KR20100036948A - 성막방법 및 성막장치 - Google Patents

성막방법 및 성막장치 Download PDF

Info

Publication number
KR20100036948A
KR20100036948A KR1020090088866A KR20090088866A KR20100036948A KR 20100036948 A KR20100036948 A KR 20100036948A KR 1020090088866 A KR1020090088866 A KR 1020090088866A KR 20090088866 A KR20090088866 A KR 20090088866A KR 20100036948 A KR20100036948 A KR 20100036948A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
crucible
environment
organic material
film
chamber
Prior art date
Application number
KR1020090088866A
Other languages
English (en)
Inventor
토모카즈 수시하라
노부타카 유키가야
Original Assignee
캐논 가부시끼가이샤
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 캐논 가부시끼가이샤 filed Critical 캐논 가부시끼가이샤
Publication of KR20100036948A publication Critical patent/KR20100036948A/ko

Links

Images

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32LAYERED PRODUCTS
    • B32BLAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B37/00Methods or apparatus for laminating, e.g. by curing or by ultrasonic bonding
    • B32B37/08Methods or apparatus for laminating, e.g. by curing or by ultrasonic bonding characterised by the cooling method
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32LAYERED PRODUCTS
    • B32BLAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B37/00Methods or apparatus for laminating, e.g. by curing or by ultrasonic bonding
    • B32B37/0046Methods or apparatus for laminating, e.g. by curing or by ultrasonic bonding characterised by constructional aspects of the apparatus
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/12Organic material
    • HELECTRICITY
    • H10SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10KORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
    • H10K71/00Manufacture or treatment specially adapted for the organic devices covered by this subclass
    • H10K71/10Deposition of organic active material
    • H10K71/16Deposition of organic active material using physical vapour deposition [PVD], e.g. vacuum deposition or sputtering
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32LAYERED PRODUCTS
    • B32BLAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B37/00Methods or apparatus for laminating, e.g. by curing or by ultrasonic bonding
    • B32B37/14Methods or apparatus for laminating, e.g. by curing or by ultrasonic bonding characterised by the properties of the layers
    • B32B37/24Methods or apparatus for laminating, e.g. by curing or by ultrasonic bonding characterised by the properties of the layers with at least one layer not being coherent before laminating, e.g. made up from granular material sprinkled onto a substrate
    • B32B2037/246Vapour deposition
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32LAYERED PRODUCTS
    • B32BLAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B2309/00Parameters for the laminating or treatment process; Apparatus details
    • B32B2309/02Temperature
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32LAYERED PRODUCTS
    • B32BLAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B2309/00Parameters for the laminating or treatment process; Apparatus details
    • B32B2309/60In a particular environment
    • B32B2309/62Inert
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32LAYERED PRODUCTS
    • B32BLAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B2457/00Electrical equipment
    • B32B2457/20Displays, e.g. liquid crystal displays, plasma displays
    • B32B2457/206Organic displays, e.g. OLED
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T156/00Adhesive bonding and miscellaneous chemical manufacture
    • Y10T156/10Methods of surface bonding and/or assembly therefor

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Electroluminescent Light Sources (AREA)

Abstract

성막방법은, 승화 정제한 증착 재료를 준비하는 단계와, 정제된 증착 재료를 수분량이 저감된 환경에서 고화시키는 단계와, 고화한 증착 재료를 수분량을 저감한 환경을 거쳐 성막실로 반송하는 단계와, 성막실 내에서 고화한 증착 재료를 기판 위에 성막하는 단계를 포함한다.
Figure P1020090088866
성막장치, 유기 EL 소자, 수분량 저감, 고화, 이슬점

