CN101713066A - 用于沉积膜的方法和膜沉积装置 - Google Patents

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Abstract

一种用于沉积膜的方法、膜沉积装置和用于制造包含有机材料的膜的方法，所述用于沉积膜的方法包括准备通过升华而被提纯的沉积材料，在降低含水量的环境中固化已提纯的沉积材料，通过降低含水量的环境将已固化的沉积材料输送至膜沉积室中，在膜沉积室中将已固化的沉积材料的膜沉积在基板上。

Description

用于沉积膜的方法和膜沉积装置
技术领域
本发明涉及一种用于沉积膜的方法，以及一种用于沉积这种膜的膜沉积装置，该膜为例如用于有机场致发光元件(有机EL元件)的有机膜。
背景技术
包括有发射R(红)、G(绿)和B(蓝)光的有机EL元件的有机EL显示器因为一般不需要滤色器而具有良好发光效率的优点。有机EL元件中用于发彩色光的发光层通常以图案形式形成为膜。通常，膜由诸如掩模沉积或激光转印的干法工艺或诸如喷墨法的湿法工艺形成。因为有机EL元件容易受到湿气的影响，所以目前主要采用干法工艺。
近年来，越来越要求有机EL元件具有更高的发光效率。因此，因为水会导致发光效率的降低，所以进行掩模沉积时，可能需要给膜沉积装置提供降低含水量的高纯度有机材料。但是，存在以下可能性：在市售有机材料通过升华被提纯之后，并且在已提纯材料提供给膜沉积装置之前，该市售有机材料可能暴露于空气中并吸收湿气。为了解决这个问题，如日本专利公开No.2006-131931中所公开的，提出了一种膜沉积方法，其中在有机材料通过升华被提纯之后以及已提纯材料提供给膜沉积装置之前，该有机材料不暴露于空气，并且沉积该材料的膜。
日本专利公开No.2006-131931公开了一种方法，其中用于收集被升华以便提纯的有机材料的收集元件被用作坩埚并放置在沉积装置中，并且使用该收集元件(即坩埚)进行膜沉积。该方法非常有利，因为被提纯的有机材料不暴露于空气，从而可以抑制类似污染或吸收湿气的不利影响。但是，由于有机材料是通过提供温度梯度而在升华-提纯步骤中进行收集，所以收集元件(坩埚)中获得的有机材料是粉末形式，并且充填率低。这里，材料的充填率可以用以下公式表示：
材料的充填率＝M/(V×ρ)×100
M：坩埚中容纳的材料的质量
V：坩埚中材料的体积
ρ：材料的密度
当使用普通的圆筒形坩埚时，坩埚中材料的体积V可以用以下公式表示：
V＝S×H
S：坩埚底部内侧的面积
H：从坩埚底部内侧到坩埚中容纳的材料的平均高度的距离
当装在坩埚中的有机材料具有低充填率时，坩埚中空隙的比例一般较高。这些空隙会抑制材料中的均匀导热，这将导致可能费时间来稳定膜沉积以及膜沉积速度可能不稳定的问题。
发明内容
在本发明的一个方面中，用于沉积膜的方法包括：准备通过升华而被提纯的沉积材料，在降低含水量的环境中固化已被提纯的沉积材料，将已固化的沉积材料通过降低含水量的环境输送到膜沉积室中，以及将已固化的沉积材料的膜沉积在膜沉积室中的基板上。
在本发明的另一个方面中，膜沉积装置包括用于将沉积材料的膜沉积在基板上的膜沉积室、用于容纳通过升华而被提纯的沉积材料的坩埚以及用于在降低含水量的环境中将容纳在坩埚中的沉积材料固化的预处理室。该膜沉积装置还包括输送单元，该输送单元构造成将坩埚从预处理室通过降低含水量的环境输送到膜沉积室。
本发明的进一步特征将在参考附图进行的典型实施例的以下描述中变得明显。
附图说明
图1是在例1的膜沉积装置中的预处理材料步骤的示意图；
图2是在例1的膜沉积装置中的输送步骤的示意图；
图3是在例1的膜沉积装置中的膜沉积步骤的示意图；
图4示出了例2中的膜沉积装置。
具体实施方式
