KR101431733B1 - 유기재료 정제 방법 및 장치 - Google Patents

Abstract

본 발명은 OLED 디스플레이의 제조에 필요한 고순도 유기재료를 얻기 위한 승화정제장치에서 로딩보트에서의 튐 현상을 방지하는 한편 수집튜브에서의 구간별 온도제어로 효율적인 유기재료의 수집이 이루어지도록 하는 유기재료 정제방법 및 장치에 관한 것이다.
본 발명은 OLED 디스플레이에 필요한 고순도 유기재료를 얻기 위한 승화정제장치에서, 유기재료가 충진된 로딩보트에서 유기재료가 튀는 것을 방지하기 위하여 로딩보트의 상부를 막아주어 측면방향으로 경사지게 배출되게 함으로서 불순물의 튐 현상에 의한 유기재료의 순도에 악영향을 주는 것을 방지하는 한편 승화된 유기재료를 수집하는 수집튜브에서 수집구간의 온도를 소구간으로 다단 변화시킴으로써 수집구간 전체에 걸친 수집이 이루어지게 함으로서 유기재료의 효율적인 대용량 수집이 이루어진다.

Description

유기재료 정제 방법 및 장치{Method and apparatus for purification of organic materials}

본 발명은 OLED 디스플레이의 제조에 필요한 고순도 유기재료를 얻기 위한 승화정제장치에서 로딩보트에서의 튐 현상을 방지하는 한편 수집튜브에서의 구간별 온도제어로 효율적인 유기재료의 수집이 이루어지도록 하는 유기재료 정제방법 및 장치에 관한 것이다,

OLED 디스플레이에 사용되는 유기 발광 재료는 정제를 필요로 하고, 유기발광 재료의 정제 기술은 합성된 물질 중에서 순수한 색소 성분만을 분리하여 박막 증착에 이용하기 위한 것으로, 발광 재료의 정제 기술 향상에 따라서 색순도 및 발광 효율이 개선되고, OLED 디스플레이의 발광 수명이 연장된다.

유기 발광재료의 대량 생산을 위해서는 공정시간의 단축 및 정제효율이 향상된 유기 발광재료의 정제 기술이 필수적으로, 현재는 중공형인 긴 관의 끝부분에 정제 대상 물질을 위치시키고, 진공 펌프를 이용하여 관 내부를 진공화시킨 상태에서 가열기로써 관을 가열하여 관 전체에 걸쳐 온도 기울기를 만들어, 분리하고자 하는 물질과 불순물의 승화점의 차이에 기인한 재결정 위치의 차이를 이용하여 물질을 분리하는 연속 승화 정제법을 이용하고 있다.

이러한 승화정제장치는 유기재료를 공급하는 공급부와, 승화된 유기재료를 수집하는 수집부로 나누어지게 되는 것으로, 기존의 공급부는 반원통 형상의 로딩보트에 유기재료를 충진시킨 후 외부 열원을 공급하여 승화가 이루어지게 되나, 대용량의 승화를 위해서는 로딩보트의 크기가 커져야 하고, 이로 인하여 외부 열원으로부터의 열에너지가 불균일하게 공급되는 것이어서, 유기재료의 튐 현상이 발생하게 되고, 이는 재료의 순도에 악영향을 주게 되며, 그 이유는 정제전의 재료 속에 있는 불순물이 승화를 거치지 않고 바로 정제장치의 수집부에 도달하기 때문이다.

그리고, 수집부는 도 1에 도시된 바와 같이 수집튜브(20)의 외측으로 히터(21)(22)(23)를 설치하여 유기재료의 수집이 이루어지게 되는 것이어서, 대용량의 수집을 위하여 수집튜브(20)의 수집구간(L)에서 유기재료의 수집량을 늘려야 하나, 기존의 수집튜브(20)에서는 단일의 히터(22)로 수집구간(L) 전체를 일정한 수집온도로 가열하지 못하는 문제가 발생하기 때문에 도 1에 도시된 바와 같이 수집되는 유기재료의 적층형상(S)은 수집구간(L)의 초기 부위에만 집중되므로, 유기재료의 수집효율이 낮은 문제가 있게 된다.