Description

성막방법 및 성막장치{METHOD FOR DEPOSITING FILM AND FILM DEPOSITION APPARATUS}
본 발명은, 유기 일렉트로루미네센스 소자(유기 EL 소자)의 유기막 등을 성막하기 위한 성막방법과, 이 성막에 사용되는 성막장치에 관한 것이다.
R(적색), G(녹색) 및 B(청색)의 색을 발광하는 유기 EL 소자를 갖는 유기 EL 디스플레이는, 칼라 필터가 일반적으로 불필요하기 때문에, 빛의 발광 효율(light emission efficiency)이 우수하다고 하는 이점을 갖고 있다. 각각의 색을 발광하는 유기 EL 소자의 발광층은 보통 패턴 형상으로 성막된다. 일반적으로, 마스크 증착법이나 레이저 전사법 등의 드라이 프로세스, 또는 잉크젯법 등의 웨트 프로세스로 성막된다. 유기 EL 소자는 수분에 약하기 때문에, 현재는 드라이 프로세스가 주로 사용되고 있다.
최근, 보다 발광 효율이 높은 유기 EL 소자가 점점 더 요구되고 있다. 이 때문에, 마스크 증착을 행할 때, 수분이 발광 효율을 낮추는 요인이 될 수 있으므로, 수분량을 저감한 고순도의 유기 재료를 성막장치에 공급하는 것이 필요하게 되고 있다. 그런데, 시판되고 있는 유기 재료는, 이 재료가 승화 정제된 후, 정제된 재료가 성막장치에 공급되기 전에, 대기에 노출되어 수분을 흡착해 버릴 가능성이 있다. 이와 같은 문제를 처리하기 위해, 일본국 특개 2006-131931호 공보에 개시된 것과 같이, 재료가 승화 정제된 후 이 정제된 재료가 성막장치에 공급되기 전에 유기 재료를 대기에 노출시키지 않고, 이 재료의 성막을 행하는 성막방법이 제안되어 있다.
일본국 특개 2006-131931호 공보에는, 승화 정제한 유기 재료를 포집하는 포집부재를 도가니로서 사용하여 증착장치에 설치하고, 이 포집부재(즉, 도가니)를 사용하여 성막하는 방법이 개시되어 있다. 이 방법은, 정제된 유기 재료가 대기에 노출되지 않기 때문에, 오염 또는 흡습 등의 악영향을 억제할 수 있어, 대단히 유리하다. 그러나, 승화 정제단계에서는 온도 구배를 설치하여 유기 재료를 포집하기 때문에, 포집부재(도가니) 내부의 결과적으로 얻어진 유기 재료는 분말 형상을 가져, 재료 충전율이 낮다. 여기에서, 재료의 충전율은 이하의 식으로 표시할 수 있다:
재료의 충전율 = M/(V×ρ)×100
M: 도가니 내에 수용된 재료의 질량
V: 도가니 내에서 재료가 차지하는 체적
ρ: 재료의 밀도
일반적인 원통 형상의 도가니를 사용했을 경우, 도가니 내부의 재료가 차지 하는 체적 V는 다음 식으로 표시할 수 있다:
V=S×H
S: 도가니 내부의 저면적
H: 도가니 내부의 밑바닥에서 도가니에 수용된 재료의 평균 높이까지의 거리
도가니 내부에 수용된 유기 재료의 재료 충전율이 낮으면, 보통 도가니 내부의 공극의 비율이 커진다. 이 공극은 재료 내부의 균일한 열전도를 방해하여, 증착이 안정될 때까지 시간을 걸리고, 성막 레이트가 안정되지 않을 수 있다는 문제를 일으킨다.
본 발명의 일면에서는, 성막방법은, 승화 정제한 증착 재료를 준비하는 단계와, 상기 정제된 증착 재료를 수분량이 저감된 환경에서 고화시키는 단계와, 고화한 증착 재료를 수분량을 저감한 환경을 거쳐 성막실(film deposition chamber)로 반송하는 단계와, 상기 성막실 내에서 상기 고화한 증착 재료를 기판 위에 성막하는 단계를 포함한다.
본 발명의 다른 국면에서는, 성막장치는, 증착 재료를 기판 위에 성막하는 성막실과, 승화 정제한 상기 증착 재료를 수용하는 도가니와, 수분량을 저감한 환경에서 상기 도가니에 수용된 증착 재료를 고화하는 전처리실을 포함한다. 이 성막장치는, 상기 도가니를 수분량을 저감한 환경을 거쳐 상기 전처리실로부터 상기 성막실로 반송하는 반송 유닛을 더 포함한다.
본 발명의 또 다른 특징은 첨부도면을 참조하는 이하의 실시예의 상세한 설명으로부터 명확해질 것이다.
