び複雑さがもたらされる。支持層は、効率に寄与することなく圧力低下を増加させる場合がある。多層の使用は、廃棄物若しくは使用済みフィルタの再利用を困難にするか、又は実行できなくし得る。

単層ひだ付け加工フィルタ製品は、いくつかの用途で使用されてきた。例えば、家庭用炉フィルタが、キンバリー・クラーク（Kimberley Clark）製のアキュエア（ACCUAIR）（商標）２成分スパンボンド媒体の単層から作成されてきた。アキュエア（ACCUAIR）媒体は、商業若しくは工業用途で発生することがある典型的な流量又は圧力に晒されることが意図される、単層ひだ付け加工ＨＶＡＣフィルタとして使用するのに十分な剛さではない。上述のサンデット（Sundet）らの第２２６号出願は、その大部分がひだ列方向に対して９０°±２０°で整列された、メルトブローン繊維（例えば、ポリプロピレン、ポリエステル、若しくはナイロン繊維）の単層から作成された、ひだ付け加工炉フィルタを記載している。ガラス繊維濾過媒体もまた、単層ひだ付け加工フィルタとして採用されてきたが、ガラス繊維は荷電されず、高い圧力低下を有することがあり、ガラス繊維が落ち、いくつかの形状に形成するのは困難なことがある。

発明者らは、ひだ形成性、ひだ付け加工されたときの剛性、低い圧力低下、及び有効な微粒子捕捉の有用な組み合わせを有するひだ付け加工フィルタに形成することができる、単成分単層ウェブを見出した。

本発明は、１つの態様では、
ａ）少なくとも１００ｍｇのガーレー剛性を有し、更に配向及び繊維構造を保持しながら軟化されてもよい、凝集性かつ取扱い可能なウェブを形成するように結合された、同じポリマー組成物の部分的に結晶質であり部分的に非晶質である配向されたメルトスパン繊維のウェブを形成するのに十分な熱条件下における、単成分ポリマー繊維の溶融紡糸、捕集、加熱、及び急冷によって、連続単成分ポリマー繊維の単成分単層不織布ウェブを形成する工程と、
ｂ）不織布ウェブ内にひだの列を形成する工程と、
ｃ）ひだ付け加工されたウェブを所望のサイズ及び形状に切断して、繊維交点の少なくともいくつかの地点で互いに結合された、１．５２ｍ／ｓの面速度において少なくとも１５％の平均初期サブミクロン効率を有する繊維の自己支持形多孔質単成分単層マトリックスを含む、ひだ付け加工フィルタ要素を形成する工程と、を含む、ひだ付け加工フィルタを作成するプロセスを提供する。

本発明は、別の態様では、繊維交点の少なくともいくつかの地点において、互いに結合された同じポリマー組成物の部分的に結晶質であり部分的に非晶質である配向されたメルトスパンポリマー繊維の自立形多孔質単成分単層マトリックスを含み、マトリックスが、折り畳まれるか波形化されたひだの列に形成され、１．５２ｍ／ｓの面速度において少なくとも１５％の平均初期サブミクロン効率を有する、ひだ付け加工フィルタを提供する。

開示されるひだ付け加工フィルタは、多数の有益な固有の性質を有する。例えば、完成したひだ付け加工フィルタは、単層のみからなって、ただし部分的に結晶質であり部分的に非晶質である配向されたポリマー繊維の混合物を含み、かつひだ付け加工後の改善された形成性及び低減された濾過性能の損失を有して作成されてもよい。そのようなひだ付け加工フィルタは、積層プロセス及び機器を排除することによって、また中間材料の数を低減することによって、製品の複雑さ及び廃棄物が低減されるという重要な有効性を提供する。繊維形成ポリマー材料が、１つの本質的に直接的な動作においてウェブに変換される、直接ウェブ形成型（direct-web-formation）の製造機器を使用することにより、開示されるウェブ及びマトリックスは非常に経済的に作成することができる。また、マトリックス繊維が全て同じポリマー組成を有し、異質の結合材料が採用されない場合、マトリックスは完全に再利用することができる。

本発明のこれら及び他の態様は、以下の「発明を実施するための形態」から明白になるであろう。しかし、上記要約は、請求された主題に関する限定として決して解釈されるべきでなく、主題は、手続処理中に補正され得る添付の特許請求の範囲によってのみ規定される。

ひだ付け加工濾過媒体の斜視図。溶融紡糸及び急冷押込流ヒータを使用して、ひだ付け可能な単成分単層ウェブを作成する代表的なプロセスの概略的側面図。図２に示される装置の熱処理部分の斜視図。図３の装置の概略拡大図。

図面の様々な図における同様の参照記号は、同様の要素を指し示す。図面中の要素は縮尺によらない。

用語「多孔質」は通気性を意味する。

用語「単成分」は、繊維又は繊維の集合体に関して使用される時、その断面全体にわたって本質的に同じ組成を有する繊維を意味し、単成分としては、均一な組成の連続相が繊維の断面及び長さ全体にわたって延びる、ブレンド（即ち、ポリマーアロイ）又は添加剤含有材料が挙げられる。

用語「同じポリマー組成の」は、本質的に同じ反復分子単位を有し、ただし分子量、メルトインデックス、製造方法、市販形態などが異なってもよいポリマーを意味する。

用語「結合」は、繊維又は繊維の集合体に関して使用される時、互いにしっかり付着することを意味し、結合繊維は、一般に、ウェブが通常の取扱いを受けた時に分離しない。

用語「不織布ウェブ」は、繊維のもつれ又は点結合を特徴とする繊維ウェブを意味する。

用語「単層マトリックス」は、繊維の不織布ウェブに関して使用される時、その断面全体を通して類似の繊維のほぼ均一な分布を有することを意味する。

用語「サイズ」は、繊維に関して使用される時、円形断面を有する繊維の繊維直径、又は、非円形断面を有する繊維全体にわたって構築されてもよい最も長い断面のコードの長さを意味する。

用語「連続」は、繊維又は繊維の集合体に関して使用される時、本質的に無限のアスペクト比（即ち、例えば、少なくとも約１０，０００以上の長さ対サイズの比）を有する繊維を意味する。

用語「有効繊維直径」は、繊維の集合体に関して使用される時、円形又は非円形のあらゆる断面形状を有する繊維のウェブについて、デイビスＣ．Ｎ（Davies, C. N.）、「浮遊する塵及び粒子の分離（The Separation of Airborne Dust and Particles）」、機械技術者協会（機械技術者協会）、ロンドン、会報１Ｂ、１９５２に記載されている方法に従って決定される値を意味する。

用語「フィラメントを減衰して繊維とする」は、フィラメントのセグメントをより長い長さ及びより小さいサイズのセグメントに変換することを意味する。

用語「メルトスパン」は、不織布ウェブに関して使用される時、複数のオリフィスを介して低粘性メルトを押し出してフィラメントを形成し、フィラメントを空気又は他の流体を用いて急冷して、フィラメントの少なくとも表面を固結し、少なくとも部分的に固結されたフィラメントを空気又は他の流体と接触させて、フィラメントを減衰して繊維とし、減衰された繊維の層を捕集することによって形成されるウェブを意味する。

用語「メルトスパン繊維」は、ダイから排出し、繊維が恒久的に延伸され、繊維中のポリマー分子が恒久的に配向されて、繊維の長手方向軸線と整列する処理ステーションを通って移動する繊維を意味する。そのような繊維は、本質的に連続的であり、十分に絡ませられるので、通常は１つの完成したメルトスパン繊維をそのような繊維の密集体から除去することは不可能である。

用語「配向された」は、ポリマー繊維又はそのような繊維の集合体に関して使用される時、繊維のポリマー分子の少なくとも一部が、繊維を減衰チャンバ又は機械的延伸機などの機器に通した結果として、繊維の長さ方向で整列されることを意味する。繊維中の配向の存在は、複屈折測定又は広角Ｘ線回折を含む様々な手段によって検出することができる。