국내 특허등록 10-0550942호(2006. 02. 03 등록) 국내 특허등록 10-0852400호(2008. 08. 08 등록)

본 발명은 OLED 디스플레이에 필요한 고순도 유기재료를 얻기 위한 승화정제장치에서, 대용량 승화를 위해서는 로딩보트에 유기재료를 충진시킨 후 외부 열에너지에 의해 승화될 때 로딩보트에 균일한 열전달이 이루어지지 않아 유기재료에 포함된 불순물이 승화를 거치지 않는 튐 현상이 발생하는 문제를 해결하는 한편 승화된 유기재료를 수집하는 수집튜브에서 수집구간이 단일온도를 유지하는 관계로 수집구간에서 대용량의 유기재료 수집이 효율적으로 이루어지지 않는 문제를 해결하도록 하는 것이다.

본 발명은 OLED 디스플레이에 필요한 고순도 유기재료를 얻기 위한 승화정제장치에서, 유기재료가 충진된 로딩보트에서 유기재료가 튀는 것을 방지하기 위하여 로딩보트의 상부를 막아주어 측면방향으로 경사지게 배출되게 함으로서 불순물의 튐 현상에 의한 유기재료의 순도에 악영향을 주는 것을 방지하는 한편 승화된 유기재료를 수집하는 수집튜브에서 수집구간의 온도를 히터의 너비에 해당하는 소구간으로 다단 변화시킴으로써 수집구간 전체에 걸친 수집이 이루어지게 함으로서 유기재료의 효율적인 대용량 수집이 이루어지도록 하는 것이다.

즉, 본 발명은 유기재료를 승화할 때 사용되는 로딩보트의 상측면을 막아주어 불균일한 온도로 인하여 발생되는 불순물의 튐 현상은 상측면이 막히게 되어 직접적인 영향을 주지 않도록 하고, 승화된 유기재료의 수집구간을 여러 개의 히터로 가열시키되 수집구간을 히터의 너비에 해당하는 소구간으로 나누어 순차적으로 수집구간 온도에 맞추어주도록 함으로써 넓은 구간에서 대용량의 유기재료 수집이 이루어지도록 하는 것이다.

본 발명은 유기재료의 승화과정에서 반원통 형상의 로딩보트에 외부 열원이 불균일하게 전달됨으로서 발생하는 불순물의 튐 현상이 로딩 보트의 상부를 막아주어 차단되게 함으로써 불순물에 의한 영향을 없애는 효과가 있고, 또한 유기재료의 수집구간을 히터의 너비에 해당하는 소구간으로 나누어 순차적인 수집구간 온도에 맞추어주도록 함으로써 보다 넓은 수집구간에서 폭 넓게 많은 량의 유기재료를 수집할 수 있다.

도 1은 기존의 수집부 구성도
도 2내지 도 5는 본 발명의 로딩 보트 사시도 및 단면도
도 6은 본 발명의 수집부 구성도

본 발명은 OLED 디스플레이에 필요한 고순도 유기재료를 얻기 위한 승화정제장치에서, 유기재료를 공급하는 공급부에서는 유기재료에 포함된 불순물이 튀게 되는 경우를 없애도록 하는 한편 수집부에서는 일정 구간별로 온도제어가 순차적으로 이루어지게 함으로써 재료 수집의 효율을 높여 대용량의 고순도 유기재료를 얻도록 하는 것이다.

본 발명의 공급부는 공정 챔버에 설치되어 유기재료가 충진되는 로딩보트에서 유기재료에 포함된 불순물이 상부로 튀게 되는 것을 방지하기 위하여 로딩보트의 상부는 막고 측상면을 개방시킴으로써 로딩보트에서 튀게 되는 불순물이 수집부에 직접적으로 도달하여 유기재료의 순도에 영향을 주게 되는 경우를 없도록 한다.