본 발명에 따른 실시예들을 첨부도면을 참조하여 설명한다. 우선, 본 발명에 따른 성막장치의 일 실시예를 설명한다. 도 1은 본 발명에 관한 성막장치의 일례를 나타낸 것이다. 이 성막장치는, 유기 재료를 고화하는 단계를 행하는 전처리실(1)과, 유기 재료를 성막하는 단계를 행하는 성막실(2)을 포함한다. 전처리실(1)은 게이트 밸브(14)를 통해 성막실(2)과 연통되어 있다. 전처리실(1)은, 도가니(4)를 유지하는 도가니 홀더(5)와, 도가니(4)를 가열하는 전처리 히터(6)를 포함하고 있다. 전처리실(1)에는, 불활성 가스 도입 유닛(11) 및 배기 유닛(12)이 더 설치되어 있다. 배기 유닛(12)은 압력 조정기구(미도시)를 구비한다. 불활성 가스 도입 유닛(11)을 통해 고순도의 불활성 가스를 전처리실(1) 내부로 도입하거나, 배기 유닛(12)으로 전처리실(1)로부터 배기함으로써, 전처리실(1) 내부의 압력을 대기압 이하의 범위에서 자유롭게 조절하여, 전처리실(1) 내부에 수분량을 저감한 환경이 유지될 수 있다. 성막실(2)은, 도가니 반송 유닛(3), 성막 히터(7), 방착판(shielding plate)(8), 마스크(9), 기판(10)를 지지하는 지지 유닛 등을 구비하고 있다. 더구나, 전처리실(1)과 마찬가지로, 성막실(2)에는 불활성 가스 도입 유닛(17)과, 압력 조정기구(미도시)를 구비한 배기 유닛(13)이 더 설치되어 있다. 따라서, 성막실(2) 내부도 수분량을 저감한 환경으로 유지할 수 있다.
여기에서, 수분량을 저감한 환경이란 이슬점이 -95℃ 이하인 환경을 의미한다. 이슬점이 -95℃일 때의 포화 수증기압은 6.0×10-3Pa이므로, 챔버 내부를 6.0×10-3Pa 이하가 되도록 배기함으로써 이슬점 -95℃ 이하의 환경을 만들 수 있다. 또는, 이슬점이 -95℃ 이하로 조정된 가스나 수분을 포함하지 않는 고순도의 불활성 가스 등으로 챔버 내부의 분위기를 치환함으로써 이슬점 -95℃ 이하의 환경을 제공할 수도 있다.
두 번째로, 본 발명에 따른 성막방법의 일 실시예의 각 단계에 대해 설명한다. 승화 정제된 유기 재료(즉, 증착 재료)를 수용한 도가니(4)가 전처리실(1)에 투입되어, 도가니 홀더(5)에 의해 유지된다. 도가니 홀더(5)에 의해 유지된 도가니(4)는 상승 및 하강 유닛(미도시)을 사용하여 이동하여 전처리 히터(6)에 의해 둘러싸인다. 그후, 전처리실(1)의 압력은 배기 유닛(12)에 의해 6.0×10-3Pa 이하로 감압되어, 수분량을 저감한 환경을 제공한다. 수분량을 저감한 이와 같은 환경하에서, 전처리 히터(6)로 도가니(4)를 가열함으로써 도가니(4) 내부의 유기 재료를 고화하여 재료의 충전율을 높이는 동시에, 재료에서 수분을 제거할 수 있다.
여기에서, "고화"라는 용어는, 도가니 내부의 유기 재료를 가열 및 가압 중에서 적어도 한가지 등의 방법에 의해, 재료의 충전율을 50% 이상으로 증가시키는 단계를 의미한다. 이와 같은 고화단계의 비한정적인 예를 이하에서 설명한다. 용융성 유기 재료는, 감압 환경에서 임의의 설정 압력 하에서 이 재료를 그것의 융점까지 가열함으로써 고화될 수 있다. 승화성의 유기 재료는, 분말 형태의 이 재료를 재료의 비점보다도 낮은 온도에서 가열하는 동시에, 이 재료를 6.7kPa 이상의 물리적인 외력에 의해 압축함으로써 고화될 수 있다.
도가니(4) 내부의 유기 재료가 고화된 후, 도가니 반송 유닛(3)에 의해 전처리실(1)로부터 성막실(2)로 도가니가 반송된다. 이때, 전처리실(1) 및 성막실(2)은 수분량이 적은 환경을 갖도록 관리되고 있어, 도가니(4) 내부의 유기 재료에의 수분의 혼입을 최소화할 수 있다. 도가니(4)를 전처리실(1)로부터 성막실(2)로 반송하는 동안, 전처리실(1)의 대기와 성막실(2)의 대기를 각각 배기 유닛 12 및 13에 의해 6.0×10-3Pa 이하로 배기하면 된다.
성막실(2)로 반송된 도가니(4)는, 기구(미도시)에 의해 성막 히터(7)에 의해 둘러싸이는 위치로 이동하여, 성막 히터(7)로 가열된다. 막두께 모니터(15)에 의해 얻어지는 막두께 데이터에 근거하여, 막두께 제어용 PC(미도시)로 성막 히터(7)의 온도를 변경하여 증착 레이트의 제어를 행하면서, 기판(10)에 유기 재료를 증착한다.