ポリマー又はポリマー繊維に関する用語「公称融点」は、ポリマー又は繊維の溶融領域における（その領域中に１つの最大値のみが存在する場合）、二次加熱全熱流（second-heat, total-heat-flow）示差走査熱量測定（ＤＳＣ）プロットのピーク最大値を意味し、１つを超える最大値が存在する場合は、最大振幅の溶融ピークが生じる温度として、１つを超える融点があることを示唆する（例えば、２つの別個の結晶質相が存在するため）。

用語「自己結合」は、点結合若しくはカレンダー仕上げなどの場合のような固体接触圧力を印加することなく、オーブン内で又は空気通過ボンダーを用いて得られるような高温での繊維間の結合を意味する。

用語「超極細繊維」は、１０μｍ以下の中央寸法（顕微鏡を使用して決定される）を有する繊維を意味し、「超微細超極細繊維」は、２μｍ以下の中央寸法を有する超極細繊維を意味し、「サブミクロン超極細繊維」は、１μｍ以下の中央寸法を有する超極細繊維を意味する。本明細書において、例えば、「サブミクロン超極細繊維の配列」など、特定の種類の超極細繊維のバッチ、群、配列などについて言及される時、サブミクロン寸法である配列又はバッチの一部のみではなく、その配列中の超極細繊維の個体群全体、又は超極細繊維の単一バッチの個体群全体を意味する。

用語「荷電された」は、繊維の集合体に関して使用される時、７ｃｍ／ｓの面速度でパーセントフタル酸ジオクチル（％ＤＯＰ）浸透率について評価した場合、１ｍｍのベリリウムフィルタで濾過した８０ＫＶｐのＸ線の２０グレイの吸収線量に暴露された後、繊維が、少なくとも５０％の品質係数ＱＦ（後述）の損失を呈することを意味する。

用語「自己支持形」は、単層マトリックスに関して使用される時、マトリックスを含有するひだ付け加工フィルタ要素が、フィルタ要素の選択された部分を強化するため、先端安定化（例えば、平面のワイヤー面層）又は周辺補強（例えば、縁部接着剤若しくはフィルタフレーム）を含む場合であっても、そのようなマトリックスが、ワイヤー、メッシュ、又は他の剛化材料の隣接する補強層を含まないことを意味する。

図１は、間隔を空けたひだの列４に形成されている開示の単成分単層ウェブ２から作成された、代表的なひだ付け加工フィルタ１の斜視図を示す。当業者であれば、フィルタ１はそのまま使用されてもよく、あるいは、フィルタ１の選択された部分が安定化又は補強され（例えば、平面の拡張金属面層、ホットメルト接着剤の補強線、接着剤で結合された補強バー、若しくは他の選択的補強支持体）、任意に、適切なフレーム（例えば、金属又は厚紙のフレーム）に取り付けられて、例えばＨＶＡＣシステムに使用される交換可能なフィルタを提供してもよいことを理解するであろう。ひだ付け加工ウェブ２は、それ自体が、ひだ４の形成を助け、ひだ付け加工後、ひだ４が高いフィルタ面速度において変形に抵抗するのを助ける、向上した剛性を有する多孔質単層マトリックスを形成する。単成分単層ウェブ２の他に、フィルタ１の構造に関する更なる詳細が当業者には周知であろう。

開示の単成分単層ウェブは、ひだ付け加工前に少なくとも約１００ｍｇのガーレー剛性を有し、また、ひだ付け加工前に、少なくとも約２００ｍｇ又は少なくとも約３００ｍｇのガーレー剛性を有してもよい。ウェブは、様々な有効繊維直径及び坪量、例えば、約８〜約４０μｍの有効繊維直径（ＥＦＤ）、及び約５０〜約３００ｇ／ｍ^２又は約６５〜約２５０ｇ／ｍ^２の坪量を有してもよい。１３．８ｃｍ／ｓの面速度で、ＤＯＰ負荷（DOP challenge）を使用して評価した時、平面ウェブは、好ましくは、少なくとも約０．３、より好ましくは少なくとも約０．４の初期濾過品質係数ＱＦを有する。ひだ付け加工後、開示の単成分単層マトリックスは、１．５２ｍ／ｓ（３００ｆｔ／分）の面速度で少なくとも約１５％の平均初期サブミクロン効率を有し、また、少なくとも約２５％又は少なくとも約５０％の平均初期サブミクロン効率を有してもよい。

開示の単成分単層ウェブは、同じポリマー組成の部分的に結晶質であり部分的に非晶質である配向された繊維を含有する。部分的に結晶質の配向された繊維は、半結晶質の配向された繊維とも称されてもよい。半結晶質ポリマーの部類は、十分に定義されており、かつ周知であり、検出可能な結晶秩序を有さない非晶質ポリマーとは区別される。結晶化度の存在は、示差走査熱量測定、Ｘ線回折、密度、及び他の方法によって容易に検出することができる。従来の配向された半結晶質ポリマー繊維は、非常に規則的な、又は歪み誘起された結晶質領域が比較的多く存在することを特徴とする第１の種類の相と、結晶秩序の低い（例えば、連鎖が延長されていない）領域と非晶質の領域とが比較的多く存在することを特徴とする第２の種類の相との、２つの異なる種類の分子領域又は相を有するものと見なされてもよく、ただし、後者は、結晶化度には不十分な程度のある程度の秩序又は配向を有してもよい。必ずしもはっきりした境界を有さなくてもよく、互いに混合して存在することができるこれら２つの異なる種類の相は、異なる種類の性質を有する。異なる性質としては、異なる溶融又は軟化特性が挙げられ、非常に規則的な結晶質領域がより多く存在することを特徴とする第１の相は、第２の相が溶融又は軟化する温度（例えば、より不規則な結晶質領域の融点によって修正された非晶質領域のガラス転移温度）よりも高い温度（例えば、連鎖延長結晶質領域の融点）で溶融する。本明細書の説明を容易にするため、第１の相は、その溶融特性が、より規則的な結晶子が存在することにより強く影響を受けて、結晶子が存在しない場合よりも高い融点が付与されることから、本明細書では「結晶子を特徴とする相（crystallite-characterized phase）」と呼び、第２の相は、非晶質分子領域又はより不規則な結晶質領域の間に点在する非晶質材料の影響を受けて、より低い温度で軟化することから、「非晶質を特徴とする相（amorphous-characterized phase）」と呼ぶ。配向された半結晶質ポリマー繊維の結合特性は、２つの異なる種類の分子相が存在することによる影響を受ける。半結晶質ポリマー繊維が従来の結合動作において加熱される時、加熱動作は、例えば、存在する結晶構造上に分子材料が付加成長することによって、又は規則的な非晶質部分の更なる秩序化によって、繊維の結晶化度を増加させる効果を有する。より不規則な結晶質材料が非晶質を特徴とする相中に存在することで、そのような結晶成長が促進され、それが追加のより不規則な結晶質材料となる。より不規則な結晶質が増加した結果として、結合動作の間の繊維の軟化及び流動性が制限される。

配向された半結晶質ポリマー繊維に対して、繊維及び記載される相が形態的に精錬されて、繊維に新しい性質及び有用性を付与する、制御された加熱及び急冷動作を行う。この加熱及び急冷動作において、繊維は、最初に、短い制御された時間だけ、繊維がそれから作成されるポリマー材料の公称融点程度又はそれよりも高い場合が多い、比較的高い温度で加熱される。一般に、加熱は、繊維の非晶質を特徴とする相が溶融又は軟化し、ただし結晶子を特徴とする相が溶融されないままであるのに十分な温度及び時間である（非晶質を特徴とする相の非晶質部分は、一般に、それらのガラス転移温度で軟化し、結晶質部分はそれらの融点で溶融すると見なされるため、「溶融又は軟化」という用語を使用するが、ウェブが加熱されて、構成成分繊維の非晶質を特徴とする相中の結晶質材料の溶融を引き起こすため、ウェブが加熱される熱処理が好ましい）。上述の加熱工程に続いて、加熱された繊維は即座にかつ迅速に冷却されて、精錬又は精製された形態学的形状でそれらが急冷され凍結される。