본 발명의 수집부는 수집구간 전체에 걸쳐 유기재료의 수집이 이루어지게 함으로써 유기재료의 대용량 수집이 이루어지도록 하는 것으로, 수집구간의 온도를 소구간으로 나누어 다단 변화시킴으로써 고순도의 유기재료를 수집하는 것이다.

본 발명의 로딩 보트는 내부적으로 유기재료가 채워지는 공간을 형성되고, 직상부는 차단판에 의해 막혀지고, 측상부로만 배출구가 형성되어 승화되는 유기재료가 배출구를 통하여 배출될 수 있도록 하며, 상측 방향으로 튀게 되는 불순물은 차단판에 의해 차단되게 되므로, 불순물이 직접 배출되어 순도에 영향을 주게 되는 경우를 없애게 된다.

그리고, 수집부의 수집튜브는 수집구간의 외측으로 여러 개의 히터로 구분하여 설치하되 상기 각각의 히터는 개별적으로 온도제어가 이루어지도록 함으로써 구집구간 전체에 걸친 유기재료의 수집이 이루어져 고순도의 유기재료 수집이 대용량으로 이루어질 수 있도록 하는 것으로, 수집구간을 수 개의 히터로 나누어 히터의 너비에 해당하는 소구간의 온도 조절이 이루어지게 할 때 승화된 유기재료가 유입되는 곳에서 멀은 쪽의 히터를 수집온도로 맞추어주는 동시에 나머지 히터는 그 보다 높은 온도를 유지하도록 하고, 일정 시간이 지나면 수집온도에 맞춰준 히터보다 승화재료가 유입되는 쪽으로 위치하는 히터를 가열하여 히터의 너비에 해당하는 소구간을 수집온도로 맞추어 주는 과정을 순차적으로 수행함으로써 승화된 유기재료의 적층이 대량으로 이루어지도록 하는 것이다.

이하 본 발명을 첨부된 실시예 도면에 의거 상세히 설명한다.

본 발명은 공정챔버에 설치되는 로딩보트(10)에 유기재료를 충진한 후 외부 열원에 의한 열에너지를 받아 유기재료를 승화시키는 공급부에서, 로딩보트(10)의 내부는 도 2에 도시된 바와 같이 내부적으로 유기재료가 채워지는 공간이 형성되나, 상측으로는 차단판(11)을 평편한 상태로 설치하여 로딩보트(10)의 내부에서 유기재료에 포함된 불순물이 튀어서 배출되는 것을 방지하는 한편 상부 측면으로는 차단판(11)과 로딩보트(10)가 맞닿는 부분에서 로딩보트(10)의 길이 방향으로 배출구(12)를 형성하여 승화된 유기재료만 배출이 이루어지게 한다.

본 발명의 로딩보트(10)의 상측으로 차단판(11)을 형성함으로써 유기재료에 포함된 불순물이 직접 상측으로 튀어서 배출되는 것을 차단하여 불순물이 튀어서 수집부로 이동하여 수집됨으로써 순도에 영향을 미치게 되는 것을 방지하는 것이다.

본 발명은 로딩보트(10)의 상부를 차단판(11)으로 막아주어 온도 불균형으로 인하여 불순물이 튀게 되는 경우가 발생하더라도 로딩보트(10)의 상부를 막아주는 차단판(11)이 불순물의 튐 현상을 막아주게 되고, 이로 인하여 불순물이 로딩보트(10)에서 상측으로 직접 배출되는 경우가 차단되므로, 승화된 유기재료의 순도가 높아질 수밖에 없다.

본 발명의 로딩보트(10)는 차단판(11)에 의해 불순물이 튀는 것은 방지되고, 로딩보트(10)의 측면 상측으로 형성된 배출구(12)를 통하여 승화된 유기재료의 배출이 이루어지게 되므로, 로딩보트(10)에서는 불순물이 배출되지 않고 승화된 유기재료만이 배출되므로, 이를 수집하는 유기재료의 순도가 높아지게 된다.