参考附图描述根据本发明方面的实施例。首先，将描述根据本发明的膜沉积装置的实施例。图1示出了根据本发明的膜沉积装置的例子。该膜沉积装置包括在其中实施固化有机材料的步骤的预处理室1和在其中实施沉积有机材料膜的步骤的膜沉积室2。预处理室1通过闸阀14与膜沉积室2连通。预处理室1包含用于保持坩埚4的坩埚支架5和用于加热坩埚4的预处理加热器6。预处理室1进一步配置有惰性气体导入单元11和排气单元12。排气单元12包括压力调节装置(未示出)。借助将高纯度的惰性气体通过惰性气体导入单元11导入预处理室1或利用排气单元12将气体排出预处理室1，可以在小于或等于大气压力的范围内自由地调节预处理室1中的压力，并且可以在预处理室1中维持降低含水量的环境。膜沉积室2包含坩埚输送单元3、膜沉积加热器7、屏蔽板8、罩9、用于支撑基板10的支撑单元等。与预处理室1一样，膜沉积室2也进一步配置有惰性气体导入单元17和包括压力调节装置(未示出)的排气单元13。因此，也可以在膜沉积室2中维持降低含水量的环境。
降低含水量的环境是指露点为-95℃或更低的环境。由于饱和水蒸气在-95℃的露点的压力是6.0×10-3Pa，所以将气体排出室使得该室压力为6.0×10-3Pa或更低，可以提供露点为-95℃或更低的环境。或者，也可以通过用制备成露点为-95℃或更低的气体、不含水的高纯度惰性气体等中的至少一个替换该室内的大气来提供露点为-95℃或更低的环境。
其次，将描述根据本发明的膜沉积方法实施例中的步骤。容纳有已经通过升华而被提纯的有机材料(即沉积材料)的坩埚4放置在预处理室1中并且由坩埚支架5保持。由坩埚支架5保持的坩埚4利用提升和降低单元(未示出)移至被预处理加热器6围绕的位置。随后利用排气单元12将预处理室1的压力降低至6.0×10-3Pa或更低，以提供降低含水量的环境。在这种降低含水量的环境下利用预处理加热器6加热坩锅4可以固化坩锅4中的有机材料以增大材料的充填率，并且还可以除去材料中的水分。
术语“固化”是指通过诸如加热和施加压力中的至少一种方法，将坩锅中有机材料的充填率增大至50％或更高的步骤。下面描述这种固化步骤的非限制性例子。可以通过在压力降低环境中、在预定压力下将可熔的有机材料加热至其熔点来固化该材料。可以通过在比升华的有机材料的沸点更低的温度下加热为粉末形式的这种材料，并且同时用6.7kPa或更高的外部物理压力压缩该材料而固化该材料。
在坩锅4中的有机材料已固化后，通过坩锅输送单元3将坩锅4从预处理室1输送至膜沉积室2。这时，将预处理室1和膜沉积室2控制为具有降低含水量的环境，因此可以使得进入坩锅4中有机材料内的水分最少。当坩锅4从预处理室1输送至膜沉积室2时，可以分别利用排气单元12和13将预处理室1的大气和膜沉积室2的大气排放至6.0×10-3Pa或更低。
已经输送至膜沉积室2的坩锅4利用一单元(未示出)移至被膜沉积加热器7围绕的位置，并且利用膜沉积加热器7进行加热。有机材料的膜被沉积在基板10上，同时通过利用PC(未示出)改变膜沉积加热器7的温度来控制膜的沉积速度，从而根据利用膜厚度监视器15得到的膜厚度数据来控制膜的厚度。
容纳在坩锅4中的有机材料的量越大，能够进行膜沉积的时间就变得越长。为此，根据一个方面，可以通过固化坩锅4中的有机材料，随后将已升华提纯的有机材料添加到坩锅4中，并且再次固化坩锅4中获得的有机材料，来增加容纳在坩锅4中的有机材料的量。
总之，根据本实施例的膜沉积方法的方面，在降低含水量的环境中固化坩锅中的有机材料，将坩锅通过降低含水量的环境输送至膜沉积室，将已固化的有机材料的膜沉积在基板上。固化已升华提纯的有机材料增大了坩锅中有机材料的充填率，并且使得能够稳定膜的沉积。
可以借助将已升华提纯的有机材料通过降低含水量的大气环境输送到预处理室并且在预处理室中固化该有机材料来进一步减少进入有机材料中的水。例如，参考图4，利用安装在预处理室1中的升华-提纯单元16，有机材料可以在降低含水量的环境中通过升华进行提纯并且进行固化，通过利用排气单元12将室内大气排放至6.0×10-3Pa或更低来提供所述环境。
升华-提纯单元16包括加热区19和收集区18，加热区19用于加热要升华提纯的有机材料，收集区18内的温度梯度利用加热器(未示出)提供。
当待升华提纯的有机材料被加热时，升华温度低的杂质-例如用于材料合成的溶剂-首先升华并被收集在收集区18的低温部分。随着有机材料的温度逐渐增加，几乎不含杂质的有机材料开始升华并被收集在收集区18中。升华温度高的杂质不会升华并保留在加热区19中。这样，就可以得到具有较高纯度的有机材料。