最も広義では、用語「形態的精錬」は、本明細書で使用する時、単に、配向された半結晶質ポリマー繊維のモルホロジーを変化させることを意味するが、本発明の処理済み繊維の精錬された形態的構造であると理解する（本明細書における、一般に何らかの理論的考察を伴う「理解」という記述によって束縛されることを望まない）。非晶質を特徴とする相については、望ましくない（軟化を妨げる）結晶成長の影響を受け易い相の分子材料の量は、処理前ほど多くない。この変化した形態的特性の１つの証拠は、結合動作において加熱される従来の配向された半結晶質ポリマー繊維が、望ましくない結晶化度の増加（例えば、上述したように、存在する、より不規則な結晶構造上への付加成長、又は繊維の軟化性及び結合性を制限する規則的な非晶質部分のさらなる秩序化による）を経験するのに対して、本発明の処理済み繊維は、従来の未処理繊維よりもはるかに高い程度まで軟化可能及び結合可能なままであるという事実であり、本発明の処理済み繊維は、繊維の公称融点よりも低い温度で結合できる場合が多い。非晶質を特徴とする相は、熱結合動作の間における従来の未処理繊維の結晶化度の望ましくない増加に結び付く、形態的構造のある種のクレンジング又は低減を経験しており、例えば、形態的形状の多様性又は分布が低減され、形態的構造が単純化され、より認識可能な非晶質を特徴とする相と結晶子を特徴とする相とへの、形態的構造のある種の隔離が生じていると認められる。本発明の処理済み繊維は、ある種の「反復可能な軟化」の性能があり、つまり、繊維が、繊維全体の溶融を引き起こすよりも低い温度領域内での温度の増減サイクルに暴露されると、繊維、及び特に繊維の非晶質を特徴とする相は、軟化及び再固結の反復サイクルをある程度まで経験する。実際的な用語では、本発明の処理済みウェブ（加熱及び急冷処理の結果として、既に有用な程度の結合をほぼ呈している）を加熱して更なる自己結合を引き起こすことができる時、そのような反復可能な軟化が示される。軟化及び再固結の反復は無限に継続しなくてもよいが、繊維が最初に熱結合されて、それによってそのような繊維のウェブが凝集性があって取扱い可能となり、カレンダー仕上げ又は他の所望の動作を実施することが望ましい場合、再び加熱され、三次元整形を実施して非平面形状を形成するため（例えば、ひだ付け加工フィルタ要素を形成するため）、再び加熱されてもよいということで、通常は差し支えない。従って、繊維の公称融点よりも低い温度で、ウェブが自己結合を発達させることができるように、単成分単層ウェブを加熱及び急冷動作において形態的に精錬し、ウェブをひだに形成し、ウェブを、繊維交点の少なくともいくつかの地点で互いに結合された、かつ上述のような平均初期サブミクロン効率を有する繊維の自己支持形多孔質単成分単層マトリックスひだ付け加工フィルタ要素に最終的に変換（即ち、整形）するのに有効な成形温度に、ウェブを晒すことができる。好ましくは、そのような整形は、繊維のポリマー材料の公称融点よりも少なくとも１０℃低い温度で、例えば、公称融点よりも１５℃、又は更には３０℃低い温度で行うことができる。低い整形温度が可能であるものの、他の理由から、ウェブは、例えば、ウェブを圧縮するため、又は繊維をアニール若しくは熱硬化させるため、より高い温度に暴露されてもよい。

繊維の結合を達成する、例えば繊維を軟化し結合する材料を提供することにおける、非晶質を特徴とする相の役割を鑑みて、場合によっては、非晶質を特徴とする相を「結合」相と呼ぶ。

繊維の結晶子を特徴とする相は、それ自体の異なる役割、即ち繊維の基本的繊維構造を補強する役割を有する。結晶子を特徴とする相は、一般に、結合などの動作の間溶融しないままであることができるが、それは、その融点が、非晶質を特徴とする相の融点／軟化点よりも高いためであり、従って、繊維全体を延びる損なわれていないマトリックスのままであり、繊維構造及び繊維寸法を支持する。従って、自己結合動作においてウェブを加熱することで、ある程度の流れが繊維交点の地点で密接に接触又は合体することによって、繊維が互いに溶接されるが、基本的な別個の繊維構造は、交点及び結合の間で繊維の長さにわたって保持され、好ましくは、繊維の断面は、この動作の間に形成された交点又は結合の間で繊維の長さにわたって変化しないままである。同様に、本発明の処理済みウェブをカレンダー仕上げすることで、カレンダー仕上げ動作の圧力及び熱によって繊維が再構成されてもよい（それによって、繊維が、カレンダー処理の間にそれらに押し付けられた形状を恒久的に保持し、ウェブの厚さがより均一になる）が、繊維は、一般に別個の繊維のままであり、所望のウェブ多孔性、濾過性、及び絶縁性が継続的に保持される。

上述の結晶子を特徴とする相の補強の役割を鑑みて、場合によっては、これを「補強」相又は「保持」相と称する。結晶子を特徴とする相はまた、処理の間、例えば、より規則的な結晶構造の量を変化させるように、形態的に精錬されるものと理解される。

図２〜４は、好ましい単成分単層ウェブを作成するのに使用されてもよいプロセスを示す。このプロセス及びそのように作成される不織布ウェブに関する更なる詳細は、２００６年７月３１日出願の米国特許出願第１１／４６１，２０１号、名称「軟化可能な配向された半結晶質ポリマー繊維を含む結合不織布繊維ウェブ並びにそのようなウェブを作成する装置及び方法（BONDED NONWOVEN FIBROUS WEBS COMPRISING SOFTENABLE ORIENTED SEMICRYSTALLINE POLYMERIC FIBERS AND APPARATUS AND METHODS FOR PREPARING SUCH WEBS）」に記載されている。概して、本発明に適用される場合、この好ましい技術は、非晶質を特徴とする相を含む配向された半結晶質メルトスパン繊維の捕集されたウェブに、制御された加熱及び急冷動作を施すことを伴い、この加熱及び急冷動作は、ａ）ウェブに、繊維の非晶質を特徴とする相を軟化するのに十分に高い温度（一般に、そのような繊維の材料の立上がり溶融温度よりも高い）まで加熱された流体を、繊維全体が溶融するのには短過ぎる時間だけ強制的に通し（即ち、そのような繊維が、それらの別個の繊維性質を失うようにすることであり、好ましくは、加熱時間は繊維断面の著しい変形を引き起こすには短か過ぎる）、ｂ）ウェブに、軟化した繊維を固結させる（即ち、熱処理の間に軟化した繊維の非晶質を特徴とする相を固結させる）のに十分な熱容量を有する流体を強制的に通すことによって、ウェブを即座に急冷することを含む。好ましくは、ウェブが通過する流体はガス流であり、好ましくは空気である。この文脈において、ウェブに流体又はガス流を「強制的に」通すことは、通常の室内圧力に加えて、流体をウェブに通すように推進するための力が加えられることを意味する。好ましい一実施形態では、開示の急冷工程は、加熱されたガスをウェブに引き込むのを助けるため、ウェブの他方の側にガス引込み装置を備えた、加圧下でヒータから排出する集束した加熱ガス（典型的には空気）流を提供する、ウェブの一方の側に係合するデバイス（後述するように、急冷フローヒータと称することができる）に、コンベヤー上のウェブを通すことを伴い、一般に、加熱流はナイフ状又はカーテン状（細長い若しくは長方形のスロットから発するような）であり、ウェブの幅全体に延び、均一である（即ち、ウェブ中の繊維を有用な均一度で加熱できるように、温度及び流量の均一性を有する）。加熱流は、いくつかの観点では、「空気通過ボンダー」又は「ホットエアナイフ」からの加熱流に類似しているが、流量を変調し、加熱ガスをウェブの幅を通して十分に均一にかつ制御された速度で分配し、有用な高温までメルトスパン繊維を均一かつ迅速に加熱し軟化する特別な制御が施されてもよい。繊維を精製された形態的形状で迅速に凍結するため、強制的急冷は加熱の直ぐ後に行われる（「直ぐ」は、同じ動作の一部としてのものを意味し、即ち、次の処理工程の前にウェブがロール状に巻かれる場合に起こるような、介在する保存時間がない）。好ましい一実施形態では、ガス装置は、加熱ガス流からウェブ下流に位置付けられるので、冷却ガス又は他の流体、例えば周囲空気を、ウェブが加熱された直後にそれに引き込み、それによって繊維を迅速に急冷することができる。加熱の長さは、例えば、ウェブの移動経路に沿った加熱領域の長さによって、また、ウェブが加熱領域を通って冷却領域まで移動する速度によって制御されて、繊維全体を溶融することなく、非晶質を特徴とする相の意図される溶融／軟化が引き起こされる。