본 발명의 로딩보트(10a)(10b)는 도 2내지 도 5에 도시된 바와 같이 차단판(11a)(11b)(11c)이 상측을 막아주되 배출구(12a)(12b)(12c)가 측면 상측을 향하여 형성되게 할 수 있으며, 로딩보트(10)(10a)(10b)(10c)의 형상과 차단판(11)(11a)(11b)(11c) 및 배출구(12)(12a)(12b)(12c)의 형상이 상이하더라도 유기재료의 승화만 이루어지고, 온도 불균형으로 인하여 유기재료에 포함된 불순물이 튀게 되는 현상은 방지된다.

즉, 본 발명의 로딩보트(10a)는 측방향에서 볼 때 중앙이 상부로 돌출되어 ∧자 형태를 갖게 양쪽으로 차단판(11a)을 설치하고, 상기 로딩보트(10a)의 중앙 상부에서 차단판(11a) 끼리 서로 맞닿는 곳에서 측방향으로 배출구(12a)를 형성하고, 로딩보트(10b)는 상측으로 차단판(11b)을 씌워 막아주되 상부 외측으로 로딩보트(10b)의 길이 방향으로 배출구(12b)를 형성하여 유기재료의 배출이 이루어지게 되며, 로딩보트(10c)는 상측으로 차단판(11c)을 경사지게 다단으로 설치하되 상기 차단판(11c)은 로딩보트(10c)의 길이 방향에 대하여 수직되는 방향으로 설치하고, 상기 차단판(11c)은 일정한 방향으로 경사지게 설치되는 한편 상기 차단판(11c)의 경사진 틈새로 배출구(12c)를 형성하는 것이다.

본 발명의 로딩보트(10)(10a)(10b)(10c)는 그 구조가 약간 상이하더라도 유기재료의 불순물이 상측으로 직접 튀게 되는 것을 차단시키고 측면 상부로 승화된 유기재료가 배출되게 함으로써 불순물이 제거된 유기재료의 승화만 이루어지도록 한다.

한편 본 발명은 상기 로딩보트(10)에서 승화된 유기재료를 수집부에서 수집하게 되며, 상기 로딩보트(10)의 측면으로 로딩보트(10)와 길이 방향을 갖고 서로 맞닿게 설치되는 수집부의 수집튜브(20a)는 외측으로 히터(21)(31)(32)(33)(23)를 설치하게 되는 것으로, 본 발명의 수집튜브(20a)는 수집구간(La)의 외측으로 히터(31)(32)(33)의 너비에 해당하는 소구간을 가열하는 히터(31)(32)(33)를 설치하되 상기 히터(31)(32)(33)는 유기재료의 승화가 진행됨에 따라 온도를 순차적으로 수집온도에 맞추어주도록 한다.

즉, 수집튜브(20a)의 전방과 후방에 설치되는 히터(21)(23)는 기존 히터(21)(23)와 동일한 온도를 갖게 되고, 본 발명의 수집구간(La)을 가열하는 히터(31)(32)(33)를 설치하여 수집구간(La)을 3개의 소구간(히터(31)(32)(33)의 너비에 해당하는 구간)으로 나누어서 온도조절이 이루어지게 하되 상기 히터(31)(32)(33)의 온도는 유기재료의 승화가 진행됨에 따라 순차적으로 수집온도에 이르게 한다.

여기서 히터(31)(32)(33)는 그 개수를 많이하여 히터(31)(32)(33)의 너비에 해당하는 소구간을 늘릴수록 정밀한 온도제어가 가능하다.