图4示出了在一个预处理室内进行升华提纯和固化的例子。或者，该预处理室分为进行升华提纯的提纯室和进行固化的处理室。在这种情况下，这两个室可以通过闸阀相互连接，并且每个室都可以配置有排气单元。或者，可以利用包括升华-提纯单元的提纯装置进行材料的升华提纯，该提纯装置与膜沉积装置分开设置。在这种情况下，有机材料可以从提纯装置通过降低含水量的环境输送至膜沉积装置。例如，有机材料可以封装在处于降低含水量的环境中的容器内，并且该封装的容器可以从升华-提纯装置输送至膜沉积装置；或者有机材料可以通过处于降低含水量的环境下的通道在膜沉积装置和升华-提纯装置之间输送。正在升华的有机材料可以以日本专利公开No.2006-131931中描述的方式在升华时收集在坩锅中。或者，有机材料可以在已升华提纯之后容纳在坩锅中。
例1
图1至3示出了根据例1的膜沉积装置。参考图1，准备好容纳已升华提纯的有机材料的坩锅4并由坩锅支架5将该坩锅4保持在预处理室1中。具体地，坩锅4由钛(Ti)制圆筒构成，其一端覆盖有底部。在5.0×10-3Pa的压力下将作为待沉积材料的纯α-NPD粉末装入坩锅4中，直至坩锅4的顶部。随后将坩锅4放置在预处理室1中的预定位置处。α-NPD公知为可熔材料。
在预处理室1被抽空至1.0×10-3Pa之后，利用一单元(未示出)将保持坩锅4的坩锅支架5移至坩锅4被预处理加热器6围绕的位置。利用预处理加热器6将坩锅4加热至150℃，由此除去有机材料中的水分，同时利用热电偶(未示出)测量坩锅4的温度。α-NPD在1.0×10-3Pa量级的真空中在大约300℃开始蒸发，并且在150℃不会蒸发。
为了增大坩锅4中有机材料(α-NPD)的充填率，将坩锅4中的α-NPD加热至280℃。由于α-NPD的熔点为280℃至285℃，因此加热至该温度范围可以熔化α-NPD但不会导致α-NPD蒸发。在坩锅4中α-NPD的温度保持280℃长达30分钟后，冷却坩锅4并固化坩锅4中的有机材料。这种固化减小了最初装入坩锅4中直至坩锅4顶部的有机材料的体积，并增大了该材料的充填率。α-NPD的充填率在固化之前为大约30％，固化将该充填率增大至约50％。充填率的这种增大根据被固化的有机材料而改变。
参考图2，随后将坩锅4移到坩锅输送单元3上。此时，预处理室1和膜沉积室2的压力减小至1.0×10-3Pa，由此提供露点为-95℃或更低的环境。将一般的有机材料保持在露点为-95℃或更低的环境中可以提供非常好的装置特性。将环境露点控制在-95℃或更低还可以提供与在惰性气体环境中等效的优点。参考图3，通过坩锅输送单元3将坩锅4输送至膜沉积室2中，并通过一单元(未示出)将坩锅4移至被膜沉积加热器7围绕的位置。
坩锅4被膜沉积加热器7加热，有机材料膜在约300℃(该有机材料的蒸发温度)时沉积在基板10上，同时根据膜厚度监视器15得到的膜厚度数据控制有机材料的蒸发速度。
如此连续进行48小时膜沉积。除了由于膜厚度监视器15的电噪声可能引起的峰值外，这个膜沉积期间的蒸发速度在±5％内变化并且非常稳定。因此，已经确定膜沉积可以稳定进行48小时。没有观察到由于坩锅中的空隙可能引起的在材料蒸发时蒸发速度或压力的变化。
根据例1，实施固化有机材料的步骤以及通过降低含水量的环境将有机材料输送至膜沉积室中的步骤，可以增大坩锅4中有机材料的充填率并且可以使进入有机材料中的水分最少。因此，可以稳定地制造有机EL元件。
例2
参考图4，膜沉积是采用根据该图的膜沉积装置实施的。首先，在相同的1.0×10-3Pa的降低含水量的环境中实施通过升华提纯材料(有机材料)以提供沉积材料的步骤和固化该沉积材料的步骤。
具体地，将待升华提纯的有机材料供给至升华-提纯单元16的左边部分中的加热区19。升华-提纯单元16的右边部分包括收集区18，该收集区18中提供有温度梯度并且已升华的材料被收集在该收集区18中。因为α-NPD(有机材料)的熔点为280℃至285℃，所以将收集区18的主分区中的温度梯度设定为在250℃至300℃的范围变化。收集区18还包括水冷至20℃的分区，该分区位于离加热区19最远的位置处。通过调节加热器的卷绕数来优化收集区18中的温度梯度。在收集区18达到预定温度之后，开始在加热区19中加热有机材料。加热区19的温度被控制成以1℃/分钟的速度升至200℃，以0.5℃/分钟的速度从200℃升至300℃，并维持在300℃。升华温度低的杂质被收集在收集区18的水冷分区(20℃)中。升华温度高的杂质留在加热区19中。收集在收集区18的250℃至300℃区域中的材料用作沉积材料。