図２を参照すると、ポリマー繊維形成材料をホッパー１１に導入し、材料を押出成形機１２内で溶融し、溶融材料をポンプ１３を介して押出成形ヘッド１０内へポンプ給送することによって、繊維形成材料が、この例示の装置では押出成形ヘッド１０に運ばれる。ペレット又は他の微粒子形態の固体ポリマー材料が、最も一般的に使用され、液体状のポンプ給送可能な状態に融解される。

押出成形ヘッド１０は、一般に、規則的なパターン、例えば直線の列で配置された複数のオリフィスを含む、従来の紡糸口金又はスピンパックであってもよい。繊維形成液体のフィラメント１５は、押出成形ヘッドから押し出され、処理チャンバ又は減衰器１６まで搬送される。減衰器は、例えば、米国特許第６，６０７，６２４号Ｂ２（ベリガン（Berrigan）ら）に示されているような可動壁減衰器であってもよい。押し出されたフィラメント１５が減衰器１６に達するまでに移動する距離１７は、それらが暴露される条件が変動可能なのと同じく変動することができる。押し出されたフィラメント１５の温度を低減するため、空気又は他のガスの急冷流１８が、押し出されたフィラメントに与えられてもよい。あるいは、空気又は他のガス流は、繊維の延伸を容易にするために加熱されてもよい。空気又は他の流体の１つ以上の流れ、例えば、押出成形の間に放出された望ましくないガス状材料又はヒュームを除去してもよい、フィラメント流を横断して流される第１の空気流１８ａと、主要な望ましい温度減少を達成する第２の急冷空気流１８ｂとが存在してもよい。更に多数の急冷流が使用されてもよく、例えば、急冷の望ましいレベルを達成するため、流れ１８ｂはそれ自体が１つを超える流れを含むことができる。使用されているプロセス又は望ましい完成製品の形態に応じて、急冷空気は、押し出されたフィラメント１５が減衰器１６に達する前にそれらを固結するのに十分であることも可能である。他の場合では、押し出されたフィラメントは、減衰器に入る時、軟化又は溶融した状態のままである。あるいは、急冷流は使用されず、そのような場合、押出成形ヘッド１０と減衰器１６との間の周囲空気又は他の流体が、押し出されたフィラメントが減衰器に入る前にそれらが何らかの形で変化するための媒質であってもよい。

フィラメント１５は、減衰器１６を通過し、次に捕集器１９上に出て、そこで繊維の密集体２０として捕集される。減衰器内で、フィラメントは延長され、その直径が低減され、フィラメント中のポリマー分子が配向され、繊維内のポリマー分子の少なくとも一部が繊維の長手方向軸線と整列される。半結晶質ポリマーの場合、配向は、一般に、歪み誘起された結晶化度を発展させるのに十分であり、それが結果として得られる繊維を大幅に強化する。

捕集器１９は、一般に多孔質であり、ガス引込み装置１１４は、捕集器上への繊維の付着を助けるため、捕集器の下に位置付けることができる。減衰器出口と捕集器との間の距離２１は、異なる効果を得るために変えられてもよい。また、捕集の前に、押し出されたフィラメント又は繊維は、図２には示されない多数の追加の処理工程、例えば更なる引込み、噴霧などを施されてもよい。捕集後、捕集された密集体２０は、一般に、より詳細に後述するように加熱及び急冷されるが、密集体は、所望であれば、後で加熱及び急冷するために保存用のロール状に巻くことができる。一般に、密集体２０は、加熱され急冷されると、カレンダー、エンボス加工ステーション、貼合わせ機、切断機などの他の装置まで搬送されてもよく、又は、伝動ロール２２に通され、保存用のロール２３状に巻かれてもよい。

ウェブを形成する好ましい１つの方法では、繊維の密集体２０は、図２〜図４に示されるように、加熱及び急冷動作を通して、捕集器１９によって運搬される。簡単にするため、多くの場合、特に図３及び図４に描写される装置を、急冷フローヒータ、又はより簡単に急冷ヒータと称する。捕集された密集体２０は、最初に、捕集器１９の上に取り付けられた、制御された加熱装置１００の下を通される。代表的な加熱装置１００は、上側プレナム１０２及び下側プレナム１０３に分割されたハウジング１０１を備える。上側及び下側プレナムは、典型的にはサイズ及び間隔が均一である一連の穴１０５が穿孔された、プレート１０４によって分離される。ガス、典型的には空気が、開口部１０６を介して導管１０７から上側プレナム１０２に供給され、プレート１０４は、上側プレナムに供給された空気がプレートを通過して下側プレナム１０３に入る時、その空気を比較的均一に分配するための流量分配手段として機能する。他の有用な流量分配手段としては、ファン、バッフル、マニホルド、通気遮断壁、スクリーン、又は焼結プレート、即ち空気の分配を均等にする装置が挙げられる。

例示の加熱装置１００では、下側プレナム１０３の底壁１０８は、細長い長方形のスロット１０９を備えて形成され、そこを介して、下側プレナムからの加熱空気のカーテン状の流れ１１０が、加熱装置１００の下で捕集器１９上を移動している密集体２０上に吹き付けられる（図３において、密集体２０及び捕集器１９は部分的に切断して示される）。ガス引込み装置１１４は、好ましくは、加熱装置１００のスロット１０９の下に位置するのに十分に延びる（並びに、後述するように、加熱流１１０を超えて、かつ１２０で示した区域を通してダウンウエブ（downweb）は距離１１８へ延びる）。従って、プレナム内の加熱空気は、プレナム１０３内で内部圧力を受け、スロット１０９において、更にガス引込み装置１１４の排気吸引を受ける。排気力を更に制御するため、穿孔プレート１１１が捕集器１９の下に位置付けられて、捕集された密集体２０の幅又は加熱区域全体にわたる所望の均一性で、加熱空気の流れ１１０の拡散に寄与し、捕集された密集体に生じ得る密度がより低い部分を通る流れが阻害される、一種の逆圧又は流量制限手段を課してもよい。他の有用な流量制限手段としては、スクリーン又は焼結プレートが挙げられる。

プレート１１１の開口部の数、サイズ、及び密度は、所望の制御を達成するため、異なる区域で変えられてもよい。多量の空気が繊維形成装置を通過し、繊維が領域１１５内の捕集器に達すると整理されなければならない。処理空気の様々な流れの下でウェブを適所で保持するため、十分な空気が領域１１６内のウェブ及び捕集器を通過する。処理空気がウェブを通過できるようにし、一方で空気がより均等に分配されることを保証するのに十分な抵抗が残るように、熱処理領域１１７及び急冷領域１１８の下では、プレートに十分な開口度が必要である。

密集体２０を通過する加熱空気の量及び温度は、繊維のモルホロジーが適切に修正されるように選択される。特に、量及び温度は、繊維が加熱されて、ａ）繊維の断面内の有意な分子部分、例えば繊維の非晶質を特徴とする相の溶融／軟化を引き起こし、ただし、ｂ）別の有意な相、例えば結晶子を特徴とする相の完全な溶融は引き起こさないように選択される。非晶質ポリマー材料は、典型的には溶融ではなく軟化するが、非晶質を特徴とする相にある程度存在してもよい結晶質材料は、典型的には溶融するので、用語「溶融／軟化」を使用する。これはまた、相に言及することなく、単に、繊維内より不規則な結晶子の溶融を引き起こす加熱として示される。繊維は全体として溶融しないままであり、例えば、繊維は、一般に、処理前と同じ繊維形状及び寸法を保持する。結晶子を特徴とする相の実質的な部分は、加熱処理後、それらの事前の結晶構造を保持するものと理解される。結晶構造は存在する結晶構造に追加されていてもよく、又は、より規則的な繊維の場合、結晶構造は、区別可能な非晶質を特徴とする相と結晶子を特徴とする相とを作り出すため、除去されていてもよい。