본 발명에서 유기재료의 승화가 이루어져 수집을 하게 될 경우 수집구간(La)을 가열시키는 3개의 히터(31)(32)(33) 중 승화된 유기재료가 유입되는 곳에서 멀은 쪽의 히터(33)를 수집구간 온도를 맞추어주고, 상기 히터(33)보다 승화된 유기재료가 유입되는 곳과 가까운 쪽에 놓인 히터(31)(32)는 수집온도보다 높은 온도로 설정하여 승화된 유기재료의 수집이 이루어지게 하며, 유기재료의 수집이 이루어지는 시간이 일정시간 경과되면 히터(32)의 온도를 수집온도로 맞추어 히터(32)(33)가 수집온도가 되게 한 후 히터(31)만 그보다 높은 온도를 유지하여 유기재료의 수집이 이루어지게 하며, 이 상태로 유기재료의 수집이 이루어지면서 다시 시간이 경과하면 히터(31)를 수집온도로 맞추어 히터(31)(32)(33)가 수집온도가 되게 한 후 유기재료의 수집이 이루어지게 함으로써, 도 6에 도시된 바와 같이 넓은 면적의 대용량 유기재료의 수집이 이루어졌음을 보이는 적층형상(Sa)이 나타나게 되며, 여기서 히터(31)(32)(33)를 수집온도로 맞추는 의미는 히터(31)(32)(33)를 가열하여 히터(31)(32)(33)의 너비에 해당되는 소구간이 수집온도로 조절된다는 것을 말한다.

본 발명은 기존의 수집구간(L)이 하나의 히터(22)에 의해 단일 온도 조건을 갖게 되므로, 수집구간(L)의 일부에서만 유기재료의 수집이 이루어져 대용량의 유기재료 수집에 불리함이 있는 것을 해결한 것으로, 수집구간(La)의 온도를 히터(31)(32)(33)의 너비에 해당되는 소구간으로 나누어 순차적으로 수집온도를 맞추어줌으로써 효과적으로 대용량의 유기재료 수집이 이루어지게 하는 것이다.

본 발명은 수집구간(La)을 3개의 히터(31)(32)(33)의 너비에 해당되는 소구간으로 나누어 각각의 히터(31)(32)(33)에 의한 온도조절이 이루어지도록 하는 것으로, 수집구간(L)이 단일온도 조건을 갖게 되는 기존의 방식에 비하여 수집구간(La)을 여러 개의 온도조건을 갖도록 온도 제어하는 것이 대량의 유기재료 수집을 할 수 있게 되며, 히터를 많이 설치하여 히터(31)(32)(33)의 너비에 해당되는 소구간을 늘릴수록 온도제어가 용이하게 된다.

수집구간(La)은 3개의 히터(31)(32)(33)로 가열시키되 초기에는 승화된 유기재료가 이동하는 방향에서 멀은 쪽에 위치한 히터(33)로 가열되는 구간을 수집온도로 맞추어주는 한편 그 보다 전방에 위치한 2개의 히터(31)(32)로 가열되는 구간은 수집온도보다 높은 온도를 유지하도록 하고, 일정시간 상기와 같은 상태로 유기재료의 수집이 이루어지게 되면 히터(32)로 가열되는 구간도 수집온도를 맞추어줌으로써 히터(32)(33)로 가열되는 구간은 수집온도를 유지하고, 히터(31)로 가열되는 구간만 수집온도보다 높은 온도를 유지하도록 하며, 이 상태에서 시간이 경과하면 히터(31)로 가열되는 구간까지 수집온도를 유지하도록 함으로써 수집구간(La) 전체에서의 유기재료 수집이 이루어져 대용량의 유기재료 수집이 이루어지게 된다.

본 발명에서 수집튜브(20a)의 수집구간(La)을 3개의 히터(31)(32)(33)로 수집온도 제어를 함으로써 수집구간(La)을 히터(31)(32)(33)의 너비에 해당되는 소구간으로 나누어 온도제어가 이루어지도록 하는 경우 도 5에 도시된 바와 같이 적층형상(Sa)을 보이게 되어, 도 1에 도시된 적층형상(S)에 의한 유기재료의 수집 량과는 비교할 수 없는 대량의 유기재료 수집이 가능한 것이다.