도가니(4) 내에 수용하는 유기 재료의 양이 많을수록, 성막이 행해질 수 있는 시간이 더 길어진다. 이와 같은 이유로, 일면에 따르면, 도가니(4) 내부의 유기 재료의 고화를 행한 후, 승화 정제된 유기 재료를 도가니(4)에 추가하여 그 결과 얻어지는 도가니 내부(4)의 유기 재료를 다시 고화하여, 도가니(4) 내부에 수용되는 유기 재료의 양을 늘려도 된다.
요약하면, 본 발명의 성막방법의 일면에 따르면, 수분량을 저감한 환경에서 도가니 내부의 유기 재료를 고화하고, 수분량을 저감한 환경을 거쳐 성막실로 도가니를 반송하고, 고화한 유기 재료를 기판 위에 성막한다. 승화 정제한 유기 재료를 고화함으로써, 도가니 내의 유기 재료의 재료 충전율이 높아져, 안정된 증착을 허용할 수 있다.
또한, 승화 정제한 유기 재료를 분위기 중의 수분을 저감한 환경을 거쳐 전처리실로 반송하여 전처리실에서 유기 재료의 고화를 행함으로써, 유기 재료에의 수분의 혼입을 더욱 억제할 수 있다. 예를 들면, 도 4를 참조하면, 전처리실(1) 내에 설치된 승화정제 유닛(16)을 사용하여, 배기 유닛(12)에 의해 6.0×10-3Pa 이하로 챔버 내부의 대기를 배기하여 수분량을 저감한 환경에서, 유기 재료가 승화 정제하고 고화하면 된다.
승화정제 유닛(16)은, 승화 정제할 유기 재료를 가열하는 가열 에어리어(19)와, 히터(미도시)에 의해 온도 구배가 제공되는 포집 에어리어(18)를 포함한다.
승화 정제할 유기 재료에 열을 가하면, 먼저, 재료의 합성시에 사용된 용매 등 승화 온도가 낮은 불순물이 승화되어, 포집 에어리어(18)의 저온 부분에서 포집된다. 더구나, 유기 재료의 온도가 서서히 증가함에 따라, 불순물이 적은 유기 재료가 승화를 개시하여, 포집 에어리어(18)에 포집된다. 승화 온도가 높은 불순물은 승화되지 않고 가열 에어리어(19)에 남는다. 이렇게 하여, 비교적 고순도의 유기 재료를 얻을 수 있다.
도 4에는, 승화 정제와 고화를 1개의 전처리실에서 행하는 예를 나타내고 있 다. 이와 달리, 이와 같은 전처리실을 승화 정제를 행하는 정제실과 고화를 행하는 전처리실로 나누어도 된다. 이와 같은 경우에, 이들 2개의 챔버는 게이트 밸브를 거쳐 서로 접속하고, 각각의 방에 배기 유닛을 설치할 수 있다. 이와 달리, 성막장치와는 별도로, 승화정제 유닛을 갖는 정제장치를 사용하여 재료의 승화 정제를 행해도 된다. 이와 같은 경우에는, 수분량을 저감한 분위기를 거쳐 정체장치로부터 성막장치로 유기 재료를 반송할 수 있다. 예를 들어, 수분량을 저감한 환경에서 유기 재료를 밀폐용기에 밀봉하고, 밀폐용기를 승화정제 유닛으로부터 성막장치로 반송해도 되고, 성막장치와 승화정제 유닛 사이에서 수분량을 저감한 환경하에서 반송경로를 통해 반송을 행해도 된다. 승화하는 유기 재료는 일본국 특개 2006-131931호 공보에 기재된 방법으로 승화시에 도가니에 포집해도 된다. 이와 달리, 유기 재료는 승화 정제후에 도가니에 수용해도 된다.
[실시예 1]
도 1 내지 도 3은 실시예 1에 따른 성막장치를 나타낸 것이다. 도 1을 참조하면, 승화 정제된 유기 재료가 수용된 도가니(4)를 준비하여, 전처리실(1)의 도가니 홀더(5)에 유지하였다. 구체적으로는, 티타늄(Ti)으로 이루어진 원통으로 이루어지고 한쪽 단부가 바닥부로 막힌 형상의 도가니(4)를 사용하였다. 증착 재료로서 정제된 분말형의 α-NPD를 5.0×10-3Pa의 압력에서 도가니(4)의 상단까지 도가니(4) 내부에 채웠다. 그후, 도가니(4)를 전처리실(1) 내부의 소정의 장소에 놓았다. α- NPD는 용융성 재료로서 알려져 있다.