捕集された密集体２０全体を通して意図される繊維モルホロジーの変化を達成するため、密集体の加熱区域全体にわたって温度−時間条件を制御しなければならない。ウェブを通過する加熱空気の流れ１１０の温度が、処理される密集体の幅にわたって５℃の範囲以内、好ましくは２又は更には１℃以内の時、最良の結果が得られた（加熱空気の温度は、動作を便利に制御するため、ハウジング１０１への加熱空気の入口点で測定される場合が多いが、捕集されたウェブに隣接して熱電対を用いて測定することもできる）。それに加えて、加熱装置は、例えば、ヒータのオンオフを迅速に繰り返して、過剰加熱又は加熱不足を回避することにより、長時間にわたって流れの定常温度を維持するように動作する。

加熱を更に制御し、捕集された密集体２０の繊維の所望のモルホロジーを完全に形成するため、密集体は、加熱空気の流れ１１０を適用した直後に急冷される。そのような急冷は、一般に、密集体が制御された熱気流１１０を離れると、周囲空気を密集体２０の上及び中に引き込むことによって得ることができる。図４の番号１２０は、ウェブを通るガス引込み装置によって周囲空気がウェブに引き込まれる区域を表す。ガス引込み装置１１４は、区域１２０内の密集体２０全体の冷却及び急冷を保証するため、加熱装置１００を超える距離１１８だけ捕集器に沿って延びる。空気は、ハウジング１０１の基部の下、例えば図面の図４に示される区域１２０ａ内に引き込むことができるので、ウェブが熱気流１１０を離れた直後にウェブに達する。急冷の所望の結果は、ウェブ及び繊維から熱を迅速に除去し、それによって、後で繊維中に生じる結晶化又は分子秩序の程度及び性質を制限することである。一般に、開示の加熱及び急冷動作は、ウェブが動作を通してコンベヤー上を移動している間に行われ、急冷は、ウェブが動作の最後に保存用のロール状に巻かれる前に行われる。処理時間は、ウェブが動作を通して移動される速度に応じて変わるが、一般に、加熱及び急冷動作全体は、１分以内で、好ましくは１５秒未満で行われる。溶融／軟化状態から固結状態に迅速に急冷することにより、非晶質を特徴とする相は、凍結されてより精錬された結晶質形態になり、繊維の軟化又は反復可能な軟化と干渉し得る分子材料が低減されるものと理解される。望ましくは、密集体は、公称融点よりも少なくとも５０℃低い温度でガスによって冷却され、また、急冷ガス又は他の流体は、望ましくは、少なくとも１秒程度の時間、望ましくは加熱流がウェブを係合している限り少なくとも２回又は３回適用される。いずれの場合も、急冷ガス又は他の流体は、繊維を迅速に固結するのに十分な熱容量を有する。使用することが可能な他の流体としては、繊維に噴霧される水、例えば、繊維を加熱する加熱された水又は蒸気、及び繊維を急冷する比較的冷たい水が挙げられる。

非晶質を特徴とする相の所望の熱処理及びモルホロジーの達成の成功は、多くの場合、処理済みウェブから得た代表的な繊維のＤＳＣ試験を用いて確認することができ、処理条件は、上述の特許出願第１１／４６１，２０１号により詳細に考察されているように、ＤＳＣ試験から分かった情報に従って調節することができる。望ましくは、加熱空気及び急冷の適用は、適切なひだ付け加工マトリックスの形成を容易にする性質のウェブを提供できるように制御される。不適切な加熱が用いられた場合、ウェブはひだ付け加工が困難なことがある。過剰な加熱又は不十分な急冷が用いられた場合、ウェブは溶融又は脆化することがあり、更に適切な電荷を持たないことがある。

開示の不織布ウェブは、不規則な繊維配置と、一般に等方性の面内の物理的性質（例えば、引張り強度）とを有してもよく、又は、所望であれば、整列された繊維構造（例えば、上述のシャー（Shah）らの米国特許第６，８５８，２９７号に記載されているように、繊維が機械方向に整列される構造）及び異方性の面内の物理的性質を有してもよい。

様々なポリマー繊維形成材料を開示のプロセスに使用することが可能である。ポリマーは、本質的に、不織布ウェブを提供することができるあらゆる熱可塑性繊維形成材料であってもよい。荷電されるウェブの場合、ポリマーは、本質的に、十分なエレクトレット性質又は荷電分離を維持するあらゆる熱可塑性繊維形成材料であってもよい。荷電可能なウェブの好ましいポリマー繊維形成材料は、室温（２２℃）で１０^１４Ω−ｃｍ以上の体積抵抗率を有する非導電性樹脂である。好ましくは、体積抵抗率は約１０^１６Ω−ｃｍ以上である。ポリマー繊維形成材料の抵抗率は、標準化された試験ＡＳＴＭＤ２５７−９３に従って測定されてもよい。荷電可能なウェブに使用するポリマー繊維形成材料はまた、好ましくは、導電性を大幅に増加させるか、あるいは繊維が帯電を受け入れ保持する性能に干渉する可能性がある、静電気防止剤などの成分を実質的に含まない。荷電可能なウェブに使用してもよいポリマーのいくつかの例としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブチレン、ポリ（４−メチル−１−ペンテン）、及び環状オレフィンコポリマー類などの、ポリオレフィン類を含有する熱可塑性ポリマー、並びにそのようなポリマーの組み合わせが挙げられる。使用してもよいが、荷電が困難であるか、又は電荷を迅速に失うことがある他のポリマーとしては、ポリカーボネート類、スチレン−ブタジエン−スチレン及びスチレン−イソプレン−スチレンブロックコポリマーなどのブロックコポリマー類、ポリエチレンテレフタレートなどのポリエステル類、ポリアミド類、ポリウレタン類、並びに当業者には周知であろう他のポリマーが挙げられる。繊維は、好ましくは、ポリ−４−メチル−１−ペンテン又はポリプロピレンから作成される。より好ましくは、繊維は、特に湿潤環境中で電荷を保持するその性能のため、ポリウレタンホモポリマーから作成される。

電荷は、様々なやり方で開示の不織布ウェブに付与することができる。これは、例えば、アンガジバンド（Angadjivand）らの米国特許第５，４９６，５０７号に開示されているようにウェブを水と接触させることによって、クラース（Klasse）らの米国特許第４，５８８，５３７号に開示されているようにコロナ処理することによって、例えばルソー（Rousseau）らの米国特許第５，９０８，５９８号に開示されているようにハイドロチャージすることによって、ジョーンズ（Jones）らの米国特許第６，５６２，１１２号Ｂ２及びデビッド（David）らの米国特許公開公報ＵＳ２００３／０１３４５１５Ａ１に開示されているようにプラズマ処理することによって、又はそれらの組み合わせによって実施されてもよい。

ウェブの濾過性能、エレクトレット荷電性能、機械的特性、劣化特性、色合い、表面特性、又は目的の他の特性を向上させるため、添加剤がポリマーに添加されてもよい。代表的な添加剤としては、充填剤、核剤（例えば、ミリケン・ケミカル（Milliken Chemical）から市販されている、ミラード（MILLAD）（商標）３９８８ジベンジリデンソルビトール）、エレクトレット荷電促進添加剤（例えば、トリステアリルメラミン、並びにチバ・スペシャルティ・ケミカルズ（Ciba Specialty Chemicals）製のキマソーブ（CHIMASSORB）（商標）１１９及びキマソーブ９４４などの様々な光安定剤）、硬化開始剤、硬化剤（例えば、ポリ（４−メチル−１−ペンテン））、界面活性剤及び表面処理剤（例えば、ジョーンズ（Jones）らの米国特許第６，３９８，８４７号Ｂ１、第６，３９７，４５８号Ｂ１、及び第６，４０９，８０６号Ｂ１に記載されているような、油性霧の環境における濾過性能を改善するフッ素原子処理剤）が挙げられる。そのような添加剤のタイプ及び量は当業者には周知であろう。例えば、エレクトレット荷電促進添加剤は、一般に、約５重量％未満、より典型的には約２重量％未満の量で存在する。