10,10a,10b : 로딩 보트 11,11a,11b : 차단판
12,12a,12b : 배출구 20,20a : 수집튜브
21,22,23,31,32,33 : 히터 L,La : 수집구간
S,Sa : 적층형상

Claims (5)

1. 유기재료가 충진되는 공간이 형성된 반원통형의 로딩보트(10)는 상측을 차단판(11)으로 막아주는 한편 상기 차단판(11)의 측면으로 로딩보트(10)와 맞닿는 부분에 배출구(12)를 형성하여 승화된 유기재료가 배출되게 하고,
   상기 로딩보트(10)에서 승화된 유기재료는 로딩보트(10)의 측면으로 서로 맞닿게 설치되며 원통형을 갖는 수집튜브(20a)의 수집구간(La)에서 수집되게 하며,
   상기 수집튜브(20a)의 수집구간(La)은 히터(31)(32)(33)로 가열되게 하되 상기 히터(31)(32)(33)의 너비에 해당하는 소구간의 온도 제어가 이루어지도록 하는 것을 특징으로 하는 유기재료 정제 장치.
2. 로딩보트(10)에서 승화되는 유기재료를 수집하는 수집튜브(20a)의 수집구간(La)은 수 개의 히터(31)(32)(33)로 가열되게 하여 각 히터(31)(32)(33)의 너비에 해당하는 소구간 별로 가열되게 하되;
   유기재료의 수집초기에는 승화된 유기재료가 유입되는 쪽에서 멀은 쪽에 위치한 히터(33)의 너비에 해당하는 소구간의 온도를 수집온도로 맞추는 한편 상기 히터(33)보다 승화된 유기재료가 유입되는 쪽으로 가깝게 위치하는 히터(31)(32)의 너비에 해당하는 소구간의 온도는 히터(33)의 너비에 해당하는 소구간의 수집온도보다 높은 온도를 유지하고,
   히터(33)의 너비에 해당하는 소구간을 수집온도로 유지한 상태로 유기재료의 수집이 일정시간 이루어지면 히터(32)의 너비에 해당하는 소구간도 히터(33)의 너비에 해당하는 소구간과 같은 수집온도로 맞추는 한편 상기 히터(32)보다 승화된 유기재료가 유입되는 쪽으로 가깝게 위치하는 히터(31)의 너비에 해당하는 소구간의 온도는 히터(32)(33)의 너비에 해당하는 소구간의 수집온도보다 높은 온도를 유지하며,
   히터(33)(32)의 너비에 해당하는 소구간을 수집온도로 유지한 상태로 유기재료의 수집이 일정시간 이루어지면 히터(31)의 너비에 해당하는 소구간도 히터(33)(32)의 너비에 해당하는 소구간과 같은 수집온도로 맞추어 유기재료의 수집이 이루어지게 하는 것을 특징으로 하는 유기재료 정제 방법.
3. 제1항에 있어서, 유기재료가 충진되는 공간이 형성된 반원통형의 로딩보트(10a)는 측방향에서 볼 때 중앙이 상부로 돌출되어 ∧자 형태를 갖게 양쪽으로 차단판(11a)을 설치하고, 상기 로딩보트(10a)의 중앙 상부에서 차단판(11a) 끼리 서로 맞닿는 곳에서 측방향으로 배출구(12a)를 형성하여 승화된 유기재료가 배출되게 하는 것을 특징으로 하는 유기재료 정제 장치.
4. 삭제
5. 제1항에 있어서, 유기재료가 충진되는 공간이 형성된 반원통형의 로딩보트(10c)는 상측으로 차단판(11c)을 경사지게 다단으로 설치하되 상기 차단판(11c)은 로딩보트(10c)의 길이 방향에 대하여 수직되는 방향으로 설치하고, 상기 차단판(11c)은 일정한 방향으로 경사지게 설치되는 한편 상기 차단판(11c)의 경사진 틈새로 형성된 배출구(12c)에서 승화된 유기재료가 배출되어 수집튜브(20a)로 이동되게 하는 것을 특징으로 하는 유기재료 정제 장치.

Images