이어서, 전처리실(1) 내부가 1.0×10-3Pa가 될 때까지 진공배기를 행한 후, 도가니(4)를 유지한 도가니 홀더(5)를 기구(미도시)를 사용하여 도가니(4)가 전처리 히터(6)로 둘러싸이도록 하는 위치로 이동시켰다. 열전쌍(미도시)을 사용하여 도가니(4)의 온도를 측정하면서, 전처리 히터(6)에 의해 도가니(4)를 150℃까지 가열하여, 유기 재료 내부의 수분을 제거하였다. α-NPD는, 1×10-3Pa 대의 진공에서 300℃ 전후에서 증발을 시작하므로, 150℃에서는 증발은 일어나지 않는다.
도가니(4) 내부의 유기 재료의 재료 충전율을 높이기 위해, 도가니(4) 내부의 α-NPD를 280℃까지 가열하였다. α-NPD의 융점이 280∼285℃이므로, 이 온도 영역으로 승온하면, α-NPD가 용융 상태가 되지만 α-NPD를 증발시키지는 않는다. 도가니(4) 내부의 α-NPD의 온도를 280℃에서 30분간 유지한 후 도가니(4)를 냉각하여, 도가니(4) 내부의 유기 재료를 고화하였다. 이와 같은 고화에 의해, 처음에 도가니(4)에 도가니(4)의 상단까지 채워졌던 유기 재료의 체적이 줄어, 재료의 충전율이 높아졌다. α-NPD의 고화전의 재료 충전율은 약 30%이었지만, 고화에 의해 재료 충전율을 약 50%까지 향상되었다. 이와 같은 충전율의 증가는 고화된 유기 재료에 따라 다르다.
도 2를 참조하면, 그후, 도가니(4)를 도가니 반송 유닛(3) 위로 이동하였다. 이때, 전처리실(1) 및 성막실(2)의 압력은 1.0×10-3Pa로 갑압되어, 이슬점 -95℃ 이하의 환경을 제공하였다. 일반적인 유기 재료를 -95℃ 이하의 이슬점을 갖는 환 경으로 유지함으로써, 양호한 디바이스 특성을 확보할 수 있다. -95℃ 이하의 이슬점이 되도록 환경으로 관리함으로써, 불활성 가스 분위기에서도 동등한 효과를 얻을 수 있다. 도 3을 참조하면, 도가니 반송 유닛(3)에 의해 도가니(4)를 성막실(2)로 운반하고, 기구(미도시)에 의해 성막 히터(7)로 둘러싸이도록 하는 위치로 이동하였다.
도가니(4)를 성막 히터(7)에 의해 가열하고, 유기 재료의 증발 온도인 300℃ 전후에서, 막두께 모니터(15)를 사용하여 얻어진 막두께 데이터에 근거하여 유기 재료의 증발 레이트를 콘트롤하면서 기판(10)에 유기 재료를 성막하였다.
이와 같이, 48시간 동안 성막을 연속적으로 수행하였다. 이와 같은 성막중에 있어서의 증발 레이트는 ±5% 이내로, 막두께 모니터(15)의 전기적 노이즈에 기인하는 것으로 생각되는 피크를 제외하고는, 매우 안정적이었다. 따라서, 48시간 동안 안정적으로 성막을 행할 수 있다는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 도가니 내의 공극의 영향으로 생각되는 재료의 증발시의 레이트 변동이나 압력 변동도 관찰되지 않았다.
본 실시예 1에 따르면, 유기 재료를 고화하는 단계, 및 성막실에 유기 재료를 반송하는 단계를 수분이 저감된 환경하에서 행하는 것에 의해, 도가니(4) 내부의 유기 재료의 재료 충전율을 향상시키고, 유기 재료에의 수분 혼입을 최소화할 수 있다. 그 결과, 안정적으로 유기 EL 소자를 제조하는 것이 가능해졌다.
[실시예 2]
도 4를 참조하면, 도면에 따른 성막장치를 사용하여 성막을 행하였다. 먼저, 증착 재료(유기 재료)를 제공하기 위해 이 증착 재료를 승화 정제하는 단계와 증착 재료를 고화하는 단계를 1.0×10-3Pa에서 수분량이 저감된 동일한 환경에서 행하였다.
구체적으로 설명하면, 승화 정제할 유기 재료를 승화정제 유닛(16) 좌측 부분에 있는 가열 에어리어(19)에 공급하였다. 승화정제 유닛(16)의 우측 부분은 온도 구배가 제공되고 승화된 재료를 포집하는 포집 에어리어(18)를 포함한다. α-NPD(유기 재료)의 융점이 280∼285℃이기 때문에, 포집 에어리어(18)의 주요 부속 에어리어(subarea)의 온도 구배를 250℃∼300℃의 범위가 되도록 설정하였다. 포집 에어리어(18)는 가열 에어리어(19)에서 가장 멀리 위치하며 20℃로 수냉되는 부속 에어리어를 더 포함한다. 포집 에어리어(18)의 온도 구배는 히터의 감긴 수의 조정에 의해 최적화를 도모하고 있다. 포집 에어리어(18)가 소정의 온도에 도달한 후, 가열 에어리어(19)에서 유기 재료의 가열을 시작하였다. 가열 에어리어(19)의 온도는, 200℃까지를 1℃/분의 레이트로 온도를 상승하고, 200℃에서 300℃ 까지 0.5℃/분의 레이트로 온도를 상승한 후 300℃에서 온도를 유지하도록 제어하였다. 낮은 승화 온도의 불순물은 포집 에어리어(18)의 수냉 부속 에어리어(20℃)에 포집되었다. 또한, 높은 승화 온도의 불순물은 가열 에어리어(19)에 남았다. 포집 에어리어(18)의 250℃∼300℃의 범위에서 포집된 재료를 증착 재료로 사용하였다.