開示の不織布ウェブは、上述のクボカワ（Kubokawa）らの特許第６，７４０，１３７号Ｂ２及び上述のサンデット（Sundet）らの第２２６号出願に記載されているような方法及び構成要素を使用して、ひだ付け加工フィルタに形成されてもよい。ひだ形成は、一般に、熱を使用して、繊維交点の地点の少なくともいくつかで繊維を互いに結合（又は更に結合）することによって助けられる。ひだ形成は、当業者には周知であろう他の方法及び構成要素を使用して実施又は補強されてもよい。自己支持形フィルタ要素を提供するのに必須ではないが、開示のひだ付け加工フィルタは、所望であれば、開示の単層マトリックス以外に１つ以上の追加の要素又は層を含んでもよい。例えば、フィルタ要素の選択された部分は、先端安定化（例えば、平面のワイヤー面層若しくはホットメルト接着剤の線）又は周辺補強（例えば、縁部接着剤若しくはフィルタフレーム）を追加することによって、安定化又は補強されてもよい。目的の蒸気を捕捉するため、１つ以上の追加層（例えば、溶媒粒子を含有する多孔質層）がフィルタ要素に含まれてもよい。

ひだ形成前の坪量、ウェブ厚さ、充実率、ＥＦＤ、ガーレー剛性、テーバー剛性、％ＤＯＰ浸透率、初期％ＮａＣｌ浸透率、圧力低下、又は品質係数ＱＦなど、平面ウェブの性質を監視することが望ましいことがある。ひだ形成後、平均初期サブミクロン効率又は圧力低下など、ひだ付け加工ウェブの性質を監視することが助けとなることがある。

ＥＦＤは、（特に指定がない限り）８５Ｌ／分の気流速度（１３．８ｃｍ／ｓの面速度に対応）を使用して、デイビスＣ．Ｎ（Davies, C. N.）、「浮遊する塵及び粒子の分離（The Separation of Airborne Dust and Particles）」、ＩｎｓｔｉｔｕｔｉｏｎｏｆＭｅｃｈａｎｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｓ、ロンドン、Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ１Ｂ、１９５２に記載されている方法を使用して決定してもよい。

ガーレー剛性は、ガーレー・プレシジョン・インスツルメンツ（Gurley Precision Instruments）製のモデル４１７１Ｅガーレー（GURLEY）（商標）曲げ抵抗試験機（Bending Resistance Tester）を使用して決定してもよい。サンプルの長辺をウェブの横断（ウェブ横断）方向と整列させて、方形の３．８ｃｍ×５．１ｃｍの方形をウェブからダイカットする。サンプルの長辺をウェブ保持クランプに挟んで、サンプルを曲げ抵抗試験機に装填する。サンプルを両方向に屈曲させ、即ち、試験アームを第１の主要サンプル面に、次に第２の主要サンプル面に押し付け、２つの測定値の平均をミリグラム単位で剛性として記録する。試験は破壊試験として扱い、更なる測定が必要な場合、新たなサンプルを用いる。

テーバー剛性は、モデル１５０−Ｂテーバー（TABER）（商標）剛性試験機（テーバー・インダストリーズ（Taber Industries）から市販）を使用して決定してもよい。繊維の融合を防ぐため、鋭いかみそり刃を使用して、正方形の３．８ｃｍ×３．８ｃｍ区画を慎重にウェブから切断し、３〜４個のサンプルを使用して、１５°のサンプル撓みで機械方向及び横断方向におけるそれらの剛性を評価して決定する。

浸透率、圧力低下、及び濾過品質係数ＱＦは、（特に指定がない限り）８５Ｌ／分の流量で送達されるＮａＣｌ又はＤＯＰ粒子を含有する負荷エアゾールを使用して決定し、ＴＳＩ（商標）モデル８１３０高速自動フィルタ試験機（ＴＳＩ社（TSI Inc.）から市販）を使用して評価してもよい。ＮａＣｌ試験の場合、粒子は、２％ＮａＣｌ溶液から生成して、約１６〜２３ｍｇ／ｍ^３の浮遊濃度で直径約０．０７５μｍの粒子を含有するエアゾールを提供してもよく、ヒータ及び粒子中和器を両方ともオンにした状態で自動フィルタ試験機を動作させてもよい。ＤＯＰ試験の場合、エアゾールは、約１００ｍｇ／ｍ^３の濃度で直径約０．１８５μｍの粒子を含有してもよく、ヒータ及び粒子中和器を両方ともオフにした状態で自動フィルタ試験機を動作させてもよい。フィルタ入口及び出口に校正済みの光度計を用いて、フィルタを介する粒子濃度及び％粒子浸透率を測定してもよい。ＭＫＳ圧力変換器（ＭＫＳインスツルメンツ（MKS Instruments）から市販）を用いて、フィルタを介する圧力低下（ΔＰ、ｍｍＨ_２Ｏ）を測定してもよい。式

を使用して、ＱＦを計算してもよい。選択された負荷エアゾールに対して測定又は計算可能なパラメータとしては、初期粒子浸透率、初期圧力低下、初期品質係数ＱＦ、最大粒子浸透率、最大浸透率における圧力低下、及び最大浸透率におけるミリグラム単位の粒子負荷（最大浸透率の時間までのフィルタに対する合計重量負荷）が挙げられる。初期品質係数ＱＦ値は、通常、全体性能の信頼できる指標となり、初期ＱＦ値が高いほど濾過性能が良好であることを示し、初期ＱＦ値が低いほど濾過性能は低いことを示す。

平均初期サブミクロン効率は、フレームを付けたフィルタを試験ダクトに設置し、フィルタを、乾燥させ電荷を中和してある塩化カリウム粒子に晒すことによって決定してもよい。１．５２ｍ／ｓ（３００ｆｔ／分）の試験面速度を用いてもよい。光学粒子カウンタを使用して、一連の１２個の粒径範囲又はチャネル全体にわたって、試験フィルタの上流及び下流の粒子の濃度を測定してもよい。粒径範囲は、各チャネル内においてＡＳＨＲＡＥ規格５２．２（「一般的な換気空気清浄装置の粒径ごとの除去効率を試験する方法（Method of Testing General Ventilation Air-Cleaning Devices for Removal Efficiency by Particle Size）」）から得られる。式

を使用して、各チャネルの捕捉効率を決定してもよい。４つのサブミクロンチャネル（即ち、粒径０．３〜０．４μｍ、０．４〜０．５５μｍ、０．５５〜０．７μｍ、及び０．７〜１．０μｍ）それぞれについての捕捉効率値を平均化して、「平均初期サブミクロン効率」の単一値を得てもよい。試験速度、効率、圧力低下の結果は通常全て報告される。

以下の例示的実施例において、本発明を更に説明する。実施例において、特に指示がない限り、部分及び百分率は全て重量基準である。

（実施例１）
図２〜図４に示されるような装置を使用して、トータル・ペトロケミカルズ（Total Petrochemicals）から入手可能な、メルトフローレートインデックス３７を有するフィーナ（FINA）（商標）３８６８ポリプロピレンから、単成分単層ウェブを形成した。押出成形ヘッド１０は１６列のオリフィスを有し、１列のオリフィスは３２個であり、オリフィスの合計は５１２個であった。オリフィスは、６．４ｍｍ（０．２５インチ）間隔で、正方形パターンに配置した（即ち、オリフィスを、横断方向及び長手方向に整列させ、横断方向及び長手方向の両方で等しく間隔を空けた）。ポリマーを０．６ｇ／穴／分で押出成形ヘッドに供給し、その際、ポリマーは２５０℃（４８２°Ｆ）まで加熱した。２つの急冷空気流（図２の１８ｂ；流れ１８ａは用いなかった）を、上側の流れとして、約１．５ｍ／分（５ｆｔ／分）の面速度及び７．２℃（４５°Ｆ）の温度で高さ３０５ｍｍ（１２ｉｎ）の急冷ボックスから、下側の流れとして、約１．５ｍ／分（５ｆｔ／分）の面速度及び室温で高さ３０５ｍｍ（１２ｉｎ）の急冷ボックスから供給した。米国特許第６，６０７，６２４号Ｂ２（ベリガン（Berrigan）ら）に示されているような可動壁式減衰器を用い、０．７６ｍｍ（０．０３０ｉｎ）のエアナイフギャップ（ベリガンらにおける３０）、エアナイフに供給される空気の圧力０．０９ＭＰａ（１３ｐｓｉｇ）、減衰器の頂部ギャップ幅５．３ｍｍ（０．２１ｉｎ）、減衰器の底部ギャップ幅４．６ｍｍ（０．１８ｉｎ）、及び減衰器側面（ベリガンらにおける３６）の長さ１５２ｍｍ（６ｉｎ）を使用した。押出成形ヘッド１０から減衰器１６までの距離（図２の１７）は９１ｃｍ（３６ｉｎ）であり、減衰器１６から捕集ベルト１９までの距離（図２の２１）は５８ｃｍ（２３ｉｎ）であった。メルトスパン繊維流は、約６４ｃｍ（約２５ｉｎ）幅で捕集ベルト１９上に付着させた。捕集ベルト１９は、２０メッシュステンレス鋼から作成し、５．８ｍ／分（１９ｆｔ／分）の速度で移動させた。