将该沉积材料(已提纯有机材料)装入坩锅4中。借助预处理室1内的一单元(未示出)通过降低含水量的环境输送坩锅4。该环境中的大气处于1.0×10-3Pa的低压和-95℃或更低的露点下。将一般的有机材料保持在露点为-95℃或更低的环境中可以提供非常好的装置特性。将环境露点控制在-95℃或更低还可以提供与在惰性气体环境中等效的优点。
随后采用与例1中相同的方式实施有机材料的固化。容纳有已升华提纯的有机材料的坩锅4在预处理室1中由坩锅支架5保持。利用排气单元12将预处理室1抽空至1.0×10-3Pa或更低。
由此使预处理室1处于降低的压力之后，利用一单元(未示出)将保持坩锅4的坩锅支架5移至坩锅4被预处理加热器6围绕的位置。利用预处理加热器6加热坩锅4。在例2中，由于升华-提纯步骤和固化步骤是在大气含水量降低的相同环境中进行，所以有机材料不会从空气中吸收湿气。因此，在固化步骤之前不用在150℃进行加热以除去有机材料中的水分。
以下步骤的实施方式与例1中的相同。有机材料在坩锅4中固化之后，将坩锅4通过降低含水量的环境输送至膜沉积室2中，并在膜沉积室2中进行膜沉积。
如此连续进行48小时的膜沉积。除了由于膜厚度监视器15的电噪声可能引起的峰值外，这个膜沉积期间的蒸发速度在±3％内变化并且非常稳定。因此，已经确定膜沉积可以稳定进行48小时。没有观察到由于坩锅中的空隙引起的在材料蒸发时蒸发速度或压力的变化。
在例2中，升华-提纯步骤、固化有机材料的步骤和膜沉积步骤是在降低含水量的相同环境中进行，由此增大坩锅4中有机材料的充填率。因此，可以使得进入有机材料中的杂质最少并极大地提高膜沉积的稳定性。
这些例子显示：在膜沉积步骤之前在降低含水量的环境中固化已升华提纯的有机材料，可以增大坩锅中有机材料的充填率，还可以减小材料的含水量。另外，通过降低含水量的环境将已固化的有机材料输送至膜沉积室可以抑制水分进入有机材料中。因此，可以稳定地制造有机EL元件。
尽管已经参考典型实施例对本发明进行了描述，但是应当理解本发明不限于所公开的典型实施例。以下权利要求的范围应当给予最宽泛的解释以包括所有的修改以及等效的结构和功能。

Claims (6)

1.一种用于沉积膜的方法，包括：
准备通过升华而被提纯的沉积材料；
在降低含水量的环境中固化已提纯的所述沉积材料；
将已固化的所述沉积材料通过降低含水量的环境输送至膜沉积室中；以及
在所述膜沉积室中将已固化的所述沉积材料的膜沉积在基板上。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述环境的露点为-95℃或更低。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述环境的压力为6.0×10-3Pa或更低。
4.一种膜沉积装置，包括：
用于将沉积材料的膜沉积在基板上的膜沉积室；
用于容纳通过升华而被提纯的所述沉积材料的坩锅；
用于在降低含水量的环境中固化容纳在坩锅中的所述沉积材料的预处理室；以及
构造成将所述坩锅从所述预处理室通过降低含水量的环境输送至所述膜沉积室的输送单元。
5.根据权利要求4所述的膜沉积装置，进一步包括升华-提纯单元，所述升华-提纯单元构造成在降低含水量的环境中通过升华来提纯材料，以提供通过升华而被提纯的所述沉积材料。
6.一种用于制造包含有机材料的膜的方法，包括：
在压力为6.0×10-3Pa或更低的环境中通过升华来提纯所述有机材料；
在压力为6.0×10-3Pa或更低的环境中固化已提纯的所述有机材料；
在压力为6.0×10-3Pa或更低的环境中将已固化的所述有机材料输送至一室内；以及
在压力为6.0×10-3Pa或更低的环境中通过加热已固化的所述有机材料来将包含所述有机材料的膜形成在基板上。
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