이 증착 재료(정제된 유기 재료)를 도가니(4)에 채웠다. 이 도가니(4)를 수 분량이 저감된 환경을 거쳐 전처리실(1)로 기구(미도시)에 의해 반송하였다. 이 환경에서의 대기는 1.0×10-3Pa으로 감압하였으며, -95℃의 이슬점을 가졌다. 일반적인 유기 재료를 이슬점 -95℃ 이하의 환경으로 유지함으로써, 충분히 양호한 디바이스 특성을 확보할 수 있다. 이슬점 -95℃ 이하가 되도록 환경을 관리함으로써, 불활성 가스 분위기에서도 동등한 효과를 얻을 수 있다.
그후, 실시예 1에서와 동일한 방법으로 유기 재료의 고화를 행하였다. 전처리실(1) 내부에, 승화 정제된 유기 재료가 수용된 도가니(4)를 도가니 홀더(5)에 의해 유지하였다. 전처리실(1) 내부를 배기 유닛(12)에 의해 1.0×10-3Pa 이하로 감압하였다.
전처리실(1)을 이와 같이 감압 상태로 한 후, 도가니(4)를 유지한 도가니 홀더(5)를 기구(미도시)에 의해 도가니(4)가 전처리 히터(6)로 둘러싸이도록 하는 위치로 이동시켰다. 도가니(4)를 전처리 히터(6)로 가열하였다. 본 실시예 2에서는, 대기중의 수분이 저감된 동일한 환경에서 승화 정제단계와 고화단계를 행하였기 때문에, 유기 재료가 대기에서 습기를 흡수하지 않았다. 이 때문에, 고화전에 유기 재료 내부의 수분을 제거하기 위한 150℃에서의 가열을 생략하였다.
이후의 단계는 실시예 1에서와 동일하게 행하였다. 도가니(4) 내부의 유기 재료를 고화한 후, 수분이 저감된 환경을 거쳐 도가니(4)를 성막실(2)로 반송하여, 성막실(2)에서 성막을 행하였다.
이와 같이, 48시간 동안 성막을 연속적으로 행하였다. 이와 같은 성막중에 있어서의 증발 레이트는 막두께 모니터(15)의 전기적 노이즈에 기인한 것으로 생각되는 피크를 제외하고는, ±3% 이내로 대단히 안정적이었다. 따라서, 48시간에 걸쳐 성막을 안정적으로 행할 수 있다는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 도가니 내부의 공극의 영향으로 생각되는 재료 증발시의 레이트 변동이나 압력 변동도 관찰되지 않았다.
본 실시예 2에서는, 승화 정제 단계, 유기 재료를 고화하는 단계, 및 성막단계를, 수분량이 저감된 동일한 환경에서 행하여, 도가니(4) 내부의 유기 재료의 충전율을 높였다. 그 결과, 유기 재료에의 불순물 혼입을 최소화하여, 성막의 안정성을 매우 향상시킬 수 있었다.
본 실시예들에 따르면, 수분량을 저감한 환경에서, 성막 단계전에 승화 정제된 유기 재료를 고화함으로써, 도가니 내의 유기 재료의 재료 충전율을 높이는 동시에, 재료에 포함되는 수분량을 저감할 수 있다. 더구나, 수분량을 저감한 환경을 거쳐 고화된 유기 재료를 성막실 내로 반송함으로써, 유기 재료에 수분이 혼입하는 것을 억제할 수 있다. 그 결과, 안정적으로 유기 EL 소자를 제조할 수 있다.
예시적인 실시예들을 참조하여 본 발명을 설명하였지만, 본 발명이 이러한 실시예에 한정되지 않는다는 것은 자명하다. 이하의 청구범위의 보호범위는 가장 넓게 해석되어 모든 변형, 동등물 구조 및 기능을 포괄하여야 한다.
도 1은 실시예 1에 따른 성막장치에 있어서의 재료를 전처리하는 단계를 설명하는 도면이다.
도 2는 실시예 1에 따른 성막장치에 있어서의 반송단계를 설명하는 도면이다.
도 3은 실시예 1에 따른 성막장치에 있어서의 성막단계를 설명하는 도면이다.
도 4는 실시예 2에 따른 성막장치를 도시한 도면이다.