捕集ベルト１９の下の真空は、約２５０〜７５０Ｐａ（１〜３ｉｎ．Ｈ_２Ｏ）と見積もった。プレート１１１の領域１１５は、食い違い間隔で直径１．６ｍｍ（０．０６２インチ）の開口部を有し、穴面積は結果として２３％となり、ウェブ押さえ領域１１６は、食い違い間隔で直径１．６ｍｍ（０．０６２インチ）の開口部を有し、穴面積は結果として３０％となり、加熱／結合領域１１７及び急冷領域１１８は、食い違い間隔で直径４．０ｍｍ（０．１５６インチ）の開口部を有し、穴面積は結果として６３％となった。１．９ｃｍ×６６ｃｍ（０．７５ｉｎ×２６ｉｎ）のスロット１０９において、約１４．２ｍ^３／分（５００ｆｔ^３／分）の空気が存在するのに十分な速度で、導管１０７を介して空気を供給した。プレート１０８の底部は、捕集器１９上の捕集されたウェブ２０から約１．５ｃｍ（０．６ｉｎ）であった。急冷フローヒータのスロット１０９を通過する空気の温度は、加熱空気がハウジング１０１に入る入口点で測定して１６０℃（３２０°Ｆ）であった。

急冷区域１２０を出るウェブを、通常のプロセス及び機器を使用して、自己支持形及び取扱い可能であるのに十分な一体性で結合した。ウェブは、通常の巻上げによって保存用のロール状に巻くことができ、又は、ひだ付け加工などの様々な動作を施し、ひだ付け加工フィルタパネルなどの濾過装置の形に組み立てることができた。ウェブをコロナ荷電し、評価して、以下の表１Ａに示されるいくつかの物理的性質を決定した。％ＤＯＰ浸透率及び圧力低下測定に関する報告された１３．８ｃｍ／ｓの面速度は、用いられたサンプルサイズの場合、８．２８ｍ／分の面速度及び８５Ｌ／分の流量に相当する。

表１Ａ

荷電された平面ウェブを、ひだを安定化させる加熱プラテンを備えた、カール・ロボフスキー・アメリカ社（Karl Robofsky America Corp.）製のロボフスキー（ROBOFSKY）（商標）ひだ付け機を使用してひだ付け加工した。実施例１のひだ付け加工フィルタは、拡張したワイヤースクリーンをフィルタの両側でひだ先端に接着することによって形成した。フィルタは、フィルタ要素の両側の周辺でフィルタの上に折り重ねられる２８ｍｍ（１．１ｉｎ）のフラップを有する、二部分からなるチップボードフレームを用いて枠付けした。フィルタ寸法は５０×５７．７×２ｃｍ（１９．７×２２．７×０．８ｉｎ）であり、１．３８ひだ／ｃｍ（３．５ひだ／ｉｎ）及び２．０６ｃｍ（０．８１２５ｉｎ）のひだ高さを有していた。フィルタは、最小効率報告値（ＭＥＲＶ）を決定するＡＳＨＲＡＥ規格５２．２を使用して評価した。以下の表１Ｂに、３３．９ｇｓｍ（２．１オンス／ヤード^２）のアキュエア（ACCUAIR）（商標）媒体（キンバリー・クラーク社（Kimberly Clark Corp.）から市販、供給時にコロナ処理）から形成した同様にひだ付け加工したフィルタを使用して得られた結果と併せて、評価結果を示す。評価は、１．５２ｍ／ｓ（３００ｆｔ／分）の速度で０．２５ｋＰａ（１．０ｉｎ．Ｈ_２Ｏ）の最終圧力低下まで行った。

表１Ｂ

表１Ｂのデータは、実施例１のフィルタが、０．２５ｋＰａ（１．０ｉｎ．Ｈ_２Ｏ）の圧力低下において、アキュエア（ACCUAIR）媒体から作成したフィルタよりも良好な効率と保持性能とを提供したことを示している。

実施例１の媒体をやはり使用して、拡張したワイヤースクリーンをフィルタの両側でひだ先端に接着することによって、ひだ付け加工フィルタ要素を作成した。フィルタは、フィルタ要素の両側の周辺でフィルタの上に折り重ねられる２８ｍｍ（１．１ｉｎ）のフラップを有する、二部分からなるチップボードフレームを用いて枠付けした。フィルタの穴面積は約４４．５×５７．２ｃｍ（１７．５×２２．５ｉｎ）であった。初期圧力低下及び初期分画効率について、１．５２ｍ／秒（３００ｆｔ／分）の面速度でフィルタ要素を試験した。初期圧力低下は０．０５ｋＰａ（０．１９ｉｎ．Ｈ_２Ｏであった。個々の粒径範囲についての結果を以下の表１Ｃに示す。

表１Ｃ

表１Ｃの結果は、このフィルタの平均初期サブミクロン効率が４７％であったことを示している。

（実施例２）
以下に示す点を除いて、実施例１の一般方法を使用して、フィーナ（FINA）３８６８ポリプロピレンから単成分単層ウェブを形成した。押出成形ヘッド１０は、ダイの中央にある１６ｍｍ（０．６３ｉｎ）のギャップによって分離される、９列の２つのブロックに分割した、各３６個×１８列のオリフィスを有し、オリフィスの合計は６４８個であった。オリフィスは、６．４ｍｍ（０．２５ｉｎ）の間隔を空けて食い違いパターンで配置した。ポリマーを１．０ｇ／穴／分で押出成形ヘッドに供給した。２つの急冷空気流（図２の１８ｂ；流れ１８ａは用いなかった）を、上側の流れとして、約０．４２ｍ／ｓ（８３ｆｔ／分）の面速度及び４．４℃（４０°Ｆ）の温度で高さ４０６ｍｍ（１６ｉｎ）の急冷ボックスから、下側の流れとして、約０．１４ｍ／ｓ（２８ｆｔ／分）の面速度及び室温で高さ１９７ｍｍ（７．７５ｉｎ）の急冷ボックスから供給した。ベリガン（Berrigan）らに示されているような可動壁式減衰器を用い、１．２７ｍｍ（０．０５０ｉｎ）のエアナイフギャップ、エアナイフに供給される空気の圧力０．１７ＭＰａ（２４ｐｓｉｇ）、減衰器の頂部ギャップ幅４．８ｍｍ（０．１９ｉｎ）、及び減衰器の底部ギャップ幅４．７ｍｍ（０．１８５ｉｎ）、を使用した。押出成形ヘッド１０から減衰器１６までの距離は７８．７ｃｍ（３１ｉｎ）であり、減衰器１６から捕集ベルト１９までの距離は６８．６ｃｍ（２７ｉｎ）であった。メルトスパン繊維流は、約５１ｃｍ（約２０ｉｎ）の幅で捕集ベルト１９上に付着させた。捕集ベルト１９は、約１５．８ｍ／分（５２ｆｔ／分）の速度で移動させた。

３．８×５５．９ｃｍ（１．５×２２ｉｎ）のスロット１０９において、約１１．４ｍ^３／分（４００ｆｔ^３／分）の空気が存在するのに十分な速度で、導管１０７を介して空気を供給した。プレート１０８の底部は、捕集器１９上の捕集されたウェブ２０から約１．９ｃｍ（３／４ｉｎ）〜２．５４ｃｍ（１ｉｎ）であった。急冷フローヒータのスロット１０９を通過する空気の温度は、加熱空気がハウジング１０１に入る入口点で測定して１５５℃（３１１°Ｆ）であった。