Claims (6)

  1. 승화 정제한 증착 재료를 준비하는 단계와,
    상기 정제된 증착 재료를 수분량이 저감된 환경에서 고화시키는 단계와,
    고화한 증착 재료를 수분량을 저감한 환경을 거쳐 성막실로 반송하는 단계와,
    상기 성막실 내에서 상기 고화한 증착 재료를 기판 위에 성막하는 단계를 포함하는 성막방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 환경은 -95℃ 이하의 이슬점을 갖는 성막방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 환경의 압력은 6.0×10-3Pa 이하인 성막방법.
  4. 증착 재료를 기판 위에 성막하는 성막실과,
    승화 정제한 상기 증착 재료를 수용하는 도가니와,
    수분량을 저감한 환경에서 상기 도가니에 수용된 증착 재료를 고화하는 전처리실과,
    상기 도가니를 수분량을 저감한 환경을 거쳐 상기 전처리실로부터 상기 성막실로 반송하는 반송 유닛을 포함하는 성막장치.
  5. 제 4항에 있어서,
    수분량이 저감된 환경에서 재료를 승화 정제하여 승화 정체된 상기 증착 재료를 제공하는 승화정제 유닛을 더 포함하는 성막장치.
  6. 유기 재료를 포함하는 막 제조방법으로서,
    6.0×10-3Pa 이하의 압력을 갖는 환경에서 상기 유기 재료를 승화 정제하는 단계와,
    상기 정제된 유기 재료를 6.0×10-3Pa 이하의 압력을 갖는 환경에서 고화시키는 단계와,
    상기 고화된 유기 재료를 6.0×10-3Pa 이하의 압력을 갖는 환경에서 챔버 내부로 반송하는 단계와,
    6.0×10-3Pa 이하의 압력을 갖는 환경에서 상기 고화된 유기 재료를 가열하여 기판 위에 상기 유기 재료를 포함하는 막을 형성하는 단계를 포함하는 막 제조방법.
KR1020090088866A 2008-09-30 2009-09-21 성막방법 및 성막장치 KR20100036948A (ko)

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2008251997 2008-09-30
JPJP-P-2008-251997 2008-09-30
JP2009207019A JP2010106357A (ja) 2008-09-30 2009-09-08 成膜方法及び成膜装置
JPJP-P-2009-207019 2009-09-08

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20100036948A true KR20100036948A (ko) 2010-04-08

Family

ID=42056112

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020090088866A KR20100036948A (ko) 2008-09-30 2009-09-21 성막방법 및 성막장치

Country Status (4)

Country Link
US (1) US20100078113A1 (ko)
JP (1) JP2010106357A (ko)
KR (1) KR20100036948A (ko)
CN (1) CN101713066B (ko)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20180048975A (ko) * 2015-10-06 2018-05-10 가부시키가이샤 아루박 재료 공급 장치 및 증착 장치
KR20220163154A (ko) 2021-06-02 2022-12-09 주식회사 포스코 고내식 오스테나이트계 스테인리스강 및 그 제조방법

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101450598B1 (ko) * 2012-01-04 2014-10-15 에스엔유 프리시젼 주식회사 연속박막증착장치
JP6223675B2 (ja) * 2012-11-29 2017-11-01 株式会社オプトラン 真空蒸着源及びそれを用いた真空蒸着方法
US20190048460A1 (en) * 2017-08-14 2019-02-14 Wuhan China Star Optoelectronics Semiconductor Display Technology Co., Ltd. Evaporation Crucible and Evaporation System

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6770562B2 (en) * 2000-10-26 2004-08-03 Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. Film formation apparatus and film formation method
US20030026601A1 (en) * 2001-07-31 2003-02-06 The Arizona Board Of Regents On Behalf Of The University Of Arizona Vapor deposition and in-situ purification of organic molecules
TWI277363B (en) * 2002-08-30 2007-03-21 Semiconductor Energy Lab Fabrication system, light-emitting device and fabricating method of organic compound-containing layer
DE10319742A1 (de) * 2003-04-30 2004-11-18 Basf Ag Pulverisierte organische Halbleiter und Verfahren zum Aufdampfen auf einen Träger
US8123862B2 (en) * 2003-08-15 2012-02-28 Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. Deposition apparatus and manufacturing apparatus

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20180048975A (ko) * 2015-10-06 2018-05-10 가부시키가이샤 아루박 재료 공급 장치 및 증착 장치
KR20220163154A (ko) 2021-06-02 2022-12-09 주식회사 포스코 고내식 오스테나이트계 스테인리스강 및 그 제조방법

Also Published As

Publication number Publication date
US20100078113A1 (en) 2010-04-01
CN101713066B (zh) 2013-02-06
CN101713066A (zh) 2010-05-26
JP2010106357A (ja) 2010-05-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR20100036948A (ko) 성막방법 및 성막장치
KR20100066682A (ko) 증발원
CA2383400A1 (en) Epitaxial growing method for growing aluminum nitride and growing chamber therefor
JP3929397B2 (ja) 有機el素子の製造方法及び装置
KR101599454B1 (ko) 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제방법 및 정제장치
JP2011184250A (ja) シリコン結晶成長用ルツボ、シリコン結晶成長用ルツボ製造方法、及びシリコン結晶成長方法
JP2000264793A (ja) 炭化珪素単結晶の製造方法及び単結晶製造装置
EP1540048A1 (en) Silicon carbide single crystal and method and apparatus for producing the same
JP2001323367A (ja) 有機化合物の蒸着方法、及び有機化合物の精製方法
US7842341B2 (en) Purifying organic materials for physical vapor deposition
CN112760712A (zh) 一种晶体生长装置
JP2009184897A (ja) 炭化ケイ素単結晶の製造方法
RU2097452C1 (ru) Способ эпитаксиального выращивания монокристаллов нитридов металлов 3а группы химических элементов
US5373808A (en) Method and apparatus for producing compound semiconductor single crystal of high decomposition pressure
JP7240963B2 (ja) 真空蒸着装置
JP2008038211A (ja) Cvd原料の供給方法及び供給装置
JP7281372B2 (ja) 評価方法及び真空蒸着装置
TWI534305B (zh) 用於製造結晶矽錠的裝置(一)
KR101037121B1 (ko) 증착장치 및 증착방법
JP4231715B2 (ja) 固形有機材料の製造方法、容器付固形有機材料及び有機材料の成膜方法
KR101542344B1 (ko) 이온성 액체를 이용한 유기재료 정제 방법 및 장치
KR20060030426A (ko) 진공 증착장치 및 진공 증착 방법
JP2005307354A (ja) 有機el素子の製造方法及び装置
KR102609883B1 (ko) 실리콘계 용융 조성물 및 이를 이용하는 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법
TWI487566B (zh) 利用離子液體的有機材料純化方法及純化裝置

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E90F Notification of reason for final refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
NORF Unpaid initial registration fee