急冷区域１２０を出るウェブを、通常のプロセス及び機器を使用して、自己支持形及び取扱い可能であるのに十分な一体性で結合した。ウェブは、通常の巻上げによって保存用のロール状に巻くことができ、又は、ひだ付け加工などの様々な動作を施し、ひだ付け加工フィルタパネルなどの濾過装置の形に組み立てることができた。ウェブをコロナ荷電し、次に、米国特許第５，４９６，５０７号（アンガジバンド（Angadjivand）ら）にて教示されている技術に従って脱イオン水でハイドロチャージし、乾燥させた。荷電ウェブを評価して、以下の表２Ａに試験番号２−１として示される平面ウェブの性質を決定した。

同様のプロセス条件で作成した第２の荷電ウェブも評価して、以下の表２Ａに試験番号２−２として示される、その平面ウェブの性質を決定した。試験番号２−２は、圧力０．１８ＭＰａ（２６ｐｓｉｇ）、上側の急冷ボックスの面速度０．３７ｍ／ｓ（７３ｆｔ／分）、急冷フローヒータの空気温度１５２℃（３０６°Ｆ）、約８．５ｍ^３／分（３００ｆｔ^３／分）の空気が存在するのに十分な急冷フローヒータ速度、及び押出成形ヘッド温度２４５℃（４７３°Ｆ）で、エアナイフに供給される空気を含んでいた。

表２Ａ

試験番号２−１のウェブを、ひだ高さ２０ｍｍ及びひだ間隔４．６ｍｍのひだ付け加工フィルタ要素に形成した。ひだは、拡張したワイヤースクリーンをフィルタの両側でひだ先端に接着することによって安定させた。フィルタは、フィルタ要素の両側の周辺でフィルタの上に折り重ねられる１２．７ｍｍ（０．５ｉｎ）のフラップを有する、一部分からなるチップボードフレームを用いて枠付けした。フィルタの穴面積は約１８８×３０５ｍｍ（７．４×１２．０ｉｎ）であった。初期圧力低下及び初期分画効率について、１．５２ｍ／秒（３００ｆｔ／分）の面速度でフィルタ要素を試験した。初期圧力低下は０．０６ｋＰａ（０．２３ｉｎ．Ｈ_２Ｏ）であった。個々の粒径範囲についての結果を以下の表２Ｂに示す。

表２Ｂ

表２Ｂの結果は、このフィルタの平均初期サブミクロン効率が６７．８％であったことを示している。

（実施例３）
以下に示す点を除いて、実施例２の一般方法を使用して、トータル・ペトロケミカルズ（Total Petrochemicals）から入手可能な、メルトフローレートインデックス７０を有するフィーナ（FINA）３８６０ポリプロピレンに、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ（Chiba Specialty Chemicals）製のキマソーブ（CHIMASSORB）９４４ヒンダードアミン光安定剤を０．７５重量％添加して、単成分単層ウェブを形成した。ポリマーを０．２０ｇ／穴／分で押出成形ヘッドに供給し、その際、ポリマーは２３５℃まで加熱した。上側の急冷空気流は７．２℃（４５°Ｆ）の温度を有し、下側の急冷空気流は約０．１６ｍ／ｓ（３１ｆｔ／分）の面速度を有していた。ベリガン（Berrigan）らに示されているような可動壁式減衰器を用い、０．７６ｍｍ（０．０３０ｉｎ）のエアナイフギャップ、エアナイフに供給される空気の圧力０．０８ＭＰａ（１２ｐｓｉｇ）、及び減衰器の頂部ギャップ幅５．１ｍｍ（０．２０ｉｎ）を使用した。メルトスパン繊維流は、約５３ｃｍ（約２１ｉｎ）の幅で捕集ベルト１９上に付着させた。捕集ベルト１９は、約１．８ｍ／分（６ｆｔ／分）の速度で移動させた。捕集ベルト１９の下の真空は、１．５ｋＰａ（６ｉｎ．Ｈ_２Ｏ）〜３．０ｋＰａ（１２ｉｎ．Ｈ_２Ｏ）の範囲であると見積もった。

スロット１０９において、約１４．２ｍ^３／分（５００ｆｔ^３／分）の空気が存在するのに十分な速度で、導管１０７を介して空気を供給した。急冷フローヒータのスロット１０９を通過する空気の温度は、加熱空気がハウジング１０１に入る入口点で測定して１６４℃（３２７°Ｆ）であった。

急冷区域１２０を出るウェブを、通常のプロセス及び機器を使用して、自己支持形及び取扱い可能であるのに十分な一体性で結合した。ウェブは、通常の巻上げによって保存用のロール状に巻くことができ、又は、ひだ付け加工などの様々な動作を施し、ひだ付け加工フィルタパネルなどの濾過装置の形に組み立てることができた。ウェブを、米国特許第５，４９６，５０７号（アンガジバンド（Angadjivand）ら）にて教示されている技術に従って脱イオン水でハイドロチャージし、乾燥させた。荷電ウェブを評価して、以下の表３Ａに示される平面ウェブの性質を決定した。

表３Ａ

ウェブを、ひだ高さ２０ｍｍ及びひだ間隔４．６ｍｍのひだ付け加工フィルタ要素に形成した。ひだは、拡張したワイヤースクリーンをフィルタの両側でひだ先端に接着することによって安定させ、実施例２の方法を使用して、一部分からなるチップボードフレームを用いて枠付けした。初期圧力低下及び初期分画効率について、１．５２ｍ／秒（３００ｆｔ／分）の面速度でフィルタ要素を試験した。初期圧力低下は０．１９ｋＰａ（０．７５４ｉｎ．Ｈ_２Ｏ）であった。個々の粒径範囲についての結果を以下の表３Ｂに示す。

表３Ｂ

表３Ｂの結果は、このフィルタの平均初期サブミクロン効率が９１．７％であったことを示している。

本発明の数多くの実施形態を記載してきた。いずれにしても、本発明から逸脱することなく様々な修正を行ってもよいことが理解されるであろう。従って、他の実施形態が以下の特許請求の範囲内にある。

Claims

ａ）少なくとも１００ｍｇのガーレー剛性を有する凝集性のウェブを形成するように結合されたメルトスパンポリプロピレン繊維であって、配向及び繊維構造を保持しながら軟化されることができる、部分的に結晶質であり部分的に非晶質である配向されたメルトスパンポリプロピレン繊維、のウェブを形成するのに十分な熱条件下における、単成分ポリプロピレン繊維の溶融紡糸、捕集、加熱、及び急冷によって、連続単成分ポリプロピレン繊維の単成分単層不織布ウェブを形成する工程と、
ｂ）前記不織布ウェブ内にひだの列を形成する工程と、
ｃ）ひだ付け加工された前記ウェブを所望のサイズ及び形状に切断して、繊維交点の少なくともいくつかの地点で互いに結合された、１．５２ｍ／ｓの面速度において少なくとも１５％の平均初期サブミクロン効率を有するポリプロピレン繊維の自己支持形多孔質単成分単層マトリックスを含む、ひだ付け加工フィルタ要素を形成する工程と、を含む、ひだ付け加工フィルタの作成プロセス。
前記繊維が自己結合される、請求項１に記載のひだ付け加工フィルタの作成プロセス。
少なくとも１００ｍｇのガーレー剛性を有する凝集性のウェブを形成するように繊維交点の少なくともいくつかの地点で互いに結合されたメルトスパンポリプロピレン繊維であって、部分的に結晶質であり部分的に非晶質である配向されたメルトスパンポリプロピレン繊維、の自己支持形多孔質単成分単層マトリックスを含み、前記マトリックスが、折り畳まれるか波形化されたひだの列に形成され、１．５２ｍ／ｓの面速度において少なくとも１５％の平均初期サブミクロン効率を有する、ひだ付け加工フィルタ。
前記繊維が自己結合される、請求項３に記載のひだ付け加工フィルタ。